determinações em faas

8/16/2019 Determinações em FAAS

1/5

Universidade Estadual do Sudoeste da BahiaDQE - CAMPUS DE JEQUIÉ

Química Analítica III

Determinação de: Manganês em amostra vegetal, Cobre em Cachaça eZinco em amostra de vinagre por Espectrometria de Absorção Atômica

com chama (AA!"#$!a%onara &ima Carib' (C", ) Dandara Caldas (C"#

* [email protected]

Palavras Chave: Manganês Co!re "in#o $AAS .

*b+etivos

A%render a &anusear u& es%e#tr'&etro dea!sor()o at'&i#a #o& #ha&a*

A%li#ar u& &+todo de digest)o %or via ,&ida no%re%aro de solu()o de u&a a&ostra %ara analiseu.&i#a uantitativa* A%render a t+#ni#a de #ali!ra()o %or adi()o %adr)oe %adr)o interno e& analise u.&i#a uantitativo*Deter&inar &anganês e& a&ostra de vegetais#o!re e& #a#ha(a e /in#o e& a&ostra de vinagre%or es%e#tro&etria de a!sor()o at'&i#a de #ha&a$AAS*0e%resentar adeuada&ente a #on#entra()o deu&a a&ostra s1lida2

ntrodção

A es%e#tro&etria de a!sor()o at'&i#a #o& #ha&a3$AAS4 + u&a das t+#ni#as anal.ti#as &ais usadase #on#eituadas %ara a deter&ina()o de #er#a de 56ele&entos nu&a variedade de &atri/es sendo u&a7erra&enta ideal %ara tra!alhos de rotina e&la!orat1rios2 8rata-se de u&a t+#ni#a ro!usta de#usto instru&ental relativa&ente !ai9o2 o entantoest; sues nate&%eratura da #ha&a #o&%osi()o da #ha&a#o&%osi()o da a&ostra ta9a de as%ira()o ene!uli/a()o entre outras ue %ode& %rees de an;lise2 A #o&%ensa()o dos erros +%oss.vel desde ue o analito e %adr)o interno sees nas#ondi(>es e9%eri&entais2 o %resente tra!alho +%ro%osto o uso de #o!alto #o&o %adr)o interno %araa deter&ina()o direta de &anganês e& vinho %or es%e#tro&etria de a!sor()o at'&i#a #o& #ha&aseuen#ial2 [3]

-arte E.perimental

Digestão de Amostra /egetal e Determinação deManganês por Espectrometria De AbsorçãoAtômica Com Chama (AA!"

-A01E A: Digest)o das a&ostras As &assas 7ora& %esadas e& tri%li#ata dea%ro9i&ada&ente @ g2 Adi#ionou-se & de a#ido n.tri#o e & de ?e& #ada a&ostra2 Dei9ou-se e& re%ouso %or F&inutos2 As a&ostras 7ora& aue#idas na %la#a deaue#i&ento at+ uase se#ura2 De%ois de 7rio asa&ostras 7ora& trans7eridas %ara !al>esvolu&+tri#os de @@@ & e #o&%letado #o& ;guadeioni/ada2-A01E 2: Constru()o da #urva de #ali!ra()o edeter&ina()o do &anganês %or $AAS2

Pri&eira&ente 7ora& 7eitas solu(>es %adr>es de&anganês nas #on#entra(>es de @* @F* @* F e@ GgH& %artindo de u&a solu()o de @@@GgH&2Sendo %re%arada antes u&a solu()o inter&ediariade @GgH&2Posterior&ente 7oi reali/ada a leitura do !ran#o de/ve/es dos %adr>es de #ali!ra()o e das a&ostrasno $AAS2Determinação de Cobre em Cachaça por AA!3sando o M'todo da Adição -adrão

-A01E A: Pre%aro das solu(>es8rans7eriu-se @ & da a&ostra de #a#ha(a %ara

#ada u& dos !al>es volu&+tri#os2 Utili/ou asal.uotas da solu()o %adr)o de #o!re de#on#entra()o de @ &gH adi#ionando-as ao !al>esvolu&+tri#os #o& as a&ostras2Co&%letou-se o volu&e dos !al>es volu&+tri#os#o& ;gua destilada2 E %osterior&ente 7e/-se adeter&ina()o de #o!re nas solu(>es usando u&es%e#tr'&etro de a!sor()o at'&i#a #o& #ha&a2

Determinação de Zn em /inagre por AA! peloM'todo de Calibração por -adrão nterno#

-A01E A: preparo das solç4es padrão#

Pre%ararou-se e& !al>es volu&+tri#os de @@ &as solu(>es %adr)o %ara a #urva de #ali!ra()o %elaProf.Marcos de Almeida Bezerra DQE/UESB –

Química Analítica Experimental III – 2014.2

Data: 12/11/2014

Relatório Nº 8,9,10

Visto do Professor:


2/5



dilui()o das solu(>es estoues de /in#o 3analito4 edo %adr)o interno 3#o!alto42 A%1s adi()o dos volu&es #orres%ondentes do%adr)o do analito e do %adr)o interno adi#ionou-se

@F & de ? antes de #o&%letar o volu&e do!al)o volu&+tri#o #o& ;gua destilada2-A01E 2: Pre%aro das solu(>es das a&ostras devinagre8rans7erira&-se %ara !al>es volu&+tri#os de @@& #in#o &ililitros de vinagre2 Pre%arou-se #adaa&ostra e& tri%li#ata2 Adi#ionou-se e& #adaa&ostra @F & da solu()o %adr)o interno e @F &de ?2 evou as solu(>es %adr>es e as solu(>esdas a&ostras %ara leitura no $AAS2

0esltados e Discssão

Digestão de Amostra /egetal e Determinação deManganês por Espectrometria De AbsorçãoAtômica Com Chama (AA!"

-A01E A: Digest)o das a&ostras

As &assas 7ora& %esadas e& tri%li#ata dea%ro9i&ada&ente @ g2

8a!ela : &assas das a&ostras2

Amostra massa (g"

$ @@F) @@F5 @@F@

Adi#ionou-se & de a#ido n.tri#o e & de ?e& #ada a&ostra2 Dei9ou-se e& re%ouso %or F&inutos2 As a&ostras 7ora& aue#idas na %la#a deaue#i&ento at+ uase se#ura2 De%ois de 7rio asa&ostras 7ora& trans7eridas %ara !al>esvolu&+tri#os de @@@ & e #o&%letado #o& ;guadeioni/ada2Posterior&ente as a&ostras 7ora& digeridas %elo&+todo de digest)o %or via ,&ida ue #onsiste e&su!&eter a a&ostra ao ;#ido n.tri#o #on#entrado auente ue es de @* @F* @* F e@ GgH& %artindo de u&a solu()o de @@@GgH&2Sendo %re%arada antes u&a solu()o inter&ediaria

de @GgH&2Posterior&ente 7oi reali/ada a leitura do !ran#o de/ve/es dos %adr>es de #ali!ra()o e das a&ostrasno $AAS2 $oi utili/ada u&a &istura gasosa %araali&enta a #ha&a de arHa#etileno2 Co& 7lu9o do ar de @@@ H&in e 7lu9o de a#etileno de F H&in no#o&%ri&ento de onda de KL6 n&2

8a!ela : &edida de a!sor!n#ia da onda do!ran#o2

2ranco Absorb6ncia

$a medida @@@@)a medida @@@5a medida @@@7a medida @@@@8a medida @@@9a medida @@@a medida @@@;a medida @@@@es de Mn2Concentração (>g?&" Absorb6ncia

=,$ @@5=,8 @@55$,= @6$,8 @KK),=

A!sor!n#ia des#artada

Nr;7i#o : Curva de Cali!ra()o do Mn2

Prof.Marcos de Almeida Bezerra DQE/UESB –


Data: 12/11/2014


Visto do Professor:


3/5



Pela eua()o de #ali!ra()o o!tida en#ontrara&-seas #on#entra(>es do Mn nas a&ostras2

8a!ela F: Con#entra(>es de Mn nas a&ostras2

Amostra Concentração (>g?g"

$ 5K) F5 6

O 56 GgHgE %or 7i& 7ora& #al#ulados o li&ite de dete#()o e oli&ite de uanti7i#a()o2&imite de detecção (&D": #on#entra()o &.ni&a e&ue a es%+#ie deve estar %ara %oder ser uanti7i#ada se& &uitos desvios2

3 LD =

a

σ

onde @ + o desvio %adr)o da leiturado !ran#o e a o #oe7i#iente angular da #urva de#ali!ra()o2D 9 @@@@6KH @D @@6 &gH&imite de antiBicação (&": + a #on#entra()o&.ni&a e& ue a es%+#ie deve estar %ara#onseguir ser dete#tada %ela t+#ni#a no #aso doli&ite de dete#()o2

10 LQ =

a

σ

Q @ 9 @@@@6K H @Q @@FK &gH

Determinação de Cobre em Cachaça por AA!3sando o M'todo da Adição -adrão

-A01E A: Pre%aro das solu(>es

8rans7eriu-se @ & da a&ostra de #a#ha(a %ara#ada u& dos !al>es volu&+tri#os2 Utili/ou asal.uotas da solu()o %adr)o de #o!re de#on#entra()o de @ &gH adi#ionando-as ao !al>es

volu&+tri#os #o& as a&ostras tendo as#on#entra(>es 7inais a%resentadas a!ai9o28a!ela : %re%aro dos %adr>es da #urva de#ali!ra()o e& !al>es volu&+tri#os de @@ &%ara deter&ina()o de #o!re %elo &+todo da adi()o%adr)o2

2alão Concentração(mg?&"

/olmeda

amostra(m&"

/olmedo

padrão)= mg?&

=$ @ @ @=) @ @ @=5 @L @ @

=7 @5 @ @=8 @6 @ @L=9 @ @ @F

Co&%letou-se o volu&e dos !al>es volu&+tri#os#o& ;gua destilada2 E %osterior&ente 7e/-se adeter&ina()o de #o!re nas solu(>es usando u&es%e#tr'&etro de a!sor()o at'&i#a #o& #ha&a2$oi utili/ada u&a &istura gasosa %ara ali&enta a#ha&a de arHa#etileno2 Co& 7lu9o do ar de @@@H&in e 7lu9o de a#etileno de F H&in no#o&%ri&ento de onda de KL6 n&8a!ela : a!sor!n#ias das #on#entra(>es %adr)o2

Concentração dasolção padrão

(mg?&"

Absorb6ncia total dasolção

=,= =, =97=,) =, =;<=,7 =, $$8=,9 =, $77=,; =, $98$,= =, )=)

-A01E 2: Constru()o da #urva de #ali!ra()o edeter&ina()o do #o!re na a&ostra2? &+todo da adi()o %adr)o se !aseia e& #riar u&a#urva de #ali!ra()o #ontendo es e a solu()o %ro!le&a e #orrigir algu&avaria()o de algu&a %ro%riedade ue a7ete oresultado &as ue n)o se


4/5



A #on#entra()o de #o!re na solu()o dilu.da daa&ostra 7oi #al#ulada igualando-se a /ero

en#ontrando-se o valor de 9 e& &odulo2R@F9 @@5@ @F9 @@5l9l @LFK &gHMulti%li#ando %elo 7ator de dilui()o ue + F te&-se:9 K6 &gH de Cu na #a#ha(a2

Determinação de Zn em /inagre por AA! peloM'todo de Calibração por -adrão nterno#

-A01E A: %re%aro das solu(>es %adr)o2Pre%arara&-se e& !al>es volu&+tri#os de @@ &as solu(>es %adr)o %ara a #urva de #ali!ra()o %ela

dilui()o das solu(>es estoues de /in#o 3analito4 edo %adr)o interno 3#o!alto428a!ela : %re%aro dos %adr>es da #urva de#ali!ra()o e& !al>es volu&+tri#os de @@ &%ara deter&ina()o de "n usando #o!alto #o&o%adr)o interno2

2alão

!olção de Zn ($=,=mg?&"

!olção deCo ($=,=

mg?&"Tolu&e

3G4Con#entra()o7inal 3&gH4

Tolu&e3&4

Con-#entra-()o7inal3&gH4

-$ @ @ @F@ @F@-) F@ @@F @F@ @F@-5 @@ @@ @F@ @F@-7 F@ @F @F@ @F@-8 @@ @@ @F@ @F@-9 @@ @@ @F@ @F@- F@@ @F@ @F@ @F@

A%1s adi()o dos volu&es #orres%ondentes do%adr)o do analito e do %adr)o interno adi#ionou-se@F & de ? antes de #o&%letar o volu&e do!al)o volu&+tri#o #o& ;gua destilada2-A01E 2: Pre%aro das solu(>es das a&ostras de

vinagre

8rans7erira&-se %ara !al>es volu&+tri#os de @@& #in#o &ililitros de vinagre2 Pre%arou-se #adaa&ostra e& tri%li#ata2 Adi#ionou-se e& #adaa&ostra @F & da solu()o %adr)o interno e @F &

de ?2 evou as solu(>es %adr>es e as solu(>esdas a&ostras %ara leitura no $AAS2$oi utili/ada u&a &istura gasosa %ara ali&enta a#ha&a de arHa#etileno2 Co& 7lu9o do ar de @@@H&in e 7lu9o de a#etileno de F H&in no#o&%ri&ento de onda de KL6 n&2? &+todo do %adr)o interno te& a vantage& de#onseguir #orrigir a varia()o do sinal anal.ti#odevido ao e7eito de &atri/2 Sendo esta o &eio7.si#o-u.&i#o no ual o analito est; dis%erso o%adr)o interno au9ilia a #orrigir as varia(>eso#asionadas neste &eio %orue %ossui%ro%riedades 7.si#o-u.&i#as se&elhantes e

res%onde& %ro%or#ional&ente =s varia(>eso#orridas na leitura21abela ) A!sor!n#ias do /in#o e do #o!altoo!tidas das leituras de %adr>es e a&ostras noes%e#tr'&etro de a!sor()o at'&i#a na #ha&a eresultados da divis)o dessas a!sor!n#ias2Zn(mg?"

Co(mg?&"

AbsZn

AbsCo

Abs Zn ?Abs Co

= @F@ @@@ @@@K =,=8 @F@ @@K @@ L=,$= @F@ @@5 @@ F@6=,$8 @F@ @@K @@ F6

=,)= @F@ @K @@ @F=#5= @F@ @5K @@@K 6=,8= @F@ @@ @@ @

Nr;7i#o : Curva de #ali!ra()o A!s "n H A!s Coversus a #on#entra()o do "n2

De%ois das leituras de a!sor!n#ias a%resentadas%elos %adr>es o!tivera&-se os seguintes valoresdas a!sor!n#ias das a&ostras de vinagre nas&es&as #ondi(>es a%resentados na ta!ela :



Data: 12/11/2014


Visto do Professor:


5/5



8a!ela : Talores de a!sor!n#ias a%resentados%elas a&ostras dilu.das de vinagre21bo Absorb6ncia

do ZnAbsorb6nciado Co

Abs#Zn ?

Abs# CoA$ @@ @@ @KA) @@L @@ A5 @@ @@ @@

Co& os valores de a!sor!n#ias das a&ostras e#o& a eua()o da #urva de #ali!ra()o %'de-se#al#ular a #on#entra()o de /in#o na a&ostra dovinagre analisado2 Amostra A1:

A!s2 "n H A!s2 Co @K LLL9 65

@K LLL9 659 valor negative o#orreu erro

Amostra A2:

A!s2 "n H A!s2 Co LLL9 65 LLL9 65

$ator de Dilui()o "nV KKF 9 @- 9 "nV KK 9 @- &g- ou KK GgH& Amostra A3:

A!s2 "n H A!s2 Co @@ LLL9 65@@ LLL9 659 valor negative o#orreu erro

Conclusão

Pode-se #on#luir ue o &+todo de es%e#tros#o%iade a!sor()o at'&i#a na #ha&a + e7i#a/ %ara se

deter&inar uantitativa&ente a %resen(a deManganês2 Al+& de a%render a es#olher u&&+todo de #ali!ra()o adeuado %ara a an;lisenesse #aso %or via ,&ida2 A #on#entra()oen#ontrada de Mn 7oi de 56 GgHg2Pode-se #on#luir ue a a&ostra de #a#ha(aanalisada a%resentou u&a #on#entra()o de #o!rede K6 &gH valor a#eit;vel %ara a legisla()o!rasileira2 Essa analise 7oi %oss.vel devido ao usoda &etodologia de #ali!ra()o %or adi()o %adr)oa%resentando resultados #on7i;veis2Pode-se #on#luir ue usando a &etodologia de%adr)o interno a analise torna-se !astante

e7i#iente u&a ve/ ue di&inui os erros do %r1%rioa%arelho utili/ado o!tendo-se resultados

#on7i;veis2 Por 7i& o!teve-se a #on#entra()o de "nno vinagre KK GgH&2

Referências Bibliográficas

[1] SKOOG, D.A., HOLLER, F.J., et. al. Fundamentosde Química Analítica. 8° ediç!, Edit!"a Lea"#i#$. S!%a&l!, '008.

['] ( HARR)S, D., Análise Quantitativa. *° Ediç!,Edit!"a L+. Ri! de Ja#ei"!, '000.

['] ( S?U"A A S2* Uso da %adroni/a()o interna e&es%e#tro&etria de a!sor()o at'&i#a #o& #ha&a3$AAS4 %ara deter&ina()o direta de &anganês e&vinho* De%arta&ento de Qu.&i#a Anal.ti#aUniversidade $ederal da Bahia*

25 a Reunião Anual

da Sociedade Brasileira de Química – SBQ.



Data: 12/11/2014


Visto do Professor:

determinações em faas

Documents