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ABNT AssociaoBrasileira deNormas Tcnicas

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ABR 2002 NBR 6921Corroso atmosfrica - Taxa desulfatao - Determinao pelomtodo da vela de dixido de chumbo

Palavras-chave: Corroso atmosfrica. Sulfatao. Dixidode enxofre.

7 pginas

SumrioPrefcio1 Objetivo2 Referncia normativa3 Definio4 Aparelhagem5 Metodo de ensaio6 ResultadosANEXOA Figuras

Prefcio

A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujocontedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial(ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delasfazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entreos associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contm o anexo A, de carter normativo.

1 Objetivo

Esta Norma prescreve o mtodo para determinao gravimtrica da taxa de sulfatao total na atmosfera, obtida pelaoxidao ou fixao, em uma superfcie reativa, de compostos de enxofre como SO2 , SO3, H2S e sulfatos.

2 Referncia normativa

A norma relacionada a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para estaNorma. A edio indicada estava em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso,recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usar a edio maisrecente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento.

ISO 3696:1987 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

Origem: Projeto NBR 6921:2001ABNT/CB-43 - Comit Brasileiro de CorrosoCE-43:000.01 - Comisso de Estudo de Corroso AtmosfricaNBR 6921 - Atmospheric corrosion - Sulphate deposition rate - Determinationby lead dioxide candleDescriptors: Atmospheric corrosion. Sulphatation. Sulphate dioxideEsta Norma substitui a NBR 6921:1981Vlida a partir de 31.05.2002

NBR 6921:20022

3 Definio

Para os efeitos desta Norma aplica-se a seguinte definio:3.1 Taxa de sulfatao: massa de compostos de enxofre fixada numa superfcie reativa, expressa em miligramas de SO3em funo da unidade de rea e da unidade de tempo.4 Aparelhagem4.1 Materiais

4.1.1 Vela coletora

Consiste em um cilindro envolvido com camadas de gaze cirrgica, recoberta com uma pasta constituda de gomaadragante e dixido de chumbo, formando a superfcie reativa (ver figura A.1 do anexo A). O cilindro constitudo dematerial inerte como vidro, porcelana ou polietileno, de aproximadamente 2,5 cm de dimetro. A rea da superfcie da gazeexposta atmosfera deve ser de aproximadamente 100 cm2 e cuidadosamente determinada e expressa em metrosquadrados (S). A vela coletora deve ser preparada utilizando luvas de PVC e em ambiente isento de contaminantes4.1.2 Abrigo da vela

Local onde deve ser fixada a vela, constitudo de uma caixa com venezianas, a fim de proporcionar proteo contra chuvae assegurar ventilao adequada conforme figura A.2 do anexo A. O abrigo deve ser confeccionado de madeira pintada ououtro material opaco de baixa reatividade aos compostos de enxofre. O uso de tintas de acabamento base de chumbono recomendado.4.1.3 Suporte do abrigo da vela

O abrigo deve ser instalado num suporte adequado, a uma altura mnima de 1 m acima do nvel do piso conforme fi-gura A.3 do anexo A e em posio mais alta que todos os obstculos situados num raio de 3 m.4.1.4 Colocao da vela

A vela coletora deve ser colocada numa posio central do abrigo, como indicado na figura A.2 do anexo A.4.2 Reagentes

Os reagentes devem ser de qualidade para anlise (p.a.).4.2.1 guaQualquer referncia gua deve ser entendida como gua desmineralizada ou destilada, a qual deve estar emconformidade ao grau 3 da norma ISO 3696.4.2.2 lcool etlicolcool etlico (C2H6O) a 95%.4.2.3 Dixido de chumbo

Dixido de chumbo (PbO2) em p, com teor mximo de sulfato de 0,1 mg/(g de dixido de chumbo).4.2.4 Pasta de goma adragante

Dispersar 2 g de goma adragante em p em 10 mL de lcool etlico (95%) e adicionar, com agitao, 190 mL de guaquente. Aquecer, com agitao constante, at que um gel claro e uniforme seja obtido. Deve-se evitar o superaquecimentoda pasta.4.2.5 Pasta reativa

Adicionar em pequenas quantidades e com agitao contnua 8 g de dixido de chumbo a 8 mL de pasta de gomaadragante. A quantidade obtida suficiente para o preparo de uma vela.4.2.6 Soluo 2 M de cido clordrico

Diluir 167 mL de cido clordrico concentrado (HCl, d = 1,19) em gua e completar o volume com gua at 1 000 mL.4.2.7 Carbonato de sdio

Carbonato de sdio anidro (Na2CO3) em p.4.2.8 Soluo de alaranjado-de-metilaDissolver 0,05 g de alaranjado-de-metila em gua e diluir a 100 mL.4.2.9 Soluo de cloreto de brio

Dissolver 100 g de cloreto de brio (BaCl2.2H2O) em gua e diluir a 1 000 mL.4.2.10 Soluo de nitrato de prata

Dissolver 0,2 g de nitrato de prata (AgNO3) em gua e diluir a 100 mL.

NBR 6921:2002 3

5 Mtodo de ensaio

5.1 Preparao da vela coletora

5.1.1 Cortar um retngulo de gaze e fixar, por meio de pasta adragante, uma de suas extremidades no cilindro. Enrolar agaze no cilindro e prender com goma adragante a outra extremidade, de forma que se obtenha uma rea exposta deaproximadamente 100 cm2. A rea exposta deve ser cuidadosamente determinada.

5.1.2 Com o auxlio de um pincel macio que no solte cerdas, espalhar toda a pasta reativa sobre a gaze, cobrindouniformemente toda a malha.

5.1.3 Guardar a vela em dessecador.

5.1.4 Preparar outra vela para servir de branco. Esta deve ser mantida em dessecador at a determinao da taxa desulfatao.

5.2 Procedimento da amostragem

5.2.1 Transportar a vela para o local de exposio em recipiente hermeticamente fechado, conforme a figura A.1 doanexo A. Instalar a vela no abrigo.

5.2.2 Terminado o tempo de exposio, colocar a vela em recipiente hermeticamente fechado, tomando o cuidado deumedec-la antes com gua, para evitar perdas acidentais da pasta reativa.

5.2.3 Identificar a amostra anotando a rea da superfcie exposta, em metros quadrados, o local, as condies deexposio, o incio e o trmino do ensaio.

5.3 Procedimento

5.3.1 Princpio do mtodo

A amostra obtida atravs da oxidao ou fixao de compostos de enxofre, tais como SO2, SO3, H2S e sulfatos, por umasuperfcie reativa de dixido de chumbo num determinado perodo de tempo. O sulfato insolvel resultante solubilizadocom carbonato de sdio, sendo reprecipitado a quente, em meio cido, com soluo de cloreto de brio. A massa desulfato de brio assim obtida utilizada no clculo da taxa de sulfatao.

5.3.2 Interferncias

Os mercaptanos podem sofrer uma oxidao parcial ou total pelo dixido de chumbo, diminuindo a massa de oxidante nasuperfcie reativa e contribuindo para o aumento da taxa de sulfatao.

5.3.3 Determinao da taxa de sulfatao

5.3.3.1 Separar do cilindro a gaze impregnada, usando uma esptula ou pina de material inerte. Colocar a gaze em umbquer de 250 mL contendo 5 g de carbonato de sdio dissolvido em cerca de 60 mL de gua. Remover para o bquertoda a pasta de dixido de chumbo que tenha ficado aderida ao cilindro.

5.3.3.2 Deixar a gaze submersa por um tempo mnimo de 3 h, agitando ocasionalmente. Ferver cuidadosamente a misturapor 30 min. Esta operao deve ser levada a efeito com um mnimo de evaporao. Para isso, cobrir adequadamente obquer. Filtrar o contedo do bquer atravs de um papel de filtragem rpida, com lavagens apropriadas. Acidificar ofiltrado com cido clordrico 2 M, at uma faixa de pH entre 3 e 4, usando-se alaranjado-de-metila como indicador.Tomar cuidado para evitar perdas de amostra atravs da formao de espuma, particularmente quando a soluo seaproximar da faixa de pH desejada. Ajustar o volume com gua para aproximadamente 300 mL.

5.3.3.3 Aquecer a soluo at ebulio, agitando-a lentamente e adicionar, com rapidez, cerca de 5 mL de soluo decloreto de brio quente. Manter a soluo em ebulio por 30 min.

5.3.3.4 Manter a temperatura abaixo do ponto de ebulio at a sedimentao efetiva do precipitado (percebido quando olquido se torna claro). Este perodo de sedimentao deve ser maior que 2 h.

5.3.3.5 Filtrar o precipitado atravs de papel de filtro quantitativo e de filtragem lenta. Usar um basto com ponta deborracha para remover qualquer precipitado da parede do bquer. Lavar o precipitado com gua morna at que pequenaporo do filtrado, colhida na ponta do funil, no apresente turvao caracterstica da presena de ons cloreto (coloraobranca), quando ensaiada com soluo de nitrato de prata.

5.3.3.6 Adicionar ao filtrado, com precauo, 5 mL de soluo de cloreto de brio. Caso se forme algum precipitado desulfato, repetir 5.3.3.4 e 5.3.3.5.

5.3.3.7 Se algum precipitado de sulfato de brio passar na filtragem, f iltrar novamente atravs do mesmo papel de filtro.

NBR 6921:20024

5.3.3.8 Dobrar o papel de filtro contendo o precipitado e colocar em cadinho previamente tarado.

5.3.3.9 Secar o papel em estufa a 105C e calcinar a 800C, durante 1 h. Resfriar em dessecador por 1 h e pesar.Repetir esta operao at massa constante, utilizando uma balana com resoluo mnima de 0,01 g. Anotar a massaconstante (A).

5.3.3.10 Efetuar o ensaio em branco seguindo o procedimento descrito em 5.3.3.1 a 5.3.3.9. Anotar a massa cons-tante (B).

6 Resultados

6.1 A taxa de sulfatao deve ser expressa em massa de SO3 por unidade de rea e por unidade de tempo, espe-cificando-se sempre o incio, o trmino do ensaio e o local de exposio.

6.2 A taxa de sulfatao determinada pela seguinte equao:

Taxa de sulfatao (mgSO3/(m2.d)) = t x S, x )BA( 3430

onde:

A a massa de BaSO4 obtida na vela exposta, em miligramas;

B a massa de BaSO4 obtida na vela em branco, em miligramas;

S a rea de gaze recoberta com a pasta de PbO2, em metros quadrados;

t o tempo de exposio, em dias.

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ANEXO A

NBR 6921:2002 5

ANEXO A (normativo)

Figuras

Figura A.1 - Vela coletora

Recipiente de transporte(hermeticamente fechado)

Tecido recoberto com dixido de chumbo(superfcie reativa)

NBR 6921:20026

Figura A.2 - Abrigo de vela

200 mm X 200 mm

Suporte

NBR 6921:2002 7

1 m

Figura A.3 - Suporte do abrigo da vela

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