Desenvolvimento da técnica de fluorescência de raios X com

microssonda (-XRF)

Doutorando: Richard Maximiliano da Cunha e SilvaOrientador: Virgílio Franco da Nascimento Filho

Laboratório de Instrumentação Nuclear -

Desenvolvimento de Métodos e Técnicas Analíticas e Nucleares - DVTEC

LIN2000

Justificativa

ED-XRF implantada março/1990 a abril/1994

TXRF implantada maio/1995 a julho/1998

O presente trabalho tem como objetivo principal desenvolver a variante de -XRF e suas aplicabilidades na análise de vários elementos em amostras de interesse agropecuário, agroindustrial, ambiental e arqueológico

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O que é fluorescência de raios X?

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É uma análise multielementar instrumental baseadana medida das intensidades dos raios X característicos

emitidos pelos elementos químicos componentes na amostra

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6 8 10 120

2000

4000

6000

8000

Fe

K Cu

K

Se K

Cu

K

Zn

K

Fe

K

Mn

K

Ti K

Con

tage

nsEnergia (keV)

Amostra

Representação da Fluorescência de raios X

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Fonte

Excitação

S = G..(1-1/j).w.f.

Detector

Emissão

I = C.S.A

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Programa AXIL

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Elementos que podem ser detectados:Tubo : Mo - 17,4 keV(K) (Z=39) W - 8,4 keV (L) (Z=28)Fontes: Fe-55 - 5,9 keV (Z=23) Pu-238 - 13,8 keV (Z=35)

Análise por fluorescência de raios X

WD-XRFWD-XRF ED-XRFED-XRF

TXRFTXRF

-XRF-XRF

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Técnicas de fluorescência de raios X

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WD-XRF:•análise seqüencial;•equipamento caro

ED-XRF:análise simultânea;equipamento barato

ED-XRF:análise simultânea;equipamento barato

Variantes da fluorescência de raios X por dispersão em energia

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Laboratório de fluorescência de raios X

Laboratório de fluorescência de raios X

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Mesa

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Capilares

Reto

Cônico

Elíptico

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Aplicações

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Aplicações

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Aplicações

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Aplicações

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Aplicações

Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometer with capillary optics for for the chemical analysis of atmospheric aerosols with high time resolution

B. Holynska, J. Ptasinski, W. Maenhaut and H.J. Annegarn

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Aplicações

Análise de elementos minoritários em alumínio pela técnica de fluorescência de raios X por dispersão em energia (ED-XRF),

empregando a equação dos parâmetros fundamentais

ASCI ..

AS

IC

.

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Equação fundamental da FRX

1/j).w.f.-.(1G. S

D

eA

D

0

01

sensen 0

0

Material

• Fonte de Pu-238 (3,7 GBq, U L = 13,8 keV),• espectrômetro de raios X multicanal,• detector semicondutor de Si(Li),• aplicativo AXIL,• quatro padrões finos produzidos pela MicroMatter, EUA, de Mn, Zn, Fe e Cu,

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Equação fundamental da FRX

Amostras padrões

Linhas Intensidade (cps) Concentração (g.cm-2). Sensibilidade (cps.g-1.cm2).Mn (25) 7,422 44,7 0,166Fe (26) 10,094 49,4 0,204Cu (29) 15,35 42,3 0,363Zn (30) 7,164 16,16 0,443

y = 0,0053x2 - 0,235x + 2,7493

R2 = 0,9996

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

24 25 26 27 28 29 30 31

número atômico

Sens

ibili

dade

(cps

.g-1

.cm

2 )

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Equação fundamental da FRX

AS

IC

.

Resultados

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Equação fundamental da FRX

Linha Energia(keV)

Intensidade(cps)

Sensibilidade(cps. g-1.cm2)

(cm2.g-1)

(cm2.g-1)

Concentração(ppm)

Mn-K 5,89 2,985 0,166 108,1 122,3 2199

Fe-K 6,40 4,517 0,205 93,8 108,1 2414

Ni-K 7,47 0,129 0,324 55,6 69,8 27

Cu-K 8,04 20,36 0,363 45,2 59,4 3334

Zn-K 8,63 0,856 0,443 37,1 51,3 99

Ga-K 9,24 0,841 0,557 30,7 44,8 67

Conclusão

Equação fundamental da FRX

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Vantagem: de necessitar de poucos padrões

Desvantagem: a determinação dos fatores de absorção

Conclusão da ED-XRF

• técnica não destrutiva,• pequeno número de linhas no espectro de raios X,• análise simultânea, • não há necessidade de pré tratamento químico (TXRF),• alta velocidade analítica,• equipamento barato e baixo custo das análises .

Vantagens

Desvantagem • para análise quantitativas requer métodos de correção para o efeito matriz.

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