quÍmica analÍtica instrumental - relatÓrio 2 - determinação de sódio e potássio empregando um...

UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI - UFVJM

FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E SOCIAIS APLICADAS - FACESA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DEQUI

DISCIPLINA - QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

DOCENTE: PROFa DRa RITA DE CÁSSIA SILVA LUZ

EXPERIMENTO N0 02:

DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO UTILIZANDO

UM FOTÔMETRO DE CHAMA

DISCENTE: Eveline Cristine Batista

DIAMANTINA, AGOSTO DE 2009

0

DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO UTILIZANDO

UM FOTÔMETRO DE CHAMA

1- Introdução

A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em

espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é

inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas

espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de

uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado

fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em

comprimentos de onda característicos para cada elemento químico.

Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão

envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama,

desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados,

passando por preparo de amostra e eliminação de interferências.

A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de

uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual

ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e

atomização. Um esquema dos fenômenos que ocorrem na chama é apresentado na

Figura 1.

Figura 1. Esquema das reações que ocorrem na chama

1

http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000500026#fig02

A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia

eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos

níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em

quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron

é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de

absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo

de emissão.

Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro

característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que

estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados

excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados

excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser

relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos

estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena,

pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado

às transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados.

Desta forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de emissão.

Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por uma fonte

externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental,

liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Essa é a base da

espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida como

fotometria de chama [1].

Durante muitos anos, as chamas têm sido usadas para excitar os espectros

de emissão para vários elementos, e os modernos espectrômetros de absorção

atômica são facilmente adaptados para as medidas de emissão por chama.

Entretanto, as chamas não são largamente utilizadas para esse fim porque , para a

maioria das determinações monoelementares, os métodos de absorção fornecem

resultados tão bons ou melhores em temos de exatidão, conveniência e limites de

detecção. Pra análises multielementares, as fontes de plasma são muito superiores

às chamas em vários aspectos. Por essas razões, a espectrometria de emissão por

chama é pouco usada exceto para a determinação de metais alcalinos e,

ocasionalmente, de cálcio. Esses elementos são excitados nas temperaturas

relativamente baixas das chamas, fornecendo espectros que são extremamente

simples e não sofrem interferências de outras espécies. Os espectros dos metais

2

alcalinos geralmente consistem de poucas linhas intensas, muitas das quais estão

na região do visível e são adequadas para as medidas quantitativas de emissão

Devido à sua simplicidade espectral, os elementos alcalinos e alcalinos

terrosos podem ser determinados, em análises de rotina, com fotômetros simples de

filtro. Uma chama de baixa temperatura é usada para evitar a excitação da maioria

dos outros elementos. Como resultado, os filtros de interferência podem isolar uma

linha de emissão apropriada [2].

2- Objetivos

Determinação da concentração de sódio nas amostras de água mineral, água

do reservatório do Campus II e de Gatorade® pela técnica da Espectroscopia de

Emissão por Fotômetro de Chama.

3- Metodologia

3.1 – Materiais e Reagentes

Nesses experimentos foram utilizados os seguintes materiais e reagentes:

- Fotômetro de chama com filtro para sódio;

- Bomba de vácuo;

- Dessecador;

- Estufa;

- Balança analítica

- 05 Balões volumétricos de 50 mL;

- 05 Béqueres de 10 mL;

- 09 Béqueres de 50 mL;

- 01 Balão volumétrico de 250 mL;

- 01 Pipeta de 25 mL;

- Cloreto de sódio;

- Água mineral;

- Garotade®;

- Água de abastecimento;

3

3.2 – Procedimento Experimental

3.2.1 – Preparo de uma solução-estoque de íons sódio:

Pesou-se 0,6357 g de cloreto de sódio, seco em estufa a 200oC por 3 horas e

resfriado a temperatura ambiente, em dessecador. Transferiu-se para um balão

volumétrico de 250 mL e completou-se o volume com água destilada.

3.2.2 – Preparo das soluções-padrão de íons sódio:

A partir da solução-estoque, preparou-se soluções de concentrações

intermediárias (0,100 mg/mL, 0,200 mg/mL, 0,300 mg/mL, 0,400 mg/mL, 0,500

mg/mL, e 0,600 mg/mL) diluindo-se os volumes de 10, 15, 20, 25 e 30 mL para um

volume final de 50 mL com água destilada e deionizada.

3.2.3 – Preparação do Fotômetro de Chama:

Ajustou-se o comprimento de onda para 589 nm para íons sódio e colocou-se

os filtros adequados para a determinação desse íon. Zerou-se a escala de medida

com água destilada e deionizada.

Com o fotômetro já calibrado e zerado, fez-se a leitura das amostras, sempre

checando o zero da escala do aparelho com água bidestilada e deionizada, entre as

medidas.

3.2.4 – Leitura das Absorbâncias:

Inicialmente, realizou-se 05 medidas do branco e anotou-se as absorbâncias

para cada medida. Calculou-se a média dessas amostras e o desvio padrão entre as

medidas.

Fez-se as leituras das soluções-padrão, iniciando com a solução mais diluída.

Construiu-se a curva analítica e calculou-se a sensibilidade, o limite de detecção e o

limite de quantificação.

Fez-se as leituras, em triplicata, das amostras de água mineral, água do

reservatório do Campus II e do Garotade® e determinou-se a quantidade de sódio

presente em cada uma das amostras.

4

4- Resultados e Discussão

Com base nos procedimentos citados, foram obtidos os seguintes valores:

4.1 – Absorbâncias referentes ao branco:

Os valores para as absorbâncias da amostra do branco são dados na Tabela 1:

Tabela 1 – Valores das absorbâncias das amostras do branco

Amostra 1 2 3 4 5

Absorbância (589 nm) 0 0 0 -1 0

4.1.1 - Cálculo da média das absorbâncias e do desvio padrão entre as medidas:

Pelo tratamento estatístico das amostras, tem-se que:

A=−0,0200 S=0 ,4472

4.2 – Absorbâncias das amostras-padrão de cloreto de sódio:

Os valores para as absorbâncias das amostras-padrão de sódio para a

construção da curva analítica são dados na Tabela 2:

Tabela 2 – Valores das absorbâncias das amostras-padrão de sódio

Amostra 1 2 3 4 5

Concentração

(mg/mL)0,200 0,300 0,400 0,500 0,600

Absorbância

(589 nm)

121 169 210 238 279

5

4.2.1 - Construção da curva analítica e determinação da equação da reta:

A curva analítica para as amostras-padrão de sódio é dada pelo Gráfico 1:

0,2 0,3 0,4 0,5 0,6100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

Ab

sorb

ân

cia

Concentração de Sódio (mg/mL)

Gráfico 1: Concentrações das amostras de sódio vs. Absorbância

Os parâmetros encontrados para o Gráfico 1, foram:

Y = A + B . X

Parâmetro Valor Erro

A 49,40 8,00125

B 385 18,85913

Coeficiente de Correlação 0,99642

Desvio Padrão 2,56989 x 10-4

6

A partir do Gráfico1 obteve-se a seguinte equação da reta

y=49,40+385 x

que foi usada para os cálculos das concentrações de sódio para cada amostra

analisada, onde:

A=49,40+385¿

Portanto,

¿

4.3 – Cálculo da sensibilidade da curva analítica:

Como a sensibilidade da curva é dada pela inclinação da reta, ou seja, pelo

coeficiente angular desta, temos que, sendo a equação da reta:

y=49,40+385 x

A sensibilidade () é igual à:

= 385

4.4 – Cálculo do Limite de Detecção (LOD)

O sinal analítico mínimo que se pode obter na ausência do analito, ou seja, o

limite de detecção, é dado por:

LOD=3. SbrancoB

Com isso,

7

LOD=3.2,56989 x10−4

385LOD=2,003 x10−6mg /mL

4.5 – Cálculo do Limite de Quantificação (LOQ)

A quantidade mínima de analito possível de ser quantificada, ou seja, o limite

de quantificação é dado por:

LOQ=10 . Sbranco

B

Com isso,

LOD=10 .2,56989 x10−4

385LOD=6,675 x 10−6mg /mL

4.6 – Absorbâncias das amostras de água mineral comercial:

Os valores para as absorbâncias das amostras de água mineral comercial são

dados na Tabela 3:

Tabela 3 – Valores das absorbâncias das amostras de água mineral comercial

Amostra 1 2 3

Absorbância (589 nm) 174 178 176

4.6.1 - Cálculo das concentrações de sódio nas amostras de água mineral comercial:

Amostra 1:

¿

¿

Amostra 2:

¿

8

¿

Amostra 3:

¿

¿

A Tabela 4 apresenta os dados das absorbâncias a 589 nm e as

concentrações referentes ao sódio presente nas amostras de água mineral

comercial.

Tabela 4 – Valores das absorbâncias das amostras de água mineral comercial e

suas concentrações obtidas.

Amostra 1 2 3


Concentração (mg/mL) 0,3236 0,3340 0,3288

4.6.2 - Cálculo do valor médio das concentrações:

¿¿

¿¿

4.6.3 - Cálculo do Desvio Padrão (S) das Amostras:

Obteve-se o seguinte valor para o Desvio Padrão das amostras:

S = 0,0052

4.6.4 - Cálculo do Desvio Padrão Médio (Smédio) das Amostras:

Sendo o Desvio Padrão Médio dado por:

9

Smédio=S

√3Então:

Smédio=0,0052

√3→Smédio=0,0030

4.6.5 - Cálculo do Fator de Confiança (FC):

Para um nível de confiança de 95%, tem-se que t = 4,303.

Portanto,

FC=t .S

√n→FC=4,303 x 0,0052

√3

FC = 0,0129 mg/mL

Tem-se, contudo, o valor da concentração final de sódio na água mineral

comercial, que é dada por:

¿ final = Cmg/mL (mé dia ) ± FC

¿= ( 0,3288 ± 0,0129 ) mg/mL

4.7 – Absorbâncias das amostras de água do reservatório do Campus II:

Os valores para as absorbâncias das amostras de água do reservatório do

Campus II são dados na Tabela 5:

Tabela 5 – Valores das absorbâncias das amostras de água do reservatório do

Campus II

10

Amostra 1 2 3


4.7.1 - Cálculo das concentrações de sódio nas amostras de água do reservatório do

Campus II:

Amostra 1:

¿

¿

Amostra 2:

¿

¿

Amostra 3:

¿

¿


concentrações referentes ao sódio presente nas amostras de água do reservatório

do Campus II.

Tabela 6 – Valores das absorbâncias das amostras de água do reservatório do

Campus II e suas concentrações obtidas.

Amostra 1 2 3




11

¿¿

¿¿



S = 0,0075



Smédio=S

√3Então:

Smédio=0,0075

√3→Smédio=0,00 43



Portanto,

FC=t .S

√n→FC=4,303 x 0,0075

√3

FC = 0,0186 mg/mL

Tem-se, contudo, o valor da concentração final de sódio na água do

reservatório do Campus II, que é dada por:


12

¿= ( 0,3799 ± 0,0186 ) mg/mL

4.8 – Absorbâncias das amostras de Gatorade®:

Os valores para as absorbâncias das amostras de Gatorade® são dados na

Tabela 7:

Tabela 7 – Valores das absorbâncias das amostras de Gatorade®

Amostra 1 2 3


4.8.1 - Cálculo das concentrações de sódio nas amostras de Gatorade®:

Amostra 1:

¿

¿

Amostra 2:

¿

¿

Amostra 3:

¿

¿


concentrações referentes ao sódio presente nas amostras de Gatorade®.

13

Tabela 8 – Valores das absorbâncias das amostras de Gatorade® e suas

concentrações obtidas.

Amostra 1 2 3




¿¿

¿¿



S = 0,0015



Smédio=S

√3Então:

Smédio=0,0015

√3→Smédio=0,0009



Portanto,14

FC=t .S

√n→FC=4,303 x 0,0015

√3

FC = 0,0037 mg/mL

Tem-se, contudo, o valor da concentração final de sódio na amostra de

Gatorade®, que é dada por:


¿= ( 0,2856 ± 0,0037 ) mg/mL

4.8.6 - Cálculo do Erro Percentual (E%):

Como o E% é dado por:

E%=C experimental−C teórico

cteóricox 100

Portanto:

E%=0,2856−0,18000,1800

x 100→E%=58,67%

5- Conclusão

Através da prática realizada, pode-se concluir que a Espectrofotometria de

Emissão utilizando Fotômetro de Chama é um método eficiente e sensível para

determinação de íons sódio em amostras de água e Gatorade®, uma vez que os

resultados encontrados apresentaram um erro relativo baixo e uma boa proximidade

entre os valores de concentração de cada replicata. Conclui-se ainda que as

amostras de água mineral apresentam concentração de íons sódio de 0,3288 ±

0,0129 mg/mL enquanto as amostras de água referentes ao reservatório de água do 15

Campus II foi 0,3799 ± 0,0186 mg/mL. Já as amostras de Gatorade® apresentaram

uma concentração de 0,2856 ± 0,0037 mg/mL, valor esse superior ao fornecido pelo

fabricante que é de 0,180 mg/mL apresentando um erro de 58,67%.

6- Bibliografia

[1] - http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-404220040050026

Data de Acesso: 27 de agosto de 2009

[2] - HOLLER, F.James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princípios de

Análise Instrumental. 6a Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.

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http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-4042200400500

quÍmica analÍtica instrumental - relatÓrio 2 - determinação de sódio e potássio empregando um...

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