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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO Fundação Instituída nos termos da Lei nº 5.152, de 21/10/1966 São Luís - Maranhão. 1 AULA PRÁTICA Nº 01 DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I PROFª. Drª. MARIA GARRETO ENGENHARIA QUÍMICA 1.1. Considerações gerais: Este experimento visa reconhecer e distinguir as cores características de cada metal em estudo, quando em contato com a chama. Este é um dos primeiros experimentos que podem ser feitos com uma amostra, já que não há necessidade de que os elementos de interesse estejam em solução; ou seja, a amostra não precisa estar, necessariamente, no estado líquido. Os compostos de certos metais são volatilizados na chama não luminosa do bico de Bunsen. No estado volátil, tais compostos absorvem energia térmica, passando ao estado excitado e, ao retornar ao estado fundamental, perdema energia adquirida na forma de energia radiante, emitindo cores características (Tabela 2). Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis e podem ser preparados no momento da análise misturando-se um pouco de ácido clorídrico com a amostra. As substâncias mais voláteis devem ser aquecidas na zona redutora da chama, de menor temperatura, a fim de que possa ser observada a coloração, enquanto que as menos voláteis devem ser aquecidas na zona de fusão, ou na zona oxidante inferior, que são as mais quentes. A Figura 2 mostra estas zonas. O teste de chama para o elemento sódio é altamente sensível, o que dificulta a observação da coloração de outros elementos, em especial na observação da coloração do teste para potássio. Isto pode ser corrigido utilizando-se um filtro de vidro de cobalto na frente da chama. A coloração do potássio se apresentará como carmim. A zona redutora inferior é a região de menor temperatura e com queima incompleta do gás. Tabela 2: Coloração da chama de acordo com o cátion presente na amostra Para a realização deste teste utiliza-se, preferencialmente, alça de platina, já que este material não interferirá na observação da cor. No caso de alças de ligas metálicas (por exemplo, de níquel e cromo, pode haver dissolução dos metais, o que pode interferir na cor observada). A limpeza da alça de platina deve ser realizada de forma a não permitir que reste resíduos, o que deve ser feito com submersão em solução de ácido clorídrico, levando-se depois à chama até não ser observada coloração na chama.

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  • UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO

    Fundao Instituda nos termos da Lei n 5.152, de 21/10/1966 So Lus - Maranho.

    1

    AULA PRTICA N 01

    DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA I

    PROF. Dr. MARIA GARRETO

    ENGENHARIA QUMICA

    1.1. Consideraes gerais: Este experimento visa reconhecer e distinguir as cores caractersticas de cada

    metal em estudo, quando em contato com a chama. Este um dos primeiros

    experimentos que podem ser feitos com uma amostra, j que no h necessidade

    de que os elementos de interesse estejam em soluo; ou seja, a amostra no

    precisa estar, necessariamente, no estado lquido.

    Os compostos de certos metais so volatilizados na chama no luminosa do bico de

    Bunsen. No estado voltil, tais compostos absorvem energia trmica, passando ao

    estado excitado e, ao retornar ao estado fundamental, perdem a energia adquirida na forma de energia radiante, emitindo cores caractersticas (Tabela 2).

    Os cloretos esto entre os compostos mais volteis e podem ser preparados no

    momento da anlise misturando-se um pouco de cido clordrico com a amostra.

    As substncias mais volteis devem ser aquecidas na zona redutora da chama, de

    menor temperatura, a fim de que possa ser observada a colorao, enquanto que

    as menos volteis devem ser aquecidas na zona de fuso, ou na zona oxidante

    inferior, que so as mais quentes. A Figura 2 mostra estas zonas.

    O teste de chama para o elemento sdio altamente sensvel, o que dificulta a

    observao da colorao de outros elementos, em especial na observao da

    colorao do teste para potssio. Isto pode ser corrigido utilizando-se um filtro de

    vidro de cobalto na frente da chama. A colorao do potssio se apresentar como

    carmim. A zona redutora inferior a regio de menor temperatura e com queima

    incompleta do gs.

    Tabela 2: Colorao da chama de acordo com o ction presente na amostra

    Para a realizao deste teste utiliza-se, preferencialmente, ala de platina, j que

    este material no interferir na observao da cor. No caso de alas de ligas

    metlicas (por exemplo, de nquel e cromo, pode haver dissoluo dos metais, o

    que pode interferir na cor observada).

    A limpeza da ala de platina deve ser realizada de forma a no permitir que reste

    resduos, o que deve ser feito com submerso em soluo de cido clordrico,

    levando-se depois chama at no ser observada colorao na chama.

  • UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO

    Fundao Instituda nos termos da Lei n 5.152, de 21/10/1966 So Lus - Maranho.

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    Figura 3: Zonas da chama do bico de Bunsen

    1.2. Materiais e reagentes: 1) cido clordrico

    2) Cloretos de sdio, potssio, estrncio, ferro, ltio, brio, cobre, chumbo,

    antimnio e bismuto

    3) Ala de platina

    4) Bico de Bunsen

    1.3. Procedimento: Mergulhar o fio de platina em HCl concentrado e levar a chama at que toda a colorao desaparea. Isto indicar a ausncia de ons na ala.

    Mergulhar o fio de platina em HCl concentrado e levar a amostra at a chama do bico de Bunsen, observando a colorao da chama.

    Repetir o primeiro passo sempre entre uma amostra e outra para limpeza e eliminao de possveis interferncias.

    Repetir todos os passos anteriores utilizando as seguintes amostras: soro fisiolgico, p de giz, leite, farinha Lctea. Observar a colorao da chama e

    relacionar com a presena dos elementos nessas amostras. 1.4. Tratamento dos resduos: Os resduos gerados nos testes de chama contm, basicamente, espcies metlicas

    em meio cido e devem, portanto, ser acondicionados em recipiente plstico,

    rotulado como Resduos de solues cidas contendo ons metlicos