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INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

TIBÉRIO CÉSAR UCHÔA MATHEUS

EFEITO DO TEOR DE CARBONO E DA QUALIDADE SUPERFICIAL NA VIDA EM FADIGA DE FIOS DE NiTi VISANDO APLICAÇÕES

ENDODÔNTICAS

Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia como requisito parcial para obtenção do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais.

Orientador: Prof. Carlos Sérgio da C. Viana Ph.D Co-orientador: Prof. Jorge Otubo D.C

Rio de Janeiro

2008

2

c 2008


Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha

Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270

Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-lo

em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar qualquer forma de

arquivamento.

É permitida a menção, reprodução parcial ou integral e a transmissão entre

bibliotecas deste trabalho, sem modificação de seu texto, em qualquer meio que esteja

ou venha a ser fixado, para pesquisa acadêmica, comentários e citações, desde que

sem finalidade comercial e que seja feita a referência bibliográfica completa.

Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e

do(s) orientador(es).

M 427e Matheus, Tibério César Uchôa

Efeito do teor de carbono e da qualidade superficial na vida em fadiga de fios de NiTi visando aplicações endodônticas / Tibério César Uchôa Matheus. - Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2008.

139f. : il., graf., tab.: Tese (Doutorado) - Instituto Militar de Engenharia, 2008. 1. Endodontia 2. Materiais Dentários 3. Ciência dos Materiais.

617.6342

3


TIBÉRIO CÉSAR UCHÔA MATHEUS

EFEITO DO TEOR DE CARBONO E DA QUALIDADE SUPERFICIAL NA VIDA EM FADIGA DE FIOS DE NiTi VISANDO APLICAÇÕES

ENDODÔNTICAS

Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Ciência dos

Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção

do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais.

Orientador: Prof. Carlos Sérgio da Costa Viana Ph.D.

Co-orientador: Prof. Jorge Otubo D.C.

Aprovada em 26 de março de 2008 pela seguinte banca examinadora:

Profº. Carlos Sérgio da Costa Viana – Ph.D. do IME – Presidente

Profº. Jorge Otubo – D.C. do ITA

Profº. Carlos Nelson Elias – D.C. do IME

Profº. André Luiz Pinto – D.C. do IME

Profº. Vicente Tadeu Lopes Buono – D.C. da UFMG

Profª. Andersan dos Santos Paula – D.C. da CSN

Rio de janeiro

2008

4

Aos meus irmãos Andréa, Rita e Leonardo por estarem sempre torcendo...

5

AGRADECIMENTOS

A Deus por proteger-me e guiar-me em todos os instantes. Obrigado por

proporcionar-me o exercício da fé;

Aos meus pais (in memoriam), que sempre me deram os valores necessários

para chegar até aqui;

Aos meus irmãos e sobrinhos, fontes de amor e carinho por mim, muito obrigado

por acreditarem sempre;

Aos meus orientadores, Prof. Viana e Prof. Otubo, pelo acolhimento, por me

proporcionarem o aprendizado da pesquisa científica, pela tolerânica e pela ética.

Muito obrigado pelo carinho e amizade.

Aos meus amigos pernambucanos por tentarem manter a distância geográfica o

menor possível durante estes quatro anos de luta, me apoiando incondicionalmente,

em especial, Adriana Diniz (Adri), Maria Luíza (Malú), Katilini (Kati), Allan, Evalda

(Valdinha), Marilene (Mari) e Janira (Janita);

Aos amigos e companheiros do alojamento, da república da Urca e do IME,

Amílcar (cubano), Wagner, Luís, Gleicy (Gleicy Mary ...”cada um sabe a dor e a

delícia de ser o que é”...), Sheyla (Sheilosa) Elaine (Laine) e Viviene (Vivi);

A Christian (Kiko) e Itamar (Ita) pelo convívio e amizade construída desde o

alojamento, valeu pela companhia e pelos vinhos!

A Solange (Sol – consegui!) pela amizade e apoio em momentos

imprescindíveis;

A Alisson Clay (Clay) e Diegles (Didi) pela paciência e parceria no primeiro ano

do curso estudando as matérias;

Claudinha minha querida, por sua companhia, amizade e carinho no Rio, sem

esquecer as aventuras;

A você Emília Bouzada, por me proporcionar além do seu amparo, um

aprendizado inenarrável;

As amigas Adriana Maria e Renata Luz pela amizade e acolhida no Rio;

Ao amigo Edson Jorge, por me acolher profissionalmente durante este tempo de

luta no Rio de Janeiro;

6

Aos meus amigos do ITA e de São José dos Campos, Eduardo Sashihara

(Sashi), Glauber, Paulo, Raquel (Kel.), Sônia Kozonoi (Soninha), Patrícia Pereira e

Marlizinha;

As minhas companheiras paulistas em São José, Luzia (Lú) e Rosiane (Rosita),

obrigado pela força e companhia;

A Adriana Silveira, pelo tempo que dividimos a mesma casa em São José;

A querida Bel Mangini, sempre presente e disposta a dar uma palavra amiga...

Obrigado!

Ao amigo William Menezes (W3M) por sua paciência e parceria durante a

construção da máquina de fadiga;

A Leonardo Kabayama por seu empenho no processamento do material

produzindo os fios de NiTi;

A Alexsandro Fernandes por disponibilizar o laboratório de Metalografia da

SULTRADE (Comércio, Importação e Exportação Ltda) para preparação de

amostras;

Ao Instituto Militar de Engenharia (IME-RJ) e ao corpo docente do Programa de

Ciência dos Materiais, pelo curso de Doutorado;

Ao Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA) por proporcionar condições de

desenvolvimento da parte experimental da Tese;

A EEL/USP (DEMAR) por disponibilizar seus laboratórios para processamento

do material;

Ao AMR-IAE (Divisão de Materiais Raros) por disponibilizar laboratórios para

caracterização dos materiais;

A FATEC-EXPOENTE pela parceria na construção da máquina de fadiga

fornecendo estrutura física e recursos humanos;

A CAPES por proporcionar bolsa de estudos nos dois primeiros anos do curso e

a FAPERJ por conceder a bolsa nota 10 (processo E - 26/100.130/06 – DSC 10) aos

dois últimos anos de Doutorado;

A FAPESP (processo 00/09730-1) e FINEP (processo 01.04.0255.00 – CT

INFRA 03/2003; PROINFRA 01/05, Protocolo 153) por financiar o projeto;

7

...”É chato chegar A um objetivo num instante Eu quero viver Nessa metamorfose ambulante Do que ter aquela velha opinião Formada sobre tudo Do que ter aquela velha opinião Formada sobre tudo”...

Metamorfose Ambulante – Raul Seixas

Embora nem sempre seja fácil viver em transformação, ainda assim acredito que vale mais a pena... Tibério Matheus

8

SUMÁRIO

LISTA DE ILUSTRAÇÕES ....................................................................................... 11

LISTA DE TABELAS ................................................................................................ 16

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS.............................................................. 17

LISTA DE SIGLAS.................................................................................................... 19

1 INTRODUÇÃO .............................................................................................. 22

1.1 Objetivo geral................................................................................................. 23

1.2 Objetivos específicos ..................................................................................... 23

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ......................................................................... 24 2.1 Processos de fabricação................................................................................ 26

2.1.1 Processos de fusão ....................................................................................... 27

2.1.2 Trabalho a quente e a frio.............................................................................. 28

2.1.3 Tratamento para memorização de forma....................................................... 30

2.1.4 Acabamento e testes..................................................................................... 30

2.2 Caracteríticas microestruturais de ligas NiTi.................................................. 31

2.2.1 Transformações martensíticas - características gerais.................................. 31

2.2.1.1Transformação martensítica termoelástica.................................................... 34

2.2.1.2Transformações martensíticas em ligas NiTi................................................. 35

2.2.2 Estrutura cristalina da martensita B19’ .......................................................... 40

2.2.3 Estrutura cristalina da martensita B19........................................................... 40

2.2.4 Estrutura cristalina da fase R......................................................................... 41

2.2.5 Efeito de memória de forma .......................................................................... 41

2.2.6 Transformação pseudoelástica...................................................................... 44

2.3 Influência das concentrações de carbono e oxigênio nas temperaturas de

transformação martensítica, no processamento mecânico e na vida em fadiga

de ligas NiTi ................................................................................................... 46

2.4 Avaliação de propriedades mecânicas através de ensaios mecânicos

....................................................................................................................... 50

2.5 Tipo de fratura ............................................................................................... 57

9

3 MATERIAIS E MÉTODOS............................................................................. 59 3.1 Microscopia óptica e eletrônica de varredura ................................................ 60

3.2 Análise química ............................................................................................. 63

3.3 Trefilação ....................................................................................................... 64

3.3.1 Trefilação realizada no demar (EEL-USP)..................................................... 64

3.3.2 Trefilação realizada no laboratório de processamento de materiais – LPM

(ITA).............................................................................................................. 66

3.4 Memorização dos fios .................................................................................... 67

3.5 Ensaios de fadiga em flexão rotativa ............................................................. 69

3.6 Caracterização pós-ensaios de fadiga........................................................... 73

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................. 74 4.1 Caracterização do material de partida ........................................................... 74

4.2 Conformação mecânica dos materiais........................................................... 75

4.2.1 Metalografia pós-conformação mecânica ...................................................... 77

4.3 Análise química de precipitados .................................................................... 85

4.4 Metalografia e análise química de liga NiTi comercializada........................... 87

4.5 Ensaios preliminares de fadiga por flexão rotativa ........................................ 89

4.5.1 Superfície de fratura ...................................................................................... 91

4.5.2 Análise química na superfície de fratura........................................................ 98

4.5.3 Metalografia pós-ensaios de fadiga..............................................................100

4.6 Ensaios definitivos de fadiga em flexão rotativa ...........................................103

4.6.1 Análise da superfície dos fios através de estereomicroscópio .....................109

4.6.2 Análise da superfície dos fios através de MEV.............................................112

5 CONCLUSÕES ............................................................................................118

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS...........................................120

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................121

8 APÊNDICES.................................................................................................128

10

8.1 APÊNDICE 1: Construção da máquina de ensaios de fadiga.......................129

8.2 APÊNDICE 2: Ensaios preliminares com fios de aço inox............................133

8.3 APÊNDICE 3: Ensaios definitivos com fios de NiTi ......................................134

8.4 APÊNDICE 4: Publicações realizadas durante o curso de doutorado ..........136

8.4.1 Participação em congressos no ano de 2005 a 2007...................................136

8.4.2 Artigo completo publicado em revista internacional......................................139

8.4.3 Artigo completo selecionado para publicação em revista nacional...............139

11

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

FIG. 2. 1 Imagem representativa de uma lima endodôntica de NiTi sendo

utilizada no interior de um canal radicular (http://www.maillefer.ch).... 24

FIG. 2. 2 Superfície de instrumento endodôntico repleta de ranhuras

(MATHEUS et al, 2007). ........................................................................ 26

FIG. 2. 3 Fios processados pelo grupo do Professor Otubo. ............................. 29

FIG. 2. 4 Deformação da rede, cisalhamento e maclação

(SHIMIZU, TADAKI, 1987). ............................................................................... 33

FIG. 2. 5 Seqüência de aquecimento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003). ... 37

FIG. 2. 6 Seqüência de resfriamento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003). .... 38

FIG. 2. 7 Transformações em ligas a base de NiTi (OTSUKA, REN, 2005). ......... 39

FIG. 2. 8 Curvas tensão-deformação que representam o EMF e a

pseudoelasticidade (FUNAKUBO, 1987). ............................................... 42

FIG. 2. 9 Mecanismo do EMF; (a) monocristal original, (b) martensita auto-

acomodada, (c-d) deformação na martensita produzida pelo

crescimento de uma variante as expensas de outra, (e) sobre-

aquecimento a uma temperatura acima de AF, cada variante reverte-se

para a fase mãe na orientação original pela transformação reversa

(OTSUKA, WAYMAN, 1998). ................................................................... 44

FIG. 2. 10 Temperatura de transformação martensítica MP como uma função das

concentrações de níquel, carbono e oxigênio (OTUBO et al, 2005). .... 49

FIG. 2. 11 Instrumento endodôntico posicionado no aparato para realização de

ensaios de fadiga cíclica (FIFE et al, 2004). ........................................ 52

FIG. 2. 12 Dispositivo para realização dos ensaios de fadiga

(WAGNER et al, 2004)........................................................................... 54

FIG. 2. 13 Fio de NiTi flexionado em forma de U montado no mandril e no mancal

(PATEL, 2005). ..................................................................................... 55

FIG. 2. 14 Área central da superfície de fratura de um instrumento endodôntico

(MATHEUS et al, 2007). ........................................................................ 58

FIG. 3. 1 Defeitos de superfície, estereomicroscopia. ....................................... 60

FIG. 3. 2 (a) Microretífica com pontas em forma de pedras e lixas e (b) limas

manuais. ............................................................................................. 60

12

FIG. 3. 3 Embutimento longitudinal, fios com 2,2 mm de diâmetro. ................... 61

FIG. 3. 4 (a) lixadeira manual do Laboratório de Metalografia do ITA e (b) módulo

automático Tegra System – Struers.................................................... 62

FIG. 3. 5 Politriz do Laboratório de Metalografia e Microscopia Óptica do ITA.. 62

FIG. 3. 6 Microscópio óptico Carl Zeiss com aquisição de imagens do ITA....... 63

FIG. 3. 7 Fieiras utilizadas para trefilação.......................................................... 64

FIG. 3. 8 (a) apontador manual e (b) forno tubular do DEMAR.......................... 65

FIG. 3. 9 Máquina de trefilação da EEL. ............................................................ 65

FIG. 3. 10 Lubrificante bissulfeto de molibdênio MoS2. ....................................... 65

FIG. 3. 11 (a) antes e (b) depois da montagem e instalação da trefiladora no LPM.

............................................................................................................ 66

FIG. 3. 12 (a) apontamento e (b) forno tipo mufla para recozimento. .................. 67

FIG. 3. 13 Produção dos fios ............................................................................... 67

FIG. 3. 14 Memorização dos fios em chama a gás.............................................. 68

FIG. 3. 15 Montagem e instalação do forno tubular. ............................................ 68

FIG. 3. 16 Memorização dos fios trefilados até 1 mm de diâmetro. ..................... 68

FIG. 3. 17 (a) fio posicionado em uma extremidade pelo mandril e na outra por

uma luva de aço e (b) microcomputador com software que controla o

ensaio. ................................................................................................ 72

FIG. 3. 18 (a) tela de início e (b) tela de finalização dos ensaios......................... 73

FIG. 4. 1 Superfície isenta de defeitos, estereomicroscopia. ............................. 75

FIG. 4. 2 Defeitos impressos na superfície dos fios de NiTi durante apontamento

para trefilação, estereomicroscopia. ................................................... 76

FIG. 4. 3 Fios de NiTi com 1 mm de diâmetro produzidos no LPM.................... 77

FIG. 4. 4 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica. .... 78

FIG. 4. 5 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica. .... 78

FIG. 4. 6 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica. .... 78


FIG. 4. 8 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 79


FIG. 4. 10 VIM 06 (a) e VIM 41(b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. ... 80



13








FIG. 4. 20 Relevo de superfície de uma amostra VIM 06, em 3D........................ 85

FIG. 4. 21 Micrografias realizadas em MEV das ligas VIM 06 (a) e VIM 41 (b). .. 86

FIG. 4. 22 Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 06. ................... 86

FIG. 4. 23 Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 41. ................... 87

FIG. 4. 24 Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, microscopia óptica. .... 87

FIG. 4. 25 Amostra de fio Dentsply com ataque químico, microscopia óptica. .... 88

FIG. 4. 26 Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, MEV. .......................... 88

FIG. 4. 27 Gráfico de EDS referente a matriz do fio NiTi Dentsply. ..................... 89

FIG. 4. 28 Gráfico de EDS referente a um precipitado TiC do fio NiTi Dentsply. . 89

FIG. 4. 29 Fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV............... 92

FIG. 4. 30 Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865

ciclos, MEV. ........................................................................................ 92

FIG. 4. 31 Área central da superfície de fratura de fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180

rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV.................................................................. 93

FIG. 4. 32 Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340

ciclos, MEV. ........................................................................................ 94

FIG. 4. 33 Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos,

MEV. ................................................................................................... 94

FIG. 4. 34 Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos,

MEV. ................................................................................................... 94

FIG. 4. 35 Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340

ciclos, MEV. ........................................................................................ 95

FIG. 4. 36 Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340

ciclos, MEV. ........................................................................................ 96

FIG. 4. 37 Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,

MEV. ................................................................................................... 97

14

FIG. 4. 38 Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,

MEV. ................................................................................................... 97

FIG. 4. 39 Nucleação de fratura do fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf=

11555 ciclos, MEV. ............................................................................. 98

FIG. 4. 40 Superfície de fratura do fio VIM 06, microcavidades com partículas TiC,

εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV. ................................... 98

FIG. 4. 41 Análise de EDS representativa para a partícula 1............................... 99

FIG. 4. 42 Partícula TiC confirmada através de análise de EDS no fio VIM 06, εa=

1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV..........................................100

FIG. 4. 43 Análise representativa da partícula na área de nucleação.................100

FIG. 4. 44 Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41(b),

εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 8120 ciclos, microscopia óptica. ..........101

FIG. 4. 45 Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos e VIM 41 (b),

εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos, microscopia óptica. ........101

FIG. 4. 46 Regiões de fratura das amostras VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm,

Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos,

microscopia óptica. ............................................................................102

FIG. 4. 47 Nucleação e propagação de trincas nas amostras VIM 06 (a), εa=

1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 250

rpm, Nf= 8120 ciclos, microscopia óptica...........................................102

FIG. 4. 48 Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na

velocidade solicitada de 250 rpm. ......................................................107

FIG. 4. 49 Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na

velocidade solicitada de 455 rpm. ......................................................108

FIG. 4. 50 Números médio de ciclos em função da amplitude de deformação e

velocidade rotacional. ........................................................................109

FIG. 4. 51 Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,

estereomicroscopia. ...........................................................................110

FIG. 4. 52 Superfície de fios VIM 06, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 17779 ciclos

e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, estereomicroscopia. ..110

FIG. 4. 53 Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos,

estereomicroscopia. ...........................................................................111

15

FIG. 4. 54 Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 24147 ciclos e

(b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, estereomicroscopia. ...112

FIG. 4. 55 Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos

e (b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, estereomicroscopia.

...........................................................................................................112

FIG. 4. 56 Superfícies dos fios (a) VIM 06 e (b) VIM 41, MEV............................113

FIG. 4. 57 Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,

MEV. ..................................................................................................113


(b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, MEV..............................114

FIG. 4. 59 Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos, MEV.

...........................................................................................................115


(b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, MEV............................115

FIG. 4. 61 Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos

e (b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, MEV.......................116

FIG. 8. 1 Circuito para o driver do motor de passo. ..........................................130

FIG. 8. 2 Circuito para o driver do motor de corrente contínua. ........................130

FIG. 8. 3 (a) testes dos componentes eletrônicos e (b) subseqüente banho da

placa no PF3. .....................................................................................131

FIG. 8. 4 (a) montagem dos componentes eletrônicos na placa do circuito e

(b) testes realizados a fim de verificar o funcionamento do circuito. ..131

FIG. 8. 5 Programação do software de controle. ..............................................132

FIG. 8. 6 (a) dispositivo na primeira versão, antes das modificações mecânicas e

eletrônicas e (b) dispositivo na versão mais atual..............................132

FIG. 8. 7 Médias dos resultados colhidos para os fios de aço inox. .................134

16

LISTA DE TABELAS

TAB. 3. 1 Planejamento experimental................................................................. 70

TAB. 3. 2 Quantidade de material ensaiado referente as ligas VIM 06 e VIM 41. ..

............................................................................................................ 71

TAB. 4. 1 Concentração de Ni, C e O nas ligas VIM 06 e VIM 41. ..................... 74

TAB. 4. 2 Temperaturas de transformação, em ºC. ............................................ 74

TAB. 4. 3 Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na

amostra VIM 06................................................................................... 86

TAB. 4. 4 Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na

amostra VIM 41................................................................................... 86

TAB. 4. 5 Análise química da matriz e precipitado da liga NiTi Dentsply. ........... 89

TAB. 4. 6 Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 41. .... 90



TAB. 4. 9 Resultados de análises em EDS nas cavidades contendo partículas

TiC. ..................................................................................................... 99

TAB. 4. 10 Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 06. ........................104

TAB. 4. 11 Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 41. ........................105

TAB. 4. 12 Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade

de 250 rpm. ........................................................................................106

TAB. 4. 13 Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade

de 455 rpm. ........................................................................................107

TAB. 8. 1 Resultados dos testes com fios de aço inox. .....................................133

TAB. 8. 2 Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada

ensaio para os fios VIM 06.................................................................135

TAB. 8. 3 Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada

ensaio para os fios VIM 41.................................................................135

17

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

ABREVIATURAS

AF - temperatura final de transformação austenítica

AI - temperatura inicial de transformação austenítica

AP - temperatura pico da transformação austenítica

at% - percentual atômico

CCC cúbica de corpo centrado

CFC cúbica de face centrada

DSC differential scanning calorimeter

EBM electron beam melting

EDS energy dispersive spectroscopy

EMF efeito de memória de forma

MI - temperatura inicial de transformação martensítica

MF - temperatura final de transformação martensítica

MP - temperatura pico da transformação martensítica

MEV microscópio eletrônico de varredura/microscopia eletrônica de varredura

MIT martensita induzida por tensão

NiTi - níquel-titânio

Nf - número de ciclos à fratura

ppm parte por milhão

VIM vaccum induction melting

XRD x ray diffraction

%p - percentual em peso

SÍMBOLOS

Å - angstron

C - carbono

εa - amplitude de deformação

ω - velocidade rotacional

Г - componente de cisalhamento

18

HF - ácido fluorídrico

HNO3 ácido nítrico

H2O água

O - oxigênio

19

LISTA DE SIGLAS

EEL Escola de Engenharia de Lorena

IME Instituto Militar de Engenharia

ITA Instituto Tecnológico de Aeronáutica

LPM Laboratório de Processamento de Materiais

UNICAMP Universidade de Campinas

USP Universidade de São Paulo

20

RESUMO

O objetivo deste estudo foi de avaliar a resistência à fadiga e a qualidade superficial de fios de NiTi com diferentes teores de carbono e oxigênio. Foram utilizados dois fios de NiTi especialmente produzidos, VIM 06 e VIM 41 com 49,81 e 50,33%at de Ni respectivamente. Para a realização dos ensaios de fadiga em flexão rotativa, uma máquina foi confeccionada para este fim, a qual possibilitou o controle dos ensaios através de microcomputador, sendo possível variar parâmetros, tais como; amplitude de deformação e velocidade rotacional. A caracterização metalográfica foi conduzida a fim de observar a presença de precipitados TiC e sua distribuição após as fases do processamento mecânico. Os resultados, quanto ao material, mostrou que a fabricação dos fios de NiTi foi viável a partir dos materiais de partida VIM 06 e VIM 41 com teores de carbono de 1880 e 520 ppm, respectivamente, alcançando o diâmetro de 1mm. Quanto aos ensaios, a máquina de fadiga se mostrou confiável apresentando ao fim de cada ensaio o número de ciclos, tempo até a fratura e desvio padrão das velocidades desenvolvidas durante o acionamento do fio. Para as amplitudes de deformação de 1 e 0,8% e velocidades rotacionais de 250 e 455 rpm o fio VIM 41 mostrou a influência da baixa concentração de carbono na vida em fadiga. Também foi detectado que os valores dos números de ciclos diminuem com o aumento da amplitude de deformação e velocidade rotacional, sendo o grande espalhamento de resultados atribuídos à qualidade de superfície dos fios. Portanto, a performance geral do fio VIM 41 com menor concentração de carbono, foi melhor do que para o fio VIM 06 com maior concentração de carbono, como pode ser vista na amplitude de deformação de 1% e velocidade de 455 rpm com Nf= 29441 e 12895 ciclos respectivamente. Entretanto, os defeitos encontrados na superfície dos fios de NiTi, originários do processamento mecânico do material, tiveram um papel muito importante na resistência à fadiga.

Palavras chave: fios de NiTi, ensaios de fadiga por flexão rotativa, precipitados TiC, qualidade superficial de fios NiTi.

21

ABSTRACT

The objective of this study was to evaluate the fatigue resistance and surface quality of NiTi wires with different carbon and oxygen contents. Two NiTi wires specially produced, VIM 06 and VIM 41 with 49.81 and 50.33%at.Ni, respectively, were used. To achieve to the rotational bending in fatigue tests (RBF tests) a device was constructed which allowed the control of the tests by a microcomputer varying parameters such as strain amplitude (wire curvature radius) and rotational speed. The metallographic characterization was made to observe the presence of TiC precipitates and its distribution after the mechanical processing. In relation to the material, the results showed that the wire fabrication was feasible from VIM 06 and VIM 41 starting materials with 1880 and 520 ppm carbon content, respectively, reaching diameters down to 1 mm. In relation to tests, the fatigue machine was reliable presenting at the end of each test; number of cycles, time until fracture and standard deviation of the rotational speeds developed during wire testing. For the strain amplitude of 1 and 0.8% and rotational speed of 250 and 455 rpm the VIM 41 wire showed the influence of the low carbon content in fatigue life. Also was detected that the number of cycles decreased with increase in strain amplitude and rotational speed the high scattering of results is attributed to wire surface quality. Therefore, the general performance of VIM 41 wire, with lower carbon content was better than VIM 06 wire with higher carbon content, as can observed for strain amplitude of 1% and rotational speed of 455 rpm with Nf= 29,441 and 12,895 cycles respectively. However, the defects found at the NiTi wire surface, resulting from mechanical processing, had a more important role in the fatigue resistance.

Key words: NiTi wires, rotational bending fatigue tests (RBF tests), TiC precipitates, NiTi wires surface quality.

22

1 INTRODUÇÃO

As ligas NiTi (níquel-titânio), conhecidas desde a década de 70, possuem um

dos melhores desempenhos entre as ligas com Efeito de Memória de Forma (EMF),

apresentando recuperação de forma de até 7% com aplicações em inúmeras áreas

incluindo a médica e a odontológica. Na área odontológica destacam-se os fios

ortodônticos para a correção da arcada dentária e as limas endodônticas para

tratamento do canal radicular. Nestas aplicações usa-se a propriedade superelástica

da liga que é a recuperação da forma sem a necessidade de aquecimento (OTUBO,

et al, 1997; 1998).

Na endodontia, os avanços científicos e tecnológicos das ligas metálicas

permitiram uma melhora significativa das propriedades mecânicas de uma geração

de instrumentos endodônticos. Sendo assim, tornou-se possível fabricá-los a partir

de uma liga NiTi, viabilizando sua utilização na instrumentação mecanizada,

proporcionando um preparo biomecânico rápido e uniforme do canal radicular.

Entretanto, a maior preocupação no uso de instrumentos de NiTi acionados a motor

se deve ao fato da ocorrência de fraturas inesperadas. Como usualmente não há

indicação visível de que o instrumento metálico foi levado à falha, uma lima pode

fraturar sem sinal algum ou aviso, especialmente se for usada inadequadamente

(SATTAPAN et al, 2000; LOPES et al, 2001). Desta forma, percebe-se que o

carregamento em fadiga é um ponto importante no estudo das propriedades

mecânicas, ora dos instrumentos usinados ora do material empregado na sua

confecção.

A fadiga em flexão rotativa tem surgido como um teste padrão com o objetivo de

avaliar a fadiga estrutural de fios com memória de forma e superelástico, os quais

originam os instrumentos endodônticos, através de usinagem. Tal ensaio pode ser

conduzido controlando-se alguns parâmetros como velocidade, raio de curvatura e

temperatura de ensaio. O controle térmico possibilita levar os ensaios à temperatura

do corpo humano, por exemplo, aproximadamente 37ºC.

23

A possibilidade de se ter uma liga metálica, empregada na confecção de

instrumentos endodônticos, com resistência à fadiga superior, é o caminho a ser

seguido nesse campo. Sendo assim, uma liga NiTi com baixos teores de impurezas,

carbono e oxigênio, provavelmente torne viável esta perspectiva.

A produção de material livre de impurezas, abre a necessidade de reavaliação

de dados, tais como: temperatura de transformação martensítica, propriedades

relacionadas à pseudoelasticidade e outras propriedades destas ligas,

principalmente resistência à corrosão que certamente deverá ser melhorada pela

alta pureza do material.

Portanto, este trabalho destinou-se a avaliação da vida em fadiga de fios

confeccionados a partir de ligas NiTi com diferentes concentrações de carbono e

oxigênio.

1.1 OBJETIVO GERAL

Avaliação da vida em fadiga de fios confeccionados a partir de duas ligas NiTi

com teores de 1880 e 520 ppm de carbono.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Realizar a caracterização metalográfica e química dos materiais;

Determinar, através de ensaios de fadiga em flexão rotativa, os números de

ciclos que os materiais resistem;

24

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

O aprimoramento do preparo químico-mecânico do sistema de canais

radiculares depende não só do operador, que deve ter habilidade e técnica para

vencer as dificuldades muitas vezes anatômicas, como também do instrumento e

técnicas utilizadas (FIG. 2.1). Com relação ao instrumento é importante conhecê-lo

no que diz respeito a sua morfologia, seções longitudinal e transversal da sua parte

ativa, e não tão pouco a matéria prima empregada para sua usinagem.

FIG. 2. 1 – Imagem representativa de uma lima endodôntica de NiTi sendo utilizada no interior de um canal radicular (http://www.maillefer.ch).

Os instrumentos endodônticos têm diferentes formas e são dotados de

propriedades que são de fundamental importância ao sucesso da intervenção. Estas

propriedades estão diretamente relacionadas, entre outros aspectos, ao tipo de liga

metálica empregada em sua fabricação (CAMPS, PERTOT, 1995; ESTRELA et al, 1997).

O conhecimento de seus conceitos e características permite uma maior

confiabilidade durante o manuseio. Esta primeira parte da revisão bibliográfica teve

como objetivo, familiarizar o leitor quanto às aplicações das ligas metálicas com

efeito de memória de forma (EMF) e superelasticidade de NiTi, levando em

consideração sua aplicação na Endodontia.

De acordo com ANDREASEN e MORROW, 1978, a liga NiTi foi utilizada inicialmente

na Odontologia para confecção de fios ortodônticos, por conta das vantagens de

25

suas propriedades elástica e resistência à corrosão. Os pesquisadores afirmam que

a descoberta desta liga se deu em 1960 por Buehler e Wang, quando procuravam

por uma liga para uso naval que conferisse vantagens tais como: não ser magnética,

resistente aos meios com cloretos principalmente à água do mar. Esta descoberta

aconteceu no Laboratório de Ordenança Naval em Silver Spring, Maryland. Por isso,

a liga metálica NiTi com composições ao redor da composição equiatômica é

denominada "NITINOL", é uma sigla derivada de Ni= níckel, Ti= titanium, N= navy,

O= ordenance, L= laboratory .

De acordo com LOPES et al, 1999, a seleção e emprego incorreto dos

instrumentos endodônticos, aliado ao desconhecimento de suas propriedades

mecânicas, podem causar acidentes ou injúrias transitórias ou permanentes ao

elemento dentário do paciente. Os materiais apresentam propriedades que os

caracterizam e os diferenciam, e o conhecimento dos conceitos básicos do

comportamento destes instrumentos e das propriedades dos materiais pode auxiliar

o trabalho do profissional e minimizar a ocorrência de insucesso nos tratamentos

endodônticos. A liga NiTi apresenta como característica de relevância clínica a

reversão à forma inicial após a deformação elástica e retirada da carga, conferindo a

esses instrumentos endodônticos a superelasticidade. A deformação que

desaparece após o descarregamento é denominada elástica, temporária ou

transitória, e a que permanece no material após o descarregamento é denominada

deformação plástica, residual ou permanente. Além disso, o instrumento ao sofrer

deformação na região plástica, após o descarregamento apresenta recuperação

elástica, porém mantém a plástica. Quanto ao acabamento superficial dos

instrumentos endodônticos produzidos a partir da liga NiTi, os autores lembram que,

pela dificuldade de usinagem, as limas de NiTi apresentam acabamento superficial

com maior números de defeitos em relação aos de aço inoxidável. Estes defeitos de

superfície têm um papel muito importante na vida em fadiga destes instrumentos.

MATHEUS et al, 2007, encontraram inúmeras irregularidades, como; ranhuras, na

superfície de limas endodônticas e que funcionam como concentradores de tensão

(FIG. 2.2).

26

FIG. 2. 2 – Superfície de instrumento endodôntico repleta de ranhuras

(MATHEUS et al, 2007).

Os defeitos de superfície têm um papel primordial na vida em fadiga, seja dos

instrumentos endodônticos, seja de fios NiTi, comprovando os resultados

encontrados por MATHEUS et al, 2007 b. Estes autores ao submeterem fios NiTi a

ensaios de fadiga em flexão rotativa obtiveram variação de resultados para algumas

condições de deformação que se justifica pelos defeitos encontrados nas superfícies

destes materiais, provenientes da conformação mecânica.

2.1 PROCESSOS DE FABRICAÇÃO

Muito embora as ligas com EMF de NiTi sejam conhecidas desde os anos 70, a

literatura relacionada ao processamento de produção é muito escassa em

comparação a caracterização e principalmente ao fenômeno de transformação

martensítica, devido as dificuldades para produção. Existem muito poucos

produtores de ligas NiTi em todo mundo. No Brasil são poucos os grupos de

pesquisa trabalhando em liga com EMF de NiTi, Koshimizu e Yamamoto em 1992 e

1993, Andrade em 1985 e Andrade, et al, 1988, publicaram os primeiros trabalhos. O

grupo do professor Jorge Otubo vem trabalhando no processamento de ligas com

EMF de NiTi desde 1997 utilizando dois processos, o EBM (Electron Beam Melting –

fusão por feixe de elétrons) e o VIM (Vacuum Induction Melting – fusão por indução

a vácuo) numa tentativa para produção de lingotes em escala piloto. O principal

problema na produção da liga NiTi é a contaminação por carbono e oxigênio

100 µm

Ranhuras

27

tornando o produto final frágil. Ao mesmo tempo, a contaminação por carbono e

oxigênio reduzem a temperatura de transformação martensítica (RIGO et al, 2005).

As etapas do processo de fabricação de ligas NiTi com EMF, podem ter a

seguinte ordem:

• Processos de fusão;

• Trabalho a frio e a quente;

• Tratamento para memorização de forma;

• Acabamento e testes.

2.1.1 PROCESSOS DE FUSÃO

O processo usual para produção da liga com EMF de NiTi é por VIM, que

apresenta algumas vantagens em relação aos outros processos, tais como: fácil

controle da composição química devido à agitação magnética, relativamente de fácil

controle operacional e possibilidade de degaseificação. Uma das desvantagens é a

contaminação do banho por carbono o qual advém do uso do cadinho de grafite e da

lingoteira de grafite. O uso de outros tipos de cadinho, tais como; MgO e Al2O3

poderia contaminar o banho com oxigênio (JACKSON et al, 1972).

O material de cadinho recomendado para esse processo é o grafite e para tal, a

contaminação de oxigênio é desprezível, embora a de carbono deve ser

considerada. A concentração de carbono na liga NiTi fundida depende largamente

da temperatura de fusão. Se a temperatura de fusão excede 1723 K, o uso de um

cadinho de grafite é impraticável. Felizmente, o ponto de fusão da liga NiTi

estequiométrica está em torno de 1510 K, sendo assim, o procedimento de fundição

pode ser executado com cadinho de grafite. A concentração de carbono no lingote

preparado sob operação pertinente fica em torno de 200 a 500ppm. Para baixa

28

concentração de carbono na liga NiTi, as características de memória de forma da

liga não são afetadas (SUZUKI, 1998).

Um processo alternativo para produzir a liga NiTi é por fusão em forno de feixe

de elétrons (EBM), o qual é conhecido desde 1950 e tem sido extensivamente usado

principalmente para refino de metais refratários e metais reativos. De acordo com a

literatura seu uso para processamento de ligas como Ti6Al4V e superligas com

baixos teores de impurezas é mais recente. A utilização do processo EBM para

produção de liga com EMF de NiTi é bastante raro e praticamente iniciou-se com o

grupo do professor Otubo. Em uma fusão por feixe de elétrons a contaminação por

carbono é completamente eliminada uma vez que a fundição é realizada em um

cadinho de cobre resfriado por água e a contaminação por oxigênio é minimizada

devido a operação em alto vácuo (< 10-2Pa). Portanto, as concentrações de carbono

e oxigênio no produto final dependem apenas da matéria prima inicial (OTUBO et al,

2003).

A fusão por feixe de elétrons utiliza um feixe de alta voltagem como uma fonte

de aquecimento. A matéria prima é fundida por irradiação desse feixe de elétrons

escoando para um cadinho de cobre resfriado por água. A menor concentração de

impurezas é encontrada nesse método por conta do efeito da purificação do alto

vácuo e da alta temperatura de aquecimento. Em contra partida, a homogeneidade

da composição no lingote é insuficiente por conta da solidificação unidirecional da

liga e pela evaporação do metal devido às altas temperaturas de aquecimento e alto

vácuo (SUZUKI, 1998). O preparo da carga para fusão por feixe de elétrons deverá

compensar a perda de massa devido à evaporação de componente.

2.1.2 TRABALHO A QUENTE E A FRIO

Após a remoção da camada superficial formada durante a solidificação, o

material é forjado e laminado a quente, resultando em barras ou placas do tamanho

desejado. A liga é mais facilmente trabalhada em temperaturas acima de 527ºC,

29

entretanto são evitadas temperaturas muito altas devido a maior oxidação da

superfície do material. É considerada como ótima para o trabalho a quente, a

temperatura de aproximadamente 800ºC (DIAS, 2005).

Comparado ao trabalho a quente, o trabalho a frio da liga NiTi é mais difícil. A

trabalhabilidade depende fortemente da composição da liga, tornando-se mais

resistente a deformação com o aumento da concentração de níquel.

Especificamente, esse trabalho fica mais difícil quando a concentração excede os

51%Ni (SUZUKI, 1998). A grande dificuldade na realização do trabalho a frio é o forte

encruamento que o material sofre ao ser deformado.

Posteriormente ao forjamento, através da trefilação o produto final pode alcançar

a forma de fios. Portanto, passes com redução de 15% de área em cada passe são

necessários para obter o diâmetro final desejado. Os passes são intercalados por

tratamentos térmicos a fim de minimizar o encruamento sofrido pela

recuperação/recristalização da estrutura deformada e favorecer a formação da

camada de óxido na superfície do material, a qual ajuda a evitar a adesão do

material à fieira durante o processamento (MATHEUS et al, 2007 b) (FIG. 2.3).

FIG. 2. 3 – Fios processados pelo grupo do Professor Otubo.

30

2.1.3 TRATAMENTO PARA MEMORIZAÇÃO DE FORMA

O fio de NiTi produzido a frio através da trefilação pode ser memorizado de

forma reta, segundo aplicação. Este endireitamento, de acordo com TOMA et al, 2003

e MATHEUS et al, 2007 b, pode ocorrer em forno tubular de atmosfera livre, e com

tempo, temperatura e tensão longitudinal controlados. Durante este tratamento o fio

permanece com suas extremidades imobilizadas e tensionado longitudinalmente.

2.1.4 ACABAMENTO E TESTES

A resistência a corrosão da liga NiTi é superior e o tratamento de superfície para

proteção a corrosão não é necessário. Por outro lado, existem métodos, como a

eletrodeposição e a implantação iônica, que podem ser utilizados com o objetivo de

melhorar a aparência superficial ou de tornar viável o uso como materiais

biocompatíveis.

As temperaturas de transformação da liga NiTi são determinadas através de

testes como o da calorimetria diferencial de varredura – differential scanning

calorimeter (DSC). Essas temperaturas são determinadas pela intersecção de uma

linha base e da linha de gradiente máximo, e os pontos MI (martensita inicial), MF

(martensita final), AI (austenita inicial) e AF (austenita final) indicam o início e o fim

das temperaturas de transformações martensíticas e austeníticas no resfriamento e

aquecimento respectivamente. Os testes convencionais de tração são usados para

investigar as propriedades mecânicas de fios e chapas da liga com memória de

forma e os ensaios de fadiga em flexão rotativa para avaliação da vida em fadiga de

fios NiTi para aplicações biomédicas (SUZUKI, 1998; MATHEUS et al, 2007 b).

31

2.2 CARACTERÍTICAS MICROESTRUTURAIS DE LIGAS NiTi

A apresentação microestrutural das ligas NiTi e alguns mecanismos que regem

as propriedades que as diferenciam dos demais materiais, serão abordados a

seguir, começando pelas características gerais das transformações martensíticas.

2.2.1 TRANSFORMAÇÕES MARTENSÍTICAS - CARACTERÍSTICAS GERAIS

As transformações de fase no estado sólido podem ser de dois tipos: difusionais

e adifusionais. As transformações difusionais são aquelas em que uma nova fase é

formada através do movimento aleatório dos átomos e de distâncias relativamente

longas. Essas longas distâncias de difusão são necessárias porque a nova fase tem

uma composição química diferente da matriz da qual ela é formada. Como ocorre

redistribuição do soluto, estes tipos de transformação são dependentes tanto do

tempo quanto da temperatura e envolvem a maioria das transformações de fases no

estado sólido como recuperação e recristalização, tratamentos de envelhecimento,

etc. São transformações que envolvem estágios de nucleação e crescimento

(CHRISTIAN, 1975; WAYMAN, DUERIG, 1990).

Por outro lado, as transformações por cisalhamento não requerem movimentos

atômicos a longas distâncias, pois não há mudança de composição química da nova

fase formada com relação à fase mãe. As transformações martensíticas são um

exemplo de transformações por cisalhamento.

A estrutura extremamente fina, denominada de martensita, foi observada no

microscópio óptico inicialmente pelo metalurgista alemão Adolf Martens.

Posteriormente, mostrou-se que essa estrutura resultava de uma transformação da

rede totalmente sem difusão atômica. Por exemplo, se um aço na fase austenítica

em alta temperatura é submetido a uma têmpera, geralmente endurecerá, e a

austenita cúbica de face centrada (CFC) transforma-se em regiões lenticulares ou

lamelares com redes cúbicas de corpo centrado (CCC) ou tetragonal de corpo

32

centrado. Os cristais criados por tais transformações são chamados de martensita e

as transformações de rede sem difusão atômica são chamadas de transformações

martensíticas. As transformações martensíticas adifusionais têm sido observadas em

vários metais, ligas e outros compostos além do aço. O termo transformação

martensítica é largamente utilizado e representa um tipo de transformação de fase

nos sólidos (SHIMIZU, TADAKI, 1987).

Para a subestrutura da martensita duas morfologias são observadas: em forma

de ripa e em forma de placa. Visto no microscópio óptico, as placas são

homogêneas aparentando monocristal, mas ao nível do microscópio eletrônico,

estas apresentam uma subestrutura de macla bastante fina (WAYMAN, 1994). Os

espaçamentos entre as maclas são da ordem de 15 a 200 Å (VERHOEVEN, 1975). Já

as martensitas em forma de ripa não contêm maclas, mas apresentam uma alta

densidade de discordâncias. Portanto, em escala microscópica as placas de

martensita seriam compostas de maclas bem finas enquanto as martensitas em

forma de ripa apresentariam uma alta densidade de discordâncias.

Transformação martensítica pode ser definida precisamente como uma

transformação de rede envolvendo deformação por cisalhamento, resultando do

movimento cooperativo entre os átomos. Os átomos dentro das áreas lenticulares ou

lamelares na fase mãe não se deslocam independentemente, mas sofrem

deformação por cisalhamento como uma unidade, enquanto se mantém uma

coordenação de efeito dominó, até a rede mãe transformar-se em martensita. Com

esse tipo de movimento cooperativo entre os átomos, correspondência 1 a 1,

chamada de correspondência cristalográfica, persistem entre si os pontos de rede da

fase mãe e os pontos da fase martensítica. Quando a fase mãe tem uma estrutura

de super-rede, assegura-se que a fase martensítica obtida das transformações

mantem-se como uma correspondência cristalográfica que terá uma super-rede

específica (SHIMIZU, TADAKI, 1987).

A acomodação da deformação por cisalhamento e introdução de discordâncias,

que é um mecanismo comum em muitas martensitas, é um processo permanente,

pois ocorrem quebras de ligações atômicas. Por outro lado, as ligações atômicas

33

permanecem intactas durante o processo de maclação, que é capaz de acomodar

mudanças de forma de um modo reversível em ligas com EMF, por exemplo,

(FIG. 2.4) (OTSUKA, WAYMAN, 1998).

A transformação da austenita em martensita, ou transformação martensítica, se

inicia quando a liga passa, no resfriamento por uma temperatura crítica, denominada

MI e se completa em MF, tornando o material totalmente martensítico (menos a

austenita que por algum motivo não tenha conseguido se transformar, e que por isso

é chamada de austenita retida). No sentido oposto, a transformação reversa, ou

transformação austenítica se inicia no aquecimento, na temperatura AI e termina em

AF, tornando então o material completamente austenítico.

FIG. 2. 4 – Deformação da rede, cisalhamento e maclação (SHIMIZU, TADAKI, 1987).

Sendo assim, as propriedades listadas abaixo estão relacionadas às definições

das transformações martensíticas:

• A fase martensítica é uma solução sólida substitucional ou intersticial;

• A transformação é do tipo adifusional e a concentração de átomos de

soluto dissolvidos na fase martensítica é igual àquela na fase mãe. Não

34

existe uma difusão de longa distância como ocorre em transformações

eutetóides;

• As mudanças de forma (ou relevo de superfície) acompanham as

transformações martensíticas;

Estas transformações podem ser classificadas em dois tipos: transformação

martensítica não-termoelástica e transformação martensítica termoelástica. Nas ligas

NiTi que possuem o EMF as transformações martensíticas são termoelásticas.

2.2.1.1 TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA TERMOELÁSTICA

Na transformação martensítica não-termoelástica, os cristais individuais de

martensita aparecem e crescem rapidamente para o tamanho final, cessando o seu

crescimento mesmo que a temperatura decresça ou o tempo passe.

Na transformação martensítica termoelástica, os cristais de martensita uma vez

nucleados, esses crescem com a velocidade proporcional à taxa de resfriamento. Da

mesma forma, se calor for fornecido, os cristais decrescem (encolhem). Esse tipo de

comportamento é fundamental para a ocorrência do EMF em algumas ligas.

Uma diferença que existe entre a transformação martensítica termoelástica e a

não-termoelástica é quanto à reversibilidade cristalográfica da transformação

martensítica. Na maioria das transformações martensíticas não-termoelásticas, uma

vez que a placa tenha atingido o seu tamanho final, a interface martensita-austenita

se torna imóvel e ao ser aquecida, ela não executa o movimento reverso. Em vez

disso, a reversão da martensita em austenita ocorre pela nucleação de pequenas

placas de austenita dentro das placas de martensita.

Na transformação martensítica termoelástica, a interface austenita-martensita é

móvel e ao ser aquecida, a reversão da martensita em austenita ocorre pelo

movimento em sentido contrário a essa interface (OTUBO, 1996).

35

As duas classes de transformações martensíticas acima podem ser distinguidas

pela ordem de grandeza da componente de cisalhamento da deformação. Por

exemplo, ligas Fe-C e Fe-30%Ni, que são não-termoelásticas, apresentam

respectivamente, componentes de cisalhamento da deformação de Γ = 0,19 e Γ =

0,20. Já as ligas Au-Cd e In-Tl que são termoelásticas, apresentam componentes de

cisalhamento da deformação de Γ = 0,05 e Γ = 0,02 respectivamente (VERHOEVEN,

1975). As ligas com transformação martensítica termoelástica apresentam pequena

componente de cisalhamento da deformação plástica quando comparadas com as

não-termoelásticas.

Esta distinção entre os dois tipos de transformações estaria relacionada também

com a histerese térmica. Ligas com transformação martensítica não-termoelástica

apresentam grande histerese e conseqüentemente grande variação estrutural e

volumétrica, as quais por sua vez causariam deformação plástica na matriz

bloqueando a interface austenita-martensita. Já nas ligas termoelásticas, a variação

estrutural é pequena e a interface entre as duas fases é coerente facilitando a

movimentação da mesma. Esta é uma das características de ligas que apresentam o

fenômeno do EMF (OTUBO, 1996).

2.2.1.2 TRANSFORMAÇÕES MARTENSÍTICAS EM LIGAS NiTi

Em ligas NiTi equiatômicas, o EMF e a transformação pseudoelástica são

fenômenos que ocorrem em associação com a transformação martensítica

termoelástica, da fase mãe (β) com a estrutura ordenada B2 (CCC – cúbica de corpo

centrado) para a fase com estrutura monoclínica B19’, ou em associação com a

transformação em duas etapas, da fase β para uma fase trigonal (também chamada

de fase R - romboédrica) e então para a fase B19’. O fenômeno é sensível à fina

estrutura da fase mãe β. Portanto, fatores tais como; concentração de níquel,

envelhecimento, tratamento termomecânico e adição de elementos de liga, afetam a

36

estrutura e são importantes para o controle do comportamento de efeito de memória

de forma (SABURI, 1998).

O fato de que as transformações martensíticas ocorrem em ligas NiTi pode ser

comprovado por microscopia óptica, que revela o relevo de superfície esperado para

este tipo de transformação, a FIG. 2.5, apresenta uma seqüência de fotografias

mostrando a evolução microestrutural durante a fase de aquecimento. As três

primeiras fotos realizadas nas temperaturas de 35,8ºC, 45,4ºC e 49,5ºC apresentam

o material praticamente no estado martensítico mostrando relevo de superfície típico

e com pequena variação na memória consumida, em torno de 100 kB, durante a

digitalização do arquivo. Já para a temperatura de 52ºC, a memória consumida é

menor, 89 kB, o relevo de superfície é mais rarefeito, pronunciando o início da

reversão da martensita em austenita. A diminuição dos relevos de superfície é

bastante visível nas seqüências seguintes, desaparecendo por completo a 68ºC,

com memória consumida de 42 kB, indicando que o material se encontra na fase de

alta temperatura, ou seja, no estado austenítico.

A FIG. 2.6 mostra a seqüência de fotos digitalizadas para a etapa de

resfriamento. Observa-se que a temperatura de 44,5ºC o material encontra-se no

estado austenítico sem apresentar relevo de superfície. Já para a temperatura de

39,5ºC nota-se o aparecimento do relevo de superfície, denunciando o início da

transformação martensítica com memória consumida passando de 44 para 47 kB e

crescendo a medida que a temperatura é diminuída chegando ao máximo de 102 kB

a temperatura de 16,6ºC. Isto é, nessa temperatura, o material é praticamente

martensítico apresentando densidade de relevo de superfície máxima. A

reversibilidade cristalográfica da transformação martensítica (em liga que apresenta

EMF) é facilmente percebida comparando-se a foto na temperatura de 57,5ºC no

estágio de aquecimento, FIG. 2.5, com a foto cuja temperatura é de 30,9ºC no

resfriamento, FIG 2.6. Os relevos que aparecem primeiro são os últimos a

desaparecerem no aquecimento, percorrendo o caminho inverso (RIGO et al, 2003).

37

FIG. 2. 5 – Seqüência de aquecimento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003).

38

FIG. 2. 6 – Seqüência de resfriamento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003).

A transformação para a fase R nessas ligas, já foi considerada como um

comportamento pré-martensítico, anterior a transformação martensítica

subseqüente, mas agora é estabelecido como a própria transformação martensítica,

a qual compete com a transformação seguinte. A segunda transformação representa

a mudança da fase R para a fase B19’.

39

Na curva tensão-deformação da transformação B2→R→B19’, a primeira parte

da transformação é caracterizada por um alongamento de 0,8% e está associado

com a reorientação das variantes da fase R e a segunda transformação por um

alongamento de 7%, e está relacionada com a indução de tensão da martensita

B19’.

Outro tipo de transformação é obtido quando o Ni é substituído pelo cobre em

uma liga binária NiTi, como exemplo o Ti-40Ni-10Cu. Nesse caso a transformação

ocorre em dois passos; a martensita sobre a primeira transformação é chamada B19

(ortorrômbica) e a segunda transformação representa a de B19 para B19’.

Desta forma, pode-se classificar os três tipos de transformação como mostrado

na FIG. 2.7. Neste esquema, percebe-se que todas as ligas têm uma tendência para

transformar de B2 para martensita B19’ em ligas a base de NiTi, na verdade para as

ligas binárias NiTi solubilizadas a transformação ocorre de B2 para B19’

diretamente. Para os casos superior e inferior, duas transformações sucessivas

ocorrem sobre contínuo resfriamento. Contudo, dependendo da composição e do

tratamento térmico apenas a primeira transformação poderá ocorrer e a segunda

poderá ser perdida, porque as possíveis temperaturas de transformação até B19’

tornam-se baixas (abaixo de 0K) (OTSUKA, REN, 2005).

FIG. 2. 7 – Transformações em ligas a base de NiTi (OTSUKA, REN, 2005).

Enquanto as ligas NiTi equiatômicas completamente recozidas transformam-se

da fase mãe B2 diretamente para a fase monoclínica B19’ martensiticamente, ligas

40

NiTi equiatômicas tratadas termo-mecanicamente ou cicladas termicamente,

transformam-se em dois passos; da fase mãe B2 para a fase R e então para a fase

monoclínica B 19’.

2.2.2 ESTRUTURA CRISTALINA DA MARTENSITA B19’

A estrutura cristalina da martensita foi um problema sem solução por vários

anos. Contudo, no início dos anos 70, alguns pesquisadores estabeleceram uma

rede monoclínica, de acordo com a comparação entre os parâmetros atômicos

encontrados, a= 2,88 Å, b= 4,12 Å, c= 4,62 Å e β= 97º, assim a estrutura

martensítica B19’ foi estabelecida. Entre a martensita monoclínica B19’ e a fase mãe

existem 12 correspondências de rede, oferecendo 12 variantes possíveis no

processo de auto-acomodação da martensita (OTSUKA, REN, 2005).

2.2.3 ESTRUTURA CRISTALINA DA MARTENSITA B19

A martensita B19 é uma fase encontrada no primeiro estágio da transformação

de ligas a base de Cu e foi considerada ortorrômbica (B19). É uma fase que aparece

em sistemas ternários substituindo níquel por cobre em quantidades de

aproximadamente 10% ou mais. Seus parâmetros de rede dependem ligeiramente

da quantidade de cobre que contém a liga, assim podem-se obter os seguintes

parâmetros para 15%at. de Cu: a= 2,89 Å, b= 4,5 Å e c= 4,26 Å e para

aproximadamente 25% em peso atômico do mesmo elemento: a= 2,87 Å, b= 4,53 Å

e c = 4,26 Å. Percebe-se uma estabilidade dos parâmetros de rede com relação à

quantidade de cobre. Nessas ligas a fase B19 precede a B19’ e dependendo da

composição e do tratamento térmico da liga apenas a primeira transformação poderá

ocorrer e a segunda poderá ser perdida (OTSUKA, REN, 2005).

41

2.2.4 ESTRUTURA CRISTALINA DA FASE R

Atualmente a fase R é considerada uma estrutura martensítica correspondente a

estrutura trigonal com distorção romboédrica. Contudo, é mais comum utilizar para

sua descrição uma rede do tipo hexagonal com os seguintes parâmetros; a= 7,38 Å,

c= 5,32 Å e c/a= 0,7211.

Existem três casos na qual a transformação da fase R acontece: quando um

pouco da concentração de Ni na liga Ti-50Ni é substituída por Fe ou Al, ligas NiTi

ricas em Ni envelhecidas em temperaturas corretas (400ºC) para causar a

precipitação da fase Ti3Ni4 e tratamento a quente das ligas NiTi após trabalho a frio

para criar estruturas de discordâncias reorganizadas. Nestes casos, tanto a fase R

quanto a B19’ são afetadas; pelo terceiro elemento (Fe ou Al), pelo campo de tensão

de precipitados, na qual recentemente mostrou-se que o efeito deles é mais

complexo e por fim, pelo campo de tensão das discordâncias, respectivamente. De

qualquer modo, o efeito para a fase B19’ é maior do que para a fase R e isso torna

as temperaturas de transformação de ambas as fases separadas

(OTSUKA, REN, 2005).

2.2.5 EFEITO DE MEMÓRIA DE FORMA

Quando se analisa curvas tensão-deformação de ensaios de tração a várias

temperaturas numa liga que exibe transformação martensítica termoelástica, um

comportamento característico é que as formas das curvas dependem

significantemente da relação entre as características das temperaturas de

transformação do espécime (MI, MF, AI e AF) e a temperatura T do ensaio (FIG. 2.8).

Quando T ≥ AF, uma deformação plástica aparente acompanha a deformação

elástica na fase mãe, contudo, essa deformação plástica desaparece quase

completamente quando a tensão é removida. Tal elasticidade não linear, capaz de

recuperar a deformação plástica aparente em até 7%, é geralmente chamada de

42

pseudoelasticidade. Por essas razões, esse efeito será chamado de transformação

pseudoelástica. Quando T < AF, a deformação do espécime não será completamente

removida, mesmo depois que a tensão seja removida. Entretanto, a tensão residual

pode ser quase completamente removida pelo aquecimento do espécime acima de

AF. Esse é o próprio Efeito de Memória de Forma (SHIMIZU, TADAKI, 1987).

FIG. 2. 8 – Curvas tensão-deformação que representam o EMF e a

pseudoelasticidade (FUNAKUBO, 1987).

Para o EMF existem dois casos que dependem da temperatura de ensaio.

Quando esta temperatura está abaixo de MF ou igual, o espécime está no estado

martensítico completo. Assim, a deformação nesse caso é a deformação da

martensita. Por outro lado, quando a temperatura do ensaio está acima de MF,

sobretudo, acima de MI, uma parte ou toda a deformação ocorre por transformação

martensítica induzida por tensão e o mecanismo é similar ao caso da

pseudoelasticidade, a única diferença está se a martensita formada é estável ou não

na ausência de tensão externa (OTSUKA, REN, 2005).

No começo dos anos 50, o fenômeno foi primeiramente observado na liga AuCd

e depois na InTl, e em 1963 foi também encontrado na liga TiNi. Antes de 1969,

pensava-se que essa característica era peculiar apenas para essas três ligas. Em

1970, entretanto, esse mesmo fenômeno foi observado no CuAlNi, então, tornou-se

claro que esse comportamento era comum para ligas na qual sofriam transformação

43

martensítica termoelástica. Os pesquisadores que vieram a seguir descobriram o

EMF num grande número de ligas (SHIMIZU, TADAKI, 1987).

Enquanto a recuperação de forma devido ao EMF ocorre pelo aquecimento do

espécime acima de AF, a sua força motriz é a diferença da energia química livre

entre a fase mãe e a fase martensítica sobre a transformação reversa. Contudo, a

transformação reversa nem sempre restaura completamente a forma do espécime.

Para a recuperação de forma estar completa é necessário que a transformação

martensítica seja reversível cristalograficamente. Sendo assim, reversibilidade

cristalográfica significará que não apenas a estrutura do cristal, mas também as

orientações originais sejam restauradas àquelas da fase mãe antes da

transformação. Apenas quando o espécime retorna a idêntica fase mãe que existia

antes do resfriamento e deformação é que estará completa a recuperação de forma

(FIG. 2.9) (SHIMIZU, TADAKI, 1987).

Para que o EMF ocorra, é necessário que a acomodação seja totalmente

reversível, portanto, em ligas com memória de forma a maclação é o principal

mecanismo de acomodação das deformações geradas na transformação

martensítica (OTSUKA, WAYMAN, 1998).

Como visto anteriormente, o EMF é térmico e mecânico, ou seja, a martensita é

inicialmente formada através do resfriamento e então deformada abaixo da

temperatura MF. Em seguida é aquecida acima da temperatura AF, retornando a

estrutura austenítica, e a forma é recuperada (Dias, 2005).

44

FIG. 2. 9 – Mecanismo do EMF; (a) monocristal original, (b) martensita auto-acomodada, (c-d) deformação na martensita produzida pelo crescimento de uma variante as expensas de outra, (e) sobre-aquecimento a uma temperatura acima

de AF, cada variante reverte-se para a fase mãe na orientação original pela transformação reversa (OTSUKA, WAYMAN, 1998).

2.2.6 TRANSFORMAÇÃO PSEUDOELÁSTICA

Existe uma certa confusão sobre as terminologias de pseudoelasticidade,

superelasticidade e comportamento tipo borracha. Quando uma deformação plástica

aparente recupera-se apenas por descarregamento, chama-se pseudoelasticidade,

independente de sua origem. É um termo genérico o qual abrange ambos,

superelasticidade e comportamento tipo borracha. Quando uma curva fechada

(histerese) origina-se de uma transformação induzida por tensão sob carregamento

e a transformação reversa sob descarregamento, chama-se superelasticidade. Se

essa transformação ocorre por movimento reversível de contornos de macla no

estado martensítico, chama-se comportamento tipo borracha

(OTSUKA, WAYMAN, 1998).

Aquec.

T>AF

T<MF

Resf.

T<MF T<MF

Aquec. T>AF

(a) (b) (c) (d) (e)

σ σ

45

Como já foi abordado, no EMF a deformação induzida em um espécime em

temperaturas abaixo de AF é eliminada por aquecimento do espécime para uma

temperatura acima de AF. No efeito pseudoelástico, entretanto, a deformação em

temperaturas acima de AF é eliminada pela remoção da tensão. No entanto, de uma

forma ou de outra, a recuperação de forma é guiada pela transformação reversa.

Desta forma, ambos os efeitos são essencialmente o mesmo fenômeno, apenas o

que difere é o caminho na qual a transformação reversa é induzida. Por conseguinte,

a completa recuperação de forma do efeito pseudoelástico é devido as

transformações cristalograficamente reversíveis, exatamente como no EMF.

Fica claro que as condições essenciais para a ocorrência do EMF e da

pseudoelasticidade são a reversibilidade cristalográfica da transformação

martensítica. A razão pela qual as ligas termoelásticas são favorecidas pelo EMF e

pseudoelasticidade é devido, em parte, a pequena força motriz para a transformação

(que é evidenciada por uma pequena histerese de temperatura), a qual evita a

introdução de discordâncias e em parte pela presença de várias maclas móveis,

conduzindo a reversibilidade cristalográfica. A estrutura ordenada também é

relacionada à reversibilidade cristalográfica (OTSUKA, WAYMAN, 1998).

Durante o resfriamento, na ausência de tensão, a martensita começa a se formar

na temperatura MI. Entretanto, no mesmo material, a martensita pode se formar em

temperaturas acima de MI (ou AF) se uma tensão for aplicada. Essa martensita,

assim formada, recebe o nome de martensita induzida por tensão (MIT). A força

motriz para a transformação agora é mecânica, e não térmica. Acima de MI (ou AF),

a tensão crítica para a formação de martensita aumenta com o aumento da

temperatura, visto que a fase austenítica é mais estável em temperaturas mais altas

(DIAS, 2005).

A transformação martensítica induzida por tensão exerce um papel fundamental

na ocorrência do efeito superelástico. Quando o material é deformado em uma

temperatura acima de AF (e abaixo de MD), forma-se MIT, que é estável nessa

temperatura somente sob tensão. Com a retirada da carga, a martensita torna-se

46

instável e a transformação reversa para austenita ocorre instantaneamente, com o

material retornando a forma original (DIAS, 2005).

O aumento da tensão crítica para formação de martensita continua até uma

temperatura limite, denominada MD, que é a mais alta temperatura na qual ocorrerá

a formação de MIT. Acima dessa temperatura a tensão crítica para formação de

martensita se torna maior que a tensão crítica necessária para promover a

deformação permanente da austenita (WAYMAN, DUERIG, 1990).

2.3 INFLUÊNCIA DAS CONCENTRAÇÕES DE CARBONO E OXIGÊNIO NAS

TEMPERATURAS DE TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA, NO

PROCESSAMENTO MECÂNICO E NA VIDA EM FADIGA DE LIGAS NiTi

A contaminação por carbono no processo por VIM é inerente a este

procedimento devido à fusão em um cadinho de grafite, sendo extremamente

dependente da qualidade do grafite utilizado. A escala de produção é um importante

fator, quanto maior for a escala de produção, menor é a contaminação por carbono

devido a diminuição na área de contato entre a fusão e o cadinho de grafite

(RIGO et al, 2002). Para o processamento por EBM, nenhuma contaminação por

carbono ocorre, uma vez que a liga é fundida em cadinho de cobre resfriado por

água. Portanto, a concentração de carbono no produto final advém da matéria prima

inicial, principalmente do titânio. Para ambos os processos a contaminação por

oxigênio é mais dependente das matérias primas, por isso a operação é realizada

em alto vácuo (< 10-2 Pa). A contaminação por carbono e oxigênio gera algumas

conseqüências: primeiro, quanto maior a contaminação mais difícil será o

processamento mecânico devido a fragilização do material e em segundo lugar,

compostos precipitados de carbono e oxigênio modificam a composição da matriz

original provocando desvio das temperaturas de transformação martensítica e

alguns outros fatores tais como, entalpia de transformação (RIGO et al, 2005).

47

De acordo com OTUBO et al, 2005, o aumento das concentrações de níquel,

carbono e oxigênio, isolado ou em conjunto contribui para diminuir as temperaturas

de transformação martensítica, principalmente acima da composição equiatômica de

níquel. O níquel é o componente estabilizante da fase de alta temperatura, o

carbono combina-se com o titânio precipitando partículas de TiC e o oxigênio forma

o óxido complexo de Ti4Ni2O. Estes dois componentes removem mais titânio do que

níquel tornando a matriz mais rica em níquel justificando o desvio negativo das

temperaturas MP (martensita pico).

O efeito das concentrações de carbono e oxigênio nas temperaturas de

transformação martensítica MP pode ser melhor visualizado na FIG. 2.10. A curva

mais externa é a curva de referência obtida de pequenas amostras fundidas a arco

de ligas NiTi especialmente preparadas com a concentração de carbono abaixo de

seu limite de solubilidade, para isso, também os efeitos do oxigênio acima de seu

limite de solubilidade foram levados em conta. Portanto, a curva externa é livre da

interferência de carbono e oxigênio.

Inicialmente, comparou-se com a curva de referência, os lingotes 3, 9 e 12 os

quais apresentaram concentração de carbono acima de 1000 ppm ou

respectivamente 1880, 1000 e 2440 ppm, entretanto, com concentração de oxigênio

abaixo de 400 ppm. O lingote 3 com concentração de níquel de 49,6%at. deveria ter

apresentado um valor de MP em torno de 60ºC, ao contrário disso, apresentou

temperatura MP de -26,5ºC com desvio negativo de ~86ºC, o qual é o

comportamento de uma liga com maior concentração de Ni (~50,1at.%). Os lingotes

9 e 12 também apresentaram comportamento similar com desvio negativo da

temperatura MP de 58 e 88ºC respectivamente. O lingote 10 com 1100 ppm de

carbono e 621 ppm de oxigênio apresentou o maior desvio, de 107ºC em relação à

curva de referência. Muito embora sua concentração de Ni seja 50,17%at., o valor

MP de -67,5ºC apresentado para o lingote 10 equivale a uma liga de 51,3%at. de Ni.

Outro grupo de amostras foi composto pelos lingotes 8, 11, 13 e 14 os quais

apresentaram concentração de carbono entre 520 e 600 ppm e oxigênio entre 564 e

837 ppm, que são os valores de composição encontrados em produtos comerciais

(de acordo com ASTM F-2063-00). Deve ser observado que o desvio das

48

temperaturas MP em relação à curva de referência foi muito menor que para o

primeiro grupo variando de um mínimo de 18,5ºC (lingote 11) a um máximo de

30,6ºC (lingote 13). O terceiro grupo que representou os lingotes 1, 2, 4 e 15, foram

de amostras oriundas de lingotes EBM com baixa concentração de carbono (máximo

de 240 ppm) enquanto a concentração de oxigênio foi relativamente alta. Em relação

à concentração de oxigênio, dois subgrupos foram mostrados: lingotes 2 e 15 com

~1050 ppm e lingotes 1 e 4 com ~1500 ppm, que foram 50% maiores em

concentração de oxigênio. Destes dois últimos observou-se que para o lingote 1 não

houve influência na temperatura MP, enquanto para o lingote 4 o desvio negativo foi

por volta de 55ºC. Isso significa que a influência da contaminação de oxigênio na

temperatura de transformação martensítica é tanto menor quanto menor for a

concentração de níquel abaixo da composição equiatômica, 48,62% para o lingote 1

e 49,63% para o lingote 4. Essa tendência foi também observada nos lingotes 2

(49,50%Ni) e 15 (50,58%Ni). O lingote 2 obteve seu valor MP coincidente com a

curva de referência, enquanto o lingote 15 apresentou um desvio negativo de ~43ºC.

As amostras 5 e 7, que também representam os lingotes EBM, possuem

concentração de carbono abaixo de 150 ppm e concentração de oxigênio de

640ppm. Essas são as amostras com o menor nível de contaminação de tal forma

que suas temperaturas MP foram coincidentes com a curva de referência. Do

exposto acima se concluiu que a influência na temperatura MP é tanto maior quanto

mais alta for a contaminação por carbono e oxigênio e que é ressaltada pelo

aumento na concentração de níquel. (OTUBO et al, 2005).

49

FIG. 2. 10 – Temperatura de transformação martensítica MP como uma função das concentrações de níquel, carbono e oxigênio (OTUBO et al, 2005).

Com relação ao processamento mecânico de ligas NiTi, MATHEUS et al, 2007 b,

não encontraram maiores dificuldades na produção de fios. A partir de dois lingotes

com concentrações de carbono distintas, 1880 ppm e 520 ppm, foram produzidos

fios com diâmetros de até 1 mm. Contudo, NIRAJ NAYAN et al, 2007, afirmam que a

quebra dos fios durante a trefilação foi freqüentemente observada em fios oriundos

de um lingote com concentração de carbono acima de 1500 ppm. A trabalhabilidade

destas ligas na temperatura ambiente foi muito pobre parecendo ser relativamente

frágil. Esta fragilidade é atribuída à presença de grande quantidade de precipitados

TiC na microestrutura. Por outro lado, o processamento de fios a partir de um lingote

com 700 ppm de carbono foi satisfatório, atingindo a produção de fios com diâmetros

entre 0,5 a 0,3 mm.

A vida em fadiga de fios NiTi também pode ser alterada pela variação do teor de

impurezas no material. MATHEUS et al, 2007 b, investigaram a fadiga em flexão

50

rotativa de fios NiTi produzidos a partir de lingotes com concentrações de

0,188%peso e 0,052%peso de carbono. De maneira geral, os resultados dos

ensaios de fadiga são superiores para os fios que possuem menor concentração do

elemento C, e por conseguinte, possui menor fração volumétrica de precipitados

TiC.

2.4 AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES MECÂNICAS ATRAVÉS DE ENSAIOS

MECÂNICOS

As ligas NiTi com aproximadamente uma composição equiatômica, são bem

conhecidas por suas excelentes propriedades de memória de forma e

superelasticidade e por serem largamente utilizadas na área biomédica. A principal

preocupação a respeito dessas propriedades tem sido a estabilidade delas sob

mudanças de temperaturas ou exposição prolongada a temperatura do corpo

humano. O comportamento de fadiga do material sob alta amplitude de deformação

cíclica ainda não tem recebido atenção apropriada, uma vez que, não era uma

preocupação importante. Contudo, o desenvolvimento de instrumentos endodônticos

acionados a motor, por exemplo, confeccionados a partir de fios superelásticos de

NiTi, simplificaram fortemente a preparação do sistema de canais radiculares,

entretanto deram origem a questões relevantes de acordo com seu comportamento

em fadiga rotativa (BAHIA et al, 2006).

Atualmente a avaliação das propriedades mecânicas, seja dos materiais

empregados na confecção de instrumentos endodônticos, seja do produto acabado,

pode ser realizada através de ensaios mecânicos de torção ou de fadiga em flexão.

Sendo que, a fadiga em flexão rotativa tem surgido como um teste padrão com o

objetivo de avaliar a fadiga estrutural de fios com memória de forma, os quais

originam os instrumentos endodônticos, através de usinagem.

51

Os ensaios de fadiga em flexão rotativa podem ser conduzidos controlando-se

alguns parâmetros, como; velocidade, raio de curvatura e temperatura de ensaio.

Para os biomateriais o controle térmico é muito importante, sendo possível conduzir

os ensaios à temperatura do corpo humano, aproximadamente 37ºC. Assim,

algumas soluções são utilizadas com essa função, como; a solução salina ou de

Ringer.

Quando se refere à avaliação da resistência mecânica de instrumentos

endodônticos, muitos autores exploram os parâmetros de torque máximo e ângulo

de rotação máximo em ensaios mecânicos de torção baseados na especificação nº

28 da ADA (American Dental Association), entretanto, os resultados obtidos são

controversos. De acordo com MATHEUS et al, 2003, ao realizarem ensaios mecânicos

em instrumentos endodônticos estabeleceu-se uma relação média de aumento do

ângulo de torção máximo com o aumento do diâmetro nominal dos instrumentos de

duas marcas comerciais. Todavia, para CAMPS, PERTOT, 1995; CANALDA-

SAHLI et al, 1996 e SETO et al, 1990, o ângulo de torção máximo na fratura, para

instrumentos manuais de NiTi, diminuiu com o aumento do diâmetro nominal do

instrumento endodôntico, enquanto que, CARMO et al, 2002, afirmam que o ângulo

de rotação não é influenciado pelo aumento do diâmetro do instrumento.

MELO et al, 2002, salientam que o torque máximo e a deflexão angular máxima

não refletem adequadamente o comportamento mecânico do material, porque tais

parâmetros dependem das dimensões do instrumento endodôntico. Por outro lado, a

resistência à fadiga está sob influência direta da tensão solicitada para o início da

deformação permanente, isto é, do ponto de escoamento do material, o qual

determina a facilitação da nucleação das trincas em fadiga. Um fator importante a

ser considerado é que os ensaios de fadiga em flexão rotativa ganharam terreno

com o advento dos instrumentos acionados a motor, graças à cinemática

desenvolvida no interior do canal radicular.

Os aparatos para realização dos ensaios de resistência à fadiga nos

instrumentos endodônticos são muito semelhantes e alguns estão de acordo com

estudos clássicos. HAIKEL et al, 1999, GAMBARINE, 2001 e FIFE et al, 2004, utilizaram

52

dispositivos que permitiam que os instrumentos girassem livremente no interior de

um canal artificial de aço inoxidável mantendo condições próximas às clínicas. Para

isso, um contra-ângulo de uso específico na Endodontia era utilizado e canais

artificiais que consistiam de: uma concavidade com raio em aço temperado, a qual

possuía a forma em V para guiar os instrumentos, e de um cilindro convexo em aço

temperado. Esse canal artificial possuía raio de curvatura de 5 mm, permitindo uma

simulação reprodutível da instrumentação rotativa dentro de um canal curvo

(FIG. 2.11).

FIG. 2. 11 – Instrumento endodôntico posicionado no aparato para realização de ensaios de fadiga cíclica (FIFE et al, 2004).

BAHIA, BUONO, 2005, realizaram testes de fadiga que simularam uma média de

condições geométricas encontradas no uso clínico para o preparo de canais

radiculares curvos. A bancada do dispositivo de teste permitia que limas girassem

livremente no interior de um canal artificial curvo confeccionado em aço AISI H13

temperado, consistindo de um arco com um ângulo de curvatura de 45º, com um raio

de 5 mm, e uma guia cilíndrica feita do mesmo material, de 10 mm em diâmetro. A

localização geométrica escolhida para a região de máxima amplitude tensão-

deformação foi a cerca de 3 mm da ponta do instrumento e deve-se ao ponto de

máxima curvatura, na maioria dos canais encontrados na prática. Após os ensaios o

canal artificial era temperado para prevenir o desgaste por fricção com as limas

acionadas a motor. Durante os testes, a fricção era minimizada pelo uso de óleo

mineral como lubrificante. Afirma-se ainda que a resistência a fadiga de instrumentos

endodônticos de NiTi rotatórios, analisados pelos valores de número de ciclos na

53

fadiga, mostram uma tendência de diminuir quando aumenta o tamanho e a

conicidade do instrumento.

YOUNGSIK, 2002, afirma que a vida em fadiga dos fios de NiTi também sofre

influência do diâmetro destes fios e da velocidade na qual realiza-se ensaios de

fadiga em flexão rotativa. Com relação ao diâmetro de fios de NiTi, quanto maior,

menor será a vida em fadiga, da mesma forma verifica-se ainda que a velocidade

rotacional mais alta está associada ao menor tempo de vida em ruptura por fadiga.

Vale salientar que a presença de inclusões no material tensionado é um fator que

precisa ser considerado (SAWAGUCHI et al, 2003).

Por razões de condutividade térmica, mais calor é produzido em fios de diâmetro

maior do que em fios mais finos, porque estes são mais efetivamente resfriados pela

temperatura ambiente. Por conseguinte, mais calor é produzido para velocidades

rotacionais mais altas do que para velocidades menores, na qual mais tempo é

levado até o resfriamento. Portanto, as temperaturas dos fios aumentam mais

rapidamente para fios de diâmetro maior e para velocidades rotacionais mais altas.

Assim, quando a temperatura do fio aumenta durante o teste, a tensão da superfície

associada com a condição de carregamento de deformação controlada também

aumenta, e o experimento de fadiga corresponde a um aumento da tensão de

superfície em função de uma amplitude de deformação constante εa (SAWAGUCHI et

al, 2003).

Para ensaiar fios de ligas NiTi, percebe-se que a literatura vem mostrando

alguns dispositivos para a realização dos ensaios de fadiga em flexão rotativa

semelhantes ao utilizado por WAGNER et al, 2004, no qual o fio foi flexionado em

forma semicircular e acionado a uma velocidade por um motor acoplado. As

extremidades do fio foram mantidas estáveis através de mancais de baixo atrito. O

número de ciclos em rotação pode ser contado e mostrado em um display. Estes

autores conduziram os ensaios ao ar e em temperatura controlada através de banho

em silicone, utilizando o dispositivo da FIG. 2.12.

54

FIG. 2. 12 – Dispositivo para realização dos ensaios de fadiga (WAGNER et al, 2004).

Ensaios de deformação cíclica por dobramento rotatório também foram

realizados por DIAS, 2005, em fios superelásticos de NiTi. Para tal utilizou-se uma

máquina furadeira de coluna e os corpos de prova eram fixados em uma das

extremidades pelo mandril da furadeira e a outra introduzida em um pequeno orifício

com 2 mm de profundidade localizado em um aparato de aço, de tal forma que o

corpo de prova ficava encurvado com um determinado raio e ângulo de curvatura.

Foram utilizados três raios de curvatura diferentes, 25, 17, 12 mm, que

proporcionavam amplitudes de deformação em tração na superfície dos fios de

aproximadamente 2,0, 3,0 e 4,5% respectivamente. Em todos os ensaios utilizava-se

um ângulo de curvatura de aproximadamente 70º.

Corroborando com a proposta de analisar a fadiga estrutural de fios

superelásticos de NiTi, FIGUEIREDO et al, 2006, utilizaram um equipamento

desenvolvido no departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da UFMG

(Universidade Federal de Minas Gerais), no qual consistia de um motor elétrico de

corrente contínua alimentado por uma fonte de energia que controlava a velocidade

de rotação. O fio a ser ensaiado era fixado ao eixo do motor por um mandril e sua

outra extremidade apoiada em um pequeno rolamento. Os apoios permitiam apenas

a rotação do fio em torno do seu próprio eixo. O raio de curvatura podia variar

alterando a deformação máxima do fio, entretanto, foi adotado um ângulo interno de

60º, o qual impossibilitava a disposição do fio a 180º.

55

Segundo PRYMAK et al, 2004, uma análise mecânica dinâmica poderá ser

adequada para simular o meio intraoral, por exemplo. Esse tipo de análise mecânica

leva em conta todas as pequenas forças que são exercidas nos vários arcos

ortodônticos durante a performance in vivo do arco. O analisador mecânico dinâmico

(Dynamic Mechanical Analyser – DMA) permite teste à temperatura do corpo

humano e monitoramento constante das propriedades mecânicas durante o

experimento.

A construção do dispositivo utilizado por PATEL, 2005, apresentado na FIG. 2.13,

permite que o fio seja ensaiado variando os raios de curvatura, ainda assim

dispostos em 180º formando um semicírculo. O aparato envolve um mandril

acionado por motor e um mancal que permite o posicionamento da extremidade livre

do espécime. O projeto permite que o eixo do mandril e o eixo da extremidade livre

do fio no mancal sejam exatamente paralelos. Para prevenir a vibração, dois guias

suportes são posicionados no raio do espécime, por fora do vértice, de forma que

não afetem a região de deformação máxima. O fio foi ciclado a uma freqüência

constante de 3600 rpm sincronizado por um relógio eletrônico, o teste foi

automaticamente cessado quando ocorreu a fratura.

FIG. 2. 13 – Fio de NiTi flexionado em forma de U montado no mandril e no mancal (PATEL, 2005).

Este estudo revela ainda que a superfície de fratura é característica de um

mecanismo de fratura do tipo dúctil e que linhas radiais indicam um sítio único de

iniciação, na qual defeitos de superfície dos fios e inclusões favorecem o processo

56

de falha. Estas inclusões, durante o processo de falha, podem se clivar ou

permanecer ao lado do espécime fraturado. Através da análise de EDS a

composição química da inclusão pode ser determinada.

PATEL, 2005, afirma ainda que as fraturas podem ocorrer ao nível de inclusões

ou de contornos de grão dependendo do método utilizado para produção das ligas.

Provavelmente amostras produzidas a partir de EBM têm, por exemplo, a nucleação

da fratura em contornos de grão, enquanto que, amostras produzidas por indução a

vácuo (VIM) também apresentam pontos concentradores em inclusões TiC.

Através de uma simulação de elementos finitos, verifica-se que a tensão máxima

é fortemente influenciada pela posição da inclusão sendo linearmente relacionada à

distância da partícula ao eixo central do espécime, para materiais elásticos sob uma

carga de flexão. Portanto, com o aumento da distância da inclusão ao eixo central, a

tensão máxima aumenta. Quando a inclusão está na superfície do espécime, a

tensão máxima é dez vezes maior, entretanto, é impossível para uma partícula TiC

real alcançar determinada tensão, a fratura ocorreria. Sendo assim, quando a

inclusão está na superfície do espécime, a tensão aumenta fortemente a ponto de

induzir facilmente a fratura por fadiga (WANG et al, 2005).

A tensão necessária para promover a transformação da austenita para

martensita, conhecida como a tensão de transformação, é um importante parâmetro

na aplicação endodôntica de ligas NiTi superelásticas, porque a define como a ação

da força de recuperação do instrumento. Em geral, quanto menor a tensão de

transformação, menor a força restauradora, uma característica desejada para a

instrumentação dos canais radiculares curvos (BAHIA et al, 2005).

TOBUSHI et al, 1997, relacionam a amplitude de deformação e os valores dos

números de ciclos em testes de flexão rotacional em fadiga e afirmam que; quando a

amplitude de deformação εa é maior que 0,8%, o número de ciclos na fratura é

pequeno caracterizando fratura de baixo ciclo. Por sua vez, quando εa é menor que

0,8%, a vida em fadiga aumenta significativamente, originando uma fratura de alto

ciclo.

57

De acordo com BAHIA, BUONO, 2005, num estudo realizado por eles,

instrumentos ProFile alcançaram amplitude de deformação entre 3,3 e 5,0% sob

condições geométricas simuladas, levando a crer que são situações próximas com

aquelas encontradas possivelmente na prática. São taxas altas, acima de 0,8% de

deformação, portanto em aplicações endodônticas de ligas NiTi, as altas

deformações superelásticas envolvidas estão na região de comportamento de fadiga

de baixo ciclo dessas ligas.

O número de ciclos na fratura, segundo BAHIA et al, 2005, é afetado pelo número

de ciclos prévios, indicando que as mudanças na subestrutura do material ocorrem

principalmente nos ciclos iniciais de deformação. Isso é uma indicação de que a

fadiga de ligas NiTi em um regime superelástico envolve nucleação rápida e lenta

propagação de trincas na fadiga.

2.5 TIPO DE FRATURA

A fratura pode ser classificada em duas categorias; em fratura frágil e fratura

dúctil. Esta é caracterizada pela ocorrência de uma apreciável deformação plástica

antes e durante a propagação da trinca, enquanto que a fratura frágil nos metais é

caracterizada pela rápida propagação da trinca. Para as ligas NiTi a fratura que as

acomete é a fratura dúctil.

As superfícies de fratura por fadiga, por exemplo, dos fios e instrumentos

endodônticos confeccionados a partir deste material são caracterizadas pela

presença de uma pequena área lisa na superfície do fio ou da lâmina de corte da

lima, associada com a nucleação e lenta propagação da trinca por fadiga, e uma

grande área central correspondendo ao final da fratura dúctil (BAHIA, BUONO, 2005).

Em aumentos maiores através de MEV é possível encontrar, na grande área central

da superfície de fratura de uma lima endodôntica, uma grande quantidade de

estruturas típicas, como cavidades rasas e microcavidades (FIG. 2.14). Estas últimas

58

são espaços mais profundos os quais são ocupados por precipitados


FIG. 2. 14 – Área central da superfície de fratura de um instrumento endodôntico


A utilização de instrumentos endodônticos de NiTi na clínica odontológica revela

que a fratura ocorre inesperadamente, sendo difícil a constatação visual de

deformações plásticas que funcionam como aviso e auxiliam no descarte de limas.

Esta situação ocorre por conta de características, como o pequeno módulo de

elasticidade da liga, o qual confere o efeito superelástico. Portanto, após grandes

deformações plásticas aparentes o material retorna a sua forma original trazendo

consigo a reversão de deformações elásticas, no entanto, pequenas deformações

permanentes são conservadas. O efeito cumulativo após a repetição de uso na

clínica leva à fratura.

A proposta de investigar a influência de precipitados na vida em fadiga destas

ligas se deve ao fato de que estas partículas devem contribuir para a ocorrência do

processo de falha. De acordo com os resultados colhidos neste estudo espera-se

que em breve seja possível produzir uma lima endodôntica a partir de Ligas NiTi

livres de impurezas. A partir deste ponto será viável avaliar também a influência da

usinagem dos instrumentos.

microcavidades

59

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Neste trabalho foram investigadas ligas NiTi em forma de fios com teor de

carbono e oxigênio diferenciado. As ligas foram produzidas pela equipe do professor

Jorge Otubo do Instituto Tecnológico de Aeronáutica – ITA (São José dos Campos -

SP) pelo processo de fusão por indução a vácuo (VIM), portanto nomeadas; VIM 06

e VIM 41, com concentrações de 49,81%at e 50,33%at de Ni, e com 1880 e 520

ppm de carbono, respectivamente. As composições dos materiais no estado bruto

de fusão foram obtidas através de fluorescência de Raios X e por um analisador de

carbono (marca LECO) no Departamento de Engenharia de Minas da Escola

Politécnica da USP (Universidade de São Paulo). A análise térmica a fim de

determinar as temperaturas de transformações de fases foi conduzida através de

ensaios de DSC realizados no departamento de Engenharia Mecânica da UNICAMP

(Universidade de Campinas-SP).

As ligas no estado bruto de fusão foram submetidas ao processo de laminação e

forjamento a quente com temperaturas acima de 700ºC e entregues à pesquisa na

forma de barras e fios com diâmetros que variaram de 4,7 mm a 2,2 mm,

respectivamente. Os defeitos existentes na superfície dos materiais, como carepas,

dobras e fissuras foram analisados a olho nu, com o auxílio de uma lupa e através

de estereomicroscópio (Wild M3C – Heerbrugg Switzerland Type S) (FIG. 3.1). A

seguir foram marcados com pincel de retroprojetor para posterior remoção com o

auxílio de limas e rebolos rotativos manuais e lixas, as quais acoplavam-se a uma

microretífica (Makita – 906) (FIG. 3.2). O objetivo neste momento foi de impedir que

os defeitos se estendessem através da trefilação.

60

FIG. 3. 1 - Defeitos de superfície, estereomicroscopia.

FIG. 3. 2 - (a) Microretífica com pontas em forma de pedras e lixas e (b) limas

manuais.

3.1 MICROSCOPIA ÓPTICA E ELETRÔNICA DE VARREDURA

A microscopia óptica dos materiais de estudo, VIM 06 e VIM 41, após forjamento

e trefilação foi realizada a fim de observar-se a presença de precipitados TiC assim

como sua distribuição. Para as barras e fios de NiTi avaliou-se as seções

longitudinais. Também foi caracterizada por microscopia óptica e eletrônica uma liga

NiTi comercializada a fim de verificar o surgimento e distribuição de precipitados.

O embutimento de todas as amostras e a preparação metalográfica manual

foram realizadas no Laboratório de Metalografia do ITA. Outra remessa de materiais

antes e após ensaios de fadiga foi conduzida a uma preparação automatizada nos

laboratórios da Sultrade (Comércio, Importação e Exportação Ltda). Para embutir as

barras e fios, uma máquina para embutimento com acionamento hidráulico (Arotec

(a) (b)

61

S.A PRE- 30) foi utilizada no Laboratório do ITA, assim como, resinas fenólicas

curadas à quente, MultiFast e DuraFast (Struers), recomendadas de acordo com as

dimensões das amostras, até 2,2 mm e com 1,37 mm de diâmetro, respectivamente

(FIG. 3.3).

FIG. 3. 3 - Embutimento longitudinal, fios com 2,2 mm de diâmetro.

Quanto à preparação manual, as superfícies das amostras foram lixadas numa

lixadeira (DP-10 Panambra-Struers) utilizando-se a seguinte seqüência de lixas com

granulação de Carbeto de Silício (SiC): 100, 200, 320, 400, 500, 600, 1200 e 4000

mesh (FIG. 3.4 a). Entre uma lixa e outra, além de mudar o sentido de lixamento em

90º, as amostras foram lavadas em água corrente com o objetivo de remover os

resíduos da lixa anterior.

Quanto à preparação automatizada, lixamento e polimento, foi conduzida num

módulo automático (Tegra System – Struers). Para o lixamento foram utilizadas

seqüências de lixas diferentes de acordo com as dimensões das amostras (FIG. 3.4

b). Barras e fios até 2,2 mm de diâmetro, a ordem de lixas compreendeu: 220, 500,

800 e 1200 mesh. Fios com 1,37 mm de diâmetro, a seqüência foi: 320, 500, 800 e

1200 mesh. Para cada lixa o tempo selecionado foi de 40 segundos e a carga de

10 N.

62

FIG. 3. 4 - (a) lixadeira manual do Laboratório de Metalografia do ITA e (b) módulo

automático Tegra System – Struers.

Quanto ao polimento, na preparação manual, as amostras foram levadas a um

becker contendo solução de acetona pró-análise – P.A (Merck), para serem

submetidas a um banho em cuba ultra-sônica (Cole-Parmer 8890 R) por 10 min

antes do polimento. O procedimento de polimento foi conduzido em politrizes (DP-9

Struers) (FIG. 3.5), inicialmente com pastas de diamante (Arotec) de 6 µm e 1 µm,

além da Sílica coloidal (Struers) diluída em água destilada, numa proporção de 50%-

50%, como polimento final. Entre um polimento e outro as amostras foram lavadas

em água corrente e secadas utilizando-se álcool etílico auxiliado por um secador

elétrico.

FIG. 3. 5 - Politriz do Laboratório de Metalografia e Microscopia Óptica do ITA.

Quanto ao polimento, na seqüência da preparação automatizada, utilizou-se

pano para polimento DAC com pasta de diamante 3 µm por 4 minutos e carga de 15

N. Como polimento final foi utilizado a Sílica coloidal com pano Chen por 2 minutos e

carga de 15 N.

63

Para revelação da microestrutura, a superfície das amostras foi posteriormente

atacada com uma solução de HF + HNO3 + H2O numa proporção de 1%, 5% e 94%

respectivamente, durante 30 segundos.

As imagens de microscopia óptica foram obtidas no microscópio óptico (Carl -

Zeiss) do Laboratório de Metalografia do ITA (FIG. 3.6), e as imagens de

microscopia eletrônica obtidas no MEV (microscópio eletrônico de varredura – LEO

435 VPI) do AMR/IAE (Divisão de Materiais). Foi obtida uma imagem topográfica

tridimensional de uma amostra a fim de investigar o relevo de superfície do material

VIM 06. Para tal foi utilizado um microscópio confocal a laser (Confocal Laser

Scanning Microscope – LEXT – OLS3100).

FIG. 3. 6 - Microscópio óptico Carl Zeiss com aquisição de imagens do ITA.

3.2 ANÁLISE QUÍMICA

A análise química realizada através de EDS (Energy Dispersive Spectroscopy),

módulo de análise adaptado ao MEV (AMR-IAE), foi realizada a fim de investigar a

presença de precipitados TiC nas ligas utilizadas neste trabalho, VIM 06 e VIM 41.

64

3.3 TREFILAÇÃO

Após o forjamento foi realizada a trefilação com o objetivo de preparar as

amostras para os ensaios de fadiga. As primeiras tentativas a fim de estabelecer um

roteiro foram conduzidas no Departamento de Materiais (DEMAR) da Escola de

Engenharia de Lorena da Universidade de São Paulo (EEL-USP).

3.3.1 TREFILAÇÃO REALIZADA NO DEMAR (EEL-USP)

De acordo com o material, a redução de área permitida para cada passe até o

diâmetro final do fio, foi de 15%. Desta forma, a redução proposta iniciou-se a partir

do diâmetro de fieira de 2,174 mm até atingir 1 mm. Fieiras de metal duro com as

reduções necessárias foram adquiridas para este fim (FIG. 3.7).

FIG. 3. 7 - Fieiras utilizadas para trefilação.

A preparação do material para trefilação envolveu, dentre outros procedimentos,

o apontamento de uma das extremidades dos fios, com a finalidade de facilitar sua

introdução na fieira. Primeiro tentou-se com o auxílio de um apontador manual (FIG.

3.8 a). A seguir, instituiu-se um tratamento térmico nos fios, com 500ºC de

temperatura por 10 min., com o objetivo de aliviar as tensões do material, além de

permitir a formação de camada de óxido na superfície do fio. Sendo assim, utilizou-

se forno tubular ao ar (FIG. 3.8 b).

65

FIG. 3. 8 - (a) apontador manual e (b) forno tubular do DEMAR.

Após o apontamento e o recozimento inicial do material, os fios encontravam-se

prontos para serem montados na máquina de trefilação (FIG. 3.9). Com o fio e fieira

posicionados, a trefiladora era acionada. Os fios e fieiras foram mantidos sempre

lubrificados durante o procedimento com o lubrificante bissulfeto de molibdênio MoS2

(FIG. 3.10).

FIG. 3. 9 - Máquina de trefilação da EEL.

FIG. 3. 10 - Lubrificante bissulfeto de molibdênio MoS2.

(a) (b)

66

A cada passe para redução de área, um novo tratamento térmico com 500ºC de

temperatura era aplicado aos fios durante 10 min, com o objetivo de aliviar as

tensões do passe anterior e formar camada de óxido, a qual facilitava o

processamento impedindo que o material ficasse aderido a fieira.

3.3.2 TREFILAÇÃO REALIZADA NO LABORATÓRIO DE PROCESSAMENTO DE

MATERIAIS – LPM (ITA)

Estabelecido um roteiro, e a fim de otimizar o procedimento, realizou-se a

montagem e instalação de uma trefiladora adquirida pelo LPM (FIG. 3.11).

FIG. 3. 11 - (a) antes e (b) depois da montagem e instalação da trefiladora no LPM.

A partir deste momento, para a execução da trefilação no LPM, todos os passos

descritos acima foram mantidos, com exceção do apontamento dos fios que passou

a ser realizado com o auxílio de uma microretífica e dos tratamentos térmicos

conduzidos em forno tipo mufla ao ar (FIG. 3.12). Desta forma, os fios de NiTi foram

produzidos até o diâmetro de 1 mm (FIG. 3.13).

(b)

67

FIG. 3. 12 - (a) apontamento e (b) forno tipo mufla para recozimento.

FIG. 3. 13 - Produção dos fios

Maiores problemas não foram encontrados durante o processamento mecânico

para obtenção dos fios a partir das ligas com teores de carbono e oxigênio

diferenciados, VIM 06 e VIM 41.

3.4 MEMORIZAÇÃO DOS FIOS

Para a realização dos ensaios de fadiga é necessário que os fios estejam

endireitados (memorizados), sem curvas ou dobras, facilitando o acionamento pelo

dispositivo. A fim de conduzir os ensaios preliminares, o endireitamento dos fios foi

realizado através da memorização em chama a gás (FIG. 3.14).

(a) (b)

(a) (b)

68

FIG. 3. 14 - Memorização dos fios em chama a gás.

Posteriormente foram conduzidas a montagem e instalação de um forno tubular,

no LPM (ITA), com o objetivo de otimizar o recozimento final, memorizando os fios

de forma reta e uniforme (FIG. 3.15). Esta memorização ocorreu através da

passagem do fio trefilado através do forno tubular numa temperatura de 400ºC por 2

min sob uma tensão longitudinal de 125 MPa (FIG. 3.16), conforme sugerido por

TOMA et al, 2003.

FIG. 3. 15 - Montagem e instalação do forno tubular.

FIG. 3. 16 - Memorização dos fios trefilados até 1 mm de diâmetro.

(a) (b)

69

3.5 ENSAIOS DE FADIGA EM FLEXÃO ROTATIVA

Para realização dos ensaios de fadiga foi concebido um dispositivo de acordo

com WAGNER et al, 2004, PATEL, 2005, em parceria entre a Faculdade de Tecnologia

Expoente e o ITA. O desenvolvimento do aparato em si foi dividido nas seguintes

etapas: (i) concepção do dispositivo, considerando-se parâmetros de geometria da

flexão, torção e atrito em mancais, velocidade controlada de rotação, possibilidade

de controle de temperatura do corpo de prova, e controle mecatrônico das condições

de ensaio; (ii) dimensionamento mecânico, eletrônico e computacional; (iii) projeto

mecânico em CAD; (iv) usinagem, soldagem e montagem mecânica do dispositivo;

(v) manufatura de circuito eletrônico de controle (driver); (vi) programação do

controle e interface gráfica em C++ para ambiente WINDOWS® em microcomputador

tipo PC. Detalhes da construção do aparato estão no APÊNDICE 1.

O desenvolvimento desta metodologia viabiliza a realização de ensaios de fadiga

em flexão rotativa em fios de ligas NiTi com diâmetro mínimo de até 0,50 mm,

capazes de formar um arco de 180º e com um raio de curvatura variável entre 50 e

100 mm. A amplitude de deformação εa imposta ao ensaio é calculada com a EQ.

3.1, segundo SAWAGUCHI et al, 2003:

Rd

a.2

=ε (EQ. 3.1)

Sendo d o diâmetro do fio e R o raio de curvatura. Para este estudo foram

utilizados três raios de curvatura; 50 mm, 62,5 mm e 75 mm. Foi eleito o menor raio

baseando-se na literatura e a partir dele estabeleceram-se dois outros raios, com

valores 25% e 50% maiores (SAWAGUCHI et al, 2003). O diâmetro final do fio, obtido

para os ensaios de fadiga, foi de 1 mm, conseqüentemente três amplitudes de

deformação são definidas; 1%, 0,8% e 0,67%.

Para este estudo o dispositivo foi desenvolvido com os seguintes parâmetros:

rotação do corpo de prova em até 455 rpm; diâmetro do corpo de prova entre 0,5

70

mm e 1,5 mm; tensão de alimentação de 110V ou 220V (via computador) e driver de

controle com fonte 12V – 1W. Par tal, as velocidades rotacionais programadas para

execução dos ensaios foram; 250 rpm e 455 rpm.

O comprimento do corpo de prova L foi estabelecido através da EQ. 3.2. Para

isto, levou-se em conta um valor fixo em milímetros, referente ao comprimento das

extremidades do fio que não estavam envolvidas na curvatura, e o raio de curvatura.

110+= RL π (EQ. 3.2)

Sendo R o raio de curvatura. Portanto, para R1= 50,0 mm, L= 270 mm; R2= 62,5

mm, L= 310 mm e R3= 75 mm, L= 350 mm.

A distribuição dos ensaios está explicita na TAB. 3.1 a seguir:

TAB. 3. 1 – Planejamento experimental.

VIM 06 VIM 41

ω= 250 rpm ω= 455 rpm ω= 250 rpm ω= 455 rpm

R1= 50,0 mm εa= 1%

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

R2= 62,5 mm εa= 0,8%

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

R A I O S

(mm) R3= 75,0 mm εa= 0,67%

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

03 amostras

Média Nf

De acordo com os raios de curvaturas e velocidades, foram seis amostras

ensaiadas para cada material, VIM 06 e VIM 41. Como são três raios, houve um total

de dezoito ensaios para cada liga. Portanto, ao todo foram trinta e seis ensaios para

os dois materiais.

Diante das estimativas vistas na TAB. 3.2 a seguir tinha-se uma previsão da

quantidade de material a ser empregado nos ensaios de fadiga por flexão rotativa.

71

TAB. 3. 2 – Quantidade de material ensaiado referente as ligas VIM 06 e VIM 41.

VIM 06 / VIM 41

ω= 250 rpm ω= 455 rpm Total R1= 50,0 mm

εa= 1% 270 mm

× 3

810 mm 270 mm

× 3

810 mm 1620 mm

R2= 62,5 mm εa= 0,8%

310 mm × 3

930 mm 310 mm

× 3

930 mm 1860 mm

R A I O S

(mm) R3= 75,0 mm εa= 0,67%

350 mm × 3

1050 mm 350 mm

× 3

1050 mm 2100 mm

Total 2790 mm 2790 mm 5580 mm

A quantidade total de material utilizado ficou em torno de 5580mm para cada

liga.

Quanto à máquina de ensaios, a configuração mecânica compreendeu uma

base vertical usinada em alumínio, de dimensões 400 mm x 255 mm x 12,5 mm, a

qual se acoplam os elementos, motor, base motora, acoplamento, mandril, suporte

fixo, suporte da base (2 peças), bucha passante (2 peças), trava do suporte móvel,

suporte móvel, bucha de fim de curso (stop), e circuito do driver (VER APÊNDICE 1).

O dimensionamento mecânico foi orientado para proporcionar ajuste variável do

raio de flexão do corpo de prova, com geometria de semi-circunferência e com

ângulo de 180°, mínimo atrito entre o corpo de prova e os mancais de

escorregamento, controle de temperatura do fio através da imersão em banho

termo-controlado e fixação precisa sem geração de tensões ou deformações sobre a

região de trabalho do material em ciclo de fadiga.

A usinagem das peças foi realizada nos Laboratórios de Mecânica do ITA e da

Faculdade de Tecnologia Expoente.

O procedimento de montagem do corpo de prova no dispositivo consiste nas

etapas: (1) ajuste da posição do suporte móvel de acordo com o raio de curvatura

desejado, aumentando-se ou diminuindo-se a deformação desejada do material, (2)

72

introdução do fio através dos orifícios das duas buchas de nylon, já formando a

semi-circunferência, (3) fixação de uma extremidade pelo mandril enquanto a outra

extremidade é posicionada na bucha passante do suporte móvel ajustando a essa

extremidade uma luva de aço, (4) aplicação de lubrificante (MoS2) nos orifícios das

buchas para minimizar o atrito e (5) acionamento do sistema pelo computador

(FIG. 3.17).

FIG. 3. 17 - (a) fio posicionado em uma extremidade pelo mandril e na outra por

uma luva de aço e (b) microcomputador com software que controla o ensaio.

A interface de controle do dispositivo, desenvolvida pela equipe de Mecatrônica

da Faculdade de Tecnologia Expoente, constitui-se em um software programado em

linguagem C++ em ambiente visual. Sua apresentação é na forma de um aplicativo

do Windows®. Em sua tela de controle da interface, FIG. 3.18 (a), é possível

selecionar as velocidades pré-determinadas ao ensaio, 250 ou 455 rpm, o sentido

horário ou anti-horário e o início ou fim do ensaio. Ao fim do ensaio surgem campos

que exibem separadamente, o número de ciclos até a fratura, o tempo de execução

do ensaio, velocidade média final, número de amostras de velocidades e desvio

padrão das velocidades desenvolvidas durante o ensaio (FIG. 3.18 b). A finalidade

de construir um aparato que controlasse o ensaio via software foi para permitir a

precisão dos resultados.

A leitura do número de ciclos até a fratura ocorreu através de um sensor

magnético Reed Switch fixo à base vertical próximo ao mandril.

(a) (b)

73

FIG. 3. 18 - (a) tela de início e (b) tela de finalização dos ensaios.

3.6 CARACTERIZAÇÃO PÓS-ENSAIOS DE FADIGA

A partir dos fios de NiTi que foram submetidos aos ensaios de fadiga alguns

foram inspecionados preliminarmente no estereomicroscópio para análise das

superfícies. Posteriormente, foram cortados fragmentos de 20 mm para serem

analisados no MEV, para observação das superfícies dos fios e de fratura. Antes

desta análise no MEV os materiais foram colocados em becker contendo acetona

P.A. e lavados no banho ultra-sônico para limpeza.

Após observação em estereomicroscópio e microscópio eletrônico, estas

mesmas amostras foram embutidas em baquelite (Resina Fenólica – DuraFast

Struers) e submetidas ao lixamento e polimento em módulo automatizado, e ataque

químico, utilizando mesma seqüência de lixas, pastas e soluções respectivamente.

Esta preparação metalográfica foi conduzida de acordo com o protocolo citado no

início deste capítulo. O propósito desta análise foi de inspecionar a microestrutura

presente pós-ensaios de fadiga.

As superfícies de fratura foram observadas no MEV com o objetivo de

inspecionar a morfologia comumente encontrada, assim como, a região de

nucleação da fratura. Além de analisar esta superfície, foi possível também

inspecionar a presença de defeitos que funcionam como pontos concentradores de

tensão nas superfícies dos fios (MATHEUS et al, 2007 b).

(a) (b)

74

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 CARACTERIZAÇÃO DO MATERIAL DE PARTIDA

As ligas VIM 06 e VIM 41, no estado bruto de fusão, tiveram suas composições

químicas e temperaturas de transformação de fases determinadas e os resultados

são vistos nas TAB. 4.1 e 4.2.

TAB. 4. 1 – Concentração de Ni, C e O nas ligas VIM 06 e VIM 41.

Amostra Ni (%at) C (%p) O (%p)

VIM 06 49,81 0,188 0,036

VIM 41 50,33 0,052 0,057

TAB. 4. 2 – Temperaturas de transformação, em ºC.

Amostra MI (ºC) MP (ºC) MF (ºC) AI (°C) AP (ºC) AF (ºC)

VIM 06 -9,5 -18 -27,5 -5,6 4,1 12,9

VIM 41 2,8 -4,9 -16,2 6 17 27,2

A liga VIM 41 é rica em níquel com as concentrações de carbono e oxigênio de

acordo com a norma ASTM 2063-00 (concentração máxima de carbono de 0,070 em

%p e concentração máxima de oxigênio de 0,050 em %p). A concentração de níquel

da liga VIM 06 é 0,52% menor que a VIM 41. De acordo com a concentração de

níquel, a VIM 06 deveria apresentar temperatura de transformação martensítica

maior comparada à liga VIM 41, mas como mostra a TAB. 4.2, suas temperaturas de

transformações martensíticas são praticamente as mesmas. Este resultado vem da

alta concentração de carbono na liga VIM 06 a qual é de 0,188%, em torno de 3,6

vezes maior do que para a VIM 41. Como visto num trabalho prévio, a presença de

carbono, além de interferir na performance mecânica, modifica a temperatura de

transformação martensítica. Carbono reage com titânio formando TiC modificando a

relação Ni/Ti tornando a matriz mais rica em níquel, portanto, diminuindo a

75

temperatura de transformação martensítica (OTUBO et al, 2007). Como visto na TAB.

4.2, ambas as ligas são superelásticas a temperatura ambiente. De acordo com a

curva de referência, a liga VIM 06 apresentou um desvio na sua temperatura de

transformação martensítica de aproximadamente 78ºC contra aproximadamente

25ºC para a liga VIM 41 (OTUBO et al, 2005).

4.2 CONFORMAÇÃO MECÂNICA DOS MATERIAIS

Os materiais de partida foram conformados mecanicamente através do

forjamento rotativo até alcançar o diâmetro de 4,7 mm e 2,2 mm, quando foram

entregues a pesquisa. Após estas etapas de conformação, procurou-se remover os

defeitos da superfície dos fios com o objetivo de torná-los os mais limpos possíveis,

a fim de impedir que tais imperfeições prosseguissem durante a trefilação (FIG. 4.1).

FIG. 4. 1 - Superfície isenta de defeitos, estereomicroscopia.

A fim de realizar a trefilação para obtenção do diâmetro final do fio, foram

realizadas algumas tentativas para se estabelecer um roteiro. Inicialmente foi

utilizada uma trefiladora da Escola de Engenharia de Lorena-USP, entretanto, sem

sucesso porque o material rompia na região de apontamento durante o primeiro ou

segundo passe de redução. O apontamento do fio, realizado por um apontador

manual, produziu vários defeitos na superfície do material, dentre eles; fissuras e

76

ranhuras. Por conseguinte, culminava também na diminuição brusca de diâmetro na

região (FIG. 4.2).

FIG. 4. 2 - Defeitos impressos na superfície dos fios de NiTi durante apontamento

para trefilação, estereomicroscopia.

Após contornar algumas dificuldades iniciais com relação ao apontamento dos

fios e estabelecer um roteiro, a trefilação dos materiais VIM 06 e VIM 41 foi

conduzida com sucesso numa trefiladora montada no LPM do ITA. NIRAJ NAYAN et

al, 2007, encontraram dificuldades para trabalhar com ligas que possuem diferentes

concentrações de carbono. Os autores relatam que a trabalhabilidade de ligas com

concentrações de carbono acima de 1500 ppm, na temperatura ambiente, foi muito

baixa, tornando o material relativamente quebradiço, e afirmam ainda, que apenas

foi possível produzir fios a partir de um lingote com baixa concentração deste

elemento, cerca de 700 ppm. Todavia, a redução de diâmetro do fio de NiTi até 1,37

mm de diâmetro foi alcançada neste trabalho, mesmo em fios com a concentração

de carbono acima de 1800 ppm. Posteriormente, o fio foi trefilado até o diâmetro de

1mm para os ensaios de fadiga (FIG. 4.3).

A produção dos fios de NiTi ficou em torno de 6000 mm a partir da liga VIM 06 e

de 13000 mm a partir da liga VIM 41. A produção destes fios na dimensão de 1 mm

de diâmetro é pioneira no Brasil.

77

FIG. 4. 3 - Fios de NiTi com 1 mm de diâmetro produzidos no LPM.

4.2.1 METALOGRAFIA PÓS-CONFORMAÇÃO MECÂNICA

A caracterização metalográfica do material, realizada a fim de observar a

distribuição de precipitados TiC existentes ao longo das amostras, durante as etapas

da conformação mecânica, confirmou o grau de pureza das ligas estudadas. A

observação foi conduzida no material recebido, na forma de barras e,

posteriormente, fios com diâmetros que variaram de 4,7 mm a 1,37 mm

respectivamente.

Inicialmente a análise foi realizada em amostras lixadas e polidas manualmente,

entretanto, sem ataque químico. A seguir foram observadas as micrografias de

barras com diâmetros de 4,7 mm no sentido longitudinal (FIG. 4.4 e 4.5).

78

FIG. 4. 4 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica.

FIG. 4. 5 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica.

Segundo a seqüência de processamento do material através do forjamento, a

seguir serão observadas nas FIG. 4.6 e 4.7 as micrografias dos fios com diâmetros

de 2,2 mm nas seções longitudinais.

FIG. 4. 6 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica.

(a) (b)

(a) (b)

(a) (b)

79


Com a finalização da conformação mecânica por trefilação obteve-se o produto

final para realização dos ensaios de fadiga. As micrografias mostram a distribuição

de precipitados nos fios com diâmetros de 1,37 mm, no estado bruto de trefilação

(FIG. 4.8 e 4.9).



(a) (b)

(a) (b)

(a) (b)

80

Mostra-se nas FIG. 4.10 e 4.11 as micrografias dos fios trefilados e recozidos,

com 1,37 mm de diâmetro.

FIG. 4. 10 - VIM 06 (a) e VIM 41(b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.


As micrografias ópticas em amostras polidas, sem ataque químico, revelaram

uma distribuição de precipitados de acordo com a composição química dos

materiais, em todos os estágios da conformação mecânica. O grau de pureza nas

ligas VIM 06 e VIM 41 foi constatado nessas imagens. Desta forma, fica claro que a

liga VIM 06 com concentração de carbono de 0,188%p. possui maior quantidade de

precipitados em relação à liga VIM 41 que por sua vez possui concentração de

carbono de 0,052%p. A contaminação por carbono se deve ao fato de utilizar-se

cadinho de grafite durante a fusão do material.

(a) (b)

(a) (b)

81

A diferença na quantidade de partículas TiC, analisadas visualmente em

aumentos comparáveis, entre ligas NiTi produzidas por VIM, com diferentes teores

de carbono, também foi visto por NIRAJ NAYAN et al, 2007. De acordo com estes

autores, quanto menor a concentração de carbono, menor a fração volumétrica e o

tamanho das partículas TiC. Estas partículas possuem um aspecto semelhante a

pequenos cristais com várias arestas e numa coloração ligeiramente diferente da

matriz, chegando a confundir-se a cor amarela claro. Estes precipitados também

foram confirmados posteriormente como sendo TiC através de análise química por

EDS.

Foram feitas micrografias com objetivo de observar a microestrutura dos

materiais, como por exemplo, contornos de grãos, nas mesmas amostras

observadas anteriormente, entretanto, atacadas quimicamente através da solução

descrita na metodologia do trabalho. Primeiramente são apresentadas as

micrografias das barras com 4,7 mm de diâmetro (FIG. 4.12 e 4.13).


(a) (b)

82


A análise a seguir é referente aos fios com 2,2 mm de diâmetro (FIG. 4.14 e

4.15).



(a) (b)

(a) (b)

(a) (b)

83

As microestruturas do fio com 1,37 mm de diâmetro no estado bruto de trefilação

são mostradas nas FIG. 4.16 e 4.17.



Mostra-se nas FIG. 4.18 e 4.19 as microestruturas dos fios recozidos pós

trefilação.

(a) (b)

(a) (b)

84



Através de micrografias das amostras atacadas quimicamente visualizou-se os

grãos e seus contornos caracterizando o material como austenítico à temperatura

ambiente. Além disso, o ataque químico evidencia que os precipitados obedecem a

um alinhamento no sentido da conformação mecânica do material. Tal alinhamento é

ainda mais evidente após a trefilação do material. É possível constatar nas

micrografias com aumentos maiores, e de acordo com NIRAJ NAYAN et al, 2007, que

além da fração volumétrica dos precipitados ser maior para o material com maior

concentração de carbono, o tamanho destas partículas também se mostra

aparentemente maior para este mesmo material.

Também foi possível inspecionar a microestrutura e a presença de partículas TiC

através de microscopia confocal a laser em uma amostra VIM 06 atacada

quimicamente. A FIG. 4.20 mostra uma imagem tridimensional (3D) do relevo de

(a) (b)

(a) (b)

85

superfície da amostra VIM 06. Foi evidenciado o relevo das partículas TiC em

relação a matriz do material.

FIG. 4. 20 - Relevo de superfície de uma amostra VIM 06, em 3D.

4.3 ANÁLISE QUÍMICA DE PRECIPITADOS

A análise química conduzida através do EDS constatou que uma concentração

atômica alta do elemento Ti esteve presente nestes precipitados confirmando

possível ligação ao elemento carbono, presente na composição dos materiais,

formando precipitados TiC. De acordo com GALL et al, 2001, em ligas NiTi

monocristalinas, a análise química através do EDS também confirmou a presença

destes precipitados ao identificar alta concentração de titânio com vestígios de

carbono.

Com o objetivo de caracterizar as partículas, realizaram-se análises químicas na

matriz e nas partículas, em amostras VIM 06 e VIM 41 (FIG. 4.21). A preparação

metalográfica para estas amostras foi automatizada, as quais não foram submetidas

a ataque químico. Os resultados estão nas TAB. 4.3 e 4.4.

Partículas TiC

86

FIG. 4. 21 - Micrografias realizadas em MEV das ligas VIM 06 (a) e VIM 41 (b).

TAB. 4. 3 – Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na amostra VIM 06.

VIM 06

matriz partícula Ti (%at) 48,06 97,62 Ni (%at) 51,94 2,38

TAB. 4. 4 – Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na amostra VIM 41.

VIM 41

matriz partícula Ti (%at) 49.9 97.87 Ni (%at) 50.1 2.13

As FIG. 4.22 e 4.23 são referentes a gráficos de análises de EDS em partículas

presentes em fios VIM 06 e VIM 41.

FIG. 4. 22 - Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 06.

partícula

matriz partícula

(a) (b)

87

FIG. 4. 23 - Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 41.

4.4 METALOGRAFIA E ANÁLISE QUÍMICA DE LIGA NiTi COMERCIALIZADA

Foi realizado metalografia e análise química através de EDS em um fio de uma

iga NiTi cedido pela Dentsply, empresa que usina e comercializa limas

endodônticas. O objetivo foi de analisar o surgimento de precipitados no material.

Primeiro estão as imagens das amostras sem ataque químico, preparadas

manualmente, para observação no microscópio óptico (FIG. 4.24).

FIG. 4. 24 - Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, microscopia óptica.

A seguir, através da preparação metalográfica manual e ataque químico com

solução ácida descrita na metodologia é vista a microestrutura revelada (FIG. 4.25).

88

FIG. 4. 25 - Amostra de fio Dentsply com ataque químico, microscopia óptica.

Nas micrografias após o polimento foram percebidos os precipitados alinhados

na direção de trefilação. Todavia, quando foi realizado o ataque químico verificaram-

se as partículas corroídas pela solução ácida, mostrando-as escuras, ficando

bastante claro o alinhamento no sentido do processamento do material. Foi possível

também, verificar alguns contornos de grãos e indícios de martensita.

A análise metalográfica em MEV permitiu caracterizar os precipitados como TiC

(FIG. 4.26). Nestas figuras as estruturas estão de acordo com as análises químicas

e micrografias realizadas em MEV para os fios VIM 06 e VIM 41. A análise química

conduzida através de EDS pode ser vista na TAB 4.5.

FIG. 4. 26 - Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, MEV.

(a) (b)

partícula partícula (a) (b)

89

TAB. 4. 5 – Análise química da matriz e precipitado da liga NiTi Dentsply.

matriz precipitado

Ti 50,07 67,1

Ni 49,93 32,9

Os respectivos gráficos referentes à análise química deste material são vistos a

seguir nas FIG. 4.27 e 4.28.

FIG. 4. 27 - Gráfico de EDS referente a matriz do fio NiTi Dentsply.

FIG. 4. 28 - Gráfico de EDS referente a um precipitado TiC do fio NiTi Dentsply.

4.5 ENSAIOS PRELIMINARES DE FADIGA POR FLEXÃO ROTATIVA

Com o propósito de averiguar o comportamento em funcionamento do

dispositivo projetado para os ensaios de fadiga em flexão rotativa, realizaram-se

alguns ensaios preliminares. Primeiro, com fios de aço inox (ver APÊNDICE 2),

90

posteriormente, com fios de NiTi desenvolvidos para o estudo. Estes ensaios foram

conduzidos em fios com diâmetro de 1,37 mm, no estado bruto de trefila.

Primeiramente foram utilizados três fios VIM 41 para a condição de velocidade ω=

430 rpm e amplitude de deformação εa= 1,37%. Os resultados constam na TAB. 4.6.

TAB. 4. 6 – Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 41.

VIM 41 ω= 430 rpm

Nf Média Nf 860 1462 R= 50 mm

εa= 1,37% 695

1006

De acordo com MATHEUS et al, 2007 a, constatou-se que a produção de fios de

NiTi é perfeitamente viável e que o dispositivo confeccionado para este fim

correspondeu as expectativas. Dentro destas condições de ensaio concluiu-se que

os resultados são similares aos de SAWAGUCHI et al, 2003, os quais mostram que

para uma amplitude de deformação εa>1% a fratura por fadiga ocorre num estágio

precoce (número de ciclos pequeno), considerado fratura de baixo ciclo.

Alguns dispositivos diferentes são encontrados na literatura, os quais são

utilizados com o fim de estudar a fadiga por flexão rotativa em fios de NiTi. DIAS,

2005, realizou ensaios de fadiga cíclica por flexão rotativa em fios superelásticos de

NiTi utilizando uma máquina operatriz do tipo furadeira de coluna. Por sua vez,

FIGUEIREDO et al, 2006, utilizaram um equipamento especificamente desenvolvido,

na qual consistia de um motor elétrico de corrente contínua alimentado por uma

fonte de energia que controlava a velocidade de rotação.

Outros ensaios prévios com fios de NiTi, com mesmo diâmetro de 1,37 mm,

foram conduzidos a fim de realizar novos testes no dispositivo construído. Neste

momento utilizando velocidades inferiores, ω= 180 rpm e 250 rpm (TAB. 4.7 e 4.8).

91


VIM 06

ω= 180 rpm ω= 250 rpm

Nf T(s) VF Nf T(s) VF

R= 50 mm εa= 1,37% 1865 888 126 340 214 95


VIM 41

ω= 180 rpm ω= 250 rpm

Nf T(s) VF Nf T(s) VF

R= 50 mm εa= 1,37% 11555 5706 121 8120 2245 217

Após estes últimos ensaios constatou-se que os fios VIM 41 tiveram um número

de ciclos em fadiga (Nf) muito superior em relação aos fios VIM 06, nas mesmas

condições de εa e ω, mostrando a influência da concentração de carbono na vida útil

em fadiga dos materiais. Para a velocidade rotacional de 180 rpm a amostra VIM 41

apresentou um Nf à fadiga cerca de 6 vezes maior em relação ao fio VIM 06. Da

mesma forma para a velocidade de 250 rpm, entretanto, com uma diferença

bastante acentuada, o fio VIM 41 obteve Nf 23 vezes maior que o fio VIM 06. Foi

possível detectar também que à medida que aumenta a velocidade rotacional

diminui o número de ciclos na fratura.

4.5.1 SUPERFÍCIE DE FRATURA

Após os ensaios preliminares de fadiga, as superfícies de fratura destes fios

foram submetidas à inspeção em MEV. Para tal, foram realizadas micrografias da

superfície de fratura, e da superfície dos fios próximo à região fraturada.

92

Inicialmente fios da liga VIM 06 submetidos aos ensaios preliminares de fadiga.

Primeiro, na εa = 1,37% e ω= 180 rpm com número de ciclos Nf= 1865 ciclos.

Na análise da superfície de fratura percebeu-se que existe uma região que

funcionou como nucleação da trinca de fratura e que a partir dela há a propagação

em direção a toda superfície (FIG. 4.29 e 4.30). Nesta região de nucleação da trinca,

alguns fatores podem iniciar o processo de fratura, como por exemplo, uma partícula

de TiC, ou várias irregularidades na superfície do fio, como, ranhuras, trincas

longitudinais e ou transversais, defeito tipo dobra e carepas, ocasionadas pelo

processamento do material.

FIG. 4. 29 - Fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV.

FIG. 4. 30 - Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865

ciclos, MEV.

Área de nucleação

Área de nucleação

93

Na área central da superfície de fratura algumas estruturas clássicas, como; as

cavidades e as microcavidades tornam-se mais abundantes, denotando um aspecto

fibroso da área, característica da fratura rápida final, sugerindo a ocorrência de

tensões altas em todos os níveis de deformação (DIAS, 2005). As cavidades se

assemelham a fossas largas e rasas e as microcavidades são aquelas que abrigam

precipitados TiC, por exemplo, de acordo com análise química realizada por EDS

(seção 4.5.2). Estes aspectos caracterizam a fratura como sendo do tipo dúctil (FIG.

4.31) e também são vistos por BAHIA, BUONO, 2005; MATHEUS et al, 2007.

FIG. 4. 31 - Área central da superfície de fratura de fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180

rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV.

A seguir uma amostra de fio VIM 06 ensaiado na εa= 1,37%, ω= 250 rpm a qual

obteve Nf= 340 ciclos. Através das FIGURAS 4.32, 4.33 e 4.34, visualizou-se

primeiramente a área de nucleação da trinca e posteriormente a superfície do fio

apresentando fissuras transversais, as quais podem ter sido responsáveis pela

nucleação da trinca. Estas fissuras possivelmente eram pequenas, entretanto,

durante o ensaio iniciaram o processo de nucleação da trinca. Para esta mesma

condição de ensaio, uma amostra VIM 41 apresentou o Nf cerca de 23 vezes maior

em relação ao fio VIM 06. Esta diferença de resultados também pode ser justificada

pelos defeitos oriundos do processamento do material, detectados na superfície do

fio, e vistos nas micrografias a seguir.

Microcavidades

94

FIG. 4. 32 - Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.

FIG. 4. 33 - Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.

FIG. 4. 34 - Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.

95

Em aumentos maiores as micrografias revelaram que partículas TiC, de acordo

com análise química por EDS (seção 4.5.2), presentes muito próximas a superfície

dos fios, podem ter sido responsáveis pela iniciação de trincas transversais ou terem

sido mais um coadjuvante no processo de falha por fadiga junto aos defeitos

oriundos da conformação mecânica (FIG. 4.35 e 4.36). PATEL, 2005, também

encontrou vestígios de um precipitado cuja composição é de Ti e C na superfície de

um fio de NiTi e na área de nucleação da fratura ao ensaiá-lo ciclicamente em flexão

rotativa na condição superelástica. O autor alerta ainda para a necessidade de

estudos que avaliem a influência de inclusões na vida em fadiga.

As áreas periféricas da superfície de fratura, segundo BAHIA, BUONO, 2005, estão

associadas à nucleação e ao crescimento lento da fratura, caracterizadas pela

possível presença de pequenas áreas planas e de estrias de fadiga (FIG. 4.35).

FIG. 4. 35 - Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.

Áreas planasTiC

Estrias de fadiga

96

FIG. 4. 36 - Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340

ciclos, MEV.

WANG et al, 2005, avaliaram a influência de partículas TiC no comportamento em

fadiga por flexão rotativa através de simulação por elementos finitos e concluíram

que o aumento da distância da inclusão em relação ao eixo central do espécime

aumenta a tensão máxima. Quando o precipitado está na superfície da amostra, a

tensão máxima é cerca de dez vezes maior. Portanto, é impossível para uma

partícula TiC real alcançar tal nível de tensão, facilmente uma trinca de fadiga

surgiria e a ruptura ocorreria.

Outras micrografias foram realizadas, agora no entanto, de um fio VIM 41

conduzido ao ensaio de fadiga na εa= 1,37%, ω= 180 rpm e com Nf= 11555 ciclos.

Foi possível observar nesta micrografia a grande quantidade de irregularidades na

superfície do fio, dentre elas, ranhuras e defeito tipo dobra. Para o processo de

fratura por fadiga, estes defeitos são de fundamental importância (FIG. 4.37).

TiC

97

FIG. 4. 37 - Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,

MEV.

Numa imagem mais aproximada percebeu-se que os defeitos podem nuclear a

fratura individualmente ou em conjunto (FIG. 4.38).

FIG. 4. 38 - Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,

MEV.

A visão com maior aumento da área de nucleação na superfície de fratura é

bastante característico de um defeito tipo dobra existente na superfície do material e

que foi perpetuado ao longo do processo de conformação mecânica. Nesta região

de nucleação da trinca é possível também visualizar estrias de fadiga (FIG. 4.39).

98

FIG. 4. 39 - Nucleação de fratura do fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555

ciclos, MEV.

4.5.2 ANÁLISE QUÍMICA NA SUPERFÍCIE DE FRATURA

Com o objetivo de caracterizar algumas estruturas da superfície de fratura,

realizou-se uma análise química através do EDS. De acordo com os resultados,

constatou-se nas microcavidades indícios das partículas TiC. A seguir estão

micrografias de regiões que foram investigadas (FIG. 4.40).

FIG. 4. 40 - Superfície de fratura do fio VIM 06, microcavidades com partículas TiC,

εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.

TiC

Estrias de fadiga

99

Na TAB. 4.9 a seguir estão os resultados das análises para dois exemplos de

microcavidades investigadas.

TAB. 4. 9 – Resultados de análises em EDS nas cavidades contendo partículas TiC.

VIM 06 partícula 1 partícula 2 Ti (%at) 93,18 86,81 Ni (%at) 6,82 13,19

De acordo com os resultados revelados, observou-se a alta concentração do

elemento Ti, caracterizando os carbonetos. Os picos visualizados no gráfico também

confirmam os resultados (FIG. 4.41).

FIG. 4. 41 - Análise de EDS representativa para a partícula 1.

A análise realizada na aresta entre a superfície do fio e a superfície de fratura,

na qual suspeitou-se de um carboneto como ponto nucleador da trinca de fratura,

também se mostrou positivamente quanto ao EDS realizado. A concentração para o

elemento Ti mostrou-se com 96,08%at. contra 3,92%at. para o elemento Ni

(FIG. 4.42).

100

FIG. 4. 42 - Partícula TiC confirmada através de análise de EDS no fio VIM 06, εa=

1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.

O gráfico abaixo ilustra através dos picos a concentração dos elementos no local

analisado (FIG. 4.43).

FIG. 4. 43 - Análise representativa da partícula na área de nucleação.

4.5.3 METALOGRAFIA PÓS-ENSAIOS DE FADIGA

Baseado nos ensaios preliminares realizou-se metalografia a fim de averiguar a

microestrutura presente após os ensaios. Comparou-se os materiais dentro das

mesmas condições de ensaio; amplitude de deformação, velocidade e diâmetro do

fio. Primeiro para o fio VIM 06 e VIM 41, na εa= 1,37% e ω= 250 rpm, com Nf= 340 e

8120 ciclos, respectivamente (FIG. 4.44).

TiC

101

FIG. 4. 44 - Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41(b), εa=

1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 8120 ciclos, microscopia óptica.

A seguir os fios VIM 06 e VIM 41 na εa= 1,37% e ω= 180 rpm, com Nf= 1865 e

11555 ciclos, respectivamente (FIG. 4.45).

FIG. 4. 45 - Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos e VIM 41 (b),

εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos, microscopia óptica.

De acordo com as micrografias acima, percebeu-se que a microestrutura é

austenítica, revelando grãos e seus contornos. A presença desta fase após os

ensaios de fadiga justifica o efeito superelástico da liga à temperatura ambiente, ou

seja, durante o carregamento que envolveu o ensaio a martensita induzida foi

revertida à fase de origem após o descarregamento.

Destas amostras investigadas encontrou-se vestígios de martensita induzida por

tensão nas proximidades da superfície de fratura, devido à deformação permanente

e consolidação da fratura. A imagem referente à superfície de fratura também

102

traduziu a forma irregular de propagação de uma trinca. A FIG. 4.46 representa em

(a) o fio VIM 06 com Nf= 340 ciclos, e em (b) o fio VIM 41 com Nf= 11555 ciclos.

Além disso, foi possível observar ao longo da superfície dos fios o surgimento e

a propagação de trincas, assim como, verificar novamente que as trincas nuclearam

também a partir de irregularidades da superfície dos fios. A quantidade dessas

trincas é maior em locais próximos a região de fratura, principalmente porque é um

local que concentra maior tensão. Na FIG. 4.47 estão em (a) o fio VIM 06 com Nf=

340 ciclos, e em (b) o fio VIM 41 com Nf= 8120 ciclos.

FIG. 4. 46 - Regiões de fratura das amostras VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm,

Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos, microscopia óptica.

FIG. 4. 47 - Nucleação e propagação de trincas nas amostras VIM 06 (a), εa=1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 8120 ciclos,

microscopia óptica.

Superfície do fio com defeito

103

De acordo com CHEN et al, 2005, ao investigarem o comportamento da fratura de

ligas NiTi com memória de forma, observaram através do MEV que as trincas podem

se propagar de forma instável, através de um contorno de grão, transpassando os

grãos e partículas de segunda fase.

Para a ciclagem rotativa, DIAS, BUONO, 2001, afirmam que as trincas se formam

ao redor do fio de forma homogênea e desta forma há uma distribuição das tensões

em todas as trincas, o que faz com não haja crescimento preferencial e com que

esse crescimento seja mais lento do que se houvesse uma concentração de tensões

em uma trinca específica.

4.6 ENSAIOS DEFINITIVOS DE FADIGA EM FLEXÃO ROTATIVA

Os ensaios definitivos foram conduzidos de acordo com as condições descritas

na metodologia do trabalho. As variáveis utilizadas foram; os raios de curvatura de

50,0 mm, 62,5 mm e 75 mm com suas respectivas amplitudes de deformações de

1%; 0,8% e 0,67% e as velocidades de 250 rpm e 455 rpm. A seguir a TAB. 4.10

mostra os resultados obtidos para os ensaios de fadiga dos fios VIM 06.

No APÊNDICE 3 estão os valores de Desvio padrão relacionados as velocidades

desenvolvidas em cada ensaio de fadiga para os dois materiais.

104

TAB. 4. 10 – Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 06.

NiTi VIM 06

ω= 250 rpm ω= 455 rpm

Nf Média T (s) ωF Nf Média T (s) ωF 21014 5552 227 10339 1436 432 34903 8978 233 14028 1926 437 R

R1= 50 mm εa= 1%

33529 29815

9328 216 14320 12895

1952 440 A 17779 4500 237 7229 977 444 I 36385 9165 238 11580 1582 439 O

R2= 62,5 mm εa= 0,8%

36351 30171

9262 235 8362 9057

1149 437 S 61441 17409 212 50203 6799 443

(mm) 36500 9146 239 37911 5137 443

R3= 75 mm εa= 0,67%

108323 68754

28264 230 37087 41733

5028 443

Através dos resultados expostos percebeu-se, ao se comparar com os ensaios

preliminares, que os números de ciclos à fratura foram muito superiores, contudo,

precisa-se levar em consideração que os fios tiveram seus diâmetros reduzidos até

1mm. Portanto, a redução de diâmetro influencia a vida em fadiga dos fios, quanto

menor o diâmetro, maior o número de ciclos na fratura. Neste caso a amplitude de

deformação para os ensaios preliminares de fadiga foi 37% maior do que para os

ensaios definitivos.

A TABELA 4.10 mostrou que existe um aumento no número de ciclos à fadiga

mediante diminuição das amplitudes de deformações, evidente em 1% e 0,67%.

Para a amplitude de deformação intermediária de 0,8% e na velocidade solicitada de

250 rpm não houve diferença significativa com relação aos números de ciclos

obtidos para a condição de deformação de 1%. Nesta mesma condição de

deformação intermediária, entretanto, para a velocidade rotacional de 455 rpm os

resultados obtidos foram inferiores aos números de ciclos registrados para a

deformação de 1%, portanto, aquém do esperado.

Para os fios VIM 41 os ensaios foram conduzidos nas mesmas condições, e os

resultados são mostrados na TAB. 4.11.

105

TAB. 4. 11 – Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 41.

NiTi VIM 41

ω= 250 rpm ω= 455 rpm

Nf Média T (s) ωF Nf Média T (s) ωF 43835 11953 220 24855 3330 448 48285 12747 227 29694 4026 442 R

R1= 50 mm εa= 1%

22785 38301

5894 232 33775 29441

4542 446 A 28281 7391 230 35323 4727 448 I 41714 10592 236 25665 3444 447 O

R2= 62,5 mm εa= 0,8%

24147 31380

6071 239 26395 29127

3508 451 S 52571 13156 240 39363 5280 447

(mm) 40856 9969 246 34955 4702 446

R3= 75 mm εa= 0,67%

25336 39497

6105 249 38394 37570

5180 445

Da mesma forma que ocorreu para os fios VIM 06, para os fios VIM 41 os

números de ciclos à fadiga também ficaram bastante acima dos valores encontrados

nos ensaios preliminares nas mesmas condições.

De acordo com a TAB. 4.11 observou-se para as duas velocidades rotacionais,

de 250 rpm e 455 rpm, que também houve uma tendência de aumento do número

de ciclos à fadiga com relação a diminuição da amplitude de deformação, evidente

nas deformações de 1% e 0,67%. Entretanto, na deformação de 0,8% e nas duas

velocidades solicitadas, os números de ciclos ficaram aquém da condição de

deformação de 1%.

Segundo a literatura a amplitude de deformação e o número de ciclos estão

relacionados à vida em fadiga. Portanto, quando a εa é grande, a tensão é alta

resultando em um Nf pequeno, caracterizando a fratura como sendo de baixo ciclo.

Quando a εa é menor que 0,8%, o Nf aumenta significativamente denominando a

fratura como sendo de alto ciclo (TOBUSHI et al, 1997; BAHIA, BUONO, 2005). Todavia,

seguindo esta linha de raciocínio, este estudo deveria ter mostrado uma relação

amplitudes de deformações x números de ciclos mais evidente, não fossem os

defeitos encontrados nas superfícies dos fios provenientes do processamento

mecânico do material.

106

Para aplicação endodôntica destes materiais é importante deixar claro que as

altas deformações envolvidas durante o uso clínico dos instrumentos acabados

estão na região do comportamento de fadiga de baixo ciclo (BAHIA, BUONO, 2005).

A análise seguiu confrontando os números de ciclos dos fios VIM 06 e VIM 41

em função das amplitudes de deformações para cada velocidade rotacional. A seguir

a TAB. 4.12, foi comparativa para a velocidade de 250 rpm.

TAB. 4. 12 – Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade de 250 rpm.

250 rpm

VIM 06 VIM 41

Média Nf Desv.pad. Média Nf Desv.pad. R

R1= 50 mm εa= 1% 29815 6249 38301 11121

A I O

R2= 62,5 mm εa= 0,8% 30171 8763 31380 7499

S

R3= 75 mm εa= 0,67% 68754 29744 39497 11155

Nesta condição de velocidade rotacional, percebe-se na TAB. 4.12 que os

números médio de ciclos para os fios VIM 41 nas amplitudes de deformações de 1%

e 0,8% foram superiores em relação aos fios VIM 06, o que está coerente com o

grau de limpeza destes materiais. Todavia, de acordo com o gráfico da FIG. 4.48, a

diferença observada não é significativa para estas duas deformações. Para a

amplitude de deformação de 0,67%, o resultado acima de 100000 ciclos para uma

das amostras dos fios VIM 06, contribuiu para aumentar o desvio padrão referente

aos números de ciclos à fratura dos fios VIM 06 em relação aos fios VIM 41. A média

de resultados nesta amplitude de deformação foi superior para os fios VIM 06

apresentando diferença significativa em relação aos fios VIM 41, conforme gráfico da

FIG. 4.48.

107

0100002000030000400005000060000700008000090000

0,5 0,8 1,1

Nf

VIM 06 250 rpmVIM 41 250 rpm

FIG. 4. 48 – Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade solicitada de 250 rpm.

A seguir na TAB. 4.13, a análise entre os fios VIM 06 e VIM 41, foi relacionada a

velocidade rotacional de 455 rpm.

TAB. 4. 13 – Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade de 455 rpm.

455 rpm

VIM 06 VIM 41

Média Nf Desv.pad. Média Nf Desv.pad. R

R1=50 mm εa= 1% 12895 1812 29441 3646

A I O

R2=62,5 mm εa= 0,8% 9057 1843 29127 4391

S

R3=75 mm εa= 0,67% 41733 5998 37570 1891

À medida que a velocidade dos ensaios aumentou, os números de ciclos

diminuíram. A superioridade de resultados para os fios VIM 41 comparados aos fios

VIM 06, nas amplitudes de deformações de 1% e 0,8%, mostrou a influência da

baixa concentração de carbono para o primeiro, com maior resistência à fadiga. O

contrário ocorreu na amplitude de deformação de 0,67%, os resultados foram

superiores para os fios VIM 06 nesta deformação, contudo, sem diferença

ε(%)

108

significativa (FIG. 4.49). Os defeitos encontrados na superfície dos fios VIM 41

justificam estes resultados.

05000

100001500020000250003000035000400004500050000

0,5 0,8 1,1

Nf

VIM 06 455 rpmVIM 41 455 rpm

FIG. 4. 49 – Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na

velocidade solicitada de 455 rpm.

Ao se comparar os resultados obtidos neste estudo com aqueles colhidos por

SAWAGUCHI et al, 2003, nas mesmas condições de εa e ω, percebeu-se que os

números de ciclos à fadiga foram muito superiores para os fios VIM 06 e VIM 41

comparados aos fios utilizados por estes autores, em torno de 7 a 9 vezes

respectivamente.

A FIG. 4.50 resume os valores de Nf como função da amplitude de deformação e

velocidade rotacional. As influências destes parâmetros foram pequenas para os fios

VIM 41, entretanto, para os fios VIM 06 pode-se ver uma clara diferença. Os valores

dos números de ciclos diminuem com o aumento da amplitude de deformação e

velocidade rotacional, sendo o grande espalhamento de resultados vistos nas TAB.

4.12 e 4.13 atribuídos à qualidade de superfície dos fios, como será visto a seguir.

Desta forma, esperou-se uma performance muito melhor para os fios VIM 41 do que

para os fios VIM 06, o que não houve (MATHEUS et al, 2007 b).

ε(%)

109

01000020000

30000400005000060000

7000080000

0,5 0,8 1,1

Nf

VIM 06 (455 rpm)VIM 06 (250 rpm)VIM 41 (455 rpm)VIM 41 (250 rpm)

FIG. 4. 50 – Números médio de ciclos em função da amplitude de deformação e

velocidade rotacional.

4.6.1 ANÁLISE DA SUPERFÍCIE DOS FIOS ATRAVÉS DE ESTEREOMICROSCÓPIO

Algumas amostras foram selecionadas para análise de superfície através de

estereomicroscópio e MEV. A seleção ocorreu mediante alguns resultados quanto

ao número de ciclos e de acordo com as condições dos ensaios. Primeiro foram

conduzidas as observações em estereomicroscópio a fim de selecionar amostras

para análise em MEV.

A FIG. 4.51 mostra uma micrografia com a superfície de um fio VIM 06 com Nf=

108323 ciclos. Este foi o melhor resultado de todos os ensaios, não apenas para o

fio VIM 06 como também para o VIM 41. Representa um ensaio executado na

condição mais suave, menor amplitude de deformação e menor velocidade

rotacional, portanto apresentou um resultado coerente com os parâmetros

selecionados. É possível constatar que o material possui uma superfície

homogênea, com ausência de defeitos.

ε(%)

110

FIG. 4. 51 – Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,

estereomicroscopia.

As micrografias representadas na FIG. 4.52 correspondem aos fios VIM 06 que

foram submetidos aos ensaios de fadiga com εa= 0,8% e ω= 250 rpm e 455 rpm, em

(a,b) respectivamente. Nestas análises em estereomicroscópio é possível visualizar

defeitos, como; ranhuras e trincas, responsáveis pelos baixos resultados quanto aos

números de ciclos para estes parâmetros de ensaio. O pior resultado para ambos

materiais quanto ao número de ciclos foi de 7229 ciclos e está representado pela

FIG. 4.52 (b) na qual percebeu-se um defeito na forma de trinca longitudinal.

FIG. 4. 52 – Superfície de fios VIM 06, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 17779 ciclos e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, estereomicroscopia.

(a) (b)

111

Através do estereomicroscópio não foi possível fazer uma avaliação precisa dos

defeitos de superfície dos fios. Entretanto, com o auxílio do microscópio eletrônico é

possível discernir qual o tipo de defeito presente numa determinada amostra.

A seguir para os fios VIM 41, primeiramente na FIG. 4.53, uma micrografia que

mostrou um fio com superfície isenta de defeitos o qual obteve resultado de número

de ciclos igual a 48285 ciclos. Este resultado foi muito satisfatório para a maior

amplitude de deformação e menor velocidade, εa= 1% e ω= 250 rpm, diferentemente

do fio VIM 06 que obteve seu melhor resultado na menor amplitude e menor

velocidade.

FIG. 4. 53 – Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos,

estereomicroscopia.

As FIG. 4.54 e 4.55 mostram micrografias que representam as condições de

ensaios nas amplitudes de deformação εa= 0,8% e 0,67%, respectivamente, e nas

velocidades ω= 250 rpm e 455 rpm, em (a,b). Nesta análise por estereomicroscópio

perceberam-se os defeitos que justificam os resultados, quanto ao espalhamento do

número de ciclos para este material e nestes parâmetros de ensaios.

112

FIG. 4. 54 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 24147 ciclos e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, estereomicroscopia.

FIG. 4. 55 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos e (b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, estereomicroscopia.

4.6.2 ANÁLISE DA SUPERFÍCIE DOS FIOS ATRAVÉS DE MEV

A análise feita por MEV permitiu definir com mais precisão qual o tipo de defeito

encontrado na superfície dos materiais. Foram observados em regiões próximas ao

ponto de nucleação da fratura; ranhuras, trincas, defeitos tipo dobras e carepas

soltando da superfície. Primeiro foram analisadas superfícies de fios não submetidos

aos ensaios de fadiga.

(a) (b)

(a) (b)

113

Na FIG. 4.56 estão superfícies de fios VIM 06 e VIM 41, em (a,b)

respectivamente, não submetidos aos ensaios. Constatou-se que o fio VIM 06

apresenta uma superfície mais homogênea em relação ao fio VIM 41.

FIG. 4. 56 – Superfícies dos fios (a) VIM 06 e (b) VIM 41, MEV.

Confirmando a análise realizada em estereomicroscópio, na FIG. 4.57 observa-

se uma micrografia do fio VIM 06 o qual foi ensaiado na menor amplitude de

deformação e velocidade, εa= 0,67% e ω= 250 rpm, apresentando o maior número

de ciclos, não apenas para este material como para ambos, VIM 06 e VIM 41.

Portanto, é possível detectar superfície ausente de defeitos.

FIG. 4. 57 – Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,

MEV.

(a) (b)

114

As próximas micrografias representadas pela FIG. 4.58 mostram defeitos de

superfície, como; carepas soltando da superfície do fio e trincas longitudinais, em

(a,b) respectivamente. Estes defeitos justificam os baixos resultados, quanto ao

número de ciclos encontrados para a εa= 0,8% e ω= 250 rpm e 455 rpm, em relação

a amplitude de deformação de 1%. O pior resultado para ambos materiais, foi

detectado para o fio VIM 06, na amplitude de deformação de 0,8% e velocidade de

455 rpm registrando Nf= 7229 ciclos (FIG. 4.58 b).

FIG. 4. 58 – Superfície de fio VIM 06, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 17779 ciclos e (b)

εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, MEV.

A seguir uma micrografia ilustrada pela FIG. 4.59 mostra a região de nucleação

da fratura com a superfície do fio VIM 41 isenta de defeitos. O ensaio foi conduzido

na maior deformação e menor velocidade, εa= 1% e ω= 250 rpm, apresentando um

resultado, quanto ao número de ciclos, bastante satisfatório, o oposto do fio VIM 06

que apresentou seu melhor resultado na menor deformação e menor velocidade.

(a) (b)

115

FIG. 4. 59 – Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos, MEV.

A FIG. 4.60 traz micrografias com regiões de nucleação da fratura com

superfícies apresentando muitas irregularidades. Os ensaios realizados na εa= 0,8%

e ω= 250 rpm e 455 rpm, em (a,b) respectivamente, registraram um número de

ciclos abaixo do esperado indicando a possibilidade de defeitos na superfície dos

fios oriundos do processamento do material. A micrografia em (a) mostrou defeitos

tipo dobras que funcionaram como concentradores de tensão e em (b) ranhuras.

FIG. 4. 60 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 24147 ciclos e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, MEV.

Da mesma forma, regiões de nucleação da fratura apresentando defeitos na

superfície dos fios são mostradas em micrografias ilustradas na FIG. 4.61. As

imagens são referentes a ensaios realizados na menor deformação, εa= 0,67%, e

nas velocidades de 250 rpm e 455 rpm, em (a,b) respectivamente. Em (a) a

(a) (b)

116

superfície apresentou ranhuras como defeitos de superfície e em (b) dobra de

material.

FIG. 4. 61 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos e

(b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, MEV.

De acordo com a concentração de carbono, o fio VIM 06 deveria apresentar

menor desempenho comparada ao VIM 41, mas este aspecto foi as vezes

mascarado pela qualidade superficial como mostrado nos resultados deste trabalho.

Portanto, para assegurar o efeito da concentração de carbono no desempenho dos

ensaios de fadiga por flexão rotativa, a qualidade da superfície do fio deverá ser

melhorada. Este é o objetivo para o próximo passo na produção dos fios de NiTi.

Segundo SAWAGUCHI et al, 2003; PRYMAK et al, 2004 e MATHEUS et al, 2007 b, o

processo de iniciação da trinca é muito dependente da presença de grandes tensões

que surgem a partir de fissuras, ranhuras, dobramentos de defeitos e extrusão de

materiais da superfície. Estas irregularidades estão associadas ao grande

espalhamento de resultados quanto ao número de ciclos. Os autores afirmam ainda,

que a presença destes defeitos na superfície dos fios têm origem no processamento

do material, sendo uma explicação viável para os resultados colhidos nos ensaios de

fadiga por flexão rotativa.

O processo de falha por fadiga é bastante complexo, neste trabalho o objetivo foi

a avaliação da influência de partículas de segunda fase na vida em fadiga de fios de

NiTi. Entretanto, segundo EGGELER et al, 2004, além da qualidade de acabamento

superficial dos fios poder afetar o comportamento em fadiga destas ligas, outros

(a) (b)

117

fatores metalúrgicos podem interferir como; tipo de carregamento, resistência da

austenita e martensita, grau de ordem das redes, fração volumétrica e distribuição

de tamanho de partículas, mudança de volume durante a transformação, dentre

outros. Segundo os autores são pontos que precisam ser investigados a fim de

compreender melhor o comportamento em fadiga destes materiais.

118

5 CONCLUSÕES

Diante dos resultados colhidos pode-se concluir que:

A fabricação dos fios de NiTi foi perfeitamente viável a partir dos materiais de

partida VIM 06 e VIM 41 com concentrações diferentes de carbono, 1880 e 520 ppm.

O processamento dos fios foi feito primeiro através do forjamento rotativo, na qual foi

possível produzir fios que chegaram a 2,2 mm de diâmetro, posteriormente trefilados

até o diâmetro final de 1 mm;

O dispositivo para ensaios de fadiga controlado via software mostrou-se

confiável para acionamento dos fios de NiTi. A eficácia do aparato foi medida antes

dos ensaios definitivos através de ensaios prévios com fios de aço inox e de NiTi;

A análise química conduzida por EDS revelou uma concentração atômica alta do

elemento Ti, presente nos precipitados, confirmando possível ligação ao elemento

carbono, formando precipitados TiC;

Foi possível constatar, através da caracterização metalográfica, a diferença

entre as concentrações do elemento carbono, 0,188 e 0,052%p, para os materiais

VIM 06 e VIM 41, respectivamente. Os fios VIM 06 possuem maior quantidade de

precipitados TiC formados ao longo do material, confirmando a maior concentração

de carbono na sua composição;

Na condição de velocidade rotacional de 250 rpm detectou-se que os números

de ciclos para os fios VIM 41 nas amplitudes de deformações de 1% e 0,8% foram

superiores em relação aos fios VIM 06, o que está coerente com o grau de limpeza

destes materiais. Todavia, a diferença observada não é significativa para estas duas

deformações. A média de resultados na amplitude de deformação de 0,67% foi

superior para os fios VIM 06 apresentando diferença significativa em relação aos fios

VIM 41;

119

Para o aumento da velocidade rotacional dos ensaios, os números de ciclos na

fratura diminuíram. A superioridade de resultados para os fios VIM 41 comparados

aos fios VIM 06, nas amplitudes de deformações de 1% e 0,8%, mostrou a influência

da baixa concentração de carbono para o primeiro, com maior resistência à fadiga.

O contrário ocorreu na amplitude de deformação de 0,67%, os resultados foram

superiores para os fios VIM 06 nesta deformação, contudo, sem diferença

significativa;

As influências dos parâmetros, velocidade rotacional e amplitude de deformação,

são pequenas para os fios VIM 41, entretanto, para os fios VIM 06 observou-se uma

clara diferença. Os valores dos números de ciclos diminuem com o aumento da

amplitude de deformação e velocidade rotacional, sendo o grande espalhamento de

resultados atribuídos à qualidade de superfície dos fios. Esperou-se uma

performance muito melhor para os fios VIM 41 do que para os fios VIM 06, o que

não foi observado;

A qualidade superficial dos fios de NiTi deverá ser melhorada a fim de

proporcionar melhor entendimento do efeito do teor de carbono na performance em

fadiga por flexão rotativa destes materiais.

120

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Os próximos trabalhos deverão envolver inicialmente a produção de fios de NiTi

com qualidade superficial melhorada redirecionando o processamento

termomecânico. Objetiva-se com isto minimizar o efeito da qualidade superficial do

fio e potencializar o efeito de impurezas nos ensaios de fadiga em flexão rotativa.

O efeito da temperatura de ensaio também deverá ser levado em conta uma vez

que a tensão de deformação varia com a variação na temperatura de ensaio. No

caso, o fio deverá ser imerso em um banho termostático.

Além dos ajustes no processamento dos fios, algumas variáveis metalúrgicas

deverão ser investigadas tais como: a associação das amplitudes de deformação

com mecanismos de propagação da fratura, tratamento termomecânico,

microestrutura, densidade e tamanho de precipitados (TiC), etc.

121

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ANDREASEN, G. F.; MORROW, R. E. Laboratory and clinical analyses of nitinol

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128

8 APÊNDICES

129

8.1 APÊNDICE 1: CONSTRUÇÃO DA MÁQUINA DE ENSAIOS DE FADIGA

O projeto de configuração mecânica do dispositivo para ensaios de fadiga

compreendeu inicialmente uma base vertical usinada em alumínio, de dimensões

400 mm x 255 mm x 1/2 in., a qual se acoplavam os seguintes elementos:

• Motor de passo: alimentação 12V – 500mW

• Base motora MCT6-102: em alumínio 5150, para fixação do motor de passo.

• Acoplamento MCT6-120: em aço 1020, com encaixe cônico para mandril padrão

(RÖHM).

• Rolamento: SKF 6001 2Z.

• Base do rolamento MCT6-121: em alumínio 5150, para mancal do acoplamento

MCT6-120.

• Mandril RÖHM: para fixação do corpo de prova.

• Suporte fixo MCT6-122: em alumínio 5150, para alinhamento do corpo de prova

com o mandril, evitando danos ao fio por deflexão junto às castanhas do mandril.

• Suporte da base MCT6-110: em aço 1020, com peças soldadas.

• Bucha passante MCT6-123: em nylon, de baixo coeficiente de atrito (em torno de

0,42 segundo), com boa resistência ao desgaste e a abrasão.

• Trava do suporte MCT6-131: em alumínio 5150, para fixação do suporte móvel.

• Suporte móvel MCT6-103: em alumínio 5150, que determina o raio de curvatura

em flexão do corpo de prova.

• Bucha MCT6-130: em nylon, de baixo coeficiente de atrito, para fim de curso

(stop) na montagem do fio corpo de prova, destinada a assegurar a dimensão do

raio de flexão do corpo de prova.

• Circuito do driver: para acionamento e controle do motor de passo, seguindo o

diagrama da FIGURA 8.1.

130

FIG. 8. 1 - Circuito para o driver do motor de passo.

Diante da conclusão deste projeto inicial, as primeiras tentativas de acionamento

do dispositivo foram fadadas ao insucesso, o motor não conseguiu desenvolver a

rotação contínua que se desejava. Desta forma, optou-se pela troca do motor de

passo por um motor de corrente contínua (12 Volts), e assim foi necessário

estabelecer e confeccionar um novo circuito eletrônico para compor o driver que

comandaria o acionamento. Portanto, uma nova programação para controle via

software também foi conduzida. O novo circuito eletrônico está representado na

FIGURA 8.2.

FIG. 8. 2 - Circuito para o driver do motor de corrente contínua.

131

Estabelecido o circuito eletrônico e adquirido os componentes eletrônicos,

iniciou-se uma seqüência de testes em placas pronto-board a fim de confirmar o

funcionamento deste circuito e determinar a montagem na placa definitiva (FIG. 8.3

a). Portanto, as trilhas foram traçadas na placa do circuito definitivo e a seguir esta

placa foi submetida a um banho no PF3 (percloreto de ferro) por 20 minutos, com o

objetivo de remoção do cobre da superfície, com exceção das regiões nas quais

traçaram-se as trilhas com pincel específico (FIG. 8.3 b).

FIG. 8. 3 - (a) testes dos componentes eletrônicos e (b) subseqüente banho da

placa no PF3.

A montagem dos componentes eletrônicos seguiu rigorosamente o

posicionamento estabelecido nas placas pronto-board. A partir da montagem das

trilhas novos testes foram realizados com o motor de corrente contínua conectado a

placa para verificar o funcionamento dos componentes (FIG. 8.4).

FIG. 8. 4 - (a) montagem dos componentes eletrônicos na placa do circuito e

(b) testes realizados a fim de verificar o funcionamento do circuito.

(a) (b)

(a)

(b) (a)

132

Ao fim desses testes a placa foi montada numa caixa a qual foi acoplada atrás

da base do dispositivo. A programação do software foi realizada a seguir (FIG. 8.5).

FIG. 8. 5 - Programação do software de controle.

Algumas modificações também foram impostas na configuração mecânica da

máquina de fadiga. Tais alterações compreenderam; a base motora que sofreu

novos ajustes a fim de receber o motor de corrente contínua, o acoplamento do

motor ao mandril que foi substituído por outro mais centralizado e mais curto,

descartando a base do rolamento e deslocamento de todo este conjunto que envolve

motor e acoplamento para uma posição mais próxima ao suporte fixo o qual serve

de alinhamento do corpo de prova (FIG. 8.6). Dentre as modificações com fins

mecatrônicos as mudanças objetivaram também a otimização da quantidade de

material empregado nos ensaios.

FIG. 8. 6 - (a) dispositivo na primeira versão, antes das modificações mecânicas e

eletrônicas e (b) dispositivo na versão mais atual.

(b) (a)

133

Após a conclusão das alterações mecatrônicas, ensaios preliminares foram

conduzidos, com fios de aço inox e de ligas NiTi VIM 06 e 41, a fim de verificar a

efetividade do dispositivo.

8.2 APÊNDICE 2: ENSAIOS PRELIMINARES COM FIOS DE AÇO INOX

Foram submetidas aos ensaios preliminares de fadiga, dezoito amostras de aço

inox com 1mm de diâmetro nas amplitudes de deformações de 1%, 0,8% e 0,67% e

velocidades rotacionais de 250 rpm e 455 rpm. Os resultados para estes fios de aço

inox estão dispostos na TABELA 8.1.

TAB. 8. 1 – Resultados dos testes com fios de aço inox.

Aço Inox

ω= 250 rpm ω= 455 rpm

Nf Média T (s) ωF Nf Média T (s) ωF

692 362 118 595 92 386

939 484 110 663 101 393

R

R1= 50,0 mm εa= 1%

590

740

296 109 866

708

136 384

A 1470 505 180 1733 265 392

I 2127 735 165 1197 189 380

O

R2= 62,5 mm εa= 0,8%

2192

1929

839 167 1544

1491

224 413

S 4535 1341 202 3247 507 384

(mm) 3515 1142 186 3127 477 393

R3= 75,0 mm εa= 0,67%

4073

4041

1317 184 3588

3320

527 410

A efetividade do dispositivo confeccionado foi constatada a partir dos resultados

colhidos para os ensaios de fadiga com este material. Verifica-se na TAB. 8.1 que

houve uma correspondência esperada do Nf em função da εa e ω. Portanto, a

medida que diminuiu a amplitude de deformação houve um aumento do número de

ciclos à fadiga, todavia, quando houve aumento na velocidade rotacional o número

de ciclos diminuiu (FIG. 8.7). No gráfico da FIG. 8.7 é possível observar a influência

da velocidade rotacional no número de ciclos na fratura, com exceção da amplitude

134

de formação de 1%, que não apresentou diferença significativa no número de ciclos

para as duas velocidades rotacionais solicitadas.

0500

10001500200025003000350040004500

0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1

Nf

455 rpm250 rpm

FIG. 8. 7 - Médias dos resultados colhidos para os fios de aço inox.

É possível constatar uma diferença compreendida entre a velocidade que foi

solicitada e a velocidade que foi fornecida ao fim de cada ensaio. Desta forma, para

os ensaios definitivos com os fios de NiTi, foi implementado na programação do

software a contagem da quantidade de amostras de velocidades colhidas durante os

ensaios e o desvio padrão. Portanto, o desvio padrão das variações de velocidades

que por ventura existissem durante o ensaio foi fornecido ao fim da execução.

8.3 APÊNDICE 3: ENSAIOS DEFINITIVOS COM FIOS DE NiTi

A partir das alterações realizadas na programação do software de controle, os

ensaios com os fios de NiTi foram conduzidos segundo planejamento experimental.

Antes mesmo dos ensaios definitivos, quatro amostras de fios NiTi foram ensaiados

com o objetivo de avaliar o comportamento da máquina de fadiga para este material.

Nas TABELAS 8.2 e 8.3 estão os desvios padrão das velocidades de cada ensaio

definitivo.

εa

135

De forma geral, os valores de desvios padrão foram pequenos mostrando que os

ensaios de fadiga em flexão rotativa se mantiveram estáveis.

TAB. 8. 2 – Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada ensaio para os fios VIM 06.

NiTi VIM 06

ω= 250 rpm ω= 455 rpm

Nf ωF Nº amostras Dp Nf ωF Nº

amostras Dp

21014 227 17765 10,703 10339 432 4587 4,081 34903 233 28730 4,239 14028 437 6171 11,549 R

R1= 50,0 mm εa= 1%

33529 216 29857 6,113 14320 440 6247 7,773 A 17779 237 14400 9,978 7229 444 3125 23,584 I 36385 238 29338 6,856 11580 439 5069 25,985 O

R2= 62,5 mm εa= 0,8%

36351 235 29625 3,764 8362 437 3677 34,000 S 61441 212 55716 11,443 50203 443 21754 10,688

(mm) 36500 239 29266 7,198 37911 443 16429 18,156

R3= 75,0 mm εa= 0,67%

108323 230 83448 5,381 37087 443 16086 15,387

TAB. 8. 3 – Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada ensaio para os fios VIM 41.

NiTi VIM 41

ω= 250 rpm ω= 455 rpm

Nf VF Nº

amostras Dp Nf VF Nº

amostras Dp

43835 220 38254 3,517 24855 448 10653 8,057 48285 227 40786 5,846 29694 442 12888 10,589 R

R1= 50,0 mm εa= 1%

22785 232 18864 6,608 33775 446 14533 19,706 A 28281 230 23653 3,914 35323 448 15129 8,525 I 41714 236 33896 6,332 25665 447 11011 10,384 O

R2= 62,5 mm εa= 0,8%

24147 239 19440 6,700 26395 451 11235 12,341 S 52571 240 42090 5,150 39363 447 16890 5,617

(mm) 40856 246 31903 4,044 34955 446 15048 3,760

R3= 75,0 mm εa= 0,67%

25336 249 19538 6,192 38394 445 16579 10,283

136

8.4 APÊNDICE 4: PUBLICAÇÕES REALIZADAS DURANTE O CURSO DE DOUTORADO

8.4.1 PARTICIPAÇÃO EM CONGRESSOS NO ANO DE 2005 a 2007

XX Congresso da Sociedade Brasileira de Microscopia e Microanálise, 28 a

31 de agosto de 2005, Águas de Lindóia – SP, Brasil.

Trabalho apresentado (Pôster) e resumo estendido publicado em anais:

Torsional fracture evaluation of nickel-titanium engine-driven instruments,

K3 Endo and ProFile.

Autores:

Tibério César Uchôa Matheus

Diana Santana de Albuquerque

Hélio Pereira Lopes

Carlos Nelson Elias

23ª Reunião Anual da SBPqO (Sociedade Brasileira de Pesquisa

Odontológica), 4 a 6 de setembro de 2006, Atibaia – SP, Brasil.

Trabalho apresentado (Pôster) e resumo publicado em anais:

Avaliação de instrumentos endodônticos empregados no cateterismo de

canais radiculares atresiados.

Autores:



Carlos Nelson Elias

137

Georgiana Amaral

Edson Jorge Lima Moreira

Marcelo Mangelli

17º Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de

novembro de 2006, Foz do Iguaçu – PR, Brasil.

Trabalho apresentado (oral) e artigo completo publicado em anais:

The fracture evaluation of NiTi SMA endodontics files.

Autores:



Diana Santana de Albuquerque

Carlos Nelson Elias

Jorge Otubo

Carlos Sérgio da Costa Viana

62° Congresso Anual da ABM – Internacional, 23 a 27 de julho de 2007,

Vitória – ES, Brasil.

Trabalho apresentado (oral) e artigo completo publicado em anais:

Desenvolvimento de um dispositivo para ensaios de fios de ligas NiTi em

fadiga por flexão rotativa.

Autores:


Henrique de Oliveira Magalhães

William Marcos Muniz Menezes

Odair Doná Rigo


Jorge Otubo

138

19º Congresso Internacional de Engenharia Mecânica – COBEM 2007, 5 a 9

de novembro de 2007, Brasília – DF, Brasil.

Trabalho apresentado (Pôster) e artigo completo publicado em anais:

Preliminary bending rotation fatigue tests in NiTi wires.

Autores:




Odair Doná Rigo

Leonardo Kyo Kabayama


Jorge Otubo

The International Conference on Shape Memory and Superelastic

Technologies – SMST 2007, 3 a 5 de dezembro de 2007, Tsukuba City, Japão.

Trabalho apresentado (Pôster) e artigo completo publicado em anais:

NiTi SMA wires subjected to rotary bending fatigue tests.

Autores:




Odair Doná Rigo

Leonardo Kyo Kabayama


Jorge Otubo

139

8.4.2 ARTIGO COMPLETO PUBLICADO EM REVISTA INTERNACIONAL

MATHEUS, Tibério César Uchôa; LOPES, Hélio Pereira; ALBUQUERQUE, Diana

Santana de; ELIAS, Carlos Nelson; CARMO, Antônio Márcio Resende do; OTUBO,

Jorge; VIANA, Carlos Sérgio da Costa. The fracture evaluation of NiTi SMA

Endodontics files. Materials Research. v. 10, nº4, p. 395-398, 2007.

8.4.3 ARTIGO COMPLETO SELECIONADO PARA PUBLICAÇÃO EM REVISTA NACIONAL

MATHEUS, Tibério César Uchôa; MAGALHÃES, Henrique de Oliveira; MENEZES,

William Marcos Muniz; RIGO, Odair Doná; VIANA, Carlos Sérgio da Costa; OTUBO,

Jorge. Dispositivo para flexão rotativa de fios NiTi em ensaios de fadiga. Tecnologia em Metalurgia e Materiais. 2008.

efeito do teor de carbono e da qualidade superficial …€¦ · instituto militar de engenharia...

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