lixiviação.pdf

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE - FURG

ESCOLA DE QUMICA E ALIMENTOS

DISCIPLINA DE OPERAES UNITRIAS

Prof.. CHRISTIANE SARAIVA OGRODOWSKI

LIXIVIAO

Julianne Martins 42772

Pmela Eich 44960

Thiago Almeida 42759

Rio Grande, Janeiro de 2014.

2

SUMRIO

1. INTRODUO ............................................................................................................ 8

2. OBJETIVO ................................................................................................................... 9

3. REVISO BIBLIOGRFICA ................................................................................... 10

3.1 Processo de lixiviao .......................................................................................... 10

3.2 Taxa de lixiviao ................................................................................................. 10

3.2.1 Fatores que influenciam na taxa de extrao ................................................. 11

3.2.1.1 Tamanho da partcula ............................................................................. 11

3.2.1.2 O solvente ............................................................................................... 12

3.2.1.3 A temperatura ......................................................................................... 12

3.2.1.4 A agitao do fluido ............................................................................... 12

3.3 Equipamentos e mtodos de operao utilizados ................................................. 13

3.3.1 Equipamentos utilizados para lixiviao ....................................................... 13

3.3.1.1 Extrator batelada ..................................................................................... 13

3.3.1.2 Extrator contnuo .................................................................................... 14

3.4 Tipos de lixiviao ............................................................................................... 16

3.4.1 Lixiviao em leito fixo ................................................................................. 16

3.4.2 Lixiviao em leito mvel ............................................................................. 17

3.4.3 Lixiviao de slidos dispersos ..................................................................... 19

3.4.4 Lixiviao contnua em contracorrente ......................................................... 20

3.4.4.1 Estgios ideiais de lixiviao em contracorrente .................................... 21

3.4 Aplicaes industriais ........................................................................................... 22

3.5 Equacionamento ................................................................................................... 23

4. MATERIAIS E MTODOS ....................................................................................... 25

4.1 Materiais ............................................................................................................... 25

4.2 Metodologia .......................................................................................................... 25

3

5. RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................................... 27

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ....................................................................... 36

4

NDICE DE FIGURAS

Figura 1 - Tanque Pachuca para lixiviao em batelada de pequenas partculas ........... 14

Figura 2 - Extrator Rotocell usado para lixiviao contnua .......................................... 15

Figura 3 - Vista interna do extrator rotacell ................................................................... 16

Figura 4 - Aparato tpico de leito fixo para a lixiviao do acar da beterraba ............ 17

Figura 5 - Extrator de Bollmann ..................................................................................... 18

Figura 6 - Esquema do extrator de Hildebrandt ............................................................. 19

Figura 7 - Sistema Shanks de lixiviao em contracorrente ........................................... 20

Figura 8 - Sistema de lixiviao contnuo e em contracorrente usando espessadores ... 21

Figura 9 - Estgios de lixiviao em contracorrente ...................................................... 22

Figura 10 - Esquema do aparato utilizado no procedimento prtico .............................. 26

Figura 11 - Concentrao de soluto como funo do tempo .......................................... 31

Figura 12 - Taxa de transferncia de massa como funo do tempo .............................. 31

Figura 13 - Transferncia de massa como funo da concentrao mdia .................... 32

Figura 14 - Ajuste dos dados experimentais ao modelo exponencial............................. 33

5

NDICE DE TABELAS

Tabela 1 - Dimenses das balas ...................................................................................... 27

Tabela 2 - Dados Experimentais ..................................................................................... 28

Tabela 3 - Dados tericos ............................................................................................... 28

Tabela 4 - Dados experimentais ..................................................................................... 30

Tabela 5 - Parmetros obtidos no ajuste ......................................................................... 33

Tabela 6 - Valores calculados a partir do ajuste exponencial......................................... 34

6

NOMENCLATURAS E UNIDADES

A Taxa de transferncia de massa [m]

NA Coeficiente de transferncia de massa [mol/s]

kL Concentrao de saturao [m/s]

CAS Concentrao de soluto na soluo [gmol/cm]

CA0 Concentrao inicial de soluto na soluo [gmol/cm]

V Volume de solvente [gmol/cm]

K Parmetro obtido na funo exponencial [m]

A Comprimento da bala [min-1

]

B Largura da bala [mm]

C Espessura da bala [mm]

P Parmetro adimensional para clculo da rea [mm]

Massa especfica do soluto [g/cm]

Massa especfica da gua [g/cm]

Massa especfica da soluo [g/cm]

MMA Massa molecular do soluto [g/gmol]

7

RESUMO

Os componentes de uma fase slida podem ser separados pela dissoluo

seletiva da parte solvel do slido por meio de um solvente apropriado. Esta operao

denominada lixiviao.

A aplicao da tcnica de extrao slido-lquido pode se encontrada

industrialmente, como na fabricao de caf, onde se recupera o caf solvel da borra. E

ainda, tem-se a extrao do leo de soja, onde h a preocupao em extrair o leo, assim

como recuperar o farelo. Outro exemplo seria o ouro que lixiviado do mineral com

soluo aquosa de cianeto de sdio.

Apresenta-se nesse relatrio uma breve reviso bibliogrfica referente a

extrao slido lquido, a metodologia utilizada em laboratrio para o funcionamento

correto da prtica bem como os resultados e discusso embasados nos dados e calculos

realizados pelos alunos.

8

1. INTRODUO

A lixiviao relacionada com a extrao de um componente solvel a

partir de um slido, mediante de um solvente. O processo pode ser utilizado tanto para a

produo de uma soluo concentrada de um valioso material slido, tal como um

pigmento, a partir de um material solvel com o qual est contaminada. O mtodo

utilizado para a extrao determinado pela proporo do constituinte presente solvel,

a sua distribuio ao longo do slido, a natureza do mesmo e o tamanho da partcula.

(RICHARDSON et al., 2002)

Se o soluto uniformemente disperso no slido, o material prximo da

superfcie ser dissolvido primeiramente, deixando assim uma estrutura porosa no

resduo slido. O solvente ento penetrar esta camada externa antes de atingir o soluto

mais distante, e o processo se tornar progressivamente mais difcil, e com isso a taxa

de extrao diminuir. Geralmente, o processo pode ser dividido em trs partes: a

primeira consiste na mudana de fase do soluto atravs da ao do solvente; a segunda

a sua difuso atravs da ao do solvente nos poros do slido para o exterior da

partcula; e a terceira parte se da pela transferncia do soluto para a soluo a partir do

contato das partculas com o volume principal de soluo. (RICHARDSON et al.,

2002).

Este processo de grande aplicabilidade e abrange diversas reas, como a

cincia do solo e indstrias metalrgicas, farmacuticas, qumicas e de alimentos. Nas

indstrias metalrgicas, por exemplo, a operao utilizada para remover materiais

indesejveis que se fazem presentes nas misturas que formam os metais mais comuns.

J na indstria alimentcia, um dos casos em que se uma a lixiviao na retirada de

leo presente em certas sementes. (GEANKOPLIS, 1998).

9

2. OBJETIVO

O presente relatrio tem por objetivo determinar, para o processo de

lixiviao, o coeficiente de transferncia de massa, com a rea do soluto e o volume do

solvente, tanto para o caso experimental quanto para o terico.

10

3. REVISO BIBLIOGRFICA

Diversas substncias biolgicas, inorgnicas e tambm compostos orgnicos

se encontram como misturas de diferentes componentes em um slido. Para poder

separar o soluto desejado ou mesmo remover um soluto indesejvel da fase slida, esta

precisa estrar em contato com a fase lquida. Ambas as fases entram em contato ntimo e

o soluto, ou os solutos, se difundem do estado slido para a fase lquida permitindo uma

separao dos componentes originais do slido. Tal processo conhecido como

lixiviao slido-lquido ou apenas lixiviao. A operao unitria pode ser considerada

como uma extrao, embora o termo tambm se refira extrao slido-lquido.

(GEANKOPLIS, 1998).

3.1 Processo de lixiviao

De acordo com VILA (1995), a dissoluo de um slido em um lquido

compreende as seguintes etapas:

Transporte do reagente superfcie slido-lquido das suas molculas atravs da

camada limite;

Adsoro dos reagentes pelo slido;

Reao qumica superfcie;

Dessoro dos produtos da reao pelo slido;

Transporte dos produtos solveis para o exterior da superfcie do slido por

difuso atravs da camada limite.

3.2 Taxa de lixiviao

No processo global de lixiviao, a sequncia de etapas que ocorrem a

seguinte:

O solvente deve ser transferido do seio da soluo para a superfcie do slido;

O solvente deve penetrar e difundir o slido;

11

O soluto se dissolve no solvente;

O soluto ento se difunde atravs da mistura solvente-slido para a superfcie da

partcula;

O soluto transferido para o seio da soluo.

Devido a vrios e diferentes fenmenos encontrados, torna-se impraticvel

ou impossvel aplicar uma nica teoria para ao da lixiviao. Em geral, a taxa de

transferncia do solvente para a superfcie da partcula muito rpida e a taxa de

transferncia do solvente para dentro da partcula pode ser algumas vezes rpida ou

lenta. Em alguns casos no h uma taxa de transferncia limitando o processo de

lixiviao. O conhecimento do processo de dissoluo limitado e o mecanismo pode

ser diferente para cada slido. Em outros casos ainda, onde existe um esqueleto slido,

inerte, e o soluto est contido no espao vazio do esqueleto, o processo de difuso pode

ser descrito por uma difusividade efetiva onde leva a considerao a porcentagem de

vazio e a tortuosidade (escoamento em meios porosos). (GEANKOPLIS, 1998);

(TREYBAL, 1980).

3.2.1 Fatores que influenciam na taxa de extrao

3.2.1.1 Tamanho da partcula

O tamanho da partcula influencia na taxa de extrao de diversas maneiras.

Quanto menor o tamanho, maior a rea superficial entre o slido e o lquido e,

consequentemente, maior a taxa de transferncia do material. Alm disso, quanto

menor a distncia, o soluto deve difundir-se no interior do slido. De outro lado, a

superfcie no deve ser usada to efetivamente com um material muito fino se a

circulao do lquido impedida e a separao das partculas do lquido e escoamento

do resduo do slido so feitas mais dificilmente. geralmente desejvel que a faixa de

tamanho da partcula seja pequena de forma que cada partcula requeira

aproximadamente o mesmo tempo para extrao e, em particular, a produo de uma

larga quantia de material fino deve ser evitada j que podem entalar nos interstcios das

partculas grandes e impedir o fluxo do solvente. (OLIVEIRA, 2013).

12

3.2.1.2 O solvente

O lquido escolhido deve ser um bom solvente seletivo e sua viscosidade

deve ser suficientemente baixa para que circule livremente. Geralmente um solvente

relativamente puro ser usado inicialmente, mas medida que a extrao procede, a

concentrao do soluto aumentar e a taxa de extrao diminuir progressivamente,

primeiramente porque o gradiente de concentrao ser reduzido e em seguida porque a

soluo geralmente se tornar mais viscosa. (OLIVEIRA, 2013).

3.2.1.3 A temperatura

Na maioria dos casos a solubilidade do material que est sendo extrado

aumentar com a temperatura para dar uma taxa de extrao mais alta. Alm disso, o

coeficiente de disperso ser esperado aumentar com a elevao na temperatura e isso

tambm melhorar a taxa. Em alguns casos o limite superior da temperatura

determinado pelas consideraes secundrias, tal como a necessidade de ao

enzimtica preventiva durante a extrao de um soluto como, por exemplo, o acar.

(OLIVEIRA, 2013).

3.2.1.4 A agitao do fluido

A agitao do solvente importante porque aumenta a difuso turbilho e,

portanto, aumenta a transferncia de material da superfcie das partculas para o volume

de soluo. Alm disso, agitao de suspenses de partculas finas previne a

sedimentao e o uso mais efetivo feito de superfcies interfaciais. (OLIVEIRA,

2013).

13

3.3 Equipamentos e mtodos de operao utilizados

3.3.1 Equipamentos utilizados para lixiviao

Quando os slidos forma uma massa permevel ao longo de toda a operao

de lixiviao, o solvente pode infiltrar-se atravs do leito nos slidos que podem ser ou

no agitados. Em materiais impermeveis ou que se desintegram durante a lixiviao, os

slidos se dispersam no solvente e depois se separam dele. Ambos podem ser realizados

por batelada ou por operao contnua. (McCABE, 1993).

3.3.1.1 Extrator batelada

Quando os slidos a serem lixiviados esto na forma de finas partculas,

menores que 0,1 milmetros de dimetro, a lixiviao em batelada convenientemente

conduzida em um vaso de agitao. Uma simples configurao o tanque Pachuca, que

utilizado extensivamente na indstria metalrgica. O tanque alto, contem vasos

cilndricos construdos em madeira, concreto ou uma ao de liga de metal que pode ser

paralela a uma material inerte no-corrosivo como o chumbo. O solvente e os slidos

so colocados no tanque e a agitao alcanada por bolhas de ar injetadas no fundo de

um tubo circular, concntrico com o tanque, causando um fluxo ascendente e

subsequente circulao da suspenso slido-lquido. Durante a agitao o ar entra e sai

continuamente do vaso. Quando o grau de lixiviao desejado alcanado agitao

interrompida e os slidos decantam, onde a lama removida com o auxlio de ar. O

extrato sobrenadante removido por sifo no topo do tanque. A agitao tambm pode

ser alcanada por uma p ou pelo uso de um tubo montado que causa um fluxo

ascendente de ar e subsequente circulao da suspenso slido-lquido. (SEADER,

HENLEY, & ROPER, 2010).

14

Figura 1 - Tanque Pachuca para lixiviao em batelada de pequenas partculas

FONTE: SEADER et al. (2010)

3.3.1.2 Extrator contnuo

Quando a lixiviao precisa ser realizada em larga escala prefervel usar

um extrator que pode ser operado com fluxo contnuo de slidos e lquidos. Inmeros

aparelhos patenteados esto disponveis comercialmente e em especial para aplicaes

na indstria alimentcia. Estes aparelhos diferem principalmente na maneira com que os

slidos so transportados e o grau de agitao da mistura dada no equipamento.

Muitos extratores descritos na literatura so obsoletos no sendo utilizados com

frequncia devido as suas inmeras limitaes, incluindo o contato no efetivo das fases

slidas e lquidas, bypassing e arraste delicado. (SEADER et al., 2010).

15

Figura 2 - Extrator Rotocell usado para lixiviao contnua

FONTE: SEADER et al.(2010)

Na Figura 3, introduzida por MOORE (2002), evidencia-se

esquematicamente os componentes que fazem parte do extrator rotocell. So eles:

Um sistema de roscas que faz a alimentao dos flocos no extrator;

Um sistema de alimentao de hexano puro localizado no lado oposto da entrada

das lminas de soja (slidos);

Um conjunto de sete compartimentos, sendo seis que funcionam como coletores

da miscela que vai se formando nos leitos durante o giro do extrator, e um que

serve para a descarga;

Um conjunto de bombas instaladas aos compartimentos e que tem como funo

retornar a miscela sobre os leitos slidos, em posies anteriores ao

compartimento na qual est instalada, para garantir o efeito contracorrente da

operao;

Um conjunto de jatos estacionrios que tem a funo de lanar ou aspergir a

miscela ou hexano puro sobre o leito.

16

Figura 3 - Vista interna do extrator rotacell

FONTE: MOORE (2002)

3.4 Tipos de lixiviao

3.4.1 Lixiviao em leito fixo

Usado em processo de lixiviao de beterraba para obteno de acar,

sendo tambm usado para extrair taninos, para extrao de produtos farmacuticos de

cascas de rvores e sementes, alm de outros processos. (GEANKOPLIS, 1998).

17

Figura 4 - Aparato tpico de leito fixo para a lixiviao do acar da beterraba

FONTE: GEANKOPLIS (1998)

A tampa mvel, permitindo assim a introduo das, por exemplo, fatias de

beterraba. O solvente para a lixiviao, nesse caso a gua, flui na faixa de temperatura

de 71 a 77C. A soluo de acar lixiviado flui para a parte externa atravs da base do

leito, passando assim para um prximo tanque em srie. (GEANKOPLIS, 1998).

3.4.2 Lixiviao em leito mvel

um processo que se utiliza de estgios contracorrentes onde o leito se

move ao invs de se encontrar no estado estacionrio. Utilizado na extrao de leos

vegetais (algodo, amendoim, soja). As sementes so descascadas, algumas vezes pr-

cozidas, parcialmente secas, prensadas ou laminadas. Geralmente os solventes utilizados

so produtos derivados do petrleo como, por exemplo, hexano. A soluo solvente-

vegetal presente no final do processo, chamada micela, pode conter alguns slidos

finamente divididos. (GEANKOPLIS, 1998).

18

Figura 5 - Extrator de Bollmann

FONTE: RICHARDSON et al. (2002)

O extrator vertical Bollmann mostrado na Figura 2 tem sido amplamente

usado para extrair leo de sementes e gros. Cestas com o fundo perfurado so movidas

ao redor de uma curva vertical por um motor. O solvente percola para baixo de cesta em

cesta lixiviando os slidos. O fluxo de lquido contracorrente aos slidos contidos nas

cestas ascendentes e a favor da corrente em cestas descendentes. O solvente puro entra

perto do topo do brao ascendente e coleta micelas na parte esquerda e no fundo. De l

as micelas so bombeadas para o todo do brao descendente, de onde flui para baixo

para o lado direito e se reduz ao extrato final chamado de micela forte. (RICHARDSON

et al., 2002).

O extrator de Hildebrandt, representando na Figura 3, consiste em um

extrator de parafuso em forma de U com uma hlice em cada seo. Os slidos se

introduzem numa extremidade e o solvente puro pela outra extremidade do equipamento

para ocorrer um fluxo em contracorrente. (McCABE, 1993).

19

Figura 6 - Esquema do extrator de Hildebrandt

FONTE: McCABE (1993)

3.4.3 Lixiviao de slidos dispersos

De acordo com McCabe et al. (1998), os slidos que formam camadas

impermeveis, antes ou depois da lixiviao, so tratados dispersando-os no solvente,

por agitao mecnica no tanque ou no misturador de fluxo. O resduo aps a extrao

, ento, separado da soluo forte por sedimentao ou filtrao. Pequenas quantidades

podem ser extradas, deste modo, num recipiente simples com agitador, com uma sada

no fundo para o resduo sedimentado.

Em situaes onde o slido poder ser triturado at 200 mesh (0,074 mm),

pode-se mant-lo em suspenso com agitao constante, para que com isso atinja-se

uma lixiviao contnua em contracorrente, arranjando-se vrios agitadores em srie

com tanques de sedimentao ou espessadores entre cada tanque. (GEANKOPLIS,

1998).

20

3.4.4 Lixiviao contnua em contracorrente

O mtodo mais importante de lixiviao o mtodo contnuo em

contracorrente usando estgios. Podendo ser utilizada uma bateria de difuso ou o

sistema Shanks.

Figura 7 - Sistema Shanks de lixiviao em contracorrente


Lixiviao contnua em contracorrente consiste de uma srie de unidades

em cada uma das quais o slido da unidade anterior misturado como lquido da

unidade seguinte e possvel a sedimentao da mistura. O slido , ento, transferido

para a unidade seguinte e o lquido para a unidade anterior. A medida que o lquido flui

de unidade para unidade, torna-se enriquecido no soluto, e medida que o slido flui de

unidade para unidade, na direo reversa, ele torna-se empobrecido de soluto. O slido

descarregado na extremidade do sistema est bem extrado, e a soluo, saindo na outra

extremidade, concentrada de soluto. A eficcia da extrao depende da quantidade de

solvente e de nmero de unidades. Em principio, o soluto no extrado pode ser

reduzido para qualquer quantidade desejada, se bastante solvente e um nmero

21

suficiente de unidade so usados. Qualquer misturador e sedimentador disponvel pode

ser escolhido para as unidades individuais, num sistema contracorrente de lixiviao.

(LUCAS Jr., 2011).

Outra maneira de lixiviao contracorrente contnua quando o contato no

espessador inadequado; obtida colocando-se um tanque agitador entre cada par de

espessadores. Um outro modo, usado quando os slidos so bastante finos para

sedimentar por gravidade, separar o resduo da mistura de leo e solvente em

centrfugas especiais. (LUCAS Jr., 2011).

Muitos outros aparelhos de extrao tm sido desenvolvidos para fins

especiais, tais como a extrao dos vrios leos de sementes, com seus detalhes

especficos de projetos governados pelas propriedades do solvente e do slido a ser

lixiviado. (SEADER et al., 2010).

Figura 8 - Sistema de lixiviao contnuo e em contracorrente usando espessadores


3.4.4.1 Estgios ideiais de lixiviao em contracorrente

O funcionamento eficiente de um sistema em contracorrente pode ser

analisado comparando-se uma linha de equilbrio e uma linha de operao. Estas linhas

podem ser retas ou curvas, variando conforme o mtodo utilizado. (McCABE, 1993).

22

A Figura 8 mostrada abaixo apresenta um diagrama de balanos de matria

para um fluxo contnuo em contracorrente. As etapas numeram-se no sentido do fluxo

do slido. A fase V o lquido sobrenadante que flui de uma etapa a outra no sentido

contrrio ao do fluxo de slido, dissolvendo o soluto a medida que se desloca desde a

etapa N at a etapa 1. A fase L o slido que flui desde a etapa 1 at a etapa N. Os

slidos esgotados saem da etapa N e a soluo concentrada o fluxo sobrenadante que

sai da etapa 1. (McCABE, 1993).

Figura 9 - Estgios de lixiviao em contracorrente

FONTE: McCabe (1993)

Segundo McCabe (1993), admite-se que o slido, isento de soluto,

insolvel no solvente e que a velocidade de fluxo deste slido constante atravs do

fluxo. Os fluxos V e L podem expressar-se em unidades de massa por unidade de tempo

Por outro lado, de acordo com a nomenclatura normalizada, as concentraes extremas

so:

Soluo de slido que entra

Soluo de slido que sai

Solvente puro que entra no sistema

Solvente concentrado que sai do sistema

3.4 Aplicaes industriais

A lixiviao usada industrialmente na fabricao do caf solvel, para

recuperar o caf solvel da borra. Outras aplicaes industriais incluem so as extraes

de leos e gorduras animais e vegetais, a lixiviao de minerais, a lavagem de

23

precipitados, a obteno de extratos vegetais e animais, processos de dissoluo e

obteno de sacarose, entre outros. (GEANKOPLIS, 1998).

3.5 Equacionamento

A taxa de transferncia de massa de um soluto A sendo dissolvido para uma

soluo de volume V, em m, :

(Equao 1)

Pelo balano material, a taxa de acumulao de A na soluo igual

Equao 1, multiplicada pela rea A.

(Equao 2)

Integrando, temos:

(Equao 3)

A constante k obtida pela Equao 4, mostrada abaixo.

(Equao 4)

A concentrao da amostra obtida pela Equao 5.

(Equao 5)

A massa especfica da soluo pode ser encontrada aplicando a equao a

seguir.

(Equao 6)

Sabendo que a bala tem o formato de um elipsoide e que suas dimenses a

(dimetro), b (altura) e c (espessura) so diferentes, pode-se dizer que este elipsoide

escaleno cuja rea dada pela Equao 7.

24

[

]

(Equao 7)

Onde:

1,6075, com erro mximo de 1,061% (equao de Knud Thomsen).

25

4. MATERIAIS E MTODOS

4.1 Materiais

Segue abaixo a relao dos materiais utilizados para realizao do

procedimento prtico.

gua;

500g de balas de menta;

Becker;

Balana eletrnica;

Paqumetro;

Refratmetro porttil;

Termmetro;

Cronmetro;

Extrator ou lixiviador;

4.2 Metodologia

Primeiramente, pesou-se em uma balana eletrnica 500 gramas de balas de

menta, sem o invlucro e retidas em um Becker. Em seguida, com o uso de um

paqumetro, foram medidas as dimenses de trs balas (espessura, dimetro e

comprimento), a fim de ser obtida a rea mdia da matriz slida no incio da extrao.

Aps esta primeira etapa, as balas foram colocadas no extrator, que j continha 2 litros

de gua que, com o auxlio de uma bomba, realizou um reciclo pelo extrator durante

todo o processo. Em intervalos de 5 em 5 minutos, foram medidas a temperatura e a

concentrao da soluo, sendo que para isto foram utilizados um termmetro e um

refratmetro porttil, respectivamente. A cada nova leitura, lavou-se o refratmetro com

gua, a fim de que a concentrao anterior no influenciasse no valor da nova leitura. A

operao ocorreu at que a concentrao da soluo atingisse um valor constante, tendo

que para isso o processo teve a durao de aproximadamente 1h30min. O equipamento

utilizado na prtica exemplificado na figura abaixo.

26

Figura 10 - Esquema do aparato utilizado no procedimento prtico

27

5. RESULTADOS E DISCUSSO

5.1 rea

Os valores demonstrados na Tabela 1 foram obtidos em laboratrio por

paquimetria para encontramos a rea das partculas.

Tabela 1 - Dimenses das balas

Balas Altura (cm) Dimetro (cm) Espessura (cm)

1 2,2 1,9 1,2

2 2,3 1,8 1.1

3 2,3 1,7 1,2

Valores mdios 2,267 1,8 1,167

Fonte: Turma de tera-feira.

Pode-se observar que no teve uma grande variao nas dimenses das

partculas, significando que possuamos para o experimento partculas de tamanhos

bastante semelhantes.

Como as partculas tinham forma elptica, com os valores mdios e o uso da

equao 7, calculou-se a rea a rea total que foi de 0,73 cm.

5.2 Dados experimentais

Os valores obtidos para as concentraes da soluo em Brix, medidos a

cada 5 minutos, e suas temperaturas ao longo da prtica esto apresentadas na Tabela 2.

28

Tabela 2 - Dados Experimentais

Tempo (min) Temperatura (C) Brix

0 25 0

5 25 3

10 25 7,5

15 27 9,5

20 26 11

25 26 12,6

30 26 13,6

35 26 14,4

40 27 14,6

45 27 15,0

50 27 15,2

55 27 15,2

60 27 15,2

Fonte: Turma de tera-feira.

A seguir na Tabela 3 so apresentados os valores tericos para a realizao

dos clculos.

Tabela 3 - Dados tericos

Dados Valores

Massa da sacarose (g) 502,95

Massa Molar da sacarose (g/gmol) 342,3

sacarose (g/gmol) 1,59

gua (g/cm) 1

Saturao sacarose (gmol/m) 2639,72

Temperatura ambiente (C) 25C

Volume de solvente (L) 2

Fonte: Perry e turma de tera-feira.

29

5.3 Clculos realizados

Para o clculo da massa especfica teve-se que obter a frao de sacarose (x)

para cada concentrao em Brix. Para isso foi feita uma relao de que a concentrao

de saturao em Brix 1, e pode-se assim, com equao 6, determinarmos a massa

especfica da soluo, como mostra o exemplo abaixo.

(

) (

)

Em seguida para a determinao da concentrao de sacarose, foi utilizada a

equao 5, onde so transformados os valores de concentrao obtidos em Brix para

gmol/cm, como demonstrado abaixo.

Na Tabela 4 esto dispostos os resultados. O valor de concentrao de

saturao experimental (Cas) foi de 0,070605 e de concentrao inicial (Ca0) 0.

30

Tabela 4 - Dados experimentais

Fonte: Turma de tera-feira

A partir desses dados foi possvel plotar os seguintes grficos: concentrao

de soluto na soluo como funo do tempo, a taxa de transferncia de massa em funo

do tempo e tambm como funo da concentrao mdia.

t (min) sln (g/cm) Ca

(gmol/cm3)

Ca Ca mdio t Ca/ t y

experimental

y terico

0 1 0 0,009457 0,0047284 5 0,00189137 1 1

5 1,079024913 0,009456835 0,017365 0,0181391 5 0,00347292 0,86605947 -2,583492

10 1,224130071 0,02682143 0,009312 0,0314774 5 0,0018624 0,620118523 -9,163482

15 1,301944729 0,036133435 0,0078 0,0400333 5 0,00155996 0,488229273 -12,69209

20 1,367122978 0,043933254 0,009229 0,0485478 5 0,00184583 0,377757665 -15,64769

25 1,444245249 0,053162402 0,004759 0,0555417 5 0,00095173 0,247041951 -19,14490

30 1,484010414 0,057921061 0,006953 0,0613976 5 0,00139062 0,179643366 -20,94810

35 1,542113323 0,06487418 0,0014 0,0655742 5 0,00028001 0,081163859 -23,58286

40 1,553812524 0,066274212 0,002865 0,0677066 5 0,00057295 0,061334705 -24,11338

45 1,577751665 0,069138986 0,001466 0,0698719 5 0,00029315 0,02075989 -25,19893

50 1,59 0,070604733 0 0,0706047 5 0 0 -25,75435

55 1,59 0,070604733 0 0,0706047 5 0 0 -25,75435

60 1,59 0,070604733 5 0 0 -25,75435

31

Concentrao v ersus tempo

-10 0 10 20 30 40 50 60 70

Tempo

-0,01

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

Conce

ntr

ao (

gm

ol/cm

)

Figura 11 - Concentrao de soluto como funo do tempo

Com a figura 11 podemos observar que medida que passa o tempo

aumenta a concentrao da soluo medida que a sacarose contida na amostra

extrada.

Para observarmos a taxa de transferncia de massa como funo do tempo

plotamos o seguinte grfico.

Scatterplot (Spreadsheet1 10v*15c)

-10 0 10 20 30 40 50 60 70

Tempo

-0,0005

0,0000

0,0005

0,0010

0,0015

0,0020

0,0025

0,0030

0,0035

0,0040

d

elta

Ca

/ d

elta

t (

gm

ol/cm

.m

in)

Figura 12 - Taxa de transferncia de massa como funo do tempo

32

Com a figura 12 podemos observar que a taxa de transferncia de massa

diminui com o tempo. Isso se deve ao fato de que a concentrao da soluo aumenta, e

medida que a soluo vai sendo saturada de sacarose se torna mais difcil a

transferncia de massa.

O mesmo pode ser observado na figura 13, onde a variao da concentrao

com o tempo diminui com o aumento da concentrao mdia da soluo.

Scatterplot (Spreadsheet1 10v*15c)

Var1 = 0,0031-0,0389*x

0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08

Concentrao mdia (gmol/cm)

-0,0005

0,0000

0,0005

0,0010

0,0015

0,0020

0,0025

0,0030

0,0035

0,0040

de

lta

Ca

/ d

elta

te

mp

o (

gm

ol/cm

.m

in)

Figura 13 - Transferncia de massa como funo da concentrao mdia

Para o ajuste dos dados de y experimental obtivemos os seguintes

parmetros:

33

Tabela 5 - Parmetros obtidos no ajuste

k

Valor estimado 0,055099

Erro 0,00304

t de Student 18,15126

Nvel de significncia 0,00000

Varincia 0,974471699

Correlao 0,987153331

Como se pode observar, o nvel de significncia apresentou o valor que

pode ser considerado zero, sendo o intervalo de confiana de 100%.

A figura 14 apresenta os dados experimentais para o adimensional e seu

ajuste a funo exponencial.

y experimental versus tempo

y=exp(-(,055099)*x)

C:1

C:2

C:3

C:4

C:5

C:6C:7

C:8 C:9C:10 C:11 C:12 C:13

-10 0 10 20 30 40 50 60 70

Tempo

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

(Ca

s-C

a)/

(Ca

s-C

o)

exp

erim

en

tal

Figura 14 - Ajuste dos dados experimentais ao modelo exponencial

34

Utilizando o ajuste exponencial e os valores de rea superficial das balas e

volume de solvente, pode-se determinar o valor do coeficiente de transferncia de massa

(kl) e a taxa de transferncia de massa Na, dada pela equao 2. Na tabela 5 esto

expressos os valores calculados.

Tabela 6 - Valores calculados a partir do ajuste exponencial

k (1/s) 0,055099

kl (cm/s) 151,5629

Na (gmol/s) 0,01224

O grfico do y adimensional terico no foi possvel ser plotado, devido

um erro na prtica. Os valores de concentrao experimental deram muito maiores que o

valor de concentrao de saturao terica (Cas), ficando assim os valores

adimensionais tericos negativos, no sendo possvel fazer o ajuste exponencial.

Podemos ainda observar que o valor do coeficiente de transferncia de

massa (kl), deu muito alto. Isso ocorreu, pois a concentrao final de sacarose alcanada

no experimento (0,070604 gmol/cm) se distanciou do valor de concentrao de

saturao terico (0,002639 gmol/cm), fato este que pode ter ocorrido devido ao

volume inserido de gua no extrator ser menor do que o necessrio, ou ento, devido

alta quantidade de sacarose utilizada. Corrigindo estes erros, certamente nossas

concentraes seriam menores podendo assim ser analisado graficamente o terico com

o experimental e nosso kl experimental tambm seria menor.

35

6. CONCLUSO

A realizao da operao de lixiviao permitiu o clculo do coeficiente de

transferncia de massa kL para a extrao de sacarose de balas de menta, cujo valor foi

de 151,563 cm/s, no podendo ser comparado com o valor terico por ocorrncia de um

erro na quantidade de solvente ou na quantidade de sacarose utilizada na prtica em

laboratrio. J a taxa de trasferncia de massa foi de 0,01224 gmol/s, tambm no

podendo ser comparado com o terico j que no foi possvel calcul-lo.

36

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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Janeiro de 2014, disponvel em http://www.aesseal.com

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lixiviação.pdf

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