Pecuária Sudeste

Gilberto Batista de Souzagilberto@cppse.embrapa.br

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA PARA LABORATÓRIOS DE NUTRIÇÃO ANIMAL

Análises Químicas

Ambiente

Biologia

Engenharia

Geologia

Medicina Agronomia

Zootecnia

Pecuária

AGRONEGÓCIO BRASILEIRO

1/3 do PIB 37% MO 42% EXPORTAÇÕES

PECUÁRIA

ALIMENTAÇÃO = 70% DOS CUSTOS

-Portal do Agronegócio, http://www.portaldoagronegocio.com.br/. Acesso em: 20 de março de 2009.

-http://www.agricultura.gov.br/. Acesso em: setembro de 2009.

- NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1996. Nutrient Requirements of Beef Cattle, Washington, D.C., National Academy of Sciences, 320p.

Objetivo

Avaliar da Qualidade de Alimentos Fornecidos para Animais

Produtores: OTIMIZAREM A UTILIZAÇÃO DOS NUTRIENTES NA ALIMENTAÇÃO ANIMAL;

Fabricantes de Alimentos: PREPARAREM RAÇÕES E MISTURAS MINERAIS DE FORMA

ADEQUADA PARA DIFERENTES SISTEMAS DE PRODUÇÃO;

Pesquisadores: RELACIONAREM O DESEMPENHO ANIMAL COM AS CARACTERÍSTICAS

NUTRICIONAIS DE NOVAS VARIEDADES DE FORRAGEIRAS.

LABORATÓRIO DE NUTRIÇÃO ANIMAL

TIPOS DE AMOSTRAS DE ALIMENTOS

FORRAGENS VERDES

FENOS

SILAGENS

INGREDIENTES PARA PRODUÇÃO DE RAÇÕES

RAÇÕES

SUPLEMENTOS MINERAIS

RESÍDUOS OU SUBPRODUTOS DA AGROINDÚSTRIA

Taverniers, I.; Loose, M. D.; Van Bockstaele E. Trends in quality in the analytical laboratory. II. Analytical methodvalidation and quality assurance. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 23, No. 8, 2004

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM LABORATÓRIOS ANALÍTICOS

MÉTODOS PARA VERIFICAR O DESEMPENHO DE LABORATÓRIOS NA REALIZAÇÃO DE ENSAIOS, POR

MEIO DE COMPARAÇÕES INTERLABORATORIAIS

ABNT ISO/IEC GUIA 43:1999

ABNT ISO/IEC GUIA 43, 1999, Ensaios de Proficiência por Comparações Interlaboratoriais - Parte 1: Desenvolvimentoe Operação de Programas de Ensaios de Proficiência.

TIPOS DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

Programas de comparação e medição

Programas de ensaios de partidas de amostras

Programas qualitativos

Programas de valor conhecido

Programas de processo parcial

Programas de ensaios interlaboratoriais

ABNT ISO/IEC GUIA 43, 1999, Ensaios de Proficiência por Comparações Interlaboratoriais - Parte 1: Desenvolvimento e Operação de Programas de Ensaios de Proficiência.

DETERMINAÇÃO DO VALOR DESIGNADO

FORNECIDO POR UM LABORATÓRIO REFERÊNCIA

VALOR CERTIFICADO POR UM MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO

FORNECIDO POR LABORATÓRIO ESPECIALISTA

OBTIDO DE MATERIAIS FORMULADOS

Laboratório Acreditado

CRM

Grupos de laboratórios

Adiciona-se quantidades conhecidas de analito

OBTIDO ENTRE OS RESULTADOS DOS PARTICIPANTES

Valores de consenso dos laboratórios participantes

Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal http://eplna.cppse.embrapa.br/

Coordenação: Embrapa Pecuária Sudeste

OBJETIVOS

PRODUZIR MATERIAIS DE REFERÊNCIA

AVALIAR O DESEMPENHO DE LABORATÓRIOS

VALIDAR MÉTODOS ANALÍTICOS

Participantes: 62 laboratórios

Unidades da Embrapa

Universidades

Institutos de Pesquisa

Empresas da Iniciativa Privada

12 ANO = 2009

EPLNA

PERFIL DOS PARTICIPANTES DO EPLNA

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

Nº DE PARTICIPANTES

0

10

20

30

40

50

60

70

6 [2003] 7 [2004] 8 [2005] 9 [2006] 10 [2007] 11 [2008] 12 [2009]

ANO

Nº d

e Pa

rtici

pant

es

Avaliação da Homogeneidade

Ensaio de Proficiência

Câmara fria Temp. = 10 ºC UR = 25%

± 5 kg de material seco

FORRAGEMFRESCA : ± 20 kg

Estufa com circulação de ar –temp. de 60ºC

30% MS

Moinho de facas tipo Wiley, com peneiras de 1,0 mm

PREPARO DOS MATERIAIS DE ENSAIO

Cronograma

AMOSTRAS ÉPOCA DE ANÁLISES

DATA LIMITE PARA ENVIO DE RESULTADOS

12/01 a 12/06 Março e Abril 30/04/2009

12/07 a 12/12 Maio e Junho 30/06/2009

12/13 a 12/18 Julho e Agosto 30/08/2009

12/19 a 12/24 Setembro e Outubro

30/10/2009

COMPOSIÇÃO DOS LOTES DE AMOSTRAS

RODADA AMOSTRA IDENTIFICAÇÃO 12/01 Volumoso: Aveia CV. São Carlos 12/02 ARV 9: Braquiária Brizantha 12/03 Concentrado: Ração para Aves 12/04 ARC 4: Farelo de Soja 12/05 Suplemento Mineral: Sal Mineral para Suínos

1º LOTE

12/06 ARM 6: Sal Mineral para Gado de Corte 12/07 Volumoso: Feno de Capim Tifton 12/08 ARV 9: Braquiária Brizantha 12/09 Concentrado: Sorgo em Grãos 12/10 ARC 4: Farelo de Soja 12/11 Suplemento Mineral:Sal Mineral para Ovinos

2º LOTE

12/12 ARM 6: Sal Mineral para Gado de Corte 12/13 Volumoso: Aveia cv. São Carlos 12/14 ARV 9: Braquiária Brizantha 12/15 Concentrado: Ração para Caprinos 12/16 ARC 4: Farelo de Soja 12/17 Suplemento Mineral:Sal Mineral para Avestruz

3º LOTE

12/18 ARM 6: Sal Mineral para Gado de Corte 12/19 Volumoso: Capim Coast Cross 12/20 ARV 9: Braquiária Brizantha 12/21 Concentrado: Sorgo em Grãos 12/22 ARC 4: Farelo de Soja 12/23 Suplemento Mineral: Sal Mineral para Suínos

4º LOTE

12/24 ARM 6: Sal Mineral para Gado de Corte

MÉTODOS ANALÍTICOSAnálises Unidade Análises Unidade

GRUPO A (análises bromatológicas) GRUPO B (macro e micronutrientes)

Matéria seca (MS) % Cálcio (Ca) g/kg

Proteína bruta (PB) % Magnésio (Mg) g/kg

Fibra em detergente neutro (FDN) % Fósforo (P) g/kg

Fibra em detergente ácido (FDA) % Potássio (K) g/kg

Fibra Bruta (FB) % Sódio (Na) g/kg

Cinzas (CIN) % Cobre (Cu) mg/kg

Extrato etéreo (EE) % Ferro (Fe) mg/kg

Manganês (Mn) mg/kg

Zinco (Zn) mg/kg

GRUPO C- outras análisesLignina via ácido sulfúrico (Lignina) % Nitrogênio Insolúvel em Fibra Deterg. Neutro (NIDN) %

Digestibilidade “in vitro” da matéria seca(DIVMS)

% Nitrogênio Insolúvel em Fibra Deterg. Ácido (NIDA) %

Nitrogênio Não Protéico (NNP) % Nitrogênio Insolúvel em Tampão Borato-Fosfato (NITBF) %

Envio dos resultados http://eplna.cppse.embrapa.br

Teste de Homogeneidade das Amostras

Anova: fator único: amostra 11/07 - PB RESUMO

Grupo A B Soma Média Variância 1 14,48 14,35 28,82994 14,41497 0,007971 2 14,14 13,34 27,48314 13,74157 0,31973 3 14,44 13,93 28,36698 14,18349 0,127538 4 13,93 14,10 28,03028 14,01514 0,014171 5 13,72 13,93 27,65149 13,82574 0,022142 6 14,14 13,55 27,69358 13,84679 0,173593 7 13,80 14,23 28,03028 14,01514 0,088568 8 14,14 14,31 28,45115 14,22558 0,014171 9 14,31 14,60 28,91411 14,45706 0,043398 10 14,18 13,59 27,77775 13,88888 0,173593

14,061 ANOVA

Fonte da variação SQ gl MQ F valor-P F crítico Entre grupos (amostras) 1,122686 9 0,124743 1,266587 0,357131 3,020383 Dentro dos grupos (analítica) 0,984875 10 0,098487 Total 2,107561 19

Nº. da amostra Ensaio Teste F9, 10

Amostras de volumosos

11/01 e 11/13 PB (%) 1,94

11/07 PB (%) 1,27

11/19 PB (%) 1,29

ARV8 PB (%) 3,04

Amostras de concentrados

11/03 PB (%) 1,28

11/09 e 11/21 PB (%) 1,77

11/15 PB (%) 1,63

ARC3 PB (%) 1,26

Amostras de suplemento mineral

11/05 e 11/11Na (g/kg) 1,11

Cu (mg/kg) 1,75

11/17Na (g/kg) 2,23

Cu (mg/kg) 1,66

11/23Na (g/kg) 1,94

Cu (mg/kg) 1,67

ARM5Na (g/kg) 1,08

Cu (mg/kg) 1,45

P

i Xxzσ

)( −=

AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO

| Z | ≤ 2 = SATISFATÓRIO (ACEITÁVEL)

2 < | Z | < 3 = QUESTIONÁVEL *| Z | ≥ 3 = INSATISFATÓRIO * *

ix RESULTADO INFORMADO PELO LABORATÓRIO PARTICIPANTE

X MEDIANA

DESVIO PADRÃO ROBUSTO Pσ

Intervalo Interquartílico Normalizado

IQN = (Q3 – Q1) x 0,7413

Teste de Hampel

Xxr ii −= ri ≥ rm x 5,06

Avaliação dos diferentes testes para “Outliers”

22

16

22

1518 17

24

1815 14 15 14

24

28 28

23 2219

0

5

10

15

20

25

30

35

A3V01 A3V07 A3V13 A3V19 A3C03 A3M05Amostras

Nº d

e ou

tlier

sDixonGrubbsHampel

AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO

×−=

∗

ENNID 100100(%)

AMOS T R A 12/07: Volumos o: F eno de C apim T iftonL AB . MS IZ (MS ) P B IZ (PB ) F DA IZ (F DA) F DN IZ (F DN) F B IZ (F B ) C inzas IZ (C in) E E IZ (E E )

12 95,62 1,7 **12,68 4,3 39,97 0,0 76,70 0,2 31,60 -0,6 6,92 -0,4 1,03 -0,23 94,40 -0,4 10,58 -0,4 39,96 0,0 80,14 1,8 31,22 -0,8 6,67 -1,5 1,66 1,64 95,02 0,7 11,25 1,1 29,98 -1,5 6,90 -0,5 1,60 1,456 **96,61 3,4 10,75 0,0 39,84 0,0 74,80 -0,6 32,65 0,0 **8,26 5,2 1,76 1,87 93,81 -1,4 9,94 -1,8 6,94 -0,3 0,83 -0,88 94,24 -0,7 11,10 0,8 *45,51 2,2 74,90 -0,6 6,80 -0,9 1,13 0,19

10 94,74 0,2 10,16 -1,3 **59,52 7,8 **89,09 6,0 **38,65 3,4 7,50 2,0 0,70 -1,11112 94,90 0,513 95,20 1,0 10,24 -1,2 37,88 -0,8 73,35 -1,3 31,42 -0,7 7,16 0,6 1,47 1,0

47 95,39 1,3 10,77 0,0 42,04 0,9 75,80 -0,2 6,99 -0,1 1,28 0,548 95,17 0,9 10,79 0,1 40,04 0,1 77,53 0,6 7,04 0,1 0,67 -1,249 **92,63 -3,4 10,30 -1,0 **64,03 9,6 75,81 -0,2 32,64 0,0 6,97 -0,2 0,99 -0,350 94,62 0,0 11,18 0,9 36,10 -1,5 76,18 0,0 33,76 0,6 7,24 0,9 0,82 -0,851 94,43 -0,3 11,04 0,6 43,89 1,6 78,34 1,0 34,66 1,1 7,11 0,4 0,77 -0,952 *95,99 2,3 11,41 1,4 35,35 -1,8 79,44 1,5 33,22 0,3 6,66 -1,5 1,38 0,8

Valores des ig nados AM 12/07: MS P B F DA F DN F B C inzas E E

94,63 10,76 39,90 76,18 32,65 7,02 1,100,59 0,45 2,51 2,16 1,76 0,24 0,36ALVOσ

RESULTADOS

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

1 2 3 4 6 8 10 11 13 15 16 18 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 32 33 34 35 36 38 39 40 42 47 48 49 50 51

Laboratórios

Índi

ce z

V11/01 V11/07 V11/13

ÍNDICE Z – Análises de Proteína Bruta

Amostras de volumosos

RESULTADOS DAS AMOSTRAS REPETIDAS

Amostra de cana de açúcar - repetida nas rodadas 1 (11/01) e 3 (11/13)

ANÁLISE DE PROTEÍNA BRUTA

1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

5,5

2

3

4

6

810

11

13 1516 18

21

22

23

24

26 28293233

34

3536

40

42

4849

Amos

tra 1

1/13

Amostra 11/01

Valores DesignadosPB (%) 11/01 = 3,55 ± 0,36PB (%) 11/13 = 3,60 ± 0,26

-6-5

-4-3

-2-1

01

23

45

620

06-0

1

2006

-07

2006

-13

2006

-19

2007

-01

2007

-07

2007

-13

2007

-19

2008

-01

2008

-07

2008

-13

2008

-19

Índi

ce z

PB (Volumoso) Ca (Volumoso)PB (Concentrado) Ca (Concentrado)

Performance do Lab 03

ID (%)Volumosos Concentrado

11/01 11/07 11/13 11/19 Média 11/03 11/09 11/15 11/21 Média Média Geral

Nº Lab.

Índice de Desempenho (ID, %) 1 55,3 84,3 69,8 70,0 84,3 77,2 73,5 2 100,0 84,3 82,7 82,7 87,4 59,0 84,7 65,0 100,0 77,2 82,3 3 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 82,3 100,0 49,0 100,0 82,8 91,4 4 100,0 79,3 79,7 100,0 89,8 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 94,9 6 100,0 55,0 84,3 79,8 40,3 84,3 70,0 64,9 72,3 8 82,3 65,3 64,7 100,0 78,1 84,7 100,0 74,3 86,3 81,6

10 100,0 65,7 100,0 49,7 78,8 65,3 100,0 0,0 0,0 41,3 60,1 11 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 84,3 100,0 100,0 100,0 96,1 98,0 12 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 13 100,0 84,7 100,0 100,0 96,2 100,0 100,0 100,0 84,3 96,1 96,1

33 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 70,0 92,5 96,3 34 38,0 79,7 79,3 100,0 74,3 59,0 100,0 100,0 79,7 84,7 79,5 35 84,3 100,0 84,3 84,3 88,2 100,0 100,0 84,3 100,0 96,1 92,2 36 84,7 100,0 100,0 100,0 96,2 70,3 100,0 100,0 100,0 92,6 94,4 38 74,7 79,7 79,3 100,0 83,4 83,4 39 79,3 79,3 74,3 79,3 78,1 49,3 79,3 74,3 79,3 70,6 74,3 40 69,7 100,0 55,7 100,0 81,3 79,7 55,3 55,3 69,7 65,0 73,2 42 100,0 38,3 79,7 100,0 79,5 82,3 79,3 65,3 100,0 81,7 80,6 43 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 44 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 46 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 47 65,0 65,3 100,0 76,8 100,0 65,0 100,0 88,3 82,6 48 100,0 100,0 82,7 100,0 95,7 100,0 100,0 100,0 82,7 95,7 95,7 49 69,7 84,3 84,7 100,0 84,7 84,3 84,7 70,3 84,3 80,9 82,8 50 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 51 100,0 70,0 85,0 100,0 82,3 91,2 88,1 52 69,7 69,7 84,7 84,7 77,2

Média 88,3 85,4 83,5 89,5 87,3 82,5 89,0 81,0 88,3 85,1 86,2

40

50

60

70

80

90

100

11020

06/R

1

2006

/R2

2006

/R3

2006

/R4

2007

/R1

2007

/R2

2007

/R3

2007

/R4

2008

/R1

2008

/R2

2008

/R3

2008

/R4

Ano/Rodada

ID (%

)

Forrageiras Concentrados Linear (Forrageiras) Linear (Concentrados)

Performance do Lab 03

50

55

60

65

70

75

80

8520

06/R

1

2006

/R2

2006

/R3

2006

/R4

2007

/R1

2007

/R2

2007

/R3

2007

/R4

2008

/R1

2008

/R2

2008

/R3

2008

/R4

ID (%

)

Forrageiras M geral Concentrado M geral

Linear (Forrageiras M geral) Linear (Concentrado M geral)

Desempenho dos Laboratórios

COEFICIENTE DE VARIAÇÃO (CV)Variabilidade Interlaboratorial

VOLUMOSO

CONCENTRADO

2,0

10,7

7,6

5,4

13,7

8,3

31,6

1,3 5,

1

4,6

3,7

12,0

4,5

27,7

2,3

13,5

4,5 5,0

11,2

8,0

31,7

1,4

6,4 7,5

3,3 5,

5

5,4

23,2

05

101520253035404550

MS PB FDA FDN FB Cinzas EEAnálises

cv (%

)

11/01 11/07 11/13 11/19M 11/01 M 11/07 M 11/13 M 11/19

1,1 3,

6

46,0

5,4

54,6

2,7 7,

2

1,5 3,

6

15,4

26,8

9,3

7,7

40,1

0,7 6,

2

15,0

37,0

8,3

7,6

32,5

1,3 3,

7

13,7

27,0

11,0

7,1

39,6

0

10

20

30

40

50

60

MS PB FDA FDN FB Cinzas EEAnálises

cv (%

)

11/03 11/09 11/15 11/21M 11/03 M 11/09 M 11/15 M 11/21

y = 20,209x-0,424

R2 = 0,9267

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 10 20 30 40 50 60 70PB (%, m/m)

cv (%

)

CV x CONCENTRAÇÃO

CV x CONCENTRAÇÃO

y = 65,542x0,3292-

R20,6888 =

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 50 100 150 200 250

Micronutrientes (mg/kg, m/m)

cv (%

)

AMOSTRA REFERÊNCIA DE FENO DE ALFAFA - [ARV 8]

MS PB FDA FDN FB Cinzas EE Lignina DIVMS NNP NIDN NIDA NITBF

% (m/m)

M 91,41 22,12 33,30 42,05 25,87 9,69 2,68 6,93 61,49 1,83 0,50 0,38 1,51

sH 1,90 1,09 2,68 2,24 2,69 0,54 0,71 1,18 6,83 0,20 0,12 0,24 0,12

cv % 2,08 4,94 8,04 5,33 10,40 5,55 26,43 17,00 11,11 10,81 23,14 61,99 7,77

P25 90,24 21,54 31,70 40,72 24,69 9,31 2,25 6,44 56,23 1,73 0,44 0,20 1,45

P75 92,60 22,76 34,52 43,13 27,61 10,04 3,10 7,75 64,83 1,91 0,53 0,52 1,58

IQ 2,36 1,22 2,82 2,41 2,92 0,73 0,85 1,31 8,60 0,18 0,09 0,32 0,13

IQN 1,75 0,90 2,09 1,79 2,16 0,54 0,63 0,97 6,38 0,13 0,07 0,24 0,10

Med 91,58 22,00 33,57 41,71 26,06 9,74 2,70 6,97 60,90 1,83 0,47 0,31 1,53

N 131 120 94 85 73 122 96 60 21 26 28 34 8

MS PB FDA FDN FB Cinzas EE Lignina DIVMS NNP NIDN NIDA NITBF % (m/m)

X 91,56 21,98 33,42 41,89 26,01 9,74 2,71 6,98 60,90 1,81 0,51 0,33 1,53

Pσ 1,92 0,93 2,17 2,24 2,25 0,54 0,70 1,00 6,38 0,20 0,12 0,24 0,10 Ca Mg P K Na Cu Fe Zn Mn g kg-1 (m/m) mg kg-1 (m/m)

X 13,67 3,01 3,26 26,66 0,58 12,03 461,69 37,88 41,02

Pσ 1,50 0,31 0,26 3,57 0,28 2,94 82,05 6,57 5,93

MS PB FDA FDN FB Cinzas EE Lignina DIVMS NNP NIDN NIDA NITBF % (m/m)

Máximo 95,39 23,85 37,76 46,37 30,50 10,82 4,11 8,98 73,65 2,21 0,74 0,80 1,72 IC Mínimno 87,72 20,11 29,08 37,41 21,51 8,66 1,30 4,98 48,15 1,41 0,28 0,14 1,34 Ca Mg P K Na Cu Fe Zn Mn g kg-1 (m/m) mg kg-1 (m/m)

Máximo 16,68 3,63 3,77 33,80 1,15 17,90 625,78 51,02 52,88 IC Mínimno 10,66 2,39 2,74 19,52 0,01 6,15 297,60 24,74 29,16

MS PB FDA FDN FB Cinzas EE Lignina DIVMS NNP NIDN NIDA NITBF % (m/m)

Máximo 93,47 22,91 35,59 44,13 28,25 10,28 3,41 7,98 67,28 2,01 0,63 0,57 1,63 IC Mínimno 89,64 21,05 31,25 39,65 23,76 9,20 2,00 5,98 54,52 1,61 0,39 0,09 1,43 Ca Mg P K Na Cu Fe Zn Mn g kg-1 (m/m) mg kg-1 (m/m)

Máximo 15,17 3,32 3,51 30,23 0,86 14,96 543,74 44,45 46,95 IC Mínimno 12,17 2,70 3,00 23,09 0,30 9,09 379,64 31,31 35,09

Intervalo de confiança baseado no “Índice z” : 0,2≤z

,

Intervalo de confiança baseado no “Índice z” : 0,1≤z

VALORES DO ÍNDICE Z PARA A AMOSTRA REFERÊNCIA DE VOLUMOSO

ARV 8: FENO DE ALFAFA

SELO DE QUALIDADE

http://www.eptis.bam.de/

http://eplna.cppse.embrapa.br/

Divulgação do EPLNA

EPTIS - European Proficiency Testing Information System –

1. [ABNT] Associação Brasileira de Normas Técnicas. ABNT ISO / IEC 17025. Requisitos Gerais para aCompetência de Laboratórios de Ensaios e Calibração. Rio de Janeiro, 2001.

2. LAWN, R.E., THOMPSON, M., WALKER, R.F., Proficiency Testing in Analytical Chemistry. The RoyalSociety of Chemitry, 1997, p110.

3. ABNT ISO/IEC GUIA 43, 1999, Ensaios de Proficiência por Comparações Interlaboratoriais - Parte 1:Desenvolvimento e Operação de Programas de Ensaios de Proficiência.4. Protocolo InternacionalHarmonizado para Ensaio de Proficiência em Laboratórios Analíticos (Químicos)

5. THOMPSON, M.; ELLISON, S.L.R.; WOOD, R.; The International Harmonized Protocol for theProficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Applied Chemistry, v.78, n.1, p.145–196,2006.

6. ANALYTICAL METHODS COMMITTEE. Robust statistics: a method of coping with outliers. TechnicalBrief N.6, 2001. Disponível em: http://www.rsc.org/pdf/amc/brief6.pdf.

7. SOUZA, G. B.; NOGUEIRA, A. R. de A.; SANTO, V. R. D.; PICCHI, C. M. C.; GUIMARAES, E. da S.;JUNIOR, W. B. Proficiency testing of animal nutrition laboratories. Accreditation and Quality Assurance,V.14, N.8-9, P. 455-460, 2009

Referências Bibliográficas