I.M.I.A.

Determinação do teor de Metanol em aguardente

Princípio do método

Reagentes

• Solução-padrão concentrada de ferro III que contenha 1 g por litro.

• Utilizar uma solução-padrão do comércio, a 1 g/l. Esta solução pode ser preparada dissolvendo 8,634l g de sulfato de ferro III e de amónio [FeNH4(SO4)2, 12H2O] em água destilada, ligeiramente acidificada pelo ácido clorídico M e perfazendo o volume de 1 litro.

• Solução-padrão diluída de ferro, que contenha 100 miligramas por litro.

Equipamento

• Cromatógrafo GC.

Preparação da amostra

• Injecção directa no cromatógrafo.

Preparação da solução de padrão interno

• Com recurso a um balão volumétrico de 100,00 mL, preparar rigorosamente uma solução aquosa contendo 10 g/L de propan-3-ol

Preparação da solução mãe de metanol

• Com um balão volumétrico de 100,00 mL, preparar rigorosamente uma solução contendo 10 g/L de metanol

Soluções padrão de metanol

• A partir da solução mãe preparar soluções padrão com 0,2; 0,4; 0,5; 0,6 e 0,8 g/L, usando balões volumétricos de 50,00 mL.

• Adicionar a cada uma o Padrão Interno de forma a obter uma concentração final de 1,0 g/L

mL mL mL mL mL

[CH3OH] = 10 g/L

[CH3OH] = 0,2 mg/L 0,4 mg/L 0,5 mg/L 0,6 mgL 0,8 mg/L

[propan-3-ol] = 10 g/L

mL mL mL mL mL

Tratamento dos resultados

• Analisar os cromatogramas obtidos quanto à forma dos picos, separação e tempo de analise.

• Determinar o teor de metanol na amostra. Efectuar a média aritmética de três determinações, havendo condições de repetibilidade. Calcular desvio padrão e erro relativo.