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CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 23601
COMPORTAMENTO MECÂNICO DO COMPÓSITO SISAL/POLIURETANO
DERIVADO DE ÓLEO DE MAMONA
Silva, R. V.(1); Silvestre Filho, G. D.(3); Santos, N. C.(2); Bose Filho, W. W.(1);
Carvalho, J.(3); Spinelli, D.(1).
1 Departamento de Engenharia de Materiais, Aeronáutica e Automobilística, Escola de
Engenharia de São Carlos, Universidade de São Paulo – Brasil.2 Departamento de Mecânica, Centro Federal de Educação Tecnológica – Paraíba – Brasil.3 Departamento de Engenharia Mecânica, Escola de Engenharia de São Carlos, Universidade
de São Paulo, - Brasil.
Resumo
A atual necessidade de preservar o meio ambiente e de utilizar produtos naturais vem
contribuindo para o maior interesse na utilização de materiais derivados da biomassa. Este
trabalho é uma contribuição neste sentido. O seu objetivo foi avaliar as propriedades
mecânicas do compósito formado por resina poliuretano derivada de óleo de mamona e fibras
curtas de sisal distribuídas aleatoriamente. Os compósitos foram feitos por moldagem por
compressão utilizando-se fibras de sisal sem tratamento e também fibras tratadas com
hidróxido de sódio (10%). As propriedades mecânicas em tração e em flexão foram avaliadas
em função da fração volumétrica de fibras e do tratamento alcalino. O comportamento da
interface fibra/matriz foi também avaliado através de análise por microscopia eletrônica de
varredura (MEV). Foi observado um acréscimo gradual das propriedades mecânicas em
tração e em flexão com o aumento da fração volumétrica de fibras. No entanto apenas o
compósito com 37% em volume de fibras apresentou resistência à tração superior à matriz. O
baixo desempenho dos demais percentuais ocorreu devido a distribuição aleatória das fibras e
a presença de vazios decorrentes do processo de mistura dos componentes da resina. A
aplicação de vácuo em molde aberto foi eficiente na eliminação dos vazios causando melhoria
nas propriedades mecânicas do compósito. O tratamento das fibras com NaOH (10%) foi
também eficiente melhorando as propriedades adesivas da interface fibra/matriz, observado
nas análises por MEV, e consequentemente acrescendo as propriedades mecânicas quando
comparadas aos compósitos com fibras não tratadas.
Palavras - chave: Fibras naturais, Sisal, Poliuretano, Compósitos
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1. INTRODUÇÃO
A utilização de compósitos poliméricos reforçados com fibras vegetais não é recente e
as primeiras patentes datam da década de 60. Durante os anos 70 e 80, as fibras sintéticas
substituíram as fibras vegetais, devido ao seu melhor desempenho e aos aspectos econômicos.
A partir da década de 90, uma visão mais realista ou “ecológica” do processo industrial fez
ressurgir o interesse em materiais renováveis, tais como as fibras e os óleos vegetais,
principalmente na indústria automotiva [1]. A questão social é também um forte argumento
para o incentivo da produção destes compósitos uma vez que a agricultura de matéria prima
não alimentar gera uma importante fonte de renda, principalmente nos países em
desenvolvimento de onde a maior parte das fibras vegetais são originárias. A tendência em se
usar mais fibras vegetais na indústria automotiva, uma das maiores do mundo, dá o impulso
para esta agricultura em todo o mundo.
A caracterização das propriedades mecânicas destes “novos” materiais é fundamental
para a sua introdução como material estrutural de engenharia na indústria automotiva ou em
outras aplicações. Estas propriedades dependem de alguns fatores, tais como fração
volumétrica, tamanho (curtas ou longas), distribuição e orientação das fibras, adesão
fibra/matriz e composição química da matriz polimérica e das fibras.
A fibra de sisal é uma das mais utilizadas neste tipo de compósito, sendo o Brasil o seu
maior produtor. Pode ser utilizada como reforço de matrizes termofíxas (poliéster, epoxy e
fenol-formaldeído) e termoplásticas (polietileno linear de baixa densidade) [2], como também
para o reforçamento de borracha [3]. As matrizes termofíxas apresentam um enorme potencial
para a utilização das fibras vegetais pois, neste caso, pode-se utilizar processos de fabricação
bastante simples e a um custo reduzido.
A utilização de resina poliuretano em materiais compósitos é relativamente recente e
restringe-se em sua maioria a fibras sintéticas [4,5]. A resina poliuretano utilizada neste
trabalho é derivada de óleo de mamona e sua origem data dos primeiros trabalhos propostos
na década de 40 [6]. Desde então, o interesse no seu desenvolvimento ocorreu devido a
tendência mundial na procura de materiais que são inteiramente baseados em matéria prima
renovável. Na atualidade suas principais aplicações são na engenharia como material
estrutural e na área biomédica como material de implante. O objetivo deste trabalho é
desenvolver um novo material compósito derivado da biomassa, formado por fibras de sisal e
resina poliuretano termofíxa derivada de óleo de mamona, e caracterizar suas propriedades
mecânicas em tração e em flexão.
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2. MATERIAIS E MÉTODOS EXPERIMENTAIS
2.1 Materiais
As fibras de sisal foram obtidas do comércio local na forma de fios com densidade
aproximada de 1,3g/cm3. A resina poliuretano (PU) foi fornecida pelo Grupo de Química
Analítica e Tecnologia de Polímeros (GQATP) do Instituto de Química de São Carlos – USP.
A mesma apresenta-se na forma bicomponente, constando de um poliol e um pré-polímero. O
poliol foi sintetizado a partir de óleo de mamona. O pré-polímero foi sintetizado a partir do
difenilmetano diisocianato (MDI) e pré-polimerizado com um poliol também derivado do
óleo de mamona, permanecendo com um percentual de isocianato livre para posterior reação.
Sua densidade aproximada foi de 1,17g/cm3. Para o tratamento químico das fibras foi
utilizada solução de NaOH (10%), preparada com hidróxido de sódio em lentilhas.
2.2 Métodos Experimentais
2.2.1 Tratamento alcalino das fibras de sisal
As fibras foram inicialmente cortadas em tamanho aproximado de 10 a 15mm. Foram
lavadas com água destilada em fervura por 1h e em seguida imersas em solução de NaOH
(10%), também por 1h. Durante o tratamento a solução foi mantida sob agitação. Utilizou-se
1 litro de água destilada ou solução alcalina para cada 15g de fibras. Ao término do
tratamento, as fibras foram extensivamente lavadas com água destilada até ser alcançado um
pH entre 6 e 7. Posteriormente, foram então secas em estufa à 80°C, até total remoção da água
e umidade.
2.2.2 Determinação da Fração Volumétrica
A fração volumétrica de fibras, matriz e vazios foi determinada a partir do volume dos
componentes e do compósito. As equações utilizadas são apresentadas a seguir:
c
fff V
VV = sendo f
ff
MV ρ= (1)
c
mfm V
VV = sendo m
mm
MV ρ= (2)
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( )fmfffv VVV +−=1 (3)
Onde Vff, Vfm e Vfv são as frações volumétricas de fibras, matriz e vazios respectivamente. Mf é
a massa de fibras, Mm é a massa da matriz, ρf e ρm são as densidades de fibra e matriz
respectivamente. As composições utilizadas são apresentadas na Tabela I. Os compósitos
foram classificados segundo a sua composição (a fração volumétrica de fibras foi aproximada
para um valor inteiro), tratamento das fibras e condição de moldagem.
Tabela I - Fração volumétrica de fibras (Vff), matriz (Vfm) e vazios (Vfv).
Composição 10%NT 10%T 20%NT 20%T 20%NTV 30%NT 37%NT
Vff (%) 10,3 10,6 19,4 19,6 22,0 29,8 36,9
Vfm (%) 43,8 55,7 45,2 56,5 77,6 38,5 38,4
Vfv (%) 45,9 33,7 35,4 23,9 0,4 31,7 24,7
(NT – Fibras não tratadas, T – Fibras tratadas, NTV – Fibras não tratadas, vácuo).
2.2.3 Moldagem do compósito e confecção dos corpos de prova
O poliuretano foi preparado pela mistura dos dois componentes, poliol e pré-polímero,
utilizando-se uma relação estequiométrica preestabelecida fornecida pelo fabricante. Após a
mistura, o poliuretano foi levado a vácuo para a eliminação de bolhas que surgem durante a
mistura. A câmara de vácuo consiste de um dessecador, acoplado a uma bomba de vácuo de
duplo estágio. Para a confecção dos corpos de prova de tração e flexão o poliuretanto (sem
reforçamento), foi vazado em um molde no formato final dos corpos de prova.
Os compósitos na forma de placas foram confeccionados por moldagem por
compressão. As fibras curtas e a resina foram depositadas alternadamente em um molde
metálico, e logo após, este foi fechado e prensado. O molde consiste de uma cavidade (fêmea)
e um punção (macho) que se encaixam perfeitamente, deixando livre o volume
correspondente às dimensões da placa (290x170x3,2 mm). Entre a cavidade e o punção, existe
uma pequena folga lateral para liberação de ar e excesso de resina. Durante a moldagem, a
pressão utilizada foi apenas a suficiente para o completo fechamento do molde. Após este
fechamento, o punção e a cavidade foram fixados por meio de parafusos e a pressão liberada.
A abertura do molde e desmoldagem do compósito foi feita após um mínimo de 8h (a cura
total dura cerca de 48h). Todo o processo foi realizado à temperatura ambiente e como
desmoldantes, foram utilizados plástico celofane e vaselina.
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Neste processo não foi feito o vácuo na resina como descrito para o poliuretano sem
reforço. Foram confeccionados compósitos com fibras sem tratamento (“in natura”) e fibras
tratadas com NaOH (10%). De cada placa confeccionada foram usinados 14 corpos de prova,
sendo 7 de tração e 7 de flexão. Os corpos de prova de tração foram do tipo gravata (tipo I)
conforme a norma ASTM D638-96 [7], com 3,2 mm de espessura. Os corpos de prova de
flexão foram confeccionados com as seguintes dimensões: 127x13x3,2 mm, conforme a
norma ASTM D790-96 [8]. Como forma de teste foi confeccionada uma única placa de
compósito (com 20% de fibras não tratadas) com vácuo em molde aberto, denominado de
20%NTV, ver Tabela I. Neste caso, após a resina e as fibras terem sido depositadas no molde,
o mesmo foi levado a uma câmara de vácuo por aproximadamente 5min, sendo em seguida
fechado e prensado.
2.2.4 Ensaios de tração e flexão
Os ensaios de tração e flexão, para a resina poliuretano e para os compósitos, foram
realizados conforme as normas ASTM D638-96 [7] e ASTM D790-96 [8] respectivamente, e
as velocidades de ensaio foram de 5mm/min, para os ensaios de tração e de 1 mm/min para os
ensaios de flexão.
2.2.5 Microscopia eletrônica de varredura
A morfologia das fibras (tratadas e não tratadas) e da superfície de fratura dos corpos
de prova de tração dos compósitos foi analisada em um microscópio eletrônico de varredura
(LEO 440, LEICA-ZEISS ). Todas as amostras foram recobertas com ouro.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 Morfologia da fibra de sisal
O tratamento alcalino visa melhorar a aderência entre a fibra e a matriz e, como
conseqüência, melhorar as propriedades mecânicas do compósito formado. Na Figura 1a é
apresentada a superfície de uma fibra de sisal sem tratamento químico. As pequenas marcas
observadas são decorrentes das células de parênquima, presentes em grande quantidade nas
folhas e envolvendo completamente as fibras. Observa-se ainda a presença de resíduos na
superfície das fibras. A superfície de uma fibra de sisal tratada com NaOH (10%) pode ser
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vista na Figura 1b. Observa-se nitidamente as mudanças ocorridas. As marcas das células de
parênquima são parcialmente perdidas, deixando a fibra mais lisa. Observa-se com mais
clareza as fibrilas que formam a fibra de sisal, comprovando-se a extração superficial do
material de cementação, principalmente a lignina, que mantém as fibrilas unidas. Os resíduos
de desfibramento foram também retirados. Morfologias similares foram observadas por outros
autores [9]. O tratamento com hidróxido de sódio, na concentração e condições aqui
utilizadas, é efetivo na melhoria da interface fibra/matriz, sem causar dano a estrutura da fibra
e, dentre outros tratamentos, é o mais simples e de baixo custo. Foram estes os fatores que
influenciaram na escolha deste tratamento para o desenvolvimento deste trabalho.
Figura 1 – Morfologia da fibra de sisal. (a) Sem tratamento, (b) Tratada com NaOH (10%).
3.2 Propriedades mecânicas do compósito sisal/PU
As propriedades mecânicas em tração e em flexão do compósito, nas diversas
composições, bem como as da resina pura são apresentadas nas Figuras 2 e 3.
NT
TNT
T NTV NT
NT
0 10 10 20 20 20 30 370
10
20
30
40
50a
Res
istê
ncia
à T
raçã
o (M
Pa)
Fração Volumétrica de Fibras (%)
NT
T NT
TNTV NT
NT
0 10 10 20 20 20 30 370,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6b
Mód
ulo
de E
last
icid
ade
(GPa
)
Fração Volumétrica de Fibras (%)
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Figura 2 – Resistência à tração na ruptura (a) e Módulo de elasticidade (b) versus fração
volumétrica de fibras, (NT – Fibras não tratadas, T – Fibras tratadas, NTV – Fibras não
tratadas, vácuo).
NT
T
NT
TNTV
NT
NT
0 10 10 20 20 20 30 370
10
20
30
40
50
60
70
80a
Res
istê
ncia
à F
lexã
o (M
Pa)
Fração Volumétrica de Fibras (%)
NT
T
NT
T NTV
NT
NT
0 10 10 20 20 20 30 370,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0 b
Mód
ulo
de F
lexã
o (G
Pa)
Fração Volumétrica de Fibras (%)
Figura 3 – Resistência à flexão (a), e Módulo de flexão (b) versus fração volumétrica de
fibras, (NT – Fibras não tratadas, T – Fibras tratadas, NTV – Fibras não tratadas, vácuo).
De uma forma geral, os compósitos apresentaram resistência à tração e a flexão
inferior à matriz, sendo a única exceção a composição 37%NT, quando ensaiada em tração,
Figura 2a. Observa-se ainda que houve um acréscimo gradual das propriedades estudadas
(resistência e módulo) com o aumento da fração volumétrica de fibras.
Os principais fatores que influenciaram no desempenho dos compósitos foram a
presença de vazios provenientes da mistura dos componentes da resina e do processo de
moldagem, o tratamento alcalino e a distribuição aleatória das fibras. Algumas fibras podem
estar transversalmente dispostas à direção de carregamento, fazendo com que haja uma
diminuição considerável da resistência do compósito. A fração volumétrica de vazios foi
apresentada na Tabela I.
O tratamento alcalino teve um efeito significativo no aumento das propriedades
mecânicas em tração e em flexão, como pode ser observado para as composições 10%T e
20%T, quando comparadas com as composições 10%NT e 20%NT. O efeito do tratamento
alcalino pode ser também constatado na Figura 4 que apresenta fotos das superfícies dos
corpos de prova de tração (20%NTV e 20%T) após o ensaio. Na Figura 4a observa-se que
houve deslizamento das fibras em relação à matriz durante o ensaio, mantendo ligadas as
partes fraturadas do corpo de prova (efeito denominado de fiber-bridging). Isto não ocorreu
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nos compósitos com fibras tratadas, Figura 4b, comprovando que o tratamento alcalino foi
efetivo na melhoria da interface fibra/matriz.
A Figura 4a, 20%NTV, refere-se a uma única placa de compósito que foi submetida a
vácuo em molde aberto antes da prensagem, comparando-a com a Figura 4b observa-se que a
aplicação do vácuo reduziu de maneira significativa o número de vazios do compósito (ver
também a Tabela I). A redução do número de vazios resultou, como esperado, em acréscimo
nas propriedades mecânicas, quando comparado com as composições não submetidas a
aplicação de vácuo, 20%NT e 20%T.
Com relação ao módulo de elasticidade, observa-se que houve um aumento
pronunciado desta propriedade em relação à da matriz, para as composições com mais de 10%
em volume de fibras. Para o módulo de flexão, este aumento foi verificado para as
composições com mais de 20% em volume de fibras. A maior rigidez do compósito, devido
ao aumento dos módulos de elasticidade e flexão, se reflete na redução do alongamento do
compósito em relação à matriz.
Dos resultados apresentados, pode-se concluir que os menores valores de resistência
do compósito, seja em tração ou em flexão, quando comparado com a matriz polimérica,
ocorreu devido à presença de vazios e à distribuição aleatória das fibras. Os vazios são
originados principalmente no momento da mistura dos componentes da resina (poliol e pré-
polímero). Além disto, a utilização de fibras curtas dificulta a impregnação da resina e pode
também induzir à formação de vazios. No entanto, os baixos percentuais de fração
volumétrica e a distribuição aleatória das fibras parecem serem os fatores mais influentes. É
notoriamente conhecido o fato de que existe um volume crítico de fibras para o reforçamento
do compósito e este valor certamente não foi ainda alcançado. Este volume crítico de fibras
depende das condições de processamento do compósito e das condições da fibra
(comprimento, tratamento e orientação).
O aperfeiçoamento do processo de moldagem é essencial para desenvolver um
material com melhores propriedade mecânicas e a aplicação de vácuo em molde aberto
mostrou-se como uma boa opção neste sentido. Uma outra opção seria a utilização de fibras
longas que facilitaria a impregnação da resina nas fibras, além de garantir melhores
propriedades mecânicas na direção das fibras (longitudinal). Acredita-se que com a utilização
de vácuo em molde aberto, fibras longas e tratamento químico o desempenho do compósito
melhore significativamente.
Um outro importante fator a se considerar é o tempo decorrente desde o início da
mistura dos componentes da resina, poliol e pré-polímero, ao início da gelificação da resina
(tempo de gel). Para a composição utilizada neste trabalho esse tempo foi de
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aproximadamente 8min, sendo este o tempo disponível para a realização das etapas de
mistura, deposição no molde e aplicação de vácuo (quando utilizado). Outras composições,
com maior tempo de gel, podem ser requeridas ao fabricante. Porém, quanto maior o tempo
de gel menor será a resistência mecânica do polímero. Estudos suplementares se fazem
necessários para definir a melhor composição do poliuretano adequando-se a relação
propriedades mecânicas/condições de processamento.
Figura 4 – Área de fratura de corpos de prova de tração após o ensaio. (a) Compósito
20%NTV; observa-se o deslizamento das fibras e a quase ausência de vazios. (b) Compósito
20%T; devido ao tratamento das fibras não verifica-se a ocorrência de deslizamento.
3.3 Morfologia de fratura
Na Figura 5 são apresentadas as morforlogias das superfícies de fratura de corpos de
prova de tração dos compósitos com fibras sem tratamento (20%NTV), e com fibras tratadas
(10%T). Na Figura 5a, compósito com fibras não tratadas, observa-se claramente a ocorrência
de descolamento das fibras, evidenciando a fraca adesão entre a fibra e a matriz. Após o
tratamento alcalino, Figura 5b, é possível observar uma ligação mais íntima entre a fibra e a
matriz, comprovando que o tratamento alcalino melhorou a interface e consequentemente o
desempenho mecânico do compósito. O tratamento alcalino é conhecidamente efetivo na
melhoria da interface fibra/matriz e consequentemente, no desempenho mecânico do material
compósito [9, 10].
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Figura 5 – Morfologia de fratura dos corpos de prova de tração. (a) Compósito 20%NTV e (b)
Compósito 10%T.
4. CONCLUSÕES
Com relação as propriedades mecânicas o compósito apresentou resistência à tração e à
flexão inferiores à da matriz polimérica, exceção para o compósito com 37% em volume de
fibras. Este baixo desempenho foi devido à presença de vazios e à distribuição aleatória das
fibras.
A utilização de vácuo em molde aberto reduziu significativamente o número de vazios
melhorando as propriedades mecânicas.
O tratamento com NaOH (10%) foi efetivo na melhoria da interface com conseqüente
melhoria nas propriedades mecânicas, comparativamente aos compósitos com fibras não
tratadas.
Dos resultados apresentados, acredita-se que com as alterações nas condições de
processamento do material (próxima etapa deste trabalho), e utilização de maiores percentuais
de fibras, o compósito venha a apresentar um desempenho superior.
5. AGRADECIMENTOS
- À FAPESP pelo suporte financeiro e ao Prof. Dr. Gilberto Oriovaldo Chierice (GQATP -
Instituto de Química de São Carlos – USP) pelo fornecimento da resina poliuretano.
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Pavithan, C., 1996, Influence of Interfacial Adhesion on the Mechanical Properties
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Lignocellulosics-Plastics Composites, São Paulo, Brazil.
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properties of short sisal fibre-reinforced polyethylene composites, Polymer, vol 37, n
23, p. 5139-5149.
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MECHANICAL BEHAVIOR OF THE COMPOSITE SISAL/POLYURETHANE
DERIVED FROM CASTOR OIL
Abstract
The current need to preserve the environment and to use natural products has
contributed to increase the interest in the use of materials derived from the biomass. In this
work the mechanical properties of composites in which both the matrix and the filler were
obtained from renewable sources were investigated. Randomly distributed short sisal fibers
were used as reinforcement on a polyurethane matrix derived from castor oil. Both untreated
and alkaly treated sisal fibers were used as reinforcement of compression moulded
composites. The tensile and flexural mechanical properties were evaluated as function both
the fiber volume fraction and the alkaline treatment. The fiber/matrix interfacial behaviour,
was evaluated by scanning electron microscopy, SEM. The results show that there was a
gradual increase on tensile and flexural properties with fiber volume fraction. However, only
the composite material with 37% fiber volume fraction presented higher tensile properties
than the matrix. The low performance of composites with lower volume fractions was mainly
attributed to the presence of voids arising from the molding technique as well as from the
mixing of the resin and to the random fiber distribution. The use of vacuum in opened mold
was efficient in void elimination and allowed the increase in the mechanical properties of the
composite. The fiber alkaline treatment was also efficient in improving the composite’s
mechanical properties and its fiber/matrix interfacial properties as observed by SEM analysis.
Key-words: Natural fibers, sisal, polyurethane, composites.