professor sandro donnini mancini sorocaba, março de 2018. · composto de restos de comida...
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Instituto de Ciência e Tecnologia de Sorocaba
Materiais e Reciclagem
6 – Ensaios de Materiais
Professor Sandro Donnini Mancini
Sorocaba, Março de 2018.
Ensaios – “exames de diagnóstico”
O que se ensaia – peças (para controle de qualidade)protótipo (para ajustes)corpos de prova (para pesquisas)
Amostras
feitos especialmente para ensaios
outros
Geralmente seguem regras para sua realizar (acondicionamento e número de amostras, procedimentos específicos do ensaio, dimensões dos corpos de prova → normas: internas, nacionais (ABNT) e internacionais (ISO, DIN, APHA, ASTM)
testes
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Ensaios – destrutivos (deixam marcas ou inutilizam as amostras)
Exemplos: Mecânicos (tração, flexão, impacto, dureza, compressão, fluência, fadiga..)
Térmicos (DSC, TGA, DMTA, Dilatometria)Espectrometria de Absorção AtômicaViscosimetria de Soluções DiluídasCromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de MassasÍndice de FluidezComposição Gravimétrica e Volumétrica de ResíduosCaracterização GranulométricaTeor de UmidadeTeor de CinzasAnálise ElementarDifração de Raios-XEspectroscopia na Região do InfravermelhoUltrassomMicroscopia (eletrônica, ótica, força atômica)Densidade
não destrutivos (não deixam nem marcas)
Exemplos:Mecânicos (tração)
Térmicos (DSC, TGA)
Difração de Raios-XEspectroscopia na Região do Infravermelho
Ensaios abordados nesta aula
Microscopia Eletrônica de Varredura (com Espectroscopia de Energia Dispersiva acoplada)
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Espectroscopia na Região do Infravermelho
Shackelford, J.F. Introduction to
Materials Science for Engineers –
3aEd. McMillan Publishing
Company. Nova Iorque, 1992. 793p.
Consiste em passar uma amostra por um feixe de luz de determinada intensidade e com comprimentos de onda de 0,78µm a 1.000µm.
Considerada a “impressão digital” de compostos orgânicos., sendo poderosa ferramenta utilizada em identificação. Pode ser utilizada também para análises quantitativas.
A região mais comum é a que vai de 2,5.10-4cm a 15.10-4cm ou de número de onda (1/λ) de 4.000cm-1 a 670cm-1.
Radiação pode atravessar a amostra – Transmissãorefletir na amostra - Reflexão
Se uma molécula receber uma energia que aumente a vibração
de determinadas ligações e desde que o momento dipolar da
molécula seja alterado durante a vibração, a radiação deixa a
amostra com uma intensidade menor que a inicial (pois parte foi
absorvida) e esta diferença é associada ao comprimento de
onda que gerou a vibração num gráfico (espectro).
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Cada ligação presente em cada molécula pode vibrar num determinado número de onda de determinada forma e essa particularidade associada à varredura de todo o espectro da radiação permite a identificação precisa de um composto orgânico.
Formas de vibração
Disponível em www.geocities.com/Vienna/Choir/9201/espectrometria2.htm??20055.Acesso em 15 fev. 2009.
Essas vibrações se dão pela absorção de radiação podem resultar na liberação de calor.
Como a Terra emite radiações infravermelhas e existem compostos na atmosfera que absorvem infravermelho (como o CO2, por exemplo), há a liberação de calor (efeito estufa e aquecimento global).
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Picos: posição bem definidas.Bandas: regiões mais largas (“somatório de picos”).
Disponível em www.geocities.com/Vienna/Choir/9201/espectrometria2.htm??20055.Acesso em 15 fev. 2009.
µν
kcm 12,4)( 1 =−
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2.1
MM
MMonde
+=µ
Estimativa da Posição:
K=constante que vale 5, 10 e 15.105 dinas/cm paraligações simples, duplas e triplas.M1 e M2 são as massas molares
Geralmente em picos e/ou bandas ocorrem vibrações que são características de um grupo químico, de uma ligação, de uma molécula etc.
Espectros de FTIR - Infravermelho com Transformadas de Fourier
4000 3000 2000 100050
60
70
80
90
100
T r a
s m
i t â n
c i a
( %
)
N ú m e r o d e O n d a ( c m -1 )
PET
DEHTPC=O
C=O Anel
Anel
C-H
C-H O-H
C-O
C-O
Anel
Anel
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Espectros de FTIR da água e do CO2 – efeito estufa
DIFRAÇÃO DE RAIOS X
Como o comprimento de onda (λ) é semelhante à “d” (distância interplanar), ao incidir um raio-X numa amostra, se houver reflexão significa que existe um “d” do qual planos de átomos se distanciam .
Os raios-x são ondas eletromagnéticas com grande aplicação na medicina, odontologia e em materiais. Graças ao comprimento de onda, cerca de 0,0000000001m, atravessa tecidos moles (músculos, órgãos) e é refletido por tecidos mais duros (ossos, dentes).
Assim, de forma semelhante, uma importante aplicação do Raio-X na área de materiais é verificar a presença de trincas e vazios em peças, bem como falhas de solda, por exemplo.
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Planos Cristalinos
Shackelford, J.F. Introduction to Materials Science for Engineers – 3aEd. McMillan Publishing Company. Nova Iorque, 1992. 793p.
Distâncias interplanares –distância a partir da qualum plano pode ser repetidona estrutura.
d a
h k lhkl =
+ +2 2 2
Um cristal contém planos de átomos, designados por índices de Miller (hkl). Tais índices são dados pelo inverso das distâncias das intersecções com os eixos xyz, respectivamente.
Para redes cúbicas:
d a
h k lhkl =
+ +2 2 2
Para redes cúbicas:a
Cúbica Simples
Ou seja: “d” se relaciona com “a”“a” se relaciona com “r”r = raio atômico
Logo, o raio X é uma poderosa ferramenta de identificação de materiais cristalinos.
CFCa = 2 r √2
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Esquema simplificado da difração de raios-X - um filamento (p.ex. de W), é aquecido e emite elétrons, como numa lâmpada. Esses elétrons são acelerados e focalizados indo de encontra a um alvo (de Mo, Cu, Fe, Co e Cr, p.ex.). Após a colisão, são produzidas radiações de comprimentos de onda λ, típicos de raios-x. Esses raios escapam por uma janela e atingem uma amostra e seu plano de átomos. A cada choque com um átomo o raio é refletido num ângulo θnum anteparo (um negativo de filme fotográfico, p.ex.).
Através da Lei de Bragg, pode-se determinar a distância entre os planos de átomos "d".
nλ = 2 . d . sen θ
http://www.seara.ufc.br/especiais/fisica/raiosx/raiosx-6.htm
d a
h k lhkl =
+ +2 2 2
Para redes cúbicas:
CFCAlumínio
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�níveis apreciáveis de ruído → provável presença de fases amorfas (vítreas);�Identificadas as fases de quartzo (SiO2 – hexagonal), sillimanita(Al2SiO5/Al2O3.SiO2 – ortorrômbica) e mulita (ortorrômbica);�Curvas são semelhantes: não houve alterações com o uso;�Sem diferenças coloração marrom e cinza: separação não é necessária.
Difração de Raios-X - Isoladores de Porcelana Novos e Usados
ANÁLISE TÉRMICA
Verifica o comportamento de uma amostra mediante aquecimento e/ou resfriamento em taxas controladas. Útil para o estudo de degradação de materiais, uma vez que pode-se variar a atmosfera onde o aquecimento é realizado (N2, O2). O sistema de aquecimento determinar o comportamento térmico em faixas amplas de temperatura (Tamb até acima da fusão):
�mediante comparação com uma referência (DSC);
�mediante determinação da variação de peso (TG).
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CALORIMETRIA DIFERENCIAL EXPLORATÓRIA (DSC)
Aquecimento da amostra (panelinha com cerca de ~10 mg do material a ser estudado) e referência (panelinha vazia). Termopares detectam a diferença de temperatura entre amostra e referência, considerada como diretamente proporcional ao fluxo de calor diferencial (dT/dt α dH/dt).As temperaturas da referência e da amostra fogem da igualdade uma vez que ocorrem transições endotérmicas (fusão e sublimação) e exotérmicas (cristalização) no material que aumentam ou diminuem a temperatura e conseqüentemente, o fluxo de calor.
O que é possível observar em curvas DSC:
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90-1,6
-1,4
-1,2
-1,0
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0,0
0,2
2o Aquecimento
Resfriamento
1o Aquecimento
F l
u x
o d
e
C a
l o
r
( W
/ g
)
T e m p o ( m i n )
Primeiro Aquecimento Resfriamento Segundo Aquecimento
Tg
(oC)
Tm
(oC)
∆Hf
(J/g)
Tg
(oC)
Tc
(oC)∆Hc (J/g) Tg
(oC)
Tm
(oC)
∆Hf
(J/g)
PET 80,7 245,5 41,4 81,3 167,9 37,4 79,3 245,4 35,3
%C 29,5 26,7 25,2
�eventos endotérmicos e exotérmicos;�determinação do calor de reação e calor específico;�transições de fase e mudanças de estado;�temperatura de transição vítrea em polímeros;
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TERMOGRAVIMETRIA (TG)
Verifica a estabilidade térmica de materiais por eventual perda de peso conforme se dá o aquecimento controlado.
Exemplo de curva de TGExemplo de curva de TG
- H2O - CO - CO2
CaO
Freitas, J.C.C. Técnicas de Análises Térmicas: Princípios e Aplicações. Departamento de Física, UFES.
0 100 200 300 400 500 600 700 800
40
50
60
70
80
90
100
Temperatura (oC)
Composto de Resíduos de Jardim (Flextronics)
Composto de Resíduos de Jardim (Aterro de Indaiatuba)
Composto de Restos de Comida (Flextronics)
Composto de Restos de Comida (Aterro de Indaiatuba)
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COMPÓSITO
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
Diferença de potencial (500 – 30.000V) gera feixe de elétrons emitido do filamento e são direcionados à amostra. Este feixe (elétrons primários) irá interagir com os elétrons da superfície do material estudado, e o resultado essa interação resultará na “relfexão” de elétrons (agora chamados secundários, pois as colisões com os da amostra diminuíram sua energia) e estes serão captados pelo detetor e transcodificados na forma de imagem, com ampliações que podem chegar a 300.000 vezes.
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MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA Quando o feixe de elétrons incide sobre um material, os elétrons mais externos dos átomos e os íons constituintes são excitados, mudando de níveis energéticos. Ao retornarem para sua posição inicial, liberam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda semelhante aos de raios-x, devidamente detectado e transformado em espectro. Isso torna possível, no ponto de incidência do feixe, identificar que elemento(s) está(ão) sendo observado.
PETÓLEO Após Lavagem só com Água
PETÓLEO Após Lavagem com Água e Hidróxido de Sódio
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Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada – ponto B
Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada– ponto A
Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada – ponto C
Poliftalamida +Teflon +Fibra de Vidro –ponto B
Poliftalamida +Teflon +Fibra de Vidro – ponto A
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ENSAIO MECÂNICO DE TRAÇÃO
Curva geral da resposta mecânica (deslocamento) de um material sofrendo um esforço.
força
deslocamento
Formato típico de corpo de prova de tração para polímeros.
Tensão de tração (σ) = Força / Área inicialDeformação (ε )= ΔL / Lo
deformação
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) θ
Lo Lf
ΔL
Puxando (tracionando) um corpo de prova
Área inicial = Largura x espessura medida antes do ensaio
tensão
1 = limite de elasticidade2 = ponto de tensão e deformação máximos
nesse caso: ruptura
tg θ = Módulo de Elasticidade = E
Na região elástica (reta) →σ = E.ε
N
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Amostra σrup (MPa) εrup (%) E (MPa)
VirgemMédia 46,9 36,0 1321
D.P. 2,5 30,4 98
RecicladoMédia 43,4 29,6 1340
D.P. 4,2 15,0 16
PVC – VIRGEM E RECICLADO DE TUBOS
Valor p 0,0551 0,7833 0,5593
Considerando 95% de intervalo de confiança: se p > 0,05, não há diferenças estatísticas significativas entre os resultados.
Ou seja, a reciclagem não alterou os materiais em relação aos parâmetros analisados.