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7/26/2019 caracterizAes
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Intercalao e pilarizao da vermiculita com zircnio
Rogrio Almiro Oliveira Silva (bolsista PIBITI/CNPQ), Patrcia Santos Andrade(colaboradora, Depto de Qumica UFPI), Rafael Barbosa Carvalhdo (Colaborador,
Depto de Qumica UFPI), Ana Lcia Nunes Falco de Oliveira (Co-orientadora,Depto de Qumica - UFPI), Maria Rita de Morais Chaves Santos (Orientadora, Depto
de Qumica
UFPI)
Introduo
As argilas tm sido usadas pela humanidade desde a antiguidade para a fabricao de
objetos cermicos, tijolos, telhas e ultimamente em diversas aplicaes tecnolgicas
(TEIXEIRA NETO et al., 2009).
A argila um material natural formado por partculas cristalinas muito pequenas de
minerais chamados de argilominerais (ou minerais argilosos). Os compostos qumicos
encontrados nesse material so silicatos hidratados de alumnio e ferro, elementos alcalinos e
alcalinos terrosos, alm dos argilominerais fazerem parte da estrutura das argilas, encontram-
se ainda em sua composio: matria orgnica, sais solveis e partculas de quartzo, pirita e
outros minerais residuais e ainda minerais no-cristalinos ou amorfos (SOUZA et al., 1989).
As argilas podem ser submetidas aos processos de intercalao e pilarizao, que
proporcionam uma melhoria nas suas propriedades. A intercalao uma propriedade em que
determinados compostos inorgnicos ou orgnicos podem penetrar nos espaos das
intercamadas estruturais aumentando a dimenso da unidade estrutural. J no processo de
pilarizao ocorre a preparao do agente pilarizante e a pilarizao propriamente dita, onde
feita a intercalao tanto de ctions organometlicos complexos, como de polihidroxictions,
que por aquecimento posterior geram compostos pilarizados (LEITE et al., 2000).
O presente trabalho teve como objetivo a modificao qumica do argilomineral do tipo
vermiculita atravs do processo de pilarizao com o complexo metlico de zircnio afim de se
obter um material com propriedades e aplicaes diversas na rea de materiais.
Metodologia
Coletaram-se amostras de uma argila vermiculita do estado da Paraba-PB. Foram
trituradas e peneiradas em uma peneira 0,125 m de malha. Fez-se as anlises de DSC, DRX,
Infravermelho das amostras naturais. Para a retirada de matria orgnica pesou-se 10 g deargila com matria orgnica, em um bquer adicionou-se 30 mL de perxido de hidrognio
(H2O2) 10 volumes argila. O material foi aquecido a 80 C por 20 minutos at a evaporao
do perxido de hidrognio. Em seguida, a amostra de argila foi lavada com gua destilada trs
vezes e centrifugada a 800 r.p.m. Finalmente, o material foi seco em estufa a 100 C por 2 h.
A soluo intercalante foi preparada na razo Zr/argila = 25 mmols/g de argila. Para a
intercalao partiu-se de 4g de argila vermiculita natural com 100 mL de soluo de nitrato de
zircnio para se obter a relao Zr/argila = 25 mmols/g de argila. A amostra foi seca em estufa
a 80 C, obtendo-se a argila intercalada. Finalmente, o material foi colocado em uma mufla a
500 C, para obteno do material pilarizado. Foram feitas as anlises de DRX e Infravermelho.
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Resultados e discusso
0 10 20 30 40 50 60 70
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
Intensidade
(u.
a)
2 Graus)
Vermiculita Pilarizada
Vermiculita Natural
Figura 1 - Difratograma de raios X da vermiculita natural e pilarizada
A figura 1 mostra o difratograma de raios X da vermiculita natural, o pico (6,3 2) e
(6,45 2) so caractersticos de vermiculita. O difratograma da argila mostra outro pico (18,26
2), embora com baixa intensidade indicativo de argila vermiculita. De acordo com o
resultado do difratograma de raios X da argila vermiculita pilarizada verifica-se que houve uma
expanso lamelar de 7,04 (argila natural) a 8,70 (argila pilarizada) com a intercalao e
pilarizao do complexo de zircnio.
0 100 200 300 400 500 600
-6
-4
-2
0
Temperatura (C)
FluxodeCalor(mW)
Vermiculita naturalVermiculita S/MO
Figura 2 - DSC da vermiculita natural e sem matria orgnica.
Pela anlise da curva de DSC das argilas, possvel observar trs eventos trmicos
que ocorrem na faixa de temperatura entre 0 e 600 C. O primeiro ocorre em torno de 112 C e
127 C para a argila natural sem matria orgnica respectivamente, que corresponde
evaporao da gua adsorvida. O segundo evento ocorre na faixa de temperatura de 211 e
223 C das argilas com e sem matria orgnica respectivamente, nessa temperatura h a
perda de gua de coordenao presentes no espao interlamelar. O terceiro evento observado
a degradao das argilas nos dois processos, que ocorre na faixa de temperatura em tornode 530 C, onde h a desidroxilao da rede inorgnica.
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2500 2000 1500 1000 500
Intensida
de
(u.
a)
Wavenumber (cm-1)
Vermiculita Natural
Vermiculita Pilarizada
Figura 3 - Espectros na regio do infravermelho da vermiculita natural e pilarizada.
Nos espectros da vermiculita na regio do infravermelho observa-se que houve um
decrscimo da banda em torno de 800 cm -1referente deformao de grupos OH superficiais,
confirmando assim a condensao/formao dos pilares provocados pela incorporao do
zircnio na forma de xidos. H uma modificao na regio de ligao metal-oxignio, que
ocorre entre 650 - 700 cm-1, comprovando a incorporao do xido de zircnio neste material.
Concluso
Com as anlises raios X verificou-se um aumento no espaamento basal da argila. Em
relao s anlises de infravermelho pode-se dizer que h presena de pequenas quantidades
de matria orgnica na amostra natural e sem matria orgnica. Verificou-se a incorporao docomplexo de zircnio no espaamento lamelar da argila pelo processo de pilarizao. A partir
desses estudos ser possvel a aplicao tecnolgica do material.
Agradecimentos
CNPQ
Referncias bibliogrficas
LEITE S. Q. M., DIEGUEZ L. C., GIL R. A. S. S., de MENEZES S. M. C. Pilarizao de
esmectita brasileira para fins catalticos emprego de argila pilarizada na alquilao de benzenocom 1-dodeceno. Qum. Nova, So Paulo, v. 23, n.2, p.149-154, 2000.
TEIXEIRA NETO, E.; T. NETO, A. A. Modificao qumica de argilas: desafios cientficos e
tecnolgicos para obteno de novos produtos com maior valor agregado. Qum. Nova. So
Paulo, v. 32, n.3, p. 809-817. 2009.
SOUZA, S. P. de; Cincia e tecnologia de argilas. 2. ed. So Paulo: Editora Edgard Blucher,1989. 408 p.
Palavras-chave:Argila Pilarizada, Intercalao e Teste Cataltico.