marcela czarnobay - estudo da qualidade do leite produzido na

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DA EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIO GRANDE DO SUL – CAMPUS BENTO GONÇALVES ESTUDO DA QUALIDADE DO LEITE PRODUZIDO NA GRANJA DO IFRS CAMPUS BENTO GONÇALVES Marcela Czarnobay Bento Gonçalves 2010

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Page 1: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

SECRETARIA DA EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIO GRANDE DO

SUL – CAMPUS BENTO GONÇALVES

ESTUDO DA QUALIDADE DO LEITE PRODUZIDO NA GRANJA DO IFRS CAMPUS

BENTO GONÇALVES

Marcela Czarnobay

Bento Gonçalves

2010

Page 2: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

1

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

SECRETARIA DA EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIO GRANDE DO

SUL – CAMPUS BENTO GONÇALVES

ESTUDO DA QUALIDADE DO LEITE PRODUZIDO NA GRANJA DO IFRS CAMPUS

BENTO GONÇALVES

Marcela Czarnobay

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao

curso Superior de Tecnologia em Alimentos do

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia

– Campus Bento Gonçalves como parte dos

requisitos para a conclusão do curso.

Orientadora: Profª Msc. Camila Duarte Teles

Co-orientadora: Drª. Ana Beatriz Costa Czermainski

Bento Gonçalves

2010

Page 3: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

2

AGRADECIMENTOS

À Profª Camila, pela orientação, dedicação, apoio constante e por sempre

conseguir um tempinho para me “mostrar a luz” quando eu não sabia mais por onde

seguir.

À Dra. Ana Beatriz, mais que uma orientadora durante o tempo de estágio na

Embrapa Uva e Vinho, pela confiança, amizade e respeito. Por sempre estar

preocupada, acima de tudo, com meu aprendizado, e pelas tantas “colheres de chá”

dadas quando eu mais precisei.

À equipe da agroindústria do IFRS-BG, pelo apoio durante meu estágio e pelos

tantos momentos de descontração acompanhados de café e pão recém saído do forno.

Agradeço principalmente aos técnicos, Fernando e Orlando, por sua preocupação e

dedicação constante em aliar teoria à prática, proporcionando a melhor estrutura

possível para nossas aulas práticas. E por me ajudarem a encontrar meu caminho

profissional.

A todos os meus colegas de curso e aos amigos encontrados durante este, por

me ensinarem que sozinhos não somos nada, por serem a minha família durante esses

anos e pelos grandes momentos vividos, os quais estarão para sempre em minha

memória.

Ao meu namorado, pelo carinho, amor, paciência, dedicação total e pela força

dada nas horas em que continuar parecia pesado demais. Te encontrar nesse caminho,

e caminhar do teu lado, foi fundamental para conseguir chegar até aqui.

Aos meus pais e meu irmão, por sempre acreditarem em mim, e pelo apoio

incondicional. Sei que, por vezes, abdicaram de muitas coisas para possibilitar a

realização deste sonho. Apesar da distância e da saudade, vocês foram e sempre

serão a razão do meu esforço, e as pessoas de que mais tenho orgulho. Essa

conquista é de vocês.

Às pessoas que, de alguma maneira, contribuíram com a minha formação, e que

não podem ser citados em uma única folha de agradecimentos.

Page 4: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

3

SUMÁRIO

LISTA DE ABREVIATURAS.............................................................................................5

LISTA DE FIGURAS ........................................................................................................6

LISTA DE TABELAS ........................................................................................................6

RESUMO..........................................................................................................................8

ABSTRACT ......................................................................................................................9

1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................10

2 REFERENCIAL TEÓRICO......................................................................................11

2.1 Leite .................................................................................................................11

2.1.1 Definição...................................................................................................11

2.1.2 Origem ......................................................................................................12

2.1.3 Importância socioeconômica ....................................................................12

2.1.4 Síntese do leite .........................................................................................13

2.1.5 Importância Nutricional .............................................................................15

2.2 Qualidade do leite ............................................................................................15

2.2.1 Sanidade animal .......................................................................................16

2.2.1.1 Desequilíbrio Nutricional ....................................................................16

2.2.1.2 Mastite ...............................................................................................17

2.2.2 Ordenha higiênica.....................................................................................19

2.2.3 Armazenamento e transporte....................................................................20

2.3 Controle de qualidade do leite .........................................................................21

2.3.1 Controle físico-químico .............................................................................22

2.3.1.1 Determinação da densidade..............................................................22

2.3.1.2 Determinação da acidez ....................................................................23

2.3.1.3 Prova do álcool/alizarol......................................................................23

2.3.1.4 Determinação do teor de gordura ......................................................24

2.3.1.5 Determinação do extrato seco total (EST) e extrato seco

desengordurado (ESD)........................................................................................24

2.3.1.6 Determinação do índice crioscópico ..................................................25

Page 5: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

4

2.3.2 Controle microbiológico ............................................................................26

2.3.2.1 Determinação do tempo de redução ao azul de metileno (TRAM) ....26

2.3.2.2 Contagem bacteriana ........................................................................27

2.3.3 Controle da mastite...................................................................................28

2.3.3.1 Testes rápidos em sala de ordenha...................................................28

2.3.3.2 Contagem de células somáticas ........................................................29

2.3.3.3 Prova do pus e variação do teor de cloretos......................................30

2.3.3.4 Prova de Whiteside............................................................................30

2.3.4 Controle da presença de resíduos de antibióticos ....................................30

3 MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................................32

3.1 Coleta dos dados .............................................................................................32

3.2 Comportamento dos dados ao longo do tempo ...............................................32

3.3 Controle estatístico da qualidade.....................................................................33

3.4 Análise da relação entre as variáveis...............................................................34

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................35

4.1 Comportamento das variáveis analisadas ao longo do tempo.........................35

4.2 Controle estatístico da qualidade.....................................................................38

4.2.1 Temperatura de recebimento do leite .......................................................38

4.2.2 Tempo de redução ao azul de metileno....................................................41

4.2.3 Acidez .......................................................................................................43

4.2.4 Teor de gordura ........................................................................................45

4.2.5 Extrato seco desengordurado...................................................................47

4.2.6 Extrato seco total ......................................................................................49

4.2.7 Densidade.................................................................................................51

4.3 Interação entre as características do leite analisado .......................................53

5 CONCLUSÃO .........................................................................................................59

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...............................................................................60

APÊNDICE A – DADOS DAS ANÁLISES DE PLATAFORMA UTILIZADOS NO

TRABALHO....................................................................................................................68

Page 6: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

5

LISTA DE ABREVIATURAS

a.C. Antes de Cristo

CCS Contagem de células somáticas

CIP Cleaning in place

CMT California Mastitis Test

DNA Ácido desoxirribonucléico

ESD Extrato seco desengordurado

EST Extrato seco total

IFRS-BG Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Rio Grande do Sul

Campus Bento Gonçalves

IN nº 51 Instrução Normativa número 51

LC Limite de Controle

LCI Limite de Controle Inferior

LCS Limite de Controle Superior

LINA Leite instável não ácido

pH Potencial hidrogeniônico

PIB Produto Interno Bruto

PNQL Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite

RTIQ Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade

TRAM Tempo de redução ao azul de metileno

UFC Unidades formadoras de colônias

UHT Ultra High Temperature

WMT Wisconsin Mastitis Test

ºC graus Celsius

ºD graus Dornic

ºGL graus Gay Lussac

Page 7: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

6

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Partes constituintes de um quarto do úbere...................................................14

Figura 2 - Distribuição dos dados das variáveis das análises de plataforma do leite

durante o período de tempo estudado ...........................................................................36

Figura 3 - Carta de controle da temperatura de recebimento do leite ............................39

Figura 4 - Carta de amplitude móvel da temperatura de recebimento do leite...............39

Figura 5 - Estudo de capabilidade da temperatura de recebimento do leite ..................40

Figura 6 - Carta de controle do tempo de redução ao azul de metileno do leite recebido

.......................................................................................................................................41

Figura - 7 Carta de amplitude móvel do tempo de redução ao azul de metileno do leite

recebido .........................................................................................................................42

Figura 8 - Estudo de capabilidade do tempo de redução ao azul de metileno do leite

recebido .........................................................................................................................42

Figura 9 - Carta de controle da acidez do leite recebido ................................................43

Figura 10 - Carta de amplitude móvel da acidez do leite recebido.................................43

Figura 11 - Estudo de capabilidade da acidez do leite recebido ....................................44

Figura 12 - Carta de controle do teor de gordura do leite recebido ................................45

Figura 13 - Carta de amplitude móvel do teor de gordura do leite recebido...................45

Figura 14 - Estudo de capabilidade do teor de gordura do leite recebido ......................46

Figura 15 - Carta de controle do extrato seco desengordurado do leite recebido..........47

Figura 16 - Carta de amplitude móvel do extrato seco desengordurado do leite recebido

.......................................................................................................................................47

Figura 17 - Estudo de capabilidade do extrato seco desengordurado do leite recebido 48

Figura 18 - Carta de controle do extrato seco total do leite recebido .............................49

Figura 19 - Carta de amplitude móvel do extrato seco total do leite...............................49

Figura 20 - Estudo de capabilidade do extrato seco total do leite recebido ...................50

Figura 21 - Carta de controle da densidade do leite recebido........................................51

Figura 22 - Carta de amplitude móvel da densidade do leite recebido...........................51

Figura 23 - Estudo de capabilidade da densidade do leite recebido ..............................52

Page 8: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

7

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Limites da IN nº 51 utilizados nas análises ...................................................33

Tabela 2 - Médias das variáveis quantitativas e porcentagens de não conformes das

variáveis qualitativas nos períodos anterior e posterior a agosto de 2009 e testes t para

a diferença entre as médias ...........................................................................................37

Tabela 3 - Correlações simples entre as variáveis quantitativas medidas nas amostras

.......................................................................................................................................53

Tabela 4 - Testes de qui-quadrado associados à variáveis influentes sobre o TRAM ...54

Tabela 5 - Testes de qui-quadrado associados á variáveis influentes sobra a acidez do

leite.................................................................................................................................54

Tabela 6 - Testes de qui-quadrado associados às variáveis influentes sobre o teor de

gordura do leite ..............................................................................................................55

Tabela 7 - Testes de qui-quadrado associados às variáveis influentes sobre o extrato

seco desengordurado.....................................................................................................55

Tabela 8 - Testes de qui-quadrado associados ás variáveis influentes na estabilidade ao

alizarol ............................................................................................................................57

Tabela 9 - Tabela de contingência para pus e mastite...................................................57

Page 9: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

8

RESUMO

Para padronizar os níveis da qualidade do leite produzido no Brasil, em 2002 foi

regulamentada a Instrução Normativa nº 51, que estabelece parâmetros mínimos de

qualidade do leite. Com o objetivo de verificar a qualidade e a adequação do leite

produzido na granja do IFRS-BG ao requisitos da IN nº 51, os dados referentes às

análises de plataforma de janeiro de 2008 a setembro de 2010 foram analisados. As

análises, realizadas no laboratório do setor de laticínios do complexo agroindustrial do

Campus, foram temperatura, prova de estabilidade ao alizarol, tempo de redução ao

azul de metileno (TRAM), acidez, gordura, extrato seco total, extrato seco

desengordurado, teste de Whiteside (para a detecção de mastite) e presença de pus,

cloretos e antibióticos. Os resultados das análises foram plotados ao longo do tempo, e

os gráficos indicaram uma aparente melhoria da qualidade do leite a partir do segundo

semestre de 2009. O TRAM e a gordura aumentaram significativamente (P<0,01 e

P<0,05) no período a partir de agosto de 2009. Não existiram amostras instáveis ao

alizarol e com resultado positivo para mastite e pus neste período. Cartas de controle e

estudos da capacidade dos processos das análises quantitativas, a partir do segundo

semestre de 2009, foram feitos considerando como limites de especificação os

preconizados pela IN nº 51. As cartas de controle apresentaram causas especiais

influenciando a estabilidade dos dados para os resultados de todas as análises

estudadas. Os estudos de capabilidade indicaram que, somente os processos que

afetam o TRAM e a densidade do leite são capazes de manter estas características do

leite de acordo com a IN nº 51. A correlação entre as variáveis quantitativas foi

determinada, e testes de qui-quadrado foram feitos para se determinar a dependência

entre variáveis. A mastite, prevalente até o segundo semestre de 2009, causou a

diminuição da acidez do leite e de sua estabilidade e, juntamente com a elevada carga

microbiana deste período, diminuiu os teores de sólidos e gordura do produto.

Palavras-chave: qualidade do leite, análises de plataforma, Instrução Normativa

nº 51.

Page 10: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

9

ABSTRACT

To standardize the quality levels of the milk produced in Brazil in 2002 was

regulated the Normative Instruction number 51, establishing minimum quality

parameters of milk. Aiming to verify the quality and suitability of milk produced on the

farm of the IFRS requirements of NI 51, the dates of the analysis platform since January

2008 to September 2010 were analyzed. The analysis, performed in the laboratory of

the dairy industry of the campus agroindustrial’s complex, were temperature, alizarol

stability test, the reduction time of methylene blue, acidity, fat, total solids, nonfat solids,

test of Whiteside (for detection of mastitis) and presence of pus, antibiotics and

chlorides. The analysis results were plotted over time, and the plots indicated an

apparent improvement in quality of milk from the second half of 2009. The reduction time

of methylene blue and fat increased significantly (P <0.01 and P <0.05) in the second

period. There were no samples to alizarol unstable and tested positive for mastitis and

pus in the second period. Control charts and process capability studies, of quantitative

analysis from the second half of 2009 were made considering the specification limits as

recommended by NI 51. The control charts presented special causes influencing the

stability of the data to the results of all tests studied. The capability studies indicated that

only those processes that affect the TRAM and the density of milk are able to maintain

these characteristics of milk in accordance with NI 51. The correlation between

quantitative variables was determined, and chi-square tests were done to determine the

dependency between variables. Mastitis, prevalent at the beginning of the study period,

caused the decrease of the acidity of milk and its stability, together with the high

microbial load of this period, it decreased the fat and solid product.

Keywords: milk quality, platform analysis, Normative Instruction number 51.

Page 11: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

10

1 INTRODUÇÃO

O leite é um dos alimentos mais nutritivos e de composição mais equilibrada da

dieta humana, sendo importante fonte de vitaminas e minerais como o cálcio. O

processamento do leite permite sua transformação em diversos derivados, o que torna

o leite uma matéria-prima bastante importante nas indústrias de alimentos, de maneira

global.

O Brasil é o sexto maior produtor mundial de leite (FAO, 2008). A região Sul do

país é a segunda maior produtora, sendo o Rio Grande do Sul o Estado de maior

produção desta região (IBGE 2007, IBGE 2010). Desta maneira a importância sócio-

econômica da cadeia produtiva do leite para o país e, especialmente para a região, é

incontestável, pois emprega pessoas e gera renda.

A produção de leite no Brasil se dá, principalmente, em pequenas propriedades

rurais com baixo nível tecnológico, o que faz com que a qualidade do leite brasileiro

seja bastante variada e mais baixa que em países desenvolvidos. Com o objetivo de

padronizar os níveis de qualidade do leite no país, em 2002 foi regulamentado o

Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite (PNQL), que, através da

Instrução Normativa nº 51 (BRASIL, 2002), estabelece parâmetros mínimos de

qualidade e prazos de adequação aos produtores, de acordo com cada região. A

adequação da produção de leite conforme a IN nº 51 é fundamental para a manutenção

do mercado nacional e a abertura do mercado internacional para o leite brasileiro, além

de garantir o fornecimento de produtos lácteos seguros e de qualidade.

O objetivo deste trabalho é avaliar a qualidade e a adequação do leite produzido

na granja do IFRS à IN nº 51, com base nos dados resultantes das análises de

plataforma realizadas na agroindústria da instituição. Para isso, através de

metodologias de controle estatístico de processos foi verificada a estabilidade dos

parâmetros avaliados e sua capacidade em atender os requisitos da IN nº 51. A

interação entre as características avaliadas no leite da agroindústria também foi

estudada, auxiliando na compreensão dos fatores que afetam cada uma dessas

características.

Page 12: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

11

2 REFERENCIAL TEÓRICO

2.1 Leite

2.1.1 Definição

De acordo com a legislação (BRASIL, 2002), entende-se por leite, sem outra

especificação, o produto oriundo da ordenha completa e ininterrupta, em condições de

higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas.

Do ponto de vista biológico, o leite é o produto da secreção das glândulas

mamárias de fêmeas mamíferas, cuja função natural é a alimentação dos recém-

nascidos (ORDOÑEZ, 2005).

Do ponto de vista físico-químico, o leite é uma mistura homogênea de grande

número de substâncias (lactose, glicerídeos, proteínas, sais, vitaminas, enzimas, etc.),

das quais algumas estão em emulsão (a gordura e as substâncias associadas),

algumas em suspensão (as caseínas ligadas a sais minerais) e outras em dissolução

verdadeira (lactose, vitaminas hidrossolúveis, proteínas do soro, sais, etc.) (ORDOÑEZ,

2005).

As características mais importantes do leite são sua variabilidade, alterações e

complexidade. Sobre a variabilidade, do ponto de vista de sua composição, não é

possível falar de um leite, mas sim de vários leites, devido às diferenças naturais entre

espécies ou para uma mesma espécie segundo a região ou lugar de origem

(GONZÁLEZ CU et. al., 2010).

Page 13: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

12

2.1.2 Origem

A aproximação do homo sapiens com o leite ocorreu provavelmente com as

cabras, fato testemunhado em desenhos rupestres, datados de 20000 a.C., nos quais

as cabras são representadas como animais comumente caçados. Existe uma

controvérsia se este fenômeno teria ocorrido na Mesopotâmia, por volta de 10 mil anos

atrás, ou mais a leste, na Ásia. O primeiro registro histórico e concreto da utilização do

leite como alimento é uma peça encontrada em Tell Ubaid, atual Iraque, datada de

3100 a.C., conhecida como Friso dos ordenhadores. Nela, podem ser constatadas não

só a ordenha, mas também a filtragem do leite (PRATIQUELEITE, 2006).

A origem do leite de consumo no Brasil está intimamente ligada à exploração do

gado trazido durante o período de colonização. O gado foi utilizado primeiramente como

força de trabalho nos engenhos de cana de açúcar e posteriormente a pecuária de

corte se desenvolve em regiões como Goiás e o Sul do país. Até meados do século XIX

o consumo de leite teve caráter secundário, com poucas vacas sendo mantidas para

essa atividade (ALVES, 2001).

Por volta de 1870, o Vale do Paraíba, região em que até então concentrava a

maior produção cafeeira e os setores mais ricos do país, passa pelo esgotamento de

seu solo, surgindo assim a oportunidade para uma nova atividade: a produção de leite

(ALVES, 2001).

A atividade desenvolveu-se e hoje, no Brasil, a pecuária leiteira é praticada em

todo o território nacional, colocando o Brasil como o sexto maior produtor de leite no

cenário internacional (ZOOCAL; GOMES, 2005).

2.1.3 Importância socioeconômica

A importância da pecuária de leite no desempenho econômico e na geração de

empregos no país é incontestável (ZOOCAL; CARNEIRO, 2008). A produção de leite

brasileiro no ano de 2008 ultrapassou os 27 bilhões de litros, gerando uma receita de

Page 14: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

13

aproximadamente 17 bilhões de reais (IBGE, 2008). O país tem, hoje, acima de 1

milhão e 100 mil propriedades que exploram leite, ocupando diretamente 3,5 milhões de

pessoas (VILELA, 2001/2002).

O leite está entre os seis primeiros produtos mais importantes da agropecuária

brasileira, ficando à frente de produtos tradicionais como café beneficiado e arroz. O

agronegócio do leite e seus derivados desempenham um papel relevante no suprimento

de alimentos e na geração de emprego e renda para a população. Para cada dólar de

aumento na produção no sistema agroindustrial do leite, há um crescimento de

aproximadamente, cinco dólares no aumento do Produto Interno Bruto - PIB, o que

coloca o agronegócio do leite à frente de setores importantes como o da siderurgia e o

da indústria têxtil (VILELA, 2001/2002).

A maior bacia leiteira do país está na região Sudeste, onde é produzido 38% do

leite do Brasil. O Sul do Brasil é a segunda região de maior produção de leite do país,

produzindo cerca de 28% do volume total do produto. (IBGE, 2007). O Rio Grande do

Sul é o maior produtor dentre os Estados da região Sul, seguido do Paraná e de Santa

Catarina (IBGE, 2010).

2.1.4 Síntese do leite

O leite é sintetizado a partir de nutrientes fornecidos para as células secretoras

da glândula mamária pelo sangue. Estes nutrientes são provenientes diretamente da

dieta ou após sofrerem modificações nos tecidos dos animais antes de alcançar a

glândula mamária (NORO, 2001).

A glândula mamária da vaca constitui-se de quatro quartos mamários, os quais

formam as quatro unidades independentes chamadas de tetos. A glândula mamária é

composta por grupos de células chamadas alvéolos ou ácinos, que produzem e

secretam o leite (TRONCO, 2003).

Cada quarto do úbere (teto) possui milhares de compartimentos chamados lobos,

que são envolvidos por uma membrana de tecido conjuntivo que os sustenta. Cada lobo

é formado por vários lóbulos, os quais possuem grande número de alvéolos, que

Page 15: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

14

produzem o leite a partir de substâncias que lhe são trazidas pelo sangue e o

armazenam. Por ação hormonal, o leite é forçado a sair dessas estruturas, descendo

pelos canais galactóforos, indo até a cisterna do úbere (TRONCO, 2003).

Figura 1 - Partes constituintes de um quarto do úbe re

Fonte: Spreer (1985), adaptado por Tronco (2003)

As proteínas do leite resultam parcialmente da síntese (a partir de aminoácidos

livres) e parcialmente da filtração do plasma sanguíneo. Quanto aos lipídios, procedem

em parte da corrente sanguínea, mas outra quantidade se sintetiza na mama a partir de

moléculas pequenas. A lactose tem sua origem principal na glicose sanguínea. A mama

também pode realizar a síntese de lactose a partir de ácidos graxos voláteis (TRONCO,

2003).

A quantidade de água no leite é regulada pela quantidade de lactose sintetizada

pelas células secretoras da glândula mamária. A água destinada ao leite é entregue à

glândula mamária pelo sangue (WATTIAUX ,1994).

Os minerais do leite provêem o sangue por filtração, porém, alguns passam por

combinações biológicas especiais (TRONCO, 2003). A glândula mamária não pode

sintetizar vitaminas, sendo totalmente dependente do aporte sanguíneo (NORO, 2001).

Page 16: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

15

2.1.5 Importância Nutricional

O leite é um alimento líquido, mas seu conteúdo em matéria seca (de 10 a 13%)

é próximo ao de muitos alimentos sólidos. Seu valor energético é de 700 kcal/litro. Suas

proteínas possuem um elevado valor nutritivo, particularmente a lactoglobulina e

lactoalbumina, ricas em aminoácidos sulfurados. O leite é um excelente aporte de

cálcio, fósforo e riboflavina; é relativamente rico em tiamina, cobalamina e vitamina A

(CHEFTEL; CHEFTEL, 1976).

O valor nutricional do leite como um todo é maior do que o valor dos seus

ingredientes individualmente devido ao seu balanço nutricional. A quantidade de água

no leite demonstra esse balanço. Em todos os animais, água é o nutriente necessário

em maior quantidade, e o leite supre uma grande quantidade de água - contém

aproximadamente 90% dela (WATTIAUX, 1994).

Os resultados de diversos estudos nutricionais têm colocado em evidência o

crescente sinergismo dos constituintes do leite. As proteínas do soro suplementam a

caseína, de tal forma que a proteína do leite se constitui numa das fontes de nitrogênio

mais importantes da nutrição humana. De maneira semelhante, a lactose acentua a

absorção do cálcio e a utilização da proteína alimentar. As proteínas de transporte, na

fração soro, agem em favor da maior disponibilidade de microelementos e vitaminas,

assim como da regulação da flora intestinal por mecanismos bacteriostáticos. E os

lipídios do leite, na forma de glóbulos de gordura altamente dispersos, representam

uma estrutura extremamente vantajosa para a digestão, não encontrada em nenhum

outro alimento (TRONCO, 2003).

2.2 Qualidade do leite

A qualidade do leite cru é influenciada pôr múltiplas condições, entre as quais

destacam-se os fatores zootécnicos, associados ao manejo, alimentação e potencial

genético dos rebanhos, e fatores relacionados à obtenção e armazenagem do leite

Page 17: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

16

recém-ordenhado. Os primeiros são responsáveis pelas características de composição

do leite e, também, pela produtividade (HARRIS; BACHMN, 1998 apud OLIVEIRA et al.,

1999). A obtenção e a armazenagem do leite fresco, por outro lado, relacionam-se

diretamente com a qualidade microbiológica do produto, determinando, inclusive, o seu

prazo de vida útil (HARDING, 1995 apud OLIVEIRA et al., 1999).

Assim, a qualidade do leite cru que chega à indústria deve ser garantida pela

ordenha higiênica de vacas sadias e bem alimentadas, seguida de imediata

refrigeração do leite na propriedade rural e de seu transporte a granel em tanques

isotérmicos até a indústria (DÜRR, 2006).

A qualidade do produto final é determinada por um processo seqüencial e

concatenado, em que a qualidade em cada etapa é limitada pela qualidade na etapa

anterior. Em outras palavras, não ocorre agregação de qualidade pela manipulação e

transformação da matéria prima, sendo tanto maior a qualidade do produto final quanto

menor for o comprometimento dos atributos de qualidade ao longo do processamento

sofrido pelo alimento (DÜRR, 2006). A garantia da qualidade do leite cru se justifica, já

que influencia diretamente a qualidade do leite de consumo e de derivados lácteos.

2.2.1 Sanidade animal

2.2.1.1 Desequilíbrio Nutricional

Nos rebanhos leiteiros de alta produção é importante obter um correto balanço

nutricional, especialmente nos períodos de maiores requerimentos, que correspondem

ao início da lactação. As doenças metabólicas ou doenças de produção são provocadas

por um desequilíbrio entre os nutrientes que ingressam no organismo animal, o seu

metabolismo e os egressos através das fezes, a urina, o leite e o feto. Os desbalanços

nutricionais que afetam os rebanhos são produzidos devido a que o aporte ou a

utilização de alimentos não é capaz de preencher os requerimentos de manutenção ou

produção (WITTWER, 2000).

Page 18: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

17

Alterações podem ocorrer em leite produzido por animais com desbalanço

nutricional. A ocorrência de leite instável não ácido (LINA), registrada na Itália, Cuba,

Uruguai e região sul do Brasil, está associada a transtornos fisiológicos metabólicos

e/ou nutricionais. O leite instável não ácido coagula ao passar por tratamento térmico,

e, portanto, processos tecnológicos são gravemente afetados. Isso acarreta perdas

econômicas ao produtor, que não recebe pagamento pelo leite, e à indústria de

laticínios, que tem o fornecimento de leite diminuído. (OLIVEIRA; TIMM, 2007).

2.2.1.2 Mastite

Mastite é a inflamação do úbere, geralmente causada por infecção bacteriana,

mas que pode também ser causada por microrganismos como leveduras, micoplasmas

e algas microscópicas. A infecção atrai os glóbulos brancos do sangue (leucócitos) e

outras substâncias típicas da resposta imunológica do animal para o local da infecção.

Os leucócitos aparecem no leite e se conhecem como células somáticas (BRITO et al.,

2007).

Trata-se de uma das mais preocupantes enfermidades do rebanho leiteiro, capaz

de provocar consideráveis prejuízos, pela queda de produção láctea decorrente da

perda, muitas vezes, total da capacidade secretora do úbere, pelo comprometimento

das características físico-químicas e microbiológicas do leite, além de constituir-se num

determinante de problemas de saúde pública (TRONCO, 2003).

Alguns microrganismos causam infecções ou mastite subclínica. Nestes casos,

não são visíveis indícios da enfermidade como coágulos e outras alterações no leite, e

inchaço, enrijecimento ou aumento da temperatura do úbere, que caracterizam a forma

clínica da doença (BRITO et al., 2007). Desta maneira, sua detecção só é possível

mediante testes específicos. A forma subclínica é normalmente a mais prevalente

sendo responsável por aproximadamente 70% das perdas, podendo reduzir a secreção

de leite em até 45% (MÜLLER, 2002).

Os microrganismos causadores de mastite são comumente classificados em dois

grupos: os designados “contagiosos” e os “do ambiente” (daí as designações mastite

Page 19: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

18

contagiosa e mastite ambiental). A mastite contagiosa tende a se apresentar na forma

subclínica. Os microrganismos são disseminados, principalmente, durante a ordenha,

pelas mãos dos ordenhadores, geralmente contaminadas a partir de leite de animais

infectados. Os microrganismos do ambiente provêm da água, fezes, materiais usados

como cama, pele dos animais e outras fontes variadas. As infecções tendem a

apresentar-se na forma clínica aguda e algumas vezes na forma hiperaguda (BRITO et

al. 2007).

O Staphylococcus aureus destaca-se como o microorganismo causador de

mastite contagiosa de maior importância, de maior ocorrência nos rebanhos mundiais, e

de tratamento mais difícil devido à elevada resistência aos antibióticos. Coerentemente,

o Staphylococcus aureus é, também, o microrganismo patogênico mais freqüentemente

isolado no leite cru, produtor de toxinas causadoras de gastrenterites alimentares

(ZECCONI; HAHN, 2000 apud FAGUNDES; OLIVEIRA, 2004). Nos EUA, estima-se que

o número de casos de gastrenterite estafilocócica de origem alimentar esteja entre 1 a 2

milhões por ano (JAY, 2005).

A enterotoxina estafilocócica é favorecida em condições ótimas de crescimento

do Staphylococcus aureus, sendo produzida em todas as fases de cresimento da

bactéria. A temperatura ótima de produção é entre 40-45°C, se ndo as enterotoxinas

bastante resistentes ao calor (JAY, 2005).

A mastite diminui a qualidade sensorial do leite fluído devido ao aparecimento de

sabor amargo e de rancidez ocasionados pela ação de enzimas presentes nas células

somáticas sobre a gordura e a proteína do leite. Estas enzimas resistem inclusive a

altas temperaturas de processamento industrial do leite (SANTOS, 2006). Leite com alta

contagem de células somáticas reduz o rendimento de queijos, altera as suas

características sensoriais - tornando-o mais mole e úmido - aumenta o tempo de

coagulação do leite e aumenta seu pH (OLIVEIRA et al.2006; MAZAL, 2005).

Page 20: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

19

2.2.2 Ordenha higiênica

O leite proveniente de animais sadios, se forem ordenhados de forma asséptica,

contém poucos microrganismos, mas posteriormente sofre contaminação a partir do

ambiente e do homem (TRONCO, 2003). O leite produzido sem os preceitos de higiene

torna-se produto de qualidade inferior, mesmo que se lhe dispensem posteriormente os

maiores cuidados e melhores tratamentos (BEHMER, 1976).

Depois de secretado no úbere, o leite pode ser contaminado por microrganismos

a partir de três principais fontes: de dentro da glândula mamária, da superfície exterior

do úbere e tetos, e da superfície do equipamento e utensílios de ordenha e tanque

(SANTOS; FONSECA, 2001 apud GUERREIRO et al., 2005). Desta forma, a saúde da

glândula mamária, a higiene de ordenha, o ambiente em que a vaca fica alojada e os

procedimentos de limpeza do equipamento de ordenha são fatores que afetam

diretamente a contaminação microbiana do leite cru (GUERREIRO et al., 2005).

A higienização prévia dos tetos, além de prevenir doenças como a mastite tem

papel importante na qualidade microbiológica do leite. A higienização dos tetos, mãos

do ordenhador e do local de ordenha são de grande importância para reduzir o número

de microrganismos patogênicos no leite, e também para melhorar as condições

higiênicas do mesmo (NADER FILHO et al., 1982 apud AMARAL et al., 2004). A

infecção da glândula mamária dos bovinos pode ser controlada com a utilização de

substâncias germicidas nos tetos antes e após a ordenha (PHILPHOT; NICKERSON,

1992 apud MEDEIROS et al., 2009).

Fontes ambientais de contaminação do leite incluem a água utilizada na limpeza

do equipamento e em outras tarefas. É de fundamental importância que a água usada

para estes fins seja potável, com baixa contaminação por coliformes e outros gêneros

bacterianos como Pseudomonas e Bacillus (COUSIN; BRAMLEY, 1981 apud

GUERREIRO et al., 2005).

Medidas simples; como a limpeza e desinfecção dos tetos, eliminação dos

primeiros jatos de leite, uso de equipamentos e recipientes limpos, ordenha ininterrupta

e horário de ordenha regular; devem ser adotadas. Além disso, a sala de ordenha deve

Page 21: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

20

ser coberta, limpa e arejada; e o ordenhador deve cuidar do asseio corporal e da

higiene, principalmente das mãos durante a ordenha (MEIRELLES, 2000).

2.2.3 Armazenamento e transporte

A temperatura e o período de armazenamento do leite antes da pasteurização

determinam, de maneira seletiva e pronunciada, a intensidade de desenvolvimento das

diversas espécies microbianas contaminantes. As temperaturas baixas inibem ou

reduzem a multiplicação da maioria das bactérias e diminuem a atividade de enzimas

degradativas. A obtenção do leite de vacas sadias, em condições higiênicas

adequadas, e o seu resfriamento imediato a 4ºC são as medidas fundamentais e

primárias para garantir a qualidade e a segurança do leite e seus derivados (ARCURI et

al., 2006).

A corrente prática de estocagem do leite cru a 4-7°C por 3 a 4 dias antes do

processamento, permite o crescimento de bactérias psicrotróficas (SILVEIRA et al.,

1998). As proteases produzidas pelos psicrotróficos podem, mesmo a baixas

concentrações, hidrolisar as proteínas do leite causando sabor amargo e geleificação

na armazenagem do leite UHT (SHAH, 1994 apud GOMES, 1995). Desta maneira,

deve-se buscar diminuir tempo entre ordenha e processamento, tornando menor o

período de estocagem, mesmo que refrigerada do leite.

Para melhorar as condições de captação do leite, algumas empresas têm

desenvolvido programas, cujo objetivo principal é racionalizar o transporte do leite

resfriado nas fazendas diretamente até a usina de beneficiamento, sem a necessidade

de veículos de coleta de latões e postos de refrigeração. Este procedimento recebe o

nome de “granelização” e é adotado em diversos países da Europa, além dos Estados

Unidos e Argentina. Sob o aspecto da qualidade do leite, as vantagens da granelização

são evidentes, pois garantem o transporte do leite resfriado a cerca de 4º C em

caminhões-tanque isotérmicos, com um mínimo de manipulação (OLIVEIRA et al.,

1999).

Page 22: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

21

A contagem bacteriana total do leite pode aumentar significativamente quando em

contato com equipamentos nos quais a limpeza e sanitização são deficientes, pois os

microrganismos proliferam nos resíduos de leite presentes em recipientes, borrachas,

junções e qualquer outro local onde ocorra acúmulo de resíduos de leite (GUERREIRO

et al., 2005). Assim, a correta higienização de equipamentos de armazenamento,

tanques de transporte de leite e tubulações é fundamental para a manutenção das

características de qualidade do leite cru.

2.3 Controle de qualidade do leite

Há a aceitação, entre todos os estudiosos do leite, de que a qualidade da matéria-

prima pode ser definida e medida levando-se em consideração cinco aspectos: a)

composição química: quantidade e distribuição de proteínas, lactose, gordura, sais

minerais, etc.; b) contagem total de bactérias: devem estar ausentes os patógenos e as

toxinas microbianas. O leite também deve ser agradável, limpo e íntegro; c) contagem

de células somáticas: uma elevação considerável do número destas células é um

indicativo de infecção intramamária (mastite); d) integridade: sem adição de água ou

outras substâncias e e) aspecto estético: o leite deve apresentar aspecto e cor líquido

branco opalescente homogêneo, sabor e odor característicos, isento de sabores e

odores estranhos (ABREU, 2000 apud CARVALHO et al., 2005).

No Brasil, as atividades de controle da qualidade do leite têm se restringindo,

basicamente, à prevenção de fraudes ou adulterações do produto in natura, mediante a

adoção de parâmetros físico-químicos, como acidez, densidade a 15ºC, índice

crioscópico, percentual de gordura e de extrato seco desengordurado (ESD)

(OLIVEIRA, et al., 1999).

A partir dos anos 90, gradativamente, algumas cooperativas de laticínios

iniciaram a implantação de programas de pagamento do leite por qualidade, tendo por

base as provas de redutase, crioscopia e contagem global de microrganismos aeróbios

mesófilos. Em casos isolados os pagamentos por qualidade incluíram a contagem de

células somáticas (MÜLLER, 2002).

Page 23: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

22

A partir de 2002, a IN nº 51 (BRASIL, 2002) passou a apresentar requisitos

mínimos de qualidade físico-química e microbiológica do leite, incluindo leite cru

refrigerado. Desta maneira, o controle de qualidade do leite tornou-se obrigatório.

2.3.1 Controle físico-químico

Alguns critérios físico-químicos são normalmente utilizados pelas indústrias de

laticínios para avaliar os cuidados dispensados ao leite pelo produtor. Esses critérios

são bastante úteis para controlar o rendimento industrial e a qualidade do produto

acabado (FONTANELLI, 2001).

2.3.1.1 Determinação da densidade

A densidade do leite é relativa, ou seja, o quociente resultante da divisão da

massa de um volume de leite por igual volume de água, a certa temperatura. A

determinação deste parâmetro serve para controlar, até certos limites, fraudes no leite,

no que se refere à desnatação prévia ou adição de água (TRONCO, 2003). A

densidade da gordura do leite é aproximadamente 0,927 e a do leite desnatado, cerca

de 1,035 (VENTURINI et. al., 2007). A gordura é o único constituinte do leite com

densidade menor que a água e o que mais influi para a redução da densidade do leite

(TRONCO, 2003). A IN nº 51 (BRASIL, 2002), determina, para leite cru refrigerado, que

a densidade do produto a 15°C deve estar entre 1,02 8 a 1,034 g/ml.

Page 24: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

23

2.3.1.2 Determinação da acidez

A acidez é o parâmetro mais importante para a avaliação da qualidade do leite

quanto ao aspecto tecnológico, pois indica o grau de metabolização da lactose em

ácido láctico, em função da má qualidade microbiológica e da conservação inadequada.

Esses fatores implicam a resistência do leite a tratamentos térmicos (LOBATO, 2002).

O leite fresco normal não contém ácidos, mesmo assim ele apresenta uma

acidez detectável pela técnica da titulação. Isso indica que a substância química usada

no teste da determinação na titulação combina com algumas substâncias presentes no

leite fresco e lhe confere essa acidez aparente. As substâncias responsáveis pela

acidez aparente são: os fosfatos e citratos (minerais), a caseína e albumina (proteínas)

e gás carbônico dissolvido. O termo acidez aparente não deve ser confundido com a

acidez que se forma no leite pelo crescimento de bactérias (acidez real ou verdadeira).

Amostras de leite com acidez titulável mais elevada (dentro da faixa normal) podem

apresentar, em média, teores de proteína e minerais maiores do que aquelas com

acidez titulável menor (BRITO, et. al., 2010). A IN nº 51 (BRASIL, 2003), determina que

leite cru refrigerado deve possuir acidez titulável entre 0,14 a 0,18 gramas de ácido

láctico em 100 ml de leite.

A acidez titulável expressa a quantidade de álcali que é necessário adicionar ao

leite para modificar seu pH de 6,6 para um pH de 8,4-8,6, a 25ºC, temperatura em que

muda a cor da fenolftaleína (TRONCO, 2003).

2.3.1.3 Prova do álcool/alizarol

Trata-se de uma prova rápida que permite medir a termoestabilidade do leite ao

calor, ou seja, saber se o leite resiste ao processo de pasteurização, evitando que

ocorra coagulação nas placas do pasteurizador. Ao acrescentar ao leite certa

quantidade de álcool etílico, produz-se uma desidratação parcial ou total de certos

colóides hidrófilos, podendo haver perda de equilíbrio e consequente floculação. É

Page 25: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

24

conhecido o fato de que a estabilidade protéica diminui com o aumento da acidez

(TRONCO, 2003).

A prova do alizarol trata-se de uma combinação da prova do álcool com a

determinação colorimétrica do pH através do indicador alizarina (dioxiantraquinona),

permitindo observar de forma simultânea a floculação da caseína e a viragem da cor de

acordo com o pH do leite analisado (TRONCO, 2003).

2.3.1.4 Determinação do teor de gordura

A análise do teor de gordura no leite é utilizada como base para determinação do

valor a ser pago ao produtor pelos beneficiadores, além de possibilitar o controle de

qualidade nos diversos estágios, que vai desde o processamento e envase do alimento,

passando pelos revendedores até o consumidor final (CORDEIRO, et.al., 2007). A IN nº

51 (BRASIL, 2003), determina que o leite cru refrigerado deve possuir um teor de

gordura mínimo de 3%.

Atualmente utiliza-se técnica de fotometria para a determinação do teor de

gordura no leite, onde é necessária a mistura de um reagente químico para a análise da

amostra pelo equipamento. Também é utilizada a técnica do butirômetro de Gerber. O

método de Gerber está baseado na propriedade que tem o ácido sulfúrico de digerir as

proteínas do leite, sem atacar a matéria gorda. A separação da gordura ocorre por

centrifugação (diferença de densidade) e o volume de gordura é obtido diretamente,

pois o componente mais leve (a gordura) se acumula na parte superior do butirômetro,

isto é, na haste graduada do mesmo (CORDEIRO, et.al., 2007).

2.3.1.5 Determinação do extrato seco total (EST) e extrato seco desengordurado (ESD)

Denomina-se matéria seca total ou extrato seco total (EST) a todos os

componentes do leite menos a água. Existem várias formas para determinar o EST: a

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25

gravimetria, o método de Ackerman, o uso de fórmulas e tabelas. O método

gravimétrico consiste em desidratar uma amostra de leite e pesar o extrato seco. O

método de Ackerman consiste em ajustar os valores de densidade e teor de gordura no

disco de Ackerman e realizar a leitura no disco. As tabelas baseiam-se na dependência

da matéria seca e da relação entre densidade e teor de gordura (TRONCO, 2003).

O extrato seco desengordurado corresponde aos componentes do leite, menos a

água e a gordura. Pode ser determinado fazendo o cálculo da diferença entre a

percentagem de EST e a percentagem de gordura ou pelo uso do lactômetro de

Bertuzzi. Este aparelho registra o índice de refração e o extrato seco desengordurado.

Com os resultados obtidos pelo lactômetro, é possível precisar a porcentagem de água

adicionada ao leite (TRONCO, 2003).

A IN nº 51 (BRASIL, 2003), determina, para leite cru refrigerado, extrato seco

desengordurado de no mínimo 8,4g a cada 100g de leite. Quanto maior for o extrato

seco do leite, maior será o rendimento dos produtos (SPAGNOL, et.al., 2005).

2.3.1.6 Determinação do índice crioscópico

O índice crioscópico, na análise qualitativa do leite, tem por finalidade a detecção

de fraudes por adição de água. O ponto crioscópico é definido como a temperatura em

que o leite passa do estado líquido para o estado sólido. Essa temperatura de

congelamento é a mais constante das características do leite, por isso a determinação

do ponto crioscópico é considerada uma prova de precisão (TRONCO, 2003). A IN nº

51 (BRASIL, 2003) determina como índice crioscópico máximo para leite cru refrigerado

a temperatura de –0,512ºC.

Os componentes responsáveis pelo abaixamento do ponto de congelamento são

a lactose, alguns minerais, certas proteínas solúveis e os gases dissolvidos. A adição

de água ao leite altera o ponto de congelamento fazendo com que este se aproxime de

zero, porque se diluem as concentrações dos componentes que estão em solução

verdadeira na água do leite. O ponto de congelamento mede, então, os sólidos solúveis

Page 27: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

26

do leite. A determinação do índice crioscópico pode ser feita através de crioscópicos

eletrônicos digitais (TRONCO, 2003).

2.3.2 Controle microbiológico

Entre as características relacionadas com a qualidade do leite, destaca-se a

qualidade microbiológica, que pode ser um bom indicativo da saúde da glândula

mamária do rebanho, das condições gerais de manejo animal e higiene na fazenda. Por

sua composição completa e balanceada, o leite é um substrato ideal para o

desenvolvimento de diversos grupos de microrganismos. Bactérias, leveduras, fungos,

vírus e outros podem provocar significativas alterações no leite (TRONCO, 2003).

Dentre os microrganismos do leite, os que têm maior representatividade são as

bactérias (TRONCO, 2003). No leite cru encontra-se uma diversidade de bactérias,

incluindo as psicrotróficas, que podem se multiplicar a 7ºC ou menos,

independentemente de sua temperatura ótima de crescimento, as termodúricas, que

podem sobreviver ao tratamento térmico da pasteurização, as láticas, que acidificam

rapidamente o leite cru não-refrigerado, os coliformes e as bactérias patogênicas,

principalmente as que causam mastite (HAYES; BOOR, 2001 apud ARCURI et al.,

2006). A ação das bactérias ou de suas enzimas sobre os componentes lácteos causa

várias alterações no leite e seus derivados. Esses defeitos incluem sabores e aromas

indesejáveis, diminuição da vida de prateleira, interferência nos processos tecnológicos

e redução do rendimento, especialmente de queijos (HICKS et al., 1982; CHAMPAGNE

et al., 1994 apud ARCURI, et al.; 2006).

2.3.2.1 Determinação do tempo de redução ao azul de metileno (TRAM)

Este método mede indiretamente a população bacteriana do leite. O fundamento

do teste está baseado em que as bactérias presentes no leite, ao se multiplicarem,

Page 28: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

27

utilizam elementos nutricionais, bem como o oxigênio livre ou fracamente combinado do

leite, modificando as condições do produto que passa de levemente oxidante para

levemente redutor. O azul de metileno é um corante reduzível com possibilidade de

reversão: apresenta cor azul quando oxidado e incolor na forma reduzida. A velocidade

de reação de óxido-redução depende do número de bactérias presentes e de sua taxa

de consumo de oxigênio (TRONCO, 2003).

A prova da redutase não deve ser utilizada como única análise para verificar a

qualidade microbiológica do leite cru, visto que há uma grande variação na capacidade

redutora do azul de metileno pelos diferentes grupos de microrganismos, principalmente

pelos psicrotróficos. Não há correlação entre as contagens de psicrotróficos e o tempo

mínimo da prova de redutase, confirmando o menor poder de redução do azul de

metileno por este grupo (NASCIMENTO & SOUZA, 2002 apud SOUZA, 2006). Assim, o

tempo de descoloração de um corante indicador de óxido-redução dá uma medida

aproximada do grau de contaminação do leite (TRONCO, 2003).

A prova da redutase também pode ser feita empregando-se a resazurina em

substituição ao azul de metileno. Neste caso, o corante passa da coloração azul para a

cor rosa (TRONCO, 2003).

2.3.2.2 Contagem bacteriana

O método de referência para determinação da contagem bacteriana do leite é a

contagem bacteriana em placas que determina a quantidade de bactérias aeróbias

mesófilas após crescimento em ágar padrão. Bactérias viáveis e que crescem nas

condições de cultivo, desenvolvem colônias que são enumeradas após o período de

incubação, sendo o resultado expresso em unidades formadoras de colônias (UFC). A

contagem bacteriana total, realizada em equipamento eletrônico tem a citometria de

fluxo por princípio. No equipamento, uma alíquota da amostra é aspirada para uma das

cavidades de um carrossel circular em rotação, onde é aquecida a 50°C. Durante a

rotação do carrossel, a alíquota da amostra entra em contato com uma solução de

incubação constituída por reagentes hidrolisantes tamponados, enzimas proteolíticas e

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28

marcador fluorescente para lisar as células somáticas, solubilizar os glóbulos de

gordura e as proteínas, tornar a parede bacteriana permeável e corar o DNA. A

contagem bacteriana total é convertida em UFC através de equação de regressão

(LEITE, 2006).

2.3.3 Controle da mastite

O controle da mastite nos rebanhos leiteiros constitui um importante passo para

a elaboração de produtos de boa qualidade e diminuição dos riscos à população (DIAS,

2007). O diagnóstico clínico de mastite é extremamente simples, qualquer vaca que

apresente mama inflamada, difusa ou focalmente, ou dolorosa em um ou mais quartos,

não querendo deixar-se ordenhar, ou ainda sem alterações anatômicas, mas

secretando leite com sangue, pus, flocos, ou dessorando, tem mastite. Entretanto

mastites subclínicas, crônicas; que em alguns meses destroem a capacidade funcional

da mama, causando prejuízos econômicos ao mesmo tempo que podem alastrar-se

silenciosamente no rebanho agravando os prejuízos e causando problema de saúde

animal; não são diagnosticadas pelos métodos rotineiros de exame clínico: inspeção do

animal, leite e palpação (RADOSTIS et al., 2002 apud DIAS, 2007). Para diagnosticar a

mastite subclínica é necessária a utilização de exames complementares baseados no

conteúdo celular do leite (DIAS, 2007).

2.3.3.1 Testes rápidos em sala de ordenha

O exame California Mastitis Test (CMT) é recomendável para a detecção de

mastite em nível de campo. Serve para detectar processo inflamatório da glândula

mamária, evidenciando o aumento de células somáticas, das quais principalmente

neutrófilos polimorfonucleares (TRONCO, 2003). O CMT pode ser realizado em cada

quarto mamário individualmente, com uma bandeja ou raquete apropriada. Utiliza-se

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29

como reagente um detergente aniônico neutro, que atua rompendo a membrana das

células presentes na amostra, liberando-se assim o conteúdo nucléico que apresenta

maior viscosidade. O resultado é avaliado em função do grau desta viscosidade

(LANGONI, 2000).

O Wisconsin Mastitis Test (WMT) resultou do aprimoramento do CMT. É

realizado em tubos que apresentam orifício em suas extremidades, nos quais se

colocam quantidades exatas de leite e reagente, o mesmo usado para o CMT. Deve-se

proceder a homogeneização com movimentos de rotação do tubo, e a seguir invertê-lo,

retornando-se então a posição original do tubo. Quanto maior o conteúdo celular, maior

a viscosidade e o volume da mistura que permanece no tubo. Utiliza-se amostra

composta dos quatro quartos, o que permite o exame de um maior número de amostras

(LANGONI, 2000).

2.3.3.2 Contagem de células somáticas

A contagem de células somáticas (CCS) é um critério mundialmente utilizado por

indústrias, produtores e entidades governamentais para o monitoramento de mastite a

nível individual e de rebanhos e para avaliação da qualidade do leite. Os resultados da

CCS podem ser obtidos a partir de amostras de quartos mamários, amostras

compostas dos quatro quartos e de amostras do tanque. Ainda que as células

somáticas não representem um fator de risco para a saúde humana, existe uma

tendência mundial em adotar a CCS como critério geral para avaliar as condições

higiênicas da produção de leite (MALEK & SANTOS, 2008).

Na contagem eletrônica de células somáticas, o leite é misturado a uma solução

que cora o núcleo das células somáticas (brometo de etídio). A contagem é feita pelo

exame de citometria de fluxo, no qual os impulsos luminosos emitidos pelas células;

decorrentes da associação DNA - corante, após sua conversão em impulsos elétricos

no tubo fotomultiplicador; são lidos pelo aparelho. Um computador conta os impulsos

elétricos característicos das células somáticas (LANGONI, 2000).

Page 31: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

30

2.3.3.3 Prova do pus e variação do teor de cloretos

A prova do pus baseia-se na formação de grumos ou filamentos, resultantes da

ação desidratante da amônia sobre as proteínas dos leucócitos. O aparecimento

desses grumos caracteriza a presença de pus no leite, decorrente de processos

inflamatórios (TRONCO, 2003).

A pesquisa do teor de cloretos é um método auxiliar no diagnóstico da mastite

subclínica. O íon cloreto está presente na circulação sangüínea e, durante os processos

inflamatórios, atravessa os capilares venulares e direciona-se aos alvéolos da glândula

mamária, devido ao aumento da permeabilidade vascular e a destruição das junções

celulares (EL-NAGGAR, 1973 apud ZAFALON et al., 2005). A pesquisa de cloretos é

uma prova qualitativa, indicativa de que houve alguma alteração de permeabilidade

capilar dos alvéolos (TRONCO, 2003).

2.3.3.4 Prova de Whiteside

Esta prova fundamenta-se na pesquisa de leucócitos. Caracteriza-se pela

formação de uma massa viscosa, grumos ou geleificação decorrentes da reação

provocada pelo contato dos leucócitos polimorfonucleares presentes no leite com o

hidróxido de sódio (TRONCO, 2003).

2.3.4 Controle da presença de resíduos de antibióticos

Os antibióticos são substâncias indesejáveis no leite por dois motivos

fundamentais: causam problemas de saúde pública e problemas tecnológicos em

produtos fermentados. Os antibióticos podem ser encontrados por introdução voluntária

fraudulenta de produtores que desejam aumentar a durabilidade do leite. O mais usual,

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31

entretanto, é seu aparecimento como resíduo de tratamentos de doenças do animal,

principalmente mastites e infecções do trato reprodutivo (TRONCO, 2003).

Os antibióticos não são destruídos pelo calor, motivo pelo qual se pode encontrá-

los no leite e leite em pó (LUQUET, 1991). A presença de resíduos de antibióticos no

leite pode ter um efeito adverso na microflora intestinal humana e o consumo por tempo

prolongado de leite com estes resíduos pode propiciar a manutenção de uma flora

resistente. O risco para os consumidores decorre de infecções por microrganismos

resistentes ou ainda transferência de resistência aos agentes patogênicos, que podem

prejudicar um tratamento posterior. Deve-se ressaltar ainda o risco das reações

alérgicas, sobretudo relacionadas à penicilina (TRONCO, 2003).

Estes compostos fazem com que o leite não possa ser utilizado em alguns

processos, pois impedem o desenvolvimento dos microrganismos úteis (LUQUET,

1991). Provocando inibição parcial ou total de bactérias lácticas utilizadas para a

elaboração de produtos fermentados, a fermentação não ocorre ou é deficiente, o pH

sofre uma débil diminuição e são possíveis ainda contaminações nos derivados com

outras bactérias patogênicas ou não (TRONCO, 2003).

A proibição da presença de antibióticos em leite e derivados é prevista na IN nº 51

(BRASIL, 2003). Os métodos para detecção de resíduos de antibióticos podem ser

classificados em qualitativos, quantitativos ou semi-quantitativos, e de acordo com o

seu princípio ou modo de ação: inibição de crescimento bacterianos, testes

imunológicos, cromatografia líquida e a gás e testes enzimáticos (TRONCO, 2003).

Page 33: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

32

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Coleta dos dados

No momento do recebimento do leite cru refrigerado proveniente da granja do

IFRS-BG no setor de laticínios do complexo agroindustrial, uma alíquota homogênea é

coletada e enviada ao laboratório da planta para serem realizadas análises de

plataforma. As análises realizadas compreendem: temperatura, densidade (através do

uso de termolactodensímetro), prova do alizarol a 72ºGL, tempo de redução ao azul de

metileno, acidez (através de titulação com soda Dornic), gordura (método de Gerber),

sólidos totais, sólidos não gordurosos (através do disco de Ackerman), teste de

detecção de mastite (Whiteside), alteração do teor de cloretos e presença pus e

antibióticos (kit Copan CHRHansen).

As análises de plataforma realizadas no período de janeiro de 2008 a setembro

de 2010 foram digitalizadas em planilha eletrônica e os dados depurados.

3.2 Comportamento dos dados ao longo do tempo

Utilizando o software Microsoft Excel (Microsoft Corporation, 2003), foram

construídos gráficos de dispersão, plotando os dados de cada análise ao longo do

tempo. Os limites estabelecidos pela IN nº 51 (Tabela 1) foram marcados nos gráficos,

para a visualização dos pontos de acordo ou não com a Legislação.

Os dados foram divididos em dois períodos: antes e depois de agosto de 2009.

Utilizando o software SAS 9.1 (SAS Institute, 2002), as médias das variáveis

quantitativas e a porcentagem de não conformes das variáveis qualitativas foram

calculadas. Os dados das médias foram submetidos ao teste t unilateral, para a

avaliação da diferença entre as médias dos dois períodos.

Page 34: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

33

Tabela 1 - Limites da IN nº 51 utilizados nas análi ses

Requisito Limite Anexo da IN nº 51

Matéria gorda (g/100g) mín. de 3,0 IV - RTIQ de leite cru refrigerado

Densidade relativa (g/ml) 1,028 a 1,034 IV - RTIQ de leite cru

refrigerado

Acidez titulável (ºD) 14 a 18 IV - RTIQ de leite cru

refrigerado

Extrato seco (sólidos) desengordurado (s) (g/100g) mín. de 8,4 IV - RTIQ de leite cru refrigerado

TRAM

mín. de 90min III - RTIQ do leite tipo C

Temperatura de recebimento do leite no estabelecimento processador

máx. 10ºC IV - RTIQ de leite cru

refrigerado

3.3 Controle estatístico da qualidade

As ferramentas baseadas no controle estatístico da qualidade aplicadas para os

dados em estudo foram as cartas de controle, para a verificação da estabilidade dos

processos, e o estudo da capacidade dos processos em atender especificações pré-

definidas. Foram construídas cartas de controle para valores individuais e de amplitude

móvel, dado que não seria possível construir cartas de controle para médias, pois

apenas uma amostra foi analisada no momento do recebimento do leite.

A construção das cartas, determinação dos limites de controle e verificação da

estabilidade e capacidade dos processos de cada análise foram realizados no software

Procep 4.0 (2000), considerando o período a partir de agosto de 2009. Para o cálculo

dos limites de controle e para o estudo da capacidade foram retiradas as causas

especiais. A capacidade dos processos foi determinada mesmo quando os processos

apresentaram-se instáveis, para se ter idéia do potencial do processo. Os limites de

especificação utilizados foram os limites da IN nº 51 (Tabela 1).

O uso de dados mais recentes para a determinação dos limites de controle foi feito

para que estes sejam referentes à qualidade atual do produto recebido.

A construção das cartas de controle e a análise da capacidade dos processos não

foram realizadas para alizarol, mastite e pus, por estes parâmetros serem consideradas

atributos (classificados apenas em conforme ou não conforme). De acordo com Ribeiro

Page 35: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

34

e Caten (2003), cartas de atributo exigem subgrupos de tamanho considerável (em

geral, 50 a 200 unidades, ou mais) para serem eficientes na detecção de alterações no

processo. Sendo o tamanho dos subgrupos dos dados disponíveis igual a um, o

processo de elaboração das cartas de controle não pode ser realizado.

3.4 Análise da relação entre as variáveis

Para determinar a interação entre os resultados das análises, a correlação simples

entre as variáveis quantitativas foi calculada. A dependência entre as variáveis

levantadas foi determinada através de teste de qui-quadrado, classificando os

resultados das análises de plataforma de acordo com os parâmetros preconizados pela

IN nº 511. Para ambas as análises utilizou-se o software SAS 9.1 (SAS Institute, 2002)

1 Os dados das análises da acidez titulável foram classificados em maiores e menores que 18 ºD na

construção das tabelas de contingência. Os valores de acidez abaixo de 14ºD, mesmo estando em

desacordo com a IN nº 51 foram incluídos na faixa menores que 18 ºD, pois a frequência de dados desse

tipo foi bastante baixa, o que dificultaria a interpretação das tabelas.

Page 36: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

35

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Comportamento das variáveis analisadas ao longo do tempo

A Figura 2 mostra o comportamento dos dados referentes às análises de

plataforma ao longo do período estudado. Os dados referentes aos teores de cloretos e

presença de antibiótico apresentaram resultado negativo durante todo o período

estudado, e, por isso, os gráficos do comportamento desses dados ao longo do tempo

não foram apresentados na Figura 2.

Em todas as análises existem pontos fora dos limites de controle estabelecidos

pela IN nº 51. A partir da segunda metade do ano de 2009, nos dados referentes à

estabilidade ao alizarol, TRAM, teor de gordura, pus e mastite, visualmente existem

menos pontos fora destes limites. A Tabela 2 mostra as médias e porcentagens de não

conformes dos resultados das análises de plataforma realizados nos períodos anterior e

posterior a agosto de 2009. Observa-se que a incidência de leite instável, a presença

de pus e a ocorrência mastite foi nula no segundo período abordado, enquanto que no

primeiro período a porcentagem de não conformes para estas análises possuía valores

relativamente altos. Segundo informações contidas nos cadernos de campo da granja

do IFRS-BG, em janeiro de 2009 foi realizado exame de CMT no leite dos dois animais

que estavam em lactação, sendo que ambos reagiram positivamente ao teste. O

tratamento dos animais com antibiótico foi iniciado. A partir daí foi realizado tratamento

dos animais ao final da lactação e o isolamento de um ponto de umidade existente na

fazenda, potencial foco de disseminação de mastite.

A temperatura de recebimento do leite e sua densidade não diferiram nos dois

períodos analisados. Não houve mudanças no sistema de armazenamento refrigerado

e transporte do leite durante o período estudado, portanto, a temperatura de

recebimento do produto não sofreu grandes alterações entre os dois períodos. Sendo a

densidade alterada principalmente devido a fraudes por aguagem ou desnatamento,

esta característica do leite também não sofreu alteração, visto que não existiram

fraudes no leite durante o período avaliado.

Page 37: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

36

Figura 2 - Distribuição dos dados das variáveis das análises de plataforma do leite durante o

período de tempo estudado

Pos Pos

Neg

Pos

Neg

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

Aliz

arol

0

5

10

15

20

25

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

Tem

pera

tura

(°C

)

012345678

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

TR

AM

(ho

ras)

1,024

1,026

1,028

1,030

1,032

1,034

1,036

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

1112131415161718192021

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

Aci

dez

(°D)

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

Teo

r de

Gor

dura

(%

)

9

10

11

12

13

14

15

01/06/08 18/12/08 06/07/09 22/01/10 10/08/10

Data

Ext

rato

Sec

o T

otal

(%

)

7

7,5

8

8,5

9

9,5

10

01/06/08 18/12/08 06/07/09 22/01/10 10/08/10

Data

Ext

. sec

o de

seng

ord.

(%

)

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

Pus

03/01/08 21/07/08 06/02/09 25/08/09 13/03/10 29/09/10

Data

Mas

tite

Inst

Est

Neg

Pos

Neg

Pos

Limite estabelecido pela IN nº 51

Page 38: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

37

Tabela 2 - Médias das variáveis quantitativas e por centagens de não conformes das variáveis

qualitativas nos períodos anterior e posterior a ag osto de 2009 e testes t para a diferença entre as

médias

Alizarol

(¹) Temperatura

(ºC) TRAM (horas)

Densidade (g/ml)

Acidez (ºD)

Gordura (%)

EST (%)

ESD (%)

Pus (²)

Mastite (²)

Até 08/2009 9,72% 8,541 2,616 1,031 15,891 3,198 11,868 8,603 59,12

% 42,75%

Depois de

08/2009 0% 8,996 5,470 1,031 16,076 3,324 12,030 8,706 0% 0%

Valor absoluto diferença

- 0,455 (P=0,401)

2,854** (P<0,0002)

0 (P=0,886)

0,184 (P=0,591)

0,126* (P=0,017)

0,162 (P=0,141)

0,103 (P=0,076) - -

¹ % de testes instáveis

² % de resultados positivos

A média do TRAM do segundo período considerado foi significativamente maior

que a média do primeiro período, o que indica diminuição da carga microbiana do leite

recebido na agroindústria do IFRS-BG. Além do controle da mastite realizado entre os

dois períodos, a higiene da ordenha e dos utensílios utilizados na operação foi

aprimorada entre os períodos avaliados, de acordo com informações dos técnicos da

agroindústria. O ordenhador foi orientado a realizar o processo CIP (cleaning in place)

na limpeza do equipamento de ordenha, ao final de cada operação, deixando-o secar

naturalmente. Antes, o processo de CIP não era realizado regularmente e o

equipamento de ordenha era deixado de molho em um recipiente com água após o uso,

onde permanecia até o próximo procedimento de ordenha.

O teor de gordura foi outra característica do leite que aumentou

significativamente no segundo período. Processo semelhante aconteceu com o extrato

seco total e desengordurado, que apresentaram teores maiores no segundo período,

apesar da diferença não ser significativa, considerando P=0,05. Sabendo que a

formação do leite é um processo biológico que influencia na composição deste, e que

pequenas variações na composição do produto podem afetar de maneira significativa

seu processamento, o valor de P para considerar significativa a diferença de médias de

características de qualidade do leite pode ser maior.

Page 39: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

38

4.2 Controle estatístico da qualidade

Os processos de análise relativos ao controle estatístico da qualidade foram

aplicados para a temperatura de recebimento do leite, TRAM, acidez, teor de gordura,

extrato seco desengordurado, extrato seco total e densidade. Para cada uma destas

variáveis foram construídas cartas de controle e foi realizado o estudo da capacidade

de cada processo atender as especificações da IN nº 51.

Como não foram registrados dados não conformes para as análises de

estabilidade ao alizarol, pus e mastite no período analisado, sabe-se que os processos

estão sob controle e que são capazes de atender a IN nº 51.

Nas cartas de controle, as causas especiais são marcadas em vermelho. De

acordo com Ribeiro e Caten (2003), causas especiais são causas que não são naturais

ao processo e que podem prejudicar a qualidade do produto.

4.2.1 Temperatura de recebimento do leite

As Figuras 3 e 4 mostram que existem causas especiais influenciando a

temperatura de recebimento do leite na agroindústria e tornando este parâmetro sem

estabilidade. A falta de controle da temperatura de recebimento do leite está

relacionada com o processo de resfriamento do leite após a ordenha, com o

armazenamento refrigerado do produto e com o transporte do leite até a agroindústria.

Sabe-se que o leite, logo após a ordenha, é encaminhado ao resfriador a granel,

destinado exclusivamente para este fim, onde permanece até ser transferido para o

caminhão que o transporta até agroindústria. O leite nem sempre é acondicionado no

compartimento isotérmico do caminhão, sendo as vezes, transportado em tarros

plásticos sem isolamento térmico. O tempo de transporte do leite e sua temperatura no

momento do em que é transferido ao caminhão não são controlados, o que provoca

variação na temperatura de recebimento.

Page 40: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

39

2

4

6

8

10

12

14

16

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Val

ores

indi

vidu

ais

LCS = 14,8525 LC = 8,4904 LCI = 2,1283 (origem: 1 até 118)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 3 - Carta de controle da temperatura de rece bimento do leite

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Am

plitu

de M

óvel

LCS = 7,819 LC = 2,3922 LCI = 0 (origem: 1 até 118)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 4 - Carta de amplitude móvel da temperatura de recebimento do leite

Observa-se que as causas especiais assinaladas na carta de controle da Figura

3 ocorreram principalmente devido à tendências de aumento ou decréscimo da

temperatura, existindo apenas um ponto fora dos limites de controle. O período cujas

causas especiais foram marcadas acima da média inicia em novembro de 2009,

terminando em maio de 2010, onde iniciam os pontos de causas especiais abaixo da

média. As causas especiais marcadas abaixo da média continuam até agosto de 2010.

Os períodos relacionados correspondem às estações da primavera/verão e ao

outono/inverno, respectivamente, indicando que as causas especiais estão

relacionadas à temperatura ambiente dos diferentes períodos.

Page 41: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

40

O estudo de capacidade da temperatura de recebimento do leite, apresentado na

Figura 5, foi realizado apesar da falta de estabilidade do parâmetro analisado, retirando

as causas especiais, de maneira a se ter uma ideia do potencial do processo.

CAPABILIDADE DO PROCESSO

Intervalo de análise: amostra 1 até 118(5/8/2009 até 29/9/2010)

Intervalo de análise retirando as causas especiais.

Especificação superior = 10,

Média = 8,4904 Desvio padrão = 2,1207

Cpk sup = 0,2373

Processo efetivamente não capaz.

% acima das especificações = 23,8287 ppm (não conformes / milhão) =

238286,872 % dentro das especificações = 76,1713

Figura 5 - Estudo de capabilidade da temperatura de recebimento do leite

De acordo com o estudo de capacidade, os processos envolvidos com a

temperatura de recebimento do leite não são capazes de atender a especificação da IN

nº 51, que preconiza que esta seja inferior a 10º C no momento de sua chegada no

estabelecimento processador. Observa-se que o processo permite que 23,83% dos

dados referentes à temperatura permaneçam acima de 10ºC.

O aprimoramento dos processos de armazenamento refrigerado do leite e de

controle do tempo de transporte deve ser realizado para estabilizar a temperatura de

recebimento do leite na agroindústria. O transporte do leite deve ser realizado no

compartimento isotérmico do caminhão, com tempo controlado, para evitar oscilações

de temperatura do produto durante o percurso.

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

f(x)

x: Temperatura

Esp

ecifi

caçã

o su

perio

r

Page 42: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

41

4.2.2 Tempo de redução ao azul de metileno

As Figuras 6 e 7 indicam a existência de causas especiais tornando instável o

TRAM do leite recebido na agroindústria. A maioria das causas especiais assinaladas,

entretanto, encontra-se acima do limite central calculado. Além disso, o limite inferior

calculado foi de 4,2 horas, tempo bastante superior ao preconizado pela Legislação

para leite tipo C, de 90 minutos.

4

5

6

10 20 30 40 50 60 70 80

Val

ores

indi

vidu

ais

LCS = 6,5638 LC = 5,3704 LCI = 4,177 (origem: 1 até 88)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 6 - Carta de controle do tempo de redução ao azul de metileno do leite recebido

A variação dos dados, entretanto, indica que os processos que influenciam a

carga microbiológica do leite não seguem um padrão, o que torna imprevisível este

parâmetro. Os processos de ordenha higiênica, higienização de utensílios e

manutenção da cadeia de frio, além do controle da mastite devem ser revistos e, para

cada um, um procedimento operacional padronizado deve ser adotado.

O estudo de capabilidade (Figura 8) indica que os processos que influenciam o

TRAM do leite recebido na agroindústria são efetivamente muito capazes de manter

este requisito dentro dos limites estabelecidos pelo RTIQ para leite tipo C (BRASIL,

2002). Isso mostra que as medidas tomadas para a diminuição da carga microbiana do

leite, adotadas em 2009, foram suficientes para garantir a qualidade microbiológica do

produto.

Page 43: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

42

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

10 20 30 40 50 60 70 80

Am

plitu

de M

óvel

LCS = 1,4667 LC = 0,4487 LCI = 0 (origem: 1 até 88)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura - 7 Carta de amplitude móvel do tempo de red ução ao azul de metileno do leite recebido

As melhorias a serem adotadas, no momento, quanto à carga microbiana do

produto, devem ser voltadas a diminuir a variabilidade dos processos, para garantir a

estabilidade deste parâmetro, tornando-o previsível.

CAPABILIDADE DO PROCESSO

Intervalo de análise: amostra 1 até 88(5/8/2009 até 13/9/2010)

Intervalo de análise retirando as causas especiais.

Especificação inferior = 1,5

Média = 5,3704 Desvio padrão = 0,3978

Cpk inf = 3,2431

Processo efetivamente muito capaz.

% abaixo das especificações = 0, ppm (não conformes / milhão) = 0

% dentro das especificações = 100

Figura 8 - Estudo de capabilidade do tempo de reduç ão ao azul de metileno do leite recebido

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

2 3 4 5 6

f(x)

x: TRAM

Esp

ecifi

caçã

o in

ferio

r

Page 44: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

43

4.2.3 Acidez

As Figuras 9 e 10 indicam que a acidez do leite recebido na agroindústria do

IFRS-BG não é estável. A acidez do leite é influenciada: pela carga de microrganismos

presentes no produto, responsáveis por converter a lactose em ácido láctico; pelas

condições que permitem sua reprodução, como a temperatura de armazenamento e

transporte do produto; e pela mastite, que exerce um efeito de aumento de pH do leite,

e consequente diminuição da acidez.

14

15

16

17

18

19

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Val

ores

indi

vidu

ais

LCS = 18,4747 LC = 16,48 LCI = 14,4853 (origem: 1 até 119)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 9 - Carta de controle da acidez do leite rec ebido

0

1

2

3

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Am

plitu

de M

óvel

LCS = 2,4515 LC = 0,75 LCI = 0 (origem: 1 até 119)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 10 - Carta de amplitude móvel da acidez do l eite recebido

Page 45: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

44

Na Figura 9 observam-se pontos fora do limite inferior de controle. A maior parte

destes pontos encontra-se no período correspondente a fevereiro de 2010. Segundo

dados do caderno de campo, no período de janeiro a fevereiro de 2010, um dos animais

que estava em lactação apresentou mastite clínica crônica. A queda da acidez do leite

neste período explica-se pela ação da infecção na glândula mamária do referido animal.

De acordo com o estudo de capabilidade (Figura 11), os processos que

influenciam na acidez do leite não são capazes de manter a acidez dentro das

especificações da IN nº 51, Uma maneira de tornar o processo efetivamente capaz

seria diminuir a variabilidade dos dados, o que estreitaria os valores dos limites de

controle. Isso só será possível no momento em que todos os processos que influenciam

a acidez do leite estejam estáveis e sejam capazes de atender, no mínimo, as

especificações da IN nº 51.

CAPABILIDADE DO PROCESSO Intervalo de análise: amostra 1 até

119(5/8/2009 até 29/9/2010) Intervalo de análise retirando as causas

especiais. Esp. superior = 18 Esp. inferior = 14 Alvo = 16

Média = 16,48 Desvio padrão = 0,6649

Cp = 1,0027 Processo potencialmente capaz.

Cpk sup = 0,762 Cpk inf = 1,2433

Processo efetivamente não capaz.

% acima das especificações = 1,1136 % abaixo das especificações = 0,0097

% fora das especificações = 1,1232 % dentro das especificações = 98,8768

Figura 11 - Estudo de capabilidade da acidez do lei te recebido

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

14 15 16 17 18 19

f(x)

x: Acidez

Esp

ecifi

caçã

o in

ferio

r

A

lvo

Esp

ecifi

caçã

o su

perio

r

Page 46: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

45

4.2.4 Teor de gordura

As Figuras 12 e 13 indicam que o teor de gordura do leite analisado não é

estável. De acordo com Alves e González (2005), dos componentes do leite o teor de

gordura é o que mais pode variar em função da alimentação, de modo geral, diminuindo

com o aumento no volume de produção. Alterações no teor de gordura podem informar

sobre a fermentação no rúmen, as condições de saúde da vaca e funcionamento do

manejo alimentar.

2.6

2.8

3.0

3.2

3.4

3.6

3.8

4.0

4.2

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Val

ores

indi

vidu

ais

LCS = 4,0634 LC = 3,3622 LCI = 2,6611 (origem: 1 até 103)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 12 - Carta de controle do teor de gordura do leite recebido

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Am

plitu

de M

óvel

LCS = 0,8617 LC = 0,2636 LCI = 0 (origem: 1 até 103)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 13 - Carta de amplitude móvel do teor de gor dura do leite recebido

Page 47: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

46

Sendo assim, vários fatores podem ter influenciado no teor de gordura do leite.

As causas especiais com tendência abaixo da média podem ter acontecido devido ao

caso de mastite, registrado nos cadernos de campo em janeiro de 2010. O animal

apresentou mastite crônica desde janeiro de 2010, sendo o tratamento final em maio de

2010, período em que acaba a seqüência maior de causas especiais registradas abaixo

da média. Já os pontos que ficaram acima do limite de controle superior ocorrem logo

após as datas de registro de parto de animais, o que indica que o leite dos animais foi

destinado a consumo humano quando ainda continha colostro, que possui um maior

teor de gordura.

O estudo de capabilidade (Figura 14) indica que os processos que influem no

teor de gordura do leite não são capazes de manter esta característica dentro dos

padrões preconizados pela IN nº 51. Novamente, a principal causa disso é a alta

variabilidade dos dados, que faz com que os limites de controle fiquem bastante

distanciados da média dos valores. Um maior controle da mastite, especialmente a

subclínica, que causa diminuição do teor de gordura no leite deve ser realizado, e o

fornecimento de uma alimentação que supra as necessidades energéticas dos animais.

Os testes de detecção de mastite subclínica devem ser feitos periodicamente, para que

a infecção seja detectada no início do processo e não cause grandes alterações na

composição do leite.

CAPABILIDADE DO PROCESSO

Intervalo de análise: amostra 1 até 103(5/8/2009 até 29/9/2010 )

Intervalo de análise retirando as causas especiais.

Especificação inferior = 3 Média = 3,3622

Desvio padrão = 0,2337

Cpk inf = 0,5166 Processo efetivamente não capaz.

% abaixo das especificações = 6,059

ppm (não conformes / milhão) = 60589,61 % dentro das especificações = 93,941

Figura 14 - Estudo de capabilidade do teor de gordu ra do leite recebido

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2

f(x)

x: Gordura

Esp

ecifi

caçã

o in

ferio

r

Page 48: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

47

4.2.5 Extrato seco desengordurado

As Figuras 15 e 16 indicam a presença de causas especiais tornando instáveis

os valores do extrato seco desengordurado do leite. A maior parte das causas especiais

aconteceu devido a tendências de comportamento dos pontos. Nos meses de janeiro e

fevereiro de 2010 existem pontos abaixo do limite inferior de controle, que podem ter

sido causados pelo caso de mastite comentado.

8.0

8.2

8.4

8.6

8.8

9.0

9.2

9.4

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Val

ores

indi

vidu

ais

LCS = 9,3398 LC = 8,726 LCI = 8,1121 (origem: 1 até 103)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 15 - Carta de controle do extrato seco desen gordurado do leite recebido

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Am

plitu

de M

óvel

LCS = 0,7545 LC = 0,2308 LCI = 0 (origem: 1 até 103)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 16 - Carta de amplitude móvel do extrato sec o desengordurado do leite recebido

Page 49: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

48

Da mesma maneira que o teor de gordura, o extrato seco desengordurado do

leite depende da qualidade e equilíbrio da alimentação animal, podendo as causas

especiais terem acontecido devido a variações na alimentação animal, já que o

fornecimento de pasto acaba não sendo constante todo o ano, dada a sazonalidade das

culturas.

O estudo de capabilidade (Figura 17) indica que os processos influentes sobre o

extrato seco desengordurado não são capazes de manter estes componentes do leite

dentro do limite definido pela IN nº 51. 5,58% dos dados do extrato seco total

encontram-se abaixo de 8,4%. As causas da falta de capacidade apresentada

provavelmente são as mesmas que levam a falta de estabilidade do processo.

CAPABILIDADE DO PROCESSO

Intervalo de análise: amostra 1 até 103 (5/8/2009 até 29/9/2010).

Intervalo de análise retirando as causas

especiais.

Esp. Inf. = 8,4 Média = 8,726 Desvio padrão = 0,2046

Cpk inf = 0,531

Processo efetivamente não capaz.

% abaixo das especificações = 5,558 ppm (não conformes / milhão) = 55579,71

% dentro das especificações = 94,442

Figura 17 - Estudo de capabilidade do extrato seco desengordurado do leite recebido

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9 9.0 9.1 9.2 9.3 9.4 9.5

f(x)

x: �Sólidos não gordurosos

Esp

ecifi

caçã

o in

ferio

r

Page 50: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

49

4.2.6 Extrato seco total

O extrato seco total do leite representa os sólidos do leite juntamente com a

gordura. Sendo assim, as cartas de controle para o extrato seco total (Figuras 18 e 19)

imprimem o comportamento das cartas referentes ao teor de gordura e extrato seco

desengordurado. Como esperado, as cartas indicam a existência de causas especiais

interferindo na estabilidade do processo.

11.0

11.5

12.0

12.5

13.0

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Val

ores

indi

vidu

ais

LCS = 13,1116 LC = 12,1578 LCI = 11,2039 (origem: 1 até 103)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 18 - Carta de controle do extrato seco total do leite recebido

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Am

plitu

de M

óvel

LCS = 1,1722 LC = 0,3586 LCI = 0 (origem: 1 até 103)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 19 - Carta de amplitude móvel do extrato sec o total do leite

Page 51: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

50

A IN nº 51 não define limites para o extrato seco total do leite, porém, fixa

parâmetros para o extrato seco desengordurado e teor de gordura. Assim, o limite de

especificação utilizado no estudo de capacidade do extrato seco total foi a soma do

mínimo especificado para o teor de gordura e extrato seco desengordurado, gerando

um limite de 11,4%.

O estudo de capabilidade do extrato seco total (Figura 20) indica que os

processos que influenciam esta característica do leite não são capazes de mantê-la

dentro do limite de especificação calculado. Este resultado já era esperado, dada a falta

de capacidade obtida nos estudos para o teor de gordura e extrato seco

desengordurado.

A menor porcentagem de dados abaixo das especificações para o extrato seco

total do que para o teor de gordura e extrato seco desengordurado aconteceu porque,

sendo a medida do extrato seco total a soma destes dois parâmetros, muitas vezes,

quando um dos parâmetros encontrava-se abaixo do limite, o outro tinha seu valor

acima do valor mínimo, enquadrando o valor do extrato seco total do leite ao limite

calculado.

CAPABILIDADE DO PROCESSO

Intervalo de análise: amostra 1 até 103(5/8/2009 até 29/9/2010)

Intervalo de análise retirando as causas especiais.

Especificação inferior = 11,4 Média = 12,1578

Desvio padrão = 0,3179

Cpk inf = 0,7944 Processo efetivamente não capaz.

% abaixo das especificações = 0,8589

ppm (não conformes / milhão) = 8588,782 % dentro das especificações = 99,1411

Figura 20 - Estudo de capabilidade do extrato seco total do leite recebido

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

11.0 11.5 12.0 12.5 13.0

f (x)

x: �Sólidos toatais

Esp

ecifi

caçã

o in

ferio

r

Page 52: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

51

4.2.7 Densidade

As Figuras 21 e 22 indicam falta de estabilidade nos valores de densidade do

leite analisado na agroindústria. A maior parte das causas especiais aconteceu devido a

tendências do processo (houve repetibilidade de pontos acima ou abaixo da média),

existindo poucos pontos fora dos limites de controle, estando a maior parte deles acima

do limite superior calculado.

Os pontos localizados acima do limite de controle superior são influenciados por

teores baixos de gordura. Já os pontos abaixo do limite de controle inferior sofrem

influência de amostras com baixo extrato seco desengordurado.

1.029

1.030

1.031

1.032

1.033

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Val

ores

indi

vidu

ais

LCS = 1,0332 LC = 1,0312 LCI = 1,0291 (origem: 1 até 117)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 21 - Carta de controle da densidade do leite recebido

0.000

0.001

0.002

0.003

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Am

plitu

de M

óvel

LCS = 0,0025 LC = 7,75E-04 LCI = 0 (origem: 1 até 117)

+3 σ+3 σ+3 σ+3 σ

−3 σ−3 σ−3 σ−3 σ

Figura 22 - Carta de amplitude móvel da densidade d o leite recebido

Page 53: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

52

O estudo de capabilidade (Figura 23) mostra que os processos influentes na

densidade do leite são capazes de manter esta característica do produto dentro dos

limites estabelecidos pela IN nº 51. Sendo o processo capaz de atender as

especificações, as medidas a serem tomadas devem referir-se ao controle da

estabilidade do processo. A estabilidade dos valores da densidade do leite pode ser

alcançada se forem tomada medidas que estabilizem os valores do extrato seco

desengordurado e do teor de gordura, que influenciam diretamente esta característica

do leite.

CAPABILIDADE DO PROCESSO

Intervalo de análise: amostra 1 até 117(5/8/2009 até 29/9/2010).

Intervalo de análise retirando as causas especiais.

Especificação superior = 1,034

Especificação inferior = 1,028 Alvo = 1,031 Média = 1,0312

Desvio padrão = 6,8706E-04 Cp = 1,4555

Processo potencialmente muito capaz. Cpk sup = 1,3687 Cpk inf = 1,5423

Processo efetivamente muito capaz.

% acima das especificações = 0,002 % abaixo das especificações = 0,0002 % fora das especificações = 0,0022 % dentro das especificações = 99,9978

Figura 23 - Estudo de capabilidade da densidade do leite recebido

0

100

200

300

400

500

600

700

1.028 1.029 1.030 1.031 1.032 1.033 1.034

f(x)

x: Densidade

Esp

ecifi

caçã

o in

ferio

r

A

lvo

Esp

ecifi

caçã

o su

perio

r

Page 54: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

53

4.3 Interação entre as características do leite ana lisado

A Tabela 3 indica que a correlação entre TRAM e acidez não foi significativa para

os dados analisados. Segundo Santos e Fonseca (2004), os microrganismos mesófilos

do leite, predominantes em situações em que há falta de higiene em geral, bem como

refrigeração deficiente, atuam intensamente na fermentação da lactose, causando

aumento da acidez do leite.

Tabela 3 - Correlações simples entre as variáveis q uantitativas medidas nas amostras

Acidez Gordura Densidade Sng St -0,074 0,240** 0.082 0,156 0,211* TRAM

P=0,2809 P=0,0007 P=0,2354 P=0,0699 P=0,0139

0,163* 0,205** 0,306** 0,382** Acidez - P=0,0104 P=0,0008 P<0,0001 P<0,0001

0,013 0,299** 0,849** Gordura - - P=0,8418 P<0,0001 P<0,0001

0,792** 0,493** Densidade - - - P<0,0001 P<0,0001

0,758** Sng - - - -

P<0,0001

Analisando os gráficos do comportamento dos dados de TRAM e mastite na

Figura 2, percebe-se que nos períodos em que o TRAM foi baixo havia prevalência de

mastite no rebanho. O teste de qui-quadrado entre TRAM e mastite, constante na

Tabela 4 indica que o TRAM depende da incidência de mastite. De acordo com

Rodrigues (2006), a mastite pode afetar a qualidade microbiológica do leite, pois os

próprios microorganismos que provocam mastite podem gerar algum aumento na

contagem global. Desta maneira, boa parte da carga microbiana existente no leite em

períodos de TRAM baixo pode ter se originado do processo infeccioso da mastite.

A baixa incidência de casos de acidez acima de 18ºD durante todo o período

estudado (Tabela 5), apesar da baixa qualidade microbiológica do produto até o

segundo semestre de 2009, pode ser explicada pelo efeito de aumento de pH causado

pela mastite prevalente nessa época. De acordo com Brito (1998) apud Rodrigues

(2006), a composição do leite do úbere mastítico é alterada, com tendência ao aumento

dos componentes provenientes do sangue. O pH do sangue é de 7,3 a 7,5. Em casos

Page 55: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

54

de mastite, o pH do leite tende a ficar alcalino e, portanto, apresenta menor acidez

titulável.

Tabela 4 - Testes de qui-quadrado associados à vari áveis influentes sobre o TRAM

Temperatura Pus Mastite TRAM

<10°C >10ºC Negativo Positivo Negativo Positivo

Freq. Obs. 4 25 6 22 14 15 <1h30min

% 1,94 12,14 3,05 11,17 6,86 7,35

Freq. Obs. 45 132 119 50 134 41 >1h30min

(%) 21,84 64,08 60,41 25,38 65,69 20,1

Teste de qui-quadrado NA 142,84 P<0,0001 117,19 P<0,0001

NA: Teste não aplicável

Assim, o leite mastítico, logo que ordenhado provavelmente apresentava

características de produto alcalino. A carga microbiana elevada, entretanto, aumentava

a acidez adquirida do leite, exercendo um efeito de regulação na acidez titulável do

produto.

Tabela 5 - Testes de qui-quadrado associados á vari áveis influentes sobra a acidez do leite

Temperatura TRAM Pus Mastite Acidez

<10°C >10ºC <1h30min >1h30min Negativo Positivo Negativo Positivo

Freq. Obs. 3 6 3 6 2 7 4 6 >18°D

(%) 1,18 2,35 1,42 2,83 0,87 3,04 1,61 2,41

Freq. Obs. 55 191 27 176 147 74 186 53 <18°D

(%) 21,57 74,9 12,74 83,02 63,91 32,17 74,7 21,29

Teste de qui-quadrado NA NA NA NA

NA: Teste não aplicável

O efeito de diminuição da acidez causado pela mastite também explica a

correlação positiva e altamente significativa entre acidez e sólidos totais e não

gordurosos e teor de gordura (Tabela 3). A mastite, de forma geral, reduz a

concentração de gordura do leite devido a menor síntese deste componente pelas

células epiteliais da glândula mamária, além de aumentar a susceptibilidade dos

triglicerídeos à lipólise (THOMAZ, 2006 apud RODRIGUES, 2009). A infecção da

glândula mamária leva à destruição do tecido secretor, e, portanto, à redução da

produção de lactose (PRADA e SILVA, 2000). A caseína tem sua porcentagem

Page 56: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

55

diminuída no leite mastítico, devido à redução da síntese pela glândula mamária e pela

proteólise (SANTOS, 2003), causada por enzimas endógenas ou por proteases dos

leucócitos presentes no leite (VERDI; BARBANO, 1988 apud SANTOS, 2003), ambas

com níveis aumentados quando ocorre mastite. Em geral, quando a acidez foi maior, o

rebanho estava livre de mastite, e consequentemente, os valores de sólidos e gordura

aumentaram, dada a sanidade do leite.

O efeito redutor do teor de gordura causado pela mastite é evidenciado na Tabela

6, onde o teste de qui-quadrado indica dependência do teor de gordura com relação à

mastite e pus. Já a Tabela 7 indica dependência entre o extrato seco desengordurado e

pus. O teste de qui-quadrado não foi realizado para extrato seco desengordurado e

mastite por existirem células da tabela de contingência apresentando frequência muito

baixa, o que impossibilita a realização do teste.

Tabela 6 - Testes de qui-quadrado associados às var iáveis influentes sobre o teor de gordura do

leite

TRAM Pus Mastite Gordura

<1h30min >1h30min Negativo Positivo Negativo Positivo

Freq. Obs. 11 15 11 19 20 10 <3%

(%) 5,56 7,58 5,14 8,88 8,55 4,27

Freq. Obs. 19 153 123 61 156 48 >3%

(%) 9,6 77,27 57,48 28,5 66,67 20,51

Teste de qui-quadrado 127,01 P<0,0001 127,08 P<0,0001 115,41 P<0,0001

Tabela 7 - Testes de qui-quadrado associados às var iáveis influentes sobre o extrato seco

desengordurado

Pus Mastite Extr. seco desengord.

Negativo Positivo Negativo Positivo

Freq. Obs. 15 6 16 4 <8,4%

(%) 10,14 4,05 9,82 2,45

Freq. Obs. 112 15 135 8 >8,4%

(%) 75,68 10,14 82,82 4,91

Teste de qui-quadrado 77,13 P<0,0001 NA

NA: Teste não aplicável

A Tabela 6 também mostra a dependência entre gordura e TRAM. A correlação

entre essas variáveis (Tabela 3) é positiva e altamente significativa, indicando que

Page 57: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

56

maior qualidade microbiológica do leite leva a maior concentração de gordura no leite.

Da mesma maneira, a Tabela 6 indica dependência entre pus e gordura e mastite e

gordura. De acordo com Santos (2003), a atividade lipolítica do leite é causada

principalmente pela ação da lipase lipoprotéica do leite, assim como de outras enzimas

lipolíticas, tais como as lipases de origem das células somáticas, dos microrganismos e

de outras esterases. A atividade lipolítica de origem microbiana é principalmente devido

às bactérias psicrotróficas, as quais são predominantes em leite refrigerado.

Os sólidos não gordurosos não apresentaram correlação significativa com o

TRAM (Tabela 3). A correlação existente entre sólidos totais e TRAM ocorreu

principalmente devido a variação dos teores de gordura. O valor positivo da correlação

entre TRAM e sólidos não gordurosos indica que os microrganismos presentes no leite

consomem, além de gordura, outros nutrientes, como lactose, outros carboidratos e

proteínas.

A densidade e gordura apresentaram correlação positiva e não significativa entre

si (Tabela 3). Sendo a gordura o único componente do leite responsável pela

diminuição da densidade, a correlação esperada entre estas variáveis seria negativa.

Porém, a correlação entre gordura e sólidos não gordurosos foi positiva e altamente

significativa, indicando que elevações do teor de gordura do leite geralmente foram

acompanhadas por aumento do teor de sólidos não gordurosos. Assim, se o aumento

do teor de gordura diminui a densidade do leite, os sólidos não gordurosos

aumentaram, estabilizando os valores da densidade. A correlação entre densidade e

sólidos e gordura e sólidos e a correlação entre sólidos totais e não gordurosos, como o

esperado, foi positiva e altamente significativa.

A Tabela 8 mostra que a estabilidade ao alizarol depende da temperatura de

recebimento do leite e do TRAM. O teste de qui-quadrado para avaliar a dependência

da estabilidade em relação a acidez, pus e densidade não foi realizado por causa da

ocorrência de células na tabela de contingência apresentando baixa frequência, mas

observa-se que a frequência de casos de leite instável foi maior quando o leite

apresentou resultado positivo para a mastite e pus.

A frequência de amostras instáveis ao alizarol foi maior nas amostras que

apresentaram acidez menor de 18º D. Sabendo que o teste da estabilidade ao alizarol é

Page 58: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

57

correntemente realizado para a detecção de leite com acidez elevada, este é um

indicativo de que a instabilidade do leite não depende apenas de sua acidez. Ponce e

Hernández (2001) associaram a ocorrência de leite instável não ácido em Cuba a

carências nutricionais, ocorridas principalmente em períodos de seca, que limitam a

oferta de alimentos ao rebanho. Sabe-se que a ocorrência de mastite também contribui

com a falta de estabilidade do leite, além de afetar os valores de sua acidez. A

ocorrência de mastite e leite instável no mesmo período (Figura 2) é um forte indício de

que a infecção da glândula mamária foi a causa da instabilidade do leite.

Tabela 8 - Testes de qui-quadrado associados ás var iáveis influentes na estabilidade ao alizarol

Temperatura TRAM Acidez Pus Mastite Alizarol

<10°C >10ºC <1h30min >1h30min >18°D <18°D Negativo Positivo Negativo Positivo

Freq. Obs.

49 190 25 175 4 245 147 68 186 47 Estável

% 19,37 75,1 11,85 82,94 1,52 93,16 64,47 29,82 75,3 19,03

Freq. Obs.

7 7 5 6 6 8 2 11 4 10 Não Estável

% 2,77 2,77 2,37 2,84 2,28 3,04 0,88 4,82 1,62 4,05

Teste de qui-quadrado 134,38 P<0,0001 117,00 P<0,0001 NA NA NA

NA: Teste não aplicável

A tabela de contingência para pus e mastite (Tabela 9) mostra que a maioria das

amostras (62,21%) apresentou resultados negativos para estas análises. 25,35%

apresentaram resultado positivo para as duas análises, e 11,52% tiveram resultado

negativo para mastite e positivo para a presença de pus. Sendo o pus presente no leite

proveniente da reação do organismo do animal à infecção da glândula mamária,

resultados positivos para pus e negativos para a mastite não seriam esperados.

Tabela 9 - Tabela de contingência para pus e mastit e

Mastite Pus

Negativo Positivo

Freq. Obs. 135 2 Negativo

(%) 62,21 0,92

Freq. Obs. 25 55 Positivo

(%) 11,52 25,35

Teste de qui- quadrado NA

NA: Teste não aplicável

Page 59: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

58

Ribeiro Júnior (et. al., 2008), avaliando os testes de Whiteside e CMT na

detecção de mastite, concluiu que a sensibilidade do primeiro é inferior a do segundo.

Os casos de amostras que apresentaram pus e resultado negativo para mastite

provavelmente ocorreram devido a sensibilidade deficiente do teste de Whiteside.

Page 60: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

59

5 CONCLUSÃO

A qualidade do leite da granja do IFRS campus Bento Gonçalves apresentou

melhorias significativas quanto à carga microbiana, estabilidade ao alizarol, prevalência

de mastite e presença de pus, comparando-se os períodos anterior e posterior ao

segundo semestre de 2009. O teor de gordura no último período foi superior ao

primeiro. A temperatura de recebimento do leite não diferiu entre os dois períodos,

assim como os valores de acidez, densidade e sólidos.

As cartas de controle detectaram causas especiais indicando a instabilidade dos

resultados de todas as análises. Os estudos de capabilidade dos processos indicaram

que somente os valores do TRAM e da densidade das amostras de leite analisadas são

capazes de atender as especificações da IN nº 51.

O aumento do pH do leite causado pela mastite pode ter controlado os valores da

acidez em épocas em que a carga microbiana era elevada. A mastite, juntamente com a

alta carga microbiana foi responsável pela diminuição dos teores de gordura e sólidos

do leite. A infecção também causou o aumento de amostras com proteínas instáveis ao

alizarol. A instabilidade também pode ter sido causada por carências nutricionais do

rebanho. O teste de Whiteside para detecção de leite mastítico não é o que apresenta

maior sensibilidade. A densidade do leite não apresentou variações bruscas no período

analisado, pois a elevação dos teores de gordura (responsável por diminuir a

densidade), geralmente foi acompanhada por aumento dos teores de sólidos

desengordurados (que a aumentam), obtendo-se um efeito de regulação.

O leite da granja, atualmente, apresenta-se estável e com baixa carga

microbiológica; e o rebanho está livre de mastite. Mesmo assim, o estudo das causas

especiais apresentadas nas cartas de controle deve ser feito logo que estas forem

detectadas, para que desvios nas características de qualidade do leite sejam

percebidos com antecedência, e se evitem problemas tecnológicos ou riscos à saúde

do consumidor. O controle das causas especiais é fundamental para diminuir a

variabilidade dos dados das análises, estreitando os limites de controle, o que

contribuiria com a capacidade dos resultados das análises em atender os requisitos da

IN nº 51.

Page 61: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

60

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ALVES, D.C.Fº; GONZÁLEZ, F.H.D., Manipulação da composição da gordura no leite , Seminário apresentadona disciplina Bioquímica do tecido animal, no Programa de Pós-Graduação em Ciências Veterinárias da UFRGS,2005. Disponível em: <http://www6.ufrgs.br/favet/lacvet/restrito/pdf/gordura_leite.pdf>. Acesso em 22 out. 2010.

ALVES, D.R.; Industrialização e comercialização do leite de cons umo no Brasil , In: MADALENA, F.E.; MATOS, L.L. de; HOLANDA JR., E.V.; Produção de leite e sociedade: uma análise crítica da cadeia do leite no Brasil, cap.4, Ed. FEPMVZ, Minas Gerais, 2001.

AMARAL, L.A. do; ISA, H.; DIAS, L.T.; ROSSI JR, O.D.; FILHO, A.N.; Avaliação da eficiência da desinfecção de teteiras e dos tetos n o processo de ordenha mecânica de vacas, Pesquisa Veterinária Brasileira, vol.24, no.4, Rio de Janeiro, Oct./Dec., 2004.

ARCURI, E.F.; BRITO, M.A.V.P.; BRITO, J.R.F.; PINTO, S.M.; ÂNGELO, F.F.; SOUZA, G.N.; Qualidade microbiológica do leite refrigerado nas f azendas . Arq. Bras. Med. Vet. Zootec. 2006, vol.58, n.3, pp. 440-446.

BEHMER, M.L.A.; Tecnologia do leite: leite, manteiga, queijo, caseí na, sorvetes e instalações; produção, industrialização, análise . São Paulo, Nobel, 1976.

BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, Instrução Normativa Nº 51 de 18 de setembro de 2002.

BRITO, J.R.F.; SOUZA, G.N. de; BRITO, M.A.V.P.; Mastitis bovina , In: Martins, P.C.; Diniz, F.H.; Moreira, M.S.P.; Netto, V.N.; Arcuri, P.B. (Eds) Conocimientos y estrategias tecnológicas para la producción de leche en regiones tropicales. Juiz de Fora : Embrapa Gado de Leite, 2007.

BRITO, M.A. ; BRITO, J.R. ; ARCURI, E. ; LANGE, C. ; SILVA, M. ; SOUZA, G., Acidez titulável , Agência de Informação Embrapa, Agronegócio do leite. Disponível em:

Page 62: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

61

<http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.html>. Acesso em 14 set. 2010.

CARVALHO, D.; SANTOS, A.C.; ALENCAR, E.; CARVALHO, T.B. Cadeia produtiva do leite sob o enfoque da qualidade: estudo das prá ticas e percepções de seus autores . In CONGRESSO DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE ECONOMIA E SOCIOLOGIA RURAL , 43, 2005, Ribeirão Preto. Anais... Ribeirão Preto: FARP/USP, PENSA/USP,, FUNDACE, 2005.

CHEFTEL, J.C.; CHEFTEL, H.; Introdução a la bioquímica y tecnología de los alimentos , Vol. 1, Ed. Acribia, Zaragoza, 1976.

CORDEIRO, L.S., SANTO, M.J.; SILVEIRA JR., L. Análise do Teor de Gordura em Leite Através de Técnicas Espectroscópicas , XI Encontro Latino Americano de Iniciação Científica e VII Encontro Latino Americano de Pós-Graduação – Universidade do Vale do Paraíba, 2007.

DIAS, R.V., Principais métodos de diagnóstico e controle da mas tite bovina , Acta Veterinária Brasílica, v.1. n.1., p.23-27, 2007.

DÜRR, J. W. Controle de qualidade e aumento da competitividade da indústria láctea . In: Congresso Pan-Americano do Leite - Tendências e avanços do agronegócio do leite nas Américas: mais leite = mais saúde. Ed. Carlos Eugênio Martins et al. , Porto Alegre-RS, 2006. (CD ROM).

FAGAN, E.P., Avaliação de padrões físico-químicos e microbiológi cos do leite em diferentes fases de lactação nas estações do ano em granjas leiteiras no Estado do Paraná – Brasil , Ciências Agrárias, Londrina, v. 29, n.3, p. 651-660, jul./set. 2008.

FAGUNDES, H.; OLIVEIRA, C.A.F.; Infecções intramamárias causadas por Staphylococcus Aureus e suas implicações em saúde pública , Ciência Rural, Santa Maria, v.34, n.4, p.1315-1320, jul-ago, 2004.

Page 63: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

62

FAO, Food and Agriculture Organization of the United Nations, FAOSTAT, Country rank in the world, by commodity , 2008.

FONTANELLI, R.S.; Fatores que afetam a composição e as carcterísticas físico-químicas do leite , Seminário apresentado na disciplina de Bioquímica do Tecido Animal no programa de Pós-Graduação em Ciências Veterinárias da UFRGS, 2001. Disponível em <people.ufpr.br/~freitasjaf/artigos/composicaoleite.pdf.> Acesso em 14 set. 2010.

GOMES, M.I.F.V.; Contribuição ao estudo da atividade proteolítica re sidual sobre a estabilidade protéica do leite esterilizado “longa- vida”; Universidade Estadual de Campinas; tese; Campinas-SP, 1996. Disponível em <http://cutter.unicamp.br/document/?code=000105764>. Acesso em 8 set. 2010.

GONZÁLEZ CU, G.R.; SÁNCHHEZ, B.M; VÁZQUEZ, R.C.; Calidad de la leche cruda , In: Primer Fóro sobre Granaderia Lechera de la Zona Alta de Veracruz, 2010.Disponível em: <http://www.uv.mx/agronomia/documents/CALIDADDELALECHECRUDA.pdf>. Acesso em 19 ago. 2010.

GUERREIRO, P.K.; MACHADO, M.R.F.; BRAGA, G.C.; GASPARINO, E.; FRANZENER, A.S.M.; Qualidade microbiológica do leite em função de técn icas profiláticas de manejo e produção , Ciência e Agrotecnologia, vol 29, no.1, Lavras, Jan./Fev. 2005.

IBGE. Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística. Pesquisa Pecuária Municipal (2007). Disponível em: http://www.sidra.ibge.gov.br/bda/tabela/listabl.asp?c=74&z=t&o=21> Acesso em: 06 out. 2010.

IBGE, Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística, Pesquisa Pecuária Municipal , 2008. Disponível em: <http://www.sidra.ibge.gov.br/bda/pecua/default.asp?t=5&z=t&o=23&u1=1&u2=1&u3=1&u4=1&u5=1&u6=1&u7=1>. Acesso em 19 ago. 2010.

Page 64: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

63

IBGE.. Pesquisa Trimestral do Leite . Disponível em: <http://www.sidra.ibge.gov.br/bda/tabela/listabl.asp?c=1086&z=t&o=23>. Acesso em: 06 out. 2010.

JAY, J.M. Microbiologia de Alimentos . 6ª ed., Porto Alegre: Artmed, 2005.

LANGONI, H.; Tendências de modernização do setor lácteo: monitor amento da qualidade do leite pela contagem de células somátic as. Continuous Education Journal, CRMV-SP, São Paulo, Vol.3, Fascículo 3, p.57-69, 2000.

LEITE, M.O.; Fatores interferentes na análise eletrônica da qual idade do leite cru conservado com azidiol líquido, azidiol comprimido e bronopol (tese). Belo Horizonte. Escola de Veterinária da UFMG.

LOBATO, V.; Tecnologia de fabricação de derivados do leite na p ropriedade rural , Departamento de Ciência dos Alimentos da UFLA, 2002.

LUQUET, F.M., Leche y productos lácteos , Vol. 1, Editorial Acribia S.A., Zaragoza, 1991.

MALEK, C.B.; SANTOS, M.V.; Estratégias para redução de células somáticas no leite . In: Requisitos de qualidade na bovinocultura leiteira – Anais do 6° Simpósio sobre Bovinocultura Leiteira..6ª ed. Piracicaba – SP: FEALQ, 2008, v.1., p.65-80.

MAZAL, G.; Efeito da contagem de células somáticas sobre a com posição do leite e o rendimento de fabricação de queijo Prato . . 143p. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Alimentos) – Faculdade de Veterinária, Universidade da Campanha, Bagé, 2005.

MEDEIROS, E. S.; SANTOS, M.V.; PINHEIRO JR, J.W.; FARIA, E.B.; WANDERLEY, G.G.; TELES, J.A.A.; MOTA, R.A. Avaliação in vitro da eficácia de desinfetantes comerciais utilizados no pré e pós-dipping frente a mostras de Staphylococcus

Page 65: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

64

spp. isoladas de mastite bovina . Pesquisa Veterinária Brasileira. 2009, vol.29, n.1, pp. 71-75.

MEIRELLES, P.R.L., Ordenha Higiênica importância orientações técnicas e recomendações . Folder, Embrapa Amapá, Dezembro/2002.

MICROSOFT CORPORATION. Assistência do Microsoft Office: Microsoft Excel , 2003.

MÜLLER, E.E., Qualidade do leite, células somáticas e prevenção d a mastite . In: Anais do II Sul- Leite: Simpósio sobre Sustentabilidade da Pecuária Leiteira na Região Sul do Brasil,Maringá : UEM/CCA/DZO – NUPEL, 2002. 212P. Toledo - PR, 29 e 30/08/2002.

NORO, G. Síntese e secreção do leite , Seminário apresentado na disciplina de Bioquímica do tecido animal no PPG em Ciência Veterinárias da UFRGS., 2001. Disponível em <http://people.ufpr.br/~freitasjaf/artigos/sinteseleite.pdf>. Acesso em 19 ago. 2010.

OLIVEIRA, C. A. F.; FONSECA, L. F. L.; GERMANO, P. M. L. Aspectos relacionados à produção, que influenciam a qualidade do leite . Higiene Alimentar, v.13, n.62, p.10-13, 1999.

OLIVEIRA, D. S.; TIMM, C. D.; Instabilidade da caseína em leite sem acidez adquirida , Revista Portuguesa de Ciências Veterinárias, nº 561-562, 192p, Jan-Jun 2007.

OLIVEIRA, W.P.S.; OLIVEIRA, A.N.; NICOLAU, E.S.; MESQUITA, A.J.; NEVES, R.B.S.; FERNANDES, S.D.; Impacto da contagem de células somáticas elevada no rendimento de queijo mussarela. II Congresso Brasileiro de Qualidade do leite, 23 a 25/10/2006. Disponível em <http://www.terraviva.com.br/IICBQL/p010.pdf >, Acesso em 25 ago. 2010.

Page 66: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

65

ORDOÑEZ, J.A.P., organizador, Tecnologia em Alimentos , vol. 2, Alimentos de Origem Animal, Ed.Artmed, Porto Alegre, 2005.

PONCE, PC, HERNÁNDEZ, R., Propriedades físico-químicas do leite e sua associação com transtornos metabólicos e alterações na glândula mamária In: Uso do leit para monitorar a nutrição e o metabolismo de vacas leiteiras. Gráfica da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, 2001

PRADA E SILVA, L. F.; PEREIRA, A.R.; MACHADO, P.F.; SARRIÉS, G.A. Efeito do nível de células somáticas sobre os constituintes d o leite II-lactose e sólidos totais . Brazilian Journal of Veterinary Research and Animal Science., São Paulo, v.37 n.4, 2000.Disponível em <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1413-95962000000400014&lng=en&nrm=isso> Acesso em 25 out.2010.

PRATIQUELEITE, Leite na história humana , 2006. Disponível em: <http://www.pratiqueleite.com.br/article.php?recid=5427>. Acesso em 19 ago. 2010.

PROCEP, versão 4.0, Programa para o controle estatístico de processos , Guia de ajuda ao usuário, CHTech Desenvolvimento de Sistemas Ltda, Porto Alegre, 2000.

RIBEIRO, J.L.D., CATEN, C.S. tem, Cartas de Controle para Variáveis, Cartas de Controle para Atributos, Função de perda quadrática , Análise de Sistemas de Medição. FEENG/UFRGS, Porto Alegre, RS, 2001 (série Monográfica Qualidade)

RIBEIRO JÚNIOR, E.; SILVA, M. H.; VIEGAS, S. A. A.; RAMALHO, E. J.; RIBEIRO, M. D.; OLIVEIRA, F. C. S., California Mastitis Test (CMT) e whiteside como mét odos de diagnóstico indireto da mastite subclínica. Rev. Bras. Saúde Prod. An., v.9, n.4, p. 680-686, out/dez, 2008

RODRIGUES, A.R.O., Influência da mastite na qualidade do leite in natu ra: Revisão de literatura. Monografia, Universidade Federal Rural do Semi-árido, Recife, 2009. RODRIGUES, M. S., Revisão de Literatura sobre qualidade do leite incl uindo a IN 51 e mastite bovina. Relatório Final de Estágio, Faculdades Integradas de Mineiros, Curso de Zootecnia, Mineiros, GO, 2006.

Page 67: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

66

SAS Institute (2002). User’s guide : statistics, version 9.1. Cary. SAS Institute.

SANTOS, M.V. Influência da qualidade do leite na manufatura e vi da de prateleira dos produtos lácteos: papel das células somáticas . In: Brito, J.R.F.; Protugal, J.A.B. (Org.). Diagnóstico da qualidade do leite, impacto para a indústria e a questão dos resíduos de antibióticos. Juiz de Fora, 2003, v.1, p. 139-149.

SANTOS, M.V., Limitações de qualidade associadas ao processame nto do leite fluido – Parte 1, 19/04/2006. Disponível em <http://www.milkpoint.com.br/limitacoes-de-qualidade-associadas-ao-processamento-do-leite-fluido-parte 1_noticia_28562_61_180_.aspx> , acesso em 25 ago. 2010.

SANTOS, M.V. FONSECA, L.F.L., Curso Online: Monitoramento da Qualidade do Leite, Módulo 2 – Qualidade microbiológica do leite : métodos de análise e estratégias de controle. Faculdade de Medicina Veterinária e Zootecnia Universidade de São Paulo, (FMVZ/USP), 2004. Disponível em: <http://www.unitins.br/ates/arquivos/Pecu%C3%A1ria/Bovinocultura/Bovinocultura%20de%20Leite/Qualidade%20do%20Leite%20-%20Curso/Qualidade%20do%20Leite%20-%202.pdf>. Acesso em 28 out. 2010.

SILVEIRA, I. A.; CARVALHO, E.P.; TEIXEIRA, D.; Influência de microrganismos psicrotróficos sobre a qualidade do leite refrigera do: uma revisäo . Higiene Alimentar; Vol. 12(55):21-7, maio-jun. 1998.

SOUZA de, V., Características físico-químicas, microbiológicas, c elulares e detecção de resíduos de antibióticos em amostras de leite de tanque comunitário . Dissertação, Universidade Estadual Paulista, Jaboticabal, 2006.

SPAGNOL, C., et.al.; Aplicação da liofilização na obtenção de microrgani smos viáveis para a elaboração de iogurtes ; Revista Ciências Exatas e Naturais - RECEN - ISSN 2175-5620, Universidade Estadual do Centro-Oeste - UNICENTRO/PR, BRASIL, Vol. 7, n° 2, 2005.

TRONCO, V.M.; Manual para inspeção da qualidade do leite , 2.ed. Ed. Da UFSM, Santa Maria, 2003.

Page 68: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

67

VENTURINI, K.S.; SARCINELLI, M.F.; SILVA, L.C. da; Características do leite , Universidade Federal do Espírito Santo – UFES, Boletim Técnico - PIE-UFES:01007 - Editado: 26.08.2007

VILELA, D.; A importância econômica, social e nutricional do le ite , Revista Batavo n° 111, dezembro 2001/janeiro 2002.

WATTIAUX, M.A.; Essência do gado de leite , In: The Babcook Institute, cap. 19, 1994, Disponível em <http://144.92.37.209/?q=node/201> Acesso em 23 ago. 2010.

WITTWER, F. Diagnóstico dos desequilíbrios metabólicos de energ ia em rebanhos bovinos . In: González, F.H.D.; Barcellos, J.O.; Ospina, H.; Ribeiro, L.A.O. (Eds) Perfil metabólico em ruminantes: seu uso em nutrição e doenças nutricionais. Porto Alegre, Brasil, Gráfica da UFRGS, 2000.

ZOCCAL, R.; CARNEIRO, A. V. Conjuntura atual do leite brasileiro . Balde Branco, São Paulo, p. 94 - 95, out., 2008.

ZOOCAL, R.; GOMES, A.T.; Zoneamento da produção de leite no Bra sil. In: Congresso da Sociedade Brasileira de Economia e Sociologia Rural, 43,. 2005, Ribeirão Preto, Anais. Ribeirão Preto: FARP/USP, PENSA/USP FUNDACE, 2005.

ZAFALON, L.F., NADER FILHO, A.; OLIVEIRA, J.B. de; RESENDE, F.D.; Comportamento da condutividade elétrica e do conteú do de cloretos do leite como métodos auxiliares de diagnóstico na mastite s ubclínica bovina , Pesq. Vet. Bras. vol.25 no.3 Rio de Janeiro Jul/Set. 2005.

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APÊNDICE A – DADOS DAS ANÁLISES DE PLATAFORMA UTILI ZADOS NO TRABALHO 2

Data Estab. alizarol

Temp. (ºC)

TRAM (horas)

Densidade (g/ml)

Acidez (ºD)

Gordura (%)

EST (%)

ESD (%) Pus Mastite

18/01/08 est - 0,50 1,0320 19 3,1 - - pos Pos 21/01/08 est - 1,50 1,0300 18 3,5 - - pos Pos 22/01/08 est - 3,00 1,0320 17 2,6 - - pos Pos 23/01/08 est - 3,00 1,0304 18 2,6 - - pos Pos 25/01/08 est 18 1,50 1,0306 18 3,6 - - pos Pos 28/01/08 est - 3,00 1,0298 15 3,5 - - pos Pos 30/01/08 est 11 2,50 1,0312 15 3,1 - - pos Pos 01/02/08 est 11 2,50 1,0292 16 3,9 - - pos Pos 08/02/08 est - 3,00 1,0306 16 - - - pos Pos 11/02/08 est 12 2,50 1,0304 15 3,4 - - pos Pos 15/02/08 - 11 3,50 1,0302 - - - - - - 18/02/08 est 11 3,00 1,0302 16 3,3 - - pos Pos 20/02/08 est 13 4,00 1,0306 14 3,1 - - pos Neg 22/02/08 est 12 0,50 1,0304 15 3,1 - - pos Pos 25/02/08 est 8 4,00 1,0296 14 2,7 - - pos Pos 27/02/08 est 11 4,00 1,0302 15 3 - - pos Pos 29/02/08 est 15 4,50 1,0310 14 3 - - pos Pos 03/03/08 est 13 4,00 1,0306 15 3 - - pos Pos 05/03/08 est 15 2,50 1,0310 15 3,5 - - pos Pos 10/03/08 est - 3,00 1,0330 15 3,1 - - pos Pos 12/03/08 est 16 3,50 1,0312 14 3,1 - - pos Pos 14/03/08 - 15 4,50 1,0310 14 3,3 - - pos Pos 17/03/08 - 13 - 1,0306 15 3,4 - - pos Pos 25/03/08 est 17 3,50 1,0304 14 3,2 - - - Pos 27/03/08 est 7 3,50 1,0314 14 3,3 - - pos Pos 31/03/08 est 7 3,00 1,0316 16 3,1 - - pos Pos 01/04/08 est 9 3,50 1,0318 14 3,3 - - pos Pos 03/04/08 est 9 2,50 1,0320 15 3,4 - - pos Pos 07/04/08 est 9 3,00 1,0318 16 3,4 - - pos Pos 08/04/08 est 9 3,00 1,0318 15 3,4 - - pos Pos 10/04/08 est 8 4,50 1,0316 14 3,3 - - pos Pos 14/04/08 est 9 2,50 1,0306 16 3,1 - - pos Pos 22/04/08 est 8 3,00 1,0314 15 3,2 - - neg Neg 24/04/08 est 7 3,00 1,0314 16 3,2 - - pos Neg 29/04/08 est 8 3,50 1,0316 16 3,1 - - pos Neg 30/04/08 est 13 - 1,0316 15 3,1 - - neg Neg 05/05/08 est 8 3,50 1,0306 16 3,3 - - neg Neg

2 Os resultados das análises de presença de antibióticos e cloretos foram negativos durante todo o

período estudado.

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Data

Estab. alizarol

Temp. (ºC)

TRAM (horas)

Densidade (g/ml)

Acidez (ºD)

Gordura (%)

EST (%)

ESD (%) Pus Mastite

08/05/08 est 8 3,00 1,0306 16 3,3 - - pos Pos 13/05/08 est 11 2,33 1,0322 15 3,2 - - pos Neg 15/05/08 est 6 3,00 1,0310 16 3,1 - - pos Pos 19/05/08 est 9 1,00 1,0318 18 3,4 - - pos Neg 20/05/08 est 8 1,50 1,0310 16 3,2 - - pos Pos 21/05/08 est 13 5,00 1,0316 16 3,1 - - pos pos 26/05/08 est 6 3,00 1,0326 15 3,1 - - neg neg 27/05/08 est 8 2,50 1,0316 15 3,2 - - pos neg 29/05/08 est 13 2,00 1,0316 16 3,5 - - pos pos 02/06/08 est 8 1,50 1,0312 16 3,2 - - pos pos 05/06/08 est 7 3,00 1,0314 16 3,2 - - pos pos 24/06/08 est 6 1,50 1,0312 19 2,7 - - neg neg 26/06/08 est 6 3,00 1,0312 19 2,9 - - pos neg 30/06/08 nest 7 0,33 1,0314 20 2,5 - - pos pos 14/07/08 est 7 1,00 1,0320 17 2,7 - - pos - 15/07/08 est 7 2,17 1,0330 17 2,8 - - pos neg 17/07/08 est 6 3,17 1,0330 16 3 - - pos neg 21/07/08 est 5 - 1,0330 17 2,9 - - pos neg 22/07/08 est 7 0,75 1,0330 16 3,2 - - pos neg 24/07/08 est 6 - 1,0340 16 2,9 - - pos neg 28/07/08 nest 6 - 1,0330 19 3,1 - - pos pos 29/07/08 est 6 1,00 1,0320 17 3,3 - - pos pos 31/07/08 est 6 3,67 1,0320 17 3,7 - - pos pos 04/08/08 est 7 1,00 1,0330 16 3,2 - - - neg 07/08/08 est 11 - 1,0320 15 3 - - - neg 11/08/08 est 8 1,33 1,0320 17 3,1 - - pos neg 12/08/08 nest 11 - 1,0320 18 3,2 - - pos pos 14/08/08 est 7 - 1,0320 16 3,1 - - neg neg 19/08/08 nest 5 1,67 1,0310 19 3,3 - - - neg 21/08/08 est 6 1,62 1,0282 16 3 - - - pos 25/08/08 est 8 1,33 1,0306 17 3,2 - - - neg 26/08/08 est 6 1,75 1,0312 17 3,3 12,00 8,70 - neg 28/08/08 est 7 2,00 1,0264 16 2,8 11,74 8,94 neg neg 01/09/08 nest 8 0,50 1,0326 17 3,4 12,48 9,08 pos pos 02/09/08 est 7 2,83 1,0304 15 2,4 9,80 7,40 neg neg 04/09/08 est 7 1,00 1,0294 14 3 11,20 8,20 neg neg 08/09/08 est 5 - 1,0280 16 3 10,84 7,84 neg neg 09/09/08 est 7 2,00 1,0314 16 3 11,07 8,07 neg neg 11/09/08 est 6 2,00 1,0312 15 3,2 11,90 8,70 neg neg 15/09/08 est 7 2,50 1,0304 16 3,2 11,68 8,48 neg neg 16/09/08 est 6 - 1,0322 15 3,2 12,15 8,95 neg neg 18/09/08 est 5 - 1,0300 13 3,3 11,70 8,40 neg neg 22/09/08 est 7 2,33 1,0304 15 3 11,44 8,44 pos neg 24/09/08 nest 10 - 1,0310 18 2,9 - - pos neg 25/09/08 est 5 1,75 1,0300 14 3,3 11,70 8,40 neg neg 29/09/08 est 8 0,33 1,0296 16 3,1 11,61 8,51 pos neg

Page 71: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

70

Data

Estab. alizarol

Temp. (ºC)

TRAM (horas)

Densidade (g/ml)

Acidez (ºD)

Gordura (%)

EST (%)

ESD (%) Pus Mastite

30/09/08 est 7 - 1,0314 15 2,6 11,22 8,62 pos neg 02/10/08 est 7 - 1,0304 15 3,2 11,68 8,48 pos neg 06/10/08 est 7 - 1,0314 17 3,3 12,06 8,76 pos neg 07/10/08 est 8 3,00 1,0316 15 3,2 11,99 8,79 neg pos 08/10/08 est 7 3,00 1,0304 15 3 11,45 8,45 neg neg 13/10/08 est 7 0,50 1,0304 16 3,3 11,81 8,51 pos pos 14/10/08 est 8 - 1,0316 16 2,4 11,03 8,63 neg neg 16/10/08 est 10 3,00 1,0300 15 3,1 11,46 8,36 neg neg 20/10/08 est 8 0,50 1,0306 15 3,1 11,61 8,51 pos neg 21/10/08 est 7 1,75 1,0304 16 3 11,45 8,45 pos neg 23/10/08 est 8 3,50 1,0276 16 2,9 10,62 7,72 pos neg 27/10/08 est 7 0,50 1,0304 17 2,8 11,21 8,41 pos pos 28/10/08 est 9 0,33 1,0308 15 2,1 10,47 8,37 pos pos 30/10/08 est 8 0,50 1,0306 17 2,9 11,38 8,48 neg neg 03/11/08 est 9 0,42 1,0318 16 3 11,37 8,37 pos pos 04/11/08 est 8 0,75 1,0316 15 2,9 11,63 8,73 neg neg 06/11/08 est 8 2,25 1,0316 15 3,1 11,87 8,77 neg neg 10/11/08 est 9 0,33 1,0318 15 3 11,80 8,80 neg pos 12/11/08 est 4 - 1,0298 14 3,5 11,90 8,40 neg neg 17/11/08 est 7 0,50 1,0314 15 3,2 11,99 8,79 pos neg 18/11/08 est 10 1,67 1,0310 13 2,9 11,48 8,58 pos neg 19/11/08 est 2 - 1,0304 13 3,9 12,53 8,63 neg neg 24/11/08 est 8 0,75 1,0296 13 3,2 11,49 8,29 pos neg 25/11/08 est 9 3,33 1,0318 13 3,4 12,27 8,87 neg neg 02/12/08 est 11 0,42 1,0302 12 2,9 11,28 8,38 neg neg 03/12/08 est 8 0,33 1,0304 12 3 - - neg neg 09/12/08 est 7 0,67 1,0310 13 3,1 - - pos pos 15/12/08 est 10 0,42 1,0312 15 2,8 - - pos pos 18/12/08 nest 10 1,00 1,0300 18 2,5 - - pos pos 22/12/08 nest 11 0,83 1,0306 19 2,6 - - pos pos 13/01/09 nest 13 5,00 1,0306 16 3 11,35 8,35 pos pos 04/02/09 nest 11 0,50 1,0292 14 2,9 11,03 8,13 pos pos 20/03/09 nest 13 2,00 1,0316 19 4,8 14,01 9,21 pos pos 13/04/09 est 19 3,33 1,0308 19 3,7 12,39 8,69 pos pos 15/04/09 nest 20 2,00 1,0316 18 3,7 12,44 8,74 pos pos 22/05/09 est 13 3,00 1,0346 17 3,7 13,35 9,65 neg neg 26/05/09 est - - - 15 - - - - - 27/05/09 est - - - 15 - - - - - 01/06/09 est 2,6 - 1,0320 16 3,7 12,33 8,63 neg neg 02/06/09 - - - - 16 - - - - - 03/06/09 est 5 5,50 1,0300 16 4 12,54 8,54 neg neg 05/06/09 est 5 4,50 1,0312 16 4 12,85 8,85 neg neg 08/06/09 est 5 4,50 1,0300 16 4 12,54 8,54 neg neg 12/06/09 est 5 5,00 1,0322 16 3,7 12,74 9,04 neg neg 15/06/09 nest 7 4,50 1,0314 19 3,4 12,18 8,78 neg neg 17/06/09 est 5 3,00 1,0310 16 3,4 12,07 8,67 neg neg 19/06/09 est 6 5,00 1,0304 16 3,8 12,40 8,60 neg neg

Page 72: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

71

Data

Estab. alizarol

Temp. (ºC)

TRAM (horas)

Densidade (g/ml)

Acidez (ºD)

Gordura (%)

EST (%)

ESD (%) Pus Mastite

22/06/09 est 9 4,50 1,0310 17 3,8 12,55 8,75 neg neg 24/06/09 est 12 3,00 1,0304 15 3,4 11,93 8,53 neg neg 26/06/09 est 7 3,00 1,0304 16 3,4 11,93 8,53 neg neg 29/06/09 est 10 3,00 1,0300 16 3,8 12,30 8,50 neg neg 01/07/09 est 6 3,00 1,0312 18 3,3 12,00 8,70 neg neg 03/07/09 est 6 4,00 1,0302 16 3,5 11,99 8,49 neg neg 06/07/09 est 8 - 1,0306 16 3,5 12,10 8,60 neg neg 08/07/09 nest 24 5,00 1,0298 17 4,3 12,85 8,55 neg neg 10/07/09 est 6 4,00 1,0312 17 3,3 12,00 8,70 neg neg 13/07/09 est 6 5,00 1,0312 17 3,2 11,90 8,70 neg neg 15/07/09 est 6 4,50 1,0322 17 3,3 12,60 9,30 neg neg 17/07/09 est 6 4,50 1,0302 17 3,4 11,87 8,47 neg neg 20/07/09 est 8 4,00 1,0326 17 2,5 11,40 8,90 neg neg 22/07/09 est 6 5,00 1,0312 17 3,3 12,10 8,80 neg neg 24/07/09 est 5 5,00 1,0320 15 3,2 12,10 8,90 neg neg 27/07/09 est 5 5,00 1,0320 17 3,3 12,21 8,91 neg neg 29/07/09 est 5 5,00 1,0320 17 3,1 11,97 8,87 neg neg 31/07/09 est 6 5,00 1,0322 16 3,3 12,26 8,96 neg neg 05/08/09 est 6 5,00 1,0320 16 3,4 12,33 8,93 neg neg 10/08/09 est 4 5,00 1,0328 16 3,1 12,17 9,07 neg neg 12/08/09 est 6 5,00 1,0322 17 3,3 12,26 8,96 neg neg 14/08/09 est 6 4,50 1,0320 16 3,6 12,56 8,96 neg neg 17/08/09 est 5 5,00 1,0328 17 3,4 12,53 9,13 neg neg 26/08/09 est 10 7,00 1,0320 16 3,1 11,97 8,87 neg neg 28/08/09 est 9 5,00 1,0318 16 3,4 12,27 8,87 neg neg 31/08/09 est 9 - 1,0318 16 3,3 12,16 8,86 neg neg 02/10/09 est 6 6,50 1,0312 15 - - - neg neg 05/10/09 est 12 6,50 1,0314 16 - - - neg neg 07/10/09 est 7 6,50 1,0324 15 - - - neg neg 09/10/09 est 6 6,00 1,0312 15 - - - neg neg 13/10/09 est 9 6,50 1,0338 16 - - - neg neg 14/10/09 est 8 - 1,0318 16 - - - neg neg 19/10/09 est 9 - - 16 - - - neg neg 21/10/09 est 8 6,00 1,0336 15 - - - neg neg 23/10/09 est 10 5,00 1,0310 16 - - - neg neg 26/10/09 est 6 6,50 1,0312 16 - - - neg neg 28/10/09 est 9 6,50 1,0338 16 - - - neg - 30/10/09 est - - - 16 - - - - - 03/11/09 est 12 6,00 1,0304 16 3,5 12,05 8,55 neg neg 05/11/09 est 7 6,00 1,0326 16 3,4 12,48 9,08 neg neg 06/11/09 est 11 6,00 1,0324 14 3,2 12,90 9,70 neg neg 09/11/09 est 10 6,50 1,0310 15 3,3 11,96 8,66 neg neg 11/11/09 est 8 6,00 1,0336 16 3,3 12,61 9,31 neg neg 13/11/09 est 9 6,50 1,0318 15 3,4 12,28 8,88 neg neg 23/11/09 est 12 6,00 1,0302 14 3,6 12,12 8,52 neg neg 25/11/09 est 10 5,00 1,0310 14 3,2 11,83 8,63 neg neg

Page 73: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

72

Data

Estab. alizarol

Temp. (ºC)

TRAM (horas)

Densidade (g/ml)

Acidez (ºD)

Gordura (%)

EST (%)

ESD (%) Pus Mastite

27/11/09 est 12 6,00 1,0314 14 3,4 12,18 8,78 neg neg 04/01/10 est 10 6,00 1,0312 15 3,2 11,88 8,68 neg neg 06/01/10 est 12 5,50 1,0324 14 3,2 12,19 8,99 neg neg 08/01/10 est 10 5,50 1,0310 14 3,4 12,07 8,67 neg neg 11/01/10 est 12 5,67 1,0314 15 3,2 12,17 8,97 neg neg 13/01/10 est 12 6,00 1,0314 13 3,2 11,94 8,74 neg neg 18/01/10 est 11 5,67 1,0312 13 3 11,64 8,64 neg neg 22/01/10 est 8 5,00 1,0296 14 3,2 11,48 8,28 neg neg 25/01/10 est 10 5,50 1,0282 13 3 10,90 7,90 neg neg 27/01/10 est 10 5,50 1,0310 14 2,8 12,07 9,27 neg neg 29/01/10 est 10 6,00 1,0280 12 2,7 10,49 7,79 neg neg 01/02/10 est 11 5,50 1,0282 14 2,8 10,65 7,85 neg neg 03/02/10 est 12 6,00 1,0294 14 3 11,11 8,11 neg neg 05/02/10 est 11 5,50 1,0284 14 3 10,85 7,85 neg neg 08/02/10 est 12 5,50 1,0304 15 3,1 11,55 8,45 neg neg 10/02/10 est 10 6,00 1,0310 15 3,4 12,07 8,67 neg neg 12/02/10 est 15 6,00 1,0310 16 3,2 11,97 8,77 neg neg 18/02/10 est 7 5,50 1,0314 16 3,3 12,06 8,76 neg neg 19/02/10 est 9 5,50 1,0304 16 3,1 11,55 8,45 neg neg 28/02/10 est 9 6,00 1,0310 15 3,2 11,84 8,64 neg neg 01/03/10 est 13 6,00 1,0306 16 3,3 11,86 8,56 neg neg 03/03/10 est 8 6,00 1,0336 15 3,3 12,61 9,31 neg neg 05/03/10 est 9 6,00 1,0310 16 3,3 11,90 8,60 neg neg 08/03/10 est 11 5,00 1,0322 16 3 11,90 8,90 neg neg 10/03/10 est 10 5,00 1,0302 15 3,2 11,64 8,44 neg neg 12/03/10 est 13 - 1,0306 15 3,4 11,98 8,58 neg neg 15/03/10 est 9 6,00 1,0308 15 3,2 11,79 8,59 neg neg 17/03/10 est 14 6,00 1,0308 15 3,1 11,66 8,56 neg neg 19/03/10 est 13 5,50 1,0306 14 3,2 11,74 8,54 neg neg 22/03/10 est 9 6,00 1,0308 15 3,2 11,79 8,59 neg neg 25/03/10 est 10 6,00 1,0310 16 3 11,60 8,60 neg neg 26/03/10 est 13 - 1,0316 15 3 11,75 8,75 neg neg 29/03/10 est 11 - 1,0312 15 3 11,65 8,65 neg neg 31/03/10 est 11 - 1,0312 16 3,2 11,88 8,68 neg neg 05/04/10 est 11 6,00 1,0312 17 3 11,65 8,65 neg neg 08/04/10 est 13 5,50 1,0316 17 3,1 11,97 8,87 neg neg 12/04/10 est 10 5,50 1,0300 17 3,2 11,58 8,38 neg neg 16/04/10 est 10 - 1,0300 17 3,1 11,72 8,62 neg neg 19/04/10 est 12 6,00 1,0294 16 3,1 11,32 8,22 neg neg 22/04/10 est 10 6,00 1,0310 18 3 11,60 8,60 neg neg 26/04/10 est 10 4,00 1,0320 17 3,1 11,97 8,87 neg neg 26/05/10 est 9 - 1,0318 18 3,9 12,87 8,97 neg neg 28/05/10 est 10 - 1,0330 18 3,9 13,17 9,27 - neg 31/05/10 est 7 - 1,0324 18 3,8 12,91 9,11 - neg 02/06/10 est 8 - 1,0316 18 3,8 12,71 8,91 neg - 07/06/10 est 6 - 1,0282 17 3,1 11,01 7,91 neg - 09/06/10 est 8 - 1,0316 17 3,2 11,99 8,79 neg -

Page 74: Marcela Czarnobay - Estudo da qualidade do leite produzido na

73

Data

Estab. alizarol

Temp. (ºC)

TRAM (horas)

Densidade (g/ml)

Acidez (ºD)

Gordura (%)

EST (%)

ESD (%) Pus Mastite

14/06/10 est 7 5,00 1,0314 17 3,7 12,54 8,84 neg - 16/06/10 est 8 - 1,0296 17 5 13,54 8,54 neg - 18/06/10 est 8 5,00 1,0306 18 3,2 11,74 8,54 neg - 21/06/10 est 6 5,50 1,0302 17 3,8 12,35 8,55 neg - 23/06/10 est 9 5,00 1,0308 18 3,3 11,90 8,60 neg - 25/06/10 est 13 - 1,0316 17 3,2 11,99 8,79 neg - 28/06/10 est 7 5,00 1,0304 17 3,4 11,92 8,52 neg - 30/06/10 est 8 5,00 1,0306 18 3,4 11,97 8,57 neg - 02/07/10 est 10 5,50 1,0310 17 3,3 11,96 8,66 neg neg 05/07/10 est 8 4,00 1,0306 17 3,7 12,33 8,63 neg neg 07/07/10 est 10 5,00 1,0300 17 4 12,55 8,55 neg neg 09/07/10 est 9 5,00 1,0298 16 3,8 12,20 8,40 neg neg 12/07/10 est 8 5,50 1,0306 17 3,4 11,97 8,57 neg neg 14/07/10 est 8 5,00 1,0306 17 3,5 12,59 9,09 neg neg 16/07/10 est 7 5,00 1,0314 15 3,8 12,66 8,86 neg neg 19/07/10 est 8 5,00 1,0316 17 - - - neg neg 21/07/10 est 4 4,50 1,0308 17 - - - neg neg 23/07/10 est 7 4,50 1,0314 18 - - - neg neg 26/07/10 est 8 5,00 1,0316 18 - - - neg neg 28/07/10 est 7 5,00 1,0304 18 4 12,65 8,65 neg neg 30/07/10 est 9 4,50 1,0310 18 3,3 11,95 8,65 neg neg 02/08/10 est 7 - 1,0314 18 3 11,82 8,82 - neg 04/08/10 est 6 - 1,0312 16 3,4 12,13 8,73 - neg 06/08/10 est 6 - 1,0312 16 3,1 11,76 8,66 - neg 09/08/10 est 7 - 1,0314 17 3,8 12,61 8,81 - neg 11/08/10 est 7 3,50 1,0314 17 3,3 12,51 9,21 - neg 13/08/10 est 6 4,00 1,0322 17 3 11,90 8,90 - neg 16/08/10 est 6 4,00 1,0322 18 2,6 11,42 8,82 - neg 18/08/10 est 7 - 1,0314 17 3,1 11,81 8,71 - neg 20/08/10 est 7 4,00 1,0314 18 3,4 12,18 8,78 - neg 23/08/10 est 10 4,50 1,0320 17 3,2 12,09 8,89 - neg 25/08/10 est 8 - 1,0316 17 3,2 11,99 8,79 - neg 27/08/10 est 10 6,50 1,0320 17 3,1 11,97 8,87 - neg 30/08/10 est 8 - 1,0316 17 3 11,75 8,75 - neg 01/09/10 est 11,5 - 1,0312 16 3,1 11,77 8,67 - neg 03/09/10 est 7 4,00 1,0304 17 3 11,45 8,45 - neg 08/09/10 est 8 6,00 1,0304 18 3,3 11,80 8,50 - neg 13/09/10 est 7 6,00 1,0314 17 3,1 11,81 8,71 - neg 15/09/10 est 9 - 1,0318 16 3,4 12,28 8,88 - neg 17/09/10 est 8 - 1,0316 16 3,1 11,90 8,80 - neg 22/09/10 est 8 - 1,0306 17 3,9 12,57 8,67 - neg 24/09/10 est 9 - 1,0308 16 4,5 13,35 8,85 - neg 27/09/10 est 6 - 1,0312 17 4,3 13,21 8,91 - neg 29/09/10 est 9 - 1,0308 17 4,1 12,86 8,76 - neg