Arquitetura do MEV [4]

1>

http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Instrumentation.html

Arquitetura do MEV

Elétron: partícula subatômica com carga elétricaelementar negativa

2>

Propriedades:

massa:∼ 9,109 . 10-31 kg

carga elétrica: −1,602 . 10-19 C

interage com oscampos elétrico emagnético.

http://www.physics.fsu.edu/Users/Roberts/roberts_particles_forces.html

Arquitetura do MEV

3>

Componentes:

filamento(cátodo)

cilindro de Wehnelt(grade)

ânodo

Fonte de elétrons Canhão de elétrons (electron gun)

• Imperativa a existência de alto vácuo no canhão e na coluna do microscópio;• A diferença de potencial entre o filamento e o ânodo determina a velocidade, a energia e o comprimento de onda do feixe de elétrons. Esta ddp é chamada de tensão de aceleração (acceleration voltage).

Arquitetura do MEV

4>

Canhão de elétrons (electron gun): emissão termoiônica

Closeup of the filament on a low pressure mercury gas discharge lamp showing white thermionic emission mix coating on the central portion of the coil. Typically made of a mixture of barium, strontium and calcium oxides, the coatingis sputtered away through normal use, often eventually resulting in lamp failure.

A emissão termoiônica é o fluxode cargas (elétrons/íons) induzidapor um fluxo de energia (calor) nasuperfície do emissor. Para que aemissão ocorra é necessária quea energia dada ao elétron supereo potencial de ligação (binding potential).

http://en.wikipedia.org/wiki/Thermionic_emission

Arquitetura do MEV

5>

Canhão de elétrons (electron gun): crossover

O campo eletrostático gerado entre o cátodo e o ânodo resulta em um ponto de cruzamento (foco) do feixe de elétrons, chamado de “crossover”. O feixe de elétrons nesta região apresenta diâmetro do e ângulo de divergência αo. Tipicamente o diâmetro deste crossover varia na faixa de 30 e 100 μm para um filamento de tungstênio. O feixe incidente na amostra corresponde a uma imagem/projeção reduzida do crossover (spot size entre 0,4 a 5nm).

Arquitetura do MEV

6>

Canhão de elétrons (electron gun): cilindro de Wehnelt (grade)

A grade é mantida a um potencial mais negativo que o filamento. Em uma polarização adequada somente os elétrons da ponta do filamento serão atraídos pela grade. Reduzindo a polarização, ocorre um aumento adicional da corrente do canhão pela atração de mais elétrons do filamento mas sua focalização fica comprometida. A posição do filamento em relação à grade é crítica, pois se estámuito distante (para dentro), a máxima corrente disponível é reduzida e o canhão se extingue com uma polarização muito pequena.

Finalidades:

• controle do grau de emissãode elétrons pelo filamento.

• focalização dos elétrons dentro do canhão (crossover).

Arquitetura do MEV

7>

Canhão de elétrons (electron gun): alta tensão (high tension)

No MEV a alta tensão aplicada à grade é negativa e pode variar entre várias centenas a alguns milhares de volts, promovendo a aceleração dos elétrons ao encontro da amostra. Quanto mais alta a tensão de aceleração, maior a energia e mais curto o comprimento de onda dos elétrons. Os elétrons são acelerados do alto potencial negativo do filamento para o ânodo, cujo afastamento com a grade deve estar a uma distância suficiente da grade pra evitar descargas elétricas. A corrente emitida é tipicamente 50 mA, e éconsideravelmente maior que a corrente que eventualmente atinge a amostra.

Arquitetura do MEV

8>

Canhão de elétrons (electron gun): brilho

• Densidade de corrente (J): J = (corrente do feixe)/(área do feixe) [A.m-2]

• Brilho ( β): β = (densidade de corrente J)/(ângulo de divergência α) [A.(m-2.sr-1)]

Arquitetura do MEV

9>

Tipos de filamento para canhão de elétrons:

W LaB6 FEG

W LaB 6 FEGTensão (V) 4.5 2.4 4.5

Temperatura (K) 2700 1700 300Crossover ( μ m) 50 10 <0.01Brilho (A/m2.sr) 10 9 5 . 10 10 10 13

Vácuo (Pa) 10 -2 10 -4 10 -8

Vida (h) 100 500 >1000

Arquitetura do MEV

10>

Comprimento de onda do feixe de elétrons (λ):

( )26

2

22

2

105,1

2

VV

cVemVe

h

e

⋅+=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ⋅+⋅⋅⋅

=

−λ

λ

[nm]

0,006930

0,007625

0,0025200

0,0033120

0,008620

0,009915

0,012210

0,01735

0,03871

λ [nm]V [kV]

c = 2,998.108 m.s-1

e = 1,602.10-19 Ch = 6,62.10-39 J.sme = 9,109.10-31 kgV = voltagem

Arquitetura do MEV

11>

Saturação do filamento:

Condição onde um aumento na corrente de filamento já não produz mudançana intensidade de emissão. Porém, para uma determinada corrente de filamento, o ajuste de posição do filamento e inclinação do feixe devem ser ajustados para maximizar a corrente de emissão.

Arquitetura do MEV

12>

Sistema de vácuo:

Evita o choque dos elétrons com moléculas de gasesdurante a trajetória entre o canhão de elétrons e a amostra/tela.

Depende do tipo de microscópio e electron gun usado.

Preserva a amostra e a fonte de elétrons.

Bombas de vácuo:mecânicadifusoraturbomoleculariônicacriogênica

Níveis de pressão (Pa)atmosfera ≈ 105

Vácuo grosseiro > 0.1Baixo vácuo 0.1 10-4

Alto vácuo 10-4 10-7

Ultra alto vácuo < 10-7

1 atm = 760 torr = 1,033 kgf.cm-2 = 101325 Pa = 1,013 bar

Arquitetura do MEV

13>

Sistema de vácuo:

Bomba mecânica (< 10-1 Pa)

Iônica (10-1 - 10-9 Pa) Turbomolecular (10-1 - 10-9 Pa)

Difusora (10-1 - 10-9 Pa)

Arquitetura do MEV

14>

Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

Conductive High Vacuum

(HV)

Non-Conductive Variable Pressure

(VP/EP)

EVO®

VP10 Pa to 400 Pa

Air or water

EVO®

EP600 Pa to 3000 Pa

Air or water

specimen

Zeiss EVO® modelo LS-15

Arquitetura do MEV

15>

Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

SED VPSE

SED VPSEBSD modo ESEM: uso de aberturas limitadoras

de pressão (PLA)

alto vácuo

pressão variável

SEM

Application  Hardware  * Min/Max pressure

Filament

LS 10 LS 15 LS 25

Hydrated Imaging Processes

 

+  

 

  or

10 – 1000 Pa

W

and

LaB6    

+

 

or

 

 

10 – 3000 Pa

EP aperture EDS 500 µm500 µm

EP aperture EDS 1000 µm1000 µm

Arquitetura do MEV

16>

Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

aberturas limitadoras de pressão (PLA):modo VP - 10 a 400 Pa

modo EP - 400 a 3000 Pa

Arquitetura do MEV

17>

Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

Both Gun and Chamber at High Vacuum

DPA - (Differential Pumping Aperture) can be in or out

Isolation Valve Open

MODO ALTO VÁCUO (HV)

Arquitetura do MEV

18>

Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

Chamber at Variable Pressure

Isolation Valve Closed

“Single” DPA -(Differential Pumping Aperture) Fitted in bottom of Objective lens

Gun at High Vacuum

Water vapour kit(de-ionised)

MODO PRESSÃO VARIÁVEL (VP)

Arquitetura do MEV

19>

Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

Water vapour Kit (de-ionised)

Gun at High VacuumChamber at Variable Pressure

Isolation Valve Closed

Through lens pumping

“Two” DPA - (2 Differential Pumping Aperture) Fitted in bottom of Objective lens

Second rotary pump;Pumping the chamber

+ or

EP apertures: 100 µm + 500 µmPressure range 10Pa- 3000Pa

MODO EXTENDED PRESSURE (EP)

Arquitetura do MEV

20

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.® 2015. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/

Johnson, R. Environmental Scanning Electron Microscopy: An Introductionto ESEM. Philips Electron Optics, Eindhoven, 1996, pp. 1-17.

Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introductionto TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,2005, pp. 125-153.

Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 21-60.

Goodhew, P. J.; Humphreys, J.; Beanland, R. Electron Microscopy andAnalysis. Taylor & Francis Inc.,New York, 2001, pp. 122-168.

Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp. 21-40.

Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia. Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html

Kugler, V. EVO Operator Training. Carl Zeiss SMT.

Bibliografia: