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Departamento de Engenharia Mecânica Área Científica de Mecânica dos Meios Sólidos Eng. Produção Mecânica; Eng. Mecânica Térmica; Eng. Electromecânica; Eng. Mecânica Automóvel MG, MJC, CP, AS Ano lectivo 2005-2006 1 Materiais / Materiais I Guia para Trabalho Laboratorial MICROGRAFIA 1. Introdução A metalografia microscópica ou micrografia trata do exame e descrição das características da estrutura dos materiais à escala microscópica - microestrutura. Assim, o principal objectivo de um ensaio metalográfico é a evidenciação da microestrutura e a identificação, através do uso do microscópio óptico metalográfico, dos constituintes presentes e da sua morfologia (forma, tamanho e distribuição) 1 . Nomeadamente, a metalografia fornece informações sobre a forma, tamanho e distribuição dos grãos, presença de defeitos (segregação, fissuras, inclusões não metálicas), natureza e distribuição de fases secundárias. A análise metalográfica pode ser utilizada no controlo de qualidade, na previsão das propriedades mecânicas dos materiais, e também, a posteriori, na explicação do comportamento mecânico de determinado componente 2 . A obtenção de amostras adequadas ao estudo da estrutura e constituição dos materiais através de microscopia implica a preparação da sua superfície, de modo a obter-se uma superfície especular, plana, sem defeitos e em que a camada subjacente deformada seja a menor possível 1,2,3 . Com este objectivo, as etapas de preparação da superfície são: 1. Amostragem. Consiste na selecção da zona da superfície a examinar e deve ter em conta o objectivo da observação, ou seja, a amostragem deve ser representativa das características microestruturais que a motivam. 2. Corte e marcação. As amostras são geralmente recolhidas por corte com discos refrigerados. Deve evitar-se a introdução de deformações permanentes (por flexão, compressão ou choque) no material. Por conseguinte, a identificação das amostras (através de gravador, punção ou outras) deve ser efectuada numa zona afastada da zona a observar. 3. Montagem. Permite o manuseamento cómodo de amostras de pequena dimensão. A montagem é habitualmente efectuada em resinas, a quente ou a frio. Esta operação só é necessária no caso de amostras demasiado pequenas para serem manipuladas com comodidade e segurança. 4. Desbaste. A operação de corte origina elevada rugosidade na superfície das amostras e deforma plasticamente a sua camada superficial, conduzindo a alterações da microestrutura. A operação

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Departamento de Engenharia Mecânica Área Científica de Mecânica dos Meios Sólidos

Eng. Produção Mecânica; Eng. Mecânica Térmica; Eng. Electromecânica; Eng. Mecânica Automóvel MG, MJC, CP, AS Ano lectivo 2005-2006

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Materiais / Materiais I

Guia para Trabalho Laboratorial

MICROGRAFIA

1. Introdução A metalografia microscópica ou micrografia trata do exame e descrição das características da

estrutura dos materiais à escala microscópica - microestrutura. Assim, o principal objectivo de um

ensaio metalográfico é a evidenciação da microestrutura e a identificação, através do uso do

microscópio óptico metalográfico, dos constituintes presentes e da sua morfologia (forma, tamanho e

distribuição)1. Nomeadamente, a metalografia fornece informações sobre a forma, tamanho e

distribuição dos grãos, presença de defeitos (segregação, fissuras, inclusões não metálicas),

natureza e distribuição de fases secundárias. A análise metalográfica pode ser utilizada no controlo

de qualidade, na previsão das propriedades mecânicas dos materiais, e também, a posteriori, na

explicação do comportamento mecânico de determinado componente2.

A obtenção de amostras adequadas ao estudo da estrutura e constituição dos materiais através de

microscopia implica a preparação da sua superfície, de modo a obter-se uma superfície especular,

plana, sem defeitos e em que a camada subjacente deformada seja a menor possível1,2,3. Com este

objectivo, as etapas de preparação da superfície são: 1. Amostragem. Consiste na selecção da zona da superfície a examinar e deve ter em conta o

objectivo da observação, ou seja, a amostragem deve ser representativa das características

microestruturais que a motivam. 2. Corte e marcação. As amostras são geralmente recolhidas por corte com discos refrigerados.

Deve evitar-se a introdução de deformações permanentes (por flexão, compressão ou choque) no

material. Por conseguinte, a identificação das amostras (através de gravador, punção ou outras)

deve ser efectuada numa zona afastada da zona a observar. 3. Montagem. Permite o manuseamento cómodo de amostras de pequena dimensão. A

montagem é habitualmente efectuada em resinas, a quente ou a frio. Esta operação só é

necessária no caso de amostras demasiado pequenas para serem manipuladas com comodidade

e segurança. 4. Desbaste. A operação de corte origina elevada rugosidade na superfície das amostras e deforma

plasticamente a sua camada superficial, conduzindo a alterações da microestrutura. A operação

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de desbaste é efectuada em várias etapas, com lixas de granulometria decrescente. Uma vez

que a profundidade da zona de deformação introduzida por cada lixa é directamente proporcional

à granulometria das partículas abrasivas que a constituem, a sequência das etapas de desbaste

resulta na redução gradual da espessura da camada deformada. Em cada etapa de desbaste, a

superfície da amostra é pressionada contra a lixa e movida em vaivém ao longo do seu raio. A

pressão sobre a amostra deve ser cuidadosamente aplicada de forma a não serem introduzidos

empenos e sulcos profundo. O desbaste deve ser efectuado sob água corrente, que arrasta as

partículas que se vão libertando (impedindo-as de danificar a amostra) e funciona como

lubrificante e meio de arrefecimento (evitando alterações na estrutura da amostra resultantes do

aumento de temperatura por atrito)3. Em cada lixa, o desbaste é efectuado segundo uma direcção

perpendicular à da anterior e até que os riscos resultantes dessa operação desapareçam (Fig. 1).

Fig. 1. Rotação da amostra na passagem para lixa de granulometria inferior2. AA:

direcção do desbaste numa etapa. BB: direcção do desbaste na etapa seguinte da

operação.

Na passagem de uma lixa para a seguinte é conveniente lavar a amostra em água corrente para

eliminar grãos de abrasivo que possam ter aderido. O resultado final desta operação deverá ser

uma superfície sem riscos e manchas visíveis a olho nu2.

5. Polimento. Esta operação é efectuada em panos macios (feltro, nylon, seda), sobre os quais é

espalhado um material abrasivo, de granulometria decrescente. Deve ser adicionado um óleo

lubrificante, que reduz o atrito e contribui para a distribuição das partículas de abrasivo no pano.

A operação de polimento consta habitualmente das etapas de polimento fino e polimento

grosseiro1,2. O polimento grosseiro permite a eliminação dos riscos finos resultantes do

desbaste. No final da etapa de polimento fino, a superfície do material deve ser perfeitamente

espelhada e a observação microscópica com uma ampliação de 100x não deve mostrar riscos ou

“caudas de cometa”. A introdução destes defeitos e pode ser evitada rodando a amostra na

direcção contrária à da rotação dos panos (Fig. 2).

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Fig. 2. Manipulação da amostra durante o polimento2.

6. Contrastação por ataque químico. A observação no microscópio da superfície de uma amostra

especular não mostra qualquer detalhe, uma vez que a luz proveniente da fonte de luz incide

perpendicularmente à superfície e é reflectida na mesma direcção (Figura 3). É portanto,

necessário tornar visíveis as características microestruturais do material, de forma a permitir a

sua observação. A contrastação química (ou ataque) é efectuada por um agente químico

escolhido de acordo com a natureza do metal ou liga, de maneira a obter dissolução desigual das

diversas fases, constituintes ou heterogeneidades existentes1. Deste modo, é originado contraste

óptico entre os diferentes constituintes da microestrutura. Em metais e ligas monofásicas a

contrastação resulta de dois mecanismos diferentes: (i) dissolução preferencial dos limites de

grão, conduzindo à formação de um sulco; (ii) variação da velocidade de dissolução com a

orientação do grão. No caso de ligas polifásicas, a contrastação resulta da diferente solubilidade

das fases nos reagentes químicos. Como tal, os metais puros e as ligas monofásicas requerem

tempos de contrastação mais longos e reagentes químicos mais activos para que a sua

microestrutura se revele.

(a) (b)

Fig. 3. Observação microscópica com luz reflectida1. (a) Superfície polida sem contrastação: toda a luz é reflectida na mesma direcção. (b) Superfície contrastada: a luz

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é reflectida em várias direcções, permitindo a observação de pormenores da microestrutura como inclusões e limites de grão.

2. Procedimento Experimental

2.1. Objectivo Preparação metalográfica da superfície de uma amostra de aço CK45. Observação da microestrutura

da amostra por microscopia óptica.

2.2. Material e Equipamento

− Lixas de Carboneto de Silício (SiC) de120, 320, 600, 800 e 1000 mesh.

− Panos de feltro.

− Suspensões abrasivas de diamante (6 e 3µm).

− Solução de Nital a 2%.

− Lixadeira/polideira rotativa.

− Secador.

− Microscópio óptico metalográfico.

2.3. Método Experimental O aço em estudo é fornecido na forma de amostras cilíndricas com dimensões facilmente

manuseáveis, pelo que não são necessárias as etapas de amostragem, corte e montagem. Para a

realização deste trabalho deve ter em conta os manuais de utilização dos equipamentos.

3. Questionário No final deste Trabalho descrever e fazer um desenho esquemático da superfície metálica em estudo.

Responda às seguintes questões:

Quais são os objectivos da análise metalográfica microscópica?

1. Porque é que a operação de desbaste e a operação de polimento são efectuadas por etapas?

2. Qual o objectivo da lavagem da amostra no final de cada etapa de desbaste ou polimento?

3. Porque é que o desbaste não é efectuado a seco?

4. Qual o objectivo da adição de um óleo durante a operação de polimento?

5. Qual o objectivo da lavagem com álcool após o polimento?

6. Qual o objectivo da operação de contrastação?

7. Em que casos é necessário proceder à montagem das amostras?

8. Quais lhe parecem ser os inconvenientes de trabalhar com amostras demasiado grandes?

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9. Observe a microestrutura obtida e imprima-a utilizando o software disponível no laboratório.

10. Identifique os limites de grão e as fases presentes.

11. Determine aproximadamente o tamanho de grão.

12. Determine aproximadamente a percentagem de fases presentes.

4. Bibliografia

1. SEABRA, A. V. – Metalurgia Geral, Vol. III: Metalografia. Lisboa: Laboratório Nacional de

Engenharia Civil, 1995.

2. EL WALIL, S. – Materials Science and Engineering Lab Manual. Boston: PWS Publishing

Company, 1994.

3. FORTES, M. A. [et al.] - Curso de Introdução à Metalografia. Sacavém: Laboratório de Física

e Engenharia Nucleares, 1973.