Mtodo 1 A um bem agitado mistura, resfriado de 34g de 30% H202 (perxido de hidrognio) em 150g% HCO2H 80 (cido frmico), houve adicionado, gota a gota, uma solution of 32.4g isosafrol e em acetona 120ml a uma taxa que manteve a mistura de reao a partir superior 40 graus C. Isso exigiu um pouco mais de uma hora, resfriamento andexternal foi usado conforme necessrio. Agitao foi mantida por 16 horas, e cuidado foi tomado para que a lenta reao exotrmica fez aquecimento excesso notcause. Um banho com gua corrente externa trabalhou well.During desta vez a soluo evoluiu de uma cor laranja a um deepred. Todos os componentes volteis foram removidos sob vcuo que yieldedsome 60g de um resduo muito profundo. Este foi dissolvido em 60ml de metanol (lcool metlico - metanol), tratados com 360ml de 15% H2SO4 (sulfuricacid), e aquecido por 3 horas no banho de vapor. Depois themixture resfriamento foi extrado com 3x75ml Et2O (ter etlico) ou C6H6 (benzeno). Sua recomendado que, os extratos reunidos pode lavados - primeiro com H2O e depois com diluir NaOH (hidrxido de sdio). Ento thesolvent removido sob vcuo para pagar 20.6g 3, 4methylenedioxyphenylacetone (3,4-methylenedioxybenzyl methylketone). O resduo final pode ser destilada a 2.0mm/108-112 C, ou em cerca de 160 graus C na bomba de gua.

Adicionar 23g 3,4 methylenedioxyphenylacetone a 65g HCONH2 (formamida) e calor a 190 graus por cinco horas. Esfriar, adicione 100ml H20, com extrato de C6H6 (benzeno) e evaporar no vcuo do extrato. Adicionar 8ml MeOH (methylalcohol metanol) e 75ml 15% HCl ao calor de resduos, em horas de gua e extrato bathtwo no vcuo (ou basify com KOH e extrair o benzeno oilwith e seco, evaporar em vcuo) para obter 11,7 g3, 4 - Metilendioxianfetamina (MDA). Para a produo de MDMA substituto N methylformamide para formamida na sntese acima.

Mtodo 2 Este um mtodo menos que normalmente produzido apenas MDA. um procedimento em duas etapas primeiro safrol reagindo com o cido bromdrico para give3 ,4-methylenedi-oxyphenyl-2-bromopropano, e depois tomar este material e reagindo com amnia ou metilamina a ceder MDA ou MDMA, respectivamente. Este procedimento tem a vantagem de no ser em todos sensveis dimenso do lote, nem provvel que "fugir" e produzir uma baguna tardar. Ele compartilha com a reao Ritter a vantagem de usar substncias qumicas baratas e simples, e facilmente disponveis.

A desvantagem nica deste mtodo a necessidade de fazer a reao final com amnia ou metilamina dentro de um cano selado. Isto porque a reao deve ser feito na faixa de temperatura de 120-140 C, e a nica maneira de alcanar esta temperatura selar os

reagentes dentro de uma bomba. Isto no particularmente perigosa, e bastante seguro se algumas precaues simples so tomadas.

A primeira etapa da converso, a reao com cido bromdrico, bastante simples, e produz quase um rendimento de 100% do produto bromi-nado. Veja o Journal of Biological Chemistry, Volume 108 pgina 619. O autor HE Carter. Veja tambm Chemical Abstracts 1961, coluna 14350. A reao seguinte ocorre:

Para fazer a reao, 200 ml de cido actico glacial derramado em uma garrafa de champanhe aninhado no gelo. Uma vez que o cido actico tenha arrefecido, 300 gramas (200 ml) de cido bromdrico 48% adicionado lentamente, sob agitao. Uma vez que essa mistura esfriar, 100 grarns de safrol adicionado lentamente, sob agitao. Uma vez que o safrol adicionado, a rolha de plstico barato do champagne bottleis com fio de volta no lugar, e a mistura lentamente permisso para vir temperatura ambiente com agitao ocasional. Aps cerca de 12 horas a original duas camadas iro se fundir em uma soluo clara vermelho. Em 24 horas, a reao feito. O qumico remove cuidadosamente a rolha da garrafa, usando culos de proteco. Alguns nvoa cida pode escapar de todo o batente.

A mistura de reao agora pouredonto cerca de 500 gramas de gelo triturado num copo de 1000 ml ou 2000. Once the gelo derreteu, a camada vermelha do produto separado e the water extrado com cerca de l00 ml de ter de petrleo ou ter regularethyl. O extrato etreo adicionado ao produto, e produto the combined lavada primeiro com gua, e depois com um carbonato de sdio solution of na gua. O objectivo destas lavagens tore move HBr do produto. Pode-se ter certeza de que todo o cido is removed do produto quando alguma soluo de carbonato de frescos faz not fizz em contato com o produto.

Depois que todos os produtos in the cido removido, o ter deve ser removida dele. Este importante porque se o ter foram autorizados a permanecer nela, tambm much pressure seria gerado no interior prxima etapa da bomba. Alm disso, ele iria interferir com a formao de uma soluo entre a metilamina produc tand ou amnia. No necessrio para destilar o product because com um rendimento de mais de 90%, o produto bruto puro o suficiente to feed para a prxima fase. Para remover o ter do produto, produto the crude colocado em um frasco, e um vcuo aplicado a it.This faz com que o ter para ferver off. Alguns aquecimento suave com water is quente bastante til para este processo. O rendimento do produto bruto em the neighborhood de 200 gramas.

Com o InHand composto bromo, hora de ir para o prximo passo que d MDA ou

MDMA.The composto bromo reage com amnia ou metilamina dar MDA or MDMA.

Para fazer a reao, 50 gramas do bromocompound colocado em um copo, e 200 ml de ammoniumhydroxide concentrado (28% NH3) ou metilamina 40% adicionado. Em seguida, adicionada com isopropylalcohol mexendo at que uma soluo bem lisa formed.It no bom para adicionar lcool em excesso, porque uma mais diluda solutionreacts mais lento. Agora, a mistura colocada em um tubo "bomba". Este pipeshould ser de ao inoxidvel, e tm fios finos de ao em ambos ends.Stainless prefervel porque o HBr fora dado no ao ferrugem reactionwill regular. Ambas as extremidades do tubo esto bem tighteneddown. O fundo pode at ser soldada no lugar. Em seguida, o tubo placedinto leo de cozinha aquecida a cerca de 130 C. Essa temperatura maintainedfor cerca de 3 horas ou assim, ento de arrefecer. Uma vez que o tubo ismerely quente, arrefecido um pouco mais de gelo, e a tampa retirado.

A mistura de reao colocado em um balo de destilao, theglass-ware fraudada para destilao simples, eo amonaco alcoholand isoproplico excesso ou metilamina destilado. Quando isso for feito, o resduo no interior do frasco feito de cido com cido clordrico. Ifindicating papel pH estiver disponvel, um pH de cerca de 3 deve ser destinada for.This converte o MDA para o cloridrato de que solvel em gua. Agitao da mistura Goodstrong garante que esta converso complete.The primeira etapa da purificao recuperar bromocompound que no reagiu. Para fazer isso, 200 a 300 ml de ter adicionado. Depois someshaking, a camada de ter est separado. Ele contm cerca de 20 gramas composto de bromo que pode ser usado novamente em lotes posteriores. Nowthe soluo cida contendo o MDA feita fortemente bsica com lyesolution. A mistura agitada por alguns minutos para garantir que theMDA convertido para a base livre. Aps a sesso por alguns minutos, o MDA flutua sobre a gua como uma camada oleosa de cor escura. Este layeris separados e colocados em um balo de destilao. Em seguida, a gua extrada com alguns layeris tolueno para sair os restantes MDA livre base.The tolueno combinado com a camada de base livre, eo tolueno is distilled off. Em seguida, um vcuo aplicado, e a mistura is fractionally destilada. Um aspirador de bem com gua fria trar theMDA off a uma temperatura de 150-160 C. A base livre deve ser clearto amarelo plido, e d um rendimento de cerca de 20 ml. Esta base livre madeinto o cloridrato cristalino, dissolvendo-o em ter andbubbling gs HCl e seco.