procedimentos para preparo de amostras por mw

8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW

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PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAÇÃO MICROONDAS:

UMA COMPILAÇÃO DE PROCEDIMENTOS

DA LITERATURA

GRUPO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL APLICADA (GAIA)

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - UNIVERSIDADE FEDERAL DE

SÃO CARLOS1 & EMBRAPA PECUÁRIA SUDESTE2

1Rodovia Washington Luís (SP-310), Km 235

São Carlos – São Paulo – Brasil

CEP 13565 - 905

Tel (16) 3351-8058

2Centro de Pesquisa de Pecuária do Sudeste – CPPSE

Rodovia Washington Luís, Km 234

CEP 13560-970

São Carlos – São Paulo – Brasil

Tel (16) 3361-5611


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refácio

Este manual foi organizado com a intenção de apresentar procedimentosde digestão de amostras orgânicas e inorgânicas assistidos por radiação

microondas propostos na literatura. Os principais critérios adotados para a

coleta de dados foram:

1. Procedimentos efetuados usando forno de microondas projetados para uso

doméstico não foram considerados. Esses procedimentos geralmente

envolvem o uso de frascos reacionais, comerciais ou produzidos no

laboratório, que suportam diferentes pressões e temperaturas. Apesar docusto atrativo e do relativo intenso uso dessa estratégia, a potencial

periculosidade e a variada gama de condições de trabalho dificultam a

compilação de parâmetros experimentais que proporcionem total segurança

para analistas com variados graus de experiência na área;

2. Procedimentos envolvendo sistemas em fluxo também não foram compilados,

pois ainda não há uma disseminação de equipamentos comerciais que

possibilitem uma avaliação mais ampla do desempenho. A maioria das

propostas encontradas na literatura envolve a combinação de dispositivos

que ainda não são facilmente disponíveis para laboratórios de rotina.

Assim, a compilação de procedimentos privilegiou estratégias usando

equipamentos comerciais e que idealmente foram desenvolvidos para diferentes

tipos de amostras e determinação de uma maior gama de analitos. O foco foi

centrado em procedimentos voltados à análise elementar inorgânica. Entretanto,

alguns procedimentos de extração e especiação química são apresentados

como exemplos de rotas importantes de desenvolvimento na área.

Uma omissão deliberada relaciona-se aos procedimentos de secagem

assistidos por radiação microondas. Pode-se encontrar um elevado número de

trabalhos envolvendo secagem na literatura, porém esses trabalhos não estão

geralmente diretamente relacionados com preparo de amostra, pois têm

diferentes aplicações industriais, tais como na produção de alimentos e tintas, esão facilmente implementados usando um equipamento comercial no qual a


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amostra é colocada sobre uma termobalança e irradiada por radiação

microondas.

A compilação desses procedimentos foi feita de uma maneira crítica e

reflete a experiência do Grupo de Análise Instrumental Aplicada na área de

preparo de amostras. Entretanto, deve-se ressaltar que a eficiência desses

procedimentos não foi verificada experimentalmente e, dessa forma, nenhum

endosso pode ser dado sobre a confiabilidade analítica e segurança dos

mesmos. Os artigos originais sempre foram citados e deverão ser consultados

para detalhes sobre o procedimento experimental e avaliação da qualidade dos

resultados. ATENÇÃO: O trabalho com reagentes ácidos concentrados sob altas

pressões e temperaturas é crítico e expõe o analista a situações de elevada

periculosidade.

Este trabalho foi realizado pelos seguintes membros do Grupo de Análise

Instrumental Aplicada: Alexandra Mary Gonçalves, Ana Rita de Araujo Nogueira,

Andréa Pires Fernandes, Caio Fernando Gromboni, Carla Cripa Crispino, Carla

Maira Bossu, Cíntia Soares da Silva, Cláudia Bartoli Pelizaro, Clésia Cristina

Nascentes, Daniela Schiavo, Daniele Minholo dos Santos, Edilene Cristina

Ferreira, Edivan Carvalho Vieira, Eveline de Abreu Menezes, Fabiana Rosini,

Fernanda Santiago Chaves, Fernando Vitorino da Silva, Flavia Aline Bressani,

George Luís Donati, Geórgia Christina Labuto Araújo, Gian Paulo Giovani Freschi,

Gilberto Batista de Souza, Hamilton de Oliveira Silva, Joaquim de Araújo

Nóbrega, Kelly das Graças Fernandes, Letícia Malta Costa, Lilian Cristina

Trevizan, Marcos Yassuo Kamogawa, Mário Henrique Gonzalez, Mirian Cristina

dos Santos, Rodolfo Carapelli, Sherlan Guimarães Lemos, Silvia Helena Govoni

Brondi e Wladiana Oliveira Matos.


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Capítulo 1. Visão geral sobre o uso deradiação microondas para o preparo

de amostras

O preparo de amostras é uma etapa crítica do procedimento analítico e

apesar da literatura clássica e especializada da área (1-4), ainda há a

necessidade de um intenso desenvolvimento e disseminação de informações

para atingir o mesmo estágio evolutivo de outras etapas do procedimento

analítico.

Além da literatura comparativamente reduzida e dispersa em periódicos,

também há lacunas graves no ensino de graduação e pós-graduação sobre as

etapas de amostragem e digestão de amostras e, conseqüentemente, os

profissionais atuando em laboratórios analíticos sofrem com essas deficiências.

Tendo como base o Workshop on Sample Preparation organizado pelo

Prof. Dr. Ramon Murray Barnes (University of Massachusetts e UniversityResearch Institute for Analytical Chemistry), já foram realizados no Brasil 5

cursos teóricos e experimentais sobre esse tópico. Esses eventos ocorreram no

CENA / USP – Piracicaba (I e II, 1996 e 1998, respectivamente), DQ / UFSCar,

CCDM e Embrapa Pecuária Sudeste – São Carlos (III, 2000), Instituto de Química

/ Universidade Federal da Bahia e CETIND – Salvador (IV, 2003) e Instituto de

Química, USP, São Paulo (V, 2004), tendo o Prof. Dr. Francisco José Krug (CENA

– USP) como Presidente da Comissão Organizadora. O Prof. Krug também editoue tem atualizado um texto pioneiro no Brasil sobre “Preparo de Amostras” (5).

Todo esse esforço está auxiliando a consolidação de grupos de pesquisa

nacionais que atuam na área e nota-se uma produção científica crescente.

Ressalte-se ainda que os últimos Encontros Nacionais de Química Analítica

destacaram preparo de amostras como um tópico específico para apresentação

de trabalhos.

Uma das tendências perceptíveis é o crescente uso de procedimentos

assistidos por radiação microondas para o preparo de amostras. Há dois livros


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publicados nessa área, tendo o primeiro deles escopo mais específico e voltado

aos fundamentos e aplicações analíticas (6), o segundo tem um caráter mais

abrangente abordando inclusive aplicações em ciência dos materiais e sínteses

orgânicas (7).

Vários artigos de revisão publicados na literatura comprovam a crescente

aceitação de fornos de microondas para o preparo de amostras (8-10). Em geral,

esses procedimentos empregam forno com cavidade e frascos fechados ou

forno com radiação focalizada, freqüentemente e erroneamente denominados

fornos com frascos abertos.

De uma forma simplificada pode-se caracterizar fornos com cavidade

como equipamentos no qual a radiação é distribuída em uma cavidade que

contém um rotor com frascos reacionais construídos com PTFE, TFM ou PFA.

Esses frascos diferem pelas resistências química, térmica e capacidade de

suportar pressões de até 100 atm. Há rotores com capacidades para 6, 10, 12 ou,

mais recentemente, 36 frascos reacionais. Os fornos atuais dispõem de sensores

para a medida e controle da temperatura e pressão. Cada fabricante desenvolveu

diferentes dispositivos com distintas características e capacidades, porém em

geral procedimentos com reagentes usuais (principalmente HNO3, HCl e H2O2; e,

em alguns casos H2SO4, H3PO4 e HF) podem ser implementados com sucesso em

quaisquer desses equipamentos.

Fornos de microondas com radiação focalizada se caracterizam pela

execução da digestão praticamente à pressão ambiente em frascos semi-

abertos, i.e. com sistema de purga dos gases gerados pelo processo de digestão

e pelos reagentes concentrados e aquecidos. Os fornos atuais também

possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiaçãomicroondas é focalizada diretamente no meio reacional. A maior vantagem

desses fornos é a possibilidade de trabalhar com massas elevadas de amostras

e a maior desvantagem é o elevado volume de ácidos concentrados empregado

em grande parte dos métodos.

Os procedimentos compilados envolvem o uso desses dois tipos de

fornos. Conforme mencionado no Prefácio, procedimentos utilizando fornos de

microondas projetados para uso doméstico não foram compilados, pelapotencial periculosidade envolvida. Entretanto, o levantamento efetuado


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detectou que o uso desses fornos é elevado, principalmente nos 10 primeiros

anos de aplicação da radiação microondas para o preparo de amostras, quando

a maioria dos artigos utilizava esse tipo de equipamento. Esse dado pode ser

corroborado pela ainda baixa disseminação de fornos de microondas

especialmente projetados em laboratórios analíticos. De acordo com Collins (11)apenas 10% dos laboratórios dispunham de fornos de microondas dedicados no

início desta década. Se por um lado esse aspecto indica uma ampla margem

para crescimento, por outro lado indica que o custo desses equipamentos e a

ainda baixa disseminação de informação podem estar inibindo a velocidade de

crescimento dessa técnica.

A compilação de procedimentos aqui apresentada pode auxiliar a

disseminação de informações na área e orientar o trabalho de novos usuários ou

mesmo demonstrar potencialidades ainda desconhecidas pela comunidade

analítica.

Não se procurou detectar tendências evolutivas na área, cabendo aqui

apenas apontar que sistemas de digestão em linha (12-14) e a combinação de

diferentes fontes de energia (15, 17) poderão representar opções importantes

para o preparo de amostras em futuro próximo. Além disso, recente evento

pioneiro relacionado especificamente ao tópico de preparo de amostras (18-19)

evidenciou um tendência para o desenvolvimento de procedimentos menos

drásticos de tratamento, i.e. uso de reagentes diluídos e menores temperaturas

de trabalho, para o preparo de amostras visando especiação química. Essas

estratégias foram recentemente discutidas por Muñoz e Cámara (20) e

Bouyssiere et al. (21).

Referências Bibliográficas

1. Z. Šulcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic

Analysis. Boca Raton, CRC Press, 1989.

2. R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical

Chemistry . Glasgow, International Textbook, 1979.


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7

3. T. T. Gorsuch, The Destruction of Organic Matter. Oxford, Pergamon

Press, 1970.

4. M. Stoeppler, Ed., Sampling and Sample Preparation. Practical Guide

for Analytical Chemists. Berlim, Springer Verlag, 1994.

5. F. J. Krug, Ed., Métodos de Decomposição de Amostras. 5ª edição, São

Paulo, V Workshop sobre Preparo de Amostras, 2004.

6. H. M. (Skip) Kingston, L. B. Jassie, Eds., Introduction to Microwave

Sample Preparation. Washington, American Chemical Society, 1988.

7. H. M. (Skip) Kingston, S. J. Haswell, Eds., Microwave-Enhanced

Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation, and Applications.

Washington, American Chemical Society, 1997.

8. F. E. Smith, E. A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in

analytical chemistry. Talanta,43:1207-1268,1996.

9. B. Erickson, Standardizing the world with microwaves. Anal.

Chem.,70:467A-471-A,1998.

10. J. A. Nóbrega, L. C. Trevizan, G. C. L. Araújo, A. R. A. Nogueira, Focused-

microwave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochim. Acta,57B:1855-1876,2002.

11. M. Collins, Keynote Lecture. Practical Methods of Microwave

Digestion for Trace Analysis. 10th Annual Workshop. Amherst, EUA,

2001.

12. S. L. Cressell, S. J. Haswell, Microwave ovens – Out of the kitchen. J.

Chem. Educ.,78:900-904,2001.

13. C. Graber, H. Berndt, Development of a new high temperature high

pressure flow system for the continuous digestion of biological samples. J.

Anal. At. Spectrom.,14:683-691,1999.

14. U. Pichler, A. Haase, G. Knapp, Microwave-enhanced flow system for

high-temperature digestion of resistant organic materials. Anal.

Chem.,71:4050-4055,1999.


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8

15. D. Florian, G. Knapp, High-temperature, microwave-assisted UV digestion:

a promising sample preparation technique for trace element analysis. Anal.

Chem.,73:1515-1520,2001.

16. S. Chemat, A. Lagha, H. A. Amar, F. Chemat, Ultrasound assisted

microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry ,11:5-8,2004.

17. A. Lagha, S. Chemat, P. V. Bartels, F. Chemat, Microwave-ultrasound

combined reactor suitable for atmospheric sample preparation procedure

of biological and chemical products. Analusis,27:452-457,1999.

18. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2002, Institute for

Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of

Technology, Graz, Áustria, 2002.19. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2004, Institute for

Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of

Technology, Graz, Áustria, 2004.

20. R. Muñoz Oliva, C. Câmara, Sample Preparation for Speciation

Analysis in Biological Samples. In: R. Cornelis, J. Caruso, H. Crews, K.

Heumann, Eds., Handbook of Elemental Speciation. I. Techniques and

Methodology . Chichester, John Wiley & Sons, 2003 (pp. 73-94).

21. Boyssiere, J. Szpunar, M. Potin-Gautier, R. Lobinski, Sample Preparation

Techniques for Elemental Speciation Studies. In: R. Cornelis, J.

Caruso, H. Crews, K. Heumann, Eds., Handbook of Elemental

Speciation. I. Techniques and Methodology . Chichester, John Wiley &

Sons, 2003 (pp. 95-118).


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Capítulo 2. Procedimentos propostospara fornos de microondas com

cavidade e com radiação focalizada

Para todos os procedimentos compilados destacaram-se as seguintes

características analíticas: tipo de amostra, massa ou volume de amostra, forno

de microondas e frascos reacionais, programa de aquecimento e número de

amostras tratadas simultaneamente, técnica analítica empregada para medidas e

elementos determinados. Quando uma determinada informação foi omitida na

apresentação do trabalho, isso significa que a mesma não foi apresentada no

artigo original. Além disso, apresentam-se de maneira sucinta as linhas gerais do

procedimento e a referência original visando possibilitar consulta mais detalhada.

Essa consulta é indispensável para implementação segura do procedimento e

para uma avaliação mais completa da qualidade dos resultados obtidos. Visando

facilitar a consulta, geralmente cada procedimento foi destacado em uma única

página isolada e um índice lista os tipos de amostras digeridas. Por outro lado,

um índice remissivo foi gerado e artigos que envolvem mais de um tipo de

amostra foram classificados apenas em uma categoria optando-se por uma

delas para fins de classificação. Foram revisados artigos publicados entre os

anos de 1975 e 2005. Entre os cerca de 4.500 artigos revisados, foram

selecionados 550. O grande número de artigos não selecionados ocorreu em

função de se tratarem de métodos que utilizavam sistemas não dedicados à

aplicações laboratoriais, em fluxo, ácido perclórico, ou, principalmente,

apresentavam simples repetições de procedimentos, sendo apenas citada a

referência, não fornecendo dados suficientes para sua reprodução conforme os

critérios pré-estabelecidos. Os artigos selecionados foram considerados

representativos das principais alternativas propostas dentro das seguintes

categorias de amostras: alimentos (72), águas (2), fármacos (23), lodos de esgoto

e lixo (1), materiais biológicos (126), materiais geológicos (155), materiais

tecnológicos (68), óleos (14) e plantas (76), materiais particulados (9) além de uma

categoria em que diferentes tipos de amostras (4) são empregados e os


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procedimentos se referem a propostas inovadoras. Além disso, os

procedimentos foram divididos entre fornos de microondas com cavidade e com

radiação focalizada, por se tratar de diferentes formas de tratamento. Os artigos

estão organizados por ordem cronológica de acordo com o ano de publicação.


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AC1

Study on the PTFE Closed-Vessel

Microwave Digestion Method in FoodElemental Analysis

Xu, L.Q. e Shen, W.X., Fresenius Zeitschrift Fur Analytische Chemie, 332 (1), 45-

47, 1988

Tipo(s) de amostra(s): farinha de trigo, dieta mista

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 0,3 g

Forno de microondas (modelo): Feiyue WL5001 e WBL650

Material do frasco: PTFE

Programa de aquecimento: WL5001: 2 min a 100% potência máxima (500 W);

WBL650: 5 min a 54% potência (352 W).

Número de amostra tratadas simultaneamente: 6 (forno WL5001)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Mn, Cu, Zn e Fe


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AC2

Microwave Digestion of

Multicomponent Foods for SodiumAnalysis by Atomic-AbsorptionSpectrometry

Sapp, R.E. e Davidson, S.D., Journal of Food Science, 56 (5), 1412-1414, 1991.

Tipo(s) de amostra(s): diversas amostras de alimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra: 0,50 ± 0,05 g

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)

Material do frasco: PFA

Programa de aquecimento: 2-4 amostras: 5 min com 45% de potência, 20 mincom 30% de potência e 6 -12 amostras: 4 min com 100% de potência, 8 min com

60% de potência.

Número de amostras tratadas simultaneamente: no máximo 12 amostras

Volume(s) e tipo de reagente(s): volumes iguais de H2SO4 70% v/v e HNO3 70%

v/v.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, osfrascos foram resfriados em banho de gelo por 10-15 min, abertos e 1 mL de

H2O2 30% m/m foi adicionado. Amostras e brancos foram quantitativamente

transferidos a balões volumétricos de 100 mL e o volume completado com 1%

v/v de HNO3.

Técnica para a determinação: FAES

Analito(s) determinado(s): Na

Observações complementares: deve-se observar a temperatura e resistência

dos frascos, em função do emprego de ácido sulfúrico.


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13

AC3

Determination of Bromide Ions in Food

by Unsuppressed Ion ChromatographyWith Ultraviolet Detection AfterMicrowave Digestion in a Sealed PTFEVessel

Miyahara, M. e Saito, Y., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 42 (5), 1126-

1131, 1994

Tipo(s) de amostra(s): alimentos dietéticos

Massa(s) ou volume de amostra(s): 0,1 g

Forno de microondas (modelo): MRO-G6 (Hitachi)


Programa de aquecimento: após a adição de NaOH, os frascos foram

transferidos para o forno, sendo a seguir iniciado o programa de aquecimento

(100-200 W de potência por 2 min). A seguir os frascos foram resfriados, sendo

então adicionado H2O2 30% m/m. A mistura foi então novamente submetida à

radiação microondas (200 W de potência por 2 min).

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL NaOH (0,5 mol L-1 ) e 0,1 – 0,2 mL

H2O2 30% m/m.

Técnica para a determinação: cromatografia com detecção UV

Analito(s) determinado(s): brometo

Observações complementares: houve dificuldade na digestão de produtos

oleosos e pães por causa da saponificação. Nesses casos, o procedimento

proposto não apresentou eficiência.


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AC4

Closed-Vessel Microwave Acid

Digestion of Foodstuffs and TraceAluminum Determination by Graphite-Furnace Atomic-AbsorptionSpectrometry

Yang, Q., Penninckx, W., e Smeyersverbeke, J., Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 42 (9), 1948-1953, 1994

Tipo(s) de amostra(s): pães e derivados; peixes frescos, em conserva e

defumados e materiais de referência certificados.

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): pão: 0,1 g; peixe: 0,2 g; material dereferência certificado: 0,1 g.

Forno de microondas (modelo): 1200 equipado com ACM-100 (Milestone).


Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa

3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 600 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3

min. Etapa 7: 180 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min. Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de

H2O2 30 % m/m + 1 mL de água desmineralizada.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de pães e

peixe foram coletadas, secas e resfriadas e, em seguida, homogeneizadas. Após

a digestão, a solução foi diluída para 10-25 mL.

Técnica para a determinação: GFAAS

Analito(s) determinado(s): Al


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Observações complementares: procedimento emprega pequenos volumes de

reagentes.


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AC5

Rapid-Determination of Calcium,

Magnesium, Sodium and Potassium inMilk by Flame Atomic Spectrometryafter Microwave-Oven Digestion

Delafuente, M.A. e Juarez, M., Analyst, 120 (1), 107-111, 1995

Tipo(s) de amostra(s): leite (desnatado, semi-desnatado e integral)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL

Forno de microondas (modelo): doméstico e comercial (MDS-2000, CEM)


Programa de aquecimento: 4 min - 583 W, 8 min - 247 W, seguido deresfriamento em banho de gelo.

Número de amostras tratadas simultaneamente: 6

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado + 2 mL H2O2 30 %

m/m

Técnica para a determinação: FAES (Na e K) e FAAS (Ca e Mg)

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Na e K


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AC7

Investigation of Decomposition

Products of Microwave Digestion ofFood Samples

Reid, H.J., Greenfield, S. e Edmonds, T.E., Analyst, 120 (5), 1543-1548, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g, exceto para tomate (1,0 g)

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potência máxima de 675

± 15 W e pressão 1-13,6 atm


Programa de aquecimento: 370-500 W de potência e pressão máxima de 6,9

atm por 15 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado. Pressão – 10,1

atm, 10 min. Após atingir a pressão desejada, a mesma foi mantida por mais 15

min. Foram adicionados mais 5 mL HNO3 e submetido a aquecimento até

próximo à secagem. Esse procedimento foi repetido até que a solução ficasse

incolor. Após o pré-tratamento com HNO3 foram adicionados 2 mL H2O2 30%m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão com

HNO3 as amostras foram separadas da seguinte forma: 2 amostras mais 1 branco

– diluídas para 50 mL com água, transferidas para frascos de polipropileno e

estocadas. Outras 2 amostras mais 1 branco foram transferidas para béqueres e

aquecidas até o ponto de ebulição em placa aquecedora. A seguir, adicionou-se

H2O2 30% m/m gota a gota até que o digerido se tornasse incolor. Esse digeridorecebeu então 2 mL de HNO3 (para manter a acidez e evitar hidrólise) e o volume


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foi completado para 50 mL com água. A seguir foram efetuados diferentes

tratamentos nessas soluções visando a determinação dos compostos residuais

Técnica para a determinação: ICP-OES, IR, cromatografia de camada delgada

Analito(s) determinado(s): resíduos após digestão

Observações complementares: o trabalho caracterizou os diferentes produtos

de reação após a digestão de alimentos como tomate e leite. Os altos níveis de

carbono residual devido aos ácidos carboxílicos resultantes da digestão de

amostras de leite foram drasticamente reduzidos depois do tratamento com

peróxido de hidrogênio. Por outro lado, os autores indicaram que os

nitrocompostos, potenciais interferentes em determinações eletroquímicas, só

foram destruídos após tratamento com ácido perclórico.


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AC8

Electrothermal Atomic Absorption

Spectrometric Determination ofCadmium, Copper, Iron, Lead, andSelenium in Fruit Slurry: AnalyticalApplication to Nutritional and

Toxicological Quality ControlCabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Journal of AOAC International, 78 (4),

1061-1067, 1995

Tipo(s) de amostra(s): frutas (morango, banana, mamão, kiwi, manga, pêra,

maçã e abacaxi)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g

Forno de microondas (modelo): 4782 (bombas de digestão Parr)


Programa de aquecimento: 100% potência, 90 s

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 + 35 mg V2O5 (catalisador)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: secagem das amostras

em forno de microondas

Técnica para a determinação: ETAAS

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe, Pb e Se

Observações complementares: a digestão foi empregada como método

comparativo ao procedimento, desenvolvido de determinação direta doselementos empregando suspensão.


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AC9

Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)

in Fish by Electrothermal Atomic-Absorption Spectrometry AfterMicrowave Digestion

Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,

1995

Tipo(s) de amostra(s): músculo de peixe


Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)


Programa de aquecimento: o programa de aquecimento ocorreu em etapas: A)

pré-digestão: os frascos foram parcialmente fechados e aquecidos de 5 a 10 min.

B) após a pré-digestão, os frascos foram fechados e o seguinte programa foi

estabelecido: Etapa 1: potência – 100%, pressão – 2, 61 atm, tempo – 12 min,

evaporação – 3 min. Etapa 2: potência – 100%, pressão – 2,92 atm, tempo – 12

min, evaporação – 3 min. Etapa 3: potência – 100%, pressão – 3,39 atm, tempo –

12 min, evaporação – 3 min. Temperatura máxima: 163 ºC


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado


Analito(s) determinado(s): Cd e Pb

Observações complementares: foram empregadas etapas de evaporação

durante o programa de digestão. Aparentemente, essas etapas são

desnecessárias e o procedimento poderia ser simplificado.


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AC10

Determination of Trace Cadmium in 24-

h Diets by Graphite-Furnace AtomicAbsorption Spectrometry

Yang, Q., Desmit, K., e Smeyersverbeke, J. Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 43 (10), 2652-2657, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos (de uma dieta de 24 h)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g da amostra seca

Forno de microondas (modelo): 1200 acoplado com um ACM-100 (Milestone)


Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa

3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 180 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3min. Etapa 7: 600 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL H2O2

30% m/m + 1 mL de água desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de alimentos

provenientes de uma dieta foram recolhidas durante 7 dias consecutivos e

armazenadas a -20 ºC. Posteriormente, as amostras foram descongeladas e

homogeneizadas em moinho, sendo a seguir divididas em sub-amostras, secas e

homogeneizadas novamente antes da digestão


Analito(s) determinado(s): Cd

Observações complementares: baixo consumo de reagentes


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23

AC11

Suitability of Microwave-Assisted

Extraction for Multiresidue PesticideAnalysis of Produce

Pylypiw, H.M., Arsenault, T.L., Thetford, C.M., e Mattina, M.J.I., Journal of

Agricultural and Food Chemistry, 45 (9), 3522-3528, 1997

Tipo(s) de amostra(s): beterraba, pepino, cenoura, pimenta e tomate

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g

Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM), sistema de extração por

microondas

Material do frasco: PFA com volume de 100 mL

Programa de aquecimento: programa de aquecimento com tempos 10 - 20 mine temperaturas de 80 – 120 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de 2-propanol e 20 mL de éter de

petróleo

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: programa de

aquecimento com tempos 10 - 20 min e temperaturas de 80 - 120 ºC. A amostra,

triturada e homogeneizada, foi pesada diretamente no frasco de extração sendo,

em seguida, adicionado o 2-propanol e o éter de petróleo. Após fechar os

frascos, o aquecimento foi promovido com radiação microondas durante 10 - 20

min. Após aquecimento, os extratos foram transferidos para funis de separação

de 250 mL, adicionando-se 35 mL de água destilada. Essa mistura foi agitada e

separada por 3 vezes, sendo que na última, substituiu-se a água destilada por

uma solução de sulfato de sódio que, tal como as outras frações, foi descartada.

A fração orgânica remanescente foi transferida para frascos de 40 mL e os

analitos foram determinados por cromatografia gasosa (GC)


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Técnica para a determinação: GC com detectores de captura de elétron 63Ni,

emissão em chama e condutividade

Analito(s) determinado(s): pesticidas: chlorothalonil, dacthal, diazinon,

chlorpyrifos, methoxychlor, permethrin e azinphosmethyl

Observações complementares: as condições de extração foram diferentes

para cada amostra, sendo a temperatura a variável responsável pela eficiência

extração


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AC12

Comparison of Microwave Oven and

Convection Oven for Acid Hydrolysis ofDietary Fiber Polysaccharides

Li, B.W., Journal of AOAC International, 81 (6), 1277-1280, 1998

Tipo(s) de amostra(s): polissacarídeos de fibras da dieta (DFP)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 250 mg

Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM Co, Matthews, NC)


Programa de aquecimento: adicionou-se H2SO4 às amostras. Em seguida,

promoveu-se aquecimento aplicando-se 5% da potência tal que a temperatura

final variasse de 35 a 55 °C no intervalo de 40 a 140 s. A seguir as amostrasforam resfriadas à temperatura ambiente, sendo então adicionados 5 volumes de

água desionizada. As amostras foram submetidas a uma nova etapa de digestão,

com aquecimento a 75% de potência por 150 a 210 s, até que a pressão final

atingisse 3 – 4,4 atm, resultando em uma faixa final de temperatura de 90 a 155

°C. Diferentes etapas foram necessárias, dependendo da massa do resíduo e do

volume de ácido usado

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ou 3,5 mL de H2SO4 12 mol L-1 e 5

volumes de água.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos

hidrolisados foram neutralizados com hidróxido de amônio e os açúcares neutros

derivatizados a alditol acetatos e quantificados.

Técnica para a determinação: cromatografia gasosa e líquida (GC e LC)

Analito(s) determinado(s): açúcares neutros: arabinose, galactose, glicose,manose e xilose.


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Observações complementares: neste trabalho foi investigada a possibilidade

de promover a hidrólise de fibras da dieta utilizando a radiação microondas

como fonte de energia. Os resultados foram comparados com hidrólise em forno

por convecção, apresentando boa correlação.


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AC13

Aluminium Levels in Wine, Beer and

Other Alcoholic Beverages Consumedin Spain

Lopez, F.F., Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Science of the Total

Environment, 220 (1), 1-9, 1998

Tipo(s) de amostra(s): bebidas alcoólicas


Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex, Espanha)

Material do frasco: bombas (modelo 4782)

Programa de aquecimento: potência máxima (600 W) por 90 s

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ml HNO3 + 30 μg V 2O5


Analito(s) determinado(s): Al


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AC14

Determination of Selenium in Human

Milk by Hydride Cold- Trapping AtomicAbsorption Spectrometry andCalculation of Daily Selenium Intake

Li, F.S., Rossipal, E., e Irgolic, K.J., Journal of Agricultural e Food Chemistry, 47

(8), 3265-3268, 1999

Tipo(s) de amostra(s): leite humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA, Milestone, Itália


Programa de aquecimento: programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W

por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de

H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: finalizado o programade digestão os frascos foram resfriados, abertos e o conteúdo foi transferido

para balões volumétricos de 25 mL. Os frascos foram lavados duas vezes com 4

mL de água desionizada. Os frascos contendo 10 mL de solução foram

aquecidos por aproximadamente 20 min à 150 oC em banho de areia até reduzir o

volume a 2-3 mL. Em seguida, 2 mL de HCl 32 % v/v foi adicionado ao frasco e a

solução foi aquecida em banho maria (90 oC) por 15 min. Após o resfriamento à

temperatura ambiente, as soluções foram diluídas a 20 mL com águadesionizada.


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Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica com

geração e trapeamento à frio de hidretos

Analito(s) determinado(s): Se


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AC15

Comparison of Classical and

Alternative Extraction Methods for theQuantitative Extraction of Fat fromPlain Chocolate and the SubsequentApplication to the Detection of Added

Foreign Fats to Plain ChocolateFormulations

Simoneau, C., Naudin, C., Hannaert, P., e Anklam, E., Food Research

International, 33 ( 9 ), 733-741, 2000

Tipo(s) de amostra(s): chocolate (massa de cacau alcalinizada, massa de cacau

não alcalinizada, licor de cacau e manteiga de cacau)


Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (CEM Corp. Matthews, NC, USA)

Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas a 70 % da potência.

A temperatura foi 100 ºC (isotérmica) e a pressão foi 10,9 atm com tempo de

extração de 15 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de éter de petróleo

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 4 g de

chocolate foi colocada em um frasco de digestão para extração assistida por

radiação microondas. Um volume de 50 mL de éter de petróleo foi adicionado e a

amostra foi homogeneizada por agitação em banho ultrassônico durante 10 min. As amostras foram então submetidas à ação da radiação microondas para


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extração

Técnica para a determinação: cromatografia gasosa de alta resolução (HP-GC)

Analito(s) determinado(s): gorduras

Observações complementares: neste trabalho foram comparados 3 métodospara extração quantitativa de gorduras de chocolates e produtos de cacau. O

método clássico de extração usando uma digestão ácida seguida pela extração

com Soxhlet foi comparado a dois métodos alternativos: extração assistida por

radiação microondas e extração com fluido supercrítico. Os resultados

mostraram que a técnica de extração por microondas deu resultados similares

ao método de extração clássico, o qual demanda mais tempo


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AC16

Determination of Volatile Elements in

Biological Materials by IsotopicDilution ETV-ICP-MS After DissolutionWith Tetramethylammonium Hydroxideor Acid Digestion

Pozebon, D., Dressler, V.L., e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados: fígado bovino (NBS

1577 a), músculo de peixe (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568 a) e farelo de

milho (NIST 8433)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a - 300 mg e 100 mg. DORM 1- 500 e 1000 mg. NIST 1568A - 500 mg. NIST 8433 - 250 mg

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itália)

Material do frasco: quartzo

Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min, 400 W por 5 min e

500 W por 1 min. Quando necessário o programa foi repetido até o digerido ficar

límpido Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3

concentrado. DORM 1: 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30 %

m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30 %

m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%

m/m.

Técnicas para a determinação: GFAAS e ETV-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb


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AC17

Differentiation and Classification of

Beers With Flame AtomicSpectrometry and MolecularAbsorption Spectrometry and SamplePreparation Assisted by Microwaves

Bellido-Milla, D., Moreno-Perez, J.M., e Hernandez-Artiga, M.P., Spectrochimica

Acta Part B, 55 (7), 855-864, 2000

Tipo(s) de amostra(s): cerveja


Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000

Material do frasco: PFA com volume de 120 mL

Programa de aquecimento: Programa 1: 23 mL de amostra com 40% de

potência e 6,8 atm de pressão por 6 min para desgaseificação

Programa 2: 20 mL de amostra. Etapa 1: 3 mL HNO3 concentrado, 2 min, 40 % de

potência e 1 atm de pressão. Etapa 2: 2 mL H2O2 30% m/m, 3 min, 40 % de

potência, 1,4 atm de pressão

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2

30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o HNO3 foi adicionado

no primeiro estágio do Programa 2 e o H2O2 na segunda etapa do Programa 2.

Após a digestão, os frascos foram resfriados à temperatura ambiente, o digerido

foi transferido para balões volumétricos de 25 mL e o volume completado com

água desionizada.


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Técnica para a determinação: FAAS

Analito(s) determinado(s): Fe, Mn, Zn, Cu, Mg, Ca, Al, Na e K.


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AC18

Experimental Design of a Microwave-

Assisted Extraction- DerivatizationMethod for the Analysis ofMethylmercury

Abuin, M., Carro, A.M., e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 ( 1-2 ),

185-193, 2000

Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas, amostras de alimentos marinhos,

material de referência certificado (DORM-2)


Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, EUA)

Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e pressão

Programa de aquecimento: 100 ºC por 6 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de ácido acético 17 mol L-1, 10 mL

de NaBH4 e 10 mL de tolueno

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um

experimento fatorial experimental para avaliar as melhores condições de

extração de metilmercúrio por ação da radiação microondas

Técnica para a determinação: Cromatografia gasosa (CG)

Analito(s) determinado(s): Metilmercúrio


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AC19

Optimisation of the Microwave-

Assisted Extraction of Pigments FromPaprika (Capsicum Annuum L.)Powders

Kiss, G.A.C., Forgacs, E., Cserhati, T., Mota, T., Morais, H., e Ramos, A., Journal

of Chromatography A, 889 (1-2), 41-49, 2000

Tipo(s) de amostra(s): pó de páprica (Capsicum annuum)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg

Forno de microondas (modelo): extrator com radiação microondas ETHOS Sel

(Milestone, Sorisole, Itália)

Programa de aquecimento: 120 s de extração a 50 W de potência. Nessas

condições a temperatura não ultrapassa 60 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de acetona-água (1:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração, os

extratos foram centrifugados a 6000 rpm por 10 min

Técnica para a determinação: a absorção dos pigmentos extraídos foi

determinada nos comprimentos de onda 395, 410, 425, 455, 470 e 485 nm, sendo

o ponto zero estabelecido a 500 nm

Analito(s) determinado(s): pigmentos da páprica


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AC20

Determination of Lead, Cadmium, Zinc,

Copper, and Iron in Foods by AtomicAbsorption Spectrometry AfterMicrowave Digestion: NMKLCollaborative Study

Jorhem, L. e Engman, J., Journal of OAC International, 83 ( 5 ), 1189-1203, 2000

Tipo(s) de amostra(s): partes de peixes, farelo de trigo, leite em pó, fígado

bovino e suíno, cogumelo, 2 dietas simuladas e músculo bovino, sendo as

últimas 4 materiais de referência certificados

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2- 0,5 g de material seco. Se contémágua o peso máximo é restrito a 2 g, mas deve conter no máximo 0,5 g de

material seco

Forno de microondas (modelo): MDS - 2000, CEM

Material do frasco: Teflon®

Programa de aquecimento: Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 5 min, 630 W. Etapa

3: 22 min, 500 W. Etapa 4: 15 min, 0 W Número de amostras tratadas simultaneamente: 12

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2

30 % m/m

Técnica para a determinação: FAAS, GFAAS e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Zn, Cu e Fe

Observações complementares: trata-se de um estudo comparativo entre 16

laboratórios, seguindo os mesmos procedimentos de digestão e determinação


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para a validação do procedimento de determinação por FAAS e GFAAS


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AC21

Determination of Thirteen Common

Elements in Food Samples byInductively Coupled Plasma AtomicEmission Spectrometry: Comparison ofFive Digestion Methods

Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Journal of OAC International, 83 (5),

1218-1224, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em pó (NIST SRM: 1549), tecido de ostra

(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fígado bovino (1577b),

fórmula infantil (1846) e ovo em pó (8415)


Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC, EUA)

Material do frasco: polipropileno e PTFE

Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 40 % de potência. Etapa 2: 5 min, 0

% de potência. Etapa 3: 5 min, 65 % de potência. Etapa 4: 5 min, 0 % de

potência. Etapa 5: 8 min, 45 % de potência. Etapa 6: 10 min, 0 % de potênciaNúmero de amostras tratadas simultaneamente: 12

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3

concentrado

Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30% m/m

Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 %

m/m e 0,2 g de óxido de silício

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1:

adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e seguiu-se o processo de digestão


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acima. Após a digestão, os frascos foram resfriados e abertos. As paredes foram

lavadas com pequeno volume de água desionizada. Em seguida, os frascos

foram fechados e levados ao forno de microondas com 100 % de potência por

cerca de 25 min, até que a solução evaporasse até 2 mL. Em seguida, após o

resfriamento, as soluções foram transferidas para balões volumétricos de 100 mLe completados com água desionizada. Após homogeneizado, os digeridos foram

filtrados em papel Whatman nº 541

Procedimento 2: Semelhante ao procedimento 1, só que com adição de 5 mL de

H2O2 30 % m/m


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AC22

Determination of Copper, Cobalt,

Nickel, and Manganese in Baby FoodSlurries Using Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of Agricultural

and Food Chemistry, 48 ( 12 ), 5789-5794, 2000

Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês, peixes e frutos do mar

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR-

1000/6 (Radiometer)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:

6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,

250 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30 %

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram

homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1-2 g) das amostras

foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se o HNO3 e o

H2O2. O programa de aquecimento foi aplicado. Em seguida, tratamento as

amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem

diluídas para 10 mL com água desionizada, em balões volumétricos. As soluçõesforam analisadas por ETAAS


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Técnica para a determinação: espectrometria de absorção atômica com

atomização eletrotérmica (ETAAS)

Analito(s) determinado(s): Co, Cu, Mn e Ni


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AC23

Determination of Residual Carbon by

Inductively-Coupled Plasma OpticalEmission Spectrometry With Axial andRadial View Configurations

Gouveia, S.T., Silva, F.V., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Analytica

Chimica Acta, 445 ( 2 ), 269-275, 2001

Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1577b (fígado bovino), 8435 (leite em pó

integral), 1515 (folha de maçã) e 1570a (folha de espinafre). Amostras comerciais

de fígado bovino liofilizado e grãos de soja


Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone


Programa de aquecimento: Programa 1: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min.

0 W; passo 3: 3 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 600 W;

Programa 2: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;

passo 4: 5 min, 400 W

Programa 3: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 800 W


passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 2,5 min, 600 W


passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 600 W

Programa 6: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 800 W


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Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: ICP-OES axial e radial

Analito(s) determinado(s): C, Fe

Observações complementares: procedimento empregado para determinaçãode carbono residual


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AC24

Determination of Aluminium and

Chromium in Slurried Baby FoodSamples by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of OAC

International, 84 (4), 1187-1193, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone)




250 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %

m/v


agitadas manualmente para homogeneização. Frações da amostra (1 a 2 g) foram

pesadas nos frascos de Teflon e adicionou-se 3 mL de HNO 3 e 0,5 mL de H2O2. O

programa de aquecimento utilizado foi recomendado para amostras alimentícias

com teor de água superior a 60%. Depois de finalizado o programa de

aquecimento, as amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min

antes de serem diluídas para 10 mL com águaTécnica para a determinação: ETAAS


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Analito(s) determinado(s): Al e Cr

Observações complementares: o método de digestão assistido por radiação

microondas foi utilizado para comparação do método proposto (amostragem

direta na forma de suspensões)


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AC25

Slurry Atomisation for the

Determination of Arsenic, Cadmiumand Lead in Food Colourants UsingElectrothermal Atomic AbsorptionSpectrometry

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (10), 1202-1205, 2001

Tipo(s) de amostra(s): aditivos para alimentos (corantes, pigmentos de alumínio

e aditivos à base de dióxido de titânio)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) com rotor MDR-

1000/6 (Radiometer)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W. Etapa

3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W, Etapa 6: 1 min,

500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W Número de amostras tratadas simultaneamente: 6


m/v, ou 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30% m/m + 1,5 mL de H2SO4 conc.

(para aditivos baseados em dióxido de titânio)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras (0,3 g)

foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon® e adicionou-se 4 mL de HNO3

conc. + 0,5 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos foram dispostos no forno de

microondas e o programa de aquecimento foi iniciado. Para a mineralização dos


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aditivos baseados em dióxido de titânio, foi necessário adicionar 1,5 mL de

H2SO4 conc. numa segunda etapa e aplicar o mesmo programa de aquecimento.

Entretanto, mesmo com esse segundo tratamento, a mineralização das amostras

não foi completa. Após este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos

fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL com água desionizada


Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb

Observações complementares: o artigo propõe a análise das amostras na

forma de suspensões e para confirmar a exatidão do método, as amostras foram

analisadas após a decomposição completa em forno de microondas


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AC26

Determination of Mercury in Baby Food

and Seafood Samples UsingElectrothermal Atomic AbsorptionSpectrometry and Slurry Atomization

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 633-637, 2001

Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês e alimentos do mar (peixes e frutos

do mar)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR-

1000/6 (Radiometer)




250 W

Número de amostras tratadas simultaneamente: 3 mL de HNO3 conc.

0,5 mL de H2O2 30% m/m


homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1 a 2 g) das amostras

foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se HNO3 e H2O2. O

programa de aquecimento foi aplicado. Após esse tratamento as amostras foram

mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL

com água desionizada em balões volumétricos. As soluções foram analisadas

por ETAAS


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Analito(s) determinado(s): Hg

Observações complementares: o método de mineralização foi usado para

avaliação do método (o mesmo proposto pelos autores em J. Agric. Food Chem.,

48(12), 5789-5754, 2000) emprega amostragem de suspensão. O método de

digestão utilizado é o recomendado para amostras de alimentos com teor de

água maior que 60% m/m


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AC27

Chromium Content in Foods and

Dietary Intake Estimation in theNorthwest of Mexico

Haro, M.I.G., Vazquez, M.N.B., e Pacheco, R.M.C., Archivos Latinoamericanos De

Nutricion, 51 ( 1 ), 105-110, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos (20 principais alimentos presentes na dieta

alimentar de mexicanos)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra seca

Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM (EUA)

Material do frasco: Teflon® PFA (CEM)

Programa de aquecimento: Procedimento 1: Etapa 1: 10 mL de HNO3 69 % v/v,potência 80 % pressão 4 atm e tempo de 10 min. Etapa 2: potência 80 %,

pressão 6,8 atm e 10 min. Etapa 3: potência 80 %, pressão 10,2 atm e 10 min.

Procedimento 2: Etapa 1: 3 mL de H2O2 30% m/m pressão 80% pressão 6,8 atm

durante 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 69% v/v em seguida 3 mL

de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras foram secas

em estufa a 40 ºC durante 24 h e em seguida moídas.

Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica

Analito(s) determinado(s): cromo

Observações complementares: discutiu-se a redução do tempo para digestãode amostras de alimento, sendo observado a redução de 6 - 12 h necessárias no


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método tradicional (calcinação) para 40 min pelo método proposto (digestão

assistida por radiação microondas). Não foi discutida a eficiência de digestão,

apenas apresentaram-se os teores de cromo presente nos alimentos que

compõem a base da dieta alimentar dos mexicanos


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AC28

Lead Determination in Ultra Micro

Samples of Animal Diet Using GraphiteFurnace Atomic AbsorptionSpectrometry

Iavicoli, I., Castellino, N., Carelli, G., e Schlemmer, G., Atomic Spectroscopy, 22

(3), 319-323, 2001

Tipo(s) de amostra(s): amostra de alimento animal



Material do frasco: Teflon® (capacidade 120 mL)

Programa de aquecimento: Duas etapas: a 80 ºC e a 120 ºC e potência de 20 e

100%, respectivamente


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,4 mL de HNO3 concentrado e 0,1 mL de

H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa 50 g deamostra de alimento animal foi finamente moída em moinho com lâminas de

titânio


Analito(s) determinado(s): Pb


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AC29

Certification of the Lead Mass Fraction

in Wine for Comparison 16 of theInternational Measurement EvaluationProgramme

Quetel, C.R., Nelms, S.M., Van Nevel, L., Papadakis, I., e Taylor, P.D.P., Journal of

Analytical Atomic Spectrometry, 16 (9), 1091-1100, 2001

Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone) equipado com carrossel

para 6 frascos

Material do frasco: Teflon® PTFE


3 min, 350 W. Etapa 4: 5 min, 0 W. Etapa 5: 3 min, 350 W. Etapa 6: 5 min, 0 W.

Etapa 7: 4 min, 350 W. Ventilação: 5 min, 0 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 65% m/v + 1 mL de H2O2

30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 5 g das

amostras de vinho e 0,2 g do material NBS-991 (contendo 206Pb) foram pesados

diretamente nos frascos de Teflon. Adicionou-se HNO3 e H2O2 e deixou-se em

pré-digestão à temperatura ambiente por 2 h. Após esse período, os frascos

foram colocados no forno de microondas e o programa de aquecimento foi

aplicadoTécnica para a determinação: ICP-MS


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Analito(s) determinado(s): Pb e análise isotópica


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AC30

Optimization and Validation of Total

Mercury Determination in FoodProducts by Cold Vapor AAS:Comparison of Digestion Methods andWith ICP-MS Analysis

Perring, L. e Andrey, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5), 371-378, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 a 300 mg

Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200

Material do frasco: Teflon® PTFE ou quartzo

Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi em 7 etapas: etapa

1: 3 min e 250 W de potência. Etapa 2: 0, 5 min e 0 W. Etapa 3: 5 min e 300 W.

Etapa 4: 0, 5 min e 0 W. Etapa 5: 5 min e 600 W. Etapa 6: 5 min e 0 W. Etapa 7: 30

min e 0 W para resfriamento dos frascos

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): duas composições ácidas foram utilizadas:

1) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon®, 3 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e

1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon® e o frasco de quartzo para

captação de vapores de NOx; 2) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente

no frasco de Teflon® contendo a amostra

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no estudo foram

utilizados materiais de referência certificados, não sendo mencionado nenhum

pré-tratamento

Técnica para a determinação: CVAAS e ICP-MS


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Analito(s) determinado(s): mercúrio

Observações complementares: 4 métodos para oxidação/decomposição das

amostras foram comparados, dos quais três assistidos por radiação microondas,

sendo:

a) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon®, 3 mL de HNO3

concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e

1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para

captação de vapores de NOx, sendo obtido sucesso na decomposição.

b) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente no frasco contendo a amostra e

submetido a ação de microondas;

c) 1 g de amostra foi adicionada juntamente com 5 ou 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de água. Um sistema de alta pressão, HPA-S High Pressure

Asher (Anton paar), cuja pressão e temperatura máximas podem chegar a 148

atm e 320 ºC, respectivamente, foi utilizado também na decomposição.

No trabalho não foi discutida com profundidade a eficiência de cada

procedimento de decomposição


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AC31

The Potential of Double Focusing-ICP-

MS for Studying Elemental DistributionPatterns in Whole Milk, Skimmed Milkand Milk Whey of Different Milks

Martino, F.A.R., Sanchez, M.L.F., e Sanz-Medel, A., Analytica Chimica Acta, 442

(2), 191-200, 2001

Tipo(s) de amostra(s): leite humano e leite de vaca (leite integral, leite

desnatado e soro)


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone para 6 frascos


Programa de aquecimento: Etapa 1: 250 W, 1 min. Etapa 2: 0 W, 2 min. Etapa 3:

250 W, 2 min. Etapa 4: 700 W, 7, 5 min. Etapa 5: 0 W, 15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 concentrado + 1,5 mL H2O2

30% m/m


diluídas 1 + 29 v/v para determinação dos elementos menores e 1 + 1999 para

determinação de Ca, Na e Mg

Técnica para a determinação: DF-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Na, Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd e

Hg


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AC32

High-Temperature, Microwave-

Assisted UV Digestion: a PromisingSample Preparation Technique forTrace Element Analysis

Florian, D. e Knapp, G., Analytical Chemistry, 73 (7), 1515-1520, 2001

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 7 mL amostra

Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar, GmbH (Pressão de

operação de 71 atm)

Material do frasco: quartzo

Programa de aquecimento: Potência de 1000 W por 30 min e 15 min de

resfriamento


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 µL HNO3 (69,5 % v/v) e 1 mL H2O2 30%

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Utilização conjunta deradiações microondas e ultravioleta

Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe e Pb


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AC33

Efficiency of Oxidation in Wet Digestion

Procedures and Influence From theResidual Organic Carbon Content onSelected Techniques for Determinationof Trace Elements

Wasilewska, M., Goessler, W., Zischka, M., Maichin, B. e Knapp, G., Journal of

Analytical Atomic Spectrometry, 17 ( 9 ), 1121-1125, 2002

Tipo(s) de amostra(s): amostras alimentícias (origem vegetal e animal)


Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar). Mufla de alta pressãoHPA (Anton Paar). ETHOS 1600 (Milestone). Digestor de Microondas UltraCLAVE

2 (Milestone)

Material do frasco: Multiwave e mufla HPA: frascos de quartzo; ETHOS 1600 e

UltraCLAVE 2: frascos de TFM

Programa de aquecimento: as temperaturas de digestão foram variadas para

otimização

1) HPA. Etapa 1: 20 min (rampa). Etapa 2: 60 min (patamar). Etapa 3: 30 min

(resfriamento)

2) Multiwave. Etapa 1: 10 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa 3: 15 min

(resfriamento)

3) MLS Ethos 1600. Etapa 1: 2 min, 85 ºC. Etapa 2: 5 min, 145 ºC. Etapa 3: 3 min,

200 ºC. Etapa 4: 30 min, temperatura de digestão. Etapa 5: resfriamento

4) MLS ultra CLAVE 2. Etapa 1: 15 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa

3: 30 min (resfriamento)


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Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digestão (com os 4 equipamentos): 5 mL

de HNO3 concentrado. Consumo de HNO3: 4 mL de HNO3 (para celulose e

nicotina). Diversidade de material orgânico e oxidação de As orgânico: 4 mL de

HNO3. Compostos orgânicos remanescentes: diferentes volumes de reagentes

descritos a seguir

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:

Digestão: para as 4 estratégias de digestão investigadas, uma porção de 200 mg

de lagosta TORT 2 (material certificado) foi digerido com 5 mL de HNO3, sob as

condições de digestão descritas anteriormente. A temperatura de digestão foi

variada de 200 a 300 °C. Os tempos de rampa e patamar, são os mesmos para as

diferentes temperaturas estudadas

Consumo de HNO3 x eficiência de oxidação: pesou-se 0,4 g de amostras de

celulose e nicotina e as mesmas foram digeridas com 4 mL de HNO3 no forno de

microondas Multiwave. O tempo de rampa foi de 10 min e o tempo de patamar,

25 min. As temperaturas de digestão foram de 150 e 200 °C. Os digeridos foram

diluídos para 40 mL com água destilada. O HNO3 remanescente foi determinado

por titulação com KOH 0,10 mol L-1. Os digeridos foram comparados com 4 mL

de HNO3 original. Calculou-se o teor de carbono orgânico residual (TOC)Eficiência de oxidação x diversidade do material orgânico: diferentes

massas das amostras foram digeridas com 4 mL de HNO3 em frascos de quartzo

de 50 mL e 74 atm no forno Multiwave. O programa de aquecimento foi: rampa

de 5 min até a pressão de 74 atm e 30 min nessa pressão

Oxidação do As orgânico: pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se

com 4 mL de HNO3 a 220, 240, 260, 280 e 300 °C numa mufla HPA. O programa

de aquecimento foi de 2 etapas: 1 - Rampa de 20 min (20 °C até a temperaturade digestão). 2 - Patamar de 90 min na temperatura de digestão

Para a separação por cromatografia iônica, a solução ácida foi evaporada até

secura e o resíduo foi dissolvido em 4 mL de água desionizada.

Influência de compostos orgânicos remanescentes: pesou-se 0,2 g de

amostras de ácido nicotínico enriquecidas com As (1,5 µg g-1 ) e Se (2,5 µg g-1 ) e

digeriu-se com 3 mL de HNO3 conc. a 180, 220 e 250 °C, no forno Multiwave.

Pesou-se 0,5 g de bacalhau (material certificado) e digeriu-se com 4 mL de HNO3

e 0,2 mL de HCl no forno Multiwave a 180 e 250 °C.


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Pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se com 5 mL de HNO3 e 0,2 mL de

HCl a 200 e 280 °C na mufla HPA

Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-MS

Separação e quantificação de As orgânico: HPLC-HHPN-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, V e Zn

Observações complementares: este artigo não descreve um método, mas

apresenta o estudo de diferentes parâmetros com base em diferentes métodos

de digestão


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AC34

Homogenization of Breakfast Cereals

Using Cryogenic GrindingGouveia, S.T., Lopes, G.S., Fatibello-Filho, O., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A.,

Journal of Food Engineering, 51 (1), 59-63, 2002

Tipo(s) amostra(s): cereais matinais


Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)


Programa de aquecimento : Etapa 1: 1,5 min, 250 W. Etapa 2: 1,5 min, 0 W.

Etapa 3: 3 min (4 min para amostras de milho), 250 W. Etapa 4: 5 min, 400 W (500

W para amostras de milho)


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de

H2O2 30 % m/m


moídas em moinho criogênico. Após essa etapa, 300 mg de cada amostra foram

transferidas para os frascos de PFA. Adicionou-se 3 mL de HNO3 conc. e 0,5 mL

de H2O2 nos frascos. O programa de aquecimento foi aplicado e os digeridosforam quantitativamente transferidos para balões volumétricos de 25 mL e os

volumes foram completados com água. Quatro replicatas foram preparadas para

cada amostra

Técnica para a determinação: FAAS

Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn

Observações complementares: este estudo enfocou a moagem das amostrase avaliou a distribuição dos tamanhos de partícula, homogeneidade e


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contaminação das amostras nesta etapa de pré-tratamento.


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AC35

Determination of Cadmium, Aluminium,

and Copper in Beer and Products Usedin Its Manufacture by ElectrothermalAtomic Absorption Spectrometry

Vinas, P., Aguinaga, N., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of

OAC International, 85 (3), 736-743, 2002

Tipo(s) de amostra(s): cervejas e produtos usados na sua fabricação (malte,

cevada, lúpulo e levedura)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)


Programa de aquecimento : Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W.

Etapa 3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W. Etapa 6: 1

min, 500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W



m/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: frações de 1 g das

amostras foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon® e adicionou-se

HNO3 e H2O2. Os frascos foram dispostos no forno de microondas e submetidos

ao programa de aquecimento. Em seguida, as amostras foram mantidas nos

frascos fechados por 10 min antes de serem transferidas para balões

volumétricos de 10 mL e diluídas com água desionizadaTécnica para a determinação: ETAAS


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Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu


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AC36

Levels of 26 Elements in Infant Formula

From USA, UK, and Nigeria byMicrowave Digestion and ICP-OES

Ikem, A., Nwankwoala, A., Odueyungbo, S., Nyavor, K., e Egiebor, N., Food

Chemistry, 77 ( 4 ), 439-447, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês e leite em pó como material de

referência

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 g ou 5 mL

Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Milestone)


Programa de aquecimento : a) Para amostras sólidas: duas etapas: Etapa 1: 25- 170 ºC por 10 min a 1000 W. Etapa 2: 170 ºC por 10 min a 1000 W. Em seguida,

os frascos foram resfriados até temperatura ambiente. b) Para amostras líquidas:

cinco etapas: Etapa 1: 25 - 140 ºC por 3 min a 1000 W. Etapa 2: 140 - 150 ºC por

4 min a 1000 W. Etapa 3: 150 ºC por 7 min a 1000 W. Etapa 4: 150 - 180 ºC por 20

min a 1000 W. Etapa 5: 180 ºC por 20 min a 1000 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para amostras sólidas: 3 mL de água e 7

mL de HNO3 concentrado. Para amostras líquidas: 15 mL de HNO3 concentrado.

Técnica para a determinação: ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Zn, Ag, Al, As,

Ba, Be, Cd, Fig, Ni, Pb, Sb, Sn. Sr, Ti, Tl, U e V

Observações complementares: Não discutiu a eficiência de digestão, mas

determinou com exatidão o teor total dos elementos no material de referência


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AC37

Determination of Total Tin in Canned

Food Using Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission Spectroscopy

Perring, L. e Basic-Dvorzak, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),

235-243, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos enlatados

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MDS: 2 a 3 g de amostra e 5 mL para

bebidas HPA: 700-800 mg

Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W) e HPA-S Anton Paar (P

máx 148 atm e máx T 320 ºC)

Material do frasco: borossilicato (CEM) e quartzo (HPA)

Programa de aquecimento: Para o sistema MDS: 5 recipientes, 23% de

potência; 6 recipientes, 27% de potência; 7 recipientes, 31% de potência; 8

recipientes, 35% de potência; 9 recipientes, 39% de potência; 10 recipientes,

43% de potência; 11 recipientes, 47% de potência; 12 recipientes, 51% de

potência; resfriamento

Para o sistema HPA: Etapa 1: 20 min, temperatura 1 = 20 °C, temperatura 2 = 90

°C. Etapa 2: 10 min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 90 °C. Etapa 3: 20min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 150 °C. Etapa 4: 30 min, temperatura

1 = 150 °C, temperatura 2 = 180 °C. Etapa 5: 1 min, temperatura 1 = 180 °C,

temperatura 2 = 20 °C

Número de amostras tratadas simultaneamente: variado de 8 a 12

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MDS: 2,5 mL HNO3 concentrado + 2,5 mL

H2O2 30 % m/m + 2,5 mL HCl concentrado. HPA: 2,5 mL HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para MDS as amostras


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foram deixadas em contato com HNO3 por 30 min à temperatura ambiente e

depois adicionou-se o peróxido. A mistura foi submetida à primeira etapa de

aquecimento durante 20 min. Após essa etapa HCl foi adicionado e submetido ao

mesmo programa de aquecimento por 10 min

Técnica para a determinação: ICP-OES axial

Analito(s) determinado(s): Sn


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AC38

Comparison of Five Extraction Methods

for Determination of Incurred andAdded Pesticides in DietaryComposites

Rosenblum, L., Garris, S.T., e Morgan, J.N., Journal of OAC International, 85 (5),

1167-1176, 2002

Tipo(s) de amostra(s): dieta contendo diversos alimentos (tomates, batatas,

cenouras, pães, cereais de milho, biscoitos etc)


Forno de microondas (modelo): sistema de microondas para extração 1000

(CEM)

Programa de aquecimento: rampa de 10 min até sob temperatura de 100 °C e

mais 10 min sob essa temperatura

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 80 mL do extrator hexano/acetona 1:1 v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A s dietas (4) foram

preparadas com 100 g de alimentos gordurosos, 100 g de alimentos não-

gordurosos e 50 g de uma porção variada. Todos os alimentos (dietas) foram

triturados num processador de alimentos até se observar uma mistura

homogênea. Porções de 10 g de cada dieta foram armazenadas em frascos de

vidro a -70 °C até extração. A extração foi realizada com 4 replicatas de cada

dieta. Antes da extração, a porção de 10 g da dieta, foi misturada com 8 g de

“Hydromatrix”, por meio de almofariz e pistilo. Na extração assistida por radiação

microondas, a amostra foi dividida em 2 frascos e extraída com 40 mL da mistura

hexano-acetona (1:1 v/v) em cada frasco. A temperatura foi aumentada por 10min (rampa) até 100 °C e mantida por mais 10 min. Os frascos foram resfriados (


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50°C) e alíquotas de 20 mL foram retiradas de cada frasco (contendo a mesma

amostra) e recombinadas. O extrato foi reparado para análise por CG-MS

Técnica para a determinação: CG-MS

Analitos(s) determinado(s): diferentes Pesticidas: α-•clordano, β-clordano,

clorotalonil, DDE, dicloran, dieldrin, endosulfan I, malation, trifluralin,

hexaclorobenzeno, fonofos, cis-permetrin, trans-permetrin, clorpirifos.

Observações complementares: Os autores compararam a eficiência de

extração dos pesticidas citados, por meio de diferentes métodos de extração


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AC39

Characterization of Selenium Species

in Brazil Nuts by HPLC-ICP-MS and ES-MS

Vonderheide, A.P., Wrobel, K., Kannamkumarath, S.S., B'hymer, C., Montes-

Bayon, M., De Leon, C.P., e Caruso, J.A., Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 50 (20), 5722-5728, 2002

Tipo(s) de amostra(s): castanha do Pará


Forno de microondas (modelo): NES 1000 (CEM)

Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W, 1,36 atm, 120 °C. Etapa 2: 5

min, 450 W, 5,44 atm, 140 °C. Etapa 3: 5 min, 550 W, 8,16 atm, 150 °C. Etapa 4: 5

min, 650 W, 11,57 atm, 165 °C. Observação: os valores de pressão e temperatura

indicados são os valores limite

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 1:1 v/v para digestão; 10 mL

de água ou 10 mL de HCl 0,5 mol L-1, para extração

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:

Digestão: para a determinação do Se total, as castanhas foram moídas em um

moinho caseiro. Pesaram-se massas de 0,5 g das amostras nos frascos de

digestão e adicionou-se 10 mL de HNO3 1:1 v/v. As amostras foram então

submetidas ao programa de aquecimento. Após a digestão, as amostras foram

diluídas para 200 mL com água desionizada. Uma porção dessa solução foi

filtrada através de uma membrana de 0,45 μm. Índio e germânio foram

adicionados como padrões internos

Extração: Para a extração assistida por microondas, 10 mL do extrator (H 2O ou

HCl 0,5 mol L-1 ) foram adicionados a 0,5 g da amostra moída (após a remoção

dos lipídios com CH3OH - CHCl3 1:2 v/v). A mistura foi colocada no frasco do


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microondas e o mesmo programa de aquecimento utilizado para a digestão foi

empregado na extração. Os extratos foram então filtrados através de lã de vidro

para remover o material particulado. Uma porção dessa solução foi filtrada

através de membrana de 0,45 μm para análise por HPLC

Técnica para a determinação: ICP-MS (Se total), HPLC (SeMet, SeEt, SeCys)

Analito(s) determinado(s): Se total, Se-metionina, Se-etionina, Se-cisteína


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AC40

Multi-Element Analysis of Food by

Microwave Digestion and InductivelyCoupled Plasma-Atomic EmissionSpectrometry

Dolan, S.P. e Capar, S.G., Journal of Food Composition and Analysis, 15 (5), 593-

615, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos diversos (carne, ovos, maionese, cerveja,

brócolis, queijo, suco, pão, leite, milho, margarina etc.)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,41 a 9,5 g (dependendo da amostra)


Material do Frasco: TFM-Teflon

Programa de aquecimento : Etapa 1: 10 min, 300 W, 5,7 atm, 130 °C. Etapa 2:

10 min, 400 W, 13,6 atm, 150 °C. Etapa 3: 10 min, 600 W, 30,63 atm, 180 °C.

Etapa 4: 10 min, 600 W, 40,8 atm, 200 °C


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Diferentes quantidades

de amostras foram pesadas (dependendo da composição) nos frascos e 9 mL de

HNO3 conc. foram adicionados a cada amostra. Os frascos foram fechados,

dispostos no microondas e a digestão foi conduzida sob as condições descritas

no programa de aquecimento. A digestão foi considerada completa se a

temperatura da digestão atingiu 200 °C e a solução final era límpida. Quando a

digestão não foi completa, a amostra foi descartada e utilizou-se uma massamenor da mesma. Após a digestão, os digeridos foram transferidos


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quantitativamente para frascos graduados de polipropileno de 50 mL e o volume

foi completado com água desionizada

Técnica para a determinação: ICP-OES com nebulizador ultrassônico

Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co. Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo,

Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn

Observações complementares: Materiais de referência certificados foram

utilizados para avaliação da exatidão do método (fígado bovino, mexilhão, tecido

de ost

procedimentos para preparo de amostras por mw

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