calorímetro diferencial de varredura (dsc)

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO Calorímetro Diferencial de Varredura– Shimadzu DSC-60

Proposto por: Francisco L. S. Bustamante

Analisado por: Célia M. Ronconi

Aprovado por: Célia M. Ronconi

Código: POP-LAMATE-005

Data de aprovação: 03/06/2015

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Sumário 1. OBJETIVO ............................................................................................................................... 1

2. DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS ............................................................................................... 1

3. REFERÊNCIAS ......................................................................................................................... 2

3.1. Documentos complementares ...................................................................................... 2

4. RESPONSABILIDADES GERAIS ................................................................................................ 2

5. CONDIÇÕES E DESCRIÇÕES GERAIS ....................................................................................... 2

5.1. Cuidados iniciais ............................................................................................................ 5

5.2. Escolha dos cadinhos e pesagem da amostra ............................................................... 6

5.3. Selagem e disposição dos cadinhos no calorímetro ..................................................... 8

5.4. Configurando o software TA-60WS Collection Monitor .............................................. 13

5.5. Analisando e exportando os dados ............................................................................. 20

5.6. Limpeza do sistema e desligamento ........................................................................... 23

6. HISTÓRICO DE REVISÕES ..................................................................................................... 23

6.1. Primeira edição / versão 0 .......................................................................................... 23

1. OBJETIVO

Descrever o procedimento a ser adotado para realização de análises de Calorimetria Diferencial

de Varredura no equipamento Shimadzu DSC-60 localizado no laboratório 314 do Instituto de

Química da UFF, Campus Valonguinho.

2. DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS

Tabela 1 Termos e siglas

TERMO / SIGLA OBJETO

POP Procedimento Operacional Padrão UFF Universidade Federal Fluminense

LAMATE Laboratório Multiusuário de Caracterização de Materiais DSC Calorimetria Diferencial de Varredura







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3. REFERÊNCIAS

3.1. Documentos complementares

SHIMADZU. Differential Scanning Calorimeter – DSC-60 Instruction Manual. 2010

SHIMADZU. Thermal Analysis System TA-60WS – Instruction Manual (Instruction, Operation).

2008

SHIMADZU. Differential Scanning Calorimeter – DSC-60 Service Manual. 2010

SHIMADZU. Thermal Analysis System TA-60WS – Service Manual. 2008

4. RESPONSABILIDADES GERAIS

Tabela 2 Responsabilidades gerais

NOME FUNÇÃO RESPONSABILIDADE

Célia M. Ronconi Coordenador do

LAMATE Responsável pelo equipamento

Francisco L. de S. Bustamante

Químico Manutenção periódica e

treinamentos

5. CONDIÇÕES E DESCRIÇÕES GERAIS

*ATENÇÃO: para melhor qualidade dos resultados, o sistema deve ser ligado 30 minutos antes

do início da primeira medida. Considere este tempo ao agendar o uso do equipamento.

O equipamento descrito nesse POP e seus módulos acessórios são apresentados nas figuras a

seguir. A Figura 1 apresenta uma visão geral da bancada do laboratório 314, onde se encontra o

equipamento. Na Tabela 3 encontra-se a descrição de cada número da figura. Com exceção do

computador, cujo botão de ligar se encontra no painel frontal, todos os módulos podem ser

ligados e desligados a partir de botões em seus painéis traseiros.







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Figura 1 Bancada do laboratório 314. Descrição detalhada na Tabela 3

Tabela 3 Descrição de cada número da Figura 1

N° Descrição Função

1 Computador Acesso aos softwares de controle do equipamento e de tratamento de dados

2 Logbook Caderno de controle de utilização 3 TA-60WS Módulo de comunicação do DTG-60 com o computador 4 DSC-60 Calorímetro diferencial de varredura, foco desse POP 5 DTG-60 Módulo de análise termogravimétrica. Não será detalhado nesse POP 6 FC-60 Módulo de controle de fluxo de gás

7 Gaveta

Contém uma espátula e uma pinça que podem ser utilizadas durante a preparação da amostra. Também contém um pincel para auxiliar na limpeza do equipamento. Os demais itens da gaveta só devem ser utilizados sob supervisão e autorização dos responsáveis pelo equipamento.

8 Armário Possui cópias do manual do equipamento e desse POP. Também possui uma garrafa de álcool e cotonetes para limpeza.

Na parede direita do laboratório se encontram os cilindros de gás, apresentados na Figura 2. Os

cilindros são conectados ao controlador de fluxo FC-60. O cilindro número 1 corresponde ao gás

nitrogênio (N2) e o cilindro número 2 corresponde ao ar sintético (80 % N2 e 20 % O2). Essa

numeração também é a utilizada pelo software do equipamento.







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Figura 2 Cilindros de gás. O cilindro número 1 corresponde ao gás nitrogênio (N2) e o cilindro número 2 corresponde ao ar sintético (80 % N2 e 20 % O2). Essa numeração também é a utilizada pelo software do equipamento.

A Figura 3 apresenta do DSC-60 e suas partes principais. A descrição de cada parte se encontra

na Tabela 4.

Figura 3 DSC-60. Detalhes de cada parte na Tabela 4

Tabela 4 Descrição de cada número da Figura 3

N° Descrição Função

1 Mostrador (display) Mostrador do equipamento. Mostra as informações sobre a temperatura do forno, a massa da amostra e o sinal do DTA.

2 Compartimento de amostra

Local onde serão colocados os cadinhos de referência e de amostra.

3 Compartimento de N2(l)

Local para armazenar nitrogênio líquido em experimentos realizados em baixas temperaturas.

4 Sinais de atenção Informações do equipamento indicando pontos onde a temperatura elevada pode causar queimaduras.

5 Superfície metálica Local para apoio temporário dos cadinhos.







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A Figura 4 mostra em detalhe o mostrador do equipamento. A descrição de cada parte se

encontra na Tabela 5.

Figura 4 Display do DTG-60 no modo temperatura. Detalhes de cada parte na Tabela 5.

Tabela 5 Descrição dos botões do módulo DTG-60

N° Tecla Função

1

Alterna entre os modos do mostrador. Ao ser pressionada, muda o mostrador na sequência Temperatura fluxo de calor. Se a tecla não é pressionada por 3 minutos, o mostrador retorna ao modo Temperatura.

2

Tecla não utilizada em situações de rotina.

3

No modo fluxo de calor, o valor exibido no mostrador será transformado em “0.00(0) mW”.

4

Tecla não utilizada em situações de rotina. Reservada para visitas técnicas.

5

Utilizada para interromper imediatamente uma análise em caso de emergência. Interrompe o aquecimento. Cuidado para não pressionar esta tecla acidentalmente durante uma análise.

5.1. Cuidados iniciais

I. É OBRIGATÓRIO realizar medidas de análise termogravimétrica antes de realizar

medidas de DSC. Os dados serão solicitados pela equipe do LAMATE antes de se

permitir o uso do equipamento.

II. Para melhor qualidade dos resultados e estabilidade, o sistema deve ser ligado 30

minutos antes do início da primeira medida. Considere este tempo ao agendar o uso

do equipamento.







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III. Após o tempo de estabilização, verifique o modo fluxo de calor. Após pressionar o

botão ZERO, a variação não deve ser maior do que ±0,01 mW. No modo

temperatura, a variação não deve ser maior do que ±0,1 °C.

IV. Variações de temperatura do ambiente podem causar instabilidade na linha base

do equipamento. Certifique-se de ligar o ar condicionado com antecedência e de

manter a sala fechada.

V. Pesquise com antecedência qual gás será utilizado como atmosfera e qual fluxo será

utilizado.

5.2. Escolha dos cadinhos e pesagem da amostra

Uma lista com todos os cadinhos comercializados pela Shimadzu pode ser encontrada no link

abaixo, do site da empresa:

http://www.ssi.shimadzu.com/products/product.cfm?product=samplecells

Devido ao fato de geralmente ser necessário vedar o cadinho e, também, ao fato de a

temperatura máxima do equipamento ser 600 °C, neste equipamento o usual é utilizar cadinhos

de alumínio com tampa do mesmo material. Caso o usuário queira utilizar outros materiais, deve

informar os responsáveis pelo equipamento com a devida justificativa. O manual do

equipamento fornece mais detalhes sobre preparo de amostras.

Lembre-se de que necessitará de dois cadinhos para o procedimento. Um ficará no suporte da

esquerda como referência e outro no da direita com a amostra a ser analisada.

Após separar os cadinhos para a medida, o equipamento deve ser ligado e deve-se começar o

procedimento de pesagem.

*ATENÇÃO: para melhor qualidade dos resultados, o sistema deve ser ligado 30 minutos antes

do início da primeira medida. Considere este tempo ao agendar o uso do equipamento.

*ATENÇÃO: Recomenda-se que o usuário já venha com as amostras pesadas (entre 2 e 5 mg).

No entanto, é possível utilizar a balança do equipamento de TGA para realizar as pesagens.

Deve-se ressaltar que eventualmente não será possível realizar a pesagem dessa forma, caso o

TGA esteja em uso por outro usuário no momento. Ao agendar o equipamento, verifique a

disponibilidade da balança do TGA com os responsáveis pelo LAMATE.

No caso de se utilizar a balança do TGA, recomenda-se que o POP do referido equipamento seja

lido. O procedimento de pesagem segue o mesmo princípio de pesagem em uma balança

analítica. Primeiramente serão colocados os dois cadinhos vazios, um no suporte da esquerda e

outro no da direita. Com o botão ZERO, a balança será tarada e deverá indicar a massa 0.000

mg. O cadinho vazio do suporte da direita será retirado para colocar a amostra. Então, o cadinho

será colocado novamente e massa da amostra, registrada. Este procedimento será detalhado

abaixo.

I. Aperte o botão OPEN/CLOSE no painel do equipamento e espere o forno subir completamente.

http://www.ssi.shimadzu.com/products/product.cfm?product=samplecells







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II. Com auxílio da pinça disponível na gaveta indicada na Figura 1 deste POP, pegue cada cadinho pelas laterais.

III. Leve os cadinhos para os suportes. Evite “colocá-los” nos suportes realizando um movimento de cima para baixo com as mãos. Ao invés, chegue o mais próximo possível do suporte e solte (abra a pinça) o cadinho.

IV. Aperte o botão OPEN/CLOSE no painel do equipamento e espere o forno descer

completamente. V. Aperte DISPLAY e vá para o modo Massa.

VI. Aperte ZERO para tarar a balança.

VII. Aguarde de 1 a 2 minutos para que a balança estabilize no valor 0.000 mg. Caso não estabilize, repita o passo VI.

VIII. Aperte o botão OPEN/CLOSE no painel do equipamento e espere o forno subir completamente.

IX. Retire o cadinho do suporte da direita pegando-o pela lateral. Cuidado para não puxar o suporte.

X. Coloque sua amostra no cadinho tomando os seguintes cuidados: a. Se possível e caso não vá prejudicar o objetivo da análise, macere sua amostra

para que se torne um pó finamente dividido. b. Com uma espátula, coloque sua amostra no cadinho. O ideal é uma espátula

fina que permita colocar a amostra no centro do cadinho, evitando que as paredes externas fiquem sujas de amostra.

c. Na medida do possível, espalhe com a espátula a amostra no cadinho de forma a cobrir todo o fundo do mesmo. Para ajudar, com cuidado, segure o







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cadinho com a pinça pelas laterais, e bata levemente o cadinho na superfície da bancada na tentativa de acomodar a amostra em seu interior.

d. Não preencha mais do que a metade do volume do cadinho com sua amostra. Durante o aquecimento a mesma pode sofrer variações de volume e transbordar.

XI. Coloque o cadinho de volta no suporte.

XII. Aperte o botão OPEN/CLOSE no painel do equipamento e espere o forno descer completamente.

XIII. Aguarde de 1 a 2 minutos para que a balança estabilize.

XIV. De uma maneira geral, a massa deve ser entre 2 e 4 mg. No entanto, para amostras muito leves não ultrapasse a metade do cadinho mesmo que a massa esteja abaixo do valor indicado. *NÃO COLOQUE TENTE ACRESCENTAR AMOSTRA COM O CADINHO NO SUPORTE. VOCÊ PODE DERRUBAR AMOSTRA NO INTERIOR DO EQUIPAMENTO E CAUSAR DANOS AO MESMO.

XV. Configure o software para realizar a medida conforme descrito em parte posterior deste POP.

Para mais detalhes de manuseio de amostras consulte o item 4.3 Preparation related to sample

do documento “SHIMADZU. Differential Scanning Calorimeter – DSC-60 Instruction Manual.

2010.”

5.3. Vedação e disposição dos cadinhos no calorímetro

Os cadinhos de alumínio são vedados com suas respectivas tampas com o auxílio de uma mini

prensa. O procedimento é o descrito abaixo.

ATENÇÃO: O LAMATE NÃO DISPÕE DE PRENSA E CADINHOS PARA AMOSTRAS LÍQUIDAS OU

PASTOSAS. CASO O USUÁRIO NECESSITE ANALISAR AMOSTRAS DESTE TIPO, TERÁ QUE

ADQUIRIR O MATERIAL NECESSÁRIO. EM HIPÓTESE ALGUMA UTILIZE OS CADINHOS E A PRENSA

PARA AMOSTRAS SÓLIDAS, POIS A VEDAÇÃO NÃO SERÁ EFICIENTE E O CONTEÚDO PODERÁ

VAZAR DURANTE A ANÁLISE DANIFICANDO O EQUIPAMENTO.







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I. Coloque a tampa no cadinho, com

cuidado de evitar que a amostra

transborde por cima da tampa.

II. Coloque o conjunto cadinho +

tampa na base da prensa.







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III. Gire a manivela da prensa até que

entre em contato com o conjunto.

Ao entrar em contato, permaneça

girando a manivela da prensa até

que esta ofereça resistência.

Quando isto ocorrer, pare de girar.

Cuidado para não fazer muita força

e estourar o cadinho,

principalmente em cadinhos com

amostra.

IV. Gire então no sentido contrário para

subir novamente a prensa com o

intuito de retirar o cadinho vedado.

É comum que o cadinho fique preso

na parte superior da prensa e não

apareça na base, como esperado.







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V. Caso isso ocorra, levante a haste

metálica presente no topo da prensa

e solte. Faça isso algumas vezes. O

impacto irá soltar o cadinho que

ficou preso.

VI. O aspecto final do cadinho vedado

deve ser parecido com o cadinho ao

lado, podendo estar mais ou menos

estufado dependendo da

quantidade de amostra.

Para colocar os cadinhos no equipamento, siga os passos abaixo.







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I. Deslize em sua direção a tampa do

compartimento de amostra

II. Com um pinça, retire a cobertura do

forno. NUNCA coloque as mãos nos

componentes internos do

compartimento de amostra, mesmo

que esteja com luvas.

III. Novamente com a pinça, retire a

tampa do calorímetro







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IV. O calorímetro possui dois

compartimentos. No da esquerda

deve ser colocado o cadinho da

referência (usualmente um cadinho

vazio ou com um material de

referência). O cadinho de referência

deve também ser vedado. No da

direita, deve ser colocado o cadinho

da amostra.

V. Certifique-se que os cadinhos estão

centralizados em seus suportes

VI. Feche o compartimento da amostra,

recolocando todas as tampas

retiradas na ordem da figura ao lado

(da esquerda para direita)

5.4. Configurando o software TA-60WS Collection Monitor

Siga os passos a seguir para configurar sua análise no software de controle do DSC-60.

OBS.: Caso seja a primeira vez que vai utilizar o equipamento, antes de começar a configuração

da medida crie uma pasta para suas medidas dentro da pasta Usuários localizada em Meus

documentos. Nomeia da seguinte forma: Seu nome – Orientador.







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I. Certifique-se de que o computador e os módulos TA-60, DSC-60 e FC-60, indicados na Figura 1 deste POP, se encontram ligados.

II. Certifique-se de que as válvulas principal e de controle do cilindro de gás a ser utilizado estejam abertas.

ATENÇÃO: Procure deixar a pressão de saída da válvula de controle entre 2 e 3 bar (equivalente a 30 – 45 psi ou 200 – 300 kPa) para evitar danificar o interior do FC-60.

III. Localize o ícone do software na área de trabalho do computador.

IV. Duas janelas aparecerão na tela. Uma é a janela principal do programa. A outra,

Detector, exibe quatro caixas selecionáveis. Selecione a caixa que se refere ao DSC-60.

V. A janela principal passa a exibir, através de um gráfico, a situação em tempo real do DSC-60.







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VI. Localize na barra de menu principal o menu Measure. Selecione Measuring Parameters...

VII. A seguinte janela aparece. A janela possui três abas. Ainda na primeira,

Temperature Program, faça as seguintes alterações: a. Marque a opção Initial Start Temperature e coloque a temperatura a partir

da qual deseja que os dados sejam coletados. Recomenda-se colocar uma temperatura ao menos 5 °C acima da temperatura ambiente.

b. Preencha a tabela com as etapas de sua rampa de aquecimento indicando, para cada etapa, a taxa de aquecimento (Rate (°C/min), a temperatura final a ser atingida na etapa (Hold temp (°C), o tempo que deve-se ficar nessa temperatura final (Hold Time (min) e o gás a ser utilizado como atmosfera da medida. Lembre-se que a temperatura final não pode ultrapassar 600 oC. Caso queira utilizar N2, marque a caixa de gás 1. Não marque as caixas de gás caso queira fazer na atmosfera ambiente. A taxa de aquecimento usual varia de 5 a 20 °C/min. Taxas mais elevadas podem fazer com que o equipamento







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ultrapasse momentaneamente a temperatura máxima desejada e só devem ser utilizadas com autorização do responsável pelo equipamento.

c. Marque a opção FC Control para que o software abra e feche automaticamente o fluxo de gás do módulo FC-60. O software não configura automaticamente o fluxo de gás, apenas controla a abertura do fluxo.

d. Verifique em Preview um esboço da programação de temperatura.

VIII. Mude para a aba File Information e faça as seguintes alterações. a. Preencha as informações a respeito do número de lote da amostra (se houver),

nome da amostra (obrigatório), e massa molar (facultativo). b. Preencha a massa de composto no campo Sample Weight. c. Selecione, no campo Pan, o cadinho utilizado. d. Selecione, no campo Atmosphere, o gás a ser utilizado como atmosfera no

experimento. e. Preencha, no campo Rate flow, o valor, em mL/min, do fluxo de gás a ser utilizado.

ATENÇÃO: Esse campo é apenas informativo, ou seja, o software não configura o fluxo do controlador automativamente. A configuração do controlador será feita adiante.

f. Coloque seu nome no campo Operator. g. Coloque algum comentário que deseje no campo Comment. h. Clique em OK.







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IX. O controlador deve se encontrar com suas duas saídas, 1 e 2, fechadas (luz apagada) e com o valor zero nos dois visores de sua interface, conforme a foto abaixo. Não se deve mexer nos botões de ajuste do lado esquerdo, referentes a função DRY, exceto se estiver realizando medidas em baixas temperaturas com N2 líquido e sob supervisão de um dos responsáveis pelo equipamento.

X. Aperte o botão referente ao gás que deseja utilizar, sendo 1 para N2 e 2 para ar sintético (não utilizado no DSC). Irá aparecer no visor da direita o fluxo atual do gás. Na foto abaixo se abriu a linha 1, referente ao gás N2, cujo último fluxo utilizado foi de 0 mL.







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XI. Para se alterar o fluxo do gás, utilize o botão de ajuste da direita, aumentando ou diminuindo o valor do visor. A seta acima do botão indica o sentido de aumento do valor. A foto abaixo ilustra a alteração para 100 mL/min.

ATENÇÃO: Os seguintes valores de fluxo são recomendados:

Gás Fluxo (mL/min) N2 30 a 50 N2 (quando resfriado com N2 líquido) 200 a 500







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XII. Após o ajuste para o valor desejado, feche a linha ajustada, pois o software irá abrir automaticamente ao iniciar a medida.

XIII. No mostrador do módulo DSC-60, aperte o botão DISPLAY e vá para o modo Fluxo de calor.

XIV. Aperte o botão ZERO e observe o display indicar o valor 0.000 mW. Esta etapa serve para deixar a linha base começando em 0.

XV. Na janela principal do programa, clique em Start

XVI. Na janela que aparecer,

nomeie o arquivo que receberá os dados da análise. O programa irá sugerir um nome de acordo com as informações que forneceu na aba File Information descrita no item VIII.

XVII. Clique em Browse e selecione a pasta onde irá salvar os dados da análise.

XVIII. Clique em OK. Ao retornar a janela Start, clique em Start

XIX. O programa retornará à janela que mostra a situação do forno em tempo real. Quando se atingir a temperatura definida em Measuring Parameters... como sendo a temperatura de início da análise, a cor do fundo da janela se alterará para bege e se ouvirá um estalo que indica que a saída de gás do controlador FC-60 está aberta. Repare na barra de status superior, logo abaixo dos menus de botões, que o programa indica o tempo restante para acabar a análise.







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XX. Quando a análise terminar, a cor do fundo da janela com o gráfico se tornará azul clara. Neste momento haverá um estalo indicando que o fluxo de gás foi interrompido e um barulho de ventilação, referente à ventoinha de resfriamento, serão ouvidos.

XXI. Só abra o compartimento de amostra quando o display indicar temperatura inferior a 60 °C.

XXII. Retire os cadinhos com auxílio da pinça utilizada anteriormente.

XXIII. Realize o procedimento de limpeza descrito no item 5.5 deste POP. OBS.: Quando houver mais de uma amostra para ser analisada, é altamente recomendável (mas não obrigatório) efetuar a limpeza do forno após cada análise para evitar problemas de contaminação. Contudo, ao finalizar a última análise, a limpeza é obrigatória.

5.5. Analisando e exportando os dados

Para ver o resultado da análise, procure em Meus documentos a pasta Usuários e localize a pasta

onde salvou sua medida. Clique duas vezes no arquivo de sua medida. O programa TA60 com os

dados de sua análise abrirá. O programa também pode ser acessado pela área de trabalho. Deve

aparecer na tela um gráfico como o que está representado na Figura 5.







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Figura 5 Exemplo de termograma obtido no DSC-60

O software permite tratar os dados. No entanto, por ser um equipamento multiusuário com

uma demanda relativamente elevada, solicitamos que não seja gasto muito tempo com

tratamento no computador do equipamento. Além disso, a grande maioria dos usuários utiliza

outros softwares de edição gráfica e necessitam dos dados em formato CSV ou análogo. Desta

forma, neste POP abordaremos apenas a exportação dos dados. Aqueles que desejarem mais

informações de utilização do software podem consultar o documento “SHIMADZU. Thermal

Analysis System TA-60WS – Instruction Manual (Instruction, Operation). 2008” ou solicitar

treinamento no software.

Os seguintes passos devem ser realizados para exportar os dados da análise.







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I. No menu File selecione a opção ASCII Conversion...

II. Na janela que se abre, certifique-se que todas as caixas de seleção estão selecionadas.

III. Clique nos botões Parameters... e certifique-se que todas as caixas de seleção

estão marcadas (caso queira exportar todos os dados, senão, marque apenas o que desejar). Clique em OK após configurar cada janela.







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IV. Clique em Browse... para nomear o arquivo e selecionar a pasta onde deseja salvá-lo. Clique em salvar.

Por enquanto, a retirada dos arquivos do computador está sendo feita por dispositivos USB ou

CDs. Solicitamos que sejam feitas apenas cópias dos arquivos, deixando os originais no

computador. OBS: CERTIFIQUE-SE QUE NÃO HÁ VÍRUS NOS DISPOSITIVOS USB.

5.6. Limpeza do sistema e desligamento

Solicitamos que a limpeza seja realizada como uma medida para que os dados fiquem

registrados.

ATENÇÃO: certifique-se que não há cadinhos no interior do DSC-60 antes de realizar a limpeza.

Na janela dos parâmetros de medida coloque os seguintes parâmetros:

Rate: 20 °C/min

Hold temp: 600 °C

Hold time: 2 min

Gas: não marque nenhuma das caixas

Na aba File information coloque no nome da amostra limpeza0x, sendo x é o número da limpeza

a ser feita (1 se for a primeira, 2 se for a segunda, etc.). Em Pan coloque Aluminum seal. Em

Atmosphere coloque Air. Em Operator coloque seu nome.

Salve o arquivo de limpeza na mesma pasta de suas medidas. Após a limpeza, abra o arquivo no

programa TA-60. Caso se verifique muitas variações na linha do DSC e processos endo ou

exotérmicos, pode ter ocorrido contaminação do forno. Comunique o responsável pelo

equipamento para que as devidas providências sejam tomadas.

6. HISTÓRICO DE REVISÕES

6.1. Primeira edição / versão 0

calorímetro diferencial de varredura (dsc)

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