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---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- PROGRAMA PROGRAMA PROGRAMA PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM CROMATOGRAFIA IÔNICA CROMATOGRAFIA IÔNICA CROMATOGRAFIA IÔNICA CROMATOGRAFIA IÔNICA - ÂNIONS E ÂNIONS E ÂNIONS E ÂNIONS E CÁTIONS CÁTIONS CÁTIONS CÁTIONS - MATRIZ: MATRIZ: MATRIZ: MATRIZ: ÁGUA SINTÉTICA ÁGUA SINTÉTICA ÁGUA SINTÉTICA ÁGUA SINTÉTICA PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008 RELATÓRIO FINAL DE 2014 MOD09 rev1 APOIO: ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

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CROMATOGRAFIA IÔNICACROMATOGRAFIA IÔNICACROMATOGRAFIA IÔNICACROMATOGRAFIA IÔNICA

---- ÂNIONS E ÂNIONS E ÂNIONS E ÂNIONS E CÁTIONS CÁTIONS CÁTIONS CÁTIONS ----

MATRIZ:MATRIZ:MATRIZ:MATRIZ: ÁGUA SINTÉTICAÁGUA SINTÉTICAÁGUA SINTÉTICAÁGUA SINTÉTICA

PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008

RELATÓRIO FINAL DE 2014

MOD09 rev1

APOIO:

ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL

FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 2 de 24

RELATÓRIO FINAL DE 2014

SUMÁRIO Página

Introdução ...................................................................................................................................................................

Coordenação ..............................................................................................................................................................

Reconhecimentos......................................................................................................................................................

Laboratórios Participantes ........................................................................................................................................

Apresentação dos Desempenhos .............................................................................................................................

1ª Rodada.......................................................................................................................................................

2ª Rodada ....................................................................................................................................................

Comparativo entre rodadas......................................................................................................................................

Desempenho Geral...................................................................................................................................................

Considerações finais................................................................................................................................................

Resultados Pesquisa de Satisfação..........................................................................................................................

3

3

3

4

5

5

6

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 3 de 24

INTRODUÇÃO São apresentados neste relatório os resumos das performances dos 21 laboratórios participantes das duas rodadas do Programa de Ensaios de Proficiência em Cromatografia Iônica para as determinações dos seguintes parâmetros:

Parâmetro Método/técnica sugerido e equivalente

Ânions e Cátions Cromatografia Iônica Cabe lembrar que o principal objetivo deste relatório final não é classificar os laboratórios em função de seus resultados, e sim tentar apresentar, de uma forma conjunta, os desempenhos dos laboratórios participantes, permitindo que estes possam fazer suas avaliações quanto às melhorias obtidas ao longo do ano.

COORDENAÇÃO

A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico de Cromatografia e Iônica da Rede Metrológica RS. Integrantes do Grupo Técnico de Cromatografia Iônica:

Nome Empresa / Instituição E-mail

Daniela Graffitti Corsan DEAL [email protected]

Jéferson Dias Celulose Riograndense

[email protected]

*Lucilena Rebelo Monteiro

CNEN/IPEN

[email protected]

Renato Cesar Susin Cientec [email protected]

Sandra Cassali Corsan DEAL [email protected]

* Coordenadora do GT

Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – [email protected] Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– [email protected] Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – [email protected] RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos laboratórios.

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 4 de 24

A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006. LABORATÓRIOS PARTICIPANTES Os laboratórios abaixo participaram deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa por cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada laboratório. Total de Participantes: 21 Laboratórios

EMPRESA CIDADE UF BRASKEM UNIB 2 RS Triunfo RS

Cedae - LABORATÓRIO DE CONTROLE DE QUALIDADE DA ÁGUA Rio de Janeiro RJ CELULOSE RIOGRANDENSE Guaíba RS Cetesb - Divisão de Laboratório de Campinas - EDA Campinas SP Cetesb - Divisão de Laboratório de Limeira - EDL Limeira SP Cetesb - Divisão de Laboratório de Marília - EDM Marília SP Cientec - Laboratório de Análises Cromatográficas Porto Alegre RS Corsan DEAL - Laboratório Central de Águas Porto Alegre RS Dmae - Gerência de Tratamento de Água - Equipe de Instrumental II Porto Alegre RS Dmae - LABORATÓRIO DE CROMATOGRAFIA GASOSA Porto Alegre RS ECONSULTING Viamão RS Fibria - SERVIÇOS TÉCNICOS INDUSTRAIS Aracruz ES GREEN LAB Porto Alegre RS

IPEN-CNEN/SP - Centro de Química e meio Am,biente - CQMA - Laboratório de Análises Químicas e Ambientais - LAQA

São Paulo SP

ITPS - LABORATÓRIO DE QUÍMICA DE ÁGUA Aracaju SE NSF Bioensaios Viamão RS Petrobras - LABORATÓRIO DE FLUIDOS Macaé RJ Petrobras REFAP - Refinaria Alberto Pasqualini Canoas RS Senai - Laboratório Ambiental Curitiba PR SFDK Laboratório de Análise de Produtos Ltda. São Paulo SP Veracel Celulose S/A Eunápolis BA

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EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 5 de 24

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

100%

Fluo

reto

Exa

tidão

Fluo

reto

Pre

cisã

o

Clo

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Clo

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Fosf

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Amôn

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ão

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reci

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Resultados - 1ª Rodada

Satisfatorio

Questionável

Insatisfatorio

1ª RODADA DE 2014

O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório na primeira rodada de 2014 do programa.

Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro

avaliado na primeira rodada, estão apresentados na figura abaixo.

LABORATÓRIOS % DE RESULTADOS CROMO_2 100

CROMO_8 100

CROMO_11 100

CROMO_12 100

CROMO_16 100

CROMO_17 100

CROMO_20 100

CROMO_21 100

CROMO_3 92

CROMO_4 92

CROMO_9 83

CROMO_13 83

CROMO_6 80

CROMO_15 80

CROMO_5 75

CROMO_10 75

CROMO_19 75

CROMO_7 67

CROMO_14 58

CROMO_1 50

CROMO_18 -

1ª Rodada

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 6 de 24

LABORATÓRIOS % DE RESULTADOS CROMO_2 100

CROMO_6 100

CROMO_7 100

CROMO_8 100

CROMO_9 100

CROMO_12 100

CROMO_13 100

CROMO_16 100

CROMO_21 100

CROMO_10 93

CROMO_11 93

CROMO_18 92

CROMO_15 90

CROMO_4 86

CROMO_5 86

CROMO_3 83

CROMO_17 77

CROMO_1 71

CROMO_19 54

CROMO_14 50

CROMO_20 50

2ª Rodada

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

100%

Fluo

reto

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Pre

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Exa

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Clo

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Fosf

ato

Exat

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ão

Amôn

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Resultados - 2ª Rodada

Satisfatorio

Questionável

Insatisfatorio

2ª RODADA DE 2014

O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório na segunda rodada de 2014 do programa.

Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro

avaliado na segunda rodada estão apresentados na figura abaixo.

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 7 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 2 100 - - - -CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 1 50 1 50 - -CROMO_6 1 50 1 50 - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 - - - - 2 100CROMO_15 2 100 - - - -CROMO_16 X 1 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 2 100 - - - -CROMO_20 1 50 - - 1 50CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Fluoreto (mg F/L)Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

Os quadros abaixo mostram o comparativo entre a primeira e segunda rodada dos resultados de cada laboratório para cada variável testada.

COMPARATIVO ENTRE RODADAS

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 8 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 1 50 - - 1 50CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 1 50 1 50 - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 2 100 - - - -CROMO_15 1 50 - - 1 50CROMO_16 X 1 100 - -CROMO_17 1 50 - - 1 50CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 1 50 - - 1 50CROMO_20 1 50 - - 1 50CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Questionável Insatisfatório

Determinação de Fluoreto (mg F/L)

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2

Precisão Resultados

Satisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 9 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 2 100 - - - -CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 1 50 1 50 - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 - - - - 2 100CROMO_15 2 100 - - - -CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 2 100 - - - -CROMO_20 2 100 - - - -CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Cloreto (mg Cl-/L)Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 10 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 - - 1 50 1 50CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 1 50 - - 1 50CROMO_14 1 50 - - 1 50CROMO_15 2 100 - - - -CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 1 50 - - 1 50CROMO_20 2 100 - - - -CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Cloreto (mg Cl-/L)Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 11 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 2 100 - - - -CROMO_2 X X - - - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 1 50 1 50 - -CROMO_5 1 50 1 50 - -CROMO_6 X X - - - - - -CROMO_7 1 50 - - 1 50CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 1 50 - - 1 50CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 - - - - 2 100CROMO_15 1 50 1 50 - -CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 2 100 - - - -CROMO_20 2 100 - - - -CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Nitrito - N (mg N-NO2-/L)Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 12 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 2 100 - - - -CROMO_2 X X - - - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 X X - - - - - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 1 50 - - 1 50CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 2 100 - - - -CROMO_15 2 100 - - - -CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 1 50 - - 1 50CROMO_20 2 100 - - - -CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Nitrito - N (mg N-NO2-/L)Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

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Nº % Nº % Nº %CROMO_1 - - - - 2 100CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 1 50 - - 1 50CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 - - - - 2 100CROMO_15 2 100 - - - -CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X - - 1 100 - -CROMO_19 2 100 - - - -CROMO_20 1 50 1 50 - -CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Nitrato -N mg N-NO3-/L)Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 14 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 2 100 - - - -CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 1 50 1 50 - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 1 50 - - 1 50CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 1 50 1 50 - -CROMO_14 2 100 - - - -CROMO_15 2 100 - - - -CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 1 50 - - 1 50CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 1 50 - - 1 50CROMO_20 2 100 - - - -CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Nitrato -N mg N-NO3-/L)Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

Page 15: PROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM DE … file5 6 7 20 22 23 . PROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE ... Integrantes do

PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 15 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 - - - - 1 100CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 1 50 1 50 - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 1 50 1 50 - -CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 - - - - 2 100CROMO_15 2 100 - - - -CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 1 50 - - 1 50CROMO_20 1 50 - - 1 50CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Sulfato ( mg SO4 ²-/L)Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 16 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 - - - - 2 100CROMO_2 2 100 - - - -CROMO_3 2 100 - - - -CROMO_4 1 50 - - 1 50CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 1 50 - - 1 50CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 2 100 - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 2 100 - - - -CROMO_15 1 50 - - 1 50CROMO_16 2 100 - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 - - 1 50 1 50CROMO_20 1 50 - - 1 50CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Sulfato ( mg SO4 ²-/L)Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 17 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 1 50 1 50 - -CROMO_2 X X - - - - - -CROMO_3 1 50 - - 1 50CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 2 100 - - - -CROMO_7 1 50 - - 1 50CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 2 100 - - - -CROMO_12 X X - - - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 1 50 - - 1 50CROMO_15 X X - - - - - -CROMO_16 X X - - - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 2 100 - - - -CROMO_20 1 50 - - 1 50CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Fosfato - P (mg P-PO4 ³-/L) Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 18 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 2 100 - - - -CROMO_2 X X - - - - - -CROMO_3 - - - - 2 100CROMO_4 2 100 - - - -CROMO_5 2 100 - - - -CROMO_6 1 50 1 50 - -CROMO_7 2 100 - - - -CROMO_8 2 100 - - - -CROMO_9 2 100 - - - -CROMO_10 2 100 - - - -CROMO_11 1 50 - - 1 50CROMO_12 X X - - - - - -CROMO_13 2 100 - - - -CROMO_14 2 100 - - - -CROMO_15 X X - - - - - -CROMO_16 X X - - - - - -CROMO_17 2 100 - - - -CROMO_18 X 1 100 - - - -CROMO_19 - - - - 2 100CROMO_20 2 100 - - - -CROMO_21 2 100 - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Fosfato - P (mg P-PO4 ³-/L) Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 19 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 1 100 - - - -CROMO_2 X - - - - - -CROMO_3 X - - - - - -CROMO_4 - - 1 100 - -CROMO_5 - - 1 100 - -CROMO_6 X - - - - - -CROMO_7 X - - - - - -CROMO_8 X - - - - - -CROMO_9 1 100 - - - -CROMO_10 1 100 - - - -CROMO_11 1 100 - - - -CROMO_12 X - - - - - -CROMO_13 1 100 - - - -CROMO_14 1 100 - - - -CROMO_15 X - - - - - -CROMO_16 X - - - - - -CROMO_17 X - - - - - -CROMO_18 X - - - - - -CROMO_19 X - - - - - -CROMO_20 X - - - - - -CROMO_21 X - - - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Amônia - N (mg N-NH4+/L)Exatidão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

Rede Metrológica RS© MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 20 de 24

Nº % Nº % Nº %CROMO_1 1 100 - - - -CROMO_2 X - - - - - -CROMO_3 X - - - - - -CROMO_4 1 100 - - - -CROMO_5 1 100 - - - -CROMO_6 X - - - - - -CROMO_7 X - - - - - -CROMO_8 X - - - - - -CROMO_9 1 100 - - - -CROMO_10 1 100 - - - -CROMO_11 1 100 - - - -CROMO_12 X - - - - - -CROMO_13 1 100 - - - -CROMO_14 1 100 - - - -CROMO_15 X - - - - - -CROMO_16 X - - - - - -CROMO_17 - 1 100CROMO_18 1 100 - - - -CROMO_19 - - - - 1 100CROMO_20 X - - - - - -CROMO_21 X - - - - - -

InsatisfatórioX Não Enviou Resultado/Não Participou

SatisfatórioQuestionável

Determinação de Amônia - N (mg N-NH4+/L)Precisão

Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 Resultados

Satisfatório Questionável Insatisfatório

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

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0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

100%

Fluo

reto

Exa

tidão

Fluo

reto

Pre

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o

Clo

reto

Exa

tidão

Clo

reto

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Nitr

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N E

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o

Nitr

ato

- N E

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ão

Nitr

ato

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são

Sul

fato

Exa

tidão

Sul

fato

Pre

cisã

o

Fosf

ato

Exa

tidão

Fosf

ato

Pre

cisã

o

Am

ônia

Exa

tidão

Am

ônia

Pre

cisã

o

Desempenho Geral

Satisfatorio

Questionavel

Insatisfatorio

DESEMPENHO GERAL

O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório considerando as duas rodadas do programa. O objetivo NÃO é estabelecer um ranking, mas informar aos laboratórios sobre o seu desempenho geral.

Desempenho Geral

LABORATÓRIOS % DE RESULTADOS SATISFATÓRIOS

CROMO_2 100 CROMO_8 100

CROMO_12 100 CROMO_16 100 CROMO_21 100 CROMO_11 96 CROMO_18 92 CROMO_9 92

CROMO_13 92 CROMO_6 90 CROMO_4 89

CROMO_17 88 CROMO_3 88

CROMO_15 85 CROMO_10 84 CROMO_7 83 CROMO_5 80

CROMO_20 75 CROMO_19 64 CROMO_1 61

CROMO_14 54

Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro avaliado durante as duas rodadas do Programa de 2014, estão apresentados na figura abaixo.

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PROGRAMAPROGRAMAPROGRAMAPROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

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CONSIDERAÇÕES FINAIS Pelos resultados apresentados nas duas rodadas deste ano, compreende-se como incontestável a utilidade de um programa interlaboratorial, não somente para cada participante individualmente, o qual pode objetivamente comprovar a sua garantia analítica, mas também como instrumento de verificação da performance interlaboratorial de determinados métodos. No âmbito do participante, convém a cada laboratório, e não somente aos que não obtiveram os “100% satisfatório”, analisar criticamente seu posicionamento nos gráficos de z-escore, avaliando tendências, assim como de seus coeficientes de variação (CV) em relação aos demais, verificando se oportunidades de melhorias, envolvendo retreinamentos ou checagens de equipamentos, vão resultar no aumento da precisão. Obviamente, para aqueles laboratórios com desempenho insatisfatório, este Programa veio revelar que ações urgentes devem ser tomadas para a correção de seus resultados.

____________________

Porto Alegre, 20 de outubro de 2014.

Emissão autorizada por:

Revisado Tecnicamente por: Emissão nº: 01

Preencher somente no caso de revisão ou emenda:

Emissão autorizada por: Revisado Tecnicamente por:

Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)

tem modificado e justificativa:

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EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

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RESULTADOS DA PESQUISA DE SATISFAÇÃO Itens Avaliados: Relatórios e Amostras Recebidas Nº de laboratórios que responderam a pesquisa: 05

PERGUNTAS ÓTIMO BOM REGULAR INSATISFATÓRIO

1. Em sua opinião o Relatório do Programa é claro e objetivo?

60% 40% - -

Comentários:

2. Os dados apresentados no Relatório serviram como ferramenta de melhoria na realização das análises?

80% 20% - -

Comentários:

3. Sua avaliação geral do Programa? 60% 40% - -

Comentários:

4. O n° de parâmetros esta adequado para a necessidade de seu laboratório?

SIM NÃO 5

Comentários: Deveria ser acrescido GLIFOSATO, Bromato, Clorito com a finalidade de atender a

legislação de água.

Resposta: Agradecemos as sugestões. Vamos avaliar com o GT.

5. Dos parâmetros atuais, quais você acha que deveriam ser mantidos para o próximo ano:

100% Fluoreto 100% Nitrato - N 80% Amonia-N 80% Cálcio 100% Cloreto 100% Sulfato 80% Sódio 80% Magnésio 100% Nitrito - N 80% Fosfato – P

40% Clorato 80% Potássio

6. Sugestões de novos parâmetros a serem ensaiados:

- Clorito, Glifosato e AMPA. - Bromato e clorito. - Sugerimos os ânions bromato e brometo. - Glifosato, Bromato, Clorito, AMPA. - Clorito, Bromato, Glifosato e AMPA Resposta: Agradecemos as sugestões. Vamos avaliar. Glifosato é um parâmetro presente em nosso PEP em Resíduos de Agrotóxicos em Àgua

7. Na sua opinião, o que poderia melhorar no Programa de Ensaios de Proficiência?

- Mesmo havendo poucos participantes nas análises de cátions seria interessante fornecer o score-z. Resposta: Hoje nossa política, segunda a norma ISO 13528, é não avaliar o Z-escore para menos de 10 resultados. Como o laboratório tem a informação de média robusta e desvio robusto pode analisar. - Maior divulgação do Programa para que se possa chegar ao número mínimo de laboratórios participantes, especialmente para os ensaios de cátions. Resposta: O programa foi divulgado para todo mailing que temos nesta área e mais os laboratórios acreditados. Infelizmente, não para cátions ficou abaixo do número de participantes mínimo para os

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EM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICAEM CROMATOGRAFIA IÔNICA

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cálculos. - Acrescentar mensagem de confirmação de envio dos dados no site. Resposta: Grata pela sugestão. 8. Comentários Gerais: - Verificar a formula molecular do Clorito e Clorato. Existem divergências na instrução recebida com a amostra e no relatório do programa. - Na primeira rodada foram apresentados as concentrações nominais (de preparo) das amostras, entretanto na segunda rodada as mesmas não foram informadas. Creio que este dado seja de grande interesse para os laboratórios participantes. Resposta: Nossa política é trabalhar com média e desvio robusto e não com os valores de concentrações nominais. Na 1ª rodada nossa coordenadora técnica demonstrou como os resultados das concentrações preparadas estão próximos da média robusta, mais para fins de informação adicional ao participante, mas não é nossa política divulgar estes valores.