EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DO LIMONENO
(PARTE II)
Andressa Baruco CoelhoSusel Taís Soares
DESTILADESTILAÇÇÃO :ÃO :
• Simples• Por arraste a vapor• `A pressão reduzida• Fracionada
DESTILAÇÃO `A PRESSÃO REDUZIDA
Destina-se à purificação de líquidos que :
• apresentam PE elevado;
• se decompõem a temperaturas elevadas;
• se decompõem a temperaturas próximas ao seu PE;
ESTIMATIVA DO PONTO DE EBULIÇÃO :
APARELHAGEM :
Bomba a vácuoManômetro
BOMBA A VÁCUO :
Bomba d’água • Reduz a pressão até cerca de 30mmHg;
Inconveniente
Tendência a promover refluxo da água para o sistema (caso a pressão caia
momentaneamente)
Bomba de óleo• Pode atingir uma pressão de até 0,01 mmHg;• Alta eficiência;• Pode ser contaminada com vapores do destilado;
Como evitar essa contaminação?
Colocar um dispositivo de segurança entre a aparelhagem e a bomba
DISPOSITIVO DE SEGURANÇA :
MANÔMETROS :
• Medem a pressão do sistema;• São escolhidos de acordo com a faixa de
pressão que será necessária para realizar a operação;
Tipos de manômetro Faixa de pressão
Manômetro em U De 5 a 200 mmHg
ManômetroMcLeod De 10-2 a 10 mmHg
DESTILAÇÃO FRACIONADA
• Destina-se a separar líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de PE muito próximos;
• Proporciona, em uma única destilação, uma série de microdestilações simples sucessivas;
SOLUÇÃO COM DOIS COMPONENTESA UMA DETERMINADA TEMPERATURA
ONDE:LÍQUIDO VAPOR
PA=PA*.xA PT=PA+PB
Pressão parcial Pressão de vapor Fração molar PA<PA*
De A na solução de A puro de A
LEI DE RAOULT :
A PA*= 60 mmHg , xA=0,25 , PA=15 mmHg
B PB*=100 mmHg , xB=0,75 , PB=75mmHg
XAV= PA/PA+PB = 15/90 = 0,107
XBV= PB/PA+PB = 75/90 = 0,833
B é mais volátil, pois sua fração molar no vapor é maior que a de A
MISTURA: BENZENO/TOLUENOCOMO SERÁ A SEPARAÇÃO?
DESTILAÇÃO SIMPLES versus DESTILAÇÃO FRACIONADA
COLUNA DE FRACIONAMENTO
COLUNA DE FRACIONAMENTO
• Reduz o número de destilações necessárias para uma separação razoavelmente completa;
• Fornece uma série contínua de condensações;
CONDIÇÕES PARA UMA BOA SEPARAÇÃOTIPOS DE COLUNA
ESCOLHA DA COLUNAEFICIÊNCIA DA COLUNA
CONDIÇÕES PARA UMA BOA SEPARAÇÃO
• Uma quantidade grande de líquido deve retornar pela coluna (refluxando);
• Vapor e líquido devem estar bem misturados no interior da coluna;
• Deve haver uma ampla superfície ativa de contato entre líquido e vapor;
TIPOS DE COLUNA
DuftonDufton VigreuxVigreux HHempelempel Coluna de pratosColuna de pratos
ESCOLHA DA COLUNA
DiferenDiferençças entre as as entre as temperaturas de ebulitemperaturas de ebuliçção ão
((°°C)C)
Pratos tePratos teóóricos necessricos necessáários rios àà separaseparaççãoão
108 172 254 343 436 520 1010 207 304 502 100
EFICIÊNCIA DA COLUNA• É medida pelo número de vezes que a solução é
vaporizada e recondensada durante a destilação. Éexpressa em pratos teóricos.
• O comprimento da coluna necessário para a obtenção de um prato teórico é conhecido como Altura Equivalente a um Prato Teórico (AEPT). Quanto menor for essa grandeza , mais eficiente é a coluna.
Tipo de coluna AEPT (cm)Tubo simples vazio 15
Coluna Vigreux 11,5Recheio de esferas de vidro 6,0
Recheio de anéis 8,2
DESTILAÇÃO FRACIONADA E A PRESSÃO REDUZIDA ...
Bibliografia•• GonGonççalves, D., alves, D., WalWal, E., Almeida, R. R. , E., Almeida, R. R. QuQuíímica orgânica mica orgânica
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ATIVIDADE 2 : PURIFICAÇÃO DO LIMONENO
Efetuar uma filtração simples;
• Montar a aparelhagem de destilação fracionada utilizando manta elétrica para aquecimento, um balão de Descarte em fundo redondo de 250 mL e uma proveta coletora de 100 mL; frasco adequado!!!
• Quando a mistura entrar em ebulição, observe na coluna de fracionamento o anel do condensado;
• Elevar a temperatura gradualmente para que a coluna alcan -ce um gradiente de temperatura constante;
• Manter a destilação constante ( 40-60 gotas por minuto); • Anotar a temperatura de destilação quando a 1. gota
do destilado for coletada e a cada 2 mL; • Coletar a 1. fração enquanto a estiver em 75 C
Filtrado:Limoneno + impurezas
Resíduos: papel de filtro, Na2SO4 hidratado + traços de limoneno e
impurezas
Limoneno Impuro + Na2SO4 Hidratado
1.proveta : n-hexano
Limoneno + Impurezas + traços de n-hexano
• Quando a temperatura começar a elevar acima de 75 C, coletar o destilado em uma 2
.proveta efetuando leituras a cada 0.5 mL até a temperatura na qual o limoneno se destila;
• Deixar que aproximadamente 2 mL de Limoneno se destilem;
• Coletar o limoneno numa 3. proveta;
• Continuar destilando até que o balão de destilação
contenha 3 mL de Líquido;
Descartar em frasco adequado!!!!
2.proveta: limoneno impuro + água + citral + traços de n-hexano
3. proveta: Limoneno purificado
Balão de fundo redondo: α-terpineol + linalool
Limoneno +impurezas ( α-terpineol + linalool )
Limoneno + Impurezas + Traços de n-hexano
• Anotar o volume coletado; • Transferir p/ um frasco rotulado; • Construir um gráfico: ponto de ebulição
versus volume de destilado e avaliar a eficiência da separação hexano-limoneno