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ETEC de Mairinque 1 CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA AULAS PRÁTICAS APOSTILA DE TECNOLOGIA DOS PROCESSOS INDUSTRIAIS II Prof. Jean Benassi E-mail: [email protected]

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Page 1: AULAS_PRATICAS_TPI_2_-_4ºTQN

ETEC de Mairinque

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CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA

AULAS PRÁTICAS

APOSTILA DE TECNOLOGIA DOS PROCESSOS INDUSTRIAIS II

Prof. Jean Benassi

E-mail: [email protected]

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ETEC de Mairinque

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Sumário

Prática 1 – Pureza do Carbonato de Cálcio, CaCO3...............................................................03

Prática 2 – Preparação e padronização de solução de hidróxido de sódio, NaOH...............05

Prática 3 – Preparação e padronização de solução de ácido clorídrico, HCl.......................07

Prática 4 – Pureza e densidade do ácido sulfúrico, H2SO4.....................................................09

Prática 5 – Índice de Saponificação em óleos e gorduras.......................................................11

Prática 6 – Teor de ácidos graxos livres em óleos e gorduras (índice de acidez)..................13

Prática 7 – Teor de NaOH e Na2CO3 presentes na soda caustica comercial.........................15

Prática 8 – Sabões, Detergentes e Xampus...............................................................................18

Bibliografia ..................................................................................................................................21

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Nomes:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Prof. Jean Benassi

Prática 1 – PUREZA DO CARBONATO DE CÁLCIO, CaCO3

Objetivo:

Determinar a pureza do CaCO3 e verificar se está dentro das especificações

Princípios do experimento:

O carbonato de cálcio possui fórmula CaCO3. Em sua decomposição natural, ele produz óxido

de cálcio (CaO) e dióxido de carbono (CO2), conforme a reação:

CaCO3 CaO + CO2.

O dióxido de carbono CO2, em contato com hidróxido de bário Ba(OH)2, produz carbonato de

bário BaCO3, conforme a reação:

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O

EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES: � balança semi-analítica � balança analítica � bico de Bunsen, tripé e tela de amianto � tubos de ensaio � balão volumétrico de 100 ml � Béquer de 250 ml � bastão de vidro � mangueira de silicone � rolha � estufa para secagem � pinça de madeira � carbonato de Cálcio CaCO3 � Solução 0,5 M hidróxido de Bário Ba(OH)2 � água destilada � placa de petri ou vidro de relógio

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Procedimento

Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.

i Pesar 5,0 g de CaCO3, em balança semi-analítica;

ii Transferir para o tubo de ensaio e fechar com rolha passando a mangueira de silicone no

centro;

iii Colocar a outra ponta da mangueira dentro do béquer com a solução 0,5 M de hidróxido de

Bário;

iv Aquecer o fundo do tubo de ensaio na chama do bico de Bunsen;

v Para o aquecimento até quando não houver mais gases borbulhando na solução de hidróxido

de bário.

vi Reduzir por evaporação o líquido do béquer até aproximadamente 10 ml;

vii Transferir o restante da solução para uma placa de petri tarada e levar para secagem na estufa

por 1 hora;

viii Pesar a placa de petri e calcular a massa obtida de Carbonato de Bário;

Em casa

No seu relatório devem constar

� As reações envolvidas em cada etapa do processo.

� As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do

procedimento.

� A pureza do CaCO3

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Nomes:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Prof. Jean Benassi

Prática 2 – PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO, NaOH Objetivo: O propósito deste experimento é que o estudante, através de técnicas básicas de obtenção de soluções e conceitos de reações de neutralização, seja capaz de preparar solução de NaOH(aq) e padronizá-la contra Hidrogêniofatalato de Potássio, C8O4H5K, como composto de referência(padrãoprimário). O ponto final da titulação é evidenciado por indicador colorimétrico ácido-base. Princípios do experimento: Titular significa “determinar” e uma titulação envolve determinação da quantidade desconhecida de uma substância que reage com uma quantidade conhecida de outra substância (ou vice versa). As titulações são utilizadas na determinação de solutos em solução. As titulações ácido-base são um método conveniente e comum de análise. Titula-se a solução de NaOH preparada, neutralizando-se uma quantidade conhecida de Hidrogênioftalato de Potássio(HFP), utilizando-se Fenolftaleína como indicador do ponto final. O ponto na titulação onde temos a total neutralização do Hidrogênioftalato de Potássio, neste caso quando o número de mols da base adicionada (nmolsbase) iguala o número de mols disponíveis de ácido (nmolsácido) é chamado de ponto final, ponto de viragem ou ponto de equivalência.

EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES: � balança semi-analítica � pisseta � balança analítica � Espátula � vidro de relógio pequeno � papel manteiga � bico de Bunsen, tripé e tela de amianto � bureta de (25,00 + 0,05) ml � balão volumétrico de (250 + 1) ml � erlenmeyer de 125 ml � frasco de polietileno de 1l � Hidrogênioftalato de Potássio, seco � bastão de vidro � NaOH, em lentilhas � béquer de 150 ml � solução de Fenolftaleína (0,1% em

Etanol/Água 70/30)

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Procedimento

Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.

Preparação da solução de NaOH ~ 0,1 M

i Pesar cerca de 1,0 g de NaOH, em balança semi-analítica, sobre papel manteiga;

ii Transferir para o béquer e dissolver com 50 ml de água destilada quente;

iii Transferir a solução para o balão volumétrico de 250ml e avolumar com água destilada;

iv Homogeneizar e transferir para o frasco de polietileno;

v Identifique, usando etiqueta, sua preparação.

Titulação da solução de NaOH

i Pesar em balança analítica, por diferença, cerca de 0,18g de Hidrogênioftalato de Potássio,

sobre papel manteiga;

ii Transferir para o erlenmeyer e dissolver com 20 ml de água destilada;

iii Adicionar 2 gotas de solução de Fenolftaleína;

iv Titular, até aparecimento de coloração rosa pálida, com a solução preparada de NaOH;

v Repetir os passos i a iv com outra pesagem de Hidrogênioftalato de Potássio.

Em casa

No seu relatório devem constar

� As reações envolvidas em cada etapa do processo.

� As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do

procedimento.

� Os cálculos da concentração da solução de NaOH, em mol/l , considerando a propagação de

erros em medidas indiretas. Expresse o valor em notação científica com seu respectivo

desvio.

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Prof. Jean Benassi

Prática 3 - PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO, HCl Objetivo:

Neste experimento você vai preparar, utilizando técnicas básicas de obtenção de soluções, e

padronizar, através de volumetria de neutralização, solução de HCl, tendo Tetraborato de Sódio

como material de referência(padrão-primário). O ponto final da titulação é evidenciado por

indicador colorimétrico ácido-base.

Princípio do experimento:

Na padronização da solução de HCl preparada, neutraliza-se uma quantidade conhecida de

Tetraborato de Sódio decahidratado, Na2B4O7.10H2O, utilizando-se Vermelho de Metila como

indicador do ponto final.

O ponto na titulação onde temos a total neutralização do Tetraborato de Sódio, neste caso

quando o número de mols do ácido adicionado (nmolsácido) é o dobro do número de mols

disponíveis de base (nmolsbase), é chamado de ponto final, ponto de viragem ou ponto de

equivalência.

EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES: � pipeta graduada de (10,0 + 0,5) ml

� balança analítica

� balão volumétrico de (250 + 1) ml

� frasco de vidro de 1l

� etiquetas

� pisseta

� bureta de (25,00 + 0,05) ml

� erlenmeyer de 125 ml

� solução de Vermelho de Metila (0,1% em Água)

� Tetraborato de Sódio decahidratado, seco

� HCl 12M, (concentrado; cuidado!!!)

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Procedimento

Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.

Preparação da solução de HCl ~ 0,1 M

i Pipetar cerca de 2,1 ml de HCl concentrado para o balão volumétrico de 250 ml contendo 100

ml de água destilada;

ii Complete o volume com água destilada;

iii Homogeneizar e transferir para o frasco de vidro;

iv Identifique, usando etiqueta, sua preparação.

Titulação da solução de HCl

i Pesar em balança analítica, por diferença, cerca de 0,15g de Tetraborato de Sódio, sobre papel

manteiga;

ii Transferir para o erlenmeyer e dissolver com 20 ml de água destilada;

iii Adicionar 2 gotas de solução de Vermelho de Metila;

iv Titular, até a mudança de cor amarela para vermelha, com a solução preparada de HCl;

v Repetir a titulação com outra pesagem de Tetraborato de Sódio.

Em casa

No seu relatório devem constar

� As reações envolvidas em cada etapa do processo

� As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do

procedimento.

� Os cálculos da concentração da solução de HCl, em mol/l , considerando a propagação de

erros em medidas indiretas. Expresse o valor em notação científica com seu respectivo

desvio.

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Prof. Jean Benassi Prática 4 – PUREZA E DENSIDADE DO ÁCIDO SULFÚRICO, H2SO4 Objetivo:

Determinar a pureza e densidade do H2SO4 concentrado comparando com as especificações da

embalagem.

Neste experimento você vai preparar, utilizando técnicas básicas de obtenção de soluções, e

padronizar, através de volumetria de neutralização, solução de H2SO4, tendo solução de

Hidróxido de Sódio (preparada recentemente) como material de referência. O ponto final da

titulação é evidenciado por indicador colorimétrico ácido-base.

Princípio do experimento:

Na padronização da solução de H2SO4 preparada, neutraliza-se uma solução de hidróxido de

sódio padronizada, utilizando-se fenolftaleína como indicador do ponto final.

O ponto na titulação onde temos a total neutralização do hidróxido de sódio, neste caso quando

o número de mols da base adicionada (nmolsbase) é o dobro do número de mols disponíveis de

ácido (nmolsácido), é chamado de ponto final, ponto de viragem ou ponto de equivalência.

H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O

1 mol 2 mol EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES: � pipeta graduada de (10,0 + 0,5) ml

� balança analítica

� balão volumétrico de (250 + 1) ml

� frasco de vidro de 1l

� etiquetas

� pisseta

� bureta de (25,00 + 0,05) ml

� erlenmeyer de 125 ml

� solução de Fenolftaleína (0,1% em Etanol/Água 70/30)

� solução de Hidróxido de Sódio padronizado

� H2SO4 98%, (concentrado; cuidado!!!)

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Procedimento

Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.

Densidade do H2SO4 98%

i Pesar um balão volumétrico de 50 ml, limpo e seco, e registrar a massa;

ii Adicionar aproximadamente 60 ml de H2SO4 concentrado e acertar a temperatura para 25ºC;

iii Avolumar o H2SO4 concentrado a 25ºC no balão volumétrico de 50 ml e pesar novamente;

iv Calcular a densidade em g/cm³.

Preparação da solução de H2SO4 ~ 0,1 M

i Pipetar cerca de 2,8 ml de H2SO4 concentrado para o balão volumétrico de 500 ml contendo

100 ml de água destilada;

ii Complete o volume com água destilada;

iii Homogeneizar e transferir para o frasco de vidro;

iv Identifique, usando etiqueta, sua preparação.

Titulação da solução de H2SO4

i Pipetar 25 ml da solução de H2SO4;

ii Transferir para o erlenmeyer e dissolver com 75 ml de água destilada;

iii Adicionar 3 gotas da solução de Fenolftaleína;

iv Titular, até aparecimento de coloração rosa pálida, com a solução padronizada de NaOH;

v Repetir a titulação com outra alíquota da solução de H2SO4.

Em casa

No seu relatório devem constar

� As reações envolvidas em cada etapa do processo

� As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do

procedimento.

� A densidade e pureza do H2SO4 98% e todos os cálculos envolvidos.

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Prática 5 – ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO EM ÓLEOS E GORDURAS Objetivo

Determinar o índice de saponificação do óleo de soja comercial.

Introdução

Na análise de óleos e gorduras são feitas várias determinações, geralmente chamados de índices,

que são expressões de suas propriedades físicas ou químicas. As determinações do índice de

refração, índice de saponificação, índice de iodo, acidez, umidade, índice de Polenske etc. são

feitas normalmente no controle de qualidade, pois fornecem um conjunto de dados que serve

para avaliar e identificar os óleos e gorduras.

As reações de saponificação informam o comportamento dos óleos e gorduras como no caso

estabelecer o grau de deterioração e estabilidade ou então verificar se propriedades dos óleos se

está de acordo com as especificações e identificar possíveis adulterações.

O índice de saponificação, definido como o número de mg de KOH necessário para neutralizar

os ácidos graxos, resultante da hidrólise de um grama da amostra, é inversamente proporcional à

massa molar média dos ácidos graxos dos glicerídeos presentes.

EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES:

� balança analítica

� solução alcoólica de hidróxido de potássio KOH 0,5 M

� solução de ácido clorídrico HCl 0,1 M

� solução alcoólica de fenolfetaleína

� pipeta graduada de 25 ml

� erlenmeyer de 125 ml

� Bureta de 50 ml

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Procedimento

i. Pesar em um Erlenmeyer de 125 mL de capacidade cerca de 2 g da amostra de óleo (m);

ii. Com auxílio de uma pipeta, adicionar 25 mL de solução alcoólica de KOH 0,5 M e

colocar pérolas de vidro;

iii. Adaptar ao frasco Erlenmeyer um condensador de refluxo e levar o conjunto ao

aquecimento em banho-maria deixando a mistura ferver por 30 minutos;

iv. Deixar esfriar um pouco e juntar 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína;

v. Titular com solução de HCl 0,1 M até viragem do indicador. Anotar o volume gasto (V1);

vi. Em paralelo, efetuar prova em branco observando as mesmas condições. Anotar o

volume da solução de HCl gasto nessa titulação (V2).

Índice de saponificação = (V2 – V1) x M x fc x 56,1 m

Relatório

� Reações envolvidas em cada etapa do processo;

� Massas e os volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do

processo;

� Cálculos do índice de saponificação, considerando a propagação de erros em medidas

indiretas;

� Comparação do índice de saponificação obtido com o indicado no óleo de soja comercial.

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Prof. Jean Benassi Prática 6 – TEOR DE ÁCIDOS GRAXOS LIVRES EM ÓLEOS E GORDURAS (índice de acidez) Objetivo

- verificar a existência de ácidos graxos livres em óleos e gorduras

- pesquisar a quantidade deles nessas substâncias

- avaliar criticamente a consequência da presença de ácidos graxos livres nesses produtos

Introdução

Como vimos, os ácidos graxos (AG) participam da constituição dos mono, di e triglicerídeos,

principais constituintes dos óleos e gorduras. Você deve se lembrar que os ácidos graxos não

passam de ácidos carboxílicos que apresentam uma característica que os diferenciam dos demais

constituintes desse grupo: cadeias longas e insaturadas. Por serem ácidos carboxílicos, os ácidos

graxos podem ser neutralizados por ação de uma base forte, como o hidróxido de sódio (NaOH)

e o hidróxido de potássio (KOH).

Se os AG são CONSTITUINTES dos óleos e gorduras, na forma de mono, di e triglicerídeos,

uma grande quantidade de AG livres indica que o produto está em acelerado grau de

deterioração, certo? Certo. A principal consequência disso é que o produto torna-se mais ácido.

Um elevado índice de acidez indica, portanto, que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em

sua cadeia, liberando seus constituintes principais, e é por esse motivo que o cálculo desse

índice é de extrema importância na avaliação do estado de deterioração (rancidez hidrolítica) do

óleo ou gordura que consumimos.

EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES:

• solução de éter etílico e etanol 95%, na proporção de 2:1;

• solução indicadora de fenolftaleína 1%;

• solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 M padronizado;

• óleo (de soja ou qualquer outro tipo)

• três erlenmeyers de 125 mL;

• bureta de 25 mL;

• suporte para bureta

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Procedimento

i. Pesar cerca de 2 g de amostra de óleo (m) em erlenmeyer de 125 ml (realizar procedimento

em triplicata);

ii. a cada um dos erlenmeyers adicionar 25 ml da solução éter-álcool (2:1) e 2 gotas do

indicador fenolftaleína;

iii. titular com hidróxido de sódio 0,1 M até o aparecimento de coloração rósea (a coloração

deve persistir por, no mínimo, 30 segundos para que seja considerado o fim da titulação).

iv. anotar o volume de base gasto (V) para cada amostra;

v. calcular o índice de acidez (IA).

Índice de acidez = V x M x fc x 56,1 m

Relatório

� Reações envolvidas em cada etapa do processo;

� Massas e os volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do

processo;

� Cálculos do índice de acidez (IA);

� Comparação do (IA) obtido com o indicado no óleo de soja comercial.

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Prof. Jean Benassi Prática 7 – TEOR DE NaOH E Na2CO3 NA SODA CÁUSTICA COMERCIAL Objetivo

Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de álcali total (carbonato e hidróxido)

de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução de HCl 0,1mol/L

padronizada, utilizando o primeiro método de análise.

Princípios do experimento

Dois métodos podem ser usados para se determinar à mistura de carbonato (Na2CO3) e

de hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica comercial.

No primeiro método, inicialmente, determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido)

pela titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou

metilorange e carmim de índigo, ou azul de bromofenol. Numa outra alíquota da solução,

precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem

filtrar, titula-se a solução com ácido padrão e azul de timol ou fenolftaleína como indicador.

Esta titulação dá o volume necessário para neutralizar o hidróxido de sódio e por subtração do

volume na determinação do álcali total, encontra-se o volume necessário para neutralizar o

carbonato de sódio.

HCl (aq) + NaOH (aq) � NaCl (aq) + H2O

2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) � 2 NaCl (aq) + H2O + CO2

BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) � BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)

O segundo método adota um indicador misto, constituído por 6 partes de azul de timol e

1 parte de vermelho de cresol. Esta mistura é violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2.

Com este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas

vizinhanças do ponto de equivalência. Ao se fazer à titulação, o ácido é adicionado lentamente

até que a solução tenha coloração rosa. Neste estágio, todo o hidróxido foi neutralizado e o

carbonato convertido a hidrogenocarbonato.

OH- + H+ � H2O

CO32- + H+ � HCO3

2-

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Faz-se outra titulação com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de índigo,

ou azul de bromofenol, sendo possível determinar o teor correspondente ao hidróxido e ao

carbonato e consequentemente a alcalinidade total.

OH- + H+ � H2O

CO32- + H+ � H2CO3

H2CO3 � H2O + CO2

Para se obter resultados satisfatórios com este método, a solução titulada deve estar fria

a 0°C e deve-se impedir, tanto quanto for possível, a perda de dióxido de carbono, mantendo-se

a ponta da bureta dentro do líquido. Portanto, este método é extremamente inviável em relação

ao primeiro.

EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES:

� Béquer de 400mL � Espátula e bastão de vidro

� Proveta de 250mL � Balão volumétrico de 1000mL

� Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo) � Pipetas volumétricas de 50mL

� Manta aquecedora e reostato � Termômetro

� Bureta de 50mL � Pipeta graduada de 10mL

� Agitador magnético � Barra magnética

� Soda cáustica comercial � Fenolftaleína 1%

� Solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L � Solução de cloreto de bário 5%

� Alaranjado de metila 1%

Procedimento

Anote suas observações e então as transfira para o seu relatório.

Preparação da amostra

1. Pese num béquer de 400 mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250 mL de água

destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra é corrosiva!

2. Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL. Lave o béquer com

porções de água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite bastante o balão.

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Determinação do teor da pureza da soda cáustica

3. Pipete duas alíquotas de 50 mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de

250 mL.

4. No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila.

5. Lave a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco.

6. Titule a amostra do primeiro erlenmeyer até mudança de cor de alaranjado para vermelho

(rosado). Anote o volume. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade total (hidróxido + carbonato).

7. No segundo erlenmeyer, aqueça a outra alíquota de 50 mL até 50°C e adicione gota a gota,

com o auxílio de uma pipeta, solução de cloreto de bário 5% até que não se forme precipitado.

8. Resfrie a temperatura ambiente, adicione duas gotas de fenolftaleína 1%.

9. Acerte e titule com solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L muito lentamente, com agitação

constante. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade devida ao hidróxido. O ponto final é a

mudança de cor do indicador de rosa para incolor.

10. Calcule o teor de hidróxido e carbonato na soda cáustica.

Em casa

No seu relatório devem constar

� As reações envolvidas em cada etapa do processo.

� As massas, com suas respectivas imprecisões, de cada etapa do processo.

� Calcule a concentração de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra de soda

cáustica, sabendo-se que: M.M. (NaOH) = 40 g/mol; M. M. (Na2CO3) = 106 g/mol.

� O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, solução de cloreto de bário 1%? O

resultado deste procedimento interfere na análise? Justifique.

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Prof. Jean Benassi Prática 9 – SABÕES, DETERGENTES E XAMPUS

9.1 Determinação do pH

Definição

E o logaritmo negativo da concentração molar de íons de hidrogênio. Representa

convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma solução. A escala de pH vai de 1 (acido) a

14 (alcalino), sendo que o valor 7 e considerado pH neutro.

Principio

O pH e determinado por potenciometria, pela determinação da diferença de potencial entre dois

eletrodos – o de referencia e o de medida – imersos na amostra a ser analisada, e depende da

atividade dos íons de hidrogênio na solução.

Descrição do Método

Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a sensibilidade do eletrodo, utilizando-se

soluções tampão de referencia e, quando aplicável, ajustando-se o equipamento.

Se o produto e um solido ou semi-sólido, recomenda-se preparar uma solução/

dispersão/suspensão aquosa da amostra em uma concentração preestabelecida e determinar o pH

da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medição pode ser feita diretamente na

amostra.

Se o produto e uma loção ou solução, recomenda-se determinar o pH diretamente sobre o

liquido, imergindo-se o eletrodo diretamente nele.

Procedimento

Preparar uma solução a 10%, pesando 2 g do sabonete e dissolvendo com 20 ml de água

destilada. No caso de sabonetes sólidos, cortar ao meio e, com um ralador, raspar aparas do

sabonete. O pH deve estar em torno de 10,4 (excetuando-se os casos de sabonetes líquidos

neutros).

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9.2 Determinação da Alcalinidade Livre e da Acidez Livre

Objetivo e Campo de Aplicação

Este método descreve o doseamento de alcalinidade ou de acidez livre em sabonetes.

Princípio

A alcalinidade e a acidez são determinadas por reação de neutralização.

Descrição do Método

Procedimento

Pesar 5 g da amostra em um béquer de vidro de 200 ml. A parte, neutralizar cerca de 150 a 200

ml de etanol com hidróxido de sódio 0,1 N, usando duas gotas de fenolftaleína como indicador.

Aquecer o etanol ate o inicio da fervura. Iniciar a dissolução das 5 g de aparas de sabonete, com

o auxilio, inicialmente, de 50 a 100 ml de etanol aquecido, mantendo o aquecimento. Filtrar a

vácuo em funil de placa porosa contendo um papel de filtro sobre a placa. Lavar o béquer e o

funil com etanol aquecido.

Se o filtrado possuir coloração rosa, transporta-lo para um erlenmeyer de 500 ml e titular com

solução volumétrica de acido clorídrico 0,1N ate o descoramento da solução.

Fazer três determinações e usar o valor médio.

Cálculos:

Onde:

C = teor (p/p) de alcalinidade livre (em hidróxido de sódio);

V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros;

fc = fator de correção do titulante;

m = massa da amostra em gramas;

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Se o filtrado estiver incolor, isto indica ausência de alcalinidade livre, podendo ser determinada

a acidez livre em acido oleico. Nesse caso, titular com solução volumétrica de hidróxido de

sódio 0,1N ate atingir a coloração rosa.

Onde:

C = teor (p/p) de acidez livre (em ácido oleico);

V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros;

fc = fator de correção do titulante;

m = massa da amostra em gramas.

Notas:

1) O ideal e que o sabonete contenha o mínimo possível de alcalinidade livre.

2) Os sabonetes infantis devem conter, no máximo, 0,5% de alcalinidade livre em hidróxido de

sódio.

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BIBLIOGRAFIA

básica

1- KOLTHOFF I.M. and SANDELL E.B., Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, The

Macmillan Company

2- OHLWEILER O.A., Química Analítica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos

3- VOGEL A.I., Análise Inorgânica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos

4- BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. e BARONE, J.S., Química Analítica

Quantitativa Elementar, Edgard Blücher

5- HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, W.H. Freeman

6- Guia de controle de qualidade de produtos cosméticos / Agencia Nacional de Vigilância

Sanitária. 2a edição, revista – Brasília : Anvisa, 2008.

complementar

1- ALEXEYEV V.N., Quantitative Analysis, MIR Publishers

2- AYRES, G.H., Analysis Químico Quantitativo, Del Castilho

3- BARD, A.J., Equilíbrio Químico , Del Castilho

4- GUENTHER, W.B., Química Quantitativa, Medições e Equilíbrios, Edgard Blücher