definição e implementação de estratégias de melhoria ...quantidade de soro de leite fixa. ph =...
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Definição e Implementação de Estratégias de Melhoria Contínua no Processo Produtivo de Margarinas
Ana Lúcia Bulário Morais
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em
Engenharia Biológica
Orientadores: Prof. Marília Clemente Velez Mateus
Prof. Carla Isabel Costa Pinheiro
Júri
Presidente: Prof. Duarte Miguel de França Teixeira dos Prazeres
Orientador: Prof. Marília Clemente Velez Mateus
Vogais: Eng. Ana Paula Leal Marques Guedelha
Prof. Helena Maria Rodrigues Vasconcelos Pinheiro
Julho de 2014
Dedicado ao Jorge.
Sem ti, nada seria possível!
AGRADECIMENTOS
Durante o decorrer do estágio e a elaboração da dissertação foram várias as pessoas que se
destacaram e às quais agradeço.
À professora Marília Mateus e à professora Carla Pinheiro pelo acompanhamento, compreensão e
sugestões de melhoria no meu trabalho.
À engenheira Ana Paula Guedelha pela disponibilidade para acompanhar o meu trabalho na área de
produção da FIMA.
Ao engenheiro Bruno Custódio e ao Vítor Procópio, que se tornaram meus amigos, por me fazerem
sentir incluída no grupo de trabalho e por toda ajuda prestada na área de produção e laboratório.
Aos colaboradores da FIMA no geral pelo acolhimento e nomeadamente ao senhor Mário Pires, ao
Jorge Cardoso e ao Nuno Alão por me explicarem detalhadamente as partes técnicas do processo de
produção de margarina e pelo esclarecimento de dúvidas.
À minha família, principalmente pais, irmão, cunhada e sobrinho pela compreensão ao longo do meu
percurso académico.
Ao Francisco Jacinto pela companhia e ânimo durante a escrita deste trabalho.
Um especial agradecimento ao meu namorado por ter acompanhado o meu trabalho e estar presente
em todos os momentos mais importantes e mais difíceis dos últimos 10 anos.
Obrigada a todos!
i
RESUMO O objectivo desta dissertação foi definir e implementar estratégias para o processo produtivo de
margarinas na FIMA. A definição foi feita tendo em conta as necessidades da FIMA e incidiram em
três áreas distintas: qualidade aparente avaliada pelos Consumer/Customer Relevant Quality
Standards (CRQS), previsão do pH das fases aquosas e aproveitamento de excedentes de fases
aquosas.
Os documentos CRQS foram traduzidos e actualizados para que a qualidade aparente dos produtos
seja avaliada de acordo com os mais recentes padrões da Unilever. Foi ainda criado um template e
uma instrução de trabalho para facilitar actualizações futuras. Finalmente foi efectuada uma acção de
formação para que os operadores compreendessem a metodologia dos CRQS e os aplicassem
correctamente.
O pH das fases aquosas foi estudado teoricamente e experimentalmente no sentido de modelar o seu
comportamento. Foram usadas várias estratégias de modelação (análise factorial, regressão linear e
não-linear, ajuste evolucionário) que usam como parâmetros as fracções dos ingredientes. Todos os
modelos foram estudados estatisticamente e seis dos que se mostraram promissores apresentaram
R2 superior a 0,95. Foi criada uma ferramenta de previsão de pH em Excel para uso do departamento
de engenharia.
Por fim, para facilitar o aproveitamento de excedentes de fase aquosa pelos operadores foi
desenvolvida outra ferramenta em Excel para determinar a possibilidade da conversão da fase
aquosa de um batch anterior na de uma nova receita. Esta ferramenta tem em conta as receitas e
factores económicos (custo dos ingredientes) e permite tolerâncias. O calculador informa o operador
das quantidades de cada ingrediente a adicionar e também como dividir os excedentes pelos tanques
de produção.
Palavras-chave: Produção de margarina, processo de melhoria continua, CRQS, modelação de
pH, transformação de fases aquosas.
ii
ABSTRACT The purpose of this dissertation was to define and implement improvement strategies for the
production process of margarine at FIMA. The definition took into account FIMA needs and focused in
three distinct areas – perceived quality assessed by Consumer/Customer Relevant Quality Standards
(CRQS), aqueous phase pH prediction, and reuse of the leftovers.
The CRQS documents were translated and updated so that the perceived quality of products can be
assessed according to the latest Unilever standards. Furthermore, a document template and update
guide was created to facilitate future updates. Finally, a workshop was conducted to educate workers
on the CRQS methodology and its correct application.
The aqueous phase pH value was studied both theoretically and experimentally in order to model its
behavior. Several modeling strategies were used (factorial analysis, linear and non-linear regression,
and evolutionary fit) taking the ingredient fractions as parameters. All models were statistically
analyzed and six showed promise with R² above 0.95. A pH value prediction tool for the use of the
R&D team was developed in Excel.
Lastly, to facilitate the reuse of aqueous phase leftovers by operations another tool was developed in
Excel to determine the possibility of conversion of an aqueous phase from a previous batch to that of a
new recipe. The tool takes into account the recipes, allowed tolerances and economic factors (i.e. cost
of ingredients). The tool also informs the operator of the quantities of each ingredient to add and also
how to divide the leftover across production tanks.
Keywords: Margarine production, continuous improvement process, CRQS, pH modeling,
aqueous phase transformation. iii
ÍNDICE Capítulo 1 – Enquadramento e Objectivos ............................................................................................. 1
1.1 A FIMA ...................................................................................................................................... 1
1.2 Situação operacional................................................................................................................. 2
1.3 Ponto da situação das acções de melhoria .............................................................................. 4
1.4 Objectivos Gerais ...................................................................................................................... 5
Capítulo 2 – Introdução .......................................................................................................................... 6
2.1 A margarina ............................................................................................................................... 6
2.1.1 Invenção e desenvolvimento ............................................................................................... 6
2.1.2 Processo industrial – FIMA .................................................................................................. 8
2.2 Consumer/Customer Relevant Quality Standards .................................................................. 10
2.2.1 Objectivos e âmbito ........................................................................................................... 11
2.2.2 Definição de padrões e classificação ................................................................................ 12
2.3 Controlo Estatístico de Variáveis Operatórias ........................................................................ 17
2.3.1 Regressão Linear Múltipla ................................................................................................. 17
2.3.2 Variância estimada do erro ................................................................................................ 19
2.3.3 R² e R² ajustado................................................................................................................. 20
2.3.4 Previsão de novas observações ........................................................................................ 20
2.3.5 Análise de resíduos ........................................................................................................... 21
2.3.6 Análise factorial ................................................................................................................. 23
2.4 Interface entre a Gestão e a Produção ................................................................................... 27
Capítulo 3 – Metodologias e Materiais ................................................................................................. 28
3.1 CRQS ...................................................................................................................................... 28
3.1.1 Actualização e Tradução dos Documentos ....................................................................... 28
3.1.2 Formação aos Trabalhadores ........................................................................................... 29
3.2 Modelação do valor de pH dos produtos ................................................................................ 30
3.2.1 Estudo analítico ................................................................................................................. 30
3.2.2 Estudo empírico ................................................................................................................. 31
3.2.3 Construção dos modelos de acidez .................................................................................. 34
3.2.4 Ferramenta de previsão do valor de pH ............................................................................ 35
iv
3.3 Optimização do aproveitamento de fases............................................................................... 36
3.3.1 Descrição da aplicação ..................................................................................................... 36
Capítulo 4 – Resultados e Discussão ................................................................................................... 37
4.1 CRQS ...................................................................................................................................... 37
4.1.1 Documentação................................................................................................................... 37
4.1.2 Formação ........................................................................................................................... 41
4.2 Estudo e criação de uma ferramenta de previsão de valores de pH ...................................... 43
4.2.1 Modelação empírica .......................................................................................................... 43
4.2.2 Ensaios laboratoriais ......................................................................................................... 47
4.2.3 Testes com programação factorial .................................................................................... 52
4.2.4 Análise dos modelos de acidez ......................................................................................... 55
4.2.5 Calculador de pH ............................................................................................................... 60
4.3 Ferramenta de apoio ao aproveitamento de sobras de fases aquosas ................................. 63
4.3.1 Fluxograma ........................................................................................................................ 64
4.3.2 Interface da Aplicação ....................................................................................................... 65
4.4 Interface da ferramenta de apoio para o acerto da água em fases aquosas ......................... 67
Capítulo 5 – Conclusões e Perspectivas de Trabalho Futuro .............................................................. 69
Capítulo 6 – Referências ...................................................................................................................... 72
Anexo A – Teste usado no workshop ................................................................................................... A.1
Anexo B – Parâmetros dos modelos de pH .......................................................................................... B.1
v
LISTA DE TABELAS Tabela 2.1 - Análise da variância (ANOVA) na regressão linear múltipla. ........................................... 19 Tabela 2.2 – Exemplo de níveis máximos e mínimos dos factores. ..................................................... 24 Tabela 2.3 – Exemplo de análise factorial completa para 4 factores (adaptado [12]). ......................... 25 Tabela 2.4 – Exemplo da tabela de contrastes [12]. ............................................................................. 25 Tabela 3.1 - Ensaios necessários para testar a influência das proteínas do soro de leite no pH da fase
aquosa. O símbolo *** representa a proporção dos dois ingredientes na receita original. ................... 33 Tabela 3.2 - Níveis escolhidos para aplicação da análise factorial aos ingredientes principais.
Fracções mássicas na fase aquosa. ..................................................................................................... 33 Tabela 3.3 - Combinações completas para os 16 ensaios da análise factorial a 4 factores. ............... 34 Tabela 4.1 - Valores de pH e densidade usados para a água e para as diluições em água dos
principais ingredientes das fases aquosas............................................................................................ 44 Tabela 4.2 – Parâmetros estatísticos da distribuição dos resíduos para a análise teórica usando a
média. .................................................................................................................................................... 45 Tabela 4.3 - Parâmetros estatísticos da distribuição dos resíduos para a análise teórica usando o
ajuste linear do gasto de moles de H+. ................................................................................................. 46 Tabela 4.4 - Rectas de ajuste às séries de pontos correspondentes às variações de pH mantendo a
quantidade de soro de leite fixa. pH = m*(volume de ácido cítrico – mL)+b. ........................................ 49 Tabela 4.5 - Rectas de ajuste às séries de pontos correspondentes às variações de pH mantendo a
quantidade de ácido cítrico fixa. pH = m*(volume de soro de leite – mL)+b. ........................................ 50 Tabela 4.6 – Valores de pH medidos para as 16 fases aquosas constituintes do estudo da análise
factorial a 4 factores. ............................................................................................................................. 53 Tabela 4.7 - Contrastes e efeitos para a análise factorial completa a 4 factores. ................................ 53 Tabela 4.8 - Gamas de fracções mássicas usadas para cada ingrediente nas modelações. .............. 56 Tabela 4.9 - Dados estatísticos para a modelação linear do pH das fases aquosas, para receitas da
produção (24 amostras), receitas simuladas em laboratório (24 amostras) e combinação de ambas-
misto (48 amostras). Os valores de pH das 48 receitas situam-se entre 2,3 e 6,3. ............................. 56 Tabela 4.10 - Dados estatísticos para a modelação não linear do pH das fases aquosas, para receitas
da produção (24 amostras), receitas simuladas em laboratório (24 amostras) e combinação de
ambas-misto (48 amostras). Os valores de pH das 48 receitas situam-se entre 2,3 e 6,3. ................. 57 Tabela 4.11 - Dados estatísticos para a modelação linear e não linear da [H+] das fases aquosas,
para receitas da produção (24 amostras), receitas simuladas em laboratório (24 amostras) e
combinação de ambas-misto (48 amostras). Os valores de pH das 48 receitas situam-se entre 2,3 e
6,3. ......................................................................................................................................................... 59 Tabela 4.12 - Dados estatísticos para a modelação não linear do pH e da [H+] para o conjunto das 33
receitas (24 da produção e 9 do laboratório) que retratam os pH dentro do intervalo produzido na
FIMA (3,6 a 5,1 – com uma tolerância de 0,1). ..................................................................................... 59 Tabela 4.13 - Intervalos de previsão obtidos no calculador de pH para a receita A (pH=3,8) em cada
um dos 6 modelos mais relevantes. ...................................................................................................... 62
vi
Tabela 4.14 - Intervalos de previsão obtidos no calculador de pH para a receita B (pH=4,4) em cada
um dos 6 modelos mais relevantes. ...................................................................................................... 62
Tabela B.1 – Coeficientes de regressão parciais para os 14 modelos obtidos na previsão do valor de
pH (a). .................................................................................................................................................... B.2 Tabela B.2 – Erros absolutos máximos e mínimos, para os 14 modelos obtidos na previsão do valor
de pH. ................................................................................................................................................... B.3
LISTA DE FIGURAS Figura 1.1 – Vista aérea da Fábrica Imperial de Margarinas, Santa Iria da Azóia [2]. ........................... 1 Figura 1.2 – Tipo de defeito provocado pelas peças móveis das encaixotadoras [3]. ........................... 2 Figura 2.1 – Esquema genérico de produção de margarina [7]. ............................................................. 6 Figura 2.2 – Produção de Margarina e Cremes de Barrar na EU27 (milhões de toneladas) – 2012 [7]. 7 Figura 2.3 – Diagrama geral da refinaria. ................................................................................................ 8 Figura 2.4 – Diagrama de preparação das fases. ................................................................................... 9 Figura 2.5 – Layout do Hall de Produção. ............................................................................................. 10 Figura 2.6 – Itens avaliados pelos CRQS. ............................................................................................ 11 Figura 2.7 – Locais de aplicação de CRQS. ......................................................................................... 12 Figura 2.8 – Níveis de avaliação das unidades de consumo (adaptado [10]) ...................................... 13 Figura 2.9 – Exemplos de formatos de embalagens avaliados pelos CRQS on-pack. (Adaptado) ..... 13 Figura 2.10 – Formato de um problema padrão no documento CRQS (adaptado [10]) ...................... 14 Figura 2.11 – Classificação dos problemas segundo as regras impostas pelos CRQS (adaptado [10])
............................................................................................................................................................... 16 Figura 2.12 – Acções a tomar em função da classificação das amostras (adaptado [10]) .................. 16 Figura 2.13 – Histograma de resíduos (não normalizados) representativo de uma amostra de pequena
dimensão. Não é conclusivo quanto à distribuição. .............................................................................. 22 Figura 2.14 – Normal probability plot obtida dos valores da normal standard. ..................................... 22 Figura 2.15 – Representações gráficas dos resíduos em função dos valores observados (ou variáveis
independentes) e sua classificação. A linha a vermelho representa o valor zero [14] (Traduzido)...... 23 Figura 3.1 – Questionário fornecido aos novos colaboradores durante a visita a uma grande
superfície. .............................................................................................................................................. 30 Figura 4.1 – Página exemplificativa do documento CRQS dos envoltórios. ......................................... 37 Figura 4.2 – Página exemplificativa do documento CRQS dos recipientes de plástico com tampa. ... 38 Figura 4.3 – Defeito real retirado directamente da linha de produção. A máquina estava a cortar
incorrectamente os envoltórios impossibilitando a leitura da informação legal e códigos de barras. .. 39 Figura 4.4 – Defeito simulado. Por impossibilidade de recolher amostra que retractasse o defeito
montagem incorrecta, aquando da elaboração do ensaio fotográfico foi trocada a tampa do produto
por outra que não lhe correspondia. ..................................................................................................... 39
vii
Figura 4.5 – Padrão para um dos produtos incluídos na base de dados. ............................................ 39 Figura 4.6 – Localização dos documentos actualizados na rede interna da Unilever. ......................... 40 Figura 4.7 – Aparência da folha de avaliação das amostras nos computadores das linhas de
produção, com chamada das imagens padrão do produto em análise. ............................................... 41 Figura 4.8 – Método de recolha de amostras para a classificação dos parâmetros CRQS. ................ 41 Figura 4.9 – Exemplo de classificação de três amostras do mesmo produto segundo o código de
cores da Unilever. .................................................................................................................................. 42 Figura 4.10 – Tipos de defeitos encontrados em grandes superfícies. ................................................ 43 Figura 4.11 – Histograma dos resíduos (εi) no valor de pH das fases aquosas (de 24 receitas) com
sobreposição da distribuição normal para a análise teórica usando a média. ..................................... 45 Figura 4.12 – Ajuste de uma recta ao consumo real de moles de H+ em função do número de moles
dos ingredientes. ................................................................................................................................... 46 Figura 4.13 – Histograma dos resíduos (εi) no valor de pH das fases aquosas (de 24 receitas) com
sobreposição da distribuição normal para a análise teórica usando o ajuste linear do gasto de moles
de H+. .................................................................................................................................................... 47 Figura 4.14 – Teste sobre a ordem de adição de ácido e base fortes à pré-mistura “base” em que
primeiro foi adicionado o ácido cítrico e de seguida o sorbato de potássio. ......................................... 48 Figura 4.15 – Teste sobre a ordem de adição de ácido e base fortes à pré-mistura “base” em que
primeiro foi adicionado o sorbato de potássio e de seguida o ácido cítrico. ......................................... 48 Figura 4.16 – Variação do pH com o volume de ácido cítrico a quantidades constantes de soro de
leite. ....................................................................................................................................................... 49 Figura 4.17 – Variação do pH com o volume de soro de leite a quantidades constantes de ácido
cítrico. .................................................................................................................................................... 50 Figura 4.18 – Variação da carga global da β-lactoglobulina com o valor de pH (adaptado [16]). ........ 51 Figura 4.19 – Normal probability plot normalizada para os efeitos das combinações dos 4 factores. . 54 Figura 4.20 – Normal probability plot normalizada para os resíduos após aplicado o modelo da
Equação 4.11. ....................................................................................................................................... 55 Figura 4.21 – Dispersão dos resíduos, εi, obtidos para o modelo apresentado pela análise factorial em
função do pH. ........................................................................................................................................ 55 Figura 4.22 – Exemplo genérico do problema matemático no ajuste de pontos quando é feita uma
transformação de espaço linear para logarítmico. ................................................................................ 58 Figura 4.23 – Interface para o utilizador do calculador de pH. ............................................................. 60 Figura 4.24 – Interface para o utilizador do calculador de pH invertido para o cálculo da percentagem
mássica de ácido cítrico. ....................................................................................................................... 61 Figura 4.25 – Fluxograma da aplicação desenvolvida em Excel para o aproveitamento de fases
aquosas das receitas da FIMA. ............................................................................................................. 64 Figura 4.26 – Interface da aplicação desenvolvida para o aproveitamento de fases aquosas. ........... 66 Figura 4.27 – Exemplos de mensagens informativas para os casos de aproveitamento de sobra
(cima), incompatibilidade de receitas (meio) e não aproveitamento por custos elevados (baixo). ...... 66
viii
Figura 4.28 – Exemplos da tabela de ingredientes a adicionar para o caso de tolerância num
ingrediente (à esquerda) e incompatibilidade de receitas (à direita). ................................................... 67 Figura 4.29 – Exemplo da mensagem exibida ao operador quando existe uma incompatibilidade num
aroma. .................................................................................................................................................... 67 Figura 4.30 – Interface da aplicação desenvolvida para o acerto das quantidades de água. FA – Fase
aquosa. .................................................................................................................................................. 68 Figura 5.1 – Proposta de melhoria dos formulários CRQS. À esquerda está o usado actualmente e à
direita a proposta de alteração. ............................................................................................................. 70
Figura A.1 – Exemplo de teste fornecido a um dos grupos no workshop de CRQS. .......................... A.1
LISTA DE ABREVIATURAS APA Armazém de Produto Acabado
CRQS Consumer/Customer Relevant Quality Standards
EU27 União Europeia (27 países)
FA Fase Aquosa
FIMA Fábrica Imperial de Margarinas
PI Ponto isoeléctrico
SQE Soma dos quadrados do erro
SQR Soma dos quadrados da regressão
SQT Soma dos quadrados total
VBA Visual Basic for Applications
LISTA DE SÍMBOLOS 𝝈�𝟐 Variância estimada
𝒚� Valor estimado da variável dependente
di Resíduo normalizado
R2 Coeficiente de determinação múltiplo
z Valores da distribuição normal standard
α Nível de significância
βj Coeficiente de regressão parcial
ε Erro
μ Média
σ2 Variância
ix
Ф(z) Função de distribuição cumulativa da normal standard
x
Capítulo 1
ENQUADRAMENTO E OBJECTIVOS
O presente trabalho teve por objectivo a melhoria de três etapas no processo industrial de produção
de margarinas e baseia-se num estágio curricular realizado na área de produção da fábrica FIMA –
Produtos Alimentares, S.A, localizada em Santa Iria da Azóia (vide Figura 1.1).
1.1 A FIMA
A FIMA, Produtos Alimentares, S.A., foi inaugurada em 1944 e dedica-se à produção de margarinas e
óleos alimentares [1].
Poucos anos depois, em 1949, a sua actividade expandiu-se com o estabelecimento de uma joint-
venture com a multinacional anglo-holandesa Unilever, parceria esta que se mantém até aos dias de
hoje. Recentemente, em 2007, esta parceria foi fortalecida com a fusão da FimaVG, Bestfoods,
LeverElida e IgloOlá numa única companhia – Unilever Jerónimo Martins. Esta companhia é
actualmente a líder nacional nos mercados de margarinas, gelados, chá e detergentes para roupa.
A unidade de produção da FIMA está sediada em Santa Iria da Azóia, partilhando as suas instalações
com a Olá e a Knorr, do mesmo grupo.
Figura 1.1 – Vista aérea da Fábrica Imperial de Margarinas, Santa Iria da Azóia [2].
1
1.2 Situação Operacional
A FIMA sendo uma fábrica já com mais de 60 anos de existência apresenta nos seus equipamentos e
instalações o desgaste resultante da passagem do tempo. Instalações e maquinaria apesar de serem
alvos de reparação e manutenção contínuas, informatização das operações e desenvolvimento de
metodologias mais actuais e eficazes, ainda não correspondem ao ideal de uma fábrica moderna.
Nos últimos meses as instalações e equipamentos sofreram alterações significativas de
modernização sendo que estas vão permitir reforçar a produção de margarinas e consequentemente
aumentar o volume de exportações. Até à data todos os tanques de armazenamento foram
substituídos por novos, em aço inox e ainda foi feita a substituição dos pavimentos, anti derrapantes e
de fácil limpeza, de acordo com os padrões para a indústria alimentar.
Contudo, durante o estágio foram detectadas algumas situações sobre as quais se deveria actuar no
sentido de promover a melhoria contínua do processo produtivo.
As recentes melhorias na tecnologia do processo, apesar de causarem um impacto positivo na
produção nem sempre são bem recebidas pelos operadores mais antigos que ainda adoptam
estratégias de repetição de comportamentos. São feitas com alguma frequência acções de formação
no sentido de os fazer adoptar novas metodologias.
Algumas das máquinas de embalar e encaixotar mais antigas (Kustner, Breda) causam defeitos nas
embalagens dos produtos e em caso de mau funcionamento, as peças móveis das máquinas
perfuram as caixas e danificam as embalagens/envoltórios (vide Figura 1.2). Quando isto acontece a
produção dessa linha pára, ou automaticamente quando o defeito bloqueia a máquina, ou
manualmente quando o operador detecta a anomalia. Estes defeitos provocam muitas vezes
paragens prolongadas pois a natureza gordurosa do produto leva a que a limpeza das peças (muitas
vezes de difícil acesso) seja mais difícil. Há ainda o problema de a embalagem puder ser danificada
sem que o incidente seja detectado e o produto siga o seu percurso na linha de produção acabando
por ser armazenado no armazém de produto acabado (APA). O produto não-conforme vai chegar ao
consumidor/cliente podendo levar a reclamações.
Figura 1.2 – Tipo de defeito provocado pelas peças móveis das encaixotadoras [3].
2
Um outro problema detectado foram as variações no peso das embalagens e no teor de humidade
das mesmas. Esta variabilidade parece estar relacionada com paragens na linha de produção. A
medição destes dois parâmetros é feita de trinta em trinta minutos, pelo operador responsável pela
linha, que actua em conformidade com os resultados. O incumprimento destas medições pode levar a
desperdícios de produto e de tempo. Verificou-se ainda que os intervalos de 30 minutos nem sempre
são cumpridos de forma rigorosa.
Na preparação da margarina há ingredientes que são usados em pequenas quantidades. Estes são
adicionados manualmente pelos operadores e pesados num pequeno laboratório de apoio à
produção. Estes ingredientes são pesados todos no mesmo recipiente (de plástico), isto é, o primeiro
ingrediente é pesado, o operador faz a tara na balança e repete o procedimento adicionando todos os
componentes no mesmo recipiente. Isto leva a que se por algum motivo o operador adicionar uma
quantidade superior à desejada não seja possível corrigir a acção, pois os diferentes ingredientes já
se encontram misturados. Acontece também que alguns destes são bastante viscosos e quando o
operador os vai adicionar aos tanques de produção principais, parte desses ingredientes ficam
agarrados às paredes do recipiente levando a desperdícios de matéria-prima. Há ainda o problema
de a pesagem não ser rigorosa e os desvios em relação às quantidades objectivo não serem
registados.
Outra dificuldade encontrada na FIMA foi que quando são introduzidas novas receitas na produção, o
resultado da sua implementação fabril nem sempre é consistente com a receita desse produto, isto é,
na produção ao adicionar as quantidades que vêm indicadas nas folhas das receitas nem sempre o
pH e o sal medidos vão de encontro ao que é estabelecido (teoricamente) para esse produto. A
quantidade de regulador de acidez que vem na receita não corresponde ao que de facto acaba por
ser usado para obter determinado valor de pH. Isto leva a que seja adoptado o método da tentativa-
erro, adicionando o ácido a pouco e pouco e esperando que a mistura seja homogeneizada e
medindo o pH entre cada adição. Este processo tem que ser repetido até que o pH seja o correcto
para esse produto. O procedimento torna-se assim moroso e pode até levar à perda de ingredientes
na medida em que, se for adicionado ácido a mais, é difícil fazer com que o valor de pH volte a subir
para o valor desejado, pois isto iria levar a diluições demasiado grandes e indesejadas.
A preparação das diferentes receitas é feita através de um sistema informatizado que é controlado
por operadores específicos numa sala de controlo. Os principais ingredientes das fases que
compõem a margarina são adicionados aos tanques onde se faz a mistura através de um sistema de
válvulas que se encontra a montante destes. No caso dos componentes da fase aquosa, estes estão
normalmente na forma de mother solution, isto é, a matéria-prima foi previamente diluída (em água e
em concentrações próprias) e adicionada desta forma aos restantes ingredientes. Contudo, em
algumas situações não é possível a adição desta mother solution e o operador como alternativa
adiciona o componente concentrado. Para isto, faz um cálculo simples e determina a quantidade de
ingrediente puro (em pó) face à quantidade equivalente de mother solution. No entanto o operador
não corrige a quantidade de água que deveria ser adicionada de forma a manter as proporções de
todos os ingredientes, levando a alterações nas concentrações finais. Quando no final da preparação
3
da fase são feitas medições de pH e de concentração de sal estes não vão ser consistentes com o
que seriam se tivesse sido adicionadas mother solutions, tendo assim que ser feitas correcções
manuais (tentativa-erro), adicionando ácido e sal até acertar os parâmetros. Isto leva a desperdícios
de tempo e matérias-primas.
Outra dificuldade encontrada na FIMA refere-se ao reaproveitamento de fases aquosas. Quando por
motivos operacionais sobram fases aquosas de determinadas receitas é comum estas serem
reconvertidas noutras, desde que compatíveis. Actualmente, os operadores fazem cálculos muito
simples de forma a acertar grosseiramente os parâmetros que por eles são controlados (pH e
quantidade de sal). Não existe nenhuma ferramenta que indique aos operadores a compatibilidade
das diferentes receitas nem quais as quantidades a adicionar de forma rigorosa, no caso de
compatibilidade.
1.3 Ponto da Situação das Acções de Melhoria
Ao longo dos últimos anos têm sido feitos esforços no sentido de eliminar alguns dos problemas
indicados anteriormente (cf. secção 1.2). Os operadores têm tido formação contínua, os
procedimentos operacionais têm sido actualizados de acordo com as directivas da Unilever e vários
trabalhos de estágio focaram-se na melhoria contínua da produção.
Os recentes trabalhos de montagem de novos tanques e substituição de pavimentos levaram a
paragens prolongadas na produção. Durante este tempo os operários das diferentes áreas foram
sujeitos a diversas acções de formação, nomeadamente segurança alimentar, incidentes na
qualidade, boas práticas de higiene, ambiente e racionalização energética, higiene e segurança no
trabalho, Office nível 1 (Excel e Word), comunicação nas relações interpessoais, lubrificantes e
lubrificação, formação técnica (pneumática, ligação e transmissão mecânica) e combate inicial a
incêndios e primeiros socorros.
De forma a colmatar o problema de eventualmente serem produzidos defeitos na aparência ou
integridade das embalagens, a Unilever desenvolveu os Consumer/Customer Relevant Quality
Standards (CRQS) que são um conjunto de parâmetros a serem avaliados em amostras retiradas da
linha de produção e que permitem diminuir as não-conformidades no APA e desta forma aumentar a
qualidade percebida pelo cliente/consumidor. Com o trabalho de estágio elaborado pelo engenheiro
Astre Mepameia [4] foi possível relacionar os defeitos nas peças das máquinas embaladoras com o
tipo de defeito encontrado nas embalagens, permitindo desta forma identificar os locais de
manutenção correctiva nas diferentes máquinas.
Actualmente o software Mettler Toledo Freeweigh 9001 existente na FIMA, faz uma monitorização
contínua dos produtos ao longo do tempo, permitindo a rápida detecção de produtos que violem os
limites de peso e humidade pré-estabelecidos. Sempre que tal acontece para além de se
desencadear uma acção imediata do operador, o chefe de turno é informado através de um sistema
central para que a situação seja controlada de forma mais eficaz. A variabilidade nos pesos e teor de
4
humidade dos produtos pré-embalados foi já estudada em pelo menos dois trabalhos de estágio
pelos engenheiros Bruno Custódio [5] e Margarida Ramos [6]. Estes determinaram que a
variabilidade nestes parâmetros parece estar associada a vários factores tais como, as pressões de
alimentação das fases à linha, as pressões dos copos doseadores da bomba, a temperatura das
emulsões à saída da unidade de frio, a calibração da bomba doseadora e ainda a incorporação de
margarina de retorno.
1.4 Objectivos Gerais
Perante a situação operacional descrita anteriormente (cf. secção 1.2) foram escolhidos três pontos
sobre os quais actuar:
• Rever a implementação dos CRQS de forma a garantir a sua actualização. Garantir ainda que
os operadores os entendem e sabem aplicar adequadamente aos produtos em causa, de
modo a melhorar a qualidade global perceptível pelo cliente/consumidor.
• Modelar o pH de forma analítica ou empírica para que quando são introduzidos novos
produtos sejam evitados custos, quer em tempo quer em desperdícios de matéria-prima.
• Criar uma ferramenta informática que permita o cálculo automático no reaproveitamento de
fases aquosas e simultaneamente o acerto das quantidades de água nas receitas quando
são usadas matérias-primas puras, de modo a fazer reaproveitamentos mais precisos e
rentáveis.
5
Capítulo 2
INTRODUÇÃO
2.1 A Margarina
A margarina é um produto alimentar que consiste numa emulsão de água em óleo – pequenas gotas
de água dispersas numa fase oleosa – que é posteriormente arrefecida e cristalizada.
Esta pode conter diversas consistências e composições em função do fim a que se destina, mas
genericamente é constituída por 2 componentes principais, óleos vegetais e água, aos quais são
adicionadas quantidades variáveis de vitaminas, aromas, sal, regulador de acidez e proteínas de leite.
Figura 2.1 – Esquema genérico de produção de margarina [7].
2.1.1 Invenção e Desenvolvimento
No final do século XIX o imperador Napoleão III ofereceu um prémio para que fosse descoberta uma
alternativa menos dispendiosa e mais saudável do que a manteiga. Foi então que em 1869, Hippolyte
Mége Mouries um químico francês que desenvolvia os seus trabalhos na área da investigação
alimentar inventou a primeira margarina.
6
No seu laboratório Mége Mouris desenvolveu um conjunto de experiências que passaram por
solidificar gordura purificada e analisar os ácidos gordos, seus constituintes. Com este trabalho
obteve um produto final ao qual chamou oleomargarine, nome este que resultava da palavra grega
para “aspecto perolado” (margrites ou margaron) devido ao brilho que o produto apresentava quando
cristalizado e à fonte de gordura, oleo oil, proveniente da carne [8].
Inicialmente a margarina era constituída por dois tipos de gordura, uma grande parte de gordura
animal e uma pequena porção de gordura vegetal. Considerando os padrões actuais a primeira
margarina era bastante rudimentar, sendo quebradiça e muito firme a baixas temperaturas, mas
comparada com a manteiga era igualmente nutritiva e a metade do preço.
Durante o seu desenvolvimento a margarina passou por diversas alterações. Tradicionalmente era
composta por 80% de gordura e 20% de água mas, no final dos anos 70, foram desenvolvidas
variantes com níveis de gordura mais baixos – os chamados cremes de barrar light – que mantinham
a textura e sabor do produto original [7]. Estes produtos com percentagens mais baixas de gordura
distinguem-se dos primeiros por terem mais e maiores gotas de água na emulsão.
Actualmente, qualquer que seja o tipo de margarina é garantido que é constituída exclusivamente por
óleos vegetais. De forma a satisfazer as necessidades crescentes da procura no consumo de
produtos menos calóricos podem agora ser encontrados no mercado margarinas/cremes de barrar
com conteúdos de gordura que variam entre 10 e 90% [7]. A margarina pode assim ser fisicamente
alterada, variando a % de gordura e água, de forma a ter diversas aplicações tais como ser
consumida directamente (barrar no pão) ou incorporada como ingrediente noutro produto alimentar.
Figura 2.2 – Produção de Margarina e Cremes de Barrar na EU27 (milhões de toneladas) – 2012 [7].
O facto de a margarina poder ser fisicamente alterada de forma a ser útil em diversas aplicações fez
dela um produto bastante popular. Em 2012 a produção mundial de margarina totalizou 9374,1
7
milhões de toneladas das quais cerca de 26% (2440 milhões de toneladas) foram produzidas na
união europeia (vide Figura 2.2). Portugal produziu 48,8 milhões de toneladas. Na EU27 o consumo
per capita de margarina é estimado ser de 5 kg/ano [7].
2.1.2 Processo Industrial – FIMA
A margarina resulta da emulsificação entre uma fase gorda e uma fase aquosa. A fase gorda é
composta maioritariamente por óleos vegetais aos quais são adicionados aromas, corantes, vitaminas
e antioxidantes e a fase aquosa que contém uma grande percentagem de água à qual são
adicionados soro de leite, regulador de acidez (ácido cítrico), conservante (sorbato de potássio), sal e
vitaminas.
Os óleos constituintes das margarinas podem ser de vários tipos, nomeadamente óleo de girassol,
óleo de milho, óleo de soja, óleo de palma e derivados (oleína, estearina, palmiste e coco). Estes
chegam à FIMA num estado bruto ou semi-refinado e são submetidos a um conjunto de análises de
qualidade que determinam a aprovação destas matérias-primas.
De seguida os óleos são tratados e misturados na refinaria onde são submetidos a um conjunto de
operações das quais se destacam a neutralização, o branqueamento e a desodorização (Figura 2.3).
Com a neutralização é possível retirar as impurezas dos óleos bem como remover ácidos gordos
livres, no branqueamento é retirada a cor natural dos óleos e através do processo de desodorização
elimina-se o seu gosto e odor característicos. É ainda na refinaria que os óleos são misturados de
acordo com a receita de cada produto. Em alguns casos pode ser necessário usar técnicas como a
hidrogenação ou a interesterificação de forma a alterar o ponto de fusão do óleo, sendo que no
primeiro caso há a quebra das cadeias de ácidos gordos insaturados (adição de H2) e no segundo há
um rearranjo de ácidos gordos na estrutura dos triglicéridos.
Chegada dos óleos ao parque de
tanques da FIMA
Análise de óleos brutos ou semi-
refinadosNeutralização Branqueamento
Interesterificação
Hidrogenação
Mistura de óleos
Desodorização
Envio para a margarinaria
Filtração
Figura 2.3 – Diagrama geral da refinaria.
8
Após o processo descrito anteriormente (Figura 2.3) os óleos tratados são enviados à zona onde é
feita a produção e embalamento da margarina, a margarinaria. As misturas provenientes da refinaria
são recebidas na sala de óleos onde por adição dos restantes componentes se vão converter em
fase gorda e ficam aí armazenadas até serem enviadas para a zona da produção.
A preparação da fase aquosa dá-se na sala de leite. Esta preparação passa por duas fases, numa
primeira fase são adicionados à água soluções concentradas ou diluídas de soro de leite, ácido cítrico
e sorbato de potássio e ainda de salmoura e numa segunda fase há a pasteurização da mistura. A
pasteurização pode ocorrer em contínuo ou descontinuo em função dos tanques escolhidos. No caso
em que a fase aquosa é pasteurizada em descontínuo a armazenagem dá-se no próprio tanque de
preparação, enquanto que no caso continuo a armazenagem é feita em tanques próprios a
temperaturas de cerca de 10ºC. Depois da pasteurização são ainda adicionadas vitaminas
hidrossolúveis e aromas.
AromasCorantes
VitaminasAnti-oxidantes
Óleos Tratados(Refinaria)
Tanque de Armazenamento(Sala de óleos)
Hall de Produção
ÁguaSalmoura
Soro de LeiteÁcido Cítrico
Sorbato de Potássio
Tanque de Preparação
(Sala de Leite)
Pasteurização
Tanque de Armazenamento
(Sala de Leite)
Fase Gorda
Fase Aquosa
Margarina
VitaminasAromas
Figura 2.4 – Diagrama de preparação das fases.
Após a fase gorda e a fase aquosa estarem completamente prontas para utilização (Figura 2.4), são
enviadas para a zona da produção da margarinaria, o hall de produção (Figura 2.5). Aqui as fases
são emulsificadas com recurso a uma bomba doseadora sendo as proporções da mistura
determinadas pelas receitas dos diferentes produtos. A emulsão liquida assim formada é
9
pasteurizada e é depois encaminhada para as unidades de arrefecimento e cristalização,
denominadas votators, que são permutadores de calor de superfície raspada. Neste equipamento há
o arrefecimento contínuo da emulsão em movimento permitindo uma grande transferência de calor de
uma pequena quantidade de produto num espaço confinado ao mesmo tempo que as lâminas
raspam continuamente o interior da parede do tubo onde se dá a troca de calor (optimizando a
transferência de calor) e agitam o produto para obter uma mistura homogénea [9]. É portanto nos
votators que a emulsão líquida é cristalizada e solidificada (por arrefecimento) e a velocidade de
rotação das lâminas promove a dispersão das gotículas da fase aquosa pelo seio da fase gorda
cristalizada dando origem à emulsão estabilizada que é a margarina.
O produto é finalmente embalado, encaixotado e armazenado no APA, onde fica a temperatura
controlada até ser submetido a análises de qualidade que garantam que o produto está conforme
para distribuição.
Figura 2.5 – Layout do Hall de Produção.
2.2 Consumer/Customer Relevant Quality Standards
De modo a garantir a qualidade perceptível dos seus produtos para o cliente e consumidor final a
Unilever define um conjunto de normas de aplicação obrigatória, denominados CRQS [10]. Estes são
produzidos externamente à FIMA por uma equipa da Unilever denominada Group Category Quality e
fornecidos através da rede interna da Unilever em língua inglesa.
10
2.2.1 Objectivos e Âmbito
Os CRQS foram desenvolvidos com dois objectivos: permitir à Unilever avaliar a superioridade dos
seus produtos e ter um processo de avaliação global que é aplicado em todas as unidades de
produção. Este processo possibilita a avaliação e melhoramento da qualidade perceptível e que é
relevante para os compradores, consumidores e clientes quando estes compram, recebem ou
usam/consomem os produtos assim avaliados. Apesar de já existirem programas direccionados à
avaliação da qualidade relevante ao consumidor estes diferem bastante entre si (de zona para zona)
no que diz respeito aos padrões, amostragem, âmbito e tipo de avaliação. Deste modo não é possível
a aplicação global e os resultados das diferentes regiões não podem ser comparados. Foi da
necessidade de criar um processo harmonizado que as equipas de qualidade da Unilever
desenvolveram os CRQS, que vieram substituir todos os anteriores programas de avaliação de
qualidade relevante para os consumidores.
As apreciações dos itens baseadas neste processo “medem” a qualidade mínima aceitável face aos
padrões definidos nos CRQS. No âmbito deste processo é feita a avaliação de unidades de consumo,
de embalagens prontas para venda (conjunto de unidades de consumo), expositores, caixas e paletes
(Figura 2.6). Actualmente só estão disponíveis padrões para avaliações das unidades individuais de
consumo.
Figura 2.6 – Itens avaliados pelos CRQS.
A aplicação dos CRQS pode ser feita em vários locais da cadeia de abastecimento alargada mas
sempre tendo em conta o processo global. Estes locais englobam: fábrica, armazém, postos de
venda e após a compra (Figura 2.7).
Embalagens de Venda
Expositores Caixas Paletes Unidades de Consumo
11
Figura 2.7 – Locais de aplicação de CRQS.
Actualmente na FIMA só são feitas avaliações na fábrica.
2.2.2 Definição de Padrões e Classificação
Os CRQS definem de uma forma padronizada as propriedades relevantes de um item e são
apresentadas num formato normalizado seguindo a mesma convenção de nomes para que possa
haver uma fácil identificação. Servem para quando são desenvolvidos novos produtos estes já
trazerem incorporados no seu design os elementos que são relevantes aos consumidores/clientes e
para serem usados como modelo nas classificações feitas nas fábricas, armazéns e postos de venda.
A escolha dos parâmetros a classificar é, sempre que possível, feita com base em inquéritos e
estudos que avaliam a relevância dos critérios para os clientes, compradores e consumidores.
Contudo existem tópicos que são avaliados mas para os quais não existem tais estudos, sendo que
nestes casos a relevância dos parâmetros é feita com base em dados de reclamações das linhas de
apoio a consumidores. Quando são disponibilizados os resultados de novos estudos com base em
inquéritos e/ou reclamações, estes são usados para validar e actualizar os parâmetros
correspondestes dos CRQS.
Unidades Individuais de Consumo
Por razões práticas, a avaliação das unidades de consumo é feita em três níveis denominados por
“on-pack”, “in-pack” e “in-use”. A distinção entre os diferentes níveis é descrita na Figura 2.8.
12
Como é avaliado?
Sem abrir ou usar a embalagem.
Após abrir a
embalagem mas sem
utilizar o produto.
Durante a utilização do
produto.
O que é abrangido?
Principalmente propriedades
visuais do exterior da
embalagem, tais como dano ou
limpeza da embalagem.
Principalmente
propriedades do
conteúdo da
embalagem, tais como
quantidade de produto
na embalagem.
Principalmente
propriedades
sensoriais, tais como
fragrância ou cor do
produto.
Tipo de avaliação?
Avaliação não destrutiva. Pode
ser feita nas fábricas ou nas lojas
sem criar desperdício.
Avaliação destrutiva. A avaliação de produtos que
já estão no mercado só pode ser feita quando as
embalagens são compradas.
Notas
Pode incluir avaliação do
conteúdo da embalagem quando
esta é transparente e é possível
a avaliação de propriedades
visuais.
Por razões práticas estas avaliações podem ser
feitas em conjunto.
On-pack In-pack In-use
Figura 2.8 – Níveis de avaliação das unidades de consumo (adaptado [10])
A implementação global dos CRQS começou pelos padrões on-pack das unidades individuais de
consumo. Estes são baseados no formato da embalagem (Figura 2.9), genéricos e aplicáveis a todas
as categorias de produtos, ou seja, os itens avaliados numa embalagem plástica de margarina serão
os mesmos que numa embalagem plástica de um detergente ou de um gelado. O documento CRQS
pode conter alguns itens que só são aplicáveis a certas categorias (e.g. tipo de fecho da embalagem)
ou medidas de classificação diferentes em diversas categorias (e.g. pesos, desvios), o que deve ser
indicado claramente no padrão.
Caixa de Cartão Garrafa/Frasco de Vidro
Envoltório Recipiente/Caixa/Balde de Plástico
Figura 2.9 – Exemplos de formatos de embalagens avaliados pelos CRQS on-pack. (Adaptado)
Na situação em que os formatos já existentes não se apliquem ao produto, esta situação deve ser
comunicada ao Group Category Quality que, se necessário, criará CRQS para um novo formato de
embalagens.
13
Um padrão para um formato de embalagem é uma embalagem que não contém nenhum dos
problemas – potenciais defeitos – que são relevantes e característicos para esse formato. No final de
2012 estavam registados 48 parâmetros (problemas), todos eles únicos e aplicáveis a todas as
categorias de embalagens. Assim o mesmo problema vai constar nos CRQS de (por exemplo) caixas
de cartão e envoltórios mas as fotografias demonstrativas do defeito serão diferentes, já que estas
são específicas para cada formato de embalagem.
A classificação dos potenciais defeitos deve ser feita de acordo com uma escala de cores. Um
problema pode assim ser classificado como: vermelho, amarelo ou verde. O documento CRQS deve,
para cada problema exibir o formato apresentado na Figura 2.10.
Figura 2.10 – Formato de um problema padrão no documento CRQS (adaptado [10])
O formato indicado é dividido em 4 zonas com a seguinte descrição:
1. Mostra o nível da avaliação (on-pack, in-pack ou in-use), o parâmetro (arte, aparência,
informação legal, etc.) e a propriedade (rotulagem, impressão, montagem, etc.).
2. Mostra o nome do problema (impressão do texto, desvio no peso, perfuração da embalagem,
etc.)
3. Descreve textualmente o problema e mostra fotografias genéricas para cada uma das
classificações vermelha, amarela e verde.
1
4
3
2
14
4. Mostra medidas de classificação para cada um dos três códigos de cor e, caso necessário,
faz a distinção das medidas para as diferentes categorias, por exemplo, a limpeza da
embalagem deverá ser mais rigorosa num produto alimentar do que num detergente.
Para além do formato apresentado na Figura 2.10, o documento contém ainda uma capa e um índice.
No índice são indicados quais dos problemas são de aplicação geral e quais são aplicáveis só a
certos tipos e embalagem (e.g. embalagens transparentes).
Os padrões on-pack estão a ser aplicados desde meados de 2011 e os in-pack e in-use estão agora
em desenvolvimento. Apesar disso na FIMA estão a ser já feitas avaliações do interior da embalagem
(depois de aberta) e avaliações sensoriais. O formato dos padrões in-pack e in-use deverá seguir
exactamente a mesma metodologia que o on-pack para que no final se obtenha um documento global
para cada tipo de produto e formato de embalagem em que cada um dos níveis será um subconjunto
do padrão global.
A classificação on-pack das unidades individuais de consumo feita nas fábricas deve ser feita pelos
operadores e abrange atributos simples que podem ser analisados visualmente. Todos os operadores
devem receber formação de modo a assegurar que as suas avaliações são válidas e consistentes;
necessitam de ser meticulosos, ter boa visão e não ser daltónicos, pois as classificações são
baseadas num código de cores. A classificação das amostras é feita frequentemente e o plano de
amostragem para as fábricas é de seis unidades por hora e por linha de produção, sendo que esta é
a frequência mínima a ser adoptada. Sempre que necessário a frequência de amostragem pode ser
aumentada em múltiplos de seis, por exemplo, 12 amostras por hora ou 6 amostras de 30 em 30
minutos. A recolha das amostras deve (sempre que possível) ser feita logo depois do encaixotamento
das embalagens pois este último passo pode danificar a caixa de cartão e consequentemente as
embalagens que lá estão dentro.
Cada problema identificado pelos CRQS deve ser classificado de acordo com o código de cores
referido, em que cada uma delas tem o significado apresentado na Figura 2.11.
A classificação final de cada amostra resulta das classificações obtidas nos diferentes potenciais
defeitos em análise. Assim uma amostra é categorizada com:
• Vermelho – Se pelo menos um dos problemas é vermelho.
• Amarelo – Se pelo menos um dos problemas é amarelo e nenhum é vermelho.
• Verde – Se todos os problemas são verdes (ou seja, não existe qualquer deficiência).
15
Figura 2.11 – Classificação dos problemas segundo as regras impostas pelos CRQS (adaptado [10])
De acordo com a classificação final das amostras o operador tem que tomar a acção correspondente
em concordância com o descrito na Figura 2.12.
Figura 2.12 – Acções a tomar em função da classificação das amostras (adaptado [10])
O operador deve ainda fazer o registo informático das classificações obtidas, usando para isso o
programa criado para o efeito. Estão a ser desenvolvidas ferramentas informáticas para que possam
ser implementadas globalmente em todos os locais onde são aplicados os CRQS. Desta forma passa
a ser possível a recolha e análise centralizadas de dados. Até estarem disponíveis estas ferramentas,
as fábricas devem comunicar mensalmente à Unilever o número de amostras classificadas como
amarelas e vermelhas.
16
2.3 Controlo Estatístico de Variáveis Operatórias
2.3.1 Regressão Linear Múltipla
A análise de regressão permite estudar a relação entre uma variável de resposta e uma ou mais
variáveis explicativas sendo que sempre que análise envolva mais do que uma variável explicativa
esta denomina-se por regressão múltipla. No caso em que a equação que define o modelo de
regressão é função linear de um conjunto de parâmetros desconhecidos que multiplicam as variáveis
independentes este tem o nome de modelo de regressão linear múltipla.
A regressão linear múltipla parte portanto do pressuposto que existe uma relação linear entre uma
variável Y (denominada variável dependente) e k variáveis independentes, xj (j=1,…,k). As variáveis
independentes são também conhecidas por variáveis explicativas ou preditoras pela sua utilização
para prever Y, ou ainda por regressores [11]. O modelo que relaciona Y com as k variáveis
independentes é apresentado na Equação 2.1
𝑌 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + ⋯+ 𝛽𝑘𝑥𝑘 + 𝜀 Equação 2.1
Os p (p=k+1) parâmetros βj designam-se por coeficientes de regressão parciais e representam a
variação esperada em Y para cada unidade de variação em xj quando os restantes regressores xi (i≠j)
se mantêm constantes [11] e ε representa o erro da regressão.
No caso de existirem múltiplas observações o modelo apresentado na equação 1 pode ser reescrito
de forma a relacionar a resposta com os k regressores para as n observações, (xi1,xi2,…,xik,yi),
i=1,2,…,n de acordo com a Equação 2.2.
𝑦𝑖 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥𝑖1 + 𝛽2𝑥𝑖2 + ⋯+ 𝛽𝑘𝑥𝑖𝑘 + 𝜀𝑖 = 𝛽0 + �𝛽𝑗𝑥𝑖𝑗
𝑘
𝑗=1
+ 𝜀𝑖 Equação 2.2
Quando se pretende ajustar um modelo de regressão a um conjunto de n (n>k) observações devem
expressar-se as operações matemáticas na forma matricial de modo a evitar as dificuldades de
cálculo que podem resultar do manuseamento de um elevado número de parâmetros. O modelo é
assim um sistema de n equações em que cada uma delas descreve um hiperplano no espaço k-
dimensional dos regressores xj [12], denotado pela Equação 2.3.
𝒚 = 𝑿𝜷 + 𝜺 Equação 2.3 Onde
𝒚 = �
𝑦1𝑦2⋮𝑦𝑛
� 𝑿 = �
1 𝑥11 𝑥12 ⋯ 𝑥1𝑘1 𝑥21 𝑥22 ⋯ 𝑥2𝑘⋮ ⋮ ⋮ ⋮1 𝑥𝑛1 𝑥𝑛2 ⋯ 𝑥𝑛𝑘
� 𝜷 = �
𝛽0𝛽1⋮𝛽𝑘
� 𝜺 = �
𝜀1𝜀2⋮𝜀𝑛
�
17
A matriz y é o vector (n x 1) que representa as observações da resposta, a matriz X (n x p) é
constituída pelos valores que apresentam as variáveis independentes sendo que em que cada linha i
(i=1,…, n) estão os coeficientes multiplicativos de βj (j=0,1,…, k). Os coeficientes de regressão
parciais estão representados na matriz β (p x 1) e os erros aleatórios são mostrados na matriz ε (n x
1). Parte-se do pressuposto de que o erro tem um valor esperado de zero, E[ε]=0 e que a variância
do erro é denotada por σ2I, Var[ε]= σ2I, e desta forma admite-se que o erro tem uma distribuição
normal multivariada, ε~N(0,σ2I), em que 0 é a matriz nula e I a matriz identidade [11].
Na Equação 2.3, β é um vector coluna com p entradas que é desconhecido. De forma a fazer-se uma
estimativa destes valores, baseada nos dados observados, deve encontrar-se o vector de
estimadores dos mínimos quadrados denotado por β�, que é obtido minimizando a soma dos
quadrados do erro (SQE). A SQE representa a variação devida ao erro, ou seja, mede a variação que
não é explicada pelo modelo de regressão. Para tal deve rearranjar-se a Equação 2.3 de forma a
exprimir o erro em função dos restantes parâmetros (ε=y-Xβ) e substitui-lo na equação da SQE,
Equação 2.4.
𝑆𝑄𝐸 = �𝜀𝑖2𝑛
𝑖=1
= 𝜺𝑻𝜺 = (𝒚 − 𝑿𝜷)𝑻(𝒚 − 𝑿𝜷) Equação 2.4
Onde o índice T, superior à linha, representa a transposição da matriz referida.
O estimador pretendido β� resulta da resolução da Equação 2.5 em ordem a β.
𝜕 𝑆𝑄𝐸𝜕𝜷
= 0 Equação 2.5
Finalmente obtém-se o estimador dos mínimos quadrados, Equação 2.6 [12].
𝛃� = �𝑿𝑻𝑿�−𝟏𝑿𝑻𝒚 Equação 2.6
O modelo de regressão que se obtém fazendo uso do estimador determinado na Equação 2.6 é o
seguinte:
𝑦�𝑖 = �̂�0 + ��̂�𝑗𝑥𝑖𝑗
𝑘
𝑗=1
, 𝑖 = 1,2, … ,𝑛 Equação 2.7
Alternativamente pode representar-se na forma matricial, y� =Xβ� . A diferença entre o que de facto foi
observado, yi, e o valor correspondente que foi estimado, 𝑦�𝑖 é chamado de resíduo (erro). Este vai ser
um vector coluna com n entradas e correspondente a ε=yi-𝑦�𝑖, ou na forma matricial, ε=Y-Y� .
Tal como descrito acima, os modelos de regressão linear múltipla são usados para aproximar funções
em que não é conhecida a relação entre a variável dependente e os regressores. Na maioria dos
casos e dentro de determinados limites das variáveis independentes, o modelo de regressão linear é
uma aproximação adequada. Contudo quando há necessidade de usar um modelo mais complexo é
por vezes necessário recorrer a técnicas de regressão linear múltipla, que permitem por exemplo
18
contemplar modelos polinomiais cúbicos, (Equação 2.8) ou interacções entre regressores (Equação
2.9).
𝑌 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝜀 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝜀
Em que x1=x, x2=x2 e x3=x3 Equação 2.8
𝑌 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽12𝑥1𝑥2 + 𝜀 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝜀
Em que x3=x1 x2, β3= β12 Equação 2.9
Pode ainda ser usada a combinação de ambos, ou seja um modelo de ordem múltipla com interacção
entre as variáveis (Equação 2.10).
𝑌 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽11𝑥12 + 𝛽22𝑥22 + 𝛽12𝑥1𝑥2 + 𝜀
= 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝛽4𝑥4 + 𝛽5𝑥5 + 𝜀
Em que x3=x12, x4=x2
2, x5=x1x2, β3=β11, β4=β22, β5=β12
Equação 2.10
2.3.2 Variância Estimada do Erro
É possível fazer uma estimativa da variância através dos resíduos obtidos. Para isso divide-se a
soma dos quadrados do erro pela diferença entre o número de observações e o número de
parâmetros (Equação 2.11)
𝜎�2 =∑ 𝜀𝑖2𝑛𝑖=1
𝑛 − 𝑝=
𝑆𝑄𝐸𝑛 − 𝑝
Equação 2.11
Os valores do numerador e denominador da equação acima são usualmente obtidos através da
construção da tabela da análise da variância (ANOVA), Tabela 2.1 [12].
Tabela 2.1 – Análise da variância (ANOVA) na regressão linear múltipla.
Fonte de variação Soma dos quadrados Graus de liberdade Média quadrática
Regressão SQR k MQR
Erro SQE n-p MQE
Total SQT n-1
A soma dos quadrados da regressão (SQR) mede a variação de Y que é explicada pelo modelo de
regressão e a soma dos quadrados total (SQT) mede a variação das observações em torno da sua
média e relacionam-se com a SQE de acordo com a Equação 2.12, em que SQR é descrita pela
Equação 2.13.
𝑆𝑄𝑇 = 𝑆𝑄𝑅 + 𝑆𝑄𝐸 Equação 2.12
𝑆𝑄𝑅 = �̂�𝑇𝑋𝑇𝑦 −(∑ 𝑦𝑖𝑛
𝑖=1 )2
𝑛 Equação 2.13
19
A média quadrática da regressão (MQR) e a média quadrática do erro (MQE) obtêm-se dividindo a
soma dos quadrados pelo respectivo número de graus de liberdade.
2.3.3 R² e R² Ajustado
O R2 é denominado de coeficiente de determinação múltiplo e é usado para medir se o modelo
determinado se adequa aos dados observados. Varia entre 0 e 1 sendo que quanto mais alto for este
valor mais explicativo é o modelo e melhor é o ajustamento entre os dados e a equação de
regressão. É obtido através da seguinte expressão:
𝑅2 =𝑆𝑄𝑅𝑆𝑄𝑇
= 1 −𝑆𝑄𝐸𝑆𝑄𝑇
Equação 2.14
Este coeficiente mostra a proporção da variabilidade da resposta que é possível explicar com o
modelo a que se refere, isto é, um R2 de 0,98 significa que 98% da variação de Y é possível de ser
explicada pela equação de regressão.
No entanto esta medida estatística apresenta alguns problemas na medição da qualidade do modelo,
pois sempre que é adicionada uma nova variável, ela aumenta, independentemente de a variável
acrescentada ser estatisticamente relevante ou não. Isto acontece porque SQT=SQE+SQR em que
SQT é uma constante exclusivamente dependente dos dados observados, sempre que é adicionada
uma variável o SQR aumenta. Assim sendo um valor grande de R2 não implica necessariamente um
bom ajustamento do modelo.
De forma a contornar este problema define-se o R2 ajustado:
𝑅𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡.2 = 1 −
𝑆𝑄𝐸(𝑛 − 𝑝)𝑆𝑄𝑇
(𝑛 − 1) Equação 2.15
O R2 ajustado, ao contrário do que acontecia com o R2, não aumenta sempre que há adição de novos
regressores. Na Equação 2.15 o denominador é constante (só depende dos dados observados),
portanto este coeficiente só vai aumentar se a adição da variável produzir uma redução
suficientemente grande na SQE de forma a compensar a perca de um grau de liberdade [11].
Quando existe uma diferença significativa entre R2 e R2 ajustado há que considerar que foram
adicionados ao modelo termos estatisticamente não significativos.
2.3.4 Previsão de Novas Observações
Os modelos de regressão podem ser usados para prever futuras observações. É possível prever qual
será a resposta observada em Y0 quando são usados valores particulares das variáveis
independentes (x01, x02, … x0k), usando para isso uma estimativa, y�0.
y�0 = 𝒙𝟎𝑻𝜷�
Em que 𝒙𝟎𝑻 = [1, 𝑥01, 𝑥02, … , 𝑥0𝑘] Equação 2.16
20
Um intervalo de previsão a 100(1-α)% para a futura observação Y0 [12] (sendo α o nível de
significância) é o seguinte:
𝑦�0 − 𝑡𝛼2 ,𝑛−𝑝�𝜎�
2(1 + 𝑥0𝑇(𝑋𝑇𝑋)−1𝑥0) ≤ 𝑌0 ≤ 𝑦�0 + 𝑡𝛼2 ,𝑛−𝑝�𝜎�
2(1 + 𝑥0𝑇(𝑋𝑇𝑋)−1𝑥0)
Sendo 𝑡𝛼2,𝑛−𝑝 a distribuição t Student com n-p graus de liberdade.
Equação 2.17
A Equação 2.17 permite calcular o intervalo no qual uma observação futura com os parâmetros x0 se
encontra com um nível de confiança α.
Quando são feitas predições de novas observações baseadas num conjunto de pontos x01, x02, … x0k
há que ser cauteloso com a extrapolação para além da região que contém as observações originais,
pois um modelo que ajuste bem na região onde se situam conjuntamente os dados originais pode não
o fazer fora dessa área. Mesmo que os valores atribuídos a todos os regressores se encontrem
dentro dos mesmos intervalos usados nos regressores das observações iniciais, se conjuntamente
eles não fizerem parte dessa área o modelo pode não fazer um ajuste tão correcto como o esperado.
2.3.5 Análise de Resíduos
Na regressão linear múltipla os resíduos representam um papel fundamental para determinar se um
dado modelo é ou não adequado aos dados. Estes são definidos pela diferença entre o que foi
observado e o que foi estimado, ε=yi-𝑦�𝑖 e correspondem ao que a recta de regressão não foi capaz de
explicar. Sobre eles são admitidas hipóteses de forma a ser possível a construção dos modelos.
Estas hipóteses são considerar os erros independentes, com média zero, variância constante e
normalmente distribuídos e só se estas suposições forem confirmadas (ou pelo menos, não
desmentidas) é que o modelo se pode considerar adequado.
Analiticamente pode ser feita a normalização dos resíduos, 𝑑𝑖 = 𝜀𝑖/√𝜎�2 que permite avaliar a
magnitude destes. Quando são assim definidos têm média zero e variância de aproximadamente 1, e
se forem normalmente distribuídos então cerca de 95% dos resíduos normalizados deverão estar no
intervalo [-2;2] [11]. Quando os valores encontrados se distanciarem bastante dos limites deste
intervalo poderá ser indicativo da presença de outliers (pontos que não seguem o mesmo
comportamento dos restantes) e nestes casos devem ser examinados caso a caso.
Os resíduos também podem ser analisados graficamente de uma forma simples. Pode optar-se pela
construção de um histograma de frequências, pela representação dos resíduos versus a sua
frequência cumulativa observada num gráfico cartesiano denominado normal probability plot ou pela
representação dos resíduos versus valores estimados (𝑦�𝑖,εi) e/ou variáveis independentes (xi,εi).
Os histogramas podem fornecer informação acerca da distribuição que os resíduos tomam (Figura
2.13), contudo não são indicadores fiáveis a menos que a amostra tenha uma dimensão muito
grande, pois quando não o têm este não é um método muito conclusivo quanto à normalidade dos
resíduos.
21
Figura 2.13 – Histograma de resíduos (não normalizados) representativo de uma amostra de pequena dimensão. Não é conclusivo quanto à distribuição.
A representação num gráfico cartesiano normalmente conhecida por normal probability plot é mais
fiável que o histograma para amostras de dimensão pequena a moderada. Para construir este gráfico
é necessário usar uma escala apropriada que é construída para que a distribuição normal seja
representada por uma linha recta [13]. Seguidamente organizam-se os resíduos εi do menor para o
maior no eixo das abcissas e representa-se a sua frequência cumulativa observada (i-0,5)/n no eixo
das ordenadas, sendo i o número de ordem e n o número de amostras [12]. Se os resíduos tiverem a
distribuição que foi posta por hipótese, neste caso a normal, os pontos vão seguir aproximadamente
uma linha recta, caso contrário a hipótese pressuposta é falsa. Normalmente em amostras de
dimensão inferior a 30 há consideráveis desvios na linearidade [12].
Para evitar o uso de uma escala não linear podem representar-se os valores da normal standard zi
em função de εi, satisfazendo a condição Ф(zi)=(i-0,5)/n, ou seja zi=Ф-1((i-0,5)/n) (Figura 2.14).
Figura 2.14 – Normal probability plot obtida dos valores da normal standard.
Ao representar graficamente os resíduos versus os valores estimados (𝑦�𝑖,εi) ou aos valores das
variáveis independentes (xi,εi) é possível através da “nuvem” de pontos detectar situações anómalas
específicas sobre o modelo ajustado. Nestas representações, os pontos devem aparecer
aleatoriamente espalhados através do gráfico, sem apresentar qualquer tendência. Nos casos em
-2,5-2
-1,5-1
-0,50
0,51
1,52
2,5
-0,2 -0,15 -0,1 -0,05 0 0,05 0,1 0,15
z i
εi
22
que existem tendências, pode indicar-se que a relação entre as observações e os regressores não é
linear ou que há variáveis importantes para a resposta observada que não estão a ser tidas em conta.
Os resíduos devem ainda ser não oblíquos, ou seja em qualquer faixa estreita vertical ter média zero,
e ter a propriedade da homocedasticidade, ou seja a variância do erro deve ser constante [14].
Figura 2.15 – Representações gráficas dos resíduos em função dos valores observados (ou variáveis independentes) e sua classificação. A linha a vermelho representa o valor zero [14] (Traduzido).
É ainda possível avaliar o afastamento do comportamento (gráfico) dos resíduos face à distribuição
normal usando a curtose e a obliquidade. A curtose representa a medida de dispersão característica
do pico (ou achatamento) de uma curva de uma distribuição de probabilidade. Se a curtose for zero
então a curva tem o mesmo achatamento que a distribuição normal e diz-se mesocúrtica, se for
positiva a curva é mais afunilada do que a distribuição normal, e diz-se leptocúrtica, e se for negativa
a curva é mais achatada do que a normal, e chama-se platicúrtica. A obliquidade mede a assimetria
de uma distribuição, ou seja se apresenta caudas mais pesadas de um lado do que do outro. Se for
zero a distribuição é simétrica, se for positivo a cauda à direita é mais pesada e se for negativo a
cauda à esquerda é mais pesada. Os resíduos devem portanto ter uma apresentação mesocúrtica
com obliquidade nula de forma a corresponderem à hipótese apresentada para os resíduos.
2.3.6 Análise Factorial
Quando numa experiência existem vários parâmetros de interesse deve ser usada a análise factorial.
Esta implica que em cada ensaio (ou réplica) sejam contempladas todas as combinações possíveis
entre os factores e os seus níveis de forma a estudar o efeito conjunto dos factores na resposta.
Um dos desenhos factoriais mais empregues, nomeadamente em investigação, é o caso dos k
factores, cada um com dois níveis, que podem ser quantitativos ou qualitativos. Um ensaio de uma
análise deste tipo requer, para que sejam feitas todas as combinações possíveis, 2 x 2 x…x 2 = 2k
23
observações. Um desenho factorial do tipo 2k pode ser muito útil nas fases iniciais de um projecto,
quando ainda há muitos factores que se pondera serem ou não significativos, pois é a maneira de
fazer o menor número de observações e determinar quais são as interacções mais significativas.
Como neste caso em que só existem 2 níveis permitidos para cada factor, alto (+) e baixo (-),
considera-se que a resposta é aproximadamente linear no intervalo escolhido.
O número de ensaios em cada experiência vai corresponder a 2 elevado ao número de factores. Por
exemplo, o caso mais simples, em que existem 2 factores cada um a dois níveis, requer 22=4
ensaios. Neste caso os efeitos a considerar são os efeitos dos factores principais A e B e a interacção
entre os 2 factores. O efeito de um factor é definido como a mudança na resposta produzida pela
alteração no nível desse factor. De forma a identificar as diferentes combinações dos factores nos
seus níveis é usada uma notação especial, composta por letras minúsculas, em que se a letra estiver
presente então esse factor está no nível alto (+) e se estiver ausente está no nível baixo (-). Se
ambos estiverem no nível baixo representa-se por (1).
À medida que aumenta o número de factores aumenta também a número de efeitos a ter em
consideração. Por exemplo quando são 4 factores existem 4 efeitos principais, 6 efeitos de
interacções duplas, 4 efeitos de interacções triplas e 1 efeito de interacção entre os 4 factores.
Contudo, na maioria dos casos aplica-se o princípio de dispersão dos efeitos que diz que o sistema é
normalmente dominado por efeitos simples e efeitos de baixas ordens, ou seja, interacções de 3
factores e superiores são desprezáveis.
De seguida apresentam-se os passos a seguir para a implementação de uma análise factorial
completa para 4 factores a 2 níveis.
O 1º passo é determinar quais são os factores e atribuir-lhes um valor (ou atributo qualitativo) que
corresponda ao máximo e mínimo e constrói-se uma tabela semelhante à Tabela 2.2.
Tabela 2.2 – Exemplo de níveis máximos e mínimos dos factores.
Factor Nível Factor 1 Factor 2 Factor 3 Factor 4
Baixo (-) 0,02 0,01 0,001 0,003 Alto (+) 0,6 0,1 0,02 0,02
De seguida constrói-se a tabela de ensaios experimentais com os valores +1 e -1 que correspondem
a se o factor está no nível alto ou baixo nesse ensaio contemplando todas as combinações possíveis
e após a realização experimental inscreve-se nela o valor da variável dependente (objectivo) que é
observado.
24
Tabela 2.3 – Exemplo de análise factorial completa para 4 factores (adaptado [12]).
A (factor 1)
B (factor 2)
C (factor 3)
D (factor 4)
Valor Observado
-1 -1 -1 -1 5,864 1 -1 -1 -1 5,182
-1 1 -1 -1 5,95 1 1 -1 -1 5,576
-1 -1 1 -1 2,905 1 -1 1 -1 2,311
-1 1 1 -1 3,433 1 1 1 -1 2,948
-1 -1 -1 1 6,119 1 -1 -1 1 5,592
-1 1 -1 1 6,307 1 1 -1 1 5,767
-1 -1 1 1 4,18 1 -1 1 1 3,698
-1 1 1 1 4,359 1 1 1 1 4,012
Constrói-se depois a tabela dos contrastes, em que são especificados todos os efeitos (neste caso 15
efeitos) e usando a notação com as letras minúsculas indica-se em cada interacção se o factor está
no nível alto ou baixo. Se o factor está no nível alto em determinado efeito é indicado pela letra
minúscula correspondente, se está ausente indica que o factor está no nível baixo, se todos os
factores estão no nível baixo (ausência de todas as letras minúsculas) o nível representa-se por (1).
Tabela 2.4 – Exemplo da tabela de contrastes [12].
Factor Nível A B AB C AC BC ABC D AD BD ABD CD ACD BCD ABCD
(1) -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 a 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 b -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1
ab 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 c -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1
ac 1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 bc -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1
abc 1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 d -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1
ad 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 bd -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1
abd 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 cd -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1
acd 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 bcd -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1
abcd 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
25
Esta tabela é construída tendo por base os níveis estipulados para cada factor (sem interacções)
indicados na Tabela 2.3 e calculando os produtos dos sinais dos factores principais. Os efeitos são
finalmente calculados usando a Equação 2.18.
𝐸𝑓𝑒𝑖𝑡𝑜 =𝐶𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑡𝑒𝑛2𝑘−1
Em que n é o número de réplicas e k o número de factores. Equação 2.18
O contraste de um factor é calculado usando os sinais e a notação da coluna correspondente a esse
factor (ou combinação de factores) das Tabela 2.3 e Tabela 2.4, tal como no exemplo que se seguida
se apresenta.
Determinação do efeito e contraste de A para o presente exemplo de n=1 e k=4
𝐴 =18
[𝑎 + 𝑎𝑏 + 𝑎𝑐 + 𝑎𝑏𝑐 + 𝑎𝑑 + 𝑎𝑏𝑑 + 𝑎𝑐𝑑 + 𝑎𝑏𝑐𝑑 − (1) − 𝑏 − 𝑐 − 𝑏𝑐 − 𝑑 − 𝑏𝑑 − 𝑐𝑑 − 𝑏𝑐𝑑]
=18
[5,182 + 5,576 + 2,311 + 2,948 + 5,592 + 5,767 + 3,698 + 4,012 − 5,864
− 5,95− 2,905− 3,433− 6,119 − 6,307 − 4,18 − 4,359] =−4,031
8= −0,5039
Em que a quantidade representada entre parêntesis rectos corresponde ao contraste.
Proceder-se-á do mesmo modo para obter os restantes 14 efeitos e contrastes.
O valor obtido para o efeito do factor A significa que ao aumentar o factor A de 0,02 para 0,6 (valores
identificados para nível baixo e nível alto do factor A respectivamente) há uma diminuição na resposta
de 0,5039.
Com os efeitos todos calculados avalia-se a magnitude das interacções e escolhem-se as mais
significativas e, de forma a confirmar estes resultados, traça-se um normal probability plot. A sua
análise permite averiguar se, de facto, eram essas as interacções mais relevantes. Estas serão as
que mais se afastarem da linha recta que atravessa os pontos mas tendo simultaneamente em conta
o princípio da dispersão dos efeitos.
Finalmente obtém-se o modelo de regressão em que os efeitos são divididos por 2, pois os
coeficientes de regressão medem a alteração na variável observada quando a variável dependente
varia uma unidade, ao passo que o efeito estimado é baseado na variação de duas unidades, de -1
para 1 [12]. Assim sendo, e admitindo que no exemplo acima os efeitos relevantes são A, B, C, D, BC
e CD, o modelo de regressão obtido é o seguinte:
𝑦� = 4,368 − 0,252𝑥1 + 0,156𝑥2 − 1,157𝑥3 + 0,051𝑥2𝑥3 + 0,367𝑥4 + 0,215𝑥3𝑥4 Equação 2.19 Em que x1, x2, x3 e x4 correspondem a -1 ou +1 indicadores do nível dos factores A, B, C e D
respectivamente.
26
O valor de 4,368 corresponde à média das observações. O valor estimado para quando, por exemplo,
apenas o factor A está no nível alto é o apresentado na Equação 2.20.
𝑦� = 4,368 − 0,252(+1) + 0,156(−1) − 1,157(−1) + 0,051(−1)(−1) + 0,367(−1)
+ 0,215(−1)(−1) = 5,286 Equação 2.20
É assim possível calcular os resíduos do modelo de regressão que são analisados da mesma forma
que a descrita no capítulo 2.3.5.
Dado que a análise factorial tem como objectivo determinar quais os factores (e suas combinações)
mais importantes na variável resposta e pode conter factores qualitativos, não é possível substituir na
Equação 2.19 os valores de xi por valores entre -1 e +1 nem valores fora deste intervalo já que os
valores observados apenas correspondem aos mínimos e máximos testados.
2.4 Interface entre a Gestão e a Produção
Nos casos em que é necessário a gestão ou departamento de engenharia de um processo transmitir
conhecimentos aos operários da produção, este pode ser feito por recurso a interfaces. Desta forma,
por exemplo, cálculos complexos estão “escondidos” do utilizador e este não têm necessariamente
que os compreender para completar a sua tarefa. Precisa apenas de introduzir no programa
informático o valor das variáveis de entrada e o software indica-lhe o que fazer passo a passo ou os
resultados que este deve esperar. Desta forma o trabalho é facilitado evitando que todas as decisões
simples tenham que passar presencialmente pelo engenheiro ou gestor.
No caso da FIMA, quando por motivos técnicos existem sobras de fases aquosas é, sempre que
possível, feito o seu reaproveitamento. Este deve ser feito tendo em conta a compatibilidade das
diferentes receitas e aceitando tolerâncias impostas pelos engenheiros do processo. É igualmente
indispensável que este reaproveitamento seja efectuado tendo em conta critérios económicos,
minimizando os custos.
Deverá então ser criado um programa que calcule as quantidades exactas de ingredientes a adicionar
à sobra existente para a converter noutra receita ou, no caso em que a tal não seja possível, indicá-lo
ao operador. O software a ser desenvolvido será usado pelos operadores da sala de controlo e
deverá ser para eles uma ferramenta eficiente e de fácil utilização – simples interface para o utilizador
– para que possa ser utilizado mesmo por pessoal com pouco treino.
O programa deve permitir ao operador escolher adicionar os ingredientes concentrados ou
previamente diluídos (mother solution) e ter a capacidade de aceitar tolerâncias impostas pelos
engenheiros do processo.
27
Capítulo 3
METODOLOGIAS E MATERIAIS
3.1 CRQS
De modo a garantir a qualidade perceptível dos produtos para o cliente e consumidor final e a
submeter-se às imposições da Unilever, a FIMA aplica os CRQS on-pack às unidades individuais de
consumo na fábrica.
3.1.1 Actualização e Tradução dos Documentos
É com base na versão dos documentos que é disponibilizada aos operários que estes avaliam as
embalagens. Procedeu-se portanto à actualização dos parâmetros a serem avaliados, já que os que
até Abril de 2014 eram usados correspondem a uma versão antiga, versão 2-2011. Para tal, fez-se
uma pesquisa dos documentos mais recentes de forma a disponibilizar aos operários a lista de novos
parâmetros a serem avaliados.
Os documentos disponibilizados pela Unilever estão em inglês e em formato PDF. Como os
colaboradores são de língua materna portuguesa e nem todos têm formação em inglês, procedeu-se
à sua tradução. Foi também criado um modelo do Word equivalente ao PDF disponibilizado para
facilitar actualizações futuras.
O grupo de excelência da Unilever exemplifica o tipo de defeitos que podem ser encontrados nas
embalagens, com fotografias genéricas, que abranjam diferentes versões do mesmo tipo de
embalagem. De modo a simplificar a aplicação desta avaliação de qualidade adaptaram-se os
documentos originais à realidade da FIMA. Para isso substituíram-se as fotografias ilustrativas dos
diferentes parâmetros por fotografias de embalagens de margarina, das marcas que actualmente são
produzidas na FIMA.
Foi ainda criada uma base de dados fotográficos, de produtos fotografados em todas as frentes para
que o operador pudesse consultar a imagem do padrão (e também as que ilustram os diferentes
defeitos) em caso de dúvida. Estas fotografias foram feitas tendo por base um documento interno da
Unilever [15] em que são descritas técnicas para fazer fotografias de qualidade nestes casos,
nomeadamente usar fundo branco e iluminação apropriada.
Finalmente criou-se uma instrução de trabalho para que a actualização destes documentos seja feita
com regularidade e a introdução dos novos parâmetros e novos produtos seja feita directamente para
a rede interna da FIMA.
28
3.1.2 Formação aos Trabalhadores
Sempre que são introduzidos novos produtos ou são actualizados os parâmetros a serem avaliados,
estes têm de ser explicados com clareza aos operadores que fazem a avaliação, pois são eles que
têm o papel fundamental nesta inspecção de qualidade aparente. Deve também ser apresentada a
metodologia correcta de recolha de amostras.
A última formação que os colaboradores tinham recebido sobre o tema dos CRQS tinha ocorrido há
cerca de 2 anos. Neste período foram adicionados novos membros às equipas, aos quais foi
explicado genericamente (em alguns casos pelos próprios colegas) o método correcto de aplicação
das normas de qualidade.
Para saber qual a metodologia de recolha de amostras e preenchimento dos formulários que estava a
ser empregue, fez-se o acompanhamento dos operadores nas diferentes linhas de produção e
obteve-se através deles sugestões de melhoria e simplificação dos processos.
Após analisar as dificuldades e comportamentos incorrectos, face às normas da Unilever, preparou-
se uma sessão de formação. Esta constou numa apresentação oral de cerca de uma hora, com
suporte visual de PowerPoint e acesso no local aos formulários online idênticos aos existentes nos
computadores das linhas, para que estes pudessem ser preenchidos pelos formandos, em grupos e
esclarecendo dúvidas. A apresentação incluía a definição de CRQS, os requisitos da Unilever, o
motivo pelo qual devem ser preenchidos, o método de avaliação, o local de amostragem, como
classificar os parâmetros e preencher os respectivos registos e ainda as acções a tomar no caso de
serem encontrados defeitos. Salientaram-se as alterações face às mais recentes actualizações de
forma gráfica para fossem mais facilmente compreendidas. No final da apresentação organizou-se
um pequeno workshop para a aplicação das novas normas e esclarecimento de dúvidas.
Foi ainda feito o acompanhamento de funcionários a uma grande superfície com um pequeno
questionário (Figura 3.1) para que através da apresentação dos produtos nos expositores pudessem
identificar alguns defeitos que podem ser corrigidos nas linhas.
29
Figura 3.1 – Questionário fornecido aos novos colaboradores durante a visita a uma grande superfície.
3.2 Modelação do Valor de pH dos Produtos
Para satisfazer as necessidades da FIMA na introdução de novos produtos foi necessário criar um
modelo capaz de estimar a acidez destes a partir das suas composições.
Sempre que necessário foram feitos testes laboratoriais e medições do valor de pH usando um
medidor de pH e material corrente de laboratório. O medidor de pH da marca Metrohm com um grau
de precisão de ± 0,003 foi calibrado antes de cada ensaio experimental.
Apesar de a margarina ter um valor final de pH com que é distribuída aos consumidores, durante a
sua produção a medição deste parâmetro é feita na fase aquosa, pelos operadores, num laboratório
de apoio à produção. Posto isto, de entre os ingredientes a serem usados como inputs para a
modelação do valor de pH foram escolhidos apenas aqueles que são constituintes da fase aquosa.
Contudo, se fossem usados todos os componentes da fase aquosa o número de parâmetros seria
muito elevado, e para simplificar os modelos foram escolhidas 24 receitas em que os ingredientes
principais eram a água, soro de leite, NaCl (sal), ácido cítrico e sorbato de potássio. Os restantes
ingredientes que compunham a fase aquosa das 24 receitas escolhidas correspondiam a, no máximo,
0,01% em massa do total da fase pelo que foi admitido que a sua contribuição para o comportamento
ácido/base era desprezável. Na elaboração dos modelos o somatório das percentagens mássicas dos
5 ingredientes escolhidos corresponde portanto a 100%, pelo que se escolheu que a água não seria
incluída, sendo calculada por defeito (100 - (% soro de leite + % sal + % ácido cítrico + % sorbato de
potássio)).
3.2.1 Estudo Analítico
Inicialmente foi feito um estudo analítico da interacção entre os diferentes ingredientes baseado num
conjunto de receitas da produção. Este estudo teve por objectivo a caracterização do comportamento
ácido/base e servir de base para a criação de um modelo teórico para estimativa do valor de pH.
30
Sendo conhecidos os valores de pH e as densidades dos ingredientes individualmente e as
quantidades usadas nas receitas da produção, usando a relação entre o valor de pH e o número de
moles de H+ (pH = - log [H+]) calculou-se em média qual a quantidade de moles que são consumidas
nas reacções ácido/base. Determinou-se ainda se havia uma equação que descrevesse a relação
entre o número de moles de H+ que são fornecidas à mistura e o número de moles gastas nessas
reacções. Tentou ainda relacionar-se a quantidade de moles gastas com as percentagens mássicas
de cada um dos 5 ingredientes.
3.2.2 Estudo Empírico
Seguidamente fez-se um estudo experimental com o objectivo de servir para validar e melhorar o
modelo teórico previamente obtido.
Tendo por base as observações indicadas pelos operadores da sala de leite foi testada se a
colmatação das placas dos pasteurizadores podia ser devida a espuma ou sólidos formados por
reacção entre o sorbato de potássio e o ácido cítrico. Para testar essas observações recolheram-se
amostras de ambos os ingredientes, directamente dos tanques de preparação (na forma de mother
solution), à temperatura ambiente. As mother solutions estavam preparadas numa razão de 30% em
massa de componente puro em pó com 70% em massa de água da rede pública. Adicionaram-se os
dois componentes em percentagens correspondentes às de uma receita real e observou-se se havia
reacção evidente.
De seguida, foi testada a ordem de adição do sorbato de potássio e do ácido cítrico e se a velocidade
da reacção teria algum impacto evidente. Como os ingredientes são adicionados um de cada vez ao
tanque principal onde é preparada a fase aquosa e o ácido cítrico é (do conjunto dos ingredientes
testados) o ácido mais forte, pH=1,15, e o sorbato de potássio a base mais forte, pH=9,3 foi testado
se a ordem pela qual são adicionados estes dois ingredientes tem influência no valor do pH final
obtido. Para isso recolheram-se amostras dos cinco ingredientes principais, a água directamente da
rede e os restantes quatro ingredientes dos tanques de preparação de mother solution à temperatura
ambiente com composições mássicas (% w/w) de 30% para o soro de leite, ácido cítrico e sorbato de
potássio e 26,4% para o NaCl. Escolheu-se uma receita da produção e com as percentagens
mássicas de cada ingrediente no produto final foram efectuadas experiências à escala laboratorial em
que o volume final das amostras foi de 500 mL.
Foi também testada a possível influência das proteínas do soro de leite (α-lactalbumina e β-
lactoglobulina) no valor de pH da fase aquosa. Para isso voltou a escolher-se uma receita da
produção e procedeu-se no que diz respeito à recolha de amostras tal como indicado anteriormente
para o teste da ordem de adição. Neste caso foram usados volumes totais de amostra de 1000 mL.
Como o ácido cítrico é o maior contributor de iões H+ foi este o componente escolhido para
juntamente com o soro de leite construir a tabela dos diferentes ensaios (Tabela 3.1). Nestes ensaios
preparou-se uma “base” com água, salmoura de NaCl e sorbato de potássio nas proporções da
receita escolhida e fizeram-se variar os outros dois ingredientes de 5 em 5 % desde -20 a 20% face
31
ao valor real das proporções da receita de acordo com a Tabela 3.1. Traçaram-se gráficos mantendo
cada um dos ingredientes constantes e avaliaram-se as influências do aumento de cada um deles.
Outro estudo empírico que foi necessário fazer para determinar o valor de pH da fase aquosa, foi a
análise factorial de acordo com o descrito no capítulo 2.3.6. Para este estudo foram usadas apenas
cinco ingredientes, sendo que apenas quatro foram usados para a construção dos modelos, já que a
água pode ser determinada por diferença para a totalidade da receita. A água foi então calculada
para se compor a totalidade da receita (100%). Das 24 receitas escolhidas inicialmente foram
escolhidos o valor máximo e mínimo que cada ingrediente toma, mas quando esse valor é zero (o
produto não contém esse ingrediente) em vez do mínimo foi escolhido valor mais baixo seguinte,
evitando desta forma testar a não influência desse componente.
32
Tabela 3.1 – Ensaios necessários para testar a influência das proteínas do soro de leite no pH da fase aquosa. O símbolo *** representa a proporção dos dois ingredientes na receita original.
Ácido Cítrico % s/Ácido -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20
% mL 0 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 s/Soro 0
Soro
de
Leite
-20 30,3 -15 32,2 -10 34,1 -5 36,0 0 37,9 *** 5 39,8
10 41,7 15 43,5 20 45,4
Os intervalos escolhidos para os níveis baixo e alto encontram-se na Tabela 3.2. De forma a
simplificar a notação os ingredientes vão a partir de agora ser denotados pelas letras maiúsculas A,
B, C e D.
Tabela 3.2 – Níveis escolhidos para aplicação da análise factorial aos ingredientes principais. Fracções mássicas na fase aquosa.
Nível NaCl Soro de
leite Ácido Cítrico
Sorbato de Potássio
A B C D
Baixo (-) 0,02 0,01 0,001 0,003 Alto (+) 0,6 0,1 0,02 0,02
Sendo este um caso de uma análise factorial completa com 4 factores é necessário implementar-se
24=16 ensaios independentes. As combinações feitas nesta experiência foram as apresentadas na
Tabela 3.3.
Com os valores observados da variável dependente (pH) para os ensaios foram calculados os efeitos
e determinada a recta de regressão mais apropriada para este caso.
33
Tabela 3.3 – Combinações completas para os 16 ensaios da análise factorial a 4 factores.
Ensaio A B C D 1 -1 -1 -1 -1 2 1 -1 -1 -1 3 -1 1 -1 -1 4 1 1 -1 -1 5 -1 -1 1 -1 6 1 -1 1 -1 7 -1 1 1 -1 8 1 1 1 -1 9 -1 -1 -1 1
10 1 -1 -1 1 11 -1 1 -1 1 12 1 1 -1 1 13 -1 -1 1 1 14 1 -1 1 1 15 -1 1 1 1 16 1 1 1 1
Todas as recolhas de amostras foram feitas à temperatura ambiente, em recipientes de plástico e
esterilizados, tal como é feito pelos operadores quando procedem às medições de pH. As
percentagens mássicas de composição das mother solutions foram confirmadas através das rectas
de calibração próprias disponíveis no laboratório onde foram efectuadas as análises. Foi usado
material corrente de laboratório e um potenciómetro da marca Metrohm, modelo 780 pH Meter com
placa de agitação magnética. Foram usados agitadores magnéticos em todos os ensaios.
3.2.3 Construção dos Modelos de Acidez
Os modelos de previsão do valor de pH deverão ter em conta os estudos analíticos e experimentais
feitos, de modo a garantir que replicam o valor do pH o mais fielmente possível.
Após os dois estudos, foram criados vários modelos cujos inputs devem ser as percentagens
mássicas dos ingredientes, dado que estes se encontram em unidades de massa nas receitas, sendo
desta forma mais intuitivos para o utilizador.
Os vários candidatos a modelo preditivo foram estudados quanto aos seus parâmetros estatísticos de
modo a garantir resíduos baixos, ausência de tendências e erros de patamar (média dos resíduos
não nula) e ainda verificar se estão incluídas todas as variáveis relevantes e excluídas variáveis não
explicativas.
Foram escolhidos os modelos que estimassem o valor do pH o mais exacto possível e entre aqueles
que apresentam erros foi dada preferência aos que o prevêem por defeito – inferior ao medido – dado
que nesta situação é sempre possível corrigir o erro através da adição de ácido cítrico sem
consequências gravosas para a qualidade do produto.
34
Foram feitos modelos baseados em diferentes conjuntos de amostras. Uns foram feitos usando só as
24 receitas da produção, outros baseados nas receitas simuladas em laboratório (16 receitas obtidas
para a análise factorial mais 8 ensaios que foram feitos mantendo o ácido cítrico constante – média
entre o nível baixo e alto – fazendo os outros ingredientes variar da mesma forma que na análise
factorial entre o máximo e o mínimo), outros ainda baseados nas receitas da produção e nas
simuladas (combinadas), resultando 48 pontos (ou seja, 48 valores de pH correspondentes a todas as
receitas usadas) e finalmente modelos que tiveram por base 33 receitas que correspondem às 48
menos 15 que foram eliminadas por o valor de pH obtido nas receitas simuladas em laboratório ser
muito diferente dos obtidos nas receitas produzidas na FIMA.
A relação entre o valor de pH e a concentração molar de H+ é definida pela Equação 3.1. Foram feitas
duas aproximações para obter um modelo explicativo da acidez, inicialmente tentou modelar-se
directamente o valor de pH e de seguida modelou-se a concentração de H+ que foi depois submetida
à transformação logarítmica para obtenção dos resultados pretendidos.
𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔10[𝐻+] Equação 3.1
Foram ajustados modelos lineares e não lineares tanto à modelação do valor de pH como da
concentração de [H+]. Nestes ajustes foram sempre usadas as percentagens mássicas dos
ingredientes puros principais dentro da fase aquosa.
A determinação dos parâmetros desconhecidos βi foi feita recorrendo à metodologia da regressão
linear múltipla apresentada no capítulo 2.3.1 e quando tal não foi possível utilizou-se a ferramenta
solver do Excel. Todos os modelos testados foram avaliados quanto aos erros, variância, coeficiente
de regressão, obliquidade e curtose.
3.2.4 Ferramenta de Previsão do Valor do pH
Para que os modelos determinados pudessem ser usados pelos engenheiros do processo de uma
forma simples e prática, foi criada uma interface que permite ao utilizador fornecer ao programa as
percentagens mássicas dos quatro componentes principais puros ou na forma de mother solution e
obter o valor estimado de pH previsto pelo modelo escolhido bem como toda a informação estatística
relevante em relação a esse modelo. O programa mostra ainda como foi feita a modelação e a
quantidade de pontos que estão na base da construção do modelo e ainda calcula o intervalo de
confiança da previsão a um nível de significância escolhido pelo utilizador.
Como o objectivo principal da modelação do valor de pH era estimar a quantidade de regulador de
acidez necessária para obter um determinado valor alvo, foi feita também a inversão da equação
permitindo ao utilizador dar como input ao programa as percentagens mássicas de soro de leite,
salmoura e sorbato de potássio e o valor de pH alvo obtendo finalmente a percentagem de ácido que
cada modelo prevê ser necessária. Nesta adaptação do calculador inicial são também fornecidos
todos os parâmetros estatísticos relevantes. Ambos os calculadores foram desenvolvidos em Excel
com recurso a VBA (Visual Basic for Applications).
35
3.3 Optimização do Aproveitamento de Fases
Para efectuar os cálculos da conversão das fases aquosas de uma forma mais rigorosa e eficaz e
segundo todos os parâmetros impostos pelas chefias, foi desenvolvida uma aplicação em Excel que
indica em cada caso as acções que devem ser tomadas e quantidades de ingredientes a serem
adicionadas à sobra do batch anterior pelos operadores da sala de controlo.
3.3.1 Descrição da Aplicação
A aplicação inclui um conjunto de receitas de produtos actualmente produzidos na FIMA. A partir das
quantidades dos ingredientes presentes nestas receitas, da quantidade de sobra e da quantidade a
produzir desejada, a aplicação informa o operador da decisão a tomar no sentido do aproveitamento
ou não dessa sobra. Calcula também as quantidades de ingredientes a adicionar à sobra para a
converter na receita de destino pretendida e a sua respectiva divisão pelos tanques disponíveis. A
quantidade a produzir é pedida em termos de fase gorda pois é esta que é usada habitualmente pelos
operadores para fazer as conversões, evitando deste modo possíveis confusões. Definida esta
quantidade, é posteriormente estabelecida a fase aquosa necessária a partir da percentagem de
gordura presente em cada receita.
A aplicação verifica se a receita de origem é compatível com a de destino através da análise dos
ingredientes de ambas, tendo em conta que, por decisão da engenharia, o excesso de vitaminas e
corantes é permitido e o excesso de aroma requer aprovação prévia da chefia. A aplicação contempla
o custo das matérias-primas na decisão de aproveitamento, informando o operador da decisão mais
económica.
Finalmente a aplicação tem em conta a capacidade dos tanques disponíveis para a produção e
apresenta ao utilizador o método de divisão da sobra pelos tanques para que a transformação da
receita correspondente à sobra para a receita de pretendida minimize erros de divisão e medição. As
quantidades dos ingredientes a adicionar podem ser exibidas na forma pura ou em mother-solution
mediante escolha do utilizador.
A aplicação foi desenvolvida em Excel com recurso a VBA, já que este é uma aplicação que existe
actualmente nos computadores operados na sala de controlo. No sentido de testar a aplicação
desenvolvida foram introduzidas como base de dados de receitas as 24 fases aquosas mais usadas,
contudo a folha de cálculo foi formatada para que outras receitas possam ser adicionadas com
facilidade em trabalhos futuros.
Verifica-se também que só muito raramente os operadores efectuam correcções à água durante a
preparação das fases aquosas, quando os ingredientes são adicionados na forma concentrada. Dado
que o programa desenvolvido para o reaproveitamento contém funcionalidades para que a adição se
faça na forma concentrada ou diluída, este permite também ao operador a possibilidade de fazer a
correcção da água numa receita arbitrária, mesmo que não seja em aproveitamento de sobras.
36
Capítulo 4
RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 CRQS
4.1.1 Documentação
Ao fazer uma pesquisa dos documentos actualizados foi possível elaborar os documentos CRQS,
adaptados à realidade dos produtos produzidos na FIMA. A versão resultante, em uso actual, é a
versão 3-2012, que está em português garantindo deste modo que os parâmetros são compreendidos
por todos.
Obtiveram-se documentos completos actualizados, traduzidos e com fotografias ilustrativas de
produtos que são produzidos na FIMA. Estes produtos podem apresentar dois tipos de embalagens,
envoltórios ou recipientes de plástico com tampa. Assim sendo foram elaborados dois documentos
distintos, o primeiro com 15 páginas correspondente a 13 potenciais defeitos encontrados em
envoltórios, exemplificado na Figura 4.1, e o segundo com 27 páginas correspondente a 25 potenciais
defeitos encontrados em recipientes plásticos com tampa (exemplificado na Figura 4.2.) Ambos
apresentam uma página de capa com a indicação do tipo de classificação, a versão a que
corresponde e a data da elaboração do documento e ainda uma página de índice.
Figura 4.1 – Página exemplificativa do documento CRQS dos envoltórios.
37
Figura 4.2 – Página exemplificativa do documento CRQS dos recipientes de plástico com tampa.
Ao construir-se de novo estes documentos pela impossibilidade de editar os documentos em formato
PDF disponibilizados, foi criado um template com variáveis editáveis para facilitar futuras
actualizações. Deste modo sempre que são adicionados ou alterados os parâmetros a serem
avaliados não é necessário reconstruir o documento completo.
As fotografias que ilustram os defeitos e que constam da versão actualizada dos documentos foram
obtidas realizando vários ensaios fotográficos ao longo do decurso desta actualização. Tanto quanto
possível fotografaram-se embalagens com defeitos reais (Figura 4.3), retiradas directamente da linha
de produção (antes do enchimento das caixas de cartão), mas houve casos em que tal não foi
praticável. Nestes foram simulados defeitos que retratavam da melhor forma o defeito em questão.
Os defeitos simulados (Figura 4.4) foram feitos de um modo realista de forma a evitar provocar
defeitos impossíveis de acontecer. Quando, por exemplo não foi possível recolher na linha amostras
de envoltórios com a propriedade de esmagamento, usou-se uma embalagem que estava em
perfeitas condições e amassou-se uma zona de forma a provocar um defeito que numa situação de
mal funcionamento da máquina poderia ter sido provocada durante o encaixotamento. O mesmo se
aplicou à propriedade de componentes em falta em que por exemplo, num balde de plástico com
tampa foi retirada a asa do balde de forma a provocar o defeito.
38
Figura 4.3 – Defeito real retirado directamente da linha de produção. A máquina estava a cortar incorrectamente os envoltórios impossibilitando a leitura da informação legal e códigos de barras.
Figura 4.4 – Defeito simulado. Por impossibilidade de recolher amostra que retractasse o defeito montagem incorrecta, aquando da elaboração do ensaio fotográfico foi trocada a tampa do produto
por outra que não lhe correspondia.
Foi construída uma base de dados com 50 produtos, fotografados em todas as frentes de forma a ser
usada como comparação quando existem dúvidas da aparência da embalagem original. Esta foi
implementada nos computadores das linhas de produção e pode ser consultada a qualquer momento
pelos operadores. O aspecto do padrão de um produto que já pertence a esta biblioteca fotográfica é
ilustrado na Figura 4.5.
Figura 4.5 – Padrão para um dos produtos incluídos na base de dados.
39
Por recurso à consulta dos padrões, um operador pode por exemplo consultar qual o local correcto
para a impressão da data de validade e lote de um determinado produto.
Para sistematizar a elaboração dos formulários dos CRQS foi criada uma instrução de trabalho. Nesta
é descrita a metodologia a usar na actualização das bases de dados fotográficos (padrões) de novos
produtos e alterações às normas de qualidade definidas pela Unilever. Esta instrução contém
detalhadamente os nomes a dar aos ficheiros, a localização dos documentos actualizados (Figura
4.6), a periodicidade das actualizações, onde e como os operários podem consultar os parâmetros na
rede informática (Figura 4.7) e a chefia a contactar em caso de necessidade de actualizações ou
dúvidas.
Global Consumer Standards Global Standards with Generic Photos
Fixed Standards Foods CRQS Standards
Figura 4.6 – Localização dos documentos actualizados na rede interna da Unilever.
As alterações aos documentos CRQS estão protegidas por palavra passe e só podem ser feitas pelos
responsáveis pela qualidade. O acesso á rede interna da Unilever dentro da FIMA está sujeito a
aprovação prévia da chefia e como tal os operadores não têm acesso aos menus apresentados na
Figura 4.6.
40
Figura 4.7 – Aparência da folha de avaliação das amostras nos computadores das linhas de produção, com chamada das imagens padrão do produto em análise.
4.1.2 Formação
Após todos os documentos serem actualizados, as alterações em relação às anteriores normas de
qualidade foram comunicadas aos operadores na forma de uma apresentação em PowerPoint. Foram
destacados os aspectos mais importantes da aplicação destas normas de qualidade e explicada com
clareza a metodologia correcta para a recolha e classificação das amostras, tal como demonstrado na
Figura 4.8.
Figura 4.8 – Método de recolha de amostras para a classificação dos parâmetros CRQS.
Foram também mostrados exemplos de produtos com a respectiva classificação segundo o código de
cores indicado pela Unilever e explicitados os motivos pelos quais cada uma das amostras tinha a
classificação indicada (Figura 4.9).
41
Figura 4.9 – Exemplo de classificação de três amostras do mesmo produto segundo o código de cores da Unilever.
No final da apresentação foi feita uma actividade prática para que fosse possível os operadores
familiarizarem-se com as novas regras e defeitos a serem classificados. Para isso pedido aos
formandos que se juntassem em grupos e a cada um dos grupos foram fornecidas embalagens com
defeitos (uns reais outros simulados) e um questionário (Anexo A) acerca da classificação que fariam
em cada caso. De seguida preencheram também em grupo os formulários online equivalentes aos
que são preenchidos nos computadores das linhas de produção.
A acção de formação foi feita duas vezes, em dias distintos e a dois grupos de operários de cerca de
10 elementos cada. Mostraram-se interessados e participativos e colocaram dúvidas durante e no
final da apresentação. Alguns deles apresentaram queixas acerca do tempo despendido a preencher
os formulários nas linhas durante a produção. Baseiam as queixas na falta de tempo para preencher
correctamente e de hora a hora os questionários da qualidade, pois normalmente existe apenas um
trabalhador por cada linha que é responsável por várias tarefas (medição de humidade e pesos,
alimentação de caixas de cartão à encaixotadora, pequenas avarias, etc.) durante o funcionamento
da máquina.
Os novos funcionários foram acompanhados a uma grande superfície onde puderam verificar
pessoalmente a importância da correcta aplicação dos CRQS. Lá avaliaram a aparência estética dos
produtos expostos nas prateleiras (Figura 4.10) para que quando passassem para a produção
pudessem identificar o que tinha causado os defeitos encontrados e ficassem sensibilizados para a
relevância da amostragem à saída das linhas de produção. Todos os intervenientes se mostraram
críticos aos mais pequenos detalhes de defeitos o que, no que diz respeito à sua actividade futura
enquanto operadores de máquinas de produção e preenchimento de CRQS, é extremamente
positivo.
42
Figura 4.10 – Tipos de defeitos encontrados em grandes superfícies.
4.2 Estudo e Criação de uma Ferramenta de Previsão de Valores de pH
No sentido de se obter uma ferramenta capaz de prever a acidez das fases aquosas das receitas
produzidas na FIMA foram feitas várias tentativas como aproximações para obter um modelo capaz
de explicar a variação do valor de pH com os ingredientes que compõem a fase. Numa primeira fase
tentaram-se soluções baseadas em receitas das linhas de produção e de seguida procederam-se a
conjuntos de ensaios laboratoriais.
4.2.1 Modelação Empírica
Dado o número de ingredientes e reacções entre eles aquando da preparação da fase aquosa uma
solução analítica exacta baseada nas equações químicas e conversões de matérias-primas é
improvável. Deste modo tentou-se como aproximação teórica somar a quantidade de moles de iões
H+ provenientes de cada um dos cinco ingredientes principais (água, soro de leite, salmoura, ácido
cítrico e sorbato de potássio) e usando a quantidade de moles H+ residual (correspondente ao valor
de pH observado) calcular a quantidade de moles consumidas em cada caso. Foi feito este cálculo
para 24 receitas da produção das quais era conhecido o pH final, o pH e densidade de cada
ingrediente individualmente e as quantidades mássicas de cada ingrediente dentro da fase aquosa. A
determinação do número de moles provenientes de cada ingrediente (i) foi feita por recurso às
seguintes expressões:
𝑉𝑖 =𝑚𝑖
𝜌𝑖 Equação 4.1
[𝐻+]𝑖= 10−𝑝𝐻𝑖 Equação 4.2
[𝐻+]𝑖=𝑛(𝐻+)𝑖𝑉𝑖
Equação 4.3
𝑛(𝐻+)𝑖 = 𝑉𝑖 × 10−𝑝𝐻𝑖 Equação 4.4
𝑛(𝐻+)𝑓 = 𝑉𝑓 × 10−𝑝𝐻𝑟𝑒𝑐𝑒𝑖𝑡𝑎 Equação 4.5
43
𝑉𝑓 = �𝑉𝑖 Equação 4.6
Em que V representa o volume, n o número de moles, m a massa, ρ a densidade e [ ] a concentração
molar (mol/L).
A obtenção do número de moles de H+ final (f) é obtida usando as Equação 4.5 e Equação 4.6. Com
estes resultados é possível determinar para cada caso o número de moles gastas (consumidas) na
reacção segundo a Equação 4.7.
𝑛(𝐻+)á𝑔𝑢𝑎 + 𝑛(𝐻+)𝑠𝑜𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 + 𝑛(𝐻+)𝑠𝑎𝑙𝑚𝑜𝑢𝑟𝑎 + 𝑛(𝐻+)á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜
+ 𝑛(𝐻+)𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜 − 𝑛(𝐻+)𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑠 = 𝑛(𝐻+)𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 Equação 4.7
De seguida foi calculada a percentagem de moles consumidas face ao total de moles que entraram
no sistema para cada receita e determinou-se que para o conjunto de produtos estudados o valor
médio era de 87% com um desvio padrão de 6%. Para avaliar se esta média é representativa do que
acontece na generalidade dos casos, estimaram-se os valores do pH com recurso a ela, ou seja
considerou-se que no final apenas existiriam 13% das moles de H+ que foram fornecidas ao sistema.
A expressão que estima o valor de pH em cada receita resulta da combinação das Equação 4.1 a
Equação 4.7 substituindo os valores das constantes indicadas na Tabela 4.1. Com isto obtém-se a
Equação 4.8.
Tabela 4.1 – Valores de pH e densidade usados para a água e para as diluições em água dos principais ingredientes das fases aquosas.
pH ρ (kg/L)
Água 7,20 1,00 Soro de Leite 30% 6,40 1,09 Salmoura 26,4% 6,60 1,17
Ácido Cítrico 30% 1,15 1,12 Sorbato de Potássio 30% 9,30 1,09
𝑝𝐻𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = − log10�8,152 × 10−9 × (𝑣 𝑣⁄ )á𝑔𝑢𝑎 + 5,143 × 10−8 × (𝑣 𝑣⁄ )𝑠𝑜𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒 + 3,245
× 10−8 × (𝑣 𝑣⁄ )𝑠𝑎𝑙𝑚𝑜𝑢𝑟𝑎 + 9,146 × 10−3 × (𝑣 𝑣⁄ )á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 + 6,475
× 10−11 × (𝑣 𝑣⁄ )𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜�
Equação 4.8
Com isto foi possível calcular os resíduos (real-estimado) e para estes obteve-se um valor máximo de
0,63 e mínimo de -0,32. Foram calculados os parâmetros estatísticos (Tabela 4.2) e traçado o
histograma dos resíduos com sobreposição da distribuição normal (Figura 4.11).
44
Tabela 4.2 – Parâmetros estatísticos da distribuição dos resíduos para a análise teórica usando a média.
R2 0,587
μ (média dos resíduos) 5,89E-02
σ² 6,34E-02
Obliquidade 9,70E-01
Curtose 5,70E-01
Figura 4.11 – Histograma dos resíduos (εi) no valor de pH das fases aquosas (de 24 receitas) com sobreposição da distribuição normal para a análise teórica usando a média.
Os 24 resíduos foram divididos em 7 classes e o valor indicado no eixo das abcissas corresponde ao
centro da classe.
O coeficiente de determinação é baixo e o modelo tem resíduos elevados nomeadamente em 3
receitas e os resíduos são mal comportados apresentado uma média não nula e tendência a prever o
valor de pH por excesso. Esta análise indica que existem parâmetros não modelados ou
incorrectamente modelados. Verifica-se por estes motivos que este não é um modelo adequado às
necessidades da FIMA.
No sentido de tentar melhorar o modelo, em vez de considerar o valor médio de 87,08% para o
consumo de moles de H+, ajustou-se uma recta ao consumo real observado de modo a obter o
declive desta forçando a intersecção com eixo das ordenadas a zero para eliminar a dependência do
volume no modelo final (Figura 4.12). Determinou-se que se consumiam 81,65 moles de H+ por cada
100 moles de H+ adicionadas na formulação da fase aquosa das receitas.
0123456789
-0,248 -0,113 0,022 0,157 0,292 0,426 0,561
Freq
uênc
ia A
bsol
uta
Resíduos
45
Figura 4.12 – Ajuste de uma recta ao consumo real de moles de H+ em função do número de moles dos ingredientes.
Fez-se a alteração ao modelo previamente analisado (Equação 4.8), ficando assim com o modelo
descrito pela Equação 4.9.
𝑝𝐻𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = − log10�1,158 × 10−8 × %(𝑣 𝑣⁄ )á𝑔𝑢𝑎 + 7,305 × 10−8 × %(𝑣 𝑣⁄ )𝑠𝑜𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒
+ 4,609 × 10−8 × %(𝑣 𝑣⁄ )𝑠𝑎𝑙𝑚𝑜𝑢𝑟𝑎 + 1,299 × 10−2 × %(𝑣 𝑣⁄ )á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜
+ 9,197 × 10−11 × %(𝑣 𝑣⁄ )𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜�
Equação 4.9
Com este modelo foram recalculados os parâmetros estatísticos que se apresentam na Tabela 4.3 e
Figura 4.13. Após a análise destes resultados conclui-se que este modelo é pior do que o
anteriormente analisado, pois o coeficiente de regressão é mais baixo e a média afastou-se ainda
mais do zero.
Tabela 4.3 – Parâmetros estatísticos da distribuição dos resíduos para a análise teórica usando o ajuste linear do gasto de moles de H+.
R2 0,323
μ 2,11E-01
σ² 6,34E-02
Obliquidade 9,70E-01
Curtose 5,70E-01
y = 0,8165x R² = 0,9908
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,00 0,20 0,40 0,60nH
+ ga
stas
nH+ entram
46
Figura 4.13 – Histograma dos resíduos (εi) no valor de pH das fases aquosas (de 24 receitas) com sobreposição da distribuição normal para a análise teórica usando o ajuste linear do gasto de moles
de H+.
Em ambas as análises verificou-se que os erros mais altos corresponderam a receitas com pouco
ácido cítrico (dados omissos), o que sugere que este ingrediente tem uma componente de ordem
superior na estimação do valor de pH que não se encontra modelada. Assim sendo, é necessário
proceder experimentalmente no sentido de perceber se esta suposição acerca do ácido cítrico se
verifica e também modelar as interacções entre os ingredientes.
4.2.2 Ensaios Laboratoriais
Efeito conjunto ácido cítrico – sorbato de potássio
Numa primeira aproximação experimental testou-se a reacção entre o ácido cítrico e o sorbato de
potássio. Verificou-se que estes dois ingredientes na presença exclusiva um do outro reagem entre si.
A reacção é visível imediatamente após mistura. A adição dos dois líquidos transparentes (sorbato
ligeiramente amarelado) forma uma suspensão branca, opaca, com textura de espuma e alguns
flocos brancos facilmente dissolvidos por agitação, ficando após homogeneização com a consistência
de uma espuma fina. À temperatura ambiente a emulsão final apresenta cor branca e alguma
viscosidade. Estas observações são consistentes com o observado pelos operadores da sala de
controlo nas placas dos pasteurizadores.
De seguida foi testado se a ordem pela qual os ingredientes ácido cítrico e sorbato de potássio são
adicionados à mistura, influencia o valor final do pH. Estes ingredientes foram escolhidos por
corresponderem ao ácido mais forte e base mais forte da mistura, respectivamente. Preparou-se um
ensaio laboratorial correspondente a uma receita da produção e testaram-se ambas as hipóteses.
Primeiro (teste 1) fez-se uma “base” correspondente aos ingredientes restantes (água, soro de leite e
salmoura) e no final da adição da salmoura começou a contagem do tempo registando-se os valores
de pH de 15 em 15 segundos. Após a leitura estabilizar adicionou-se o ácido cítrico na proporção
correspondente á receita em estudo e mais uma vez fizeram-se medições de pH de 15 em 15
segundos. Finalmente adicionou-se o sorbato de potássio e registaram-se novamente as medições
0
2
4
6
8
10
-0,028 0,107 0,242 0,376 0,511 0,646 0,781
Freq
uênc
ia A
bsol
uta
Resíduos
47
ao longo do tempo. Após traçar o gráfico da variação do pH ao longo do tempo verifica-se que o pH
estabiliza praticamente instantaneamente (Figura 4.14).
Figura 4.14 – Teste sobre a ordem de adição de ácido e base fortes à pré-mistura “base” em que primeiro foi adicionado o ácido cítrico e de seguida o sorbato de potássio.
No seguimento do ensaio sobre a importância da ordem de adição repetiu-se o acima descrito
alterando a ordem do ácido e do sorbato (teste 2) e obtiveram-se os pontos ilustrados na Figura 4.15.
Figura 4.15 – Teste sobre a ordem de adição de ácido e base fortes à pré-mistura “base” em que primeiro foi adicionado o sorbato de potássio e de seguida o ácido cítrico.
No teste 1 obteve-se 4,645 para o valor de pH final da mistura e no teste 2 o valor de 4,641, sendo a
diferença observada de um teste para o outro de 0,09%. Admite-se que sendo estes valores tão
semelhantes, a diferença se deve a possíveis erros de medição na preparação das soluções e
portanto a ordem de adição dos dois ingredientes estudados não tem qualquer influência no valor de
pH obtido.
Os pontos observados ao longo do tempo nos dois gráficos sugerem que a velocidade da reacção é
elevada, sendo praticamente instantânea. Contudo este ensaio foi feito usando quantidades de
0,01,02,03,04,05,06,07,08,0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
pH
Tempo (s)
Adição de ácido cítrico
Adição de sorbato de potásio
0,01,02,03,04,05,06,07,08,0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
pH
Tempo (s)
Adição de ácido cítrico
Adição de sorbato de potássio
48
ingredientes pequenas, enquanto que à escala da produção são usadas quantidades muito
superiores de matérias primas pelo que a homogeneização das misturas deve ser feita durante algum
tempo antes do operador proceder à leitura dos parâmetros a controlar.
Efeito conjunto do ácido cítrico – soro de leite
Sobre a hipótese de testar se as proteínas do soro de leite teriam alguma influência no valor de pH da
fase aquosa final, fizeram-se 100 ensaios experimentais de acordo com a Tabela 3.1. As linhas da
tabela correspondem a ensaios feitos com quantidades fixas de soro de leite e com os valores de pH
obtidos construiu-se o gráfico da Figura 4.16.
Figura 4.16 – Variação do pH com o volume de ácido cítrico a quantidades constantes de soro de leite.
Pode observar-se que quanto maior é a quantidade de ácido adicionada mais baixo é o valor de pH, o
que também é visível analisando as rectas de regressão linear ajustadas a cada série de pontos onde
todas têm declive negativo (Tabela 4.4).
Tabela 4.4 – Rectas de ajuste às séries de pontos correspondentes às variações de pH mantendo a quantidade de soro de leite fixa. pH = m*(volume de ácido cítrico – mL)+b.
m b R2 s/Soro -0,614 6,686 0,953
-20 -0,589 6,745 0,958 -15 -0,579 6,702 0,956 -10 -0,583 6,731 0,954 -5 -0,566 6,676 0,957 0 -0,562 6,677 0,954 5 -0,558 6,661 0,958
10 -0,539 6,617 0,958 15 -0,536 6,615 0,954 20 -0,537 6,626 0,957
3,74,14,54,95,35,76,16,56,9
0 1 2 3 4 5
pH
Volume de Ácido Cítrico (mL)
s/Soro-20-15-10-505101520
49
As rectas de ajuste indicam a uma tendência de variação quase linear tendo todos os 10 ensaios
feitos a soro de leite constante coeficientes de determinação, R2, superiores a 0,95.
Do mesmo modo traçou-se o gráfico da variação do pH (Figura 4.17) e ajustaram-se as respectivas
rectas (Tabela 4.5) para quantidades fixas de ácido cítrico, que correspondem às colunas da Tabela
3.1
Figura 4.17 – Variação do pH com o volume de soro de leite a quantidades constantes de ácido cítrico.
Tabela 4.5 – Rectas de ajuste às séries de pontos correspondentes às variações de pH mantendo a quantidade de ácido cítrico fixa. pH = m*(volume de soro de leite – mL)+b.
m b R2 s/Ácido -0,0050 7,024 0,810
-20 0,0049 4,555 0,991 -15 0,0050 4,488 0,992 -10 0,0049 4,434 0,984 -5 0,0049 4,375 0,983 0 0,0050 4,323 0,982 5 0,0051 4,267 0,983
10 0,0053 4,213 0,974 15 0,0056 4,163 0,972 20 0,0057 4,113 0,970
À excepção da série que descreve o comportamento do sistema quando não é adicionado ácido
cítrico, o pH aumenta com o aumento do volume de soro de leite, também evidente quando se analisa
o declive das rectas ajustadas que é sempre positivo. É demonstrada tendência linear com
coeficientes de determinação superiores a 0,97. Quanto maior é a quantidade de ácido (cada série de
pontos) maior o declive da recta ajustada, ou seja o valor de pH varia mais para a mesma quantidade
de soro adicionada. Quanto à série de pontos correspondentes á ausência de ácido, verifica-se que a
4,04,44,85,25,66,06,46,8
0 10 20 30 40 50
pH
Volume de Soro de Leite (mL)
s/Ácido-20-15-10-505101520
50
tendência se inverte sendo que o valor de pH diminui com o aumento da quantidade de soro de leite
(declive negativo).
As principais proteínas constituintes do soro de leite são a β-lactoglobulina (cerca de 55%) e a α-
lactalbumina (cerca de 15%) que constituem cerca de 70% do seu conteúdo proteico total [16]. Estas
apresentam grande estabilidade térmica, ou seja capacidade de resistir ao calor sem alterações que
prejudiquem a sua conformação, nomeadamente unfolding e agregações proteína-proteína
(covalentes ou não). A agregação térmica pode ser influenciada por vários factores, nomeadamente o
valor de pH que vai alterar a carga electroestática das moléculas proteicas. A agregação das
proteínas do soro de leite ocorre rapidamente a pH entre 4,8 e 5,3 que corresponde ao intervalo dos
pontos isoeléctricos (PI) das proteínas referidas. No caso da β-lactoglobulina a variação de carga com
o valor de pH ocorre (no caso) de acordo com a Figura 4.18.
Figura 4.18 – Variação da carga global da β-lactoglobulina com o valor de pH (adaptado [16]).
A alteração do comportamento verificada na série de pontos que corresponde ao ensaio feito sem
ácido pode ser explicada por este facto, já que em todos os restantes a proteína terá uma carga total
positiva enquanto que neste caso em que foi determinado um pH entre 6,8 e 6,9 terá carga negativa e
portanto uma alteração de conformação/comportamento. A tendência verificada da diminuição do
ácido adicionado levar à observação de uma diminuição do declive nos traçados da Figura 4.17 é
também explicada ao diminuir a quantidade de iões H+ fornecidos ao sistema o pH sobe e as
proteínas começam a mudar o comportamento ao aproximarem-se do seu ponto isoeléctrico sendo a
variação do pH mais lenta. A pH igual a 5,2 (PI da β-lactoglobulina [16]) a interacção proteína-
proteína é esperada ser máxima e abaixo deste valor as forças repulsivas são favorecidas. Contudo
não foram analisadas as possíveis influências dos restantes constituintes do soro de leite que podem
apresentar algum poder tampão, como por exemplo, os fosfatos.
De seguida converteram-se os volumes de todos os ensaios em percentagens mássicas de mother
solution, %(w/w) e ajustaram-se as melhores rectas de regressão a cada caso com o objectivo de
criar um modelo de previsão de pH baseado na variação dos dois ingredientes em estudo. Desta
tentativa excluiu-se o ensaio sem ácido pois os valores de pH são muito superiores aos praticados na
FIMA. Os produtos aí produzidos têm pH inferior a 5 nunca ultrapassando o ponto isoeléctrico das
proteínas do soro bovino, tendo portanto um comportamento mais previsível.
51
Depois de analisar as curvas de regressão obtidas (ajuste quadrático de 2ª ordem) que têm
coeficientes de regressão bastante altos, conclui-se que o ácido cítrico parece ter um comportamento
tendencialmente quadrático ao passo que o do soro de leite parece ser mais linear. Com isto decidiu-
se usar a ferramenta Solver do Excel para minimizar a soma dos quadrados do erro e encontrar as
constantes para o modelo que expressa o pH em função do ácido cítrico e soro de leite, ambos
quadráticos. O modelo encontrado é o que se apresenta na Equação 4.10.
𝑝𝐻 = 30,7 × (%(𝑤 𝑤⁄ )𝑠𝑜𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒)2 + 2,39 × %(𝑤 𝑤⁄ )𝑠𝑜𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒
+ 2,85 × 10−4 × (%(𝑤 𝑤⁄ )á𝑐𝑖𝑑𝑜)2 − 484 × %(𝑤 𝑤⁄ )á𝑐𝑖𝑑𝑜 + 5,89
Equação
4.10
O modelo tem um R2 de 0,997, um resíduo mínimo de -0,015 e máximo de 0,023. Comparando as
constantes multiplicativas de ambos os termos quadráticos verifica-se que de facto a que
corresponde ao ácido cítrico é muito superior indicando uma variação quadrática acentuada neste
termo. Contudo este modelo ainda que com um coeficiente de regressão bastante alto e erros muito
reduzidos, só é aplicável a receitas cujas composições em soro de leite e ácido cítrico estejam nas
vizinhanças próximas das usadas e sem que se variasse a “base” de água, salmoura e sorbato de
potássio usada nestes ensaios.
4.2.3 Testes com Programação Factorial
Aplicando a metodologia da análise factorial foi possível determinar de entre todas as interacções
possíveis entre os 4 ingredientes principais (salmoura, soro de leite, ácido cítrico e sorbato de
potássio) quais aquelas que têm maior relevância na explicação da variação do pH. Os valores
obtidos para cada um dos 16 ensaios bem como a média dos valores observados encontram-se na
Tabela 4.6. Usaram-se os passos apresentados no capítulo 2.3.6 para determinar os contrastes e os
efeitos indicados na Tabela 4.7.
52
Tabela 4.6 – Valores de pH medidos para as 16 fases aquosas constituintes do estudo da análise factorial a 4 factores.
A B C D Valor
Observado Sal Soro de leite
Ácido Cítrico
Sorbato de
Potássio -1 -1 -1 -1 5,864 1 -1 -1 -1 5,182
-1 1 -1 -1 5,95 1 1 -1 -1 5,576
-1 -1 1 -1 2,905 1 -1 1 -1 2,311
-1 1 1 -1 3,433 1 1 1 -1 2,948
-1 -1 -1 1 6,119 1 -1 -1 1 5,592
-1 1 -1 1 6,307 1 1 -1 1 5,767
-1 -1 1 1 4,18 1 -1 1 1 3,698
-1 1 1 1 4,359 1 1 1 1 4,012
Média 4,638
Tabela 4.7 – Contrastes e efeitos para a análise factorial completa a 4 factores.
Contrastes Efeitos
A -4,031 -0,504 B 2,501 0,313
AB 0,539 0,067 C -18,511 -2,314
AC 0,215 0,027 BC 0,815 0,102
ABC -0,051 -0,006 D 5,865 0,733
AD 0,239 0,030 BD -0,789 -0,099
ABD -0,295 -0,037 CD 3,439 0,430
ACD 0,261 0,033 BCD -0,555 -0,069
ABCD 0,347 0,043
53
Analisando os efeitos é evidente que aquele mais significativo é o efeito individual do C que indica
que aumentando a percentagem mássica do ácido do nível baixo (0,001) para o nível alto (0,02),
mantendo os restantes factores constantes, há uma diminuição esperada no valor de pH de 2,314.
Escolheram-se como efeitos mais significativos os efeitos simples (A, B, C e D) e a interacção entre o
ácido e o sorbato de potássio (CD) e a do soro de leite com o ácido cítrico (BC). De seguida traçou-se
a normal probability plot normalizada de forma a confirmar os resultados obtidos (Figura 4.19).
Figura 4.19 – Normal probability plot normalizada para os efeitos das combinações dos 4 factores.
Confirma-se que os efeitos mais significativos são os escolhidos acima já que estes são os mais
distantes da recta que passa pelos restantes pontos.
Assim sendo o modelo obtido usando a análise factorial para estimar o valor de pH é o indicado na
Equação 4.11.
𝑝𝐻�� = 4,368 − 0,252𝑥1 + 0,156𝑥2 − 1,157𝑥3 + 0,051𝑥2𝑥3 + 0,367𝑥4 + 0,215𝑥3𝑥4 Equação 4.11
Em que x1, x2, x3 e x4 correspondem a -1 ou +1 indicadores do nível dos factores A, B, C e D
respectivamente.
Usando o modelo determinaram-se os resíduos que apresentaram uma média de 6,9x10-16 e
variância de 0,011 e um mínimo de -0,162 e máximo de 0,095 com um R2 de 0,996. De seguida
traçou-se a normal probability plot normalizada (Figura 4.20) que se mostra aceitável pois os resíduos
seguem aproximadamente uma linha recta e foi também feita a estandardização dos resíduos
obtendo-se uma média de 6,6x10-15, variância de 1 e 100% dos resíduos no intervalo [-2;2].
C A
BC B
CD D
-2,5-2
-1,5-1
-0,50
0,51
1,52
2,5
-2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1Efeito
zi
54
Figura 4.20 – Normal probability plot normalizada para os resíduos após aplicado o modelo da Equação 4.11.
Finalmente traçaram-se os resíduos em função do valor de pH obtido e estimado e conclui-se (Figura
4.21) que estes não são oblíquos e aproximadamente homocedásticos.
Figura 4.21 – Dispersão dos resíduos, εi, obtidos para o modelo apresentado pela análise factorial em função do pH.
Após a análise dos resíduos há bons motivos para considerar que estes são bem comportados. O
“modelo” proposto pela análise factorial determinou quais as combinações de factores mais
importantes de pH, contudo este modelo não contempla termos quadráticos ou de ordem superior,
como se supõe ser necessário e é baseado apenas em estudos laboratoriais pelo que as receitas
reais podem ter valores de variáveis independentes bastante diferentes dos simulados.
4.2.4 Análise dos Modelos de Acidez
Após as análises mais elementares indicarem que há necessidade de os modelos contemplarem
termos quadráticos decidiu recorrer-se à regressão linear múltipla para modelar o pH nestes termos.
Dispondo de 48 receitas de fases aquosas, 24 simuladas em laboratório e 24 da produção, fizeram-se
modelações combinando os conjuntos de pontos de forma a aumentar o leque de amostras.
-2,5-2
-1,5-1
-0,50
0,51
1,52
2,5
-0,2 -0,15 -0,1 -0,05 0 0,05 0,1 0,15
z i
εi
01234567
-0,2 -0,15 -0,1 -0,05 0 0,05 0,1 0,15
pH
εi
pH obtido
pH previsto
55
Começou por se aplicar a metodologia da regressão linear múltipla (aos 4 ingredientes principais)
descrita no capitulo 2.3.1 para a modelação linear do pH (modelação A – Equação 4.12) usando as
24 receitas da produção (pH Produção [Linear]), as 24 receitas simuladas em laboratório (pH
Laboratório [Linear]) e a totalidade das 48 amostras (pH Misto [Linear]) e para todos estes obtiveram-
se os parâmetros estatísticos indicados na Tabela 4.9.
𝑝𝐻 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝛽4𝑥4 + 𝜀 Equação 4.12
As variáveis independentes são introduzidas sob a forma de fracção mássica dentro da fase aquosa e
os xi correspondem a: x1=soro de leite, x2=sal, x3=ácido cítrico, x4=sorbato de potássio. Na Tabela 4.8
estão representadas as gamas de cada ingrediente usadas nas modelações para cada conjunto de
pontos.
Tabela 4.8 – Gamas de fracções mássicas usadas para cada ingrediente nas modelações.
Soro de Leite Sal Ácido Cítrico Sorbato de Potássio Mínimo Máximo Mínimo Máximo Mínimo Máximo Mínimo Máximo
Produção 0,000 0,031 0,000 0,156 0,001 0,007 0,001 0,006 Laboratório 0,003 0,030 0,005 0,158 0,000 0,006 0,001 0,006
Misto 0,000 0,031 0,000 0,158 0,000 0,007 0,001 0,006
Tabela 4.9 – Dados estatísticos para a modelação linear do pH das fases aquosas, para receitas da produção (24 amostras), receitas simuladas em laboratório (24 amostras) e combinação de ambas-
misto (48 amostras). Os valores de pH das 48 receitas situam-se entre 2,3 e 6,3.
Modelação A
R2 με σ²ε Obliquidade Curtose
pH Produção [Linear]
0,927 -3,20E-14 1,43E-02 4,01E-01 4,31E-01
pH Laboratório
[Linear]
0,900 8,33E-16 1,68E-01 -3,10E-01 -2,86E-01
pH Misto [Linear]
0,827 6,11E-15 1,44E-01 1,11E+00 1,49E+00
Para as modelações lineares obtiveram-se R2 razoáveis e média dos resíduos praticamente nula. Os
valores observados para a obliquidade e para o curtose mostram que o modelo pH Misto [Linear] é
aquele que mais se afasta da normalidade, já que quanto mais próximos forem estes valores de zero,
mais semelhante à normal é a distribuição dos resíduos. Dos modelos lineares da produção e do
laboratório destaca-se o de laboratório já que tem uma cauda pesada à esquerda (obliquidade
negativa) fazendo a previsão de pH por defeito como é preferível nestes casos. Contudo os erros
estão mais dispersos, ou seja mais afastados do zero (valor esperado).
56
O passo seguinte foi introduzir no modelo os termos quadráticos para todos os ingredientes e todas
as interacções dois a dois possíveis (modelação B – Equação 4.13). A nomenclatura usada para a
identificação dos modelos foi a mesma, substituindo a referência linear por não linear e os parâmetros
estatísticos estão apresentados na
Tabela 4.10.
𝑝𝐻 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝛽4𝑥4 + 𝛽5𝑥12 + 𝛽6𝑥22 + 𝛽7𝑥32 + 𝛽8𝑥42 + 𝛽9𝑥1𝑥2+ 𝛽10𝑥1𝑥3 + 𝛽11𝑥1𝑥4 + 𝛽12𝑥2𝑥3 + 𝛽13𝑥2𝑥4 + 𝛽14𝑥3𝑥4 + 𝜀
Equação 4.13
Tabela 4.10 – Dados estatísticos para a modelação não linear do pH das fases aquosas, para receitas da produção (24 amostras), receitas simuladas em laboratório (24 amostras) e combinação
de ambas-misto (48 amostras). Os valores de pH das 48 receitas situam-se entre 2,3 e 6,3.
Modelação B
R2 με σ²ε Obliquidade Curtose
pH Produção [Não Linear]
0,975 6,43E-12 1,06E-02 -4,60E-02 5,30E-01
pH Laboratório [Não Linear]
0,976 -1,85E-16 8,44E-02 1,19E-01 -5,47E-01
pH Misto [Não Linear]
0,951 5,65E-14 1,47E-02 -3,94E-01 -6,66E-01
Para as modelações não lineares obtiveram-se R2 bastante bons e média dos resíduos praticamente
nula. Para a obliquidade e para o curtose obtiveram-se valores próximos de zero que demonstram
uma aproximação do comportamento dos resíduos á normalidade. O modelo não linear com amostras
do laboratório deve ser evitado já que tem tendência a prever o pH por excesso (obliquidade >0).
Analisando os dados estatísticos para a modelação não linear conclui-se que dos três apresentados o
que é mais indicado para a situação em estudo é o baseado em dados da produção.
Comparativamente aos modelos lineares, os não-lineares apresentam um aumento no R2, valores
médios igualmente baixos, variâncias inferiores e globalmente obliquidade e curtose mais próximos
da distribuição normal. Acrescentar os termos não lineares e interacções entre ingredientes parece
ter ajudado a melhorar o modelo de previsão do valor de pH.
Dado que se sabe que o pH é uma função logarítmica da concentração de H+ tentou obter-se um
modelo para esta, aplicando posteriormente o operador logarítmico para a obtenção do pH. O modelo
foi posteriormente sujeito a uma transformação para obtenção do valor do pH. No entanto, ao
modelar a [H+] verificou-se a existência de um problema. O melhor modelo para a [H+] não é o melhor
modelo para o pH. Esta discrepância deve-se ao facto do operador logarítmico não ser linear, sendo
que minimizar a SQE para [H+] não corresponde a minimizar o SQE para pH. Os erros a pH mais alto
são “ampliados” enquanto que aqueles a pH mais baixo são “reduzidos”. Este comportamento é
57
ilustrado na Figura 4.22 em que à esquerda se representa uma função f com um comportamento
linear descendente e a sua respectiva recta de ajuste g. À direita está a transformação destas para o
espaço logarítmico onde se verifica a correcta modelação dos pontos com z mais baixo e uma falha
do modelo a z mais alto.
Assim sendo, para resolver este problema, é necessário minimizar a SQE de –log ([H+]) e não da [H+].
Figura 4.22 – Exemplo genérico do problema matemático no ajuste de pontos quando é feita uma transformação de espaço linear para logarítmico.
Minimizar o SQE do –log ([H+]) num problema de modelação da [H+] impossibilita o uso directo da
metodologia descrita no capítulo 2.3.1 porque esta maximiza o R2 da variável dependente, neste caso
a [H+]. Para contornar esta dificuldade recorre-se ao Solver do Excel que permite escolher uma célula
objectivo arbitrária. Esta ferramenta dá três opões de cálculo: LPSimplex (Linear) que não se aplica
devido à transformação logarítmica, o GRG não linear que apesar de parecer o mais indicado dá erro
porque vai colocar algumas [H+] em valores negativos de forma a optimizar o R2 e deste modo não
converge e uma terceira hipótese que é o método evolucionário que descarta soluções que dão erro e
que através da utilização de populações suficientemente grandes, de repetidos ajustes aos limites
dos coeficientes de regressão, de mutações e de correr várias vezes o método, obtém uma solução
que corresponde a um mínimo local de SQE sem garantia que este seja o mínimo global.
Usando o Solver do Excel na opção de cálculo evolucionário obtiveram-se os parâmetros estatísticos
da Tabela 4.11. A modelação C corresponde ao ajuste da Equação 4.14 e a D ao ajuste da Equação
4.15.
−log10[𝐻+] = −log10[𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝛽4𝑥4 + 𝜀] Equação 4.14
−log10[𝐻+] = −log10[𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝛽3𝑥3 + 𝛽4𝑥4 + 𝛽5𝑥12 + 𝛽6𝑥22 + 𝛽7𝑥32
+ 𝛽8𝑥42 + 𝛽9𝑥1𝑥2 + 𝛽10𝑥1𝑥3 + 𝛽11𝑥1𝑥4 + 𝛽12𝑥2𝑥3 + 𝛽13𝑥2𝑥4+ 𝛽14𝑥3𝑥4 + 𝜀]
Equação 4.15
58
Tabela 4.11 – Dados estatísticos para a modelação linear e não linear da [H+] das fases aquosas, para receitas da produção (24 amostras), receitas simuladas em laboratório (24 amostras) e
combinação de ambas-misto (48 amostras). Os valores de pH das 48 receitas situam-se entre 2,3 e 6,3.
R2 με σ²ε Obliquidade Curtose
Modelação C
[H+] Produção [Linear]
0,856 -4,315E-08 2,839E-02 -2,945E-01 -7,706E-01
[H+] Laboratório [Linear]
0,726 -2,304E-05 4,619E-01 -3,486E-01 -5,205E-03
[H+] Misto [Linear]
0,712 -6,864E-07 2,395E-01 -5,471E-01 1,702E+00
Modelação D
[H+] Produção [Não Linear]
0,980 -3,030E-04 8,273E-03 -5,441E-01 6,104E-01
[H+] Laboratório [Não Linear]
0,942 -3,805E-02 2,051E-01 -1,077E+00 2,718E+00
[H+] Misto [Não Linear]
0,915 -3,477E-03 9,166E-02 -1,991E+00 5,737E+00
Para as modelações da concentração de H+ obtiveram-se R2 bastante baixos para os modelos
lineares e de aceitável a bom para os não lineares. Os valores médios apresentam valores baixos
mostrando uma boa proximidade á distribuição normal. A variância apresenta em alguns casos
valores superiores comparativamente à modelação B, sendo que isso um indicador que os resíduos
se encontram mais dispersos relativamente à média. Todos os modelos estão a prever o pH por
defeito, contudo os modelos lineares têm um comportamento mais próximo da distribuição normal.
Finalmente modelou-se o pH e a [H+] na forma não linear para o conjunto de 33 amostras,
provenientes das 48 indicadas anteriormente, para as quais o pH está dentro do intervalo usado nas
receitas da FIMA (3,6 a 5,1). Ou seja, das 48 amostras iniciais para as quais o pH variou de 2,3 a 6,3
foram eliminadas aquelas para as quais foi obtido um pH inferior ou superior ao que normalmente é
obtido nas receitas da FIMA. Os resultados para o tratamento dos resíduos em cada caso
apresentam-se na Tabela 4.12.
Tabela 4.12 – Dados estatísticos para a modelação não linear do pH e da [H+] para o conjunto das 33 receitas (24 da produção e 9 do laboratório) que retratam os pH dentro do intervalo produzido na
FIMA (3,6 a 5,1 – com uma tolerância de 0,1).
R2 με σ²ε Obliquidade Curtose
pH Misto FIMA [Não Linear]
0,951 5,649E-14 1,471E-02 -3,936E-01 -6,659E-01
[H+] Misto FIMA [Não Linear]
0,947 -3,330E-04 1,585E-02 -4,406E-01 7,025E-02
59
Obtêm-se para estes modelos R2 bons, média do erro aproximadamente nula, variância reduzida,
obliquidades indicativas de que os modelos vão prever o pH por defeito, já que não sendo nulos como
desejável, prevêem pelo menos por defeito como pretendido nestes casos e valores de curtose
também razoavelmente próximos de zero. A eliminação dos pontos de pH demasiado baixo e
demasiado alto para fases aquosas de margarinas parece ter melhorado o comportamento dos
resíduos dos modelos de previsão de pH.
Avaliando conjuntamente a Tabela 4.9, Tabela 4.10, Tabela 4.11, e Tabela 4.12 pode verificar-se que
os resíduos têm um bom comportamento não havendo desvios significativos à normalidade. Pelo
facto de todas aproximações à obtenção destes modelos indicarem a necessidade de incluir termos
quadráticos deve evitar-se o uso dos modelos em que estes termos não foram incluídos, esta
afirmação é ainda confirmada pelo facto de todos os ajustes lineares possuírem (comparativamente),
baixos R2. Deve igualmente evitar-se o uso dos modelos em que foi feito o ajuste dos 48 pontos pois
como o objectivo deste trabalho era modelar o valor do pH das fases aquosas das receitas da FIMA
(actuais e futuras), ao incluir nesse ajuste pontos que têm pH muito inferior ou superior ao que a
margarina pode ter, induz o modelo em erro, pois o ajuste é feito tendo em conta pontos hipotéticos
que não fazem sentido na realidade da FIMA. O erro de modelação é agravado pelo facto de a
amostra ser muito pequena. Dos 14 modelos inicialmente propostos sobram assim 6 (os 4 não
lineares para a produção e laboratório e os resultantes da eliminação dos pontos fora do range da
FIMA) que devem ser analisados caso a caso por recurso aos intervalos de previsão (Equação 2.17).
Os coeficientes de regressão dos modelos e os erros máximos e mínimos determinados em cada um
deles são apresentados no Anexo B. Os modelos que se sugere não serem usados para a previsão
do pH são os que apresentam erros mais elevados (positivos), apoiando a hipótese.
4.2.5 Calculador de pH
O calculador de pH desenvolvido tem o interface de utilizador ilustrado na Figura 4.23.
Figura 4.23 – Interface para o utilizador do calculador de pH.
60
É pedido ao utilizador que introduza as percentagens mássicas que cada ingrediente ocupa no seio
da fase aquosa, à excepção da água que é determinada por cálculo automático (variável
dependente). Estas, por opção do utilizador, podem ser introduzidas em mother solution ou no estado
puro alterando o selector no topo da coluna dos ingredientes, sendo que o calculador para os cálculos
converte a mother solution para ingrediente puro, caso seja esta a seleccionada. O utilizador escolhe
ainda em percentagem, o nível de confiança desejado, podendo este tomar qualquer valor, para o
cálculo dos intervalos de previsão. Finalmente o utilizador escolhe no lado direito da aplicação o
modelo com que quer que seja calculado o valor de pH da receita inserida. Para cada modelo o
calculador indica os parâmetros estatísticos relevantes e passando o cursor sobre cada um deles
indica o seu significado.
Por vezes aparece a indicação #NUM!, indicando uma possível perda de precisão de cálculo devido à
inversão de matrizes quase singulares (determinante quase nulo), sendo por isso um problema mal
condicionado, ou seja, que não reúne as condições para ser resolvido numericamente.
De seguida fez-se a inversão do modelo preditivo para obter a percentagem mássica de ácido cítrico
dando como input o pH e obteve-se o interface da Figura 4.24.
Figura 4.24 – Interface para o utilizador do calculador de pH invertido para o cálculo da percentagem mássica de ácido cítrico.
Este calculador mantém as percentagens dos ingredientes principais dadas pelo utilizador e calcula o
ácido cítrico necessário para atingir o pH desejado. A percentagem mássica de ácido cítrico a
adicionar é retirada da percentagem original da água. Contudo a variação da percentagem de água
não é significativa dado que a percentagem de ácido cítrico é muito inferior por comparação.
Verificação
Uma nova receita pode ser testada em todos os modelos para avaliar, em cada um, os prós e os
contras de fazer a previsão de pH através desse ajuste. Como primeira aproximação (árvore de
decisão) sugere-se que, se se conseguir detectar que a receita para a qual está a ser feita a previsão
é muito semelhante a uma das receitas usadas num dos ajustes, se use directamente esse modelo
61
para prever o pH. Caso tal não seja possível devem testar-se inicialmente os modelos pH Misto FIMA
[Não Linear] e [H+] Misto FIMA [Não Linear] para a nova receita. De seguida, de forma a confirmar se
algum dos valores de pH estimado coincide com o determinado por outro modelo testam-se os outros
4 modelos de ajuste não linear.
De forma a confirmar o funcionamento do calculador testaram-se duas receitas conhecidas (receita A
e receita B) pertencentes à produção mas que não pertencem ao conjunto de pontos incluídos nas
amostras usadas na modelação e obtiveram-se os intervalos de valor de pH previstos indicados
Tabela 4.13 e Tabela 4.14.
Tabela 4.13 – Intervalos de previsão obtidos no calculador de pH para a receita A (pH=3,8) em cada um dos 6 modelos mais relevantes.
Erros pH mínimo
previsto pH previsto
pH máximo previsto
pH Produção (Não Linear) 3,39 3,7 4,0
pH Laboratório (Não Linear) -1582986,95 3,67 1582994,29
[H+] Produção (Não Linear) 3,59 3,70 3,85
[H+] Laboratório (Não Linear) -3,92 3,49 #Num!
pH Misto FIMA (Não Linear) 3,39 3,69 3,99
[H+] Misto FIMA (Não Linear) 3,65 3,79 4,00
Tabela 4.14 – Intervalos de previsão obtidos no calculador de pH para a receita B (pH=4,4) em cada um dos 6 modelos mais relevantes.
Erros pH mínimo
previsto pH previsto
pH máximo
previsto
pH Produção (Não Linear) 4,30 4,56 4,81
pH Laboratório (Não Linear) #Num! 5,13 #Num!
[H+] Produção (Não Linear) 4,11 4,53 #Num!
[H+] Laboratório (Não Linear) #Num! 4,12 #Num!
pH Misto FIMA (Não Linear) 4,31 4,59 4,86
[H+] Misto FIMA (Não Linear) 4,07 4,55 #Num!
62
A receita A tem um valor de pH real médio de 3,8 e os pH previstos pelos modelos variam de 3,49 a
3,79.
A receita B tem um valor de pH real médio de 4,4 e os valores de pH previstos pelos modelos variam
de 4,12 a 5,13. Os modelos que prevêem estes extremos correspondem aos modelos ajustados aos
ensaios laboratoriais, pelo que é de esperar que sejam aqueles que vão cometer maior erro na
determinação correcta de pH. Os 4 restantes modelos prevêem um pH entre 4,5 e 4,6, ou seja por
excesso quando comparado com o real como é indesejável nestes casos.
4.3 Ferramenta de Apoio ao Aproveitamento de Sobras de Fases Aquosas
O software para o aproveitamento de fases aquosas de sobra de batch anterior foi desenvolvido no
sentido de constituir para os operadores da sala de controlo uma ferramenta eficiente e simples.
Assim, o interface implementado é de fácil utilização para que possa ser usado mesmo por pessoal
com pouco treino. Foi desenvolvido em Excel com recurso a VBA, já que este programa é
actualmente empregue em outras tarefas na sala de controlo e os operadores já se sentem à vontade
com a utilização do mesmo.
63
4.3.1 Fluxograma
O fluxograma seguinte ilustra o funcionamento da aplicação desenvolvida para o aproveitamento de
fases.
Entradas
Calcular quantidade mínima que pode
ser preparadaA
A ≤ P
IncompatibilidadeNão aproveitar a
sobraNão
Calcular custo do excesso
VE
VE < VS Não
Aproveitar a sobra em nTA tanques e
preparar R adicional de produto
Calcular quantidades de ingredientes a adicionar por
tanque de aproveitamento
SQuantidade
de sobra
RDReceita de
destino
RO e RD compatíveis?
Sim
Calcular custo da sobra
VS
Calcular excesso a produzirE = A − P
Custo ElevadoNão aproveitar a
sobra
Aproveitar a sobra em nTA tanques
Calcular quantidades de ingredientes a adicionar por
tanque de aproveitamento
Calcular número de tanques de
aproveitamentonTA = ⌈A / CT⌉
Sim
Calcular número de tanques de
aproveitamentonTA = ⌈A / CT⌉
Quantidade restante a produzir
é zeroR = 0
CTCapacidade dos tanques
ROReceita de
origem
PQuantidade
de produto a preparar
nTA × CT ≥ P
Calcular quantidade restante a produzirR = P − nTA × CT
Sim Não
Sim Não
Figura 4.25 – Fluxograma da aplicação desenvolvida em Excel para o aproveitamento de fases aquosas das receitas da FIMA.
64
O software recebe como variáveis de entrada a receita de origem (RO), a receita de destino (RD), a
quantidade de sobra em kg (S), a quantidade de produto a preparar em kg (P) e a capacidade dos
tanques em kg (CT). Todas estas variáveis são referentes à fase aquosa do produto.
Primeiramente o software testa a compatibilidade entre as receitas RO e RD. Para o efeito verifica-se
que todos os ingredientes presentes em RO também existem em RD. São excepções as vitaminas e
corantes e os aromas, que não provocam incompatibilidade, mas geram um aviso.
Caso não exista nenhuma incompatibilidade entre as receitas procede-se ao cálculo da quantidade
mínima a ser preparada da receita de destino localizando o ingrediente cuja razão de percentagem
mássica origem/destino é maior (Equação 4.16).
𝐴 = 𝑚𝑎𝑥 �%(𝑤 𝑤⁄ )𝑖
𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑚
%(𝑤 𝑤⁄ )𝑖𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑛𝑜, 0 < 𝑖 < 𝑛𝑖𝑛𝑔𝑟𝑒𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠� × 𝑆 Equação 4.16
Se a quantidade mínima a ser preparada for igual ou inferior à quantidade desejada, calcula-se o
número de tanques nTA pelos quais se terá de dividir igualmente a sobra – tanques de
aproveitamento. Seguidamente verifica-se se será ainda necessário utilizar mais tanques somente
com RD para obter a quantidade total desejada P e determina-se a quantidade R (R=P-nTA*CT).
Finalmente calcula-se a quantidade de cada ingrediente a adicionar por tanques de aproveitamento,
mi+ (Equação 4.17).
𝑚𝑖+ =
%(𝑤 𝑤⁄ )𝑖𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑛𝑜 × (𝑃 − 𝑅) − %(𝑤 𝑤⁄ )𝑖𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑚 × 𝑆
𝑛𝑇𝐴, 0 < 𝑖 < 𝑛𝑖𝑛𝑔𝑟𝑒𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 Equação 4.17
Caso a quantidade mínima a produzir seja superior à quantidade desejada é necessário verificar se o
custo da produção em excesso é superior ou inferior ao custo de despejar a sobra no esgoto. Para
tal, calcula-se a quantidade de excesso a produzir E e o respectivo valor VE desta com recurso ao
custo das matérias-primas envolvidas. De modo idêntico calcula-se o valor da sobra inicial VS. Se for
economicamente favorável produzir o excesso procede-se ao cálculo do número de tanques de
aproveitamento e às quantidades de cada ingrediente a adicionar nestes (Equação 4.17).
4.3.2 Interface da Aplicação
O interface de utilizador da aplicação encontra-se ilustrado na Figura 4.26.
Os selectores da receita de origem e da receita de destino permitem ao utilizador escolher de entre
as receitas disponíveis, aquela que corresponde à sobra e a que corresponde à de destino (que se
pretende produzir). De seguida, é necessário introduzir a quantidade em kg, da sobra de fase aquosa
da receita de origem e a quantidade também em kg da receita de destino que se pretende preparar.
Esta última é introduzida em termos de fase gorda por indicação da chefia, já que é esta a “unidade”
usada habitualmente (para os cálculos, o programa faz automaticamente a conversão para fase
aquosa). É ainda possível escolher a capacidade dos tanques de destino de entre as disponíveis.
65
O calculador indica depois ao operador, numa mensagem de texto, a acção a tomar. Existem 3
mensagens distintas: Aproveitar a Sobra; Fases Incompatíveis – Deitar a sobra no esgoto; Custos
Elevados – Deitar a sobra no esgoto (Figura 4.27). É também apresentado um quadro com as
informações práticas do que deve ser feito, indicando este a quantidade de tanques com e sem sobra
que vão ser usados, se foi ou não preparada alguma quantidade em excesso e a quantidade restante
a produzir em kg para obter a quantidade desejada. A quantidade restante a produzir, isto é, a
quantidade sem sobra, é preparada da maneira usual através do programa usado na sala de controlo.
Figura 4.26 – Interface da aplicação desenvolvida para o aproveitamento de fases aquosas.
Figura 4.27 – Exemplos de mensagens informativas para os casos de aproveitamento de sobra
(cima), incompatibilidade de receitas (meio) e não aproveitamento por custos elevados (baixo).
66
Finalmente é apresentada a tabela com as quantidades de cada ingrediente a serem adicionados por
tanque de aproveitamento e a respectiva quantidade de sobra (Figura 4.26, tabela à direita). Nessa
tabela existem selectores para os componentes principais para que o operador possa optar por
adicionar os ingredientes puros ou em mother solution.
Quando a fase é incompatível os ingredientes responsáveis são destacados com o fundo a vermelho.
Quando um aproveitamento for feito recorrendo a tolerâncias o ingrediente tolerado é mostrado a
texto vermelho na tabela das quantidades finais (Figura 4.28). No caso em que o ingrediente seja um
aroma a percentagem que esse aroma toma no final da receita de destino é também calculado para
uma apreciação mais clara, e é também exibida uma mensagem para contactar a chefia (Figura
4.29).
Figura 4.28 – Exemplos da tabela de ingredientes a adicionar para o caso de tolerância num
ingrediente (à esquerda) e incompatibilidade de receitas (à direita).
Figura 4.29 – Exemplo da mensagem exibida ao operador quando existe uma incompatibilidade num aroma.
4.4 Interface da Ferramenta de Apoio para o Acerto da Água em Fases Aquosas
O utilizador escolhe a receita que pretende a partir do selector e introduz a quantidade de fase
aquosa a produzir. O software mostra uma tabela com as quantidades necessárias de cada
ingrediente e, para aqueles que são preparadas mother solutions, existe um selector para que o
utilizador possa optar por usar o ingrediente puro ou diluído. A opção escolhida no selector faz com
que imediatamente seja ajustada a quantidade de água (Figura 4.30). A utilização deste calculador
67
nos casos em que sejam usados ingredientes puros evita que a quantidade de água no final seja
inferior à quantidade de projecto, levando a desvios na receita.
Figura 4.30 – Interface da aplicação desenvolvida para o acerto das quantidades de água. FA – Fase
aquosa.
68
Capítulo 5
CONCLUSÕES E PERSPECTIVAS DE TRABALHO FUTURO
No final do trabalho de estágio obtiveram-se CRQS actualizados e em português e foi deixada
documentação em formato digital para que estes pudessem ser alterados de acordo com as
modificações impostas pela Unilever. Como as alterações ocorreram durante uma paragem na
produção foi possível implementar a metodologia CRQS a máquinas em que até à data esta ainda
não era usada. A base de dados de fotografias de produtos da FIMA revelou-se uma importante mais-
valia pois foi resolvida uma das queixas iniciais dos operadores que não identificavam os “seus”
produtos nos formulários CRQS.
A acção de formação que foi feita ajudou a consolidar os novos parâmetros a serem usados e o
exercício prático em grupos fez com que os formandos se sentissem à vontade para esclarecer
dúvidas. Esta formação é de inegável importância pois só se os operadores aplicarem correctamente
estas medidas é que os produtos vão chegar aos expositores nas suas melhores condições. Sugere-
se que esta formação seja repetida frequentemente, para actualizar os parâmetros e que seja feita a
todos os operários responsáveis directos pelo produto final ou não.
No sentido de responder às queixas de alguns operadores nomeadamente da falta de tempo para o
preenchimento eficaz dos formulários dos CRQS deve pôr-se a hipótese de indicar um responsável
único pela recolha de amostras e avaliação da qualidade aparente no sentido de possibilitar uma
melhoria da sua aplicação.
Depois das formações, seria importante tratar os dados (frequência e qualidade do preenchimento) e
cruzá-los com os dados de possíveis reclamações de forma a avaliar se a formação está a ter um
impacto positivo ou se há pontos/temas a melhorar.
Finalmente sugere-se uma alteração no formulário dos CRQS (Figura 5.1). O formulário actual é
composto por 6 colunas, cada uma dividida em 3 (verde, amarelo e vermelho) que são botões
seleccionáveis e que o operador pode preencher integralmente no botão “validar” (botão a verde no
canto superior esquerdo da Figura 5.1). Depois preenche apenas na linha correspondente se a
amostra tem algum defeito (amarelo ou vermelho). O que acontece é que o operador preenche
sempre os defeitos na coluna da 1ª amostra, ou seja, já que é indiferente para a classificação final e
as amostras não são numeradas, se o operador estiver a classificar, por exemplo, a sexta amostra e
detectar 1 defeito, não vai procurar a coluna correspondente à amostra 6, mas preenche na primeira
coluna disponível. O facto de só caberem 3 colunas integralmente no monitor do computador da linha
de produção é mais um factor que leva o operador a proceder desta maneira. Assim seria mais
69
prático o formulário apresentar apenas 1 coluna dividida em 3 mas em vez de botões de selecção
tivesse caixas de texto editáveis onde o operador pudesse escrever o número de ocorrências de cada
tipo que foram detectadas. Eliminando o botão “validar” impede também que se façam
preenchimentos automáticos e imprecisos.
Figura 5.1 – Proposta de melhoria dos formulários CRQS. À esquerda está o usado actualmente e à
direita a proposta de alteração.
O pH foi modelado de várias formas e para todas elas foram obtidos elevados coeficientes de
regressão. A modelação foi feita tendo em conta as receitas e necessidades da FIMA nomeadamente
usar receitas apenas com valor de pH dentro do intervalo usado na produção e, não sendo possível
erros nulos, ter preferência por modelos que prevejam pH por defeito. As várias aproximações
indicaram a necessidade de inclusão de termos quadráticos e interacções entre ingredientes.
Procedendo desta forma fazendo a análise estatística de cada modelo observou-se que todos eles
apresentaram resíduos com distribuição normal. Dos casos observados conclui-se que os modelos
obtidos para o ajuste não linear à [H+] e ao valor de pH com eliminação dos pontos fora do range da
FIMA são aqueles que maioritariamente apresentam melhor intervalo de previsão. Contudo nenhum
dos modelos pode ser considerado “o melhor” já que se for introduzida uma receita com
percentagens mássicas muito próximas de uma das receitas simuladas, o ajuste laboratorial será
provavelmente a melhor modelação. No sentido de melhorar os modelos sugere-se como trabalho
futuro que sejam feitos mais ensaios de modo a aumentar o número de pontos em que os modelos se
baseiam. A ferramenta de cálculo de pH (e percentagem mássica de ácido cítrico) deve ser usada
com precaução, já que os ajustes são baseados num reduzido número de pontos e pelo facto de as
matrizes serem por vezes mal condicionadas, fazendo com que nem sempre seja possível o cálculo
com a precisão necessária. Sugere-se que se tentem resolver os problemas de estabilidade numérica
do método.
O calculador construído para o aproveitamento de fases aquosas constitui uma maneira rápida e
eficiente de calcular as quantidades que são necessárias adicionar a uma sobra para a converter na
fase aquosa de uma receita de destino. Permite também sem cálculos manuais proceder ao acerto da
água quando são adicionados componentes puros. Para que o operador introduza no programa de
forma mais exacta as quantidades presentes nos tanques (sobras) sugere-se a implementação de
70
medidores de nível ou de ocupação dos tanques, já que actualmente as leituras são muito pouco
rigorosas em que operador olha para dentro do tanque e estima o seu enchimento. A longo prazo
aproveitamentos de sobra mais exactos vão levar a uma diminuição nos gastos de matérias-primas já
que serão evitados desperdícios. O calculador elaborado tem também em conta critérios económicos
na decisão do aproveitamento ou não da sobra, mas estes referem-se apenas aos custos das
matérias-primas. Numa situação ideal os critérios económicos deveriam contemplar também custos
energéticos (e.g. agitação, pasteurização), custos de enviar a sobra para o esgoto (taxas de
tratamento de águas), custos esses que foram omitidos no calculador elaborado, de forma a limitar a
complexidade da ferramenta.
71
Capítulo 6
REFERÊNCIAS
[1] Jerónimo Martins. (2013, Maio) Jerónimo Martins. [Online]. http://www.jeronimomartins.pt
[2] Microsoft Corporation. (2013, Maio) Bing Maps. [Online]. http://www.bing.com/maps/
[3] Vision Systems Design. (2012) Laser-based system captures crushed cartons. [Online].
http://www.vision-systems.com/articles/2012/02/laser-based-system-captures-crushed-
cartons.html
[4] Astre Abel Mepameia, "Avaliação e Desenvolvimento de Produtos Alimentares Excelentes na
Agro-indústria", Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa, Tese de
Mestrado em Tecnologia e Segurança Alimentar 2013.
[5] Bruno Santos Custódio, "Controlo Estatístico e Análise Multi-variada de um Processo Industrial
de Produção de Cremes para Barrar", Instituto Superior Técnico, Tese de Mestrado em
Engenharia Química 2009.
[6] Margarida Isabel Vieira Ramos, "Identificação e Monitorização de Factores de Variabilidade num
Processo Industrial de Produção de Cremes para Barrar - Composição e Pasteurização de
Fases", Instituto Superior Técnico, Tese de Mestrado em Engenharia Biológica 2010.
[7] IMACE. (2013) International Margarine Association of the Countries of Europe. [Online].
http://www.imace.org
[8] Richard D. O'Brien, Fats and Oils: Formulating and Processing for Applications, 3rd ed. Boca
Raton, FL, USA: CRC Press, 2010.
[9] SPX Corporation. (2012, Agosto) SPX. [Online]. http://www.spx.com/en/assets/pdf/pe-
1530_votsshe_wcb_tcm20-22650.pdf
[10] Group Quality Excellence - Unilever, Guidance for the CRQS Process, 2012.
[11] E. Esteves e C. Sousa, "Apontamentos de Análise de Dados e Planeamento Experimental",
Universidade do Algarve, Faro, 2007.
[12] Douglas C. Montgomery e George C. Runger, Applied Statistics and Probability for Engineers, 3rd
ed. Arizona: John Wiley & Sons, 2003.
72
[13] A.V. Prokhorov. (2011, Fevereiro) Encyclopedia of Mathematics: Probability graph paper.
[Online].
http://www.encyclopediaofmath.org/index.php?title=Probability_graph_paper&oldid=11790
[14] Steve D. Jost. (2013, Dezembro) Linear Regression. [Online].
http://condor.depaul.edu/sjost/it223/documents/regress.htm
[15] Group Quality Excellence - Unilever, Quality Requirements for CRQS Photographs, 2011.
[16] Kimberlee J. Burrington, "Whey Protein Heat Stability", Dairy Research Institute, Technical Report
2012.
73
Anexo A TESTE USADO NO WORKSHOP
Produto Elemento Nome do Problema Avaliação
Planta para barrar o pão 250g Fundo
Fundo
Fundo
Tampo
Tampo
Envoltório – só papel
Fundo
Completa
Fundo
Fundo
Envoltório – só papel
Envoltório – só papel
Completa
Tampo
Envoltório
Envoltório
Envoltório
Figura A.1 – Exemplo de teste fornecido a um dos grupos no workshop de CRQS.
A.1
Anexo B PARÂMETROS DOS MODELOS DE pH
B.1
Tabela B.1 – Coeficientes de regressão parciais para os 14 modelos obtidos na previsão do valor de pH (a).
Nome β0 β1 β2 β3 β4 β5 β6 β7 β8 β9 β10 β11 β12 β13 β14
pH Produção (Linear) 4,46E+00 1,18E+01 1,41E+00 -2,08E+02 4,19E+01
pH Laboratório (Linear) 5,10E+00 1,44E+01 -2,90E+00 -4,06E+02 1,85E+02
pH Misto (Linear) 4,64E+00 1,53E+01 -2,51E+00 -3,43E+02 1,89E+02
pH Produção (Não Linear) 4,93E+00 -1,33E+01 1,20E+00 -6,00E+02 9,29E+01 -1,18E+03 -6,52E+01 1,21E+05 9,27E+04 9,68E+02 2,38E+04 -1,82E+04 2,88E+03 -1,97E+03 -1,81E+05
pH Laboratório (Não Linear) 5,78E+00 1,52E+01 -4,18E+00 -9,45E+02 1,05E+02 0,00E+00 0,00E+00 6,51E+04 0,00E+00 1,84E+01 1,32E+03 -1,90E+03 6,16E+01 2,26E+02 2,96E+04
pH Misto (Não Linear) 4,74E+00 1,30E+01 5,24E+00 -1,72E+02 -2,35E+02 -2,16E+02 1,86E+01 -3,09E+04 4,13E+04 -1,93E+01 -6,69E+02 1,19E+03 -2,83E+02 -1,41E+03 3,82E+04
[H+] Produção (Linear) 3,51E-05 -7,74E-05 -3,01E-04 1,66E-02 -1,40E-04
[H+] Laboratório (Linear) -9,95E-06 -1,40E-05 1,22E-05 3,90E-02 -1,62E-04
[H+] Misto (Linear) -8,39E-06 -1,57E-05 1,16E-05 3,44E-02 -1,84E-04
[H+] Produção (Não Linear) 5,03E-06 4,28E-03 -4,64E-04 3,52E-02 -1,11E-02 -8,75E-02 5,04E-03 5,11E+00 -5,45E+00 -4,35E-02 -3,63E+00 1,84E+00 6,03E-02 5,71E-02 7,71E+00
[H+] Laboratório (Não Linear) -3,44E-05 5,09E-06 4,16E-04 1,26E-01 1,81E-03 1,80E-04 -2,47E-03 3,46E+00 6,45E-01 -2,98E-04 -1,71E-01 5,86E-03 2,16E-02 -1,16E-06 -2,18E+01
[H+] Misto (Não Linear) -2,10E-05 2,43E-04 1,43E-04 7,15E-02 3,12E-03 -6,33E-03 -7,70E-04 4,85E+00 1,18E-01 -2,94E-04 -1,60E-01 1,39E-03 2,51E-02 -1,41E-03 -1,36E+01
pH Misto FIMA (Não Linear) 4,74E+00 1,30E+01 5,24E+00 -1,72E+02 -2,35E+02 -2,16E+02 1,86E+01 -3,09E+04 4,13E+04 -1,93E+01 -6,69E+02 1,19E+03 -2,83E+02 -1,41E+03 3,82E+04
[H+] Misto FIMA (Não Linear) -1,57E-05 -6,97E-05 -3,42E-04 3,89E-02 1,95E-02 -2,05E-02 2,09E-03 6,43E+00 -1,26E+00 1,06E-03 -3,90E-01 2,45E-01 1,22E-01 -6,13E-02 -1,16E+01
(a) Os coeficientes de regressão indicados são parâmetros das equações 4.12 a 4.15, da secção 4.2.4 – Análise dos Modelos de Acidez.
B.2
Tabela B.2 – Erros absolutos máximos e mínimos, para os 14 modelos obtidos na previsão do valor de pH.
Erros Mínimo Máximo
pH Produção (Linear) -0,203 0,263
pH Laboratório (Linear) -0,813 0,689
pH Misto (Linear) -0,622 1,122
pH Produção (Não Linear) -0,156 0,125
pH Laboratório (Não Linear) -0,332 0,359
pH Misto (Não Linear) -0,378 0,396
[H+] Produção (Linear) -0,278 0,254
[H+] Laboratório (Linear) -1,335 1,127
[H+] Misto (Linear) -1,388 1,073
[H+] Produção (Não Linear) -0,130 0,103
[H+] Laboratório (Não Linear) -0,812 0,536
[H+] Misto (Não Linear) -0,959 0,397
pH Misto FIMA (Não Linear) -0,190 0,154
[H+] Misto FIMA (Não Linear) -0,230 0,184
B.3