UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

DEPARTAMENTO DE ESTOMATOLOGIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODONTOLOGIA

LABORATÓRIO DE PESQUISA

PREPARO DE AMOSTRAS PARA A REALIZAÇÃO DO TESTE DE

MICRODUREZA

Meire Coelho Ferreira Especialista e Mestre em Odontopediatria

2

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

PROGRAM TOLOGIA

PREPARO DE AMOSTRAS PARA A REALIZAÇÃO

Meire Coelho Ferreira

Florianópolis

2004

DEPARTAMENTO DE ESTOMATOLOGIA A DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ODON

LABORATÓRIO DE PESQUISA

DO TESTE DE MICRODUREZA

3

Catalogação na fonte por: Onélia Silva Guimarães CRB-14/071

Preparo de amostras para a realização do teste de microdureza / – F : [s.n.], 2004.

esquisa do ento de Estomato gia da UFSC.

. Microdurômetro.

F383p Ferreira, Meire Coelho Meire Coelho Ferreira. 32 p.

lorianópolis

Apostila utilizada pelos alunos do Laboratório de P Departam lo Inclui bibliografia. 1. Amostras – preparo. 2. Microdureza. 3

I. Título.

CDU: 616.314

4

RESUMO

Esta apostila tem como obj r o aluno principiante no preparo

e amostras para o ensaio de microdureza, além de auxiliar na manipulação do

eza

neces

amostras; preparo; microdureza; microdurômetro.

etivo auxilia

d

microdurômetro através de um microcomputador com programa específico.

A preparação da amostra é de fundamental importância, visto que a

visualização da estrutura na qual será realizado o ensaio de microdur

sita estar claramente visível, de forma que se possa realizar o teste com

fidedignidade.

Palavras-chave:

5

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO.......................................................................................... 6 2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA ............................................. 6 2.1 Obtenção da Amostra....................................................................... 6

.

.

WIN 30

G E

..................

2.2 Embutimento da Amostra................................................................. 8 2.2.1 Embutimento a Frio......................................................................... 10

2.2.2 Embutimento a Quente sob Pressão............................................ 122.3 Lixamento........................................................................................... 15

2.3.1 Lixamento mecânico rotativo........................................................... 20 2.3.2 Lixamento rotativo automático........................................................ 21 2.4 Polimento........................................................................................... 22 2.4.1 Polimento mecânico rotativo........................................................... 243 ENSAIO DE MICRODUREZA................................................................... 25 3.1 Microdureza Vickers – HVN.............................................................. 25 3.2 Microdureza Knoop – HKN............................................................... 26 3.3 Operando o Microdurômetro............................................................ 27 3.3.1 Abertura de um arquivo e estabelecimento dos parâmetros

desejados.................................................................................................. 28

3.3.2 Executando o procedimento de indentação.................................... 28 3.3.3 Ícones presentes na janela principal do Programa CAMSTM –

3.3.3.1 Update………………………………………………………………… 30

3.3.3.2 Full…………………………………………………………………….. 30 3.3.3.3 Reports………………………………………………………………… 30 3.3.3.4 Clear Last……………………………………………………………… 30A RADECIMENTOS...................................................................................... 31R FERÊNCIAS……………………………………………………………………. 32

6 1. INTRODUÇÃO

Esta apostila trata do preparo de amostras para o ensaio de microdureza

e da operacionalidade básica do microdurômetro através de um

microcomputador com programa específico.

A preparação da amostra, embora seja um trabalho exaustivo, é de

fundamental importância, visto que a visualização da estrutura na qual será

realizado o ensaio de microdureza necessita estar claramente visível, de forma

que o teste possa ser realizado com fidedignidade.

Com o intuito de impedir a ocorrência de erros durante o ensaio de

microdureza, a amostra preparada deve ser plana, deve evidenciar a estrutura

a pesquisar, e não deve apresentar riscos.

O procedimento de preparação de uma amostra envolve os seguintes

passos:

- Obtenção da amostra (seccionamento);

- Embutimento (optativo);

- Lixamento;

- Polimento;

- Exame ao microscópio (durante o lixamento e polimento).

Até o momento da realização do teste de microdureza, a amostra

preparada deve ser mantida em recipiente fechado e recoberta com lenço de

papel embebido em água destilada (ou deionizada ou soro fisiológico), a fim de

evitar sua desidratação.

2. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

2.1 Obtenção da Amostra

A obtenção da amostra deve ser realizada com o maior cuidado, a fim de

que não seja danificada. O corte não deve modificar significativamente o

volume da estrutura. Para que isto seja possível, é necessário utilizar um disco

7 de corte com espessura compatível com o tamanho do dente/cerâmica/metal a

ser cortado e com o tamanho da amostra que se necessita obter.

O corte por abrasão é o método utilizado no corte de estruturas

mineralizadas, cerâmicas e, também, de metais. Ele constitui-se no corte por

meio de pó abrasivo, impregnado sob a forma de disco (Fig. 1a e 1b). Este

disco é adaptado a uma cortadeira elétrica de precisão (Fig. 1c), a qual é a

mais adequada no corte de dentes, compósitos e metais de tamanho reduzido.

a b c

Fig. 1 – a, b) Disco de cobre impregnado de diamante (Buehler, Lake Bluff, IL, EUA);

c) Isomet 1000 (Buehler).

Os discos de corte são constituídos de partículas abrasivas impregnadas

com aglutinantes misturados à resina de borracha. O disco constituído por

partículas de diamante é o ideal para o corte abrasivo, devido à sua dureza

extraordinária. Em função de seu elevado preço, o diamante é usado em discos

não consumíveis, ou seja, que não são consumidos durante o corte. O disco de

diamante requer baixa velocidade de rotação.

Para a realização do corte com precisão, ou seja, isento de fraturas

indesejáveis, deve-se usar uma baixa rotação e o peso não deve ser

excessivo. Estas condições devem ser seguidas, principalmente, durante o

corte de materiais frágeis. A amostra obtida com o disco de diamante

apresenta um bom acabamento, visto que permite a realização de um corte

plano e, na maioria das vezes, sem a presença de rebarbas.

Para o corte de estruturas mineralizadas e cerâmicas é utilizado água

como líquido refrigerante. Para o corte de metais deve-se utilizar álcool com o

intuito de evitar oxidação. A refrigeração tem a finalidade de prover a

hidratação da peça; diminuir o atrito entre a peça e o disco; remover o material

residual proveniente do corte e manter a peça em temperatura adequada, a fim

8 de impedir transformações estruturais (metais). O líquido refrigerador deve

estar em contato com o disco e com a estrutura a ser cortada.

Algumas situações indesejáveis podem levar à quebra do disco, as quais

são citadas a seguir:

- Peça (dente/cerâmica/metal) mal apertada no suporte da cortadeira

ou mal fixada em sua própria base;

- Refrigeração intermitente;

- Pressão excessiva no início ou durante o corte.

Situações que podem levar à quebra de amostras ou corte não correto:

- Amostra mal fixada;

- Pressão excessiva.

2.2 Embutimento da Amostra

Previamente ao procedimento de embutimento, a amostra obtida deve

ser limpa. A limpeza física destina-se à remoção de sujeiras sólidas, graxas,

oleosidade contida nas amostras etc. A limpeza química (detergente) tem o

objetivo de eliminar qualquer contaminante existente.

A limpeza física é muito importante para:

- Amostras que serão submetidas à análise química (micro-análise),

visto que mesmo a oleosidade proveniente dos dedos pode alterar a

análise química;

- Amostras que serão utilizadas no ensaio de microdureza;

- Amostras porosas que foram cortadas com líquido refrigerante (água

ou óleo).

A limpeza física é realizada em ultrassom, com detergente (limpeza

química) apropriado dissolvido em água. Para as amostras metálicas se utiliza,

primeiramente, solução de água e sabão, seguida de álcool e acetona, em

ultrassom. Amostras muito pequenas podem ser colocadas em frascos e

submersas no líquido contido na câmara de ultrassom (Fig. 2).

9

Fig. 2 – Amostras em ultrassom.

O embutimento está indicado para amostras de dimensões pequenas.

Exceção é feita às amostras pequenas, que serão submetidas ao ensaio de

microdureza e, a seguir, serão fixadas em aparelhos removíveis (estudos in

situ).

O embutimento torna os passos seguintes (lixamento e polimento) mais

fáceis.

O segundo objetivo do embutimento é proteger as bordas (retenção das

bordas ou dos cantos de amostras dentais, metálicas e cerâmicas), impedindo

seu arredondamento*; e proteger a superfície da amostra durante a

preparação. A curvatura das bordas prejudica a focalização nas proximidades

da periferia da amostra, impedindo sua observação ao microscópio (Fig. 3).

esmalte

resina

resina

esmalte

Fig. 3 – Ausência de foco.

* O arredondamento das bordas de uma amostra metálica é provocado

pelo desgaste da resina de embutimento em contato com o abrasivo e agente

polidor, nas regiões de interface com o metal. Sendo as resinas consumidas

mais rapidamente que a amostra metálica, surge uma descontinuidade

10 superficial que expõe as bordas da amostra à ação do abrasivo e,

conseqüentemente, seu arredondamento. Sempre que quiser analisar borda de

uma amostra metálica, deve-se utilizar resina de alta dureza (p. ex. resina

epóxi) pois, assim, a resina será consumida menos rapidamente.

Amostras dentais também podem ter arredondamento das bordas,

entretanto, não sendo conseqüência do consumo mais rápido da resina, visto

que a dureza da resina de embutimento é maior do que a da estrutura dental.

Desta forma, o processo de arredondamento de borda da estrutura dental se

dá após o embutimento de uma amostra que não esteja totalmente plana,

levando à presença de resina em menor quantidade de um lado da amostra.

Assim, durante a realização do acabamento e polimento, ocorrerá o surgimento

mais rápido do local da amostra que está coberto por fina camada de resina e,

conseqüentemente, haverá um maior desgaste da estrutura dental dessa

região que, por sua vez, levará ao arredondamento de sua borda.

2.2.1 Embutimento a Frio

É uma técnica utilizada para a montagem de corpos de prova frágeis, de

pequenas dimensões e que não resistiriam às pressões necessárias no

embutimento sob pressão, a exemplo das cerâmicas. O material de

embutimento mais utilizado é a resina acrílica. A resina de poliestireno (ou

poliestirênica) e epóxi figuram em 2ª posição.

O lado da amostra a ser submetido ao teste deve ser colocado voltado

para a superfície de apoio. É utilizado um tubo plástico, com diâmetro

compatível com o tamanho da amostra, o qual é apoiado em uma superfície

plana, lisa e limpa (Fig. 4a). Vaselina deve ser aplicada na parede interna do

tubo plástico, como forma de facilitar a remoção do corpo de prova após

polimerização da resina (a remoção do corpo de prova do tubo plástico é

opcional). A amostra deve ser colocada em posição eqüidistante da parede

interna do tubo plástico (Fig. 4b). É importante manter a amostra em posição, o

que pode ser conseguido mediante fixação em uma superfície auto-adesiva

(Fig. 4a). Esta superfície auto-adesiva também impede que a resina recubra a

face da amostra voltada para a base, minimizando, assim, as etapas de

11 lixamento e polimento, além de impedir o extravasamento da resina para fora

da área do tubo plástico.

A seguir, a resina preparada (proporções indicadas pelo fabricante) deve

ser vertida, devagar, sobre a amostra (Fig. 4c e 4d). O tempo de cura da resina

acrílica para embutimento a frio ocorre, geralmente, entre 2 e 4 horas, e

quando utilizada para embutimento a quente, varia de 5 a 15 minutos. O tempo

de cura da resina poliestirênica e epóxi é, geralmente, de 24h.

a b c d

Fig. 4 – a) Fita dupla face 5369 (3M do Brasil Ltda), previamente à remoção da fita

que protege a parte aderente; b) Amostra dental em posição eqüidistante das paredes internas do recipiente; c) Colocação da resina (corante preto foi misturado à resina) no conduto do recipiente; d) Conduto preenchido.

Alguns defeitos podem ocorrer após a polimerização da resina. Estes

defeitos são provenientes do não seguimento das normas de manipulação das

resinas de embutimento. As principais causas e suas soluções estão

relacionadas na Tabela 1.

Tabela 1 – Tipos de defeitos que podem ocorrer no embutimento a frio.

TIPO DE DEFEITO CAUSA RECOMENDAÇÕES

Agitação muito rápida durante a mistura da resina com o catalisador.

Misturar a resina e o catalisador lentamente.

Bolhas

Temperatura muito elevada durante o período de cura.

A temperatura máxima permitida não deverá exceder 80°C.

Falta de fusão Quantidade insuficiente de catalisador.

Corrigir a proporção dos constituintes da mistura.

Fonte: Borges (2002).

12 2.2.2 Embutimento a Quente sob Pressão

Esta técnica é realizada em uma prensa metalográfica (embutidora) (Fig.

5a). Antes do procedimento três fatores devem ser levados em consideração:

pressão utilizada, temperatura e tempo de polimerização da resina. A pressão

e a temperatura devem ser mantidas constantes.

Para estruturas mineralizadas recomenda-se que a pressão fique em

150 kgf/cm2; o tempo de aquecimento não ultrapasse 7 minutos; e que o tempo

de resfriamento seja de 10 minutos, período necessário para que a resina

acrílica atinja a solidificação total. Para metais, o tempo de aquecimento deve

ser de 15 minutos.

Passos para o embutimento a quente:

1º - Colocar a amostra com a face em que será realizado o ensaio de

microdureza voltada para baixo, no centro do êmbolo. Alguns preconizam sua

fixação com Super Bonder® (menor quantidade possível; embalagem cinza)

(Fig. 5b);

2º - Abrir a válvula situada na base da embutidora (parte frontal), a fim

de que o êmbolo desça (Fig. 5c);

3º - Preencher o compartimento com resina acrílica (para amostra

dental ou de compósito) (Fig. 5d, 5e, 5f e 5g);

Obs.: A quantidade de pó deve ser suficiente para cobrir a amostra e

apresentar uma altura adequada para servir de apoio durante o lixamento e

polimento; o preenchimento do compartimento deve ser feito, de preferência,

com o auxílio de um funil.

4º - Tampar o compartimento com o pino (Fig. 5h), empurrá-lo para

baixo (Fig. 5i) e a seguir, colocar a trava (Fig. 5j);

5º - Ligar a embutidora, fechar a válvula (base da embutidora) (Fig. 5k),

regular o tempo em 7 minutos e acionar a alavanca até que a pressão

estabilize em 150 kgf/cm2 (Fig. 5l);

Obs.: A pressão deve ser monitorada, principalmente, no início do

processo, pois tende a cair. O monitoramento é traduzido em pressionar a

alavanca para manter a pressão estipulada pelo fabricante do equipamento;

13 6º - Após 7 minutos, o cooler será acionado (Fig. 5m). Marcar o tempo

de 10 minutos para o resfriamento da amostra;

7º - Após o período de resfriamento, desligar a embutidora, abrir a

válvula anterior (base da embutidora) (5n) para que a pressão vá a zero,

destravar a embutidora (5o), fechar a válvula anterior, acionar a alavanca para

que a amostra embutida (corpo de prova) surja na superfície (5p), remover pino

e corpo de prova (5q e 5r).

a b c

Fig. 5 – a) Embutidora; b) Amostra dental no centro do êmbolo; c) Abertura da válvula.

d e f

Fig. 5 – d) Acrílico autopolimerizável; e, f) Acrílico sendo despejado na cavidade do êmbolo.

14

g h i

Fig. 5 – g) Compartimento preenchido com acrílico auto-polimerizável; h) Pino para tampar o compartimento; i) Pino sendo inserido na abertura do compartimento.

j k l

Fig. 5 – j) Trava sendo colocada sobre o compartimento vedado com o pino;

k) Fechamento da válvula; l) Controle da pressão.

m n o

Fig. 5 – m) Cooler acionado; n) Abertura da válvula; o) Remoção da trava.

15

p q r

Fig. 5 – p) Corpo de prova; q) Remoção do corpo de prova da base do êmbolo; r) Corpo de prova.

Tabela 2 – Tipos de defeitos que podem ocorrer no embutimento a quente.

TIPO DE DEFEITO CAUSA RECOMENDAÇÕES

Pressão insuficiente durante a prensagem.

Usar pressão adequada.

Período insuficiente de cura. Aumentar o período de cura.

Falta de fusão

Uso inadequado da resina em pó.

Fechar o recipiente rapidamente e aplicar pressão.

Período insuficiente de cura. Aumentar o período de cura.

Ruptura Pressão insuficiente. Aumentar a pressão.

Amostra muito grande. Diminuir as dimensões da amostra.

Trincas circunferências

Amostra com cantos vivos.

Diminuir as dimensões da amostra.

1 – Quantidade insuficiente de material de embutimento. Pode estar associado à pressão ou ao tempo de aquecimento excessivo. 2 – Quantidade exagerada de material. Pode estar associado à pressão ou ao tempo de aquecimento insuficiente.

1 - Aumentar a quantidade de material. 2 - Diminuir a quantidade de material.

Fonte: Borges modificado (2002).

2.3 Lixamento

O lixamento tem a finalidade de remover qualquer desnivelamento da

superfície da amostra, tornando-a plana e isenta de incrustações (partículas

que ficam retidas em amostras porosas, principalmente). Estas incrustações

16 são provenientes do disco de corte ou, então, da lixa. O lixamento deve ser

realizado em lixadeiras elétricas rotativas (politrizes).

A refrigeração durante o lixamento tem o objetivo de:

- Minimizar o empastamento, fazendo com que o abrasivo da lixa seja

distribuído mais uniformemente quando em contato com a amostra;

- Remover partículas do abrasivo, da resina de embutimento e da

própria amostra que se aderem à superfície da amostra;

- Minimizar o aquecimento (amostras metálicas), que é conseqüência

do atrito entre a lixa e a amostra.

Geralmente a refrigeração é realizada com água. O fluxo de água deve

ser o suficiente pra manter a renovação constante da película líquida sobre a

lixa e, assim, remover as partículas soltas da superfície da lixa. O excesso de

água diminui a eficiência da lixa e provoca ondulações do papel, que leva ao

aparecimento de outros planos. No caso de amostras que reagem com a água,

deve-se utilizar outro líquido refrigerante (álcool, acetona ou outro líquido

adequado).

As lixas cobertas com carbeto de silício (SiC) são as mais usadas em

função de sua elevada dureza, resistência à água, excelente corte e baixo

custo.

Normalmente, quando do embutimento a quente, uma película fina de

resina encontra-se sobre a amostra. Neste caso e, especificamente, para

amostras mineralizadas (p. ex. esmalte dental), lixas 600 e 1200 mesh são

necessárias para o lixamento da amostra. Entretanto, quando se observa uma

película de resina mais espessa, a utilização de lixa 400 mesh faz-se

obrigatória, a fim de agilizar a remoção dessa película.

Para amostras de esmalte dental permanente, embutidas a frio, que não

apresentam película de resina sobre a superfície, lixas 600 e 1200 mesh são

utilizadas. O tempo de lixamento com cada uma das lixas gira em torno de 10 a

30 segundos. No entanto, para o esmalte dental decíduo a lixa 1200 mesh

pode ser suficiente, embora exija um tempo de lixamento maior. Em função da

menor espessura do esmalte de dente decíduo, todo cuidado deve ser tomado

a fim de evitar exposição dentinária.

17

Para amostras de esmalte dental permanente e decíduo, embutidas a

frio, em que uma película de resina está presente sobre a superfície da

amostra, a utilização de lixas 400, 600 e 1200 mesh é necessária. Neste caso,

para o esmalte dental decíduo que a princípio seria necessário somente a lixa

1200, terá que ser utilizado entre a lixa 400 e 1200 a de 600 mesh, uma vez

que a seqüência de lixas é obrigatória a fim de promover a remoção por

completo dos riscos da lixa anterior.

Para amostras de resina composta, embutidas a frio, a utilização de lixas

600 e 1200 mesh é suficiente.

O tempo de lixamento para a remoção da película de resina estará na

dependência de sua espessura. Neste caso, é importante que decorridos 30

segundos, seja feita uma inspeção visual e ao microscópio óptico (M.O) (Fig.

6) para supervisionar a remoção da película de resina.

Enfim, cada caso apresenta sua particularidade, o que faz com que a

decisão por determinada (s) granulometria (s) de lixa (s) seja dependente da

superfície da amostra (coberta ou não por resina de embutimento), da

espessura do recobrimento de resina, e da espessura da amostra.

Fig. 6 – Visualização da amostra ao Microscópio Óptico.

Ao mudar de lixa (granulação), o corpo de prova deve ser girado 90º

(Fig. 7a, 7b e 7c) de forma que os riscos da(s) lixa(s) anterior(es) seja(m)

eliminado(s). Para verificar a eliminação desses riscos é necessário avaliar a

amostra, em intervalos regulares de tempo, ao M.O. (Fig. 6). Previamente à

avaliação ao M.O., deve ser realizada a lavagem do corpo de prova em água

18 corrente (ou água destilada ou água deionizada). A utilização de uma das

soluções citadas está na dependência das normas exigidas para cada

experimento em particular.

a b c

Fig. 7 – a) Posicionamento inicial da amostra; b) Início do lixamento; c) Amostra girada 90º (próxima lixa).

A cada troca de lixa também é necessário promover a lavagem do corpo

de prova em água corrente (ou água destilada ou água deionizada) e, a seguir,

limpá-lo em ultrassom (Fig. 8a e Fig. 8b). O ultrassom propicia uma limpeza

mais acurada, através de energia vibratória que provoca a cavitação no interior

do líquido com a conseqüente formação de microbolhas. Estes procedimentos

possibilitam observar o acabamento superficial antes de passar para a lixa

seguinte; evitam que grãos de uma lixa contaminem a próxima lixa; impedem

que esses grãos risquem a amostra, o que geraria uma imagem escurecida em

algum local da mesma. Esta imagem escurecida pode ser confundida com

acrílico recobrindo a amostra. O tempo de ultrassom entre as lixas deve ser de

5 minutos.

19

Fig. 8 – a) Lavagem do corpo de prova em água corrente;

a b

b) Lavagem do corpo de prova em ultrassom.

Após a lavagem e previamente à avaliação da amostra ao M.O., é

recomendado aplicar um chumaço de algodão embebido em álcool sobre a

superfície molhada da amostra, com o objetivo de acelerar a evaporação da

água. A seguir, aplicar ar quente (secador) para secar a amostra (Fig. 9a e 9b).

É importante levar em consideração se o álcool e o ar quente do secador não

terão repercussões negativas sobre a amostra a ser analisada. Caso assim o

seja, realizar a secagem somente com seringa de ar.

a b

Fig. 9 – a) Aplicação de chumaço de algodão, embebido em álcool, sobre a amostra; b) Secagem da amostra imediatamente após. Observar posicionamento do

corpo de prova (amostra posicionada paralelamente ao ar do secador).

20 2.3.1 Lixamento Mecânico Rotativo

Realizado em lixadeira elétrica circular (Fig. 10a), de unidade simples

(um prato circular) ou múltipla (dois pratos circulares) (Fig 10b). A maioria das

lixadeiras possui velocidade de 300 a 600 rpm.

a b

Fig. 10 – a) Lixadeira elétrica circular (unidade simples); b) Lixadeira elétrica circular múltipla.

O local da politriz que promove o corte mais significativo é a periferia do

prato. O local de posicionamento do corpo de prova sobre o disco de lixamento

deve ser o mesmo durante toda a etapa do processo e a pressão deve ser

moderada e firme. O uso de pressão muito excessiva poderá provocar a

aderência de partículas de SiC sobre o corpo de prova, assim como trincas na

amostra quando a mesma é muito frágil podendo, conseqüentemente,

promover o destacamento de partes da amostra. É importante não movimentar

a amostra durante o lixamento, a fim de evitar a formação de mais de um

plano.

Um recurso eficaz para o impedimento de pressão excessiva e de

movimentação do corpo de prova durante o lixamento é a utilização de um

dispositivo feito em aço, o qual prende o corpo de prova (Fig. 11a, 11b e 11c).

21

a b c

Fig. 11 – a) Amostra fixa no dispositivo de aço; b) Conjunto amostra e dispositivo de

aço; c) Conjunto amostra e dispositivo em posição para o lixamento.

2.3.2 Lixamento Automático Rotativo

No lixamento automático, o operador tem somente o trabalho de

posicionar um número de corpos-de-prova em um dispositivo contendo

cavidades. O dispositivo é preso à lixadeira através de um braço fixo à mesma

(Fig. 12a, 12b, 12c, 12d, 12e).

Este processo apresenta vantagens como: amostras mais planas, boa

reprodutibilidade, o operador não necessita ter experiência em lixar e polir,

permite reproduzir a mesma pressão para todas as amostras e retém os cantos

da amostra (metálica/cerâmica/estrutura dental).

a

b

c d

e

Fig. 12 – a) Lixadeira com dispositivo para lixamento automático de 6 amostras; b) Posicionamento do corpo de prova na cavidade do dispositivo; c) Peça de plástico posicionada sobre corpo de prova; d) Peça metálica com peso posicionada em orifício presente na peça de plástico; e) Dispositivo com as 6 cavidades preenchidas com corpos de prova, pronto para iniciar o lixamento automático.

22 2.4 Polimento

Tem a finalidade de obter uma superfície lisa, isenta de riscos e com alta

refletividade. Não é obrigatório que a superfície esteja totalmente isenta de

riscos, entretanto, quando se deseja a obtenção de uma fotomicrografia da

amostra torna-se imprescindível a ausência total de riscos.

Previamente a esta etapa, o corpo de prova deverá ser lavado e limpo

em cuba de ultrassom, com o intuito de remover partículas do abrasivo da lixa

que ficaram retidas na superfície. Entre as etapas do polimento, o corpo-de-

prova também deverá ser lavado em água corrente (ou água destilada ou água

deionizada) e, a seguir, limpo em ultrassom. Este procedimento possibilita

remover resquícios do agente polidor que permaneceram na superfície da

amostra. O tempo de ultrassom entre as granulações do agente polidor deve

ser de 10 minutos.

O polimento pode ser dividido em duas etapas:

- Polimento grosseiro: é utilizado abrasivo na faixa de 30 a 3 µm e

pano sem pêlos ou com pêlos baixos (panos de algodão, seda e nylon);

- Polimento refinado: é utilizado abrasivo de até 1µm e pano de pêlo

médio ou alto (parecido com um tecido de veludo ou camurça).

Obs.: - Quando for avaliar borda de uma amostra é preferível utilizar um

pano de pêlo baixo, como forma de evitar o arredondamento das bordas da

amostra;

- Consultar tabela de panos para verificar o adequado para o

material a ser polido. Além disso, a escolha do pano deve ser dependente do

tipo de abrasivo da pasta (ou spray ou suspensão) que será utilizado durante o

polimento. A tabela varia de marca para marca.

O abrasivo à base de diamante é o melhor para polimento metálico e

para o polimento grosseiro, sendo caracterizado por sua dureza,

homogeneidade, elevada resistência à fragmentação e ação antioxidante. É

indispensável no polimento de materiais duros, como metais duros, carbetos e

cerâmicas. É comercializado em seringas plásticas (pasta) e recipientes para

spray e suspensão.

23 O abrasivo à base de alumina é o comumente utilizado no polimento de

amostras mineralizadas, sendo exclusivamente utilizado no estado levigado

(Fig. 13), o que leva a um melhor acabamento superficial no polimento. Embora

seja o mais utilizado para amostras mineralizadas, não impede a utilização de

abrasivos à base de diamante (Fig. 14a, 14b e 14c).

Fig. 13 – Alumina em suspensão (1, 0,3 e 0,05µm).

a b c

Fig. 14 – a) Spray de diamante; b) Pasta de diamante; c) Diamante em suspensão.

O pano de polimento deve reter o abrasivo contra a amostra. Deve ser

fixado ao prato da politriz e somente removido quando perder sua efetividade

24 (Fig. 15). Desta forma, é necessário ter outros pratos com seus respectivos

panos de polimento aderidos.

Fig. 15 – Panos de polimento.

Após a utilização do pano de polimento, seguir os seguintes passos:

1º - Ensaboá-lo com sabão neutro e lavá-lo em água corrente. Utilizar

uma bucha macia para a retirada total de partículas que ficaram aderidas

no pano;

2º - Após a lavagem, deixar o pano escorrer e, a seguir, secá-lo com

secador e guardá-lo em local isento de poeira.

Os panos de polimento devem ser restritos aos materiais indicados. É

recomendado não misturar o mesmo pano para diferentes materiais e para

diferentes granulometrias de pasta. Este procedimento faz com que não haja

contaminação da amostra que será analisada e evita a mistura de resquícios

de uma granulometria de pasta com aquela que será utilizada a seguir.

2.4.1 Polimento Mecânico Rotativo

Realizado em politriz, de unidade simples (um prato circular) ou múltipla

(dois pratos circulares), com o prato de material metálico ou plástico, e

removível.

Normalmente, para amostras minerais, o polimento é refinado. É

utilizado pano de pêlo médio ou alto. O polimento é iniciado com abrasivo de

25 alumina de 1 µm e finalizado com abrasivo de alumina de 0,3 µm. Caso for

necessário deve ser utilizado, ainda, o abrasivo de alumina de 0,05 µm.

O polimento deve ser iniciado com pressão moderada a elevada, a qual

é reduzida à medida que o polimento estiver em fase adiantada. É realizado

com o corpo de prova girando em sentido contrário à rotação da politriz ou

parado.

Inicialmente, o pano de polimento deve receber o abrasivo selecionado

(em pasta, spray ou suspensão) (Fig. 16a), a seguir deve ser lubrificado com

água ou álcool (Fig. 16b) e, então, o corpo de prova é posicionado para dar

início ao polimento (Fig. 16c). No decorrer do polimento o pano deverá ser

lubrificado com freqüência. Para o abrasivo alumina é utilizado água e para o

abrasivo de diamante, utiliza-se álcool (metais) e água (dente, cerâmica,

compósito).

a b c

Fig. 16 – a) Abrasivo em spray sendo aplicado no feltro; b) Lubrificação do

feltro com álcool; c) Início do polimento. 3. ENSAIO DE MICRODUREZA Este tópico trata do ensaio de microdureza por indentação. Há dois tipos

de microdureza, segundo o tipo de indentador (penetrador) utilizado: Vickers e

Knoop.

3.1 Microdureza Vickers - HVN

Este ensaio de dureza foi proposto em 1925 por Smith e Sandland. O

indentador (penetrador) é uma pirâmide de diamante, de base quadrada, com

um ângulo de 136º entre as faces opostas (Fig. 17a, 17b e 17c). É utilizada

26 carga menor que 1Kgf, a qual produz uma impressão microscópica em forma

de losango regular com a base quadrada.

a b c

Fig. 17 – a) Base quadrada; b) Angulação; c) Indentação Vickers. Fonte Fig. a,b – Estrela (2001).

3.2 Microdureza Knoop - HKN

Este teste foi desenvolvido pela National Bureau of Standards (NBS -

USA), em 1939. É utilizado um indentador de pirâmide alongada (Fig. 18a e

18b) que apresenta uma relação comprimento-largura-profundidade de

aproximadamente 30:4:1.

a b

Fig. 18 – a) Desenho esquemático; b) Indentação Knoop. Fonte Fig. a – Purdell-Lewis et al. (1976).

A impressão Knoop é largamente utilizada. Em função de seu formato

estreito, o indentador Knoop possibilita o trabalho em regiões finas, ao contrário

do indentador Vickers.

27 Para uma mesma carga, a profundidade da impressão Knoop é menor

do que a metade da profundidade obtida com a impressão Vickers.

O valor de dureza Knoop para esmalte varia entre 272 a 440 KHN (Craig

e Peyton, 1958) e para dentina varia entre 50 a 70 KHN (Meredith et al, 1996).

A carga utilizada está na dependência do material a ser testado. Para

superfície de esmalte dental decíduo ou permanente, a carga utilizada é de

50g. Para a dentina dental decídua ou permanente e para amostras de resina,

a carga utilizada é de 25g. Para o esmalte interno decíduo ou permanente, a

carga utilizada é de 25g. Quanto ao tempo de permanência do indentador

sobre a superfície, a literatura mostra uma faixa de variação, entre 5 e 30

segundos.

3.3 Operando o Microdurômetro

O microdurômetro HMV 2 versão 1.23 (Shimadzu, Japão), do

Laboratório de Pesquisa (Departamento de Estomatologia - Centro de Ciências

da Saúde - Universidade Federal de Santa Catarina) está acoplado a um

microcomputador (Fig. 19a e 19b). A dureza conferida pelo microdurômetro é

registrada pelo Software CAMSTM_WIN (Newage Testing Instruments, Inc.).

b a

Fig. 19 – a) Conjunto microcomputador e microdurômetro; b) Vista aproximada do microdurômetro.

3.3.1 Abertura de um arquivo e estabelecimento dos parâmetros desejados

1º passo – Ligar microcomputador e microdurômetro;

28 2º passo – Verificar qual indentador encontra-se acoplado;

3º passo – Abrir o programa CAMSTM – WIN (o programa abrirá com o

último arquivo usado);

4º passo – Clicar no Menu File \ New \ nomear o novo arquivo (no

máximo 8 caracteres) usando extensão.CSV \ Clicar em abrir;

5º passo – Abrirá a Janela Parameters options (Use current File

Parameters / Enter New Parameters). Optar por Enter New Parameters;

6º passo – Abrirá a janela Data File Part Information. Clicar em Field

Names. Aparecerá a janela Part Information Field Names. Preencher os dados

referentes à amostra. Após especificar os dados da amostra, selecionar OK.

Aparecerá novamente a janela Data File Part Information. Clicar na caixa

Prompted. A seleção desta caixa faz com que quando da geração de um

resultado fora dos padrões estipulados, o operador seja avisado para entrar

com algum comentário na janela Part Information Field Names;

7º passo – Abrirá a janela Select New Scale. Escolher a escala primária

(esquerda). Caso queira que o teste origine uma conversão para outra escala,

clicar em uma escala secundária (direita) e selecionar OK;

8º passo – Abrirá a janela Average. Clicar em Set Average Group Size, e

em Enter New Average Group Size, estabelecer o nº de indentações que serão

realizadas em cada fileira. Selecionar OK. Aparecerá a janela Average com

Select Average Option. Clicar em Keep All e selecionar OK;

9º passo – Janela Set Tolerances (Estabelecer Low Tolerance, Low

Warning, High Warning e High Tolerance). Clicar na caixa Audible Out of

Tolerance Alarme e Acknowledgement Required e selecionar OK;

10º passo - Abrirá a Janela Comment (Digitar algum comentário sobre a

estrutura em que será realizado o teste);

11º passo – Janela Select Settings. Definir os parâmetros do teste (carga,

tempo de carga. O aumento deverá ser de 40X e selecionar OK ;

12º passo – Abrirá o teste 0.

3.3.2 Executando o procedimento de indentação

1º passo – Colocar a objetiva de 10X;

29 2º passo – Posicionar o corpo de prova na base do microdurômetro;

3º passo – Deslocar a base através dos parafusos cinzas (frontal e à

direita, na base da mesa onde o corpo de prova é posicionado) para localizar a

amostra na objetiva ocular (10X). Depois de localizada, ajustar o foco

(dispositivo do lado direito, na parte inferior do microdurômetro) e mover a

haste cinza (localizada do lado esquerdo, na parte superior do microdurômetro)

para fora. A amostra aparecerá na tela do computador;

* A imagem visualizada através da objetiva ocular é invertida, no

entanto, o mesmo não ocorre com a imagem visualizada na tela do

computador.

4º passo – Localizar a borda da amostra, próxima ao local em que será

realizada a indentação. Com a objetiva 40X, reajustar o foco;

5º passo – Posicionar o cursor (cruz) na borda da amostra e girar o

parafuso cinza (frontal – movimento no sentido vertical e o da direita –

movimento no sentido horizontal), de forma a percorrer X µm, pré-

estabelecidos;

* cada intervalo na escala do parafuso cinza (frontal e à direita da base

da mesa do microdurômetro) equivale a 10 µm (0,01mm).

6º passo – Posicionar o indentador (a imagem desaparecerá da tela);

7º passo – Clicar em Run Test. Neste momento, é importante manter a

mesa onde está localizado o microdurômetro e todos os aparelhos que fazem

barulho, intactos. Qualquer barulho exagerado pode interferir no teste;

8º passo – Um sinal audível indica que a indentação foi executada. Neste

momento, mudar para a objetiva de 40X. Ajustar o foco até que a indentação

possa ser visualizada na tela do computador;

9º passo – Clicar em Measure. Aparecerão as linhas de medida.

Coloque-as no devido local (extremidades no longo eixo horizontal do losango

– indentador Knoop, e extremidades no longo eixo horizontal e vertical –

indentador Vickers). Após colocá-las, aparecerá o valor de dureza da escala

primária (que nos interessa) no canto superior esquerdo. Caso aparecer em

verde, está dentro da faixa considerada normal (estipulada pelo operador).

Caso estiver em vermelho, significa que está fora da faixa estipulada como

normal;

30 10º passo – Clicar em Accept. Aparecerá o valor de dureza da escala

secundária.

3.3.3 Ícones presentes na janela principal do Programa CAMSTM – WIN

3.3.3.1 Update

Este ícone abre uma janela com as possibilidades de carga, tempo de

carga, magnificação, eixos de medida (horizontal e vertical), cor de linha,

largura de linha, tipo de linha (standard, vee shaped, long e centerline) e cor da

câmera.

Obs.: Caso for utilizar o indentador Vickers, selecionar como eixo de

medida, os dois eixos (horizontal e vertical).

3.3.3.2 Full

Tem a função de salvar uma imagem. Para salvá-la, clicar em 1X.

Aparecerá IMAGE CAPTURING. Salvar imagem como: X e selecionar OK. As

imagens são salvas na pasta Mt92vw, presente na unidade de disco C. Para

retornar à janela principal do Programa, clicar em Done.

3.3.3.3 Reports

Apresenta o número do teste (nº das fileiras de indentação), mês, dia,

ano, hora, média de dureza, valores de dureza de cada fileira e gráficos.

3.3.3.4 Clear Last

Recurso para apagar o último teste realizado.

31

Agradecimentos

Aos doutorandos Eduardo Grigollo Patussi, Mirian de Waele

Souchois de Marsillac e Lizette Feuser, pela realização de parte das

fotografias presentes neste manual.

À técnica mecânica Misleine A. de Castro, do Laboratório de

Caracterização Microestrutural, do Departamento de Engenharia Mecânica,

da Universidade Federal de Santa Catarina, pelo auxílio na confecção desta

apostila.

Ao Prof. Fábio Luiz Andretti, pela realização da revisão final deste

manual.

32 REFERÊNCIAS Borges, J.N. Preparação de amostras para análise microestrutural. Disponível em: <http:// www.materiais.ufsc.br/lcm. > Acesso em: 30 jun. 2002.

Craig, R.G.; Peyton, F.A. The microhardness of enamel and dentin. J Dent Res., Washington, v.37, n.4, p.661-668, 1958.

Elias, C.N.; Lopes, H.P. Ensaios Mecânicos. In: Estrela, C. Metodologia Científica: ensino e pesquisa em odontologia. São Paulo: Artes Médicas, 2001. cap. 13, p.250-273. Meredith, N.; Sherriff, M.; Setchell, D.J.; Swanson, S.A.V. Measurement of the microhardness and Young's modulus of human enamel and dentine using an indentation technique. Arch. oral Biol., Oxford, v. 41, n. 6, p.539-545, 1996. Purdell-Lewis, D.J.; Groeneveld, A.; Arends, J. Hardness tests on sound enamel and artificially demineralized white spot lesions. Caries Res., Basel, v. 10, p. 201-215, 1976. Vander Voort, G.F. Metallography: principles and practice. New York: McGraw-Hill, Inc. 1984. 773p.