Química dos Elementos de Transição Experimental

UFSCar - 2012

Prática I

Hexanitritocobaltato (III) de sódio

2 Co(NO3)2.6H2O + 12 NaNO2 + 2 CH3COOH + ½ O2

→ 4 NaNO3 + 2 CH3COONa + 2Na3[Co(NO2)6] + 7H2O

Uma solução de 150g de NaNO2 é aquecida em 150mL de H2O para solubilização do

sal e resfriada em seguida, a 50-60ºC; Uma parte do NaNO2 precipita-se novamente.

Adiciona-se 50g de Co(NO3)2.6H2O, seguido por 50mL de CH3COOH (50%) em pequenas

porções, sob agitação. A seguir, borbulha-se uma corrente de ar rápida na solução, por meia

hora. Após descansar por duas horas, o precipitado marrom é removido por filtração. O

filtrado deve ter aparência clara.

O precipitado é agitado juntamente com 50mL de H2O a 70-80ºC. A solução é

separada do precipitado de Na3[Co(NO2)6] em papel de filtro pequeno e combinado com o

filtrado claro, acima citado. A solução combinada (aproximadamente 300mL) é tratada com

250mL de álcool 96%. O precipitado resultante é deixado em repouso por duas horas

quando então é filtrado, seco a vácuo e lavado com duas porções de 25mL de álcool e mais

duas porções de éter, para depois ser seco ao ar. Rendimento: 50-53g (75%)

É desejável fazer a reprecipitação com álcool. A preparação pura deve resultar em

uma solução perfeitamente clara em H2O. Para precipitar o sal, o álcool é adicionado através

de um frasco lavador; Durante a adição, o recipiente é agitado vigorosamente para garantir

que o tamanho das partículas do precipitado não sejam muito pequenas.

Propriedades:

Pó amarelo cristalino. Muito solúvel em água, moderadamente solúvel em álcool e

éter. A solução aquosa não é estável a forma HNO2 e HNO3. Estrutura cristalina: J2; tipo

“cubico”.

Referência:

1. E. Bijlman Z. Analyt. Chem., 39, 284 (1900)

Tradução: Danilo Periotto