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Ensaios do grupo dos
nitrogênios_ CONTROLE DE QUALIDADE _
Palestrante: Caroline Brandão Nascimento
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384384384384----322 322 322 322
a.Ca.Ca.Ca.C
Século Século Século Século
XVII XVII XVII XVII
1779 1779 1779 1779 1877187718771877 1904190419041904 1898189818981898 1950 1950 1950 1950
“História dos
Animais”
Van Leeuw
enhoek
Viktor Hensen
Saussere
Limnologia – Ordem Cronológica
- BIRGE -
Denominou a
variação de
temperatura de
microclima
- HOPPE-SEYLE –
Déficit de oxigênio
X
Decomposição da
MO por
microrganismos
TENTIVAS DE
RELACIONAR OS
ORGANISMOS
AQUÁTICOS COM
FATORES FÍSCIOS
E QUÍMICOS
Fase MODERNA da
Limnologia
1. Predomínio de
pesquisa (experimental)
2. Universalização
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Limnologia – Ordem Cronológica
Limnologia Brasileira4 PERÍODOS:
Anterior a 1900:
- Cartografia e
Hidrografia
- Primeira menção dos
diferentes tipos de
água (clara e preta)
- Morfologia dos rios –
largura e profundidade
- Caracterização das
inundações periódicas
como meio de
fertilização da várzea
1900 – 1950
- Carater auto-
ecológico e
hidrobiológico
- Pesquisadores
oriundos da
Botânica e da
Zoologia
1950 – 1970
– As atividades
concentraram
principalmente na região
amazônica e no Rio de
Janeiro (águas brancas
águas claras; águas
pretas (SIOLI 1950)
Posterior a 1970
- Especialização
de profissionais
na área
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Limnologia e o Controle de
Qualidade da Água
� ATUAÇÃO:
1. Identificando as fontes poluidoras;2. Fazendo proposições para a sua eliminação;3. Contribuindo para a estabilidade do ecossistemas;4. Estabelecendo critérios biológicos, físicos e químicos.
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Metabolismo do Ecossistema
Aquático - Nitrogênio
Como funciona um ecossistema de uma forma geral?
� Fontes de N:
� Chuva, material orgânico e inorgânico e fixação do nitrogênio molecular dentro do próprio ambiente aquático
� Formas:
� Nitrato, nitrito, amônia, amônio, óxido nitroso, nitrogênio molecular, NOD e NOP.
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Ciclo do Nitrogênio
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CQA - Aplicável ao Ensaio
Etapas no Controle:
1. Amostragem
1. Frasco
2. Fixante
3. Volume
4. Prazo para o ensaio
2. Recebimento
1. Avarias
3. Análise Laboratoriais
1. Método
2. CQA
Nitrato
1. Frasco plástico descartável (de polímero inerte)
2. H2S04
3. Mínimo de 250 mL
4. 48 hrs
Nitrogênio Amoniacal
1. Frasco plástico descartável (de polímero inerte) ou Vidro
neutro
2. H2S04
3. Mínimo de 250 mL
4. 7 dias
Nitrogênio Total
1. Frasco plástico descartável (de polímero inerte) ou Vidro neutro
2. H2S04
3. Mínimo de 250 mL
4. 7 dias
1. Integridade das caixas
2. Temperatura do armazenamento
3. CQA - campo
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CQA - Aplicável ao Ensaio
- Laboratório -
� Controle da Água
� Reagente Deionizada
� Ultra Purificada
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CQA - Aplicável ao Ensaio
- Laboratório -
Controle dos Reagentes
- Armazenamento
- Validade
Aferição Interlaboratorial e Intralaboratorial
Água de Diluição/ Incubadora de DBO
O processo de purificação da água;
A validade e esterilização das soluções;
A limpeza do frasco que armazena a água de diluição;
A mangueira que leva o oxigênio para saturação da água;
A bomba que deve estar em boas condições de uso.
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CQA - Aplicável ao Ensaio
- Laboratório -
� Estufa de Esterilização� Geladeira/ Câmara Fria
� Periodicidade do controle� Temperaturas para o ensaio (temperatura ≤ 6ºC)� Registro mínimo estipulado
� Termômetros� Cuidados
� Controle Ambiental� Assepsia
� Bancada� Ambiente� Equipamento� Mãos
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CQA - Aplicável ao Ensaio
- Laboratório -
� Assepsia de Vidrarias e Descontaminação
� Controle de Temperatura durante o Preparo de Soluções
� Controle de Temperatura do Laboratório
� Controle de Qualidade Aplicável ao Ensaio� Os controles são: Branco; Branco fortificado ou padrões
de ensaio; Duplicata e Spike (amostra fortificada);
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CQA - Aplicável ao Ensaio
- Laboratório -
� Carta Controle
� Utiliza-se Carta Controle para a verificação da tendência do método e também para certificar que o padrão atende ao critério de aceitação estabelecido.
� Dois tipos de cartas controle podem ser utilizadas:� Carta controle de exatidão� Carta controle de precisão.
* Carta Precisão faz-se 5 análises em réplica de uma amostra ou duplicata de amostras coletadas sequencialmente no mesmo ponto de coleta na rotina do laboratório e não todas ao mesmo tempo.
� Controle de Padrões
� Curva de Calibração� Aceitação do coeficiente: R2> 0,995.
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CQA - Aplicável ao Ensaio
- Laboratório -
� Ajuste/ Avaliação dos Critérios de Calibração
� Os valores de Erros declarados nos certificados!� Utiliza-se o seguinte critério: DMÁX < EMA
� EMA: erro máximo admissível� DMÁX: desvio máximo� U: incerteza declarada no certificado� I erro I : erro declarado no certificado
� DMÁX = I erro I + U EMA = Amplitude de Tolerância� Fator
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Nitrogênio Amoniacal
Metodologias:
- Titulometria
SM 4500NH3C
- Potenciométria
SM 4500NH3D
- Espectrofotometria
SM 4500NH3G
- Cromatografia
SM 4500NH3H
VMP:
- Conama 420:
- 20,0 mg/L
- Conama 357:
- 0,5 a 3,7 mg/L
- Prc nº 5:
- 1,5 mg/L
Possíveis Interferentes:
- Procedimento: glicina, ureia, ac. Glutâmico, cianatos; cloro; aminas; mercúrio e prata.
- * Curva de calibração;
- * Calibração do equipamento;
- * Integridade/ estabilidade de consumíveis (reagente/ soluções e equipamentos);
- * Troca de amostra;
- * Analista/ operador e procedimentos;
- * Cálculos de concentração / unidade de medida;
- * Variação das condições ambientais;
- * Variabilidade de brancos, contaminação, perdas variáveis
83,33% de
proficiência
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Nitrato
Metodologias:
- Espectrofotometria– UV
SM 4500NO3B
- Potenciométria
SM 4500NO3D
- Redução por Cádmio
SM 4500NO3E
- Cromatografia Iônica **
SM 4500NO3I
VMP:
- Conama 357:
- 10,0 mg/L
- Prc nº 5:
- 10,0 mg/L
- RDC 11:
- 2,0 mg/L
Possíveis Interferentes:
- Procedimento: MO dissolvida, surfactantes, NO2, Cr6+; íons de cloreto e bicarbonato
- * Curva de calibração;
- * Calibração do equipamento;
- * Integridade/ estabilidade de consumíveis (reagente/ soluções e equipamentos);
- * Troca de amostra;
- * Analista/ operador e procedimentos;
- * Cálculos de concentração / unidade de medida;
- * Variação das condições ambientais;
- * Variabilidade de brancos, contaminação, perdas variáveis
77,27% de
proficiência
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Nitrogênio Total
Metodologias:
Somatório:
-N. Amoniacal
-N. Orgânico
-Nitrito
-Nitrato
VMP:
- Conama 357:
- 1,27 mg/L - ambientes
lênticos
- 2,18 mg/L ambientes
lóticos
Possíveis Interferentes:
- *Checar parâmetro relacionados!
