n-2381

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N-2381 NOV / 90 PROPRIEDADE DA PETROBRAS PETRÓLEO E ÓLEO COMBUSTÍVEL – DETERMINAÇÃO DE ÁGUA E SEDIMENTO POR CENTRIFUGAÇÃO Método de Ensaio Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do texto desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o responsável pela adoção e aplicação dos itens da mesma. CONTEC Comissão de Normas Técnicas Requisito Mandatório: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resolução de não seguí-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos técnico- gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos: “dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros verbos de caráter impositivo. SC – 20 Prática Recomendada (não-mandatória): Prescrição que pode ser utilizada nas condições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos: “recomendar”, “poder”, “sugerir” e “aconselhar” (verbos de caráter não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática Recomendada]. Técnicas Analíticas de Laboratório Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam contribuir para o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomissão Autora. As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC - Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o item a ser revisado, a proposta de redação e a justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas durante os trabalhos para alteração desta Norma. “A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO S.A. – PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorização da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente, através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. A circulação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo e Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade industrial.” Apresentação As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho – GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelos Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia, Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras – SCs (formadas por técnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) e aprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dos Órgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnica PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser reanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Para informações completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.

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Page 1: N-2381

N-2381 NOV / 90

PROPRIEDADE DA PETROBRAS

PETRÓLEO E ÓLEO COMBUSTÍVEL –DETERMINAÇÃO DE ÁGUA E SEDIMENTO

POR CENTRIFUGAÇÃO

Método de Ensaio

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do textodesta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o responsável pelaadoção e aplicação dos itens da mesma.

CONTECComissão de Normas

Técnicas

Requisito Mandatório: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que deve serutilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resolução denão seguí-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário destaNorma. É caracterizada pelos verbos: “dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outrosverbos de caráter impositivo.

SC – 20

Prática Recomendada (não-mandatória): Prescrição que pode ser utilizada nascondições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidadede alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. Aalternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuáriodesta Norma. É caracterizada pelos verbos: “recomendar”, “poder”, “sugerir” e“aconselhar” (verbos de caráter não-impositivo). É indicada pela expressão: [PráticaRecomendada].

Técnicas Analíticasde Laboratório

Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam contribuirpara o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - SubcomissãoAutora.

As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC - SubcomissãoAutora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o item a ser revisado, aproposta de redação e a justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadasdurante os trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIROS.A. – PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reproduçãopara utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorizaçãoda titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente,através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. Acirculação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo eConfidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedadeindustrial.”

Apresentação

As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho –GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelosRepresentantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras – SCs (formadas portécnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) eaprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dosÓrgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnicaPETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve serreanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicasPETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Parainformações completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas TécnicasPETROBRAS.

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-----------------------------------------------------------------| PETRÓLEO E ÓLEO COMBUSTIVEL - || DETERMINAÇÃO DE ÁGUA E SEDIMENTO | N-2381| POR CENTRIFUGAÇÃO || | NOV/1990| Método de Ensaio |

-----------------------------------------------------------------

-----------------------------------------------------------------Origem: CONTEC - Subcomissão nº 20 - Técnicas Analíticas de

Laboratório.Foi baseada no ASTM D 96/88, ASTM D 1796/83 e ASTM D4007/81.

-----------------------------------------------------------------Linha vertical na margem da página assinala trecho desta NormaAlterado da anterior para a presente revisão. A alteração podeser: modificação, inserção ou supressão do trecho.-----------------------------------------------------------------Toda Norma é dinâmica, estando sujeita a revisões. Comentáriose sugestões, para seu aprimoramento, devem ser encaminhados àComissão de Normas Técnicas da PETROBRAS - CONTEC.-----------------------------------------------------------------Palavras-chave: BSW - água e sedimentos - óleo combustível -

petróleo.-----------------------------------------------------------------

Propriedade da PETROBRAS 19 Páginas

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o método para a determinação de água esedimentos (basic sediment and water-BSW) em petróleos e óleoscombustíveis pelo procedimento de centrifugação.

2 CAMPO DE APLICAÇÃO

2.1 O método de centrifugação nem sempre fornece resultado exatos eprecisos, mas é considerado o método mais prático. De um modo geral oconteúdo de água detectado é menor que o real. Quando forem desejadosresultados de maior exatidão, é recomendada a utilização dosprocedimentos de água por destilação (ASTM D 4006 e D 95), sedimentopor extração (ASTM D 473) ou água por Karl Fischer (ASTM D 4377).

2.2 Os dados de precisão disponíveis para este método atendem faixasde até 1 % para petróleos e 3 % para óleos combustíveis.

3 RESUMO DO MÉTODO

Volumes iguais de amostra e solvente são misturados em um tubograduado, que posteriormente é centrifugado a uma dada temperatura,até uma leitura constante do volume de água e sedimentos no fundo dotubo.

4 SIGNIFICADO E USO

4.1 A determinação do teor de água e sedimentos é exigida paradeterminar o volume líquido dos petróleos e óleos combustíveisenvolvidos em vendas, tributação, permutas, inventários,transferências e cálculo de produção de petróleo.

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4.2 A presença de água e sedimentos é significante porque podecausar corrosão e erosão nos equipamentos e problemas na produção,transporte e processamento de petróleo.

5 NORMAS E/OU DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

N-1351a - Água reagente - Especificação;N-1839 - Calibração de material volumétrico de laboratório

- Procedimento;N-2293 - Amostragem manual de petróleo, derivados e álcool

- Terminologia;N-2382 - Recebimento e aferição de tubo de centrifugação

- Procedimento;N-2401 - Petróleo - determinação de desempenho de

desemulsificantes no tratamento (teste de garrafa) -Método;

ASTM D 95 - Test method for water in petroleum products andbituminous materials by distillation;

ASTM D 473 - Test method for sediment in crude oils and fueloils by the extraction method;

ASTM D 1796 - Test method for determination of water and sedimentin fuel ails by the centrifuge method;

ASTM D 3699 - specification for kerosine;ASTM D 4006 - Test method for water in crude oil by the

distillation method;ASTM D 4007 - Test method for water and sediment in crude oil by

the centrifuge method;ASTM D 4057 - Practice for manual sampling of petroleum and

petroleum products;ASTM D 4177 - Method for automatic sampling of petroleum and

petroleum products;ASTM D 4377 - Test method for water in crude oils (Karl Fischer)

titration;ACS - American Chemical Society Specification - Committee

On Analytical Reagents.

6 DEFINIÇÕES

Para as definições de Emulsão, Água livre, Água Dissolvida e Água emSuspensão, consultar a norma PETROBRAS N-2293.

7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA

7.1 Para a execução do ensaio, devem ser aplicados os procedimentosapropriados de segurança, manuseio dos reagentes e operação dosequipamentos.

7.2 O ANEXO A contém algumas informações de segurança referentes aosreagentes utilizados pelo método.

8 APARELHAGEM E MATERIAIS

8.1 Centrífuga

8.1.1 Capaz de centrifugar dois ou mais tubos cônicos, de 203 ou167 mm, a uma velocidade controlada, para que se obtenha uma forçacentrífuga relativa (fcr) entre 600 e 800 na extremidade dos tubos.

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8.1.2 Os componentes da centrífuga, em posição de rotação, devem serde construção sólida para resistir à máxima fcr desenvolvida.

8.1.3 Os tubos devem ser sustentados e ajustados firmemente durantea centrifugação.

8.1.4 A centrífuga deve ser envolvida por uma carcaça metálica,suficientemente forte, para eliminar o perigo de projeção dematerial.

8.1.5 A centrífuga deve possuir um sistema de aquecimento, à provade explosão, com controle de temperatura ajustável com precisão de+/- 10C, abrangendo a faixa de teste.

8.1.6 A velocidade de rotação necessária, em revoluções por minuto(rpm), para produzir a fcr desejada, deve ser calculada pelaexpressão:

rpm = 1335fcr

d

Onde:fcr = força centrífuga relativa;d = distância em mm, medida entre as extremidades dos tubos

opostos, quando em posição de rotação.

8.2 Tubos de centrifugação

8.2.1 Devem ter as seguintes características:

- forma cônica;- comprimento de 203 mm e dimensão do ANEXO B;- nas aplicações de campo de petróleo, pode também ser

utilizado o tudo de 167 mm (ANEXO C);- numerações claras e distintas;- construídos de vidro recozido;- massa semelhante no mesmo lote.

8.2.2 Os tubos devem ser aferidos antes do uso. Consultar as normasPETROBRAS N-1839 e N-2382.

8.3 Sistema preaquecedor

8.3.1 Deve ser um bloco metálico ou um banho líquido, deprofundidade suficiente para imergir os tubos de centrifugação, emposição vertical, até a marca de 100 mL.

8.3.2 Deve possuir controle termostático capaz de manter atemperatura especificada para o ensaio com precisão de +/- 1ºC.

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9 REAGENTES, SOLVENTES E SOLUÇÕES

9.1 Tolueno, grau p.a, equivalente à especificação ACS (Nota 1).

9.2 Xileno, grau p.a, equivalente à especificação ACS (Nota 1).

9.3 Querosene, conforme especificação ASTM D 3699 (Nota 2).

9.4 Aguarrás, conforme especificação CNP (Nota 2).

9.5 Solução de desemulsificante

9.5.1 Quando necessário, um desemulsificante deve ser utilizado parafacilitar a separação, prevenir a aderência nas paredes do tubo epropiciar a nitidez da interface água-óleo. Solução, normalmenterecomendada, é de 25 % de desemulsificante para 75 % de tolueno.

9.5.2 Para alguns tipos de amostra, uma relação diferente dedesemulsificante—solvente pode ser necessária. Para isso, devem serrealizados testes com o petróleo para determinação dessa relação,conforme norma PETROBRAS N—2401.

9.5.3 O desemulsificante, quando usado na concentração e quantidadedeterminada desse modo, não influencia no volume de água e sedimento(ANEXO E).

9.5.4 A solução deve ser estocada em frasco escuro e cuidadosamentefechado.

Nota 1: O tolueno e o xileno devem ser saturados com água àtemperatura especificada para o ensaio e mantido a estatemperatura até o uso, ou preparado no momento. (ConsultarANEXO D). O solvente saturado deve ser livre de água suspensano momento do uso. Para petróleos asfaltênicos é maisrecomendado utilizar tolueno e xileno.

Nota 2: Querosene e aguarrás não necessitam de saturação com água,pois a solubilidade da água nesses solventes é insignificantea 60ºC.

10 AMOSTRAGEM

10.1 No campo

Utilizar somente amostras representativas, coletadas de acordo com asnormas ASTM D 4057 e D 4177, observando-se que o volume recomendadode amostra no frasco não deve ultrapassar 3/4 de sua capacidade.

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10.2 No laboratório

10.2.1 Verificar o aspecto visual de amostra (Nota 2).

10.2.2 A alíquota utilizada para a execução do ensaio deve serrepresentativa da amostra.

Nota 2: Em certas situações, tais como amostras provenientes detanques, a presença de água livre pode ser indicativa deproblemas de amostragem. Em outras situações, como porexemplo, em amostras provenientes de campos de produção,normalmente coletadas em linha, essa ocorrência é comum.Nesses casos, o teor de água livre pode ser determinadopercentualmente. Para isso, a água livre deve ser drenada equantificada e, então, o teor de água e sedimentos édeterminado na fase oleosa.

11 EXECUÇÃO DO ENSAIO

11.1 Agitar vigorosamente a amostra e transferir, imediatamente,para dois tubos até a marca de 50 mL, lido no topo do menisco(Nota 3).

11.2 Adicionar, a cada tubo, por intermédio de uma pipeta, 50 mL dosolvente de acordo com a TABELA 1 (Nota 4).

TABELA 1 - Escolha do solvente

Amostra Solventes

óleos Combustíveis Mistura Saturada Tolueno-Água(ANEXO D)

Petróleos

Querosene

Aguarrás

Mistura Saturada Tolueno - Águaou Xileno-Água (ANEXO D)

11.3 Para amostras de petróleo, se necessário, adicionar com auxíliode uma pipeta, 0,2 mL da solução de desemulsificante a cada tubo, naconcentração predeterminada (item 9.5) (Nota 5).

11.4 Tampar os tubos firmemente, inverter e agitar vigorosamente atéa completa homogeneização, destampando periodicamente, para evitar oaumento da pressão interna.

CUIDADO: Em geral, a pressão de vapor dos hidrocarbonetos a60ºC é aproximadamente o dobro que a 40ºC. Por isso ostubos devem ser agitados numa posição abaixo do níveldos olhos.

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11.5 Destampar, parcialmente, os tubos, para evitar aumento dapressão e imergi-los até a marca de 100 mL no banho de preaquecimentoà temperatura do ensaio, conforme TABELA 2, por 15 minutos.

TABELA 2 - Temperatura do ensaio

Amostra Temperatura do Ensaio (ºC)

óleo Combustível

Petróleo

49 +/- 1ºC

60 +/- 1ºC

11.5.1 No caso de óleo combustível, se houver exigência contratuale/ou a quantidade de parafinas influenciar no valor observado,executar o ensaio à temperatura de 60 +/- 1ºC.

11.5.2 No caso de petróleo, se houver exigência contratual, executaro ensaio à temperatura de 49 +/- 1ºC. Se a quantidade de parafinainfluenciar no resultado, executar o ensaio à temperatura igual oumaior do que 71ºC, desde que haja concordância entre as partesenvolvidas.

11.6 Tampar os tubos e invertê-los dez vezes, para garantir amistura uniforme da amostra e solvente.

11.7 Ajustar o controle da centrífuga, para manter a temperatura daamostra, conforme estabelecido na TABELA 2.

11.8 Destampar os tubos e adaptá-los ao suporte da centrífuga, emlados opostos, para estabelecer o balanceamento. Centrifugar, duranteum tempo de 10 minutos, uma força centrífuga relativa entre 600 e800, conforme a TABELA 3.

TABELA 3 - Velocidade de rotação aplicável a váriosdiâmetros da centrífuga

Distância (d) (item 8.1.6), Revoluções por minuto, (rpm)(mm) 600 fcr 800 fcr254279305330356381406432457483508533559584609

205219561873180017341657162215741529148914511416138313531324

237022602160208020001930187018201770172016801640160015601530

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11.9 Após a parada da centrífuga, verificar a temperatura com um

termômetro, com o cuidado de não perturbar a interface óleo-água.

11.10 Se a temperatura após a centrifugação for menor que 46ºC para

óleos combustíveis e 52ºC para petróleos, ajustar o controle da

centrífuga para aumentar a temperatura final e reiniciar o ensaio a

partir do item 11.5.

11.11 Ler e registrar o volume combinado de água e sedimentos, desde

que a interface esteja nítida, utilizando as aproximações de leituras

da TABELA 4.

TABELA 4 - Procedimento para leitura em

tubo cônico de 100 mL

Volume de Água e Sedimentos

(mL)

Aproximação da Leitura,

(mL)

0,0 - 0,2

> 0,2 - 1,0

> 1,0 - 2,0

> 2,0 - 3,0

> 3,0 - 5,0

> 5,0 - 10,0

> 10,0 - 25,0

0,025

0,05

0,1

0,2

0,5

0,5

1,0

11.12 Reaquecer os tubos até a temperatura do ensaio, sem agitação,

e centrifugar por 10 minutos à mesma velocidade do ensaio.

11.13 Repetir a operação até que duas leituras consecutivas e

consistentes sejam obtidas de cada tubo.

11.14 Comparar a leitura dos dois tubos. Se a diferença entre asduas leituras for maior que as aproximações recomendadas na TABELA 4,

repetir a determinação, observando o item 9.5 e o ANEXO E.

Nota 3: Amostras viscosas devem ser previamente aquecidas para

facilitar a mistura e transferência.

Nota 4: Para óleos combustíveis e petróleos muito viscosos, o

solvente deve ser adicionado ao tubo antes da amostra. Encher o tubo

até a marca de 50 mL com solvente e a de 100 ml com a amostra,

realizando as duas leituras pelo topo do menisco.

Nota 5: Pode ser utilizado desemulsificante para óleos combustíveis,somente se houver acordo contratual entre comprador e vendedor.

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12 RESULTADO

12.1 Expressão dos resultados

12.1.1 Registrar a soma dos volumes de água e sedimentos, obtidos emcada tubo como percentagem e reportá-los como mostrado na TABELA 5(Nota 6).

TABELA 5 - Expressão dos resultados

Tubo 1 Tubo 2 Total de Água eSedimento (%)

não visívelnão visívelnão visível

0,0250,0250,050,050,0750,0750,100,10

não visível< 0,025

0,0250,0250,050,050,0750,0750,100,100,15

0,00< 0,025

0,0250,050,0750,100,1250,150,1750,200,25

12.1.2 Informar o solvente utilizado, tipo e quantidade dedesemulsificante, a temperatura da execução do ensaio e casonecessário, a percentagem de água livre presente.

Nota 6: Quando o volume de óleo for maior ou menor que 50 mL,calcular a percentagem de água e sedimentos pela expressão:

Teor de Água e Sedimentos (%) = (S/V) x 100

Onde:S = Volume de água e sedimentos, mL;V = Volume da amostra testada, mL.

12.2 Precisão (Nota 7)

Como referência, são apresentados os dados das normas ASTM D 1796 eD 4007.

12.2.1 Repetibilidade

A diferença entre resultados sucessivo, obtidos pelo mesmo operador,com os mesmos equipamentos, sob condições constantes de ensaios, emamostras idênticas, no mesmo dia em operação correta e normal dométodo, deve exceder aos valores das Figuras 1 e 2 somente um caso emvinte. Amostras de petróleo com teores de água 0,3 e 1,0 %, arepetibilidade é constante em 0,12.

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12.2.2 Reprodutibilidade

A diferença entre dois resultados, simples e independentes, obtidospor diferentes operadores, trabalhando em laboratórios diferentes, emamostras idênticas e ensaiadas no mesmo dia, e operação correta enormal do método, deve exceder aos valores das Figuras 1 e 2 somenteum caso em vinte. Amostras de petróleo com teores de água entre 0,3 a1,0 %, a reprodutibilidade é constante em 0,28.

Nota 7: São disponíveis, somente, dados de precisão para teores deágua e sedimentos até 1% em petróleo e 3% em óleos combustíveis.

------------

/ANEXO A

FIGURA 1 - Curva de precisão paraóleo combustível FIGURA 2 - Curva de precisào para

petróleo bruto

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ANEXO A - INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA

A.1 TOLUENO E XILENO

- Manter longe do calor, centelhas ou chama aberta;- Manter o frasco fechado quando não estiver em uso;- Vapor prejudicial;- Utilizar em ambiente com ventilação adequada;- A exposição prolongada e inalação pode causar tosse,

insuficiência respiratória, vertigem e intoxicação;- A aspiração dos vapores pode causar pneumonia química;- A exposição por muito tempo pode causar efeitos cardíacos

crônicos;- Pode causar dermatite crônica;- Outros perigos potenciais incluem possível danos no fígado,

rins e sistema nervoso;- Tem sido mostrado que o tolueno em altas concentrações causa

intoxicação em embriões e fetos, em experimentos realizadoscom animais.

A.2 QUEROSENE E AGUARRÁS

- Manter longe do calor, centelhas ou chama aberta;- Manter frasco fechado quando não estiver em uso;- Vapor prejudicial;- Utilizar em ambiente com ventilação adequada;- A ingestão pode causar irritação do trato digestivo; em grande

quantidade pode causar sinais de depressão do sistema nervosocentral;

- Contato prolongado ou repetido com a pele pode causarressecação e descamação;

- Pode causar pneumonia química;- Potencialmente cancerígeno.

------------

/ANEXO B

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ANEXO D - SATURAÇÃO DE TOLUENO E XILENO COM ÁGUA

D.1 IMPORTÂNCIA

D.1.1 O tolueno e o xileno, como normalmente fornecidos, sãorelativamente isentos de água. Se utilizados como recebidos,dissolvem parcial ou totalmente a água presente na amostra ensaiada,com isso reduzindo o tear aparente de água e sedimentos.

D.1.2 Para a realização do ensaio, os solventes devem ser saturadoscom água à temperatura do teste.

D.2 REAGENTES

D.2.1 Tolueno e xileno grau p.a., equivalente a especificação ACS.

D.2.2 Água destilada Tipo IV, de acordo com a N-1351.

D.3 APARELHAGEM

D.3.1 Banho líquido de aquecimento, com profundidade suficiente paraimergir frascos de 1 1itro e tubos de 203 mm. Deve possuir controletermostático para manter a temperatura do ensaio com precisão de+ 10C.

D.3.2 Tubos de 203 mm.

D.3.3 Frasco de vidro, capacidade de 1 litro, com tampa rosqueável.

D.4 PROCEDIMENTO A

D.4.1 Ajustar o banho à temperatura em que o ensaio vai serexecutado.

D.4.2 Encher o frasco com 700 a 800 mL de solvente, adicionar 25 mLde água, tampar e agitar vigorosamente por 30 segundos.

D.4.3 Destampar, parcialmente, a tampa e colocar o frasco no banhopor 30 minutos.

D.4.4 Remover o frasco, apertar a tampa e agitar vigorosamentedurante 30 segundos.

D.4.5 Repetir os itens 4.3 e 4.4 por 3 vezes.

CUIDADO: A pressão de vapor do tolueno a 60ºC éaproximadamente o dobro que a 38ºC.

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D.4.5.1 Deixar o frasco com a mistura dos solventes descansar no

banho por 48 horas antes do ensaio, para assegurar o completo

equilíbrio entre o tolueno e a água livre, bem como a completa

saturação à temperatura desejada (Nota).

D.4.5.2 A saturação é dependente do tempo e da temperatura. É

recomendável que os frascos da mistura saturada sejam mantidos a

temperatura do ensaio. O tolueno deve ser cuidadosamente pipetado da

parte superior do tubo, evitando que seja tomada alguma quantidade de

água livre do fundo.

Nota: Caso seja necessária a utilização da mistura antes de ter

atingido o equilíbrio no tempo de 48 horas, colocar a mistura nos

tubos e centrifugar na mesma forca centrífuga relativa (fcr) e

temperatura que as utilizadas pelo ensaio.

------------

/ANEXO E

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-----------------------------------------------------------------Propriedade da PETROBRAS

ANEXO E - INFORMAÇÕES SOBRE DESEMULSIFICANTES

E.1 Embora um boa desemulsificante comercial de óleos crus trabalhe

efetivamente dentro de uma ampla faixa de óleos, existem alguns crus

para o qual alguns desemulsificantes são mais efetivos que outros. Se

o desemulsificante selecionado não fornece resultado desejado, outros

devem ser tentados.

E.2 Um tratamento excessivo com desemulsificante pode adicionar erro

ao sedimento aparente e ao nível de água. Os desemulsificantes,

geralmente, não contem água, porém possuem uma solubilidade limitada

na mistura amostra-solvente e, se adicionado em quantidade

excessivas, pode se apresentar após centrifugação como um componente

imiscível no topo do tubo. Para prevenir este problema, o

desemulsificante deve sempre ser utilizado na forma de solução-

estoque

desemulsificante-solvente ou deve ser pré—misturado com o solvente a

ser utilizado no ensaio. Em cada caso, a quantidade de

desemulsificante a ser adicionada deve ser baseada em testes para uma

combinação particular de solvente-desemulsificante. A instrução do

fabricante do desemulsificante deve ser seguida, quando uma solução

do mesmo é preparada.

E.3 Desemulsificantes e soluções desemulsificante-solvente devem ser

estocadas de acordo com as recomendações do fabricante. Cada

embalagem utilizada na estocagem deve ser datada, e o conteúdo deve

ser descartado quando elas atingirem a validade recomendada pelo

fabricante.

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