desmitificando o abnt iso guia 34 :2012 1º estudo de caso - metrologia de gases cristiane rodrigues...

Desmitificando o ABNT ISO Guia 34 :2012Desmitificando o ABNT ISO Guia 34 :20121º Estudo de Caso - Metrologia de Gases1º Estudo de Caso - Metrologia de Gases

Cristiane Rodrigues Augusto Cristiane Rodrigues Augusto Pesquisadora Pesquisadora

(Inmetro/Dquim/Lanag)(Inmetro/Dquim/Lanag)

ABNT ISO Guia 34 – cobrindo os requisitos para reconhecimento da ABNT ISO Guia 34 – cobrindo os requisitos para reconhecimento da competência de PMRcompetência de PMR

ISO Guide 80 –Requisitos mínimos para preparação “in house” de MR para

controle da qualidade

ISO TR 79 – Exemplos sobre produção de MR

para análises qualitativas (testing of nominal

properties) (em elaboração)

ISO Guide 35 –Requisitos para caracterização e

certificação de MR (em revisão)

ISO Guide 33 – usos de MR, incluindo calibração, validação e verificação de métodos, gráficos controle, transferência de valores, ensaios de proficiência, etc. (em revisão)

ISO Guide 31 – documentação que acompanha o MR (em revisão)

ISO Guide 30 – termos e definições relacionados aos MR (em revisão)

A referência para a acreditação...

Ref. REMCO, 2014

Família dos ISO Guides

ISO 6141:2000 – Gas analysis – requirements for certificates for calibration gases and gas mixture.

A referência para a área de gases...... Família das ISO

ISO 6142 :2001 – Gas analysis -- Preparation of calibration gas mixtures -- Gravimetric method

ISO 6142:2001/Amd 1:2009 - Liquid introduction

ISO 6143:2001 – Gas analysis – comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures

Comitês da ISO

•ISO/TC 146 Air Quality

•ISO/TC 158 Gas Analysis

•ISO/TC 193 Natural Gas

•ISO/TAG 4 Metrological Issues

ISO/IEC 17025 - ABNT ISO/IEC 17025:2005 (errata 2006) - Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração

Escopo do ABNT ISO Guia 34Escopo do ABNT ISO Guia 34

Ref. Lamberty and Emons, 2010

Termos e definições de nosso Termos e definições de nosso interesse....interesse....

Sobre o ISO Guide 34: 2009 Sobre o ISO Guide 34: 2009 (ABNT ISO Guia 34: 2012)....(ABNT ISO Guia 34: 2012)....


Quem seriam os atores envolvidos? Quais os Produtores de Materiais de Referência Certificados (sejam eles primários ou secundários)?Organizações públicas: Exemplo: INMETRO, NIST, NPL, etc.Empresas privadas: Exemplo: VSL, COREGAS, etc.


Atividades de inteira responsabilidade de um produtor de materiais de referência:

•planejamento da produção;

•seleção de subcontratados;

•atribuição e decisão sobre os valores de propriedades e incertezas associadas;

•autorização dos valores de propriedade;

•emissão de certificados ou outras declarações para os materiais de referência certificados.




Quais as etapas que em que é possível utilizar subcontratados?

Processamento, manuseio, avaliação de homogeneidade e estabilidade, caracterização, armazenamento e/ou distribuição do material de referência

Exemplo:O CENAM utiliza uma empresa fornecedora de misturas de gases subcontratada para o programa MRTC (Materiales de Referencia Trazables Certificados) O que foi contratado no programa? Apenas a confecção das misturas de gases.


Considerando o requisito sobre ensaios e calibrações realizadas para dar suporte ao processo de produção de materiais de referência...

todos os ensaios e calibrações devem ser realizados em conformidade com a norma ISO/IEC 17025 ou ISO 15189 para ensaios voltados à área clínica.a acreditação de subcontratados segundo os requisitos da norma ISO/IEC 17025 não é obrigatória, entretanto cabe ao PMR assegurar que as atividades de produção atendam aos requisitos da norma.

ETAPAS PARA PRODUÇÃO DE UM MATERIAL DE REFERÊNCIA GASOSO CERTIFICADO PRIMÁRIO DO LANAG/INMETRO:

1)PLANEJAMENTO2)PRODUÇÃO / PREPARO3)CARACTERIZAÇÃO* / VERIFICAÇÃO4)ESTUDO DE ESTABILIDADE5)CERTIFICAÇÃO

•*NO CASO DE MRC PRIMÁRIOS GASOSOS: A ETAPA DE CARACTERIZAÇÃO DO CANDIDATO A MRC GASOSO É REALIZADA ATRAVÉS DE UM MÉTODO PRIMÁRIO, UMA VEZ QUE O VALOR DE PROPRIEDADE DO MATERIAL É O VALOR OBTIDO NA GRAVIMETRIA!!!!!!!!

•O LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE GASES (LANAG) NÃO UTILIZA SUBCONTRATADOS PARA PRODUÇÃO DE MRC.

•O LANAG COMERCIALIZA APENAS MRC, NÃO COMERCIALIZA MR.



Atividades na produção de MR(C)

Documentos relevantes

Organizações responsáveisTipo

1Tipo

2Tipo

3Tipo

4Tipo

5Tipo

6Tipo

7Tipo

8Planejamento da produção ISO Guide 34 + ABNT

NBR ISO/IEC 17025P P P P P P P P

Preparo do material ISO Guide 34 + ABNT NBR ISO/IEC 17025

P S S S S P S P

Ensaios de homogeneidade / estabilidade

ISO Guide 34 + ABNT NBR ISO/IEC 17025

P P P S* S* S* S* P

Caracterização dos valores de propriedade


P P P S* S* S* P S*

Designação e decisão dos valores de propriedade


P P P P P P P P

Autorização dos valores de propriedade e emissão de certificado / declaração

ISO Guide 34P P P P P P P P

Manuseio e estocagem (incluindo ensaios pós-certificação)


P P S P S S S P

Distribuição e serviço pós-distribuição ISO Guide 34 P P S P S P S P

Exemplos de atividades relacionadas à produção de materiais de referência executadas por produtores e subcontratados.

Ref.: Adaptação do documento APLAC TC 008 (APLAC, 2010, revisão 03).P = atividades realizadas pelo produtor de materiais de referência;S = atividades realizadas pelo subcontratado.S*= qualquer conclusão relacionada à atividade do subcontratado deve ser feita pelo produtor (PMR).

Foco

Ciclo do Material de Referência Gasoso Certificado

ISO-6142: 2001 Teste de estabilidade

Inserir MRC no mercado

Produção e Certificação de Materiais de Referência - LANAG

Abordagem sobre a aplicação do ABNT ISO Guia 34: 2012

Requisitos técnicos

LANAG.


5 Requisitos técnicos e de produção

5.1 Generalidades voltadas para a produção de materiais de referência certificados do Lanag; Avaliações de homogeneidade e estabilidade são sempre necessárias para estabelecer que o grau de homogeneidade e estabilidade seja adequado para o propósito (ver 5.12, 5.13, 5.14).

O Lanag não realiza os ensaios de homogeneidade visto que os cilindros contendo os candidatos são preparados individualmente. Nos casos em que lotes de reposição de materiais de referência sejam produzidos pela aplicação dos mesmos procedimentos utilizados para os lotes anteriores com matérias-primas similares que levam a produtos finais com propriedades equivalentes, são necessárias avaliações de verificação adequadas para garantir que as estimativas de incerteza obtidas nos lotes anteriores continuam a ser aplicáveis para o novo lote; ver 5.4.3 n).

HISTÓRICO DA PRODUÇÃO HISTÓRICO DA PRODUÇÃO EXPERIÊNCIA DO PMR EXPERIÊNCIA DO PMR


5.2 PessoalCapacitação dos envolvidos na execução das atividades relacionadas à produção de candidatos a materiais de referência => treinamentos técnicos em operação de equipamentos.

Capacitação dos envolvidos nos procedimentos internos do Lanag, que estão baseados nos requisitos das ISO 6141, 6142 e 6143, ou seja, todos os envolvidos são capacitados na produção e certificação de MRC e possuem treinamentos em cálculo de incerteza, validação de métodos e de produção e uso de materiais de referência.

Capacitação dos envolvidos na série de ISO Guides e nos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005.

O Lanag mantém registro atualizado de atribuições para o pessoal gerencial, técnico e de apoio envolvidos nas atividades de produção de material de referência (Pasta individual de cada um dos envolvidos e FOR-DIMCI-063- ATRIBUIÇÕES E RESPONSABILIDADES);

No Lanag atuam servidores e colaboradores e todas as atividades são supervisionadas pela chefia e vice-chefia do laboratório para assegurar que todos sejam competentes e que trabalhem de acordo com o sistema de gestão implementado.

5.3 Subcontratados – NÃO APLICÁVEL PARA O CASO DO LANAG


5.4 Planejamento da produção • Definição de condições de armazenamento;

• Seleção de material (incluindo, quando apropriado, amostragem);

• Manutenção de ambientes adequados para todos os aspectos de produção (5.6);

• Processamento de material (5.8);

• Medição/ensaio (5.9, 5.10);

• Validação de métodos de medição (5.9);

• Verificação e calibração de equipamentos (5.10);

• Avaliação da homogeneidade do material (5.13); => Não aplicável para os MRC do LANAG!

• Avaliação da estabilidade do material (5,14);

• Planejamento e organização de estudos interlaboratoriais apropriados para o propósito de atribuição de valores de propriedade, se aplicável (5.15); => Não utilizado pelo LANAG!

• Avaliação de comutatividade (quando apropriado) (Anexo B);

• Atribuição de valores de propriedade com base nos resultados de medição, se aplicável (5.16);


5.4 Planejamento da produção • Estabelecimento do balanço de incerteza e estimativa de incertezas dos valores de propriedade atribuídos, se aplicável (5.16);• Definição de critérios de aceitação para verificar se as estimativas de incerteza são aplicáveis para substituir lotes de materiais de referência produzidos sob condições descritas em 5.1;• Estabelecimento da rastreabilidade metrológica do(s) resultado(s) de medição (5.12);• Emissão de certificados e/ou outras documentações (5.17);• Garantia de instalações e condições de armazenamento adequadas (5.7);• Garantia de rotulagem e embalagem apropriadas das amostras que atendam aos regulamentos de segurança (5.7);• Garantia de transportes apropriados que atendam aos regulamentos de transporte (5.18);• Garantia do monitoramento da estabilidade pós-certificação, se aplicável (5.14);• Garantia der um serviço de pós distribuição adequado para os clientes de material de referência (5.18).


5.4 Planejamento da produção

1. Reunião inicial de planejamento para definição de candidato a MRC:- Qual o candidato de interesse e a faixa de concentração;- Quantos cilindros necessitamos para produzir;- A matéria prima encontra-se disponível;- Existe a necessidade de análise de pureza da matéria prima;- Qual o método analítico que utilizaremos para verificação e para o estudo de

estabilidade;- Qual a incerteza final desejada.


CONFECÇÃO DE MRC – VERIFICAÇÃO DE VIABILIDADE

Solicitação dos Clientes

MRC

Limitações:• Combinações/reatividade

• Pressão Parcial• Massa mínima• Estabilidade

• Análise de Pureza• Escolha dos cilindros (tratamento/limpeza)

• Planejamento preparação• Fonte dos gases (puros/diluição)

• Pesagem acurada • Verificação dos analitos• Estudo de estabilidade

• Certificação



Data: 9/1/2011 Chefe da Divisão: Valnei Cunha Candidato a MRC Novo lote de MRCDquim/Labag

Código do MRC: 8634.0004

1/2/2011 1/2/20121

cilindro 5L Sim Não

1) 2)3)4)5)

Matriz:Fonte da Matriz:

Sim Não

Nome da UO ou do colaborador

Dquim/Labag

PARÂMETRO(S)

Monóxido de carbono

MRC de Monóxido de carbono em NitrogênioOrigem da demanda: Interna

Especificação do tipo da unidade (exemplo: ampola de 10 mL):

VSLNPL

Público alvo:Previsão do início da certificação :Nº de unidades que serão certificadas:

Previsão de término da certificação:

Nitrogênio 6.0White Martins

PLANEJAMENTO PARA CERTIFICAÇÃO DE MATERIAL DE REFERÊNCIA

Norma de Origem: NIE-Dimci-033

INFORMAÇÕES GERAIS

UO responsável pela certificação do MRC:Nome do MRC:

Colaboração com outra UO ou Instituição (Em caso positivo, justifique abaixo:?

Conhece algum produtor desse MRC (Em caso positivo, cite-os abaixo)?

Área de gases de emissões


DquimResponsável: Valnei da Cunha

Valor Unidade Nível de incerteza desejado

2250 m mol/mol 0,005

Previsão de custo

R$ 15.000,00 Sim NãoR$ 1.000,00 Sim NãoR$ 1.500,00 Sim Não

R$ 57.096,00 Sim NãoR$ 65.364,00 Sim NãoR$ 92.476,00 Sim NãoR$ 9.850,00 Sim Não

R$ 140.409,00 Sim Não Sim Não Sim Não

R$ 382.695,00

INFORMAÇÕES DA UO RESPONSÁVEL

Rolador de cilindros/homogeneizaçãoMicro cromatógrafo gasoso 4900 da Varian

UO responsável pelo preparo do MRC:

cilindro alumínio 5L Scott



INSUMOS PARA CERTIFICAÇÃO DO MR, ESTUDO DE HOMOGENEIDADE, ESTUDO DE ESTABILIDADE E CARACTERIZAÇÃO

Necessária compraPrevisão da Quantidade e descrição

3 padrões primários gasosos

Preenchimento pela UO responsável

PARÂMETRO(S)

Monóxido de carbono

TOTAL

Nitrogênio 6.0 da White MartinsSistema de vácuo Pfeiffer Sistema de enchimento gravimétricoComparador de massas de 10kg


Previsão do tempo total de caracterização (em dias úteis):Previsão do nº de pessoas envolvidas na caracterização: 1 Hh total 12

Previsão do nº de pessoas envolvidas no Monitoramento: 1

Previsão do nº de pessoas envolvidas no estudo de estabilidade:Hh total

61

ESTUDOS DE ESTABILIDADE (deve ser planejada de acordo com a NIE-Dimci-032)

Não aplicado estudo p/ gases

Hh total 24

Previsão do nº de pessoas envolvidas no estudo de homogeniedade:Hh total: Não aplicado estudo p/ gases

124

Parâmetro TécnicaMonóxido de carbono

Previsão do tempo total do estudo de estabilidade (em dias úteis):



Previsão do nº de unidades do MR necessárias para o Monitoramento: 1

MONITORAMENTO (deve ser planejada de acordo com a NIE-Dimci-030)Previsão do tempo total de Monitoramento (em dias úteis): 6

Previsão do nº de unidades do MR necessárias para o estudo de estabilidade:

Previsão do nº de unidades do MR necessárias para o estudo de homogeneidade:

Micro Cromatografia gasosa com detecção por TCD

CARACTERIZAÇÃO (deve ser planejada de acordo com a NIE-Dimci-030)2

ESTUDOS DE HOMOGENEIDADE (deve ser planejada de acordo com a NIE-Dimci-031)Previsão do tempo total para estudo de homogeneidade (em dias úteis):


Responsável:

Valor Unidade Nível de incerteza desejado

Valor estimado

Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não

Previsão do Custo

Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não Sim Não

R$ 0,00

Necessária compra

Custo

PARÂMETRO(S)

Previsão da quantidade e descrição

INFORMAÇÕES DO COLABORADOR



Nome do Colaborador

INSUMOS PARA CERTIFICAÇÃO DO MR, ESTUDO DE HOMOGENEIDADE, ESTUDO DE ESTABILIDADE E CARACTERIZAÇÃO

Preenchimento pela UO ou Instituição Parceira

Descrição da(s) Atividade(s) do Colaborador

TOTAL

Não aplicável para MRC do Lanag

5.5 Controle de produção Deve-se identificar os procedimentos de verificação necessários para garantir a

qualidade de cada estágio da produção de material de referência,

Deve-se atribuir recursos e pessoal adequados para tais atividades. Estas atividades

devem incluir inspeção, ensaio e monitoramento de todos os estágios da produção.1. Padronização do cilindro = adequação ao uso pretendido (procedimento

interno);

2. Limpeza dos cilindros (procedimento interno);

3. Utilização de métodos analíticos que obtenham resultados adequados (repe e repro do método definidos previamente através de relatórios de validação emitidos);

4. Produção e análise com condições ambientais adequadas;

5. Uso de equipamentos calibrados.


5.6 Acomodações e condições ambientais deve assegurar que toda a acomodação laboratorial, áreas de calibração e medição (se aplicáveis), processamento e embalagem de material, sejam adequadas ao propósito para a produção de MR; todas as áreas de processamento de material de referência e ensaio devem satisfazer os requisitos para:

umidade e temperatura, vibração, poeira e contaminação microbiológica, campos magnéticos e radiação eletromagnética (se apropriado).

os requisitos técnicos para acomodação e condições ambientais que possam afetar os resultados e os processos da produção de materiais de referência devem ser documentados; deve ser monitorado com equipamentos calibrados apropriados, controlados e registrados; precauções apropriadas de saúde, segurança e proteção ambiental também devem ser implementadas quando necessárias.


5.6 Acomodações e condições ambientais Controle e documentação da temperatura, pressão e umidade do local de produção e do local das medições analíticas (procedimento interno); Todos os cilindros de MRC e candidatos são estocados em temperatura, pressão e umidade controladas; Segregação de lastro de cilindros (procedimento interno);


5.7 Manuseio e armazenamento de materiais Para evitar qualquer contaminação, o LANAG identifica individualmente todos os insumos e candidatos através do uso de etiquetas (procedimento interno). Utilizamos um tipo de etiqueta para o candidato e outro tipo de etiqueta para o MRC. Analisamos as matérias primas para mensurar as possíveis contaminações cruzadas entre as matérias primas, principalmente no caso de misturas mais complexas, como por ex. Gás Natural (procedimento interno). Possuímos um procedimento que descreve como deve ser realizada a rotulagem do material e lacramos os cilindros antes do envio para os clientes.Possuímos áreas distintas para recebimento, armazenamento e entrega de material. Separamos os cilindros vazios, dos cilindros limpos e dos cilindros destinados para limpeza (procedimento interno). Utilizamos um tipo de cilindro que contém tratamento adequado para os tipos de MRC que fornecemos. Não enviamos o MRC para os clientes, pois os mesmos devem retirá-los em nossa expedição, contudo fornecemos as informações de manuseio e segurança necessários na FISPQ que acompanha o produto. Para atender os requisitos de transporte, avaliamos o candidato em 3 condições de temperaturas: a temperatura do laboratório, após ser colocado ao sol e após ser colocado no freezer.


5.7 Manuseio e armazenamento de materiaisSobre os rótulos: deve identificar:

• o material, • o produtor, • seu lote e números de catálogo, • e quaisquer outras informações necessárias para permitir que o material seja distinguido e referenciado de forma única (tal como o número individual de amostra), quando apropriado, em sua declaração ou certificado.

devem também, quando apropriado, estar em conformidade com os requisitos relacionados às regulamentações de segurança e de risco, ex., símbolos de toxicidade, avisos de risco e segurança.

caso tamanho físico da unidade de MR limitar a quantidade de informações que possam ser contidas no rótulo, as informações devem ser inclusas, onde adequado (ex., no certificado) e o usuário deve ser direcionado a estas informações através do rótulo.


5.7 Manuseio e armazenamento de materiaisSobre os rótulos:


5.8 Processamento de material

Os procedimentos para produção dos candidatos a MRC do LANAG incluem:

O LANAG realiza análise de pureza nas matérias primas para a verificação do tipo de material

e/ou identidade (procedimento interno que define os critérios de aceitação).

O LANAG utiliza fornecedores de gases cadastrados que são definidos através de licitação que

define os graus de purezas mínimos para os gases utilizados como matérias primas (procedimento

interno).

Homogeneização do gás contido nos cilindros antes das medições,

Garante o manuseio apropriado da estação de enchimento de cilindros e dos cilindros contendo

os candidatos a MRC através de treinamentos e critérios de aceitação descritos nos

procedimentos internos.

Utiliza amostras controle fornecidos pro Institutos de Metrologia reconhecidos internacionalmente

para garantir um maior controle na medições.


5.9 Métodos de Medição

O LANAG utiliza métodos de medição previamente validados e os estudo de validação dos mesmos foram baseados no documento orientativo (DOQ-CGCRE-008). Todos os estudos de validação desenvolvidos pelo LANAG foram registrados em forma de relatórios técnicos. A validação atende aos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 (LD, LQ, seletividade, linearidade, limite de repetitividade e reprodutibilidade, robustez e avaliação da incerteza de medição: atende ao propósito???)) Todos os equipamentos do laboratório utilizados nas etapas de verificação analítica e estudo de estabilidade dos candidatos a MRC, bem como os usados no monitoramento dos MRC foram validados, onde foram estudados os parâmetros aplicáveis e definidos os critérios de aceitação de cada parâmetro.


5.10 Equipamentos de medição

O LANAG utiliza equipamentos calibrados e possui um programa anual de calibração. São realizadas verificações periódicas nas balanças e comparadores de massa do laboratório (as verificações ficam registradas e possuímos um procedimento interno) As respostas dos equipamentos são avaliadas periodicamente através de cartas controle a fim de garantir que os equipamentos de medição apresentem um desempenho adequado (registros das cartas controle, utiliza-se MRC primário como amostra controle e critérios são definidos em procedimentos internos). Todos os certificados de calibração dos equipamentos do LANAG indicam a rastreabilidade metrológica a essa referência declarada

Avaliação sistemática dos fatores que influenciam o processo de medição !!!


5.11 Avaliação de dados

O LANAG possui softwares desenvolvidos pelos INM (VSL, BAM e NPL) que foram validados e atendem ao uso específico;

O LANAG possui um procedimento interno de proteção da integridade dos dados e realiza backups dos mesmos;


5.12 Rastreabilidade metrológicaPara estudos nos quais os valores absolutos são comparados (ex., estudos de caracterização, estudos de estabilidade com medições sob condições de reprodutibilidade), deve ser assegurado que:

o mensurando no estudo seja o mesmo que aquele para qual o valor foi atribuído (ou seja, o método escolhido é seletivo);a função de calibração para o procedimento de medição seja válida na faixa de trabalho dos resultados de medição;o procedimento de medição tenha um limite de quantificação apropriado;o procedimento de medição seja suficientemente preciso para apresentar declarações significativas sobre a variação dos resultados de medição;o procedimento de medição seja realizado com padrões rastreáveis à mesma referência do valor atribuído (ver Anexo A para mais informações);todas as outras grandezas de entrada relevantes tenham sido calibradas apropriadamente.

NOTA Estes requisitos são cumpridos se a seletividade adequada, limite de quantificação, faixa de trabalho, precisão e veracidade de um método forem estabelecidos.


Cadeia de Rastreabilidade - MRC

NIST NPL BAM

MRC

MGC

Usuário

VSL

Indústria de gases• Linde•Air Liquide•Air Products•White Martins• etc.

Aceitação InternacionalCIPM MRA

AcreditaçãoNBR ISO/IEC 17025

Laboratório de Ensaios/Calibração

Inmetro

0.02% - 0.1%

0.1% - 0.5%

1.0% - 3.0%

Faixa de Incerteza

Calibração dos equipamentos analíticos


DEMONSTRAÇÃO DA RASTREABILIDADE GASOSA

Procedimentos primários de Misturas Gasosas Padrão Primário (PSMs)

Material de Referência Primário

(para transferência de rastreabilidade)

(MRC, PRM, PRGM, SRM, …)

Mistura de Referência Gasosa Calibrada

(CGM, CRGM, …)

NMI

Indústria de Gases

NMI

Cadeia de Rastreabilidade na Análise de Gases

mol kg

Gases Puros

Análise de Pureza

Mistura de Gases Padrão Primário MRC

Mistura de Gases Padrão Secundário MGC

Gravimetria (ISO 6142)

Calibração (ISO 6143)

Certificação(ISO 6143)


5.12 Rastreabilidade metrológica


O LANAG realiza o método primário (GRAVIMETRIA). Utliza MRC primários como amostras controle. Participa de comparações chave para comprovar a equivalência de suas medições.

5.13 Avaliação da homogeneidade = NÃO APLICÁVEL AO LANAG

Início da Cadeia de Rastreabilidade – para produção de PSM Início da Cadeia de Rastreabilidade – para produção de PSM

Para misturas gasosas estáticas, a cadeia de rastreabilidade começa com a realização da definição de fração molar para uma entidade química específica.


ISO-6142

Preparo da mistura gasosa padrão primário (PSM)

fN

jjj

iii m

Mx

Mxm

1

mi = massa do componente i a ser pesada

xi = fração molar do componente i

xj = fração molar do componente j

Mi = massa molar do componente i

Mj = massa molar do componente j

N = nº componentes da mistura

mf = massa final da mistura

Início da Cadeia de Rastreabilidade – para produção de PSM Início da Cadeia de Rastreabilidade – para produção de PSM


ISO-6142

Cálculo da composição da mistura

xi = fração molar do componente i

xj,A = fração molar do componente i no gás puro

mA = massa do gás puro A

Mi = massa molar do componente i

n = nº componentes da mistura

P = nº de gases puros

P

An

iiAi

A

P

An

iiAi

AAi

Mx

m

Mx

mx

xi

1

1,

1

1,

,

PRODUÇÃO DE MATERIAL DE REFERÊNCIA GASOSO

Obtenção dos gases puros dos fornecedores

Análise de impurezas dos gases puros (GC – Meth e GC – PDHID)

Limpeza dos cilindros

Preparo dos padrões (PSM)ISO-6142

Determinação da composição e incerteza associada ao método primário

ISO-6143

Verificação analítica da composição da mistura produzida(GC / IR)

Estudo de estabilidade Participações em Comparações Internacionais (key-comparisons)

Certificação das misturas produzidas (PRM)

Disponibilização dos PRMs

5.14 Avaliação da estabilidade é sempre requerida para estabelecer que o grau de estabilidade do material de referência seja adequado ao propósito.

as orientações do ABNT ISO Guia 35 para ensaio de estabilidade também aplicam-se para a produção de materiais de referência não certificados.

Ensaio, calibração, medição, amostragem e outras atividades desempenhadas para a avaliação da estabilidade devem ser realizadas em conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC 17025. O ensaio de estabilidade pode ser realizado somente se for demonstrada suficiente homogeneidade.

os estudos de estabilidade devem ser planejados e realizados em conformidade ao ABNT ISO Guia 35. Métodos reprodutivos Condição essencial!!!

a avaliação de dados de medição como descritos no ABNT ISO Guia 35 abrange somente materiais aparentemente estáveis . Em caso de degradação detectável, tanto a degradação como sua incerteza devem ser incluídos na avaliação.


5.14 Avaliação da estabilidade devem ser avaliadas para as condições de armazenamento adotadas:

efeitos de luz, umidade e temperatura devem ser avaliados em função do tempo. os valores de medição não precisam ser comunicados aos clientes, o grau de estabilidade deve ser indicado na documentação que acompanha o material de referência. (MRC ou MR não certificado)a estabilidade do material sob condições de transporte deve ser avaliada.

Planejamento isócrono é comumente aplicado: condições de repetitividade, variações de temperatura, redução da incerteza a ser combinada no balanço final.

uma avaliação da estabilidade do MR deve ser realizada em intervalos periódicos após a caracterização, para confirmar que todos os valores são mantidos a partir da produção até a data de validade. Monitoramento pós-certificação !!! deve ser apresentado de forma clara na documentação em que data o início do período de validade é baseado (ex., a data da certificação, a data de envio do material de referência ou a data de abertura da embalagem). deve informar aos seus clientes sobre mudanças do prazo de validade do MR.


5.14 Avaliação da estabilidade


xxxx uu anal.grav.222

anal.grav.

Verificação = Validação depois da Preparação

Uso do programa B_least ou

X-GENTLINE

5.15 Caracterização caracterização deve estar em conformidade com os requisitos do ABNT ISO Guia 35 e da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para ensaio, calibração e atividades relacionadas.

várias abordagens tecnicamente válidas para a caracterização de um material de referência. Isto inclui realizar medições utilizando:

um único método (primário) em um único laboratório;dois ou mais métodos de referência independentes em um ou mais laboratórios;um ou mais métodos com exatidão demonstrável, realizado por uma rede de laboratórios competentes;uma abordagem que forneça valores de propriedade método-específicos operacionalmente definidos, utilizando uma rede de laboratórios competentes.


2222 ])()([]

)()([])([])([

Stb

Stb

Ver

Ver

Grv

Grv

PRM

PRMc

ffu

ffu

CCu

CCu

MRC – incerteza de material de referência certificado


5.16 Avaliação de valores de propriedade e suas incertezas

FOR 302

FOR-302


FOR 302

5.17 Certificados ou documentação para usuários

Sobre o certificado e a documentação para os usuários de materiais de referência

O conteúdo dos certificados dos MRC do LANAG atendem aos requisitos do Guide 31.

INSERIR FOTO DO CERTIFICADO DE UM MRC



Sobre o certificado e a documentação para os usuários de materiais de referência

O conteúdo dos certificados dos MRC do LANAG atendem aos requisitos do Guide 31.



.

INSERIR FOTO DO CERTIFICADO DE UM MRC



.


5.18 Serviço de distribuição

O MRC do LANAG não é distribuído. Os clientes devem vir buscá-los na expedição do prédio 4, contudo as condições de transporte foram avaliadas previamente e a FISPQ acompanha todos os MRC fornecidos.

O LANAG mantém os registros atualizados de todas as vendas dos MRC e oferece orientações e apoio técnico adequados relacionados aos materiais de referência que produz.


Obrigada pela atenção

desmitificando o abnt iso guia 34 :2012 1º estudo de caso - metrologia de gases cristiane rodrigues...

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