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PMT-5858 - TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA PARA CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS

1ª aula

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

E MICROANÁLISE QUÍMICA

PMT-5858

1ª AULA

• Introdução

• Óptica Eletrônica

Prof. Dr. André Paulo Tschiptschin (PMT-EPUSP)


1ª aula


1ª aula

1. PRINCÍPIOS DE FUNCIONAMENTO DO MICROSCÓPIO

ELETRÔNICO DE VARREDURA - MEV


1ª aula

• A coluna do MEV gera um fino feixe de elétrons;

• Um sistema de deflexão controla o aumento da imagem;

• Interação entre os elétrons e a amostra;

• Detetores de elétrons coletam o sinal;

• A imagem é visualizada em um monitor simultaneamente a

varredura do feixe de elétrons;


1ª aula


1ª aula

INTERAÇÃO ELÉTRONS AMOSTRA

PROFUNDIDADE DAS INTERAÇÕES GERADAS


1ª aula

2. DEPENDÊNCIA ENTRE OS CONCEITOS BÁSICOS DE OPERAÇÃO

E O SISTEMA DE ÓPTICA ELETRÔNICA

PARÂMETROS DE CONTROLE DE IMAGEM NO MEV:

Resolução Dada pelo diâmetro do feixe (“spot size”), dp.

Quanto menor o diâmero maior a resolução Contraste Determinado pela intensidade de sinal

proporcional à corrente do feixe de elétrons, ip Profundidade de foco Tanto maior quanto menor for o ângulo do feixe,

αp, também chamado ângulo de divergência. MICROANÁLISE DE RAIOS-X:

Sensitividade elevada corrente do feixe de elétrons, ip Resolução espacial pequeno diâmetro do feixe (dp), baixa kV

A PRIMEIRA LENTE CONDENSADORA “C1” É o principal controle do microscópio, também é conhecida por diâmetro do feixe (“spot size”), condensador, “C1” e resolução.

pequeno dp, baixa ip utilizado para elevados aumentos grande dp, elevada ip utilizado para baixos aumentos


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3. O CANHÃO DE ELÉTRONS - “ELECTRON GUN” OBJETIVOS:

⇒ prover uma fonte estável de elétrons; ⇒ prover uma elevada corrente de elétrons com reduzido diâmetro

sobre a amostra. TIPOS DE FILAMENTOS:

• W • LaB6 • Emissão de Campo - “Field Emission”

EMISSÃO TERMIÔNICA: W e LaB6 • o filamento é aquecido a uma temperatura elevada; • os elétrons escapam quando atingem uma energia maior que Ew.

O tungstênio tem uma baixa “barreira de função trabalho” e pode trabalhar em temperaturas mais baixas (menor evaporação). E energia necessária para retirar um elétron do seu menor estado

de energia no metal até o vácuo

Ew “work function energy barrier”

EF maior estado de energia de um elétron no metal - nível de Fermi


1ª aula

CANHÃO DE ELÉTRONS CONVENCIONAL

TRIODO:

• filamento (catodo);

• cilindro Wehnelt (“grid cap”);

• ânodo.

Princípios de operação:

• O filamento é aquecido por uma fonte de energia mantida em um elevado potencial negativo. Elétrons são emitidos a partir do filamento com formato em V;

• Os elétrons emitidos são focalizados pelo cilindro de Wehnelt em uma projeção (“crossover”) de diâmetro d0 e um ângulo de divergência α0;

• Os elétrons são acelerados do potencial negativo do filamento (-1 a -30 kV) para o ânodo em potencial zero (terra). Um orifício no ânodo permite que uma parcela destes elétrons continuem coluna abaixo;

• A saturação do filamento garante a estabilidade do feixe de elétrons. A saturação é atingida quando não se obtém mais um incremento da corrente de elétrons com o aumento da corrente de aquecimento do filamento.


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SATURAÇÃO DO FILAMENTO DE TUNGSTÊNIO Filamento com cerca de 100 µm de diâmetro, dobrado em forma de V, com raio aproximado de 100 µm. Em condições normais de operação a área de emissão é da ordem de 100 x 150 µm.

Filamento de W

Saturação do Filamento de W Filamento de W queimado por

superaquecimento

Operar o microscópio com filamento acima do ponto de saturação causa o superaquecimento do mesmo, reduzindo significativamente a sua vida útil.


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MEDIDAS DE DESEMPENHO DO CANHÃO ELETRÕNICO Densidade de corrente no canhão = ie / (πd0/2) 2 ≅ 100 µA Somente uma pequena parte da corrente de emissão escapa pela abertura do anodo e forma a corrente de feixe ib. Densidade de corrente de feixe = ie / (πd0/2) 2 � a corrente de feixe cai à medida em que o feixe passa pelas diversas aberturas. O índice de desempenho de um canhão é dado pelo BRILHO densidade de corrente de feixe em função do ângulo sólido EQUAÇÃO DE BRILHO (densidade de corrente em função do ângulo sólido)

β = _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr área * ângulo sólido π2 dp

2 αp2

ip = corrente do feixe no local de incidência sobre a amostra

dp2 = diâmetro do feixe

αp2 = ângulo de convergência (divergência) em sr

(sr - esteradiano)

O brilho do feixe eletrônico é constante ao longo de todo o comprimento da coluna, à medida em que ib, d e α variam.


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Brilho máximo (ββββ max) (Langmuir, 1937)):

βmax = _Jc e Vo__ A / cm2 sr, onde α k T Jc = densidade de corrente na superfície do cátodo e = carga do elétron (1,59 x 10-19 C) Vo = voltagem de aceleração (V) k = constante de Boltzmann (8,6 x 10-5 eV/K) T = temperatura absoluta do filamento (K)

Nota-se que o brilho cresce linearmente com a voltagem de aceleração e inversamente à temperatura do filamento. CONTROLE DE BRILHO Para se obter o máximo de brilho deve-se otimizar a diferença de voltagem entre o filamento e o cilindro de Wehnelt.

Distribuição da emissão em função da diferença de

voltagem entre o filamento e o cilindro de Wehnelt

Relação entre a corrente de emissão e o brilho com a diferença de voltagem.


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Para maximizar o brilho e melhorar a imagem para alta resolução:

• filamento mais alto ¾ a 1 volta; reduz a vida do filamento;

• usar alta voltagem de aceleração (elevado kV): maior penetração (SE);

• otimizar a voltagem entre o filamento e o cilindro de Wehnelt;

• utilizar filamento que proporcione maior brilho.

A vida do filamentode tungstênio pode variar tipicamente de 30 horas até 120 horas de duração: a falha ocorre tipicamente por evaporação. FILAMENTOS DE MAIOR BRILHO

• LaB6;

• Field emission.

Comparação entre diferentes tipos de filamentos a 20 kV

Tipo de Filamento Brilho

(A/cm2sr) vida útil (horas)

dimensões da fonte (µm)

estabilidade do feixe

Tungstênio 105 40 - 100 30 - 100 1 %

LaB6 106 200 - 1000 5 - 50 1 %

Field Emission

⇒ cold 108 > 1000 < 0,005 5 %

⇒ thermal 108 > 1000 < 0,005 5 %

⇒ Schottky 108 > 1000 0,015 - 0,030 2 %

FILAMENTO DE LaB6 • Proporciona uma corrente dez vezes mais intensa para um mesmo

diâmetro do feixe (“spot size”), dp;

• Necessita um vácuo melhor (10-5 P ou 10-7 Torr) (isolação do canhão)

• Custa muito mais caro


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Diagrama esquemático do

“filamento” de LaB6 Detalhe do “filamento” de LaB6

FIELD EMISSION GUN – FEG (canhão de emissão de campo) • Proporciona uma corrente entre 100 e 1000 vezes mais intensa para um

diâmetro do feixe substancialmente menor (“spot size”), dp;

• Necessita um vácuo muito melhor (10-8 P ou 10-10 Torr).

• Filamento constituído por um monocristal de tungstênio em forma de fio, com uma de suas extremidades terminando em um cone com ponta de dimensões inferiores a 100 nm.

• O campo na ponta atinge valores de 10V/nm, fazendo com que a barreira potencial abaixe e se estreite permitindo tunelamento de elétrons.

Filamento de monocristal de W Diferentes formas de extremidades do filamento


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Diagrama esquemático do

triodo de Butler empregado

em field emission.

V1 = voltagem de extração dos

elétrons V0 = voltagem de aceleração


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4. LENTES ELETRÔNICAS OJETIVOS:

• reduzir a projeção dos elétrons do cilindro de Wehnelt, de diâmetro

d0 (“crossover”), em cerca de 10.000 vezes, de forma a produzir um

fino feixe de elétrons;

• posicionar esta projeção reduzida precisamente sobre a superfície

da amostra.

• d0 ~ 10 a 50 µm ⇒ dp ~ 1 nm a 1 µm

LENTES ELETRÔNICAS

• São lentes fracas;

• Foco: corresponde à força atuante sobre os elétrons:

F = -e (v x B), onde:

v = velocidade do elétron;

B = densidade de fluxo magnético;

e = carga do elétron;

- sinal negativo indicando a carga do elétron.

CAMPO MAGNÉTICO EM LENTES ELETROMAGNÉTICAS

o


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MOVIMENTO DOS ELÉTRONS EM LENTES ELETROMAGNÉTICAS

F = -e (v x B)

Esquema de forças atuantes sobre um elétron a ser focalizado.

Componentes radial e vertical da densidade de fluxo magnético (Br e Bz) ao longo do eixo óptico.


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LENTES E ABERTURAS NO MEV

• Lentes Condensadoras:

⇒ uma ou duas lentes para reduzir a projeção dos elétrons (“crossover”); ⇒ reguladas por um único ajuste: spot size, resolution, condenser, C1; ⇒ O ajuste da lente C1 permite controlar dp e ip. Quanto maior a corrente

da lente condensadora C1 menores são dp e ip.

• Lentes Objetivas

⇒ lentes “pinhole” (assymetrical pinhole lens):

São as mais comuns, apresentam maiores aberrações. Aberturas (controle de αp):

• real: dentro das lentes finais. • virtual: de menor diâmetro,

localizada acima das lentes finais.

⇒ lentes de imersão (immersion lens):

Mais comuns em TEM; limitam as dimensões da amostra ( 3 a 5 mm no máximo

⇒ lentes snorkel:

Permitem amostras grandes fora da lente. O campo magnético se estende para fora da lente, chegando próximo da amostra, diminuindo a aberração.


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EQUAÇÃO DE LENTES FINAS

_1 = _1 + _1_

f p q

onde:

• f = distância focal da lente

• p = distância do objeto ao centro da lente;

• q = distância do centro da lente até a imagem.

REDUÇÃO DO DIÂMETRO DO FEIXE DE ELÉTRONS

• d0 = projeção dos elétrons (“crossover”) de diâmetro d0 no cilindro de Wehnelt;

• d1 = projeção intermediária (d1) dos elétrons após a primeira lente condensadora C1.

NOTA: a imagem é invertida se comparada ao objeto; lentes eletromagnéticas apresentam ainda uma rotação da

imagem, não ilustrada na figura acima.


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REDUÇÃO DO DIÂMETRO DO FEIXE DE ELÉTRONS

Trajetória do feixe eletrônico pela coluna de microscópio eletrônico de varredura, passando por uma lente condensadora e pela lente objetiva

É possível controlar o diâmetro e as características do feixe, controlando:

� o tamanho da abertura

� a distância de trabalho

� o ajuste da lente condensadora


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EFEITOS DA ABERTURA FINAL • Controla a intensidade de corrente que atinge a amostra - ip; • controla αp - profundidade de foco e aberrações

EFEITO DA DISTÂNCIA DE TRABALHO

Pequena distância de trabalho gera um feixe de elétrons de menor diâmetro (maior ip).

Maior distância de trabalho gera um feixe com menor ângulo de incidência αp, e, consequentemente, maior profundidade de foco.


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EFEITO DA LENTE CONDENSADORA C1

FRACA FORTE

• maior corrente de elétrons;

• maior diâmetro do feixe (dp)

• menor corrente de elétrons;

• menor diâmetro do feixe (dp)


1ª aula

Diametro Gaussiano de feixe Pode-se calcular o tamanho do feixe no ponto de incidência (probe size ou spot size) utilizando a equação do brilho.

β = _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr área * ângulo sólido π2 dp

2 αp2

ip = corrente do feixe no local de incidência sobr a amostra

dp2 = diâmetro do feixe

αp2 = ângulo de convergência (divergência) em sr

(sr - esteradiano)

Como o brilho é constante ao longo da coluna, é possível calcular o dG diâmetro gaussiano do feixe:

A corrente de feixe no ponto de incidência sobvre a amostra é dada por:

Aumentando o ângulo de convergência αp aumenta-se a corrente de feixe no ponto de incidência, mantido constante o diâmetro do feixe.


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ABERRAÇÕES DAS LENTES ABERRAÇÃO ESFÉRICA

Elétrons mais afastados do eixo óptico são desviados mais intensamente pelo campo magnético da lente. ds = ½ Cs α3 onde:

ds = disco de aberração esférica Cs = coef. aberração esférica α = ângulo entre BQ e eixo óptico

Cs é grande (20 a 30 mm) para lentes tipo pinhole e da ordem de poucos milímetros para lentes de imersão e snorkel

DIFRAÇÃO NA ABERTURA

Ocorre uma difração dos elétrons quando estes atravessam a abertura final.

dd = 0,61 λ / α onde λ é o comprimentode onda e α é a convergência do feixe e

λ = 1,24/ E01/2

sendo E0 a energia dos elétrons em eV.


1ª aula

OTIMIZAÇÃO DO ÂNGULO DE INCIDÊNCIA NA ABERTURA FINAL

⇒ Aberração esférica � cresce em função de α3 ⇒ Difração na abertura � diminui em funcão de α

Deve-se otimizar α de modo a se balancear estes dois efeitos opostos.


1ª aula

ABERRAÇÕES DAS LENTES ABERRAÇÃO CROMÁTICA

Fenômeno causado por elétrons com diferentes energias que, em decorrência, são focalizados em pontos distintos. dc = Cc α ( ∆E / E0 ) onde:

dc = disco de aberração cromática Cc = coef. aberração cromática α = ângulo entre BQ e eixo óptico ∆E típico 3 eV ∆E/E0 ~ 10-4

para E=30kV ∆E/E0 ~ 10-3

para E= 3kV Fenômeno inexpressivo para elevadas voltagens de aceleração ( > 5 kV )

ASTIGMATISMO

Fenômeno causado por assimetria das lentes magnéticas. Pode ser facilmente corrigido através de dispositivo específico, usualmente se operando o MEV em aumento superior a 10.000 X até se obter uma imagem nítida.


1ª aula

CORREÇÃO DE ASTIGMATISMO

As bobinas corretoras de astimagtismo são geralmente colocadas em octopolos e têm a capacidade de corrigir a falta de simetria das lentes. Os controles atuam sobre os deslocamentos da imagem a 90º de maneira independente.

��


1ª aula

Formas esquemáticas de seção transversal de feixe nas situações a, b, c e d da Figura anterior. (e) Corretor de astimagtismo com 4 conjuntos de polos magnéticos opostos formando um octopolo.


1ª aula

DIÂMETRO VERSUS CORRENTE DO FEIXE DE ELÉTRONS

dmin = K Cs1/4 λ3/4 _ ip__ + 1

3/8

(resolução) βλ2

imax = _3 π2 β _dp8/3_

16 Cs2/3

onde:

K = constante

Cs = coeficiente de aberração esférica

λ = comprimento de onda dos elétrons {1,24/(Eo1/2)}

β = brilho

dmin = f (ββββ, λλλλ, Cs)

imax varia na potência 8/3 do diâmetro do feixe de elétrons (spot

size)

OPERAÇÃO EM BAIXA VOLTAGEM

- Usada em amostras que carregam eletrostaticamente ou que sofrem

degradação sob incidência de elétrons (polímeros)

- Fornecem maior detalhe da superfície

- Desempenho é significativamente diminuído devido á diminuição de brilho

e de corrente de feixe no ponto de incidência (ip)

- Aberrações esférica e cromática são muito maiores

- Existe um efeito de interferência entre elétrons que se movem com

velocidades menores que causam um desfocalização do feixe em d0

(crossover).


1ª aula

COMPARAÇÃO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELÉTRONS

IMAGEM • Tungstênio e LaB6:

⇒ diâmetro mínimo do feixe de elétrons (spot size) diminui inversamente com a voltagem de aceleração ( 30 kV -> 1kV);

• Field Emission:

⇒ pequeno diâmetro mínimo do feixe (spot size), mesmo em correntes elevadas (alta resolução);

⇒ menor diâmetro de feixe seja qual for a condição de corrente.

30kV

1 kV

10 kV

Condições:

• Cs = 20 mm (coeficiente de aberração esférica) • Cc = 10 mm (coeficiente de aberração cromática)


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COMPARAÇÃO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELÉTRONS MICROANÁLISE

⇒ elevada corrente do feixe de elétrons, ip (W ou LaB6);

⇒ field emission não apresenta vantagem sobre emissão termoiônica

(aberrações tornam-se significantes reduzindo a corrente do feixe)


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RESUMO DA 1ª AULA

CONTROLES MAIS IMPORTANTES NO MEV

ALTA RESOLUÇÃO

MICROANÁLISE E BAIXO AUMENTO

ELEVADA PROFUNDIDADE DE FOCO

1. Primeira lente condensadora (C1).

2. Abertura final do microscópio

3. Distância de trabalho (focal) WD

pequeno diâmetro do feixe, dp

• pequeno diâmetro do feixe (“spot size”), dp;

• lente C1 fortemente excitada; • otimização da abertura final; • pequena distância de trabalho; • elevada magnificação.

elevada corrente do feixe, ip (nA)

• elevada corrente do feixe de elétrons, ip

• lente C1 fracamente excitada; • abertura final larga.

.

pequeno ângulo do feixe, αp

• pequeno ângulo do feixe, αp; • abertura final pequena; • elevada distância de trabalho;

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