Aula 01 de Instrumentação

Organizado por Prof. Dr. Valner BrusamarelloComposto por notas pessoais de aula e: Notas de aula do professor John UFRGSApresentação de Prof. Dr. Welington F. de MAGALHÃES - Professor associado I e Pesquisador doDepartamento de Química, ICEx, UFMG

Grandezas Físicas

grandeza mensurável é definida como: “atributo de um fenômeno, corpo ou substância que pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado”e o valor de uma grandeza “expressão quantitativa de uma grandeza específica, geralmente sob a forma de uma unidade multiplicada por um número ”

Exemplos de grandezas FísicasVariáveis de força ;Variáveis térmicas ;Variáveis de radiação ;Taxa de variáveis ;Variáveis de quantidade ;Variáveis de propriedades físicas ;Variáveis de composição química ;Variáveis Elétricas

Rastreabilidade [VIM 6.10]Rastreabilidade, f[traceability / traçabilité, f] Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO

Indústria e outros setores

Ensaios

Calibração

PadrõesNacionais

BIPM

Unidades do SIPadrões Internacionais

Padrões dos Institutos Nacionaisde Metrologia

Padrões de referência dos laboratórios de calibração

acreditadosPadrões de referência dos

laboratóriosde ensaio acreditados

Padrões de trabalho dos laboratórios do

chão de fábrica

RAST

REAB

ILID

ADE

COMPARABILIDADE

DISSEMINAÇÃO

Cadeia de rastreabilidade[VIM 6.10]

•Padrão primário, BIPM / NMI

•Padrão secundário, NMI / Lab. Cred.

•Padrão de referência, Lab. Cred. / Ind.

•Padrão de trabalho, Lab. Cred. /Indústria

•Equipamentos padrões, indústria

•Produtos

Comparabilidade [VIM 2004: 2.29]Comparabilidade dos resultados de medição, f[comparability of measurement result / comparabilitédu resultats de mesurage, f] Propriedade dos resultados de medições [ou dos valores de padrões] que os tornam comparáveis porque eles são metrologicamente rastreáveis aos mesmos padrões de referência metrológicos estabelecidos.

Comparabilidade [VIM 2004: 2.29]Dois resultados de mediçãode um mesmo mensurando:

Esses resultados são iguais entre

si?

•Iguais •Diferentes

Características do resultado de uma mediçãoConseqüentemente, um resultado de medição com boas características metrológicas tem :

AceitaçãoConfiabilidade, credibilidade e Universalidade

Unidades de Medida Nome Grandeza Símbolo

Metro comprimento m

segundo tempo s

quilograma massa kg

ampère corrente A

Kelvin Temperatura K

Mol Quantidade de matéria mol

candela Intensidade de luz cd

sistema Internacional de Unidades (SI)

Institutos Nacionais de Metrologia – INMNational Metrology Institutes – NMI

O PAPEL DO INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA

Reservatório de “Padrões Nacionais”Lócus de conhecimento e de credibilidade baseados em excelência em C & T“Referência Nacional”, seu significadoEngajamento no apoio à competitividade nacionalEnvolvimento na geração e difusão de conhecimentosGrande articulação internacionalInstrumento de política industrial

Institutos de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – INMETRO

13 WELMAGMetroQui

Campus do Inmetro em Xerém

Mecânica

Acústica e Vibração

Elétrica

Óptica

TérmicaQuímica

Centro Operacional

6,000 m2

Relevância da metrologiaPor que a comparabilidade éimportante?Necessária para a confiabilidade das mediçõesEvita as barreiras técnicas ao comércioGarante as justas relações de trocaPermite o desenvolvimento tecnológico, a qualidade, inovação e competitividade industrial

Relevância da metrologiaNas relações industriais e

comerciais globalizadas

No meio ambiente

Na saúde pública e pessoal

Na proteção ao consumidor

Processos judiciais (Química Forense)

Relevância da metrologia

Nesse contexto de garantia da qualidade do resultado analítico, a incerteza é um dos principais parâmetros associada ao resultado da medição. Atualmente, é mundialmente reconhecido que o resultado de uma medição não está completo se faltar alguma expressão da incerteza a ele associado. Somente de posse de uma estimativa da incerteza podemos garantir a comparabilidade de dois resultados [GUM 2003].

Instrumentação

PROCESSO

Variáveis 1 a nTransdutor 1

Transdutor n

Registro de Informação

Instrumentação é o conjunto de dispositivos e técnicas utilizadas para monitorar e/ou controlar fenômenos físicos que ocorrem em um sistema termodinâmico (Processo).

Registro de Informação

e/ou Controle

das Variáveis

Valores desejados

Transdutores

Métodos de MediçãoComparação Direta

Comparação direta da leitura com o PADRÃO da grandeza medida. Padrões de comparação são estabelecidos pelo “National Instituteof Standards and Technology” (NIST)Padrão PrimárioPadrão Secundárioetc

Comparação IndiretaEmprega um dispositivo ou um sistema de medição previamente calibrado com padrões da grandeza que se deseja medir.

Tais sistemas de medição têm especificado o erro de uma medição efetuada com ele.

Canal De Medição

Transmissor Condicionador Indicador

Malha aberta

ou

Malha fechada

PROCESSO USUÁRIO

Porque A Instrumentação Eletro-eletrônica Tornou-se Tão Importante?

Pela “facilidade de tratamento” dos sinais elétricos;Pela existência de transdutores sensores e atuadores de natureza elétrica;Pela confiabilidade de operação de um sistema instrumentado com recursos eletro-eletrônicos;Pela capacidade de controlar um processo em “tempo real”;Pela “realizabilidade” de operações multivariáveis de alta complexidade.

Instrumentação Para Monitoração E Controle De Processos

Nova revolução industrialEVOLUÇÃO:Monitoração de processos;Controle de processos;Teste de processos;Teste assistido por computadorAnálise experimental

PROCESSO

INST

RUMENTAÇÃO

INFORMÁTICA

NOVA REVOLUÇÃO INDUSTRIAL

Redes de distribuição no Chão de fábrica Utilização de Sensores inteligentes

Sistema de Medição

InstrumentoVariável de

interesse para medida

xm

Variável de saída y

Variáveis espúrias

Variáveis espúrias

xe1

xe2 xe4xe3

xe5

xe6

xe7xe9

xek

Planejamento de um Sistema de Medição

Conhecimento sobre o processo e suas variáveisAvaliação de variáveis espúriasEscolha dos Instrumentos Apropriados

Escolha dos transdutoresPrincípio de funcionamento Conhecimento sobre tipos, características, etc

Análise dos instrumentosRelação entre mensurando e leituraComo é afetado por variáveis espúriasAnálise da propagação de erros em todo o sistema de medição

Tipos de Variáveis Espúrias

Variáveis AmbientaisArmazenamentoTransporteManuseioInstalação

Variáveis OperacionaisOperação exposta à: temperatura, aceleração, vibração, pressão, umidade, corrosão, campos eletromagnéticos, radiação nuclear, atmosfera iônica, etc.Ruído Eletrônico

Definições e Conceitos SENSOR: [VIM 2008] é um elemento de um sistema de medição que é diretamente afetado por um fenômeno, corpo ou substância que contém a grandeza a ser medida. Pode-se citar como exemplos: o elemento de platina de um termômetro do tipo RTD, rotor de uma turbina para medir vazão, tubo de Bourdon de um manômetro, bóia de um instrumento de medição de nível, fotocélula de um espectrofotômetro, entre outros.TRANSDUTOR: é um dispositivo que converte um sinal de uma forma física para um sinal correspondente de outra forma física. [VIM2008] é um dispositivo utilizado em medições, que fornece uma grandeza de saída que tem uma correlação específica com a grandeza de entrada. Pode-se citar como exemplos: termopar, transformador de corrente, extensômetro de resistência elétrica (strain-gage), eletrodo de pH, entre outros.DETECTOR: é um dispositivo ou substância que indica a presença de um fenômeno sempre que um limiar de mobilidade de uma grandeza é excedido, sem necessariamente fornecer um valor de uma grandeza associada. Pode-se citar como exemplos: detector de vazamento de halogênio, entre outrosINSTRUMENTO: Sistema mecânico, eletromecânico ou eletrônico que integra um sensor ou um transdutor a dispositivos com funções específicas de processamento de modo que sua saída mostra ou registra determinada variável dentro de unidades padronizadas. Ex.: Paquímetro .Condicionador de Sinal - converte a saída do transdutor (ou sensor) em um sinal elétrico apropriada para o dispositivo de apresentação ou controle

Definições e Conceitos

Definições e Conceitos

Calibração 6.11 CALIBRAÇÃO (VIM) Conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidos por padrões.

Observações:1) O resultado de uma calibração permite tanto o estabelecimento dos

valores do mensurando para as indicações como a determinação das correções a serem aplicadas.

2) Uma calibração pode, também, determinar outras propriedades metrológicas como o efeito das grandezas de influência.

3) O resultado de uma calibração pode ser registrado em um documento, algumas vezes denominado certificado de calibração ou relatório de calibração.

Sistemas de MediçãoFunção de Transferência

Estabelece as relações que existem entre as entradas e saídas de um sistema de mediçãoCaracteriza cada dispositivo de um sistema de mediçãoDepende dos princípios físicos que regem o comportamento do dispositivoEm geral, os dispositivos de um sistema de medição são construídos visando uma função de transferência linear

Dispositivo de Apresentação

xe3xe1

Transdutor Sensor

Fonte de Alimentação

Mensurandoxm

y1 Condicionador de Sinal

xe2

y2

Display=h(y2)y2=g(y1)y1=f(xm)

Função de TransferênciaDinâmica

Caracteriza as relações dinâmicas entre entrada e saídaDetermina as características do sistema de medição quando as quantidades medidas apresentam variações, em relação ao tempo, comparáveis ao tempo de resposta do sistema de medição

EstáticaCaracteriza as relações estáticas entre entrada e saídaDetermina as características do sistema de medição quando as quantidades medidas permanecem constantes ou apresentam variações lentas em relação ao tempo

Função de Transferência

Dispositivo de Apresentação

xe3xe1

Transdutor Sensor

Fonte de Alimentação

Mensurandoxm

y1 Condicionador de Sinal

xe2

y2Display=h(y2,ex3)

y2=g(y1,ex2)y1=f(xm,ex1)

Parte do Instrument

o

Variável de interesse

para medida

xm

Variável de saída y

Variáveis espúrias

Variáveis espúrias

xe1

xe2 xe4xe3

xe5

xe6

xe7xe9

xek

Os sistemas de medição são compostos por diversas partesInfinitas variáveis afetam a variável de saída de cada partey = f (xm, xe1, xe2, xe3, ...., xek, ...., xe∞)

Os sistemas de medição são construídos com a intenção de medirem (serem mais sensíveis à) algumas variáveis de entrada desejadas

As variáveis indesejadas são ditas espúrias

O desempenho do sistema de medição é determinado por sua sensibilidade às variáveis desejadas e rejeição às variáveis indesejadas

Função de TransferênciaTeórica

Aproximada - obtida com base em modelos teóricosExpressa na forma de equação matemáticaAjudam no entendimento dos mecanismos de transdução e na estimativa do erro nas medidas efetuadasIndispensável para o projeto do sistema de medição

( )4321 ,,, xxxxfleitura =

leitura

u1

Função de TransferênciaReal (Curva de Aferição ou Calibração)

Levantamento experimental da função de transferência (gráfico ou tabela) - Procedimento de CalibraçãoNecessária para a utilização do instrumentoEmpregam-se unidades padronizadas como estímulo

leitura

u1

Função de TransferênciaExperimental

Equação matemática que melhor descreve a curva de aferição na faixa de valores de utilização do instrumentoUtilizada para avaliar a função de transferência teórica

leitura

u1realcxperimentalteórica

Em geral emprega-se o método dos mínimos quadrados

Função de Transferência

Efetua-se esse procedimento para cada valor de xm

Qual a distribuição da parcela aleatória de y (uy)?Teorema Central do Limite

• Se as parcelas aleatórias de xe forem estatísticamenteindependentes e o número de parcelas tender ao infinito a distribuição de uy tende a distribuição normal.

Obtenção da Função de Transferência Real

Função de transferência

REAL

Mensurandoxm

MedidaReal

y

Variáveis espúrias

xe1xe2 xe4xe3

xe5

xe6

xe7xe9 xek

INSTRUMENTO REAL

+

Aplica-se xm fixo e registram-se os valores de yParcelas aleatórias de xek afetam y

Medida

y(xm)

Área = P(µy – t <y< µy + t )

Áreay

p(y)

µy + tµyµy – t

Área Total = 1

µy

P(y) = freqüência de y

p(y=yk) ≅

Freq. com que y ocorre entre yk-∆y e yk+∆y

2∆y

leitura=µy

xm

Função de TransferênciaObtenção da Função de Transferência Experimental

Estipula-se um modelo (função matemática ) para a curvaEmprega-se o método dos mínimos quadrados para determinar os parâmetros da função.

Algarismos SignificativosOs algarismos significativos de uma medida são todos os algarismos lidos com certeza mais o primeiro algarismo duvidoso.A abordagem anterior aplica-se a instrumentos analógicos, onde se tem um indicador se deslocando sobre uma escala. No caso de instrumentos digitais nada é possível afirmar além do que é mostrado no visor. Os zeros à esquerda do número, isto é, os zeros que posicionam a vírgula não são significativos. Para esclarecer estes conceitos, analise os conceitos que seguem:a medida 0,023 cm tem somente dois algarismos significativos;a medida 0,348 s tem apenas três algarismos significativos;a medida 0,0040000 m tem cinco algarismos significativos;

BibliografiaHOLMAN J. P. Experimental Methods for Engineers,.McGraw-Hill, IncDOEBELIN, O. Measurement Systems, McGraw-Hill, 1990.BALBINOT A., BRUSAMARELLO V. J., Instrumentação e Fundamentos de Medidas V 1 e V2 , 2006 e 2007.[AMC 1987] Recommendations for the Definition, Estimation, and Use of the Detection Limit, Analytical MethodsCommittee, Analyst, February 1987, vol 112, 199-204.

[AOAC-EP] “International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”, Protocolo Internacional Harmonizado para Ensaios de Proficiência de Laboratórios de Analises (Químicas),Michael THOMPSON, Roger WOOD, J. AOAC Intern. Vol. 76, Num. 4, p.: 926-940, 1993.

[CHASIN 1998] Alice A. da Mata Chasin, Elizabeth de S. Nascimento, Luciane M. Ribeiro-Neto, Maria Elisa P.B.de Siqueira, Maristela H. Andraus, Myriam C. Salvador, Nilda G. de Fernícola, Rosangela Gorni e Sônia Salcedo,“Validação de métodos em análises toxicológicas: uma abordagem geral”,Revista Brasileira de Toxicologia, vol. 11, Num. 1, pag. 1-6, 1998.

[FLAVIO 2002] Flávio Leite, Validação em Análise Química, 4a edição, Editora Átomo, Campinas, 2002.

ISBN 85-86491-18-7

[FPAM 1998] EURACHEM/CITAC,“The Fintess for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics”,English Edition 1.0, LGC, Teddington, UK, 1998.ISBN 0-948926-12-0http://www.eurachem.ul.pt/guides/mval.htm[GONÇALVES 2001] Armando Albertazi GONÇALVES Jr., “Metrologia ParteI – 2001.1, LabMetro, Laboratório de Metrologia e Automação, Departamento de Engenharia Mecânica, niversidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, 2001.http://www.demec.ufmg.br/port/d_online/diario/Ema020/Documentos/Apostila_metrologia_2001-1.pdf

BIBLIOGRAFIA[GUM 1995] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,“Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement” – GUM,Corrected and Reprinted, 1995, 1995.ISBN 92-67-10188-9[GUM 1998] ISO, INMETRO, ABNT, SBM,“Guia para a Expressão da Incerteza de Medição” – GUM,Segunda Edição Brasileira do “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement”, Edição Revisada (agosto de 1998), 2a edição, 1998.ISBN 85-86768-03-0[GUM 2003] ISO, INMETRO, ABNT, SBM,“Guia para a Expressão da Incerteza de Medição” – GUM,Terceira Edição Brasileira do “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement”, Edição Revisada (agosto de 2003), 3a edição, 2003.ISBN 85-07-00251-X[HCQ] MASSART, D.L. ; VANDEGINSTE, B.G.M.; BUYDENS, L.M.C.; DE JONG, S.; LEWI, P.J. & SMEYERS-VERBEKE, J, “Handbook of Chemometrics and Qualimetrics – Part A”, Elsevier, amsterdam, 1997.ISBN 0-444-89724-0Set ISBN 0-444-82854-0

[ICH 1966] ICH Q2B – International Conference on Harmonization – Validation of Analytical Procedures: Methodology- 1966.

[ISO 17025:1999] ISO, “General Requirements for Competence of Testing and Calibration Laboratories”,Interantional Organization for Standardization, Gèneve, 1999.

BIBLIOGRAFIA[IUPAC-CQI] “Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”, Guia Harmonizado para Controle de Qualidade Interno em Laboratórios de Química Analítica, Michael THOMPSON, Roger WOOD, Pure & Appl. Chem. Vol. 67, Num. 46, p.: 649-666, 1995.

[IUPAC-PEC] “Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Collaborative Studies”, Protocolo para o Planejamento, Condução e Interpretação de Estudos (Ensaios) Colaborativos, HORWITZ, William, Pure & Appl. Chem. Vol. 60, Num. 6, p.: 855-864, 1988.

[IUPAC-Rec] “Harmonised Guidelines for Use of Recovery Information in Analytical Measurement”, Michael THOMPSON, Steven L.R. Ellison, Ale Fajgelj, Paul Willetts and Roger WOOD, Technical Report, IUPAC/ISO/AOAC Intern./EURACHEM, Resulting from the Symposium on Harmonisation of Quality Assurance Systems for Analytical Laboratories, Orlando, USA, 4-5 Sep 1996.www.eurachem.ul.pt/guidesand.documents.htm

[MILLER 1991] Basic Statistical Methods for Analytical Chemistry, Part 2: Calibration and Regression Methods – A

Review, James N. Miller, Analyst, January 1991, vol 116. 3-14.

[NBR ISO/IEC 17025:2001], “Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração”, ABNT – Associação Brasileira de Norma Técnicas, Rio de Janeiro, jan 2001.

[NBR ISO/IEC 17025:2005] Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT, “Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração”, ABNT, Rio de Janeiro, setembro 2005.[NBR ISO 8402], “gestão da qualidade e garantia da qualidade – Terminologia

BIBLIOGRAFIA[QGU 2000] INMETRO, CNI, SENAI,“Quadro Geral de Unidades de Medida” – QGU,Resolução do CONMETRO no 12/ 1988, 2a edição, Rio de Janeiro, 2000.ISBN 85-87090-91-7[QUAM2000] Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement – EURACHEM / CITACGUIDE, QUAM 2000.

http://www.eurachem.org

[SI 2003] INMETRO, CNI, SENAI,“Sistema Internacional de Unidades”, 8a edição, INMETRO, Duque de Caxias, RJ, 2003.ISBN 85-87-87090-85-2Arquivo disponível em: http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/Si.pdf[SMAC] Peter C. Meier and Peter E. Zünd,“Statistical Methods in Analytical Chemistry”, John Wiley & Sons, New York, 2000,ISBN 0-471-29363-6. [TCM] “Traceability in Chemical Measurement – A Guide to Achieving Comparable Results in Chemical Measurement”, EURACHEM / CITAC Guide, Voting Draft, March 2003. http://www.eurachem.org

[VIML 2005] INMETRO,“Vocabulário Internacional de Termos de Metrologia Legal”, A que se refere a portaria INMETRO no 163, de 06 de setembro de 2005, 4a edição, Rio de Janeiro, 2005. ISBN 85-87090-88-7Arquivo disponível em: http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/VocMet.pdf[VIM 2004] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,ISO VIM (Dguide 99999) “International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology”, “VocabulaireInternational des Termes Fondamentaux et Généraux de Métrologie”, Revision of the 1993 edition, Internationalvocabulary of basic and general terms in metrology (VIM), 3rd Edition, Voting Draft april 2004[VIM 2003] INMETRO,“Vocabulário Internacional de termos Fundamentais e Gerais de Metrologia” – VIM”, Resolução do CONMETRO no

12/1988, 3a edição, Rio de Janeiro, 2003. ISBN 85-87090-90-9Arquivo disponível em: http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/vim.pdf

BIBLIOGRAFIA[VIM 1995] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,“International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology” – VIM, “Vocabulaire International des TermesFondamentaux et Généraux de Métrologie”, 1995.ISBN 92-67-01075-1