os materiais refratarios

Março/Abril nº 63

Pesquisa & Desenvolvimento cerâmicainformação

Os refratários são produtos que pertencem ao universo da cerâmica (inorgânicos, não metálicos) que possuem a característica principal de resistir às altas temperaturas (por definição, a sua temperatura de fusão deve ser superior a 1580 °C). Não devem, porém, serem apenas resistentes ao calor, mas, possuírem também outras características como: baixo coeficiente de dilatação térmica, alta resistência à compressão, impactos, saltos térmicos, e não devem reagir com as substâncias as quais venham a ter contato. Eles são usados principalmente para o revestimento de fornos industriais (para a fabricação de cal, cimento, vidro, etc) para metalurgia, na indústria cerâmica e nas fábricas de coque. Assim como evoluiu ao longo dos séculos a tecnologia dos fornos e dos processos em que estão envolvidos (fusão de metais e vidros, queima de cal, cimentos e cerâmica, apenas para citar os principais), do mesmo modo evoluiu a tecnologia dos refratários, cuja fabricação, nos últimos dois séculos aproximadamente, se transformou em indústria. Mas, mesmo em se tratando de materiais fundamentais para os produtos da civilização humana, os refratários são geralmente ignorados pelo “grande público” e também pela história da evolução industrial. É uma espécie de “indústria oculta” ou, segundo um axioma americano: “a indústria por trás de todas as indústrias”, e somente há menos de dois séculos é que os técnicos se interessaram com atenção cada vez maior pelos materiais com os quais são construídos os seus fornos [1].

1 – Classificações

No mercado existe uma notável variedade de produtos refratários, cuja classificação nem sempre é tão fácil. No uso dos materiais refratários, especialmente na siderurgia, é importante, por exemplo, a distinção entre substâncias

ácidas e básicas. Isso porque, na produção do aço, por exemplo, o forno Martin-Siemens para afinamento do ferro gusa tem a sola ácida, enquanto o conversor Thomas possui o revestimento interno básico. Os materiais refratários encontram aplicação ainda nos fornos para metais não ferrosos, cimento, vidro, cerâmica e nos centros das caldeiras a vapor. Eles se apresentam geralmente sob a forma de tijolos refratários de diversos formatos, e são colocados na obra mediante o uso de cimentos refratários adequados. Em outros casos são usados na preparação das chamadas pisadelas refratárias que consistem numa massa de materiais refratários em grãos ou em pó (em geral magnésio, dolomita calcinada ou argila), água e ligantes, resfriado in loco para formar solas de fornos, etc. Tecnologias substancialmente diferentes distinguem, portanto, a produção dos materiais refratários baseadas nas características químico-físicas, na qualidade e nas formas que se deseja encontrar no produto acabado. Dependendo da qualidade do chamote (que nada mais é que um material refratário já submetido à queima até o ponto de não poder mais sofrer contrações de volume e utilizado como inerte) e da pasta ligante utilizada, além da força de compressão empregada, do grão da massa pré-escolhida e da temperatura de queima final utilizada, serão obtidos produtos refratários de características também muito diferentes e de difícil classificação [2, 3].

1.1 – A classificação estrutural

A classificação estrutural subdivide os refratários em:- tradicionais: refratários constituídos por grãos ligados por uma matriz cerâmica ou vítrea e que apresentam uma porosidade residual aberta entre 10 e 30%;- especiais sinterizados: refratários caracterizados por um alto grau de sinterização e porosidade quase nula;

Os materiais refratáriosM. Cannio, M. Hanuskovà

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- especiais eletrofundidos: refratários com grau de sinterização e densidade ainda mais alta que a classe anterior.

1.2 – Aspecto físico-morfológico dos materiais

Vamos examinar os tipos simples de materiais refratários.

1.2.1 – Refratários pré-moldados

Trata-se de produtos que se apresentam em múltiplas formas capazes de realizar as várias partes dos revestimentos dos fornos industriais e compreendem refratários “tradicionais” e “não tradicionais”. Podem-se distinguir os seguintes grupos:- silico-aluminosos: nos quais são reagrupados os materiais refratários de 20 a 44% de alumina;- aluminosos: com alto conteúdo de alumina, normalmente utilizados em altas temperatura e condições extremas de trabalho;- especiais: de alta tecnologia, constituídos por materiais de composição química diferentes dos anteriores e com formas especiais segundo desenho do cliente;- isolantes e refratários isolantes: utilizados em contato direto com a chama pela baixa condutibilidade térmica, sua principal característica é a diminuição das altas temperaturas. O seu uso anteparo secundário permite projetar paredes mais finas e dotadas de menor capacidade térmica e, por isso, maior adaptabilidade à condição.

1.2.2 – Refratários não moldados preparados

Constituídos por uma parte granular (agregado) e por um ou mais ligantes. Dependendo da tipologia, podem ser colocados diretamente na obra ou após o acréscimo de um ou mais líquidos adequados. Os refratários não moldados podem ser densos e isolantes, e os valores da sua porosidade total após queima devem corresponder àquelas dos produtos moldados, ou seja, PT < 45% para os produtos densos e PT ≥ 45% para os isolantes.Compreendem os seguintes produtos:- pisados: materiais refratários sem coesão antes do uso. São constituídos por agregados refratários e um ligante. Podem conter ligantes do tipo cerâmico, químico e orgânico;- plásticos: misturas de ótimo grau de plasticidade e prontos para o uso. Podem também conter ligante cerâmico, químico e orgânico. São aplicados através de pestellatura evitando

assim o recurso de fôrmas ou de estampos;- argamassas: mistura de inertes refratários granulados (agregados) e um ligante. Podem conter ligante hidráulico ou químico. Classificam-se em:

• argamassas isolantes: combinam o ótimo isolamento a um alto grau de refratariedade. Adequados também ao uso como primeira parede (até a temperatura de 1500 °C) ou na segunda camada;• argamassas refratárias densas: sintetizam plenamente as características dos refratários não moldados permitindo a completa possibilidade de substituir os materiais queimados com conseqüentes vantagens. Permitem suportar oscilações térmicas bruscas, ações mecânicas, abrasões e exigências químicas até temperaturas de 1850 °C.- materiais de jato e reboco: misturas de agregados refratários e ligantes. Utilizados nos novos revestimentos e na restauração de estruturas em refratários já desgastados. A sua aplicação ocorre geralmente com o uso de máquinas de jato ou por espátula no caso de pequenas reparações;- os cimentos e rebocos refratários pertencem também aos materiais não moldados preparados. Os cimentos refratários são misturas de agregado refratário fino e um ligante de natureza diferente. São empregados para ligar as paredes de tijolos e preencher as juntas. Podem ser em estado seco ou pronto para o uso, e com ligante cerâmico, químico ou hidráulico. Os rebocos refratários são misturas de agregados finos com um ligante cerâmico químico ou hidráulico. São fornecidos também no estado seco.

1.2.3 – Refratários fibrosos

As fibras cerâmicas representam uma das expressões tecnologicamente mais avançadas no setor dos materiais isolantes e refratários. Diferenciam-se dos refratários tradicionais por algumas características principais que são: a extrema leveza, o baixíssimo coeficiente de condutibilidade térmica, a limitada absorção de calor e a elevada resistência às oscilações bruscas de temperatura. Entre os múltiplos campos de aplicação recordamos: o preenchimento das juntas nas paredes refratárias, o preenchimento e estofo em alta temperatura, guarnições de isolamento dos eixos dos rolos nos fornos cerâmicos, volumes retorcidos, câmaras de combustão de caldeiras, peças especiais de revestimentos de fornos, cones e peças diversas para alumínio, isolamento térmico para tampas de panelas, revestimentos de fornos industriais (abóbada e paredes), isolamento acústico a alta temperatura, resfriamento controlado das peças de fundição, proteção

Fig. 1 – Placas refratárias em ciclos rápidos de queima de produtos cerâmicos.

Fig. 2 – Refratários silico-aluminosos (tijolos, caselas, placas).

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contra incêndio (portas, tampas e juntas corta-fogo), etc.

1.3 – Definição dos refratários com base na sua natureza química

Com base na natureza química os materiais refratários são classificados (Tabela I) do seguinte modo:

Refratários neutros – (não reagem nem com ácidos nem com bases).Crômicos e à base de carbono (carbono semi-amorfo C > 90%; gráfico C variável). Os materiais refratários à base de carbono (em especial o carbono puro sob a forma de grafite, praticamente infusível) são muitos resistentes ao calor, mas têm o defeito de queimar em atmosfera oxidante.

Refratários ácidos – Entre os materiais refratários de natureza ácida, os mais importantes, os silico-aluminosos, são produzidos partindo do caulim misturado com tijolos velhos, quebrados e moídos (chamote) já que o caulim sozinho possui uma notável retração.O ciclo de produção pode ser assim esquematizado:

Caulim + chamote -> massa e modelagem -> Refratário

(água) (queima)

Resistem bem às oscilações bruscas de temperatura. Usados nos alto-fornos e no revestimento das panelas para a trasfega do aço líquido. Os mais resistentes são os aluminosos, constituídos de argila com percentuais variáveis de alumina (não inferior a 45%): a sua temperatura de fusão, quando o conteúdo de argila se aproxima de 100%,pode chegar a 2000 °C. Outros materiais ácidos são os silicosos, constituídos de bióxido de silício (SiO2), ou sílica, quase pura. Possuem um ponto de fusão em torno dos 1700 °C e um caráter ácido. Estes últimos são obtidos de quartzitos aquecidos a cerca de 1600 °C para transformar a sílica quartzosa nas variedades cristalinas estáveis em elevadas temperaturas, que são depois reduzidas a pó não muito fino. O pó é depois misturado com água de cal e a massa obtida é modelada por compressão em

forma de tijolos que são queimados a cerca de 1500 °C. Tais materiais são resistentes aos agentes químicos e aos gases de combustão, porém, não resistem aos agentes básicos.São empregados nas câmaras de destilação.

Refratários básicos – Os mais usados são à base de magnésico constituídos de óxido de magnésio (possuem um ponto de fusão em torno de 1600 °C). A fieira tecnológica para a preparação do refratário pode ser assim resumida:

MgO não puro -> MgO cristalino pó -> Modelagem em tijolo -> Refratário

calcinação a 1800 °C água ligante queima a 1400 °C

São também básicos os refratários calcários, dolomíticos constituídos com predominância de calcário e dolomita respectivamente.Tais materiais resistem à corrosão dos metais e das escórias básicas. São usados em revestimentos de fornos Martin com procedimento básico, para os fornos elétricos e nos fornos de cimento.Outros materiais refratários muito resistentes, mas de custo elevado, são os à base de óxidos de berílio, tório e urânio, empregados em instalações nucleares, com temperaturas de fusão entre 2200 e 3100 °C. Existem também materiais super refratários que são produzidos à base de carburetos, nitruros e óxidos refratários sinterizados: ao usados nas indústrias tecnologicamente mais avançadas como as aeronáutica, aeroespacial e de energia nuclear.

2 – Considerações gerais sobre as propriedades dos produtos refratários

As características fundamentais de um material refratário podem ser subdivididas em [2]:- propriedades na temperatura ambiente: a composição química, a composição mineralógica e a microestrutura, o peso específico relativo, a densidade aparente, a porosidade, a resistência à compressão e à flexão, e a permeabilidade.- propriedades dos refratários em operação nas estruturas térmicas: índice de refratariedade, resistência piroscópica, resistência à pressão térmica (termopressão), resistência à fluidez, variações lineares ou de volume, condutibilidade e difusividade térmica, o calor específico e a capacidade térmica, a resistência às bruscas oscilações térmicas, a resistência à corrosão, e a resistividade elétrica. A seção sucessiva se refere à resistência às repentinas oscilações térmicas, que junto com a resistência à corrosão são as propriedades mais investigadas nos materiais refratários.

Fig. 3 – Módulo de fibra comprimida e cortada.

Fig. 4 – Recipientes em refratário de cordierita-mulita para a calcinação de óxidos.

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Em geral o conhecimento de tais propriedades permite avaliar se o produto é adequado ao uso a que se destina e, em regime de produção, analisar o nível de qualidade atingida e controlar a sua constância. O potencial de utilização de um refratário para um uso específico depende das suas características mecânicas e seu grau de refratariedade. O índice de refratariedade, por exemplo, fornece um valor aproximativo a respeito da temperatura máxima que um material refratário pode atingir sem “gotejar”, porém, não dá indicações precisas sobre a sua possibilidade de uso. Portanto, como convenção adotada internacionalmente, para avaliar a refratariedade dos produtos, faz-se referência à sua resistência piroscópica (isto é, o seu amolecimento em função da temperatura). Consideremos que as propriedades dos refratários são bastante “contrastantes” entre eles, e complementares. Elas devem ser, portanto, avaliadas em função das recíprocas influências que podem existir nos produtos acabados.A variação de uma propriedade como melhoramento pode resultar numa desvantagem com respeito a outras características. Aumentando a compactação de um produto mediante a temperatura de queima, poderão melhorar-se a compressão e a estabilidade térmica, mas, ao mesmo tempo ocorrerá um aumento do peso específico aparente e uma menor resistência à fratura térmica. Em certos casos se deverá tentar chegar a um “compromisso” entre as características: variando, por exemplo, adequadamente a distribuição granulométrica para melhorar a fratura térmica, mesmo mantendo aceitáveis a compressão e a estabilidade térmica.Um material refratário de qualidade é obtido controlando a natureza química dos componentes, eliminando as impurezas presentes na maior parte das argilas, submetendo o material a uma operação mecânica e uma queima atentamente controlada. A composição química dos refratários pode variar consideravelmente, dependendo do campo específico de uso, mas geralmente o percentual de alumina (óxido de alumínio – Al2O3) e de sílica (óxido de silício – SiO2) é alto, sendo esses os componentes fundamentais capazes de

conferir refratariedade, enquanto o percentual de impurezas orgânicas e de outros óxidos (de cálcio, potássio, sódio, magnésio, ferro, etc, todos quase sempre presentes nas argilas) é mantido baixo. As impurezas e os óxidos podem ser submetidos a modificações químicas em altas temperaturas, ou reagir quimicamente com os produtos da combustão, causando uma rápida deterioração do refratário. Também a operação mecânica influencia na resistência do refratário. Uma granulometria fina e homogênea somada a uma alta compressão durante a modelagem confere resistência à compressão e durabilidade maior. Enfim, a realização da massa e o processo de queima são particularmente importantes. Os produtos estruturais comuns são queimados em temperaturas que dificilmente completam o processo de vitrificação dos hidrossilicatos de alumínio. A exposição a fortes temperaturas pode iniciar um processo de posterior vitrificação incontrolada, com modificações no volume da peça, posteriores contrações da massa ligante, ou aumentos de volume em função das reações químicas na presença de eventuais impurezas que comprometem as qualidades mecânicas da peça e a estabilidade de toda a estrutura. Para corrigir este problema, a massa do material refratário a ser submetido à modelagem é preparada a seco, misturando pequenas quantidades de massas ligantes

Fig. 5 – Ataque corrosivo de vidro sódico com 1% de teor de Cr2O3.

Tabela I – Natureza química dos componentes.

Refratários Componentes

Ácidos Silicosos (~ 94% Si02)Silico-aluminosos (20 a 44% Al2O3)Aluminosos (~ 50% Al2o3)

Básicos Magnesíticos (MgO ~ 82%)Forsteríticos (MgO 40 a 55%)Cromo-magnesíticos (MgO 30 a 75%)Magnésio-cromiticos (Cr2O3 10 a 45%)Dolomiticos (CaO 40 a 55%)

Neutros Cromíticos (Cr2O3 35 a 50%)De carbono semi-amorfo (C>90%)Grafíticos (C variável)

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com o conhecido chamote. A massa é depois ligeiramente umidificada e submetida à modelagem com forte compressão e sucessiva queima. Em linha geral um refratário utilizado para o revestimento de fornos onde são atingidas altas temperaturas por longos períodos, ou onde pode existir contato com metais em fusão, deve ter uma granulometria finíssima, alta densidade e consistência plástica. Quando, porém, a característica principal deve ser a resistência a violentas oscilações de temperatura, uma granulometria mais alta e plasticidade inferior à recomendável. Tijolos refratários cuja específica característica deve ser a capacidade isolante na condição em que a temperatura seja variável, mas, nunca extremamente alta, são feitos misturando a massa argilosa com serragem, que entrando em combustão durante a queima, restitui uma textura extremamente porosa e dotada de baixíssima condutibilidade térmica. Os tijolos de alto teor de alumina são extremamente resistentes ao calor e à abrasão, são úteis nas estufas, mas, pode haver contra-indicações se forem utilizados para bases de fornos dedicados à queima do pão. Isso porque o alto teor de alumina torna o tijolo extremamente condutivo, o que transfere uma excessiva quantidade de calor ao fundo dos pães podendo queimá-los antes que o seu corpo esteja assado. Além disso, os refratários de altíssimo teor de alumina são menos resistentes com o passar do tempo aos ciclos de resfriamento e aquecimento. Geralmente o conteúdo de alumina nos materiais refratários para serem usados em bases de fornos não deve superar 30%. Alguns produtores de fornos preferem realizar materiais que são até menos resistentes que os tijolos comuns à temperatura, mas, em sua maioria com resistência aos choques térmicos. Em resumo, também um tijolo comum de boa qualidade muitas vezes é utilizado para a realização de pelo menos algumas partes de um forno.

2.1 – Determinação da resistência às oscilações térmicas mediante técnicas não destrutivas

A resistência às bruscas oscilações térmicas, também definidas como resistência à fratura térmica, exprime o caráter “pirófito” do refratário, isto é, a capacidade de superar as tensões geradas na massa ao se estabelecer gradientes térmicos devido ao tipo de utilização em repetidos ciclos de aquecimento e resfriamento. A teoria clássica de determinação da resistência às repentinas oscilações térmicas foi estabelecida por Hasselman e se baseia nos parâmetros determinados mediante provas do tipo destrutivas [4, 5]. Ela investiga a resistência à iniciação e propagação da racha do material submetido a severas oscilações térmicas mediante os parâmetros R, R’’’’:

(onde σf é a resistência à fratura,νé a relação de Poisson, α é o coeficiente de expansão térmica e E é o módulo de Young)

(onde KIC é a tenacidade à fratura). O desenvolvimento e o uso de matérias primas de alta qualidade incrementaram os custos de produção dos refratários, levando a considerar o uso de técnicas não destrutivas nos estudos relativos à resistência às bruscas oscilações térmicas. Tais métodos se baseiam na emissão acústica, medidas de velocidades ultra-sônicas, emissões magnéticas Barkhausen, imagem de análises, etc. [6, 7].Na literatura são reportadas equações semi-empíricas que correlacionam a velocidade do ultra-som ou o módulo de Young à força de ruptura ou à porosidade de vários refratários [8, 9]. Em particular, descreveremos brevemente aqui a técnica Ultrasonic Pulse Velocity Testing (U.P.V.T.), considerada em detalhes na Ref. [10], usada no controle de qualidade de placas refratárias para a queima de louças de mesa em porcelana.O instrumento consiste num gerador de corrente pulsada e de dois transdutores terminantes com uma tampa de borracha que podem ser posicionados nos lados opostos da placa em exame.Utilizando a equação

Onde l é a distância entre os dois transdutores e o tempo que a onda utiliza para atravessar o material se calcula a velocidade ultra-sônica. A partir dela, conhecendo a densidade do refratário é possível calcular o módulo de elasticidade (ASTM C 1419-99ª):

Onde ? é a velocidade do impulso (m/s), ν é a densidade (kg/m³), e µdyn é a relação dinâmica de Poisson. Foi demonstrado que a sensibilidade ao dano devido às bruscas oscilações térmicas de muitos materiais refratários diminui ao se aumentar a temperatura [11].Isto sugere que a determinação da velocidade por ultra-som em temperatura ambiente pode representar um procedimento de baixo custo para determinar diferenças entre materiais refratários submetidos a repentinas oscilações térmicas.O aparelho UPVT usado mostrou-se adequado par provas não destrutivas, estudos de trocas elásticas in situ em refratários submetidos a tratamentos térmicos. Em relação aos testes destrutivos com a técnica U.P.V.T., diminuem os custos de laboratório e o número de amostras utilizadas nos testes.

em fusão, deve ter uma granulometria finíssima, alta densidade e consistência plástica. Quando, porém, a característica principal deve ser a resistência a violentas oscilações de temperatura, uma granulometria mais alta e plasticidade inferior à recomendável. Tijolos refratários cuja específica característica deve ser a capacidade isolante na condição em que a temperatura seja variável, mas, nunca extremamente alta, são feitos misturando a massa argilosa com serragem, que entrando em combustão durante a queima, restitui uma textura extremamente porosa e dotada de baixíssima condutibilidade térmica. Os tijolos de alto teor de alumina são extremamente resistentes ao calor e à abrasão, são úteis nas estufas, mas, pode haver contra-indicações se forem utilizados para bases de fornos dedicados à queima do pão. Isso porque o alto teor de alumina torna o tijolo extremamente condutivo, o que transfere uma excessiva quantidade de calor ao fundo dos pães podendo queimá-los antes que o seu corpo esteja assado. Além disso, os refratários de altíssimo teor de alumina são menos resistentes com o passar do tempo aos ciclos de resfriamento e aquecimento. Geralmente o conteúdo de alumina nos materiais refratários para serem usados em bases de fornos não deve superar 30%. Alguns produtores de fornos preferem realizar materiais que são até menos resistentes que os tijolos comuns à temperatura, mas, em sua maioria com resistência aos choques térmicos. Em resumo, também um tijolo comum de boa qualidade muitas vezes é utilizado para a realização de pelo menos algumas partes de um forno. 2.1 – Determinação da resistência às oscilações térmicas mediante técnicas não destrutivas A resistência às bruscas oscilações térmicas, também definidas como resistência à fratura térmica, exprime o caráter “pirófito” do refratário, isto é, a capacidade de superar as tensões geradas na massa ao se estabelecer gradientes térmicos devido ao tipo de utilização em repetidos ciclos de aquecimento e resfriamento. A teoria clássica de determinação da resistência às repentinas oscilações térmicas foi estabelecida por Hasselman e se baseia nos parâmetros determinados mediante provas do tipo destrutivas [4, 5]. Ela investiga a resistência à iniciação e propagação da racha do material submetido a severas oscilações térmicas mediante os parâmetros R, R’’’’: f(1- ) R(°C) = ______________ E

KIC2

R’ ’’’(m) = ______________ f

2(1- )

l

V = ______ t (Inserir fórmula procurando símbolos corretos) (onde KIC é a tenacidade à fratura). O desenvolvimento e o uso de matérias primas de alta qualidade incrementaram os custos de produção dos refratários, levando a considerar o uso de técnicas não destrutivas nos estudos relativos à resistência às bruscas oscilações térmicas. Tais métodos se baseiam na emissão acústica, medidas de velocidades ultra-sônicas, emissões magnéticas Barkhausen, imagem de análises, etc. [6, 7]. Na literatura são reportadas equações semi-empíricas que correlacionam a velocidade do ultra-som ou o módulo de Young à força de ruptura ou à porosidade de vários refratários [8, 9]. Em particular, descreveremos brevemente aqui a técnica Ultrasonic Pulse Velocity Testing (U.P.V.T.), considerada em detalhes na Ref. [10], usada no controle de qualidade de placas refratárias para a queima de louças de mesa em porcelana.


KIC2

R’ ’’’(m) = ______________ f

2(1- )

l



KIC2

R’ ’’’(m) = ______________ f

2(1- )

l


Fig. 6 – Pundit Plus PC 1006 para medição de velocidades ultra-sônicas.

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Além disso, as análises se tornam mais rápidas e permitem a obtenção de uma rica base de dados para elaboração estatística.Estudos posteriores demonstraram a eficácia desta técnica para a determinação da probabilidade de ruptura, screening de defeitos, determinação do comprimento da fenda crítica [12].Do confronto dos dados com os obtidos das provas inerentes à mecânica da fratura se pode chegar a um método baseado na estatística para a determinação da futura vida útil do material [13].Além disso, um bom acordo entre o andamento das propriedades mecânicas obtidas nas medidas com métodos destrutivos e.g. flexural strenght e toughness comparado com aquele obtido mediante UPVT sugere a necessidade de aprofundar o estudo da correlação entre estes parâmetros para encontrar novas grandezas a serem empregadas na caracterização do dano devido ao choque térmico.

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Editrice (1993).[4] Hasselman DPH (1969) J Am Ceram Soc 52:600.[5] Hasselman DPH (1970) Bull Am Ceram Soc 49:1033.[6] R. Collins, Non destructive Testing of Materials, IOS Press, p. 349 (1996).[7] Volkov-Husoviæ TD, Janèiæ RM, Mitrakoviæ D Am Ceram Soc Bull 84:1(2005).[8] Nyiogi SK, Das AC (1994) Interceram 43:453.[9] Volkov-Husovic TD, Majstorovic J, Cvetkovic M (2003) Interceram 52:296.[10] D.N. Boccaccini, M. Romagnoli, P. Veronesi, M. Cannio, C. Leonelli, and G. Pellacani, T. Volkov Husovic, A.R. Boccaccini, Quality Control and Thermal Shock Damage Characterization of High-Temperature Ceramics by Ultrasonic Pulse Velocity Testing. Int. J. Appl. Ceram. Technol., 4[3] p. 260-268 (2007).[11] J.A. Rodrigues, V.C. Pandolfelli, and M. Rigaud, “Elevated Temperature Thermal Shock Parameters for Refractories”, Interceramics, 51[5] p. 322-326 (2002).[12] D.N. Boccaccini, M. Maioli, M. Cannio, M. Romagnoli, P. Veronesi, C. Leonelli, A.R. Boccaccini, A statistical theory for the assessment of reliability in ceramic materials from ultrasonic velocity measurement: Cumulative Flaw Length Theory, submitted Engineering Fracture Mechanics.[13] D.N. Boccaccini, M. Cannio, E. Kamseu, T.D. Volkov-Husoviæ, M. Romagnoli, P. Veronesi, C. Leonelli, I. Dlouhy, A.R. Boccaccini, Service life prediction for refractory materials, J Mater. Sci., (2008) 43:4079-4090.

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