mÓdulo cromatografia em fase gasosa

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1 GC MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

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Page 1: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

1 GC

MÓDULO

CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

Page 2: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

2 GC

Programa

1 Introdução

1.1 Princípios gerais da cromatografia

1.2 A cromatografia gás-líquido

1.3 O cromatógrafo gás-líquido

1.4 Cromatograma típico

2 Colunas Capilares

2.1 Dimensões

2.2 Fase estacionária

2.3 Seleção das colunas

Page 3: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

3 GC

3 Separação Cromatográfica

3.1 Forma dos picos

3.2 Retenção e Selectividade

3.3 Eficiência da coluna

3.4 Resolução

4 Fase Móvel

4.1 Selecção do gás de arrasto

4.2 Fluxo do gás de arrasto

4.3 Pureza dos gases

5. Injectores

5.1 Injector split/splitless

5.2 Injector on-column

5.3 Técnicas de injecção

Page 4: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

4 GC

6 Detetores

6.1 Detetores de Ionização de Chama (DIC ou FID)

6.2 Outros Detetores

Page 5: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

5 GC

1 INTRODUÇÃO

1.1 Princípios gerais da cromatografia

1.2 A cromatografia gás-líquido

1.3 O cromatógrafo gás-líquido

1.4 Cromatograma típico

Page 6: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

6 GC

1.1 Princípios gerais da cromatografia

Page 7: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

7 GC

1.2 A cromatografia gás-líquido

Page 8: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

8 GC

1.2 A cromatografia gás-líquido

i) É uma das mais poderosas técnicas de separação química

ii) Permite obter informação qualitativa e quantitativa acerca dos

componentes individuais de uma amostra quando hifenada com

uma técnica de deteção

iii) De uma maneira geral, os componentes são separados pelas

diferenças de volatilidade e de estrutura

A cromatografia gasosa separa misturas de componentes VOLÁTEIS ou

SEMI-VOLÁTEIS

A cromatografia gasosa atual é aplicável a misturas cujos constituintes

tenham PONTOS DE EBULIÇÃO até 300 ºC e que sejam termicamente

estáveis

Page 9: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

9 GC

1.3 O cromatógrafo gás-líquido

Page 10: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

10 GC

Fonte de gás arrastador

forno

Controlo, aquisição e

tratamento de dados

(inclui integrador)

Cromatógrafo

Page 11: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

11 GC

controlador de temperatura

injectordetectorcoluna

forno

forno

controlador

pneumático Painel de controlo

manual do cromatógrafo

Page 12: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

12 GC

1.4 Cromatograma típico

Page 13: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

13 GC

2 COLUNAS CAPILARES

2.1 Dimensões

2.2 Fase estacionária

2.3 Seleção das colunas

Page 14: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

14 GC

2 Coluna capilares

Atualmente é usada apenas

para separar gases

Page 15: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

15 GC

2 Coluna capilares

Corte transversal de uma

coluna de enchimento

Corte transversal de uma

coluna capilar

Page 16: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

16 GC

2 Coluna capilares

Poliimida

Sílica fundida

Fase estacionária

Page 17: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

17 GC

2.1 Dimensões das colunas capilares

Page 18: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

18 GC

2.2 Fase estacionária

Page 19: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

19 GC

2.2 Fase estacionária

Page 20: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

20 GC

2.2 Fase estacionária

Page 21: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

22 GC

2.2 Fase estacionária

Page 22: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

22 GC

2.3 Seleção das colunas

Page 23: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

23 GC

2.3 Selecção das colunas

Page 24: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

24 GC

2.3 Selecção das colunas

Page 25: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

25 GC

2.3 Seleção das colunas

Page 26: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

26 GC

2.3 Selecção das colunas

Page 27: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

27 GC

2.3 Selecção das colunas

Page 28: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

28 GC

2.3 Selecção das colunas

Page 29: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

29 GC

3 SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA

3.1 Forma dos picos

3.2 Retenção e Selectividade

3.3 Eficiência da coluna

3.4 Resolução

Page 30: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

30 GC

3.1 Forma dos picos

Page 31: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

31 GC

3.2 Retenção e Selectividade

Page 32: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

32 GC

3.3 Eficiência da coluna

Page 33: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

33 GC

3.3 Eficiência da coluna

N

N

N

Page 34: MÓDULO CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

34 GC

3.4 Resolução

A resolução entre dois picos adjacentes é quantificada pela razão entre a

diferença dos tempos de retenção e a semi-soma das larguras da

base dos picos.

Quando a largura dos picos são iguais

12

12

5,0 WW

ttR RR

s

W

ttR RR

s12

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35 GC

3.4 Resolução