microencapsulamento do umbu em pó com diferentes formulações

Revista Brasileira de Produtos Agroindustriais, Campina Grande, v.7, n.1, p.59-70, 2005 ISSN 1517-8595

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MICROENCAPSULAMENTO DO UMBU EM PÓ COM DIFERENTES FORMULAÇÕES DE MALTODEXTRINA: ESTUDO DO TAMANHO DAS

PARTÍCULAS POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA

Mario Eduardo R.M. Cavalcanti Mata1, Sheila Soraia Araújo Medeiros2, Maria Elita Martins Duarte1

RESUMO

O presente trabalho foi realizado com o objetivo de estudar o tamanho das partículas de umbuzada em pó, microencapsuladas com varias formulações de maltodextrina, obtida pela secagem por atomização a temperatura de 160°C. Foram elaboradas seis formulações de polpa de umbu com material encapsulante para produção de umbu em pó para umbuzada (formulação 1 –com 15% de maltodextrina; formulação 2 – com 20% de maltodextrina; formulação 3 - com 15% de maltodextrina e 3% de goma arábica; formulação 4 com 15% de maltodextrina e 5% de goma arábica; formulação 5 com 15% de maltodextrina e 3% de β-ciclodextrina; formulação 6 - com 15% de maltodextrina e 5% de β-ciclodextrina.). Foi avaliado o aspecto microestrutural. do umbu em pó para umbuzada por meio de microscopia eletrônica de varredura de onde se investigou a variação dos tamanhos das partículas microencapsuladas e a natureza do microencapsulamento . Diante dos resultados obtidos pode-se concluir que: A polpa de umbu na formulaçao com 15% de maltodextrina tem uma formação de microcápsulas menos aglomeradas e com formatos mais definidos e que o seu diâmetro para essa formulação varia entre 0,32 e 9,03 µm. Palavras-chave: Spondias tuberosa, secagem por atomização, processamento.

MICROENCAPSULATING OF UMBU POWDER WITH DIFFERENT FORMULATIONS OF MALTHODEXTRIN: STUDY OF THE PARTICLES SIZE

THROUGH ELECTRONIC MICROSCOPY

ABSTRACT

The present work was accomplished with the objective of studying the size of the particles of powdered umbuzada powder, microencapsulating with many malthodextrin formulations, obtained by the atomization at spray drier the temperature of 160°C. Six formulations of umbu pulp were elaborated with material which encapsulate for the production of umbu powder for umbuzada (formulation 1 -with 15% of malthodextrin; formulation 2 - with 20% of malthodextrin; formulation 3 - with 15% of malthodextrin and 3% of Arabic gum; formulation 4 with 15% of malthodextrin and 5% of Arabic gum; formulation 5 with 15% of maltodextrina and 3% of b-ciclodextrin; formulation 6 - with 15% of malthodextrin and 5% of β-ciclodextrin.). The micro structural aspect of the powder umbu for umbuzada was evaluated through the electronic microscopy. The variation of the sizes of the microencapsulated particles and the nature of the microencapsulating were investigated. Before the obtained results, it can be ended that: The umbu pulp in the formulation with 15% of malthodextrin has a less agglomerated and with formats more defined and that its diameter, for that formulation, varies between 0,32 and 9,03 µm. Keywords: Spondia tuberosa, spray drier, atomization, processing

_________________________ Protocolo 786 de 12/08/2004 1 Professor Doutor, Departamento de Engenharia Agrícola, Centro de Tecnologia e Recursos Naturais, UFCG, Campina Grande -PB, Caixa Postal 10.087, Campina Grande - PB. E-mail: [email protected] 2 Mestre em Engenharia Agricola, Departamento de Engenharia Agricola, CTRN, UFCG, Campina Grande – PB

Microencapsulamento do umbu em pó: estudo do tamanho das partículas por microscopia eletrônica Cavalcanti Mata et al

Revista Brasileira de Produtos Agroindustriais, Campina Grande, v.7, n.1, p.59-70, 2005

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INTRODUÇÃO

No Brasil colonial o umbu era chamado de imbu, que é uma corruptela da palavra tupi- guarani “y-mb-u”, que significa “árvore-que-dá-de beber”. (Medeiros, 2004).

O umbuzeiro, Figura 1, é originário dos chapadões do semi-árido do Nordeste Brasileiro e é encontrado com freqüência nas regiões Agreste do Piauí, no Cariri Paraibano e nas Caatingas de Pernambuco e Bahia (Epstein, 1998; Almeida 1999).

Figura 1- Umbuzeiro De acordo com Gomes (1965), o

umbuzeiro é uma planta frutífera, xerófita, perfeitamente, adaptada às zonas menos chuvosas do Nordeste do Brasil.

A resistência do umbuzeiro à seca é assegurada pelos xilopódios (batatas), que tem uma função importante no armazenamento de água e substâncias nutritivas. As espécies que não possuem essas estruturas (xilopódios) são mais vulneráveis às secas, não se desenvolvem bem e às vezes nem se reproduzem na região semi-árida (Medeiros, 2004).

A floração do umbu se dá após as primeiras chuvas e a abertura das flores, durante a madrugada, entre zero e quatro horas, independente do ambiente (Queiroz, 1994)

O fruto (Figura 2 ) é arredondado com 2 a 4 cm de diâmetro e massa de 10 a 20g e apresentam superfície lisa ou exibem quatro a cinco protuberâncias na porção dista (Almeida, 1999; Medeiros, 2004).l. É constituído, em média, por 22% de casca (epicarpo) de cor amarelo-esverdeada, 68% de polpa (mesocarpo) de sabor agridoce e 10% de caroço (endocarpo) que é rico em gordura e proteína (Mendes, 1990). Existem umbuzeiros que produzem frutos maiores, registrando-se alguns com peso

médio acima de 80g. Saturnino et al. (1994) afirmam que, na região da caatinga do Norte de Minas Gerais, existe uma grande variedade de umbus com formas diferentes, coloração dos frutos e pilosidade da casca.

Figura 2- Frutos do umbuzeiro



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Segundo Duque (1980), o período de frutificação do umbuzeiro é de, aproxima-damente, 4 meses, iniciando-se, nas primeiras chuvas, sendo que uma só árvore chega a produzir mais de 300 kg de frutos. Considerando um plantio organizado com 25 plantas por hectare, um pomar adulto produziria 7,5 toneladas/ha de frutos por ano.

Apesar de fornecer um dos frutos mais importantes do Nordeste, o umbuzeiro, ainda é pouco explorado (Braga, 1968; Bispo,1989; Campos 1988; Queiroz, 1994). Ainda assim, levantamentos sócio-econômicos indicam que é uma cultura de grande importância em áreas expressivas do semi-árido (Granja, 1985) .

Além de a importância alimentar, o umbu se constitui, também, como fonte de renda para as famílias dos agricultores da região semi-árida do nordeste (IBGE, 2003; Lima, 1992; Santos 1998). No entanto é uma fruta de rápida sazonalidade e perecibilidade.

O fruto uma vez apanhado, e, em condições ambientais de preservação, dura, no máximo, dois ou três dias. Portanto, durante o período de máxima produção, existe uma grande perda do produto, devido à falta de uma infra-estrutura adequada (Maia, 1990).

O umbu além de ser consumido “in natura” pode ser utilizado na fabricação de diversos produtos, tais como suco, geléia, sorvetes e umbuzada (Sousa, 1961; Souza e Catão 1970; Silva et al. 1987; Silva et al. 1988 Soler et al. 1991). A umbuzada é um preparado feito com polpa de umbu verde cozida a qual se adiciona leite e açúcar, rapadura ou leite condensado. Este é um produto de ótima aceitação no mercado, já que se constitui em um produto saboroso e de alto valor nutritivo (Guedes e Oriá, 1978; Hoehne 1979; Pedrosa et al. 1989), entretanto, é preparado, apenas, no período de safra do fruto, já que, para sua confecção, é necessário fruto verde.

Processos adequados de secagem tornam possível o processamento de frutos e sua transformação em produtos onde se emprega tecnologia mais refinada, como é o caso da secagem por atomização (King et al. 1976; Santos, 1983; Kim e Morr 1996)

A secagem por atomização consiste na transformação do produto do estado fluído para uma partícula seca na forma de pó, o material obtido deve apresentar o máximo de características iniciais do produto e protegê-lo das condições adversas do meio externo, para este fim são incorporados ao produto a ser seco materiais de parede ou microencapsulantes (Baresfort, 1976; Goffereri e Crosby 1983;

Furuda et al. 1994; Cardelo e Celestino, 1996; Figueiredo , 1998; Ascheri, 1999).

Pesquisas realizadas nas últimas décadas indicam que produtos obtidos por meio de processos de secagem tornam-se cada vez mais competitivos (Coelho, 1997). Dessa forma, acredita-se que o desenvolvimento de técnicas de processamento e secagem da pasta de umbu para obtenção de pó seja viável, pois este poderá ser utilizado na preparação da umbuzada e de possíveis subprodutos proporcionando sua comercialização para atender a demanda do mercado.

Portanto os objetivos deste trabalho foram secar pelo processo de atomização a polpa de umbu pré-cozida nas seguintes formulações com maltodextrina (formulação 1 – 85% de polpa de umbu e 15% de maltodextrina; formulação 2 – 80% de polpa de umbu e 20% de maltodextrina; formulação 3 – 82% de polpa de umbu, 15% de maltodextrina e 3% de goma arábica; formulação 4 – 80% de polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 5% de goma arábica; formulação 5 – 82% de polpa de umbu, 15% de maltodextrina e 3% de β-ciclodextrina; formulação 6 – 80% de polpa de umbu, 15% de maltodextrina e 5% de β-ciclodextrina.) e determinar por microscopia eletrônica de varredura o tamanho das partículas micro-encapsuladas e a natureza dessas microcápsulas observando-se forma, aglutinação e plenitude do encapsulamento.

MATERIAL E MÉTODOS

Esta pesquisa foi desenvolvida no

Laboratório de Armazenamento e Processa-mento de Produtos Agrícolas do Departamento de Engenharia Agrícola da Universidade Federal de Campina Grande, PB. Parte do trabalho foi conduzida no Laboratório de Pigmentos Naturais e Secagem e no Núcleo de Microscopia e Microanálise da Universidade Federal de Viçosa-MG.

Processamento da polpa de umbu para umbuzada

Os frutos do umbuzeiro utilizados nesta

pesquisa foram adquiridos, diretamente, junto aos produtores do município de Santa Luzia – Paraíba, os quais foram colhidos em estádio de maturação ainda verdes (Figura 2), mas que tenham atingido o estágio de maturação adequado para o preparo da umbuzada.



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Os umbus, uma vez coletados foram transportados em caixas plásticas para o Laboratório de Armazenamento em Campina Grande, onde foram processados.

Na Figura 3, é mostrado o fluxograma das etapas realizadas para obtenção da polpa de umbu para umbuzada

Figura 3- Fluxograma de processamento da polpa de umbu Depois da recepção, a seleção foi

realizada, manualmente, onde foram eliminados frutos estragados e com estádio de maturação inadequado para o processamento. Após a seleção os frutos foram lavados em água potável que continha uma solução de hipoclorito de sódio, com concentração de 20 ppm. Estes permaneceram imersos na solução por um período de dez minutos, quando então foram lavados em água corrente. Em seguida a este procedimento, os frutos foram colocados para secar em ambiente natural.

A etapa do cozimento foi realizada em um caldeirão de aço inox , durante um minuto após a fervura. Em seguida, os frutos foram escorridos para retirar-se o excesso de água.

Após o cozimento, o umbu seguiu para o processo de despolpa que ocorreu em uma despolpadeira horizontal da marca Laboremus,

modelo DF- 200, motor elétrico de 2.0 CV com capacidade aproximada de 400g por hora e peneira de malha de 2,5 mm.

Em seqüência a polpa de umbu, sofreu um refino, para tanto o material proveniente da despolpadeira seguiu para uma outra despolpadeira semelhante, sendo diferenciada por ter uma peneira com malha de 1mm de diâmetro.

O umbu refinado foi acondicionado em embalagens de polietileno com capacidade para 250g. Para o fechamento das embalagens, utilizou-se seladora da Marca R. Baião-Sela Mult-barra quente.

As polpas de umbu foram congeladas em nitrogênio líquido a temperatura de –196°C e, em seguida, armazenadas em freezer doméstico a temperatura de –22,6°C, até posterior utilização.

SELEÇÃO

RECEPÇÃO

LAVAGEM

COZIMENTO

DESPOLPAMENTO

REFINO

EMBALAGEM

ARMAZENAMENTO REFRIGERADO



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Formação da emulsão e homogeneização Para compor as formulações a serem

secas, utilizaram-se como agentes encapsulan-tes a maltodextrina DE 20, obtida das Refinações Milho Brasil, goma arábica em pó pura (Isofar) e β-ciclodextrina (Trappsol) . Os agentes encapsulantes foram incorporados à polpa de umbu no momento do preparo da emulsão com aquecimento para 30°C. A β-ciclodextrina aqueceu-se a 55°C, devido esta

apresentar baixa solubilidade. A diluição da polpa foi preparada na proporção de 1:2 polpa/água.

Para a homogeneização das amostras, utilizou-se um agitador mecânico (APV Gaulin, modelo 15 MR) na velocidade máxima.

Foram elaboradas seis formulações, Tabela 1, a partir dos três agentes encapsulantes, maltodextrina, goma arábica e β-ciclodextrina, os quais foram empregados tanto separadamente como misturado.

Tabela 1- Formulações empregadas para produção da polpa de umbu em pó

Formulação

Maltodextrina Encapsulante (Concentração %)

Goma Arábica

β-ciclodextrina

Polpa de umbu (Concentração %)

1 15,0 __ __ 85,0 2 20,0 __ __ 80,0 3 15,0 3,0 __ 82,0 4 15,0 5,0 __ 80,0 5 15,0 __ 3,0 82,0 6 15,0 __ 5,0 80,0

Secagem por atomização

O pó foi obtido, utilizando um secador

tipo Spray drier BUCHI, modelo B-191 ilustrado na Figura 4. Foi utilizado, durante o processo de secagem, um fluxo de ar concorrente ao material na ordem de 1m.s-1. As temperaturas do ar de secagem foram 160 °C, na entrada do secador. O processo de atomização foi realizado em três repetições para cada formulação, utilizando-se 300 ml da emulsão para cada secagem.

O material obtido foi acondicionado em sacos de polipropileno biorientado alumini-zado, os quais foram armazenados em dessecador até posterior utilização.

Figura 4-. Mini Spray drying, BUCHI B-191

Teor de água O teor de água da polpa de umbu e do

umbu em pó foi determinado, seguindo-se as Normas Analíticas do instituto Adolfo Lutz (1985). Utilizou-se, aproximadamente, 1g da amostra, a qual foi levada para estufa a 70°C até peso constante. A determinação do teor de água da polpa de umbu e do umbu em pó corresponde ao teor de água do material na entrada e na saída do secador.

O teor de água foi calculado com base nos pesos inicial e final da amostra e é expressa em percentagem.

Avaliação microscópica

Os aspectos microestruturais das partículas da polpa de umbu em pó foram analisados por microscopia eletrônica de varredura. Inicialmente as amostras foram colocadas sobre uma fita adesiva que foi aderida a um suporte metálico. Procedeu-se, em seguida, o recobrimento da amostra com uma fina camada de ouro (15 mm) em Sputter Coating Attachiment, modelo FDU-010 da BALZERS, em evaporador a vácuo. O tamanho e estrutura das microcápsulas foram analisados em microscópio eletrônico de varredura LEO 1430 VP, operando sob velocidade de 10 e 15kv. As amostras foram observadas sob ampliações de 1800x.



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Análise estatística A comparação das médias dos dados

obtidos de tamanho de partículas, aglutinação e plenitude do encapsulamento foi realizada pelo teste de Tukey usando-se o programa Assistat versão 6.7 por meio de delineamento inteiramente casualizado (Silva & Azevedo, 2002).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Avaliação microscópica Na Tabela 2 encontram-se o diâmetro das microcápsulas do umbu em pó nas

diferentes formulações obtidas mediante secagem por atomização.

As microcápsulas, de forma geral possuem tamanhos intermediários aos valores ilustrados (Tabela 2) apresentando número limitado de partículas de menor diâmetro. Nesta tabela observa-se que a maioria dos tratamentos que se utiliza o mesmo encapsulante com alteração apenas na sua concentração o diâmetro das partículas tendem ao decréscimo com o aumento da concentração do mesmo. Tais observações diferem dos resultados obtidos por Ré & Higa (1995), ao afirmarem que a diminuição da concentração do encapsulante produz partículas menores.

Tabela 2- Diâmetro médio das microcápsulas da polpa de umbu em pó nas diferentes formulações

Formulação Diâmetro menor (µµµµm)

% Diâmetro maior (µµµµm)

% Diâmetro médio

1 0,32 ± 0,020 c 11 9,03 ±0,12 a 15 4,58 ± 0,23 a 2 0,60 ± 0,017 b 15 7,33 ±0,31 ab 16 4,51 ± 0,21 a 3 0,96 ± 0,031 a 13 8,06 ±0,32 a 11 4,01 ± 0,17 ab 4 0,96 ± 0,030 a 17 4,19 ±0,21 bc 10 2,54 ± 0,12 b 5 0,66 ± 0,021 b 12 5,33 ±0,12 b 17 3,03 ± 0,08 b 6 1,00 ± 0,015 a 8 2,33 ±0,11 c 21 1,68 ± 0,11 c

DMS 2,31 2,4 1,2 Formulação 1: polpa de umbu; 15% de maltodextrina. Formulação 2: polpa de umbu; 20% de maltodextrina Formulação 3: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 3% de goma arábica. Formulação 4: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 5% de goma arábica. Formulação 5: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 3% de ß-ciclodextrina. Formulação 6: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 5% de ß-ciclodextrina.

Zilberboim et al. (1986) relatam que o decréscimo do diâmetro das partículas pode ser atribuído ao fator baixa viscosidade presente no conteúdo de sólidos na alimentação dos sistemas, conduzindo assim, a formação de partículas esféricas de menor diâmetro. KIM e MORRI (1996) evidenciam que o tamanho das partículas pode determinar a quantidade de substâncias voláteis na superfície da partícula, porém, a viscosidade não é considerada um fator determinante no estabelecimento do diâmetro das partículas.

Apesar da heterogeneidade observada no tamanho das partículas em todas as formulações avaliadas, observa-se que a presença de maltodextrina/β-ciclodextrina na formulação 6 (Figura 10) promoveu uma pequena diferença no tamanho das microcápsulas, sendo a maioria destas de diâmetro intermediário aos que se encontram na Tabela 2.

Nas Figuras de 5 a 10 encontram-se as fotomicrografias das amostras obtidas no microscópio eletrônico de varredura. Pode-se constatar nas Figuras 5 e 9, que a maioria das microcápsulas apresentam superfícies esféricas lisas. Na Figura 5, observa-se também um leve grau de aglomeração entre as partículas menores.

Nas Figuras 6, 7, 8 e 10, constata-se que um grande número de partículas maiores exibe vacúolos em sua superfície. O menor grau de amorfismo observado nestas formulações pode estar correlacionado com a diminuição na concentração do agente encapsulante utilizado na formulação 1, que foi com 15% de maltodextrina.

Observando-se as Figuras 6, 7, 8 e 10, constata-se um maior número de partículas com aspecto enrugado e partículas pequenas com formato côncavo e, aderidas a concavidade



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destas encontram-se partículas menores. Essa aderência é mais evidente nas formulações 4 e 6 (Figuras 8 e 10). Esse fenômeno pode ser causado pela coalescência das partículas menores ao redor das maiores, podendo estas formarem aglomerados de maior tamanho (Brandari et al. 1992). Segundo Peleg et al. (1973) esta preferência, ou afinidade por tais superfícies, deve-se, provavelmente, à força de atração existente entre pontes líquidas que se formaram por dissolução das camadas exteriores das partículas.

A formulação 5, conforme ilustrada na Figura 9, possui microcápsulas com formato bem definido, apesar da proximidade observada entre as partículas. Já na Formulação 6 as partículas pequenas tendem a aderir-se às partículas de maior grau de magnitude. Ambas as Formulações apresentam maltodextrina e β-ciclodextrina em associação, porém, exibem comportamento distinto, tal comportamento pode ser atribuído a maior incorporação da β-ciclodextrina na formulação 6. Constant (1999) estudando o microencapsulamento de bixina relatou que a microencapsulação com β-ciclodextrina ocorre em nível molecular, não

apresentando partículas com formato esférico, sendo nesse caso o processo de inclusão molecular.

Em todas as formulações avaliadas não se evidencia a ocorrência de fragmentação de partículas, não apresentando poros ou rachaduras na superfície externa, fator considerado benéfico, pois de acordo com El. Sayed et. al. citados por Pereira (2000) a quebra de partículas poderá acarretar em perdas significativas de componentes voláteis. Este pode ser reforçado pela Tabela 3 onde se observa que as formulações tiveram um percentual de partículas encapsuladas acima de 97 % Rosemberg et al. (1985) afirmam que a retenção de voláteis e a proteção de um produto microencapsulado estão relacionadas com a porosidade e por sua vez as propriedades de escoamento das microcápsulas estão ligadas à estrutura e à morfologia externa das partículas.

Na Tabela 3 e nas Figuras de 5 a 10 também se pode constatar que a aglutinação das partículas de umbu em pó se dá quando o produto é seco com 15% de maltodextrina e 3% de ß-ciclodextrina

Tabela 3 - Forma, aglutinação e plenitude do encapsulamento das microcápsulas do umbu em pó nas diferentes formulações

Formulação Forma Aglutinação Fração de encapsulamento

1 Esferoidal pequena 99

2 Esferoidal com depressões pequena 97



5 Esferoidal grande 98

6 Esferoidal com depressões pequena 97 Formulação 1: polpa de umbu; 15% de maltodextrina. Formulação 2: polpa de umbu; 20% de maltodextrina Formulação 3: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 3% de goma arábica. Formulação 4: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 5% de goma arábica. Formulação 5: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 3% de ß-ciclodextrina. Formulação 6: polpa de umbu; 15% de maltodextrina; 5% de ß-ciclodextrina.



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Figura 5- Fotomicrografia da Formulação 1 (polpa de umbu e 15% de maltodextrina.) obtida por microscopia eletrônica, aumento 1800x

Figura 6- Fotomicrografia da Formulação 2 (polpa de umbu e 20% de maltodextrina) obtida por microscopia eletrônica, aumento de 1800x

Figura 7- Fotomicrografia da Formulação 3 (polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 3% de goma arábica) obtida por microscopia eletrônica aumento 1800x



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Figura 8- Fotomicrografia da Formulação 4 (polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 5 % de goma arábica) obtida por microscopia eletrônica aumento 1800x

Figura 9- Fotomicrografia da Formulação 5 (polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 3% de ß-ciclodextrina) obtida por microscopia eletrônica aumento 1800x

Figura 10- Fotomicrografia da Formulação 6 (polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 5% de ß-ciclodextrina) obtida por microscopia eletrônica aumento 1800x



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CONCLUSÕES

Diante dos resultados obtidos pode-se concluir que:

• O umbu em pó proveniente da secagem com polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 5% de ß-ciclodextrina tiveram a formação de microcápsulas com menor diâmetro médio estando essas microcápsulas na ordem de 1,68 µm ± 0,11 µm.

• Na análise microscópica a formulação 1

que é a secagem da polpa de umbu com 15% de maltodextrina tiveram as micro-cápsulas menos aglomeradas, formatos mais definidos e diâmetros que variaram de 0,32 a 9,03µm.

• As formulações 2, 3, 4 e 6, correspondente

a secagem da polpa de umbu com 15% de maltodextrina; polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 3% de goma arábica; polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 5% de goma arábica e polpa de umbu com 15% de maltodextrina e 5% de ß-ciclodextrina, tiveram um maior número de partículas com aspecto enrugado com formato côncavo e aderidas a concavidade dessas partículas encontram-se partículas menores

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microencapsulamento do umbu em pó com diferentes formulações

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