I.M.I.A.

Determinação do teor de Ferro numa amostra de vinho

Princípio do método

• Após diluição conveniente do vinho e eliminação do álcool, o ferro é doseado por espectrometria de absorção atómica.

• Este é o método de referência utilizado pelo Instituto da Vinha e do Vinho

Reagentes

• Solução-padrão concentrada de ferro III que contenha 1 g por litro.

• Utilizar uma solução-padrão do comércio, a 1 g/l. Esta solução pode ser preparada dissolvendo 8,634l g de sulfato de ferro III e de amónio [FeNH4(SO4)2, 12H2O] em água destilada, ligeiramente acidificada pelo ácido clorídico M e perfazendo o volume de 1 litro.

• Solução-padrão diluída de ferro, que contenha 100 miligramas por litro.

Equipamento

• Evaporador rotativo com banho de água com termóstato.

• Espectrofotómetro de absorção atómica equipado com um queimador alimentado por ar e acetileno.

• Lâmpada de cátodo oco de ferro.

Preparação da amostra

• Eliminar o álcool do vinho por concentração do volume da amostra para metade, através de um evaporador rotativo (50-60ºC). Levar até ao volume inicial com água destilada.

• Se necessário, efectuar uma diluição antes da dosagem.

Perfazer até ao volume inicial com água destilada

Diluir se necessário

Calibração

• Em cinco balões graduados de 100 ml, colocar 1 - 2 - 3 - 4 - 5 ml de solução de ferro a 100 miligramas por litro e completar até 100 ml com água destilada. As soluções preparadas contêm, respectivamente, 1 - 2 - 3 - 4 - 5 mg de ferro por litro.

• Estas soluções são conservadas em frascos de polietileno.

1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL

[Fe] = 100mg/L

[Fe] = 1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mgL 5 mg/L

Doseamento

• Seleccionar o comprimento de onda de 248,3 nm. Regular o zero da escala das absorvâncias com água destilada. Aspirar directamente a amostra diluída no queimador do espectrofotómetro e depois, sucessivamente, as soluções-padrão. Registar as absorvências, Efectuar as determinações em duplicado.

Cálculos

• Traçar a curva de variação da absorvência em função da concentração de ferro das soluções-padrão. A partir do valor médio da absorvência obtida com a amostra de vinho diluído, utilizar esta curva para determinar a concentração de ferro C.

• A concentração de ferro, expressa em miligramas por litro de vinho, arredondado às decimais, será:

C . F

F = factor de diluição.