MINICURSO

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

FÁBIO IACHEL DA SILVA

23/03/2016

IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES;

UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES:

g/L, porcentagem (%), mg/dL, partes por milhão (p.p.m.), mol/L (M);

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES;

CUIDADOS GERAIS: SECAGEM DO SOLUTO, PESAGEM,

LIMPEZA E CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS, TEMPERATURA, ETC;

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES: DEFINIÇÃO E PADRÕES

PRIMÁRIOS;

VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA: ÁCIDO-BASE; PRECIPITAÇÃO,

COMPLEXAÇÃO E OXIRREDUÇÃO;

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL

DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

DEFINIÇÕES: SOLUÇÃO É UM SISTEMA HOMOGÊNEO

CONSTITUÍDO POR PELO MENOS DUAS SUBSTÂNCIAS

DIFERENTES. TODA SOLUÇÃO É COMPOSTA POR:

SOLUTO: SUBSTÂNCIA EM MENOR QUANTIDADE

SOLVENTE: SUBSTÂNCIA EM MAIOR QUANTIDADE

IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES

Tese de doutorado em FQ (IQ-UNESP);

Salgadinhos extrusados com pimenta;

Farmacêutica formada na USC.

UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES

O termo “concentração” é freqüentemente

empregada para indicar a quantidade de uma

substância em um volume definido de solução.

Geralmente é expressa em:

g/L (gramas por litro)

% (por cento) ou %(v/v), %(m/m) g/100g

mg/dL (miligramas por decilitro)

partes por milhão (p.p.m.)

mol/L (M) ou molar

Outras (ºGL, ºINPM, Brix, μmol/mL, p.p.b., p.p.t., Normal, etc.)

IMAGENS DE RÓTULOS

IMAGENS DE RÓTULOS

IMAGENS DE RÓTULOS

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar meio litro de Al2(SO4)3 a 5g/L (5 gramas por litro):

5,0 g ----- 1 L

X ------- 0,5 L

1.X = 5,0 . 0,5

X= 2,5

ENTÃO BASTA PESAR 2,5 GRAMAS DO SOLUTO

E DISSOLVER NUM TOTAL DE 500 mL.

Preparar 2 Litros de NaCl a 0,9% (m/v) = (0,9 g/100mL):

0,9 g ----- 100 mL

X ------- 2000 mL

100.X = 0,9 . 2000

X= 1800 / 100

X= 18 g

ENTÃO BASTA PESAR 18 GRAMAS DO SOLUTO

E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 1 litro de Glicose a 100mg/dL (100 miligramas

por decilitro):

0,100 g ----- 0,1 L

X --------- 1 L

0,1.X = 0,1 . 1

X= 0,1 / 0,1 = 1

ENTÃO SE PESAR 1,0 G DE GLICOSE E DISSOLVER PARA

UM TOTAL DE 1000 mL DE SOLUÇÃO, TEREMOS 100 mg/dL.

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 500 mL de solução padrão de Cobre

a 1000 ppm (1000 partes por milhão):

Obs: 1000 ppm = 1000 mg/L (ou 1 g/L)

OPÇÃO 1: a partir do cobre puro. Pesar 0,5000 g (+/- 0,0005) de

cobre metálico (em fio, aparas ou pó), dissolver em HNO3 em

ebulição (na capela), resfriar e transferir quantitativamente para

um balão volumétrico de 500 mL, completar o volume com água

deionizada até a marca de aferição.

OPÇÃO 2: a partir do sal CuSO4 .5H2O.

CuSO4 .5H2O Cu0

249,5 g 63,5 g

X 0,5g X= 1,9646 g

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

PREPARAR 250 mL DE KCl A 3 M (3 MOL/L):

K= 39; Cl= 35,5 → MASSA MOLECULAR = 74,5 (74,5 g por mol)

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 3 MOLAR:

74,5g x 3 = 223,5g. COMO SÓ PRECISAMOS DE 250 mL,

BASTA DIVIDIR ESTE VALOR POR 4. ENTÃO 223,5 / 4 = 58,875 g.

FACILITANDO O CÁLCULO DA MOLARIDADE:

M = m . Onde: M= MOLARIDADE DA SOLUÇÃO;

MM.V m = MASSA DO SOLUTO (g);

MM= MASSA MOLECULAR;

V= VOLUME (em LITRO)

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 2 Litros de Ca(NO3)2 a 0,1 M (0,1 mol/L):

Ca= 40; N= 14(x2), O=16 (x6=96) → MASSA MOLECULAR = 164 (164 g

por mol)

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 0,1 MOLAR:

164g x 0,1 = 16,4g. COMO PRECISAMOS DE 2 L,

BASTA ESTE VALOR POR 2. ENTÃO 16,4 / 2 = 32,8 g.

ENTÃO BASTA PESAR 32,8 GRAMAS DO SOLUTO E

DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES POR

MEIO DA DILUIÇÃO DE UMA MAIS CONCENTRADA

EXEMPLO: Preparar 200 mL de HNO3 a 0,5 M a partir do HNO3 a 2 M

FORMULA PARA DILUIÇÃO: C1.V1 = C2.V2

Então, substituindo: 2.V1 = 0,5.200

V1= 100 / 2

V1= 50 (mL)

ENTÃO BASTA PIPETAR 50,0 mL DA SOLUÇÃO DE HNO3 a 2M,

TRANSFERIR PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO DE 200 mL

E COMPLETAR COM ÁGUA DEIONIZADA ATÉ O MENISCO.

CUIDADOS GERAIS:

SECAGEM DO SOLUTO;

PESAGEM;

LIMPEZA DAS VIDRARIAS;

CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS;

AJUSTE DA TEMPERATURA;

ACERTO DO MENISCO;

ROTULAGEM CORRETA

ERRO DE PARALAXE

PROBLEMAS DE ROTULAGEM

CASO VERA CRUZ

O Caso Vera Cruz ficou conhecido no Brasil todo por causa da

morte de três pessoas no dia 28 de janeiro após a realização de

exames de ressonância magnética com uso do contraste no

Hospital Vera Cruz. A hipótese do contraste foi descartada após

vários testes. Exame toxicológico convencional deu resultados

negativos. Após constatação anatomopatológica de que as

mortes foram provocadas por embolia gasosa, várias outras

substâncias foram testadas, sem sucesso, pela equipe do CCI.

O laudo da Unicamp e do Instituto de Criminalística (IC) constatou

o uso de perfluorocarbono na veia dos pacientes, o que causou

embolia gasosa e parada cardiorrespiratória nos pacientes.

PERFLUOROCARBONO

Ao pressionar sobre mais informações, descobriu-se um pista vital:

antes do exame de ressonância magnética nos pacientes, houve uma

pesquisa de próstata no hospital e a substância usada nesse tipo de

pesquisa é o perfluorocarbono. Com a apreensão da amostra do

hospital, os investigadores do CCI fizeram testes, inéditos pela

metodologia empregada, e confirmaram que a substância era a mesma

que aparecia nos exames anatomopatológicos.

A Polícia Civil concluiu que uma auxiliar de enfermagem, de 20

anos, preparou uma solução com perfluorocarbono, em vez de

soro fisiológico, aplicada por outras duas profissionais nas

vítimas. Ela pode ter sido induzida ao erro, já que os produtos

têm aspectos semelhantes e a RMC reutilizava bolsas de soro

fisiológico para guardar a substância usada indevidamente.

Sem identificação, os materiais ficavam em gavetas diferentes,

segundo o delegado José Carlos Fernandes.

PROBLEMAS DE ROTULAGEM

INGESTÃO DE DOMISSANITÁRIOS (CRIANÇAS)

“SODA DIET”

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

DEFINIÇÃO: É UM PROCEDIMENTO QUE PERMITE

DETERMINAR A CONCENTRAÇÃO EXATA DE UMA

SOLUÇÃO, GERALMENTE PARA USÁ-LA EM UMA

ANÁLISE VOLUMÉTRICA (QUANTITATIVA).

CONSISTE EM FAZER UMA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO

PREPARADA, EM RELAÇÃO À UM PADRÃO PRIMÁRIO

(OU SECUNDÁRIO). COM BASE NOS VOLUMES E NA

MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO (OU CONCENTRAÇÃO

DO PADRÃO SECUNDÁRIO) UTILIZADOS, É POSSÍVEL

CALCULAR A CONCENTRAÇÃO MOLAR EXATA DA

SOLUÇÃO.

PROBLEMAS DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS:

Pureza;

Higroscopicidade;

Oxidação.

PADRÕES PRIMÁRIOS

SÃO SUBSTÂNCIAS DE REFERÊNCIA EM RELAÇÃO À SUA

MASSA E PUREZA. DEVEM POSSUIR:

ALTA ESTABILIDADE FÍSICA E QUÍMICA;

ALTO PESO MOLECULAR PARA DIMINUIR ERROS NAS

PESAGENS;

ALTA SOLUBILIDADE EM ÁGUA;

REAÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA E INSTANTÂNEA C/ SOLUÇÃO

AS SUBSTÂNCIAS MAIS EMPREGADAS COMO PADRÕES

PRIMÁRIOS SÃO:

Em reações ácido–base: carbonato de sódio (Na2CO3),

tetraborato de sódio (Na2B4O7) e hidrogenoftalato de potássio

ou biftalato de potássio KH(C8H4O4).

Em reações de formação de complexos: metais puros

(por exemplo, zinco, magnésio, cobre e manganês) e alguns

de seus sais, dependendo da reação usada.

Em reações de precipitação: nitrato de prata (AgNO3),

cloreto de sódio, cloreto de potássio e brometo de potássio.

Reações de oxidação-redução: dicromato de

potássio, K2Cr2O7, bromato de potássio, KBrO3,

iodato de potássio, KIO3, hidrogenoiodato de

potássio, KH(IO3)2, oxalato de sódio, Na2C2O4,

óxido de arsênio (III), As2O3 e ferro (Fe).

Sais que não eflorescem, como o tetraborato de

sódio, Na2B4O7.10H2O, e o sulfato de cobre,

CuSO4.5H2O, entretanto, são, na prática, usados

como padrões secundários satisfatórios.

Padrão secundário é uma substância química

que pode ser usado nas padronizações e cujo

teor de substância ativa foi determinado por

comparação contra um padrão primário.

Exemplo: Uma solução de NaOH a 0,5 M que tenha

sido padronizada com biftalato de potássio, apresenta

“Fator de correção” = 1,03 (Fc=1,03). Isto significa que

sua concentração real é 0,515 M, pois 0,5 x 1,03 =

0,515.

Neste caso, esta solução de NaOH recém padronizada

(fatorada) pode ser usada como um padrão

secundário, para padronizar uma solução ácida.

VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA:

ÁCIDO-BASE: HCl, H2SO4, NaOH, Al(OH3);

PRECIPITAÇÃO: (NaCl, KCl, Ag+);

COMPLEXAÇÃO: (EDTA, Dureza da água, Pb+2);

OXIRREDUÇÃO: (KMnO4, I2, H2O2).

EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO

“Digamos que a solução a ser titulada, com concentração

desconhecida, seja o ácido clorídrico (HCl), e o titulante

usado seja o hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol. L-1.

Uma alíquota (amostra) de 25 mL de HCl é neutralizada

totalmente quando titulada com 10 mL do hidróxido. Qual

é a concentração inicial da solução de HCl?”

Resolução:

nNaOH = M . V

nNaOH = 0,1 mol. L-1. 10-2L (10 mL)

nNaOH = 10-3 mol

A equação química da reação de neutralização, para vermos a

proporção estequiométrica:

NaOH + HCl → NaCl + H2O

Proporção: 1mol 1 mol 1 mol

10-3mol 10-3mol 10-3mol

A estequiometria mostra que, para neutralizar 10-3 mol de NaOH, foram

necessários 10-3 mol de HCl, pois a proporção é de 1:1. Assim, aplicando

na fórmula da concentração molar e encontrar a concentração de HCl:

MHCl = _n_

V

MHCl = __10-3 mol_

25 . 10-3 L

MHCl = 0,04 mol/L

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

Método de preparo:

_ Pesar ....... g de hidróxido de sódio P.A. em um

béquer de 100 mL;

_ Dissolver com aproximadamente 60 mL de água

deionizada;

_ Transferir para um balão volumétrico de 250 mL,

com auxílio de funil e bastão de vidro;

_ Lavar 2x o béquer internamente com água

deionizada e transferir para o mesmo balão volumétrico;

_ Conferir e corrigir a temperatura para 20ºC;

_ Completar o volume até o menisco e agitar.

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

Método de padronização:

_ Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada;

_ Em um erlenmeyer de 250 mL, pesar em balança analítica 0,3 g

de biftalato de potássio (anotar valor exato);

_ Dissolver em aproximadamente 50 mL de água deionizada;

_ Adicionar 3 gotas de indicador Fenolftaleína a 1% (em etanol);

_ Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa

persistente por pelo menos 15 segundos;

_ Anotar o volume gasto na bureta;

_ Calcular o fator de correção da solução de NaOH por meio da

fórmula: Fc= m/V x 48,964 e Molaridade exata = 0,1x Fc

ILUSTRAÇÕES DE UMA TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE

BIBLIOGRAFIA

TOKIO MORITA E ROSELY M.V.ASSUMPÇÃO. Manual de soluções,

reagentes e solventes. Padronização, preparação e purificação.

2ª edição. Editora Edgard Blücher LTDA. São Paulo – SP. 1972. 630 p.

BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar.

3ª edição. São Paulo – SP. Editora Edgard Blücher, 2001. 324 p.

MENDHAM, J. et al. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6. ed.

Tradução de Júlio Carlos Afonso et al. Rio de Janeiro, RJ: LTC, 2002.

488 p.

DÚVIDAS ???

OBRIGADO PELA ATENÇÃO