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METROLOGIA EM QUÍMICA: VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO E CÁLCULO
DA INCERTEZA NO CONTEXTO DA QUALIDADE (ABNT-NBR-ISO GUIA/IEC 17025)
CARGA HORÁRIA TOTAL: 120 HORAS
*Docente(s) Responsável(s): Fernando L. Fertonani (DQCA-IBILCE); Ossamu Hojo (IQ); Elaine
Furlan (UFSCAr.); J.Paschoal Batistuti (FCFAR.); Tony R. de Lima Dadamos (FEF); Bruno
Trevisan Franzin (IQ); Filipe Corrêa Guizellini (IQ)
* Os docentes fazem parte de uma equipe multidisciplinar e multi-Câmpus para a difusão e inserção do conceito da metrologia em
química no bojo da qualidade e teve sua origem no Sub-Comitê Brasileiro de Metrologia em Química/COMETRO. Outros
especialistas da REMESP e de grandes Empresas participam desta equipe.
Observação: Esta disciplina é fruto de recursos da PROPG e PROGRAD no Programa de
Graduação e Pós-Graduação Inovadoras; convênio UNESP-UL(PT).
OBJETIVOS DA DISCIPLINA
Os principais objetivos são norteados pela discussão da teoria e aplicações das ferramentas
metrológicas e estatísticas, ferramentas básicas da qualidade e ferramentas de gestão (ISO9001) e
hibrida gestão e técnica (ISO 17025) de modo a permitir aos discentes: Perceber todos os itens de
uma validação de método analítico químico; discutir os principais aspectos da qualidade das
medições e as especificações do mensurando; compreender as etapas de uma validação; o
levantamento das fontes de incerteza do método e a sua transferência para o resultado da medição;
analisar e propor estratégias de validação e de calculo da incerteza; e efetivar a validação e o
cálculo da incerteza.
EMENTA
Histórico da Metrologia em Química; metrologia química e sua conexão com o sistema
internacional de unidades; qualidade e sistema de gestão da qualidade; rastreabilidade e seu papel
na garantia da qualidade do resultado; materiais de referencia e de referência certificado (MR e
MRC); validação de método analítico; levantamento das fontes de incerteza; cálculo da incerteza do
resultado; e estudo de caso e elaboração de relatórios para registro.
CONTEÚDO PROGRAMÁTICO
I. INTRODUÇÃO AOS CONCEITOS DA QUALIDADE E DA METROLOGIA EM
QUÍMICA
Qualidade: Histórico, definições, as eras da qualidade, os grandes mestres da qualidade. Os
sistemas de gestão, ferramentas de gestão (ABNT-NBR-ISO9001) e ferramenta híbrida de
gestão e técnica (ABNT-NBR-ISO-GUIA/IEC 17025).
II. MATERIAIS DE REFERÊNCIA E O VOCABULÁRIO INTERNACIONAL DE
METROLOGIA (VIM)
A importância do Vocabulário Internacional de Metrologia na compreensão da metrologia e
no alinhamento/harmonização da linguagem. Os padrões químicos, materiais de referência,
materiais de referência certificados, seu papel na garantia da qualidade dos resultados. As
comparações chave e sua importância na garantia da qualidade em nível internacional. A
diferenciação entre instrumentos de medição e equipamentos e a calibração dos
instrumentos de medição.
III. VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO QUÍMICO
A ordenação hierárquica dos diferentes níveis de representatividade dos resultados
analíticos: do problema social ou pontual ao resultado analítico e vise-versa.
Qualidade: Sistema da Garantia da Qualidade e o emprego das ferramentas básicas da
qualidade na construção da validação do método. Discussão dos critérios de validação
frente à norma ISO17025. A diferenciação e a importância dos programas de
comparações inter-laboratoriais (PCIL) e dos programas de ensaios de proficiência
(PEP) na garantia da qualidade dos resultados.
IV. FONTES DE INCERTEZA E CÁLCULO DA INCERTEZA: VALIDAÇÃO DO MÉTODO
Como proceder ao levantamento das fontes de incerteza para a validação do método
analítico. Probabilidade: os diferentes tipos de distribuições de probabilidade,
gaussiana, triangular e retangular: como aplicar. O levantamento efetivo das fontes de
incerteza e sua relação com o domínio de conteúdo/conhecimento do método.
Calculando a incerteza: padrão; padrão combinada e expandida e a finalização do
processo de validação do método.
V. DESENVOLVIMENTO DE CASOS (CASES): O ESTUDO DE CASOS
1. Determinação de ácido ascórbico empregando NBS: Levantamento das fontes de
incerteza, validação de método e cálculo da incerteza.
2. Validação do método para determinação de pH elaboração de PEP para a garantia da
qualidade dos resultados. Etapas da validação. Robustez. Levantamento das fontes de
incerteza do método. Cálculo da incerteza. Estudo de validação de método de pH
efetivado pelos discentes em seus laboratórios de trabalho. Apresentação dos estudos
de validação dos métodos apresentados como casos.
METODOLOGIA DE ENSINO
Aulas Expositivas e apresentação de estudos de casos e/ou temas escolhidos por pequenos grupos
de alunos, visando fixar conceitos e exercitar pesquisas e habilidades. Necessidade de ”lap-tops” ou
Laboratório de Computação Científica (LCC), neste caso trabalhar em dupla. Serão aplicados
seminários de revisão; Leitura de artigos científicos dos tópicos fundamentais. Realização efetiva
de caso.
BIBLIOGRAFIA BÁSICA
1. The Fitness for purpose of Analytical Methods Guia Eurachem, em
https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/MV_guide_2nd_ed_EN.pdf
2. Quantifying uncertainty in analytical methods, Guia Eurachem, em
https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1.pdf
3. Traceability in Chemical Measurement – Guia Eurachem em
https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/EC_Trace_2003.pdf
4. Guide to quality in analytical chemistry. Guia Eurachem, em
https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/CITAC_EURACHEM_GUID
E.pdf
5. Selection, use and interpretation of Proficiency Testing(PT) schemes, Guia
Euarachem, em
https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/Eurachem_PT_Guide_2011.p
df
6. Measurement uncertainty arising from sampling Guia eurachem, em
https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/UfS_2007.pdf
BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
VARCÁRCEL, M. Principles of Analitycal Chemistry, Text Book, 2008.
MILLER, J. C, MILLER J. N. Statistics and chemometrics for Analytical Chemistry, 6th
edition, 2010.
REVISTAS DE CIRCULAÇÃO INTERNACIONAL
1. Cal Lab, The International Journal of Metrology, em
https://www.callabmag.com/
2. Journal of Scientific and Industrial Metrology, em
http://metrology.imedpub.com/
3. Metrologia, em
http://iopscience.iop.org/journal/0026-1394
4. The Quality Assurance Journal, em
http://onlinelibrary.wiley.com/journal/10.1002/(ISSN)1099-1786
5. Accreditation and Quality Assurance (Journal for Quality, Comparability and
Reliability in Chemical Measurement), em
https://link.springer.com/journal/769
CRITÉRIOS E MÉTODOS DE AVALIAÇÃO DA APRENDIZAGEM
Os discentes serão avaliados
A avaliação será por meio das apresentações dos trabalhos solicitados e nota do
relatório final da parte prática:
Na qual
MF= Média final; NRS – nota de relatórios e seminários; n – número total de relatórios
e seminários; NEQ – notas dos exercícios e questionários; m – número de exercícios e,
ou questionários.