controle de qualidade prof. barbosa 2011. 1. introduÇÃo falsificação, adulteração e...

CONTROLE DE CONTROLE DE QUALIDADEQUALIDADE

Prof. BarbosaProf. Barbosa

20112011

1. INTRODUÇÃO1. INTRODUÇÃO

Falsificação, adulteração e não-conformidades Falsificação, adulteração e não-conformidades são manchetes nos noticiários nacionais. Em são manchetes nos noticiários nacionais. Em resposta a essa situação, surgiu uma nova resposta a essa situação, surgiu uma nova

legislação sanitária para as farmácias legislação sanitária para as farmácias magistrais, a RDC-33, mais rigorosa em relação magistrais, a RDC-33, mais rigorosa em relação

às instalações físicas da farmácia e na às instalações físicas da farmácia e na exigência de uma política de qualidade similar exigência de uma política de qualidade similar

às indústrias farmacêuticas, com às indústrias farmacêuticas, com obrigatoriedade, inclusive, da confecção de um obrigatoriedade, inclusive, da confecção de um

Manual de Boas Práticas de Manipulação.Manual de Boas Práticas de Manipulação.

O “Check list” de conformidades e não-O “Check list” de conformidades e não-conformidades adotado pela fiscalização conformidades adotado pela fiscalização

sanitária é maior e mais criterioso, sanitária é maior e mais criterioso, abordando, a existência ou não de abordando, a existência ou não de

sistemas de garantia de qualidade e, sistemas de garantia de qualidade e, conseqüentemente, do Laboratório de conseqüentemente, do Laboratório de

controle de qualidade.controle de qualidade.

Dentre as diversas funções do Laboratório de Dentre as diversas funções do Laboratório de Controle de Qualidade destaca-se: a Controle de Qualidade destaca-se: a

qualificação dos fornecedores e funcionários, qualificação dos fornecedores e funcionários, controle de qualidade das matérias-primas, controle de qualidade das matérias-primas,

embalagens e produtos acabados, controle dos embalagens e produtos acabados, controle dos processos de produção, armazenamento de processos de produção, armazenamento de matérias primas e das não-conformidades. A matérias primas e das não-conformidades. A credibilidade e a sobrevivência da farmácia credibilidade e a sobrevivência da farmácia

magistral dependem da garantia da qualidade magistral dependem da garantia da qualidade que a empresa oferece ao seu consumidor, que a empresa oferece ao seu consumidor,

sendo portanto, um setor de máxima sendo portanto, um setor de máxima importância.importância.

2.2. CONTROLE DE QUALIDADE DE CONTROLE DE QUALIDADE DE MATÉRIAS PRIMASMATÉRIAS PRIMAS

2.12.1 RECEPÇÃO, IDENTIFICAÇÃO E RECEPÇÃO, IDENTIFICAÇÃO E AMOSTRAGEM DE MATÉRIAS AMOSTRAGEM DE MATÉRIAS

PRIMASPRIMAS

2.22.2 RECEPÇÃO DAS MATÉRIAS RECEPÇÃO DAS MATÉRIAS PRIMASPRIMAS

Quando a matéria prima chegar ao Quando a matéria prima chegar ao almoxarifado, sua embalagem deve ser almoxarifado, sua embalagem deve ser examinada visualmente, observada sua examinada visualmente, observada sua

integridade, sua conformidade com o integridade, sua conformidade com o declarado na Nota Fiscal e Laudo declarado na Nota Fiscal e Laudo

analítico, confirmação do peso ou volume analítico, confirmação do peso ou volume ainda na presença da transportadora, ainda na presença da transportadora, necessidade de estocagem especial e necessidade de estocagem especial e

validade.validade.

2.2.22.2.2 IDENTIFICAÇÃOIDENTIFICAÇÃO Todas as matérias primas recém-chegadas Todas as matérias primas recém-chegadas devem ser conservadas em uma área isolada devem ser conservadas em uma área isolada considerada quarentena até que o Laboratório considerada quarentena até que o Laboratório

de Controle de Qualidade determine a sua de Controle de Qualidade determine a sua aceitabilidade.aceitabilidade.

A área de quarentena deve ter acesso restrito A área de quarentena deve ter acesso restrito para evitar a utilização de maneira inadvertida para evitar a utilização de maneira inadvertida de matéria prima não analisada. O resultado do de matéria prima não analisada. O resultado do Controle de Qualidade ou o tempo de Controle de Qualidade ou o tempo de quarentena devem ser identificados nas quarentena devem ser identificados nas embalagens das matérias primas através de embalagens das matérias primas através de etiquetas:etiquetas:

Quarentena: Quarentena: etiqueta amarela com a etiqueta amarela com a identificação completa da matéria prima;identificação completa da matéria prima;

Aprovação:Aprovação: etiqueta verde com a etiqueta verde com a identificação completa da matéria prima;identificação completa da matéria prima;

Reprovação:Reprovação: etiqueta vermelha com a etiqueta vermelha com a identificação completa da matéria prima.identificação completa da matéria prima.

2.2.32.2.3 AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM

Devem ser recolhidas amostras representativas Devem ser recolhidas amostras representativas de cada embalagem de cada lote. Caso a de cada embalagem de cada lote. Caso a matéria prima pertença a lotes diferentes, matéria prima pertença a lotes diferentes,

devem ser amostrados cada lote. A amostragem devem ser amostrados cada lote. A amostragem deverá ser tomada em local limpo e apropriado, deverá ser tomada em local limpo e apropriado,

para que não haja possibilidade de para que não haja possibilidade de contaminação cruzada. A amostra deverá ser contaminação cruzada. A amostra deverá ser

homogeneizada antes de se retirar uma alíquota homogeneizada antes de se retirar uma alíquota para análise e para armazenamento na para análise e para armazenamento na

amostrateca amostrateca

2.3 ANÁLISE DAS MATÉRIAS 2.3 ANÁLISE DAS MATÉRIAS PRIMASPRIMAS

Testes qualitativos ou quantitativos são de Testes qualitativos ou quantitativos são de grande valia para detectar alterações, grande valia para detectar alterações, adulterações ou erros grosseiros dos adulterações ou erros grosseiros dos

fornecedores na separação da matéria fornecedores na separação da matéria prima. Deve-se preparar fichas de prima. Deve-se preparar fichas de

identificação com os dados e identificação com os dados e procedimentos analíticos da matéria procedimentos analíticos da matéria

prima.prima.

Critérios analíticos empregados Critérios analíticos empregados para determinação da qualidade para determinação da qualidade

dos medicamentos:dos medicamentos: Propriedades organolépticas e Propriedades organolépticas e

sensoriais: sensoriais: aspectos gerais, cor, odor, aspectos gerais, cor, odor, sabor.sabor.

Normas e ensaios de identidade:Normas e ensaios de identidade: solubilidade, ponto de fusão, solubilidade, ponto de fusão, espectrofotometria UV e IV, cromatografia, espectrofotometria UV e IV, cromatografia, reações de coloração, reações de reações de coloração, reações de precipitação, etc.precipitação, etc.

Normas e provas de pureza:Normas e provas de pureza: métodos métodos quantitativos como perda por dessecação, grau quantitativos como perda por dessecação, grau

de umidade, cromatografia líquida e gasosa, de umidade, cromatografia líquida e gasosa, espectrometria de massa (para determinação da espectrometria de massa (para determinação da concentração de impureza tóxica), , ensaios de concentração de impureza tóxica), , ensaios de

metais tóxicos, provas de esterilidade e metais tóxicos, provas de esterilidade e pirogenicidade.pirogenicidade.

Normas e ensaios de atividade:Normas e ensaios de atividade: métodos métodos quantitativos como espectrofotometria, titulação, quantitativos como espectrofotometria, titulação, gravimetria e os métodos baseados em reações gravimetria e os métodos baseados em reações elétricas, térmicas e biológicas.elétricas, térmicas e biológicas.

2.3.12.3.1 PROPRIEDADES PROPRIEDADES ORGANOLÉPTICASORGANOLÉPTICAS

2.3.1.1 ASPECTO E ESTADO 2.3.1.1 ASPECTO E ESTADO FÍSICOFÍSICO

Descreve as características físicas da Descreve as características físicas da substância, este ensaio é aplicável à todas substância, este ensaio é aplicável à todas

as matérias primas. Classificam-se em:as matérias primas. Classificam-se em:

Sólidos cristalinos – Sólidos cristalinos – são pós que são pós que apresentam estrutura cristalina definida. apresentam estrutura cristalina definida. Muitas das substâncias passam por Muitas das substâncias passam por processos de refino, por isso é processos de refino, por isso é recomendado o uso de lupas para uma recomendado o uso de lupas para uma melhor visualização das estruturas melhor visualização das estruturas cristalinas do composto. Ex: cloreto de cristalinas do composto. Ex: cloreto de sódio, ácido acetil-salicílico, iodeto de sódio, ácido acetil-salicílico, iodeto de potássio, hidróxido de ferro, etc;potássio, hidróxido de ferro, etc;

2.3.1.1 ASPECTO E ESTADO 2.3.1.1 ASPECTO E ESTADO FÍSICOFÍSICO

Sólidos amorfos –Sólidos amorfos – são pós que não são pós que não apresentam estrutura cristalina definida e apresentam estrutura cristalina definida e

ao serem analisadas percebe-se o ao serem analisadas percebe-se o agrupamento desordenado das moléculas agrupamento desordenado das moléculas

do composto. Os líquidos, gases e do composto. Os líquidos, gases e substâncias semi-sólidas também substâncias semi-sólidas também

possuem estrutura amorfa. Ex: amido, possuem estrutura amorfa. Ex: amido, talco, etc;talco, etc;

2.3.1.1 ASPECTO E ESTADO FÍSICO2.3.1.1 ASPECTO E ESTADO FÍSICO

Substâncias pastosas –Substâncias pastosas – são substâncias são substâncias em estado intermediário em ter o sólido e em estado intermediário em ter o sólido e o líquido. Ex: lanolina, vaselina, etc;o líquido. Ex: lanolina, vaselina, etc;


Líquidos transparentes –Líquidos transparentes – são compostos são compostos líquidos que permitem a passagem da luz líquidos que permitem a passagem da luz

por eles sem atrapalhar a visão de um por eles sem atrapalhar a visão de um objeto através de um frasco de vidro objeto através de um frasco de vidro

incolor com ele contido. Ex. água, álcool, incolor com ele contido. Ex. água, álcool, acetona, etc;acetona, etc;


Líquidos translúcidos –Líquidos translúcidos – são compostos são compostos líquidos que permitem a passagem de luz líquidos que permitem a passagem de luz

por eles, impedindo porém a perfeita por eles, impedindo porém a perfeita visualização de objetos através de um visualização de objetos através de um frasco de vidro incolor com ele contido. frasco de vidro incolor com ele contido.

Ex: solução comercial de elastina e Ex: solução comercial de elastina e colágeno;colágeno;


Líquidos opacos –Líquidos opacos – são compostos são compostos líquidos que não permitem a passagem de líquidos que não permitem a passagem de luz através deles e nem a visualização de luz através deles e nem a visualização de

objetos através deles. Ex: emulsões, objetos através deles. Ex: emulsões, suspensões, lipossomas, etc.suspensões, lipossomas, etc.

2.3.1.12.3.1.1 COR E BRILHOCOR E BRILHO

Descreve a coloração e brilho dos Descreve a coloração e brilho dos compostos, este ensaio é aplicável à compostos, este ensaio é aplicável à todas as matérias primas. Quanto à cor todas as matérias primas. Quanto à cor classificam-se em:classificam-se em:


Incolores – Incolores – são compostos que não possuem são compostos que não possuem coloração. Ex: água, álcool, peróxido de coloração. Ex: água, álcool, peróxido de carbamida, etc;carbamida, etc;

Coloridos –Coloridos – são compostos que possuem uma são compostos que possuem uma coloração específica. A alteração da cor coloração específica. A alteração da cor específica de um produto pode identificar a específica de um produto pode identificar a degradação ou adulteração do mesmo. Ex: degradação ou adulteração do mesmo. Ex: enxofre (amarelo claro à amarelo escuro), enxofre (amarelo claro à amarelo escuro), coenzima B12 (vermelho escuro), sulfato de coenzima B12 (vermelho escuro), sulfato de cobre II (azul claro à azul escuro), peróxido de cobre II (azul claro à azul escuro), peróxido de benzoíla (branco à branco-amarelado), etc.benzoíla (branco à branco-amarelado), etc.


Quanto ao brilho são classificados em:Quanto ao brilho são classificados em: Vítreo – Vítreo – são compostos que possuem brilho são compostos que possuem brilho

semelhante ao do vidro. Ex: sílica, água, etc;semelhante ao do vidro. Ex: sílica, água, etc; Metálico –Metálico – são compostos que possuem o são compostos que possuem o

mesmo brilho dos metais puros. Ex: iodo sólido, mesmo brilho dos metais puros. Ex: iodo sólido, selênio, límalha de ferro, raspas de magnésio, selênio, límalha de ferro, raspas de magnésio, etc.etc.

Opaco –Opaco – são compostos que não possuem são compostos que não possuem brilho. Ex: talco, amido, óxido de zinco, etc.brilho. Ex: talco, amido, óxido de zinco, etc.

2.3.1.3 2.3.1.3 ODORODOR

Descreve o dor característico dos compostos. A Descreve o dor característico dos compostos. A alteração de odor pode identificar degradação alteração de odor pode identificar degradação ou adulteração de um produto e por isso deve ou adulteração de um produto e por isso deve ser analisado em todos os produtos colocando o ser analisado em todos os produtos colocando o produto próximo às narinas e levando o odor produto próximo às narinas e levando o odor com as mãos para as mesmas. No caso de com as mãos para as mesmas. No caso de essências, mergulhar papel filtro nas mesmas, essências, mergulhar papel filtro nas mesmas, deixar secar e analisar o odor desprendido. deixar secar e analisar o odor desprendido. Quanto ao odor, os compostos classificam-se Quanto ao odor, os compostos classificam-se em:em:

Inodoros – Inodoros – são compostos que não são compostos que não possuem odor. Ex: água.possuem odor. Ex: água.

Odor característico –Odor característico – são compostos que são compostos que apresentam odor próprio. Ex: hipoclorito apresentam odor próprio. Ex: hipoclorito

de sódio (odor sufocante de cloro), de sódio (odor sufocante de cloro), acetona (odor sufocante característico), acetona (odor sufocante característico), acetato de amila (odor característico que acetato de amila (odor característico que

lembra à banana), etc.lembra à banana), etc.

2.3.1.4 SABOR2.3.1.4 SABOR

Descreve a sensação captada pelas papilas Descreve a sensação captada pelas papilas gustativas da língua. Uma alteração do sabor gustativas da língua. Uma alteração do sabor pode identificar degradação ou adulteração do pode identificar degradação ou adulteração do composto. Para analisá-lo dissolve-se pequena composto. Para analisá-lo dissolve-se pequena quantidade da amostra em água ou xarope e quantidade da amostra em água ou xarope e promove-se a experimentação, geralmente promove-se a experimentação, geralmente realiza-se esta análise para essências e realiza-se esta análise para essências e extratos vegetais. É um ensaio aplicado em extratos vegetais. É um ensaio aplicado em aromatizantes, diluindo-os em xarope na aromatizantes, diluindo-os em xarope na concentração padrão de uso e experimentando-concentração padrão de uso e experimentando-os após a lavagem bucal. Quanto ao sabor, os os após a lavagem bucal. Quanto ao sabor, os compostos podem ser classificados em:compostos podem ser classificados em:

Insípidas – Insípidas – são compostos que não possuem são compostos que não possuem sabor. Ex: água.sabor. Ex: água.

Ácidos –Ácidos – provêm de substâncias ácidas e são provêm de substâncias ácidas e são azedos.Ex: ác.cítrico, vinagre,etc;azedos.Ex: ác.cítrico, vinagre,etc;

Salgados –Salgados – provêm da presença simultânea de provêm da presença simultânea de cátions e ânions formando sais. Ex: cloreto de cátions e ânions formando sais. Ex: cloreto de sódio, iodeto de potássio.sódio, iodeto de potássio.

Amargos –Amargos – provêm de sais de alto peso provêm de sais de alto peso molecular. Ex: café, chocolate, etc.molecular. Ex: café, chocolate, etc.

Doces –Doces – provêm de compostos orgânicos provêm de compostos orgânicos polihidroxilados, polihidrogenados, alfa-polihidroxilados, polihidrogenados, alfa-aminoácidos. Ex: sacarose, aspartame, aminoácidos. Ex: sacarose, aspartame, fenilalanina, glicerina, etc.fenilalanina, glicerina, etc.

2.3.2. PROPRIEDADES FÍSICO-2.3.2. PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICASQUÍMICAS

2.3.2.1. SOLUBILIDADE2.3.2.1. SOLUBILIDADE Propriedade que a matéria tem de dissolver-se Propriedade que a matéria tem de dissolver-se

em solventes e concentrações específicos em solventes e concentrações específicos formando soluções. A fase da solução presente formando soluções. A fase da solução presente em maior quantidade é denominada solvente e em maior quantidade é denominada solvente e a presente em menor quantidade é denominada a presente em menor quantidade é denominada soluto.soluto.

A capacidade de solubilização que cada A capacidade de solubilização que cada composto possue é classificada de acordo com composto possue é classificada de acordo com seu coeficiente de solubilidade (CS).seu coeficiente de solubilidade (CS).

Coeficiente de solubilidadeCoeficiente de solubilidade Coeficiente de solubilidade é a máxima quantidade Coeficiente de solubilidade é a máxima quantidade

de soluto capaz de dissolver-se totalmente numa de soluto capaz de dissolver-se totalmente numa determinada quantidade de solvente, sempre em determinada quantidade de solvente, sempre em uma temperatura específica. Para uma análise uma temperatura específica. Para uma análise físico-química, quando não houver uma referência físico-química, quando não houver uma referência de temperatura, considerar a temperatura para a de temperatura, considerar a temperatura para a análise de 20ºC. Os principais solventes utilizados análise de 20ºC. Os principais solventes utilizados são água, etanol, metanol, acetona, éter etílico, são água, etanol, metanol, acetona, éter etílico, fenol, clorofórmio, cloreto de metileno, acetato de fenol, clorofórmio, cloreto de metileno, acetato de etila, dimetilformamida, óleo mineral, óleos etila, dimetilformamida, óleo mineral, óleos vegetais, soluções ácidas diluídas, soluções vegetais, soluções ácidas diluídas, soluções alcalinas diluídas, propilenoglicol e glicerina.alcalinas diluídas, propilenoglicol e glicerina.

TABELA DE CLASSIFICAÇÃO DE COMPOSTOS TABELA DE CLASSIFICAÇÃO DE COMPOSTOS QUANTO À SOLUBILIDADEQUANTO À SOLUBILIDADE

ClassificaçãoClassificação Quantidade de Solvente para Dissolver 1 Quantidade de Solvente para Dissolver 1 Parte de SolutoParte de Soluto

Muito solúvel Muito solúvel Menos de 1 parte de solvente Menos de 1 parte de solvente

Facilmente solúvel Facilmente solúvel De 1 à 10 partes de solvente De 1 à 10 partes de solvente

Solúvel Solúvel De 10 à 30 partes de solvente De 10 à 30 partes de solvente

Pouco solúvel Pouco solúvel De 30 à 100 partes de solvente De 30 à 100 partes de solvente

Levemente/Levemente/Fracamente solúvel Fracamente solúvel

De 100 à 1.000 partes de solvente De 100 à 1.000 partes de solvente

Muito pouco solúvel Muito pouco solúvel De 1.000 à 10.000 partes de solvente De 1.000 à 10.000 partes de solvente

Praticamente Praticamente insolúvel insolúvel

Mais de 10.000 partes de solvente Mais de 10.000 partes de solvente

2.3.2.2. GRANULOMETRIA2.3.2.2. GRANULOMETRIA

É a descrição do tamanho das partículas É a descrição do tamanho das partículas dos compostos sólidos. Sua determinação dos compostos sólidos. Sua determinação é feita a partir da quantificação de matéria é feita a partir da quantificação de matéria que consegue ultrapassar as malhas de que consegue ultrapassar as malhas de tamizes diferentes.tamizes diferentes.

TABELA DE CLASSIFICAÇÃO TABELA DE CLASSIFICAÇÃO QUANTO À GRANULOMETRIAQUANTO À GRANULOMETRIA

Classificação Classificação Quantidade de Matéria que Quantidade de Matéria que Passa a Malha EspecificadaPassa a Malha Especificada

Grosso Grosso 100% (1,7mm – mesh 10) e 40% (335100% (1,7mm – mesh 10) e 40% (335m – m –

mesh 44)mesh 44) Moderado Moderado 100% (710100% (710m – mesh 22) e 40% (250m – mesh 22) e 40% (250m – m –

mesh 60) mesh 60)

Semifino Semifino 100% (335100% (335m – mesh 44) e 40% (180m – mesh 44) e 40% (180m – m – mesh 85) mesh 85)

Fino Fino 100% (180100% (180m – mesh 85) m – mesh 85)

Finíssimo Finíssimo 100% (125100% (125m – mesh 120) m – mesh 120)

2.3.2.3. DETERMINAÇÃO DE2.3.2.3. DETERMINAÇÃO DE pH pH

Tecnicamente, pH é o logaritmo da Tecnicamente, pH é o logaritmo da concentração hidrogeniônica com sinal concentração hidrogeniônica com sinal negativo ou o logaritmo do inverso da negativo ou o logaritmo do inverso da concentração hidrogeniônica. É concentração hidrogeniônica. É conveniente expressar a acidez ou conveniente expressar a acidez ou alcalinidade de uma solução por seu pH.alcalinidade de uma solução por seu pH.

pH = - log[nº H+] = log 1/H+ ou [H+] = 10-pHpH = - log[nº H+] = log 1/H+ ou [H+] = 10-pH

O pH pode ser medido por indicadores O pH pode ser medido por indicadores químicos ou através de um pHmetro químicos ou através de um pHmetro digital, que fornece resultados precisos digital, que fornece resultados precisos enquanto o método dos indicadores enquanto o método dos indicadores químicos indica um valor de pH químicos indica um valor de pH aproximado. aproximado.

Solução Indicadora Universal De pHSolução Indicadora Universal De pH

FenolftaleínaFenolftaleína 0,02%0,02% Vermelho de metilaVermelho de metila 0,04%0,04% Para-dimetilamino-azo-benzolPara-dimetilamino-azo-benzol 0,06%0,06% Azul de bromotimolAzul de bromotimol 0,08%0,08% Azul de timolAzul de timol 0,10%0,10% Álcool absolutoÁlcool absoluto 99,7%99,7%

Indicação das coresIndicação das cores

VermelhaVermelha pHpH 2,0 2,0

LaranjaLaranja pHpH 4,0 4,0

AmarelaAmarela pHpH 6,0 6,0

VerdeVerde pHpH 8,0 8,0

AzulAzul pHpH 10,0 10,0

2.3.2.4. DENSIDADE2.3.2.4. DENSIDADE

É a medida da densidade dos compostos. Densidade é É a medida da densidade dos compostos. Densidade é a relação entre a massa (em gramas) e volume (em a relação entre a massa (em gramas) e volume (em mililitros). Existem várias formas de medição de mililitros). Existem várias formas de medição de densidade.densidade.

Densidade aparente:Densidade aparente: é a medida direta da massa de é a medida direta da massa de volume específico do composto medido em uma proveta volume específico do composto medido em uma proveta graduada. Nesse procedimento, deve-se introduzir o graduada. Nesse procedimento, deve-se introduzir o composto na proveta e eliminar os espaços preenchidos composto na proveta e eliminar os espaços preenchidos com ar contidos dentre a amostra. A densidade aparente com ar contidos dentre a amostra. A densidade aparente é calculada pela fórmula:é calculada pela fórmula:

DDaparenteaparente = massa (m) / volume (V) = massa (m) / volume (V)

Densidade relativa:Densidade relativa: é utilizada para medir a é utilizada para medir a densidade de líquidos utilizando como densidade de líquidos utilizando como referência a densidade da água. Para referência a densidade da água. Para determiná-la, utiliza-se do picnômetro, pequeno determiná-la, utiliza-se do picnômetro, pequeno balão volumétrico com uma espécie de bico balão volumétrico com uma espécie de bico adaptado em sua tampa para garantir que o adaptado em sua tampa para garantir que o volume de líquidos medidos seja sempre igual. volume de líquidos medidos seja sempre igual. Para a determinação, primeiro mede-se a Para a determinação, primeiro mede-se a massa do picnômetro vazio (MP), depois se massa do picnômetro vazio (MP), depois se completa o picnômetro com água à 20ºC e completa o picnômetro com água à 20ºC e mede-se a massa (MA). Por último, mede-se a mede-se a massa (MA). Por último, mede-se a massa do picnômetro cheio com a amostra do massa do picnômetro cheio com a amostra do composto à 20ºC(MX) e aplica-se a seguinte composto à 20ºC(MX) e aplica-se a seguinte equação:equação:

DDrelativarelativa = = MX - MPMX - MP MA - MP MA - MP

Densidade específica:Densidade específica: é utilizada para é utilizada para medir a densidade de líquidos à 20ºC, é medir a densidade de líquidos à 20ºC, é calculada a partir de sua densidade calculada a partir de sua densidade relativa.Utiliza-se para isso a seguinte relativa.Utiliza-se para isso a seguinte equação:equação:

DDespecíficaespecífica = 0,99703 x Drelativa + 0,0012 = 0,99703 x Drelativa + 0,0012

2.3.2.5. DENSITROMETRIA2.3.2.5. DENSITROMETRIA

É a utilização de densímetros e areômetros para É a utilização de densímetros e areômetros para determinação de densidade. Verte-se a amostra determinação de densidade. Verte-se a amostra líquida em uma proveta e introduzir um líquida em uma proveta e introduzir um termômetro, deixando-o fixo na parede da termômetro, deixando-o fixo na parede da proveta e quando a temperatura estiver estável proveta e quando a temperatura estiver estável colocar o densímetro previamente molhado no colocar o densímetro previamente molhado no líquido e enxugado cuidadosamente. O líquido e enxugado cuidadosamente. O densímetro deverá flutuar livremente na proveta densímetro deverá flutuar livremente na proveta e o líquido não deverá atingir os bordos da e o líquido não deverá atingir os bordos da mesma. Anotar o resultado quando o mesma. Anotar o resultado quando o densímetro parar de oscilar. densímetro parar de oscilar.

2.3.2.6. ALCOOMETRIA2.3.2.6. ALCOOMETRIA É a medida do teor alcoólico de misturas ou do É a medida do teor alcoólico de misturas ou do

próprio álcool etílico. Essa medição está próprio álcool etílico. Essa medição está relacionada com a densidade da mistura relacionada com a densidade da mistura alcoólica. O teor alcoólico em volume (X) pode alcoólica. O teor alcoólico em volume (X) pode ser determinado pela equação abaixo que ser determinado pela equação abaixo que relaciona a porcentagem alcoólica em peso (p), relaciona a porcentagem alcoólica em peso (p), a densidade da mistura alcoólica à dada a densidade da mistura alcoólica à dada temperatura (D) e a densidade do álcool temperatura (D) e a densidade do álcool absoluto à dada temperatura (Densidade 20ºC = absoluto à dada temperatura (Densidade 20ºC = 0,78506)0,78506)

X = X = p x Dp x D DD

2.3.2.7.VISCOSIMETRIA2.3.2.7.VISCOSIMETRIA

É a medida da viscosidade de compostos É a medida da viscosidade de compostos líquidos, emulsões e colóides. líquidos, emulsões e colóides. Viscosidade é a resistência que esses Viscosidade é a resistência que esses fluidos possuem ao deslizamento de suas fluidos possuem ao deslizamento de suas partículas. Existem vários tipos de partículas. Existem vários tipos de viscosímetros, sendo os principais:viscosímetros, sendo os principais:

- Brookfield: consiste em um agitador rotativo - Brookfield: consiste em um agitador rotativo que mede a viscosidade do fluido que mede a viscosidade do fluido com base na resistência por ele oferecida à com base na resistência por ele oferecida à agitação.agitação.

- Ostwald: consiste em um sistema de - Ostwald: consiste em um sistema de mangueiras onde é cronometrado o tempo de mangueiras onde é cronometrado o tempo de escoamento do fluido do traço de referência escoamento do fluido do traço de referência superior até o menisco inferior, sendo esse superior até o menisco inferior, sendo esse resultado comparado com o da água feito nas resultado comparado com o da água feito nas mesmas condições.mesmas condições.

- Copo de Ford: consiste em um copo metálico - Copo de Ford: consiste em um copo metálico com um orifício na parte inferior por onde escoa com um orifício na parte inferior por onde escoa o fluido. Cronometra-se o tempo que o fluido o fluido. Cronometra-se o tempo que o fluido leva para escoar totalmente e compara-se com leva para escoar totalmente e compara-se com a água.a água.

Equação para determinar a viscosidade Equação para determinar a viscosidade do composto (nx) em centipoises em do composto (nx) em centipoises em função do tempo de escoamento do função do tempo de escoamento do composto (tx) em segundos e densidade composto (tx) em segundos e densidade do composto (dx) e as mesmas condições do composto (dx) e as mesmas condições para a água:para a água:

nx = tx x dx x (nágua / tágua x nx = tx x dx x (nágua / tágua x dágua ) dágua )

Equação para determinar a viscosidade do Equação para determinar a viscosidade do composto (nvx) em centistokes em função da composto (nvx) em centistokes em função da viscosidade do composto (nx) em centipoises e viscosidade do composto (nx) em centipoises e densidade do composto (dx):densidade do composto (dx):

nvx = nx / dxnvx = nx / dx

Dados importantes: 1poise = 100 centipoises (cps)Dados importantes: 1poise = 100 centipoises (cps)

1 stoke = 100 centistokes 1 stoke = 100 centistokes (cst)(cst)

TABELA DE VISCOSIDADE DA ÁGUA TABELA DE VISCOSIDADE DA ÁGUA (NÁGUA)(NÁGUA)

TEMPERATURA (ºC)TEMPERATURA (ºC) VISCOSIDADE (cps)VISCOSIDADE (cps)

1515 1,1401,140

1616 1,1101,110

1717 1,0821,082

1818 1,0551,055

1919 1,0291,029

2020 1,0041,004

2121 0,9800,980

2222 0,9570,957

2323 0,9360,936

2424 0,9150,915

2525 0,8950,895

2.3.2.8. TEOR DE UMIDADE OU 2.3.2.8. TEOR DE UMIDADE OU PERDA POR DESSECAÇÃOPERDA POR DESSECAÇÃO

É a quantidade de água existente em É a quantidade de água existente em determinada amostra de matéria prima. determinada amostra de matéria prima. Existem 2 formas de água contida nas Existem 2 formas de água contida nas substâncias:substâncias:

Água de absorção: é a água absorvida do meio Água de absorção: é a água absorvida do meio ambiente, livre da molécula do composto, ocupando ambiente, livre da molécula do composto, ocupando os seus espaços intermoleculares. É facilmente os seus espaços intermoleculares. É facilmente retirada do meio através de aquecimento ou retirada do meio através de aquecimento ou substâncias dessecantes, para a maioria das substâncias dessecantes, para a maioria das substâncias, o máximo de água permitida é de 0,5 à substâncias, o máximo de água permitida é de 0,5 à 1,0%;1,0%;

Água de cristalização: é a água ligada quimicamente Água de cristalização: é a água ligada quimicamente à molécula do composto. Dificilmente consegue ser à molécula do composto. Dificilmente consegue ser separada da molécula sem haver degradação do separada da molécula sem haver degradação do composto. Quando presente, acrescenta-se no nome composto. Quando presente, acrescenta-se no nome dos compostos as partículas hemihidratada (quando dos compostos as partículas hemihidratada (quando existe meia molécula de água ligada a uma do existe meia molécula de água ligada a uma do composto), monohidratada (quando existe uma composto), monohidratada (quando existe uma molécula de água ligada à uma molécula do molécula de água ligada à uma molécula do composto), dihidratada (quando existem duas composto), dihidratada (quando existem duas moléculas de água ligadas à uma molécula do moléculas de água ligadas à uma molécula do composto), e assim por diante.composto), e assim por diante.

Métodos para se quantificar a água Métodos para se quantificar a água de absorção dos compostos:de absorção dos compostos:

Dessecação em estufa: pesa-se amostra do Dessecação em estufa: pesa-se amostra do composto sólido e coloca-se em dessecação por 1h composto sólido e coloca-se em dessecação por 1h em estufa pré-aquecida. A temperatura da estufa em estufa pré-aquecida. A temperatura da estufa deve ser ajustada abaixo da temperatura de fusão e deve ser ajustada abaixo da temperatura de fusão e ebulição. Se a temperatura for muito baixa, deixar a ebulição. Se a temperatura for muito baixa, deixar a amostra por 90min. como no caso dos fitoterápicos, amostra por 90min. como no caso dos fitoterápicos, vitaminas, carboidratos, proteínas e outros bioativos vitaminas, carboidratos, proteínas e outros bioativos cuja temperatura máxima deve ser de 55ºC (a menos cuja temperatura máxima deve ser de 55ºC (a menos que na literatura esteja especificado diferente). As que na literatura esteja especificado diferente). As cápsulas podem ser deixadas à 60ºC por 25 minutos. cápsulas podem ser deixadas à 60ºC por 25 minutos. Caso a substância possua alto ponto de fusão e não Caso a substância possua alto ponto de fusão e não degrade facilmente, pode-se deixar por 1h à 105ºC. A degrade facilmente, pode-se deixar por 1h à 105ºC. A equação para cálculo do teor é a seguinte:equação para cálculo do teor é a seguinte:

TU% = [(massa final x 100) / massa inicial] - 100TU% = [(massa final x 100) / massa inicial] - 100

Dessecação em infravermelho: dessecação feita em Dessecação em infravermelho: dessecação feita em balança com equipo de raios infravermelho e balança com equipo de raios infravermelho e

temperatura controlada. Segue os mesmos conceitos temperatura controlada. Segue os mesmos conceitos técnicos da dessecação em estufa;técnicos da dessecação em estufa;

Destilação azeotrópica: dessecação baseada no Destilação azeotrópica: dessecação baseada no processo de destilação fracionada de substâncias processo de destilação fracionada de substâncias

azeotrópicas usada para medir o teor de umidade de azeotrópicas usada para medir o teor de umidade de líquidos. Utiliza-se como solvente o tolueno (PE = líquidos. Utiliza-se como solvente o tolueno (PE =

110ºC). 110ºC).

Primeiro realiza-se uma destilação padrão de 200ml de Primeiro realiza-se uma destilação padrão de 200ml de tolueno e 2ml de água destilada por 2h e anotar o tolueno e 2ml de água destilada por 2h e anotar o

volume de destilado obtido (N1). Depois se realiza uma volume de destilado obtido (N1). Depois se realiza uma destilação com 200ml de tolueno e 2ml da amostra por destilação com 200ml de tolueno e 2ml da amostra por

2h e anotar o volume de destilado obtido (N2). 2h e anotar o volume de destilado obtido (N2). Calcular o teor de umidade a partir da seguinte equação:Calcular o teor de umidade a partir da seguinte equação:

TU% = [100 x (N2 – N1)] / massa da amostraTU% = [100 x (N2 – N1)] / massa da amostra

Método para quantificar a água total do Método para quantificar a água total do composto sólido e líquido:composto sólido e líquido: Método analítico de Karl Fischer: consiste na Método analítico de Karl Fischer: consiste na

titulação determinada eletronicamente em titulação determinada eletronicamente em local fechado de amostra do composto com o local fechado de amostra do composto com o Reagente de Karl Fischer onde 1 mol de água Reagente de Karl Fischer onde 1 mol de água reage com 1 mol de iodo.reage com 1 mol de iodo.

Reação de Karl Fischer:Reação de Karl Fischer:

HH22O + IO + I2 2 + SO+ SO22 + 3C + 3C55HH55N + CHN + CH330H 0H 2C 2C55HH55N.HI + N.HI + CC55HH55NH.SONH.SO44CHCH33

Reagente Karl Fischer: Iodo metalóide Reagente Karl Fischer: Iodo metalóide 8,47g 8,47g

Dióxido de enxofre 6,40gDióxido de enxofre 6,40g

Piridina anidra 26,9mlPiridina anidra 26,9ml

Metanol anidroMetanol anidro 66,7ml 66,7ml

2.3.2.9. PONTO DE EBULIÇÃO2.3.2.9. PONTO DE EBULIÇÃO

Ponto de ebulição de uma substância é a Ponto de ebulição de uma substância é a temperatura onde a substância passa do temperatura onde a substância passa do estado líquido para o estado gasoso pois estado líquido para o estado gasoso pois a pressão de vapor desta substância se a pressão de vapor desta substância se torna igual à pressão atmosférica.torna igual à pressão atmosférica.

Método de SywollobofMétodo de Sywollobof: : Em um béquer de 500ml, adicionar cerca de 400ml de Em um béquer de 500ml, adicionar cerca de 400ml de

glicerina. Em um micro-tubo de ensaio, adicionar o glicerina. Em um micro-tubo de ensaio, adicionar o líquido problema e, por meio de um anel de látex, fixar líquido problema e, por meio de um anel de látex, fixar este micro-tubo em um termômetro de precisão preso este micro-tubo em um termômetro de precisão preso num suporte.num suporte.

Com o auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma das Com o auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma das extremidades de um tubo capilar e mergulhá-lo no extremidades de um tubo capilar e mergulhá-lo no líquido-problema, de modo que a extremidade vedada líquido-problema, de modo que a extremidade vedada fique voltada para cima. Imergir o termômetro junto com fique voltada para cima. Imergir o termômetro junto com o micro-tubo na glicerina (com o cuidado de não deixar o micro-tubo na glicerina (com o cuidado de não deixar que entre glicerina no tubo) e aquecer o conjunto que entre glicerina no tubo) e aquecer o conjunto lentamente por meio de um bico de Bunsen. lentamente por meio de um bico de Bunsen. Homogeneizar a temperatura no interior do béquer, Homogeneizar a temperatura no interior do béquer, fazendo movimentos verticais com um anel de vidro.fazendo movimentos verticais com um anel de vidro.

Quando a pressão de vapor do líquido-problema Quando a pressão de vapor do líquido-problema se tornar superior à pressão atmosférica; o se tornar superior à pressão atmosférica; o líquido começará a tomar o lugar do ar no tubo líquido começará a tomar o lugar do ar no tubo capilar, sendo evidenciado pela saída de capilar, sendo evidenciado pela saída de pequenas bolhas de ar do capilar. Anotar o valor pequenas bolhas de ar do capilar. Anotar o valor da temperatura quando as bolhas de ar da temperatura quando as bolhas de ar começarem a sair e quando estiverem saindo começarem a sair e quando estiverem saindo continuamente. Achar a média aritmética e continuamente. Achar a média aritmética e procure identificar a substância através do ponto procure identificar a substância através do ponto de ebulição que encontrou.de ebulição que encontrou.

ESQUEMA:ESQUEMA:

TermômetroTermômetro

Micro-tubo com líquido-problema Micro-tubo com líquido-problema

GlicerinaGlicerina

Bico de BunsenBico de Bunsen

2.3.2.10.PONTO DE FUSÃO2.3.2.10.PONTO DE FUSÃO

Ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância Ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância cristalizada ou sólida passa para o estado líquido. Nas cristalizada ou sólida passa para o estado líquido. Nas substâncias puras, o ponto de fusão e de solidificação substâncias puras, o ponto de fusão e de solidificação são idênticos. O ponto de fusão, assim como o ponto de são idênticos. O ponto de fusão, assim como o ponto de ebulição, serve para caracterizar determinadas ebulição, serve para caracterizar determinadas substâncias.substâncias.

Método de Thielle: tomar um tubo de Thielle, prendê-lo Método de Thielle: tomar um tubo de Thielle, prendê-lo num suporte e enchê-lo com glicerina até próximo da num suporte e enchê-lo com glicerina até próximo da borda. Em seguida, pegar um tubo capilar e, com o borda. Em seguida, pegar um tubo capilar e, com o auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma de suas auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma de suas extremidades. Introduzir o sólido pulverizado no capilar extremidades. Introduzir o sólido pulverizado no capilar até cerca de 2/3 do mesmo.até cerca de 2/3 do mesmo.

Fixar o capilar, por meio de um anel de látex, em um Fixar o capilar, por meio de um anel de látex, em um termômetro de precisão e mergulhar o conjunto na termômetro de precisão e mergulhar o conjunto na glicerina, de modo a não permitir que esta não penetre glicerina, de modo a não permitir que esta não penetre no capilar.no capilar.

Com o bico de Bunsen, aquecer lentamente o Com o bico de Bunsen, aquecer lentamente o prolongamento do tubo de Thielle (conforme o esquema prolongamento do tubo de Thielle (conforme o esquema abaixo), de modo a fazer com que a glicerina circule no abaixo), de modo a fazer com que a glicerina circule no interior do tubo, promovendo um aquecimento mais interior do tubo, promovendo um aquecimento mais homogêneo, diminuindo assim um possível erro na homogêneo, diminuindo assim um possível erro na visualização da temperatura. Anotar a temperatura em visualização da temperatura. Anotar a temperatura em que começa a haver a fusão, bem como a temperatura à que começa a haver a fusão, bem como a temperatura à qual se finaliza a mesma, tirando a média aritmética qual se finaliza a mesma, tirando a média aritmética entre as duas temperaturas. A diferença entre as duas entre as duas temperaturas. A diferença entre as duas temperaturas não deve exceder a 1temperaturas não deve exceder a 1ooC, pois se isso C, pois se isso ocorrer o sólido-problema estará impuro. ocorrer o sólido-problema estará impuro.

ESQUEMA :ESQUEMA :

Tubo capilar com sólido-problemaTubo capilar com sólido-problema

Tubo de Thielle com glicerinaTubo de Thielle com glicerina

-Método capilar: tomar amostra do composto a ser -Método capilar: tomar amostra do composto a ser analisado e colocar em dessecador com anidrido silícico analisado e colocar em dessecador com anidrido silícico por 24h. Adicionar pequena porção da amostra em 2 por 24h. Adicionar pequena porção da amostra em 2 tubos capilares com 1 de suas extremidades fechadas tubos capilares com 1 de suas extremidades fechadas até atingir a marca de 2 ou 3 mm do capilar. Colocar os até atingir a marca de 2 ou 3 mm do capilar. Colocar os capilares em determinador de ponto de fusão com capilares em determinador de ponto de fusão com termômetro e iniciar o aquecimento. Marcar a termômetro e iniciar o aquecimento. Marcar a temperatura em que inicia-se a fusão e a temperatura de temperatura em que inicia-se a fusão e a temperatura de término da fusão observando com uma lupa as término da fusão observando com uma lupa as alterações ocorridas. Esse intervalo de tempo é o alterações ocorridas. Esse intervalo de tempo é o intervalo da temperatura de fusão e o ponto de fusão é a intervalo da temperatura de fusão e o ponto de fusão é a média da temperatura maior e menor obtidas .média da temperatura maior e menor obtidas .

controle de qualidade prof. barbosa 2011. 1. introduÇÃo falsificação, adulteração e...

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