programa de proficiÊncia em ensaios mecÂnicos e … · dureza brinell hb dureza vickers hv as...

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PPRROOGGRRAAMMAA DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM EENNSSAAIIOOSS MMEECCÂÂNNIICCOOSS EE

MMEETTAALLOOGGRRÁÁFFIICCOOSS

EMPRESA CERTIFICADA ISO 9001:2008

1º RELATÓRIO PARCIAL DE 2014

MOD01 rev10

APOIO:

ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL

FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

PPRROOGGRRAAMMAA DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM EENNSSAAIIOOSS

MMEECCÂÂNNIICCOOSS EE MMEETTAALLOOGGRRÁÁFFIICCOOSS _________________________________________________________________________________________________

REDE METROLÓGICA RS © - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev10 Página 2 de 20

ÍNDICE

Introdução ..................................................................................................... 03

Coordenação ................................................................................................. 03

Reconhecimentos ......................................................................................... 03

Itens de ensaio / Rastreabilidade................................................................ 04

Preparação das amostras............................................................................. 04

Confidencialidade ......................................................................................... 04

Teste de homogeneidade e estabilidade.................................................... 04

Análise estatística dos resultados e avaliação de desempenho.............. 04

Gráficos ......................................................................................................... 07

Participantes.................................................................................................. 07

Escolha do método de Ensaio..................................................................... 08

Resultados obtidos 09

Tamanho de grão .................................................................................... 09 Inclusões ................................................................................................. 11

Dureza Brinell ............................................................................................. 12 Dureza Vickers ........................................................................................... 14

Testes de Homogeneidade e Estabilidade.................................................. 16

Considerações finais.................................................................................... 17

Referências normativas ............................................................................... 20

Procedimentos utilizados no projeto e implementação do programa .... 20




INTRODUÇÃO O presente relatório apresenta os resultados da 1ª rodada do Programa de Proficiência em Ensaios Mecânicos e Metalográficos de 2014. Este Ensaio de Proficiência tem o propósito de: - determinar o desempenho individual dos participantes para os ensaios propostos; - monitorar continuamente o desempenho dos participantes; - propiciar subsídios aos participantes para a identificação e solução de problemas analíticos; - identificar diferenças interlaboratoriais; - agregar valor ao controle da qualidade dos participantes; e - fornecer confiança adicional aos clientes dos participantes. A interpretação dos desempenhos dos participantes é realizada através do Escore Z. São seguidas as orientação do ABNT ISO/IEC 17043 e ISO 13528. Os participantes cujos resultados apresentados neste relatório foram enquadrados como questionáveis ou insatisfatórios devem observar com atenção os comentários gerais no final deste documento. O modelo do EP desenvolvido é, segundo a norma ISO/IEC 17043, Modelo 2: PEP Simultâneo. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico Ensaios Mecânicos e Metalográficos. Integrantes do Grupo Técnico de Ensaios Mecânicos e Metalográficos:

Nome Entidade E-mail

Afonso Reguly* LAMEF [email protected]

Etiene Benini Mendes LAMEF [email protected] * Responsável pelo GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – [email protected] Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– [email protected] Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – [email protected] RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos participantes.




A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006. ITENS DE ENSAIO / RASTREABILIDADE Foram avaliados os seguintes itens de ensaios:

Parâmetro Unidade Metalografia e Dureza:

Tamanho de grão - Inclusões (qualitativo) - Dureza Brinell HB Dureza Vickers HV

As análises foram realizadas em uma via para os ensaios de tamanhão de grão e inclusões, constando o registro dos resultados no site. E para dureza os ensaios foram realizados em duplicata/triplicata. A escolha dos itens de ensaio para o presente programa foi definida pelos membros do Grupo Técnico de Ensaios Mecânicos e Metalográficos da Rede Metrológica RS. LOCAL DA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO, OBTENÇÃO DA MATRIZ PARA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (SUBCONTRATADO) e PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO As amostras foram preparadas a partir da utilização de aços SAE 8620 materiais da Gerdau (Usina Piratini em Charqueadas/RS) com supervisão e apoio do Lamef (Av. Osvaldo Aranha, 99 Sala 610, Porto Alegre – RS). Os mesmos foram preparados de acordo com a norma ISO 148-3:1998 // Documento do NIST “The Nist charpy v-notch verification program”.

CONFIDENCIALIDADE A política da Rede Metrológica RS visa manter confidencialidade sobre os participantes do Ensaio de Proficiência. Portanto, os participantes inscritos recebem um código/senha de identificação que é sorteado ou enviado lacrado para cada laboratório. Dessa forma a Rede Metrológica RS fica totalmente isenta da identificação dos mesmos. TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE (SUBCONTRATADO) A Rede Metrológica RS executou uma análise estatística com relação à homogeneidade e à estabilidade das amostras do programa, visando verificar se a variabilidade proveniente da eventual falta de homogeneidade não foi significante perante a variabilidade total dos ensaios. Estes testes foram realizados antes da realização do programa. Para estas amostras, a Rede Metrológica designou o laboratório Lamef – UFRGS (Av. Osvaldo Aranha, 99 Sala 610, Porto Alegre – RS) acreditado CRL 0426, para a realização dos ensaios em questão. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS E AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO O método estatístico utilizado neste programa foi o da estatística robusta. A estatística robusta sofre pouca influência de valores dispersos (outliers), o que dispensa a utilização de procedimentos para a identificação e remoção desses valores.




O desempenho de cada laboratório participante deste Ensaio de Proficiência foi avaliado a partir da análise estatística dos resultados enviados, sendo definida a estimativa do valor real (valor designado) através de consenso, seguindo as diretrizes da norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação deste desempenho nos ensaios foi utilizado o Escore Z. Cada laboratório foi avaliado com relação à média de suas vias, em cada parâmetro. Também foi informado o CV do grupo. Para o cálculo do Escore Z foi utilizado como referência o documento ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, foi obtido pela equação:

� Fórmula para o Cálculo do Escore Z:

**

** )(

s

xxZ i −

=

Onde: ix é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; **

x é o valor da média robusta do conjunto de dados ; **

s é o desvio robusto.

� Roteiro para os cálculos Intermediários:

1º) Cálculo da estimativa da média robusta: ixmedianax )(* = (i = 1,2,3....,p)

2°) Cálculo do desvio robusto: [ ]*.483,1* xxmedianas i −=

3º) Cálculo da correção dos valores: *.5,1 s=δ

4º) Cálculo das novas médias para cada participante:

,* δ−x se δ−< *xxi

*

ix = ,* δ+x se δ+> *xxi

,ix caso contrário

5º) Cálculo da média robusta e do desvio robusto (que serão utilizados para o cálculo do Z):

∑= pxx i /***

∑ −−= )1/()²(.134,1 ***** pxxs i




Os desempenhos dos participantes são classificados como SATISFATÓRIO, QUESTIONÁVEL ou INSATISFATÓRIO, para cada um dos parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z: Se: | Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório

2 < | Z | < 3 Resultado Questionável

| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório Cálculo da Incerteza de Medição padrão - u (determinada por valor de consenso – do grupo de participantes):

� psu /25,1 **×= Onde, s** = desvio robusto p = número de participantes que forneceram resultados e foram considerados no cálculo. u = Incerteza padrão � Cálculo da Incerteza de Medição expandida - U:

� ukU .= Onde: k = 2,00 u = Incerteza padrão U = Incerteza Expandida Coeficiente de Variação: Para o cálculo do coeficiente de variação foi utilizada a equação:

%100***

média

sCV =

Onde: s** = desvio robusto do grupo de participantes. Média = média robusta do grupo de participantes Convém lembrar que as avaliações obtidas pelos participantes em comparações interlaboratoriais, também chamado controle externo, não atestam a competência (ou não competência) dos mesmos, uma vez que constitui, apenas, parte da informação necessária para que, aliado a outros indicadores e controles internos, se faça um diagnóstico preciso da situação do laboratório. Desta forma, o objetivo deste relatório não é classificar os participantes em função dos seus resultados e sim apresentar de forma conjunta o desempenho dos mesmos. Estas informações servirão de subsídio para análise crítica e implementação de possíveis ações corretivas. Responsáveis pelos cálculos e avaliação de desempenho: Marília Rodrigues e Filipe Albano (Rede Metrológica RS).




GRÁFICOS Os gráficos apresentados neste relatório referem-se aos resultados dos Escores Z. PARTICIPANTES Os participantes abaixo participam deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa para cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada participantes.

EMPRESA CIDADE UF Laboratório de Ensaios Mecânicos - LAMEC Caxias do Sul RS

USIMINAS - Laboratório de Ensaios Mecânicos Cubatão SP

LABTESTE Análises e Ensaios de Materiais Metálicos Santa Bárbara d’Oeste SP

CQS Laboratório de Ensaio e Calibração São Leopoldo RS SGS Labmat Análises e Ensaios de Materiais Esteio RS SGS Labmat Análises e Ensaios de Materiais Guarulhos SP

Laboratório de Caracterização de Propriedades Mecânicas e Microestruturais - LACPM - INT Rio de Janeiro RJ

Laboratório de Metalurgia Física - LAMEF/UFGRS Porto Alegre RS Gerdau AEB Pinda Pindamonhangaba SP

IME - Ensaios Mecânicos Rio de Janeiro RJ Senai Latecme Joinville SC

SGS LABMAT - PIRACICABA Piracicaba SP LABORATÓRIO TORK RJ Rio de Janeiro RJ LABORATÓRIO TORK SP São Paulo SP

Etica Laboratório Ribeirão Preto SP Senai LAMAT Itaúna MG

Laboratório Metalúrgico - Gerdau Aços Especiais Usina Charqueadas Charqueadas RS SOURTEC Viamão RS

Perfilados Nardi São Paulo SP Vallourec Research Center Brasil - PD Belo Horizonte MG

Laboratório Uniforja Diadema SP Total de Participantes: 21 Laboratórios




ESCOLHA DO MÉTODO DE ENSAIO Os métodos/técnicas analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são:

Parâmetro Método/técnica sugerido e equivalente

Metalográfico: Tamanho de grão ASTM E112:2012 Metalográfico: Inclusões (quali.) ASTM E45:2013 Metalográfico: Inclusões (quanti.) ASTM E45:2013 Dureza: Brinell NBR NM ISO 6506-1:2010

ASTM E10:2012 Dureza: Vickers NBR NM ISO 6507-1:2008

ASTM E 384 - 2011e1 ** ** "e1" faz referência a versão de 2011 Informamos que se o participante utilizar um método ou técnica diferente das sugeridas e equivalentes deste programa, o mesmo não será considerado aos resultados do grupo para definição da média robusta e desvio robusto.




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSTamanho do grão (Metalografia)

Amostra: padrão Nº de Resultados: 18 Rodada: 1 Ano: 2014

Código do Laboratório

Método Analítico Via Escore Z da Média

MEC_2 ASTM E112:2012 8,5 -0,650 MEC_4 ASTM E112:2012 9,5 0,548 MEC_5 ASTM E112:2012 8,5 -0,650 MEC_6 ASTM E112:2012 11 2,346 MEC_7 ASTM E112:2012 9,33 0,345 MEC_8 ASTM E112:2012 10 1,148 MEC_9 ASTM E112:2012 10 1,148

MEC_10 ASTM E112:2012 8 (predominante), 8 (em menor

proporção). -

MEC_11 ASTM E112:2012 10 1,148 * MEC_12 ASTM E112:2012 7 -2,448 MEC_13 ASTM E112:2012 8,47 -0,686 MEC_14 ASTM E112:2012 8 -1,249 MEC_15 ASTM E112:2012 9 -0,051 MEC_17 ASTM E112:2012 9 -0,051 MEC_18 ASTM E112:2012 Tamanho de grão 7 a 8 ASTM. - MEC_19 ASTM E112:2012 9 -0,051 MEC_20 ASTM E112:2012 8,38 -0,794 MEC_21 ASTM E112:2012 9 -0,051

* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.

Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:

Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida

Média robusta (x**) 9,0 - Desvio robusto (s**) 0,8 - Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 -

Incerteza Padrão 0,261 - Incerteza Expandida (k=2,00) 0,521 - Coeficiente de Variação (CV) 9,23 % Percentual de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 87,50 %




REPRESENTAÇÃO GRÁFICA

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a via analisada. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES


Tamanho do grão (Metalografia) OBS

MEC_2 Valor médio dos campos analisados.

MEC_4 Foi realizado a determinação do tamanho de grão segundo a Norma ASTM E 112, pelo método do intercepto.

MEC_5 O valor indicado é a média dos campos analisados. MEC_7 Tamanho de grão médio = 9,33, foi utilizado o método do intercepto. MEC_8 Microestrutura de ferrita e perlita com tamanho de grãos nº 10

MEC_10 Tamanho de Grão Ferrítico - Tamanhos: 7 (predominante), 8 (em menor proporção).

MEC_12 Tamanho de grão austenítico – Método de McQuaid Ehn – quadro IV da norma ASTM E 112

MEC_13 Analise realizada com uso de software Leica MW metodo planimétrico.

MEC_14 ENSAIO REALIZADO CONFORME ASTM E112, POR MEIO DE MÉTODO COMPARATIVO (SEÇÃO 10 DA NORMA), PLATE I. O RESULTADO ESTÁ EXPRESSO EM "ASTM GRAIN SIZE NUMBER" (G).

MEC_17 Tamanho médio de grão 9. Resultado obtido por comparação com a PLATE IB da norma ASTM E112 com 100x de aumento. Ataque nital 3%.

MEC_18 Tamanho de grão 7 a 8 ASTM. MEC_19 Tamanho de grão (ferrítico)

MEC_21

Parâmetros: - valor médio de 10 campos distintos e aleatórios; - área de análise de aproximadamente 95 mm2 (19x5 mm, conforme diagrama esquemático definido pela rede); - seção transversal; - grãos ferríticos; - Carta I utilizada; - aumento de 200X.




Rodada: 01

Ano: 2014

Inclusões - quantitativo (Metalografia)

Amostra: padrão

Número de laboratórios que forneceram resultados: 17


Via

MEC_2 Sulfeto de manganês e Oxido Globular, ambos nível 2 e serie fina. MEC_4 Tipo A índice severidade: 2 Tipo C índice severidade: 0,5 Tipo D índice severidade: 2 MEC_5 Análise 1: Sulfeto e Oxido Globular, ambos nível 2 e serie fina. MEC_6 Pior Campo: Tipo A, Fina 2 Tipo A, Grossa 1 Tipo D, Fina 1 Tipo D, Grossa 0,5

MEC_7 Severidade das inclusões: tipo A fina=1,0; Tipo A grossa=0,5; Tipo B fina=0,5; Tipo B grossa=0,5; Tipo C fina=0,5; Tipo C grossa=0,5; Tipo D fina=1,0; Tipo D grossa=0,5.

MEC_8 Tipo A - Sulfetos: Fina = 2 Grossa = 1 Tipo B - Alumina: Fina = 0 Grossa = 0 Tipo C - Silicato: Fina = 0 Grossa = 0 Tipo D - óxido Globular: Fina = 1.1/2 Grossa = 0

MEC_9 Tipo A / Série Fina 1,5 / Série Grossa 0,5 Tipo D / Série Fina 1,0

MEC_10 Nível Médio de Severidade - Tipo A: Fina = 2,2 / Grossa = 0,0. - Tipo B: Fina = 0,2 / Grossa = 0,0. - Tipo C: Fina = 0,0 / Grossa = 0,0. - Tipo D: Fina = 1,0 / Grossa = 0,0.

MEC_11 Tipo A / Série Fina 2,5. Tipo D / Série Fina 1,0

MEC_12 ASTM E 45 MÉTODO A ( Piores campos) Amostra AF AG BF BG CF CG DF DG observação 1 1,5 2 0 0 0 0 0,5 0,5 2 2 1,5 0 0 0 0 1 0,5 3 1,5 2 0 0 0 0 1 0,5 óx 0,20µ 4 1,5 2 0 0 0 0 1 0,5 5 2 1,5 0 0 0 0 1 0,5 6 2 1 0 0 0 0 0,5 0 Média 1,75 1,67 0 0 0 0 0,83 0,42

MEC_14

ENSAIO REALIZADO PELO MÉTODO A (PIOR CAMPO) DA NOMRA (COMPARAÇÃO COM PLATE I-A) INCLUSÕES TIPO "A": SÉRIE FINA = 2.5 / SÉRIE GROSSA = 0.0 INCLUSÕES TIPO "B": SÉRIE FINA = 0.5 / SÉRIE GROSSA = 0.0 INCLUSÕES TIPO "C": SÉRIE FINA = 0.0 / SÉRIE GROSSA = 0.0 INCLUSÕES TIPO "D": SÉRIE FINA = 1.0 / SÉRIE GROSSA = 0.5

MEC_15 Tipo A - Sulfetos - série fina 2,5 ; série grossa 0; Tipo B - Aluminatos - série fina 0 ; série grossa 0; Tipo C - Silicatos - série fina 0 ; série grossa 0; Tipo D - Óxidos - série fina 1 ; série grossa 0.

MEC_17 Inclusões tipo A - Sulfeto, série fina, Nível 2-3 / tipo D - Óxido, série fina,Nível 1 Resultado obtido por comparação com ASTM E45, aumento 100x,Amostra sem ataque.

MEC_18 A= 2,0 FINA B= 0,5 FINA C= 1,0 FINA D= 1,5 FINA

MEC_19 Tipo: globular, fina nível 1,1/2 Tipo: sulfeto, fina nível 2.

MEC_20 Tipo A: Thin - 2,0; Heavy - 1,5 Tipo D: Thin - 1,0

MEC_21

- O campo não permite o correto preenchimento do resultado; - Resultado: Tipo A (Sulfeto), Série Fina: 1,50; Tipo A (Sulfeto), Série Grossa: 3,00; Tipo D (Óxido Globular), Série Fina: 1,00; Tipo D (Óxido Globular), Série Grossa: 0,75; - Seção longitudinal; - Área avaliada de aproximadamente 160 mm2 (19x8,4 mm), localizada a meio raio (conforme diagrama esquemático definido pela rede).




AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO – INCLUSÕES (TIPO A E B)

Lab.Tipo A Tipo B

MEC_2 2 C 0 C 0 C 0 CMEC_4 - - - - 0 C 0 CMEC_5 2 C 0 C 0 C 0 CMEC_6 2 C 1 NC 0 C 0 CMEC_7 1 NC 0,5 C 0,5 C 0,5 CMEC_8 2 C 1 NC 0 C 0 CMEC_9 1,5 C 0,5 C 0 C 0 CMEC_10 2,2 C 0 C 0,2 C 0 CMEC-11 2,5 C 0 C 0 C 0 CMEC_12 1,75 C 1,67 NC 0 C 0 CMEC_14 2,5 C 0 C 0,5 C 0 CMEC_15 2,5 C 0 C 0 C 0 CMEC_17 2,5 C 0 C 0 C 0 CMEC_18 2 C 0,5 C 0 C 0 CMEC_19 2 C 0 C 0 C 0 CMEC_20 2 C 1,5 NC 0 C 0 CMEC_21 1,5 C 3 NC 0 C 0 C

Alvo 2 0 0 0Máximo 2,5 0,5 0,5 0,5Mínimo 1,5 0 0 0

Legenda: C = Conforme NC = Não conforme

Fina (Thin)

Avalia- ção

Grossa (Heavy)

Avalia- ção

Fina (Thin)

Avalia- ção

Grossa (Heavy)

Avalia- ção




AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO – INCLUSÕES (TIPO C E D)

Observação: MEC_4 não informou se seria série fina ou grossa. Somente informando Tipo A índice severidade: 2 Tipo C índice severidade: 0,5 Tipo D índice severidade: 2

Lab.Tipo C Tipo D

MEC_2 0 C 0 C 2 NC 0 CMEC_4 0 C 0 C - - - -MEC_5 0 C 0 C 2 NC 0 CMEC_6 0 C 0 C 1 C 0,5 CMEC_7 0,5 C 0,5 C 1 C 0,5 CMEC_8 0 C 0 C 1.5 C 0 CMEC_9 0 C 0 C 1 C 0 CMEC_10 0 C 0 C 1 C 0 CMEC_11 0 C 0 C 1 C 0 CMEC_12 0 C 0 C 0,83 C 0,42 CMEC_14 0 C 0 C 1 C 0,5 CMEC_15 0 C 0 C 1 C 0 CMEC_17 0 C 0 C 1 C 0 CMEC_18 1 C 0 C 1,5 C 0 CMEC_19 0 C 0 C 1,5 C 0 CMEC_20 0 C 0 C 1 C 0 CMEC_21 0 C 0 C 1 C 0,75 NC

Alvo 0 0 1 0Máximo 0,5 0,5 1,5 0,5Mínimo 0 0 0,5 0

Legenda: C = Conforme NC = Não conforme

Fina (Thin)

Avalia- ção

Grossa (Heavy)

Avalia- ção

Fina (Thin)

Avalia- ção

Grossa (Heavy)

Avalia- ção




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSDureza Brinell - HB



Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª via Média das 3 vias

Desvio-Padrão

Coeficiente de

Variação (%)

Escore Z da Média

MEC_2 ASTM E10:2012 163 164 - 164 0,707 0,432 -0,605 MEC_4 ASTM E10:2012 163 - - 163 - - -0,750 MEC_5 ASTM E10:2012 161 162 - 162 0,707 0,438 -1,185

MEC_6 NBR NM ISO 6506-1:2010 170 167 - 169 2,121 1,259 0,846

MEC_8 ASTM E10:2012 165 166 - 165 0,849 0,513 -0,053

MEC_9 NBR NM ISO 6506-1:2010 167 167 - 167 0,000 0,000 0,411

MEC_10 NBR NM ISO 6506-1:2010 167 167 - 167 0,000 0,000 0,411

MEC_12 ASTM E10:2012 167 170 174 170 3,512 2,062 1,378 MEC_13 ASTM E10:2012 165 166 165 165 0,577 0,349 -0,073 MEC_14 ASTM E10:2012 167 165 - 166 0,750 0,452 0,118

MEC_15 ASTM E10:2012 173 174 170 172 2,082 1,208 1,959

MEC_17 NBR NM ISO 6506-1:2010 165 - - 165 - - -0,169

MEC_18 ASTM E10:2012 156 163 - 160 4,950 3,103 -1,765

MEC_19 NBR NM ISO 6506-1:2010 162 163 - 163 0,707 0,435 -0,895

MEC_20 NBR NM ISO 6506-1:2010 163 165 - 164 1,089 0,665 -0,538

MEC_21 ASTM E10:2012 171 - - 171 - - 1,659 MEC_11 - 161 163 - 162 1,273 0,786 -1,069



Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida Média robusta (x**) 166 HB Desvio robusto (s**) 3 HB Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 1,077 HB Incerteza Expandida (k=2,00) 2,154 HB Coeficiente de Variação (CV) 2,08 % Percentual de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 100,00 %






Código do laboratório

Dureza Brinell - HB

OBS

MEC_8 Via/Análise 1: 164; 164; 167; 164; 165 --> Média = 164,8HB Via/Análise 2: 172; 167; 164; 164; 163 --> Média = 166HB

MEC_10 Carga utilizada de 187,5Kgf e esfera de ø 2,5. MEC_12 Carga 187,5 Kgf - Esfera Ø 2,5 mm

MEC_14 CONFORME INSTRUÇÕES "REGIÕES PARA ANÁLISE" ENVIADA EM 19/12, CADA VALOR CORRESPONDE À MÉDIA DE 5 MEDIÇÕES, CONFORME ABAIXO: ANÁLISE 1: 166,2 / 165,9 / 166,9 / 167,8 / 165,8 ANÁLISE 2: 165,5 / 165,5 / 165,4 / 166,3 / 164,6

MEC_17 Amostra medida em HRB e convertida para HB.

MEC_21

- As instruções dizem para preencher 02 vias para o ensaio de dureza, porém existe apenas 01 amostra e portanto 01 via, conforme tabela de identificação dos materiais recebidos (arquivo "Instruções para a rodada de 2013/2014"); - Escala HBW2,5/187,5; - Realizado a aproximadamente 20 mm de profundidade (conforme diagrama esquemático definido pela rede); - Média de 05 impressões; - Incerteza expandida: +/- 3,2 HBW; - Condições ambientais: 25°C.




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSDureza Vickers - HV



Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª via Média das 3 vias

Desvio-Padrão

Coeficiente de Variação

(%)

Escore Z da Média

MEC_1 ASTM E 384 - 2011e1** 164 163 - 164 0,707 0,432 -0,953 MEC_2 ASTM E 384 - 2011e1** 165 164 - 165 0,707 0,430 -0,806 MEC_4 ASTM E 384 - 2011e1** 166 - - 166 - - -0,586 MEC_5 ASTM E 384 - 2011e1** 162 163 - 163 0,707 0,435 -1,100 MEC_6 NBR NM ISO 6507-1:2008 179 175 - 177 2,828 1,598 1,029 MEC_8 ASTM E 384 - 2011e1** 161 163 - 162 1,202 0,742 -1,181 MEC_9 NBR NM ISO 6507-1:2008 168 166 - 167 1,414 0,847 -0,439 MEC_10 NBR NM ISO 6507-1:2008 179 173 - 176 3,960 2,250 0,882 MEC_12 ASTM E92 168 168 165 167 1,732 1,037 -0,439 MEC_14 ASTM E 384 - 2011e1** 175 174 - 175 0,608 0,348 0,681 MEC_15 ASTM E 384 - 2011e1** 173 173 172 173 0,577 0,334 0,393 MEC_16 ASTM E 384 - 2011e1** 180 177 183 180 3,000 1,667 1,470 MEC_17 NBR NM ISO 6507-1:2008 165 - - 165 - - -0,733 MEC_19 NBR NM ISO 6507-1:2009 181 181 - 181 - - 1,617 MEC_20 NBR NM ISO 6507-1:2008 169 169 - 169 0,361 0,213 -0,111

** MEC_21 ASTM E 384 - 2011e1** 208 - - 208 - - 5,581 MEC_11 - 164 155 - 160 6,505 4,071 -1,496



Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida Média robusta (x**) 170 HV Desvio robusto (s**) 7 HV Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 2,128 HV Incerteza Expandida (k=2,00) 4,256 HV Coeficiente de Variação (CV) 4,01 % Percentual de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 94,12 %






Código do laboratório

Dureza Vickers - HV OBS

MEC_8 Via/Análise 1: 155; 159,5; 161,5; 163,5; 166 --> Média = 161,1HV Via/Análise 2: 166; 161; 162; 164; 161 --> Média = 162,8HV

MEC_9 Escala usada: HV1 MEC_10 Carga utilizada de 10Kg. MEC_12 Carga HV 100 ou 981 N

MEC_14

CONFORME INSTRUÇÕES "REGIÕES PARA ANÁLISE" ENVIADA EM 19/12, CADA VALOR CORRESPONDE À MÉDIA DE 5 MEDIÇÕES, CONFORME ABAIXO: ANÁLISE 1: 174,0 / 171,5 / 179,3 / 175,2 / 175,3 ANÁLISE 2: 175,1 / 174,3 / 175,6 / 172,4 / 173,6

MEC_16 Tempo de carga = 5 segundos Escala de dureza = HV 10 MEC_17 Amostra medida em HRB e convertida para HV.

MEC_21

- As instruções dizem para preencher 02 vias para o ensaio de dureza, porém existe apenas 01 amostra e portanto 01 via, conforme tabela de identificação dos materiais recebidos (arquivo "Instruções para a rodada de 2013/2014"); - Escala HV10; - Realizado a aproximadamente 20 mm de profundidade (conforme diagrama esquemático definido pela rede); - Média de 05 impressões; - Incerteza expandida: +/- 13,3 HV; - Condições ambientais: 25°C.




TESTES DE HOMOGENEIDADE – RESULTADOS

As amostras foram ensaiadas pelo laboratório LAMEF/UFRGS, sendo acreditado pela CGCRE para os ensaios realizados. Os testes de homogeneidade foram conduzidos antes da execução do ensaio de proficiência.

Os resultados obtidos foram analisados através da ANOVA (one-way), sendo realizados com 95% de confiança. As tabelas a seguir apresentam os resultados dos ensaios de homogeneidade. De acordo com os dados obtidos, percebe-se que as amostras são homogêneas e adequadas ao uso pretendido.

Parâmetro Método utilizado F CALCULADO FCRITICO Parâmetro

Tamanho de grão ASTM E-112: 2010 0,071 9,552 Homogêneo Dureza Brinell NBR NM ISO 6506-

1:2010 1,196 9,552 Homogêneo

Dureza Vickers NBR NM ISO 6507-1:2008

0,110 9,552 Homogêneo

Critério de Aceitação: Para o teste de homogeneidade o F obtido deve ser menor do que o F crítico, indicando que as amostras não apresentam diferenças significativas entre elas, garantindo a homogeneidade do lote produzido.




CONSIDERAÇÕES FINAIS

Parâmetros Tamanho do grão Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

A média robusta do ensaio ficou em 9,0 e o desvio robusto 0,8. O CV do grupo doi de 9,23% demonstrando uniformidade nos resultados. O laboratório MEC_12 deve fazer uma análise crítica dos seus resultados.Os laboratórios MEC_10 e MEC_18 não reportaram seus resultados numericamente, não conseguimos avaliar estatisticamente.

Comentários técnicos

A utilização do método de McQuaid Ehn através da cementação de aços baixo carbono resulta na obtenção de tamanho de grão Austenitico e não o Ferritico com solicitado.

Parâmetros Inclusões Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

De acordo com recomendações do grupo técnico, foi adotado o critério de variação de 0,5 no grau de severidade para avaliação da conformidade em função da variação observada em amostras retiradas no inicio meio e fim da barra utilizada para confeção dos itens de ensaio. O valor médio foi determinado através da moda dos valores informados.


-

Parâmetros Dureza Brinell Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

A média robusta do ensaio ficou em 166 HB e o desvio robusto 3 HB foram utilizadas todas as casas decimais para realização dos cálculos. O CV do grupo do 2,08% demonstrando uniformidade nos resultados.

Comentários técnicos MEC_17 utilizou conversão de valores e não o metodo de ensaio recomendado. Os valores obtidos estão em conformidade com os observados porém não valida a metodologia de ensaio de dureza Brinell

Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes

MEC_11 não reportou o método utilizado.

Parâmetros Dureza Vickers Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

A média robusta do ensaio ficou em 170 HV e o desvio robusto 7 HV. O CV do grupo doi 4,01% demonstrando uniformidade nos resultados. O laboratório MEC_21 deve analisar criticamente seus resultados.


MEC_17 utilizou conversão de valores e não o metodo de ensaio recomendado. Os valores obtidos em conformidade com os observados porém não valida a metodologia de ensaio de dureza Vickers. Lembramos que a utilização de cargas diferentes da recomendada no ensaio pode resultar em variaçoes na dureza obtida em materiais que apresentem um coeficiente de encruamento elevado.

Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes

MEC_11 não reportou o método utilizado.




REFERÊNCIAS NORMATIVAS:

ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração.

ABNT NBR ISO 9001 – Sistema de gestão da qualidade – Requisitos.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Requisitos gerais para ensaios de proficiência

ISO 5725 – 5 – Accurancy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method.

ISO 5725 – 6 – Accurancy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 6:Use in practice of accuracy values.

ISO 13528 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.

ISO GUIDE 35 – Reference materials – General and statistical principles for certification.

ISO GUM – Guia para a Expressão da Incerteza de Medição.

MONTGOMERY, D.C. (2004), Introdução ao controle estatístico da qualidade. LTC: Rio de Janeiro.

PROCEDIMENTOS UTILIZADOS NO PROJETO E IMPLEMENTAÇÃO DO PROGRAMA:

RM82 - Manual da Qualidade do Provedor de Ensaios de Proficiência

RM 36 - Procedimento para realização de Ensaios de Proficiência.

RM85 - Procedimento para Designação do Valor de Referencia e Calculo de Incerteza na área de Ensaios

RM73 - Cartilha para Preparação de Amostras Sólidas _____________________

Porto Alegre, 26 de fevereiro de 2014.

Emissão autorizada por: Marília Rodrigues – RMRS

Revisado Tecnicamente por: Afonso Reguly Emissão nº: 01 x

Preencher somente no caso de revisão ou emenda:

Emissão autorizada por: - Revisado Tecnicamente por: -

Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)

02

Item modificado e justificativa: Acrescentou-se os resultados do MEC_19, devido a falha que tivemos do site no ínicio do ano o dado se

perdeu, mas conseguimos resgatar.

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