análise do biogás

7/23/2019 Análise Do Biogás

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1. ANÁLISE DO BIOGÁS

1.1 Procedimentos laboratoriais e de campo das amostras na fase lí!ida

1.1.1 Amostra"em e preser#a$%o

As amostras da água residuária serão retiradas duas vezes ao dia (amostras de

alimentação e saída do reator), 5 vezes por semana, sendo essas coletadas em frascos

escuros de 600 mL com vedação (frascos autoclavados e aertos somente no momento

da coleta)! A temperatura das referidas amostras serão mensuradas no local da coleta,

com a utilização de um term"metro de material resistente (evitar danos ao instrumento)!

#este com condutivímetro e aferição do p$ serão realizados no laorat%rio! &s demais

ensaios serão realizados no Laorat%rio de iotecnologia de alimentos e purificação de

ioprodutos (LA'A) da niversidade *ederal do #ocantins! As amostras serão

acondicionadas em cai+as trmicas e conduzidas ao laorat%rio onde serão processadas

ap%s coleta (otenção de mel-ores resultados.esgoto com características ainda similares

ao de operação normal do A/') ou permanecerão so conservação a 12 por at umasemana para análise!

1.1.& Demanda '!ímica de O(i")nio

A avaliação da demanda 3uímica de o+ig4nio (&) segue recomendaç7es da

/A'8/ (900:) cu;a normativa está em conformidade com os Standard Methods for

the Examination of Water and Wastewater da American Public Health Association! e

acordo com essa metodologia, as amostras de esgoto serão o+idadas (o+idação dos

compostos org<nicos) por um agente o+idante forte (como o dicromato de potássio, o

mais utilizado nos procedimentos de determinação de &) em e+cesso e so

condiç7es ácidas e de elevadas temperaturas, levando a redução das sust<ncias

contidas na amostra a di%+ido de carono e água! Ao final da reação, o e+cesso de

agente o+idante será mensurado e o cálculo da 3uantidade realmente usada na o+idação

da matria será feito!

& processo gera materiais voláteis! 8sses serão retidos em um condensador de

reflu+o! 8 para catalisar a reação de o+idação, será utilizada a prata so a forma de

sulfato de prata! 8ssa será adicionada ao ácido sulf=rico, previamente dissolvido

(>uccari, 9005)! A & será então 3uantificada a partir da titulação (viragem de

amarelo para marrom. uso de indicador orto.fenantrolina) do dicromato de potássio com

sulfato ferroso amoniacal! Aai+o, segue o procedimento (/A'8/, 900:)?

• 8m um alão volumtrico de 950 mL (de fundo c-ato), adicionar 90 mL de

amostra com o au+ílio de uma pipeta (para amostras com & @ :00 mg & 9L

usar diluiç7es 3ue conten-am um volume de 90 mL)B

• Adicionar no alão 0,9 a 0,g de sulfato merc=rico p!a! e prolas de euliçãoB

• Adicionar com a pipeta C0 mL de solução de ácido sulf=ricosulfato de prata e

misturar para dissolução do salB

• Adicionar C0 mL de solução padrão de dicromato de potássio 0,0CDE e

misturarB

• Adicionar 90 mL de solução de ácido sulf=ricosulfato de prataB



• reparar de maneira semel-ante ao alão com amostra, a prova em ranco,

utilizando 90 mL de água deionizada e o controle do padrão, utilizando 90 mL

de solução de iftalato de potássioB

• ei+ar os al7es por 9 -oras em reflu+o na c-apa! 8sperar esfriar, lavar as

paredes do condensador com água deionizada e desconectar os condensadoresB

• Lavar as paredes internas dos al7es com água deionizadaB

• #itular o conte=do de cada alão so agitação magntica com solução de sulfato

ferroso amoniacal, 0,95E utilizando como indicador 9 a F gotas de solução

indicadora de ferroinB

• Anotar os volumes gastos correspondentes da solução de sulfato ferroso

amoniacalB

• roceder a padronização da solução de sulfato ferroso amoniacal diariamenteB

• ei+ar esfriar e adicionar algumas gotas de solução indicadora de ferroinB

• #itular com solução de sulfato ferroso amoniacal 0,95E at a viragem de verde

para marrom avermel-ado! Anotar o volume de titulante! 2om este volume

calcular a molaridade E da solução padronizada, conforme a f%rmula?Eolaridade G

(mL H 92r 9&D mL *e(I$)9 (/&)9!6$9&) + 0,95

A & será dada por?

(mg &9L) G ((A.')!E!J000) K, onde AG volume (mL) da solução padrão de sulfato

ferroso amoniacal gasto na titulação da prova em rancoB 'G volume (mL) da solução

padrão de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da amostraB EG molaridade da

solução padrão de sulfato ferroso amoniacalB KG volume (mL) da amostra!

1.1.* S+lidos Sol,#eis -otais S+lidos Sol,#eis /ol0teis e S+lidos Sol,#eis i(osAs análises dos s%lidos sol=veis totais, fi+os e voláteis tamm seguem as

recomendaç7es da /A'8/ (C:::) cu;a normativa está em conformidade com os

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater da American Public

Health Association.

• reparação da cápsula (da amostra)?Lavar a cápsula com água destilada, secar e

calcinar a 550 2 por uma -ora em forno.mufla! #ransferi.la para dessecador e

esfriar at temperatura amiente! 8m seguida pese.a (C)g!

• 8vaporação da amostra? $omogeneizar a amostra (50 mL) em um e3uer com o

au+ílio de uma agueta! #ransferir uma alí3uota da amostra (C0 mL) para a

cápsula! /e3ue.a em an-o.maria, a seguir colo3ue.a em estufa (C05 M 92) at peso constante! 2olo3ue a cápsula em dessecador, esfriar at temperatura

amiente! esar (9)g!

• 2alcinação da amostra? Ap%s e+ecução da etapa anterior, levar a cápsula com o

resíduo da secagem em forno.mufla (550 M 502) por F0 minutos! #ransferi.a

para um dessecador at atingir temperatura amiente! esa.a (F)g!

&s valores para os s%lidos serão então otidos pelos cálculos em mgL?

/%lidos #otais? ((9 NC)vol! am)!C000000

/%lidos *i+os? ((F NC)vol! am)!C000000, onde

• /%lidos Koláteis G /%lidos #otais N /%lidos *i+os



• C G #ara da cápsula (g)B

• 9 G 2ápsula com amostra ap%s secagem (g)B

• F G 2ápsula com amostra ap%s calcinação (g)B

• vol am G Kolume da amostra (mL)!

1.1.2 3oncentra$%o de S!lfato

A metodologia para a análise da concentração de sulfato nas amostras segue a

proposta por Ol%ria (900:) 3ue consiste em mtodo turidimtrico! 8sse mtodo pode

3uantificar at C mgL! essa forma, as amostras então passarão por precipitação

(precipitação dos íons sulfato) com a mistura de reagentes ácido actico e cloreto de

ário! A mistura resultante será agitada durante C minuto para a -omogeneização! Ap%s

mistura, a amostra será sumetida a leitura de asor<ncia em espectrofot"metro com

comprimento de onda de 90 nm! A otenção da concentração de sulfato será otida

mediante interpolação a curva de caliração do reagente sulfato de s%dio como fonte de

sulfato! Aai+o, segue o procedimento?

• Eedir C00 mL de amostra e transfere este volume para um erlenmePerB

• Adicionar 90 mL de solução tampão A (F0 g de cloreto de magnsio, 5 g de

acetato de s%dio, C g de nitrato de potássio, 90 mL de ácido actico) e manter

so agitaçãoB

• Acrescentar 0,96 g de cloreto de ário e misturar em agitador magntico por

CminutoB

• tilizar água deionizada acrescida de solução tampão A, sem a adição de cloreto

de ário para se fazer o ranco do espectrofot"metro!

C!C!5 uantidade de /ulfeto #otal

& sulfeto total será 3uantificado por mtodo iodomtrico 3ue se aseia em uma

reação de o+idação do sulfeto pelo iodo, em 3ue o iodo remanescente será 3uantificado

mediante titulação com tiossulfato de s%dio (AL*AHQ#, s!d)!

Antes de se proceder a análise, ap%s coleta, as amostras receerão a adição de

alí3uotas de acetato de zinco 9I e gotas de -idr%+ido de s%dio 6I para oter p$

superior a :! 8sse pr.tratamento reduzirá os interferentes da análise (recomendação da

A$A (9005))!

Ap%s pr.tratamento, as amostras serão sumetidas a precipitação, onde o

en+ofre precipitado na forma de sulfato de zinco! 8m seguida, o precipitado sumetido a filtração a vácuo (memranas de fira de vidro.0,5 Rm)! 8 tanto o

precipitado, 3uanto a memrana serão macerados! /e adicionará água destilada, iodo e

ácido clorídrico! Ap%s isso, a solução resultante será titulada com tiossulfato de s%dio

(Ia9/9&F)!

A concentração de sulfeto total na amostra será dada por?

/#G ((2iodo! Kiodo N 2tio! Ktio) Kamostra)! C6000, onde

/# a concentração de sulfeto total (mg L.C)B Kiodo o volume gasto de solução

de iodo (mL)B 2iodo a normalidade do iodo (I)B Ktio o volume gasto da solução de



tiossulfato de s%dio (mL)B 2tio a normalidade de tiossulfato (I)B Kamostra o volume da

amostra (mL) (8ller, 90CF)!

1.& Procedimentos laboratoriais e de campo das amostras da fase "asosa

C!9!C Amostragem e preservação

As amostras de gás serão coletadas duas vezes ao dia (avaliação do efeito da

temperatura e do volume de operação do reator so a produção de iogás) 5 vezes por

semana, uma amostragem pela man-ã e a outra no final da tarde! As amostras serão

coletadas em sacos plásticos tipo sacola de Ialop-an C0 L (por >ilotti, 90C9), como

ilustra a *igura C! As demais amostras serão coletadas com o Sit da AlfaSit!

*onte? &dournet, 90C5

*igura C! /acos de Ialop-an 5, C0 e 90 L

A produção do iogás será acompan-ada e coletada atravs de um medidor de

gás e válvula de escape respectivamente, instalados na tuulação anterior ao 3ueimador de gás!

C!9!9 Análise do iogás produzido pelo A/'

e acordo com a metodologia proposta por >ilotti (90C9) o iogás produzido

pelo reator A/' será analisado com a utilização de um Sit desenvolvido pela 8mrapa

/uínos e Aves em parceria com a empresa AlfaSit (*igura 9)! 8sse Sit possui reagentes e

materiais de análises para a avaliação das amostras 3uanto aos teores de gás metano, gás

sulfídrico, gás car"nico e gás am"nia! & Sit tamm conta com material de coleta de

amostra!

A percentagem de metano (componente principal do iogás) tamm será

mensurada! #al análise será determinada pela in;eção diária de 90 mL de iogás retirado

com uma seringa do ponto amostrador, em um instrumento T&I&KA AnalPsentcc-niS

Om$ U 2o (*igura F) (/alvadori et al, 90CC)!



*onte? AlfaSit, 90C5

*igura 9! Hit desenvolvido pela 8mrapa em parceria com a AlfaSit para a análise dos

componentes do iogás

2&L&2AT EA QEAO8E AQ

*igura F! T&I&KA AnalPsentcc-niS para a 3uantificação de metano!

C!9!9!C Am"nia e gás sulfídrico

& gás am"nia e gás sulfídrico serão determinados por tcnica colorimtrica!

Iessa tcnica, o iogás será orul-ado em uma solução de 9 ou F reagentes fornecidos

pelo Sit, durante um período de C0 minutos! ecorrido o tempo de reação 3uímica, a

solução colorimtrica será analisada de acordo com a intensidade de coloração

apresentada em comparação com a cartela fornecida pelo faricante, otendo assim a

concentração correspondente aos respectivos gases!

C!9!9!9 Oás metano e gás car"nico

e maneira similar a análise da am"nia e gás sulfídrico, as análises do metano

(análise complementar a análise descrita acima) e do gás car"nico serão realizadas por

orul-amento (via seringa) do iogás em solução de um reagente específico do Sit para

o gás metano e outro para o gás car"nico! & tempo de reação será de 9 minutos para

amas as análises! A porcentagem de gás car"nico e do gás metano serão dados pela

diferença entre o volume de gás inicial e final!

C!9!9!F Análise de Alta 8fici4ncia (2romatografia Oasosa)

A fim de se oter uma maior confiailidade nos resultados otidos, as amostras

passarão por análise cromatográfica (se parceria com outras instituiç7es forem

estaelecidas), com a utilização de um cromat%grafo gasoso! Iesse processo, a amostra

de iogás será introduzida em uma corrente de gás inerte, como de -lio, -idrog4nio ou

nitrog4nio 3ue atuará como gás de araste! 2omo o iogás contm pe3uenas 3uantidades

de -idrog4nio e nitrog4nio, o gás inerte a ser utilizado será o -lio, pois os demais

poderão interferir no valor real desses gases na mistura! A amostra então passará por

uma coluna na 3ual os seus componentes serão separados de acordo com sua afinidade

pela fase estacionária, em 3ue componentes com maior afinidade por essa fase terão

maior tempo de perman4ncia no cromat%grafo, o contrário tamm válido! 8 as

sust<ncias 3ue saem da coluna são 3uantificadas por um detector, 3ue gera um sinaleltrico proporcional V 3uantidade de material separado! &s detectores a serem



utilizados, segundo recomendação da literatura, espectr"metro de massas (2O.E/).

análise de silo+anos, detector de condução trmica (2O.#2). análise de metano,

mon%+ido de carono e nitrog4nio, e detector fotomtrico de c-ama pulsada (2O.

*). análise de en+ofre (8ller, 90CF)!

análise do biogás

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