aula 1 introdução quim. analitica qui 094 2012.2 nupis1

Introduo a Analise Qumica - II sem/2012 Profa Ma Auxiliadora - 1

Disciplina

QUIO94 - Introduo Anlise Qumica

2 semestre 2012

Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos Download aulas: http://www.ufjf.br/nupis/

Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Cincias Exatas Departamento de Qumica


QUI 094 - Introduo Anlise Qumica - 2 semestre 2012 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

Data ASSUNTO

19/nov Solues e Clculos de Concentrao, Erros e Tratamento de Dados

26/nov Introduo Volumetria/Volumetria de Neutralizao 03/dez Volumetria de Neutralizao 10/dez Volumetria de Neutralizao 17/dez Volumetria de Neutralizao 07/jan Volumetria de Neutralizao 14/jan 1 TVC 21/jan Volumetria de Precipitao 28/jan Volumetria de Precipitao 04/fev Volumetria de Complexao 11/fev Recesso 18/fev Volumetria de Complexao 25/fev 2 TVC 04/mar Volumetria de Oxidao-reduo 11/mar Volumetria de Oxidao-reduo 18/mar Gravimetria 25/mar 3 TVC 01/abr 2a chamada

Nota final = (1TVC + 2TVC + 3TVC)/3


REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Harris, D. C. Anlise Qumica Quantitativa, Editora LTC, 5a edio, 2001.

2. Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Thomson, traduo da 8 edio, 2006.

Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992, ou verso condensada, mesmos autores, Analytical Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994.

3. Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Traduo Macdo H. Vogel Anlise Qumica Quantitativa, Editora Guanabara Koogan S.A, 5a. edio, 1992.


INTRODUO QUMICA ANALTICA Qumica Analtica o ramo da qumica que envolve a separao, identificao e determinao das quantidades relativas dos componentes de uma amostra.

Revela a identidade qumica das espcies em uma amostra

Estabelece a quantidade relativa de uma ou mais espcies (analitos) em termos numricos em uma amostra

QUMICA ANALTICA

ANLISE QUANTITATIVA

ANLISE QUALITATIVA


Medicina Anlises Clinicas Qumica Medicinal Farmcia Toxicologia

Engenharia Civil Qumica Eltrica Mecnica

Fsica Astrofsica Astronomia Biofsica

Qumica Bioqumica Qumica Inorgnica Qumica Orgnica Fsico-Qumica

Cincias dos materiais Metalurgia Polimentos Estado Slido

Cincias Sociais Arqueologia Antropologia Forense

Agricultura Agronomia

Cincias dos animais Cincias da Produo

Cincia dos Alimentos Horticultura

Cincias Sociais

Cincias do meio Ambiente

Ecologia Meteorologia Oceanografia

Geologia Geofsica

Geoqumica Paleontologia Paleobiologia

Biologia Botnica Gentica

Microbiologia Biologia Molecular

Zoologia

Qumica Analtica


De um modo geral, a anlise qumica quantitativa pode ser estabelecida em etapas, com grau de importncia e influncia no resultado final da anlise:


DEFINIO DO PROBLEMA ANALTICO

Traduzir questes gerais, em questes especificas acessveis que possam ser reproduzidas atravs de medidas qumicas.

Exemplos: Controle de qualidade (matria prima e/ou produto final) Controle de produo (adio de C, Ni, Cr na fabricao de ao) Avaliao ambiental (poluentes) Exposio ocupacional (anlise do ambiente ou fludos biolgicos)

Determinao de clcio e magnsio na gua para avaliao da sua dureza e classificao quanto ao uso ou destinao.

Avaliao dos nveis de concentrao de herbicidas em um lote de morangos.

Problema analtico ? Objetivo da anlise ?


FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESCOLHA 1) Faixa de concentrao da espcie a ser analisada: O analito um componente majoritrio (Mtodos clssicos) ou um componente trao (Mtodos mais sensveis - instrumentais) ? Quanto menor o nvel de concentrao analisado, mais critico ser o risco de contaminao a partir de reagente e aparatos. 2) Nvel de exatido desejado: O tempo requerido para a uma anlise aumenta de forma exponencial com nvel de exatido desejado. 3) Componentes presentes na amostra Interferentes: necessrio conhecer a composio qumica aproximada da amostra antes de selecionar um mtodo para a determinao quantitativa de um ou mais componentes. Uma anlise qualitativa pode ser realizada para uma triagem da amostra identificando componente que possam interferir no mtodo a ser escolhido. 4) Propriedade fsica e qumica da amostra bruta

5) Nmero de amostras & tempo de anlise

Componente Nvel de concentrao trao menor que 0,01% micro 0,01 a 1% macro 1 a 100%

Homogeneizao da amostra; Perdas por volatilidade; Alterao da composio, durante armazenamento ou sob condies de anlise; Mtodos para decomposio ou dissoluo da amostra sem perda de analito.


MTODO ANALTICO OU METODO DE ANLISE

Um mtodo em que a quantidade medida definida pela sequncia encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995) A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.


Quais os fatores desejvel no mtodo escolhido?

a) Mtodo deve ser eficiente e, sempre que possvel, simples e rpido; b) No deve causar danos ao recipiente no qual a amostra ser tratada; c) No deve causar qualquer perda do constituinte de interesse; d) No deve permitir ou promover contaminao dos constituintes a serem determinados,

inseres de interferentes, a no ser que possam ser facilmente removidos.

e) Mxima segurana operacional


AMOSTRAGEM

Amostragem o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou populao a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

Preparo da amostra o processo que converte uma amostra bruta em uma amostra de laboratrio homognea. Tambm, referem-se, as etapas que eliminam as espcies interferentes ou que concentram os constituintes em anlise.

Lote

Amostra bruta representativa

Amostra homognea de laboratrio

1 Alquota 2 Alquota

3 Alquota

Amostragem

Preparo da amostra

Anlise

Amostras complexas

Amostras analticas que apresentam uma mistura complexa de espcies e geralmente comportamento longe do ideal quanto a solubilidade, volatilidade, estabilidade e homogeneidade.

Ex: Amostras de solo, sedimento, rochas, tecido animal, tecido vegetal, fluidos

biolgicos, etc

Pr-tratamento Tratamentos Preliminares Preparo da amostra


AMOSTRA Poro do material coletado para anlise.

MATRIZ Conjunto de substancias que compem uma amostra.

ANALITO Substncia em particular que interessa medir ou estudar.


ANLISE QUMICA Medir a concentrao do analito em vrias alquotas idnticas (replicatas) para avaliar a incerteza da anlise. Para cada mtodo devem ser verificadas todas as variveis que afetam a anlise propriamente dita, alm dos interferentes qumicos ou no, para que no haja comprometimento do resultado.

TRATAMENTO DE DADOS Mtodos de calibrao (instrumentais) Comparao com padres analticos certificados Tratamento estatstico sempre que necessrio, para validar os resultados.

APRESENTAO DOS RESULTADOS OBTIDOS O cuidado com todo processo de anlise muito importante, porque o resultado obtido um nmero. Este nmero muitas vezes pode gerar aes imediatas de rgos oficiais de saneamento bsico, sade pblica ou ainda controle ambiental.

Retirada de produtos do mercado Fechamento de indstrias Afastamento do trabalho

Rodzio de automveis Indicao para uma cirurgia


Solues e Unidades de

concentrao


CONCENTRAO QUMICA Soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. A espcie em menor quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a espcie em maior quantidade chamada de solvente. Concentrao qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em um dado volume ou massa de soluo ou de solvente.

Soluo HCl 1 mol/L

Pedro 11/03/2011

1 - Uma alquota de 10 mL da soluo do frasco transferida para outro recipiente (n mol = 0,01 mols em 10 mL de soluo).

Soluo 1 mol/L de HCl (n mol = 1 mol em 1000 mL de soluo).

A concentrao (em qualquer unidade) vlida para qualquer quantidade da soluo, independente da massa e do volume.


CONCENTRAO QUMICA Soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. A espcie em menor quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a espcie em maior quantidade chamada de solvente. Concentrao qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em um dado volume ou massa de soluo ou de solvente. 1. Concentrao em g/L:

2. Concentrao em mol/L: o nmero de moles de uma substncia por litro de soluo. Exemplo 1: Uma poro de 100 mL gua do mar contm 2,70 g de cloreto de sdio. Qual a concentrao em molL-1 de NaCl no oceano?

Concentrao entre [ ] expressa em mol/L concentrao no equilbrio

Representa a massa de soluto expressa em gramas por volume da soluo expresso em litro.

Lembrete! A concentrao (em qualquer unidade) vlida para qualquer quantidade da soluo, independente da massa e do volume.


3. Partes por milho (ppm) e partes por bilho (ppb): ppm gramas de substncias por 1 milho de gramas da soluo ou mistura total. ppb gramas de substncias por 1 bilho de gramas de soluo ou mistura total.

4. Composio Percentual: A porcentagem de um componente em uma mistura ou soluo usualmente expressa como percentual massa/massa (% m/m) ou peso/peso (% p/p).

Solues aquosas e bem diludas 1 mg/L ou 1 g/mL

1 ppm = 1 g/g

Solues aquosas e bem diludas 1 g/L ou 1 ng/mL

1 ppb = 1 ng/g

As unidades de massa ou volume devem sempre ser expressas para evitar ambigidade.

Exemplos: 3. Qual a massa de etanol em 250 g de uma soluo 95 % (m/m)? 4. Qual a massa de cido actico em 250 mL de vinagre com teor de 4,0% (m/v)? 5. Qual a concentrao em molL-1 uma soluo de H2SO4 a 95,0% (m/m) e densidade 1,84 g/cm3?

Lembrete! A fim de evitar ambiguidade quando relatar concentraes nesta forma, as ecalas peso /peso, volume/volume ou peso/volume devem ser sempre utilizadas, ou seja, evite o uso das abreviaes ppm e ppb.

Exemplo 2: A concentrao de C29H60 na gua de chuva no vero de 34 ppb. Encontre a concentrao em molL-1 do C29H60.


5. Normalidade: Razo entre o n de equivalente-grama do soluto e o volume da soluo em litros.

N = n equiv-g

V (L)

n equiv-g = massa (g) E equiv-g

E equiv-g = =

Massa molar

y

Sendo:

N = massa (g)

E equiv-g x V (L) CIDOS: y = no de H+ ionizveis

BASES: y = no de OH-

SAIS: y = carga positiva (ou negativa) total ELEMENTOS QUMICOS: y = valncia

N = massa (g) x y

Massa molar x V (L)


PREPARO DE SOLUES Para se preparar uma soluo com uma concentrao em mol/L desejada de um slido ou lquido puro, pesamos uma massa exata do reagente e a dissolvemos no volume desejado em um balo volumtrico. Exemplo 6: Quantos gramas de CuSO4.5H2O devem ser dissolvidos em um balo volumtrico de 500,00 mL para o preparo de uma soluo que contm 8,00 mmol/L de Cu2+ ? Dado MM CuSO4.5H2O = 249,69 g/mol.


DILUIO Solues diludas devem ser preparadas a partir de solues concentradas. Um volume ou massa desejado de uma soluo concentrada transferido para um balo volumtrico e diludo para um volume ou massa final pretendido.

O princpio bsico da diluio que o nmero de mol do soluto o mesmo na alquota da soluo concentrada e soluo diluda.

Exemplo 7: A concentrao molar do H2S04 concentrado para uso em laboratrio 17,8 mol/L. Quantos mililitros desse reagente devem ser diludos para preparar 250 mL de H2S04 0,150 mol/L?

C sol. conc. x V sol. conc. = C sol. diluda x V sol. dil

Soluo HCl 1 mol/L

Pedro 11/03/2011

1 - Uma alquota de 10 mL da soluo do frasco transferida para um balo volumtrico (n mol = 0,01 mols em 10 mL de soluo). .

2 - Adio de 40 mL de gua.

3 - Volume final 50 mL (n mol = 0,01 mols em 50 mL de soluo).

Soluo 1 mol/L de HCl (n mol = 1 mol em 1000 mL de soluo).

aula 1 introdução quim. analitica qui 094 2012.2 nupis1

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