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PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAÇÃO MICROONDAS: UMA COMPILAÇÃO DE PROCEDIMENTOS

DA LITERATURA

GRUPO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL APLICADA (GAIA)

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - UNIVERSIDADE FEDERAL DE

SÃO CARLOS1 & EMBRAPA PECUÁRIA SUDESTE2

1Rodovia Washington Luís (SP-310), Km 235

São Carlos – São Paulo – Brasil

CEP 13565 - 905

Tel (16) 3351-8058

2Centro de Pesquisa de Pecuária do Sudeste – CPPSE

Rodovia Washington Luís, Km 234

CEP 13560-970

São Carlos – São Paulo – Brasil

Tel (16) 3361-5611

2

Prefácio Este manual foi organizado com a intenção de apresentar procedimentos

de digestão de amostras orgânicas e inorgânicas assistidos por radiação

microondas propostos na literatura. Os principais critérios adotados para a

coleta de dados foram:

1. Procedimentos efetuados usando forno de microondas projetados para uso

doméstico não foram considerados. Esses procedimentos geralmente

envolvem o uso de frascos reacionais, comerciais ou produzidos no

laboratório, que suportam diferentes pressões e temperaturas. Apesar do

custo atrativo e do relativo intenso uso dessa estratégia, a potencial

periculosidade e a variada gama de condições de trabalho dificultam a

compilação de parâmetros experimentais que proporcionem total segurança

para analistas com variados graus de experiência na área;

2. Procedimentos envolvendo sistemas em fluxo também não foram compilados,

pois ainda não há uma disseminação de equipamentos comerciais que

possibilitem uma avaliação mais ampla do desempenho. A maioria das

propostas encontradas na literatura envolve a combinação de dispositivos

que ainda não são facilmente disponíveis para laboratórios de rotina.

Assim, a compilação de procedimentos privilegiou estratégias usando

equipamentos comerciais e que idealmente foram desenvolvidos para diferentes

tipos de amostras e determinação de uma maior gama de analitos. O foco foi

centrado em procedimentos voltados à análise elementar inorgânica. Entretanto,

alguns procedimentos de extração e especiação química são apresentados

como exemplos de rotas importantes de desenvolvimento na área.

Uma omissão deliberada relaciona-se aos procedimentos de secagem

assistidos por radiação microondas. Pode-se encontrar um elevado número de

trabalhos envolvendo secagem na literatura, porém esses trabalhos não estão

geralmente diretamente relacionados com preparo de amostra, pois têm

diferentes aplicações industriais, tais como na produção de alimentos e tintas, e

são facilmente implementados usando um equipamento comercial no qual a

3

amostra é colocada sobre uma termobalança e irradiada por radiação

microondas.

A compilação desses procedimentos foi feita de uma maneira crítica e

reflete a experiência do Grupo de Análise Instrumental Aplicada na área de

preparo de amostras. Entretanto, deve-se ressaltar que a eficiência desses

procedimentos não foi verificada experimentalmente e, dessa forma, nenhum

endosso pode ser dado sobre a confiabilidade analítica e segurança dos

mesmos. Os artigos originais sempre foram citados e deverão ser consultados

para detalhes sobre o procedimento experimental e avaliação da qualidade dos

resultados. ATENÇÃO: O trabalho com reagentes ácidos concentrados sob altas

pressões e temperaturas é crítico e expõe o analista a situações de elevada

periculosidade.

Este trabalho foi realizado pelos seguintes membros do Grupo de Análise

Instrumental Aplicada: Alexandra Mary Gonçalves, Ana Rita de Araujo Nogueira,

Andréa Pires Fernandes, Caio Fernando Gromboni, Carla Cripa Crispino, Carla

Maira Bossu, Cíntia Soares da Silva, Cláudia Bartoli Pelizaro, Clésia Cristina

Nascentes, Daniela Schiavo, Daniele Minholo dos Santos, Edilene Cristina

Ferreira, Edivan Carvalho Vieira, Eveline de Abreu Menezes, Fabiana Rosini,

Fernanda Santiago Chaves, Fernando Vitorino da Silva, Flavia Aline Bressani,

George Luís Donati, Geórgia Christina Labuto Araújo, Gian Paulo Giovani Freschi,

Gilberto Batista de Souza, Hamilton de Oliveira Silva, Joaquim de Araújo

Nóbrega, Kelly das Graças Fernandes, Letícia Malta Costa, Lilian Cristina

Trevizan, Marcos Yassuo Kamogawa, Mário Henrique Gonzalez, Mirian Cristina

dos Santos, Rodolfo Carapelli, Sherlan Guimarães Lemos, Silvia Helena Govoni

Brondi e Wladiana Oliveira Matos.

4

Capítulo 1. Visão geral sobre o uso de radiação microondas para o preparo

de amostras

O preparo de amostras é uma etapa crítica do procedimento analítico e

apesar da literatura clássica e especializada da área (1-4), ainda há a

necessidade de um intenso desenvolvimento e disseminação de informações

para atingir o mesmo estágio evolutivo de outras etapas do procedimento

analítico.

Além da literatura comparativamente reduzida e dispersa em periódicos,

também há lacunas graves no ensino de graduação e pós-graduação sobre as

etapas de amostragem e digestão de amostras e, conseqüentemente, os

profissionais atuando em laboratórios analíticos sofrem com essas deficiências.

Tendo como base o Workshop on Sample Preparation organizado pelo

Prof. Dr. Ramon Murray Barnes (University of Massachusetts e University

Research Institute for Analytical Chemistry), já foram realizados no Brasil 5

cursos teóricos e experimentais sobre esse tópico. Esses eventos ocorreram no

CENA / USP – Piracicaba (I e II, 1996 e 1998, respectivamente), DQ / UFSCar,

CCDM e Embrapa Pecuária Sudeste – São Carlos (III, 2000), Instituto de Química

/ Universidade Federal da Bahia e CETIND – Salvador (IV, 2003) e Instituto de

Química, USP, São Paulo (V, 2004), tendo o Prof. Dr. Francisco José Krug (CENA

– USP) como Presidente da Comissão Organizadora. O Prof. Krug também editou

e tem atualizado um texto pioneiro no Brasil sobre “Preparo de Amostras” (5).

Todo esse esforço está auxiliando a consolidação de grupos de pesquisa

nacionais que atuam na área e nota-se uma produção científica crescente.

Ressalte-se ainda que os últimos Encontros Nacionais de Química Analítica

destacaram preparo de amostras como um tópico específico para apresentação

de trabalhos.

Uma das tendências perceptíveis é o crescente uso de procedimentos

assistidos por radiação microondas para o preparo de amostras. Há dois livros

5

publicados nessa área, tendo o primeiro deles escopo mais específico e voltado

aos fundamentos e aplicações analíticas (6), o segundo tem um caráter mais

abrangente abordando inclusive aplicações em ciência dos materiais e sínteses

orgânicas (7).

Vários artigos de revisão publicados na literatura comprovam a crescente

aceitação de fornos de microondas para o preparo de amostras (8-10). Em geral,

esses procedimentos empregam forno com cavidade e frascos fechados ou

forno com radiação focalizada, freqüentemente e erroneamente denominados

fornos com frascos abertos.

De uma forma simplificada pode-se caracterizar fornos com cavidade

como equipamentos no qual a radiação é distribuída em uma cavidade que

contém um rotor com frascos reacionais construídos com PTFE, TFM ou PFA.

Esses frascos diferem pelas resistências química, térmica e capacidade de

suportar pressões de até 100 atm. Há rotores com capacidades para 6, 10, 12 ou,

mais recentemente, 36 frascos reacionais. Os fornos atuais dispõem de sensores

para a medida e controle da temperatura e pressão. Cada fabricante desenvolveu

diferentes dispositivos com distintas características e capacidades, porém em

geral procedimentos com reagentes usuais (principalmente HNO3, HCl e H2O2; e,

em alguns casos H2SO4, H3PO4 e HF) podem ser implementados com sucesso em

quaisquer desses equipamentos.

Fornos de microondas com radiação focalizada se caracterizam pela

execução da digestão praticamente à pressão ambiente em frascos semi-

abertos, i.e. com sistema de purga dos gases gerados pelo processo de digestão

e pelos reagentes concentrados e aquecidos. Os fornos atuais também

possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiação

microondas é focalizada diretamente no meio reacional. A maior vantagem

desses fornos é a possibilidade de trabalhar com massas elevadas de amostras

e a maior desvantagem é o elevado volume de ácidos concentrados empregado

em grande parte dos métodos.

Os procedimentos compilados envolvem o uso desses dois tipos de

fornos. Conforme mencionado no Prefácio, procedimentos utilizando fornos de

microondas projetados para uso doméstico não foram compilados, pela

potencial periculosidade envolvida. Entretanto, o levantamento efetuado

6

detectou que o uso desses fornos é elevado, principalmente nos 10 primeiros

anos de aplicação da radiação microondas para o preparo de amostras, quando

a maioria dos artigos utilizava esse tipo de equipamento. Esse dado pode ser

corroborado pela ainda baixa disseminação de fornos de microondas

especialmente projetados em laboratórios analíticos. De acordo com Collins (11)

apenas 10% dos laboratórios dispunham de fornos de microondas dedicados no

início desta década. Se por um lado esse aspecto indica uma ampla margem

para crescimento, por outro lado indica que o custo desses equipamentos e a

ainda baixa disseminação de informação podem estar inibindo a velocidade de

crescimento dessa técnica.

A compilação de procedimentos aqui apresentada pode auxiliar a

disseminação de informações na área e orientar o trabalho de novos usuários ou

mesmo demonstrar potencialidades ainda desconhecidas pela comunidade

analítica.

Não se procurou detectar tendências evolutivas na área, cabendo aqui

apenas apontar que sistemas de digestão em linha (12-14) e a combinação de

diferentes fontes de energia (15, 17) poderão representar opções importantes

para o preparo de amostras em futuro próximo. Além disso, recente evento

pioneiro relacionado especificamente ao tópico de preparo de amostras (18-19)

evidenciou um tendência para o desenvolvimento de procedimentos menos

drásticos de tratamento, i.e. uso de reagentes diluídos e menores temperaturas

de trabalho, para o preparo de amostras visando especiação química. Essas

estratégias foram recentemente discutidas por Muñoz e Cámara (20) e

Bouyssiere et al. (21).

Referências Bibliográficas

1. Z. Šulcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic

Analysis. Boca Raton, CRC Press, 1989.

2. R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical

Chemistry. Glasgow, International Textbook, 1979.

7

3. T. T. Gorsuch, The Destruction of Organic Matter. Oxford, Pergamon

Press, 1970.

4. M. Stoeppler, Ed., Sampling and Sample Preparation. Practical Guide

for Analytical Chemists. Berlim, Springer Verlag, 1994.

5. F. J. Krug, Ed., Métodos de Decomposição de Amostras. 5ª edição, São

Paulo, V Workshop sobre Preparo de Amostras, 2004.

6. H. M. (Skip) Kingston, L. B. Jassie, Eds., Introduction to Microwave

Sample Preparation. Washington, American Chemical Society, 1988.

7. H. M. (Skip) Kingston, S. J. Haswell, Eds., Microwave-Enhanced

Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation, and Applications.

Washington, American Chemical Society, 1997.

8. F. E. Smith, E. A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in

analytical chemistry. Talanta,43:1207-1268,1996.

9. B. Erickson, Standardizing the world with microwaves. Anal.

Chem.,70:467A-471-A,1998.

10. J. A. Nóbrega, L. C. Trevizan, G. C. L. Araújo, A. R. A. Nogueira, Focused-

microwave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochim.

Acta,57B:1855-1876,2002.

11. M. Collins, Keynote Lecture. Practical Methods of Microwave

Digestion for Trace Analysis. 10th Annual Workshop. Amherst, EUA,

2001.

12. S. L. Cressell, S. J. Haswell, Microwave ovens – Out of the kitchen. J.

Chem. Educ.,78:900-904,2001.

13. C. Graber, H. Berndt, Development of a new high temperature high

pressure flow system for the continuous digestion of biological samples. J.

Anal. At. Spectrom.,14:683-691,1999.

14. U. Pichler, A. Haase, G. Knapp, Microwave-enhanced flow system for

high-temperature digestion of resistant organic materials. Anal.

Chem.,71:4050-4055,1999.

8

15. D. Florian, G. Knapp, High-temperature, microwave-assisted UV digestion:

a promising sample preparation technique for trace element analysis. Anal.

Chem.,73:1515-1520,2001.

16. S. Chemat, A. Lagha, H. A. Amar, F. Chemat, Ultrasound assisted

microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry,11:5-8,2004.

17. A. Lagha, S. Chemat, P. V. Bartels, F. Chemat, Microwave-ultrasound

combined reactor suitable for atmospheric sample preparation procedure

of biological and chemical products. Analusis,27:452-457,1999.

18. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2002, Institute for

Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of

Technology, Graz, Áustria, 2002.

19. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2004, Institute for

Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of

Technology, Graz, Áustria, 2004.

20. R. Muñoz Oliva, C. Câmara, Sample Preparation for Speciation

Analysis in Biological Samples. In: R. Cornelis, J. Caruso, H. Crews, K.

Heumann, Eds., Handbook of Elemental Speciation. I. Techniques and

Methodology. Chichester, John Wiley & Sons, 2003 (pp. 73-94).

21. Boyssiere, J. Szpunar, M. Potin-Gautier, R. Lobinski, Sample Preparation

Techniques for Elemental Speciation Studies. In: R. Cornelis, J.

Caruso, H. Crews, K. Heumann, Eds., Handbook of Elemental

Speciation. I. Techniques and Methodology. Chichester, John Wiley &

Sons, 2003 (pp. 95-118).

9

Capítulo 2. Procedimentos propostos para fornos de microondas com

cavidade e com radiação focalizada

Para todos os procedimentos compilados destacaram-se as seguintes

características analíticas: tipo de amostra, massa ou volume de amostra, forno

de microondas e frascos reacionais, programa de aquecimento e número de

amostras tratadas simultaneamente, técnica analítica empregada para medidas e

elementos determinados. Quando uma determinada informação foi omitida na

apresentação do trabalho, isso significa que a mesma não foi apresentada no

artigo original. Além disso, apresentam-se de maneira sucinta as linhas gerais do

procedimento e a referência original visando possibilitar consulta mais detalhada.

Essa consulta é indispensável para implementação segura do procedimento e

para uma avaliação mais completa da qualidade dos resultados obtidos. Visando

facilitar a consulta, geralmente cada procedimento foi destacado em uma única

página isolada e um índice lista os tipos de amostras digeridas. Por outro lado,

um índice remissivo foi gerado e artigos que envolvem mais de um tipo de

amostra foram classificados apenas em uma categoria optando-se por uma

delas para fins de classificação. Foram revisados artigos publicados entre os

anos de 1975 e 2005. Entre os cerca de 4.500 artigos revisados, foram

selecionados 550. O grande número de artigos não selecionados ocorreu em

função de se tratarem de métodos que utilizavam sistemas não dedicados à

aplicações laboratoriais, em fluxo, ácido perclórico, ou, principalmente,

apresentavam simples repetições de procedimentos, sendo apenas citada a

referência, não fornecendo dados suficientes para sua reprodução conforme os

critérios pré-estabelecidos. Os artigos selecionados foram considerados

representativos das principais alternativas propostas dentro das seguintes

categorias de amostras: alimentos (72), águas (2), fármacos (23), lodos de esgoto

e lixo (1), materiais biológicos (126), materiais geológicos (155), materiais

tecnológicos (68), óleos (14) e plantas (76), materiais particulados (9) além de uma

categoria em que diferentes tipos de amostras (4) são empregados e os

10

procedimentos se referem a propostas inovadoras. Além disso, os

procedimentos foram divididos entre fornos de microondas com cavidade e com

radiação focalizada, por se tratar de diferentes formas de tratamento. Os artigos

estão organizados por ordem cronológica de acordo com o ano de publicação.

11

AC1

Study on the PTFE Closed-Vessel Microwave Digestion Method in Food Elemental Analysis

Xu, L.Q. e Shen, W.X., Fresenius Zeitschrift Fur Analytische Chemie, 332 (1), 45-

47, 1988

Tipo(s) de amostra(s): farinha de trigo, dieta mista

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 0,3 g

Forno de microondas (modelo): Feiyue WL5001 e WBL650

Material do frasco: PTFE

Programa de aquecimento: WL5001: 2 min a 100% potência máxima (500 W);

WBL650: 5 min a 54% potência (352 W).

Número de amostra tratadas simultaneamente: 6 (forno WL5001)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Mn, Cu, Zn e Fe

12

AC2

Microwave Digestion of Multicomponent Foods for Sodium Analysis by Atomic-Absorption Spectrometry

Sapp, R.E. e Davidson, S.D., Journal of Food Science, 56 (5), 1412-1414, 1991.

Tipo(s) de amostra(s): diversas amostras de alimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra: 0,50 ± 0,05 g

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)

Material do frasco: PFA

Programa de aquecimento: 2-4 amostras: 5 min com 45% de potência, 20 min

com 30% de potência e 6 -12 amostras: 4 min com 100% de potência, 8 min com

60% de potência.

Número de amostras tratadas simultaneamente: no máximo 12 amostras

Volume(s) e tipo de reagente(s): volumes iguais de H2SO4 70% v/v e HNO3 70%

v/v.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, os

frascos foram resfriados em banho de gelo por 10-15 min, abertos e 1 mL de

H2O2 30% m/m foi adicionado. Amostras e brancos foram quantitativamente

transferidos a balões volumétricos de 100 mL e o volume completado com 1%

v/v de HNO3.

Técnica para a determinação: FAES

Analito(s) determinado(s): Na

Observações complementares: deve-se observar a temperatura e resistência

dos frascos, em função do emprego de ácido sulfúrico.

13

AC3

Determination of Bromide Ions in Food by Unsuppressed Ion Chromatography With Ultraviolet Detection After Microwave Digestion in a Sealed PTFE Vessel

Miyahara, M. e Saito, Y., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 42 (5), 1126-

1131, 1994

Tipo(s) de amostra(s): alimentos dietéticos

Massa(s) ou volume de amostra(s): 0,1 g

Forno de microondas (modelo): MRO-G6 (Hitachi)


Programa de aquecimento: após a adição de NaOH, os frascos foram

transferidos para o forno, sendo a seguir iniciado o programa de aquecimento

(100-200 W de potência por 2 min). A seguir os frascos foram resfriados, sendo

então adicionado H2O2 30% m/m. A mistura foi então novamente submetida à

radiação microondas (200 W de potência por 2 min).

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL NaOH (0,5 mol L-1) e 0,1 – 0,2 mL

H2O2 30% m/m.

Técnica para a determinação: cromatografia com detecção UV

Analito(s) determinado(s): brometo

Observações complementares: houve dificuldade na digestão de produtos

oleosos e pães por causa da saponificação. Nesses casos, o procedimento

proposto não apresentou eficiência.

14

AC4

Closed-Vessel Microwave Acid Digestion of Foodstuffs and Trace Aluminum Determination by Graphite-Furnace Atomic-Absorption Spectrometry

Yang, Q., Penninckx, W., e Smeyersverbeke, J., Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 42 (9), 1948-1953, 1994

Tipo(s) de amostra(s): pães e derivados; peixes frescos, em conserva e

defumados e materiais de referência certificados.

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): pão: 0,1 g; peixe: 0,2 g; material de

referência certificado: 0,1 g.

Forno de microondas (modelo): 1200 equipado com ACM-100 (Milestone).


Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa

3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 600 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3

min. Etapa 7: 180 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de

H2O2 30 % m/m + 1 mL de água desmineralizada.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de pães e

peixe foram coletadas, secas e resfriadas e, em seguida, homogeneizadas. Após

a digestão, a solução foi diluída para 10-25 mL.

Técnica para a determinação: GFAAS

Analito(s) determinado(s): Al

15

Observações complementares: procedimento emprega pequenos volumes de

reagentes.

16

AC5

Rapid-Determination of Calcium, Magnesium, Sodium and Potassium in Milk by Flame Atomic Spectrometry after Microwave-Oven Digestion

Delafuente, M.A. e Juarez, M., Analyst, 120 (1), 107-111, 1995

Tipo(s) de amostra(s): leite (desnatado, semi-desnatado e integral)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL

Forno de microondas (modelo): doméstico e comercial (MDS-2000, CEM)


Programa de aquecimento: 4 min - 583 W, 8 min - 247 W, seguido de

resfriamento em banho de gelo.

Número de amostras tratadas simultaneamente: 6

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado + 2 mL H2O2 30 %

m/m

Técnica para a determinação: FAES (Na e K) e FAAS (Ca e Mg)

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Na e K

17

AC6

Influences of Lead Contamination and Complexing Agents on the Metal Uptake of Cucumber

Zaray, G., Phuong, D.D.T., Varga, I., Varga, A., Kantor, T., Cseh, E., e Fodor, F.,

Microchemical Journal, 51 (1-2), 207-213, 1995

Tipo(s) de amostra(s): pepino

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,13-0,29 g

Forno de microondas (modelo): 2100 (CEM)

Programa de aquecimento: P = 6,9 atm e 35 min de aquecimento.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 5 mL de água

desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os pepinos foram

cultivados em seis diferentes soluções nutritivas, com três diferentes agentes

ferro-complexantes (FeCl3, Fe-citrato, ou Fe-EDTA) com e, sem adição de

chumbo. Após o cultivo, as amostras foram secas a 80 ºC e em seguida,

digeridas. Após a digestão, houve diluição para 25 mL com água.


Analito(s) determinado(s): Pb, B, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni e Zn.

Observações complementares: as concentrações dos analitos foram

determinadas nas terceiras folhas das plantas. O EDTA foi o agente complexante

que melhor reduziu o efeito do Pb nas amostras sem interferir substancialmente

nos elementos determinados.

18

AC7

Investigation of Decomposition Products of Microwave Digestion of Food Samples

Reid, H.J., Greenfield, S. e Edmonds, T.E., Analyst, 120 (5), 1543-1548, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g, exceto para tomate (1,0 g)

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potência máxima de 675

± 15 W e pressão 1-13,6 atm


Programa de aquecimento: 370-500 W de potência e pressão máxima de 6,9

atm por 15 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado. Pressão – 10,1

atm, 10 min. Após atingir a pressão desejada, a mesma foi mantida por mais 15

min. Foram adicionados mais 5 mL HNO3 e submetido a aquecimento até

próximo à secagem. Esse procedimento foi repetido até que a solução ficasse

incolor. Após o pré-tratamento com HNO3 foram adicionados 2 mL H2O2 30%

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão com

HNO3 as amostras foram separadas da seguinte forma: 2 amostras mais 1 branco

– diluídas para 50 mL com água, transferidas para frascos de polipropileno e

estocadas. Outras 2 amostras mais 1 branco foram transferidas para béqueres e

aquecidas até o ponto de ebulição em placa aquecedora. A seguir, adicionou-se

H2O2 30% m/m gota a gota até que o digerido se tornasse incolor. Esse digerido

recebeu então 2 mL de HNO3 (para manter a acidez e evitar hidrólise) e o volume

19

foi completado para 50 mL com água. A seguir foram efetuados diferentes

tratamentos nessas soluções visando a determinação dos compostos residuais

Técnica para a determinação: ICP-OES, IR, cromatografia de camada delgada

Analito(s) determinado(s): resíduos após digestão

Observações complementares: o trabalho caracterizou os diferentes produtos

de reação após a digestão de alimentos como tomate e leite. Os altos níveis de

carbono residual devido aos ácidos carboxílicos resultantes da digestão de

amostras de leite foram drasticamente reduzidos depois do tratamento com

peróxido de hidrogênio. Por outro lado, os autores indicaram que os

nitrocompostos, potenciais interferentes em determinações eletroquímicas, só

foram destruídos após tratamento com ácido perclórico.

20

AC8

Electrothermal Atomic Absorption Spectrometric Determination of Cadmium, Copper, Iron, Lead, and Selenium in Fruit Slurry: Analytical Application to Nutritional and Toxicological Quality Control

Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Journal of AOAC International, 78 (4),

1061-1067, 1995

Tipo(s) de amostra(s): frutas (morango, banana, mamão, kiwi, manga, pêra,

maçã e abacaxi)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g

Forno de microondas (modelo): 4782 (bombas de digestão Parr)


Programa de aquecimento: 100% potência, 90 s

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 + 35 mg V2O5 (catalisador)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: secagem das amostras

em forno de microondas

Técnica para a determinação: ETAAS

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe, Pb e Se

Observações complementares: a digestão foi empregada como método

comparativo ao procedimento, desenvolvido de determinação direta dos

elementos empregando suspensão.

21

AC9

Determination of Trace-Metals (Cd, Pb) in Fish by Electrothermal Atomic-Absorption Spectrometry After Microwave Digestion

Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,

1995

Tipo(s) de amostra(s): músculo de peixe


Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)


Programa de aquecimento: o programa de aquecimento ocorreu em etapas: A)

pré-digestão: os frascos foram parcialmente fechados e aquecidos de 5 a 10 min.

B) após a pré-digestão, os frascos foram fechados e o seguinte programa foi

estabelecido: Etapa 1: potência – 100%, pressão – 2, 61 atm, tempo – 12 min,

evaporação – 3 min. Etapa 2: potência – 100%, pressão – 2,92 atm, tempo – 12

min, evaporação – 3 min. Etapa 3: potência – 100%, pressão – 3,39 atm, tempo –

12 min, evaporação – 3 min. Temperatura máxima: 163 ºC


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado


Analito(s) determinado(s): Cd e Pb

Observações complementares: foram empregadas etapas de evaporação

durante o programa de digestão. Aparentemente, essas etapas são

desnecessárias e o procedimento poderia ser simplificado.

22

AC10

Determination of Trace Cadmium in 24-h Diets by Graphite-Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Yang, Q., Desmit, K., e Smeyersverbeke, J. Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 43 (10), 2652-2657, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos (de uma dieta de 24 h)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g da amostra seca

Forno de microondas (modelo): 1200 acoplado com um ACM-100 (Milestone)


Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa

3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 180 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3

min. Etapa 7: 600 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL H2O2

30% m/m + 1 mL de água desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de alimentos

provenientes de uma dieta foram recolhidas durante 7 dias consecutivos e

armazenadas a -20 ºC. Posteriormente, as amostras foram descongeladas e

homogeneizadas em moinho, sendo a seguir divididas em sub-amostras, secas e

homogeneizadas novamente antes da digestão


Analito(s) determinado(s): Cd

Observações complementares: baixo consumo de reagentes

23

AC11

Suitability of Microwave-Assisted Extraction for Multiresidue Pesticide Analysis of Produce

Pylypiw, H.M., Arsenault, T.L., Thetford, C.M., e Mattina, M.J.I., Journal of

Agricultural and Food Chemistry, 45 (9), 3522-3528, 1997

Tipo(s) de amostra(s): beterraba, pepino, cenoura, pimenta e tomate

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g

Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM), sistema de extração por

microondas

Material do frasco: PFA com volume de 100 mL

Programa de aquecimento: programa de aquecimento com tempos 10 - 20 min

e temperaturas de 80 – 120 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de 2-propanol e 20 mL de éter de

petróleo

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: programa de

aquecimento com tempos 10 - 20 min e temperaturas de 80 - 120 ºC. A amostra,

triturada e homogeneizada, foi pesada diretamente no frasco de extração sendo,

em seguida, adicionado o 2-propanol e o éter de petróleo. Após fechar os

frascos, o aquecimento foi promovido com radiação microondas durante 10 - 20

min. Após aquecimento, os extratos foram transferidos para funis de separação

de 250 mL, adicionando-se 35 mL de água destilada. Essa mistura foi agitada e

separada por 3 vezes, sendo que na última, substituiu-se a água destilada por

uma solução de sulfato de sódio que, tal como as outras frações, foi descartada.

A fração orgânica remanescente foi transferida para frascos de 40 mL e os

analitos foram determinados por cromatografia gasosa (GC)

24

Técnica para a determinação: GC com detectores de captura de elétron 63Ni,

emissão em chama e condutividade

Analito(s) determinado(s): pesticidas: chlorothalonil, dacthal, diazinon,

chlorpyrifos, methoxychlor, permethrin e azinphosmethyl

Observações complementares: as condições de extração foram diferentes

para cada amostra, sendo a temperatura a variável responsável pela eficiência

extração

25

AC12

Comparison of Microwave Oven and Convection Oven for Acid Hydrolysis of Dietary Fiber Polysaccharides

Li, B.W., Journal of AOAC International, 81 (6), 1277-1280, 1998

Tipo(s) de amostra(s): polissacarídeos de fibras da dieta (DFP)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 250 mg

Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM Co, Matthews, NC)


Programa de aquecimento: adicionou-se H2SO4 às amostras. Em seguida,

promoveu-se aquecimento aplicando-se 5% da potência tal que a temperatura

final variasse de 35 a 55 °C no intervalo de 40 a 140 s. A seguir as amostras

foram resfriadas à temperatura ambiente, sendo então adicionados 5 volumes de

água desionizada. As amostras foram submetidas a uma nova etapa de digestão,

com aquecimento a 75% de potência por 150 a 210 s, até que a pressão final

atingisse 3 – 4,4 atm, resultando em uma faixa final de temperatura de 90 a 155

°C. Diferentes etapas foram necessárias, dependendo da massa do resíduo e do

volume de ácido usado

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ou 3,5 mL de H2SO4 12 mol L-1 e 5

volumes de água.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos

hidrolisados foram neutralizados com hidróxido de amônio e os açúcares neutros

derivatizados a alditol acetatos e quantificados.

Técnica para a determinação: cromatografia gasosa e líquida (GC e LC)

Analito(s) determinado(s): açúcares neutros: arabinose, galactose, glicose,

manose e xilose.

26

Observações complementares: neste trabalho foi investigada a possibilidade

de promover a hidrólise de fibras da dieta utilizando a radiação microondas

como fonte de energia. Os resultados foram comparados com hidrólise em forno

por convecção, apresentando boa correlação.

27

AC13

Aluminium Levels in Wine, Beer and Other Alcoholic Beverages Consumed in Spain

Lopez, F.F., Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Science of the Total

Environment, 220 (1), 1-9, 1998

Tipo(s) de amostra(s): bebidas alcoólicas


Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex, Espanha)

Material do frasco: bombas (modelo 4782)

Programa de aquecimento: potência máxima (600 W) por 90 s

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ml HNO3 + 30 μg V 2O5



28

AC14

Determination of Selenium in Human Milk by Hydride Cold- Trapping Atomic Absorption Spectrometry and Calculation of Daily Selenium Intake

Li, F.S., Rossipal, E., e Irgolic, K.J., Journal of Agricultural e Food Chemistry, 47

(8), 3265-3268, 1999

Tipo(s) de amostra(s): leite humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA, Milestone, Itália


Programa de aquecimento: programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W

por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de

H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: finalizado o programa

de digestão os frascos foram resfriados, abertos e o conteúdo foi transferido

para balões volumétricos de 25 mL. Os frascos foram lavados duas vezes com 4

mL de água desionizada. Os frascos contendo 10 mL de solução foram

aquecidos por aproximadamente 20 min à 150 oC em banho de areia até reduzir o

volume a 2-3 mL. Em seguida, 2 mL de HCl 32 % v/v foi adicionado ao frasco e a

solução foi aquecida em banho maria (90 oC) por 15 min. Após o resfriamento à

temperatura ambiente, as soluções foram diluídas a 20 mL com água

desionizada.

29

Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica com

geração e trapeamento à frio de hidretos

Analito(s) determinado(s): Se

30

AC15

Comparison of Classical and Alternative Extraction Methods for the Quantitative Extraction of Fat from Plain Chocolate and the Subsequent Application to the Detection of Added Foreign Fats to Plain Chocolate Formulations

Simoneau, C., Naudin, C., Hannaert, P., e Anklam, E., Food Research

International, 33 (9), 733-741, 2000

Tipo(s) de amostra(s): chocolate (massa de cacau alcalinizada, massa de cacau

não alcalinizada, licor de cacau e manteiga de cacau)


Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (CEM Corp. Matthews, NC, USA)

Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas a 70 % da potência.

A temperatura foi 100 ºC (isotérmica) e a pressão foi 10,9 atm com tempo de

extração de 15 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de éter de petróleo

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 4 g de

chocolate foi colocada em um frasco de digestão para extração assistida por

radiação microondas. Um volume de 50 mL de éter de petróleo foi adicionado e a

amostra foi homogeneizada por agitação em banho ultrassônico durante 10 min.

As amostras foram então submetidas à ação da radiação microondas para

31

extração

Técnica para a determinação: cromatografia gasosa de alta resolução (HP-GC)

Analito(s) determinado(s): gorduras

Observações complementares: neste trabalho foram comparados 3 métodos

para extração quantitativa de gorduras de chocolates e produtos de cacau. O

método clássico de extração usando uma digestão ácida seguida pela extração

com Soxhlet foi comparado a dois métodos alternativos: extração assistida por

radiação microondas e extração com fluido supercrítico. Os resultados

mostraram que a técnica de extração por microondas deu resultados similares

ao método de extração clássico, o qual demanda mais tempo

32

AC16

Determination of Volatile Elements in Biological Materials by Isotopic Dilution ETV-ICP-MS After Dissolution With Tetramethylammonium Hydroxide or Acid Digestion

Pozebon, D., Dressler, V.L., e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados: fígado bovino (NBS

1577 a), músculo de peixe (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568 a) e farelo de

milho (NIST 8433)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a - 300 mg e 100 mg. DORM 1

- 500 e 1000 mg. NIST 1568A - 500 mg. NIST 8433 - 250 mg

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itália)

Material do frasco: quartzo

Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min, 400 W por 5 min e

500 W por 1 min. Quando necessário o programa foi repetido até o digerido ficar

límpido

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3

concentrado. DORM 1: 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30 %

m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30 %

m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%

m/m.

Técnicas para a determinação: GFAAS e ETV-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb

33

AC17

Differentiation and Classification of Beers With Flame Atomic Spectrometry and Molecular Absorption Spectrometry and Sample Preparation Assisted by Microwaves

Bellido-Milla, D., Moreno-Perez, J.M., e Hernandez-Artiga, M.P., Spectrochimica

Acta Part B, 55 (7), 855-864, 2000

Tipo(s) de amostra(s): cerveja


Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000


Programa de aquecimento: Programa 1: 23 mL de amostra com 40% de

potência e 6,8 atm de pressão por 6 min para desgaseificação

Programa 2: 20 mL de amostra. Etapa 1: 3 mL HNO3 concentrado, 2 min, 40 % de

potência e 1 atm de pressão. Etapa 2: 2 mL H2O2 30% m/m, 3 min, 40 % de

potência, 1,4 atm de pressão

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2

30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o HNO3 foi adicionado

no primeiro estágio do Programa 2 e o H2O2 na segunda etapa do Programa 2.

Após a digestão, os frascos foram resfriados à temperatura ambiente, o digerido

foi transferido para balões volumétricos de 25 mL e o volume completado com

água desionizada.

34

Técnica para a determinação: FAAS

Analito(s) determinado(s): Fe, Mn, Zn, Cu, Mg, Ca, Al, Na e K.

35

AC18

Experimental Design of a Microwave-Assisted Extraction- Derivatization Method for the Analysis of Methylmercury

Abuin, M., Carro, A.M., e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),

185-193, 2000

Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas, amostras de alimentos marinhos,

material de referência certificado (DORM-2)


Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, EUA)

Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e pressão

Programa de aquecimento: 100 ºC por 6 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de ácido acético 17 mol L-1, 10 mL

de NaBH4 e 10 mL de tolueno

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um

experimento fatorial experimental para avaliar as melhores condições de

extração de metilmercúrio por ação da radiação microondas

Técnica para a determinação: Cromatografia gasosa (CG)

Analito(s) determinado(s): Metilmercúrio

36

AC19

Optimisation of the Microwave-Assisted Extraction of Pigments From Paprika (Capsicum Annuum L.) Powders

Kiss, G.A.C., Forgacs, E., Cserhati, T., Mota, T., Morais, H., e Ramos, A., Journal

of Chromatography A, 889 (1-2), 41-49, 2000

Tipo(s) de amostra(s): pó de páprica (Capsicum annuum)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg

Forno de microondas (modelo): extrator com radiação microondas ETHOS Sel

(Milestone, Sorisole, Itália)

Programa de aquecimento: 120 s de extração a 50 W de potência. Nessas

condições a temperatura não ultrapassa 60 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de acetona-água (1:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração, os

extratos foram centrifugados a 6000 rpm por 10 min

Técnica para a determinação: a absorção dos pigmentos extraídos foi

determinada nos comprimentos de onda 395, 410, 425, 455, 470 e 485 nm, sendo

o ponto zero estabelecido a 500 nm

Analito(s) determinado(s): pigmentos da páprica

37

AC20

Determination of Lead, Cadmium, Zinc, Copper, and Iron in Foods by Atomic Absorption Spectrometry After Microwave Digestion: NMKL Collaborative Study

Jorhem, L. e Engman, J., Journal of OAC International, 83 (5), 1189-1203, 2000

Tipo(s) de amostra(s): partes de peixes, farelo de trigo, leite em pó, fígado

bovino e suíno, cogumelo, 2 dietas simuladas e músculo bovino, sendo as

últimas 4 materiais de referência certificados

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2- 0,5 g de material seco. Se contém

água o peso máximo é restrito a 2 g, mas deve conter no máximo 0,5 g de

material seco

Forno de microondas (modelo): MDS - 2000, CEM

Material do frasco: Teflon®

Programa de aquecimento: Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 5 min, 630 W. Etapa

3: 22 min, 500 W. Etapa 4: 15 min, 0 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2

30 % m/m

Técnica para a determinação: FAAS, GFAAS e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Zn, Cu e Fe

Observações complementares: trata-se de um estudo comparativo entre 16

laboratórios, seguindo os mesmos procedimentos de digestão e determinação

38

para a validação do procedimento de determinação por FAAS e GFAAS

39

AC21

Determination of Thirteen Common Elements in Food Samples by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry: Comparison of Five Digestion Methods

Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Journal of OAC International, 83 (5),

1218-1224, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em pó (NIST SRM: 1549), tecido de ostra

(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fígado bovino (1577b),

fórmula infantil (1846) e ovo em pó (8415)


Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC, EUA)

Material do frasco: polipropileno e PTFE

Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 40 % de potência. Etapa 2: 5 min, 0

% de potência. Etapa 3: 5 min, 65 % de potência. Etapa 4: 5 min, 0 % de

potência. Etapa 5: 8 min, 45 % de potência. Etapa 6: 10 min, 0 % de potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3

concentrado

Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30% m/m

Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 %

m/m e 0,2 g de óxido de silício

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1:

adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e seguiu-se o processo de digestão

40

acima. Após a digestão, os frascos foram resfriados e abertos. As paredes foram

lavadas com pequeno volume de água desionizada. Em seguida, os frascos

foram fechados e levados ao forno de microondas com 100 % de potência por

cerca de 25 min, até que a solução evaporasse até 2 mL. Em seguida, após o

resfriamento, as soluções foram transferidas para balões volumétricos de 100 mL

e completados com água desionizada. Após homogeneizado, os digeridos foram

filtrados em papel Whatman nº 541

Procedimento 2: Semelhante ao procedimento 1, só que com adição de 5 mL de

H2O2 30 % m/m

41

AC22

Determination of Copper, Cobalt, Nickel, and Manganese in Baby Food Slurries Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of Agricultural

and Food Chemistry, 48 (12), 5789-5794, 2000

Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês, peixes e frutos do mar

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR-

1000/6 (Radiometer)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:

6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,

250 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30 %

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram

homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1-2 g) das amostras

foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se o HNO3 e o

H2O2. O programa de aquecimento foi aplicado. Em seguida, tratamento as

amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem

diluídas para 10 mL com água desionizada, em balões volumétricos. As soluções

foram analisadas por ETAAS

42

Técnica para a determinação: espectrometria de absorção atômica com

atomização eletrotérmica (ETAAS)

Analito(s) determinado(s): Co, Cu, Mn e Ni

43

AC23

Determination of Residual Carbon by Inductively-Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry With Axial and Radial View Configurations

Gouveia, S.T., Silva, F.V., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Analytica

Chimica Acta, 445 (2), 269-275, 2001

Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1577b (fígado bovino), 8435 (leite em pó

integral), 1515 (folha de maçã) e 1570a (folha de espinafre). Amostras comerciais

de fígado bovino liofilizado e grãos de soja


Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone


Programa de aquecimento: Programa 1: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min.

0 W; passo 3: 3 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 600 W;

Programa 2: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;

passo 4: 5 min, 400 W


passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 800 W


passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 2,5 min, 600 W





44

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: ICP-OES axial e radial

Analito(s) determinado(s): C, Fe

Observações complementares: procedimento empregado para determinação

de carbono residual

45

AC24

Determination of Aluminium and Chromium in Slurried Baby Food Samples by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of OAC

International, 84 (4), 1187-1193, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone)




250 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %

m/v


agitadas manualmente para homogeneização. Frações da amostra (1 a 2 g) foram

pesadas nos frascos de Teflon e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2. O

programa de aquecimento utilizado foi recomendado para amostras alimentícias

com teor de água superior a 60%. Depois de finalizado o programa de

aquecimento, as amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min

antes de serem diluídas para 10 mL com água


46

Analito(s) determinado(s): Al e Cr

Observações complementares: o método de digestão assistido por radiação

microondas foi utilizado para comparação do método proposto (amostragem

direta na forma de suspensões)

47

AC25

Slurry Atomisation for the Determination of Arsenic, Cadmium and Lead in Food Colourants Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (10), 1202-1205, 2001

Tipo(s) de amostra(s): aditivos para alimentos (corantes, pigmentos de alumínio

e aditivos à base de dióxido de titânio)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) com rotor MDR-

1000/6 (Radiometer)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W. Etapa

3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W, Etapa 6: 1 min,

500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W



m/v, ou 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30% m/m + 1,5 mL de H2SO4 conc.

(para aditivos baseados em dióxido de titânio)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras (0,3 g)

foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon® e adicionou-se 4 mL de HNO3

conc. + 0,5 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos foram dispostos no forno de

microondas e o programa de aquecimento foi iniciado. Para a mineralização dos

48

aditivos baseados em dióxido de titânio, foi necessário adicionar 1,5 mL de

H2SO4 conc. numa segunda etapa e aplicar o mesmo programa de aquecimento.

Entretanto, mesmo com esse segundo tratamento, a mineralização das amostras

não foi completa. Após este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos

fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL com água desionizada


Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb

Observações complementares: o artigo propõe a análise das amostras na

forma de suspensões e para confirmar a exatidão do método, as amostras foram

analisadas após a decomposição completa em forno de microondas

49

AC26

Determination of Mercury in Baby Food and Seafood Samples Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry and Slurry Atomization

Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,


Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês e alimentos do mar (peixes e frutos

do mar)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR-

1000/6 (Radiometer)




250 W

Número de amostras tratadas simultaneamente: 3 mL de HNO3 conc.

0,5 mL de H2O2 30% m/m


homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1 a 2 g) das amostras

foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se HNO3 e H2O2. O

programa de aquecimento foi aplicado. Após esse tratamento as amostras foram

mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL

com água desionizada em balões volumétricos. As soluções foram analisadas

por ETAAS

50


Analito(s) determinado(s): Hg

Observações complementares: o método de mineralização foi usado para

avaliação do método (o mesmo proposto pelos autores em J. Agric. Food Chem.,

48(12), 5789-5754, 2000) emprega amostragem de suspensão. O método de

digestão utilizado é o recomendado para amostras de alimentos com teor de

água maior que 60% m/m

51

AC27

Chromium Content in Foods and Dietary Intake Estimation in the Northwest of Mexico

Haro, M.I.G., Vazquez, M.N.B., e Pacheco, R.M.C., Archivos Latinoamericanos De

Nutricion, 51 (1), 105-110, 2001

Tipo(s) de amostra(s): alimentos (20 principais alimentos presentes na dieta

alimentar de mexicanos)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra seca

Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM (EUA)

Material do frasco: Teflon® PFA (CEM)

Programa de aquecimento: Procedimento 1: Etapa 1: 10 mL de HNO3 69 % v/v,

potência 80 % pressão 4 atm e tempo de 10 min. Etapa 2: potência 80 %,

pressão 6,8 atm e 10 min. Etapa 3: potência 80 %, pressão 10,2 atm e 10 min.

Procedimento 2: Etapa 1: 3 mL de H2O2 30% m/m pressão 80% pressão 6,8 atm

durante 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 69% v/v em seguida 3 mL

de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras foram secas

em estufa a 40 ºC durante 24 h e em seguida moídas.

Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica

Analito(s) determinado(s): cromo

Observações complementares: discutiu-se a redução do tempo para digestão

de amostras de alimento, sendo observado a redução de 6 - 12 h necessárias no

52

método tradicional (calcinação) para 40 min pelo método proposto (digestão

assistida por radiação microondas). Não foi discutida a eficiência de digestão,

apenas apresentaram-se os teores de cromo presente nos alimentos que

compõem a base da dieta alimentar dos mexicanos

53

AC28

Lead Determination in Ultra Micro Samples of Animal Diet Using Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Iavicoli, I., Castellino, N., Carelli, G., e Schlemmer, G., Atomic Spectroscopy, 22

(3), 319-323, 2001

Tipo(s) de amostra(s): amostra de alimento animal



Material do frasco: Teflon® (capacidade 120 mL)

Programa de aquecimento: Duas etapas: a 80 ºC e a 120 ºC e potência de 20 e

100%, respectivamente


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,4 mL de HNO3 concentrado e 0,1 mL de

H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa 50 g de

amostra de alimento animal foi finamente moída em moinho com lâminas de

titânio


Analito(s) determinado(s): Pb

54

AC29

Certification of the Lead Mass Fraction in Wine for Comparison 16 of the International Measurement Evaluation Programme

Quetel, C.R., Nelms, S.M., Van Nevel, L., Papadakis, I., e Taylor, P.D.P., Journal of

Analytical Atomic Spectrometry, 16 (9), 1091-1100, 2001

Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone) equipado com carrossel

para 6 frascos

Material do frasco: Teflon® PTFE


3 min, 350 W. Etapa 4: 5 min, 0 W. Etapa 5: 3 min, 350 W. Etapa 6: 5 min, 0 W.

Etapa 7: 4 min, 350 W. Ventilação: 5 min, 0 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 65% m/v + 1 mL de H2O2

30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 5 g das

amostras de vinho e 0,2 g do material NBS-991 (contendo 206Pb) foram pesados

diretamente nos frascos de Teflon. Adicionou-se HNO3 e H2O2 e deixou-se em

pré-digestão à temperatura ambiente por 2 h. Após esse período, os frascos

foram colocados no forno de microondas e o programa de aquecimento foi

aplicado

Técnica para a determinação: ICP-MS

55

Analito(s) determinado(s): Pb e análise isotópica

56

AC30

Optimization and Validation of Total Mercury Determination in Food Products by Cold Vapor AAS: Comparison of Digestion Methods and With ICP-MS Analysis

Perring, L. e Andrey, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5), 371-378, 2001



Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200

Material do frasco: Teflon® PTFE ou quartzo

Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi em 7 etapas: etapa

1: 3 min e 250 W de potência. Etapa 2: 0, 5 min e 0 W. Etapa 3: 5 min e 300 W.

Etapa 4: 0, 5 min e 0 W. Etapa 5: 5 min e 600 W. Etapa 6: 5 min e 0 W. Etapa 7: 30

min e 0 W para resfriamento dos frascos

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): duas composições ácidas foram utilizadas:

1) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon®, 3 mL de HNO3

concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e

1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon® e o frasco de quartzo para

captação de vapores de NOx; 2) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente

no frasco de Teflon® contendo a amostra

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no estudo foram

utilizados materiais de referência certificados, não sendo mencionado nenhum

pré-tratamento

Técnica para a determinação: CVAAS e ICP-MS

57

Analito(s) determinado(s): mercúrio

Observações complementares: 4 métodos para oxidação/decomposição das

amostras foram comparados, dos quais três assistidos por radiação microondas,

sendo:

a) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon®, 3 mL de HNO3

concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e

1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para

captação de vapores de NOx, sendo obtido sucesso na decomposição.

b) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente no frasco contendo a amostra e

submetido a ação de microondas;

c) 1 g de amostra foi adicionada juntamente com 5 ou 10 mL de HNO3

concentrado e 5 mL de água. Um sistema de alta pressão, HPA-S High Pressure

Asher (Anton paar), cuja pressão e temperatura máximas podem chegar a 148

atm e 320 ºC, respectivamente, foi utilizado também na decomposição.

No trabalho não foi discutida com profundidade a eficiência de cada

procedimento de decomposição

58

AC31

The Potential of Double Focusing-ICP-MS for Studying Elemental Distribution Patterns in Whole Milk, Skimmed Milk and Milk Whey of Different Milks

Martino, F.A.R., Sanchez, M.L.F., e Sanz-Medel, A., Analytica Chimica Acta, 442

(2), 191-200, 2001

Tipo(s) de amostra(s): leite humano e leite de vaca (leite integral, leite

desnatado e soro)


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone para 6 frascos


Programa de aquecimento: Etapa 1: 250 W, 1 min. Etapa 2: 0 W, 2 min. Etapa 3:

250 W, 2 min. Etapa 4: 700 W, 7, 5 min. Etapa 5: 0 W, 15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 concentrado + 1,5 mL H2O2

30% m/m


diluídas 1 + 29 v/v para determinação dos elementos menores e 1 + 1999 para

determinação de Ca, Na e Mg

Técnica para a determinação: DF-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Na, Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd e

Hg

59

AC32

High-Temperature, Microwave-Assisted UV Digestion: a Promising Sample Preparation Technique for Trace Element Analysis

Florian, D. e Knapp, G., Analytical Chemistry, 73 (7), 1515-1520, 2001

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 7 mL amostra

Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar, GmbH (Pressão de

operação de 71 atm)


Programa de aquecimento: Potência de 1000 W por 30 min e 15 min de

resfriamento


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 μL HNO3 (69,5 % v/v) e 1 mL H2O2 30%

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Utilização conjunta de

radiações microondas e ultravioleta

Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe e Pb

60

AC33

Efficiency of Oxidation in Wet Digestion Procedures and Influence From the Residual Organic Carbon Content on Selected Techniques for Determination of Trace Elements

Wasilewska, M., Goessler, W., Zischka, M., Maichin, B. e Knapp, G., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): amostras alimentícias (origem vegetal e animal)


Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar). Mufla de alta pressão

HPA (Anton Paar). ETHOS 1600 (Milestone). Digestor de Microondas UltraCLAVE

2 (Milestone)

Material do frasco: Multiwave e mufla HPA: frascos de quartzo; ETHOS 1600 e

UltraCLAVE 2: frascos de TFM

Programa de aquecimento: as temperaturas de digestão foram variadas para

otimização

1) HPA. Etapa 1: 20 min (rampa). Etapa 2: 60 min (patamar). Etapa 3: 30 min

(resfriamento)

2) Multiwave. Etapa 1: 10 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa 3: 15 min

(resfriamento)

3) MLS Ethos 1600. Etapa 1: 2 min, 85 ºC. Etapa 2: 5 min, 145 ºC. Etapa 3: 3 min,

200 ºC. Etapa 4: 30 min, temperatura de digestão. Etapa 5: resfriamento

4) MLS ultra CLAVE 2. Etapa 1: 15 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa

3: 30 min (resfriamento)

61

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digestão (com os 4 equipamentos): 5 mL

de HNO3 concentrado. Consumo de HNO3: 4 mL de HNO3 (para celulose e

nicotina). Diversidade de material orgânico e oxidação de As orgânico: 4 mL de

HNO3. Compostos orgânicos remanescentes: diferentes volumes de reagentes

descritos a seguir

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:

Digestão: para as 4 estratégias de digestão investigadas, uma porção de 200 mg

de lagosta TORT 2 (material certificado) foi digerido com 5 mL de HNO3, sob as

condições de digestão descritas anteriormente. A temperatura de digestão foi

variada de 200 a 300 °C. Os tempos de rampa e patamar, são os mesmos para as

diferentes temperaturas estudadas

Consumo de HNO3 x eficiência de oxidação: pesou-se 0,4 g de amostras de

celulose e nicotina e as mesmas foram digeridas com 4 mL de HNO3 no forno de

microondas Multiwave. O tempo de rampa foi de 10 min e o tempo de patamar,

25 min. As temperaturas de digestão foram de 150 e 200 °C. Os digeridos foram

diluídos para 40 mL com água destilada. O HNO3 remanescente foi determinado

por titulação com KOH 0,10 mol L-1. Os digeridos foram comparados com 4 mL

de HNO3 original. Calculou-se o teor de carbono orgânico residual (TOC)

Eficiência de oxidação x diversidade do material orgânico: diferentes

massas das amostras foram digeridas com 4 mL de HNO3 em frascos de quartzo

de 50 mL e 74 atm no forno Multiwave. O programa de aquecimento foi: rampa

de 5 min até a pressão de 74 atm e 30 min nessa pressão

Oxidação do As orgânico: pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se

com 4 mL de HNO3 a 220, 240, 260, 280 e 300 °C numa mufla HPA. O programa

de aquecimento foi de 2 etapas: 1 - Rampa de 20 min (20 °C até a temperatura

de digestão). 2 - Patamar de 90 min na temperatura de digestão

Para a separação por cromatografia iônica, a solução ácida foi evaporada até

secura e o resíduo foi dissolvido em 4 mL de água desionizada.

Influência de compostos orgânicos remanescentes: pesou-se 0,2 g de

amostras de ácido nicotínico enriquecidas com As (1,5 μg g-1) e Se (2,5 μg g-1) e

digeriu-se com 3 mL de HNO3 conc. a 180, 220 e 250 °C, no forno Multiwave.

Pesou-se 0,5 g de bacalhau (material certificado) e digeriu-se com 4 mL de HNO3

e 0,2 mL de HCl no forno Multiwave a 180 e 250 °C.

62

Pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se com 5 mL de HNO3 e 0,2 mL de

HCl a 200 e 280 °C na mufla HPA

Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-MS

Separação e quantificação de As orgânico: HPLC-HHPN-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, V e Zn

Observações complementares: este artigo não descreve um método, mas

apresenta o estudo de diferentes parâmetros com base em diferentes métodos

de digestão

63

AC34

Homogenization of Breakfast Cereals Using Cryogenic Grinding

Gouveia, S.T., Lopes, G.S., Fatibello-Filho, O., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A.,

Journal of Food Engineering, 51 (1), 59-63, 2002

Tipo(s) amostra(s): cereais matinais


Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)


Programa de aquecimento : Etapa 1: 1,5 min, 250 W. Etapa 2: 1,5 min, 0 W.

Etapa 3: 3 min (4 min para amostras de milho), 250 W. Etapa 4: 5 min, 400 W (500

W para amostras de milho)



H2O2 30 % m/m


moídas em moinho criogênico. Após essa etapa, 300 mg de cada amostra foram

transferidas para os frascos de PFA. Adicionou-se 3 mL de HNO3 conc. e 0,5 mL

de H2O2 nos frascos. O programa de aquecimento foi aplicado e os digeridos

foram quantitativamente transferidos para balões volumétricos de 25 mL e os

volumes foram completados com água. Quatro replicatas foram preparadas para

cada amostra


Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn

Observações complementares: este estudo enfocou a moagem das amostras

e avaliou a distribuição dos tamanhos de partícula, homogeneidade e

64

contaminação das amostras nesta etapa de pré-tratamento.

65

AC35

Determination of Cadmium, Aluminium, and Copper in Beer and Products Used in Its Manufacture by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Vinas, P., Aguinaga, N., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of

OAC International, 85 (3), 736-743, 2002

Tipo(s) de amostra(s): cervejas e produtos usados na sua fabricação (malte,

cevada, lúpulo e levedura)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)


Programa de aquecimento : Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W.

Etapa 3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W. Etapa 6: 1

min, 500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W



m/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: frações de 1 g das

amostras foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon® e adicionou-se

HNO3 e H2O2. Os frascos foram dispostos no forno de microondas e submetidos

ao programa de aquecimento. Em seguida, as amostras foram mantidas nos

frascos fechados por 10 min antes de serem transferidas para balões

volumétricos de 10 mL e diluídas com água desionizada


66

Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu

67

AC36

Levels of 26 Elements in Infant Formula From USA, UK, and Nigeria by Microwave Digestion and ICP-OES

Ikem, A., Nwankwoala, A., Odueyungbo, S., Nyavor, K., e Egiebor, N., Food

Chemistry, 77 (4), 439-447, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês e leite em pó como material de

referência

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 g ou 5 mL

Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Milestone)


Programa de aquecimento : a) Para amostras sólidas: duas etapas: Etapa 1: 25

- 170 ºC por 10 min a 1000 W. Etapa 2: 170 ºC por 10 min a 1000 W. Em seguida,

os frascos foram resfriados até temperatura ambiente. b) Para amostras líquidas:

cinco etapas: Etapa 1: 25 - 140 ºC por 3 min a 1000 W. Etapa 2: 140 - 150 ºC por

4 min a 1000 W. Etapa 3: 150 ºC por 7 min a 1000 W. Etapa 4: 150 - 180 ºC por 20

min a 1000 W. Etapa 5: 180 ºC por 20 min a 1000 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para amostras sólidas: 3 mL de água e 7

mL de HNO3 concentrado. Para amostras líquidas: 15 mL de HNO3 concentrado.


Analito(s) determinado(s): Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Zn, Ag, Al, As,

Ba, Be, Cd, Fig, Ni, Pb, Sb, Sn. Sr, Ti, Tl, U e V

Observações complementares: Não discutiu a eficiência de digestão, mas

determinou com exatidão o teor total dos elementos no material de referência

68

AC37

Determination of Total Tin in Canned Food Using Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy

Perring, L. e Basic-Dvorzak, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),

235-243, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos enlatados

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MDS: 2 a 3 g de amostra e 5 mL para

bebidas HPA: 700-800 mg

Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W) e HPA-S Anton Paar (P

máx 148 atm e máx T 320 ºC)

Material do frasco: borossilicato (CEM) e quartzo (HPA)

Programa de aquecimento: Para o sistema MDS: 5 recipientes, 23% de

potência; 6 recipientes, 27% de potência; 7 recipientes, 31% de potência; 8

recipientes, 35% de potência; 9 recipientes, 39% de potência; 10 recipientes,

43% de potência; 11 recipientes, 47% de potência; 12 recipientes, 51% de

potência; resfriamento

Para o sistema HPA: Etapa 1: 20 min, temperatura 1 = 20 °C, temperatura 2 = 90

°C. Etapa 2: 10 min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 90 °C. Etapa 3: 20

min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 150 °C. Etapa 4: 30 min, temperatura

1 = 150 °C, temperatura 2 = 180 °C. Etapa 5: 1 min, temperatura 1 = 180 °C,

temperatura 2 = 20 °C

Número de amostras tratadas simultaneamente: variado de 8 a 12

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MDS: 2,5 mL HNO3 concentrado + 2,5 mL

H2O2 30 % m/m + 2,5 mL HCl concentrado. HPA: 2,5 mL HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para MDS as amostras

69

foram deixadas em contato com HNO3 por 30 min à temperatura ambiente e

depois adicionou-se o peróxido. A mistura foi submetida à primeira etapa de

aquecimento durante 20 min. Após essa etapa HCl foi adicionado e submetido ao

mesmo programa de aquecimento por 10 min

Técnica para a determinação: ICP-OES axial

Analito(s) determinado(s): Sn

70

AC38

Comparison of Five Extraction Methods for Determination of Incurred and Added Pesticides in Dietary Composites

Rosenblum, L., Garris, S.T., e Morgan, J.N., Journal of OAC International, 85 (5),

1167-1176, 2002

Tipo(s) de amostra(s): dieta contendo diversos alimentos (tomates, batatas,

cenouras, pães, cereais de milho, biscoitos etc)


Forno de microondas (modelo): sistema de microondas para extração 1000

(CEM)

Programa de aquecimento: rampa de 10 min até sob temperatura de 100 °C e

mais 10 min sob essa temperatura

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 80 mL do extrator hexano/acetona 1:1 v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As dietas (4) foram

preparadas com 100 g de alimentos gordurosos, 100 g de alimentos não-

gordurosos e 50 g de uma porção variada. Todos os alimentos (dietas) foram

triturados num processador de alimentos até se observar uma mistura

homogênea. Porções de 10 g de cada dieta foram armazenadas em frascos de

vidro a -70 °C até extração. A extração foi realizada com 4 replicatas de cada

dieta. Antes da extração, a porção de 10 g da dieta, foi misturada com 8 g de

“Hydromatrix”, por meio de almofariz e pistilo. Na extração assistida por radiação

microondas, a amostra foi dividida em 2 frascos e extraída com 40 mL da mistura

hexano-acetona (1:1 v/v) em cada frasco. A temperatura foi aumentada por 10

min (rampa) até 100 °C e mantida por mais 10 min. Os frascos foram resfriados (<

71

50°C) e alíquotas de 20 mL foram retiradas de cada frasco (contendo a mesma

amostra) e recombinadas. O extrato foi reparado para análise por CG-MS

Técnica para a determinação: CG-MS

Analitos(s) determinado(s): diferentes Pesticidas: α-•clordano, β-clordano,

clorotalonil, DDE, dicloran, dieldrin, endosulfan I, malation, trifluralin,

hexaclorobenzeno, fonofos, cis-permetrin, trans-permetrin, clorpirifos.

Observações complementares: Os autores compararam a eficiência de

extração dos pesticidas citados, por meio de diferentes métodos de extração

72

AC39

Characterization of Selenium Species in Brazil Nuts by HPLC-ICP-MS and ES-MS

Vonderheide, A.P., Wrobel, K., Kannamkumarath, S.S., B'hymer, C., Montes-

Bayon, M., De Leon, C.P., e Caruso, J.A., Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 50 (20), 5722-5728, 2002

Tipo(s) de amostra(s): castanha do Pará


Forno de microondas (modelo): NES 1000 (CEM)

Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W, 1,36 atm, 120 °C. Etapa 2: 5

min, 450 W, 5,44 atm, 140 °C. Etapa 3: 5 min, 550 W, 8,16 atm, 150 °C. Etapa 4: 5

min, 650 W, 11,57 atm, 165 °C. Observação: os valores de pressão e temperatura

indicados são os valores limite

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 1:1 v/v para digestão; 10 mL

de água ou 10 mL de HCl 0,5 mol L-1, para extração

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:

Digestão: para a determinação do Se total, as castanhas foram moídas em um

moinho caseiro. Pesaram-se massas de 0,5 g das amostras nos frascos de

digestão e adicionou-se 10 mL de HNO3 1:1 v/v. As amostras foram então

submetidas ao programa de aquecimento. Após a digestão, as amostras foram

diluídas para 200 mL com água desionizada. Uma porção dessa solução foi

filtrada através de uma membrana de 0,45 μm. Índio e germânio foram

adicionados como padrões internos

Extração: Para a extração assistida por microondas, 10 mL do extrator (H2O ou

HCl 0,5 mol L-1) foram adicionados a 0,5 g da amostra moída (após a remoção

dos lipídios com CH3OH - CHCl3 1:2 v/v). A mistura foi colocada no frasco do

73

microondas e o mesmo programa de aquecimento utilizado para a digestão foi

empregado na extração. Os extratos foram então filtrados através de lã de vidro

para remover o material particulado. Uma porção dessa solução foi filtrada

através de membrana de 0,45 μm para análise por HPLC

Técnica para a determinação: ICP-MS (Se total), HPLC (SeMet, SeEt, SeCys)

Analito(s) determinado(s): Se total, Se-metionina, Se-etionina, Se-cisteína

74

AC40

Multi-Element Analysis of Food by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

Dolan, S.P. e Capar, S.G., Journal of Food Composition and Analysis, 15 (5), 593-

615, 2002

Tipo(s) de amostra(s): alimentos diversos (carne, ovos, maionese, cerveja,

brócolis, queijo, suco, pão, leite, milho, margarina etc.)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,41 a 9,5 g (dependendo da amostra)


Material do Frasco: TFM-Teflon

Programa de aquecimento : Etapa 1: 10 min, 300 W, 5,7 atm, 130 °C. Etapa 2:

10 min, 400 W, 13,6 atm, 150 °C. Etapa 3: 10 min, 600 W, 30,63 atm, 180 °C.

Etapa 4: 10 min, 600 W, 40,8 atm, 200 °C


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Diferentes quantidades

de amostras foram pesadas (dependendo da composição) nos frascos e 9 mL de

HNO3 conc. foram adicionados a cada amostra. Os frascos foram fechados,

dispostos no microondas e a digestão foi conduzida sob as condições descritas

no programa de aquecimento. A digestão foi considerada completa se a

temperatura da digestão atingiu 200 °C e a solução final era límpida. Quando a

digestão não foi completa, a amostra foi descartada e utilizou-se uma massa

menor da mesma. Após a digestão, os digeridos foram transferidos

75

quantitativamente para frascos graduados de polipropileno de 50 mL e o volume

foi completado com água desionizada

Técnica para a determinação: ICP-OES com nebulizador ultrassônico

Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co. Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo,

Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn

Observações complementares: Materiais de referência certificados foram

utilizados para avaliação da exatidão do método (fígado bovino, mexilhão, tecido

de ostra, farinha de arroz, músculo de peixe, ovo em pó). Os autores usaram um

procedimento único de preparo para diferentes amostras de alimentos

76

AC41

Optimisation of Sample Pre-Treatment in the Hg-AAS Selenium Analysis

Schloske, L., Waldner, H., e Marx, F., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372

(5-6), 700-704, 2002

Tipo(s) de amostra(s): CRM BCR 189 farinha de trigo integral, NIST SRM 8435

leite em pó integral, NIST SRM 1570a folhas de espinafre, GBW 07604 folhas de

poplar e GBW 07601 cabelo humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as amostras foram pesadas de acordo

com seu conteúdo de carbono ( 1,4-2,8 mg/mL). Pelo menos 200 mg de amostra

eram utilizados

Forno de microondas (modelo): ETHOS PLUS 1000 Milestone e para amostras

com baixo conteúdo de gorduras e proteínas MDS 2000 CEM

Material do frasco: PFA - Milestone e Teflon PFA ACV - CEM

Programa de aquecimento : ETHOS: 20 min – 200 oC. CEM: 30 min – 140 oC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): os melhores resultados foram obtidos com

1,2 mL HNO3 + 1,2 mL H2O2 30% m/m por 100 mg de C

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 5 mL H2O + 5 mL H2O2

Técnica para a determinação: HG-AAS


77

AC42

Determination of Lead, Cadmium and Mercury in Microwave-Digested Foodstuffs by RP-HPLC with an On-Line Enrichment Technique

Huang, Z.J., Yang, G.Y., Hu, Q.F., e Yin, J.Y., Analytical Sciences, 19 (2), 255-258,

2003



Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000 W, Fei Yue Analytical

Instrument Factory, Shangai, China


Programa de aquecimento: 1000 W por 6 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 conc. + 2,5 mL de H2O2 30

% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Pesou-se 0,200 g de

amostra nos frascos de PTFE de alta pressão. Adicionou-se 2,5 mL de HNO3

conc. e 2,5 mL de H2O2 30% m/m. Os frascos foram fechados e posicionados no

carrossel do forno de microondas. O sistema foi operado sob potência total por

6 min. O digerido foi evaporado até próximo à secura e o resíduo dissolvido com

5 mL de HNO3 5% v/v e transferido para balões de 50 mL. A mistura foi diluída

com água. O conteúdo de Hg, Pb e Cd foi determinado nessa solução

Técnica para a determinação: HPLC com fase reversa e detector com arranjo

de fotodiodos

Analito(s) determinado(s): Cd, Hg e Pb

78

Observações complementares: Foi utilizado um sistema para pré-

concentração em linha com o sistema cromatográfico.

79

AC43

Survey of Arsenic and Other Heavy Metals in Food Composites and Drinking Water and Estimation of Dietary Intake by the Villagers From an Arsenic-Affected Area of West Bengal, India

Roychowdhury, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Science of the Total Environment,

308 (1-3), 15-35, 2003

Tipo(s) de amostra(s): água e alimentos (vegetais, cereais e especiarias). Para

avaliação da exatidão foram analisados os seguintes materiais de referência:

farinha de arroz (SRM 1568a), farinha de trigo (SRM 1567a) proveniente do

National Bureau of Standards NBS), Gaithersburg, MD 20899, USA; folhas de

macieira (SRM 1515) e folhas de tomateiro (SRM 1573a) provenientes do National

Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD 20899, EUA

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g para vegetais e 0,5 g para cereais

Forno de microondas (modelo): Microwave digestion system (MARS 5) from

CEM, EUA, Matthews, NC, EUA

Material do frasco: Teflon PTFE

Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, 100% de potência (600 W), rampa

20 min, 7,0 atm. Etapa 2: 10 min, 100% de potência (600 W), rampa 10 min, 9,0

atm. Etapa 3: 10 min, 100% de potência (600 W), rampa 10 min, 11 atm


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água Milli-Q , 3 mL de HNO3

80

concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Todas as amostras

foram lavadas com água desionizada em banho ultrassônico (50/60 Hz, Model

No. B-220, Branson, USA). Depois foram secas por 24 h ao ar livre, moídos e

homogeneizados manualmente em almofariz e peneirados em peneira com

abertura de 0,600 mm. Após a digestão, os digeridos foram aferidos a 25 mL com

água desionizada e filtrados em membrana de 0,45 μm de porosidade.


Analito(s) determinado(s): As, Cu, Ni, Mn, Zn e Se

81

AC44

Comparison of Alternative and Conventional Extraction Techniques for the Determination of Zearalenone in Corn

Pallaroni, L. e Von Holst, C., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 376 (6), 908-

912, 2003

Tipo(s) de amostra(s): milho


Forno de microondas (modelo): MSP 1000 CEM, Matthews, NC, EUA

Programa de aquecimento: Programa de extração: potência de 900 W a 80 ºC

com pressão de 1,36 atm por 5 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 5 amostras e 1 controle

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20,0 mL de solução extratora: MeOH-ACN,

1:1 v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 5,0 g de amostra de

milho foram pesados diretamente nos frascos de extração e em seguida 20,0 mL

de solução extratora [MEOH-ACN (1:1 v/v)] foram adicionados. Depois de

executado o programa de extração, 1,0 mL de padrão interno (ZAN) 2,0 g L-1 foi

adicionado a todas as amostras e misturados. Em seguida uma sub-amostra foi

filtrada usando filtro de PTFE de 0,45 μm. Depois da filtrada, foi obtido um

extrato puro que foi injetado no do sistema LC-ESI-MS sem qualquer etapa de

limpeza

Técnica para a determinação: LC-ESI-MS

Analito(s) determinado(s): Micotoxinas: ZAN (zearalenone)

82

AC45

The Determination of Boron in Tea and Coffee by ICP-OES Method

Krejcova, A. e Cernohorsky, T., Food Chemistry, 82 (2), 303-308, 2003

Tipo(s) de amostra(s): chá e café


Forno de microondas (modelo): Plazmatronika, modelo BM-1S/II


Programa de aquecimento: 80% de potência por 10 min e 100% de potência

por 10 min. Potência máxima de 700 W (pressão mínima de 24 atm e máxima de

25 atm)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 65 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada no

frasco de decomposição, submetida ao procedimento de digestão no forno de

microondas e, após decomposição, transferida para frasco de polietileno e o

volume completado para 25 mL


Analito(s) determinado(s): Boro

Observações complementares: Foi avaliado o efeito da presença de Na, K, Mg,

Ca, HCl e HNO3 sobre a determinação de boro

83

AC46

Evaluation of the Combined Measurement Uncertainty in Isotope Dilution by MC-ICP-MS

Fortunato, G. e Wunderli, S., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 111-

116, 2003

Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 8,0-10,0 mL

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200, Mega


Programa de aquecimento: não descrito. O programa foi adaptado a partir do

manual do fabricante do forno

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 sub-destilado e 4,0 mL de

H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 8,0 - 10,0 mL de

amostras de vinho tinto, dopadas com uma solução isotopicamente enriquecida

com 206Pb e não dopadas, foram misturadas com 1,0 mL de HNO3 (concentrado e

sub-destilado) e 4,0 mL de H2O2 em frascos de PTFE. Depois de executado o

programa de digestão a separação da matriz foi feita utilizando uma coluna de

10,0 mL preenchida com resina de troca catiônica

Técnica para a determinação: MC-ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Pb e Tl

84

AC47

Microwave Digestion for Rapid Radiostrontium Analyses in Salmon Fishbone

Baron, G., Brun, S., Griere, A.S., Metz, S., e Boursier, B., Journal of

Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 260 (2), 283-289, 2004

Tipo(s) de amostra(s): salmão


Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Melestone)


Programa de aquecimento: Potência de 1000 W; 2 min a 120 °C, 10 min de

rampa até atingir 180 °C, 8 min a 180 °C e 40 min de resfriamento


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3 7,8 mol L-1


Analito(s) determinado(s): Ca e Sr

85

AC48

Column System Using Diaion HP-2mg for Determination of Some Metal Ions by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Tuzen, M. e Soylak, M., Analytica Chimica Acta, 504 (2), 325-334, 2004

Tipo(s) de amostra(s): água, leite, vinho tinto e arroz

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg para material de referência, 1 g

para amostras sólidas e 1 mL para amostras líquidas

Forno de microondas: Milestone ETHOS D

Programa de aquecimento: 2 min a 250 W; 2 min a 0 W; 6 min a 250 W; 5 min a

400 W; 8 min a 550 W e 8 min de ventilação

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2

30 % m/m


Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn

86

AC49

Beer Digestions for Metal Determination by Atomic Spectrometry and Residual Organic Matter

Bellido-Milla, D., Onate-Jaen, A., Palacios-Santander, J.M., Palacios-Tejero, D., e

Hernandez-Artiga, M.P., Microchimica Acta, 144 (1-3), 183-190, 2004

Tipo(s) de amostra(s): cerveja


Forno de microondas (modelo): CEM MDS.2000

Material do frasco: TeflonR (PFA)

Programa de aquecimento: Procedimento A: etapa 1: 3 mL HNO3

concentrado, 2 min, 40% de potência, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 40% de potência,

1,3 atm

Procedimento B: etapa 1: 3,5 mL H2SO4 concentrado + 2 mL H2O2 30% m/m, 6

min, 50% de potência, 1 atm. Etapa 2: 4 min, 50% de potência, 1 atm


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Foram testados 3

procedimentos diferentes: A - foi realizado um programa de digestão com dois

estágios, sendo que no primeiro foram adicionados 3 mL de HNO3 junto a 20 mL

da amostra. Aplicou-se radiação microondas por 2 min a 40% de potência sob

uma pressão de 1 atm. Os frascos foram resfriados a 5 ºC e após abertos foram

adicionados 2 mL de H2O2. Em seguida, aplicou-se radiação microondas com

40% de potência com 1,3 atm de pressão durante 3 min. B - Esse procedimento

foi efetuado em um único estágio com 2 etapas, sendo que na primeira, foram

adicionados 3,5 mL de H2SO4 concentrado, 2 mL de H2O2 e 20 mL da amostra. A

radiação microondas foi irradiada a 50% de potência com 1 atm de pressão

87

durante 6 min. Após resfriamento em banho criogênico por 5 min a 5 ºC, as

amostras foram irradiadas com 50% de potência a 1 atm de pressão durante 4

min. C - juntamente com 20 mL de amostra, foram adicionados 5 mL de H2SO4 e

20 mL de H2O2. A mistura foi aquecida em chapa até a formação de vapores de

H2SO4. Foi adicionado 1 mL de H2O2. Se a solução estiver próxima à secura

pode-se adicionar de 2 a 3 mL de H2SO4

Técnica para a determinação: FAAS e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Cu

Observações complementares: O procedimento C apresentou menor teor de

carbono residual, apesar de ser mais propenso à contaminação. Os autores

sugeriram que os procedimentos A e B sejam testados com maiores pressões e

programas de aquecimento mais drásticos

88

AC50

Certification Measurement of the Cadmium, Copper and Lead Contents in Rice Using Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Vassileva, E. e Quetel, C.R., Analytica Chimica Acta, 519 (1), 79-86, 2004

Tipo(s) de amostra(s): arroz


Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone


Programa de aquecimento : Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 0 W. Etapa

3: 10 min, 250 W. Etapa 4: 2 min, 0 W. Etapa 5: 5min, 400 W. Etapa 6: 1 min, 0 W.

Etapa 7: 5min, 600 W. Etapa 8: 1min, 0 W. Etapa 9: 10min, 400 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de HNO3 + 0,5 mL HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pré - digestão a frio por

2 h com os reagentes utilizados


Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Pb

Observações complementares: três misturas oxidantes diferentes foram

testadas, HNO3, HNO3 + H2O2 e HNO3 + HF

89

AC51

Study of the Mineral Content of Chocolate Flavoured Beverages

Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Cadore, S., Food Chemistry, 95, 94-100, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Bebidas achocolatadas


Forno de microondas (modelo): Spex, model MX-350

Programa de aquecimento : etapa 1: etapa 1: 5 min - 30 W, etapa 2: 5 min - 0

W; etapa 2: 5 min - 120 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 15 mL HNO3; etapa 2: 2 mL H2O2

30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão com 15

mL de HNO3, cada amostra é submetida ao programa de aquecimento

correspondente à etapa 1. Após 2 mL de H2O2 30% m/m são adicionados e a

amostra é submetida ao programa de aquecimento correspondente à etapa 2.

para finalizar, a solução resultante é diluída para 25 mL com água desionizada e

filtrada com papel de filtro Whatman n.º 40 para eliminar resíduos de SiO2


Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg, S, P, Fe, Cu, Zn, Se, Mo, Cr e Mn

90

AC52

Determination of Trace Metals in Mushroom samples from Kayseri, Turkey

Soylak, M., Saraçoglu, S., Tüzen, M. e Mendil, D., Food Chemistry, 92, 649-652,

2005

Tipo(s) de amostra(s): cogumelos


Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 2 min - 0 W, 6 min - 250 W, 5 min -

400 W, 8 min - 550 W, 8 min - ventilação

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL H2O2 30% m/m + 6 mL HNO3

concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de

cogumelos coletadas foram secas a 105ºC por 24 h antes de serem submetidas

ao programa de digestão

Técnica para a determinação: FAAS (ar/acetileno): Fe, Cu, Mn e Zn

forno de grafite (GFAAS): Pb, Cd, Co, Cr e Ni

Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Mn, Zn, Pb, Cd, Co, Cr e Ni

91

AC53

Determination of Total Mercury in Seafood by Cold Vapor-Atomic Absorption Spectroscopy (CVAAS) After Microwave Decomposition

Hight, S.C. e Cheng, J., Food Chemistry, 91, 557-570, 2005

Tipo(s) de amostra(s): frutos do mar


Forno de microondas (modelo): MARS-5 (CEM)

Material frasco: Teflon® TFM, com capacidade para 100 mL, e Teflon® PFA

com tampa com membrana de Teflon® resistente a pressões de até 54 atm

Programa de aquecimento : etapa 1: 300 W (130 ºC) 5 min; etapa 2: 1200 W

(130 ºC), 20 min, e etapa 3: 1200 W (temperatura máxima)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 ± 0,01 mL NaCl 1% m/v e 5,0 ± 0,1 mL

HNO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os frascos de digestão

foram lavados antes do uso com 10 mL de HNO3 e com o seguinte programa no

forno microondas, realizado em 2 etapas: (1) 1200 W para aquecimento da

temperatura ambiente até 200 °C, patamar de 10 min e (2) 1200 W e patamar de

200 ºC por 3 min. Os frascos foram então lavados com água e secos em capela

de fluxo laminar. No procedimento de digestão, 500 μL H2O foram transferidos

para os frascos que foram usados para obter o branco analítico. Os reagentes

(1,0 ± 0,01 mL 1% m/v NaCl e 5,0 ± 0,1 mL HNO3) foram adicionados em cada

frasco, que também receberam solução contendo Hg (ca. 1 mL) quando

necessário, nos experimentos de adição e recuperação. Após resfriados os

digeridos foram transferidos para frascos de 50 mL contendo 5 mL H2O e 3,5 ±

92

0.1 mL HCl e o volume completado com água, sendo analisados em no máximo 3

dias

Técnica para a determinação: CV-AAS


93

AC54

Minerals and Trace Elements in Food Commonly Consumed in Slovenia

Zuliani, T., Kralj, BL., Stibilj, V., Milacic, R., Intalian Journal of Food Science ,

17(2), 155-166, 2005

Tipo(s) de amostra(s): comida típica Eslovênia (trigo, ovos, leite, anchovas,

fórmulas - Aptamil e Milubrei de leite para bebês, mexilhão, peixe, carne bovina,

repolho, folha de tomate e folha de espinafre)


Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM)

Material frasco: Teflon®

Programa de aquecimento : temperatura ambiente - 20 min (rampa) – 180 ºC

(20 min) - resfriamento (20 min)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras úmidas

foram liofilizadas e o tamanho de partícula das amostras foi menor que 0,45 μm.

Para amostras como repolho, folha de tomate e folhas de espinafre foram

adicionados 0,1 mL de HF para a dissolução de sílica

Técnica para a determinação: FAAS: Zn e Cu; ETAAS: Cd, Cr, Pb e Ni

Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cd, Cr, Pb e Ni

94

AC55

Determination of Inorganic and Total Arsenic in Wines by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

Tasev, K., Karadjova, I., Stafilov, T., Microchimica Acta, 149 (1-2), 55-60, 2005

Tipo(s) de amostra(s): vinho


Forno de microondas (modelo): Ethos com controle de pressão (Milestone,

Itália)


Programa de aquecimento : etapa 1: 150 W de potência por 10 min; etapa 2: 0

W de potência por 2 min; etapa 3: 300 W de potência por 5 min; etapa 4: 0 W de

potência por 2 min; etapa 5: 500 W de potência por 10 min



H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: um volume de 15 mL de

amostra de vinho foi adicionado em um béquer e o volume foi evaporado

lentamente até 8 mL sob uma lâmpada de infravermelho. Em seguida foi

transferido a um frasco volumétrico de 25 mL e o volume foi completado com

HCl concentrado. Para a determinação de As total, após a evaporação do etanol

, 8 mL de solução foi transferida a frascos de teflon®, adicionou-se 1 mL de

HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 e então a solução foi levada ao forno

microondas. Após a digestão os digeridos foram quantitativamente transferidos a

95

frascos volumétricos de 25 mL. Então 1 g de hidrocloreto de hidrazina foi

adicionado como agente pré-redutor e a solução foi deixada em repouso por 1 h.

A seguir 0,5 g de KI foi adicionado e com o emprego de HCl 1 mol L-1 e NaBH4

0,6% m/v, As total foi determinado


Analito(s) determinado(s): As

96

AC56

Determination of Mercury in Tuna Fish Tissue Using Isotope Dilution-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Lee, S. H., Suh, J. K., Microchemical Journal, 80 (2), 233-236, 2005

Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado de atum CRM (BCR

CRM 463


Material frasco: PTFE

Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W, 5 min, Etapa 2: 450 W, 5 min,

Etapa 3: 600 W, 20 min


30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão as

amostras foram diluídas com água e foi medida a razão dos isótopos 200Hg/201Hg

por ICP-MS.

Técnica para a determinação: ID-ICP-MS


Observações complementares: apesar da possibilidade de perdas por

volatilização e seu alto efeito de memória, a quantidade de Hg em atum

certificado foi precisamente determinada por ID-ICP-MS usando ICP MS

quadrupolo

97

AC57

Determination of Cadmium, Lead, Iron, Nickel and Chromium in Selected Food Matrices by Plasma Spectrometric Techniques

Cubadda, F., Raggi, A., Microchemical Journal, 79 (1-2), 91-96, 2005

Tipo(s) de amostra(s): cereal, semolina, água e materiais de referência

certificado RM 8436, NIST (Gaithersburg, MD) e BCR CRM 189, IRMM (Geel,

Belgium)


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega (FKV, Bergamo,

Italy)

Material do frasco: Teflon TMF

Programa de aquecimento : etapa 1: 250W, 1 min, etapa 2: 0W, 2 min, etapa 3:

250 W, 5 min, etapa 4: 400 W, 6 min e etapa 5: 650 W, 6 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado ultrapuro e 1 mL

de H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os grãos e a pasta

foram homogeneizados em um almofariz de ágata para evitar riscos de

contaminação. A pasta foi manualmente quebrada em pedaços pequenos antes

de ser submetida a moagem. O mesmo procedimento foi usado para a semolina.

Após a digestão as amostras foram transferidas a frascos de 30 mL e o volume

completado com água desionizada. As amostras de água foram apenas

acidificadas a 1% v/v com HNO3 ultrapuro

Técnica para a determinação: ICP MS

98

Analito(s) determinado(s): Cd, Pb, Fe, Ni e Cr

99

AC58

Non-Chromatography Speciation of Toxic Arsenic in Fish

Montesinos, P.C.; Nilles, K.; Cervera, M.L. e Guardia, M., Talanta, 66, 895-901,

2005

Tipo(s) de amostra(s): Amostras de Peixe


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos SEL (Milestone,

Sorisole, Itália)

Programa de aquecimento : etapa 1: 180 °C, com rampa de 10 min e patamar

de 10 min; e etapa 2: 200 °C, com rampa de 5 min e patamar de 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 10 mL H2SO4

Técnica para a determinação: HG-AFS

Analito(s) determinado(s): Diferentes espécies de As

100

AC59

Determination of Total Selenium and Selenium Distribution in the Milk Phases in Commercial Cow´s Milk by HG-AAS

Naveiro, O.M.; González, R.D.; Barrera, A.B.; Cocho, J.A.; Fraga, J.M. e Barrera,

P.B., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 1141-1151, 2005

Tipo(s) de amostra(s): leite


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itália)


Programa de aquecimento : Programa 1: 200°C por 10 min e Programa 2:

130°C por 10 min (redução de Se)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 2 mL de HNO3 (70% v/v) + 1

mL H2O2 30% m/m + 2,5 mL H2O (ultrapura) e Programa 2: 1,4 mL HCl



101

AC60

Mercury Speciation in Thawed out and Frozen Fish Samples by Gas Chromatography Coupled to Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry and Atomic Fluorescence Spectroscopy

Krystek, P. e Ritsema, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381, 354-359,

2005

Tipo(s) de amostra(s): Peixe


Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Minnetonka, MN,

EUA)

Programa de aquecimento : etapa 1: 330 W por 10 min; etapa 2: 510 W por 8

min; etapa 3: 390 W por 52 min; e etapa 4: 0 W por 30 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (10% v/v)

Técnica para a determinação: CG-ICP-MS e CG-CV-AFS


102

AC61

Simultaneous Determination of Hydride (Se) and Non-Hydride-forming (Ca, Mg, K, P, S and Zn) Elements in Various Beverages (Beer, Coffe, and Milk), with Minimum Sample Preparation, by ICP-OES and Use of a Dual-Mode Sample-Introduction System

Asfaw, A. e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 382, 173-179,

2005

Tipo(s) de amostra(s): Bebidas: cerveja, café e leite

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-2,0 g (café e leite) e 6-8 g (cerveja)

Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos 1600 (Sorisole, Italia)

Material frasco: PFA

Programa de aquecimento: etapa 1: 25 – 200°C por 10 min; etapa 2: 200 °C por

20 min; e etapa 3: 25°C por 20 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30%

m/m


Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, S e Se

103

AC62

Comparison of Microwave Acid Digestion With the Wet Digestion and Ashing Methods for the Determination of Fe, Mn, and Zn in Food Samples by Flame-AAS

Anzano, J.M. e Gil, M.R., Atomic Spectroscopy, 26, 1, 28-33, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Alimentos


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo 1200 (Sorisole, Itália)

Material frasco: Teflon® modificado

Programa de aquecimento : Etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 0 W por 2 min;

etapa 3: 250 W por 5 min; etapa 4: 400 W por 5 min e etapa 5: 500 W por 5 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m


Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn

104

AF1

A Multivariate Study of the Performance of a Microwave-Assisted Soxhlet Extractor for Olive Seeds

Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,

1999

Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva


Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, França)

Material do frasco: vidro borossilicato

Programa de aquecimento : 25 s com 45% da potência total

Número de amostras tratadas simultaneamente: 1 amostra

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 mL de n-hexano

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as sementes são

moídas em moinho mecânico e a pasta obtida é colocada em frasco plástico a 4

ºC até uso. A amostra é pesada no cartucho de extração, adiciona-se o n-

hexano, liga-se o sistema de aquecimento do solvente e a seguir submeteu-se a

amostra à radiação microondas

Técnica para a determinação: a eficiência de extração é avaliada através da

porcentagem de óleo extraído

105

AF2

Mineral Composition of Two Walnut Cultivars Originating in France and California

Lavedrine, F., Ravel, A., Villet, A., Ducros, V., e Alary, J., Food Chemistry, 68 (3),

347-351, 2000

Tipo(s) de amostra(s): nozes


Forno de microondas (modelo): Microdigest TM301 (Prolabo, França)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min a 60 W. Etapa 2: 10 min a 100 W.

Etapa 3: 5 min a 100 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2SO4 e 10 mL de HNO3

concentrados

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As nozes descascadas

foram estocadas a + 4 ºC. Uma massa de 200 g foi moída em processador de

alimentos doméstico e homogeneizada. Para digestão: 10 mL de H2SO4 foi

adicionado à amostra e aplicou-se a etapa 1 de aquecimento. Em seguida foi

adicionado um volume 5 mL de HNO3 e foi aplicada a etapa 2. Depois, mais 5 mL

de HNO3 foi adicionado e aplicada a etapa 3. Após o resfriamento da amostra (20

min), os digeridos foram transferidos para recipientes de 50 mL, os frascos de

Teflon foram lavados com três porções de 5 mL de água e o volume foi ajustado

a 50 mL. Ferro, Cu e Zn foram determinados no digerido, Mg e K foram

determinados no digerido diluído 1:50 v/v e Ca no digerido diluído 1:2 v/v

Técnica para a determinação: FAAS: Ca, Cu, Fe, K, Mg e Zn; CG-MS: Se;

Método vanadomolíbdico (colorimetria): P

106

Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Zn, Se e P

107

AF3

Microwave-Assisted Extraction and Accelerated Solvent Extraction with Ethyl Acetate-Cyclohexane Before Determination of Organochlorines in Fish Tissue by Gas Chromatography With Electron-Capture Detection

Weichbrodt, M., Vetter, W., e Luckas, B., Journal of AOAC International, 83 (6),

1334-1343, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (fígado de bacalhau e filé de peixe -

mackerel)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):

Forno de microondas aberto: filé (liofilizado) 5 g; filé (fresco) 10 g (juntamente

com 10 g de sulfato de sódio); fígado de bacalhau: 2 g.

Forno de Microondas Fechado: filé (fresco) 1,5 g (juntamente com 1,5 g de

sulfato de sódio)

Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 da Prolabo (Paris, França) - o

sistema possui condensador de refluxo

MLS 1200 da MLS (Milestone, Itália)

Material do frasco: quartzo para o primeiro modelo (Soxwave). Não descrito

para o segundo modelo (MLS)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s):

Forno de microondas aberto: 60 mL de solução etilacetato/ciclohexano (1+1, v/v)

108

Forno de microondas fechado: 10 mL de solução etilacetato/ciclohexano (1+1,

v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração, os

extratos foram concentrados em rotoevaporador até o volume final de 7 mL,

filtrados em 2 g de sulfato de sódio e o volume final ajustado para 10 mL (filé de

peixe) e 20 mL (fígado de bacalhau). 1 mL foi usado para análise cromatográfica

Técnica para a determinação: CG ECD

Analito(s) determinado(s): PCB's, DDT, toxafeno, clordano, hexaclorobenzeno,

hexaclorociclohexanos e dieldrin

109

AF4

Estudo do Conteúdo Mineral de Iogurtes Naturais e Com Sabor de Frutas, Comercializados na Cidade de São Paulo, Brasil

Pedro, N.A.R., Oliveira, E., Filli, S.P., e Porfirio, D.M., Archivos Latinoamericanos

De Nutricion, 51 (2), 210-215, 2001

Tipo(s) de amostra(s): 44 amostras de iogurtes naturais

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra

Forno de microondas (modelo): forno de microondas focalizado (MX-350,

SPEX)

Programa de aquecimento: Potência de 45 W por 2 min, 60 W por 2 min e 75 W

por 6 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado e 10 mL de

H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras foram

homogeneizadas e digeridas, em seguida, 3 alíquotas de cada amostra foram

digeridas


Analito(s) determinado(s): macrominerais: Na, K, Ca, Mg e P e microminerais:

Fe, Zn, Cu, Mn, Se e Ni

Observações complementares: Após a digestão, o volume foi completado a 50

mL com água, e o resultante submetido à filtração. Não foi discutida a eficiência,

apenas discutiu-se o conteúdo dos minerais em relação aos valores

recomendados para ingestão diária

110

AF5

Focused Microwave Assistance for Extracting Some Pesticide Residues From Strawberries Into Water Before Their Determination by SPME/HPLC/DAD

Cao, C.F., Wang, Z., Urruty, L., Pommier, J.J., e Montury, M., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): morangos


Forno de microondas (modelo): Soxwave Map (Prolabo)


Programa de aquecimento : 30 W por 7 min (65 °C)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma amostra de 25 g de

morangos congelados foi pesada em um béquer de 150 mL. A amostra foi

enriquecida com 0,05 mg L-1 de cada um dos pesticidas estudados. Após a

adição dos pesticidas, as amostras foram extraídas da seguinte maneira: (1) As

amostras foram deixadas à temperatura ambiente por uma noite e depois foram

transferidas para o frasco de extração. (2) Lavou-se o béquer com duas alíquotas

de água e transferiu-se para o frasco. (3) O frasco foi colocado no forno de

microondas e irradiado a 30 W por 7 min e a temperatura ficou em torno dos 65

°C. Após o aquecimento por microondas, o frasco foi resfriado até a temperatura

ambiente e o sobrenadante foi transferido para um frasco marrom para ser usado

para SPME/HPLC

Técnica para a determinação: HPLC com detector de arranjo de diodos

111

Analito(s) determinado(s): carbendazim, dietofencarb, azoxiestrobina,

napropamida e bupirimato

112

AF6

Focused Microwave-Assisted Soxhlet Extraction: an Expeditive Approach for the Isolation of Lipids From Sausage Products

Priego-Lopez, E., Velasco, J., Dobarganes, M.C., Ramis-Ramos, G., e De Castro,

M.D.L., Food Chemistry, 83 (1), 143-149, 2003

Tipo(s) de amostra(s): lingüiça

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g misturada a 1,5 g de agente

dispersante (areia do mar)

Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 com potência máxima de 200-

W (Prolabo, França)

Programa de aquecimento : 8 ciclos de aquecimento com 10 minutos a 80%

de potência - 160 W



cortadas em moinho mecânico e depois estocadas em frascos plásticos

Técnica para a determinação: Cromatografia de camada fina, GC e HPLC

Analito(s) determinado(s): lipídios

Observações complementares: foram feitas modificações e adaptações no

forno

113

AF7

New Methods for Acceleration of Meat Sample Preparation Prior to Determination of the Metal Content by Atomic Absorption Spectrometry

Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e

Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Carne: pernil de porco


Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiação focalizada

(Prolabo, Fontenaysous-Bois, France)

Programa de aquecimento: 300 W de potência por 3 min


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g de pernil de porco

foi pesado diretamente no frasco de extração e em seguida adicionou-se 10 mL

de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e então

o programa de digestão foi executado. A suspensão obtida foi filtrada com papel

de filtro Albert n° 135 e diluída com água desionizada para 25 mL. Não foram

detectadas perdas durante a filtração

Técnica para a determinação: GFAAS e FAAS

Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn

114

AF8

Fast Method for the Determination of Total Fat and Trans Fatty-Acids Content in Bakery Products Based on Microwave-Assisted Soxhlet Extraction and Medium Infrared Spectroscopy Detection

Preigo-Capote, F., Ruiz-Jimenez, J., Garcia-Olmo, J., e De Castro, M.D.L.,

Analytica Chimica Acta, 517 (1-2), 13-20, 2004

Tipo(s) de amostra(s): biscoitos e salgadinhos


Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 Prolabo (200W potência

máxima)

Programa de aquecimento : 12 a 7 ciclos de 90 s cada com 50% da potência

nominal

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 100 a 200 mL de n-hexano


trituradas e homogeneizadas

Técnica para a determinação: IR

Analito(s) determinado(s): gordura total e trans ácidos graxos

115

AF9

A New Procedure for Bovine Milk Digestion in a Focused Microwave Oven: Gradual Sample Addition to Pre-Heated Acid

Santos, D.M., Pedroso, M.M., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A. e Nóbrega, J.A.,

Talanta, 65, 505-510, 2005

Tipo(s) de amostra(s): leite de vaca


Forno de microondas (modelo): STAR-6 (CEM)

Material frasco: vidro borossilicato

Programa de aquecimento :

método convencional: etapa 1: 3 min – 110 oC – 0 min; etapa 2: 5 min – 180 oC –

5 min, etapa 3: 0 min – 180 ºC – 10 min

método alternativo: etapa 1: 5 min - 70 ou 105 oC – 5 min, etapa 2: 0 min – 105 oC

– 1 min, etapa 3: 2 min – 170 oC – 1 min, etapa 4: 0 min – 170 oC – 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): método convencional: adição inicial: 10 mL

HNO3 + 3 mL H2SO4, etapa 3: 10 mL H2O2 30% m/m (alíquotas de 0,5 mL)

método alternativo: adição inicial: 3 mL HNO3 + 1 mL H2SO4 ou 3 mL HNO3,

submetidos a aquecimento (etapa 1 do programa). A seguir (etapa 2) adição de 5

mL leite (alíquotas de 0,5 ou 2,5 mL). Etapa 3: 1 mL H2SO4 e etapa 4: 10 mL H2O2

30% m/m (alíquotas de 1 mL)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o trabalho propõe a

adição das amostras ao reagente pré-aquecido, o que possibilita o emprego de

116

menores volumes de ácido e decomposições mais efetivas (menores teores de

carbono residual)


Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Cu, K, Mg, Na, P e Zn

Observação complementar: a digestão do leite mostrou ser eficiente tanto

utilizando o método convencional quanto o método alternativo, sendo que neste

último é obtido uma maior eficiência na digestão de grande quantidade de

amostra com ácidos menos concentrados

117

AF10

Optimisation of Focused-Microwave Assisted Digestion Procedure for Kjeldahl Nitrogen Determination in Bean Samples by Factorial Design and Doehlert Design

Korn, M.G.A., Santos, W.P.C., Korn, M. e Ferreira, S.L.C., Talanta, 65, 710-715,

2005

Tipo(s) de amostra(s): feijão


Forno de microondas (modelo): CEM - Star 2 Plus

Material frasco: Quartzo

Programa de aquecimento : etapa 1: 200 ºC, adição de reagente - 2 min, etapa

2: 200 ºC, 2 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4; 10 mL H2O2 30%

m/m, NaOH

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,25 g de amostras,

previamente secas e moídas, são misturadas a 6 mL H2SO4 + 1,5 mg K2SO4 no

frasco de digestão. A seguir é iniciado o programa de aquecimento, até 200 ºC.

Ao atingir essa temperatura, são adicionados 10 mL de H2O2 em alíquotas de 1

mL, durante 2 min. Após este período o programa é mantido (200 ºC por mais 2

min). Tempo total de digestão – 27 min. Após resfriar, o digerido é alcalinizado

com NaOH (N – NH3) e submetido ao procedimento de digestão (Kjeldahl)

118

Técnica para a determinação: Destilação (Kjeldahl)

Analito(s) determinado(s): N

Observação complementar: o trabalho empregou planejamento experimental

visando a otimização do procedimento de digestão

119

A1 Chemical Oxigen Demand Using Closed Microwave Digestion System

Dharmadhikari, D.M., Vanerkar, A.P. e Barhate, N.M., Environmental Science and

Tecnology, 39, 6198-6201, 2005

Tipo(s) de amostra(s): águas e águas residuárias


Forno de microondas (modelo): ETHOS-900

Material frasco: tetrafluorometileno (TFM)

Programa de aquecimento : 15 min - (0 a 600 W)


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,06 mg de HgSO4 + 1,5 mL (0,082 mol L-1)

de K2Cr2O7 + 4,5 mL de H2SO4 (8 mol L-1) + 0,05 mg Ag2SO4

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, o

excesso de dicromato de potássio é titulado com sulfato de ferroso amoniacal

usando 1,10–fenantrolina como indicador

Analito(s) determinado(s): demanda química de oxigênio (DQO)

120

A2

Evaluating the Mobility of Toxic Metals in Untreated Industrial Wastewater Sludge Using a BCR Sequential Extraction Procedure and a Leaching Test

Kazi, T.G.; Jamali, M.K.; Kazi, G.H.; Arian, M.B.; Afridi, H.I. e Siddiqui, A.,

Analytical and Bioanalytical Cemistry, 383, 297-304, 2005

Tipo(s) de amostra(s): águas residuárias industriais


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole, Itália)


Programa de aquecimento : 250W por 30 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 6 mL HCl (37%

v/v)


Analito(s) determinado(s): Cr, Pb, Ni e Cd

121

FC1

Methods for the Determination of Arsenic, Cadmium, Copper, Lead, and Tin in Sucrose, Corn Syrups, and High-Fructose Corn Syrups by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of Agricultural e Food

Chemistry, 45 (1), 162-165, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Adoçantes: sacarose, xarope de milho A, xarope de milho

B, HFCS A e HFCS B (xarope de milho com alto teor de frutose)


Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM)

Programa de aquecimento: Dois programas de aquecimento com 5 etapas

cada: Programa A - Pré-digestão: Etapa 1: 10 min, 70 ºC, 346 W e 1,4 atm. Etapa

2: 10 min, 80 ºC, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 90 ºC, 346 W e 5,5 atm. Etapa

4: 10 min, 100 ºC, 346 W e 8,8 atm. Etapa 5: 10 min, 105 ºC, 346 W e 11,6 atm

Programa B - Digestão final: Etapa 1: 10 min, 65 ºC, 346 W e 1,4 atm. Etapa 2: 10

min, 85 ºC, 346 W e 2,7 atm. Etapa 3: 10 min, 110 ºC, 346 W 6,1 atm. Etapa 4: 10

min, 140 ºC, 346 W e 10,2 atm. Etapa 5: 10 min, 160 ºC, 346 W e 12,9 atm


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada

diretamente nos frascos de decomposição, adicionando ácido nítrico e

aquecendo com o programa de pré-digestão com o frasco parcialmente aberto.

122

Em seguida o frasco foi fechado e aquecido com o programa B para digestão

final. Após a decomposição, o digerido teve seu volume ajustado para 25 mL

com HNO3 10 % v/v


Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Pb e Sn

123

FC2

A Simple Closed-Vessel Nitric Acid Digestion Method for Cosmetic Samples

Besecker, K.D., Rhoades, C.B., Jones, B.T., e Barnes, K.W., Atomic

Spectroscopy, 19 (2), 48-54, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras de cosméticos (batom, pó e base)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): aproximadamente 0,15 g

Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin-Elmer


Programa de aquecimento:

batom: etapa 1: potência de 200 W; tempo de 15 min, potência de 400 W e

velocidade de ventilação: 1; etapa 2: potência de 450 W; tempo de 20 min,

potência de 450 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 3: potência de 550 W;

tempo de 15 min, potência de 550 W e velocidade de ventilação: 1 etapa 4:

potência de 0 W; tempo de 20 min, potência de 0 W e velocidade de ventilação:

3

pó: etapa 1: potência de 200 W; tempo de 30 min, potência de 400 W e

velocidade de ventilação: 1 etapa 2: potência de 400 W; tempo de 10 min,


tempo de 30 min, potência de 550 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 4:


3

base: etapa 1: potência de 200 W; tempo de 5 min, potência de 350 W e

velocidade de ventilação: 1; etapa 2: potência de 450 W; tempo de 10 min,


124

tempo de 20 min, potência de 550 W e velocidade de ventilação: 1; etapa 4:


3


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3


Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, La, Li,

Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sc, Sr, Ti, V, Zn e Zr

125

FC3

Trace Iron Determination in Aminoisophthalic Acid Using Differential-Pulse Cathodic Stripping Voltammetry at Carbon Paste Electrodes

Komersova, A., Bartos, M., Kalcher, K., e Vytras, K., Journal of Pharmaceutical e

Biomedical Analysis, 16 (8), 1373-1379, 1998

Tipo(s) de amostra(s): AIPA (ácido 5-aminoisoftálico)


Forno de microondas (modelo): MDR-1200 Mega (Milestone)



2 min, 250 W; 0,5 min, 0 W; 8 min, 250 W; 6 min, 450 W; 4 min, 600 W; 5 min, 350

W; ventilação - 5 min e resfriamento - 15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3/HCl (4:1 v/v)


Analito(s) determinado(s): Fe

126

FC4

Determination of Calcium by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry, and Lead by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, in Calcium Supplements after Microwave Dissolution or Dry-Ash Digestion: Method Trial

Siitonen, P.H. e Thompson, H.C., Journal of AOAC International, 81 (6), 1233-1239

(6), 1233-1239, 1998

Tipo(s) de amostra(s): suplementos de cálcio


Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 2000 (Matthews, NC)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 280 W (10 min) com limite de pressão de

3,4 atm. Etapa 2: 0 W (5 min). Etapa 3: 420 W (10 min) com limite de pressão de

5,44 atm. Etapa 4: 0 W (5min). Etapa 5: 560 W (10 min)

Volume e tipo de reagente: 10 mL de HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Adicionou-se 10 mL de

HNO3 a cada amostra e permitiu-se a oxidação à temperatura ambiente por 1h.

Em seguida, os frascos fechados e levados ao forno de microondas foram

submetidos ao programa de aquecimento. Após concluir o aquecimento no forno

de microondas, promoveu-se o resfriamento dos frascos durante 10 min

127

ventilando-os antes de abri-los. As amostras mineralizadas foram transferidas

para frascos de 50 mL lavando os frascos de PTFE com ca. 5 mL de solução 1

mol L-1 de HNO3, adicionou-se 1,0 mL de solução 25% m/v fosfato de amônio

como modificador de matriz e completou-se o volume com solução 1mol L-1 de

HNO3.

Decantou-se o material particulado (MgO), diluindo o digerido 1:200 v/v, para

posterior determinação de Ca por ICP-OES.

Se necessário, são feitas diluições adicionais para determinação de Pb por

GFAAS com solução 1,0 mol L-1 de HNO3 contendo 0,5% m/v fosfato de amônio.

As diluições adicionais 10:50 v/v ou 5:50 v/v dos 50 mL da amostra original

digerida foram suficientes para a determinação dos teores de Pb nos

suplementos durante o desenvolvimento do método

Técnica para a determinação: GFAAS: Pb; ICP-OES: Ca

Analito(s) determinado(s): Ca e Pb

Observações complementares: Um método de triagem de laboratórios foi

conduzido para avaliar 2 procedimentos de digestão de amostra e parâmetros

instrumentais para determinação de Ca e Pb em suplementos de Ca. No preparo

das amostras foram comparadas digestão assistida por radiação microondas e

queima em mufla. Para o procedimento de queima em mufla, utilizou-se 19 g de

amostra. A amostra foi aquecida de 200 a 450 °C gradualmente durante 4 h (para

evitar ignição da amostra), mantida a 450 °C por 8 - 16 h e então resfriada à

temperatura ambiente. Às cinzas foram adicionados 5 mL de água, 2 mL de HNO3

concentrado (cuidadosamente por causa da espuma) e 2 mL de H2O2 30% m/m e

então as amostras foram aquecidas a 125 °C até próximo à secura. Finalmente

adicionou-se 4 mL de H2O2 30 % m/m gota a gota até que todo o material

carbonáceo tivesse sido mineralizado. Os autores concluíram que ambas as

técnicas de preparo da amostra foram apropriadas para determinação de Ca e

Pb em suplementos de Ca

128

FC5

Determination of Arsenic in Traditional Chinese Medicine by Microwave Digestion with Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (FI-ICP-MS)

Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 82 (4), 963-967,

1999

Tipo(s) de amostra(s): remédios chineses tradicionais

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g (amostras sólidas) e 2 mL (xaropes)

Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM, EUA, Matthews, NC)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 25 % da potência por 5 min; Etapa 2: 50 %

da potência por 5 min; Etapa 3: 65 % da potência por 20 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 (número de posições do

carrossel)


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para pílulas e

comprimidos revestidos ou não revestidos: 15 a 20 pílulas ou comprimidos foram

amostrados aleatoriamente e triturados com almofariz e pistilo. Para cápsulas, o

conteúdo de 15 a 20 cápsulas foi esvaziado em um recipiente de vidro e

misturados. Pó e xarope foram utilizados sem tratamento prévio. Uma amostra

de 0,5 g foi pesada no frasco PFA seguida pela adição de 5 mL de HNO3

concentrado. A solução resultante foi filtrada e diluída a 25 ou 50 mL com água

desionizada. Esse preparo de amostra foi usado também para adição de padrões

129

de As (0 - 50 μg L-1) à amostra

Técnica para a determinação: FI-ICP-MS


Observações complementares: Neste trabalho foi proposto um método

simples, rápido e sensível para determinação de As em remédios tradicionais

chineses. O método mostrou-se reprodutível com diferentes analistas. A

comparação entre a digestão assistida por radiação microondas e a digestão

ácida convencional não apresentou diferenças significativas em termos de

eficiência, porém a digestão por radiação microondas é realizada em 30 min

enquanto a convencional consome 4 h

130

FC6

Evaluation of Yeast-Based Selenium Food Supplements Using High-Performance Liquid Chromatography and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

B'hymer, C. e Caruso, J.A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 15 (12),

1531-1539, 2000

Tipo(s) de amostra(s): levedura de suplementos alimentares

Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS 1000 (Matthews, NC, USA)

Programa de aquecimento: a potência foi aumentada em 4 etapas com

intervalos de 5 min, começando com 25 %, 45 %, 55 % e 65 %, onde 100 % de

potência é igual a 1000 W. Limites de temperatura de 120, 140, 150 e 165 oC

foram selecionados para cada uma das 4 etapas. Limites de pressão para as 4

etapas: 20, 80, 120 e 170 atm


Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS


131

FC7

Determination of Lead in Botanicals/Chinese Prepared Medicines by Using Microwave Digestion with Flow Injection-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 83 (2), 382-389,

2000

Tipo(s) de amostra(s): medicamentos botânicos e preparados chineses


Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D (CEM Corp., Matthew, NC),

com 12 posições de frascos.



Etapa 1: potência de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potência de 40 % durante 5

min. Etapa 3: potência de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potência

varia de 0 a 100 % (630 ± 70 W)



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para pílulas, tabletes

revestidos e não revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e

pistilo. Para as cápsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os pós foram

132

misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram

pesadas, adicionado HNO3 e levadas à digestão. Após a digestão a solução

resultante foi filtrada. O filtrado foi diluído para um volume de 50 mL com água

desionizada e um volume correspondente a uma concentração de 5 mg L-1 de In

foi adicionado

Técnica para a determinação: FI-ICP-MS


133

FC8

Determination of Mercury in Chinese-Prepared Medicine Using Closed Vessel Microwave Digestion with Cold-Vapor Atomic Absorption Spectrometry

Ong, E.S., Yong, Y.L., Woo, S.O. e Kee, L.K., Analytical Sciences, 16 (4), 391-395,

2000

Tipo(s) de amostra(s): medicamentos chineses preparados, CRM BCR62 (folhas

de azeitona)


Forno de microondas (modelo): CEM MDS - 81D E MDS - 2000 com 12

posições de frascos (CEM, North Carolina, EUA)



Etapa 1: potência de 20 % durante 5 min. Etapa 2: potência de 40 % durante 5

min. Etapa 3: potência de 50 % durante 20 min. Sendo que a faixa de potência

varia de 0 a 100 % (630 ± 70 W)


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para pílulas, tabletes

revestidos e não revestidos, cerca de 15-20 foram granulados usando almofariz e

pistilo. Para as cápsulas, cerca de 15-20 foram abertas e os pós foram

misturados em um frasco de vidro. Cerca de 0,1 - 0,5 g de amostra foram

pesadas, adicionado o ácido nítrico e levadas à digestão. Após a digestão a

solução resultante foi filtrada em papel de filtro Whatman n° 41 e o filtrado diluído

134

a 50 mL com água desionizada.

Técnica para a determinação: CVAAS e HPLC


Observações complementares: O efeito do cloreto de hidroxilamina sobre a

determinação de Hg foi avaliado

135

FC9

Microwave-Assisted Extraction of Effective Constituents from a Chinese Herbal Medicine Radix Puerariae

Guo, Z.K., Jin, Q.H., Fan, G.Q., Duan, Y.P., Qin, C., e Wen, M.J., Analytica Chimica

Acta, 436 (1), 41-47, 2001

Tipo(s) de amostra(s): erva medicinal chinesa: puerarin


Forno de microondas (modelo): MSP 100D (850 W, China)


Programa de aquecimento: A temperatura foi mantida abaixo do ponto de

ebulição do solvente. O forno é equipado com sensores de T e P. O tempo de

extração foi de 1 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etanol 30-95 % v/v em água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O solvente foi usado em

quantidade suficiente para cobrir completamente a amostra.

Técnica para a determinação: HPLC

Analito(s) determinado(s): Isoflavona puerarin

136

FC10

Differential Pulse Cathodic Stripping Voltammetric Determination of Selenium in Pharmaceutical Products

Stoica, A.I., Babaua, G.R., Iorgulescu, E.E., Marinescu, D., e Baiulescu, G.E.,

Journal of Pharmaceutical e Biomedical Analysis, 30 (4), 1425-1429, 2002

Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacêuticos (comprimidos)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 100 mg



Programa de aquecimento: Etapa 1: potência de 250 W durante 2 min. Etapa 2:

potência de 0 W durante 2 min. Etapa 3: potência de 250 W durante 6 min. Etapa

4: potência de 400 W durante 5 min. Etapa 5: potência de 650 W durante 5 min.

Etapa 6: potência de 0 W (ventilação) durante 6 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. + 1 mL de H2O 2 30% v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: inicialmente 10

comprimidos foram triturados e homogeneizados. Para a determinação de Se por

DPCSV, as amostras (~100 mg) foram tratadas com 6 mL de HNO3 concentrado e

1 mL de H2O2 e submetidas ao programa de aquecimento. Após a digestão, para

a redução do Se (VI) para Se (IV), as amostras foram tratadas com 0,5 mL de HCl

37 % v/v sob aquecimento

Técnica para a determinação: Voltametria de pulso diferencial com

redissolução catódica (DPCSV)

137

FC11

Levels of Trace and Major Elements in Illicit Heroin

Bora, T., Merdivan, M., e Hamarnci, C., Journal of Forensic Sciences, 47 (5), 959-

963, 2002

Tipo(s) de amostra(s): heroína




Programa de aquecimento: 650 W por 20 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Pesou-se de 0,2 a 0,4 g

de amostra nos frascos de Teflon PFA e adicionou-se 3 mL de HNO3

concentrado. Os frascos foram fechados, dispostos no forno de microondas e

irradiados a 650 W por 20 min. As amostras foram resfriadas por

aproximadamente 30 min, transferidas para balões volumétricos de 25 mL e

diluídas com água desionizada. Os brancos foram preparados com o mesmo

procedimento utilizado para as amostras

Técnica para a determinação: ICP-OES e ETAAS (Cd e Pb)

Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb e Zn

Observações complementares: O foco do artigo não está no preparo de

amostras e maiores detalhes não foram fornecidos

138

FC12

Determination of Simazine and Cymoxanil in Soils by Microwave-Assisted Solvent Extraction and HPLC with Reductive Amperometrical Detection

De Sabeo, O.L., De Balugera, Z.G., Goicolea, M.A., Rodriguez, E., Sampedro,

M.C., e Barrio, R.J., Chromatographia, 55 (11-12), 667-671, 2002

Tipo(s) de amostra(s): simazina e cymoxanil (Fármacos)


Forno de microondas (modelo): MSP 1000-microwave (CEM)


Programa de aquecimento: variável de acordo com número de frascos -

Número máximo 12

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetonitrila

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 90 ºC por 5 min

Técnica para a determinação: HPLC-AD

Analito(s) determinado(s): clorofenóis

Observações complementares: O procedimento envolve a extração de

simazina e cymoxanil por ação da radiação microondas

139

FC13

Development of Analytical Methods for the Determination of Sub-ppm Concentrations of Palladium and Iron in Methotrexate

Niemela, M., Kola, H., Eilola, K., e Peramaki, P., Journal of Pharmaceutical e

Biomedical Analysis, 35 (3), 433-439, 2004

Tipo(s) de amostra(s): medicamentos


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 - Milestone


Programa de aquecimento: Estágio 1: 5 min a 256 W, 5 min a 294 W, 20 min a

333 W, 10 min a 380 W; Estágio 2: 5 min a 294 W, 5 min a 333 W, 20 min a 380 W

e 10 min a 333 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v), 1 mL de H2SO4

(95-97 % v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os frascos foram

resfriados entre o primeiro e o segundo estágio

Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Fe e Pd

140

FC14

Influence of Citric Acid as Chemical Modifier for Lead Determination in Dietary Calcium Supplement Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Mattos, J.C.P.; Nunes, A.M.; Martins, A.F.; Dressler, V.L. e Flores, E.M.M.,

Spectrochimica Acta Part B, 60, 687-692, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Suplemento alimentar


Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,

Austria)

Material frasco: Quartzo


min; e etapa 3: 0 W por 20 min (ventilação)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3

Técnica para a determinação: GF AAS


141

FC15

Determination of Bismuth and Zinc in Pharmaceutical by First Derivative UV-Visible Spectrophotometry

Gumus, G.; Filik, H. e Demirata, B., Analytical Chimica Acta, 547, 138-143, 2005

Tipo(s) de amostra(s): farmacêuticas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 e 600 mg

Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)

Programa de aquecimento : etapa 1: 200 °C (54,2 atm) por 5 min e etapa 2 –

240°C (39,5 atm) por 3 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 + 2,5 mL H2SO4 + 1,5 mL HClO4

+ 2,5 mL HF

Técnica para a determinação: espectrofotometria UV-Vis

Analito(s) determinado(s): Bi e Zn

142

FF1

Flow Injection Spectrophotometric Determination of Paracetamol in Pharmaceuticals by Means of on-Line Microwave-Assisted Hydrolysis and Reaction With 8-Hydroxyquinoline (8-Quinolinol)

Bouhsain, Z., Garrigues, S., Moralesrubio, A., e De La Guardia, M., Analytica

Chimica Acta, 330 (1), 59-69, 1996

Tipo(s) de amostra(s): produtos farmacêuticos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cápsulas e tabletes: 120 - 160 mg;

xarope: 0,9 - 1 g; supositórios: 200 - 300 mg

Forno de microondas (modelo): Microdigest 301

Programa de aquecimento: 1100 W/ 180 s

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL solução contendo amostra + 2,5 mL

HCl 6 mol L-1

Após irradiação de microondas: 5,3 mL de NaOH 7,5 mol L-1

Para determinação: oxina 2,76.10-3 mol L-1 e KIO4 4 x 10-3 mol L-1, ambos em NaOH

0,5 mol L-1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Cápsulas e tabletes:

dissolução em 250 mL de água, banho de ultra-som por 10 min e filtração;

Xarope: diluição em 250 mL de água, 5 min de agitação;

Supositórios: dissolução em 10 mL CHCl3 (separação em funil de separação com

água)

143

Técnica para a determinação: espectrofotometria UV-visível

Analito(s) determinado(s): paracetamol

144

FF2

Microwave-Assisted Extraction of Felodipine Tablets

Eskilsson, C.S., Bjorklund, E., Mathiasson, L., Karlsson, L., e Torstensson, A.,

Journal of Chromatography A, 840 (1), 59-70, 1999

Tipo(s) de amostra(s): fármacos (tabletes de felodipina)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 tablete (obtido de Astra Hässle,

Mölndal, Suécia)

Forno de microondas (modelo): MSP 1000 da CEM (Matthews, NC, EUA)

Material do Frasco: PTFE (100 mL)

Programa de aquecimento: 100 W (para 3 e 5 frascos) ou 300 W (para 12

frascos) por 5 min a 80 ºC

Número de amostras tratadas simultaneamente: 3, 5 ou 12

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de solução 5 % v/v de metanol em

acetonitrila

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: coloca-se um tablete do

fármaco no frasco de PTFE, adiciona-se 5 mL da mistura metanol/acetonitrila e

aplica-se o programa de extração. Depois é realizado resfriamento do frasco em

banho de gelo por 2 min. Após a extração, adiciona-se 1 mL de solução de

carbazol 3 mg mL-1 como padrão interno. Os extratos são transferidos para um

frasco de 20 mL e centrifugados a 4000 rpm por 10 min. O sobrenadante é

diluído na fase móvel (acetonitrila/metanol/tampão 4:2:4 v/v/v) a 1:5 v/v antes da

análise por LC

Técnica para a determinação: LC-UV

Analito(s) determinado(s): felodipina e o padrão do seu produto de degradação

(H152/37)

145

FF3

Determination of Selenium in Nutritional Supplements and Shampoos by Flow Injection-Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry

Gamiz-Gracia, L. e Luque de Castro, M.D., Talanta, 50 (4), 875-880, 1999

Tipo(s) de amostra(s): suplemento nutricional, shampoo e material de referência

de tecido de mexilhão (CRM CRR 278)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,5 ou 2,5 mL de suplemento nutricional;

0,05 g de shampoo e 0,1 g de material de referência

Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, França) 200 W

Programa de aquecimento: 25 % de potência por 5 min e 75 % de potência por

5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65 % v/v, 2 mL de H2O2 30%

m/m e 10 mL de HCl 6 mol L-1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1,5 ou 2,5 mL de

suplemento nutricional, 0,05 g de shampoo ou 0,1 g de material de referência

foram transferidos para frascos de digestão e adicionados 5 mL de HNO3 e 2 mL

de H2O2. A mistura foi levada ao forno de microondas com 25% de potência por 5

min. Em seguida 10 mL de HCl 6 mol L-1 foi adicionado à mistura e aplicado 75%

de potência por 5 min. A mistura foi então transferida para frascos volumétricos

de 25 mL e os volumes completados com água desionizada

Técnica para a determinação: espectrometria de fluorescência atômica


146

FF4

Analysis and Leaching Characteristics of Mercury and Arsenic in Chinese Medicinal Material

Wu, X.H., Sun, D.H., Zhuang, Z.X., Wang, X.R., Gong, H.F., Hong, J.X., e Lee,

F.S.C., Analytica Chimica Acta, 453 (2), 311-323, 2002

Tipo(s) de amostra(s): cinábrio, realgar, 2 formulações de materiais medicinais

chineses, GBW 08505 (arroz) e GBW 08508 (chá)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MK-1: 0,10 g amostras e 0,35 g

materiais de referência. Star 2 CEM: 3,0 g

Forno de microondas (modelo): Star 2 CEM e MK-1 650 W (Shinco,China)


Programa de aquecimento: MK-1: pré-digestão durante 12 h à temperatura

ambiente. Etapa 1: 3 min – 650 W. Etapa 2: 3 min – 650 W. Star 2 CEM: tempo de

rampa 5 min, 100 oC, tempo de patamar 20 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MK-1: cinábrio e GBW 08505 5 mL água

régia; realgar e GBW 08508 5 mL HNO3

Star 2 CEM: 40 mL água + 40 mL de etanol a 60 oC

Técnica para a determinação: HG-AFS e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): As e Hg

147

FF5

Application of the Microwave-Assisted. Process (MAP (Tm)) to the Fast Extraction of Ginseng Saponins

Kwon, J.H., Belanger, J.M.R., Pare, J.R.J., e Yaylayan, V.A., Food Research

International, 36 (5), 491-498, 2003

Tipo(s) de amostra(s): extrato de ginseng

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5,00 ± 0,05 g

Forno de microondas (modelo): o extrator "MAP", Soxwave 100 (Prolabo,

France) foi operado com radiação focalizada sob condições de pressão

atmosférica


Programa de aquecimento: a extração "MAP" foi a 300 W de potência por 20,

30 e 40s. Melhor rendimento foi obtido com a irradiação por 40 s

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de metanol 80 % v/v

Técnica para a determinação: TLC e HLC

Analito(s) determinado(s): extração de saponinas

148

FF6

Effect of Ethanol Concentration on the Efficiency of Extraction of Ginseng Saponins When Using a Microwave-Assisted Process (Map (Tm))

Kwon, J.H., Lee, G.D., Belanger, J.M.R., e Pare, J.R.J., International Journal of

Food Science and Technology, 38 (5), 615-622, 2003

Tipo(s) de amostra(s): ginseng em pó

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,5; 5; 10 g

Forno de microondas (modelo): Focused Microdigest 3.6 (Prolabo, Fontenay-

sous-Bois, France) - MAP TM extrator


Programa de aquecimento: 30 s a 250 W (100 %), 120s a 162 W (65 %) e 180 s

a 88 W (35 %)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de etanol 60 % v/v


Analito(s) determinado(s): ginsenosídeos

149

FF7

Focused Microwave-Assisted Extraction and LC Determination of the Active Ingredient in Naproxen-Based Suppositories

Labbozzetta, S., Valvo, L., Bertocchi, P., e Manna, L., Journal of Pharmaceutical

and Biomedical Analysis, 39 (3-4), 463-468, 2005

Tipo(s) de amostra(s): supositórios

Forno de microondas (modelo): Star System 2, CEM, Matthews, NC, EUA


Programa de aquecimento : 70 0C com tempo de rampa de 7 min e patamar de

3 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): metanol/hidrogeno carbonato de sódio 0,1

mol L-1 50:50 v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração

completa os frascos foram retirados da cavidade do forno e resfriados a

temperatura ambiente. Uma alíquota do líquido abaixo da superfície do meio de

extração, onde a matriz da cera estava presente foi então retirada para a

obtenção de uma solução da amostra


Analito(s) determinado(s): naproxen

Observações complementares: as principais vantagens do método proposto

em comparação com o método convencional são redução de tempo de extração

e redução de volume de solvente. Nenhuma etapa de limpeza é requerida antes

da análise cromatográfica

150

L1

Assessment of Methodologies for Airborne BAP Analysis

Pineiro-Iglesias, M., Grueiro-Noche, G., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,

e Prada-Rodriguez, D., Science of the Total Environment, 334-35 (377-384, 2004

Tipo(s) de amostra(s): material urbano particulado (SRM) 1648 e esgoto urbano

(SRM) 1649 a

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g

Forno de microondas (modelo): MSL 1200 (Milestone)


Programa de aquecimento: 20 min -400 W

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram realizados 3 tipos

de extração:

1 - Extração Soxhlet, onde a amostra foi introduzida no extrator com 125 mL de

solvente e deixada no refluxo por 20 h protegida da luz

2 - Extração ultrasônica, onde as amostras foram colocadas em tubos Pyrex de

50 mL com 20 mL de sovente. Os tubos foram imersos em um banho ultrasônico

por 30 min protegidos da luz

3 - Extração por radiação microondas onde as amostras foram colocadas em

frascos de PTFE com 15 mL de solvente durante 20 min com 400 W de potência

Técnica para a determinação: HPLC-UV-FL, GC-FID, GC-MS

Analito(s) determinado(s): bifenil policlorados (PCB), pesticidas clorados e

hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAH)

151

BC1

Clean Room and Microwave Digestion Techniques - Improvement in Detection Limits for Aluminum Determination by GFAAS

Skelly, E.M. e Distefano, F.T., Applied Spectroscopy, 42 (7), 1302-1306, 1988

Tipo(s) de amostra(s): osso e tecido de cérebro humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,200 a 0,800 g de amostra

Forno de microondas (modelo): CEM, EUA MDS-81D


Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min a 600 W, Etapa 2: 3 min a 420 W e

Etapa 3: 2 min a 300 W. Não há menção sobre a temperatura ou pressão de

operação



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A etapa de pré-digestão

em uma chapa de aquecimento a 200 ºC por 1 h foi implementada previamente

ao fechamento dos frascos para sua inserção na cavidade do forno de

microondas. Após execução do programa de aquecimento, os digeridos

permaneceram em repouso para decantação. Esse fato indica uma

decomposição incompleta das amostras com a presença do material particulado



152

BC2

Determination of Lead in Fish by Electrothermal Atomic- Absorption Spectrometry

Cabrera, C., Lorenzo, M.L., Gallego, C., Lopez, M.C., e Lillo, E., Analytica Chimica

Acta, 246 (2), 375-378, 1991

Tipo(s) de amostra(s): peixes (diferentes espécies) e material certificado: tecido

de mexilhão


Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex) bomba para digestão ácida

em microondas Parr 4782

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 concentrado alguns μg de

V2O5 (catalisador)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 32 diferentes espécies

de peixe foram analisados em triplicata. As amostras foram tratadas com 2,5 mL

de HNO3 e de V2O5 (catalisador) e secas em um forno de microondas. A

mineralização foi efetuada com 90 s na potência mais alta. A amostra foi

resfriada e o volume completado para de 25 mL com água desionizada. Uma

alíquota de 10 μL foi injetada no interior do tubo de grafite, o qual tinha sido

tratado previamente com solução saturada de molibdato de amônio



Observações complementares: A mineralização da matriz foi completada no

forno de grafite com uma etapa de aquecimento a 500 oC por 20 s

153

BC3

Low-Volume Microwave Digestion of Marine Biological Tissues for the Measurement of Trace-Elements

Baldwin, S., Deaker, M., e Maher, W., Analyst, 119 (8), 1701-1704, 1994

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos marinhos


Forno de microondas (modelo): MDS-81, CEM


Programa de aquecimento: Potência de 600 W por 2 min, potência de 0 W por

2 min e potência de 300 W por 45 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 recipientes com

capacidade de 7 mL de capacidade + 10 mL H2O colocados dentro do frasco de

PFA do forno (12 frascos no carrossel)

Técnica para a determinação: FAAS e GFAAS

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu e Zn

154

BC4

Flameless Atomic-Absorption Spectrometry after Acid Microwave Digestion - a Precise and Sensitive Method for the Determination of Ruthenium in Biological Samples

Formento, M.L., Spadacini, S., e Ceserani, R., Analusis, 22 (3), 158-160, 1994

Tipo(s) de amostra(s): soro sanguíneo, tecido de tumor, fígado e rim

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL de soro, para as outras amostras a

massa não foi descrita

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone)

Material do frasco: TFM

Programa de aquecimento: Programa 1: 250 W por 3 min e Programa 2: 4 min a

250 W, 2 min a 350 W e 1 min a 500 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de tecido: 6 mL de HNO3 70 % v/v

+ 0,5 mL de H2O2 30% m/m por grama de amostra

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Amostras de tecido

foram pesadas no frasco do forno e, em seguida, foi adicionada água até uma

concentração de 20 % m/v. O programa 1 foi implementado e ao término foi

adicionado 5 mL de HNO3 70 % v/v por grama de amostra. O programa 2 foi

implementado e após resfriamento à temperatura ambiente, foi adicionado 1 mL

de HNO3 70 % v/v e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m por grama e o Programa 2 foi

repetido


155

Analito(s) determinado(s): Ru

Observações complementares: As amostras utilizadas não continham Ru. O

analito foi adicionado às amostras

156

BC5

Method Development and Validation for the Determination of Mineral Elements in Food and Botanical Materials by Capillary Electrophoresis

Yang, Q., Hartmann, C., Smeyersverbeke, J., e Massart, D.L., Journal of

Chromatography A, 717 (1-2), 415-425, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alimentos e materiais biológicos (fígado bovino, tecido de

ostra, pinheiro e tecido de peixe)


Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 equipado com ACM-100

Material do frasco: HPV

Programa de aquecimento: Temperatura máxima = 300 oC, Pressão máxima =

118 atm. As amostras foram digeridas usando seqüencialmente potências de 180

e 600 W, cada uma durante 3 min, seguido por 0 W por mais 3 min. As três

primeiras etapas foram repetidas e, finalmente, o sistema operou por mais 2 min

com 0 W



H2O2 30 % m/m + 1 mL de água desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Utilizaram-se materiais

de referência certificados e os digeridos foram diluídos para 10 mL

Técnica para a determinação: eletroforese capilar

Analito(s) determinado(s): K, Na, Ca, Mg e Mn

157

BC6

The Analysis of Lead, Cadmium, Zinc, Copper and Nickel Content in Human Bones from the Upper Silesian Industrial District

Baranowska, I., Czernicki, K., e Alekserowicz, R., Science of the Total

Environment, 159 (2-3), 155-162, 1995

Tipo(s) de amostra(s): osso humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)

Programa de aquecimento: 250 W - 5 min, 400 W - 5 min, 500 W - 4 min e

ventilação 1 min



Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Ni, Pb e Zn

158

BC7

Determination of Chromium and Nickel in Human Blood by Means of Inductively-Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Alimonti, A., Petrucci, F., Santucci, B., Cristaudo, A., e Caroli, S., Analytica

Chimica Acta, 306 (1), 35-41, 1995

Tipo(s) de amostra(s): sangue humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-3 mL

Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo1200 MEGA


Programa de aquecimento: 250 W - 2 min, 0 W - 2 min, 250 W - 6 min, 400 W -

5 min, 500 W - 5 min e 500-800 W - 12 min (secagem)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado e 2 mL H2O2 30 %

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O sangue foi recolhido

em frascos de PTFE, adicionou-se heparina e foi estocado a -20 oC


Analito(s) determinado(s): Cr e Ni

159

BC8

Orthogonal Array Design as a Chemometric Method for the Optimization of Analytical Procedures. 5. 3-Level Design and Its Application in Microwave Dissolution of Biological Samples

Lan, W.G., Wong, M.K., Chen, N., e Sin, Y.M., Analyst, 120 (4), 1115-1124, 1995

Tipo(s) de amostra(s): Molusco (NIES No 6)




Programa de aquecimento: 11 min a 71 % de potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7,3 mL de HNO3 concentrado + 1,7 mL de

H2SO4 concentrado


pesadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e o programa de

aquecimento foi iniciado. Após o término do programa de aquecimento, os

frascos foram resfriados por 10 min em um banho de água



160

BC9

Determination of Lead in Whole-Blood Using Inductively-Coupled Argon Plasma-Mass Spectrometry with Isotope-Dilution

Paschal, D.C., Caldwell, K.L., e Ting, B.G., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 10 (5), 367-370, 1995

Tipo(s) de amostra(s): sangue


Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81D (CEM, Matthews, NC, EUA)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 20 % de potência por 20 min, etapa 2: 40

% de potência por 20 min e etapa 3: 60 % de potência por 20 min




161

BC10

Determination of Trace-Metals (Cd, Pb) in Fish by Electrothermal Atomic-Absorption Spectrometry after Microwave Digestion

Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,

1995

Tipo(s) de amostra(s): músculo de peixe


Forno de microondas (modelo): CEM Model MDS-2000, 650-50 W


Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi implementado em

2 etapas: (1) os frascos foram fechados sem compressão e aquecidos por 5 a 10

min; (2) após a pré-digestão, os frascos foram fechados. A digestão foi feita em 3

estágios: (1) 100 % de potência, pressão de 2,5 atm, por 12 min e evaporação de

3 min; (2) 100 % de potência, pressão de 2,9 atm, por 12 min e evaporação de 3

min; (3) 100 % de potência, pressão de 3,4 atm, por 12 min e evaporação de 3

min. A temperatura máxima foi de 163 oC



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O músculo do peixe foi

inicialmente homogeneizado com um dispersante



162

BC11

Total Mercury Determination in Biological and Environmental Standard Samples by Gold Amalgamation Followed by Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry

Ombaba, J.M., Microchemical Journal, 53 (2), 195-200, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ambientais e biológicas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): urina humana: 2 mL;

folhas de maçã, folhas cítricas, farinha de arroz , fígado bovino, sedimentos do

rio búfalo, sedimentos estuarinos, partículas urbanas: 0,2 g

Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MSD-81D


Programa de aquecimento: urina humana: passo 1: 100 % de potência por 2

min, passo 2: 50 % de potência por 4 min; folhas de maçã, folhas cítricas farinha

de arroz e fígado bovino: passo 1: 100 % de potência por 3 min; passo 2: 50 %

de potência por 10 min; passo 3: 20 % de potência por 20 min; Sedimentos e

material particulado urbano: passo 1: 100 % de potência por 3 min; passo 2: 50

% de potência por 5 min; passo 3: 30 % de potência por 20 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): urina humana: 1 mL de HNO3 + 1,0 mL de

H2O;

folhas de maçã, folhas cítricas, farinha de arroz, fígado bovino, sedimentos e

partículas urbanas: 3 mL de HNO3 + 2,0 mL de H2O



163

BC12

Evaluation of Flow Injection Sample to Standard Addition Method for the Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric Determination of Aluminium in Biological Tissues

Coedo, A.G., Dorado, M.T., Ruiz, J., Escudero, M., e Rubio, J.C., Journal of Mass

Spectrometry, 31 (4), 427-432, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200

Material do frasco: PTFE-TFM

Programa de aquecimento: 250 W/ 0,5 min; 0 W/ 2 min; 250 W/ 0,5 min;

fechamento dos frascos; 250 W/ 5 min; 300 W/ 2 min; 0 W/ 2 min e 300 W/ 5 min



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Secagem a 110 oC por

48 h



164

BC13

Evaluation of a Low Sample Consumption, High-Efficiency Nebulizer for Elemental Analysis of Biological Samples Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Liu, H.Y., Montaser, A., Dolan, S.P., e Schwartz, R.S., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 11 (4), 307-311, 1996

Tipo(s) de amostra(s): Tecido de ostra (SRM 1566), fígado bovino (SRM 1577a) e

folhas de pomar (SRM 1571)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,60 g fígado bovino; 0,70 g tecido de

ostra; 0,80 g folhas de pomar






pesadas nos frascos e foram adicionados 9 mL de HNO3. O programa de

aquecimento foi iniciado e após seu término os frascos foram resfriados e o

digerido diluído para 50 mL com água desionizada


Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se e Zn

Observações complementares: As recuperações de Zn em tecido de ostra e de

Cr e Mn em folhas de pomar foram inexatas

165

BC14

Microwave Digestion Using Dual PTFE Containers for Analysis of Trace Elements in Small Amounts of Biological Samples

Mizushima, R., Yonezawa, M., Ejima, A., Koyama, H., e Satoh, H., Tohoku Journal

of Experimental Medicine, 178 (1), 75-79, 1996

Tipo(s) de amostra(s): biológicas


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA


Programa de aquecimento: Etapa 1: 600 W, 8 min; etapa 2: 0 W, 1 min; etapa 3:

600 W, 8 min; etapa 4: 0 W, 1 min; etapa 5: 500 W, 10 min; etapa 6: 0 W, 2 min e

etapa 7: 500 W, 8 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL HNO3 concentrado


Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Pb, Se, V e Zn

Observações complementares: O frasco de PTFE contendo amostra e o ácido

nítrico foi colocado em um frasco de TFM contendo 6 mL de água.

166

BC15

Rapid and Reliable Method for the Determination of Aluminium in Bone by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Tang, S.D., Parsons, P.J., e Slavin, W., Analyst, 121 (2), 195-200, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ossos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,5 g de amostra foram cortados

Forno de microondas (modelo): CEM MDS-81D


Programa de aquecimento: Potência máxima = 650 W. 5 etapas: (1) 35 % – 10

min; (2) 50 % - 10 min; (3) 75 % - 10 min; (4) 75 % - 20 min; (5) 75 % - 20 min (%

potência – tempo de irradiação)


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os ossos de cabra

foram obtidos a partir de uma autópsia. Em seguida, foram lavados e imersos

durante uma noite em uma mistura metanol-dietil éter (1:1 v/v)



167

BC16

Determination of Total Mercury in Biological Materials by Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry after Microwave Digestion

Tinggi, U. e Craven, G., Microchemical Journal, 54 (2), 168-173, 1996

Tipo(s) de amostra(s): material biológico marinho


Forno de microondas (modelo): Model MDS-81D (CEM Corp.,Mattews, NC)


Programa de aquecimento: Três etapas: (1) 10 min com 25 % da potência (90

W), (2) 10 min com 35 % da potência (126 W) e (3) 8 min com 50 % da potência

(180 W)

Número de amostras tratadas simultaneamente: (a) 4; (b) 5; (c) 5; (d) 5 e (e) 5.

De acordo com as misturas ácidas utilizadas

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Várias misturas e reagentes concentrados

foram utilizados neste trabalho: (a) 5 mL de HNO3; (b) 6 mL de HNO3/H2O2 30%

m/m (4:2 v/v); (c) 4,25 mL de HNO3/H2SO4 (4:0,25 v/v); (d) 4,75 mL de

HNO3/H2SO4/H2O2 30% m/m (4:0,25:2 v/v/v) e (e) 4,75 mL de HNO3/H2SO4/HCl

(4:0,25:0,5 v/v/v)


maceradas e homogeneizadas e, em seguida, secas e peneiradas

Técnica para a determinação: CVAAS


168

BC17

Determination of Isotope Enrichments of Magnesium in Microwave- Digested Biological Samples by Thermal Ionization Mass Spectrometry Using a Direct Loading Technique

Werner, S., Goldstein, S.L., e Georgieff, M., Analyst, 121 (7), 901-904, 1996

Tipo(s) de amostra(s): sangue humano, plasma sanguíneo, urina, fezes e

músculo bovino.


Forno de microondas (modelo): PMD, Hans-Kühner, Rosenheim, Alemanha


Programa de aquecimento: A digestão ocorreu com 60 % da potência durante

10 min, depois o digerido foi transferido para um frasco de 15 mL de PFA para

evaporação. Em seguida, o resíduo da amostra foi dissolvido em 5 mL de HCl 4

mol L-1

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HCl 32

% v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: espectrometria de

massas com ionização térmica

Analito(s) determinado(s): isótopos de Mg

169

BC18

Accurate and Precise Measurements of Lead in Bone Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry with Zeeman- Effect Background Correction

Zong, Y.Y., Parsons, P.J., e Slavin, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,

11 (1), 25-30, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ossos


Forno de microondas (modelo): Model 81D (CEM)

Programa de aquecimento: tempo de aquecimento de 8 min com 100 % da

potência seguido de mais 10 min com uma potência de 65 %, com pressão igual

4,4 atm


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os ossos foram secos e

estocados a uma temperatura de -70 oC. Logo após a digestão, os digeridos

foram diluídos para 50 mL



Observações complementares: Foi utilizado um outro método de digestão à

temperatura ambiente durante 48 h utilizando 10 mL de HNO3 concentrado para

comparação com o método descrito anteriormente

170

BC19

Speciation of Organotin Compounds in Marine Biomaterials after Basic Leaching in a Non-Focused Microwave Extractor Equipped With Pressurized Vessels

Rodriguez, 1., Santamarina, M., Bollain, M.H., Mejuto, M.C., e Cela, R., Journal of

Chromatography A, 774 (1-2), 379-387, 1997.

Tipo(s) de amostra(s): biomaterial marinho


Forno de microondas (modelo): MES-1000 forno de microondas para extração

(CEM)

Programa de aquecimento: Aquecimento até 120 °C, temperatura mantida por

2-3 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: Capacidade para 12

amostras. Neste trabalho 6 amostras foram tratadas simultaneamente

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de TMAH (hidróxido de

tetrametilamônio), TPT (tripropilestanho) como padrão interno

Técnica para a determinação: GC-MIP-OES

Analito(s) determinado(s): MBT (monobutilestanho), DBT (dibutilestanho), TBT

(tributilestanho), TPT (tripropilestanho), TPhT (trifenilestanho), MPhT

(monofenilestanho), DPhT (difenilestanho)

171

BC20

Microwave Digestion and Matrix Separation for the Determination of Cadmium in Urine Samples by Electrothermal Atomization Atomic Absorption Spectrometry Using a Fast Temperature Program

Chen, S.C., Shiue, M.Y., e Yang, M.H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,

357 (8), 1192-1197, 1997

Tipo(s) de amostra(s): urina, material certificado NIST (urina SRM 2670) e

Nycomed Pharma (Seronorm trace element Urine, 009024)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4,0 mL de urina


Material do frasco: Utilização de microfrascos (screw-cap) de PTFE-PFA de 10

mL (Savillex)

Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em 2 etapas: 1) 10 min –

100 % (630 W) e 2) 10 min – 60 %

Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 frascos convencionais do

forno de microondas contendo 2 microfrascos cada, sendo no total 24 por ciclo

de aquecimento

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HCl concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra de urina (4

mL) e HCl (2 mL) foram adicionados aos frascos de 10 mL. Dois desses frascos

fechados foram introduzidos no frasco de decomposição de 100 mL e aquecido

172

por radiação microondas. Após resfriamento, os digeridos foram transferidos

para béqueres de PTFE e diluídos para 15 mL ajustando o pH (6,5) com hidróxido

de amônio



Observações complementares: Uma coluna de sílica com 8-hidroquinolina

imobilizada foi utilizada para separar o Cd da matriz da urina após digestão por

radiação microondas

173

BC21

Determination of Urinary Trace Elements (As, Hg, Zn, Pb, Se) in Patients with Blackfoot Disease

Horng, C.J. e Lin, S.R., Talanta, 45 (1), 75-83, 1997

Tipo(s) de amostra(s): urina humana


Forno de microondas (modelo): Milestone, modelo não informado

Material do frasco: PTFE (125 mL)

Programa de aquecimento: 300 W por 4 min ou 600 W por 2 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura 1:1 v/v de HCl e

HNO3 concentrados (5 mL HCl + 5 mL HNO3)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A urina foi filtrada

utilizando membrana de 0,45 μm de porosidade. O HNO3 concentrado (1 mL do

ácido/dL de urina) foi adicionado e as amostras foram estocadas a 4 °C para

análise, por no máximo duas semanas. Se as amostras não fossem analisadas

durante este período de tempo, foram congeladas a -20 °C

Técnica para a determinação: HGAAS e GFAAS: As e Se; CVAAS: Hg; FAAS e

DPASV: Zn e Pb

Analito(s) determinado(s): As, Hg, Pb, Se e Zn

174

BC22

Chromatographic Isolation of Molybdenum from Human Blood Plasma and Determination by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Isotope Dilution

Luong, E.T., Houk, R.S., e Serfass, R.E., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 12 (7), 703-708, 1997

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo humano e material certificado (SRM

1598)


Forno de microondas (modelo): forno de microondas, MLS 1200 Mega

(Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: Programa em 2 etapas: 1) 20 min com rampa de

aquecimento de 90 – 230 ºC e 2) 25 min em patamar de 230 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 40 μL de H2O2

30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra de sangue na

presença de 5-10 μL de heparina em solução 0,9 % m/v de NaCl foi centrifugada,

sendo separado o plasma dos demais compostos. O plasma (aproximadamente

2 mL) foi adicionado em cadinho de quartzo e aquecido (50 – 60 ºC) quase à

secura. Em seguida, adicionou-se 1 mL de HNO3 concentrado para realizar uma

pré-digestão por 45 min. O conteúdo do cadinho foi transferido para o frasco de

decomposição com a adição de 40 μL de H2O2 30 % m/m e aquecido em forno de

175

microondas por 45 min. A solução resultante foi transferida para cadinhos e

evaporada (50 – 60 ºC) em chapa de aquecimento. O conteúdo foi reconstituído

com 1 mL de HNO3 0,01 mol L-1


Analito(s) determinado(s): Mo

Observações complementares: Uma coluna de alumina foi utilizada para pré-

concentrar e isolar molibdênio nas amostras de plasma sangüíneo

176

BC23

Microwave Digestion of Plant and Grain Reference Materials in Nitric Acid or a Mixture of Nitric Acid and Hydrogen Peroxide for the Determination of Multi-Elements by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,

12 (8), 797-806, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Plantas: folhas de macieira (SRM 1515), folhas de

pessegueiro (SRM 1547), folhas de tomateiro (SRM 1573) e acículas de pinheiro

(SRM 1575). Farelo de milho (RM 8433) e farinha de trigo (RM 8436)


Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Canadá)

Material do frasco: PFA de 100 mL, resistente a pressão máxima de 15,0 atm e

temperaturas de 200 ºC

Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em duas etapas: 1) 10

min - rampa de aquecimento até 165 ºC e potência de 1000 W, 2) 20 min patamar

em 165 °C e potência de 1000 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Amostras de grãos: 2,5 mL de HNO3

concentrado. Amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 concentrado

177

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Cerca de 500 mg de

amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposição. Em seguida,

adicionou-se o ácido, permanecendo em repouso por 16 h para uma pré-

digestão. Posteriormente, a amostra foi aquecida por radiação microondas,

sendo o digerido diluído 250 ou 500 vezes v/v para os grãos e plantas,

respectivamente


Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mo,

Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn

Observações complementares: Decomposição utilizando HNO3 e H2O2 também

foi testada, porém não se obteve decomposição total das amostras com essa

mistura. A adição de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposições

178

BC24

Microwave Method for Preparing Erythrocytes for Measurement of Zinc Concentration and Zinc Stable Isotope Enrichment

HufIer, J.W., Westcott, E., Miller, L.V., e Krebs, N.F., Analytical Chemistry, 70 (11),

2218-2220, 1998

Tipo(s) de amostra(s): eritrócitos


Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM) operando com temperatura

máxima de 200 °C e pressão máxima de 13,6 atm

Programa de aquecimento: Ciclo 1: etapa 1) 25 W, 3,4 atm, 100 °C, 3 min-

rampa de 15 min; etapa 2) 25 W, 5,1 atm, 123 ºC, 3 min rampa de 15 min; etapa 3)

50 W, 6,8 atm, 130 ºC, 3 min rampa de 15 min; etapa 4) 100 W, 8,5 atm, 140 ºC, 3

min rampa de 15 min. Ciclo 2: etapa 1) 100 W, 5,8 atm, 150 ºC, 3 min rampa de 15

min; etapa 2) 100 W, 9,5 atm, 165 ºC, 3 min rampa de 15 min; etapa 3) 100 W, 12,6

atm, 185 ºC, 3 min rampa de 15 min e etapa 4) 100 W, 12,6 atm, 185 ºC, 3 min

rampa de 15 min



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os digeridos foram

transferidos para béqueres e evaporados até à secura. Após, adicionou-se 10 mL

de HCl 6 mol L-1 para a dissolução do resíduo

Técnica para a determinação: FAAS e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Zn

179

BC25

Optimization of Microwave Digestion for Determination of Selenium in Human Urine by Flow Injection-Hydride Generation- Atomic Absorption Spectrometry

Li, F.S., Goessler, W., e Irgolic, K.J., Analytical Communications, 35. (11), 361-

364, 1998

Tipo(s) de amostra(s): urina


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA com pressões de até 29,6

atm e temperaturas de até 250 °C (Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: Digestão: 2 min - 450 W; 5 min - 0 W; 3 min - 600

W; 5 min - 0 W e 10 min – 700 W. Durante a digestão atingiu-se a temperatura de

200 °C e uma pressão de cerca de 7,9 atm e a redução de Se(VI) a Se(IV) em

forno de microondas foi promovida aplicando-se 600 W durante 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,0 mL HNO3 (concentrado) + 1,0 mL H2O2

(30 % m/m) para a digestão e 3,0 mL de HCl (32 % v/v) para a etapa de redução

em forno de microondas (selenato a selenito)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de urina

foram filtradas com um filtro de nitrato de celulose de 0,2 μm, depois foram

estocadas em frascos de polietileno a -20 °C e analisadas dentro de um período

180

de 48 h. Foram adicionados 100 μL de solução de uréia (40 % m/v) aos digeridos

(eliminação da interferência de NOx) que foram agitados por 5 min e diluídos para

10,0 mL com água. Os autores comentaram que a solução do branco analítico

apresentou um alto sinal de absorbância devido aos vapores de NOx presentes

nos digeridos. As amostras de urina não puderam ser analisadas sem um pré-

tratamento, pois a maior parte do selênio na urina são compostos orgânicos

ligados às proteínas

Técnica para a determinação: FI-HG-AAS


181

BC26

Optimization of Selenium Determination in Human Milk and Whole Blood by Flow Injection Hydride Atomic Absorption Spectrometry

Alegria, A., Barbera, R., Farre, R., Ferrer, E., Lagarda, M.J., e Torres, M.A., Journal

of AOAC International, 81 (2), 457-461, 1998.

Tipo(s) de amostra(s): leite e sangue humanos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL de leite e 0,25 mL de sangue

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS - 1200 com bombas de média

pressão


Programa de aquecimento: 300 W (4 min) e 600 W (4 min)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 concentrado; 0,25 mL de

H2O2 30 % m/m e 2 mL de HCl concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Cada amostra (2 mL de

leite ou 0,25 mL de sangue) foi introduzida no frasco do forno de microondas e

1,5 mL de HNO3 mais 0,25 mL de H2O2 foram adicionados. O programa de

digestão foi aplicado: 300 W (4 min) seguido imediatamente por 600 W (4 min). As

amostras digeridas foram transferidas para tubos de digestão utilizando-se 4 mL

de água para lavar cada frasco de PTFE. Os tubos foram então aquecidos a 140

°C por 2 - 3 h para reduzir o volume a 1 mL e obter um digerido claro. Após o

resfriamento, 2 mL de HCl foi adicionado para reduzir Se (VI) a Se (IV). O volume

foi então ajustado para 10 mL com água desionizada e os tubos foram colocados

em um banho de água a 100 °C por 10 min

182

Técnica para a determinação: FI-HGAAS (Flow Injection Hydride Generation

Atomic Absorption Spectrometry)


Observações complementares: O foco do trabalho é a otimização do método

de determinação

183

BC27

Microwave-Assisted Vapor-Phase Nitric Acid Digestion of Small Biological Samples for Inductively Coupled Plasma Spectrometry

Amarasiriwardena, D., Krushevska, A., e Barnes, R.M., Applied Spectroscopy, 52

(6), 900-907, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): High pressure pressurized microwave

decomposition: 50-80 mg; Moderate-Pressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid

Digestion: 50-95 mg e Low -pressure Floyd RMS 150: 50-60 mg

Forno de microondas (modelo): PMD, Anton Paar QWave 3000VHP, Questron

Corporation Floyd-RMS150, Ol Analytical

Material do frasco: quartzo e PTFE

Programa de aquecimento: high pressure pressurized microwave

decomposition: 60 ou 80 % de 750 W, temperatura: 230 oC, pressão máxima: ~ 82

atm, tempo de digestão: 10 min, tempo de resfriamento: 10 min. Moderate-

Pressure QWave-3000 Vapor-Phase Acid Digestion: potência de 750 W,

temperatura: 230 oC (Tmáx.: 250 oC), rampa: 10 min, parada: 10 min, pressão: 27-33

atm (Pmáx.: 34,0 atm). Low -pressure Floyd RMS 150: potência 70 % de 850 W,

tempo: 30 min, pressão: 9,5 atm

Número de amostras tratadas simultaneamente: PMD, Anton Paar: 1

amostra; QWave 3000VHP e Floyd RMS 150: 5 amostras

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Anton Paar: 2 mL HNO3 ; Moderate-Pressure

QWave-3000: 10 mL HNO3 ; Low -pressure Floyd RMS 150: 10 mL HNO3

184


Analito(s) determinado(s): Al, As, Ca, Cu, Cd, Fe, Mn, Mo, Pb e Zn

Observações complementares: Empregando um dispositivo especialmente

projetado, a digestão é promovida pela condensação de vapores de ácidos

gradualmente adicionados à amostra

185

BC28

Influence of Sample Pre-Treatment on the Determination of Trace Elements in Urine by Quadrupole and Magnetic Sector Field Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Krachler, M., Alimonti, A., Petrucci, F., Forastiere, F., e Caroli, S., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): urina humana

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL (urina “in natura”)

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itália)

Material do frasco: PTFE (Pmáx. de 29,6 atm)

Programa de aquecimento: ciclos de aquecimento com tempos inferiores a 30

min variando a potência de 250 a 800 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado (subdestilado) +

0,5 mL de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aquecimento assistido

por radiação microondas: foi utilizado como comparativo aos procedimentos de

simples diluição e decomposição utilizando radiação ultravioleta. Um volume de

2 mL da amostra de urina foi adicionado ao frasco de decomposição juntamente

com 1 mL de HNO3 e 0,5 mL de H2O2 e aquecido por radiação microondas

Técnica para a determinação: ICP-Q-MS e HR-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Ni, Pb, Rb, Sb, Se e V

Observações complementares: O procedimento utilizando radiação

186

microondas evitou a perda de elementos voláteis como Pb, Sb, Se e V

187

BC29

Reducing Polyatomic Interferences in the ICP-MS Determination of Chromium and Vanadium in Biofluids and Tissues

Krushevska, A., Waheed, S., Nobrega, J.A., Amarisiriwardena, D., e Barnes, R.M.,

Applied Spectroscopy, 52 (2), 205-211, 1998

Tipo(s) de amostra(s): tecidos e biofluídos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra líquida ou 0,06 g de

amostra sólida

Programa de aquecimento: Temperatura: 230 oC; potência: 750 W; rampa de 10

min; patamar de 10 min e pressão de 27 a 33 atm



Analito(s) determinado(s): Cr e V

Observações complementares: O branco analítico exerceu um efeito crítico e

exigiu cuidados especiais com a limpeza do material e tratamento dos reagentes

188

BC30

Determination of Selenium in Biological Tissue Samples Rich in Phosphorus Using Electrothermal Atomization with Zeeman-Effect Background Correction and (NH4)3RhCl6 Plus Citric Acid as a Mixed Chemical Modifier

Li, M., Ni, Z.M., e Rao, Z., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 53

(10), 1381-1389, 1998

Tipo(s) de amostra(s): tecido de material biológico (Mussel Steard Reference

Material (GBW 08571)). Camarão (Shrimp Steard Reference Material (GBW

08572)). Ostra (Oyster Steard Sample ESA-2 (GZBL 19002-95)). Fígado (Liver

Steard Reference Material (GBW 08551))


Forno de microondas (modelo): Milestone 1200

Material do frasco: PTFE de 7 mL

Programa de aquecimento: 120 W por 2 min; 300 W por 2 min; 400 W por 2 min

e 600 W por 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2

(30 % m/m)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O material digerido foi

resfriado e evaporado até próximo à secura em uma chapa aquecida abaixo de

100 °C. Poucas gotas de ácido cítrico (6% m/v) foram adicionadas para dissolver

o resíduo e a solução foi diluída a 10 mL com água destilada

189



190

BC31

Digestion and Preparation of Organic and Biological Microsamples for Ultratrace Elemental Analysis

Muller, I., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 45-47, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras orgânicas e biológicas


Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, Áustria)


Programa de aquecimento: de 100 a 500 W por 5 min; 800 W por 15 min e 0 W

por 15 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 μL de HNO3


Analito(s) determinado(s): 37 elementos entre 7 a 238 u.m.a.

191

BC32

Behaviour of Anionic Arsenic Compounds in Microwave System with Nitric Acid and Hydrogen Peroxide - Preliminary Laboratory Study

Chatterjee, A., Science of the Total Environment, 228 (1), 25-34, 1999

Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado de tecido muscular de

Dogfish (DORM-1), ácido metilarsônico (MA), ácido dimetilarsínico (DMA)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 μg de As absoluto de cada espécie

de arsênio e aproximadamente 250 mg de DORM-1

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: Foram usados 4 programas: 1) 200 W por 2 min; 0

W por 0,5 min e 300 W por 15 min. 2) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 400 W

por 15 min. 3) 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 500 W por 15 min. 4) 200 W por

2 min; 0 W por 0,5 min e 600 W por 15 min. Tempo de ventilação: 2 min



H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 50 μg

de As absoluto de cada espécie (com concentração 1000 μg mL-1) foram

colocadas nos frascos de digestão. Após a adição de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de

H2O2, os frascos foram fechados e levados ao forno de microondas. A digestão

foi realizada com os programas de digestão acima descritos. Os frascos foram

resfriados e cuidadosamente abertos. O excesso de ácido foi removido do frasco

192

proporcionando secura pelo uso do sistema de remoção ácida por microondas

com o programa 5: 200 W/2 min; 0 W/0,5 min; 220 W/15 min; tempo de ventilação

de 2 min. Os frascos foram novamente resfriados e cuidadosamente abertos.

Cada digerido foi transferido quantitativamente a balões calibrados de 10 mL. O

pH da solução foi ajustado para 6 com solução de hidróxido de amônio 2 mol L-1

antes dos digeridos serem diluídos ao volume final.

O material de referência (~ 250 mg) foi pesado no frasco de PTFE. Após a adição

de 2 mL de HNO3 e 0,2 mL de H2O2, o frasco foi fechado, mantido à temperatura

ambiente por 15 min e, em seguida, levado ao forno de microondas onde a

digestão foi conduzida utilizando o programa 1 e mantendo a temperatura

máxima em 145 oC. Os frascos foram resfriados e abertos. O excesso de ácido foi

removido do frasco proporcionando a secura pelo uso do sistema de remoção

ácida por microondas com o programa 5. Os frascos foram resfriados. Cada

digerido foi transferido quantitativamente para um balão volumétrico de 5 mL. O

pH da solução foi ajustado para 6 com solução de hidróxido de amônio 2 mol L-1

antes de completar o volume

Técnica para a determinação: A separação das espécies foi feita utilizando

uma coluna de HPLC de fase reversa e HGAAS foi utilizado como detector

Analito(s) determinado(s): arsenito, arsenato, ácido metilarsônico (MA) e ácido

dimetilarsínico (DMA)

Observações complementares: Neste trabalho foram investigados os

comportamentos de compostos de As catiônico (AC, AB, TMAO e TMI) em um

sistema de digestão assistida por radiação microondas. A separação dos

compostos de As catiônico digeridos no forno de microondas foi conduzida em

uma coluna de HPLC de fase reversa usando HGAAS como um detector

específico para As. Amostras de materiais de referência certificados foram

utilizadas para demonstrar a eficácia do método proposto

193

BC33

Determination of Selenium at Sub-µg/g-Levels in Biological Materials by MIP-MS

Chiba, M. e Shinohara, A., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 363 (8), 749-

752, 1999

Tipo(s) de amostra(s): soro humano (NIES No. 4), soro bovino (NIST 1598),

fígado bovino (NIST 1577b), cabelo humano (NIES No. 13 e BCR CRM 397), leite

em pó desnatado (NIST 1549), folhas de pomar (NIST 1571), folhas cítricas (NIST

1572), folhas de tomateiro (NIST 1573)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone, Itália

Programa de aquecimento: 250 W por 2 min; 0 W por 1 min; 400 W por 5 min e

500 W por 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 400 μL de HNO3 concentrado e 200 μL de

H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O volume final do

digerido foi ajustado para 2 mL com água desionizada. A diluição apropriada, 4 a

50 vezes m/v dependendo da concentração de selênio e de sais, foi feita com

HNO3 0,5 % v/v

Técnica para a determinação: MIP-MS


194

BC34

Determination of Arsenic in Arsenic Compounds and Marine Biological Tissues Using Low Volume Microwave Digestion and Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Deaker, M. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (8), 1193-

1207, 1999

Tipo(s) de amostra(s): Compostos de arsênio: As(III) como tricloreto e As(V)

como arsenato, arsenobetaína, arsenocolina, ácido monometilarsônico, ácido

dimetil arsinico e óxido de trimetilarsina. Amostras biológicas certificadas: tecido

de ostra (SRM1566a), músculo de Dogfish (NRCC DORM-L), hepatopâncreas de

lagosta (NRCC TORT-1), atum albacore (NIST RM50), tecido de peixe (IAEA MA-

A-2) e tecido de tubarão (AGAL-2)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g (peso seco)

Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, NC, EUA)


Programa de aquecimento: Etapa 1) 600 W por 2 min; etapa 2) 0 W por 2 min e

etapa 3) 450 W por 45 min




pesadas em frascos de PTFE de 7 mL, 1 mL de HNO3 foi adicionado e os frascos

foram fechados. 2 frascos de 7 mL foram colocados dentro de um frasco de

PTFE de 120 mL contendo 10 mL de água desionizada para equilibrar a pressão.

195

Um carrossel contendo 12 frascos de 120 mL foi levado ao forno de microondas.

Após a digestão, água foi acrescentada às amostras até um volume final de 5 mL

para estocagem e antes da análise cada amostra foi diluída 10 vezes com

solução HNO3 20 % v/v



Observações complementares: Este trabalho apresenta um procedimento

otimizado para determinação de As em compostos arsênicos, possivelmente

presentes em tecidos marinhos e em materiais de referência certificados. Para o

preparo da amostra foi utilizada radiação microondas. O programa de digestão

foi variado para otimização e o programa otimizado é o anteriormente descrito, o

qual foi utilizado para as determinações. O melhor programa foi escolhido com

base nos seguintes critérios: 1) resultados para os 3 tecidos biológicos

estudados dentro do intervalo certificado do elemento. 2) alta reprodutibilidade.

3) a menor combinação tempo/potência para minimizar o desgaste do frasco.

Também foi estudado o efeito da massa da amostra na recuperação de arsênio

usando o programa de digestão otimizado. Os resultados mostraram que de

0,075 a 0,1 g de amostra apresentaram recuperação de As dentro do intervalo

certificado para todos os materiais estudados

196

BC35

A Protocol for the Multielemental Analysis of Trace Metals in Food Samples by Flow Injection Coupled to ICP-MS

Harrington, C.F., Elahi, S.P.P., e D'Silva, T.M., Atomic Spectroscopy, 20 (5), 174-

179, 1999

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe, biscoito, fígado de porco e tecido de

ostra (NIST 1566a)


Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar, Áustria)


Programa de aquecimento: Etapa 1) 800 W por 10 min com temperatura

máxima de 100 ºC; etapa 2) 800 W por 5 min com temperatura máxima de 100 ºC

e etapa 3) ventilação com resfriamento até 30 ºC


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 concentrado+ 4 mL de H2O2

30 % m/m


Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cr, Co, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr e V

197

BC36

Determination of Mercury in Hair by Coupled CVAA-ICP-MS

Knight, R., Haswell, S.J., Lindow, S.W., e Batty, J., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 14 (2), 127-129, 1999

Tipo(s) de amostra(s): cabelo de mulheres grávidas, material certificado de

referência de cabelo humano


Forno de microondas (modelo): MDS81D (CEM)

Material do frasco: microfrascos de 7 mL de Teflon PFA (ACV - advanced

composite vessels)

Programa de aquecimento: 6,8 atm por 30 min



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 20

mg de amostra foram colocadas em microfrascos de digestão de 7 mL e

adicionados 0,5 mL de HNO3 concentrado. A mistura foi mantida à temperatura

ambiente por 16 h. Em seguida, dois microfrascos foram inseridos em cada

frasco de ACV de 100 mL com 10 mL de água. Cerca de 6 ACVs foram colocados

no carrossel para cada digestão, mas apenas um pode ter controle de pressão. A

pressão foi mantida em 6,8 atm por 30 min. Após resfriamento à temperatura

ambiente, os microfrascos foram removidos e resfriados em banho de gelo antes

de abertos. Os digeridos foram diluídos com 5 mL de água desionizada

Técnica para a determinação: CVAA-ICP-MS


198

BC37

Multielement Analysis of Whole Blood by High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Rodushkin, I., Odman, F., e Branth, S., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,

364 (4), 338-346, 1999

Tipo(s) de amostra(s): sangue humano


Forno de microondas (modelo): MDS-2000 da Cem (Matthews, EUA)


Programa de aquecimento: digestão por 1 h a 650 W



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, o

digerido foi diluído a 20 mL com água desionizada


Analito(s) determinado(s): Be, B, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd,

In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, La, Ce, Lu, Hf, Ta, W, Re, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi, Th, U,

Al, Si, P, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Br e In.

199

BC38

Microwave Digestion Method for Phosphorus Determination of Fish Tissue

Tanner, D.K., Leonard, E.N., e Brazner, J.C., Limnology e Oceanography, 44 (3),

708-709, 1999

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (Esox lucius) e tecido seco de ostra

(NIST)


Forno de microondas (modelo): MDS 81D da CEM


Programa de aquecimento: Etapa 1) 5 minutos a 30 % de potência; etapa 2) 5

min a 40 % de potência; etapa 3) 5 min a 50 % de potência, etapa 4) 5 min a 0 %

de potência e etapa 5) 5 min a 50 % de potência


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os tecidos de peixe

foram secos por convecção em forno por 24 h a 60 °C, moídos com almofariz e

pistilo, armazenados em frascos de vidro e congelados. Após a extração, foi

necessário 1 hora para resfriamento dos frascos. Em seguida, procedeu-se a

neutralização da amostras com solução 10 mol L-1 de NaOH e fenolftaleína até

coloração levemente rosa. Seguindo a neutralização, adicionaram-se gotas de

HNO3 50 % v/v até perda da coloração. As amostras foram transferidas para

frascos de 50 mL e o volume foi ajustado

Técnica para a determinação: Espectrometria na região do visível: Método

ácido vanadomolibdofosfórico em comprimento de onda de 420 nm

Analito(s) determinado(s): P

200

BC39

Experimental Design of a Microwave-Assisted Extraction- Derivatization Method for the Analysis of Methylmercury

Abuin, M., Carro, A.M. e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 (1-2),

185-193, 2000

Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas, amostras de alimentos marinhos,

material certificado (DORM-2)


Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, USA)

Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e pressão

Programa de aquecimento: 100 °C por 6 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de ácido acético 17 mol L-1, 10 mL

de NaBPh4 (tetrafenilborato de sódio) 1% m/v, 10 mL de tolueno

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um

planejamento fatorial experimental para avaliar as melhores condições de

extração de metilmercúrio por ação de radiação microondas

Técnica para a determinação: GC

Analito(s) determinado(s): metilmercúrio

201

BC40

Direct Analysis of Antarctic Krill by Slurry Sampling: Determination of Copper, Iron, Manganese and Zinc by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Alves, F.L., Smichowski, P., Farias, S., Marrero, J. e Arruda, M.A.Z., Journal of the

Brazilian Chemical Society, 11 (4), 365-370, 2000

Tipo(s) de amostra(s): amostras de krill Antártico


Forno de microondas (modelo): MLS-2000 (Milestone-FKV, Sorisole, Bergamo,

Itália)


Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W

por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min


(30 % m/m)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a decomposição,

o volume foi reduzido (utilizando um prato cerâmico por cerca de 20 min) e em

seguida, o digerido foi transferido para balões volumétricos e diluídas a 50 mL

com 0,014 mol L-1 de HNO3

Técnica para a determinação: FAAS e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn e Zn

202

BC41

Determination of Total Cationic and Total Anionic Arsenic Species in Oyster Tissue Using Microwave-Assisted Extraction Followed by HPLC-ICP-MS

Chatterjee, A., Talanta, 51 (2), 303-314, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostras (SRM 1566a)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 mg

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone (Itália)


Programa de aquecimento: Programa 1: 100 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e

100 W por 15 min. Programa 2: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 300 W por 15

min. Programa 3: 200 W por 2 min; 0 W por 0,5 min e 450 W por 15 min.

Ventilação por 2 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para especiação de As: 2 mL de HNO3

concentrado e 0,20 mL de H2O2 30 % m/m. Para As total: 5 mL de HNO3

concentrado e 1,0 mL de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a digestão as

amostras foram resfriadas, o pH foi ajustado a 6,0 ou 2,5 com NaOH 2,0 mol L-1.

Programa I: 100 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 100 W/ 15,0 min; Programa II: 200 W/

2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 300 W/ 15,0 min; Programa III: 200 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5

min; 450 W/ 15,0 min e ventilação de 2,0 min. Em seguida, o volume foi elevado

a 100 mL para posterior determinação

203


Analito(s) determinado(s): As catiônico e aniônico

204

BC42

Comparison of Ultrasound-Assisted Extraction, Slurry Sampling and Microwave-Assisted Digestion for Cadmium, Copper and Lead Determination in Biological and Sediment Samples by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Lima, E.C., Barbosa Jr., F., Krug, F.J., Silva, M.M., e Vale, M.G.R., Journal of


Tipo(s) de amostra (s): amostras biológicas e sedimento certificados (MA-A-1,

MA-A2, IAEA 350, SL-1, SRM1577b, SRM2704, CRM 185, CRM 186, CRM 281,

CRM 414, CRM 191, CRM 278, CRM 320, NIES 3 e NIES 2)


Forno de microondas (modelo): PMD (Anton Paar)


Programa de aquecimento: materiais biológicos: as amostras foram aquecidas

de 10 - 15 min a 400 – 500 W e sedimento: as amostras foram aquecidas de 10 -

15 min a 550 – 700 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais biológicos: 2 mL de HNO3 conc;

sedimentos: 1,5 mL de HNO3 conc, 0,5 mL de HCl, 1,5 mL de HF e 1 mL de H2SO4

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: materiais biológicos: 0,2

g de amostra foram pesadas no frasco de digestão e 2 mL de HNO3 concentrado

205

foi adicionado. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para

decomposição. Após o resfriamento as bombas foram levadas a uma chapa

aquecida. A amostra foi evaporada próxima à secura e em seguida transferida a

balões volumétricos ajustando a acidez final com solução de HNO3 1% v/v

sedimentos: 0,2 g de amostra foram pesadas no frasco de digestão e 1,5 mL de

HNO3 , 0,5 mL de HCl e 1,5 mL de HF foram subsequentemente adicionados ao

frasco. A bomba foi fechada e levada ao forno de microondas para

decomposição. Após o resfriamento a bomba foi aberta e levada a uma chapa

aquecida. Para eliminar o excesso de HF, 1 mL de H2SO4 foi adicionado e as

amostras foram evaporadas próximo a secura e subsequentemente transferidas

à balões volumétricos ajustando a acidez final com solução de HNO3 1% v/v



Observações complementares: este trabalho propõe a utilização de um rápido

procedimento de extração ultrassônica. Os resultados obtidos com esse

procedimento foram comparados aos obtidos com suspensão e decomposição

assistida por microondas. Após a otimização de alguns parâmetros julgados

importantes para extração ultrassônica, os autores obtiveram recuperações nos

valores de 95 - 105% para Cd, 90 - 101% para Cu e 88 - 98% para Pb

206

BC43

The Capillary Cold Trap as a Suitable Instrument for Mercury Speciation by Volatilization, Cryogenic Trapping, and Gas Chromatography Coupled With Atomic Absorption Spectrometry

Dietz, C., Madrid, Y., Câmara, C. e Quevauviller, P., Analytical Chemistry, 72 (17),

4178-4184, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (atum)


Forno de microondas (modelo): CEM (NC) modelo MSP 100


Programa de aquecimento: 2,5 min a 45 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de hidróxido de tetrametilamônio

(TMAH)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 0,1 a

0,2 g de amostra foram pesadas em frasco de extração de PTFE e 5 mL de TMAH

foi adicionado. A mistura foi exposta à energia da radiação microondas por 2,5

min à 45 W em frascos fechados. Após a digestão, a solução resultante foi

diluída a 15 mL pela adição de solução tampão 0,08 mol L-1, mantendo o pH em

4,8 e foi passada em um frasco de purga para derivatização das espécies de

mercúrio

Técnica para a determinação: Capillary cold trap - Atomic Absorption

spectrometry (CCT-AAS)

207

Analito(s) determinado(s): dimetilmercúrio, metilmercúrio e mercúrio inorgânico

Observações complementares: O procedimento proposto combina uma

derivatização e um passo de extração em fase gasosa com trapeamento

criogênico e um módulo para separação cromatográfica de gás onde o analito foi

levado através de uma linha de transferência aquecida em direção ao interior da

célula de quartzo do AAS. A radiação microondas foi empregada para extração

208

BC44

Development of a Method for the Determination of Ultra-Trace Level Mercury in Adipose Tissue by Cold Vapour Atomic Fluorescence Spectrometry

Levine, K.E., Ferneo, R.A., Essader, M.L.A., Hey, R.W. e Collins, B.J., Journal of

Automated Methods & Management in Chemistry, 22 (4), 103-108, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecido adiposo de ratos


Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000


Programa de aquecimento: Programa 1: 10 % de potência por 1 min; 0 % de

potência por 1 min; 10 % de potência por 1 min e 0 % de potência por 1 min.

Programa 2: 20 % de potência por 1 min; 0 % de potência por 1 min; 20 % de

potência por 1 min e 0 % de potência por 1 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL da mistura H2SO4 30 % v/v HNO3 70

% v/v


secas a 20 oC por 48 h antes de serem liofilizadas. O programa 1 foi rodado 4

vezes e o programa 2, duas vezes. Após a digestão e resfriamento foram

adicionados 1,5 mL de HCl e solução de KBr/KBrO3 foi adicionada, os frascos

foram fechados e mantidos em durante a noite à temperatura ambiente. Em

seguida, alíquotas de 150 •L de uma solução 12 % m/v NH2OH/HCl foi

209

adicionada a cada frasco de digestão para remover o excesso de bromo

formado. As amostras foram transferidas para balões volumétricos de 25 mL e o

volume foi completado com água desionizada

Técnica para a determinação: CVAFS


210

BC45

Determination of volatile elements in biological materials by isotopic dilution ETV-ICP-MS after dissolution with tetramethylammonium hydroxide or acid digestion

Pozebon, D., Dressler, V.L. e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificado: fígado bovino (NBS

1577a), dog fish muscle (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568a) e farelo de milho

(NIST 8433)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a 300 mg e 100 mg; DORM 1:

500 e 1000 mg; NIST 1568a: 500 mg e NIST 8433: 250 mg



Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min; 400 W por 5 min e

500 W por 1 min. Quando necessário o programa foi repetido até a solução ficar

clara

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3

concentrado. DORM 1 : 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30%

m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30%

m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%

m/m

Técnica para a determinação: GFAAS, ETV-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb

211

Observações complementares: O método de digestão por radiação

microondas foi comparado com o método de digestão com hidróxido de

tetrametilamônio (TMAH)

212

BC46

Determination of Mercury, Selenium, Bismuth, Arsenic and Antimony in Human Hair by Microwave Digestion Atomic Fluorescence Spectrometry

Rahman, L., Corns, W.T., Bryce, D.W. e Stockwell, P.B., Talanta, 52 (5), 833-843,

2000

Tipo(s) de amostra(s): cabelo humano e material de referência certificado GBW

0706.

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): para Hg: 0,5 g . Para Se, Bi, As e Sb: 0,1

g

Forno de microondas (modelo): sistema de microondas de bomba fechada de

600 -W (Floyd Inc., RMS 150)


Programa de aquecimento: Para Hg: 30 % de potência por 15 min, depois

resfriado por alguns minutos, adição de 1 mL H2O2 e novamente 30 % de potência

por 15 min. Para Se, Bi As e Sb 40 % de potência por 15 min depois resfriado por

alguns minutos, adição de 1 mL H2O2 seguido de 40 % de potência por 15 min,

resfriado por alguns minutos, adição de 1 mL H2O2 novamente 40 % de potência

por 15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para Hg: 5 mL de HNO3 concentrado e 1 mL

de H2O2 30% m/m. Para Se, Bi, As e Sb: 5 mL de HCl concentrado e 2 mL de H2O2

30% m/m

Técnica para a determinação: AFS: espectrometria de fluorescência atômica

Analito(s) determinado(s): As, Bi, Hg, Se e Sb

213

BC47

Application of Double Focusing Sector Field ICP-MS for Multielemental Characterization of Human Hair and Nails. Part I. Analytical Methodology

Rodushkin, I. e Axelsson, M.D., Science of the Total Environment, 250 (1-3), 83-

100, 2000

Tipo(s) de amostra(s): cabelo e unha


Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM, Matthews, USA


Programa de aquecimento: As amostras foram aquecidas aplicando-se 325 W

por 30 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 (65 % v/v) e 0,5 mL de H2O2

30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 50

mg de amostra foram pesadas e transferidas para os frascos com 0,5 mL de

HNO3 e 0,5 mL de H2O2 . Os frascos foram fechados, levados ao forno de

microondas e aquecidos aplicando-se 325 W por 30 min. Após resfriamento, à

temperatura ambiente, os digeridos foram transferidos para tubos de 10 mL

Técnica para a determinação: ICP-SF-MS

Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Ca, Cd, Ce, Cl, Co,

Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo,

Na, Nb, Nd, Ni, P, Pb, Ps, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta,

214

Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn e Zr

Observações complementares: Este estudo visou a validação de um método

para determinação de 71 elementos em amostras de cabelo e unha por ICP- MS

após digestão assistida por radiação microondas com atenção especial à

correção de interferências espectrais

215

BC48

Determination of 60 Elements in Whole Blood by Sector Field Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Rodushkin, I., Odman, F., Olofsson, R. e Axelsson, M.D., Journal of Analytical

Atomic Spectrometry, 15 (8), 937-944, 2000



Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC, USA


Programa de aquecimento: a amostra foi digerida por 30 min a 300 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 diluído com H2O (1:2 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Uma alíquota de sangue

de 1 mL foi digerida com 1,5 mL de HNO3 diluído por 30 min a 300 W. Após

resfriar à temperatura ambiente, o digerido foi colocado em tubos de

polipropileno do amostrador automático e diluído para 10 mL com água. Foi

adicionado solução de padrão interno 20 ng mL-1


Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Cd, Ce, Co, Cr, Cs,

Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, La, Li, Lu, Mn, Mo, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr,

Pt, Rb, Re, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn

e Zr

216

BC49

Determination of Trace Elements and Calcium in Bone of the Human Iliac Crest by Atomic Absorption Spectrometry

Scancar, J., Milacic, R., Benedik, M. e Bukovec, P., Clinica Chimica Acta, 293 (1-

2), 187-197, 2000

Tipo(s) de amostra(s): osso humano de crista ilíaca e osso (NIST SRM 1486)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 130 g de amostra seca foi pesada

em frascos de 7 mL PTFE que foi inserida em frascos de 120 mL PTFE

Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (Matthews, NC, EUA)


Programa de aquecimento: 2 min para atingir 150 °C com patamar de 13 min e

160 °C por 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O programa de digestão

consiste de aquecimento de 2 min a 150 °C manutenção dessa temperatura por

13 min. Depois a temperatura foi elevada a 160 °C permanecendo nesse valor por

5 min. Depois de completa a digestão, promoveu-se 20 min de resfriamento com

fluxo de ar. As amostras foram transferidas quantitativamente para frascos de

polietileno e diluídas para 10 mL com água desionizada

Técnica para a determinação: FAAS e ETAAS

Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Pb, Rb, Sr e Zn

217

BC50

Copper, Iron and Zinc Determinations in Human Milk Using FAAS with Microwave Digestion

Silvestre, M.D., Lagarda, M.J., Farre, R., Martinez-Costa, C. e Brines, J., Food

Chemistry, 68 (1), 95-99, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leite humano


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (Itália)


Programa de aquecimento: 300 W/5 min; 600 W/5 min e 5 min de ventilação


H2O2 33 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 mL de amostra foram

introduzidos no frasco de PTFE e foram adicionados 1 mL de HNO3 concentrado

e 0,25 mL de H2O2 33% m/m. As amostras foram digeridas em forno de

microondas e os digeridos foram transferidos para tubos com 10 mL de água

desionizada e evaporados em uma chapa de aquecimento à 70 - 80 oC por 2,5 h

evitando-se a secura completa. O resíduo foi dissolvido com água desionizada e

o volume foi completado a 100 mL. Para eliminação das partículas residuais 3

procedimentos foram testados: a) filtração da solução digerida; b) modificação

do programa de aquecimento assistido por radiação microondas

(potência/tempo); c) modificação da etapa de evaporação


Analito(s) determinado(s): Cu, Fe e Zn

Observações complementares: Um método para determinação de Cu, Fe e Zn

218

em leite humano foi otimizado e validado. Foram avaliadas amostras dos

seguintes estágios de lactação: colostrum, transicional e 30, 60 e 90 dias de

maturação do leite. Digestão assistida por radiação microondas foi utilizada

como primeiro estágio de tratamento da amostra. A obtenção de um digerido

livre de partículas em suspensão foi possível pela modificação do programa de

aquecimento. O programa inicialmente testado (300 W/4 min e 600 W/4 min) foi

substituído pelo programa otimizado (300 W/5 min e 600 W/5 min)

219

BC51

Determination of Thirteen Common Elements in Food Samples by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry: Comparison of Five Digestion Methods

Sun, D.H., Waters, J.K. e Mawhinney, T.P., Journal of AOAC International, 83 (5),

1218-1224, 2000

Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em pó (NIST SRM: 1549), tecido de ostra

(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fígado bovino (1577b),

fórmula infantil (1846) e ovo em pó (8415)


Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC)


Programa de aquecimento: O programa tem 6 etapas: 1) 40 % de potência por

5 min; 2) 0 % de potência por 5 min; 3) 60 % de potência por 5 min; 4) 0 % de

potência por 5 min; 5) 45 % de potência por 8 min e 6) 0 % de potência por 10

min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3

concentrado. Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30 %

m/m. Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30

% m/m e 0,2 g de óxido de silício

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1:

adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e aplica-se o programa de

220

aquecimento. Após a digestão, e resfriamento à temperatura ambiente, os

frascos foram abertos e lavaram-se as paredes com uma pequena quantidade de

água desionizada. Em seguida, os frascos foram fechados e levados ao forno de

microondas com 100% de potência por cerca de 25 min, até que a solução

evaporasse para um volume final de 2 mL. Em seguida, após o resfriamento as

soluções foram transferidas a balões volumétricos de 100 mL e completados

com água desionizada. Depois de homogeneizadas, as soluções foram filtradas

em papel Whatman n° 541. Procedimento 2: Semelhante ao 1, só que com adição

de 5 mL de H2O2 30 % m/m. Procedimento 3: Semelhante ao 1, só que com

adição de 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 % m/m e 0,2 g de óxido de silício


Analito(s) determinado(s): Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Sr e Zn

221

BC52

Determination of 90Sr in Aquatic Organisms by Extraction Chromatography: Method Validation

Torres, J.M., Llaurado, M., Rauret, G., Bickel, M., Altzitzoglou, T. e Pilvio, R.,

Analytica Chimica Acta, 414 (1-2), 101-111, 2000

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados de plâncton (CRM

414) e músculo de bacalhau (CRM 422)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 g de plâncton e 0,30 g de músculo

de bacalhau

Forno de microondas (modelo): MDS - 2000 CEM


Programa de aquecimento: Programa com 5 etapas: 1) 315 W, pressão de 2,72

atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação; 2) 440 W, pressão de

5,79 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação; 3) 630 W,

pressão de 9,19 atm, por 10 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação; 4) 630

W, pressão de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de ventilação e

5) 630 W, pressão de 11,57 atm, por 5 min, com 5 min de TAP e 100 % de

ventilação (TAP time at plateau)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Plâncton: 4 mL HNO3 concentrado e 1 mL

de água. Músculo de bacalhau: 5 mL HNO3 concentrado e 1 mL de água


pesadas e os reagentes adicionados. Após a adição dos reagentes, as amostras

foram deixadas por 30 min. para permitir a oxidação inicial da matéria orgânica.

Em seguida, as amostras foram levadas ao forno de microondas, digeridas e os

digeridos foram diluídos a 20 mL com água desionizada

222


Analito(s) determinado(s): Sr e Zn

Observações complementares: Neste trabalho os digeridos foram submetidos

à separação em colunas e a espécie 90Sr foi determinada por ICP-MS. O Zn

também foi escolhido para medida por apresentar massa similar ao Sr e também

porque a concentração do Zn é certificada nos dois materiais, ao contrário do Sr,

para o qual os valores são somente indicativos

223

BC53

Comparison of Methods for Extraction of Tobacco Alkaloids

Jones, N.M., Bemardo-Gil, M.G. e Lourenco, M.G., Journal of AOAC Intemational,

84 (2), 309-316, 2001

Tipo(s) de amostra(s): tabaco




Programa de aquecimento: 390 W por 40 min (P = 5,1 atm)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de uma solução contendo KOH 0,05

mol L-1 em metanol


pesadas (1,0 g) nos frascos e foram adicionados 40 mL da solução extratora. Os

frascos foram dispostos no forno microondas e as condições otimizadas para a

extração foram aplicadas (390 W por 40 min, com uma pressão de 5,1 atm)

Técnica para a determinação: GC-FID

Analito(s) determinado(s): nicotina, nomicotina, anabasina e anabatina

Observações complementares: comparação entre métodos de extração

224

BC54

The Determination of Low Lead Levels in the Bone of Lead- Depleted Mice by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Iavicoli, I., Carelli, G., Castellino, N. e Schlemmer, G., Fresenius Journal of

Analytical Chemistry, 370 (8), 1100-1104, 2001

Tipo(s) de amostra(s): ossos de fémur de camundongos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 76 e 85 mg

Forno de microondas (modelo): MDS-2000

Material do frasco: PTFE de 7 mL que foram colocados dentro de frascos de

PTFE de 120 mL

Programa de aquecimento: 30 min a 100 °C, pressão de 0,65 atm utilizando 100

% de potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 concentrado. Após

digestão o volume, dependendo da massa da amostra, foi completado entre 5 a

9 mL

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após os animais serem

sacrificados, os ossos foram dessecados e retirados os tecidos. Em seguida, a

amostras foram pesadas e digeridas.



Observações complementares: A digestão assistida por radiação microondas

é apontada como rápida e eficiente para digestão de amostras biológicas em

225

relação a outros procedimentos propostos. Foi utilizado uma quantidade de

amostra menor do que a recomendada pelo NIST. A utilização de massa de

amostra menor que 100 mg é recomendada para evitar deformação dos frascos

na configuração utilizada. O pequeno volume de ácido utilizado na digestão, bem

como o volume final do digerido (de 5 a 9 mL) foi apontado como uma vantagem

por permitir obtenção de menores limites de detecção

226

BC55

Electroanalytical Determination of Cadmium and Lead in Deciduous Teeth after Microwave Oven Digestion

Bayo, J., Moreno-Grau, S., Martinez, M.J., Moreno, J., Angosto, J.M., Moreno-

Clavel, J., Perez, J.J.G. e Marcos, L.G., Journal of AOAC International, 84 (1), 111-

116, 2001

Tipo(s) de amostra(s): dentes de leite

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): O dente inteiro foi usado quando seu

peso era menor que 0,8 g e um pedaço do dente foi usado quando seu peso era

maior que 0,8 g

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)


Programa de aquecimento: 504 W por 10 min e 441 W por 5 min



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os dentes foram

obtidos de crianças de 4 a 14 anos. As amostras analisadas não continham

obturação de amálgama. Os dentes foram digeridos em frascos de PFA com

5 mL de HNO 3 65% v/v. Os frascos foram fechados e as amostras digeridas

implementando-se o programa de aquecimento. Depois que os frascos foram

resfriados, as amostras foram colocadas em balões volumétricos de 25 mL e

agitadas para homogeneização. Um volume de 5 mL de cada amostra foi

colocado em recipientes de vidro com 0,5 mL de HClO4 e aquecidos até secura

para remover toda a matéria orgânica. O resíduo foi, então, dissolvido em 50 μL

de HClO4 com 15 mL de tampão acetato como eletrólito de suporte. A cada 7

227

amostras, um branco de reagente era feito

Técnica para a determinação: DPASV


Observações complementares: As amostras de dentes não passaram por

etapas prévias de secagem e moagem

228

BC56

An Attempt to Correlate Fat e Protein Content of Biological Samples with Residual Carbon after Microwave-Assisted Digestion

Carrilho E.N.V.M., Nogueira, A.R.A., Nobrega, J.A., Souza, G.B. e Cruz, G.M.,

Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (4), 536-540, 2001

Tipo(s) de amostra(s): forragem e derivados bovinos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg (condições padrão) ou 300 mg

(condições otimizadas)

Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 (Milestone)


Programa de aquecimento: O programa A adota as condições recomendadas

pelo fabricante do equipamento e o programa B emprega as condições

alternativas otimizadas para digestão das amostras. Programa A: 1) 250 W, a 120

°C, por 3 min; 2) 0 W por 2 min; 3) 250 W, a 180 °C por 6 min; 4) 350 W, a 240 °C

por 8 min e 5) ventilação por 5 min. Programa B: 1) 250 W, a 120 °C, por 2 min; 2)

0 W por 3 min; 3) 550 W, a 180 °C por 4 min; 4) 650 W, a 240 °C por 5 min, 5) 750

W, a 240 °C por 5 min e 6) ventilação por 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Condições padrão (recomendado): 5 mL de

HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2 30% m/m. Condições otimizadas: 2 mL de

HNO3 e 1 mL de H2O2 30% m/m


moídas em moinho criogênico. Em seguida, foram submetidas à digestão. Após

229

digestão, o digerido foi diluído para 25 mL com água desionizada


Analito(s) determinado(s): carbono

Observações complementares: Foram comparados os teores de carbono

residual para avaliação da eficiência de digestão, sendo observado que amostras

ricas em proteínas, como amostras de “coast cross”, com 8,7 % de carbono

residual após a digestão ou ricas em proteínas como sangue, são mais fáceis de

serem decompostas que amostras ricas em gorduras, como as amostras de

vísceras com 32 % de carbono residual

230

BC57

Fast Environmental Impact Assessment through ICP-MS: Application to Bivalves from a Tropical Estuary

De Lima, E.S., Costa, M.F., Pastor, A. e De La Guardia, M., Atomic Spectroscopy,

22 (6), 405-413, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Animais marinhos: ostra e mexilhão



Programa de aquecimento: Aquecimento em dois períodos de 3 min cada com

potência de 650 W, com intervalo de resfriamento de 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v e 2 mL de H2O2 30%

m/m


secas a 60 ºC, em seguida foram moídas e homogeneizadas


Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ga, Li, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb,

Sr, Ta, Ti, Tl, V, Zn e Zr

231

BC58

Si-Traceable Certification of the Amount Content of Cadmium below the ng/g Level in Blood Samples by Isotope Dilution ICP-MS Applied as a Primary Method of Measurement

Diemer, J., Vogl, J., Quetel, C.R., Linsinger, T., Taylor, P.D.P., Lamberty, A. e

Pauwels, J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 492-498, 2001


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,7 g de amostra e 0,25 g de Ca dopado



Programa de aquecimento: 3 min a 250 W; 2 min a 0 W; 10 min a 250 W; 2 min

a 0 W; 5 min a 400 W; 1 min a 0 W; 5 min a 600 W; 1 min a 0 W e 10 min a 600 W


H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2,7 g de amostra e 0,25

g de Ca marcado foram pesados nos frascos. Em seguida submetido à digestão

assistida por radiação microondas. Após a digestão, foi submetido à evaporação,

adicionados 2,5 mL de HClO4, sendo novamente evaporado, seguido pela adição

de 3 mL de HNO3 3 % v/v e HCl 2,5 % v/v. Em seguida, submetida à separação

da matriz em coluna cromatográfica de troca iônica



232

Observações complementares: Foi comparada a digestão assistida por

radiação microondas e a digestão sob alta pressão. Foi observado que os dois

métodos de digestão são eficientes

233

BC59

ICP-MS Determination of Trace Elements in Serum Samples of Healthy Subjects Using Different Sample Preparation Methods

Dombovari, J., Varga, Z., Becker, J.S., Matyus, J., Kakuk, G. e Papp, L., Atomic

Spectroscopy, 22 (4), 331-335, 2001

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 μL

Forno de microondas (modelo): MARS-5, CEM


Programa de aquecimento: a) 150 W por 10 min.; b) 0 W por 2 min. e c) 300 W

por 10 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 0,5 mL de H2O2 30% m/m e

0,2 mL de HF (concentrados)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O sangue foi

centrifugado para separação do plasma, sendo as amostras estocadas a -70 ºC


Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr e Zn

234

BC60

Hair Sample Decomposition Using Polypropylene Vials for Determination of Arsenic by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

Flores, E.M.M., Saidelles, A.P.F., Barin, J.S., Mortari, S.R. e Martins, A.F., Journal

of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (12), 1419-1423, 2001

Tipo(s) de amostra(s): cabelo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Procedimento A2 - 200 mg.

Procedimentos B1, B2, B3 e B4 – 10 mg

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone) e forno de

Microondas doméstico (Panasonic, 2,45 MHz, Pmáx. 850 W)

Material do frasco: PTFE (MLS-1200) e Polipropileno (Microondas doméstico)

Programa de aquecimento: Procedimento A2: 1) 100 W por 5 min; 2) 0 W por 3

min; 3) 250 W por 3 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 400 W por 3 min; 6) 0 W por 3 min e

7) 450 W por 3 min. Procedimentos B1-B4: 1) 6 ciclos com 420 W por 50 s; 2) 5

ciclos com 90 W por 300 s e 3) 4 ciclos com 420 W por 50 s; resfriamento a - 4 °C

por 2 min, entre cada etapa

Número de amostras tratadas simultaneamente: Microondas MLS-1200 6

amostras e microondas doméstico até: 80 amostras

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento A2 - 3 mL de HNO3

concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m. Procedimento B1 - 50 μL de H2SO4 + 150

μL de HNO3 concentrado. Procedimento B2 - 150 μL de HNO3 + 50 μL de H2O2

30% m/m. Procedimento B3 - 50 μL de H2SO4 + 150 μL de HNO3 concentrado +

100 μL de HCl. Procedimento B4 - 150 μL de HNO3 + 50 μL de H2O2 30% m/m +

100 μL de HCl

235

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Amostras de cabelo

foram moídas (< 2 mm). Após essa etapa as amostras foram submetidas à etapa

de limpeza: 20 g de amostra foram mergulhadas em 100 mL de acetona por 2 min

e então foram lavadas com água por 10 min e mais uma vez com 100 mL de

acetona por 10 min e depois secas à vacuo. Foram testados diferentes

procedimentos: procedimento A2 (Microondas MLS-1200): Pesou-se 0,2 g de

amostra e transferiu-se para os frascos de PTFE. Adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1

mL de H2O2. Os frascos foram fechados e submetidos à radiação microondas.

Após essa etapa, as amostras foram resfriadas e diluídas para 25 mL com água;

procedimento B1 (Microondas doméstico): Pesou-se 10 mg nos frascos de

polipropileno (PP) e adicionou-se 50 μL de H2SO4 e 150 μL de HNO3. Após 30 min

os frascos foram aquecidos no forno de microondas com o programa de

aquecimento descrito anteriormente. O volume foi completado com água para

1,5 mL no mesmo frasco; procedimento B2: pesou-se 10 mg das amostras nos

frascos de PP e adicionou-se 150 μL de HNO3 e 50 μL de H2O2 . Após 30 min os

frascos foram aquecidos com o mesmo programa de aquecimento utilizado em

B1. A diluição também foi a mesma; procedimentos B3 e B4: são similares aos

procedimentos B1 e B2, respectivamente. Nesses procedimentos a adição de

HCl (100 μL) após a 1ª etapa de aquecimento foi investigada

Técnica para a determinação: HGAAS


Observações complementares: Os procedimentos que apresentaram

recuperações próximas a 100 %, para as formas orgânicas e inorgânicas do As,

foram o A2 e o B3. O procedimento A1 não empregou radiação microondas e por

isso não foi descrito

236

BC61

Matrix Effects on the Determination of Dysprosium, Europium and Ytterbium Used as Animal Faecal Markers by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry with Axially- and Radially-Viewed Configurations

Garcia, E.E., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 16 (8), 825-830, 2001

Tipo(s) de amostra(s): fezes de carneiro




Programa de aquecimento: 350 W por 1 min; 0 W por 1 min; 450 W por 5 min;

650 W por 5 min; 750 W por 5 min e 0 W por 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v + 1 mL de H2O2 30%

m/m


secas e moídas. Cerca de 250 mg das amostras foram digeridas com 5 mL de

HNO3 50 % v/v e com 1 mL de H2O2 30 % m/m. A digestão ácida das amostras

assistida por radiação microondas foi conduzida usando o programa de

aquecimento. Foram digeridas duas replicatas para cada amostra e brancos

237

Técnica para a determinação: ICP-OES com visão axial e com visão radial

Analito(s) determinado(s): Dy, Eu e Yb

Observações complementares: Foram realizados também estudos de

recuperação, sendo que diferentes volumes de soluções contendo os elementos

de interesse foram adicionados às amostras de fezes de carneiro. Essas

amostras foram digeridas usando-se o mesmo procedimento e recuperações

quantitativas de Dy, Eu e Yb foram obtidas

238

BC62

Total Dissolution of Environmental and Biological Samples by Closed-Vessel Microwave Digestion for Radiometric Analysis

Garcia, R. e Kahn, B., Journal of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 250 (1), 85-

91, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Solos, plantas (gramíneas) e peixe


Forno de microondas (modelo): Floyd RMS-850


Programa de aquecimento: Em todas as etapas e para todas as amostras foi

utilizado 425 W de potência da radiação microondas, sendo modificados apenas

a pressão e o tempo. Solos com reagente A: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min

e 4,1 atm por 30 min; reagente B: 1,4 atm por 1 min; 2,7 atm por 1 min; 4,1 atm

por 1 min; 5,4 atm por 1 min e 6,8 atm por 8 min. Gramíneas : reagente C: 1,4 atm

por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 5,4 atm por 5

min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min; reagente D: 1,4 atm por 5 min; 2,7

atm por 5 min; 4,1 atm por 5 min; 5,4 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm

por 20 min. Filé de peixe: reagente C: 1,4 atm por 5 min; 2,7 atm por 5 min; 4,1

atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min; 6,8 atm por 5 min e 8,2 atm por 20 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): reagente A: 15 mL de HF 14 mol L-1;

reagente B: 20 mL de HNO3 concentrado com H3BO3; reagente C: 20 mL de HNO3

9 mol L-1 e reagente D: 15 mL de HF 7 mol L-1

239

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de solo e

gramíneas foram secas a 105 oC por 24 h, transferidas para cadinhos de

porcelana e calcinadas a 550 oC por 18 h. As amostras de filé de peixe foram

moídas, homogeneizadas e calcinadas a 550 oC por 18 h. Se a calcinação não foi

completa, as amostras foram misturadas e calcinadas novamente a 600 °C. As

cinzas das amostras de solo, gramíneas e peixe foram decompostas em forno de

microondas de acordo com as condições descritas anteriormente. A quantidade

de sólidos não dissolvidos após a digestão foi determinada: as amostras foram

filtradas e os filtros secos a 105 °C por 12 h

Técnica para a determinação: Análise radioquímica

Analito(s) determinado(s): 238U, 241Am e 244Cm

Observações complementares: O método de digestão foi otimizado e os

valores recomendados são os valores ótimos para cada amostra estudada. O

método apresentado é complexo e demorado

240

BC63

Determination of Total Metals in Cultivated Oysters (Crassostrea Gigas) From the Northwest Coast of Mexico by Microwave Digestion and Atomic Absorption Spectrometry

Garcia-Rico, L., Ruiz, R.E.R. e Jimenez, J.V., Journal of AOAC International, 84

(6), 1909-1913, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Ostras



Programa de aquecimento: Foi utilizado um programa com 5 etapas: 1) 570 W

por 2 min; 2) 540 W por 5 min; 3) 510 W por 15 min; 4) 600 W por 4 min e 5) 540 W

por 20 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 50 % v/v e 3 mL de H2O2 30

% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de ostras

foram coletadas, lavadas com água do mar e transportadas no gelo em bolsas

plásticas de polietileno. As amostras foram então lavadas com água destilada.

Em seguida, foram abertas, removidas da concha, homogeneizadas e

congeladas até a análise. Aproximadamente 1,25 g das amostras

homogeneizadas foram pesadas diretamente nos frascos de digestão e

adicionou-se 5 mL de HNO3 50% v/v. Os frascos foram dispostos no forno de

microondas e submetidos às 3 primeiras etapas do programa de aquecimento.

241

Então, 3 mL de H2O2 30 % m/m foram adicionados lentamente aos frascos.

Recolocaram-se os frascos no forno de microondas e procederam-se as etapas

4 e 5 do programa de aquecimento. Durante todas as etapas a pressão não

ultrapassou 6,12 atm. Após a digestão, as amostras foram resfriadas e diluídas

com água desionizada

Técnica para a determinação: FAAS, CVAAS, HGAAS

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn, Hg (vapor à frio), As e Se (geração

de hidretos)

Observações complementares: Um material de referência certificado (tecido

de ostra) e um branco foram digeridos em cada ciclo de digestão. Os resultados

foram avaliados por comparação dos resultados obtidos para o material de

referência e estão de acordo com os valores certificados, exceto para As (71 %)

e Hg (125 %)

242

BC64

Determination of Silicon in Biological Samples by ICP-OES after Non-Oxidative Decomposition under Alkaline Conditions

Hauptkorn, S., Pavel, J. e Seltner, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,

370 (2-3), 246-250, 2001

Tipo(s) de amostra(s): fígado e músculo bovino


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itália)

Material do frasco: PTFE revestido com material a base de nitreto de titânio

Programa de aquecimento: Implementado para 600 W por 10 min seguido de

800 W por 30 min. A temperatura variou entre 60 e 200 °C e a pressão variou em

torno de 40 – 50 atm


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL hidróxido de tetrametilamônio 25%

v/v e 2 mL de H2O


dopadas com ácido ascórbico. Após digestão, o digerido foi diluído para 20 mL


Analito(s) determinado(s): Si

Observações complementares: Para fígado digerido em temperaturas abaixo

de 150 °C foram observados resíduos após a digestão. Para amostras de

músculo foram necessárias temperaturas acima de 80 °C para se obter um

digerido sem material particulado. Para amostras dopadas com ácido ascórbico

243

Si inorgânico e orgânico podem ser dissolvidos a 60 °C

244

BC65

Development of an ICP-HRIDMS Method for Accurate Determination of Traces of Silicon in Biological and Clinical Samples

Klemens, P. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (6),

758-763, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Amostras clínicas, biológicas (urina e espinafre) e

material de referência certificado (fígado bovino)


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: a) Para amostras clínicas e biológicas, três etapas:

250 W por 5 min; 600 W por 5 min e 250 W por 30 min. Entre as três etapas foi

comutado desligamento por 5 min e no final resfriamento por 20 min. b) Para

amostras "mais difíceis de digerir", foi desenvolvido um programa em 4 etapas:

250 W por 5 min; 600 W por 10 min; 1000 W por 10 min e 600 W por 20 min. Entre

cada uma das três etapas o magnetron foi desligado por 5 min e no final do

procedimento os frascos de digeridos foram resfriados por 20 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 ou 2,5 mL de HNO3 e 1 mL

de HF (concentrados)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: não descrito, porém

relatou cuidados como a utilização de sala branca para evitar contaminação.

Técnica para a determinação: ICP-HRIDMS

Analito(s) determinado(s): Si

245

Observações complementares: Dependendo do isótopo medido foram

observados interferências de compostos como 12C16O+ e 14N2+ (formado na

decomposição) sobre a determinação de 28Si+. Os valores extraídos foram mais

elevados que foi utilizado HNO3-HF do que quando foi utilizado apenas HNO3

para a digestão

246

BC66

Measurement of Trace Elements and Phosphorus in Marine Animal and Plant Tissues by Low-Volume Microwave Digestion and ICP-MS

Maher, W., Forster, S., Krikowa, F., Snitch, P., Chapple, G. e Craig, P., Atomic

Spectroscopy, 22 (5), 361-370, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos


Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-81 (CEM)


Programa de aquecimento: 2 min a 600 W, 2 min a 0 W e 45 min a 450 W


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: materiais de referência

foram digeridos por radiação microondas


Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, P, Pb, Se V e Zn.

247

BC67

Microwave-Assisted Digestion of Organoarsenic Compounds for the Determination of Total Arsenic in Aqueous, Biological, and Sediment Samples Using Flow Injection Hydride Generation Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Ringmann, S., Boch, K., Marquardt, W., Schuster, M., Schlemmer, G., e Kainrath,

P., Analytica Chimica Acta, 452 (2), 207-215, 2002

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, plantas e peixes e frutos do mar

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2-5 mL amostras líquidas e 25-250 mg

sólido

Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar)


Programa de aquecimento: média pressão: 1) 200 W – 15 min – 850 W , 2) 850

W – 15 min – 850 W. 3) 15 min ventilação. Alta pressão: 1) 200 W – 10 min – 400

W. 2) 400 W – 10 min – 850 W. 3) 850 W – 30 min – 850 W. 4) 20 min ventilação


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): dependendo da amostra, uma solução

aquosa de Na2S2O8 (3 - 10 mL) ; NaF (2 - 6 mL) ; Na2 S2O8 sólido (4 - 5 g) ou HNO3

(0,2 - 0,5 mL) foram adicionados

Técnica para a determinação: FI-HG-ETAAS

248


249

BC68

The Application of ETAAS to the Determination of Cr, Pb and Cd in Samples Taken During Different Stages of the Winemaking Process

Kristol, J., Veber, M., e Slekovec, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373

(3), 200-204, 2002

Tipo(s) de amostra(s): uvas, polpa prensada, mosto e bôrra

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 6 g de uvas e 0,5000 ± 0,0001 g de polpa

prensada, bôrra e os depósitos sólidos gerados após a fermentação

Forno de microondas (modelo): CEM MDS 2000



uvas: 5 min - 225 W, 10 min - 0 W, 10 min - 325 W, 20 min - 540 W, 60 min - 650

W

polpa e outros: 10 min - 292 W, 10 min - 0 W, 15 min - 375 W, 60 min - 650 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): uvas: 5 mL HNO3 70 % v/v + 2 mL H2O2 30

% m/m; polpa e demais: 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as amostras,

exceto o vinho e o mosto foram digeridas em forno de MW. Todas as aostras

foram elevadas para 25 mL com água


Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb

250

BC69

Measurement of Water-Soluble Arsenic Species in Freeze-Dried Marine Animal Tissues by Microwave-Assisted Extraction e HPLC-ICP-MS

Kirby, J. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (8), 838-843,

2002

Tipo(s) de amostra(s): Tecidos de animais marinhos (peixes, ostras, mexilhões)


Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM) e MDS-2000 (CEM)

Material do frasco: MDS-81D - PTFE MDS-2000 - Polipropileno

Programa de aquecimento: Digestão do extrato para determinação de As total:

600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min. Extração: Estudo de tempo

(5 a 20 min) e temperatura (30 a 80 °C)

Número de amostras tratadas simultaneamente: Digestão do extrato: 0,5 mL

de HNO3 concentrado. Extração: 10 mL de metanol:água desionizada (1:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Extração com acetona:

as amostras foram liofilizadas por 24 h (massa constante) e trituradas para se

obter um material homogêneo. Pesou-se aproximadamente 0,20 a 0,25 g da

amostra em frascos de polipropileno e adicionou-se 10 mL de acetona. As

amostras foram agitadas por 1 h (30 rpm) e o sobrenadante foi removido após

centrifugação a 3000 rpm por 15 min. Esse procedimento foi repetido 2 vezes e

os extratos foram combinados. Após a extração, o resíduo foi seco à

temperatura ambiente (aproximadamente 25 °C) por 12 h. Concentração total de

As no extrato de acetona: foi determinado após digestão assistida por radiação

microondas: Aproximadamente 5 mL da amostra foram colocados em frascos de

251

digestão (PTFE) de 7 mL e evaporados até secura a temperatura ambiente. A

digestão ocorreu com 0,5 mL de HNO3 concentrado usando o forno de

microondas MDS-81D. Após a digestão, os frascos foram resfriados à

temperatura ambiente por aproximadamente 60 min e diluídos com água

desionizada para 5 mL em frascos de polietileno. Os digeridos foram estocados a

aproximadamente 5 °C até a determinação do As por ICP-MS. Extração do As

solúvel em água assistida por microondas: Pesou-se aproximadamente 0,10 a

0,15 g do resíduo extraído com acetona em frascos de polipropileno de 50 mL e

adicionou-se 10 mL de metanol 50 % v/v (em água). Foram estudados tempo (5 a

20 min) e temperatura (30 a 80 °C) no forno de microondas, sendo realizadas 5

replicatas para cada conjunto de variáveis. Os sobrenadantes foram removidos

após centrifugação a 3000 rpm por 15 min. A extração foi repetida 2 vezes e os

extratos combinados. A concentração de As total no extrato metanol/água foi

determinada por evaporação até secura de aproximadamente 2 mL do extrato e

o resíduo foi suspenso em 0,5 mL de HNO3 10 % v/v e diluído para 5 mL com

água desionizada, antes da determinação em ICP-MS



252

BC70

Determination of Molybdenum and Enriched Mo Stable Isotope Concentrations in Human Blood Plasma by Isotope Dilution ICP-MS

Keyes, W.R. e Turnlund, J.R., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (9),

1153-1156, 2002

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo humano



Material do frasco: béquer de PTFE com amostra colocada dentro do frasco de

PFA

Programa de aquecimento: foi utilizado programa com 5 etapas: 1) 630 W,

pressão de 1,36 atm, por 10 min e pressão por 5 min; 2) 630 W, pressão de 2,72

atm, por 10 min e pressão por 5 min; 3) 630 W, pressão de 4,08 atm, por 10 min e

pressão por 5 min; 4) 630 W, pressão de 5,44 atm, por 10 min e pressão por 5

min e 5) 630 W, pressão de 6,80 atm, por 10 min e pressão por 5 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 10 amostras + 1 branco + 1

amostra de referência (12 frascos)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 concentrado. (volume inicial = 1,4 mL)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Alíquotas de 0,5 mL da

amostra foram pesadas em béquer de PTFE de 10 mL e 0,1 mL de uma solução

de 96Mo 5 μg L-1 em HNO3 0,2 mol L-1 foram pesados no béquer como diluente

isotópico. Usando garra de plástico, os béqueres contendo as amostras foram

colocados dentro de frascos de digestão de PFA sobre béqueres de PTFE de 5

mL que foram usados como base concentração da amostra sobre o ácido no

253

fundo do frasco. 8 mL de HNO3 concentrado foram adicionados nos frascos de

PFA e 1,4 mL foram adicionados ao béquer contendo a amostra, para um total de

2 mL de líquido no béquer e de 10 mL de líquido no frasco. Os frascos foram

vedados para a digestão. Depois que o programa de aquecimento foi concluído,

os béqueres de amostra foram removidos com garras plásticas e colocados em

chapa aquecedora dentro de capela com fluxo laminar. Deixou-se evaporar para

cerca de 0,1 mL e adicionou-se 6 mL de HNO3 0,2 mol L-1. Então as amostras

foram transferidas para tubos de polipropileno, tampadas e levadas para

medidas por ICP-MS.

Técnica para a determinação: ICP-MS com diluição isotópica

Analito(s) determinado(s): Mo

254

BC71

Microwave-Assisted Acid Decomposition of Animal- and Plant- Derived Samples for Element Analysis

Carrilho E.N.V.M., Gonzalez, M.H., Nogueira, A.R.A., Nóbrega, J.A. e Cruz, G.M.,

Journal of Agricultural e Food Chemistry, 50 (15), 4164-4168, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Forragem e derivados de gado (couro, vísceras, carcaça,

sangue, costela, cabeça e pata). Os seguintes materiais de referência foram

utilizados para avaliação da exatidão do método: folhas de macieira (NIST 1515),

fígado bovino (NIST 1577b) e músculo bovino (NIST 8414)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg de forragem; 300 mg de material

de origem animal

Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: Foi adotado um programa com 6 etapas: 1) 250 W

a 120 °C por 2 min; 2) 0 W por 3 min; 3) 550 W a 180 °C por 4 min; 4) 650 W a 240

°C por 5 min; 5) 750 W a 240 °C por 5 min e 6) Ventilação por 5 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 9 amostras + 1 branco

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30%

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Todas as amostras de

origem animal foram liofilizadas e as amostras de forragem foram secas em

estufa a 65 °C por 48 h. Todas as amostras foram moídas em moinho criogênico.

Após a moagem o teor de umidade de cada amostra foi determinado após

secagem de 2 g de amostra em estufa a 105 °C por aproximadamente 8 h (até

massa constante). As amostras foram submetidas à decomposição ácida

255

assistida por radiação microondas sob alta pressão e temperatura.

Aproximadamente 250 mg de forragem ou 300 mg de material bovino foi

diretamente pesado nos frascos de PFA do forno de microondas. Nesses frascos

adicionou-se 2 mL de HNO3 65 % v/v e 1 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos

foram fechados e dispostos no forno de microondas sendo então aplicado o

programa de aquecimento. Após completo o programa, os frascos foram

resfriados e os digeridos foram transferidos para balões volumétricos de 25 mL e

diluídos com água desionizada. A concentração dos elementos nas amostras foi

determinada por ICP-OES


Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S e Zn

(Outros elementos também foram avaliados, mas se encontravam abaixo do LOD

do ICP-OES: Cd, Co, Cr, Ni, Se e V)

Observações complementares: Inicialmente o método de decomposição

utilizado foi o sugerido pelo fabricante do forno de microondas: 250 mg de

amostra + 5 mL de HNO3 65% v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m. Após a otimização

chegou-se ao método proposto acima. Os resultados obtidos para os materiais

de referência foram estatisticamente iguais aos valores certificados, ao nível de

95% de probabilidade. O programa de aquecimento e as condições

estabelecidas possibilitaram a digestão simultânea de materal de origem animal

e vegetal

256

BC72

Microwave-Assisted Extraction and Mild Saponification for Determination of Organochlorine Pesticides in Oyster Samples

Carro, N., Garcia, I., Ignacio, M.C., Llompart, M., Yebra, M.C. e Mouteira, A.,

Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 547-553, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Ostras e tecido de mexilhão (NIST SRM 2974)

Forno de microondas (modelo): MES-1000 System CEM (950 W)


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Extrações com NaOH

1% m/v e acetona

Técnica para a determinação: GC-MS

Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados

257

BC73

Determination of Lead in Biological Samples by Use of Slurry Sampling Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Cid, B.W., Silva, C. e Boia, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 477-

483, 2002

Tipo(s) de amostra(s): biológicas: peixe, alga marinha, fígado bovino (NIST SRM

1577b) e feno (IAEA V-10)


Forno de microondas (modelo): reator da Parr


Programa de aquecimento: 2 min a 325 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado + 1 mL de H2O



258

BC74

Rapid Determination of Diuretics in Human Urine by Gas Chromatography-Mass Spectrometry Following Microwave Assisted Derivatization

Amendola, L., Colamonici, C., Mazzarino, M. e Botre, F., Analytica Chimica Acta,

475 (1-2), 125-136, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Urina humana

Programa de aquecimento: 900 W por 10 min (potência efetiva 530 +/- 14 W)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Reagentes para derivatização: 200 μL

acetona/metiliodato 1:10 v/v + 50 mg K2CO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A etapa de

derivatização foi efetuada no forno de microondas. O tubo de vidro contendo a

mistura de derivatização e a urina foram levados para o microondas em um

béquer com água


Analito(s) determinado(s): derivados diuréticos

259

BC75

On-Line Pre-Concentration of Hg in Blood and Urine and Determination by CV AAS

Dressler, V.L., Flores, E.M.M., Pozebon, D. e Kaercher, L.E., Journal of Analytical

Atomic Spectrometry , 17 (8), 790-793, 2002

Tipo(s) de amostra(s): sangue e urina


Forno de microondas (modelo): Provecto (Brasil)


Programa de aquecimento: programa com 6 etapas: 1) 200 W por 2 min; 2) 0 W

por 3 min; 3) 300 W por 6 min; 4) 0 W por 5 min; 5) 500 W por 5 min e 6) 600 W por

5 min


H2O2 30% m/m, ou 5 mL e HNO3 concentrado + 0,5 mL de HClO4 concentrado

(para amostras enriquecidas com CH3HgCl)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de urina

foram coletadas de pessoas saudáveis, em frascos de polipropileno pré-lavados,

os quais foram fechados e transportados para o laboratório. As amostras de

sangue de pacientes e estudantes foram obtidas em Hospital Universitário e

imediatamente sub-amostradas. Todas as amostras foram preparadas da

seguinte forma: 10 mL de amostra + 5 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 ou 5 mL de

HNO3 + 0,5 mL de HClO4 foram adicionados aos frascos de PTFE. Para os testes

de recuperação, as amostras de sangue foram enriquecidas com 200 ng L-1 de

Hg. Para verificar a decomposição de CH3HgCl, as amostras de sangue e urina

foram enriquecidas com 200 ng L-1 de Hg na forma CH3HgCl, previamente à

digestão. As misturas permaneceram em repouso por 2 h e então os frascos

260

foram fechados, colocados no forno de microondas e o programa de

aquecimento foi aplicado (duas vezes). Após a digestão, as amostras foram

diluídas com água para 25 mL



Observações complementares: Uma amostra de urina certificada também foi

analisada. Antes da quantificação do Hg, as amostras digeridas passavam por

um sistema de fluxo para separação/pré-concentração do Hg. A mistura oxidante

HNO3/HClO4 foi utilizada para a decomposição do CH3HgCl. A quantidade de

HClO4 utilizado não influenciou a pré-concentração do Hg. A complexação de Hg

por DDTP ocorre em meio fortemente ácido, o que dispensa o ajuste de pH do

digerido.

261

BC76

Comparison of Various Extraction Techniques for the Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Worms

Mooibroek, D., Hoogerbrugge, R., Stoffelsen, B.H.G., Dijkman, E., Berkhoff, C.J. e

Hogendoorn, E.A., Journal of Chromatography a , 975 (1), 165-173, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Helmintos (platelmintos)


Forno de microondas (modelo): MES-1000, 950 W (CEM)

Programa de aquecimento: 115 °C por 10 min a 100 % de potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL do extrator isopropilalcool-

cicloexano 50:50 v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Pesou-se 1 g de

amostra nos frascos de extração. Adicionou-se 100 μL do padrão interno e 20 mL

do solvente extrator (isopropilalcool-cicloexano). As amostras foram extraídas no

forno de microondas a 115 °C por 10 min. Após a extração os frascos foram

resfriados até temperatura ambiente e em seguida foram abertos. O extrato foi

transferido através de um funil contendo sulfato de sódio para um recipiente para

evaporação. Após lavar o Na2SO4 com 5 mL de cicloexano, o solvente foi

evaporado até próximo à secura. O volume restante foi removido por um fluxo de

N2 a 80 °C. O resíduo lipídico foi dissolvido em 2 mL de petróleo leve e transferiu-

se exatamente 1 mL para um frasco para clean-up com GPC (cromatografia de

permeação em gel). Injetou-se 300 μL desse extrato no GPC e deixou-se o frasco

destampado para evaporar o petróleo restante. O vial foi pesado e o teor de

262

lipídio na amostra foi calculado

Técnica para a determinação: Cromatografia de permeação em gel de alta

eficiência (HPGPC) para clean-up e cromatografia líquida em fase reversa com

detecção por fluorescência (RPLC-FLD)

Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos

263

BC77

Stability of Total Selenium e Selenium Species in Lyophilised Oysters and in Their Enzymatic Extracts

Moreno, P., Quijano, M.A., Gutierrez, A.M., Perez-Conde, M.C. e Câmara, C.,

Analytical e Bioanalytical Chemistry, 374 (3), 466-476, 2002

Tipo(s) de amostra(s): Ostras liofilizadas


Forno de microondas (modelo): 1000 W MSP (CEM)

Material do frasco: Recipiente composto de dupla parede (ACV)

Programa de aquecimento: 43 % de potência, pressão de 1,4 atm , TAP de 5

min por 15 min; 43 % de potência, pressão de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min;

43 % de potência, pressão de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min e 43 % de

potência, pressão de 5,8 atm, TAP de 15 min por 30 min (TAP: time at plateau)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 concentrado e 1 mL H2O2 30%

m/m



264

BC78

Evaluation of Different Sample Pre-Treatment and Extraction Procedures for Mercury Speciation in Fish Samples

Ortiz, A.I.C., Albarran, Y.M. e Rica, C.C., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 17 (12), 1595-1601, 2002

Tipo(s) de amostra(s): peixes


Forno de microondas (modelo): MSP 1000 W (CEM)

Material do frasco: Frascos de parede dupla de composição avançada

Programa de aquecimento: 43 % de potência, pressão de 1,4 atm , TAP de 5

min por 15 min; 43 % de potência, pressão de 2,7 atm, TAP de 15 min por 30 min

e 43 % de potência, pressão de 5,8 atm, TAP de 30 min por 60 min (TAP: time at

plateau)

Número de amostras tratadas simultaneamente: 2,5 mL de HNO3

concentrado + 1 mL de H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Determinação de Hg

total/inorgânico: Amostras secas (300 mg) foram digeridas com 2,5 mL de HNO3 e

1 mL de H2O2 em forno de microondas seguindo as etapas do programa de

aquecimento. A concentração do Hg total foi determinada por calibração externa

e por adições de padrão. O vapor de Hg foi gerado no meio HCl 3 mol L-1, usando

SnCl2 3% m/v como agente redutor

Técnica para a determinação: FI-CV-AFS


266

BC79

Measurement of Inorganic and Methylmercury in Fish Tissues by Enzymatic Hydrolysis and HPLC-ICP-MS

Rai, R., Maher, W. e Kirkowa, F., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17

(11), 1560-1563, 2002

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de peixes


Forno de microondas (modelo): PFA

Programa de aquecimento: 600 W por 2 min; 0 W por 2 min e 450 W por 45 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 1 mL de HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de tecido

de peixe foram liofilizadas por 24 h, moídas e homogeneizadas em um moinho

ultra-centrífuga. Essas amostras (70 mg) foram pesadas em frascos de digestão

com capacidade para 7 mL e 1,0 mL de HNO3 foi adicionado. As amostras foram

digeridas aplicando o programa de aquecimento descrito anteriormente. Após a

digestão os frascos foram resfriados e os digeridos diluídos para 10 mL com

água desionizada em frascos de polietileno. A concentração de Hg total foi

determinada nos digeridos por ICP-MS



267

BC80

Methylmercury Determination in Biological Samples by Derivatization, Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography with Microwave-Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry

Rodil, R., Carro, A.M., Lorenzo, R.A., Abuin, M. e Cela, R., Journal of




Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM)


Programa de aquecimento: 100 °C por 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HCl 3 mol L-1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Aproximadamente 0,2 g

do material biológico foi pesado nos frascos de PTFE. Foi adicionado 10 mL de

HCl 3 mol L-1 e os frascos fechados. Os frascos foram aquecidos a 100 °C por 10

min no forno de microondas. Após essa etapa, o carrossel foi retirado e os

frascos foram resfriados com água. Os digeridos foram diluídos para 10 mL. Um

volume de 2 mL dessas amostras foi utilizado para a extração em fase sólida

Técnica para a determinação: GC-MIP-AES

268


269

BC81

Determination of Methylmercury and Butyltin Compounds in Marine Biota and Sediments Using Microwave-Assisted Acid Extraction, Solid-Phase Microextraction, and Gas Chromatography With Microwave-Induced Plasma Atomic Emission Spectrometric Detection

Tutschku, S., Schantz, M.M., e Wise, S.A., Analytical Chemistry, 74 (18), 4694-

4701, 2002

Tipo(s) de amostra(s): amostras da biota marinha e sedimentos: PACS 1 e 2

(sedimento marinho); DORM-2 (músculo de cação); TORT-1 (hepatopâncreas de

lagosta); SRM 1566d (tecido de ostra); SRM 1646a (sedimento de estuário); SRM

1941a e 1941b (orgânicos em sedimento marinho); SRM 1944 (sedimento do

canal New York/New Jersey); SRM 1946 (tecido de peixe de lago superior); SRM

1974a (orgânicos em tecido muscular); SRM 2974 (orgânicos em tecido de

músculo congelado); SRM 2976 (tecido de músculo (elemento traço e

metilmercúrio); SRM 2977 (tecido de músculo (contaminantes orgânicos e

elementos traço)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1- 1,0 g

Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM


270

Programa de aquecimento: 60 W – 4 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água e 5 mL de ácido acético

glacial


extraídas ou digeridas para remoção de Sn e compostos de Hg

Técnica para a determinação: GC-MIP-AES

Analito(s) determinado(s): metil-mercúrio e compostos de butil-estanho

271

BC82

High-Throughput Microwave-Digestion Procedures to Monitor Neurotoxic Elements in Body Fluids by Means of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Bocca, B., Alimonti, A., Forte, G., Petrucci, F., Pirola, C., Senofonte, O. e Violante,

N., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 65-70, 2003

Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e sangue


Forno de microondas (modelo): MILESTONE ETHOS 900 MEGA II. 1º)

MULTIPREP 80 frascos para digestão à pressão atmosférica e 2º) MULTIPREP

36 frascos para digestão sob pressão

Material do frasco: quartzo, vidro, polietileno (PE) e poliestireno (PS)

Programa de aquecimento: urina: digerida a pressão atmosférica em duas

etapas: 1) rampa de 10 min a 60 °C e 2) rampa de 30 min a 60 °C; Soro: digerido à

pressão atmosférica em duas etapas: 1) 10 min a 80 °C e 2) 30 min a 80 °C;

Sangue: digerido sob pressão de 14,8 atm em 2 etapas: 1) rampa de 15 min a 130

°C e 2) rampa de 20 min a 130 °C

Número de amostras tratadas simultaneamente: 36 ou 80

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Urina: 0,5 mL de HNO3; soro: 1,0 mL de

HNO3 e sangue: 2,0 mL de HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de urina e

soro: Foram digeridas em frascos de PE ou PS e vidro. Depois de executado o

programa de digestão, os digeridos foram diluídos (1+4 v/v) com água

272

desionizada diretamente nos frascos de reação. Amostras de sangue foram

digeridas sob pressão de 14,8 atm em frascos fechados de vidro e quartzo.

Depois de executado o programa de digestão, os digeridos foram diluídos para

um volume final de 10 mL com água desionizada

Técnica para a determinação: SF-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Al, Bi, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb e Tl

Observações complementares: 1) Os tubos de bombeamento e o nebulizador

foram lavados por 10 min com EDTA 0,005 % m/v e em seguida com HNO3 5 %

v/v antes de iniciar a seqüência analítica para evitar possíveis contaminações de

alguns elementos como Al, Bi, Sn etc. 2) Para urina e soro, o procedimento foi

considerado adequado, apenas Al e Bi não foram exatamente quantificados por

esse método. Para sangue apenas Bi não foi detectado. Os procedimentos se

destacam pelo elevado número de amostras digeridas simultaneamente

273

BC83

Cloud-point extraction for the determination of Cd, Pb and Pd in blood by eletrothermal atomic absorption spectrometry, using Ir or Ru as permanent modifier

Borges, D.L.G., Da Veiga M.A.M.S, Frescura, V.L.A., Welz, B. e Curtis, A.J.,


Tipo(s) de amostra(s): Materiais de referência certificados, sangue,

reconstituído em 5 mL de água

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Para sangue reconstituído 3 ou 1,6 mL ,

para amostra sólida 250 mg

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone


Programa de aquecimento: a) 2 min a 250 W; b) 2 min a 0 W; c) 6 min a 250 W;

d) 5 min a 400 W e e) 5 min a 650 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado e 1 mL H2O2

20% m/m ou 5 mL de HNO3 e 2 mL de H2O2 20 % m/m (dependendo do nível do

planejamento experimental)


Analito(s) determinado(s): Cd, Pb e Pd

274

BC84

Determination of Mo and Mn in human brain samples by different techniques

Császma, I., Erási, E., Lásztity, A., Bertalan, E. e Gawlik, D., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado e cérebro humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 25 mg de amostra seca

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone

Material do frasco: TMF

Programa de aquecimento: a) 2 min até 250 W mantido por 5 min; b) 2 min de

resfriamento; c) 250 W por 5 min; d) 400 W por 5 min e e) 500 W por 5 min


H2O2 30 % m/m

Técnica para a determinação: GFAAS, ICP-MS, ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Mn e Mo

275

BC85

New Methods for Acceleration of Meat Sample Preparation Prior to Determination of the Metal Content by Atomic Absorption Spectrometry

Garcia-Rey, R.M., Quiles-Zafra, R. e Luque De Castro, M.D., Analytical e

Bioanalytical Chemistry, 377 (2), 316-321, 2003

Tipo(s) de amostra(s): carne: pernil de porco


Forno de microondas (modelo): Soxwave-100, MW com radiação focalizada

(Prolabo, Fontenaysous-Bois, França)

Programa de aquecimento: 300 W de potência por 3 min.


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g de pernil de porco

foi pesado diretamente no frasco de extração e em seguida adicionou-se 10 mL

de HNO3 50 % v/v. Os frascos foram conectados a uma coluna de refluxo e então

o programa de digestão foi executado. A suspensão obtida foi filtrada com papel

de filtro Albert n° 135 e diluída com água desionizada para 25 mL. Não ocorreram

perdas durante a filtração


Analito(s) determinado(s): Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Pb e Zn

276

BC86

Natural Variation of Copper, Zinc, Cadmium and Selenium Concentrations in Bembicium Nanum and Their Potential Use as a Biomonitor of Trace Metals

Gay, D. e Maher, W., Water Research, 37 (9), 2173-2185, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Tecido de molusco (Bembicium nanum)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 70 mg do material seco

Forno de microondas (modelo): MDS 81D, CEM, NC, USA


Programa de aquecimento: 2 min a 600 W; 2 min a 0 W e 45 min a 450 W



removidas de suas conchas com pinças de aço inoxidável e lavadas com etanol.

Então, foram lavadas com água desionizada e congeladas. Após a digestão, os

volumes dos digeridos foram completados a 10 mL com água desionizada

Técnica para a determinação: ETAAS, FAAS e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Se e Zn

Observações complementares: Não foi especificado o método de secagem

das amostras antes da digestão. Dihidrogênio fosfato de magnésio/amônio foi

utilizado como modificador químico para determinação de Cd e outro

modificador a base de paládio e magnésio foi utilizado para determinação de Se.

Cobre e zinco foram determinados por FAAS

277

BC87

Platinum Determination by Inductively Coupled Plasma-Sector Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS) in Different Matrices Relevant to Human Biomonitoring

Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., Stingeder, G., Brunner, M., Erovic, B.,

Muller, M. e Reiter, C., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 376 (2), 198-204,

2003

Tipo(s) de amostra(s): urina, soro e tecido de pulmão humanos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): soro: 0,5 g e tecido de pulmão: 0,5 g.

Forno de microondas (modelo): MLS1200 MEGA (Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: programas: Soro: 1 etapa: 500 W por 30 min.

Tecido de pulmão: 5 etapas: 1) 1 min a 250 W; 2) 1 min a 0 W; 3) 5 min a 250 W; 4)

5 min a 400 W e 5) 5 min a 650 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): soro: 1,5 mL de HNO3 concentrado e tecido

de pulmão: 5,0 mL de HNO3 concentrado e 1,0 mL de H2O2 (concentração não

descrita)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: soro: 0,5 g de soro foi

pesado diretamente no frasco de digestão e em seguida foi adicionado 1,5 mL de

HNO3. Depois de executado o programa de digestão, os digeridos de soro foram

diluídos para 20 mL com HCl 0,25 mol L-1. Tecido de pulmão: aproximadamente

0,5 g de tecido de pulmão liofilizado foi digerido com 5,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de

278

H2O2. Depois de executado o programa de digestão, a solução resultante foi

evaporada para secagem em frascos de PFA. Em seguida, adicionou-se 4,0 mL

de água régia e novamente foram evaporadas até próximo à secagem. O

procedimento foi repetido com 3,0 mL de HCl 0,25 mol L-1 até atingir 10 g de

massa final


Analito(s) determinado(s): Pt

279

BC88

Determination of Heavy Metals in Crayfish by ICP-MS with a Microwave-Assisted Digestion Treatment

Lopez, F.J.S., Garcia, M.D.G., Morito, N.P.S. e Vidal, J.L.M., Ecotoxicology e

Environmental Safety, 54 (2), 223-228, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Lagostim vermelha Americana - American red crayfish

(Procambarus clarkii)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 10 g

Forno de microondas (modelo): Multiwave 70140, (Anton-Paar, Áustria)


Programa de aquecimento: Programa de aquecimento em seis etapas: 1) 250

W (inicial) e 250 W (final) por 1 min, 2) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 1 min, 3) 250 W

(inicial) e 400 W (final) por 5 min, 4) 400 W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 5) 650

W (inicial) e 650 W (final) por 5 min, 6) 0 W (inicial) e 0 W (final) por 15 min.

Menciona-se também que a temperatura dos frascos sempre foi inferior a 170 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v) e 1 mL de H2O2

30% m/m

Técnica para a determinação: Espectrometria de massas com plasma

acoplado indutivamente

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Pb e Zn

Observações complementares: O estudo visou avaliar a contaminação de

lagostim causada por derramamento tóxico em minas

280

BC89

Extraction of Hemicellulosic Oligosaccharides from Spruce Using Microwave Oven or Steam Treatment

Palm, M. e Zacchi, G., Biomacromolecules, 4 (3), 617-623, 2003

Tipo(s) de amostra(s): madeira (picea abies)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 110 g de material (0,09 g de madeira

seca / g de água)

Forno de microondas (modelo): Mega microwave oven, MLS - 120 (Milestone,

Itália)

Material do frasco: PTFE com volume de 350 mL

Programa de aquecimento: O programa de aquecimento foi estudado e as

melhores extrações foram obtidas aquecendo-se as amostras durante 5 min a

200 °C

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 g de água : 0,09 g de madeira seca

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Os frascos contendo

madeira e água foram selados e levados ao forno de microondas. A temperatura

foi medida e controlada por uma unidade de controle para garantir temperatura

constante. As condições de extração investigadas foram: temperaturas de 180 °C

a 230 °C e tempos de residência de 2 a 10 min. O tempo de aquecimento foi

variado entre 2 e 5 min dependendo da temperatura final. Em cada experimento

110 g de material (0,09 g de madeira seca / g de água) foi usada

Técnica para a determinação: FPLC, HPLC e MALDI-TOF

Analito(s) determinado(s): Oligossacarídeos

Observações complementares: A extração de oligossacarídeos da madeira

utilizando tratamento em microondas foi comparado com tratamento à vapor. A

281

maior quantidade de hemicelulose extraída foi 12,5 g / 100 g de madeira seca

usando tratamento com radiação microondas a 200 °C por 5 min. Nessas

condições, a quantidade de oligossacarídeos foi 70 % da quantidade teórica.

Nas mesmas condições, isto é, temperatura e tempo, a quantidade de

oligossacarídeos extraída foi menor usando tratamento à vapor que usando

tratamento com radiação microondas

282

BC90

A Practical Approach to Determination of Low Concentration Uranium Isotope Ratios in Small Volume of Urine

Pappas, R.S., Ting, G.B. e Paschal, D.C., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 18 (10), 1289-1292, 2003


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 μL

Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potência máxima 1000 W)


Programa de aquecimento: 600 W por 50 min com pressão máxima de 4,8 atm

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 700 μL HNO3 + 200 μL H 2O2 30 % m/v


Analito(s) determinado(s): U

283

BC91

Separation of Fe from Whole Blood Matrix for Precise Isotopic Ratio Measurements by lVIC-ICP-MS: A Comparison of Different Approaches

Stenberg, A., Malinovsky, D., Rodushk, I., Adrén, H., Pontér, C., Ohleer, B. e

Baxter, D.C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (1), 23-38, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sangue reconstituído


Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 6 mol L-1



284

BC92

Determination of Pt, Pd and Rh in Biological Samples by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry as Compared With Adsorptive Cathodic Stripping Voltammetry and Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis

Zimmermann, S., Messerschmidt, J., Von Bohlen, A. e Sures, B., Analytica

Chimica Acta, 498 (1-2), 93-104, 2003

Tipo(s) de amostra(s): tecido animal expostos à metais do grupo platina

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 60 a 90 mg (massa seca)

Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS-2000, (650±50 W)

Material do frasco: TFM® frascos de 100 mL de Fluoropolymer (CEM)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 (65 % v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a digestão, os

digeridos foram transferidos para frascos de vidro de 2 mL e o volume

completado com água desionizada. As soluções foram estocadas à temperatura

ambiente até as medidas que foram feitas no mesmo dia


Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh

285

BC93

Quantification of Trace Elements by Sector Field Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry in Urine, Serum, Blood and Cerebrospinal Fluid of Patients with Parkinson's Disease

Bocca, B., Alimonti, A., Petrucci, F., Violante, N., Sancesario, G., Forte, G. e

Senofonte, O., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 59 (4), 559-

566, 2004

Tipo(s) de amostra(s): fluidos biológicos: urina, soro, sangue, fluido da medula

espinhal


Forno de microondas (modelo): ETHOS MEGA II (Milestone, FKV, Bergamo,

Itália)

Material do frasco: Poliestireno

Programa de aquecimento: 60 min de rampa até 70 oC e 4 h a 70 oC



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de soro e

fluído da medula espinhal, foram diluídas com água desionizada na proporção

1:4 v/v. Para cada 1 mL de urina, foram adicionados 0,25 mL de HNO3 e foi feita a

diluição com água para 5 mL. Somente as amostras de sangue passaram pelo

processo de digestão assistida por radiação microondas


286

Analito(s) determinado(s): Al, Be, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e V

Observações complementares: O aspecto relevante deste trabalho é o uso de

um rotor com 80 frascos de digestão

287

BC94

Comparison of Methods for the Determination of Total Selenium in Plasma by Magnetic Sector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Featherstone, A.M., Townsend, A.T., Jacobson, G.A. e Peterson, G.M., Analytica

Chimica Acta, 512 (2), 319-327, 2004

Tipo(s) de amostra(s): plasma sangüíneo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 mL

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 Mega Microwave

Digestion System

Programa de aquecimento: 250 W por 5 min; 400 W por 5 min e 600 W por 5

min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 50 % v/v


Analito(s) determinado(s): isótopos de Se

Observações complementares: Ressaltou-se a necessidade de frascos

fechados para evitar perdas do analito

288

BC95

Microwave-Assisted Sample Combustion: a Technique for Sample Preparation in Trace Element Determination

Flores, E.M.D., Barin, J.S., Paniz, J.N.G., Medeiros, J.A. e Knapp, G., Analytical

Chemistry, 76 (13), 3525-3529, 2004

Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino, rim de porco e leite desnatado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): entre 50 e 250 mg

Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar, Graz, Áustria)


Programa de aquecimento: (1) 1400 W por 20 s; (2) 0 W por 2 min; (3) 1400 W

por 8 min (etapa opcional); e (4) 0 W por 20 min (etapa de resfriamento se a

terceira etapa for empregada)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 ( 65 % v/v) + 50 •L de

solução de nitrato de amônio

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para o procedimento de

combustão, amostras entre 50 e 250 mg foram pesadas sobre o papel de filtro

(3,5 cm x 2,3 cm, 14 mg) e dobradas. As amostras foram colocadas em suportes

de quartzo. Em frascos de quartzo contendo 6 mL de HNO3 foram colocados os

suportes de quartzo contendo a amostra. Volume de 50 μL de solução de nitrato

de amônio foi imediatamente adicionado ao papel. Depois de fechar o frasco, o

mesmo foi pressurizado com oxigênio entre 4,9 e 14,8 atm por 2 min. Finalmente,

o frasco foi levado à cavidade do forno de microondas e o programa de

aquecimento iniciado

289


Analito(s) determinado(s): Cd e Cu

Observações complementares: O aspecto relevante do trabalho é a proposta

de combustão empregando radiação microondas

290

BC96

A Simple Optimized Microwave Digestion Method for Multielement Monitoring in Mussel Samples

Saavedra, Y., Gonzalez, A., Ferneez, P. e Blanco, J., Spectrochimica Acta Part B-

Atomic Spectroscopy, 59 (4), 533-541, 2004

Tipo(s) de amostra(s): tecido de mexilhão


Forno de microondas (modelo): MDS-200, CEM, Mathews, NC, EUA


Programa de aquecimento: 20 min, 12,25 atm com 10 min de rampa


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 (65 % v/v)


liofilizadas, moídas em um moinho de bolas e digeridas apenas com HNO3. Um

método alternativo de digestão foi feito por aquecimento convencional em

bombas de PTFE. As amostras foram digeridas em forno convencional por 4 h a

130 °C para a determinação de todos os elementos estudados exceto para o As,

para o qual o aquecimento foi de 150 °C. Quando os frascos foram abertos,

houve adição de 5 mL de HNO3 e aqueceu-se por 7 h a 90 °C

Técnica para a determinação: CVAAS: Hg; FAAS: Cu e Zn; ETAAS: Ag, As, Cd,

Cr, Ni e Pb

Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn

Observações complementares: Não houve diferença significativa na

determinação dos metais (exceto para o Cr) entre os dois métodos de digestão

291

utilizados, mas o aquecimento assistido por radiação microondas foi mais

recomendado por proporcionar menores tempos digestão e menores riscos de

contaminação

292

BC97

Arsenic and Other Elements in Hair, Nails, and Skin-Scales of Arsenic Victims in West Bengal, India

Samanta, G., Sharma, R., Roychowdhury, T. e Chakraborti, D., Science of the

Total Environment, 326 (1-3), 33-47, 2004

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos (cabelo, unha e pele)


Forno de microondas (modelo): MARS (CEM, EUA, Matthews, EUA)


Programa de aquecimento: 3 etapas com 100 % de potência (600 W) por 10

min cada e tempo de resfriamento de 30 min


30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de cabelo

foram previamente lavadas com água destilada, por 15 min dentro de um béquer

sobre um agitador magnético. Em seguida foram lavadas com acetona, 3 vezes

com água e uma última vez com acetona. Logo após a lavagem, foram secas em

um forno a 50 °C. As partículas sólidas visíveis contidas nas amostras de unha

foram removidas manualmente. Em seguida, foram lavadas usando um banho

ultrasônico, com água destilada, seguida de água desionizada e, por último,

acetona. As amostras, então, foram secas em forno a 50 °C. As amostras de pele

foram lavadas e secas da mesma maneira que as amostras de unha. Em seguida,

todas as amostras foram digeridas por radiação microondas


Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Pb, Se e Zn

293

BC98

Determination of Selenium in Red Blood Cells by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) After Microwave Digestion

Tinggi, U., Gieuzzo, T., Francis, R., Nicol, D., Shahin, M. e Scheelings, P., Journal

of Radioanalytical e Nuclear Chemistry, 259 (3), 469-472, 2004

Tipo(s) de amostra(s): glóbulos vermelhos do sangue


Forno de microondas (modelo): MD2100 CEM

Programa de aquecimento: 1) 5 min, 85 °C, 190 W e 1,4 atm; 2) 5 min, 100 °C,

475 W e 2,7 atm; 3) 5 min, 110 °C, 807 W e 4,1 atm; 4) 3 min, 110 °C, 950 W e 4,8

atm e 5) 3 min, 110 °C, 950 W e 5,8 atm

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 (70 % v/v) e 1 mL H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As células vermelhas

foram obtidas após separação e centrifugação (3500 rpm, 10 min)



294

BC99

Determination of Elemental Composition of Cyanobacteria Cells and Cells Fraction by Atomic Emission and Atomic Absorption Spectrometry

Sedykh, E.M., Lyabusheva, O.A., Tambiev, A.Kh., e Bannykh, L.N., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): células e fração de células de cianobactérias

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 - 100 mg

Forno de microondas (modelo): Minotavr-1 (Rússia)

Programa de aquecimento : 10 min - 10 %, 20 min - 100%

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL H2O2 30% m/m + 4 mL HNO3

Técnica para a determinação: ICP-OES, ETAAS

Analito(s) determinado(s): B, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Se e Zn

295

BC100

Reconstruction of a Case of Thalium Poisoning Using LA-ICP-SFMS

Hann, S., Latkoczy, C., Bereuter, T.L., Prohaska, T., Stingeder, G. e Reiter, C.,

International Journal of Legal Medicine, 119, 35-39, 2005

Tipo(s) de amostra(s): ossos e unhas humanas


Forno de microondas (modelo): MLS mega 1200 (Milestone, Itália) (ICP-SFMS)

e High pressure asher, Anton Paar (Áustria) (GFAAS)

Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min - 250 W, etapa 2: 2 min - 0 W, etapa

3: 20 min - 250 W, etapa 4: 6 min - 600 W, etapa 5: 5 min - 650 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ICP-SFMS: 1 mL H2O2 30% m/m + 3 mL

HNO3; GF-AAS: 2 mL HNO3, 10 mL H2O

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de ossos

foram cortadas dos ossos da coxa, parietal e crânio e em seguida foram pré-

lavadas em solução de HNO3 1% em banho ultrasônico, secas a 105ºC, lavadas

em banho de HNO3 65%, limpas com água ultra-pura e secas novamente a 105ºC.

Por último, as amostras secas eram moídas em moinho de bolas de Teflon®. As

amostras de unhas foram pré-lavadas usando HNO3 1% v/v e, em seguida, com

água ultra-pura.

Após completo o programa de aquecimento, as massas dos frascos com as

amostras digeridas eram ajustadas para 20 g usando água ultra-pura

Técnica para a determinação: GFAAS, ICP-SF-MS, LA-ICP-SFMS

Analito(s) determinado(s): Tl

296

BC101

The Effects of Residual Carbon on the Determination of Chromium in Blood and Tissue Sample Using Quadrupole ICP-MS

Kunze, J., Wimmer, M.A., Reich, M., Koelling, S., e Jacobs, J.J., Atomic

Spectroscopy, 26(1), 8-13, 2005



Forno de microondas (modelo): Multiwave microwave digestion (Anton Parr)

Material frasco: quartzo

Programa de aquecimento : digestão 1: 600 W (206 ºC) – 15 min, digestão 2:

700 W (265 ºC) – 15 min, digestão 3: 700 W (261 ºC) – 15 min, digestão 4: 700 W

(259 ºC) – 15 min, digestão 5: 700 W (264 ºC) – 25 min, digestão 6: 700 W (261 ºC)

– 25 min, digestão 7: 700 W (267 ºC) – 35 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digestão 1: 3 mL de água + 1mL de HNO3;

digestão 2: 2,8 mL de água + 1 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digestão

3: 2,0 mL de água + 1,8 mL de HNO3 + 0,2 mL de H2O2 30% m/m; digestão 4: 2,0

mL de água + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digestão 5: 2,0 mL de

água + 1,6 mL de HNO3 + 0,4 mL de H2O2 30% m/m; digestão 6: 1,5 mL de água +

2 mL de HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m; digestão 7: 1 mL de água + 2,5 mL de

HNO3 + 0,5 mL de H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: ICP-MS, GFAAS e CG-MS (carbono residual)

Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Mo, Pb, C

297

Observação complementar: a concentração de carbono residual decresce com

o aumento do tempo de digestão e com o aumento do volume dos reagentes

oxidantes

298

BC102

Simple Method for Simultaneous Determination of Selenium and Arsenic in Human Hair by Means of Atomic Fluorescence Spectrometry With Hydride Generation Technique

Wietecha, R., Koscielniak, P., Lech, T., e Kielar, T., Microchimica Acta, 149 (1-2),

137-144, 2005

Tipo(s) de amostra(s): material certificado de cabelo humano GB 07601

(National Research Center of Geoanalysis, China)


Forno de microondas (modelo): MARS X (CEM)


Programa de aquecimento : etapa 1: 1200 W de potência, com tempo de

rampa de 4 min, pressão de 7,9 atm, temperatura de 160 0C num patamar de 4

min. Etapa 2: 1200 W de potência, com tempo de rampa de 4 min, pressão de 7,9

atm, temperatura de 180 0C num patamar de 4 min. Etapa 3: 1200 W de potência,

com tempo de rampa de 4 min, pressão de 7,9 atm, temperatura de 2000C num

patamar de 4 min


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da digestão as

amostras foram lavadas com acetona duas vezes, em seguida com água

desionizada e secas em temperatura ambiente. Após a digestão os frascos foram

resfriados até 25 0C, os digeridos transferidos a frascos volumétricos de 25 mL e

em seguida adicionou-se 12,5 mL de HCl 6 mol L-1 (como reagente de pré-

299

redução). A solução foi então diluída para 25 mL com água e introduzida no

sistema de geração de hidretos


Analito(s) determinado(s): Se e As

300

BC103

Effect of the Mineralization Method on Arsenic Determination in Marine Organisms by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectroscopy

Gomez, M. M., Kovecs, M., Palacios, M. A., Pizarro, I., e Câmara, C.,

Microchimica Acta, 150 (1), 9-14, 2005

Tipo(s) de amostra(s): organismos marinhos, lula

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 ou 200 mg de lula liofilizada

Forno de microondas (modelo): CEM modelo MSP-1000, com máximo de

potência de 1000 W


Programa de aquecimento : programa 1: 45 % de potência por 50 min (5,8 atm

de pressão) seguido de 45% de potência por 15 min. Programa 2: 100 % de

potência por 35 min (13,6 atm de pressão) executado duas vezes

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento 1: 2,5 mL de HNO3 e 1 mL de

H2O2 30% m/m. Procedimento 2: 2,5 mL de HNO3 e 2,5 mL de H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: procedimento 1: cerca

de 250 mg de amostra liofilizada foi pré digerida em overnight com 2,5 mL de

HNO3 e então digerida por radiação microondas com 45 % de potência por 50

min (5,8 atm de pressão). Os frascos foram resfriados sendo a seguir adicionados

1 mL de H2O2. Os frascos foram novamente inseridos no forno microondas por

15 min com 45 % de potência. As amostras foram diluídas a 50 mL com água.

Procedimento 2: cerca de 200 mg de amostra liofilizada foi pré-digerida com 2,5

mL de HNO3 por 15 min e então digerida por radiação microondas com 100 % de

potência por 35 min (13,6 atm de pressão). Os frascos foram resfriados e

301

adicionados 2,5 mL de H2O2. em seguida foram novamente inseridos no forno

microondas e o programa de digestão foi repetido. As amostras foram diluídas a

50 mL com água. A 1 mL desse digerido foram adicionados 7 mL de HNO3 5 %, 1

mL de solução de redução (5 % de KI e 5 % de ácido ascórbico) e 1 mL de HCl,

para a redução do As (III) antes da determinação por HG-AFS

Técnica para a determinação: HG-AFS e HPLC-ICP-MS


Observações complementares: o método dry-ashing é o único que destrói

completamente a matéria orgânica na matriz. O método de digestão por radiação

microondas não destrói quantitativamente arsenobetaína

302

BC104

Homogeneity and Stability Study of the Candidate Reference Material Adamussium Colbecki for Trace Elements

Ciardullo, S., Held, A., D'amato, M., Emons, H., e Caroli, S., Journal of

Environmental Monitoring, 7 (12), 1295-1298, 2005

Tipo(s) de amostra(s): candidato a material de referência bivalve da Antarctica,

Adamussium colbecki (IRMM 813)


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (FKV Milestone, Sorisole,

Italy).


Programa de aquecimento : pressão entre 9,9 e 19,7 atm e com aumento de

potência de 250 W a 600 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 suprapuro e 2 mL de H2O2

30% m/m suprapuro

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as manipulações

foram realizadas em sala classe 100 para evitar contaminação com os elementos

a serem quantificados. Após a digestão as amostras foram transferidas a frascos

volumétricos e diluídas a 25 mL com água desionisada

Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-DRC-Q-MS

Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni e Zn

303

BC106

Bovine Liver Sample Preparation and Micro-homogeneity study for Cu and Zn Determination by Solid Sampling Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Nomura, C.S.; Silva, C.S; Nogueira, A.R.A. e Oliveira, P.V., Spectrochimica Acta

Part B, 60, 673-680, 2005

Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino


Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Microwave 3000 (Graz,

Áustria)

Programa de aquecimento : etapa 1: 140 °C, com rampa de 5 min e patamar de

1 min; etapa 2: 180 °C, com rampa de 8 min e patamar de 2 min e etapa 3: 220

°C, com rampa de 4 min e patamar de 10 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m +

3,0 mL H2O

Técnica para a determinação: SS-ETAAS

Analito(s) determinado(s): Cu e Zn

304

BC107

Cloud Point Extraction for the Determination of Cadmium and Lead in Biological Sample by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Maranhão, T.A.; Borges, D.L.G.; Veiga, M.A.M.S. e Curtius, A.J., Spectrochimica

Acta Part B, 60, 667-672, 2005



Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-120 MEGA (Milestone,

Sorisole, Itália)


Programa de aquecimento : etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 0 W por 2 min,

etapa 3: 250 W por 6 min, etapa 4: 400 W por 5 min; etapa 5: 220 W por 5 min e

etapa 6: Ventilação por 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 + 1,0 mL H2O2 30% m/m



305

BC108

Ultra-trace analysis of Platinum in Human Tissue Samples

Rudolph, E.; Hann, S.; Stingeder, G. e Reiter, C., Analytical and Bioanalytical

Cemistry, 382, 1500-1506, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tecido humano


Forno de microondas (modelo): Microwave Laboratory Systems modelo MLS

1200 mega (Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W (250 °C) por 1 min;

etapa 2: 0 W (220 °C) por 1 min; etapa 3: 250 W (220 °C) por 5 min; etapa 4: 400 W

(220 °C) por 5 min; e etapa 5: 600 W (220 °C) por 5 min. Programa 2: etapa 1: 250

W (220 °C) por 1 min; etapa 2: 0 W (220 °C) por 2 min e etapa 3: 400 W (220 °C)

por 1 h

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 4 mL de HNO3 + 1 mL H2O2

30% m/m e Programa 2: 0,1 mL HF


Analito(s) determinado(s): Pt

306

BC109

Determination of Trace Elements in Human Liver Biopsy Samples by ICP-MS and TXRF: Heptic Steatosis and Nickel Accumulation

Varga, I.; Szebeni, Á.; Szoboszlai, N. e Kovács, B., Analytical and Bioanalytical

Cemistry, 383, 476-482, 2005

Tipo(s) de amostra(s): fígado humano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 – 2,0 mg


EUA)


Programa de aquecimento : 400 W por 15 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 4 frascos

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de HNO3

Técnica para a determinação: ICP-MS e TXRF

Analito(s) determinado(s): Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb e Pb

307

BC110

Formic Acid Solubilization of Marine Biological Tissue for Multi-element Determination by ETAAS and ICP-OES

Scriver, C.; Kan, M.; Willie, S.; Soo, C. e Birnboim, H., Analytical and Bioanalytical

Cemistry, 381, 1460-1466, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tecido biológico marinho



EUA)

Material frasco: Teflon

Programa de aquecimento : 1,4-8,1 atm por 1,5 h

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 + 0,2 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: ETAAS e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Ag, As, Cd, Cu, Cr, Fe, Ni, Se, Na, Ca, K, Mg e Mn

308

BC111

Flow-Injection technique for Determination of Uranium and Thorium Isotopes in Urine by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Benkhedda, K.; Epov, V.N. e Evans, R.D., Analytical and Bioanalytical Cemistry,

381, 1596-1603, 2005



Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itália)


Programa de aquecimento : 1000W por 20 min (200°C)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 (30%

m/m)

Técnica para a determinação: SF-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): U e Th

309

BC112

Determination of Lead in Bone Tissue by Axially Viewed Inductively Coupled Plasma Multichannel-Based Emmision Spectrometry

Grotti, M.; Abelmoschi, M.A.; Riva, S.D.; Soggia, F. e Frache, R., Analytical and

Bioanalytical Cemistry, 381, 1395-1400, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tecido humano


Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS-2000 (Matthews, NC, EUA)

Programa de aquecimento : 10,2 atm por 40 min (100% potência)




310

BF1

Comparison of two Digestion Methods for the Determination of Selenium in Biological Samples

Ducros, V., Ruffieux, D., Belin, N., e Favier, A., Analyst, 119 (8), 1715-1717, 1994

Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino (SRM 1577a) e dieta total (1548); Seronorm

urina humana (lote 009024), sangue total (lote 010011) e soro (lote 116). Todos

liofilizados.

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 mL de soro e sangue, 1 mL de urina

ou 0,2 g dos materiais certificados

Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)

Material do frasco: borossilicato



30 % m/m


pesadas nos frascos e posicionadas na bandeja do forno. Um frasco foi

posicionado por um braço mecânico no local de incidência de radiação e o

programa de aquecimento foi iniciado. Os reagentes foram adicionados por meio

de uma bomba de 3 canais



311

BF2

Microwave-Oven Extraction Procedure for Lipid Analysis in Biological Samples

Leray, C., Grcic, T., Gutbier, G., e Bnouham, M., Analusis, 23 (2), 65-67, 1995

Tipo(s) de amostra(s): ração para ratos de laboratório e carcaça de rato de

laboratório


Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 (Prolabo)

Programa de aquecimento: para ração: 20 W por 2 min e para carcaça: dois

ciclos de 2 min a 20 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para ração: 30 mL de mistura

clorofórmio/metanol (2:1, v/v) e para carcaça: 20 mL de clorofórmio + 10 mL de

metanol

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para ração, a amostra

foi pesada diretamente no frasco e adicionou-se 2 mL de água + 30 mL de

mistura extratora. O frasco foi sonicado por 30 s, colocado no forno de

microondas e o programa de aquecimento iniciado. Para carcaça o mesmo

procedimento inicial foi realizado, exceto pela solução extratora, que inicialmente

foi 10 mL de clorofórmio e iniciou-se o programa de aquecimento. Em seguida,

foram adicionados 20 mL de metanol e iniciou-se novamente o programa de

aquecimento

Técnica para a determinação: HPLC, GLC e CCD

Analito(s) determinado(s): lípideos (triacilgliceróis, fosfolipídeos e colesterol)

312

BF3

Application of Microwave Digestion and Electrothermal Atomic- Absorption Spectrometry by Reatomization From a 2nd Trapping Surface to the Determination of Cadmium in Plant and Animal- Tissues

Hocquellet, P., Analusis, 23 (4), 159-163, 1995

Tipo(s) de amostra(s): fígado bovino, músculo bovino, ostra, palha de cevada,

repolho, cravo, folhas de carvalho, pinha, maçã e gramínea

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 a 2 g




30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada

diretamente no frasco de digestão. Em seguida, adicionou-se 20 mL de HNO3 e o

programa de aquecimento foi iniciado



Observações complementares: O forno possui apenas um canal para a adição

de reagentes, que foi utilizado para a adição de H2O2. Obteve-se recuperação

completa de Cd por esse procedimento. Solução de Pd 1000 μg mL-1 em 2 %

313

H2SO4 v/v foi utilizada como modificador químico

314

BF4

Open-Focused Microwave-Assisted Digestion for the Preparation of Large Mass Organic-Samples

Liu, J.H., Sturgeon, R.E., e Willie, S.N., Analyst, 120 (7), 1905-1909, 1995

Tipo(s) de amostra(s): tecidos biológicos e óleos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5-8 g para amostras de tecidos

biológicos; 0,5-5,0 mL para amostras de óleo

Forno de microondas (modelo): Prolabo Maxidigest M 401


Programa de aquecimento: variou conforme a massa da amostra. Amostras de

tecido TORT-1 e LUTS-1(hepatopâncreas de lagosta): a digestão foi realizada

com ciclos de aquecimento de 5-15 min a 80 % da potência (240 W) com 5 min

de resfriamento. Amostras de óleo: foram digeridas com aquecimento de 70 min

a 90 % da potência (270 W)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): No processo de digestão foram utilizados

HNO3 concentrado e H2O2 30 % m/m. Para 0,5 g foi adicionado 15 mL de HNO3

para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,0 g foi adicionado 20 mL de

HNO3 para TORT-1 e 25 mL de HNO3 para LUTS-1; para 0,5 g foi adicionado 15

mL de HNO3 para TORT-1 e 20 mL de HNO3 para LUTS-1; para 1,5 g foi

adicionado 25 mL de HNO3 para TORT-1 e 30 mL de HNO3 para LUTS-1; para 2,0

g foi adicionado 30 mL de HNO3 para TORT-1 e 35 mL de HNO3 para LUTS-1;

para 2,5 g foi adicionado 35 mL de HNO3 para TORT-1 e 40 mL de HNO3 para

LUTS-1; para 3,0 g foi adicionado 40 mL de HNO3 para TORT-1 e 45 mL de HNO3

para LUTS-1; para 4,0 g foi adicionado 45 mL de HNO3 para TORT-1 e 50 mL de

HNO3 para LUTS-1; para 5,0 g foi adicionado 50 mL de HNO3 para TORT-1 e 55

mL de HNO3 para LUTS-1; para 6,0 g foi adicionado 55 mL de HNO3 para TORT-1

315

e 62 mL de HNO3 para LUTS-1; para 8,0 g foi adicionado 65 mL de HNO3 para

TORT-1 e 70 mL de HNO3 para LUTS-1. Para 0,5 g de amostra de óleo, foi

empregado 30 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 1,0 g de amostra de óleo, foi

empregado 45 mL de HNO3 e 5 mL de H2O2; para 3,0g de amostra de óleo, foi

empregado 75 mL de HNO3 e 8 mL de H2O2; para 5,0 g de amostra de óleo, foi

empregado 90 mL de HNO3 e 10 mL de H2O2


Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Se, Sr e Sn

316

BF5

Arsenic Speciation in Biological Samples by on-Line High Performance Liquid Chromatography Microwave Digestion Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

Lamble, K.J. e Hill, S.J., Analytica Chimica Acta, 334 (3), 261-270, 1996

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados = dogfish (DORM-1) e

hepatopâncreas de lagosta (TORT-1)


Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo)


Programa de aquecimento: Etapa 1: 10 min a 60 W e Etapa 2: 5 min a 60 W



30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A amostra foi pesada no

frasco, adicionou-se 4 mL de HNO3 concentrado e iniciou-se a etapa 1 do

programa de aquecimento. Após o término dessa etapa, foram adicionados 2 mL

de H2O2 e a etapa 2 do programa de aquecimento foi iniciada. Após o

resfriamento dos frascos, o digerido foi diluído para 25 mL com H2O desionizada.



317

BF6

Speciation Analysis for Organotin Compounds in Biomaterials after Integrated Dissolution, Extraction, and Derivatization in a Focused Microwave Field

Pereiro, I.R., Schmitt, V.O., Szpunar, J., Donard, O.F.X., e Lobinski, R., Analytical

Chemistry, 68 (23), 4135-4140, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecido de peixe (NIES11)


Forno de microondas (modelo): Microdigest modelo A301 (Prolabo)

Programa de aquecimento: 40 W de potência durante 3 min em temperatura de

130 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL ácido acético concentrado, 1 mL de

solvente orgânico (isooctano ou nonano) e 3 mL de solução tetraetilborato de

sódio 2 % m/v

Técnica para a determinação: CG-AED ou CG-FPD

Analito(s) determinado(s): Espécies contendo Sn

318

BF7

Atmospheric Pressure Microwave Sample Preparation Procedure for the Combined Analysis of Total Phosphorus and Kjeldahl Nitrogen

Collins, L.W., Chalk, S.J., e Kingston, H.M., Analytical Chemistry, 68 (15), 2610-

2614, 1996

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência (folhas de citrus, fígado bovino,

tecido de ostra e triptofano)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1 g

Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo)


Programa de aquecimento: Primeiro estágio: 2 min - 60 W; 2 min - 120 W; 6 min

- 210 W; 3 min - 0 W. Segundo estágio: 10 min - 270 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL H2SO4 concentrado (primeiro

estágio), 6-12 mL H2O2 30 % m/m (segundo estágio)

Técnica para a determinação: Espectrofotometria UV-visível e titulação ácido-

base

Analito(s) determinado(s): P e N

319

BF8

Mercury Analysis in Environmental Samples by EDXRF and CV-AAS

Nguyen, T.H., Boman, J., Leermakers, M., e Baeyens, W., Fresenius Journal of


Tipo(s) de amostra(s): material biológico: folha de citros (NBS 1572), acículas de

pinheiros (NRC 1575), tecido de músculo de Dogfish (Dorm-2), tecido de fígado

de Dogfish (NRC DOLM-2), cabelo humano (397), carvão coque (BCR 181) e

sedimentos marinhos (PACS-1)


Forno de microondas (modelo): Microdigest A300 (Prolabo)

Material do frasco: PTFE de 60 mL com colunas de refluxo

Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 2 etapas: 1) Adição

de HNO3 e H2SO4, e aquecimento por 10 min-10 %; 2) adição de 1 mL de H2O2 e

aquecimento por 15 min 15 %

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Um estudo sistemático de reagentes foi

realizado, sendo a mistura composta por 1 mL de HNO3 concentrado e 4 mL de

H2SO4 concentrado foi a que apresentou os melhores resultados


pesadas diretamente nos frascos de decomposição sendo adicionados os

reagentes e aquecidos por 25 min com a incidência de radiação microondas. Os

digeridos obtidos foram analisados por CVAAS e EDXRF e os resultados foram

comparados

Técnica para a determinação: CVAAS e EDXRF


Observações complementares: A adição de H2O2 interferiu na determinação do

Hg por EDXRF

320

BF9

Determination of Arsenic Species in Oyster Tissue by Microwave- Assisted Extraction and Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Detection

Vilano, M. e Rubio, R., Applied Organometallic Chemistry, 15 (8), 658-666, 2001

Tipo(s) de amostra(s): tecido de ostra


Forno de microondas (modelo): Prolabo modelo A301

Programa de aquecimento: 5 min a 40 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura metanol + água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As

Técnica para a determinação: LC-AFD


321

BF10

Application of Isotopically Labeled Methylmercury for Isotope Dilution Analysis of Biological Samples Using Gas Chromatography/ICP-MS

Martin-Doimeadios, R.C.R., Krupp, E., Amouroux, D. e Donard, O.F.X., Analytical

Chemistry, 74 (11), 2505-2512, 2002

Tipo(s) de amostra(s): atum (CRM-463), cação (DORM-1) e uma amostra de

tecido de ostra


Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo (Potênciamax 200 W)

Programa de aquecimento: 45 W por 2,5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL TMAH 25 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foi feita uma extração

utilizando TMAH em sistema de MW focalizado e posterior derivatização para

determinação de metilmercúrio

Técnica para a determinação: GC-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): metilmercúrio (MMHg)

322

BF11

Single Vessel Procedure for Acid Vapor Partial Digestion of Bovine Liver in a Focused Microwave: Multielement Determination by ICP-OES

Trevizan, L.C., Nogueira, A.R.A. e Nobrega, J.A., Talanta, 61 (2), 81-86, 2003

Tipo(s) de amostra(s): Fígado bovino


Forno de microondas (modelo): STAR 6 (CEM) focalizado

Material do frasco: Borossilicato

Programa de aquecimento: Rampa: 4 min (na potência máxima), temperatura

120 °C patamar 15-25 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 2 amostras + 1 branco

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,1 mL de NaClO ou 0,1 mL de NaClO +

0,1 mL de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Foi desenvolvido

suporte em PTFE com capacidade para 3 recipientes de decomposição de

amostra, posicionados em espiral a 6, 11 e 16 cm da base. No frasco do forno de

microondas foi colocada mistura de 15 mL HNO3 + 3 mL H2SO4 concentrados

para geração do vapor ácido


Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn

Observações complementares: A digestão é promovida pela condensação dos

vapores ácidos sobre a amostra. A adição de hipoclorito à amostra possibilita a

geração de cloro, forte agente oxidante

323

BF12

Simultaneous Sample Preparation and Species-Specific Isotope Dilution Mass Spectrometry Analysis of Monomethylmercury and Tributyltin in a Certified Oyster Tissue

Monperrus, M., Martin-Doimeadios, R.C.R., Scancar, J., Amouroux, D. e Donard,

O.F.X., Analytical Chemistry, 75 (16), 4095-4102, 2003

Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas e tecido de ostra BCR 710


Forno de microondas (modelo): Prolabo A 301 (Fontenay-sous-Bois,

focalizado, França)

Programa de aquecimento: Procedimentos 1 e 2: 3 min a 20% de potência (40

W)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimentos 1 e 2: 5 mL de TMAH

(hidróxido de tetrametilamônio, 25 % m/m)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1: 1,0 g

de amostra seca foi pesada em tubos de vidro e dopadas com quantidades

conhecidas de soluções enriquecidas de [117Sn]TBTCl e [201Hg]MMHg. Em seguida

2 mL de metanol foi adicionado. O tubo foi submetido a agitação mecânica por

uma noite no escuro (12 h). Depois da agitação, a secagem da amostra

(evaporação do metanol) foi feita usando um suave fluxo de nitrogênio (2 mL

min-1 por 3 h). Em seguida, 0,5 g de amostra seca foi pesada diretamente nos

frascos de extração e, em seguida, 5 mL de TMAH foi adicionado aos frascos e

um condensador foi colocado no topo do frasco de extração para minimizar as

324

perdas dos analitos. Depois de executado o programa de extração, as amostras

foram resfriadas à temperatura ambiente e os extratos foram quantitativamente

transferidos para tubos de vidro com tampa de PTFE e centrifugados por 5 min a

2500 rpm. Os sobrenadantes foram então transferidos para tubos de PTFE e

submetidos à etilação (derivatização, 10 min) e em seguida analisados por CGC-

ICP-MS. Procedimento 2: 0,5 g de amostras secas dopadas com quantidades

conhecidas de soluções enriquecidas de [117Sn]TBTCl e [201Hg]MMHg foram

pesadas diretamente nos frascos de extração e em seguida 5 mL de TMAH foram

adicionados aos frascos e um condensador foi colocado no topo do frasco de

extração para minimizar as perdas dos analitos. Depois de executado o

programa de extração, as amostras foram resfriadas à temperatura ambiente e

os extratos foram quantitativamente transferidos para tubos de vidro com tampa

de PTFE e centrifugados por 5 min a 2500 rpm. Os sobrenadantes foram então

transferidos para tubos de PTFE e submetidos à etilação (derivatização) e, em

seguida, analisados por CGC-ICP-MS

Técnica para a determinação: CGC-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): monometilmercúrio e tributilestanho

Observações complementares: dois procedimentos de extração foram

conduzidos neste trabalho: um convencional e um proposto. O procedimento

convencional requer 15 h de preparo da amostra enquanto que o procedimento

proposto requer apenas 15 min. O procedimento proposto foi rápido, preciso e

apresentou boa exatidão para a determinação de espécies de mercúrio e

estanho em amostras biológicas

325

BF13

Optimisation of Focused Microwave Digestion of Proteinaceous Binders Prior to Gas Chromatography

Jurado-López, A. e Luque de Castro, M.D. Talanta, 65, 1059-1062, 2005

Tipo(s) de amostra(s): pele de coelho


Forno de microondas (modelo): Soxwave (Prolabo)

Material frasco: vidro

Programa de aquecimento : 10 min -240 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 1 mL HCl 10 mol L-1, etapa 2: 1 mL

CHCl3, etapa 3: 250 μL etanol/piridina (4:1) + 40 μL ECF, etapa 4: 250 μL solução

1% ECF em CHCl3 + solução saturada de NaHCO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 10 mg de pele de coelho

são adicionados a um frasco de 5 mL, recebendo a seguir, 1mL de HCl 10 mol L-1.

Esse frasco é então transferido para o recipiente de vidro do digestor de

microondas, o qual contem aproximadamente 30 mL de água, sendo em seguida

irradiado com 240 W por tempos diferentes. O tubo de vidro com a amostra foi

coberto com uma cortiça modificada para purgar os gases gerados no Programa

de digestão, de tal maneira a evitar que a água do frasco de digestão entrasse

em contato com a amostra. Durante a irradiação de microondas, a solução

evapora, sendo então adicionado 1 mL de água para reconstituição e a seguir

1mL de clorofórmio, agitado vigorosamente para extração das espécies

hidrofóbicas na fase clorofórmio. Volume de 250 μL da fase aquosa foram

transferidos para um frasco de 1 mL e 250 μL da mistura etanol/piridina (4:1) + 40

μL de ECF foram adicionados sob vigorosa agitação para facilitar a reação de

326

derivatisação. A mistura foi então extraída com 250 μL de clorofórmio contendo

1% ECF e 250 μL de uma solução saturada de NaHCO3 foram adicionados para

se obter uma completa separação das duas fases (agitação vigorosa, mas

cuidadosa, é necessário). A derivatisação da solução padrão de amino ácido se

inicia com a adição da solução etanol/piridina e então o mesmo procedimento é

seguido


Analito(s) determinado(s): proteínas utilizadas como ligantes

327

BF14

Microwave-Assisted Enzyme-Catalyzed Reactions in Various Solvent Systems

Lin, S. S., Wu, C. H., Sun, M. C., Sun, C. M., e Ho, Y. P., Journal of the American

Society for Mass Spectrometry, 16 (4), 581-588, 2005

Tipo(s) de amostra(s): proteínas (Citocromo c, lisozima, mioglobina, ubiquitina)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as proteínas foram tratadas com tripsina

a uma razão molar de 1:25 protease/proteína. A concentração das proteínas foi

escolhida em 10 μM em várias soluções contendo solventes orgânicos

Forno de microondas (modelo): microondas focalizado CEM, modelo Discover,

Matthews, NC, EUA

Programa de aquecimento : 10 min a 60 0C. Nos procedimentos que envolvem

CHCl3 a temperatura foi de 50 0C


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram utilizados quatro sistemas de

solventes: 1- água em pH 8, 2- 50 % metanol em pH 8, 3 – 30 % acetonitrila em

pH 8 e 4- metanol/clorofórmio/água (49 %/49 %/2 %) em pH 8. O pH foi ajustado

com solução de ácido acético e hidróxido de amônio em sistemas que não

contém solventes orgânicos

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as reações enzimáticas

foram realizadas em meios contendo diferentes solventes

Técnica para a determinação: MALDI-MS

Analito(s) determinado(s): fragmentos de proteína

Observações complementares: em todos os casos a radiação por microondas

aumentou a eficiência de digestão em comparação aos obtidos por digestão em

condições convencionais

328

GC1

Microwave-Oven Sample Dissolution for the Analysis of Environmental and Biological- Materiais

Bettinelli, M., Baroni, U., e Pastorelli, N., Analytica Chimica Acta, 225 (1), 159-

174, 1989

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência: NBS SRM Fly Ash 1633 e 1633a;

Rochas: NBS SRM 278 Obsidian Rock e SRM 688 Basalt Rock; Sedimentos: NBS

SRM 1645 River Sediment e SRM 1646 Marine Sediment; Lodo: Doméstico BCR

RM 144, Mistura doméstico industrial BCR RM 145 e industrial BCR RM 146;

Carvão: NBS SRM 1632a Betuminoso, SRM 1635 Subbetuminoso, RM 180, RM

181 e RM 182; Material botânico e biológico: NBS SRM 1573 Tomato Leaves,

SRM 1575 Pine Need1es e SRM 1577a Bovine Liver

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cinzas, sedimentos, rocha e lodo: 0,25 g;

Carvão, material botânico e biológico: 0,5 g

Forno de microondas (modelo): MDS 81 (CEM, EUA) 600 W


Programa de aquecimento: para cinzas, sedimentos de rocha e lodo foram 4

etapas. 1ª) 8 min 50% 300 W, 2ª) 4 min 100 % 600 W, 3ª) 1 min 0 W e 4ª) 6 min

50% 300 W. Após resfriamento adicionou-se 6 mL de ácido bórico e tornou a

aquecer por 6 min em 50% 300 W. As soluções foram ajustadas para um volume

final de 100 mL. O programa do carvão também foi em 4 etapas: 1ª) 10 min 50%

300 W, 2ª) 5 min 100% 600 W, 3ª) 10 min 80% 480 W e 4ª) 6 min 50% 300 W.

Após resfriamento adicionou-se 4 mL de ácido bórico e foi novamente aquecido

por 6 min em 50% 300W. As soluções foram ajustadas para um volume final de

50 mL. Já os materiais botânico e biológico foram digeridos 3 etapas: 1ª) 10 min

50% 300 W, 2ª) 5 min 100% 600 W e 3ª) 10 min 80% 480 W. As soluções foram

329

ajustadas para um volume final de 50 mL

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para dissolução de cinzas, sedimentos de

rocha e lodo foram empregados 5 mL de HF, 15 mL de água régia e 6 mL de

H3BO3 saturado. Para material botânico e biológico foram empregados 20 mL de

água régia

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o programa de

aquecimento, as amostras de cinzas, sedimentos de rochas, lodo e carvão, que

possuem sílica, foi adicionado o H3BO3 as amostras foram novamente

submetidas à radiação MW 6 min a 50 % de potência (300 W)

Técnica para a determinação: ICP-OES, GFAAS e FAAS

Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,

Se, Sb, Sc, Si, Sn, Pb, Ti, Tl, V, Zn e Zr

Observações complementare(s): ao digerido foi adicionado 1 mL de HNO3 para

manter a acidez da solução

330

GC2

Development and Validation of a Method for Determining Elements in Solid-Waste Using Microwave Digestion

Binstock, D.A., Grohse, P.M., Gaskill, A., Sellers, C., Kingston, H.M., e Jassie,

L.B., Journal of the Association of Official Analytical Chemists, 74 (2), 360-366,

1991

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência NIST SRM 2704, sedimentos do

rio búfalo, NIST SRM 4355, solo Peruvian, NIST SRM 1085, metais usados em

óleo, NIST SRM1634b, elementos traço em óleo combustível e solventes

recuperados

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 a 0,5 g

Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)

Material do frasco: PTFE resistente a pressão de 6,8 atm e temperatura de 200 oC

Programa de aquecimento: potência de 344 W (2 frascos) e 574 W (6 frascos);

temperatura: 170 oC por 5 min, mantida entre 170-180 oC por 10 min

Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 2 ou 6

Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: nesse processo 0,1 a

0,5 g de amostra sólida foram colocadas em frascos de 120 mL com 10 mL de

HNO3, então 2 ou 6 grupos de frascos foram levados ao forno de microondas,

aplicada uma potência de 344 W ou 574 W, respectivamente, para 2 ou 6 grupos

de frascos, por 10 min. A temperatura em cada frasco foi de 170 oC em 5 min, e

331

em seguida mantida em 170-180 oC por 10 min


Analito(s) determinado(s): Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn,

Mo, Ni, Pb, Sr, V e Zn

332

GC3

Multielement Determination in Sediments from the German Wadden Sea - Investigations on Sample Preparation Techniques

Koopmann, C. e Prange, A., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy,

46 (10), 1395-1402, 1991

Tipo(s) de amostra (s): sedimento marinho

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 250 mg

Programa de aquecimento :15 min - 510 W e 30 min - 390 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 250 mg de sedimento

com 5mL de HNO3 em 45 min de programa de digestão (15 min - 510 W, 30 min -

390 W). Após a digestão, o digerido foi diluído a 70 mL com água ultra pura

Técnica para a determinação: TXRF, AAS, INAA

Analito(s) determinado(s): V, Mn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Pb, Cr, Ni, Cu, Zn, K, Ca, Ti,

Fe, Cd e Hg

333

GC4

Vapor-Phase Acid Digestion of Inorganic and Organic Matrices for Trace-Element Analysis Using a Microwave Heated Bomb

Matusiewicz, H., Sturgeon, R.E., e Berman, S.S., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 6 (4), 283-287, 1991

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência (NRCC MESS - 1: sedimento

marinho e NRCC TORT -1: hepatopâncreas de lagosta)

Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 0,250 g de MESS - 1 e TORT -1

Forno de microondas (modelo): MDS - 81 (CEM, EUA)

Material do frasco: PTFE e PFA

Programa de aquecimento: para NRCC MESS - 1: 25 min com 35% de potência

(210 W) e para NRCCTORT - 1: 5 min com 10% de potência (60 W), 5 min com

15% de potência 90 W e 15 min com 25% de potência 150 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para NRCC MESS - 1: 1 mL de HNO3 e 5

mL de HF para NRCC TORT - 1: 6 mL HNO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de uma

digestão ácida em fase vapor. Aproximadamente 0,250g de amostra NRCC

MESS - 1 e NRCC TORT – 1 foram transferidos para frascos de

microamostragem, que foram inseridos em um frasco de PFA de 100 mL

contendo ácido ou mistura de ácidos destilados (destilação sub-boiling). Os

frascos foram bem fechados e então aquecidos em um forno de microondas por

25 min com 35% de potência (210 W) (para NRCC MESS - 1) ou por 5 min com

10% de potência (60 W), seguida por 5 min com 15% de potência (90 W) e 15 min

com 25% de potência (150 W) (para NRCC TORT - 1). Após resfriados até a

334

temperatura ambiente em banho de gelo, os frascos foram abertos e os resíduos

secos de cor clara (NRCC MESS - 1) e amarelo claro (NRCC TORT - 1) foram

observados. O resíduo foi lavado com água desionizada, transferido a um béquer

e aquecidos por cerca de 30 min. Após resfriado, o volume foi transferido em

balão de 25 mL e diluído a esse volume com HNO3 0,5 mol L-1 de HNO3

Técnica para a determinação: ETAAS e FAAS

Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se e V

335

GC5

Comparison of Microwave and Conventional Extraction Techniques for the Determination of Metals in Soil, Sediment and Sludge Samples by Atomic Spectrometry

Nieuwenhuize, J., Poleyvos, C.H., Vandenakker, A.H., e Vandelft, W., Analyst, 116

(4), 347-351, 1991

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solo e lodo

Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 500 ou 1000 mg

Forno de microondas (modelo): MDS - 81D (CEM, EUA)


Programa de aquecimento : 30% de potência por 1 min, 80% de potência por 4

min, e 100% de potência por 60 min

Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: 12

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 16 mL de água régia (12 mL de HCl 37%

v/v e 4 mL de HNO3 65% v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 500 ou

1000 mg de amostra seca foi tranferida para frascos de 120 mL, sendo a seguir

adicionados 16 mL de água régia. Antes, os frascos foram fechados e agitados

para que todo CO2 proveniente do CaCO3 seja liberados. Em seguida iniciou-se o

programa de digestão. Após resfriamento, os frascos foram abertos e os

produtos de decomposição foram transferidos em frascos calibrados de

polipropileno de 50 ou 100 mL, sendo o volume completado com água

desionizada. Após homogenização as soluções foram filtradas

336

Técnica para a determinação: GFAAS, ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn

337

GC6

Application of the Microwave Acid Digestion Method to the Decomposition of Rock Samples

Suzuki, T. e Sensui, M., Analytica Chimica Acta, 245 (1), 43-48, 1991

Tipo(s) de amostra (s): amostras de rocha

Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 10 - 100 mg

Forno de microondas (modelo): Koizumisangyo NDR - 0500


Programa de aquecimento: 10 mg amostra: 500 W por 60 s; 100 mg amostra:

500 W por 45 - 110 s

Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mg amostra - aquecidas por 60 s - 0,3

mL de HNO3 conc. + 0,1 mL HF conc.; 100 mg amostra - aquecidas por 45 - 110 s

- 0,3 a 1,0 mL de HNO3 conc. + 0,4 a 0,7 mL HF conc

Analito(s) determinado(s): Si, Na, Mn, Mg, K e Fe

Observações complementares: o método de digestão ácida por radiação

microondas decompõe amostras de rocha com menor tempo de aquecimento e

com menor quantidade de reagentes comparativamente aos métodos

convencionais de digestão

338

GC7

Determination of Traces of Rare-Earth Elements in Geological Samples

Bauerwolf, E., Wegscheider, W., Posch, S., Knapp, G., Kolmer, H., e Panholzer, F.,

Talanta, 40 (1), 9-15, 1993

Tipo(s) de amostra (s): geológicas: NIM-G granito, NIM-S sianita, NIM-L

lujavrita, NIM-N norita (Instituto Nacional de Metalurgia, África do Sul), USGS

AGV-I andesita (US Geological Survey)

Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,25 g

Forno de microondas (modelo): Anton Paar, Graz

Programa de aquecimento: as amostras foram decompostas a pressão de

aproximadamente 30 atm por 10 min

Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HF, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL

de HCI


pesadas em um béquer e levadas à secura com 2 mL de HF para evitar depósitos

de sílica, durante a decomposição. Então, 1,5 mL de HNO3, 0,5 mL de HCI e 0,5

mL HF foram adicionados, o béquer fechado é levado ao forno de MW

Técnica para a determinação: ICP-OES, XRF

Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e

Lu

339

GC8

Slurry Sampling for the Determination of Lead in Marine- Sediments by Electrothermal Atomic-Absorption Spectrometry Using Palladium-Magnesium Nitrate as a Chemical Modifier

Bermejo-Barrera, P., Barciela-Alonso, C., Aboal-Somoza, M., e Bermejo-Barrera,

A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (3), 469-475, 1994

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos marinhos

Massa(s) ou volumes(s) de amostra (s): 0,1 g

Forno de microondas (modelo): portland DMR-140 Parr


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 + 0,5 mL HCl



Observações complementares: no artigo é feita uma comparação entre a

introdução de suspensões dos sedimentos e de amostras digeridas, sendo

concluído que o uso da suspensão é conveniente

340

GC9

Microwave Digestion Technique for the Determination of Total Cadmium in Soils

Krishnamurti, G.S.R., Huang, P.M., Vanrees, K.C.J., Kozak, L.M., e Rostad,

H.P.W., Communications in Soil Science and Plant Analysis, 25 (5-6), 615-625,

1994

Tipo(s) de amostra(s): vários tipo de solos com diferentes características (como

profundidade, pH, carbono orgânico, CaCO3 e análise mecânica) e materiais

certificados de sedimentos (SRM 1646 e SRM 2704)


Forno de microondas (modelo): MDS-81D



Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado


pesadas em frascos de PFA e o reagente adicionado. Os frascos foram fechados

e posicionados no forno de microondas, sendo iniciado o programa de

aquecimento. Após o término do programa de aquecimento, os frascos foram

resfriados, filtrados utilizando um filtro Whatman nº 42 e diluído para um volume

de 50 mL



341

GC10

Evaluation of ICP-MS Microwave-Oven Preparation for the Rapid Analysis of Ore Samples for Gold and the Platinum-Group Metals

Nowinski, P. e Hodge, V., Atomic Spectroscopy, 15 (3), 109-114, 1994

Tipo(s) de amostra (s): minério

Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,1 g

Forno de microondas (modelo): MDS-81A (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: 500 W por 20 min (pressão máxima de 10,8 atm e

temperatura de 180-200 ºC)

Número de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de água-régia

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a adição da água-

régia esperou-se 15 min à temperatura ambiente antes de iniciar a digestão no

forno de microondas


Analito(s) determinado(s): Ru, Rh, Pd, Ir, Pt e Au

342

GC11

Field Screening of Chromium, Cadmium, Zinc, Copper, and Lead in Sediments by Stripping Analysis

Olsen, K.B., Wang, J., Setiadji, R., e Lu, J.M., Environmental Science &

Technology, 28 (12), 2074-2079, 1994

Tipo(s) de amostra (s): solos e sedimentos

Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM, EUA)

Programa de aquecimento: potência de 100% por 2,5 min e potência de 80%

por 10 min

Número de amostra (s) tratadas simultaneamente: 12

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3

Técnica para a determinação: AdSV, ASV e PSA

Analito(s) determinado(s): Cr, Cd, Zn, Cu e Pb

343

GC12

In-Situ Determination of Uranium in Soil by Laser Ablation- Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission-Spectrometry

Zamzow, D.S., Baldwin, D.P., Weeks, S.J., Bajic, S.J., e Dsilva, A.P.,

Environmental Science & Technology, 28 (2), 352-358, 1994

Tipo(s) de amostra (s): solo

Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 1 g

Forno de microondas (modelo): MDS-2100 (CEM, NC, EUA)

Programa de aquecimento: etapa 1: 30 min – 0,37atm – 40% de potência;

Etapa 2: 60 min – 8,17 atm – 100% de potência

Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de HNO3 (70%) + 6 mL de HF (48%)

+ 3 mL de HCl (37%) + 10 mL de água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras e os

reagentes foram adicionados em um frasco de digestão e digeridos.

Posteriormente, adicionou-se 30 mL de solução aquosa de ácido bórico e

transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 mL, onde ocorreu a

diluição com água. Em seguida, a solução foi transferida para um frasco de

polietileno

Técnica para a determinação: LA-ICP-OES


344

GC13

Microwave Digestion for Mercury Determination in Fish-Tissues and Bottom Sediments by Automated Cold Vapor Atomic-Absorption Spectrometry

Fostier, A.H., Ferreira, J.R., e Deandrade, M.O., Quimica Nova, 18 (5), 425-430,

1995.

Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio (reservatório de Ibitinga, rio Tietê) e

sedimentos marinhos. Peixe: porquinho (Balistes capriscus) e sardinha (Sardinella

brasiliensis) e material certificado peixe (CRM IAEA-350)

Massa (s) ou volume (s) de amostra (s): 200 mg para peixe liofilizado e 500 mg

para sedimento



Programa de aquecimento: peixe: 50% P (potência) por 8 min, 100% P por 16

min e sedimentos: 30% P por 1 min, 80% P por 4 min e 100% P por 10 min

Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: peixe: 12 amostras;

Sedimento: não descrito

Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): peixe: 10,0 mL de HNO3 conc.;

sedimentos: 9 mL de água régia 80% v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra era pesada

diretamente no frasco do forno, adicionava-se o ácido e iniciava-se o programa

de aquecimento

345

Técnica para a determinação: FI-CV-AAS


346

GC14

Microwave Dissolution of Lake Sediments and Mine Tailings and Determination of Arsenic and Selenium by Atomic Absorption Spectrometry

Elwaer, N. e Belzile, N., International Journal of Environmental Analytical

Chemistry, 61 (3), 189-194, 1995

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de lago e mina, sedimento marinho (BCSS-1)

e sedimento de ancoradouro marinho (PACS-1)

Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 0,200 g



Programa de aquecimento: 14 min a 22,5 atm de pressão

Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL da mistura dos ácidos clorídrico,

nítrico e fluorídrico

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra era pesada

no frasco de PTFE, eram adicionados 10 mL de uma mistura dos ácidos

clorídrico, nítrico e fluorídrico. O programa de aquecimento era iniciado e após

seu término, os frascos eram resfriados

Técnica para a determinação: GFAAS e HG-AAS

Analito(s) determinado(s): Se e As

347

GC15

Comparative-Study of Different Digestion Procedures Using Supplementary Analytical Methods for Multielement-Screening of More Than 50 Elements in Sediments of the River Elbe

Krause, P., Erbsloh, B., Niedergesass, R., e Pepelnik, R., Fresenius Journal of


Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados: MESS-1 sediment

from a Canadiam estuary e NIST 1645 river sediment; Sedimentos do rio Elba

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,070 - 0,150 g

Forno de microondas (modelo): MLS-1200


Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura ácida; HNO3/HF (2:1), 2 mL HCl 6

mol L-1 e 2 mL de água desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi pesada no

frasco, a primeira mistura ácida foi adicionada e o programa de aquecimento foi

iniciado. Após resfriar, a solução foi evaporada utilizando um acessório do forno

(MCR-6) e o programa de secagem. Os resíduos foram dissolvidos em 2 mL de

HCl 6 mol L-1 e, após a adição de 2 mL de água desionizada, o 2° programa de

aquecimento foi iniciado. Após o resfriamento à temperatura ambiente, o

digerido foi diluído para 25 mL com água

Técnica para a determinação: ICP-MS e ICP-OES

348

Analito(s) determinado(s): Li, Be, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe,

Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Nb, Mo, Cd, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu,

Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th e U

Observações complementares: o volume utilizado da mistura ácida empregada

não é informado no texto. Os analitos apresentados como determinados foram

os que apresentaram uma recuperação de no mínimo 85%. Pelos gráficos

apresentados, pode-se dizer que pelo menos, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Fe, Ba, Li, V,

Cr, Rb, Sr, Y, Nb, Pb apresentaram recuperações > 95%. Quanto aos outros

analitos não é possível afirmar quanto é a recuperação, porém foram superiores

85%

349

GC16

Extraction of Organic Pollutants From Solid Samples Using Microwave-Energy

Lopezavila, V.L., Young, R., Benedicto, J., Ho, P., Kim, R., e Beckert, W.F.,



Massa (s) ou volumes (s) de amostra (s): 5 g

Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM, EUA)


Programa de aquecimento : A extração foi realizada a 115 ºC por 10 min, em

100% de potência

Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL hexano-acetona (1:1 v/v)

Técnica para a determinação: CG-MS ( Cromatografia gasosa com detecção

por massa), CG-ECD (Cromatografia gasosa com detecção por captura de

elétrons) ou CG-NPD (Cromatografia gasosa com detecção por fósforo-

nitrogênio)

Analito(s) determinado(s): 187 compostos e 4 compostos aromáticos contendo

em sua estrutura cloro (Aroclors) listados no EPA Methods 8250, 8081, e 8141A

350

GC17

Digests or Extracts? - Some Interesting but Conflicting Results for 3 Widely Differing Polluted Sediment Samples

Marr, I.L., Kluge, P., Main, L., Margerin, V., e Lescop, C., Mikrochimica Acta, 119

(3-4), 219-232, 1995

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos poluídos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): digestão com água régia: 1 g; digestão

água + HF: 0,25 g; digestão HNO3 + H2O2 30% m/m : 2,5 g; extração com EDTA: 1

g

Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D


Programa de aquecimento: - digestão com água régia: 30 min em 25 % de

potência e depois 50 min em 50 % de potência

-digestão com água + HF: 30 min em 25 % de potência e depois 50 min em 50 %

de potência. A seguir adicionou-se 3 g de H3BO3 em cada frasco que depois de

fechado foi submetido a 50 % de potência por 20 min, e -digestão com HNO3 +

H2O2: 30 min (T=50-60 ºC) form tratados durante 1-2 h com EDTA

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digestão no microondas com água régia:

10 mL de água régia. Digestão no microondas com água régia + HF: 6 mL de

água régia e 4 mL de HF. Digestão no microondas com HNO3 + H2O2: 5 mL de

HNO3 conc. e 2 mL de H2O2 (30 % m/v). Extração com EDTA: 25 mL de 0,01 mol

L-1 EDTA


351

Analito(s) determinado(s): Cu, Fe, Mn, Ni, Zn e traços de outros metais

352

GC18

Determination of Total Arsenic and Selenium in Soils and Plants by Determination of Metals in Seaweeds Used as Food by Inductively Coupled Atomic-Emission Spectrometry

Munilla, M.A., Gomezpinilla, I., Rodenas, S., e Larrea, M.T., Analusis, 23 (9), 463-

466, 1995

Tipo(s) de amostra(s): alga marinha




Programa de aquecimento: etapa 1: 360 W, 15 s; etapa 2: 300 W, 60 s; etapa 3

240 W, 180 s; etapa 4: 180 W, 900 s

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 + 1,5 mL de H2O2 30% m/m

+ 0,25 mL de HF


Analito(s) determinado(s): As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Pb, Sr e Zn

Observações complementares: o HF foi usado para solubilizar o SiO2 presente

na amostra

353

GC19

Investigations on Sample Pretreatment for the Determination of Selected Metals and Organochlorine Compounds in Suspended Particulate Matter of the River Elbe

Stachel, B., Elsholz, O., e Reincke, H., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,

353 (1), 21-27, 1995

Tipo(s) de amostra (s): materiais particulados de rio poluído

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 0,4 g

Forno de microondas (modelo): MLS Microwave Systems 1200


Programa de aquecimento: 300 W, 5 min, 0 W, 2 min, 300 W, 5 min, 0 W, 5 min,

345 W, 5 min, 0 W, 2 min, 600 W, 2 min, 0 W, 2 min

Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): mistura ácida: 6 mL de HNO3 + 6 mL de

HNO3 + 2 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as concentrações dos

elementos foram determinadas após a separação do material de particulas < 20

μm por tratamento ultrasônico

Técnica para a determinação: ICP-OES, AAS e GFAAS

Analito(s) determinado(s): metais pesados e As

Observações complementares: outros métodos foram utilizados para

comparação da digestão deste tipo de material com o aquecimento por radiação

microondas. Os digeridos resultantes não foram filtradas

354

GC20

Microwave Digestion and Alkali Fusion Procedures for the Determination of the Platinum-Group Elements and Gold in Geological-Materials by ICP-MS

Totland, M.M., Jarvis, I., e Jarvis, K.E., Chemical Geology, 124 (1-2), 21-36, 1995

Tipo(s) de amostra (s): amostras de materiais geológicos de referências

certificados (MA-2ª, PTA-1, PTC-1, PTM-1, SU-1a, SARM-7 e 2/77)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): método 1: 0,5 g; Método 2: 1 g

Forno de microondas (modelo): experimentos iniciais: MDS-81D (CEM, EUA);

Experimentos posteriores: MDS-2000 (CEM, EUA)

Material do frasco: método 1: PFA e posterior transferência para PTFE (para

evaporação); método 2: PFA-PTFE

Programa de aquecimento: para os fracos de PFA foram utilizados:

experimentos iniciais: P = 6,8-13,6 atm, experimentos posteriores: 13,6 atm.

Método 1: baixa pressão: A - 4 mL HNO3 (14 mol L-1)/4 mL HCl (12 mol L-1)

aquecimento durante 15 min, - 4 mL HF (29 mol L-1), a) 1 min com 100% de

potência, b) 15 min com 40% da potência e 30 min com 25% da potência, - 4 mL

HCLO4 (12 mol L-1), a) 1 min com 100% de potência, b) 15 min com 40% da

potência e 30 min com 25% da potência. Após digestão, as soluções foram

transferidas para frascos de PTFE, sendo evaporada a uma temperatura de 200 oC e mais 4 mL HF 29 mol L-1 foi adicionado para nova evaporação. Baixa

Pressão: B - 20 mL de água régia/10 mL de HF (29 mol L-1), a) 10 min com 40% da

potência, b) 20 min 30% da potência. Depois da transferência para o frasco de

PTFE, foi adicionado HCl para evaporar o HF. Método 2: alta pressão: - 20 mL de

água régia/10 mL de HF (29 mol L-1)

355


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1: baixa pressão: 4 mL de HNO3

(16 mol L-1), 4 mL de HCl (12 mol L-1), em seguida 4 mL de HF (29 mol L-1) e por

último 4 mL de HCLO4 (12 mol L-1), método 2: baixa pressão: HNO3/HCl/água

régia/HF

Técnica para a determinação: ICP- MS

Analito(s) determinado(s): Rh, Pd, Ir, Pt e Au

356

GC21

Determination of Rare-Earth Elements in Coal Using Microwave Digestion and Gradient Ion Chromatography

Watkins, R.T., Ridley, M.K., Pougnet, M.A.B., e Willis, J.P., Chemical Geology, 121

(1-4), 273-283, 1995

Tipo(s) de amostra (s): carvão

Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,1 g


Material do Frasco: PTFE

Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas durante 3 min com

25% da potência e mais 4 min com 50% da potência. Depois da adição de 1 mL

de H2O2 30%, repetiu-se os dois estágios do programa. Após a digestão a

solução foi evaporada durante 6 min com 20% da potência após a adição de 4

mL de HF

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 (14 mol L-1), 1 mL de H2O2

(30% m/m) e 4 mL de HF (28 mol L-1)

Técnica para a determinação: HPLC-IC

Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm e Yb

357

GC22

Orthogonal Array Design for the Optimization of Closed-Vessel Microwave Digestion Parameters for Determination Trace-Metals in Sediments

Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytica Chimica Acta, 314 (1-2),

121-130, 1995

Tipo(s) de amostra (s): materiais de referência certificados de sedimentos

(BCSS-1, NIES Nº 2 e SRM 1645)


Forno de microondas (modelo): MDS-2000 MSPS (CEM)


Programa de aquecimento : etapa 1: 15 min – 60% de potência – 13,6 atm;

etapa 2: 25 min – 80% de potência – 6,8 atm; etapa 3: 40% de potência – 3,4 atm;

etapa 4: 100% de potência, 10,2 atm

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura dos ácidos: HNO3, HCl e

HF.Variou-se as razões das quantidades dos ácidos


Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cr, Pb e Cu

358

GC23

Comparison of Acid Mixtures in High-Pressure Microwave Digestion Methods for the Determination of the Total Mercury in Sediments by Cold-Vapor Atomic Absorption Spectrometry

Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Analytical Sciences, 12 (3), 471-

476, 1996


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3g

Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: a pressão interna foi controlada segindo um

programa que variava de 0 a 13,6 atm, em 5 etapas distintas. A temperatura de

digestão foi inferior a 250 oC

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram utilizadas 4 mistura ácidas: 1ª) 7 mL

de HNO3 + 7 mL de H2SO4; 2ª) 7 mL de HNO3 + 7 mL de HClO4; 3ª) 3,5 mL de

HNO3 + 10,5 mL de HCl; 4ª) 3,5 mL de HNO3 + 10,5 mL de HCl + 1 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: três diferentes materiais

de referêcia de solo foram secos a 105 oC por 4 h

Técnica para a determinação: FI-FAAS


359

GC24

Atomic Absorption Spectrometry with Hydride Generation and Flow Injection Analysis Coupled Techniques

Deblas, O.J., Mateos, R., e Sanchez, A.G., Journal of AOAC International, 79 (3),

764-768, 1996

Tipo(s) de amostra (s): solos e plantas

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): solos: 0,1 g; plantas: 0,5 g



Programa de aquecimento: solos: 7 atm por 30 min e plantas: 9 atm por 10

min, 12 atm por 5 min

Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): solos: 10 mL H2O + 1,5 mL HNO3 + 1,0 mL

HCl + 0,5 mL HF (após exposição à radiação microondas, adição de 3 mL HCl);

plantas: 2,0 mL H2O + 5 mL HNO3 (após exposição à radiação microondas, adição

de 1 mL H2O2 30% m/m e em seguida 8 mL HCl)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pré-tratamento:

moagem em moinho de ágata (solos: <250 mesh, plantas: <1 mm)

Técnica para a determinação: FIA-HG-AAS

Analito(s)s determinado(s)s: As e Se

Observações complementares: Uso de menores volumes de ácidos existe a

necessidade de resfriamento para a adição de HCl (solos) ou H2O2 e HCl (plantas)

360

GC25

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Determination of 13 Rare-Earth Elements and Yttrium in Geological Samples After Microwave Decomposition

Grebneva, O.N., Bayunov, P.A., Kubrakova, L.V., e Kuzmin, N.M., Journal of


Tipo(s) de amostra (s): amostras geológicas


Forno de microondas (modelo): MDS 81D (CEM)


Programa de aquecimento: 1ª etapa: 3 min a 100 % de potência (650 W) and 2ª

etapa: 10 min a 50 % de potência (650 W)


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de uma mistura HF : HNO3 (1:1) + 3

mL de HNO3 conc


pesadas diretamente nos frascos de PTFE. A seguir foram adicionados 10 mL da

mistura HF : HNO3 (1:1). A 1ª etapa do programa de aquecimento era iniciada e

após seu término, os frascos eram resfriados. Após resfriados, adicionava-se 3

mL de HNO3 concentrados, fechava-se novamente o frasco e a 2ª etapa do

programa de aquecimento era iniciada. Terminado o programa de aquecimento,

os frascos foram novamente resfriados e o digerido transferido para vidros

especiais e evaporados até restar sais umidos. Esses sais era dissolvidos em 25

361

mL de HNO3 2 mol L-1


Analito(s) determinado(s): La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Lu e Y

362

GC26

Cadmium Analysis in Soil by Microwave Acid Digestion and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Carlosena, A., Prada, D., Andrade, J.M., Lopez, P., e Muniategui, S., Fresenius

Journal of Analytical Chemistry, 355 (3-4), 289-291, 1996




Material do frasco: PTFA

Programa de aquecimento : 650 W - 15 min (4 etapas)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3



363

GC27

Trace Metal Analysis of Coal Fly Ash Collected Plain and on a Quartz Fibre Filter

Laitinen, T., Revitzer, H., e Tolvanen, M., Fresenius Journal of Analytical

Chemistry, 354 (4), 436-441, 1996

Tipo(s) de amostra (s): materiais de referência certificados (NIST 1633a, BCR No

38) e mais os dois materiais certificados com a adição de filtros de quartzo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): materiais certificados: 0,2 - 0,3 g;

materiais certificados + filtros de quartzo: 0,2 - 0,3 g do material certifidado + 2,7

g do filtro



Programa de aquecimento: 1 h a 5,8 atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): materiais certificados: 10 mL HNO3 supra-

puro + 1 mL de HF supra-puro. Materiais certificados + filtros de quartzo: 10 mL

HNO3 supra-puro + 15 mL HF supra-puro


Analito(s) determinado(s): Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn

Observações complementares: tempo bastante longo (1 h) e grande volume de

ácidos

364

GC28

Rapid Speciation of Butyltin Compounds in Sediments and Biomaterials by Capillary Gas Chromatography - Microwave- Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry after Microwave- Assisted Leaching Digestion

Szpunar, J., Schmitt, V.O., Lobinski, R., e Monod, J.L., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e biomateriais

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1-0,2 g de sedimento ou tecido

biológico liofilizados

Forno de microondas (modelo): Model A301

Material do frasco: borosilicato

Programa de aquecimento : 3 min de aquecimento com uma potência de 60 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sedimentos: 100 μL de solução TPrT e 10

mL de ácido acético (1 + 1). Biomateriais: 5 mL de solução de hidróxido de

tetrametilamônio (25% v/v)


amostras foram diluídas e adicionadas os tampões adequados para análise por

GC-AED

Técnica para a determinação: GC-AED

365

Analito(s) determinado(s): compostos de butil-estanho

Observações complementares: extração sob baixa potência

366

GC29

Application of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Total Metal Determination in Silicon-Containing Solid Samples Using the Microwave-Assisted Nitric Acid Hydrofluoric Acid Hydrogen Peroxide Boric Acid Digestion System

Wu, S., Zhao, Y.H., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 11 (4), 287-296, 1996

Tipo(s) de amostra(s): amostras sólidas contendo silício


Forno de microondas (modelo): QWAVE 1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)


Programa de aquecimento: primeiro estágio: rampa de aquecimento até 180 oC durante 5 min, após atingir essa temperatura, a amostra foi aquecida durante

20 min com uma potência máxima 1000 W e uma pressão limite de 129 atm.

Segundo estágio: utilizou-se uma rampa de aquecimento até 100 oC, durante 5

min, atingida essa temperatura, a amostra foi aquecida durante mais 10 min com

uma potência máxima 1000 W e uma pressão limite de 129 atm

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): no primeiro estágio da digestão foram

utlizados 1,5 mL de HF (48%), 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H 2O2 (30%

m/m). No segundo estágio da digestão foram utilizado 12 mL de 5% m/v de ácido

367

bórico

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no primeiro estágio, a

amostra e os reagentes foram adicionados aos frascos e aquecidos. No segundo

estágio, os fracos foram abertos, ventilados e resfriados em seguida foi

adicionado o reagente (H3BO3 5% m/v) e o frasco foi novamente fechado. No

final, os fracos foram novamente abertos, resfriados e as soluções foram

transferidas para frascos de 125 mL. O fator de diluição final foi de 2000 m/v e no

final a solução continha < 0,17% de sólidos dissolvidos


Analito(s) determinado(s): Al, Ag, As, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo,

Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn

368

GC30

Microwave-Assisted Extraction as an Alternative to Soxhlet, Sonication, and Supercritical Fluid Extraction

Lopezavila, V., Young, R., e Teplitsky, N., Journal of AOAC International, 79 (1),

142-156, 1996

Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho

Massa (s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g

Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)


Programa de aquecimento: as extrações foram realizadas a 115 ºC por 10 min

em uma potência de 1000 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de uma mistura de hexano-acetona

(1+1 v/v)


Analito(s) determinado(s): 95 compostos listados em U.S. Environmental

Protection Agency Method 8250

Obsevações complementares: resultados comparados com outras técnicas;

menor tempo e menor volume de reagentes

369

GC31

Evaluation of High-Pressure Microwave Digestion Methods for Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometric Determination of Total Selenium and Arsenic in Sediment

Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Mikrochimica Acta, 127 (1-2), 77-

83, 1997

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos




Programa de aquecimento: 100% potência (10,2 atm) 200 ºC por 30 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testadas 5 misturas ácidas

diferentes, dentre as quais as mais eficientes foram: 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl

e 3,5 mL HNO3 + 10,5 mL HCl + HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: secagem a 110 ºC por 5

horas (amostras sem secagem foram utilizadas para avaliar a perda de As e Se

durante essa etapa)

Técnica para a determinação: Perkin-Elmer FIAS-200 / FAAS

Analito(s) determinado(s): As, Se

Observações complementares: a perda dos analitos por volatilização foi

limitada quando a pressão interna era menor que 4,9 atm. Os cinco

procedimentos de decomposição estudados geraram resultados semelhantes,

370

mas a digestão com água-régia ou com água-régia e uma pequena quantidade

de HF foi preferível. A temperatura deve ser mantida em 120 °C durante a maioria

do tempo de digestão

371

GC32

Extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons from contaminated soil using Soxhlet extraction, pressurised and atmospheric microwave-assisted extraction, supercritical fluid extraction and accelerated solvent extraction

Nor'ashikin Saim, John R. Dean, Md. Pauzi, Abdulah, e Zuriati Zakaria, Journal

ofChromatographyA, 791, 361-366, 1997

Tipo(s) de amostra (s): solos

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 2 g

Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM) e um sistema de extração

Soxwave-100 (Merck)


Programa de aquecimento: sistema de microondas 1) aquecimento por 20 min

a 120 °C com potência de 30% e sistema de microondas 2) potência de 300 W

(máxima) por 20 min

Número de amostra (s) tratada(s) simultaneamente: uma

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): sistema de microondas 1: 40 mL de

acetona; sistema de microondas 2: 70 mL diclorometano

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: ambos os sistemas de

microondas empregaram o seguinte preparo: cerca de 2 g de amostras, foi

372

pesado diretamente nos frascos de amostras, adicionando-se 40 mL de acetona

ou 70 mL de diclorometano e aquecidos por 20 min. Após resfriamento, a

solução dos frascos foi filtrada e pré-concentrada em rotoevaporador até o

volume de 5 mL


Analito(s) determinado(s): PAHs

373

GC33

Preconcentration and Matrix Separation of Precious Metais in Geological and Related Materiais Using Metalfix-Chelamine Resin Prior to Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F., Analytica Chimica Acta, 340

(1-3), 31-40, 1997

Tipo(s) de amostra(s): amostras geológicas (minérios, silicatos e rochas)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 g das amostras geológicas

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 com cavidade (Milestone)

Material do frasco: frascos que suportam elevadas pressões HPV-80 (pressão

máxima de 150 atm)

Programa de aquecimento : amostras geológicas: 360 W - 15 min; resina 250

W - 5 min 360 W - 5 min O W - 2 min e 360 W - 10 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostras geológicas: 4,0 mL água régia +

2,0 mL HF. Resina: 3,0 mL HCI + 1,0 mL HNO3 + 2,0 mL H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão

microondas das amostras geológicas, é feita uma fusão em meio alcalino (Na2O2).

Os metais preciosos foram separados (em meio de HCI), dos outros elementos

da matriz, por troca iônica, usando uma mini-coluna empacotada com resina

etraetilenopentaamina. A seguir, 5g da resina digerida foi diluída para um volume

374

de 10 mL


Analito(s) determinado(s): Au, Pt, Pd , Ir e Rh

375

GC34

Development of Reference Materials for the Analysis of Acid- Extractable Metals in Sludge

Nagourney, S.J., Tummillo, N.J., Birri, J., Peist, K., e Kane, J.S., Talanta, 44 (2),

189-196, 1997

Tipo(s) de amostra (s): lodo doméstico e industrial


Forno de microondas (modelo): MDS- 81D (CEM, EUA)

Material do frasco: Thermo Jarrell-Ash Model 61

Programa de aquecimento: 100% potência e 4,8 atm por 20 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de HCI 1:1 v/v

Técnica para a determinação: ICP-OES e GFAAS

Analito(s) determinado(s): Ag, AI, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni,

Pb, V e Zn

376

GC35

Analysis of Antarctic Marine Sediment by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission and Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry

Gasparics, T., Csato, I., e Zaray, G., Microchemical Journal, 55 (1), 56-63, 1997

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinho da Antártica e sedimento de rio

(material de referência certificada, BCR-320)




Programa de aquecimento : 5 min a 250 W, 2 min a 400 W e 15 min a 600 W de

potência

Número de amostra (s) Tratada(s) simultaneamente: 6

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65% v/v, 2 mL de HF 40%

v/v, 0,5 mL H3PO4 85% v/v, e 0,4 g de H3BO3 ou 2 mL de HNO3 65% v/v, 1,5 mL de

HF 40% v/v, 3 mL de HCl e 0,4 g de H3BO3


coletadas, peneiradas, secas, moídas, homogeneizadas e armazenadas

Técnica para a determinação: ICP-OES e TXRF

Analito(s) determinado(s): ICP-OES: Al, Fe, Mn, Zn, Cr, Co e Cu; TXRF: Zn, Cu,

Pb, Ni e As

377

GC36

A Comparison of Acid Dissolution Procedures for the Determination of Hg and as in Sediments by Cold Vapour-Hydride Generation AAS

Gulmini, M., Zelano, V., e Ostacoli, G., Annali Di Chimica, 87 (7-8), 457-466, 1997





Programa de aquecimento: etapa 1: 7 min – 3.4 atm – 40% de potência; etapa

2: 7 min – 6.8 atm – 50% de potência; etapa 3: 40 min – 9.5 atm – 60% de

potência


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 12 mL de HCl (30% v/v), 4

mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF (40% v/v), 1,750 g de ácido bórico sólido.

Procedimento B: 4 mL de HCl (30% v/v), 12 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HF

(40% v/v), 1,750 g de ácido bórico sólido. Procedimento C: 14 mL de HNO3 (65%

v/v), 7 mL de HF (40% v/v), 2,4 g de ácido bórico sólido

Técnica para a determinação: CVAAS, HGAAS

Analito(s) determinado(s): Hg e As

378

GC37

Microwave-Assisted Sample Preparation and Preconcentration for ETAAS

Kubrakova, I., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (9-10),

1469-1481, 1997

Tipo(s) de amostra(s): minério, xisto, carvão, óxido de Nb e Ta + Nb, solo e

poeira, amostras botânicas e sangue

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): minério: 2 g, xisto: 1 g, carvão: 1 g, óxido

de Nb e Ta + Nb: 0,1-1,0g, solo e poeira: 0,1-0,2 g, amostras botânicas: 0,25 g e

sangue: 0,3 g

Forno de microondas (modelo): digestão: MDS-81 D e MDS-2000 (CEM Corp.,

USA) com LDV digestão e pré-concentração (Electronika, Rússia) modificado

com bomba peristáltica PP-304 (Polônia)

Programa de aquecimento : Minério: 1o etapa: potência 100 W, tempo 3 min; 2o

etapa: potência 0 W, tempo 5 min; 3o etapa: potência 50 W, tempo 25 min. Xisto:

20 min de aquecimento a 60% da potência e pressão de 9,5 atm. Carvão: Para

dois frascos utilizou-se 40 % da potência. Óxido de Nb e Ta + Nb: aquecimento

de 12 min (para 2 frascos) com 40% da potência. Solo e poeira: 14 min

aquecimento com pressão máxima de 40%

Amostras botânicas: aquecimento durante 20 min com pressão máxima de 60%,

Sangue: aquecimento durante 10 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: minério, solo, poeira e

amostras biológicas

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Minério: 1 mL de H2O, 9 mL de HNO3 e 2

mL de HCl e mais 1 mL HF e 3 mL HCl, as soluções obtidas foram vaporizadas e

tratadas com 10 mL de água régia e 5-10 mL de HCl 6 mol L-1. Xisto: 8 mL da

379

mistura (1:1:2:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Carvão: 12 mL da mistura (1:10:2

v/v/v) de H2O, HNO3 e HF. Óxido de Nb e Ta + Nb: 3 mL de HF. Solo e poeira: 4

mL da mistura (4:5:5:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Amostras botânicas: 5

mL da mistura (1:4 v/v) de HF e HNO3, depois da eliminação do HF dilui-se para

25 mL em meio 2% HNO3. Sangue: mistura (1:3 v/v) HCl e HNO3. Depois da

decomposição as amostras foram evaporadas e 0,5 mL de HCl foi adicionado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: minério: determinação

utilizando introdução de suspensão. Xisto: ETAAS, Solo e poeira: ICP-OES e

ETAAS, Amostras botânicas: ICP-OES e ETAAS e Sangue: ETAAS

Analito(s) determinado(s): minério: metais nobres, xisto: Au e Ag. Carvão: Au,

Pt, Pd e Rh. Óxido de Nb e Ta + Nb: Nb e Ta. Solo e poeira: 11 elementos

(metais nobres e pesados). Amostras botânicas: 16 elementos e Sangue: Pt

Observações complementares: preparo de amostras utilizando-se radiação

microondas mostrou-se adequado para análise por ETAAS para materiais

orgânicos e inorgânicos

380

GC38

Comparison of Digestion Methods for the Determination of Total Mercury in Environmental Samples by Flow Injection CV-AAS

Lippo, H., Jauhiainen, T., e Peramaki, P., Atomic Spectroscopy, 18 (3), 102-108,

1997

Tipo(s) de amostra (s): amostras ambientais

Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,5 g

Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)

Material do Frasco: PTFE

Programa de aquecimento: Método 1: Etapa 1: 5 min – 1.3 atm – 20 W; Etapa 2:

2 min – 6.8 atm – 100 W; Etapa 3: 10 min – 11.6 atm – 100 W. Método 2: Etapa 1:

5 min – 1.36 atm – 30 W; Etapa 2: 2 min – 6.8 atm – 100 W; Etapa 3: 7 min – 11.6

atm – 100 W

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 12 amostras

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1 - 5 mL de HNO3 conc. e 3 mL de

H2O2 30% m/m; Método 2 - 5 mL de HNO3 conc



381

GC39

Optimization of a Microwave-Assisted Extraction Method forPhenol and Methylphenol Isomers in Soil Samples Using a Central Composite Design

Llompart, M.P., Lorenzo, RA., Cela, R., e Pare, J.R.J., Analyst, 122 (2), 133-137,

1997


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,0-5,0 g

Forno de microondas (modelo): MES-lOOO (CEM)


Programa de aquecimento : 100% de potência durante 10 min, com uma

temperatura de 130 °C

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1-6

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10-50 mL da mistura acetona-hexano (80 +

20 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de solo

foram secas em uma estufa a 104 °C durante 48 h e trituradas até um tamanho

de partícula < 300 mg. Tomou-se 300 mg da amostra que foi suspensa com 250

mL de solução de metanol e a seguir seca. A amostra de solo ficou armazenada

durante 20 dias antes da primeira extração. Os autores comentaram que deve-se

trabalhar com cautela quando se utiliza solventes orgânicos, inflamáveis em

extrações assistidas por microondas


Analito(s) determinado(s): Fenol, o-cresol, m-cresol e p-cresol

382

GC40

Optimized Microwave Preparation Procedure for the Elemental Analysis of Aquatic Sediment

Wen, X.H., Wu, L.Z., Zhang, Y., e Chu, Y., Fresenius Journal of Analytical

Chemistry, 357 (8), 1111-1115, 1997

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos aquáticos (CRM 280, COMEUR)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg

Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: Programa com 4 etapas: 1) 7 min - 100%, 2) 20 min

- 75%, 3) 3 min - 100% e 4) Etapa de evaporação (frasco aberto) 8 min - 80%

com temperatura de 80º C


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): utilizou 7 misturas diferentes: 1) água régia

(3:1 v/v); 2) água régia/HF (4:1 v/v); 3) água régia/HF/H2O2 30% m/m (4:1:1 v/v/v);

4) HNO3 /HF (3:1 v/v); 5) HNO3/HF/HClO4 (2:1:1 v/v/v); 6) HNO3/HF/H2O2 (2:1:1v/v/v);

7) HNO3/HF/H2O2 /H3BO3 (2:1:1:1v/v/v/v). HF, HNO3, HCl e HClO4 foram utilizados

conc., H2O2 9,3 mol L-1 e H3BO3 0,65 mol L-1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: cerca de 100 mg de

amostra foi pesada diretamente nos frascos. A seguir foi adicionado 4 mL das

diferentes misturas ácidas propostas e conduzidas as digestões. Após resfriado,

o frasco aberto foi novamente aquecido por radiação microondas por 8 min (80º

C) para reduzir o volume dos reagentes. A solução remanescente foi diluída

apropriadamente com água desmineralizada


383


Observações complementares: Uma etapa de evaporação é utilizada para

eliminar o HF e reduzir o volume dos reagentes, porém com temperaturas

superiores a 80ºC perdas de até 40% dos analitos foram observados. O

programa número 6 (HNO3/HF/H2O2) foi o que apresentou os melhores resultados

para Cd, Cu e Pb

384

GC41

The Determination of Rare Earth Elements in Soil by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Yan, X., e Zhang, H.Z., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 140-

144, 1997



Forno de microondas (modelo): MDS200 (CEM)


Programa de aquecimento: 1- irradiação a 630 W por 3 min, 2- irradiação a 460

W por 20 min, 3- irradiação a 630 W por 3 min., em todas as etapas foi

implementada etapa de controle de pressão de 543 atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL da mistura HNO3: HF: H2O2 30% m/m

(4:1:1 v/v/v). Após evaporação do HF o digerido foi transferido para um frasco de

10 mL e o volume completado com solução HNO3 0,1mol L-1



Lu

385

GC42

Interference Removal for Cadmium Determination in Waste Water and Sewage Sludge by Flow Injection Cold Vapour Generation Atomic Absorption Spectrometry

Garrido, M.L., Munoz-Olivas, R., e Câmara, C., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 13 (10), 1145-1149, 1998

Tipo(s) de amostra(s): águas residuais e lodo de esgoto


Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM)


Programa de aquecimento: Programa em 3 etapas: 1) 12 min - 950 W - 2, 47

atm, 2) 12 min - 950 W – 2,9 atm, e 12 min - 950 W – 3,4 atm

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 ou água régia para digestão

de lodo de esgoto

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra seca foi

diretamente pesada no frasco, sendo adicionados 5 mL do ácido (HNO3 ou água

régia) e aquecido por 36 min sob radiação microondas. A solução obtida foi

diluída com água desmineralizada para um volume de 25 mL. Uma alíquota de

0,1 mL desta solução foi diluída com HCl 1,0 mol.L-1 para um volume de 2,0 mL

Técnica para a determinação: HGAAS, GFAAS

Analito(s) determinado(s): As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Mo, Pb, Se, V e Zn

Observações complementares: o GFAAS foi utilizado como técnica

386

comparativa para o sistema desenvolvido, que empregou geração de hidretos

387

GC43

Pollution Potential of Copper Mine Spoil Used for Road Making

Arias, M., Nunez, A., Barral, M.T., e Diaz-Fierros, F., Science of the Total

Environment, 221 (2-3), 111-116, 1998

Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e água contaminados com Cu de mina

desativada

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo e sedimentos: 0,2 g / 5 mL

(suspensão)

Programa de aquecimento : aquecimento durante 1 h a 10 atm

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 conc, 2 mL de HCl e 3 mL de

HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a determinação de

Cu total primeiramente preparou-se a suspensão com 0,2 g da amostra seca em

5 mL de água. Em seguida, essa suspensão foi tratada com 5 mL HNO3 conc., 2

mL HCl conc. e 3 mL de HF e levada ao microondas por 1 h a 10,2 atm. Para a

determinação do Cu extraído utilizou-se solução de NH 4OAc/EDTA pH 4,65

contendo 0,5 mol L-1 de NH4OAc, 0,5 mol L-1 HOAc e 0,02 mol L-1 Na2EDTA,

usando uma razão solo/extrator 1:10 m/v

Técnica para a determinação: solos e sedimentos: FAAS; água: ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Cu

388

GC44

Microwave Oven Digestion of Power Plant Emissions and ICP-MS Determination of Trace Elements

Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 19 (3),

73-79, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostra de particulados

Forno de microondas (modelo): MLS1200 (Milestone)


Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; Etapa 2: 1 min – 600 W;

Etapa 3: 1 min – 0 W; Etapa 4: 3 min – 300 W; Etapa 4: 2 min – Ventilação

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia e 2 mL de HF


Analito(s) determinado(s): Al, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, V e Zn

389

GC45

Elimination of Hydrofluoric Acid Interference in the Determination of Antimony by the Hydride Generation Technique

D'ulivo, A., Lampugnani, L., Faraci, D., Tsalev, D.L., e Zamboni, R., Talanta, 45 (5),

801-806, 1998

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos, estuarinos e fluviais (material

certificado)


Forno de microondas (modelo): bomba Parr (Model 4782)


Programa de aquecimento: 850 W por 1 min seguido de 1 min a 0 W. Esse ciclo

foi repetido dez vezes

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): água régia invertida (HNO3-HCl, 3:1v/v, 4

mL) contendo 1 mL de solução 50% v/v HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o resfriamento, o

conteúdo de cada bomba foi transferido para frascos de polietileno de 50 mL

contendo 5 mL da solução 10% de L-cisteina e 10 mL de uma solução 2,5% m/v

de H3BO3 e diluído com solução 1 mol L-1 HCl. A etapa de pré-redução foi

realizada em banho-maria a 80°C por 60 min. Alíquotas de 10 mL da solução

resultante foram transferidas para frascos de polietileno de 25 mL contendo 2,5

mL da solução de L-cisteina

Técnica para a determinação: HGAFS e HG-ETAAS

Analito(s) determinado(s): Sb

390

Observações complementares: a plataforma do forno de grafite foi

permanentemente modificada por um tratamento com Zr-Ir

391

GC46

A Critical Evaluation of the Three-Stage DCR Sequential Extraction Procedure to Assess the Potential Mobility and Toxicity of Heavy Metais in IndustriaUy-Contaminated Land

Davidson, C.M.D., Analytica Chimica Acta, 363 ( 1), 45-55, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras de solos



Material do frasco: PTFE e PFA

Programa de aquecimento: potência máxima durante 10 min até a pressão de

8.16 atm

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL água régia

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos foram

diluídos para um volume de 100 mL com água e filtrados. A solução final

continha 20% v/v de água régia

Técnica para a determinação: FAAS (Cu, Mn e Zn) ou ETAAS

Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Co, Mn, Ni, Pb, V e Zn

Observações complementares: o procedimento descrito refere-se à

determinação dos teores totais dos elementos, que também foram determinados

em extração seqüenciais

392

GC47

Comparison of Microwave-Assisted Extraction and Soxhlet Extraction for Phenols in Soil Samples Using Experimental Designs

Egizabal, A., Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M.,

Analyst, 123 (8), 1679-1684, 1998

Tipo(s) de amostra(s): solos




Programa de aquecimento: potência de 44% durante 16,5 min e pressão de 1,8

atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,0 g de sulfato de sódio anidro e 15 mL da

mistura acetona e hexano (1+1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da extração,

adicionou-se acetona à amostra e agitou-se essa solução durante 24 h. Após

secagem em uma estufa a 40 °C, e a amostra foi homogeneizada em um

almofariz e armazenada em refrigerador. Após a extração, a solução foi filtrad e o

extrato lavado com 7-10 mL da mistura acetona e hexano. O extrato foi

concentrado a 1,0 mL em um rotoevaporador antes das medidas

Técnica para a determinação: GC-MS e GC-FID

Analito(s) determinado(s): fenóis

393

GC48

Simultaneous Determination of the Speciation of Selenium and Tellurium in Geological Matrices by Use of an Iron(III)- Modified Chelating Resin and Cathodic Stripping Voltammetry

Ferri, T., Rossi, S., e Sangiorgio, P., Analytica Chimica Acta, 361 ( 1-2), 113-123,

1998

Tipo(s) de amostra (s): amostras geológicas

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 50-200 mg


Material do frasco: PTFE que suportam pressões até 100 atm

Programa de aquecimento: digestão: 5 min-250 W, 10 min-450 W e 12 min-650

W redução de Se e Te 2 min-250 W 2 min-450 W e 2 min-650 W e 4 min-900 W


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): digestão: 2,0 mL HF (exceto para a amostra

de material de referência certificado GXR-4 que contém 67 % de silicato.Neste

caso, foi adicionado 4,0 mL HF) + 6-10 mL HNO3. Para a amostra GXR-3 foi

empregado também HCl para a formação de agua régia, visando a digestão do

material Redução: HCl (2,0 moI L-I)

Técnica para a determinação: CSV

Analito(s) determinado(s): Se e Te

394

GC49

Orthogonal Array Design (OAD) for the Optimization of Mercury Extraction from Soils by Dilute Acid with Microwave Heating

GU, W., Zhou, C.Y., Wong, M.K., e Gan, L.M., Talanta, 46 (5), 1019-1029, 1998





Programa de aquecimento: extração durante 30 min com potência máxima e

limitação de pressão em 10 atm

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 14 mL de HNO3 14% v/v, 1 mL de HCl

concentrado e 1 mL H2SO4 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, os

frascos foram resfriados ao ar até a pressão reduzir para 3,4 atm. Os frascos

foram abertos e os digeridos foram filtrados, diluídos com água desionizada a

50,0 mL. Um volume de 10 mL das soluções digeridas foram transferidos para

tubos de teste e 0,2 mL de uma solução de permanganato de potássio 5% m/v

foram adicionados como agente oxidativo estabilizante antes da análise

Técnica para a determinação: FI-FAAS (Perkin-Elmer Model 4100ZL)


395

GC50

Comparison of Microwave-Assisted Acid Leaching Techniques for the Determination of Heavy Metals in Sediments, Soils, and Sludges

Florian, D., Barnes, R.M., e Knapp, G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,

362 (7-8), 558-565, 1998

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, solos e lodo. Material certificado de

sedimento de estuário (CRM 277), solo suavemente arenoso (CRM 142), lodo de

origem doméstica (CRM 144R) e sedimento de rio (CRM 320) todos da IRMM

(Bélgica)



Material do frasco: PFA ou TFM

Programa de aquecimento : três programas de extração foram testados, 1)

EPA 3051 modificado: aquecimento por 10 min, 175 ºC resfriamento por 10 min e

processo controlado pela temperatura, 2) Procedimento com ácido nítrico

otimizado: aquecimento por 25 min, temperatura 250ºC resfriamento de 15 min e

processo controlado pela pressão do frasco 71 atm, e 3) Procedimento com água

régia: aquecimento por 25 min, temperatura 250ºC resfriamento de 15 min e

processo controlado pela pressão do frasco 71 atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1) EPA 3051 modificado: 5 mL de HNO3.

2) Procedimento otimizado com ácido nítrico: 5 mL de HNO3.

3) Procedimento com água régia: 4 mL de HCl:HNO3 (3:1 v/v).

396

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Em todos os

procedimentos a amostra foi diretamente pesada no frasco de decomposição,

sendo a seguir adicionados os reagentes e aquecidas por radiação microondas.

Após resfriamento, as amostras foram transferidas para frascos de polietileno e

centrifugadas por 3 min a 5000 rpm. O sobrenadante foi transferido para frascos

de 50 mL e o sólido residual foi lavado três vezes com água destilada sendo este

coletado no mesmo frasco do sobrenadante. Depois de lavado o sólido, o

volume do frasco foi ajustado com água desmineralizada para 50 mL

Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP- MS

Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn

397

GC51

Optimization of Digestion Methods for Sewage Sludge Using the Plackett-Burman Saturated Design

Lavilla, I., Perez-Cid, B., e Bendicho, C., Fresenius Journal of Analytical

Chemistry, 361 (2), 164-167, 1998

Tipo(s) de amostra (s): lodo de esgoto e material certificado de lodo de esgoto

(BCR 145R).


Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM) e forno de microondas

doméstico (Samsung)


Programa de aquecimento: frascos de baixa pressão: etapa de pre-digestão,

aquecimento por 20 min 300 W. Frascos de média pressão: aquecimentos por 2

min - 540 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): frascos de baixa pressão: 4 mL de HNO3, 1

mL de HCl e 2 mL de HF. Frascos de média pressão: 4 mL de HNO3, 1 mL de HCl

e 2 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: três frascos de digestão

foram avaliados, baixa, média e alta pressão, porém somente os frascos com

baixa e média pressão utilizam radiação microondas. Para otimização das

melhores condições de digestão um planejamento experimental foi utilizado para

cada tipo de frasco de baixa pressão: A amostra foi pesada diretamente no

frasco, sendo adicionado os reagentes e a mistura aquecida em forno de

microondas por 20 min. Após o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado à

solução obtida e seu volume foi ajustado para 10 mL com água desmineralizada

398

Frascos de média pressão: A amostra foi pesada diretamente no frasco, sendo

adicionandos os reagentes e a mistura aquecida em forno de microondas

doméstico por 2 min. Após o resfriamento, 1 mL de HCl foi adicionado à solução

obtida e seu volume ajustado para 10 mL com água desmineralizada


Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Pb e Zn

Observações complementares: os autores salientam a maior rapidez dos

procedimentos com radiação microondas quando comparados ao aquecimento

convencional, porém citam o elevado custo dos sistemas microondas como uma

desvantagem

399

GC52

Use of Microwave Digestion for Estimation of Heavy Metal Content of Soils in a Geochemical Survey

Mcgrath, D., Talanta, 46 (3), 439-448, 1998





Programa de aquecimento: programa utilizado foi o descrito no manual do

equipamento para análise de solos


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): água (10 mL), HNO3 (5 mL), HF (4 mL) e HCl

(1 mL)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos foram

tratados com H3BO3 cristalino (2 g) para neutralizar o excesso de HF, trasnferidos

para frascos de polietileno e avolumados a 50 mL com água

Técnica para a determinação: FAAS: Cu, Cr, Ni e Zn; GFAAS: Pb

Analito(s) determinado(s): Cu, Cr, Ni, Zn e Pb

Observações complementares: A determinação de Cu, Ni e Zn foi realizada por

FAAS. Cromo foi determinado de forma similar, usando modificador 1% m/v

Na2SO4. Para a quantificação de Pb foi necessária extração com pirrolidina

carboditioato de amônio em 4-metilpentan-2-ona (APCD). Cromo e chumbo

foram determinados por FAAS e GFAAS, respectivamente. O modificador

químico Pd–ácido ascórbico foi usado na determinação de Pb por GFAAS

400

GC53

A Rapid Method for the Chemical Characterization of Ilmenites Using ICP-OES

Murthy, D.S.R., Gomathy, B., Bose, R., e Rangaswamy, R., Atomic Spectroscopy,

19 (1), 14-17, 1998

Tipo(s) de amostra(s): ilmenita (titanato de ferro)


Forno de microondas (modelo): CEM modelo MDS2000


Programa de aquecimento: estágio 1: 5 min de tempo de corrida – 8,2 atm–

20% de potência ; estágio 2: 60 min de tempo de corrida – 10,2 atm– 100% de

potência ; estágio 3: 10 min de tempo de corrida – 3,4 atm – 60% de potência


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 1 mL de HCl, 10 mL de HF,

30 mL H3BO3 saturado


Analito(s) determinado(s): Fe, Ti Mg, Mn, Ca, Al, Cr e V

401

GC54

Determination of Total Boron in Soils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Using Microwave-Assisted Digestion

Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Communications in Soil Science and

Plant Analysis, 29 (15-16), 2493-2503, 1998


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): ~ 0,25 g



Programa de aquecimento: (i) 5 min a 315 W de potência, 5 min a 0 W de

potência e resfriamento manual, (ii) 15 min a 400 W de potência. Após

resfriamento adicionou-se peróxido e o SiO2 e as amostras voltaram ao forno por

30 min a 630 W de potência até volume 0,5 mL


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, 4 mL de HF, 5mL de H2O2

30% m/m e 0,35 g de SiO2


Analito(s) determinado(s): B

402

GC55

Sewage Sludge Microwave Digestion Procedure Optimized by Temperature and Pressure Analysis

Veschetti, E., Maresca, D., Santarsiero, A., e Ottaviani, M., Microchemical Journal,

59 (2), 246-257, 1998

Tipo(s) de amostra(s): lodo de esgoto




Programa de aquecimento: 800, 600, 400 ou 200 W de potência foram

aplicadas, dependendo do tempo necessário para atingir a temperatura limite de

210 ºC ou pressão limite de 25 atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 65% v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: GFAAS e FAAS

Observações complementares: foi feito um estudo de decomposição dentro

de um frasco fechado por meio do monitoramento da pressão e temperatura

dentro do frasco de decomposição

403

GC56

Microwave Digestion for Analysis of Metals in Soil

Xing, B.S. e Veneman, P.L.M., Communications in Soil Science and Plant

Analysis, 29 (7-8), 923-930, 1998


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,250 e 0,500 g

Forno de microondas (modelo): MSP 1000 (CEM)


Programa de aquecimento: Potência 100%, temperatura constante a 180 oC

por 10 min levando 20 min para atingir 180 oC


Volumes(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc., 2 mL de H2O2 30%

m/m


Analito(s) determinado(s): Al, Fe, Mg, Zn, Cu, Pb, Cd, Ni, Cr e Mn

404

GC57

Microwave-Assisted Extraction of Atrazine from Soil Followed by Rapid Detection Using Commercial Elisa Kit

Xiong, G.H., Liang, J.M., Zou, S.C., e Zhang, Z.X., Analytica Chimica Acta, 371 (1),

97-103, 1998



Forno de microondas (modelo): MK-1 com cavidade (China)


Programa de aquecimento: 4 min com 100% de potência, pressões variando

de 9,8 a 49 atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da extração

assistida por microondas, as amostras foram armazenadas em diclorometano

por 24 h. Após, secaram-se as amostras. Após a extração, filtrou-se e

neutralizou-se o extrato para pH 7. Diluiu-se a solução final obtida para um

volume de 30 mL

Técnica para a determinação: espectrofotometria

Analito(s) determinado(s): atrazina

405

GC58

Decomposition of Marine Sediments for Quantitative Recovery of Chromium and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric Analysis

Yang, L., Lam, J.W.H., Sturgeon, R.E., e McLaren, J.W., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra (s): sedimentos, materiais certificados, HISS-1, PACS-2 e

BCSS-1 do National Research Council of Canada Certified Reference Material




Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 4 etapas: 1) 5 min a

uma pressão de 20 lb.in-2 e 80% de potência, 2) 5 min a uma pressão de 40 lb.in-2

e 80% de potência, 3) 15 min a uma pressão de 80 lb.in-2 e potência de 80%, e 4)

20 min a uma pressão 120 lb.in-2 e potência de 80%

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 (subdestilado) e 1 mL de HF

ambos concentrados

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra pesada

diretamente no frasco recebia o HNO3 e o HF, sendo decomposta no forno de

microondas. Após resfriamento foi adicionado 1 mL de HClO4 à solução , que foi

aquecida em chapa (110 ºC) até a redução do volume em 1 mL (eliminação do

HF). O conteúdo foi então cuidadosamente transferido para beckers de pirex e

novamente aquecido à 180 ºC até quase a secagem. Adicionou-se 2 mL de HClO4

e 2 mL de H2SO4 ao becker, cobrindo com um vidro de relógio e aquecendo por

8-12h à 290 ºC. O conteúdo do becker foi lavado com 2 mL de HNO3 e seu

406

volume completado para 20 mL com água desmineralizada. Esta solução foi

aquecida a 335 ºC para rápida evaporação do conteúdo, este procedimento foi

repetido mais uma vez para eliminação dos Cl- e SO4

2-. A solução final foi diluída

até 25 mL com água desmineralizada


Analito(s) determinado(s): Cr

Observações complementares: procedimento de decomposição com

microondas foi utilizado como etapa inicial e o aquecimento em chapa concluiu a

decomposição. O procedimento é bastante trabalhoso e sujeito à contaminação

407

GC59

Comparison of Microwave-Assisted Extraction of Triazines from Soils Using Water and Organic Solvents as the Extractants

Xiong, G.H., Tang, B.Y., He, Z.Q., Zhao, M.Q., Zhang, Z.P., e Zhang, Z.X., Talanta,

48 (2), 333-339, 1999

Tipo(s) de amostra (s): solos especialmente preparados para o estudo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 – 4 g

Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)


Programa de aquecimento: a extração foi conduzida ao primeiro grau de

pressão por 1 min a 100% da potência. Quando a pressão passou de 1 atm para

4.9 atm, permanecendo constante

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 9 (capacidade do

carrossel)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram estudados vários solventes: metanol,

acetona/n-hexano (1:1 v/v), diclorometano e água. 30 mL foram utilizados dos

solventes para cada estudo, separadamente


transferidas para os tubos de PTFE, aos quais o solvente estudado foi

adicionado. Após foram conduzidas ao forno de microondas para extração,

conforme programa de aquecimento acima descrito. Completada a extração, os

frascos foram coletados e resfriados à temperatura ambiente. Após o

resfriamento o sobrenadante foi cuidadosamente decantado e o solo foi lavado

408

com o mesmo solvente. As soluções combinadas (i.e. sobrenadante mais

solução de lavagem) foram centrifugadas por 15 min a 4000 rpm para separar

partículas finas. O sobrenadante foi então evaporado à secura em um rotavapor.

Finalmente 500μL de n-hexano foi adicionado para dissolver o resíduo

Técnica para a determinação: GC-NPD (NPD - detector de fósforo e nitrogênio)

Analito(s) determinado(s): atrazina, prometrina e simazina

Observações complementares: neste trabalho utilizou-se a extração por

microondas para separação de atrazina, simazina e prometrina de amostras de

solos sintéticos. O desempenho de extratores como alguns solventes orgânicos

e água foi avaliado. A avaliação dos extratos obtidos pela extração, bem como o

tratamento e a determinação dos extratos obtidos por extração com microondas,

sugere a água como um solvente barato e não agressor ao meio ambiente pode

ser uma boa alternativa aos solventes orgânicos

409

GC60

Three digestions methods to determine concentrations of Cu, Zn, Cd, Ni, Pb, Cr, Mn and Fe in mangrove sediments from Sai Keng, Chek Keng and Sha Tau Kok, Hong Kong

Tam, N.F.Y. e Yao, M.W.Y., Bulletin of Environmental Contamination and

Toxicology, 62, 708-716, 1999



Forno de microondas (modelo): MSD-2000 (CEM)


Programa de aquecimento: 95% da potência com pressão ajustada a 4.1 atm

por 40 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 conc.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os sedimentos foram

secos por ventilação de ar à temperatura ambiente. Após a adição do ácido as

amostras, os frascos foram agitados para permitir o escape do gás carbônico

gerado a partir do carbonato de cálcio. Após a digestão, o digerido foi filtrado e o

volume ajustado para 50 mL com água bi-desionizada


Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Mn, Ni, Cr, Cd, Pb e Fe

410

GC61

Determination of Ag, Pb and Sn in Aqua Regia Extracts From Sediments by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry Using Ru as a Permanent Modifier

Da Silva, J.B.B., Da Silva, M.A.M., Curtius, A.J., e Welz, B., Journal of Analytical

Atomic Spectrometry , 14 (11), 1737-1742, 1999

Tipo(s) de amostra(s): 3 materiais de referência certificados de sedimentos

(MESS-2, STSD-2 e LKSD-3)


Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)


Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa 2: 5 min–400 W;

etapa 3: 5 min–650 W; etapa 4: 5 min–250 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água régia e 1 mL de H2O2 30%

m/m


pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados e as

misturas foram levadas ao forno de microondas e submetidas ao programa de

aquecimento acima descrito. O volume final das soluções foi completado para 10

mL com água régia. Um resíduo sólido permaneceu no fundo do frasco calibrado


Analito(s) determinado(s): Ag, Pb e Sn

411

Observações complementares: a água régia foi eficiente na extração de Ag e

Pb dos materiais de sedimento, mas menos eficiente para Sn

412

GC62

Determination of Mercury in Coal Using FI-CVAAS and FI-CV-ICP-MS

Bettinelli, M., Spezia, S., e Roberti, S., Atomic Spectroscopy, 20 (1), 13-19, 1999

Tipo(s) de amostra(s): carvão

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,200 – 0,250 g



Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa 2: 1 min – 600 W;

etapa 3: 1 min – 0 W; etapa 4: 3 min – 300 W; etapa 5: 1 min – Ventilação

Número de amostra (s) tratadas simultaneamente: 4 amostras, 1 material

certificado e 1 branco

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de água régia

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após digestão das

amostras o volume foi elevado a 50 mL com água desionizada

Técnica para a determinação: FI-CVAAS e FI-CV-ICPMS


413

GC63

Determination of Calcium, Magnesium and Strontium in Soils by Flow Injection Flame Atomic Absorption Spectrometry

Arslan, Z., e Tyson, J.F., Talanta, 50 (5), 929-937, 1999

Tipo(s) de amostra (s): solos e materiais de referência (SRM 2710 e 2711)

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 100 mg (para determinação de Ca e

Mg); 150 mg (para determinação de Sr)

Forno de microondas (modelo): MSD-81D (CEM)


Programa de aquecimento: os frascos foram irradiados a 40% da potência por

10 min. No final desse programa os frascos foram removidos e resfriados durante

2-3 min em uma capela e a pressão foi lentamente aliviada. Depois, os frascos

foram fechados novamente e irradiados por mais 10 min, sendo esse passo

repetido por três vezes


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF

concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a determinação de

Ca e Mg foram utilizadas 100 mg da amostra e para determinação de Sr foi

utilizado 150 mg. As amostras foram colocadas nos frascos de PTFE e foram

adicionados 7 mL de HNO3 conc. e 3 mL de HF conc. Os frascos foram levados

ao forno de microondas e aquecidos utilizando o programa de aquecimento

acima descrito. Após o término do programa os frascos foram resfriados a

414

temperatura ambiente e abertos para checar se a dissolução havia se

completado. Nos casos de dissolução completa os frascos foram então

levemente fechados e irradiados até secura (30 - 40 min). Após o resfriamento os

resíduos foram dissolvidos em 4 mL de HNO3 conc.. Para a determinação de Ca e

Mg as amostras foram diluídas para 100 mL com água após a adição de 30 mL

de solução 2% m/v de H3BO3, nitrato de lantânio (0,5% m/v com La) e nitrato de

potássio (1% m/v). Para as determinações de Sr a diluição final foi 50 mL após a

adição de 2 mL de HNO3 e 15 mL de H3BO3 2% m/v, nitrato de lantânio (5% m/v

com La) e nitrato de potássio (1% m/v)


Analito(s) determinado(s): Ca, Mg e Sr

Observações complementares: neste trabalho foram estudados métodos para

determinação de Ca, Mg e Sr em amostras de solos por FAAS. Dois métodos

foram usados para dissolver as amostras. Um foi o método assistido por

microondas e outro digestão em chapa de aquecimento em béqueres de PTFE

415

GC64

Optimization of Microwave Assisted Solvent Extraction of Polychlorinated Biphenyls From Marine Sediments

Carro, N., Saavedra, Y., Garcia, I., e Llompart, M., Journal of Microcolumn

Separations, 11 (7), 544-549, 1999

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos coletado de portos da Nova

Escócia e material de referência certificado HS-2 do National Research Council

of Canada


Forno de microondas (modelo): MES-1000 (CEM)


Programa de aquecimento: 6 min a 50% de potência do forno (potência

máxima: 950 W)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 acetona-hexano, 1:1 v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da análise, o

enxofre foi removido com adição de cobre ativado. Após a extração, o carrossel

com as amostras foi retirado do forno e os frascos foram resfriados em banho de

água. A fase orgânica foi separada por decantação, seca sobre sulfato de sódio

e transferida para um tubo de concentração, onde o padrão interno (10 μL de

PCB 155) foi adicionado e o solvente foi evaporado sob nitrogênio até volume

final de 1 mL. Uma alíquota de 1 μL foi injetada no cromatógrafo

Técnica para a determinação: GC-ECD

Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)

416

GC65

Determination of Lead and Other Metals in a Residential Area of greater Calcutta

Chatterjee, A. e Banerjee, R.N., The Science of The Total Environment, 227 (2-3),

175-185, 1999

Tipo(s) de amostra (s): solo, água, poeira da estrada, folhas e sedimentos de

rios da região de Calcutta

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,2 g de material seco e peneirado



Programa de aquecimento: etapa 1: 2 min – 250 W; etapa 2: 0,5 min – 0 W;

etapa 3: 10 min – 250 W; etapa 4: 0,5 min – 0 W; etapa 5: 5 min – 450 W; etapa 6:

0,5 min – 0 W; etapa 7: 5 min – 600 W; etapa 8: 7 min – 500 W


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc. e 1,00 mL de H2O2 30%

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o solo e sedimentos

foram secos a 80 oC por 24 h, manualmente triturados até a obtenção de um pó

fino e passados através de uma peneira de 30 mesh. A poeira da estrada e as

folhas foram secas a 60 oC por 24 h e também passadas em uma peneira de 30

mesh. Após o processo de digestão as amostras foram transferidas

quantitativamente a um balão volumétrico de 100 mL e analisadas por ICP-MS


Analito(s) determinado(s): Mg, Ca, Fe, Rb, Sr, V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Sn, Pb,

Cd, As,Ba, Hg, Cr e Ag

417

GC66

Baseline Concentrations of 15 Trace Elements in Florida Surface Soils

Chen, M., Ma, L.Q., e Harris, W.G., Journal of Environmental Quality, 28 (4), 1173-

1181, 1999

Tipo(s) de amostra(s): solo

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1 g (0,5 g para amostras ricas em

matéria orgânica)



Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas durante 20 min a 8,2

atm de pressão

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 conc., 4 mL de HF conc. e 1

mL de HCl conc.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as amostras de

solo foram secas ao ar, moídas e passadas através de uma peneira de 60 mesh.

Aproximadamente 1 g das amostras de solos foram pesadas num frasco de PTFE

de 120 mL, sendo adicionados 9 mL de HNO3 , 4 mL de HF e 1 mL de HCl foram

adicionados. Amostras e reagentes foram bem misturados, selados e digeridos

em forno de microondas por 20 min a 8,2 atm. Após o resfriamento, 2 g de ácido

bórico foram adicionados à solução digerida para neutralizar o excesso de HF.

Somente 0,5 g de amostra foi usada e 1 mL de H2O2 foi adicionado antes da

digestão. O volume final da solução digerida foi aferido para 100 mL após a

filtração

Técnica para a determinação: ICP-MS, GFAAS e HGAAS

Analito(s) determinado(s): ICP-MS: Ag, Ba, Be, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Sb e Zn;

GFAAS: As, Se, Pb e Cd; HGAAS: Hg

418

Observações complementares: neste trabalho a digestão assistida por

radiação microondas foi utilizada como pré tratamento de amostras de solos

para determinação de 15 elementos potencialmente tóxicos

419

GC67

Application of ICP-MS to Arsenic Determination in Solid Samples Containing Silica

Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999

Tipo(s) de amostra(s): caulinita, calcáreo, cinzas de carvão mineral, alumina e

mistura de óxidos metálicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)




Programa de aquecimento: procedimento 1 (HNO3 + HF): etapa 1: 8 min – 300

W; etapa 2: 4 min – 600 W; etapa 3: 5 min – 450 W; etapa 4: 5 min - Ventilação;

procedimento 2 (H3BO3): etapa 1: 6 min – 600 W; etapa 2: 3 min – Ventilação


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de

HF (48%) e 5 mL de solução saturada de H3BO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras

denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporção 1+3 m/m,

sorvente + areia. As misturas foram homogeneizadas através da moagem. Uma

massa de 0,1 g das amostras (sorvente + areia) foi pesada em cada frasco de

digestão. Volumes de 5 mL de água, 2 mL de HNO3 (65% v/v) e 4 mL de HF (48%

v/v) foram adicionados e as amostras foram submetidas ao primeiro estágio de

digestão descrito no programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5

mL de solução saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estágio 2

do programa de aquecimento

420



Observações complementares: um método foi desenvolvido para preparação

da amostra e determinação de arsênio em amostras com altos níveis de sílica. A

combinação do procedimento de digestão assistida por microondas e análise

por ICP-MS, provou ser um método rápido e preciso para determinação de

arsênio em sorventes usados para retenção de arsenio em gases combustíveis

421

GC68

Microwave Assisted Extraction and Sonication of Polychlorobiphenils from River Sediments and Risk Assessment by Toxic Equivalency Factors

Kodba, Z.C. e Marsel, J., Chromatographia, 49 (1-2), 21-27, 1999

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos de rio

Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 5 g


Programa de aquecimento: aplicação de 500 W por 15 min de extração e 5 min

de resfriamento


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 30 mL de solução acetona-hexano (1:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os sedimentos após

coletados foram peneirados ainda molhados (200 μm, peneira de aço). Depois,

foram secos até umidade final em torno de 0,5%. Depois foram peneirados

novamente em peneiras de 40 μm. Após a extração, os extratos foram

centrifugados por 10 min a 2000 rpm, evaporados até volume final de 1 mL em

rotaevaporador sob fluxo de nitrogênio e purificados em colunas de sílica-gel


Analito(s) determinado(s): PCB's (Bifenila policlorados)

422

GC69

The Determination of Minor and Trace Element Associations in Coal Using a Sequential Microwave Digestion Procedure

Laban, K.L. e Atkin, B.P., International Journal of Coal Geology, 41 (4), 351-369,

1999

Tipo(s) de amostra (s): carvão mineral e pirita


Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: estágio 1: Dissolução das fases minerais, 100% de

potência por 5 min, seguido de 50% de potência por 5 min, resfriamento à

temperatura ambiente, 100% de potência por 5 min, seguido de 60% de potência

por 5 min, estágio 2: dissolução da pirita (resíduo do estágio 1), 80% de potência

por 5 min, seguido de 50% de potência por 5 min, estágio 3: dissolução da matriz

orgânica (resíduo do estágio 2), 75% de potência por 10 min, 80% de potência

por 10 min 85% de potência por 25 min 95% de potência por 5 min e 100% de

potência por 5 min após resfriamento e adição de ácidos, 80% de potência por

10 min 90% de potência por 20 min 95% de potência por 10 min. Resfriamento e

adição de ácido: 100% de potência por 10 min e 90% de potência por 10 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): estágio 1: 8 mL de HCl 5 mol L-1 e 2 mL de

HF 40% m/v, 10 mL de solução 6% de ácido bórico e 15 mL de HCl 2 mol L-1;

Estágio 2: 10 mL de HNO3 2 mol L-1 e 2 mL de HF 40% m/v 10 mL de solução 6%

de ácido bórico 15 mL de HCl 2 mol L-1; Estágio 3: 30 mL de HNO3 65%, 2 mL de

423

HF 40% m/v 10 mL de solução 6% de ácido bórico e 8 mL de HCl 36% v/v


Analito(s) determinado(s): Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sr, Zn, Al, Ca, Fe, Mg, P,

S e Ti

424

GC70

Determination of 17 Trace Elements in Coal and Ash Reference Materials by ICP-MS Applied to Milligram Sample Sizes

Lachas, H., Richaud, R., Jarvis, K.E., Herod, A.A., Dugwell, D.R., e Kandiyoti, R.,

Analyst, 124 (2), 177-184, 1999

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados de carvão mineral e

cinza de carvão mineral (SRM 1632b, SRM 1635, SRM 1633b e CTA-FFA-1)


Forno de microondas (modelo): MLS (Milestone)


Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min – 25% de potência; etapa 2: 5 min –

40% de potência; etapa 3: 5 min – 60 de potência; etapa 4: 5 min – ventilação

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 10 frascos

Volumes (s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de solução 70% v/v ácido nítrico

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras e a solução

ácida (70% HNO3) foram misturadas em frascos de PTFE com capacidade

máxima de 7 mL. Esse frasco foi fechado e colocado dentro de outro frasco de

PTFE com capacidade para 120 mL, contendo 10 mL de ácido nítrico conc., para

manter a pressão interna. Em seguida as amostras foram conduzidas ao forno de

microondas para aquecimento, seguindo o programa acima descrito. Terminados

os ciclos de aquecimento e ventilação, o carrossel foi removido e mantido a 18 oC durante 1 h para minimizar as perdas dos voláteis e gases no momento da

abertura. As amostras foram então colocadas em frascos de 25 mL e diluídas em

425

solução de ácido nítrico (2-3%). A solução amarela foi filtrada para eliminar os

sólidos remanescentes


Analito(s) determinado(s): Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Mo, Cd, Sn,

Sb, Ba e Pb

Observações complementares: o trabalho compara dois métodos de digestão

de amostras de material de referência certificado: sistema aberto com

aquecimento convencional e sistema fechado com aquecimento por microondas.

Os autores concluem que o ataque ácido por microondas deveria incluir ácido

fluorídrico para dissolução completa da matriz de cinzas rica em silicato, pois

exceto para Se e As, nenhum outro elemento estudado foi completamente

extraído da matriz somente pela ação do ácido nítrico. A digestão por

microondas em fracos fechados evitou a perda dos voláteis. A mistura de ácidos

(HF, HClO4 e HNO3) combinada durante a digestão em frascos abertos

proporcionou um preparo mais efetivo para todos os elementos nas cinzas e

para a maioria dos elementos no carvão mineral. Por outro lado, a digestão por

microondas utilizando HNO3 pareceu ser mais conveniente não somente para os

voláteis, mas também para minimizar as interferências poliatômicas durante a

análise e contaminação durante o preparo da amostra

426

GC71

Determination of Mercury in Estuarine Sediments by Flow Injection-Cold Vapour Atomic Absorption Spectrometry After Microwave Extraction

Martinez-Garcia, M.L., Carlosena, A., Lopez-Mahia, P., Muniategui, S., e Prada,

D., Analusis, 27 (1), 61-65, 1999

Tipo(s) de amostra (s): sedimentos estuários




Programa de aquecimento: 570 W – 8 min e 3 min de ventilação

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4,5 mL de H2O, 10 mL de HNO3

concentrado


sedimento foram congeladas, secas e peneiradas em peneiras de 2 mm mesh,

consecutivamente. Então foram granuladas e peneirada a 63 μm. Após a

digestão os frascos foram resfriados em banho de gelo e abertos. As amostras

foram filtradas (filtro Whatman nº 41) e lavadas com água desionizada de alta

pureza e diluídas a um volume final de 50 mL

Técnica para a determinação: FI-CVAAS


Observações complementares: trata-se de um sistema on line para

427

determinação de Hg empregando NaBH4 como agente redutor devido a sua

vantagem de liberar rapidamente o vapor de Hg da fase líquida e atacar mais

eficiente os compostos de Hg orgânico. São avaliados concentração de agente

redutor, concentração de HCl e tempo de reação para otimização do sistema em

fluxo

428

GC72

Analysis of Metals in Marine Sediments by Microwave Extraction and Flame, Hydride Generation and Cold Vapour Atomic-Absorption Spectrometry

Martinez-Garcia, M.L., Zubieta, A.C., Lorenzo, S.M., Lopez-Mahia, P., e

Rodriguez, D.P., Analytical Letters, 32 (1), 139-157, 1999





Programa de aquecimento: 570 W – 8 min e 3 min de ventilação


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os sedimentos foram

liofilizados e passados por uma peneira de 2 mm e 1 mm consecutivamente.

Depois as amostras foram moídas e passadas através de uma peneira de 63 μm.

A 0,7 g da amostra moída foram adicionados 10 mL de HNO3 e 2,5 mL de água e

a mistura foi levada ao forno de microondas. O aquecimento foi realizado

seguindo o programa acima descrito. Os metais extraídos foram determinados

por técnicas espectroscópicas. O desempenho do método foi avaliado pela

análise de material referência certificado (CRM 277)

Técnica para a determinação: FAAS: Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn, HG-AAS:

429

As, CVAAS: Hg

Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e Zn

430

GC73

Method Performance of the Closed Vessel Microwave-Assisted Acid Extraction Using 50% HNO3: HCl (3: 2) With Positive Pressure Teflon Membrane Filtration

Robbat, A. e Simpson, R.L., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (4),

305-312, 1999

Tipo(s) de amostra(s): solo e dois materiais de referência certificados (SRM

2710 - solo; Priority Pollution/CLP inorganic soil, lot Nos. 225 and 234)




Programa de aquecimento: atingir 120 ºC a 630 W, permanecer por 5 min

seguido de um aumento na temperatura até 165 ºC permanecendo por mais 5

min.


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de HNO3 concentrado; HCl

concentrado (3:2) diluídos a 75% com água Tipo I

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras são

filtradas em aparato especial composto de membrana de Teflon de tamanho de

poro entre 30 e 60 μm e o extrato é direcionado para o ICP-OES


Analito(s) determinado(s): Mn, Zn, Cu, Fe, As, Cd, Pb, Ag e Sb.

431

GC74

Optimisation and Comparison of Microwave-Assisted Extraction and Soxhlet Extraction for the Determination of Polychlorinated Biphenyls in Soil Samples Using an Experimental Design Approach

Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M., Talanta, 50 (2),

345-357, 1999.

Tipo(s) de amostra (s): solo (material de referência certificado CRM 481)




Programa de aquecimento: 57% de potência por 40 min a 1,4 atm de pressão


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL da mistura acetona:hexano (74:26

v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após irradiação, os

frascos foram resfriados até temperatura ambiente em água. O sobrenadante foi

filtrado em lã de vidro pré-lavado com n-hexano/acetona. O extrato foi

concentrado até 2 mL em rotaevaporador com fluxo de nitrogênio


Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenilas policloradas)

432

GC75

Multielement Analysis of Coal by Icp Techniques Using Solution Nebulization and Laser Ablation

Rodushkin, I., Axelsson, M.D., e Burman, E., Talanta, 51 (4), 743-759, 2000

Tipo(s) de amostra (s): carvão mineral - materiais de referência certificados:

SRM 1635 e SRM 1633b




Programa de aquecimento: 325 W por 1 h


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água régia + 1 mL de H2O2 30%

m/m + 0,1 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a sedimentação

das partículas não digeridas no fundo do tubo, duas alíquotas são retiradas e

diluídas com água ultrapura, resultando em fatores de diluição de 500 e 2000

para as análises de ICP-OES e ICP-HR-MS, respectivamente


Analito(s) determinado(s): Si, Al, Ti, Fe, Na, Ca, Mg, K, S, Ag, As, Au, B, Ba, Be,

Bi, Br, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Ga, Ge, Hf, Hg, I, Ir, Li, Mn, Mo, Nb, Ni e P

433

GC76

HPLC-UV-FI Pah Analysis in Air Particulates; Application to La Coruna (Spain) Air Samples

Pineiro-Iglesias, M., Vazquez-Blanco, E., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo,

S., e Prada-Rodriguez, D., Annali Di Chimica, 90 (5-6), 379-388, 2000

Tipo(s) de amostra (s): material particulado aéreo




Programa de aquecimento: 400W - 20 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de acetona:n-hexano (1:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o material particulado

foi coletado por 24 horas em filtros de fibra de vidro Whatman limpos por

aquecimento a 400 ºC e estocados em dessecador. Após amostragem os filtros

foram estocados a –4ºC, depois moídos em moinho de bolas. Após extração o

sobrenadante foi filtrado em filtro de fibra de vidro (Macherey-Nagel, MN GF-6,

5,5 cm) e combinado com 9 mL de hexano/acetona usado para lavar os frascos

de extração. O extrato foi concentrado, redissolvido em 0,2 mL de hexano e

passado em tubo de extração por fase sólida LC-Si Supelclean que contém 0,5 g

de sílica-gel. A eluição foi realizada com 1 mL de hexano e depois com 10 mL de

diclorometano/hexano (30:70). O solvente da segunda fração foi eliminado sob

leve fluxo de nitrogênio e o resíduo foi dissolvido em 1 mL de acetonitrila antes

da análise por HPLC

Técnica para a determinação: HPLC-UV (254 e 300 nm) com coluna C18

Phenomenex Envirosep-pp 125 x 4,60 mm

434

Analito(s) determinado(s): PAHs

435

GC77

Development of a Microwave Sample Preparation Method for the Determination of Arsenic in Humus and Moss Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Peramaki, P., Pesonen, M., e Piispanen, J., Analusis, 28 (9), 830-834, 2000

Tipo(s) de amostra (s): humus e musgo




Programa de aquecimento: método 1: programa A: 60 W por 5 min, 630 W por

2 min, 390 W por 6 min, programa B: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 460 W por

10 min, programa C: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min; método

2: 60 W por 5 min, 630 W por 2 min, 630 W por 10 min, e 630 W por 5 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1: 5,0 mL de HNO3 e 3,0 mL de

H2O2 30% m/m método 2: 5,0 mL HNO3; 3,0 mL H2O2 30% m/m; 0,4 mL HF; 2,5 mL

H3BO3



436

GC78

Investigation of Distribution of Beryllium, Nickel and Vanadium in Subsoil of Csepel-Island

Ovari, M., Zaray, G., Danzer, K., e Thiel, G., Microchemical Journal, 67 (1-3), 249-

256, 2000


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1,00 (± 0,01) g




etapa 3: 5 min – 650 W; etapa 4: 3 min – 0 W


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes do uso, as

bombas de PTFE foram aquecidas com 4 mL de água régia no forno. Após isso,

os frascos foram armazenados em HNO3 2 mol L-1. Antes do uso, os frascos

foram lavados com água ultrapura e secos a 105 ºC. Após a digestão as

amostras foram filtradas e transferidas a frascos de 25 mL, os frascos de

digestão lavados com 4 alíquotas de 3 mL de solução 0,5 mol L-1 de HNO3 e o

volume final foi ajustado com essa mesma solução


Analito(s) determinado(s): Be, Ni e V

437

GC79

Plants as Biomarkers for Monitoring Heavy Metal Contaminants on Landfill Sites Using Sequential Extraction and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrophotometry (ICP-OES)

Murphy, A.P., Coudert, M., e Barker, J., Journal of Environmental Monitoring, 2

(6), 621-627, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solo e vegetação (Uritica Dioica, Rubus Fruticosa e Acer

Pseudoplatanus). Materiais de referência certificados: folha de pessegueiro (SRM

1547), solo CRM 143R




Programa de aquecimento: solo: o programa seguinte foi aplicado a 600 W,

6Hz, etapa 1: rampa de 3 min até alcançar 3,4 atm e permanecendo por 7 min,

etapa 2: rampa de 3 min até alcançar 6,8 atm e permanecendo por 7 min, etapa

3: rampa de 5 min até alcançar 9,0 atm e permanecendo por 15 min.; vegetação:

o programa seguinte foi aplicado a 600 W, 6Hz, etapa 1: rampa de 10 min até

alcançar 13,6 atm e permanecendo por 5 min, etapa 2: rampa de 7 min até

alcançar 20,4 atm e permanecendo por 5 min, e etapa 3: rampa de 7 min até

alcançar 24,0 atm e permanecendo por 5 min.

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 e 7,5 mL de HCl (água

régia)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os frascos foram

438

resfriados, a solução foi filtrada em papel de filtro Whatman Nº 2 e ajustada a um

volume de 50 mL com água desionizada


Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn

439

GC80

Liquid Chromatography Mass Spectrometry Tandem for Multiresidue Determination of Selected Post-Emergence Herbicides after Soil Column Extraction

Lagana, A., Fago, G., Marino, A., e Penazzi, V.M., Analytica Chimica Acta, 415 (1-

2), 41-56, 2000





Programa de aquecimento: temperatura de extração 60 ºC e potência: 33 W, 10

min de extração

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solução 0,1 mol L-1 KH2PO4 a

pH 8

Técnica para a determinação: LC-MS/MS

Analito(s) determinado(s): 16 herbicidas (três imidazolinonas, três difenil éteres,

seis sulfoniluréias, dois ácidos ariloxifenoxipropiônicos e duas triazolpirimidinas

sulfonanilidas)

440

GC81

Control of Interferences in the Determination of Pt, Pd and Rh in Airborne Particulate Matter by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Gomez, M.B., Gomez, M.M., e Palacios, M.A., Analytica Chimica Acta, 404 (2),

285-294, 2000.

Tipo(s) de amostra(s): material particulado no ar

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): as amostras foram coletadas em filtros

de éster-celulose (0,45 μm x 47 mm)

Forno de microondas (modelo): MS - 1000 (CEM)

Programa de aquecimento: 60% da potência máxima por 15 min e 80% da

potência máxima por 15 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia, 1 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o filtro todo foi digerido

em forno de microondas com frascos de alta pressão 8 mL de água régia foi

adicionada a cada frasco. Após o aquecimento, os frascos foram resfriados e 1

mL de HF foi adicionado. O gerador de microondas foi operado a 80% da

potência por 15 min. A solução resultante foi transferida a um frasco de PTFE e

aquecida até a secura, 2 mL de HCl foi adicionado e aquecido até a secura. Este

último passo foi repetido pelo menos 3 vezes para garantir a total eliminação do

HF. A amostra foi finalmente diluída a 10 mL com solução HCl 0,24 mol L-1



441

Observações complementares: Foi estudada a determinação direta de

elementos do grupo da platina e níveis de ultra-traço em amostras de material

particulado do ar, utilizando ICP-MS

442

GC82

Alkaline CuO Oxidation with a Microwave Digestion System: Lignin Analyses of Geochemical Samples

Goni, M.A. e Montgomery, S., Analytical Chemistry, 72 (14), 3116-3121, 2000

Tipo(s) de amostra(s): sedimento recente, sedimento antigo (~40.000 anos),

tecido vascular de plantas e folhas verdes

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): uma quantidade de amostra conhecida

representando 2 - 5 mg de carbono orgânico



Programa de aquecimento: 150 oC durante 90 min (4,1 – 4,8 atm)


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 500 mg de CuO (pó fino), 50 mg sulfato

ferroso amoniacal, ~15 mL de solução NaOH 2 mol L-1 borbulhada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da oxidação, uma

solução NaOH 2 mol L-1 recém preparada foi borbulhada durante 1 noite com N2

para remoção do oxigênio dissolvido na água. Uma quantidade de amostra

conhecida, representando 2 - 5 mg de carbono orgânico é colocada no frasco

com 500 mg de CuO e 50 mg de sulfato ferroso amoniacal, utilizado para ligar-se

ao oxigênio remanescente. Depois ~15 mL de solução borbulhada de NaOH 2

mol L-1 foi colocada em cada frasco. Os frascos foram fechados, colocados no

prato rotatório conectados uns aos outros via tubo de PTFE e colocados no

forno de microondas. Completada a reação de oxidação, os frascos foram

resfriados e retirados do forno de microondas. Neste ponto, quantidades

conhecidas de padrões de recuperação (etinoanilina e ácido trans-cinâmico)

foram adicionadas ao frasco. O conteúdo dos frascos foi transferido a tubos de

443

centrífuga Pyrex os quais foram centrifugados a 3000 rpm por 10 min para

separação do sólido (amostra + CuO) do hidrolisado. Os sobrenadantes foram

decantados em tubos Pyrex de 50 mL. Esse passo foi repetido uma vez após a

adição de ~5 mL de NaOH 1 mol L-1 a cada tubo de centrífuga para garantir a

eficiência da transferência do sobrenadante. As soluções alcalinas foram

acidificadas a pH 1 pela adição de 4 mL de HCl conc. Seguindo a acidificação,

um volume conhecido (6 - 8 mL) de acetado de etila foi adicionado a cada tubo.

Extração da fase aquosa foi feita pela agitação do tubo fechado e permitindo a

separação de fases. A fase orgânica foi cuidadosamente transferida a um outro

tubo utilizando micropipeta de vidro. Esse passo foi repetido mais uma vez para

maximizar a recuperação do extrato orgânico. Qualquer excesso de água

presente no extrato de acetato de etila foi removido pela adição de Na2SO4. Em

seguida os extratos foram levados ao Turbo Vap onde o acetato de etila foi

evaporado sob fluxo constante de N2 em um banho de água a 45 oC. Após a

evaporação, as amostras foram redissolvidas em ~400 μL de piridina, tampadas

e armazenadas no freezer até análise cromatográfica


Analito(s) determinado(s): lignina

Observações complementares: foi desenvolvido um método alternativo ao

método desenvolvido em 1982 para a determinação de lignina. Esse método

baseia-se na oxidação alcalina do CuO utilizando microondas ao invés do

aquecimento convencional anteriormente proposto. O novo método gerou

resultados concordantes ao método tradicional e aumentou significativamente o

total de amostras tratadas simultaneamente

444

GC83

Comparison of Soxhlet, Shaking, and Microwave Assisted Extraction Techniques for Determination of PCB Congeners in a Marine Sediment

Cicero, A.M., Pietrantonio, E., Romanelli, G., e Di Muccio, A., Bulletin of

Environmental Contamination and Toxicology, 65 (3), 307-313, 2000


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 – 1 g

Forno de microondas (modelo): MDS-1200 (Milestone)


Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min a 250 W; etapa 2: 10 min a 500 W;

etapa 3: 10 min a 250 W; etapa 4: 10 min a 0 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solução acetona/n-hexano (1:1

v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,5 – 1 g de amostras de

sedimento secas (enriquecidas com PCB) foram colocadas em frasco de quartzo,

20 mL de uma solução acetona/n-hexano (1 : 1 v/v) foram adicionados ao frasco,

10 mL de n-hexano foram colocados para garantir condutividade térmica. O

sistema foi hermeticamente fechado e exposto à radiação microondas conforme

o programa de aquecimento descrito anteriormente. O extrato orgânico e o n-

hexano usado para lavar o sedimento extraído foi seco em uma coluna de Na2SO4

anidro e cuidadosamente concentrado pela secagem em um rota-evaporador.

Finalmente o resíduo dissolvido em 10 mL de n-hexano foi purificado


445

Analito(s) determinado(s): PCB (bifenila policlorado)

Observações complementares: neste trabalho foram comparadas as

performances de diferentes técnicas extrativas para PCB em sedimentos

marinhos como Soxhlet, agitação ou extração por microondas. Os experimentos

foram realizados utilizando sedimentos acrescidos de PCBs de responsabilidade

ambiental (IUPAC nos 28, 52, 101, 118, 137, 153 e 180) e PCB 209. Em geral as

recuperações obtidas para os três procedimentos foram similares. A extração

por microondas mostrou uma melhor reprodutibilidade das medidas comparada

com os outros métodos

446

GC84

Problems of Selenium Fractionation in Soils Rich in Organic Matter

Bujdos, M., Kubova, J., e Stresko, V., Analytica Chimica Acta, 408 (1-3), 103-109,

2000.

Tipo(s) de amostra(s): solos ricos em matéria orgânica




Programa de aquecimento: no procedimento utilizando os reagentes A e C foi

empregado o programa: 60 min a 630 W a pressão de 5.4 atm; No procedimento

usando os reagentes B, após aquecimento foram adicionados 3 mL de H3BO3 às

amostras e a seguir aquecido por 5 min a 630 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): A: 10 mL de HNO3 7,5 mol L-1; B: 10 mL de

HNO3:HCl:HF (4:1:1 v/v/v); C: 10 mL de HNO3:H2SO4 (1:1 v/v)



447

GC85

A Microwave Digestion Method for Total Decomposition of Lead and Ether Metals in Paint, Soil and Dust

Binstock, D.A., Analytical Letters, 33 (15), 3397-3406, 2000

Tipo(s) de amostra(s): vários materiais de referência certificados (NIST).

Tintas: SRM 1579a, SRM 2580, SRM 2581, SRM 2589. Sedimentos: SRM 2704 e

SRM 2711. Poeira: SRM 1648




Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min a 150 W de potência; etapa 2: 3 min

a 300 W de potência; etapa 3: 3 min a 600 W de potência. Após essas etapas, os

frascos foram abertos em capela e retornados ao forno destampados, para

evaporação do solvente com aquecimento a 300 W por aproximadamente 20 min

até volume final de 2-3 mL. Após resfriamento, 10 mL de HCl e 0,5 mL de HF 49%

foram adicionados. Os frascos foram fechados novamente e digeridos por 10 min

a 480 W e 8 min a 360 W. Após resfriamento, adicionou-se 6 mL de solução 4%

de ácido bórico e 15 mL de HCl concentrado, os digeridos foram transferidos a

um frasco de 100 mL e o volume foi ajustado com água desionizada. Após

agitação os frascos permaneceram em repouso por 24 h e o sobrenadante foi

analisado


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 conc., 1,5 mL de HF 49%, 25

mL de HCl conc. e 6 mL de solução ácido bórico 4% m/v


448

Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr,

Ti, V e Zn

449

GC86

Determination of Heavy Metals in Soils and Sediments by Microwave-Assisted Digestion and Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry Analysis

Bettinelli, M., Beone, G.M., Spezia, S., e Baffi, C., Analytica Chimica Acta, 424 (2),

289-296, 2000

Tipo(s) de amostra(s): material de referência de solos e sedimentos (CRM141R,

CRM 142, CRM143, CRM277 e CRM320)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone) e MDS-2000 (CEM)

Material do frasco: PTFE (MLS- 1200); PFA (MDS-2000)

Programa de aquecimento: procedimento com água régia: etapa 1: 2 min – 250

W; etapa 2: 2 min – 400 W; etapa 3: 10 min – 500 W. Procedimento com

HF/HNO3/HCl: etapa 1: 8 min – 250 W; etapa 2: 4 min – 400 W; etapa 3: 6 min –

600 W; etapa 4: 2 min – 0 W; etapa 5: 3 min – 300 W; etapa 6: 2 min – 0 W


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): procedimento com água régia: 8 mL de

água régia

Procedimento com HF/HNO3/HCl: 2 mL de HF, 2 mL de HNO3, 6 mL de HCl e 2 mL

de solução saturada de ácido bórico

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: procedimento com água

régia: aproximadamente 250 mg da amostra e 8 mL de água régia foram

450

transferidos a um frasco de microondas e deixados em contato durante 1 noite.

Cada vez, 6 amostras foram aquecidas conforme descrito no programa de

aquecimento (acima). Depois de resfriadas as amostras digeridas foram filtradas

e então transferidas para frascos de 50 mL e o volume completado.

Procedimento com HF/HNO3/HCl: Aproximadamente 250 mg de amostra foram

precisamente pesados nos frascos e então 2 mL de HF, 2 mL de HNO3 e 6 mL de

HCl foram adicionados. As amostras foram deixadas em contato com a solução

ácida durante 1 noite e as amostras foram então aquecidas no forno de

microondas, segundo o programa de aquecimento acima descrito. Após o

resfriamento, foram adicionados às amostras 2 mL de ácido bórico. Os frascos

foram selados e novamente levados ao forno de microondas para aquecimento à

300 W por 3 min. A solução obtida foi colocada em frascos de 50 mL e o volume

foi completado com água


Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn

Observações complementares: a proposta deste estudo foi definir um método

analítico apropriado para determinação dos teores solúveis em água régia e o

teor total (solubilização usando uma mistura HF/HNO3/HCl) de Cd, Co, Cr, Cu,

Mn, Ni, Pb e Zn. Estas determinações foram feitas em dois laboratórios distintos,

então os testes mostraram que o procedimento com água régia é uma alternativa

viável ao tradicional sistema de refluxo. Contaminações são minimizadas, o

tempo de preparo é significativamente menor e a eficiência da extração é

garantida. O uso da mistura HF/HCl/HNO3 permite determinação do teor total de

elementos analisados em solos e sedimentos

451

GC87

Determination of Traces of Uranium in Environmental Samples Using a Flow Injection System With Amperometric Catalytic Detection

Aguiar, M.A.S., Marquez, K.S.G., e Gutz, I.G.R., Electroanalysis, 12 (10), 742-746,

2000

Tipo(s) de amostra(s): rocha e solo


Forno de microondas (modelo): CDS-7000 (SPEX)


Programa de aquecimento: aquecimento até 170 oC em 10 min e depois

mantido em 170 oC por 20 min. No estágio final, resfriamento em 10 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 15 mL de uma mistura HF 40% + HNO3

65% (2:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o processo de

digestão as amostras foram transferidas para frascos de PTFE e evaporadas até

secar em chapa quente. A evaporação foi repetida após a adição de 5 mL de

HNO3 concentração. O resíduo remanescente foi dissolvido em 6 mol L-1 de HNO3

e o urânio foi separado em extração líquido-líquido com uma mistura de 10%

TBP em éter de petróleo. A solução aquosa foi transferida para béquer de PTFE e

evaporada em chapa quente. O resíduo seco foi então dissolvido em eletrólito

para amostras, que consiste de 10 mmol L-1 HNO3 e 10 mmol L-1 de LiNO3 e

transferido para um frasco volumétrico para ajuste de volume

452

Técnica para a determinação: detecção amperométrica catalítica


Observações complementares: técnicas amperométricas, necessidade de

baixo teor de carbono residual

453

GC88

Multi-Element Analysis of Soil and Sediment by ICP-MS After a Microwave Assisted Digestion Method

Falciani, R., Novaro, E., Marchesini, M., e Gucciardi, M., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra(s): solos e sedimentos

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 g (exatidão de 0,1 mg)


Material do frasco: TFM-PFA


etapa 3: 10 min – 650 W; etapa 4: 10 min – 250 W.


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O, 5 mL de HNO3 e 3 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o resfriamento da

amostra à temperatura ambiente, os frascos foram lavados com água e o

digeridos foram transferidos para um frasco de 100 mL, sendo 0,1 mL de uma

solução 10 mg L-1 de Rh adicionada como padrão interno. A solução foi ajustada

a 100 mL com água desionizada ultrapura


Analito(s) determinado(s): V, As, Co, Hg, Cd, Mo, Sn, Ba, Be, Cr, Ni, Pb, Cu e Zn

454

GC89

Concentrations of Some Heavy Metals in Water, Sediment and Fish Species from the Ataturk Dam Lake (Euphrates), Turkey

Karadede, H. e Unlu, E., Chemosphere, 41 (9), 1371-1376, 2000

Tipo(s) de amostra(s): água, sedimento e tecido de peixe.

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): peixe: 0,3 g; Sedimento: 0,5 g


Programa de aquecimento: amostra de peixe - etapa 1: 5 min – 2,0 atm – 20%

potência – 80 vent; etapa 2: 5 min – 2,7 atm – 30% de potência – 80 vent; etapa 3:

5 min – 3,4 atm – 40% de potência – 80 vent; etapa 4: 5 min – 4,1 atm – 50% de

potência – 80 vent; etapa 5: 5 min – 4,8 atm – 60% de potência – 80 vent.

Amostra de sedimento - etapa 1-5: 1 min – 2,7 atm – 40% potência – 50 vent

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): amostra de peixe: 7 mL de HNO3; amostra

de sedimento: 1mL de HNO3 + 3 mL de HCl (água régia)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após coleta, as

amostras foram levadas ao laboratório. Os sedimentos foram secos a 150 oC por

24 h. Os sedimentos secos foram passados através de uma peneira de 60 mesh

para remoção das partículas maiores. Amostras de água foram filtradas e

analisadas diretamente. Amostras de peixe foram mantidas a 30oC até análise.

Antes da análise um pouco de músculo, o fígado e 2 guelras de cada peixe foram

removidos. As amostras de cada peixe foram pesadas e secas. As amostras

foram digeridas utilizando radiação microondas, de acordo com o programa

descrito acima. Após a digestão, os resíduos foram diluídos para 25 mL com

solução 2,5% v/v de HNO3

455


Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn

Observações complementares: o objetivo deste trabalho foi determinar a

concentração de alguns metais pesados em água, sedimento e tecido de peixe

de um lago. A digestão utilizando radiação microondas foi utilizada para preparo

das amostras de peixe e sedimentos

456

GC90

Determination of Linuron and Related Compounds in Soil by Microwave-Assisted Solvent Extraction and Reversed-Phase Liquid Chromatography with UV Detection

Molins, C., Hogendoorn, E.A., Dijkman, E., Heusinkveld, H.A.G., e Baumann, R.A.,

Journal of Chromatography A, 869 (1-2), 487-496, 2000

Tipo(s) de amostra(s): solos arenosos


Forno de microondas (modelo): MES – 1000 (CEM)


Programa de aquecimento: o processo de extração seguiu o seguinte

programa de aquecimento: 70 oC por 10 min com 100% de potência com uma

pressão de 6,8 atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de água grau HPLC, 20 mL de uma

mistura de diclorometano-metanol, 2 mL de mistura (50:50 v/v) metanol - água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após secas ao ar em

temperatura ambiente uma massa de 5,0 g de solo foi transferida a um frasco de

PTFE e 0,5 mL de água grau HPLC foi adicionado. Em seguida, 20 mL de uma

mistura de diclorometano-metanol foi adicionado à amostra antes dos frascos de

extração serem fechados. Após a digestão e em temperatura ambiente, o

solvente orgânico foi seco com sulfato de sódio e 8 mL de solvente foi

evaporado até secar. O resíduo foi dissolvido em 2 mL de mistura (50:50 v/v)

457

metanol - água

Técnica para a determinação: HPLC-UV

Analito(s) determinado(s): linuron, herbicidas feniluréia, monuron, monolinuron,

isoproturon, metobromuron, diuron

458

GC91

Analysis of Plutonium in Soil Samples

Montero, M.P.R., Sanchez, A.M., Vazquez, M.T.C., e Murillo, J.L.G., Applied

Radiation and Isotopes, 53 (1-2), 259-264, 2000


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5g

Forno de microondas (modelo): Ethos - 900 (Milestone)


Programa de aquecimento: etapa 1: 3 min – 250 W; etapa 2: 3 min – 0 W; etapa

3: 3 min – 250 W; etapa 4: 5 min – 400 W; etapa 5: 7 min – 650 W; etapa 6: 5 min –

350 W; etapa 7: 5 min – 250 W


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 (65% v/v), 5 mL de HCl (35%

v/v) e 3 mL de HF (48% v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de solos

foram secas em uma mufla (110 oC), moída e homogeneizada antes do

tratamento químico. Cerca de 0,5 g de amostra foi pesada nos frascos de

digestão e uma mistura ácida HNO3/HCl/HF foi adicionada. As amostras foram

aquecidas no forno de microondas conforme o programa de aquecimento acima

descrito. Terminada a digestão as amostras foram resfriadas e foram

adicionados 2 mL de HClO4 (70% v/v). As amostras foram colocadas em

béqueres de vidro e radiotraços de 242Pu foram adicionados. Finalmente a

amostra foi evaporada a secura em uma chapa de aquecimento. O resíduo foi

tratado com 50mL de HNO3 (60% v/v) e evaporado novamente. A amostra foi

dissolvida em 50 – 75 mL de HNO3 9 mol L-1 e aproximadamente 3 g de H3BO3

foram adicionados. Após diversas horas de agitação magnética, o excesso de

H3BO3 foi eliminado por filtração. A amostra foi evaporada e o processo de

adição de HNO3 9 mol L-1 e H3BO3 foi repetido até a amostra parecer clara.

459

Finalmente a amostra foi evaporada à secura e a purificação do Pu foi realizada.

Para a purificação a amostra foi dissolvida com HCl 1 mol L-1; uma pequena

massa de NH2OH.HCl foi adicionada. A mistura foi evaporada em um béquer

coberto por aquecimento em chapa aquecida. O novo resíduo foi dissolvido em

HNO3 8 mol L-1 e uma pequena massa de NaNO2 foi adicionada à solução. As

amostras foram então passadas por uma coluna de troca aniônica e após eluição

determinou-se Pu

Técnica para a determinação: espectrometria α

Analito(s) determinado(s): 238Pu

Observações complementares: neste trabalho foram estudados

procedimentos para análise de Pu em amostras de solos por espectrometria α.

Dois métodos de purificação utilizando troca aniônica foram estudados. Para o

preparo da amostra foram comparadas a digestão utilizando radiação

microondas. Os resultados mostraram que a digestão por microondas é

apropriada para análise de rotina por ser mais rápida

460

GC92

Sample Pretreatment With Microwave-Assisted Techniques

Zhang, Z.X., Xiong, G.H., e Lie, G.K.H.X.Q., Analytical Sciences, 16 ( 2), 221-

224, 2000



Forno de microondas (modelo): MK-1 (China)


Programa de aquecimento: extração: 4-6 min a 600 W , pressão 9.8-4.9 atm

degradação alcalina 6 a 30 min, operando a alta temperatura e saponificação 2

min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): extração: 30 mL de metano1, 1 moI KOH

por litro de metanol, acetona-hexano 1:1 v/v, água, Triton X-100 0,5% v/v ou

CTBA 0,5% saponificação: 15 g de molusco e 30 mL de KOH-metanol

Técnica para a determinação: HPLC com detector UV - VIS

Analito(s) determinado(s): antrazina, simazina, prometrina, PCB 1248, PCB

1242, fluoreno, antreno, criseno e benzo[α]pireno

461

GC93

Chemical Characterization of Beryl by ICP-OES/AAS after Dissolution Using Microwave Digestion

Murty, D.S.R., Gomathy, B. e Chakrapani, G., Atomic Spectroscopy, 21 (4), 123-

127, 2000

Tipo(s) de amostra(s): pedra semi-preciosa



Programa de aquecimento: programa com 2 estágios: 1) 20 % de potência,

pressão de 1,4 atm, por 0,5 min, com 4 min à pressão e 100 % de velocidade de

ventilação e 2) 100 % de potência, pressão de 10 atm, por 30 min, com 15 min à

pressão e 100 % de velocidade de ventilação


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF, 1 mL de HNO3 e 4 mL de HCl

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi pesada no

frasco, os reagentes foram adicionados e os frascos fechados foram submetidos

ao programa de aquecimento. Completados o programa e o resfriamento, 3 g de

ácido bórico foram adicionados a cada frasco. A solução foi transferida para um

balão volumétrico e o volume completado para 100 mL

Técnica para a determinação: ICP-OES e AAS

Analito(s) determinado(s): Al, Be, Ca, Cr, Cs, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Rb, Sc, Si e

V

Observações complementares: Neste trabalho foi proposta a utilização de

radiação microondas para digestão de amostras de pedras semi-preciosas

substituindo o método convencional o qual utiliza NaF para decomposição. O

462

método proposto é simples e os resultados mostraram desvio padrão relativo de

0,2 - 0,5% para os elementos maiores e 1-5% para os menores

463

GC94

Complexation Effect of Antimony Compounds With Citric Acid and Its Application to the Speciation of Antimony (III) and Antimony(V) Using HPLC-ICP-MS

Zheng, J., Iijima, A., e Furuta, N., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16

(8), 812-818, 2001

Tipo(s) de amostra(s): material particulado (amostras ambientais)




Programa de aquecimento: 100 W 20 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O ou 10 mL de ácido cítrico 26

mmol L-1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para o procedimento

de extração assistida por radiação microondas pesou-se 0,1 g do material

particulado diretamente nos frascos de PTFE (de 100 mL) e adicionou-se 10 mL

de água Milli-Q ou 10 mL de ácido cítrico 26 mmol L-1. A extração foi realizada

numa potência de 100 W por 20 min. O extrato foi filtrado através de membrana

de 45 μm, antes de ser levado ao equipamento de medida


Analito(s) determinado(s): Sb(III) e Sb(V) - especiação

464

Observações complementares: foi realizada também a extração por meio de

ultrassom. Os resultados obtidos com radiação microondas são melhores que

aqueles obtidos por ultrassom. No entanto, o uso das microondas oxida parte do

Sn(III) para Sn(V), o que foi observado através de estudos de recuperação

465

GC95

Microwave-Assisted Extraction of Butyltin Compounds From PACS-2 Sediment for Quantitation by High-Performance Liquid Chromatography Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Yang, L., e Lam, J.W.H., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (7), 724-

731, 2001

Tipo(s) de amostra(s): material de referência certificado PACS-2 (sedimento)

Massa(s) ou Volume(s) de amostra (s): 0,5 g


Material do Frasco: quartzo

Programa de aquecimento: 450 W por 5 min (T = 100 °C)

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 6 frascos (4 amostras + 2

brancos)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de ácido acético

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 500 mg do

material de referência nos frascos de quartzo. Em metade das amostras

adicionou-se 0,1 mL dos padr es de butilestanho contendo 10 μg mL-1, enquanto

0,3 mL da mistura metanol:água 60:40 v/v foram adicionados na outra metade.

Foram preparados também brancos enriquecidos e sem enriquecimento. Em

cada frasco adicionou-se 5 mL de ácido acético glacial. Os frascos foram

fechados e aquecidos a 450 W por 6 min. Após resfriadas, as amostras foram

466

transferidas e centrifugadas a 2000 rpm por 5 min. Uma alíquota do

sobrenadante (1 ou 2 mL, dependendo da concentração inicial) foi transferida

para outro frasco e ajustada para pH 5-6 com 1,2 mL NH4OH. A mistura foi

tamponada com 0,8 mL de citrato de amônio, 2 mol L-1 e diluída para 10 mL com

uma mistura adequada de metanol:água 60:40 v/v


Analito(s) determinado(s): monobutilestanho, dibutilestanho e tributilestanho

Observações complementares: o método de extração em sistema aberto foi

utilizado para comparação, mas não foi descrito com detalhes

467

GC96

Microwave-Assisted Extraction for Methylmercury Determination in Sediments by High Performance Liquid Chromatography-Cold Vapour-Atomic Fluorescence Spectrometry

Ramalhosa, E., Segade, S.R., Pereira, E., Vale, C., e Duarte, A., Journal of

Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 643-647, 2001.

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos (materiais de referência BCR 580 e IAEA 356)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,05 a 0,25 g (massa otimizada = 0,15g)


Material do frasco: tubos de vidro

Programa de aquecimento: P: 60-96 W (Potim = 84 W) e t: 30-210 s (totim = 120 s)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2-10 mL de KOH 25% m/v em metanol (Votim

= 6 mL), 12 mL de diclorometano, 1,5-7,5 mL de HCl concentrado (Votim = 4,5 mL)


pesadas nos tubos de vidro e então foram adicionadas à solução de KOH em

metanol. Os tubos foram fechados e a suspensão foi homogeneizada por

agitação magnética e submetida à radiação microondas. Depois a solução foi

resfriada à temperatura ambiente. O extrato alcalino foi agitado mecanicamente

em um funil de separação de vidro por 10 min com diclorometano e o HCl conc.

Com esse procedimento os organomercúrios foram extraídos na fase orgânica e

o mercúrio inorgânico permanecia na fase aquosa como cloro-complexos. A

alíquota de diclorometano foi transferida para outro tubo e a suspensão foi

tratada com mais 6 mL de CH3Cl2 por 10 min. Os extratos de CH3Cl2 foram

468

combinados e os organomercúrios foram tomados em 35 mL de água pela

evaporação do solvente orgânico por meio da passagem de uma corrente de N2.

Esta solução foi injetada no equipamento para determinação do metilmercúrio

Técnica para a determinação: HPLC-UV- CV-AFS


Observações complementares: o procedimento convencional de extração

requer cerca de 3 h. O limite de detecção obtido foi de 12 ng g-1

469

GC97

Determination of As, Sb, and Se in Acid Extracts From Coal, Fly Ash, and Slag Samples by Hydride Generation ETAAS

Moreda-Pineiro, J., Moscoso-Perez, C., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S.,

Fernandez-Fernandez, E., e Prada-Rodriguez, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5),

386-391, 2001

Tipo(s) de amostra(s): carvão, coque, cinzas de carvão, lava




Programa de aquecimento: 4 etapas com variação de tempo e potência foram

implementadas: 5 min e 300 W; 3 min e 650 W; 3min e 450 W; e 3 min e 0 W,

respectivamente

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): método 1: 6 mL de HCl e 2 mL de HNO3

(água régia) e método 2: água régia mais ácido fluorídrico 6 mL de HCl e 2 mL de

HNO3 (água régia) e 3 mL de HF


Analito(s) determinado(s): As, Sb, e Se

Observações complementares: descreve a utilização de geração de hidreto e

um sistema em fluxo contínuo com separador gás/líquido para tranporte de

vapor (FIAS-furnace, PerkinElmer)

470

GC98

Analysis of Ir in Kofelsit Rocks by Inductively Coupled Plasma-Sector-Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS)

Koellensperger, G., Hann, S., Prinz, G., Stingeder, G., e Bujatti-Narbeshuber, M.,

Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 370 (5), 559-565, 2001

Tipo(s) de amostra(s): amostras geológicas



Programa de aquecimento: programa de 1 h a 400 W de potência, temperatura

máxima de 180 °C e pressão máxima de 24,6 atm



moídas e depois digeridas


Analito(s) determinado(s): Ir

Observações complementares: a digestão por radiação microondas de

amostras geológicas para determinação de irídio é considerada adequada devido

aos baixos valores do branco. A digestão com a utilização de água régia e HF

combinados foi considerada completa e eficiente

471

GC99

Application of Microwave-Assisted Extraction Using Micellar Media to the Determination of Polychlorinated Biphenyls in Marine Sediments

Fernandez, A.E., Ferrera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 433

(2), 237-244, 2001.



Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM)


Programa de aquecimento: a amostra foi transferida para o frasco e 10 mL da

solução do surfactante 0,02 mol L-1 e o sedimento foi submetido ao procedimento

de extração por 25 min a 40 % da potência e no segundo estágio mais 5 mL do

surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 60%. No terceiro estágio,

mais 5 mL de surfactante foi adicionado e aquecido por 10 min a 80% da

potência

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): polioxileno 10 lauril éter (POLE) ou

oligoetileno glicol monoalquil éter (Genapol X-080)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: extração em meio de

micelas


Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenila policlorados)

472

GC100

ICP-SFMS Determination of Palladium Using IDMS in Combination With On-Line and Off-Line Matrix Separation

Hann, S., Koellensperger, G., Kanitsar, K., e Stingeder, G., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra(s): amostras geológicas (materiais de refer ncia: peridotita,

rocha de gabro e poeira de estrada)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): ~0,1g



Programa de aquecimento: 400 W - 1 h

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: : 6

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de água régia + 1 mL de HF conc. + 4

mL de água-régia + 2 mL de HCl conc. + 2 mL de HCl conc. + 4 mL de HCl 5%

v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 100 mg das

amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 4 mL de água-régia + 1 mL de HF.

A digestão em forno de microondas foi conduzida por 1 h a 400 W. A digestão foi

seguida por um tratamento em frascos abertos com um sistema de evaporação

(Milestone). As amostras foram evaporadas moderadamente até a secura. O

resíduo foi dissolvido com mais 4 mL de água-régia e evaporado novamente até

a secura. As amostras foram consecutivamente submetidas a um tratamento

análogo utilizando 2 mL de HCl conc. Depois adicionou-se mais 2 mL de HCl

conc. e as amostras foram evaporadas até o volume de aproximadamente 200

μL. Então adicionou-se 4 mL de HCl 5%v/v, transferiu-se as amostras para

473

frascos de 20 mL e completou-se o volume com água desionizada.

Técnica para a determinação: HPIC-ICP-SF-MS

Analito(s) determinado(s): Pd

474

GC101

ETAAS Determination of Essential and Potentially Toxic Trace Elements in Antarctic Krill Certified Reference Material: Evaluation of Two Microwave Digestion Procedures

Smichowski, P., Valiente, L., e Piccinna, M., Atomic Spectroscopy, 22 (4), 350-

355, 2001.

Tipo(s) de amostra(s): material de referência - MURST-ISS-A2, Antarctic Krill

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,25 e 0,5 g



Programa de aquecimento: dois métodos de digestão foram estudados: 1)

seguiu- se o seguinte programa: 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 350 W e 5 min; 0 W

e 1 min; 300 W e 5 min; 0 W e 1 min; 400 W e 5 min; 600 W e 3 min e 2) Seguiu-

se o seguinte programa: 250 W e 1 min; 0 W e 1 min; 250 W e 5 min; 400 W e 5

min e 600 W e 5 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 e 1 mL de HF para programa

1 e 5 mL de HNO3 e 1,5 mL de H2O2 30% m/m para o programa 2

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: material certificado, não

sendo necessário pré-tratamento


Analito(s) determinado(s): Cd; Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, e Pb

Observações complementares: ambos os procedimentos de digestão foram

475

considerados bons, sendo o procedimento 2 (HNO3/ /H2O2 30%) considerado

mais adequado quando se requer menos tempo no preparo da amostra

476

GC102

Microwave Assisted Digestion of Atmospheric Aerosol Samples Followed by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Determination of Trace Elements

Swami, K., Judd, C.D., Orsini, J., Yang, K.X., e Husain, L., Fresenius Journal of


Tipo(s) de amostra(s): aerossol atmosférico ou material de referência certificado

(fuligem)




Programa de aquecimento: duas etapas: 1) Aumento de temperatura

gradualmente até 170 ºC em 15 min à potência de 1200 W, seguido de 2 min

nesta temperatura, novamente elevada até 185 °C, durante 3 min, a 1200 W. Em

seguida, foi resfriado por 1 h a 20 °C; 2) Após adição de ácido bórico 5% aos

frascos, submetido ao processo descritos na etapa 1, a temperatura foi elevada

até 110 °C durante 5 min, à 1200 W, permanecendo por 10 min nesta

temperatura, sendo em seguida resfriadapor 1 h à 20 °C. A etapa 2 somente foi

executada quando foi adicionado HF na digestão


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3, 4 mL de H2O2 30% m/m e

0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 ou 1,0 mL de HF. Quando foi utilizado HF, foi adicionado

ácido bórico 5% em volume 10 vezes superior ao volume de HF utilizado.

477

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi coletada

utilizando um filtro Whatman 41. Em seguida, pesada nos frascos de microondas,

adicionados os ácidos e submetida ao processo de digestão. Após a digestão o

volume foi completado para 50 mL com água


Analito(s) determinado(s): V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, e Pb

Observações complementares: foram comparadas efiências de digestão

utilizando o mesmo programa de aquecimento, porém com composições ácidas

diferentes. Quando foi utilizada apenas HNO3 e H2O2, ou seja, sem a utilização de

HF e ácido bórico, foi obtida eficiência de digestão acima de 97%, exceto Fe e

Zn, que ficaram abaixo do limite de detecção, sendo que para Cu e Pb os valores

recuperados foram de 135 e 127%, respectivamente. Quando foi utilizado 0,5 mL

de HF e 5 mL de ácido bórico foram recuperados teores entre 97 e 110%, exceto

Se e Cd, com 119 e 111%, respectivamente

478

GC103

Comparison of Different Digestion Methods for Total Decomposition of Siliceous and Organic Environmental Samples

Sun, Y.C., Chi, P.H., e Shiue, M.Y., Analytical Sciences, 17 (12), 1395-1399, 2001

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos, solos, lodo e óleo, NIST 2704 sedimento,

GBW 07305 sedimento, GBW 07411 solo, BCR R-143 lodo e NIST 1085a óleo



Programa de aquecimento: microondas 1: 9,5 min, 180 oC, 12,2 atm;

microondas 2: 10 min, 180 oC, 7,5 atm; microondas 3: 10 min, 180 oC, 7,5 atm

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ver programa de aquecimento


Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni e Pb

479

GC104

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Used for Determination of Total, EDTA and Acetic Acid Extractable Chromium and Cobalt in Soils

Lilleengen, B., e Wibetoe, G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 372 (1), 187-

195, 2002

Tipo(s) de amostra(s): CRM 07411 solo, CRM 483 lodo de esgoto (IRMM,

Bélgica) e as amostras sedimento agrícola (solo 1) e lodo (solo 2)


Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Milestone


Programa de aquecimento: 150 oC – 20 min e 210 ºC – 23 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Mistura 1: 5,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL

H2O2 30 % m/m

Mistura 2: 4,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m + 2 mL HF 40 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: procedimentos

envolvendo preparo de suspensões foram também propostos. As amostras

foram moídas em diferentes tempos


Analito(s) determinado(s): Cr e Co

480

GC105

Determination of Metribuzin and Major Conversion Products in Soils by Microwave-Assisted Water Extraction Followed by Liquid Chromatographic Analysis of Extracts

Papadakis, E.N. e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Chromatography A,

962 (1-2), 9-20, 2002





Programa de aquecimento: tempo de rampa: 160 s; Temperatura: 100 ºC;

Potência: 100%; Pressão limite: 6.12 atm; Tempo de extração: 10 min

Número de amostra(s) tratadas simultaneamente: 12 amostras

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 40 mL de tampão fosfato 10 mmol L-1 (pH =

7,0)


foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas em malha de 2 mm. Tomou-se

10 g das amostras nos frascos de extração e adicionou-se 40 mL de tampão

fosfato 10 mmol L-1 (pH = 7,0). Os frascos foram fechados e agitados

vigorosamente por 30 s. Os frascos foram retirados do forno e antes de serem

abertos foram resfriados em banho de gelo até 38-40 °C. As amostras foram

centrifugadas a 5000 rpm por 5 min e alíquotas de 25 mL foram retiradas dos

sobrenadantes e filtradas através de filtros de membrana. Os filtrados foram

481

analisados por HPLC

Técnica para a determinação: HPLC com detector de arranjo de diodos

Analito(s) determinado(s): Metribuzin e derivados (deaminometribuzin,

dicetometribuzin e deaminodicetometribuzin)

482

GC106

Analysis of Phenoxyalkanoic Acid Herbicides and Their Phenolic Conversion Products in Soil by Microwave Assisted Solvent Extraction and Subsequent Analysis of Extracts by on-Line Solid-Phase Extraction-Liquid Chromatography

Patsias, J., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of



Massa (s) ou volume(s) de amostra (s): 10 g



Programa de aquecimento: 80 °C - 10 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 50 mL de uma mistura de tampão fosfato

10 mmol L-1 (pH 7) e metanol 50% v/v


foram processadas por MASE à 80ºC por 10 min na presença de 50 mL do

extrator. Após a extração, os extratos dos solos foram resfriados a temperatura

ambiente e centrifugados a 5000 rpm por 10 min. O sobrenadante foi diluído para

250 mL com água destilada (concentração final de metanol 10%). O extrato foi

483

filtrado através de um filtro de membrana de 0,2 μm e acidificado para pH 3,0

com ácido ortofosfórico

Técnica para a determinação: SPE- HPLC

Analito(s) determinado(s): herbicidas fenoxialcanóico ácidos e seus produtos

de conversão fenólicos

Observações complementares: o extrato obtido no preparo das amostras foi

processado no sistema de extração em fase sólida e os compostos foram

separados por HPLC e detectados por arranjo de diodos

484

GC107

Hydrometallurgical Decomposition of Pyrite and Marcasite in a Microwave Field

Huang, J.H. e Rowson, N.A., Hydrometallurgy, 64 (3), 169-179, 2002

Tipo(s) de amostra(s): pirita e marcasita (ambas as fórmulas, FeS2)




Programa de aquecimento: potência 600 W. Temperatura e tempo foram

variados para verificar eficiência de digestão

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 25 mL de HNO3 em várias concentrações

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostas foram

moídas e classificadas de acordo com o tamanho de partícula: 20-60, 90-125 e

180-250 μm



Observações complementares: para verificar a eficiência de digestão de pirita

e marcassita utilizando microondas, neste estudo foram variados parâmetros

como concentração de ácido nítrico, tempo de exposição às microondas,

temperatura e tamanho de partícula, sendo observado: a) Em solução de ácido

nítrico, pirita e macassita podem ser eficientemente digerida, sendo a

concentração do ácido e a temperatura da reação fatores importantes na

decomposição. A 80 ºC, HNO3 4 mol L-1, potência de 600 W e tamanho de

partícula de 90-125 micrômetros, foram necessários 15 min para completa

decomposição da amostra. Nas mesmas condições, mas com HNO3 0,25 mol L-1,

485

foram necessários 40 min para decompor 7,5 %. b) microondas é uma boa fonte

de radiação para decomposição de pirita e macassita. c) Macassita pode ser

decomposta mais facilmente que a pirita

486

GC108

Distribution and Mobility of Metals in Contaminated Sites. Chemometric Investigation of Pollutant Profiles

Abollino, O., Aceto, M., Malandrino, M., Mentasti, E., Sarzanini, C., e Barberis, R.,

Environmental Pollution, 119 (2), 177-193, 2002





Programa de aquecimento: três etapas de 5 min cada (potência de 250, 400 e

500 W respectivamente) seguido de uma etapa de 3 min a 600 W. Então 0,7 g de

ácido bórico foi adicionado à bomba e aquecida por 10 min a 250 W de potência


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi coletada,

peneirada em peneira de 2 mm e, em seguida, moída em moinho de bolas


Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu, Cr, Fe, La, Mn, Ni, Pb, Sc, Ti, V, Y, Zn e Zr

Observações complementares: não é discutido eficiência de digestão, apenas

valores determinados

487

GC109

ICP-OES Determination of Ta, Nb, Fe, Ti, Sn, Mn, and W in Indian Tantalite-Niobate Ore Concentrate Using Microwave Digestion

Anil, G., Ramanaji, M., Reddy, M.R.P., Kumar, A., Prakash, T.L., e Sethi, V.C.,


Tipo(s) de amostra(s): minério de tântalo




Programa de aquecimento: 8 etapas


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3, 5 mL de HBF4, 3 mL de HCl

e 1 mL de H2O2 30% m/m


moídas em moinho de disco vibratório


Analito(s) determinado(s): Ta, Nb, Fe, Ti, Sn, Mn e W

Observações complementares: 10 mL de HCl, 10 mL de HNO3, 10 mL de água

régia ou 10 mL de HF foram adicionados a amostra para checar a reatividade da

amostra com cada ácido. O volume do digerido foi completado para 100 mL,

antes de ser inserido no plasma

488

GC110

Determination of Vanadium, Molybdenum and Chromium in Soils, Sediments and Sludges by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry with Slurry Sample Introduction

Campillo, N., Lopez-Garcia, I., Vinas, P., Arnau-Jerez, I., e Hernandez-Cordoba,

M., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (10), 1429-1433, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos, sedimentos e lodo




Programa de aquecimento: rampa de aquecimento de 8 min até atingir 1000 W

e mais 7 min nessa potência


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HF conc., 0,2 mL de HNO3 e 5 mL

de H2O

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesaram-se frações

(0,05-0,25 g) das amostras nos frascos de PTFE e adicionou-se 5 mL de HF, 0,2

mL de HNO3 e 5 mL de água. O programa de aquecimento descrito acima foi

aplicado. Após este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos

fechados e em um banho de gelo por 10 min. Em seguida, foram diluídas com

água desionizada em balões volumétricos de 25 mL. As soluções foram

489

analisadas por ETAAS


Analito(s) determinado(s): V, Mo e Cr

Observações complementares: o método de digestão em microondas foi

utilizado para verificar exatidão do método empregando a análise direta na forma

de suspensões

490

GC111

Evaluation of Extraction Techniques for the Determination of Butyltin Compounds in Sediments Using Isotope Dilution-GC/ICP-MS with Sn-118 and Sn-119-Enriched Species

Encinar, J.R., Gonzalez, P.R., Alonso, J.I.G., e Sanz-Medel, A., 74 (1), 270-281,

2002

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos


Forno de microondas (modelo): MDS 1200 (Milestone)


Programa de aquecimento: 90 e 150 W em tempos superiores a 15 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 1 mL de metanol + 3 mL de ácido acético


enriquecidas com Sn antes dos procedimentos de extração

Técnica para a determinação: GC-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): foram determinadas as espécies MBT, DBT e TBT

491

GC112

Determination of Total Phosphorus and Nitrogen in Turbid Waters by Oxidation With Alkaline Potassium Peroxodisulfate and Low Pressure Microwave Digestion, Autoclave Heating or the Use of Closed Vessels in a Hot Water Bath: Comparison With Kjeldahl Digestion

Maher, W., Krikowa, F., Wruck, D., Louie, H., Nguyen, T., e Huang, W.Y., Analytica

Chimica Acta, 463 (2), 283-293, 2002

Tipo(s) de amostra(s): NIES no 2 chlorella e NIES no 3 sedimento de reservatório

de água

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 mL


Programa de aquecimento: 95 oC - 40 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): solução digestora era composta de

peroxidissulfato de potássio 0,27 mol L-1 + hidróxido de sódio 0,24 mol L-1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 10 mL da amostra + 2

mL da solução digestora foram submetidos ao programa de aquecimento. O

procedimento foi comparado a digestão Kjeldahl

Técnica para a determinação: P e N totais

492

Analito(s) determinado(s): As, Be, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, Se, V e Zn

493

GC113

Arsenic and Other Heavy Metals in Soils from an Arsenic- Affected Area of West Bengal, India

Roychowdhury, T., Uchino, T., Tokunaga, H., e Ando, M., Chemosphere, 49 (6),

605-618, 2002




Material frasco: PTFE (HP-500)

Programa de aquecimento: programa de aquecimento em três estágios, 1)

Potência 600 W, pressão 4.76 atm, rampa 20 min e patamar 10 min; 2) Potência

600 W, pressão 8.16 atm, rampa 10 min e patamar 10 min; 3) Potência 600 W,

pressão 10.21 atm, rampa 10 min e patamar 10 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água, 3 mL de HNO3 e 2 mL H2O2

30% m/m


coletadas, secas a temperatura ambiente, em seguida, secas a 50 ºC por 24 h e

manualmente moídas e peneiradas em peneira de 30-mesh


Analito(s) determinado(s): As, Fe, Cu, Pb, Ni, Mn, Zn, Se, Mg, V, Cr, Cd, Sb e Hg

494

GC114

Determination of Triazine and Chloroacetanilide Herbicides in Soils by Microwave-Assisted Extraction (MAE) Coupled to Gas Chromatographic Analysis with Either GC-NPD or GC-MS

Vryzas, Z., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 50 (18), 5026-5033, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos (3 amostras: solo típico do mediterrâneo, solo com

alto teor de silte e solo argiloso)

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 10 +/- 0,1 g



Programa de aquecimento: Potência: 900 W (90%), tempo de rampa: 1, 5 min,

Temperatura de extração: 80 °C, tempo de extração: 5 min e pressão máxima

dentro dos frascos: 6,8 atm


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetonitrila


foram secas ao ar, homogeneizadas e peneiradas a 2 mm. Porções de

aproximadamente 10 g de solo foram processadas em um sistema para extração

assistida por microondas. Nos frascos contendo as amostras foram adicionados

20 mL de acetonitrila. A seguir, os frascos foram fechados e agitados

manualmente e vigorosamente por 30 s. Os frascos foram posicionados no

microondas e submetidos a etapa de extração. Antes da remoção dos frascos,

495

aguardou-se 10 min para resfriá-los (38-40°C). Os frascos removidos foram

agitados manualmente por 10 s, as amostras foram transferidas para tubos de

centrífuga de 50 mL e centrifugadas a 4500 rpm / 5 min. Alíquotas de 10 mL do

sobrenadante foram retiradas para secagem pelo uso de um fluxo de N2 e o

resíduo foi ressolubilizado em 0,2 mL de acetato de etila, os quais foram levados

para a análise por GC

Técnica para a determinação: GC-NPD, GC-MS

Analito(s) determinado(s): triazinas (atrazina, cianazina, metribuzina, simazina,

deetilatrazina e deisopropilatrazina) e cloroacetanilidas (acetocloro, alacloro e

metolacloro)

Observações complementares: a extração assistida por microondas foi

comparada com outro método tradicional, bem mais complicado, mais demorado

e gera maior quantidade de resíduos. A validação do método foi realizada com

amostras de solo enriquecidas com diferentes concentrações dos pesticidas e

com amostras de dois solos cultivados com milho, que foram submetidos aos

dois processos de extração (com microondas e convencional). Uma série de

experimentos preliminares foi conduzida para selecionar as condições ótimas de

extração no forno de microondas (tempo e temperatura de extração, quantidade

de amostra e de extrator). Em termos de exatidão, precisão e reprodutibilidade, o

método proposto é aceitável e mais favorável, quando comparado ao método

convencional

496

GC115

Microwave-Assisted Digestion Method for the Determination of Heavy Metals in Sediments and Voltammetry Analysis

Bouaid, A., Macaluso, L., Pietrelli, L., e Pinto, V., Annali Di Chimica, 93 (7-8), 707-

711, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos



Material frasco: HDV (heavy duty vessel)

Programa de aquecimento: 30% da potência à pressão de 8,2 atm por 36 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8,5 mL de HNO3 suprapuro


sedimento foram pesadas e transferidas para os frascos HDV. Adicionou-se 8,5

mL de HNO3 suprapuro. As amostras foram digeridas com o programa citado

anteriormente. Após resfriados, os digeridos foram filtrados em papel de filtro

Whatman N° 41 e diluídos para 100 mL

Técnica para a determinação: voltametria


Observações complementares: a otimização do procedimento foi feita

utilizando um planejamento experimental

497

GC116

Microwave Extraction of Organochlorine Pesticides From Soils

Concha-Grana, E., Barriada-Pereira, M., Turnes-Carou, M.I., Muniategui-Lorenzo,

S., Lopez-Mahia, P., e Rodriguez, D.P., Analytical and Bioanalytical Chemistry,

375 (8), 1225-1228, 2003



Forno de microondas (modelo): Anton Paar (Graz, Austrália)

Programa de aquecimento: 3 programas de aquecimento: programa 1: 6

etapas: 1ª) 100 - 800 W, 2 min, 2ª) 800 W, 4 min, 3ª) 0 W, 2 min, 4ª) 100 W, 1 min,

5ª) 100 - 800 W, 2 min e 6 800 W 4 min. A temperatura atingida foi de 90 °C.;

programa 2: 2 etapas: 1ª) 100 - 800 W, 2 min e 2) 800 W 8 min. A temperatura

atingida foi de 90 °C.; programa 3: 7 etapas: 1ª) 500 W, 2 min, 2ª) 500 - 0 W, 1

min, 3ª) 0 - 500 W, 2 min, 4ª) 500 - 0 W, 1 min, 5ª) 0 - 500 W, 2 min, 6ª) 500 - 0 W,

1 min e 7ª) 0 - 500 W, 2 min. A temperatura atingida foi de 70 °C

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 diferentes misturas: 1ª) 10,0 mL solvente

A: hexano/acetona (1:1v/v); 2ª) 10,0 mL de solvente B: hexano/etilacetato (1:1v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as condições da

extração por microondas foram estudadas pela extração de amostras dopadas.

Massa de 1,0 g de amostra de solo seco, dopado com 0,1 μg g-1 de pesticidas

organoclorados os quais foram extraídos com 10,0 mL de solvente. Uma barra

magnética foi adicionada ao frasco de reação para aumentar o contato entre o

solvente e a amostra. Dois diferentes solventes foram testados, solvente A e

solvente B. A temperatura foi mantida constante em todos os frascos. Depois da

extração, as amostras foram filtradas e concentradas a um volume equivalente a

uma gota (~ 0,2 mL) em rotaevaporador

498


Analito(s) determinado(s): pesticidas organoclorados

Observações complementares: o solvente A, hexano/acetona (1:1 v/v) foi o

selecionado, pois apesar de apresentar resultados semelhantes ao solvente B,

hexano/etilacetato (1:1 v/v), o tempo consumido na evaporação foi muito menor.

O tempo de extração foi de 10 min e a potência foi de 800 W (programa 2)

499

GC117

Extraction of Nonylphenol and Nonylphenol Ethoxylates From River Sediments: Comparison of Different Extraction Techniques

Croce, v., Patrolecco, L., Polesello, S., e Valsecchi, S., Chromatographia, 58 (3-

4), 145-149, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimento de rio


Forno de microondas (modelo): Ethos SEL (Milestone)


Programa de aquecimento: a extração foi realizada a l20°C por 20 min

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 40 mL de metanol

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras liofilizadas

(5g) foram pesadas no interior de frascos de PTFE e 40 mL de metanol foram

adicionados. A extração foi realizada com agitação magnética a 120 °C por 20

min. Após resfriamento da amostra o sobrenadante foi decantado e combinado

com enxagüe de 5 mL de metanol da amostra extraída. A solução combinada foi

centrifugada a 6000 rpm por 20 min e o sobrenadante coletado sofreu um

processo de clean-up antes da análise


Analito(s) determinado(s): nonilfenol (NP) e etoxilatos de nonilfenol (NPEO)

Observações complementares: 5 diferentes técnicas de extração foram

comparadas para determinação de NP e NPEO em sedimentos de rio. Soxhlet é o

método de extração padrão para análise de sedimentos, mas gasta longo tempo

500

e necessita de grande quantidade de solvente. Os resultados mostraram que a

recuperação e reprodutibilidade dos diferentes métodos de extração são

comparáveis e todos os métodos dão resultados confiáveis

501

GC118

On the Determination of Platinum Group Elements in Environmental Materials by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry and Microwave Digestion

Djingova, R., Heidenreich, H., Kovacheva, P., e Markert, B., Analytica Chimica

Acta, 489 (2), 245-251, 2003

Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas e amostras ambientais

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 – 0,2 g de amostra

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 ( Milestone)



etapa 3: 5 min – 500 W; etapa 4: 10 min – 650 W; etapa 5: 5 min – 300 W; etapa 6:

5 min – Vent.

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): para poeira de estrada: 3 mL de HCl (37%),

0,5 mL de HNO3 (65%), 1mL de HF (48%). Para plantas: 1,5 mL de HCl (37%), 4,0

mL HNO3 (65%), 0,5 mL de HF (48%) (no caso de digestão incompleta)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão da

poeira de estrada a solução foi evaporada em banho de areia (a temperatura não

excedendo 95 0C) no mesmo frasco e o resíduo dissolvido em uma mistura de 1

mL de 2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A solução foi diluída a 50 mL com água bi-

destilada em frascos (Nalgene ®) e medida imediatamente. Para a separação do

Pd das amostras o seguinte procedimento foi adotado: após a digestão das

amostras, 1 mL 37% HCl e 0,5 mL 1% KI foram adicionados e as amostras

502

agitadas por 5 min. O pH foi ajustado para 4 com solução tampão acetato e 1 mL

de 1% dietilditiocarbamato adicionado na solução e agitado por 5 min. Extração

com 1 mL de clorofórmio foi feita por 2 min e a solução transferida para um

béquer. O clorofórmio foi evaporado em banho de areia, uma mistura de 1 mL de

37% HCl e 0,3 mL de 65% HNO3 foi adicionada e o conteúdo do recipiente

evaporado até secagem. O resíduo foi dissolvido em uma mistura de 1 mL de

2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A solução foi diluída a 50 mL de água bi-destilada

em frascos (Nalgene ®) e as medidas foram feitas imediatamente com diluição

1:2 v/v


Analito(s) determinado(s): Pt, Pd, Rh, Ru e Ir

503

GC119

Study of Extraction Conditions for the Quantitative Determination of Hg Bound to Sulfide in Soils From Almaden (Spain)

Fernandez-Martinez, R., e Rucandio, M.I., Analytical and Bioanalytical Chemistry,

375 (8), 1089-1096, 2003





Programa de aquecimento: 3 etapas para Hg total: 1ª) 30 min a 50 W e 3,4 atm

de pressão; 2ª) 60 min a 100 W e 8,2 atm de pressão; e 3ª) 60 min a 100 W e 8,2

atm de pressão. Para cada etapa foi usado 100% de ventilação

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de H2O, 10 mL de água régia e 4 mL

de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para Hg total: 0,25 g de

amostra de solo foram pesados diretamente em frascos de PTFE. Em seguida

10,0 mL de H2O, 10,0 mL de água régia e 4,0 mL de HF foram adicionados aos

frascos e em seguida digeridos. Depois de executado o programa de digestão,

os frascos foram resfriados à temperatura ambiente e as soluções foram filtradas

em papel de filtro de 0,45 μm. Em seguida, foram diluídas com água para 50,0 mL

de volume final. Um tratamento adicional com H3BO3 fez-se necessário para

eliminar o HF da solução


504


Observações complementares: foram realizados 4 procedimentos de extração

de Hg do solo. 1°) lixiviação com HNO3, 2°) lixiviação com solução de Na2S, 3°)

lixiviação com água régia e 4°) Hg total

505

GC120

ICP-MS Determination of Pt, Pd and Rb in Airborne and Road Dust After Tellurium Coprecipitation

Gómez, M.B., Gómez, M.M., e Palacios, Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 18 (1), 80-83, 2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtro contendo a amostra

Forno de microondas (modelo): MSP-1000, (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: a) com água régia 15 min a 60% da potência, b)

resfriamento para adição de HF 15 min a 60% da potência.

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL de água régia no microondas, 1 mL

de HF adicionados após etapa de resfriamento e submetido novamente à

radiação microondas


506

GC121

Application of Microwave-Assisted Extraction to the Analysis of Biomarker Climate Proxies in Marine Sediments

Kornilova, O. e Rosell-Mele, A., Organic Geochemistry, 34 (11), 1517-1523, 2003


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 g do sedimento seco e

homogeneizado

Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: para determinação do extraído: temperatura

controlada em aproximadamente 200 oC e posteriormente resfriada a

temperatura inferior a 30 oC. Para determinação dos biomarcadores totais: 50-

140 oC a 10 oC por min, 140-310 oC a 6 oC min e 310 oC durante 35 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): diclorometano/metanol (3:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g do sedimento

marinho foi extraído com a mistura diclorometano/metanol (3:1 v/v). Em seguida

foi aquecido a temperatura de 200 oC. A mistura foi transferida para frascos de

pirex de 15 mL para separação e remoção do solvente

Técnica para a determinação: Espectrofotometria no visível utilizando detector

de fotodiodo e GC

Analito(s) determinado(s): biomarcadores: PAH´s

Observações complementares: foram utilizados dois procedimentos de

507

extração: extração por radiação microondas e extração com a utilização de

ultrasom, e os dois procedimentos foram comparados. O método por extração

por radiação microondas foi mais rápido e mais eficiente que a extração por

ultrasom

508

GC122

Ashing and Microwave Digestion of Aerosol Samples With a Polypropylene Fibrous Filter Matrix

Li, D.M., Zhang, L.X., Wang, X.H., e Liu, L.B., Analytica Chimica Acta, 482 (1),

129-135, 2003

Tipo(s) de amostra(s): amostras de aerossol atmosférico em filtros de

polipropileno

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,6 g de fitro de polipropileno

previamente tratado com 0,5 mL de 50 mg L-1 de solução de KI ou 1mL de uma

mistura de soluções padrão. As amostras foram secas à temperatura ambiente

por 48 h

Forno de microondas (modelo): MK-III (Shin Co. Institute of Microwave

Decomposition and Testing Technology, Shanghai, China) que opera em

frequência de 2450 MHz com potência máxima de 650 W


Programa de aquecimento: etapa 1: 12,3 atm por 10 min, etapa 2: resfriamento

e adição de 2 mL HNO3 e digestão por 5 min, e etapa 3: vaporização até a

secagem e adição de HNO3 e H2O2 para decomposição de matéria insolúvel

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 8 mL HNO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão o

volume foi completado a 25 mL com água desionizada

Técnica para a determinação: espectrofotometria UV- visível e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): I, Sr, Ba, Mo, La, Ce, Nd e Zr

509

GC123

Accelerated Solvent Extraction (ASE) of Environmental Organic Compounds in Soils Using a Modified Supercritical Fluid Extractor

Li, K., Landriault, M., Fingas, M., e Llompart, M., Journal of Hazardous Materiais,

102 (1), 93-104, 2003


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,1 - 2 g

Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (Milestone)


Programa de aquecimento: 115 ºC - 20 min (100% potência)

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 frascos

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL hexano:acetona (1:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: filtração do

sobrenadante após extração


Analito(s) determinado(s): compostos orgânicos

510

GC124

Application of Microwave Extraction for the Evaluation of Bioavailability of Rare Earth Elements in Soils Lu, A.X., Zhang, S.Z., Shan, X.Q., Wang, S.X., e Wang, ZW., Chemosphere, 53 (9),

1067-1075, 2003.




Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi otimizado e as

condições eleitas foram: 60% da potência durante 30 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): foram testados 4 diferentes extratores:

solução 0,05 mol L-1 de CaCl2, solução 0,05 mol L-1 de EDTA, solução 0,1 mol L-1

de CH3COOH e solução 0,10 mol L-1 de HCI. O volume utilizado foi 20 mL

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a extração por

radiação microondas, uma porção de 1,0 g do solo úmido foi pesado e

imediatamente colocado no frasco do microondas após a amostragem e

homogeneização, 20 mL de 0,05 mol L-1 CaCl2 ou 0,05 mol L-1 EDTA ou 0,10 mol L-1

CH3COOH ou 0,10 mol L-1 HCI foram adicionados. Antes do aquecimento, a

amostra de solo e o extrator foram homogeneizados usando um agitador

magnético por 5 s e então a mistura solo-líquido foi imediatamente exposta às

microondas. A potência das microondas e o tempo de extração foram

otimizados. Após a extração, o sobrenadante foi centrifugado e filtrado através

de um filtro com tamanho de poro de 0,45 μm. Todas as extrações foram feitas

em triplicata e os valores médios foram usados para análise de dados. Para

extração convencional, triplicatas de 1,0 g de amostras de solo foram pesadas

em tubos de polipropileno e 20 mL das soluções extratoras foram adicionadas.

As amostras foram então agitadas por 16 h com CH3COOH e 2 h com CaCl2, HCI

511

e EDTA à temperatura ambiente. As amostras extraídas foram centrifugadas e

filtradas através de filtro com porosidade de 0,45 μm e o filtrado usado para

determinação final


Analito(s) determinado(s): Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb

e Lu

Observações complementares: a eficiência de extração das diferentes

soluções testadas segue a seguinte ordem: EDTA>HCl>CaCl2>CH3COOH. A

porcentagem de extração foi de 22,5% a 42,8% para EDTA; 15% a 32,3% para

HCI; 4,5% a 12,5% para CaCl2 e 5,0% a 9,73% para CH3COOH. O método

convencional foi comparado ao método proposto com radiação microondas

usando um material certificado de solo. A extração foi realizada em triplicata. Os

resultados mostraram que a eficiência de extração com radiação microondas

concordam com o método convencional para todas as soluções extratoras. Para

ver mais claramente as eficiências de extração relativas, foram calculadas as

porcentagens de elementos terras raras extraidos por microondas ou pelo

método convencional. As eficiências de extração foram de 96,0% a 109% para

EDTA; 91,6% a 112% para HCl; 89,1% a 108% para CaCl2 e 91,7% a 109% para

CH3COOH. Apesar disso, os desvios padrão relativos (RSDs) dos procedimentos

de extração por radiação microondas foram muito melhores do que aqueles

obtidos com o método convencional. Os RSDs das extrações por radiação

microondas foram de 1,0% a 6,9%, para diferentes extratores enquanto os RSDs

para o método convencional foram de 2,2% a 10,5%

512

GC125

Comparison of Pyrolysis and Microwave Acid Digestion Techniques for the Determination of Mercury in Biological and Environmental Materials

Melaku, S., Gelaude, I., Vanhaecke, F., Moens, L., e Dams, R., Microchimica Acta,

142 (1-2), 7-12, 2003.

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados de solos e

sedimentos de rios e amostras ambientais

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g (material biológico) e 0,25g

(material ambiental)


Material frasco: TFM

Programa de aquecimento: materiais biológicos: etapa 1: 1 min – 250 W; etapa

2: 1 min – 0 W; etapa 3: 5 min – 250 W; etapa 4: 5 min – 400 W; etapa 5: 5 min –

650 W; etapa 6: 5 min – 0 W; materiais ambientais: etapa 1: 5 min – 250 W; etapa

2: 5 min – 500 W; etapa 3: 5 min – 650 W; etapa 4: 10 min – 350 W; etapa 5: 5 min

– 0 W

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 conc. e 1 mL de H2O2 30%

m/m (material biológico); 5mL HNO3 + 1 mL HClO4 (material ambiental)


secas a aproximadamente 45oC, em seguida digeridas em forno de microondas.

Em seguida foi adicionado 1 mL de SnCl2 e 50 μL de tri-n-butilfosfato em 10 mL

da solução digerida, logo após esta solução foi aerada durante 10 min com

argônio gasoso (85 mL/min) para redução de mercúrio.

513

Técnica para a determinação: CVAAS e CVAFS


514

GC126

Microwave-Assisted Steam Distillation for Simple Determination of Polychlorinated Biphenyls and Organochlorine Pesticides in Sediments

Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Chemistry, 75 (6),

1450-1457, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimento marinho SRM 1944 NIST

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): para: MASD: 1,25 g de sedimento

marinho e 0,5 g de SRM 1944 NIST MAE 1: 2,50 g de sedimento marinho e 0,8 g

de SRM 1944 NIST MAE 2: 2,5 g de sedimento marinho e 0,8 g de SRM 1944

NIST

Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)

Material frasco: PFA-CEM

Programa de aquecimento: MASD: 110-170 °C por 10-90 min e MAE1: 150 °C

por 10 min e MAE2: 130 °C por 10 min.

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 3 a 6 amostras

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): solução de referência, solvente não polar

(como: hexano, heptano, octano, tolueno, 2,2,4 trimetilpentano), mistura de

solvente polar hexano/acetona (1:1).

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: MASD: A amostra de

sedimento marinho foi pesada diretamente em tubos de vidro (50 mm x 20 mm

de diametro interno) e este foi colocado dentro de um frasco de extraçao de PFA

(~ 140 mm x 32 mm de diametro interno) contendo 3,0 mL de água. Um filtro de

515

vidro foi colocado na tampa do tubo de vidro e coberto com papel de filtro de 20

mm de diametro. Após a amostra ser enxarcada em água, foi adicionado ao tubo

de vidro à solução de referência e o solvente não polar. As células de extração

foram embrulhadas por um frasco resistente a pressão e o programa de extração

foi desenvolvido. Depois de terminado o programa, as células foram resfriadas e

em seguida abertas e os tubos de vidro removidos. Uma pequena camada

aquosa permaneceu na célula de extração de PFA e foi removida com uma

pipeta. Para secar a camada organica, 1,0 g de sulfato de sódio anidro foi

adicionado à célula e então o solvente orgânico foi recuperado com uma pipeta e

a parede interna da célula foi lavada com uma pequena quantidade de hexano

para recuperar todo o extrato. O extrato foi analisado por CG-MS sem qualquer

procedimento de limpeza (purificação). MAE1: depois da adição da solução de

referência à amostra de sedimento marinho foram adicionados 20,0 mL de

octano e 3,0 mL de H2O e o programa de extração foi conduzido. Depois de

terminado o programa, o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min

para remover os resíduos. O octano remanescente foi recuperado com 1,0 g de

sulfato de sódio anidro. O extrato foi então purificado em uma coluna de

extração de fase sólida para remover constituintes polares e então a coluna foi

lavada com 7,0 mL de hexano para recuperar os PCBs. MAE2: depois da adição

da solução de referência à amostra de sedimento marinho foi adicionado 20,0 mL

de hexano/acetona (1:1) e o programa de extração foi conduzido. Depois de

terminado o programa o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min

para remover os resíduos. O sobrenadante foi lavado pelo método de Schantz et

al. com algumas modificações. Em seguida, o extrato foi transferido para frascos

de vidro e ~10,0 g de cobre ativado e 2,0 g de sulfato de sódio anidro foram

adicionados. A mistura foi então homogeinizada por 10 min para remover o

enxofre e a água e em seguida foi filtrada com membrana de PTFE (0,2 μm). A

solução obtida foi passada através de uma coluna de silica SPE e então os PCBs

e OCPs foram recuperados com 15,0 mL de diclorometano/hexano (1:9). A fração

obtida foi concentrada e então os analitos foram determinados por cromatografia

líquida de fase normal

Técnica para a determinação: CG-HRMS

Analito(s) determinado(s): organo pesticidas (OCPs) e PCBs

516

Observações complementares: foram realizados 5 procedimentos de extração

para PCBs e OCPs: MASD, MAE1, MAE2, destilação de fase vapor e extração

Soxhlet. Apenas MASD, MAE1, MAE2 incluiam extração por radiação

microondas. MASD foi o procedimento proposto e os outros 4 apenas

comparativos. MASD apresentou-se superior aos outros procedimentos devido à

baixa quantidade de solvente usado para uma quantidade relativamente grande

de amostra e ao fato do extrato ser analisado por CG-MS sem qualquer

procedimento de limpeza (purificação).

517

GC127

Micellar Microwave-Assisted Extraction Combined With Solid-Phase Microextraction for the Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in a Certified Marine Sediment

Pino, V., Ayala, J.H., Afonso, A.M., e Gonzalez, V., Analytica Chimica Acta, 477

(1), 81-91, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (SRM 1941a)



Material frasco: PTFE-PFA

Programa de aquecimento: pressão de 2-3 atm nos frascos durante 5 min com

60% de potência

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 10 mL de POLE 1,25% (w/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração os

frascos foram resfriados a temperatura ambiente e em seguida abertos. O

sobrenadante foi quantitativamente transferido e filtrado em membrana

Durapore® 0,45 μm HV

Técnica para a determinação: SPME- CG-MS

Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PHAs)

518

GC128

Behavior of Herbicide Bensulfuron-Methyl in Microwave-Assisted Solvent Extraction (MASE) From Soils With Different Physicochemical Characteristics

Roa, L.G. e Baez, M.E., Journal of the Chilean Chemical Society, 48 (3), 41-43,

2003




Programa de aquecimento: 2 min a 350 W; 3 min a 500 W; e 2 min a 0 W etapa

de ventilação. A digestão foi completada com resfriamento dos frascos durante

15 min

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de acetonitrila

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 mL de solução de

BSM 4 mg mol-1 foi adicionada às amostras de solo (para evitar a degradação),

que foram agitadas durante 1 h antes da extração. A seguir foram adicionados 5

mL de acetonitrila em cada frasco. O sistema de extração foi estudado a 60, 70 e

80 oC


Analito(s) determinado(s): BSM

519

GC129

Microwave Digestion of Sediment, Soils and Urban Particulate Matter for Trace Metal Analysis

Sandroni, V., Smith, C.M.M., e Donovan, A., Talanta, 60 (4), 715-723, 2003.

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificada (SRMs): lodo de

esgoto (LGC6136); carvão (LGC6138); matérial urbano particulado (NIST 1648) e

sedimento marinho (PACS-1)


Forno de microondas (modelo): Anton Paar Mutiwave (rotor 6FM100)


Programa de aquecimento: programa I: etapa 1: 400 W 6 min 1000 W; etapa 2:

1000 W 15 min 1000 W; etapa 3: 0 W 15 min 0 W. Programa 2: etapa 1: 250 W 2

min 250 W ventilação; etapa 2: 450 W 4 min 450 W; etapa 3: 650 W 30 min 650 W;

etapa 4: 0 W 15 min 0 W ventilação.


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 + 0,2 mL de HF + 4 mL de

água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: ICP-OES

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Mn, Zn, Cr, Cd, Cu, Pb, V

Observações complementares: 1- os frascos foram limpos após cada

decomposição usando 5 mL HNO3 (1000 W - 30 min) 2- Os valores de branco

obtidos foram próximos aos limites de detecção, ou seja, não ocorreu

contaminação 3- foram usados sensores de pressão e temperatura 4- O melhor

programa para decomposição foi o programa 2.

520

GC130

Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Airborne Particles Using Open-Vessel Focused Microwave-Assisted Extraction

Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,

2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference

material (SRM) 1649a)


Forno de microondas (modelo): Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado

com uma potência programável (0 a 300 W).

Material frasco: frascos de quartzo

Programa de aquecimento: 150 W de potência de microondas durante 20 min

de extração

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5% em tolueno

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um processo

de extração de PHAs por radiação de microondas


Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policíclicos aromáticos)

521

GC131

Multi-Element Trace Determinations in Pure Alkaline Earth Fluoride Powders by High-Resolution ICP-MS Using Wet-Chemical Sample Preparation and Laser Ablation

Tibi, M. e Heumann, K.G., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 126-

131, 2003

Tipo(s) de amostra(s): terra alcalina fluoretada




Programa de aquecimento: 400-600 W


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): HNO3 subdestilado e H3PO3 (não é citado o

volume, apenas informa ser uma mistura 1:1)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,2 g de amostra foi

pesada diretamente no frasco de PTFE. Em seguida, adicionou-se uma mistura

1:1 de HNO3 (65% m/m) e H3BO3 conc. Depois de executado o programa de

digestão, as soluções digeridas foram diluídas com água Milli-Q.

Técnica para a determinação: ICP- MS e ICP- IDMS

Analito(s) determinado(s): Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb

Observações complementares: para a análise por ICP-IDMS, foi adicionada às

amostras solução multielementar de Mg, Cr, Fe, Cu, Zn, Sr, Zr, Cd, Ba e Pb antes

522

da adição da mistura ácida

523

GC132

An Organic Solvent-Free Microwave-Assisted Extraction of Some Priority Pollutants of Phenols in Lake Sediments

Wang, L.L., Huang, W.H., Shao, X.M., e Lu, X.H., Analytical Sciences, 19 (11),

1487-1490, 2003

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos de lago


Forno de microondas (modelo): MK-III – (China).


Programa de aquecimento: 6 min de extração à pressão de 2 atm (condições

otimizadas)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL de NaOH, pH = 9,0 (condições

otimizadas)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 5,000 g das

amostras em frascos de PTFE e adicionou-se 20 mL de NaOH (pH = 9,0). Os

frascos foram fechados e colocados no sistema de extração por radiação

microondas. As amostras foram extraídas por 6 min à pressão de 2 atm (pressão

monitorada por sensor de fibra ótica). Após o resfriamento dos frascos, os

mesmos foram abertos e a solução foi transferida para um tubo de centrífuga.

Então os frascos foram lavados 3 vezes com cerca de 1-2 mL de NaOH, sendo

essa solução adicionada ao extrato. Após essa etapa, a solução foi centrifugada

e adicionou-se HCl 1:1 para ajustar o pH da solução para 1,0. A solução foi

centrifugada novamente, filtrada através de uma membrana (0,45 um) e

preparada para a etapa de extração em fase sólida (SPE)

524

Técnica para a determinação: CG com detector ionização por chama

Analito(s) determinado(s): fenóis (fenol, 2-clorofenol, 2,4 diclorofenol, 4-

clorofenol, 4-dinitrofenol e pentaclorofenol)

Observações complementares: as amostras foram secas ao ar à temperatura

ambiente por 10 dias. Então as mesmas foram peneiradas e as partículas

menores que 300 μm foram armazenadas na geladeira a 4 °C por 1 mês, antes da

1ª extração

525

GC133

Aspects of Sample Preparation for the Determination of Actinoids in Soil

Hill, C., Bickel, M., Holmes, L., Bohnstedt, A., Sibbens, G., e Altzitzoglou, T.,

Applied Radiation and Isotopes, 61 (2-3), 283-286, 2004


Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 14g

Forno de microondas (modelo): CEM Mars five system (BRS, Brussels,

Belgium)

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 3 mL de H2O2 30% m/m, 15 mL de HF (40%)

e 10 mL de HNO3 (65%)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pré-digestão: foi

adicionado 3 mL de H2O2 (30%). Depois de 30 min, foi adicionado 15 mL de HF

(40%) e 10 mL de HNO3 (65%) e ficaram em contato por 24 horas quando,

finalmente, foram submetidos ao programa de aquecimento no forno de

microondas. Ao digerido adicionou-se 80-110 mL de HCl (32%). A solução foi

evaporada, em seguida foi adicionado 15 mL de HNO3 (65%). A solução foi

novamente evaporada. Esse último passo foi repetido 3 vezes. A amostra foi

dissolvida com 0,1 mol L-1 HNO3 e agitada por 2 horas.

Técnica para a determinação: espectrometria de partícula α

Analito(s) determinado(s): U, Th, Pu e Am

526

GC134

Determination of Tin and Titanium in Soils, Sediments and Sludges Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry with Slurry Sample Introduction

Lopez-Garcia, I., Arnau-Jerez, I., Campillo, N., e Hernandez-Cordoba, M., Talanta,

62 (2), 413-419, 2004.

Tipo(s) de amostra(s): 6 materiais de referência (solo e sedimento) e 5 amostras

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): determinação de estanho: 0,001 – 0,3 g

determinação de titanio: 0,005 – 0,04 g



Programa de aquecimento: 8 min para atingir 1000 W e 7 min em 1000 W

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: determinação de

estanho: 1 mL de solução 25 % v/v de HF e 7 % m/v de hidrogênio fosfato de

amônio; determinação de titânio: 25 mL de solução 50 % v/v de HF concentrado


secas a 110 oC e moídas em moinho de bolas por 15 min


Analito(s) determinado(s): Sn e Ti

527

GC135

Evaluation of a Microwave-Assisted Extraction Technique for the Determination of Polychlorinated Biphenyls and Organochlorine Pesticides in Sediments

Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Sciences, 20 (5), 793-

798, 2004



Forno de microondas (modelo): MARSX (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: potência: 150-200 W, temperatura: 100-150 o C e

tempo: 5-30 min

Número de amostra(s) tratada(s0 simultaneamente: 0,4 mL de 2,2,4-

trimetilpentano

20 mL de hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2,5 g de amostra de

sedimento foram pesados em um frasco de PFA. Depois da adição de solução

0,4 mL de 2,2,4-trimetilpentano, a amostra foi extraída com 20 mL de

hexano/acetona (1:1 v/v), acetona, diclorometano, tolueno ou hexano. 5 mL de

água foram adicionados no caso da extração com tolueno ou hexano. O

aquecimento foi conduzido por forno microondas (150-200 W por frasco) por um

período de 5-30 min a temperatura de 100-145 ºC


528

Analito(s) determinado(s): bifenil policlorinato (PCBs) e pesticidas

organoclorados (OCPs)

529

GC136

Use of Polyoxyethylene-6-Lauryl Ether and Microwave-Assisted Extraction for the Determination of Chlorophenols in Marine Sediments

Santana, C.M., Feffera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 524 (1-

2), 133-139, 2004.

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos


Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar

Material frasco: frascos MF 100

Programa de aquecimento: potências variadas de 100 a 500 W e tempo de 2 a

14 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2, 4, 8 e 12 mL de polioxietileno 6-lauril éter

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 gramas da amostra

foram previamente dopados com clorofenóis dissolvidos em metanol, as

amostras foram então estocadas no escuro por 24 h a temperatura ambiente

antes das análise


Analito(s) determinado(s): clorofenóis

Observações complementares: trata-se de procedimento de extração

530

GC137

Determination of Inorganic Oxyanions of As and Se by HPLC-ICP-MS

Sathrugnan, K. e Hirata, S., Talanta, 64 (1), 237-243, 2004

Tipo(s) de amostra(s): 1) sedimento e solo, 2) sedimento e fuligem

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 1) ~0,1 g 2) 0,2 g

Forno de microondas (modelo): Ethos 900 (Milestone)


Programa de aquecimento: 1) 50 W/20 min, 2) 250 W/2 min, 3) 0 W/0,5 min, 4)

300 W/5 min, 5) 0 W/0,5 min, 6) 450 W/5 min, 7) 0 W/0,5 min, 8) 600 W/5 min, e 9)

0 W/10 min

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: 1) 10 mL de água ou 1

mmol L-1 de H3PO4; 2) 5 mL de HF + 3 mL de água régia, após digestão: adição de

25 mL de H3BO3 saturado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1) Extração com baixa

potência, centrifugação, refrigeração do extrato a 4 oC por 24 horas antes da

análise; 2) Digestão com HF e água régia , após digestão tratamento com ácido

bórico para retirada do excesso de HF

Técnica para a determinação: 1) HPLC-ICPMS 2) HG-AAS

Analito(s) determinado(s): As e Se

Observações complementares: neste artigo foram realizados dois

procedimentos, onde o procedimento 1 é uma extração e o procedimento 2 uma

digestão.

531

GC138

Optimization and Validation of a New Method of Analysis for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Sewage Sludge by Liquid Chromatography After Microwave Assisted Extraction

Villar, P., Callejon, M., Alonso, E., Jimenez, J.C., e Guiraum, A., Analytica Chimica

Acta, 524 (1-2), 295-304, 2004

Tipo(s) de amostra(s): esgoto industrial

Massa(s) ou volume(s) de amostra (s): 0,5 g de amostra seca


Material frasco: P= 150 W, tempo de exposição 2 min


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 20 mL hexano/acetona (1:1v/v)


armazenadas congeladas, depois de descongeladas, 1000 mL de cada amostra

foram homogeneizadas e secas a 40 oC, fraç es > 1 mm foram separadas para

análise


Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos

Observações complementares: a potência e o tempo de exposição às

microondas, bem como o volume de solução da solução extratora foram

otimizados.

532

GC139

Microwave Digestion with HNO3/H2O2 Mixture at High Temperatures for Determination of Trace Elements in Coal by ICP-OES and ICP-MS

Wang, H., Nakazato, T., Sakanishi, K., Yamada, O., Tao, H., e Saito, I., Analytica

Chimica Acta, 514 (1), 115-124, 2004



Forno de microondas (modelo): Multiwave 300 (Anton Paar)

Material frasco: HF100 (fluorpolímero) e XQ80 (quartzo cm fluorpolímero)

Programa de aquecimento: 200 oC por 40 min e 200-240 o C por 20 min (com

pressão entre 19,7 a 39 atm) nos frascos HF 100 e 245 °C por 40 min e últimos 20

min com pressão entre 69 e 78 atm

Número de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: até 16 por digestão

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m (digestão

sem HF) e 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m + 0,1 mL HF (digestão com HF)

Técnica para a determinação: ICP-OES, ICP- MS

Analito(s) determinado(s): Li, Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr,

Cd, Cs, Ba e Pb

533

GC140

Effects of Arsenic-Contaminated Irrigation Water on Agricultural Land Soil and Plants in West Bengal, India

Roychowdhury, T. Tokunaga, H., Uchino, T. e Ando, M., Chemosphere, 58, 799-

810, 2005

Tipo(s) de amostra(s): solos e plantas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5g amostra seca



Programa de aquecimento: condições ambientes - (6,8 atm e 600 W) rampa 20

min, 10 min de patamar; (6,8 atm e 600 W) - (8,8 atm e 600 W) rampa 10 min, 10

min de patamar; (8,8 atm e 600 W) - (10,9 atm e 600 W) rampa 10 min, 10 min de

patamar.


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, as

amostras são resfriadas por 30 min e então recolhidas em um frasco de 25 mL,

sendo o volume completado com água ultrapura. A seguir a solução é filtrada em

uma membrana Millipore® (0,45 μm; CASL 45 2,5CMD, membrana: acetil

celulose) e recolhida em um recipiente plástico para as determinações



534

GC141

Effects of HF Addition on the Microwave-Assisted Acid-Digestion for the Determination of Metals in Coal by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

Xu, YH., Iwashita, A., Nakajima, T., Yamashita, H., Takanashi, H. e Ohki, A.,

Talanta, 66, 58-64, 2005




Material frasco: PTFE modificado, resistente a pressão


Digestão em 1 estágio: etapa 1: 5 min - 250 W(110 ºC), etapa 2: 5 min - 400 W(110

ºC), etapa 3: 10 min - 500 W(110 ºC), etapa 4: 10 min - 600 W(110 ºC), etapa 5: 5

min - 250 W(110 ºC), etapa 6: ventilação

Digestão em 2 estágios: 1.º estágio: etapa 1: 2 min - 250 W(110 ºC), etapa 2: 1

min - 0 W(110 ºC), etapa 3: 5 min - 250 W(110 ºC), etapa 4: 5 min - 400 W(110 ºC),

etapa 3: 5 min - 500 W(110 ºC), etapa 6: 20 min - 400 W(110 ºC), etapa 7:

ventilação;

2.º estágio: etapa 1: 5 min - 250 W(130 ºC), etapa 1: 5 min - 400 W(130 ºC), etapa

3: 5 min - 500 W(130 ºC), etapa 4: 5 min - 600 W(130 ºC), etapa 5: 15 min - 400

W(130 ºC), etapa 6: ventilação


535

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m ou 5 mL

HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1 mL HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: na digestão em 1

estágio, após a mistura ácida ser adicionada juntamente com as amostras aos

recipientes, o programa de digestão é realizado e, após finalizado, a solução

resultante é resfriada até a temperatura ambiente em um banho de água. Na

digestão em 2 estágios, após a etapa do resfriamento do 1º estágio são

adicionados mais 2 mL HNO3 + 1mL H2O2, sendo então iniciado o 2º estágio.


Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, Mg, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn

Observações complementares: os resultados indicaram que a digestão em 2

estágios é a mais efetiva, sem o emprego de HF.

536

GC142

Direct Current Plasma Emission Spectrometric Determination of Major, Minor and Trace Elements in Microwave Oven Acid Leachates of Powdered Whole Coal Samples

Fadda, S., Geostandards and Geoanalytical Research, 29(1), 143-156, 2005



Forno de microondas (modelo): Milestone (1200W)

Material frasco: PFA Teflon®

Programa de aquecimento : 10 min - 20% de potência, 15 min - 45% de

potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de água régia, 3 mL de HF

(22,5 mol L-1) + 1 mL de HClO4 (10,3 mol L-1) (a concentração total da mistura ácida

foi aproximadamente 15 mol L-1)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após completo o

programa de aquecimento em microondas os frascos são abertos e neste

estágio as amostras de carvão formam uma fase líquida marrom amarelada com

resíduos sólidos carbonáceos. Essa mistura foi transferida quantitativamente

para um frasco evaporador e a mistura colocada para reagir em uma chapa de

aquecimento a 200 ºC até o surgimento de uma fumaça branca persistente de

HClO4, quando o digerido recebeu 4 mL de HNO3 (14,4 mol L-1), sendo a seguir

levado próximo a secura. Nesse ponto o progresso da evaporação é notado

537

visualmente, chegando ao fim com a obtenção de bolhas negras pastosas. O

resíduo resultante é continuamente tratado com poucos mL de água e 4 mL de

HNO3 (14,4 mol L-1) e agitado de maneira branda por 15 min. Essa solução é

levada em um frasco volumétrico de 100 mL e diluída para este volume após a

adição de 20 mL de solução estoque de solução tampão. Essa solução é agitada

vigorosamente e filtrada em papel filtro Whatman n.42, sendo então armazenada

em frasco de polietileno até a análise

Técnica para a determinação: DCP-AES

Analito(s) determinado(s): multielementar

538

GC143

Simultaneous Determination of Palladium, Platinum, Rhodium and Gold by on-Line Solid Phase Extraction and High Performance Liquid Chromatography With 5-(2-Hydroxy-5-Nitrophenylazo)Thiorhodanine as Pre-Column Derivatization Regents

Hu, Q. F., Yang, X. J., Huang, Z. J., Chen, J., e Yang, G. Y., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): água, urina humana, amostras geológicas e solo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL (água e urina), 20g (amostras

geológica e solo)

Forno de microondas (modelo): WL 5001, 1000W (Fei Yue Analytical Instrument

Factory, Shanghai, China).


Programa de aquecimento : para as amostras de água e urina o sistema foi

operado em potência máxima por 6 min. Para as amostras de solo e geológicas o

sistema foi operado em potência máxima por 30 min.


30% m/m (água e urina) e 20 mL de água régia (solo e amostras geológicas)

Técnica para a determinação: SPE, HPLC

Analito(s) determinado(s): Pd, Pt, Rh e Au

539

GC144

Comprehensive Comparison of Classic Soxhlet Extraction With Soxtec Extraction, Ultrasonication Extraction, Supercritical Fluid Extraction, Microwave Assisted Extraction and Accelerated Solvent Extraction for the Determination of Polychlorinated Biphenyls in Soil

Sporring, S., Bowadt, S., Svensmark, B., e Bjorklund, E., Journal of



Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (CEM, EUA, Matthews, NC, USA)

Programa de aquecimento: a temperatura de extração foi de 110 0C

programada da seguinte forma: rampa de temperatura de 10 min e mantida por

10 min. Potência de 1200 W.


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de H2O e 25 mL de n-hexano/acetona

(1:1 v/v).

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração o solo e

os solventes foram separados em centrífuga por 10 min e o solvente foi

decantado em um frasco. Em seguida os padrões internos (PCB 35 e PCB 169)

foram adicionados e a amostra prosseguiu a uma etapa de limpeza.

540


Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil policlorados)

541

GC145

Analyses of Phenolic Endocrine Disrupting Chemicals in Marine Samples by Both Gas and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

Stuart, J. D., Capulong, C. P., Launer, K. D., Pan, X. J., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): sedimentos marinhos (zooplancton)


Forno de microondas (modelo): CEM, modelo MDS-81D

Material do frasco: Teflon® modificado

Programa de aquecimento : 30 % de potência por 25 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de mistura de solventes orgânicos

cloreto de metileno:metanol (2:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração o

solvente resultante foi filtrado em filtro (Glass Fiber, Tipo A/E, 0,33 mm

espessura, porosidade 1 μm, 142 mm de diâmetro, Gelman Sciences, Ann Arbor,

MI, US), e cerca de 4 mL de solução aquosa de KCl 0,9 % foi adicionada. A

mistura resultante foi centrifugada por 10 min e o solvente orgânico foi

decantado em tubos especiais de evaporação, sendo o tubo colocado em um

módulo de reação (Module 18870) (Pierce Chemical, Rockford, IL, US). Os

solventes orgânicos foram evaporados até a secagem. O resíduo resultante foi

dissolvido em 0,5 mL de metanol e quantitativamente transferido e diluído a 100

mL com água desoinizada onde 0,5 g de NaCl foi adicionada.

Técnica para a determinação: GC-MS, LC-UV e LC-MS.

542

Analito(s) determinado(s): EDCs (phenolic endocrine disrupting chemicals)

543

GC146

Decomposição de Argilas em Forno de Microondas e Determinação Simultânea dos seus Constituintes Principais por Espectrometria de Emissão Óptica em Plasma Indutivamente Acoplado

Silva, C.R., Nóbrega, J.A., e Blanco, T., Química Nova, 28 (1), 137-140, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Argila


Forno de microondas (modelo): MLS 1200, Milestone

Material frasco: PTFE (politetrafluoretileno)

Programa de aquecimento: foi estabelecido um programa de aquecimento em

três etapas:

Na primeira etapa aplicou-se uma potência de 600 W durante 2 min e

posteriormente, uma potência de 250 W em 5 min. O programa foi concluído por

uma etapa de ventilação com duração de 5 min.

Número de amostras tratadas simultaneamente: 10 frascos reacionais

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para a decomposição das amostras

assistidas por radiação microondas prepararam-se as seguintes soluções:

1- 4 mL de água régia + 3 mL de HF. Após resfriamento à temperatura ambiente,

adicionaram-se 36 mL de H3BO3 4 % m/v;


544

adicionaram 24 mL de H3BO3.


adicionaram-se 12 mL de H3BO3 4 % m/v.

Etapa 1: 4 mL de água régia

Etapa 2: 1 mL de HF (mistura ácida 1) + 2 mL de HF (mistura ácida 2) + 3 mL de

HF (mistura ácida 3)

Etapa 3: 12 mL de H3BO3 (4 % m/v) + 1 mL de HF concentrado.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: depois da adição do

reagente da etapa 1 os frascos permaneceram abertos à temperatura ambiente

durante aproximadamente 30 min. Para eliminar o excesso de vapores ácidos.

Após o aquecimento assistido por radiação microondas, os frascos foram

resfriados à temperatura ambiente e a pressão residual foi desprendida em cada

frasco. Os frascos foram abertos e em seguida foi realizada a etapa 3.


Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, Si e Ti

Observações complementares: Os frascos reacionais devem ser

imediatamente fechados após a introdução de HF impedindo perdas de SiF4 e a

adição de ácido bórico após a decomposição e o resfriamento foi efetiva para

complexar o excesso de ácido fluorídrico e impedir o ataque à tocha de quartzo.

545

GC147

Decomposição de Amostras de Solos Assistida por Radiação Microondas: Estratégia para Evitar a Formação de Fluoretos Insolúveis

Vieira, E.C., Kamogawa, M.Y., Lemos, S.G., Nóbrega, J.A., e Nogueira A.R.A.,

Revista Brasileira de Ciência do Solo, 29, 547-553, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Solo


Forno de microondas (modelo): Multiwave, Anton Paar GmbH (Graz, Áustria)


Programa de aquecimento : Foi estabelecido um programa de aquecimento em

quatro etapas: etapa 1: potência de 400 W durante 3 min; etapa 2: potência de

850 W durante 6 min; etapa 3: potência de 1000 W durante 10 min e etapa 4: o

programa foi concluído por uma etapa de ventilação com duração de 15 min.


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 2 mL de água régia + 1 mL

de H2O2 30% m/m;

Procedimento 2: 2 mL de água régia;

Procedimento 3: 2 mL de água régia + 1 mL de HF e;

Procedimento 4: 2 mL de água régia.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Nos procedimentos

procurou-se reduzir o volume de reagentes e amostras empregados na

decomposição. Após as etapas 1 e 2 a amostra era filtrada e ao filtrado eram

546

adicionadas as soluções indicadas no procedimento 3. A seguir a solução era

misturada com a solução original e seguia-se o procedimento de digestão após

adição de 2 mL de água régia.


Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn.

547

GC148

Comparation of the Acid Combination in Microwave-assisted Digestion of Marine Sediments for Heavy Metal Analyses

Lo, J.M., Sakamoto, H., Analytical Science, 21, 1181-1184, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos Marinhos



Material frasco: Tetrafluorometaxil (TFM)

Programa de aquecimento : 5 min – 250 W, 5 min – 600 W, 5min – 400 W, 5 min

– 250 W e 5 min – ventilação

Número de amostras tratadas simultaneamente: 6 amostras por ciclo

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL HNO3 + 3 mL HF e 1 mL água régia + 6

mL HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As duas misturas de

ácidos foram adicionadas separadamente


Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, Ni, Co, Mn e Fe

548

GC149

Screening, optimization and validation of microwave-assisted extraction for the determination of persistent organochlorine pesticides

Gfrerer, M., Lankmayr, E., Analytica Chimica Acta, 533, 203-211, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Sedimento


Forno de microondas (modelo): Multiwave 3000 (Anton Paar)



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Comparação da

extração assistida por microondas com a extração por Soxhlet.

Técnica para a determinação: Cromatografia Gasosa

Analito(s) determinado(s): Pesticidas organoclorados

549

GC150

Critical Evaluation of Analytical Performance of Atomic Absorption Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Mercury Determiantion

Krata, A. e Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60, 345-350, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Solos


Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)


Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 400W por 6 min; etapa 2: 900

W por 10 min e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilação). Programa 2 : etapa 1: 700 W

por 10 min, etapa 2: 1000 W por 10 min e etapa 3: 0 W por 5 min (ventilação)


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1 : 5 mL HCl (2 mol L-1). Programa

2 : 2 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL HCl (37% v/v) + 0,2 mL HF (40% v/v)

Técnica para a determinação: CV AAS, GF AAS e ICP-MS


550

GC151

Determination of Trace Elements in Agricultural Soil Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry: Microwave Acid Digestion Versus Aqua Regia Extraction

Melaku, S.; Dams, R. e Moens, L., Analytica Chimica Acta, 543, 117-123, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Solos


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (EUA)


Programa de aquecimento: Programa 1: etapa 1: 250 W por 2 min; etapa 2: 400

W por 2 min; etapa 3: 500 W por 10 min e etapa 4: 0 W por 5 min. Programa 2:

etapa 1: 250 W por 5 min; etapa 2: 500 W por 5 min; etapa 3: 650 W por 5 min;

etapa 4: 350 W por 10 min e etapa 5: 0 W por 5 min. Programa 3: etapa 1: 250 W

por 8 min; etapa 2: 400 W por 4 min; etapa 3: 600 W por 6 min; etapa 4: 0 W por 2

min; etapa 5: 300 por 3 min; etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 0 W por 5 min

(ventilação)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 6 mL de HCl + 2 mL HNO3.

Programa 2: 5 mL de HNO3 + 1 mL HClO4. Programa 3: 2 mL de HNO3 + 6 mL HCl

+ 2 mL HF + 2 mL H3BO3


Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn

551

GC152

Evaluation of a Synergetic Effect Between Rh as Permanent Chemical Modifier and Acetylacetone as Complexing Agent in Sc Determination in Sediment Slurry Sample by ETAAS

Flores, A.V.; Pérez, C.A. e Arruda, M.A.Z., Analytical Chimica Acta, 530, 299-305,

2005

Tipo(s) de amostra(s): Sedimentos


Forno de microondas (modelo): Provecto modelo DGT 100 (Jundiaí, Brasil)


Programa de aquecimento: etapa 1: 200 W - 3 min, etapa 2: 400 W - 5 min,

etapa 3: 600 W - 5 min, etapa 4: 700 W - 20 min e 80 W - 2 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HNO3 + 2 mL HF + 3 mL HCl


Analito(s) determinado(s): Sc

552

GF1

Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in Environmental Samples: Microwave-Assisted Total Digestion Versus Aqua Regia and Nitric Acid Extraction

Sastre, J., Sahuquillo, A., Vidal, M., e Rauret, G., Analytica Chimica Acta, 462 (1),

59-72, 2002

Tipo(s) de amostra(s): 10 amostras de materiais certificados de sedimentos,

solos e lodos. 22 amostras não certificadas de sedimentos de lagos, solos,

lodos. 1 amostra de uva


Forno de microondas (modelo): Microdigest A301 Prolabo



Procedimento A: etapa 1: 30 W, 10 min; etapa 2: 60 W, 15 min; secagem: 90 W,

6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5 min; secagem: 140 W, 5

min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 5: 20 W, 10 min

Procedimento B: pré-digestão: 16 h; etapa 1: 50 W, 20 min; etapa 2: 20 W, 10

min; secagem: 140 W, 6 min; etapa 3: passo 1: 80 W, 20 min; passo 2: 100 W, 5

min; secagem: 140 W, 5 min; etapa 4: 100 W, 15 min; secagem: 140 W, 5 min;


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 7 e 70 % v/v, HF 40 % v/v , HClO 4 70

% v/v e H2O2 30 % m/m



553

GF2

Comparison of Extraction Procedures for Arsenic Speciation in Environmental Solid Reference Materials by High-Performance Liquid Chromatography-Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectroscopy

Montperrus, M., Bohari, Y., Bueno, M., Astruc, A., e Astruc, M., Applied

Organometallic Chemistry, 16 (7), 347-354, 2002

Tipo(s) de amostra(s): solos região agrícola NIST SRM 2709, sedimento de rio

BCR CRM 320 e lodo de esgoto RT CRM 007-040


Forno de microondas (modelo): Prolabo Microdigest 301


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): água, cloreto de hidroxilamônio 0,1 mol/L,

oxalato de amônio 0,2 mol/L e ácido ortofosfórico 0,3 mol/L



554

GF3

Determination of Metal and Organometal Trophic Bioaccumulation in the Benthic Macrofauna of the Adour Estuary Coastal Zone (Sw France, Bay of Biscay)

Monperrus, M., Point, D., Grall, J., Chauvaud, L., Amouroux, D., Bareille, G., e

Donard, O., Journal of Environmental Monitoring, 7 (7), 693-700, 2005

Tipo(s) de amostra(s): sedimentos e macrofauna “benthic” do Estuário Adour


Forno de microondas (modelo): microondas focalizado Prolabo A301

(Fontenay-sous-Bois, France)

Programa de aquecimento: 3 min a 20% de potência (40 W)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de TMAH


pesadas diretamente nos frascos de extração. Volume de 5 mL de TMAH foi

adicionado e o condensador foi colocado no topo do frasco de extração para

evitar perdas. A mistura foi agitada, inserida na cavidade de microondas e

submetida ao programa de aquecimento. Após a extração, o extrato, resfriado à

temperatura ambiente, foi transferido a frascos de vidro com tampa de Teflon e

armazenado a 4 0C. Volume de 0,4 mL foi diluído em 10 mL para a determinação

de metais e 2 mL foram submetidos a etilação para análise por especiação

Técnica para a determinação: GC-ICPMS e ICPMS

Analito(s) determinado(s): V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Pb, MMHg, Hg,

MBT, DBT, TBT

555

T1

Determination of Arsenic in a Nickel Based Alloy Using a Microwave-Digestion Procedure and a Continuous-Flow Hydridge Generation Atomic-Absorption System Incorporating Online Matrix Removal

Riby, P.G., Haswell, S.l., e Gneskowiak, R., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 4 (2), 181-184, 1989

Tipo(s) de amostra(s): ligas de níquel, BCS 345 e BCS 346


Forno de microondas (modelo): MSD 81D (CEM, Indian Trail, NC) 600 W

Material do frasco: frascos fechados de PFA de 125 ml

Programa de aquecimento: programa em 3 etapas. 1) tempo 15 min, potência

30 % (l80 W); 2) tempo 15 min, potência 50 % (300 W). 3) tempo 30 min, potência

40 % (240 W)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): mistura de 20 mL de HNO3 4% + 2,5 mL de

HF 48%

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: cerca de 1 g de amostra

foi pesada diretamente no frasco, sendo digerida com a mistura ácida HNO3 +

HF. Após resfriamento o volume da solução obtido foi ajustado para 100 mL com

água desionizada



556

Observações complementares: os autores não comentam nada sobre a

neutralização do HF. O vazamento da solução digerida devido ao grande

aumento de pressão é discutida no texto

557

T2

Accurate and Precise Reference Method for the Determination of Chromium in High-Alloy Steel

Berglund, B. e Wichardt, C., Analytica Chimica Acta, 236, 399-410, 1990

Tipo(s) de amostra(s): liga de aço (high-alloy steel)


Forno de microondas (modelo): forno de microondas CEM (Indian Trail, NC)


Programa de aquecimento: as amostras foram irradiadas por 15 min por

microondas a 55 % da potência máxima. Os frascos foram abertos e observou-

se a necessidade de mais 15 min para algumas amostras.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HCl, 10 mL de HNO3 e 3 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi transferida

ao frasco de PFA e os reagentes foram adicionados. Os frascos foram fechados

e irradiados pelas microondas. Após os primeiros 15 minutos, observou-se que

as ligas de aço com altos teores de carbono não haviam se dissolvido

completamente. Então mais 5 mL de HNO3 foram adicionados e essas amostras

foram novamente submetidas à radiação microondas por mais 15 minutos. Após

a dissolução as amostras foram transferidas para um béquer de PTFE e

evaporadas com 7 mL de H2SO4 e 5 mL de H3PO3

Técnica para a determinação: titulação potenciométrica

Analito(s) determinado(s): Cr

Observações complementares: nesse trabalho cinco procedimentos para

preparo de liga de aço para posterior determinação de Cr por titulometria foram

comparados visando alta precisão e exatidão

558

T3

Determination of Trace-Metals in Platinum by Electrothermal Atomic-Absorption Spectrometry Following a Closed-Vessel Microwave Dissolution Procedure

Hinds, M.W., Littau, S., e Moulinie, P., Analyst, 117 (9), 1473-1475, 1992

Tipo(s) de amostra(s): platina (99,9 %) e o material de referência certificado de

platina dopada (NIST SRM 681)


Forno de microondas (modelo): MDS-81D- CEM

Material do frasco: PFA e PTFE

Programa de aquecimento: 50 % de potência para 1-6 amostras e 75 % de

potência para 7-12 amostras durante 2 h. O programa de aquecimento foi

interrompido após 30 e 60 min para verificar se a amostra havia sido digerida. A

pressão máxima foi de 4,27 atm


Volume(s) e tipo(s) de reagente: 10,0 mL água régia (3,0 mL HCl + 1,0 mL

HNO3)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o cloreto de nitrosila

(NOCl) é produzido pela mistura ácida e durante o aquecimento o gás cloro é

produzido para a digestão da amostra. Com um fluxo de argônio durante 15 s

dentro do frasco retiraram o oxigênio. Isso foi feito para diminuir o risco de

explosão devido à produção de hidrogênio, que pode ser gerado com a interação

da radiação microondas com uma amostra metálica

559


Analito(s) determinado(s): Au, Pb e Pd

560

T4

High-Pressure Microwave Dissolution of Ceramics Prior to Trace- Metal Determinations by Microwave-Induced Plasma-Atomic Emission-Spectrometry

Matusiewicz, H., Mikrochimica Acta, 111 (1-3), 71-82, 1993

Tipo(s) de amostra(s): cerâmicas pulverizadas: AI203 (Aldrich), AIN (Aldrich), BN

(Aldrich e Merck) e Si3N4 (Grade H2, Grade LC 12-S e uma amostra da Aldrich)


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS 1200 (Pmax 1200W)

Material do frasco: tetrafluorometoxil TFM-PTFE

Programa de aquecimento: para AIN, BN e Si3N4 aquecimento sem pulso por 5

min a 250 W e 10 min a 500 W. Para Al203 aquecimento sem pulso por 5 min a 250

W seguido por 15 min a 500 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para AIN 3 mL HN03; para BN, Si3N4 3 mL HF

e 0,5 mL H202; para AI2O 3, 3 mL HCI e 2 mL H2SO4

Técnica para a determinação: MIP-AES

Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Na e Zn

561

T5

Boron Determination in Steels by Inductively-Coupled Plasma- Atomic Emission-Spectrometry - Comparative-Study of Spark Ablation and Pneumatic Nebulization Sampling Systems

Coedo, A.G., Dorado, T., Escudero, E., e Cobo, I.G., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 8 (6), 827-831, 1993

Tipo(s) de amostra(s): aço, Carbon Steel Residual BCS-CRM SS 456/1, 457/1,

458/1, 459/1 e 460/1


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 com frascos alta pressão

HPV 80

Material do frasco: foram testados dois frascos: baixa pressão: SV-140 (Pmax =

17,76 atm, V = 140 mL) e alta pressão: HPV-80 (Pmax = 148,1 atm, V = 80 mL)


Número de amostras tratadas simultaneamente: 2-6

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HCI + 2 mL HNO3 + 10 mL H20 + 2

gotas de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após tratamento o

volume era completado para 50 mL com H2O

Técnica para a determinação: ICP-OES (Jobin Yvon JY 24) com laser ablation

(Jobin Yvon JY-SAS)


562

T6

One-Step Microwave Digestion Procedures for the Determination of Aluminum in Steels and Iron-Ores by Inductively-Coupled Plasma-Atomic Emission-Spectrometry

Tamba, M.G.D., Falciani, R., Lopez, T.D., e Coedo, A.G., Analyst, 119 (9), 2081-

2085, 1994

Tipo(s) de amostra(s): aço e minério de ferro

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): massa do aço: 0,250 g; massa do

minério de ferro: 0,300 g

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 (1200 W)

Material do frasco: 1- tipo SV , 140 mL de capacidade, material de PFA (para o

minério de ferro) 2- tipo HPV 80, 80 mL de capacidade, material de PTFE-TFM

(para o aço)

Programa de aquecimento: foi realizado um estudo variando-se o tempo e a

potência durante o processo de digestão. Melhores condições para o aço: SV-

140, potência 600 W e tempo de digestão de 15 min, HPV-80, potência 360 W e

tempo de digestão de 30 min. Minério de ferro: etapa 1: potência 300 W, tempo 5

min; Etapa 2: potência 600 W, tempo 5 min; etapa 3: potência 0 W, tempo 1 min;

etapa 4: potência 600 W, tempo 5 min; etapa 5: potência 0 W, tempo 1 min. A

sequência 1-5 é repetida sete vezes

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram investigadas as variações das

composições das misturas ácidas

pó de aço: 5 mL de HCl 37% + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF (42%)

563

pedaço de aço: 5 mL de HCl (37%) + 2 mL de HNO3 (65%) + duas gotas de HF

(42%) + 2 mL H3PO 4 (85%)

minério de ferro: 1 mL de água destilada e 2 mL de H2SO4 (96%) + 2 mL de H3PO4

(85%) + 2 mL de HF (42%)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: depois da digestão, as

soluções foram diluídas até 100 mL



Observações complementares: este método de digetão descrito foi

comparado com os métodos convencionais (ex. dissolução ácida, filtração, etc)

564

T7

Inorganic Microwave Digestions Incorporating Bases

Zehr, B.D., Vankuren, J.P., e Mcmahon, H.M., Analytical Chemistry, 66 (13),

2194-2196, 1994

Tipo(s) de amostra(s): A) fragmento de Mo; B) óxidos de Mo, W e Co; C) óxido

de Th, W e W metálico; D) W metálico, BaAl2O4, Ni; E) W metálico e Fragmentos

de óxido W; F) W2O5 e W4O11; G) WO3; H) WO3 e CoO


Forno de microondas (modelo): CEM Corp., Matthew, NC MDS 2000 e MDS

2100

Programa de aquecimento: as pressões utilizadas foram de 3,4 atm, o tempo

de aquecimento variou de acordo com a amostra, como pode se observado a

seguir. Condições de operação do forno:

A) etapa 1: 30 min – 1,02 atm, etapa 2: 30 min – 3,40 atm; B) etapa 1 e 2: 15 min –

3,40 atm; C) etapa 1 e 2: 15 min – 3,40 atm, D) etapa 1 e 2: 15 min – 3,40 atm; E)

etapa 1 e 2: 15 min – 3,40 atm; F) em frasco aberto, microondas até ebulição; G)

em frasco aberto, microondas até ebulição; H) etapas 1 e 2: 15 min – 3,40 atm

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A) etapa 1: 50 mL de LiOH.H2O 10% m/v,

etapa 2: 50 mL de HCl, etapa 3: 25 mL de HF resfriado

B) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL

de HNO3/10 mL de HF

C) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL

de HNO3/10 mL de HF

D) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL

de HNO3/10 mL de HF

E) etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 10 mL

565

de HNO3/10 mL de HF

F) 6,6 mL de LiOH.H2O 10% m/v/0,66 mL de H2O2 30% m/m G) 6,6 mL de

LiOH.H2O 10% (w/v)

H: etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 1 mL

de H3PO4 / 10 ml de HCl/5 mL de HNO3/5 mL de HF


Analito(s) determinado(s): A): As, Al, Mo, Si ; B) Mo e W; C) W e Th; D) Ni; E) Cd

e V; F) K e Na; G) K e Na; H) Co, K, Na e V

Observações complementares: procedimento baseado na digestão por

microondas utilizando base-H2O2-ácido.

566

T8

Determination of Heavy-Metals in TiO2 with Isotope-Dilution Mass-Spectrometry

Beer, B. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 350 (4-5),

284-285, 1994

Tipo(s) de amostra(s): TiO2


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA 240

Material do frasco: TFM (trifluorometoxil)

Programa de aquecimento: 45 min de exposição à radiação microondas

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL água + 0,2 mL HNO3 + (2,4 - 4) mL HF

38%


Analito(s) determinado(s): Cu, Pb, Tl, Cd, Ni, Cr, Fe, U

567

T9

Application of Flow-Injection Inductively-Coupled Plasma-Mass Spectrometry to the Simultaneous Determination of Arsenic, Antimony, Tin, Bismuth, Selenium and Tellurium in Steels

Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (10),

1111-1115, 1994

Tipo(s) de amostra(s): aço



Programa de aquecimento: 2 frascos: 360 W - 15 min; 3 frascos: 360 W - 20

min, e 6 frascos: 360 W - 30 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: 2, 3 ou 6

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 30% m/v + 2 mL HCl 37% m/v +

0,1 mL HF 40% m/v + 5 mL água


Analito(s) determinado(s): As, Sb, Sn, Bi, Se, Te

568

T10

Application of Pressurized Sample Preparation Methods for the Analysis of Steels and Copper-Alloys

Borszeki, J., Halmos, P., Gegus, E., e Karpati, P., Talanta, 41 (7), 1089-1093,

1994

Tipo(s) de amostra(s): ligas metálicas


Forno de microondas (modelo): pressurized Microwave Digestion (PMD, Anton

Paar) - High Pressure Asher (HPA, Anton Paar)


Programa de aquecimento: PMD: 2 min - 300 W, 4 min - 600 W, HPA: 50 oC -

20 min – 150 oC e 200 oC - 60 min – 200 oC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 2 mL HCl 33% m/v e

3 mL HNO3 (1:1) + 1 mL HCl


Analito(s) determinado(s): Mn, S, P, Ni, Cr, Cu, Ti, Mo, W, V, Zn, Fe, Sn, Pb

569

T11

Evaluation of the Analytical Performance of Inductively-Coupled Plasma-Mass Spectrometry for the Simultaneous Determination of Major and Minor Elements in Basic Slags

Coedo, A.G. e Dorado, T., Mikrochimica Acta, 118 (1-2), 75-84, 1995

Tipo(s) de amostra(s): escória



Material do frasco: HPV-80

Programa de aquecimento: 100 W - 2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min, 0 W -

2 min, 250 W - 3 min, 300 W - 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HCl (37%) + 0,5 mL HF (40%)


Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Al, Mg, Mn, Si , P, Ti, Cr, V, Ni, Zn, Cu

570

T12

Application of Microwave Heating to the Determination of Free, Combined and Total Sulphur in Rubber

Puacz, W., Szahun, W., e Kopras, M., Talanta, 42 (12), 1999-2006, 1995

Tipo(s) de amostra(s): borracha


Forno de microondas (modelo): Plazmatronika Ltd, Wrodaw, Poland


Programa de aquecimento: potência de 110 W por 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: AAS

Analito(s) determinado(s): S

571

T13

Determination of Trace-Elements in Food Contact Polymers by Semiquantitative Inductively-Coupled Plasma-Mass Spectrometry - Performance Evaluation Using Alternative Multielement Techniques and in-House Polymer Reference Materials

Fordham, P.J., Gramshaw, J.W., Castle, L., Crews, H.M., Thompson, D., Parry,

S.J., e Mccurdy, E.D., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (4), 303-309,

1995

Tipo(s) de amostra(s): polímeros para embalgens de alimentos: low density

poly(ethylene) (LDPE), high density poly(ethylene) (HDPE), poly(ethylene

terephthalate) (PET) and poly(styrene) (PS)


Forno de microondas (modelo): MDS-81D


Programa de aquecimento: 1° ciclo: 15 min à 75 % de potência e 2° ciclo: 30

min à 100 % de potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1° ciclo: 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL

572

de HNO3 concentrado; 2° ciclo: 5 mL de HNO3 concentrado


pesadas no frasco do forno, adicionados 8 mL de H2SO4 concentrado + 3 mL de

HNO3 concentrado e o 1° ciclo de aquecimento foi iniciado. Após o término do

ciclo de aquecimento, os frascos foram resfriados à temperatura ambiente e

abertos para a adição de mais 5 mL de HNO3 concentrado, sendo iniciado em

seguida o 2° ciclo de aquecimento


Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Cr, Mn, Co, Zn, Ge, Zr, Sb, Pb

573

T14

Use of Flow Injection Inductively-Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Niobium, Vanadium, and Titanium in Microalloyed Steels

Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Applied Spectroscopy, 49, (1), 115-119, 1995

Tipo(s) de amostra(s): ligas de aço (HSLA)


Forno de microondas (modelo): milestone high pressure vessels (HPV 80)

Programa de aquecimento: 2 min - 250 W, 5 min - 300 W, 2 min - 600 W, 1 min -

0 W, 5 min - 250 W, 10 min - 300 W, 5 min - 600 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 5 mL água + 0,1 mL HF (40%)

Técnica para a determinação: FIA-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Nb, V, Ti

574

T15

Determination of Trace-Elements in Unalloyed Steels by Flow- Injection Inductively-Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Coedo, A.G. e Dorado, T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (6), 449-

453, 1995

Tipo(s) de amostra(s): aço


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200

Material do frasco: High Pressure Vessels (HPV 80)

Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 10 min - 300 W; 2 min - 0 W; e 10

min - 300 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3, 3 mL H2O2 30% m/m, 0,2 mL HF

40% m/v


Analito(s) determinado(s): Al, Ti, V, Cr, Co, Ni, Cu, As, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Pb, Bi

575

T16

Determination of Lead, Zinc, Potassium, Calcium, Copper and Sodium in Human Cataract Lenses

Shukla, N., Moitra, J.K., e Trivedi, R.C., Science of the Total Environment, 181 (2),

161-165, 1996

Tipo(s) de amostra(s): lentes

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): CEM modelo MDS 2000

Programa de aquecimento: 10min - 160 ºC


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: FAAS

Analito(s) determinado(s): Pb, Zn, K, Ca, Cu e Na

576

T17

A New Method for the Simultaneous Determination of Heavy Metals in Wallcoverings

Meininghaus, R., Salthammer, T., e Bahadir, M., Fresenius Journal of Analytical

Chemistry, 354 (1), 27-31, 1996

Tipo(s) de amostra(s): revestimento de parede


Forno de microondas (modelo): CEM 2100 com potência máxima de 650 W.

Programa de aquecimento: 1 min em 2,96 atm (120 ºC), 1 min em 11,84 atm

(180 ºC), 10 min tempo de resfriamento, 20 min a 195 ºC (26,65 atm), 2 min em

195 ºC, e 10 min em 190 ºC (26,65 atm). Após uma hora e meia resfriando, os

frascos foram abertos, adicionados ácido bórico e novamente fechados e

irradiados sobre potência máxima 650 W por 1 min. Foram resfriados por 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3, 0,3 g de NH4F e 3,0 mL de

H3BO3


Analito(s) determinado(s): As, Se, Hg, Sb, Ba, Pb, Cr, Cd, Cu, Zn, Ti, Ni e Co

577

T18

Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (Et-AAS) Determination of Heavy Metal Impurities in Fluoride Salts for Fiber Optics Manufacturing. Optimization of Sample Pretreatment, Dissolution, Matrix Effect Removal

Colognesi, M., Abollino, O., Aceto, M., Sarzanini, C., Mentasti, E., e Braglia, M.,

Analusis, 24 (7), 299-302, 1996

Tipo(s) de amostra(s): sais de fluoreto (LiF, ZrF4, LaF3, HfF4)


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega

Material do frasco:PTFE

Programa de aquecimento: ZrF4 e HfF4: 2 min – 250 W; 5 min – 400 W; 5 min –

600 W; 5 min – 600 W; LaF3: 2 min – 250 W; 3 min – 300 W; 5 min – 500 W; 5 min

– 600 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HF e ZrF4: 7 mL HNO3, 2,5 mL H3BO3, 5,.5

mL HF (2 mol L-1). YF3: 10 mL HNO3 (5 mol L-1). LiF: 100 mL HNO3 (1,4 mol L-1). LaF3:

20 mL HCl, 0,5 mL HF, 1 g H3BO3


Analito(s) determinado(s): Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Cr

Observações complementares: alguns fluoretos não foram completamente

dissolvidos

578

T19

Isotope Dilution Analysis for Flow Injection Icpms Determination of Microgram per Gram Levels of Boron in Iron and Steel After Matrix Removal

Coedo, A.G., Dorado, T., Fernandez, B.J., e Alguacil, F.J., Analytical Chemistry,

68 (6), 991-996, 1996

Tipo(s) de amostra(s): ferro e aço



Material do frasco: HPV-80

Programa de aquecimento: 360 W - 30 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL HCl 37% m/v + 0,5 mL HNO3 65% m/v

+ 0,35 mL H2SO4 96% m/v + 5 mL H2O



579

T20

Effect of Microwave Heating on Leaching of Lead From Old Ceramic Dinnerware

Sheets, R.W., Turpen, S.L., e Hill, P., Science of the Total Environment, 182 (1-3),

187-191, 1996

Tipo(s) de amostra(s): Cerâmica


Programa de aquecimento: 525 W de potência por 2 min (ácido acético) e 5

min (ácido cítrico)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ácido acético (4%) ou ácido cítrico (0,5%)



580

T21

Extraction of Oligomers From Poly(Ethylene Terephthalate) by Microwave-Assisted Extraction

Costley, C.T., Dean, I.R., Newton. I., e Carroll, J., Analytical Communications, 34

( 3), 89-91, 1997

Tipo(s) de amostra(s): filme polimérico PET (polietilenotereftalato)


Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM) com potência máxima de 950

W.


Programa de aquecimento: extração: 120 min - l20 °C, com 100 % de potência

e pressão de 10,21 atm


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de solvente diclorometano

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: PET (espessura 250

micrometro) foi cortado em pedaços de 0,5 x 5,0 cm. O resíduo extraído foi

dissolvido no solvente tetrahidrofurano (THF) e diluído para 50 mL. Tomou-se 1

mL dessa solução e diluiu-se novamente para 50 mL


Analito(s) determinado(s): oligômeros

581

T22

Digestion Methods for Advanced Ceramic Materials and Subsequent Determination of Silicon and Boron by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Mann, S., Geilenberg, D., Broekaert, J.A.C., e Jansen, M., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra(s): materiais cerâmicos avançados (BN, Si3N4, Si-B-N-C).

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): sistema PMD: 20 mg. Sistema

Multiwave: 30 mg.

Forno de microondas (modelo): forno de microondas, sistema PMD (Anton

Paar GmbH, Austria) e sistema Multiwave (Anton Paar GmbH, Austria)

Material do frasco: sistema PMD: frascos de alta pressão de PFA de 50 ml

Sistema Multiwave: frascos de alta pressão de TFM de 100 ml


sistema PMD: BN - 30 min em potência máxima, 10 min de resfriamento tempo

total de 40 min

Si3N4 - procedimento em 3 etapas: 1) 50 min - potência máxima - 20 resfriamento,

2) 50 min - potência máxima - 20 resfriamento, 3) 50 min - potência máxima - 20

resfriamento, tempo total de 210 min.

Si-B-N-C - procedimento em 2 etapas: 1) 50 min - potência máxima - 20

resfriamento, 2) 50 min - potência máxima - 20 resfriamento, tempo total de 140

min.

582

sistema Multiwave:, BN, Si3N4, Si-B-N-C procedimento em 3 etapas: 1) 3 min

rampa de potência de 500-1000W, 2) 15 min - 1000W de potência e 3) 15 min

de resfriamento, tempo total de 33 min


HF 38% v/v, HNO3 67% v/v, HCl 37% v/v, H2SO4 95-97% v/v

sistema PMD:

BN - 2 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4

Si3N4 - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4

Si-B-N-C - 2-3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4

sistema Multiwave:

BN, Si3N4, Si-B-N-C - 3 ml de HF, 2 ml de HNO3 e 2 ml de H2SO4

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para ambos

equipamentos a amostra na forma de pó foi pesada diretamente no frasco. A

mistura ácida foi adicionada e aquecida com o programa adequado. O HF não foi

neutralizado pois os componentes do ICP-OES eram resistentes ao ácido


Analito(s) determinado(s): B e Si

Observações complementares: os procedimentos de decomposição

microondas foram comparados a procedimentos de fusão e digestão à alta

pressão

583

T23

Spectrochemical and Thermal Analysis of Al-Tetrabromophthalate and Tetrabromophthalic Anhydride. A Comparison of Methods for Determination of Aluminium

Paama, L., Ronkkomaki, H., e Peramaki, P., Talanta, 45 (1), 35-38, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Al-tetrabromoftalato


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 microwave oven

Material do frasco: modelo HPV 80 feito de PTFE-TFM (polytetrafluorethylene-

tetrafluormethoxil)

Programa de aquecimento: 5 min a 20% de potência e 5 min a 50% (50% = 425

W) para o primeiro estágio de digestão. O segundo estágio da digestão exigiu 4

min a 75% de potência (985 W)


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ácido sulfúrio concentrado 96% (5 mL) e

ácido nítrico 65% (2 mL) no primeiro estágio de decomposição. No segundo

estágio, uma alíquota de 2 mL de ácido nítrico foi utilizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o primeiro estágio

da digestão, as amostras foram resfriadas em gelo e adicinados mais 2 mL de

HNO3, procedendo-se a segunda parte da digestão. Depois, as amostras

dissolvidas foram transferidas para um frasco de 50 mL e avolumadas


584


585

T24

Microwave-Assisted Acid Dissolution of Sintered Advanced Ceramics for Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Larrea, M.T., Gomezpinilla, I., e Farinas, J.C., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 12 (11), 1323-1332, 1997

Tipo(s) de amostra(s): materiais cerâmicos (m-ZrO2, Al2O3, TiO2, Ca-PSZ, Mg-

PSZ, Y-FSZ, Ce-TZP, Yb-TZP, CeO2-Gd2O3, Mulita, Spinelio, Al2TiO5, BIT, Y-

TZP/Ce, AlN, BN, Si3N4, SiC, BaTiO3, Ca-PT, La-PT, Nd-PT, Sm-PT, Gd-PT, PZT,

PLZT, PMN, β'-Sialon)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 -200 mg

Forno de microondas (modelo): forno de microondas, RMS-150 (Floyd, EUA),

com potência máxima de 600 W

Material do frasco: frascos de decomposição de PFA, média pressão (máxima

6,8 atm), com volume de 80 mL

Programa de aquecimento: programa 1- etapa 1- 15 min - 180 W; etapa 2 - 10

min - 240 W; etapa 3 - 10 min -180 W

programa 2 – etapa 1 - 15 min - 120 W

programa 3- etapa 1 - 15 min - 150 W; etapa 2 - 10 min - 180 W

programa 4- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 10 min

-180 W


programa 6- etapa 1 - 10 min - 120 W; etapa 2 - 5 min - 180 W; etapa 3 - 5 min -

120 W

586


programa 8- etapa 1 - 10 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 5 min -

120 W

programa 9 – etapa 1 - 15 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W

programa 10- etapa 1 - 10 min - 240 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 5

min -360 W

Programa 11- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 10 min - 300 W; etapa 3 - 10

min -180 W.

Para cada amostra foi aplicado um programa: m-ZrO2 - programa 1, Al2O3 -

programa 2, TiO2 - programa 4, Ca-PSZ - programa 5, Mg-PSZ - programa 6, Y-

FSZ - programa 7, Ce-TZP - programa 5, Yb-TZP - programa 5, CeO2-Gd2O3 -

programa 8, Mulita - programa 1, Spinelio - programa 1, Al2TiO5 - programa 5,

BIT - programa 1, Y-TZP/Ce - programa 5, AlN - programa 5, BN - programa 9,

Si3N4 - programa 10, SiC - Não foi obtida abertura total, BaTiO3 - programa 11,

Ca-PT - programa 1, La-PT - programa 1, Nd-PT - programa 1, Sm-PT - programa

1, Gd-PT - programa 1, PZT - programa 1, PLZT - programa 1, PMN -programa 1,

e β'-Sialon - Não foi obtida abertura total


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): m-ZrO2 - 5 mL HCl + 0,5 mL HF

Al2O3 - 1,5 mL HF + 3 mL HCl + 1 mL HNO3 + 2 mL HCl

TiO2 - 5 mL H2SO4 + 1 mL HF

Ca-PSZ - 5 mL HNO3 + 0,5 mL HF

Mg-PSZ - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF

Y-FSZ - 6 mL HNO3 + 1 mL HF

Ce-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF

Yb-TZP - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF

CeO2-Gd2O3 - 5 mL H2SO4

Mulita - 6 mL HCl + 1 mL HF

Spinelio - 6 mL HCl + 1 mL HF

587

Al2TiO5 - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF

BIT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF

Y-TZP/Ce - 5 mL H2SO4 + 0,5 mL HF

AlN - 5 mL HCl

BN - 3 mL HF + 0,5 mL H2O2 30% m/m

Si3N4 - 3 mL HCl + 3 mL HF

SiC - Não foi obtida abertura total

BaTiO3 - 5 mL HCl

Ca-PT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF

La-PT - 5 mL HCl

Nd-PT - 5 mL HCl

Sm-PT - 5 mL HCl

Gd-PT - 6 mL HCl

PZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF

PLZT - 5 mL HCl + 0,5 mL HF

PMN -5 mL HCl

β'-Sialon - Não foi obtida abertura total

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram testados 11

programas de aquecimentos diferentes com 15 misturas ácidas diferentes,

porém todas utilizaram 100 a 200 mg de amostra e volumes de reagentes entre 5

à 7 mL. Os procedimentos de decomposição por microondas foram comparados

a procedimentos de fusão em cadinhos de grafite e platina


Analito(s) determinado(s): Ca, Ce, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Nd, P, Si, Sm, Sr e

Zr

Observações complementares: os procedimentos por microondas mostram-se

bastante concordantes com as técnicas comparativas. Estudos mostraram

contaminações elevadas de Ca, Fe, Mg, Si e Sr para os procedimentos de fusão,

devido aos agentes fundentes

588

T25

Determination of Arsenic in Reforming Catalysts by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

Kowalewska, Z., Bulska, E., e Hulanicki, A., Atomic Spectroscopy, 18 (5), 160-

165, 1997

Tipo(s) de amostra(s): catalisador reciclado


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS1200 Mega


Programa de aquecimento: 10 min, 250 W, T máx 70 oC; 5 min, 400 W, T máx 80 oC; 10 min, 500 W, T máx 80 oC; 2 min, 0 W, o frasco foi resfriado por 10 min em

sistema automático


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl



589

T26

Direct Determination of Trace Elements in Niobium, Tantalum and Their Oxides by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry After Microwave Dissolution

Grebneva, O.N., Kubrakova, I.V., Kudinova, T.F., e Kuzmin, N.M., Spectrochimica

Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (8), 1151-1159, 1997

Tipo(s) de amostra(s): metais de nióbio e tântalo de alta pureza e seus óxidos.

Nióbio em pó (All-Union State Standard, GOST 26252-84) e tântalo em pó (TU

95.25082) cedidos por GIREDMET. Óxidos foram obtidos de "Krasnyi khimik" (St.

Petersburg) e são de alta pureza (TU 6-09-4047-75)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Nb205 ou Ta205: 0.125-1.0 g, Nióbio ou

Tântalo: 0.1-1.0 g

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)

Material do frasco: Lined digestion vessels (LDV) de 120 mL

Programa de aquecimento: 40 % de potência por 15 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Nb205 ou Ta205 : 3 mL de HF concentrado, 1

mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5), 1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5)

Nióbio ou Tântalo: 3 mL de HF concentrado e 0,.5 mL de HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram adicionados 3 mL

de HF concentrado em dois frascos de microondas e aquecidos com 40% de

potência por 15 min. Após resfriamento, as soluções foram transferidas para

frascos de carbono vítreo e então 1 mL de H2SO4 concentrado (para Nb2O5 ) ou

590

1,5 mL de H2SO4 concentrado (para Ta2O5) foram adicionados à solução. Em

seguida a solução foi evaporada durante 10 - 15 min até o aparecimento de

vapor de H2SO4 para remover o HF remanescente. A solução foi diluída com 2%

(para nióbio) ou 4% (para tântalo) de solução de oxalato de amônio a 25 mL e

armazenada em frascos de polipropileno bem fechados


Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Fe, Mg, Mn, Y, La, B, Cd, Co, Cr, Cu, Hf, Mo,

Na, Nb, Ni, Pb, Sr, Ti, Zr, Ta; K, Sb e W

591

T27

Determination of Platinum, Palladium, Rhodium and Titanium in Automotive Catalytic Converters Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Liquid Nebulization

Borisov, O.V., Coleman, D.M., Oudsema, K.A., e Carter, R.O., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra(s): catalisadores automotivos (moídos)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg

Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potência máxima de

600W

Material do frasco: frascos de PFA

Programa de aquecimento: procedimento 1) Aquecimento por 2,5 min com

potência de 100 % e 20 min com potência de 65 %. Foi adicionada solução de

0,35 mol L-1 de ácido bórico e aquecido por mais 10 min à potência máxima.

Procedimento 2) Aquecimento por 10 min em potência de 50 %, repetindo este

procedimento 4 vezes, e Procedimento 3) Aquecimento por 2,5 min em potência

de 100 % 60 minutos com potência de 25 % e 20 minutos com potência de 65 %.

Após resfriamento adicionou-se ácido bórico e novamente foi aquecido por 10

min com potência de 100 % e 50 min com 35 % de potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1) 5 mL de mistura HCl-HF

(7:3) e após digestão adição de ácido bórico. Procedimento 2) 2,5 mL de H2SO4 +

2,5 mL de H3PO4. Procedimento 3) 4 mL de HNO3 + 5 mL de HCl-HF (7:3) e após

592

digestão adição de ácido bórico

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: aplicação de diferentes

misturas ácidas, apresentando melhores resultados no procedimento 3. Os

teores de Ce e dos REE's foram recuperados com este procedimento


Analito(s) determinado(s): Ti, V, Fe, Ni, zr, Rh, Pd, La, Ce, Pr, Hf e Pt.

Observações complementares: procedimentos de decomposição longos,

sendo aquecido em forno de microondas por mais de uma vez

593

T28

Use of Zirconium Oxychloride to Neutralize HF in the Microwave- Assisted Acid Dissolution of Ceramic Glazes for Their Chemical Analysis by ICP-OES

Dondi, M., Fabbri, B., e Mingazzini, C., Talanta, 45 (6), 1201-1210, 1998

Tipo(s) de amostra(s): esmaltes cerâmicos


Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200 equipado com frascos de

digestão HPV 80


Programa de aquecimento: 10min - 250 W; 10min - 0 W; 10 min - 250 W; 10 min

- 0 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 16 mol L-1; 3 mL HCl 12 mol L-1 e

2 mL HF 29 mol L-1


bombas foram resfriadas em água por 30 min; os frascos foram abertos e 20 mL

de uma solução 0,72 mol L-1 Zr foram adicionados antes do segundo estágio de

aquecimento (250 W - 10 min). Então as soluções foram transferidas para um

frasco de 100 mL e avolumadas com água destilada. Esta solução é utilizada

para de todos os elementos, exceto K. Para a determinação de K, 25 mL da

solução foram pipetados e 0,5 mL de uma solução 9,7% m/v CsCl foi

adicionado, obtendo-se uma solução final contendo 1,5 g/L de Cs


594

Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Ga, In, Li,

Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn

595

T29

Direct Determination of Trace Elements in Tungsten Products Using an Inductively Coupled Plasma Optical Emission Charge Coupled Device Detector Spectrometer

Yang, X.H., Wei, J.F., Liu, H.T., Tang, B.Y., e Zhang, Z.X., Spectrochimica Acta

Part B-Atomic Spectroscopy, 53 (10), 1405-1412, 1998

Tipo(s) de amostra(s): tungstênio


Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W (Modelo MK-S,

Xinke Institute of Applied Microwave Technology, Shanghai, China)


Programa de aquecimento: 1 min – 2,48 atm, 3 min – 4,97 atm

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de água destilada, 0,5 mL amônia

aquosa concentrada, 1 ml H2O2 30% m/m e 0,5 ml de 10 % EDTA–NH4OH

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após resfriamento a

solução foi transferida para frascos volumétricos de 10 mL e diluída com água

destilada


Analito(s) determinado(s): Al, As, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Ni,

P, Pb, Sb, Sn, Ti e V

596

T30

Microwave-Assisted Vapor-Phase Acid Digestion of Cellulose Nitrate Filters for Elemental Analysis of Airborne Dust Samples

Czegeny, Z., Berente, B., Ovari, M., Tapia, M.G., e Zaray, G., Microchemical

Journal, 59 (1), 100-106, 1998

Tipo(s) de amostra(s): filtros de nitrato de celulose

Forno de microondas (modelo): Modelo MDS-2100 (CEM, EUA)

Material do frasco: frasco de PTFE. "Copos" de quartzo presos em suporte de

vidros foram colocados dentro dos frascos de PTFE de 120 mL de capacidade

Programa de aquecimento: programa de aquecimento em 5 etapas:, 1)

Potência de 80 W, 12 min de aquecimento e pressão limite de 0,7 atm com

temperatura limite de 120oC; 2) Potência de 135 W; 15 minutos de aquecimento,

pressão limite de 2 atm com temperatura limite de 180 oC; 3) Potência de 135 W;

20 minutos de aquecimento, pressão limite de 2,7 atm com temperatura limite de

180 oC; 4) Potência de 270 W; 20 minutos de aquecimento, pressão limite de 4,1

atm com temperatura limite de 180 oC; e 5) Potência de 270 W; 30 minutos de

aquecimento, pressão limite de 5,4 atm com temperatura limite de 180 oC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 μL de HNO3 65% v/v e 75 μL de H2O2

30% m/m adicionados aos copos de quartzo. 9 mL de HNO3 65% v/v e 1 mL de

H2O2 30% m/m adicionados ao frasco de PTFE

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os filtros utilizados para

filtrar poeira do ar foram enrolados e colocados nos copinhos de digestão

Técnica para a determinação: TXRF

597

Analito(s) determinado(s): V, Ni, Pb, Pt e Pd

598

T31

Standardization of Sample Preparation for Trace Element Determination Through Microwave-Enhanced Chemistry

Kingston, H.M.S., Atomic Spectroscopy, 19 (2) , 27-30, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras industriais e comuns (método 3052)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 2,0 g dependendo da reatividade e

do potencial de produção de fases durante a digestão

Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos simultaneamente por

15 min.: primeiro estágio - aquecimento a 180 ± 5oC em 5,5 min. A temperatura

foi mantida a 180 ± 5 oC por 9,5 min. Constatou-se haver alteração dependendo

da matriz ou da velocidade de decomposição dos componentes

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado subdestilado e

várias quantidades de HF e HCl concentrado e subdestilado. A escolha depende

de vários fatores incluindo matriz, analito de interesse e técnica de detecção

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: podem ser usadas

várias técnicas- FAAS, ET-AAS, ICP-OES, ICP-MS

Analito(s) determinado(s): podem ser determinados Al, Ag, As, B, Ba, Be, Ca,

Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Tl, V, Zn

599

T32

Determination of Aluminium in Nickel-Based Alloy Samples Using a Longitudinal Zeeman-Effect Correction Transversely Heated Graphite Atomizer and a Deuterium Background Correction End- Heated Graphite Atomizer in Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Chang, S.I., Liu, H.M., e Tsai, S.J.J., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,

13 (10), 1123-1131, 1998

Tipo(s) de amostra(s): ligas de níquel (IN100, IN600, Hastelloy X, IN718A e

Waspoloy 199)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1-10 mg

Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM, EUA) com potência máxima

de 630 W.

Material do frasco: frascos PTFE de 120 mL

Programa de aquecimento : programas de aquecimento em 2 etapas:, IN100: 1)

15 min – 50 W (35ºC), 2) 15 min – 55 W (40ºC), IN600: 1) 15 min – 50 W (25º C), 2)

15 min – 55 W (30º C), Hastelloy X - 1) 15 min - 50 W (25º C), e 2) 30 min – 60 W

(35ºC)


600

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,8 mL da mistura HCl + HNO3 (4:1 v/v).

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra pesada

diretamente no frasco de decomposição recebia a mistura ácida HCl + HNO3 e

aquecida em forno de microondas. Após o resfriamento da amostra a solução

obtida tinha seu volume ajustado para 25 mL com água desmineralizada



Observações complementares: comparação dos resultados obtidos com

equipamentos com corretores de fundo (Zeeman) e lâmpada de deutério.

601

T33

Use of Boric Acid to Improve the Microwave-Assisted Dissolution Process to Determine Fluoride Forming Elements in Steels by Flow Injection Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Coedo, A.G., Dorado, M.T., Padilla, I., e Alguacil, F.J., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 13 (10), 1193-1197, 1998

Tipo(s) de amostra(s): aço inox, CRM JK 37 (Sandvik Steel, Sweden)


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega (Milestone, Itália) com rotor

tecnologia MDR e equipado com unidade de controle de temperatura e pressão

(ATC 300S e APC 30 system).

Material do frasco: frascos de TFM

Programa de aquecimento: programa com adição de ácido bórico entre as

etapas: 1) 5 min - 250 W e 2) 10 min - 360 W. Adição de ácido bórico.

Aquecimento por 10 min - 360 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 65% v/v, 3 mL de HCl 33%

v/v, 3 mL de H2O, 0,2 mL de HF 45% v/v e 2 mL de ácido bórico 4% m/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 200 mg de amostra foi

pesada diretamente no frasco de decomposição e adicionando a mistura ácida 1

mL HNO3 + 3 mL de HCl +3 mL de H 2O + 0,2 mL de HF. O frasco foi aquecido por

602

15 minutos com potências entre 250-360 W, após o término do aquecimento os

frascos foram resfriados e adicionados 2 mL de ácido bórico 4% e novamente

aquecido por mais 10 min à 360W. A solução obtida foi diluída para 200 mL com

0,1% v/v HNO3



Lu

Observações complementares: o ácido bórico neutralizou o HF, que interferia

nas medidas dos elementos (terras raras)

603

T34

Analysis of Coal Tar Pitch by ICP Optical Emission Spectrometry After Digestion in a Microwave Oven System

Thomsen, M. e Kainrath, P., Atomic Spectroscopy, 19 (2), 60-61, 1998

Tipo(s) de amostra(s): "carvão, piche, alcatrão"

Massa(s) ou volume de amostra(s): ~200mg

Forno de microondas (modelo): Multiwave Perkin - Elmer


Programa de aquecimento: etapa 1: potência 100 W, tempo 30 min, potência

600 W, velocidade de ventilação 1; etapa 2: potência 600 W, tempo 10 min,

potência 600 W, velocidade de ventilação 1; etapa 3: potência 0 W, tempo 15

min, potência 0 W, velocidade de ventilação 3

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 65% v/v


Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Fe, Na, Ni, P, Pb, S, V, Zn

604

T35

Closed-Vessel Nitric Acid Microwave Digestion of Polymers

Besecker, K.D., Rhoades, C.B., Jones, B.T., e Barnes, K.W., Atomic

Spectroscopy, 19 (2), 55-59, 1998

Tipo(s) de amostra(s): polímeros


Forno de microondas (modelo): multiwave Perkin-Elmer


Programa de aquecimento: poliestireno: de 0 a 40 min - rampa com potência

de 100 a 800 W, de 40 a 60 min de patamar a 800 W, mistura de

poliestileno/polipropileno: de 0 a 20 min - rampa com potência de 100 a 1000 W,

de 20 a 35 min patamar a 600 W, e de 0 a 25 min - rampa com pot ncia de 100 a

700 W, de 25 a 40 min patamar a 700 W.


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,0 mL HNO3


Analito(s) determinado(s): Ag, Al, Ba, Cd, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, P, Pb, S,

Zn, Ti

605

T36

Determination of Mo and Bi in Steels by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry After Complexation and Sorption on Activated Carbon

Giacomelli, M.B.O., Da Silva, J.B.B., e Curtius, A.J., Talanta, 47 (4), 877-881, 1998

Tipo(s) de amostra(s): aço (materiais de referência)




Programa de aquecimento: 4 etapas de aquecimento com duração de 5 min

cada (250, 400, 650 e 250 W foram aplicadas).

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HCl e 2 mL HNO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, as

amostras passaram por uma etapa de pré-concentração em filtro de carbono

ativo para a determinação


Analito(s) determinado(s): Mo e Bi

606

T37

Study of the Parameters in Microwave Dissolution Methods Using a Magnetic Stirring Device in the Microwave Unit. Application to Dissolution of High-Carbon Ferrochromium

Coedo, A.G., Dorado, T., e Padilla, I., Analyst, 123 (6), 1209-1214, 1998

Tipo(s) de amostra(s): amostras de ferrocrômio


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Mi1estone) modificado para

a agitação das amostras durante a digestão. Podem ser usadas potências de 10

a 1000 W, temperaturas até 240°C e pressões até 49,3 atm

Material do frasco: TFM (tetrafluormetaxil) que suporta temperaturas de até

260°C e pressões de 108,6 atm

Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 30 min - 400 W; 15 min - 500 W sem

agitação ou 5 min - 250 W, 15 min - 400 W, 5 min - 500 W com agitação.

Temperatura de 200oC e uma pressão de 19,7 atm foram selecionados


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6,0 mL HN03 65% m/v + 2,0 mL HF 48%

m/v + 2,0 mL H20 (um volume mínimo de 10 mL é necessário para a imersão do

sensor de temperatura, quando o dispositivo de agitação for usado)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos obtidos

eram límpidos e foram diluídos para um volume de 100 mL. Os autores

comentaram que utilizaram um volume mínimo de reagentes para uma eficiente

digestão, desejando reduzir contaminações e obter digeridos com uma menor

607

concentração ácida para posteriores determinações de elementos menores e

traço por técnicas instrumentais

Técnica para a determinação: potenciometria (Cr), FAAS (Co, Mn, Ni e V) e

espectrofotometria (P, Si e Ti)

Analito(s) determinado(s): Cr, Co, Mn, Ni, P, Si, Ti e V

608

T38

A Micro-Scale Mercury Cathode Electrolysis Procedure for on- Line Flow Injection Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Trace Elements Analysis in Steel Samples

Coedo, A.G., Padilla, I., Dorado, T., e Alguacil, F.J., Analytica Chimica Acta, 389

(1-3), 247-255, 1999

Tipo(s) de amostra(s): amostras de aço

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g (pesadas com exatidão 0,0001 g)

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 MEGA

Material do frasco: frascos de TFM de 100 mL

Programa de aquecimento : dois estágios com ajuste de temperatura de

controle e pressão do vaso em 200ºC e 19,7 atm, Estágio 1: 250 W por 5 min e

estágio 2: 500 W por 15 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HCl 32% m/v, 1,0 mL de HNO3

70% m/v, 0,075 mL de HF 48% m/v e 2 mL de H2SO4 (1+5 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesagem da amostra,

adição dos ácidos, aplicação do programa de aquecimento e resfriamento. Após

o resfriamento, os digeridos foram transferidos para béqueres de 50 mL (Pyrex) e

procedeu-se a evaporação até que fumos brancos de ácido sulfúrico

aparecessem e os sais resultantes são dissolvidos com 10 mL de água e diluídos

a 20 mL

609


Analito(s) determinado(s): Zr, Hf, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er,

Tm, Yb, Lu, Th e U

610

T39

Application of ICP-MS to Arsenic Determination in Solid Samples Containing Silica

Diaz-Somoano, M. e Martinez-Tarazona, M.R., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 14 (9), 1439-1442, 1999

Tipo(s) de amostra(s): kaolinita, calcário, cinzas de carvão mineral, γ-alumina e

mistura de óxidos metálicos (ZnO.TiO2.Zn2TiO4 e ZnO.TiO2.ZnFe2O4)




Programa de aquecimento: estágio 1 (HNO3 + HF); 300 W - 8 min; 600 W - 4

min; 450 W – 5 min e ventilação - 5 min

Estágio 2 (H3BO3); 600 W - 6min e ventilação - 3 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de H2O, 2 mL de HNO3 (65%), 4 mL de

HF (48%) e 5 mL de solução saturada de H3BO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras

denominadas sorventes foram misturadas com areia na proporção 1+3 (sorvente

+ areia). As misturas foram homogeneizadas através da moagem. 0,1 g das

amostras (sorvente + areia) foram pesadas em cada frasco de digestão. 5 mL de

água, 2 mL de HNO3 (65 %) e 4 mL de HF (48 %) foram adicionados e as

amostras foram submetidas ao primeiro estágio de digestão descrito no

programa de aquecimento. Em seguida foram adicionados 5 mL de solução

saturada de H3BO3 e as amostras foram submetidas ao estágio 2 do programa de

aquecimento

611



Observações complementares: uma metodologia foi desenvolvida para

preparação da amostra e determinação de arsênio em amostras com altos níveis

de sílica. A combinação do procedimento de digestão assistida por microondas e

análise por ICP-MS, provou ser um método rápido e preciso para determinação

de arsênio em sorventes utilizados para retenção de arsenio em tubulação de

gases combustíveis e gasificação

612

T40

Determination of Zirconium Traces in Polymers by ICP-IDMS- a Powerful and Fast Method for Routine Testing of Zirconium Residues in Polyolefins

Diemer, J. e Heumann, K.G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (5),

421-423, 1999

Tipo(s) de amostra(s): polímeros de alta e baixa densidade


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (MLS GmbH, Alemanha)

Material do frasco: PTFE e TFM de 160 mL

Programa de aquecimento: 250 W - 10 min; 0 W - 5 min; 600 W - 5 min; 0 W -

5 min; 600 W - 10 min; 0 W – 5 min; 600 W - 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 - 6 mL de HNO3 65 % v/v e 0,5 mL de HF

30 % v/v


pesadas nos frascos de digestão e cerca de 0,4 g de solução de “spike” foi

adicionado gravimetricamente. A adição de HF foi necessária para evitar efeito

de memória pela formação de óxido de zircônio. Após a digestão a solução

resultante foi diluída para 50 mL e diretamente introduzida no ICP-MS

Técnica para a determinação: ICP-MS com diluição isotópica (ICP-IDMS)

Analito(s) determinado(s): Zr

613

T41

Determination of Low Levels of an Antioxidant in Polyolefins by Large-Volume Injection Temperature-Programmed Packed Capillary Liquid Chromatography

Molander, P., Haugland, K., Hegna, D.R., Ommundsen, E., Lundanes, E., e

Greibrokk, T., Journal of Chromatography A, 864 (1), 103-109, 1999

Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade


Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Labstation

(Milestone, Sorisole, Itália)

Programa de aquecimento: o programa de extração foi o seguinte: 120 oC por

30 min e 2,4 atm


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: depois de concluído o

programa de extração, realizou-se resfriamento por 30 min. A solução de

acetonitrila foi filtrada em filtro de 0,45 μm Gelman Acrodisc CR PTFE

Técnica para a determinação: HPLC com detecção por UV

Analito(s) determinado(s): antioxidante poliolifina Irganox 1076

614

T42

Evaluation of Metal Migration and Determination of Trace Metals After Microwave Digestion for Lithographic Materials

Ko, F.H., Wang, M.Y., e Wang, T.K., Analytical Chemistry, 71 (23), 5413-5419,

1999

Tipo(s) de amostra(s): material litográfico DUV BARC de AZ KrF-12 (Clariant) e

DUV PR de SEPR-401H (Shin-Etsu Chemical)


Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM, Matthews, NC)

Material do frasco: teflon PFA de 100 mL


programa 1: etapa 1: potência 40 %, tempo 30 min, pressão 10,2 atm.

programa 2: etapa 1: potência 40 %, tempo 30 min, pressão 10,2 atm;

etapa 2: potência 55 %, tempo 30 min, pressão 10,2 atm.

Programa 3: etapa 1: potência 35 %, tempo 30 min, pressão 6,8 atm;

etapa 2: potência 35 %, tempo 30 min, pressão 6,8 atm


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): na primeira etapa da digestão utilizou-se

1,5 mL de HNO3 e na segunda etapa utiliza 0,5 mL de H2O2 30 % m/m


Analito(s) determinado(s): Na, Al, Ca, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Au, Pb, Sn, Pt e Cs

615

Observações complementares: os resultados indicam que a eficiência de

digestão com o programa 2, foi absolutamente completa em relação aos

programas 1 e 3. Os limites de detecção da técnica ICP-MS foram realmente

melhores que do ICP-OES, exceto para Ca e Fe. Interferências poliatômicas

prejudicaram os limites de detecção para Ca e Fe

616

T43

Microwave-Accelerated Dissolution of Polymers for Molecular Weight Analysis

Le Blanc, G.N., American Laboratory, 32 (18), 32-37, 2000

Tipo(s) de amostra(s): polímeros (polietileno)


Forno de microondas (modelo): MARS-X, C E M Corp., Matthews, NC.


Programa de aquecimento: o sistema foi programado para alcançar uma

temperatura de 145 oC em 3 min e manter essa temperatura por mais 10 min.

Após essa etapa, as amostras foram resfriadas por 2 minutos


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de 1,2,4-triclorobenzeno (TCB)

Técnica para a determinação: cromatografia gasosa

Analito(s) determinado(s): análise do peso molecular

617

T44

Microwave Digestion of Thermoluminescent Aluminium-Oxide Powders and Determination of Trace Impurities by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy

Molnar, G., Borossay, J., Varga, Z.B., Ballok, M., e Bartha, A., Mikrochimica Acta,

134 (3-4), 193-197, 2000

Tipo(s) de amostra(s): óxido de alumíno (alumina). Cinco amostras comerciais e

três materiais de referência certificados TSAL-2, TSAL-3 e Al53-2-THI2 (Spex,

Edison, NJ., USA)


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA da Milestone (Itália)


Programa de aquecimento:15 min a 250 W, 7 min a 550 W e 7 min a 550W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de ácido fosfórico concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após decomposição, a

concentração das amostras foi ajustada para 1 g/L


Analito(s) determinado(s): Be, Ca, Ce, Cu, Cd, Fe, Mg, Mo, Na, Ni, Ti e Zn

618

T45

Determination of fluoride in M(SbF6)x compounds

Ponikvar, M., Sedej, B., Pihlar, B., e Zemva, B., Analytica Chimica Acta, 418 (1),

113-118, 2000

Tipo(s) de amostra(s): KSbF6

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg (± 0,01 mg)

Forno de microondas (modelo): CEM, MDS - 2000


Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas à pressão de 7,9 ou

10,9 atm por 15 min ou 4 h

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 12 mL de solução 25% m/m ou 50% m/m

de NaOH ou KOH

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: KSbF6 foi pesado em

um frasco de PTFE 100 mL. A este foi adicionado 12 mL de solução 25% m/m ou

50% m/m de NaOH ou KOH. Esse frasco foi inserido dentro de um outro frasco

de Teflon selado de 120 mL e colocado no forno de microondas. As amostras

foram aquecidas a pressão de 7,9 ou 10,9 atm por 15 min ou 4 h

Técnica para a determinação: fluoreto: potenciometria direta usando ISE para

fluoreto

Analito(s) determinado(s): espécies SbF6 - , fluoreto livre e total

Observações complementares: Nesse trabalho foi desenvolvido um

procedimento analítico para determinar o rendimento e a pureza de compostos

de coordenação do tipo M(SbF6)x (onde M=Mn, Pr, La ou Ce) sintetizados no

laboratório. Foram testados 3 procedimentos de decomposição:

decomposição/fusão alcalina em microondas, fusão alcalina em carbonato e

decomposição redutiva. A decomposição SbF6, em microondas obtida pelo

619

prolongamento do tempo de digestão, aumento na pressão ou por um aumento

da concentração de hidróxido (NaOH ou KOH) de 25% a 50% m/m. O valor

médio de fluoreto determinado em KSbF6 foi 27,6% (±3,5%) e não foi afetado por

mudanças nas condições experimentais.Os resultados mostram que a

decomposição/fusão alcalina em microondas não garante a completa

decomposição das espécies SbF6 -

620

T46

Microwave-Assisted Extraction by Fast Sample Preparation for the Systematic Analysis of Additives in Polyolefins by High- Performance Liquid Chromatography

Marcato, B. e Vianello, M., Journal of Chromatography a, 869 (1-2), 285-300,

2000

Tipo(s) de amostra(s): polímeros (poliolefinas)


Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM (Matthews, NC, USA)


Programa de aquecimento: 15 minutos a 1000 W de potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL de etil acetato / n-hexano (75:25 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da injeç o no

sistema de HPLC, a amostra foi filtrada em membrana de PTFE de 0,45 μm de

porosidade em seringa

Técnica para a determinação: HPLC-UV/ELSD

Analito(s) determinado(s): aditivos

621

T47

Optimization of an Accurate and Precise Analysis Procedure for Metallurgical Vod Slags With ICP-OES

Jones, P.T., Hermans, P., Blanpain, B., e Wollants, P., Atomic Spectroscopy, 21

(3), 86-92, 2000

Tipo(s) de amostra(s): escória metalúrgica (seis materiais certificados da

Brammer Standard Company - BS - e British Chemical Standards - BCS: BS

100A, BS 101/1, BS 101/2, BS 101/3, BCS Ref 367, BCS Ref 174/2)


Forno de microondas (modelo): MARS 5 da CEM, com carrossel de 12 frascos

Material do frasco: Frasco XP-1500 (pressão máxima 98,7 atm) de 100 mL

Programa de aquecimento: 1200 W com rampa até 220 oC (em 15 min) e

permanência em 200 oC por mais 25 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 e 6 mL de HCl

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da análise, os

materiais certificados (< 100 mesh) foram secos em forno a 105 oC por 1 hora.

Após finalização do programa, as amostras foram lavadas com água ultrapura e

ajustado a volume final de 250 mL utilizando filtro Whatman 541. Então as

amostras foram diluídas dez vezes e ácido nítrico extra puro foi adicionado para

uma concentração final de 2 %


Analito(s) determinado(s): Mg, Al, Ca, Si, Mn, Cr e Fe

622

T48

Automated Flow Injection System for the Preconcentration of Bismuth and Lead From Acid Solutions of Alloys and Determination by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Giacomelli, M.B.O., Ganzarolli, E.M., e Curtius, A.J., Spectrochimica Acta Part B-


Tipo(s) de amostra(s): folha de alumínio e materiais de referência de aço (SRM

361-364)



Programa de aquecimento: as amostras foram dissolvidas no forno de

microondas usando 4 passos de 5 min com 250, 400 600 e 250 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): folha de alumínio: 6 mL de HCl

concentrado. Aço: 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: aproximadamente 0,25

g de aço ou folha de alumínio foram dissolvidas utilizando o programa de

aquecimento acima descrito. Foram adicionados Bi e Pb e após adição de 6 mL

de HCl concentrado, as amostras foram aquecidas no forno de microondas. Para

o aço, 4 mL de HNO3 e 2 mL de HCl foram adicionados antes do aquecimento no

forno de microondas. Após a dissolução os volumes foram completados para

100 mL


Elementos determinados: Bi e Pb

623

Observações complementares: nesse trabalho foi desenvolvido um sistema em

fluxo para pré-concentração de Bi e Pb a partir de soluções de aço e alumínio

para análise por ETAAS. As soluções obtidas após digestão ácida em forno de

MW

624

T49

An Evaluation of Analytical Techniques for Determination of Lead, Cadmium, Chromium, and Mercury in Food-Packaging Materials

Perring, L., Alonso, M.I., Andrey, D., Bourqui, B., e Zbinden, P., Fresenius Journal

of Analytical Chemistry, 370 (1), 76-81, 2001

Tipo(s) de amostra(s): embalagens plásticas e polietileno como material de

referência




Programa de aquecimento: 8 etapas: 1) tempo 3 min, potência 400 W; 2)

tempo 1 min, potência 0 W; 3) tempo 4 min, potência 400 W; 4) tempo 1 min,

potência 0 W; 5) tempo 2 min, potência 400 W; 6) tempo 1 min, potência 0 W; 7)

tempo 10 min, potência 400 W; 8) 30 min para resfriamento

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de reagente + 40 mL de H2SO4 98%

v/v + 32 mL de HNO3 65% v/v + 20 mL de H2O2 30% m/m para todos os materiais

exceto poliestireno que utilizou 5 mL de HNO3 65% v/v. Não foi identificado onde

está o erro nos volumes mensionados

Técnica para a determinação: Hg, CVAAS; Pb, Cd e Cr, ICP-OES e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Hg, Pb, Cd e Cr

Observações complementares: para material de referência foi determinado 91

a 95 % do valor total de cádmio por ICP-OES e por ICP-MS. Sendo observado,

ainda que para totos os elementos o valor determinado variou de 75 a 105 %

625

para os materiais, com poucas exceções. Sendo que a digestão por alta pressão

apresentou melhor eficiência que a digestão assistida por radiação microondas

626

T50

On the Effect of Catalyst Status in the Quantitative Determination of Platinum in Pt-Sn/MgO Materials

Recchia, S., Monticelli, D., Pozzi, A., Rampazzi, L., e Dossi, C., Fresenius Journal

of Analytical Chemistry, 369 (5), 403-406, 2001

Tipo(s) de amostra(s): Pt-Sn/MgO


Forno de microondas (modelo): MLS - 1200 (Milestone)


Programa de aquecimento: 3 etapas: 1) pré aquecimento: potência 250 W,

tempo 2 min; 2) Mineralização: potência 600 W tempo 2 min; pausa: potência 0

W, tempo 1 min; potência 600 W, tempo 4 min; 3) resfriamento sob fluxo de água

por 30 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de água régia

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após digerida a amostra

foi diluída para 100 mL.


Elementos determinados: Pt

Observações complementares: foram comparados 4 procedimentos para

digestão: Digestão com HCl, digestão na chama utilizando um bico de Bunsen,

digestão em chapa quente e digestão por microondas. Para digestão assistida

por microondas foram recuperados aproximadamente 100% dos teores totais e

obtido desvios padrões baixos, principalmente devido a baixas perdas do

material durante a digestão

627

T51

Dual-Vessel Integrated Microwave Sample Decomposition and Digest Evaporation for Trace Element Analysis of Silicon Material by Icpms: Design and Application

Han, Y., Kingston, H.M., Richter, R.C., e Pirola, C., Analytical Chemistry, 73 (6),

1106-1111, 2001

Tipo(s) de amostra(s): sílica policristalina


Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone

Material do frasco: recipiente interno de TFM e um externo de PFA

Programa de aquecimento: 2 min para alcançar 120°C e então 60 min para

alcançar 240°C e uma etapa de resfriamento até temperatura ambiente

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HN03 de alta pureza no recipiente

interno e 10 mL de HF no recipiente externo

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma taxa de

aquecimento contínua até 240°C garante que o HF, um reagente limitante, seja

purificado e condensado sobre o HN03. Os elementos foram determinados nas

soluções dos recipientes interno e externo


Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Zn

628

T52

Assessment of Dissolution Techniques for the Analysis of Ceramic Samples by Plasma Spectrometry

Tsolakidou, A., Garrigos, J.B.I., e Kilikoglou, V., Analytica Chimica Acta, 474 (1-2),

177-188, 2002

Tipo(s) de amostra(s): 5 amostras de cerâmicas de diferentes composições

químicas e fases mineralógicas



Programa de aquecimento: etapa 1: tempo 6 min, potência 600 W; tempo 1

min, potência 0 W; tempo 5 min, potência 400 W; tempo 6 min, potência 600 W;

tempo 2 min, potência 0 W e 5 min de ventilação; etapa 2: tempo 3 min, potência

250 W; tempo 2 min, potência 0 W; tempo 3 min, potência 400 W e tempo 3 min,

potência 600 W e 2 min de ventilação

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 3 mL HNO3 65% m/v + 10 mL HF

48% m/v; etapa 2: 2,5 g H3BO3; etapa 3: 50mL H2O desionizada

Técnica para a determinação: análise por ativação de neutron (NAA),

fluorescência de raio X (XRF), difração de raio X (XRD)

Analito(s) determinado(s): Al, Na, Mg, Si, K, Ca, Sc, Ti, Cr, Mo, Fe, Ni, Rb, Sr, Zr,

Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu, Th e U

629

T53

Strategies for the Analysis of Coal by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy

Kleiber, L., Fink, H., Niessner, R., e Panne, U., Analytical and Bioanalytical

Chemistry, 374 (1), 109-114, 2002

Tipo(s) de amostra(s): 40 amostras de carvão: 35 lignitas e 5 betuminosas


Forno de microondas (modelo): MWS1, Berghof-Maassen, Eningen, Germany


Programa de aquecimento: etapa 1: aquecimento até 180oC a uma razão de

5oC s-1. Etapa 2: 180oC por 20 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4,9 mL HNO3, 1 mL H2O2 30% m/m, 0,1 mL

HF e padrão interno (0,5 mL de Rh 10 mg L-1)

Técnica para a determinação: LA-ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Si, Ca, Fe, Ti, Mg, Al, V, Ni, Zn, Sn

630

T54

Determination of 14 Trace Element Concentrations in Two Dillinger Hutenwerke Portland Cement Reference Materials by Sector Field and Quadrupole ICP-MS

Devos, W. e Moor, C., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (2), 138-141,

2002

Tipo(s) de amostra(s): cimento portland





etapa 3: 5 min – 450 W; etapa 4: 15 min – 350 W


Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl conc. + 0,5 mL de HF conc. +

5 mL de H2O desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 100 mg das

amostras de cimento finamente divididas nos frascos de PTFE- TFM e adicionou-

se 5 mL de HCl conc, 0,5 mL de HF e 5 mL de água desionizada. Os frascos

foram colocados em banho de ultrasom por 2 min para garantir a completa

molhabilidade da amostra. Após 30 min de pré-reação as amostras foram

completamente digeridas usando o programa de aquecimento descrito acima. Os

digeridos foram levados para um volume de 50 mL e depois foram diluídos 5

vezes com HNO3 1% m/v para a análise, com a adição de Rh (concentração final

631

de 20 μg L-1) como padrão interno. Foram realizados 3 brancos de reagente com

o mesmo procedimento utilizado para as amostras


632

T55

Microwave-Assisted Extraction of Polychlorinated Biphenyls and Polychlorinated Dibenzodioxins From Fly Ash

Yang, J.S., Lee, D.W., e Lee, S., Journal of Liquid Chromatography & Related

Technologies, 25 (6), 899-911, 2002

Tipo(s) de amostra(s): cinzas de incinerador


Forno de microondas (modelo): CEM


Programa de aquecimento: 35,5 min - 600 W (100 oC)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de Tolueno/álcool isopropílico 90:10

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de cinza

foram coletadas de um incinerador de resíduos sólidos. As amostras foram secas

ao ar e 0,5 g dessas amostras foram enriquecidas com 500 ng/g de PCBs e 45

ng/g de PCDDs. As amostras foram transferidas para os frascos de PTFE e

submetidas a diferentes tratamentos, com o objetivo de se obter o procedimento

mais adequado para a extração assistida por microondas. As variáveis

estudadas foram: a composição e o volume do extrator, a temperatura e o

tempo, e a potência do forno utilizado. Após a extração os frascos eram

resfriados à temperatura ambiente, antes de serem abertos. Após as etapas de

filtração e concentração, uma coluna de sílica gel com multi-camadas foi

empregada para c1ean-up do extrato

Técnica para a determinação: cromatografia líquida de alta eficiência com

633

detecção por UV

Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil polic1orado) e PCDDs (dibenzodioxina

polic1orado)

Observações complementares: o método de extração foi otimizado neste

artigo

634

T56

Sector Field ICP-MS Applied to the Forensic Analysis of Commercially Available Adhesive Packaging Tapes Dobney, A.M., Wiarda, W., De Joode, P., e Van Der Peijl, G.J.Q., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): fitas adesivas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mg da cola ou da camada de

proteção e 100 mg da fita inteira

Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Multiwave (Anton Paar)


Programa de aquecimento: Etapa 1 - 12min - 700 W; Etapa 2 - 20min - 1000 W;

Etapa 3 - 35min - 0 W

Número de amostras tratadas simultaneamente: 5 mL de HNO3 concentrado

+ 3 mL de H2O2 30% m/m + 2 mL de H2O


manipuladas em uma capela de fluxo laminar classe 100. A camada de cola foi

raspada da camada protetora e as duas camadas foram analisadas

separadamente. As amostras foram pesadas dentro dos frascos de quartzo

(capazes de suportar 74,03 atm e 300 °C) contendo 5 mL de HNO3, 3 mL de H2O2 e

2 mL de água. As amostras foram colocadas no forno de microondas e o

programa de aquecimento foi efetuado. Os digeridos foram transferidos para

tubos de polipropileno de 15 mL com tampa, perfazendo um volume total de 14

mL, incluindo as águas de lavagem dos frascos. Após centrifugação (2500 rpm

por 15 min) alíquotas (10 mL para a cola e a camada de proteção e 5 mL para a

fita inteira) foram retirados para balões volumétricos e diluídos para 100 mL com

água desionizada antes da análise por ICP-MS


635

Elementos determinados: elementos traço

636

T57

Determination of Chromium, Cadmium and Lead in Food-Packaging Materials by Axial Inductively Coupled Plasma Time-of-Flight Mass Spectrometry

Skrzydlewska, E., Balcerzak, M., e Vanhaecke, F., Analytica Chimica Acta, 479

(2), 191-202, 2003

Tipo(s) de amostra(s): embalagens

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,20 – 0,25 g

Forno de microondas (modelo): Ethos Plus, Milestone


Programa de aquecimento: etapa 1: potência 700 W, tempo 15 min,

temperatura < 100oC; etapa 2: potência 800 W, tempo 10 min, temperatura < 180 oC; etapa 3: potência 800 W, tempo 15 min, temperatura 180 oC; etapa 4: 30 min

de ventilação

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 65%


Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb

637

T58

Microwave Enhanced Extraction of Wool Wax From Solid Wool Scour Wastes

Lopez-Mesas, M., Carrillo, F., e Crespi, M., Analytica Chimica Acta, 494 (1-2),

255-260, 2003

Tipo(s) de amostra(s): cera


Forno de microondas (modelo): sistema Q-45 EnviroPrep da Questron

Corporation com potência máxima de 750W e frequência de 2450 MHz


Programa de aquecimento: 90% de potência (675 W) por 8 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de acetona/hexano 1:1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a irradiação, os

frascos foram esfriados até temperatura ambiente (45 min) e a solução foi filtrada

em filtro de PTFE. A matriz foi lavada com 5mL de solvente limpo e filtrada

novamente duas vezes.

A solução que contém a cera e solvente foi suavemente evaporada em um

banho de areia até o volume de 2 mL. Então, as amostras foram colocadas em

um forno a 60 0C por duas horas e condicionadas em uma atmosfera seca por

2h. Finalmente o extrato foi pesado para calcular, através de diferença de pesos,

a quantidade de cera extraída. O rendimento da extração foi calculado como a

porcentagem de cera extraída em relação do peso de sólido seco

Analito(s) determinado(s): cera

638

T59

The Homogeneity of Heavy Metal Deposition on Glass Fibre Filters Collected Using a High-Volume Sampler in the Vicinity of an Opencast Chrome Mine Complex at Kemi, Northern Finland

Poykio, R., Peramaki, P., e Ronkkomaki, H., Analytical and Bioanalytical

Chemistry, 375 (4), 476-481, 2003

Tipo(s) de amostra(s): filtros de fibra de vidro e material de referência

certificado PACS-2 (Marine sediment) e NCSDC73309 (Stream sediment)


Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200 (Italy)

Material do frasco: PFA, 100 mL

Programa de aquecimento: 4 etapas: etapa 1: 30 % de energia a 240 W

potencia por 8 mim, etapa 2: 50 % de energia a 400 W potencia por 4 mim, etapa

3: 50 % energia a 400 W de potência por 7 min e etapa 4: e 50 % de energia a

400 W de potencia por 7 min (etapa feita depois da adiçao de H3BO3 0,055 g ml-1)


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15,0 mL de água régia; 5,0 mL de HF (50 %)

e 5,0 mL de H3BO3

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para o material de

referência certificado: 0,2 g de foram pesados diretamente nos frascos de

digestão e dissolvido com 15,0 mL de água régia e 5,0 mL de HF. Depois de

639

executado o programa de digestão, os frascos foram resfriados e 5,0 mL de

H3BO3 foram adicionados à soluções digeridas e uma 4ª etapa de aquecimento

foi realizada. Terminadas as etapas de digestão, as soluções resfriadas foram

transferidas para frascos volumétricos e as soluções diluídas com água para

100 mL.

Para as amostras de filtro de fibra de vidro: 9 discos de 35 mm de diametro

foram cortados de cada filtro de fibra de vidro e foram digeridos utilizando os

mesmos volumes de reagentes e o mesmo programa de digestão. Os brancos

(filtros não expostos) foram cortados e digeridos simultaneamente com as

amotras


Analito(s) determinado(s): Cr, Ni, Cu, Fe e Cd

Observações complementares: analises do resíduo insolúvel remanescente

foram feitas por XRF, XRD e EFTEM/EDS depois das digestões

640

T60

A New Microwave-Assisted Aproach to the Chemical Analysis of Mortars

Rampazzi, L., Monticelli, D., Verga, R., e Toniolo, L., Annali di Chimica, 93 (3),

315-320, 2003

Tipo(s) de amostra(s): argamassas




Programa de aquecimento: etapas: 1) pré-aquecimento: potência 250 W,

tempo 3 min, temperatura 75 oC; pausa: potência 0 W, tempo 1 min; 2)

mineralização: potência 500 W, tempo 10 min, temperatura 150 oC; 3) ventilação:

potência 0 W, tempo 15min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HCl concentrado (37%) e 2 mL de

água ultrapura

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: pesou-se 1,00 g da

amostra seca e tranferiu-se para um frasco, onde adicionou-se 2,5 mL de HCl

concentrado e 2 mL de água. A suspensão foi sonicada por 1 minuto para

remover CO 2 e evitar condições de alta pressão durante a digestão, conduzida

nos frascos de PTFE selados em um microondas com controle de temperatura.

Após a digestão, as soluções foram filtradas em um filtro com fibra de vidro

Whatman GF/C e o resíduo foi lavado, seco e pesado. A solução foi então

quantitativamente transferida para um balão volumétrico de 500 mL e analisada

por ICP-OES ou ETAAS

Técnica para a determinação: ICP-OES (Ca, Mg, Si) ou ETAAS (Fe e Al)

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Si, Fe, e Al

641

Observações complementares: com a massa de amostra inicial e a massa do

resíduo da filtração calculou-se a porcentagem da fração solúvel em ácido

642

T61

Analysis of Eco-Relevant Elements and Noble Metals in Printed Wiring Boards Using Aas, ICP-OES and EDXRF

Ernst, T., Popp, R., Wolf, M., e Van Eldik, R., Analytical and Bioanalytical

Chemistry, 375 (6), 805-814, 2003

Tipo(s) de amostra(s): componentes eletrônicos


Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (MLS, Leutkirch, Alemanha)

Material do frasco: TFM-PTFE


programa A: 5 etapas: 1ª) 5 min a 300 W, 2a) 5 min a 350 W, 3a)17 min a 450 W, 4a)

2 min a 300 W e 5a) 3 min a 0 W ventilação; Programa B: 4 etapas: 1a) 5 min a 300

W, 2a) 5 min a 400 W, 3a) 17 min a 450 W e 4a) 3 min a 0 W ventilação

Todas as etapas foram a pressão de 124,2 atm

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para o programa A: 4,0 mL de HNO3

concentrado, 2,0 mL de solução de HBF4 50% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0

mL de H2O.

Para o programa B: 4,0 mL de HCl concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 300 mg de amostra foi

pesada diretamente no frasco de PTFE-TFM. Em seguida, 4,0 mL de HNO3, 2,0

mL de solução de HBF4 50% 1,0 mL de H2O2 30% m/m e 1,0 mL de H2O foram

adicionados. Os frascos contendo amostra e reagentes foram agitados

cuidadosamente por 10 s. As amostras foram então digeridas executando o

programa A para dissolver os componentes orgânicos como o poli(vinilcloreto).

Depois de executado o programa A, os frascos foram abertos e resfriados por 1

643

h e então 4,0 mL de HCl concentrado foram adicionados. Em seguida, foi

executado o programa B. Ao final da digestão, os frascos foram resfriados por 1

h e em seguida abertos e a solução resultante foi filtrada com filtro Whatman

(0,45 μm) e Sc foi adicionado como padrão interno e o volume final foi

completado para 25 mL com HCl 5 %

Técnica para a determinação: AAS, ICP-OES e EDXRF

Analito(s) determinado(s): Au, Ag, Be, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Pd e Sb

644

T62

Simultaneous Determination of Manganese, Iron and Cobalt in Copper with a Multi-Element Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer

Chiu, C.H., Sung, Y.H., e Huang, S.D., Spectrochimica Acta Part B-Atomic

Spectroscopy, 58 (3), 575-580, 2003

Tipo(s) de amostra(s): limalha de cobre (CRM 075)


Forno de microondas (modelo): Mask 5, CEM, EUA, Matthews, NC


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 subdestilado


amostras foram diluídas a 250 mL


Analito(s) determinado(s): Mn, Fe e Co

645

T63

Extraction and Quantification of Antioxidants From Low-Density Polyethylene by Microwave Energy and Liquid Chromatography

Garcia, M.S.D., Lopez, J.M., Bouza, R., Abad, M.J., Soto, E.G., e Rodriguez,

M.V.G., Analytica Chimica Acta, 521 (2), 179-188, 2004

Tipo(s) de amostra(s): polietileno de baixa densidade

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 e 2 g

Forno de microondas (modelo): Mileston ETHOS TC

Programa de aquecimento: temperaturas 25 e 50 oC, tempos 10 e 60 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0 e 100 mL CH2Cl2

Técnica para a determinação: cromatografia líquida

Analito(s) determinado(s): antioxidantes

Observações complementares: trata-se de estudo de planejamento

experimental para estabelecer o melhor procedimento para extração de

antioxidantes em polímeros

646

T64

Pre-Concentration of Cd, Co, Cu, Ni and Zn Using Different Off-Line Ion Exchange Procedures Followed by the Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Detection

Pohl, P. e Prusisz, B., Analytica Chimica Acta, 502 (1), 83-90, 2004

Tipo(s) de amostra(s): resina Metalfix Chelamine

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2,50 ou 1,25 g

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Milestone

Programa de aquecimento: 1) tempo 2 min, potência 250 W; 2) tempo 5min,

potência 0 W; 3) tempo 5 min, potência 250 W; 4) tempo 5 min, potência 400 W;

5) tempo 5 min, potência W; 6) tempo 5 min, potência 600 W; 7) 5 min de

ventilação

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 65% v/v e 2 mL H2O2 30% m/m


Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Ni e Zn

647

T65

Rapid Determination of Inorganic Elements in Airborne Particulate Matter by Using Acidified Subcritical-Water Extraction and Inductively-Coupled Plasma-Optical-Emission Spectrometry

Morales-Riffo, J.J. e Richter, P., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 380 (1),

129-134, 2004

Tipo(s) de amostra(s): filtros de ar condicionado

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): porções de 9.2 m2

Forno de microondas (modelo): Millestone MLS-1200 Mega Plus EM-45

Material do frasco: PEEK (poly ether ether ketone)

Programa de aquecimento: USEPA Método IO-3.1


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de água régia

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o filtro circular foi

colocado em uma célula extratora que chega a 150 oC, por 15 min. Água

acidificada foi bombeada para o sistema para extrair partículas para análise sob

fluxo de 2 mL min-1 de 15 a 30 min.


Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, Se e Zn

648

T66

Microwave Digestion and Acid Treatment Procedures for the Purification of Multi-Walled Carbon Nanotubes

Chen, CM., Chen, M., Peng, YW., Lin, CH., Chang, LW. e Chen, CF., Diamonds

and Related Materials, 14, 798-803, 2005

Tipo(s) de amostra(s): nanotubos de carbono multi-cercados




Programa de aquecimento :

grupo A: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min

- 100 W

grupo B: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60 min - 100 W, amostra 3: 90 min

- 100 W

grupo C: amostra 1: 30 min - 100 W, amostra 2: 60min - 100 W, amostra 3: 90 min

- 100 W



grupo A: HNO3 1 mol L-1

grupo B: HNO3 3 mol L-1

grupo C: HNO3 5 mol L-1

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Antes da purificação por

649

radiação microondas, as amostras do grupo A foram sonicadas por 1 h, as

amostras do grupo B foram sonicadas por 2 h e as amostras do grupo C foram

sonicadas por 3 h. Para isso foram utilizados 25 mL de água desionizada. Esse

tratamento foi feito visando a dispersão dos nanotubos

Técnica para a determinação: Análise Termogravimétrica

Observação complementares: os resultados encontrados mostraram que a

eficiência de purificação aumenta com o aumento do tempo de tratamento com

ácido.

650

T67

Preparation and Characterization of Palladium Colloidal Nanoparticles by Thermal Decomposition of Palladium Acetate With Microwave Irradiation

Chen, Y. X., He, B. L., e Liu, H. F., Journal of Materials Science & Technology, 21

(2), 187-190, 2005

Tipo(s) de amostra(s): solventes estabilizados com nanopartículas de paládio

coloidal

Forno de microondas (modelo): Galanz, 900 W, 2450 GHz

Programa de aquecimento : 900 W por 60 s.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): acetato de paládio, metilisobutilcetona,

KOH e butanol.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: em um frasco de 100

mL uma solução de KOH e butanol foram adicionados a uma solução de

metilisobutilcetona de acetato de paládio em agitação, para obtenção de uma

solução amarela transparente.

Técnica para a determinação: microscopia eletrônica de trasmissão (TEM),

espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS) e difração de raios-X (XRD)

Analito(s) determinado(s): paládio coloidal

Distribuição do tamanho de partículas: 3-4 nm

Observações complementares: após a digestão foi obtida uma solução

marrom escura homogênea, sem presença de precipitado.

651

T68

Microwave-Assisted Volatilization of Silicon Fluorides for the Determination of Trace Impurities in High Purity Silicon Powder and Qurtz by ICP-MS

Ueng, R.L.; Jiang, S.J.; Wan, C.C. e Sahayam, A.C., Analytica Chimica Acta, 536,

295-299, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Silicato de alta pureza e Quartzo



Material frasco: Teflon

Programa de aquecimento: 600W com tempo de rampa de 30 min e

permanência de 90 min (5,4 atm)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Silicato: 3 mL HNO3 + 10 mL HF. Quartzo: 3

mL HNO3 + 1,5 mL HF


Analito(s) determinado(s): Mg, K, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Ag, Cd, Ba e Pb

652

OC1

Determination of Trace-Elements in Fuel Oils by Inductively-Coupled Plasma-Mass Spectrometry after Acid Mineralization of the Sample in a Microwave-Oven

Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 10 (8), 555-560, 1995

Tipo(s) de amostra(s): óleo




Programa de aquecimento: 250 W – 5 min, 400 W – 3 min, 500 W – 3 min, 0

W – 2 min, 500 W – 3 min, 0 W – 2 min, 500 W – 3 min, 0 W – 2 min, 500 W –

3min, 400 W – 2 min.


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30% m/m


Analito(s) determinado(s): Al, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga

653

OC2

Determination of Wear Metals in Marine Lubricating Oils by Microwave Digestion and Atomic Absorption Spectrometry

Sanz-Segundo, C., Hernandez-Artiga, M.P., De Cisneros Jlhh, Bellido-Milla, D., e

Naranjo-Rodriguez, I., Mikrochimica Acta, 132 (1), 89-94, 1999

Tipo(s) de amostra(s): óleos lubrificantes



Material do frasco: PFA, 120 mL, 14,9 atm

Programa de aquecimento: etapa 1 - a) 50 % potência, 10 min, 3,4 atm; b) 60

% potência, 10 min, 2,7 atm; c) 60 % potência, 10 min, 5,4 atm; etapa 2 – a) 70 %

potência, 10 min, 8,5 atm; b) 70 % potência, 10 min, 13,6 atm; etapa 3 – a) 80 %

potência, 15 min, 10,2 atm; b) 90 % potência, 15 min, 12,2 atm; c) 90 % potência,

10 min, 10,2 atm; d) 90 % potência, 10 min, 11,6 atm; etapa 4 –a) 90 % potência,

10 min, 12,2 atm


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 10 mL de HNO3 70 % v/v ; etapa 2:

5 mL de HNO3 70 % v/v; etapa 3: 5 mL de HNO3 70 %v/v; etapa 4: 5 mL de H2O2

30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: entre as etapas de

aquecimento os frascos foram deixados em resfriamento em banho criogênico a

5°C, exceto no último estágio que foi resfriado à temperatura ambiente. O

resfriamento foi feito antes dos frascos serem abertos para adição dos

654

reagentes. Após a digestão as soluções foram transferidas a balões de 25 mL e o

volume completado com 1,4 dioxano.


Analito(s) determinado(s): Fe, Cu, Cr e Pb

655

OC3

Application of a Fractionary Factorial Design to the Determination of Tin in Lubricating Oils by Continuous Flow Hydride Generation-Atomic Absorption Spectrometry

Martin-Garcia, M.B., Bellido-Milla, D., Jimenez-Jimenez, A., e Hernandez-Artiga,

M.P., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 364 (6), 527-532, 1999

Tipo(s) de amostra(s): óleo lubrificante usado




Programa de aquecimento: etapa 1 - 10 min, 20 % potência 630 W, 3,4 atm;

Etapa 2: a) 10 min, 30 % potência 630 W, 2,7 atm; b) 10 min, 30 % potência 630

W, 5,4 atm; c) 10 min, 40 % potência 630 W, 8,5 atm; d) 10 min, 40 % potência

630 W, 13,6 atm; Etapa 3: a) 15 min, 50 % potência 630 W, 10,2 atm; b) 15 min, 60

% potência 630 W, 12,2 atm; Etapa 4: a) 10 min, 60 % potência 630 W, 10,2 atm;

b) 10 min, 60 % potência 630 W, 11,5 atm; c)10 min, 60 % potência 630 W, 12,2

atm.

Volume(s) e tipo(s) de reagentev: etapa 1: 10 mL HNO3 65 % v/v; etapa 2: 5 mL

HNO3 65 % v/v, etapa 3: 5 mL HNO3 65 % v/v; etapa 4: 5 mL H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1 g de óleo foi pesado

no frasco de PFA. O método analítico consistiu em 4 estágios. O produto da

digestão foi diluído a 25 mL com água destilada. Um pequeno volume da solução

foi diluído para 50 mL com água destilada para atingir um pH entre 0,4 e 0,8. As

656

amostras foram então analisadas por um sistema contínuo de geração de

hidretos


Analito(s) determinado(s): Sn

Observações complementares: o método foi proposto para determinação de

Sn por HG-AAS em amostras de óleo lubrificante usado, após digestão da

amostra em forno de microondas. Esse método possibilitou a determinação do

conteúdo total de Sn nas amostras

657

OC4

Blubber of South African Fur Seals (Arctocephalus Pusillus Pusillus) From Cape Cross/Namibia

Vetter, W., Weichbrodt, M., Scholz, E., Luckas, B., e Oelschlager, H., Marine

Pollution Bulletin, 38 (9), 830-836, 1999

Tipo(s) de amostra(s): óleo de baleia

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 - 2 g

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 da MLS (Milestone, Itália)


Programa de aquecimento: 7 ciclos de extração. 1 ciclo: 30 s a 1000 W de

potência seguidos de 5 min sem irradiação para resfriamento dos extratos.


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de solução etilacetato/ciclohexano

(1:1 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Anteriormente à

extração, uma alíquota do padrão interno HCH perdeuterado foi adicionada.

Após a extração, o volume foi ajustado a 10 mL e o extrato foi analisado por

cromatografia de permeação em gel.

Técnica para a determinação: GPC

Analito(s) determinado(s): Organoclorados: DDT, PCBs, Toxafeno, Clordane,

Dieldrin, e HCHs

658

OC5

Comparative Study of Electrothermal Atomic Absorption Spectrometric Methods for the Determination of Silver in Used Lubricating Oils

Aucelio, R.Q. e Curtius, A.J., Analyst, 125 (9), 1673-1679, 2000

Tipo(s) de amostra(s): óleo lubrificante usado


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Millestone (Sorisole, Italy)


Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W - 2 min; etapa 2: 0 W - 2 min; etapa

3: 250 W - 6 min; etapa 4: 400 W - 5 min; etapa 5: 650 W - 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de ácido nítrico concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão em

forno de microondas as amostras foram transferidas para balões volumétricos de

25 mL e diluídas com água desionizada


Analito(s) determinado(s): Ag

Observações complementares: foram comparados três diferentes tipos de

preparo para as amostras de óleo: amostragem direta no forno de grafite após

diluição com uma mistura de solventes orgânicos, digestão em forno de

microondas e introdução da amostra na forma de uma micro-emulsão do óleo

em água. Em todos os casos foram obtidos resultados analíticos satisfatórios. Do

ponto de vista da simplificação do tratamento da amostra é evidente a vantagem

da emulsificação sobre os demais métodos

659

OC6

High Accuracy Analysis of Low Level Sulfur in Diesel Fuel by Isotope Dilution High Resolution ICP-MS using Silicon for Mass Bias Correction of Natural Isotope Ratios

Evans, P., Wolff-Briche, C., e Fairman, B., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 16 (9), 964-969, 2001

Tipo(s) de amostra(s): óleo diesel


Forno de microondas (modelo): Multiwave (Paar Scientific)

Material do frasco: vidro-quartzo para alta pressão

Programa de aquecimento: 600 W, 20 min, < 74 atm

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 g de HNO3 70 % v/v + 0,8 g de HCl 33

% v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: para a análise de S, o

isótopo 32S foi usado como o isótopo natural e o material foi enriquecido com 34S.

Esse isótopo foi obtido na forma elementar a partir dos Laboratórios Oak Rudge

e foi usado para a diluição do isótopo, sendo digerido em HNO3 concentrado,

usando forno de microondas com frascos fechados. A concentração do "spike"

foi determinada por espectrometria de massas com diluição de isótopos reversa,

usando um padrão de enxofre (SRM 3154 - NIST). Massas equivalentes de 0,2 g

da amostra e 0,5 g do "spike" (34S) foram pesadas nos frascos de quartzo para

altas pressões. Adicionou-se 5 g de HNO 3 e 0,8 g de HCl. Os frascos foram

fechados e seu conteúdo digerido a 600 W por 20 min, mantendo-se a pressão

660

interna < 74 atm. O digerido foi então diluído com água ultra pura para a

concentração desejável para a análise (100-200 ng.g-1 de S total). Para a

determinação da razão natural de isótopos nas amostras, o procedimento de

digestão foi o mesmo, mas sem a adição do 34S. Os brancos foram preparados

com cada batelada de amostras



Observações complementares: o enxofre é um elemento volátil e deve-se ter

cuidado para garantir a retenção da amostra e equilíbrio do "spike" durante

todos os estágios do preparo. Em muitos trabalhos a digestão de amostras de

combustíveis para determinação de S é realizada em tubos de digestão tipo

Carius. Esse método é muito efetivo, mas é lento, apresenta alto custo e riscos

inerentes. Para que a Espectrometria de Massas com Diluição de Isótopos seja

efetiva, é essencial que o equilíbrio e a ionização da amostra e do "spike"

ocorram com igual eficiência. Por isso se usou esse procedimento de preparo.

661

OC7

Trace Element Determination in Vitamin E Using ICP-MS

De Leon, C.A.P., Bayon, M.M., e Caruso, J.A., Analytical and Bioanalytical

Chemistry, 374 (2), 230-234, 2002

Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1085 metais pesados em óleo, diluído com

SRM 1083


Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM

Programa de aquecimento: etapa 1 - 237 W, 1,4 atm, 5 min, 120°C; etapa 2 -

427 W, 5,4 atm, 5 min, 140°C; etapa 3 - 522 W, 8,2 atm, 5 min, 150°C; etapa 4 -

617 W, 11,6 atm, 5 min, 165°C; etapa 5 - 0 W, 1,4 atm, 5 min, 25°C


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 %

m/m


Analito(s) determinado(s): Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu, Mo, Ag, Sn, Pb

662

OC8

Determination of Trace Elements in Pumpkin Seed Oils and Pumpkin Seeds by ICP-OES

Jutanovic, I., Breinhoelder, P., e Steffan, I., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 18 (1), 54-58, 2003

Tipo(s) de amostra(s): óleo de sementes de abóboras e sementes de abóboras

Massa(s) ou volumev de amostra(s): 0,5 g

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone

Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com pressão máxima de 17,4

atm e temperatura máxima de 220 °C

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HN03 70 % v/v + 2 mL H202 30 % v/v


Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P,

Pb, S, Ti, V, Zn

663

OC9

Analysis of Additive Metals in Fuel and Emission Aerosols of Diesel Vehicles With and Without Particle Traps

Ulrich, A. e Wichser, A., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 71-81, 2003

Tipo(s) de amostra(s): óleo de veículos e filtros

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100-200 mg (óleo)

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA



óleo diesel: 2 programas de aquecimento: 1- Pré-digestão sem microondas

utilizando "bloco digestor", 2- digestão microondas: estapa 1: 1000 W, 6 min, 90

°C; etapa 2: 1000 W , 6 min, 130°C; etapa 3: 1000 W, 9 min, 130°C; etapa 4: 1000

W, 12 min, 130°C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilação

Filtro ELPI: 5 etapas de aquecimento: etapa 1: 1000 W, 6 min, 80 °C; etapa 2:

1000 W, 6 min, 150 °C; etapa 3: 1000 W, 10 min, 180 °C; etapa 4: 600 W, 12 min,

180 °C; etapa 5: 30 min de resfriamento e ventilação

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3 60 % v/v ultra puro e 1,0

mL de H2O2 30 % m/m

Óleo diesel: as amostras de óleo diesel foram pré-digeridas com HNO3 e H2O2.

Em torno de 100-200 mg de óleo diesel foi pesado diretamente nos frascos de

quartzo e então 3,0 mL de HNO3 60 % foi adicionado. Os frascos de quartzo

foram cobertos e pré-aquacidos lentamente em "bloco digestor". Depois de 12 h

de aquecimento, foram resfriados e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foi adicionado as

soluções. Os frascos de digestão foram colocados dentro de frascos de

decomposição de média pressão os quais foram completados com 5,0 mL de

664

água ultra pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digestão assistido

por radiação microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de

digestão, as amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL e os

elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS

filtro ELPI: Um filtro inteiro foi pesado e colocado dentro de frascos de

decomposição e 3,0 mL de HNO3 60% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foram

adicionados ao frascos. Os frascos foram fechados e colocados dentro de outros

frascos de decomposição, os quais foram completados com 5,0 mL de água ultra

pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digestão assistido por

microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de digestão, as

amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL com água ultra pura e

os elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS


Analito(s) determinado(s): Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P,

Pb, Si, Ti, V e Zn

665

OC10

Determination of Trace Elements in Olive Oil by ICP-OES and ETA-AAS: a Pilot Study on the Geographical Characterization

Zeiner, M., Steffan, I., Cindric, I. J., Microchemical Journal, 81 (2), 171-176, 2005

Tipo(s) de amostra(s): óleo de oliva

Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA com EM-30 unidades

(Milestone GmbH)

Técnica para a determinação: ICP-OES e ETA-AAS

Analito(s) determinado(s): Ca, Fe, Mg, Na, Zn, Al, Co, Cr, Cu, K, Mn, Ni e Pb

Observações complementares: Trata-se de um estudo quimiométrico de

caracterização de óleos de oliva de uma região da Croácia com a finalidade de

verificar fraudes na origem.

666

OC11

Cu Determination in Crude Oil Distillation Products by Atomic Absorption and Inductvely Coupled Plasma Mass Spectrometry after Analyte Transfer to Aqueous Solution

Kowalewska, Z.; Ruszczynska, A. Bulska, E., Spectrochimica Acta Part B, 60,

351-359, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Produtos do Petróleo e Óleo Cru


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 MEGA (Milestone,

Sorisole, Italia)

Material frasco: TFM Teflon®


min; etapa 3: 500 W por 3 min; etapa 4: 0 W por 2 min; etapa 5: 500 W por 3 min;

etapa 6: 0 W por 2 min; etapa 7: 500 W por 3 min; etapa 8: 0 W por 2 min; etapa 9:

500 W por 3 min; etapa 10: 400 W por 2 min; e etapa 11: 0 W por 2 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1° adição: 6 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30%

m/m e 2° adição: 2 mL de HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: FAAS e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Cu

667

OF1

Determination of Copper, Lead, and Nickel in Edible Oils by Plasma and Furnace Atomic Spectroscopies

Allen, L.B., Siitonen, P.H., e Thompson, H.C., Journal of the American Oil

Chemists Society, 75 (4), 477-481, 1998

Tipo(s) de amostra(s): óleo combustível

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 mL ou 4,55 g de óleo

Forno de microondas (modelo): Star System 6 Atmospheric Pressure

Microwave System (CEM)

Programa de aquecimento: etapa 1- tempo de rampa 10 min, 105°C, tempo de

patamar 3,0 min; etapa 2 - tempo de rampa 5 min, 125°C, tempo de patamar 5,0

min; etapa 3 - tempo de rampa 1 min, 130°C, tempo de patamar 5,0 min; etapa 4

- tempo de rampa 1 min, 135 °C, tempo de patamar 7,5 min; etapa 5 - tempo de

rampa 1 min, 145°C, tempo de patamar 10,0 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): cada amostra foi pré-aquecida com 1,5 mL

de H2SO4 18 mol L-1 por 15 min, seguidas de duas adições de 2 mL de HNO3 a

16 mol L-1 em intervalos de 10min. Após a digestão o frasco foi lavado com HNO3

1 %.

Os reagentes utilizados na digestão estão apresentados com o programa de

aquecimento


Analito(s) determinado(s): Cu, Pb e Ni

668

OF2

Focussed Microwave-Assisted Sample Preparation: Total Phenol Determination in Petroleum Refinery Effluents by Flow Injection Spectrophotometry

Quaresma, M.C.B., Cassella, R.J., Carvalho, M.F.B., e Santelli, R.E.,

Microchemical Journal, 78 (1), 35-40, 2004

Tipo(s) de amostra(s): efluente de refinaria de petróleo


Forno de microondas (modelo): prolabo Microdigest 3.6

Material do frasco: vidro

Programa de aquecimento: 15 min - 210 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): o efluente teve pH ajustado para 4 com

H3PO4.

Técnica para a determinação: espectrofotometria

Analito(s) determinado(s): fenol

Observações complementares: a amostra é destilada no MW e depois

analisada empregando um sistema por injeção em fluxo.

669

OF3

Determination of Heavy-Metals in Tio2 with Isotope-Dilution Mass-Spectrometry

Munoz, R. A. A., Silva, C. S., Correia, P. R. M., Oliveira, P. V., e Angnes, L.,

Microchimica Acta, 149 (3-4), 199-204, 2005

Tipo(s) de amostra(s): óleo lubrificante de automóveis


Forno de microondas (modelo): Star System 2 (CEM)

Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 5 min até alcançar a

temperatura de 100 0C num patamar de 0 min. Etapa 2: tempo de rampa de 2 min

até alcançar a temperatura de 110 0C num patamar de 3 min. Etapa 3: tempo de

rampa de 2 min até alcançar a temperatura de 130 0C num patamar de 5 min.

Etapa 4: tempo de rampa de 10 min até alcançar a temperatura de 180 0C num

patamar de 3 min. Etapa 4: tempo de rampa de 5 min até alcançar a temperatura

de 220 0C num patamar de 3 min. Adição de 15 mL de H2O2 30% m/m. Etapa 6:

temperatura de 220 0C num patamar de 7 min.


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado, 10 mL de

H2SO4 concentrado e 15 mL de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a solução obtida de

digerido foi transferida a frascos volumétricos de 50 mL e o volume foi

completado com água desionizada.

Técnica para a determinação: DPSA e GF AAS

Analito(s) determinado(s): Cu e Pb

Acidez final do digerido/ Carbono residual: < 3% de carbono residual

670

PC1

A Rapid Microwave Dissolution Method for the Determination of Trace and Minor Elements in Lyophilized Plant-Material

Nieuwenhuize, J. e Poleyvos, C.H., Atomic Spectroscopy, 10 (5), 148-153, 1989

Tipo(s) de amostra(s): BCR 279, UIva Iactuca; BCR 60, Lagarosiphon major;

BCR 62, Olea europaea e IAEA V-10


Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA, Indian Trail, NC) - 600W

Material do frasco: PTFE, pressão máxima de 8,2 atm

Programa de aquecimento: etapa 1: 15 min – 50 % (300 W); etapa 2: 5 min – 0

% (0W); etapa 3: 20 min 85 % 510 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 65 % v/v uma mistura de 8

rnL de HNO3 65 % v/v + 2 ml HCl 37 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de tecidos

de plantas foram moídas em moinho de bolas de ágata. Após liofilizadas as

amostras de plantas foram pesadas diretamente no frasco, sendo adicionado 10

mL de HNO3 ou a mistura de 8 rnL de HNO3 + 2 rnL de HCI. Os frascos foram

fechados com torquímetro e irradiados com microondas. Após a digestão os

conteúdos dos frascos foram transferidos para frascos de polipropileno

ajustando o volume para 50 rnL com água desionizada


Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Pb e Zn

Observações complementares: as amostras de Ulva lactuca digeridas tanto

671

com 10 mL de HNO3 quanto com a mistura de HNO3 + HCl, apresentaram baixos

teores de recuperação para Cu, Fe, Mn e Zn

672

PC2

Determination of Arsenic in Vegetable Samples by Hydride Generation Atomic-Absorption Spectrometry

Navarro, M., Lopez, M.C., Lopez, H., e Sanchez, M., Journal of AOAC

International, 75 (6), 1029-1031, 1992

Tipo(s) de amostra(s): vegetais: cana de açúcar, vagem, batata, milho, banana,

alface, tomate e o material de referência certificado de folhas de árvores de

frutas cítricas (NBS SRM 1572)

Massa(s) ou volume de amostra: 0,2 g de amostra liofilizada e homogeneizada.

Forno de microondas (modelo): com cavidade e alta pressão Moulinex (FM-

460) com 15 – 100 % de potência (600 W) e uma bomba de digestão de

microondas

Programa de aquecimento: potência máxima durante 90 s

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HN03 concentração + 11g

catalisador

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: diluição final: 25,0 mL

Técnica para a determinação: espectrofotometria de absorção atômica com

geração de hidreto


673

PC3

Microwave Digestion of Plant-Samples for Boron Analysis

Pennington, H.D., Finch, C.R., Lyons, C.C., e Littau, S.A., Hortscience, 26 (12),

1496-1497, 1991

Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas de citrus)


Forno de microondas (modelo): forno de microondas de 600 W com carrossel

para 12 frascos

Programa de aquecimento: 95 % da potência por 27 min (28 - 154 oC, 0 – 8,7

atm)

Número de amostras Tratadas simultaneamente: 12

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 + 2,5 mL de H2O2 30%

m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 0,5 g de amostras de

plantas trituradas (1,0 mm) foram pesadas em frascos de digestão. Adicionou-se

10 mL de HNO3 e deixou-se em reação por 30 min. H2O2 (2,5 mL) foram

adicionados à mistura. Quando as bolhas de reação formadas diminuíram, os

frascos foram colocados no carrossel do forno e irradiados a 95 % de potência

por 27 min. Quando as amostras estavam frias, adicionou-se 35,5 mL de água

destilada nos frascos e a mistura foi analisada por ICP-OES para a determinação

de B



Observações complementares: os autores avaliaram o efeito de altas

concentrações de S (1000 e 2000 μg S/g de amostra) na determinação de 85 e

130 μg B/g de amostra, respectivamente. A recuperação de B nas amostras com

674

S variou de 98,3 a 100 %, indicando que os dois elementos poderiam ser

analisados no mesmo digerido

675

PC4

Temperature ControUed Microwave-Oven Digestion System

Mincey, D.W., Williams, RC., Giglio, J.J., Graves, G.A., e Pacella, A.J., Analytica

Chimica Acta, 264 (1), 97-100, 1992

Tipo(s) de amostra(s): folhas de citrus (NIST SRM 1572)


Forno de microondas (modelo): CEM- MDS 81D


Programa de aquecimento: etapas 1: 2 min, 240 W (40 %); etapa 2: 2 min e 360

W (60 %); etapa 3: 4 min e 16 min 600 W (100 %); etapa 4: 20 min com uma

temperatura programada de 160 oC


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5,0 mL HNO3 + 2,0 mL HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra foi seca em

uma estufa a vácuo e mantida em um dessecador antes de ser digerida. Após a

digestão, adicionou-se 1,0 g de H3B03 ao digerido para complexação dos íons

fluoreto. O digerido foi diluído para 100,0 mL


Analito(s) determinado(s): Ba, Ca, Eu, Mg, Mn e Zn

Observações complementares: as amostras utilizaram um sensor de

infravermelho para monitorar a temperatura em cada um dos frascos de

digestão.

O tempo de vida útil dos frascos para digestão de amostras biológicas foi de 60-

100 digestões

676

PC5

Comparison of Microwave Digestion, Wet and Dry Mineralization, and Solubilization of Plant-Sample for Determination of Calcium, Magnesium, Potassium, Phosphorus, Sodium, Iron, Zinc, Copper, and Manganese

Matejovic, I. e Durackova, A., Communications in Soil Science and Plant Analysis,

25 (9-10), 1277-1288, 1994

Tipo(s) de amostra(s): plantas (folhas)


Forno de microondas (modelo): CEM, Modelo MDS 2000


digestão com HNO3: etapa 1: 95 % de potência, 12 min, etapa 2: 95 % de

potência, 12 min; etapa 3: 95 % de potência, 16 min

digestão com HNO3 + H2O2 30% m/m: etapa 1: 95 % de potência, 12 min, etapa 2:

95 % de potência, 12 min; etapa 3: 95 % de potência, 16 min; etapa 4: 80 % de

potência 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digestão com HNO3: 10 mL HNO3;

digestão com HNO3 + H2O230% m/m:10 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: antes da digestão o

material foi secado por 24 horas em temperatura de 80 oC

677

Técnica para a determinação: FAAS e FAES

Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, K, P, Na, Fe, Zn, Cu e Mn

678

PC6

The Use of Modified Microwave Digestion Dissolution for the Quantitative-Determination of Aluminum, Silicon, and Iron in Biological-Materials by Inductively-Coupled Plasma Spectrometry

Fridlund, S., Littlefield, S., e Rivers, J., Communications in Soil Science and Plant

Analysis, 25 (7-8), 933-941, 1994

Tipo(s) de amostra(s): tecido de plantas: NIST 1547 peach, UCD 155 Avocado,

UCD 176 Citrus, UCD 124 Barley Hull e UCD 190 Rice straw




Programa de aquecimento: 5 min a 40 % de potência e 8 min a 90 % de

potência


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 70 % v/v + 2,0 mL de H2O2

30 % m/m + 150 μL de HF 40 % v/v


pesadas nos frascos de PFA, os reagentes foram adicionados, os frascos foram

fechados e posicionados no forno e o programa de aquecimento foi iniciado.

Após o término do programa de aquecimento, os frascos foram resfriados por 20

min antes de serem abertos. Em seguida o digerido foi diluído para 15 mL com

679

uma solução 2000 mg L-1 de H3BO3


Analito(s) determinado(s): Al, F e Si

680

PC7

Comparison of Microwave Digestion with Block Digestion for Selenium and Boron Analysis in Plant-Tissues

Banuelos, G.S. e Akohoue, S., Communications in Soil Science and Plant

Analysis, 25 (9-10), 1655-1670, 1994

Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados de tecidos de plantas (SRM: wheat

flour, Indian mustard, apple leaves)




Programa de aquecimento: A (selênio): 95 % potência - 30 min; B (boro): 50 %

potência - 15 min, 90 % potência - 30 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 2 mL HNO3 + 2 mL H2O2 30% m/m + 1

mL água (pré-digestão de 4 h antes do MW); B: 0,5 mL HNO3 + 2,5 mL H2O2 30%

m/m (pré-digestão de 30 min)

Técnica para a determinação: CV-AAS (Se) e ICP-OES (B)

Analito(s) determinado(s): Se e B

Oservações complementares: tempo de pré-digestão é desnecessário

681

PC8

Accumulation and Translocation of Lead in Cucumber Plants Monitored by Graphite-Furnace Atomic-Absorption Spectrometry

Phuong, D.D.T., Tatar, E., Varga, I., Zaray, G., Cseh, E., e Fodor, F.,

Microchemical Journal, 51 (1-2), 145-150, 1995

Tipo(s) de amostra(s): plantas


Forno de microondas (modelo): CEM 2100

Programa de aquecimento: aquecimento a 0, 7 MPa por 35 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 + 5 mL de H2O



682

PC9

Solubilization of Plant Tissue with Nitric Acid Hydrofluoric Acid And Hydrogen Peroxide in a Closed-System Microwave Digestor

Novozamsky, I., Vaneck, R., Houba, V.J.G., e Vanderlee, J.J., Communications in

Soil Science and Plant Analysis, 27 (3-4), 867-875, 1996

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas




Programa de aquecimento: etapa 1: 25 W, 1 min, 1,4 atm, 100 ºC; etapa 2: 50

W, 5 min, 10,2 atm, 150 ºC; etapa 3: 75 W, 5 min, 12 atm, 175 ºC; etapa 4: 95 W,

5 min, 13,3 atm, 195 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 8 mL de solução 20 % de HF + 5 mL de

HNO3 65 % v/v + 3 mL de H2O2 30% m/m


Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Fe, Pb, Zn, Cu, Al, Mn, Cd, K, Na, S e P

683

PC10

Determination of Heavy Metal Concentrations in Plants Exposed to Different Degrees of Pollution Using ICP-OES

Kos, V., Budic, B., Hudnik, V., Lobnik, F., e Zupan, M., Fresenius Journal of

Analytical Chemistry, 354 (5-6), 648-652, 1996

Tipo(s) de amostra(s): plantas (Plantago lanceolata e Cichorium endiviae)




Programa de aquecimento: 9 min a 80 % de potência, 15 min a 90 % de

potência e 15 min a 100 % de potência

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 70 % v/v + 2 mL de H2O


pesadas diretamente nos frascos de PTFE, os reagentes foram adicionados, os

frascos fechados e posicionados no forno. Ao término do programa de digestão,

as amostras foram resfriadas à temperatura ambiente e em seguidas diluídas

para 25 mL


Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb e Zn

684

PC11

Microwave Digestion of Biological Samples With Tetramethylammonium Hydroxide and Ethylenediaminetetraacetic Acid for Element Determination

Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Talanta, 43 (7), 1061-1068, 1996

Tipo(s) de amostra(s): 0,1 g da amostra seca

Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Corp., Mattews, USA)


Programa de aquecimento: potência = 80 %, 120 oC, 30 min , 0,69 MPa

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL da mistura de hidróxido de

tetametilamônio (25%) e 200mmol L-1 de EDTA em solução amoniacal (reagente

de digestão)


secas à 105 oC durante 4 h. Logo após a adição do reagente de digestão, a

amostra foi homogeneizada com agitador magnético durante 10 min. Após a

digestão os digeridos foram refriados e diluídos para 10 mL.


Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, Na, Fe, Mn e Zn

685

PC12

Microwave-Assisted Dilute Acid Extraction of Trace Metals from Biological Samples for Atomic Absorption Spectrometric Determination

Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 11 (8), 585-590, 1996

Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas (amostra de referência certificada de

maçã)


Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM Mattews, NC, USA) (630 W)


Programa de aquecimento: foram consideradas 4 variáveis:, A- concentração

do ácido, B- pressão, C- tempo de extração, D- massa da amostra (esta foi

estudada separadamente). As amostra foram digeridas com tempos, pressão e

concentração do ácido sempre utilizando a potência máxima, já que o ácido

utilizado era diluído


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3, onde um parâmetro da

análise era a variação da concentração deste ácido

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostras e os 5 mL

do ácido diluído foram adicionados nos frascos e agitados durante 3 min, e em

seguida aquecidos

686

Técnica para a determinação: FAAS e ETAAS

Analito(s) determinado(s): Ca,Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni e Zn

687

PC13

Trace Element Determination in Lichens by ICP-MS

Bettinelli, M., Spezia, S., e Bizzarri, G., Atomic Spectroscopy, 17 (3), 133-141,

1996

Tipo(s) de amostra(s): líquens



Material do frasco: HP80

Programa de aquecimento: etapas: passo 1: 250 W, 5 min; passo 2: 600 W, 1

min; passo 3: 0 W, 1 min; passo 4: 300 W, 3 min; passo 5: ventilaç o 2 min


Volume e tipo de reagente: 7 mL HNO3 70 % v/v + 3 mL H2O2 30 % m/m + 0,2

mL HF 40 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os autores observaram

que a adição de HF levou a um aumento da recuperação dos elementos


Analito(s) determinado(s): As, Ba, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, K, La, Mn, Mo, Na,

Ni, Rb, Sb, Se, Th, Ti, U, V, W, Yb, Zn, Zr

688

PC14

Analysis of Plant Tissues by ICP-OES and ICP-MS Using an Improved Microwave Oven Acid Digestion

Madeddu, B. e Rivoldini, A., Atomic Spectroscopy, 17 (4), 148-154, 1996





Programa de aquecimento: 30 % de potência por 5 min, 50 % de potência por

5 min e 40 % de potência por 10 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70 % v/v e 1 mL HF 40 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a cada amostra antes

da digestão em microondas foram adicionados 2 mL de HNO3 e deixado a

temperatura ambiente até o dia seguinte


Analito(s) determinado(s): Al, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Na, K, S, P, Ba, e Sr (ICP-OES)

e Li, Be, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, In, Sn, Sb,

Te, Cs, terras raras, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th, e U (ICP-MS)

689

PC15

Microwave-Assisted Extraction Coupled with Liquid Chromatography Electrospray Ionization Mass Spectrometry for the Simplified Determination of Imidazolinone Herbicides and their Metabolites in Plant Tissue

Stout, S.J., Dacunha, A.R., Picard, G.L., e Safarpour, M.M., Journal of Agricultural

and Food Chemistry, 44 (11), 3548-3553, 1996



Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM Corp.)


Programa de aquecimento: a extração ocorreu a uma temperatura de 125 oC

durante 3 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de H2O

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração as

amostras foram limpas com cartuchos cromatográficos

Técnica para a determinação: LC-ESMS (Liquid Chroamtography/Electrospray

ionization Mass Spectrometry)

Analito(s) determinado(s): imidazolinonas

690

PC16

Microwave Dissolution of Plant Tissue and the Subsequent Determination of Trace Lanthanide and Actinide Elements by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Alvarado, J.S., Neal, T.J., Smith, L.L., e Erickson, M.D., Analytica Chimica Acta,

322 (1-2), 11-20, 1996


Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 - 750 mg (Programa de digestão 1)

2 - 3 g (Programa de digestão 2)

Forno de microondas (modelo): Milestone 1200 Mega


Programa de aquecimento: programa 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2

min; etapa 3: 600 W, 5 min; etapa 4: 0 W; 5 min; programa 2: etapa 1: 100 W, 2

min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 100 W, 2 min; etapa 4: 0 W, 2 min; etapa 5: 250

W, 2 min; etapa 6: 0 W, 2 min; etapa 7: 250 W, 2 min; etapa 8: 0 W, 2 min; etapa 9:

600 W, 5 min; etapa 10: 0 W, 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa 1: 10 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL

H2O2 30 % m/m; programa 2: 15 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m


Analito(s) determinado(s): Ce, Sm, Eu, Tb, Tm, Th-232, U-236, U-238

Observações complementares: massa de amostra do programa de disgestão 2

excessiva (perigo de explosão)

691

PC17

Microanalytical Investigation of Xylem Sap of Cucumber by Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry

Zaray, G., Varga, A., Fodor, F., e Cseh, E., Microchemical Journal, 55 (1), 64-71,

1997

Tipo(s) de amostra(s): pepino (partes da planta: folhas, raízes, xilema)


Forno de microondas (modelo): CEM 2100

Programa de aquecimento: 0,7 MPa, 35 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 5 mL H2O

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as partes da planta

foram selecionadas e secas a 80 oC


Analito(s) determinado(s): K, Ca, Cu, Fe, Pb, Mn, Zn

Observações complementares: o objetivo principal do trabalho é o

desenvolvimento de procedimento para análise multielementar por fluorescência

de Raios-X. A decomposição da amostra em forno de microondas e a análise por

ICP-OES foram parte de procedimento comparativo

692

PC18

Inductively Coupled Plasma Application for the Classification of 19 Almond Cultivars Using Inorganic Element Composition

Pratsmoya, S., Graneteruel, N., Berenguernavarro, V., e Martincarratala, M.L.,

Journal of Agricultural and Food Chemistry, 45 (6), 2093-2097, 1997

Tipo(s) de amostra(s): espécies de amendoeiras


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)


Programa de aquecimento : etapa 1: 1 min, 250 W; etapa 2: 1 min, 0 W; etapa

3: 5 min, 250 W; etapa 4: 5 min, 400 W; etapa 5: 5 min, 600 W; etapa 6: 5 min de

resfriamento

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 70 % v/v e 1 ml de H2O2

30% m/m


pesadas diretamente nos frascos, com posterior adição dos agentes oxidantes e

aquecidos por radiação microondas. Após a decomposição a solução obtida foi

transferida para frascos calibrados e seu volume ajustado com água

desmineralizada para 100 mL


Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, S, K, P, Na, Mn, Mg e Zn.

Observações complementares: trata-se de uma análise dos dados, agrupando

as espécies semelhantes através da concentração dos elementos inorgânicos

693

PC19

Microwave Digestion of Plant and Grain Reference Materials in Nitric Acid or a Mixture of Nitric Acid and Hydrogen Peroxide for the Determination of Multi-Elements by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Wu, S.L., Feng, X.B., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,

12 (8), 797-806, 1997

Tipo(s) de amostra(s): material certificado: amostra de plantas: folhas de maçã

(SRM 1515), folha de pessêgo (SRM 1547), folha de tomate (SRM 1573) e folhas

de pinheiro (SRM 1575); amostras de grãos: farelo de milho (RM 8433) e farinha

de trigo (RM 8436)


Forno de microondas (modelo): Qwave-1000 (Questron, EUA)


Programa de aquecimento: etapa 1: 10 min, rampa de aquecimento até 165º C,

1000 W; etapa 2: 20 min, patamar em 165o C, 1000W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): amostras de grãos: 2,5 mL de HNO3 65 %

v/v;

amostras de plantas: 5,0 mL de HNO3 65 % v/v

694

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: cerca de 500 mg de

amostra foram pesados diretamente nos frascos de decomposição adicionando-

se o ácido e deixado em repouso por 16 h para uma pré-digestão (eliminação

dos fumos). Após as 16 h a amostra era aquecida pela radiação microondas,

sendo a solução obtida diluída 250 ou 500 vezes (v/m), para os grãos e plantas,

respectivamente


Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, k, Li, Mg, Mo,

Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, Th, U, V e Zn.

Observações complementares: decomposição utilizando HNO3 e H2O2 também

foi testada, porém não foi obtida decomposição total das amostras com esta

mistura. A adição de H2O2 prejudicou a reprodutibilidade das decomposições

695

PC20

Microwave-Assisted Extraction of Taxanes From Taxus Biomass

Mattina, M.J.I., Berger, W.A.I., e Denson, C.L., Journal of Agricultural and Food

Chemistry, 45 (12), 4691-4696, 1997

Tipo(s) de amostra(s): Folhas de Taxus


Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM), sistema de extração com

solvente


Programa de aquecimento: 9-10 min, 85 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 ml de etanol 95 %

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: vários parâmetros de

extração foram estudados, sendo que tempos de 9-10 min e 85º C de

temperatura utilizando etanol foram eficientes na extração de taxanas, de forma

bem mais rápida e econômica que no procedimento convencional

Técnica para a determinação: HPLC com detector UV Diodo Array

Analito(s) determinado(s): taxana

696

PC21

Evaluation of Various Mineralization Methods and Measurement Techniques for Trace Element Analysis of Plant Materials

Curdova, E., Szakova, J., Miholova, D., Mestek, O., e Suchanek, M., Analusis, 26

(3), 116-121, 1998



Forno de microondas (modelo): Plazmatronika BM-lS (Polônia)


Programa de aquecimento: 3 min a 210 W e 7 min a 270 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL HNO3 concentrado

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: diluição do digerido

para um volume de 50 mL.

Técnica para a determinação: ICP-MS, FAAS (Cu e Zn) e ETAAS (Cd e Pb)


697

PC22

Evaluation of a High-Pressure, High-Temperature Microwave Digestion System

Levine, K.E., Batchelor, J.D., Rhoades, C.B., e Jones, B.T., Journal of Analytical


Tipo(s) de amostra(s): 6 tipos de materiais de referência certificados: folhas de

pêssego, folhas de frutas, tecido de ostra, fígado bovino, carvão bivalente e

sedimentos de rios


Forno de microondas (modelo): sistema BM-1S/II da Plazmatronika (Wroclaw,

Poland)

Material do frasco: TFM-PTFE (tetraflluorometoxil)


folha de pêssego: 100 % da potência, 24,6 atm e 35 min; frutas: 0 W, 24,6 atm

e 35 min; programa para tecido de ostra: 60 % da potência, 24,3 atm e 32 min;

fígado bovino: etapas 1: 70 % da potência, 24,6 atm, 32 min; etapa 2: 90 % da

potência, 24,6 atm, 33 min; etapa 3: potência 0 , 24,6 atm, 30 min; carvão

bivalente: 60 % da potência, 34,5 atm, 43 min; fígado bovino: etapa 1: potência

0, 34,5 atm, 42 min; etapa 2: 100 % da potência, 34,5 atm, 45 min; etapa 3:

potência 0 , 34,5 atm e 45 min


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no final do processo de

digestão as amostras foram transferidas para tubos de centrífuga limpos,

transparentes e fechados. Os materiais de referência digeridos em sistema de

alta temperatura e alta pressão tinham aspecto límpido, incolor

698

Técnica para a determinação: ICP-OES, ETAAS, GFAAS e HPLC

Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, V, Zn,

Ba, Ca, K, Mg, Na, Sr, B, P e S

699

PC23

Investigation of Effects of Cadmium, Lead, Nickel and Vanadium Contamination on the Uptake and Transport Processes in Cucumber Plants by TXRF Spectrometry

Varga, A., Martinez, R.M.G., Zaray, G., e Fodor, F., Spectrochimica Acta Part B-


Tipo(s) de amostra(s): raízes (Cucumis sativus L.)

Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 500 mg

Forno de microondas (modelo): MDS-2100 da CEM, EUA (Matthews, USA)

Programa de aquecimento: etapa 1: 250 W, 3 min, 1,4 atm; etapa 2: 300 W, 10

min, 5,4 atm; etapa 3: 500 W, 20 min, 6,8 atm



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digest o, o

volume das soluç es foi ajustado a 25 mL com água desionizada

Técnica para a determinação: espectrometria por Reflex o Total de

Fluoresc ncia de Raio-X (TXRF)

Analito(s) determinado(s): Cd, Ni, Pb e V

700

PC24

Study of Interaction of Iron and Lead During Their Uptake Process in Wheat Roots by Total-Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry

Varga, A., Zaray, G., Fodor, F., e Cseh, E., Spectrochimica Acta Part B-Atomic

Spectroscopy, 52 (7), 1027-1032, 1997

Tipo(s) de amostra(s): raiz de trigo, semente de trigo

Massa(s) ou Volume(s) de amostra(s): 0,05 g

Forno de microondas (modelo): MDS - 2100, CEM, EUA, Matthews, USA.

Programa de aquecimento : 2,7 atm por 15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 70 % v/v e 5 mL de água

desionizada

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de semente

de trigo foram germinadas em banho termostático a 26 oC em solução de CaSO4

com concentração de 5x10-4 por 5 dias. Após o período de crescimento, a raiz,

com cerca de 10 cm de comprimento foi cortada e 1 g foi adicionada cada uma

das seguintes soluções: 1. CaSO4, 2. CaSO4 + Fe(III)-EDTA, 3. CaSO4 + Fe(III)-

EDTA + Pb(NO3)2, 4. CaSO4 + Fe(III)-EDTA + citrato, 5. CaSO4 + Fe(III)-EDTA

+citrato + Pb(NO3)2, 6. CaSO4 + Pb(NO3)2. As concentrações de Ca, Fe e Pb foram

respectivamente, 5x10-4, x10-5 e x10-5 mol L-1. O pH foi mantido em 5. As raízes

foram agitadas nessas soluções a 26oC durante 1h. Em seguida foram lavadas

com CaSO4 por 1h e 1 g dessas raízes foram secas a 800 ºC. Após a digestão e

resfriamento 25 μg de Cd foram adicionados como padrão interno em cada

solução e o volume foi completado a 25 cm3

Técnica para a determinação: TXRF

701

Analito(s) determinado(s): Fe e Pb

702

PC25

Capillary Ion Electrophoresis of Inorganic Cations in Standard Reference Materials from Vegetable Source

Muse, J.O., Dabas, P.C., e Carducci, C.N., Journal of Liquid Chromatography &

Related Technologies, 22 (18), 2741-2753, 1999

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados: folha de maçã

(SRM1515), folhas de faia (CRM100), farinha de centeio (CRM381) e alga verde

(CRM279)


Forno de microondas (modelo): MDS 2000 (CEM Co., Matthews, NC, USA)


Programa de aquecimento: o aquecimento foi programado em 4 passos à

potência de 500 W aplicados por 8 min a cada passo e a pressão controlada no

sistema foi a seguinte: 2,7; 5,8; 9,2 e 11,9 atm



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de cada

material de referência foram pesadas, tratadas com 10 mL de HNO3 em frascos

de PTFE fechados e digeridos em forno de microondas. Após a digestão os

frascos foram resfriados à temperatura ambiente. Os digeridos foram

quantitativamente transferidos para um béquer, secos a 150 oC e os resíduos

obtidos foram dissolvidos em HNO3 0,01% v/v

Técnica para a determinação: eletroforese capilar de íons (CIE)

703

Analito(s) determinado(s): Na, K, Ca, Mg e Mn

Observações complementares: neste trabalho CIE de Na+, K+, Ca2+, Mg2+ e Mn2+

em materiais de referência certificados de vegetais foi realizada após a digestão

das amostras utilizando microondas. Os resultados obtidos concordam com os

especificados pelos materiais de referência e também foram comparáveis com

os determinados por espectrometria de absorção e emissão atômica

704

PC26

Microwave Digestion of Plant and Grain Standard Reference Materials in Nitric and Hydrofluoric Acids for Multi-Elemental Determination by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Feng, X.B., Wu, S.L., Wharmby, A., e Wittmeier, A., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 14 (6), 939-946, 1999

Tipo(s) de amostra(s): folha de maçã (NIST SRM 1515), folha de pêssego (NIST

SRM 1547), folha de tomate (NIST SRM 1573), Pine Needles (NIST SRM 1575),

farinha de trigo (NIST SRM 1567a) e farinha de arroz (NIST SRM 1568a)


Forno de microondas (modelo): QWAVE-1000 (Questron, Mercerville, NJ, USA)


Programa de aquecimento: temperatura foi aumentada gradativamente (rampa)

até 165 ºC dentro de 10 minutos com potência de 1000 W, mantendo-se por 20

minutos. A pressão limite foi de 150 atm e a temperatura limite foi de 175 oC


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 ml de HNO3 e 0,1 ml de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após o resfriamento,

cada amostra foi diluída para 100 mL com água ultrapura


Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn,

Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sb, Se, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn

705

PC27

Comparison of Dissolution Methods for Multi-Element Analysis of Some Plant Materials Used as Bioindicator of Sulphur and Heavy Metal Deposition Determined by ICP-OES and ICP-MS

Poykio, R., Torvela, H., Peramaki, P., Kuokkanen, T., e Ronkkomaki, H., Analusis,

28 (9), 850-854, 2000

Tipo(s) de amostra(s): três materiais de plantas certificados: Spruce Needles

(CRM 100), Beach leaves (CRM101) e Organic surface soils (HUMH2);

duas amostras de pinheiro agulha (Pine needles) não certificadas representantes

de dois diferentes níveis de contaminação


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone


Programa de aquecimento: etapas 1: 250 W, 1 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa

3: 250 W, 5 min; etapa 4: 400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min; etapa 6: 250 W,

5 min

Número de amostras Tratadas simultaneamente: 14

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): foram estudados diferentes ácidos e

misturas ácidas para digestão: 10 mL de HNO3 70 % v/v, 10 mL de HNO3 70 %

v/v + 2 mL de H2O2 30 % m/m, 10 mL de HNO3 70 % v/v + 3 mL de HClO4, 10 mL

de HNO3 70 % v/v + 2 mL de HF 40 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os materiais de planta

foram secos a 70oC por 5 dias e em seguida foram moídos (<2mm). Para

706

dissolução, 250 mg da amostra de planta foi pesada no frasco de digestão e

dissolvida em 10 mL de HNO3 ou 10 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2. Na digestão

que empregou HNO3 + HClO4,as amostras foram primeiro dissolvidas em 10 mL

de HNO3 + 3 mL de HClO4 que e depois, evaporada a secura. O resíduo foi

dissolvido em 20 mL de HNO3 e diluído para 50mL com água. No procedimento

com HF a amostra foi primeiramente dissolvida em 10 mL de HNO3 e 2 mL de HF

foi então adicionado. Todas as dissoluções foram feitas utilizando o programa de

aquecimento acima descrito

Técnica para a determinação: ICP-OES ou ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, K, Mg, Mn, Zn, S, Pb, V, Cu, Cd, Co e Ni

Observações complementares: nesse trabalho procedimentos utilizando

digestão por microondas com diferentes ácidos e misturas ácidas foram

avaliados para decomposição de materiais de plantas que servem como

bioindicadores de contaminação ambiental. Os procedimentos os quais utilizam

HF proporcionaram a obtenção de resultados mais próximos a concentração

certificada para Al, Ca, K e Zn. Os procedimentos com HNO3 , HNO3 + H2O2 e

HNO3 + HClO4 não foram muito efetivos para a dissolução de Al do material CRM

100 e CRM 101. Magnésio também não foi recuperado por qualquer um dos

procedimentos ácidos avaliados

707

PC28

Multielement Analysis of Small Plant Tissue Samples Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Dombovari, J., Becker, J.S., Kuhn, A.J., Schroder, W.H., e Dietze, H.J., Atomic

Spectroscopy, 21 (2), 37-41, 2000

Tipo(s) de amostra(s): cevada (variedade Alexis) e folha de tabaco oriental

(CTA-OTL-1 do ICHTJ, Polônia)

Forno de microondas (modelo): MARS-5 da CEM Corp


Programa de aquecimento: etapa 1: 150 W, 10 min; etapa 2: resfriamento por 2

minutos; etapa 3: 300 W, 10 min; etapa 4: resfriamento por 30 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 70 % v/v + 0,5 mL de H2O2

30 % m/m + 0,2 mL de HF 40 % v/v


cortadas em pedaços menores que 0,5 cm e secas a 70 oC durante 48 horas e

estocadas em dessecador


Analito(s) determinado(s): Mg, K, Fe, Mn, Cu, Zn, Rb e Cs (ICP-MS)

Ca (ICP-OES)

708

PC29

The Determination of Phosphorus and Other Elements in Plant Leaves by ICP-MS after Low-Volume Microwave Digestion With Nitric Acid

Esslemont, G., Maher, W., Ford, P., e Krikowa, F., Atomic Spectroscopy, 21 (2),

42-45, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folhas de plantas e material certificado de referência

(NIST 1575, NBS 1572, BCR402 E NIES 7)


Forno de microondas (modelo): MDS-2000, CEM Matthews


Programa de aquecimento: etapa 1: 600 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3:

450 W, 45 min


Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão os

frascos de PTFE foram lavados com 2 aliquotas de 4,5 mL de água desionizada e

adicionados ao digerido, completando assim um volume final de 10 mL


Analito(s) determinado(s): P

Observações complementares: o procedimento de digestão por radiação

microondas foi comparado com mais dois processos de digestão: um com

peróxido e ácido sulfúrico e outro em bloco de digestão. O processo de digestão

por radiação microondas se mostra o mais efetivo

709

PC30

Multielemental Analysis of Yew, Pine and Spruce Needles by ICP- AES

Lesniewicz, A. e Zyrnicki, W., International Journal of Environmental Analytical

Chemistry, 77 (2), 147-158, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folhas de teixo, pinheiro e spruce


Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA da Milestone


Programa de aquecimento : etapa 1: 2 min, 250 W; etapa 2: 2 min, 0 W; etapa:

3 min, 250 W, 4 min, 400 W, 5 min, 600 W e 5 min, ventilação


30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as folhas foram lavadas

com água destilada para remoção de poeira. As folhas limpas foram secas à

temperatura ambiente e removidas dos talos.


Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,

P, Pb, Sr, Ti, V e Zn.

710

PC31

Determination of Selenium in Biological Samples Using ICP-QMS

Boulyga, S., Dombovari, J., Becker, J.S., e Dietze, H.J., Atomic Spectroscopy, 21

(5), 149-155, 2000

Tipo(s) de amostra(s): tecidos de plantas e fígado bovino certificados (NIST

SRM 1577b Bovine Liver e NIST SRM 1547 Peach Leaves)


Forno de microondas (modelo): microwave Actived Reaction System Mars 5,

CEM, EUA, USA

Material do frasco: XP-1500

Programa de aquecimento: 150 a 200 ºC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 suprapuro, 0,5 mL de HF

40% v/v e 0,2 mL de H2O2 30 % m/m



711

PC32

Digestion of NIST Peach Leaves Using Sealed Vessels and Inexpensive Microwave Ovens

Bell, P.F., Xie, B., Higby, J.R. e Aminha, N., Communications in Soil Science e

Plant Analysis, 31 (11-14), 1897-1903, 2000

Tipo(s) de amostra(s): material de referência de folha de pessegueiro: (NIST,

SRM 1547 peach leaves)


Forno de microondas (modelo): Foram utilizados 3 tipos de microondas: 2

modelos domésticos, Panasonic NN5510, Sharp Carousel II, e um modelo

comercial CEM MDS-2000

Material do frasco: Dois modelos de frascos de Teflon : Savillex 571R2 e CEM

327011

Programa de aquecimento: 300 - 350 W de potência por 30 min para 6 frascos

de digestão e por 45 min para 12 frascos de digestão


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,0 mL de HNO3 concentrado + 0,6 mL de

H2O2 30 % m/m


Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, P, S e Zn

712

PC33

Solid Phase Microextraction Associated With Microwave Assisted Extraction of Organochlorine Pesticides in Medicinal Plants

Ho, W.H. e Hsieh, S.J., Analytica Chimica Acta, 428 (1), 111-120, 2001

Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais


Forno de microondas (modelo): MSD-81D CEM

Material do frasco: teflon

Programa de aquecimento : 7,5 atm por 10 min a 80 % da potência

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 25 mL água desionizada


Analito(s) determinado(s): pesticidas

713

PC34

Comparison of Different Analytical Procedures in the Determination of Trace Elements in Lichens

Baffi, C., Bettinelli, M., Beone, G.M., e Spezia, S., Chemosphere, 48 (3), 299-306,

2002

Tipo(s) de amostra(s): líquens - material de referência


Forno de microondas (modelo): procedimento A, Milestone – FKV;

procedimento B, CEM – Mattews.

Programa de aquecimento : etapa 1: 240 W, 2 min; etapa 2: 360 W, 2 min;


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A - 7 mL de HNO3 e 1 mL de

H2O2 30% m/m; procedimento B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 30% m/m e 200 μL

de HF

Técnica para a determinação: ICP-MS, ICP-OES e GFAAS

Analito(s) determinado(s): Al, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ti, V e Zn

Observações complementares: foram analisados materiais de referência e

comparados teores de minerais determinados. Os procedimentos A e B foram

realizados em dois laboratórios para validação dos procedimentos. O

precedimento de digestão B - 7 mL de HNO3, 1 mL de H2O2 e 200 μl de HF -

mostrou-se mais eficiente para determinação de Al, Cr, Cu, Fe, Mn, Ti, V e Zn

714

PC35

Comparison of Microwave-Assisted Extraction and Waste Extraction Test (Wet) Preparation for Inductively Coupled Plasma Spectroscopic Analyses of Waste Samples

Gonzalez, A.M. e Barnes, R.M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),

255-261, 2002



Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W)

Material do frasco: as extrações foram feitas frascos de centrífuga de

polipropileno

Programa de aquecimento: 45 % potência por 10 min com temperatura

máxima de 100 oC


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL tampão citrato (0,2 mol.L-1 tampão

ácido cítrico a pH 5)


Analito(s) determinado(s): Pb, As e Cu

715

PC36

Influence of Digestion Procedures on the Determination of Rare Earth Elements in Peat and Plant Samples by USN-ICP-MS

Krachler, M., Mohl, C., Emons, H., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 17 (8), 844-851, 2002

Tipo(s) de amostra(s): turfas e plantas (materiais de referência GBW 07602 -

Ramos e folhas de bucha e CRM 670 - planta aquática)


Forno de microondas (modelo): autoclave de microondas ultraCLAVE II, MLS

GmbH


Programa de aquecimento: etapa 1: rampa Tamb – 60 oC, 9 min; etapa 2: rampa

60 – 125 oC, 25 min; etapa 3: rampa 125 - 160 oC, 10 min; etapa 4: rampa 160 –

240 oC, 12 min; etapa 5: 240 oC, 20 min

Número de amostras tratadas simultaneamente: até 40 amostras

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 - 5 mL de HNO3 65 % v/v;

0,05 - 1 mL de HF e HBF4

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: As amostras de turfa

foram secas, moídas, homogeneizadas, separadas e armazenadas

Técnica para a determinação: ICP-MS com nebulizador ultrasônico e

membrana de desolvatação

Analito(s) determinado(s): Terras raras: Ce, Dy, Eu, Er, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr,

Sm, Tb, Tm, Yb

716

PC37

Measurement of Arsenic Species in Marine Macroalgae by Microwave-Assisted Extraction and High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Tukai, R., Maher, W.A., Mcnaught, I.J., e Ellwood, M.J., Analytica Chimica Acta,

457 (2), 173-185, 2002

Tipo(s) de amostra(s): macroalgas



Material do frasco: Teflon


3: 45 min, 450 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 ml HNO3 65 % v/v

Técnica para a determinação: HPLC-ICP-MS (ELAN 6000 Perkin Elmer)


717

PC38

Heavy Metal Contamination in the Seaweeds of the Venice Lagoon

Caliceti, M., Argese, E., Sfriso, A., e Pavoni, B., Chemosphere, 47 (4), 443-454,

2002

Tipo(s) de amostra(s): plantas aquáticas


Forno de microondas (modelo): Ethos 1600, Milestone


3: 5 min, 250 W; etapa 5: 5 min, 400 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de água, 5 mL de HNO3 70v% v/v e 1

mL de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após coletadas, a

amostras foram lavadas com água do mar, estocada a -20 ºC e, após liofilizada,

foram moídas e homogeizada. Foram submetidas a secagem a 80 ºC por uma

noite para perda de humidade. Em seguida digeridas

Técnica para a determinação: FAAS para determinação de Fe e Zn e GFAAS

para determinação de Pb, Cr, Cd, Cu, Ni e As - SpectrAA-250, Varian - foi

utilizado

Analito(s) determinado(s): Fe, Zn, Cu, Cd, Ni, Pb, Cr, As

Observações complementares: discute apenas teores determinados, mas não

trata da eficiência da extração

718

PC39

Analysis of Ling Zhi (Ganoderma lucidum) usind dynamic reaction cell ICP-MS and ICP-OES

Chan, Y.Y. e Lo, S.C.L., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (2), 146-

150, 2003

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados, folhas de pêssego e

amostras de Ling Zhi (vegetais)


Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MDS 200, CEM

Programa de aquecimento: potência máxima até atingir a pressão de 2 atm,

resfriamento até temperatura ambiente e novo aquecimento com potência

máxima até atingir a pressão de 8,1 atm que foi mantida por 15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 para a etapa de limpeza dos

frascos e 5 mL de HNO3 para digestão das amostras seguida de 1 mL de e H2O2

30 % m/m após etapa de resfriamento da amostra


Analito(s) determinado(s): Ca, K, Mg, P, Na, Al, Fe e Ba (ICP-OES), V, As, Se,

Cd, Hg e Pb (ICP-MS)

719

PC40

Microwave Sample-Digestion Procedure for Determination of Arsenic in Moss Samples Using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Niemela, M., Peramaki, P., e Piispanen, J., Analytical and Bioanalytical Chemistry,

375 (5), 673-678, 2003

Tipo(s) de amostra(s): musgo

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500 mg e 1000 mg (somente para o forno

MDS-2000)

Forno de microondas (modelo): 3 fornos foram usados. 1º) MDS-81D (CEM)/

632 W; 2º) MDS-2000 (CEM)/ 588 W e 3º) MLS-1200 (MILESTONE)/ 1027 W.



Programa A: 3 etapas para cada forno:

MDS-2000: etapa 1: 20 % de potência, 1,4 atm, 5 min; etapa 2: 100 % de

potência, 6,8 atm, 2 min; etapa 3: 100 % de potência, 11,6 atm, 10 min;

MDS-81D: etapa 1: 20 % de potência, 60 W, 5 min; etapa 2: 100 % de potência,

632 W, 2 min; etapa 3: 100 % de potência, 632 W, 10 min;

MLS-1200: etapa 1: 6 % de potência, 60 W, 5 min; etapa 2: 75 % de potência,

635 W, 2 min; etapa 3: 75 % de potência, 635 W, 10 min;

720

Programa B: somente para o forno MDS 2000 : etapa 1: 75 % de potência, 6,8

atm, 15 min; etapa 2: 75 % de potência, 8,5 atm, 15 min; etapa 3: 90 % de

potência, 10,2 atm, 15 min; etapa 4: 90 % de potência, 11,9 atm, 15 min

Número de amostras Tratadas simultaneamente: 12 amostras por forno

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostras com 500 mg: 5,0 mL de

HNO3 e 3,0 H2O2 30% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 2 procedimentos foram

desenvolvidos:

1) 500 mg de amostra foi pesada diretamente no frasco de digestão e em

seguida, 5,0 mL de HNO3 concentrado e 3,0 mL de H2O2 foram adicionados. Os

frascos foram fechados e 12 amostras foram digeridas simultaneamente. Depois

de executado o programa de digestão A, as amostras foram diluídas com água

para 25,0 mL. 2) 1000 mg de amostra foi pesada diretamente nos frascos de

digestão e em seguida 5,0 mL de HNO3 concentrado foi adicionado e essa

mistura foi deixada em descanso por 1 noite, sendo o frasco tampado com

tampa de teflon. No dia seguinte. 3,0 mL de H2O2 foi adicionado à mistura e o

programa A foi executado. No entanto, este foi insuficiente para digerir essa

massa de amostra e então a digestão foi continuada, usando 6 amostras,

executando o programa B no forno MDS-2000. Depois de terminada a digestão,

as amostras foram diluídas com água para 25,0 mL

Técnica para a determinação: ETAAS e ICP-MS


Observações complementares: os valores de potência (W) dos diferentes

fornos foram ajustados para o mesmo nível. Foi observado um resíduo branco e

insolúvel em todos os digeridos. Na maioria dos casos As foi determinado por

ETAAS diretamente da solução da amostra. Para a determinação por ICP-MS

todas as amostras foram diluídas 1:10 com água ultrapura e para a análise de

carbono residual, foram diluías 1:50 com água destilada

721

PC41

Determination of antimony in plant and peat samples by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)

Chen, B., Krachler, M., e Shotyk, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry,

18 (10), 1256-1262, 2003

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados, plantas e

compostagem foliar


Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MLS ETHOS plus,

Milestone


Programa de aquecimento : etapa 1: aumento de temperatura até 80 °C em 7

min com potência de 300 W; etapa 2: aumento de 80 º C até 120 ºC em 8 min e

mantida por 10 min com potência máxima de 500 W C aumento de temperatura

de 120 ºC a 220 ºC em 5 min e mantida por 5 min a uma potência de 100 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 + 0,5 mL de e H2O2 30 % m/m

+ 100 μL de ácido tetratluorobórico

Técnica para a determinação: espectrômetro de fluorescência

Analito(s) determinado(s): Sb

722

PC42

Microwave-Assisted Extraction of Quercetin and Acid Degradation of its Glycosides in Psidium Guajava Leaves

Huang, J.L. e Zhang, Z.X., Analytical Sciences, 20 (2), 395-397, 2004

Tipo(s) de amostra(s): folha de goiabeira


Forno de microondas (modelo): forno de microondas fechado Model MARS-X

CEM Corp (matthews, NC, USA)

Material do frasco: PFA Teflon

Programa de aquecimento: MAE (Microwave-assisted extraction): 300 W, 120 oC, 5 min; MAAH (Microwave-assisted hydrolisis): 300 W, 100 oC, 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MAE: 20 mL de etanol; MAAH: 1,2 mol L-1

HCl em etanol 90%

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: MAE: 500 mg de folha

de goiabeira pulverizada foi pesada, colocada em um frasco de PFA Teflon.

Adicionou-se o solvente e o frasco foi conduzido ao forno de microondas.

MAAH : 500 mg de folha de goiabeira pulverizada foi pesada e colocada no

frasco de PFA Teflon. Uma certa quantidade de 1,2 mol L-1 HCl em etanol 90% foi

adicionado à amostra e a mistura foi levada ao sistema de microondas


Analito(s) determinado(s): quercetina e seus glicosídeos

723

PC43

Determination of Heavy Metals and Rare Earth Elements in Environmental Samples by ICP-MS after Solid Phase Preconcentration with Chelating Resin Fibers and Anion Exchanger Filters

Lee, K.H., Muraoka, Y., Oshima, M., e Motomizu, S., Analytical Sciences, 20 (1),

183-187, 2004

Tipo(s) de amostra(s): folha de pessegueiro e sedimento de lagos

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,3 g de amostra de folha de

pessegueiro

0,2 g de amostra de sedimento de lagos

Forno de microondas (modelo): multiwave Anto Paar GmbH (Graz, Austria)



programa para folha de pessegueiro: Etapa 1: 100-500 W, 5 min; etapa 2: 500-

800 W, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min

programa para sedimento de lagos: etapas 1: 300-700 W, 5 min; etapa 2: 700-

1000 W, 15 min; etapa 3: 1000, 15 min; etapa 3: 0 W, 15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): para amostra de folha de pessegueiro foi

utilizado 5 mL de HNO3 60 %, e para amostra de sedimento de lagos foi utilizado

1 mL de HF 48 % e 5 mL HNO3 60 %


Analito(s) determinado(s): V, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Cd, Pb, Th, U, La, Ce, Pr,

724

Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu

725

PC44

Total Arsenic Content of Nine Species of Antarctic Macro Algae as Determined by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Smichowski, P., Farias, S., Valiente, L., Iribarren, M.L., e Vodopivez, C., Analytical

and Bioanalytical Chemistry, 378 (2), 465-469, 2004

Tipo(s) de amostra(s): 9 tipos de micro algas

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de alga seca

Forno de microondas (modelo): MLS-2000 (Milllestone-FKW, Sorisole,

Bergamo, Italia)



ciclo 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:

400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min

ciclo 2: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2:0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:

450 W, 5 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ciclo 1: 2 mL de H2O2 30% m/m + 8 mL de

HNO3 65 % v/v purificado + 2 mL de HF Ciclo 2: 2 mL de HNO3 65 % v/v

purificado + 2 mL de HClO4


secas a 80oC. Foi realizado o programa do ciclo 1 e no dia seguinte, na mesma

amostra, foi realizado o programa do ciclo 2, o digerido foi levado a secura e

depois foi adicionado 2,5 mL de HNO3 concentrado e o volume final foi

completado para 50 mL com DDW

726



727

PC45

Determination of Metal Concentrations in Lichen Samples by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy Technique After Applying Different Digestion Procedures

Tuncel, S.G., Yenisoy-Karakas, S., e Dogangun, A., Talanta, 63 (2), 273-277, 2004

Tipo(s) de amostra(s): lichen

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1) 0,2 g 2) 0,2 g 3) 0,2 g

Forno de microondas (modelo): Ethos 900 Milestore Microwave Digestion Oven

Material do frasco: 1) Teflon 2) Bequer de Teflon 3) Tetrafluoromethaxil (THF -

regulated trademark of Hoeschst)

Programa de aquecimento (Pressão e Temperatura de Trabalho: passo 1: 2

min, 250 W; passo 2: 2 min, 0 W; passo 3: 6 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W;

passo 2: 5 min, 600 W

Número de amostras Tratadas simultaneamente: 1) 5 amostras e um branco

2) 17 amostras e um branco 3) 5 amostras e um branco

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m +

0,5 mL de HF 2) 15 mL de HNO3 + 4 mL de H2O2 30% m/m, 1 mL de HF, 5 mL de

HNO3 3) 8 mL de HNO3 + 2 mL de H2O2 30% m/m+ 0,5 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: 1) 20 horas de digestão

em bomba ácida a uma temperatura de aproximadamente 150 oC, depois

evaporação de excesso de reagente a aproximadamente 140 oC, volume

728

completado para 50 mL com água desionizada

2) Digestão por 12 a14 horas a aproximadamente 140 oC, adiciona 1 mL de HF e

refluxo de 6 a 8 horas e depois é adicionado 5 mL de HNO3 para retirada do

excesso de reagente e levado a secura

3) digestão no Forno de Microndas e redução do volume da amostra para 0,5-1

mL para posterior diluição com água desionizada


Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, V e Zn

Observações complementares: foram usados 3 procedimentos, onde o

procedimento 1 é uma digestão em bomba ácida, o procedimento 2 é uma

digestão em frasco aberto e o procedimento 3 é digestão com Microndas

729

PC46

Determination of Heavy Metal Ions in Chinese Herbal Medicine by Microwave Digestion and Rp-Hplc With UV-Vis Detection

Yang, Y.L., Yan, G.Y., e Lin, Q., Microchimica Acta, 144 (4), 297-302, 2004

Tipo(s) de amostra(s): ervas medicinais chinesas


Forno de microondas (modelo): WL 5001,100W, Shangai , China)


Programa de aquecimento: o sistema foi operado a máxima potência por 6

minutos


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL de HNO3 65 % v/v e 2,5 mL de H2O2

30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: a amostra digerida foi

evaporada quase até a secura e o resíduo foi dissolvido com 5 mL de HNO3 5 %

e quantitativamente transferidas para um frasco de 50 mL e diluídas com água

Técnica para a determinação: RP-HPLC com UV-Vis

Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Hg, Ni, Cu, Zn, Sn

730

PC47

Study on the Determination of Heavy-Metal Ions in Tobacco and Tobacco Additives by Microwave Digestion and HPLC with PAD Detection

Yang, G., Li, Z., e Wang, J., Journal of Analytical Chemistry, 60 (5), 480-485, 2005

Tipo(s) de amostra(s): tabaco e aditivos do tabaco

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1g

Forno de microondas (modelo): CEM, MDS 81D

Programa de aquecimento: até dissolução da amostra

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): extração: SPE (água/C18), separação: HPLC

(fase móvel: gradiente metanol - acetona ambos contendo 0,05 mol L-1

pirrolidina-ácido acético solução tampão, pH 10, fase estacionária: Waters

Xterraε RP18)


Analito(s) determinado(s): multielementar

731

PC48

The Use of Scots Pine (Pinus sylvestris L.) Bark as a Bioindicator for Environmental Pollution Monitoring Along Two Industrial Gradients in the Kemi-Tornio Area, Northen Finland

Poykio, R., Peramaki, P., e Niemela, M., International Journal of Environmental

and Analytical Chemistry, 85(2), 127-139, 2005

Tipo(s) de amostra(s): amostra certificada de folhas de tomate (NIST SEM

1573a), amostras de pinheiros Scots (Pinus sylvestris L.), 4 subamostras de

ferrocromo e aço limpo e 4 subamostras de cromio

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 500mg

Forno de microondas (modelo): Mars 5X (CEM)


Programa de aquecimento: procedimento A: etapa 1: 5 min - 126W, etapa 2: 12

min - 630W; procedimento B: temperatura ambiente - rampa 5,5 min - 180.ºC –

mantido por 9,5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): procedimento A: 5 mL de HNO3 65% + 3 mL

de H2O2 30% m/m; procedimento B: 9 mL HNO3 65% + 2 mL HCl 30% + 0,1 mL

HF 40%

Técnica para a determinação: ICP-OES, ICP-MS

Analito(s) determinado(s): Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Mo

732

Observação complementar: O uso do procedimento de digestão B apresentou

melhores resultados quando comparado ao procedimento A

733

PC49

AAS Determination of Trace Metals in Some Moss Samples From Trabzon, Turkey

Sari, H., Mendil,D., Tuzen, M., Hasdemir, E., Ozdemir, T., Fresenius Environmental

Bulletin , 14(6), 473-477, 2005

Tipo(s) de amostra(s): musgo


Forno de microondas (modelo): Ethos D (Milestone)


Programa de aquecimento: 2 min – 250 W, 2 min – 0 W, 6 min – 250 W, 5 min –

400 W, 8 min – 550 W, ventilação 8 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL HNO3 65% + 2 mL H2O2 30% m/m,

diluição final – 10 mL, com água desionizada

Técnica para a determinação: FAAS (ar/acetileno), GFAAS, HGA-GF (Pb, Cd)

Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Mn, Pb, Zn, Fe

734

PC50

PLE in the Analysis of Plant Compounds - Part 1. The Application of PLE for HPLC Analysis of Caffeine in Green Tea Leaves

Dawidowicz, A. L., e Wianowska, D., Journal of Pharmaceutical and Biomedical

Analysis, 37 (5), 1155-1159, 2005

Tipo(s) de amostra(s): folhas de chá verde da Colômbia


Forno de microondas (modelo): Plasmotronika UniClever BMZ

Programa de aquecimento: foram utilizados sistemas abertos e fechados com

40% de potência durante 30 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): água

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os extratos obtidos

foram transferidos a frascos volumétricos de 100 mL e o volume completado

com água.


Analito(s) determinado(s): cafeína

Distribuição do tamanho de partículas: 0,2-0,4 mm

735

PC51

Metal-Binding Proteins Scanning and Determination by Combining Gel Electrophoresis, Synchrotron Radiation X-Ray Fluorescence and Atomic Spectrometry

Verbi, F. M., Arruda, S. C. C., Rodriguez, A. P. M., Perez, C. A., e Arruda, M. A. Z.,

Journal of Biochemical and Biophysical Methods, 62 (2), 97-109, 2005

Tipo(s) de amostra(s): planta Citrus sinensis L. Osbeck


Forno de microondas (modelo): DTG-100 (Provecto Analitica,Jundiai, Brazil)


Programa de aquecimento : programa executado 2 vezes consistindo de uma

primeira etapa de 3 min a 400 W, segunda de 6 min a 790 W e terceira de 3 min a

1000 W. Em seguida os frascos foram colocados em chapa aquecida (60–70 oC)

para evaporação do excesso de HNO3 .

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 concentrado e subdestilado

e 1 mL de H2O2 30% m/m.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os volumes finais foram

ajustados com 0,2% HNO3 a 5 mL em frascos volumétricos.

Técnica para a determinação: SR-TXRF, FAAS, FAES, ASR-XRF

Analito(s) determinado(s): Fe, Ca, Cu, K, Zn, Mg e Na.

Observações complementares: de acordo com a análise das bandas de

proteínas é possível observar que proteínas com ambos 81 e 14 kDa apresentam

736

diferentes intensidades no sinal de Fe em diferentes posições. A análise de

proteínas de 53 kDa mostra resultados mais interessantes. Além do Fe, os

experimentos de μSR-XRF indicam a presença de Ca, Cu, K e Zn. Para proteínas

com bandas de 86 a 14 kDa foram determinados Ca, K, Cu e Zn.

737

PC52

Heavy Metal (Cr, Zn, Ni, V, Pb, Cd) in Lingonberries (Vaccinium vitis-idaea L.) and Assessment of Human Exposure in two Industrial Areas in the Kemi-Tornio Region, Northern Finland

Poykio, R., Maenpaa, A., Peramaki, P., Niemela, M., Valimaki, I., Archives of

Environmental Contamination and Toxicology, 48, 338-343, 2005

Tipo(s) de amostra(s): lingonberries

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s):

Forno de microondas (modelo): Milestone MLS-1200 ou CEM MDS 81D


Programa de aquecimento : Método A: 5 min – 600 W, 12 min – 630 W. Método

B: etapa 1: 5 min – 60 W, 12 min – 630 W; etapa 2: 15 min – 165 W, 25 min – 630

W e 25 min – 418 W, etapa 3: 10 min – 630 W, 50 min – 220 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Método A: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30%

m/m. Método B : etapa 1: 5 mL HNO3 + 3 mL H2O2 30% m/m; etapa 2: 0,1 mL HF +

3,5 mL HCl; etapa 3: 5 mL H3BO3(4% m/v).

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: O método B

proporcionou melhores resultados que o método A


Analito(s) determinado(s): Cr, Zn, Ni, V, Pb e Cd

738

PC53

Accurate Determination of Cd, Cr, Cu and Ni in Woodlice and their Skins – Is Moulting a Means of Detoxification?

Raessler, M.; Rothe, J. e Hilke, I., Science of the Total Environment, 337, 83-90,

2005

Tipo(s) de amostra(s): Madeira


Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave (Graz, Austria)

Material frasco: TFM Teflon®

Programa de aquecimento: etapa 1: 700 a 1000 W durante 10 min; etapa 2:

1000 W por 10 min; e etapa 3: 0 W por 15 min (ventilação).




Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Ni

739

PC54

Comparasion of EDXRF and ICP-OES After Microwave Digestion For Element Determination in Plant Specimens From an Abandoned Mining Area

Marguí, E.; Queralt, I.; Carvalho, M.L. e Hidalgo, M., Analytica Chimica Acta, 549,

197-204, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Plantas


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus (Sorisole,

Bergamo, Itália)


Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 30 - 180°C por 5 min e etapa

2: 180°C por 10 min. Programa 2: Programa 1 + etapa 3: 100 °C por 5 min

(complexação)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Programa 1: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1

mL H2O2 30% m/m. Programa 2: 9 mL de HNO3 (65% v/v) + 1 mL H2O2 30% m/m +

1,5 mL HF (40% v/v) + 5 mL H3BO3 (5% v/v)

Técnica para a determinação: EDXRF e ICP-OES

Analito(s) determinado(s): K, Ca, Mn, Fe, Cu, Sr, Pb e Zn

740

PC55

Direct Determination of Arsenic in Acid Digestion of Plant and Peat Samples using HG-AAS and ICP-SF-MS

Frank, J.; Krachler, M. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 530, 307-316, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas


Forno de microondas (modelo): MLS modelo Ultraclave II (Leutkirch, Alemanha)


Programa de aquecimento : Etapa 1 – 60°C por 9 min; etapa 2: 60-120°C por 25

min; etapa 3: 125-160°C por 10 min; etapa 4: 160-240 °C por 12 min e etapa 5:

240°C por 20 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,1 mL HBF4

Técnica para a determinação: HG-AAS e ICP-SF-MS


741

PC56

Improved Determination of Selenium in Plants and Peat Samples using hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry (HG-AFS)

Garcia, J.B.; Krachler, M.; Chen, B. e Shotyk, W., Analytical Chimica Acta, 534,

255-261, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Plantas e turfas


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo Ethos Plus MLS (Alemanha)


Programa de aquecimento : Etapa 1: 80°C por 7 min (300W); etapa 2: 80-120 °C

por 8 min; etapa 3: 120 °C por 10 min (500 W); etapa 4: 120-220 °C por 5 min;

etapa 5: 220 °C por 25 min (1000 W) e etapa 6: Resfriamento por 50 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL HNO3 + 0,5 mL H2O2 30% m/m + 0,1

mL HBF



742

PF1

Wet Ashing of Some Biological Samples in a Microwave Oven

ABU-SAMRA, A., MORRIS, J.S., e KOIRTYOHANN, S.R., Analitical Chemistry, 47

(8), 1475-1477, 1975

Tipo(s) de amostra(s): folhas de plantas e tecidos biológicos


Forno de microondas (modelo): Montgomery Ward Signature Microwave Oven.

Material do frasco: vidro pirex (erlenmeyer)

Programa de aquecimento: temperatura variando até aproximadamente 200 °C

e pressão ambiente.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de mistura ácida, HN03/HCI04 (4: 1)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram determinados

Cu, Zn, As, Se, Co, Cr, Ni e Pb em amostras de plantas ou tecido animal. Um

forno de microondas convencional. Foi utilizado para digestão da matéria

orgânica. Foram utilizados 10 mL de mistura ácida, HN03/HCI04 (4: 1)

Técnica para a determinação: FAAS e análise por ativação neutônica

Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, As, Se Co Cr, Ni e Pb

Observações complementares: todos os trabalhos que empregaram ácido

perclórico e forno de microondas caseiro foram descartados, com exceção

desse, por ser o primeiro trabalho a propor o emprego de radiação microondas

para o preparo de amostra

743

PF2

Critical Discussion of the Need for a Eficient Mineralization Procedure for the Analysis of Plant Material by Atomic Spectrometric Methods

Hoenig, M., Baeten, H., Vanhentenrijk, S., Vassileva, E., e Quevauviller, P.,

Analytica Chimica Acta, 358 ( 1), 85-94, 1998





Programa de aquecimento : etapa1: 15 % potência, 5 min; etapa 2: 40 %

potência, 10 min; etapa 3: 15 % potência, 5 min; etapa 4: 40 % potência, 10 min;

etapa 5: 15 % potência, 5 min secagem; etapa 6: 40 % potência, 10 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL HN03 65 %v/v + 10 mL H202 30 % m/v

+ 5 mL HF 45% v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: utilizaram um

procedimento de digestão assistida por microondas com evaporação até à

secura após a adição de HF. As soluções finais foram diluídas para um volume

de 50 mL, após a dissolução do resíduo em HNO3 (etapa 6). Os autores

comentaram que a etapa crítica do procedimento é a secagem, que pode levar a

incineração ou calcinação da amostra e até à fusão do frasco de digestão de

PTFE se forem usadas potências elevadas nessa etapa. Utilizando potências

menores (15 %) evita-se a fusão do frasco e o procedimento se tornam mais

reprodutível. No entanto, como o programa de aquecimento está sendo

conduzido manualmente, esse programa pode ser feito em mais de 1 h, tempo

744

elevado para digestões assistidas por microondas, e sendo comparável ao

tempo de um outro procedimento usado pelos autores empregando um banho de

areia para aquecimento, em que podem ser digeridas várias amostras ao mesmo

tempo, e empregando o fomo de microondas as amostras foram digeridas em

seqüência

Técnica para a determinação: ICP-OES e ETAAS (Ni)

Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P e Zn

Observações complementares: estudaram também um procedimento de

digestão assistida por microondas usando somente HNO3 + H2O2, porém

obtiveram baixas recuperações para AI (65 %), Fe (87 %), Ca (90 %), Mg (90 %) e

Ni (80 %)

745

PF3

A Multivariate Study of the Performance of a Microwave-Assisted Soxhlet Extractor for Olive Seeds

Garcia-Ayuso, L.E. e De Castro, M.D.L., Analytica Chimica Acta, 382 (3), 309-316,

1999

Tipo(s) de amostra(s): sementes de oliva


Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Prolabo, Paris, França)

Material do frasco: frasco de extração Soxhlet (Pyrex)

Programa de aquecimento: 25 s com 45 % da potência total



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as olivas foram moídas

em moinho mecânico e a pasta obtida é colocada em frasco plástico a 4 oC até

uso. A amostra é pesada no cartucho de extração, adiciona-se o n-hexano, liga-

se o sistema de aquecimento do solvente e aplicam-se as microondas

Técnica para a determinação: determinação gravimétrica

Analito(s) determinado(s): óleo

746

PF4

Seaweeds in the Assessment of Heavy Metal Pollution in the Gulf San Jorge, Argentina

Muse, J.O., Stripeikis, J.O., Femandez, F.M., O'huicque, L., Tudino, M.B.,

Carducci, C.N., e Troccoli, O.E., Environmental Pollution. 104 (2), 315-322, 1999

Tipo(s) de amostra(s): algas marinhas


Forno de microondas (modelo): Microdigest 301 (Porlabo)


Programa de aquecimento: passo 1: 5 min, 40 W; passo 2: 5 min, 30 W; passo

3: 5 min, 40 W; passo 4: 5 min, 30 W; passo 5: 5 min, 40 W; passo 6: 1 min, 40W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): algas: HNO3 70 % mim + H 2O2 35 % m/m;

ervas marinhas H2S04:HN03 3:2, etapa 1: 5 mL de HNO3; etapa 2: 1 mL de H2O2

30% m/m; etapa 3: 5 mL de HNO3; etapa 4: 5 mL de H2O2 30% m/m; etapa 5: 5

mL de HNO3; etapa 6: 5 mL de HNO3

Técnica para a determinação: AAS, e Cd e Pb também foram determinados

por FIA-ET AAS

Analito(s) determinado(s): Zn, Cu, Cr, Pb e Cd

747

PF5

Comparison of Slurry Preparation and Microwave Digestion of Freshwater Algae for Multi-Element Analysis by Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry

Varga, I., Rierpl, E., e Tusai, A., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14 (5),

881-883, 1999

Tipo(s) de amostra(s): alga de água doce


Forno de microondas (modelo): MDS 2100 CEM, Matheus, NC USA.

Material do frasco: frascos de quartzo abertos

Programa de aquecimento : os frascos foram aquecidos por 90 min, aplicando

um programa de digestão de cinco passos. À potência máxima de 270 W a

temperatura final e pressão foram 180 oC e 4,9 atm respectivamente

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 75 μL HNO3 30 % m/v, 9 mL de HNO3

concentrado e 1 mL de H2O2 30 % m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: digestão em

microondas em fase vapor foi aplicada a quantidades de 6 - 21 mg de amostras

liofilizadas. As amostras foram colocadas em microfrascos de quartzo de 2 mL e

75 μL de solução HNO3 30 % m/v foi adicionado. Os microfrascos foram

colocados dentro de frascos de digestão de PTFE de 120 mL, utilizando garras

de vidro feitas em laboratório. Aos frascos de PTFE foram adicionados 9 mL de

HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 e proporcionou-se o aquecimento no forno de

microondas. Após o resfriamento, os volumes das amostras digeridas foram

748

ajustados para 1 mL

Técnica para a determinação: TXRF (total reflection X-ray fluorescence

spectrometry)

Analito(s) determinado(s): P, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn e Pb

Observações complementares: nesse trabalho foram comparadas as análises

de suspensão e digestão em microondas utilizando fase vapor. Os resultados

obtidos pela análise de TXRF foram concordantes para os dois métodos de

preparo estudados além de concordarem com os resultados obtidos pela análise

do digerido por ICP-OES. Os autores concluem que o preparo de suspensões

simplifica o tratamento da amostra e é apropriado para medidas por TXRF

749

PF6

Comparision of Open Microwave Digestion and Digestion by Concentional Heating for the Determination of Cd, Cr, Cu and Pb in Algae using Transverse Heating Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

Meeravali, N.N. e Kumar, S.J., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366,

313-315, 2000

Tipo(s) de amostra(s): alga

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de material pulverizado

Forno de microondas (modelo): Microdigest 401 (Prolabo, França)


Programa de aquecimento : etapa 1: 10 % de potência por 5 minutos; etapa 2:

30 % de potência por 5 minutos; etapa 3: 40 % de potência por 5 minutos; etapa

4: 40 % de potência por 10 minutos (após a adição de mais 2 mL de HNO3)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 65 % v/v + 2 mL de HNO3 65

%v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o volume final da

solução foi ajustado a 25 mL com água ultrapura


Analito(s) determinado(s): Cd, Cr, Cu e Pb

750

PF7

Optimization of the Extraction of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons From Wood Samples by the Use of Microwave Energy

Pensado, L., Casais, C., Mejuto, C., e Cela, R., Journal of Chromatography A, 869

(1-2), 505-513, 2000

Tipo(s) de amostra(s): madeira


Forno de microondas (modelo): MES-1000 da CEM (Matthews, NC, USA)


Programa de aquecimento : 120 oC por 20 minutos a 40 % da potência



Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extraç o, 2 mL

do extrato é transferido para um frasco de 10 mL, 1 mL de soluç o de

benzo[ghi]perileno é adicionada como padrão interno e o volume é ajustado com

acetonitrila

Técnica para a determinação: HPLC-UV-DAD

Analito(s) determinado(s): hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAH's)

751

PF8

Focused Microwave (FMW) extraction polycyclic aromatic hidrocarbons (PAHs) from plant bioindicators. Comparision with classical technics

Tomaniová, M., Hajslova, J., Kocourek J., Pavelka Jr, J. e Volka, K., Polycyclic

Aromatic Compound, 19, 217-226, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folhas de "abeto" (Picea abis)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g (amostra seca ou 10 g de amostra

úmida)

Forno de microondas (modelo): Soxwave 100 (Prolab, França)

Programa de aquecimento : 300 W por 30 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 60 mL da mistura solvente (n-

hexano:acetona 3:2 v/v)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após obtenção do

extrato, este foi filtrado em sulfato de sódio anidro e o solvente evaporado em

rota-evaporador a 40 °C até secura e transferido quantitativamente para um

frasco de 10 mL com clorofórmio

Técnica para a determinação: HPLC com detector por fluorescência (coluna

LiChroCART 250-4 e sorvente LiChrospher - PAHs da Merck)

Analito(s) determinado(s): PAHs: acenafteno, acenaftileno, antraceno,

benz[a]antraceno, benzo[a]pireno, benzo[a]fluoranteno, benzo[g h i]perileno,

benzo[k]fluoranteno, criseno, di benzo[a, h]antraceno, fluoranteno, fluoreno,

indeno[1,2,3-cd]pireno, nafteno, fenantreno e pireno

752

PF9

Speciation of Arsenic in Plants by HPLC-HG-AFS: Extraction Optimisation on CRM MateriaIs and Application to Cultivated Samples

Bohari, Y., Lobos, G., Pinochet, H., Pannier, F., Astruc, A., e Potin-Gautier, M.,

Journal of Environrnental Monitoring 4 (4), 596-602, 2002

Tipo(s) de amostra(s): diferentes amostras de plantas e materiais de referência

certificados (folhas de tabaco e de pêssego)


Forno de microondas (modelo): forno de Microondas Aberto Microdigest 301

(Prolabo)


70 W, 4 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v + 1 mL de H2O2 30

% m/m

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: todas as plantas foram

fracionadas em várias partes (raízes, stems, folhas e frutos). Cada fração foi

lavada e imediatamente cortada. Depois as frações foram secas, armazenadas

em sacos de polietileno e resfriadas até o processamento no laboratório. As

amostras foram então moídas, peneiradas em malha < 300 um e armazenadas a

+ 4°C. Para a determinação do As total, pesou-se 0,3 g dessas amostras nos

frascos do microondas e adicionou-se 3 mL de HNO3 e 1 mL de H2O2. Os frascos

foram dispostos no fomo de microondas e as amostras foram submetidas ao

programa de aquecimento descrito acima. Os digeridos foram transferidos para

frascos de 10 mL e diluídos com água. Foi descrito também um procedimento de

753

extração (para especiação de As) onde pesou-se 0,5 g das amostras secas nos

frascos de digestão com 25 mL da solução extratora (H3PO4 0,3 moI.L-1) e

irradiou-se à 40 W por 20 min Após resfriar a mistura, a mesma foi transferida

para tubos de centrífuga juntamente com a água de lavagem dos tubos.

Centrifugou-se a 3500 rpm por 15 min e diluiu-se o sobrenadante para 50 mL

Técnica para a determinação: HPLC-HG-AFS e KCP-MS


754

PF10

Comparison of Heating Extraction Procedures for Al, Ca, Mg, and Mn in Tea Samples

Costa, L.M., Gouveia, S.T., e Nobrega, J.A., Analytical Sciences, 18 (3), 313-318,

2002

Tipo(s) de amostra(s): chás brasileiros: erva cidreira (Cymbopogan citratus)

erva-mate chimarrão (Ilex paraguariensis), mate (Ilex paraguariensis) e preto royal

(Camellia sinensis)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 ou 0,5 g

Forno de microondas (modelo): forno focalizado STAR 6 CEM (Potência

nominal de 950 ± 50 W)


Programa de aquecimento: rampa: 2 min para atingir 95 oC e permanecer por 3

min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL HCl ou HNO3 1 ou 10 % v/v e 20 mL

de H2O

Técnica para a determinação: FAAS e ICP-OES (Thermo Jarrel Ash)

Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Mg e Mn

755

PF11

Microwave-Assisted Extraction (MAE) - Acid Hydrolysis of Dithiocarbamates for Trace Analysis in Tobacco and Peaches ract

Vryzas, Z., Papadakis, E.N., e Papadopoulou-Mourkidou, E., Journal of


Tipo(s) de amostra(s): folhas de tabaco e pêssego (fruto)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): folhas de tabaco: 2 ± 0,1 g; pêssegos: 10

± 0,1 g

Forno de microondas (modelo): forno de Microondas MSP-1000 (CEM)

equipado com carrossel para 12 frascos



Tabaco: 80 W, 100 oC, 6,1 atm, 7 min de rampa, 10 min de patamar

Pêssego: 80 W, 100 oC, 6,1 atm, 6 min de rampa, 15 minutos de patamar


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de iso-octano + 30 mL de SnCl2 1,5

% em HCl 5 mol L-1 (para tabaco e pêssego)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: tabaco: Folhas de

tabaco secas foram grosseiramente cortadas com um cortador de papel. As

amostras foram homogeneizadas e pesadas (~ 2,0 g) nos frascos de extração.

Adicionou-se 10 mL de iso-octano e 30 mL de SnCl2 1,5 % em HCl 5 mol L-1

recentemente preparado. Os frascos foram fechados e agitados manualmente

por 30 s. Depois foram colocados no forno e submetidos ao programa de

756

aquecimento.

Pêssego: As amostras foram homogeneizadas pelo uso de um processador de

alimentos e sub-amostras de 10 g foram pesadas nos frascos de extração. As

amostras foram manipuladas da mesma forma que as de tabaco e processadas

de acordo com o programa de aquecimento descrito acima. Após a extração os

frascos foram retirados do forno e resfriados até 38-40 °C (abaixo de ponto de

ebulição do CS2). Durante o resfriamento os frascos foram periodicamente

agitados. Após essa etapa, alíquotas de 1 mL do iso-octano foi transferido para o

auto-amostrador do CG

Técnica para a determinação: cromatografia gasosa com detecção por

fotometria de chama

757

PF12

Focused Microwave-Assisted Digestion of Vegetal Materials for the Determination of Essential Mineral Nutrients

Mingorance, M.D., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 373 (3), 153-158, 2002

Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência: NIST SRM 1572 folhas de citrus,

SRM 1573 folha de tomate, SRM 1575 folha de pinheiro, NIES SRM 1 arbusto de

pimenta. Do laboratório de controle de materiais do Comitê Inter-institutos de

estudos de técnicas analíticas (CII): folhas de maçã, codia, algodão, eucaliptos,

alfafa, cravo, laranja, pêssego, palmeira, maçã dourada (apple golden) e vinhedo


Forno de microondas (modelo): Maxidigest MX 4350 Prolabo

Programa de aquecimento: a amostra foi digerida com 5 mL H2SO4 a 50 % da

potência por 4 min. O aquecimento foi parado e 3 mL de H2O2 foram adicionados

em gotas em até 2 min. A solução foi novamente aquecida a 80 % por 4 min e a

90% por 5 min. Após o resfriamento o volume foi elevado para 50 mL

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL H2SO4 e 3 mL de H2O2 30% m/m


Analito(s) determinado(s): N, P, Ca, K, Mg

758

PF13

Microwave-Assisted Extraction of Ginsenosides From Ginseng Root

Shu, Y.Y., Ko, M.Y., e Chang, Y.S., Microchemical Journal, 74 (2), 131-139, 2003

Tipo(s) de amostra(s): ginsenosides (Rg and Rb)


Forno de microondas (modelo): A Prolabo (Soxwave 100, 2450 MHz) equipado

com programa de aquecimento com potência de 0 a 300 W com 5 % de

incremento

Material do frasco: quartzo de 250 mL

Programa de aquecimento: 30 e 150 W para os seguintes tempos: 1, 2, 5, 10,

15 min em 15,0 mL de solvente

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): A: 100 % H2O, B: 70 % H2O/etanol, C: 50 %

H2O/etanol, D: 30 % H2O/etanol, E: H2O/etanol

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as extrações foram

realizadas de 80 a 100 oC

Técnica para a determinação: HPLC - UV

759

PF14

Recovery Evaluation of Lipophilic Markers From Echinacea Purpurea Roots Applying Microwave-Assisted Solvent Extraction Versus Conventional Methods

Hudaib, M., Gotti, R., Pomponio, R., e Cavrini, V., Journal of Separation Science,

26 (1-2), 97-104, 2003

Tipo(s) de amostra(s): raízes (Echinacea purpurea)


Forno de microondas (modelo): MARS-X (CEM)

Programa de aquecimento: potência 400 W, 10 min (aquecimento até 100 oC - 5

min e patamar nessa temperatura por mais 5 min)


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de solvente (clorofórmio, metanol,

metanol e água)


Analito(s) determinado(s): frações lipofílicas

760

PF15

Accumulation of Copper and Zinc From Liquid Manure in Agricultural Soils and Crop Plants

Mantovi, P., Bonazzi, G., Maestri, E., e Marmiroli, N., Plant and Soil, 250 (2), 249-

257, 2003

Tipo(s) de amostra(s): solo e plantas (milho, beterraba e alfafa )

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): solo: 1g da amostra seca; plantas: 1 g da

amostra seca e moída

Forno de microondas (modelo): cita que o forno é da Milestone, mas não

especifica o modelo. Entretanto, consegue-se identificar que é um forno com

cavidade


solo: etapa 1: 250 W por 4 min seguida de 2 min sem fornecimento de energia;

etapa 2: 400 W por 3 min, 500 W por 2 minutos; etapa 3: 250 W por 5 minutos

plantas: etapa 1: 250 W por 1 min; etapa 2: 2 min sem fornecimento de energia;

etapa 3: 5 min a 250 W, 400 W e 600 W respectivamente

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): solo: 1 mL de água destilada, 3 mL HCl 37

% v/v e 1 mL HNO3 65 % v/v; planta: 5 mL HNO3 65 % v/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de plantas

foram preparadas por dessecação em um forno com ventilação constante a 80

ºC por 12 h e moídas em almofariz de material inerte


Analito(s) determinado(s): Cu e Zn

761

PF16

Microwave Single Vessel Acid-Vapor Extraction: Effect of Experimental Parameters on Co and Fe Determination in Biological Samples

Araujo, G.C.L., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Microchimica Acta, 144 (1-3),

81-85, 2004

Tipo(s) de amostra(s): gramínea, brachiaria e farelo de milho

Massa(s) ou volume de amostra(s): 30 mg

Forno de microondas (modelo): Star System 6 (Cem, Indian, Trail, NC, USA)



250 W, 6 min; etapa 4: 350 W, 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de HNO3 concentrado e 150 μL de

H2O2 30% m/m


pesadas diretamente em 4 copinhos de Teflon, presos em suporte Teflon. Junto

às amostras foram adicionados 150 μL de H2O2 (30 % m/m). O suporte foi

colocado dentro de um frasco de vidro para o microondas. No frasco de vidro,

foram adicionados 15 mL de HNO3 concentrado e submeteu-se o sistema ao

programa de aquecimento. As amostras foram digeridas pelo vapor do ácido

Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES para a determinação de

carbono residual

Analito(s) determinado(s): Co e Fe

762

PF17

Determination of Platinum and Rhodium in Dust and Plant Samples Using Microwave-Assisted Sample Digestion and ICP-MS

Niemela, M., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Analytica Chimica

Acta, 521 (2), 137-142, 2004

Tipo(s) de amostra(s): plantas, musgo e poeira de estrada


Forno de microondas (modelo): MDS 81, CEM



programa A: etapa 1: 5 min, 60 W; etapa 2: 12 min, 632 W

programa B: etapa 1: 15 min, 160 W; etapa 2: 25 min, 632 W; etapa 3: 40 min,

474 W

programa C: etapa 1: 15 min, 632W; etapa 2: 5 min, 221 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): programa A: 5 mL de HNO3 65 % v/v + 3 mL

H2O2 30 % m/m; programa B: 0,1 mL HF e 3,5 mL HCl; programa C: 2 a 5 mL de

H3BO3 4 % m/v

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de musgo e

plantas foram moidas até obter partículas menores que 0,250 mm e secas a

105oC. As amostras foram ent o passadas através de um crivo de 0,75 μm


763

Analito(s) determinado(s): Pt, Rh e Pb

764

PF18

Evaluation of Medicinal Plant Decomposition Efficiency Using Microwave Ovens and Mini-Vials for Cd Determination by TS-FF-AAS

Brancalion, M. L., e Arruda, M. A. Z., Microchimica Acta, 150 (3-4), 283-290, 2005

Tipo(s) de amostra(s): plantas medicinais (Equisetum arvense L., Maytenus

ilicifolia Reisser e Phyllanthus niruri L.).


Forno de microondas (modelo): forno microndas Provecto Analitica, modelo

DGT100 Plus (Jundiaí, Brasil) e forno microondas focalizado CEM modelo STAR-

System 6 (Indian Trail, USA)

Material do frasco: PTFE e mini-frascos de Cryovial® polipropileno (PP)

Programa de aquecimento : programa 1 (DGT100 Plus): etapa 1: potência de

800 W; tempo de 300 s, etapa 2: potência 0 W; tempo de 60 s, etapa 3: potência

800 W; tempo 30 s, etapa 4: potência 0 W; tempo 120 s e etapa 5: potência de

800 W e tempo de 30 s.

Programa 2 (STAR-System 6): etapa 1: tempo de rampa 30 s, temperatura 400C,

tempo de patamar 120 s, etapa 2: tempo de rampa 30 s, temperatura 500C, tempo

de patamar 120 s, etapa 3: tempo de rampa 30 s, temperatura 600C, tempo de

patamar 120 s e etapa 4: tempo de rampa 30 s, temperatura 700C, tempo de

patamar 60 s.

Número de amostras tratadas simultaneamente: 4 mini-frascos em cada

frasco de PTFE (6 frascos), resultando em 24 amostras tratadas

simultaneamente.

765

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de HNO3 e 150 μL de H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: thermospray flame furnace atomic absorption

spectrometry (TS-FF-AAS)


Distribuição do tamanho de partículas: para a Equisetum arvense foi 35 ±

17μm, para a Maytenus ilicifolia foi 48 ± 22 μm e para a Phyllanthus niruri foi 45 ±

27μm.

Acidez final do digerido/ Carbono residual: entre 0,30 e 0,45% de carbono

residual.

Observações complementares: foram testados 20 programas de aquecimento

para a otimização do melhor programa para estas amostras, nos dois fornos de

microondas.

766

PF19

Analysis of Zinc in Vitix Negundo Foliage by Aas and Application of a New Kind of Standard Addition

Li, T., Yu, L. J., Li, W., e Li, M. T., Microchimica Acta, 150 (2), 153-157, 2005

Tipo(s) de amostra(s): folhagem Vitix negundo





Analito(s) determinado(s): Zn

767

PF20

Comparison of two digestion procedures for the determination of lead in lichens by electrothermal atomic absorption spectrometry

Moreira, F.R., Borges, R.M., Oliveira, R.M., Spectrochimica Acta Part B, 60, 755-

758, 2005

Tipo(s) de amostra(s): líquen


Forno de microondas (modelo): Prolabo (Modelo 71955)


Programa de aquecimento : 2 min – 240 W, 2 min – 360 W e 15 min – 480 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,5 mL HNO3 (65% v/v) + 1,5 mL H2O2 (30%

m/m)

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Após a adição do HNO3

esperou-se 30 minutos para adicionar o H2O2.



768

P1

Digestion of Dust Samples in a Microwave-Oven

Feng, Y. e Barrat, R.S., Science of the Total Environment, 143 (2-3), 157-161,

1994

Tipo(s) de amostra(s): materiais certificados: cinzas, particulado urbano,

resíduo de rio




Programa de aquecimento: 4 frascos: 30-40 % potência (200 - 250 W), 6

frascos: 45-55 % potência (300 – 350 W ), 8 frascos: 60-70 % potência (385 - 450

W), 10 frascos: 75-85 % potência (475 - 550 W), 12 frascos: 90-100 % potência

(575 - 650 W)

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3-HF 1:1


pesadas nos frascos, 10 mL de HNO3-HF 1:1 eram adicionadas e os frascos

foram fechados e posicionados no forno. O programa de aquecimento foi

selecionado conforme o número de frascos no forno e iniciado. Terminado o

programa de aquecimento, os frascos eram retirados do forno e deixados

resfriando por 5 min em uma capela e em água gelada por 10 min

Técnica para a determinação: GFAAS e DPASV

Analito(s) determinado(s): Cd, Pb

769

P2

Optimization of an Urban Particulate Matter Multi-Element Analysis Method by Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry (ICP-OES)

Cariati, F., Fermo, P., e Gilardoni, S., Annali Di Chimica, 93 (5-6), 539-550, 2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado (urbano) - Material de referência

SRM 1648


Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone)



Programa 1: etapa 1- potência de 250 W; tempo de 10 min; etapa 2- potência 0

W; tempo de 2 min; etapa 3- potência 250 W; tempo 8 min e etapa 4- potência 0

W; tempo 2 min. Programa 2: Etapa 1- potência 250 W; tempo 10 min,; etapa 2-

potência 0 W; tempo 2 min

Volume e tipo de reagente: foram utilizados 3 procedimentos diferentes. Ver

volume de reagentes utilizados em cada um no procedimento a seguir.

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: procedimento 1 -

utiliza HClO4 procedimento 2-HNO3-HF-H3BO3. A amostra foi pesada no frasco

de PTFE e adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o

programa de aquecimento 1 foi seguido. Após resfriar os frascos, adicionou-se

0,5 g de H3BO3 à solução obtida, os frascos foram fechados e aquecidos

seguindo o programa de aquecimento 2. No final os frascos foram resfriados à

temperatura ambiente e a suspensão foi diluída para 25 mL e armazenada em

770

frascos plásticos.

procedimento 3 - HNO3 – HF. A amostra foi pesada no frasco de PTFE e

adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o programa de

aquecimento 1 foi seguido. Após resfriamento, a solução foi diluída para 25 mL

com água desionizada em frasco plástico. Neste caso, nenhuma estratégia foi

adotada para remover o excesso de HF


Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,

Sb, Sr, V, Zn

Observações complementares: o procedimento 2 foi mais adequado para a

determinação de As, Sb e Hg, enquanto o procedimento 3 apresentou resultados

satisfatórios para os outros elementos

771

P3

Determination of Pt, Pd and Rh by Iinductively Coupled Plasma Sector Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS) in Size-Classified Urban Aerosol Samples

Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,

G., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003

Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem

Forno de microondas (modelo): Mars 5, CEM (potência máxima 1000 W)


Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com pressão máxima de 173,9

atm e temperatura máxima de 220oC

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água régia + 0,5 mL HF 48% m/v

Técnica para a determinação: ICP-SFMS


772

P4

Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Airborne Particles Using Open-Vessel Focused Microwave-Assisted Extraction

Shu, Y.Y., Tey, S.Y., e Wu, D.K.S., Analytica Chimica Acta, 495 (1-2), 99-108,

2003

Tipo(s) de amostra(s): material particulado do ar (urban dust standard reference

material (SRM) 1649a)


Forno de microondas (modelo): um forno de microondas Prolabo (Soxwave

100, 2450 MHz) equipado com controle de potência

Material do frasco: frascos de quartzo

Programa de aquecimento: 20 min - 150 W

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 20 mL de acetona 5 % em tolueno

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um processo

de extração de PHAs por radiação de microondas


Analito(s) determinado(s): PHAs (hidrocarbonetos policíclicos aromáticos)

773

P5

Determination of Pt, Pd and Rh by Inductively Coupled Plasma Sector Field Mass Spectrometry (ICP-SFMS) in Size-Classified Urban Aerosol Samples

Kanitsar, K., Koellensperger, G., Hann, S., Limbeck, A., Puxbaum, H., e Singeder,

G., Journal oi Analytical Atomic Spectrometry, 18 (3), 239-246, 2003

Tipo(s) de amostra(s): aerossol urbano

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): filtros de amostragem

Forno de microondas (modelo): Mars 5 (CEM, EUA)


Programa de aquecimento: 400 W por 60 min, com pressão máxima de 345

atm e temperatura máxima de 220 °C

Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 2 mL de água régia + 0,5 mL HF

Técnica para a determinação: ICP SFMS


774

P6

A Study of Uniformity of Elements Deposition on Glass Fiber Filters After Collection of Airborne Particulate Matter (PM10) Using a High-Volume Sampler

Marrero, J., Rebagliati, R.J., Gómez, D. e Smichowski, P., Talanta, 68, 442-447,

2005

Tipo(s) de amostra(s): particulados do ar, NIST SEM 1648


Forno de microondas (modelo): Milestone-FKW, MLS-2000

Material frasco: teflon® - PFA

Programa de aquecimento: etapa 1: 5 min - 250 W, etapa 2: 5 min - 0 W, etapa

3: 5 min - 400 W, etapa 4: 5 min - 0 W, etapa 5: 5 min - 600 W


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 2 mL HCLO4 + 2 mL HF


Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, SB, Ti, V

775

P7

Comparison of Microwave-Assisted Digestion Methods and Selection of Internal Standards for the Determination of Rh, Pd and Pt in Dust Samples by ICP-MS

Niemela, M., Kola, H., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Microchimica

Acta, 150 (3-4), 211-217, 2005

Tipo(s) de amostra(s): material certificado BCR-723, poeira de estrada


Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5X (CEM Corp., Matthews, USA)

usando XP-1500 de alta pressão.

Material do frasco: Teflon® TMF

Programa de aquecimento : etapa 1: tempo de rampa de 10 min, temperatura

de 180 0C, tempo de patamar 10 min; etapa 2: tempo de rampa de 15 min,

temperatura de 220 0C e tempo de patamar de 10 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): etapa 1: 5 mL de HNO3 concentrado e 3 mL

de H2O2 30% m/m, etapa 2: 3,5 mL de HCl e 0,1 mL de HF

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: foram testados 4

procedimentos de digestão sendo que o segundo método foi o mais eficiente e

está descrito no item programa de aquecimento.

Técnica para a determinação: ICP MS

Analito(s) determinado(s): Rh, Pd e Pt

P8

776

Evaluation of a Microwave-Assisted Extraction Technique for Determination of Water-Soluble Inorganic Species in Urban Airborne Particulate Matter

Sathrugnan, K. e Balasubramanian, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381,

1604-1608, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Particulados suspensos no ar


Forno de microondas (modelo): Milestone modelo MLS-1200 (Itália)

Material frasco: Teflon® modificado

Programa de aquecimento: 50-200 W por um intervalo de tempo (5-30 min)


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 15 mL de H2O

Técnica para a determinação: Cromatografia Iônica

Analito(s) determinado(s): Na+, NH4

+, K+, Ca+, Mg+, F-, Cl-, NO3

-, PO4

3- e SO4

2-

777

P9

Determination of Trace Elements in Ambient Aerosol Samples

Pekney, N.J. e Davidson, C.I., Analytica Chimica Acta, 540, 269-277, 2005

Tipo(s) de amostra(s): ar

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): EPA 3052


Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 0 – 100 °C por 5 min; etapa 2:

100-140 °C por 10 min; etapa 3: 140-200 °C por 5 min e etapa 4: 200 °C por

15 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 + HF + H2O2 30% m/m


Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K,

Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Se, Sb, Sr, Ti, Tl, V e Zn

778

D1

Development of Microwave-Assisted Drying Methods for Sample Preparation for Dried Spot Micro-X-Ray Fluorescence Analysis

Link, D.D., Kingston, H.M., Havrilla, G.J., e Colletti, L.P., Analytical Chemistry, 74

(5), 1165- 1170, 2002

Tipo(s) de amostra(s): soluções padrão multielementar, SRM 1643d (elementos

traço em água) e SC-1 (solução de limpeza de semicondutor)

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 mL da solução multielementar em

HNO3 25 % / HF 25 % ou HNO3 4 % . 150 mL SRM 1643d ou SC-1 em três

alíquotas de 50 mL

Forno de microondas (modelo): Milestone (não cita o modelo)

Material do frasco: as soluções foram depositadas em filmes finos de

polipropileno que foram inseridos nos recipientes de PTFE


solução multielementar 50 mL: etapa 1: 15 min, 350 W; etapa 2: 10 min, 0 W;

etapa 3: 5 min; 350 W; etapa 4: 5 min; 350 W; etapa 5: 5 min, 350 W; etapa 6: 5

min, 350 W; etapa 7: 5 min, 0 W

SRM 1643d e SC-1: procedimento A: etapa 1: 5 min, 500 W; etapa 2: 5 min, 0

W; etapa 3: 3 min, 500 W; etapa 4: 2 min, 0 W; etapa 5: 3 min, 250 W; tempo total

18 min.

Procedimento B: etapa 1: 5 min, 350 W; etapa 2: 4 min, 0 W; etapa 3: 5 min, 250

W; etapa 4: 4 min, 0 W; etapa 5: 2 min, 250 W;

Procedimento C: Idem B, tempo total de 20 min.

779

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): solução multielementar em HNO3 25 % / HF

25 % ou HNO3 4 %

Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: são desenvolvidos

procedimentos de secagem para os "spot" (suporte) onde são depositadas as

amostras para fluorescência de raio-X dentro dos fornos MW. Os elementos

foram solubilizados e analisados após a secagem para verificar se houveram ou

não perdas.


Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Cd, Mg, V, Cr, Mn, Co, Cu, Mo, Cd,

Se, Sr, Sb, Pb, Tl

780

D2

Characterization of Document Paper Using Elemental Compositions Determined by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Spence, L.D., Baker, A.T., e Byrne, J.P., Journal of Analytical Atomic

Spectrometry, 15 (7), 813-819, 2000

Tipo(s) de amostra(s): folha A4 (210 x 297 mm), 80 g/m2 de 17 diferentes

procedências.

Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 – 110 mg (área aproximada 30 mm x

40 mm)

Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Mega, Milestone, Sorisole, Italy)


Programa de aquecimento: passo 1: 250 W, 1 min; passo 2: 0 W, 2 min; passo

3: 250 W, 5 min; passo 4: 400 W, 5 min; passo 5: 600 W, 5 min


Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3,0 mL de HNO3, 1,5 mL de H2O2 30% m/m e

2,0 mL de água ultra pura


colocadas nos frascos, os reagentes foram adicionados e as misturas foram

aquecidas em forno de microondas seguindo o programa de aquecimento acima

descrito. As amostras digeridas foram transferidas para tubos de polietileno de

50 mL e diluídas para 40 mL com água ultra pura


781

Analito(s) determinado(s): Li, Na, Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Rb, Sr,

Y, Zr, Ba, La, Ce, Nd, Th e U

Observações complementares: foi proposto um método para determinação de

23 elementos em amostras de papel de diferentes fabricantes. A digestão

assistida por microondas foi utilizada para o preparo das amostras

782

D3

Slurry Sampling for the Determination of Arsenic, Cadmium, and Lead in Mainstream Cigarette Smoke Condensate by Graphite Furnace-Atomic Absorption Spectrometry and Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Torrence, K.M., Mcdaniel, R.L., Self, D.A., e Chang, M.J., Analytical and

Bioanalytical Chemistry, 372 (5-6), 723-731, 2002

Tipo(s) de amostra(s): fumaça do cigarro


Forno de microondas (modelo): MARS 5, CEM

Material do frasco: recipientes HP 500 Plus

Programa de aquecimento: rampa de 15 min para atingir 13,6 atm a 100 %

potência. 13,6 atm por 10 min

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 e 1 mL H2O2 30% m/m

Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-MS

Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb

783

D4

A Comparison of High Accuracy Isotope Dilution Techniques for the Measurement of Low Level Sulfur in Gas Oils

Hearn, R.; Berglund, M.; Ostermann, M.; Pusticek, N. e Taylor, P., Analytical

Chimica Acta, 532, 55-60, 2005

Tipo(s) de amostra(s): Gás combustível


Forno de microondas (modelo): Anton Paar modelo Multiwave 2000 e

Multiwave 3000 (Anton Paar, Áustria)

Programa de aquecimento: Etapa 1: 50 a 1000W por 15 min e etapa 2 – 1000W

por 30 min.

Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 0,8 mL H2O2 30% m/m



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