obtenÇÃo de pÓs finos de alfa alumina utilizando moagem de alta energia
DESCRIPTION
Devido ao desenvolvimento tecnológico, às necessidades econômicas e aos fatores ambientais, vários materiais vêm sendo substituídos. Os materiais cerâmicos estão entre os escolhidos para a substituição desses materiais por apresentarem alta dureza, boa estabilidade química, baixa densidade e boa resistência a altas temperaturas. A alumina destaca-se em seu desempenho pela sua resistência mecânica e refratariedade além de se tratar de um dos materiais cerâmicos mais estáveis. Até pouco tempo, a obtenção de pós de alfa-alumina se restringia a um tamanho definido, devido ao inerente crescimento do cristal resultante da transformação de fase durante o processo de calcinação. Atualmente novas rotas de síntese estão sendo propostas de forma a se alcançar a fase estável da alumina, sem crescimento dos cristais. Este estudo teve como objetivo verificar o processo de obtenção de pós finos de alfa alumina utilizando como etapa intermediária a moagem de alta energia, observando a eficiência do mesmo através da caracterização dos pós obtidos. Para tanto foram sintetizadas resinas através da emulsificação com ácido oleico, as quais foram pré-calcinação a 500oC e submetidas a moagem em tempos de 3 horas, 5 horas e 7 horas. Após a moagem, os pós foram então a calcinação nas temperaturas de 900ºC, 1000ºC e 1100ºC para obtenção da fase estável α-Al2O3. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia altera as temperaturas de transformações de fase da alumina, provavelmente devido ao aumento da reatividade das partículas do pó.TRANSCRIPT
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSASETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
OBTENÇÃO DE PÓS FINOS DE ALFA ALUMINA UTILIZANDO MOAGEM DE
ALTA ENERGIA
KETHLINN RAMOS
VINICIUS DE GÓES
PONTA GROSSA
2009
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INTRODUÇÃO
Materiais Cerâmicos
Alumina
Obtenção de Pós Finos de Alfa Alumina utilizando Moagem de Alta Energia
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ALUMINA
-Al2O3 Fases de Transição
ρ-, χ-, κ-, η-, θ-, γ-, δ-Al2O3 Conformação Sinterização Aplicações
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Processos de Obtenção de -Al2O3Processo Bayer
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Processos de Obtenção de -Al2O3Processo de Síntese Química
Método de Emulsificação com Ácido Oleico
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Processos de Obtenção de -Al2O3Processo por Moagem de Alta Energia
Elevada Velocidade e Frequência de Impacto
Tipo de Moinho, Tempo de Moagem, Características das Esferas
Refinamento do Tamanho de Grão, Altas Temperaturas, Altas Pressões
Aumento da área superficial na Alumina
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
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Fluorescência de Raios X
Tabela 1: Quantidade de ferro em função do tempo de moagem dos pós Al2O3
Tempo de Moagem
Quantidade de Fe
3 horas 0,332%
5 horas 0,242%
7 horas 0,231%
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Difração de Raios X
DRX dos pós de Al2O3 pré-calcinados a 500˚C
20 40 60 80
0 horas - 500ºC
Inte
nsid
ade
2
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Difração de Raios X
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 0 horas de moagem de alta energia calcinados a 900˚C e 1000˚C
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 500ºC
5 horas - 500ºC
7 horas - 500ºC
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Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
0 horas - 900ºC
0 horas - 1000ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 0 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C e 1000˚C
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Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 900ºC
3 horas - 1000ºC
3 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 3 horas de moagem de alta energia calcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C
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Difração de Raios X
20 40 60 80
Iten
sida
de
2
5 horas - 900ºC
5 horas - 1000ºC
5 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 5 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C
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Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
7 horas - 900ºC
7 horas - 1000ºC
7 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 7 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C
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Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 900ºC
5 horas - 900ºC
7 horas - 900ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horase calcinados a 900˚C
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Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 1000ºC
5 horas - 1000ºC
7 horas - 1000ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1000˚C
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Difração de Raios X
20 40 60 80
Inte
nsid
ade
2
3 horas - 1100ºC
5 horas - 1100ºC
7 horas - 1100ºC
DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horase calcinados a 1100˚C
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Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
0 horas - 500ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 pré-calcinada a 500˚C
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Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 500ºC
5 horas - 500ºC
7 horas - 500ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas após pré-calcinação a 500˚C
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Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 900ºC
5 horas - 900ºC
7 horas - 900ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 900˚C
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Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 1000ºC
5 horas - 1000ºC
7 horas - 1000ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1000˚C
![Page 22: OBTENÇÃO DE PÓS FINOS DE ALFA ALUMINA UTILIZANDO MOAGEM DE ALTA ENERGIA](https://reader036.vdocuments.com.br/reader036/viewer/2022062319/557926a1d8b42a9c578b4ece/html5/thumbnails/22.jpg)
Espectroscopia no Infravermelho
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
% T
Comprimento de Onda (cm-1)
3 horas - 1100ºC
5 horas - 1100ºC
7 horas - 1100ºC
Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energiapor 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1100˚C
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Microscopia Eletrônica de Varredura
Micrografia dos pós de Al2O3 pré-calcinados a 500˚C
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Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia pré-calcinados a 500ºC
3 horas 5 horas
7 horas
![Page 25: OBTENÇÃO DE PÓS FINOS DE ALFA ALUMINA UTILIZANDO MOAGEM DE ALTA ENERGIA](https://reader036.vdocuments.com.br/reader036/viewer/2022062319/557926a1d8b42a9c578b4ece/html5/thumbnails/25.jpg)
Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 900ºC
3 horas 5 horas
7 horas
![Page 26: OBTENÇÃO DE PÓS FINOS DE ALFA ALUMINA UTILIZANDO MOAGEM DE ALTA ENERGIA](https://reader036.vdocuments.com.br/reader036/viewer/2022062319/557926a1d8b42a9c578b4ece/html5/thumbnails/26.jpg)
Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 1000ºC
3 horas 5 horas
7 horas
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Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 1100ºC
3 horas 5 horas
7 horas
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CONCLUSÃO
Temperatura de Transformação de Fase x Tempo de Moagem
Morfologia das Partículas