programa de ensaio de proficiência na área ambiental ... vidal... · apropriadas - prazo na...

Programa de Ensaio de Proficiência na área ambiental -

Visão crítica sobre a participação em PEPs do Avaliador de

Laboratórios

Andréa Vidal dos Anjos

“Existem evidências consideráveis, na literatura, que

poucos químicos analistas prestam atenção à

questão da confiabilidade metrológica nos resultados

que eles produzem. Estes químicos acreditam que

uma lei natural exista na ciência da medição, ou

seja, que se orientações para conduzir uma medição

são seguidas, o valor verdadeiro necessariamente

será encontrado.”

Fonte: J.C.Olivieri

Com o crescimento dos conceitos da metrologia, pela disseminação da ISO

17.025, esta afirmativa tem sido alterada nos últimos anos.

Qual a situação hoje

nos laboratórios ambientais?

Laboratórios sem sistema de gestão da qualidade implementado

Laboratórios com sistema de gestão da qualidade implementado ou em

implementação

ISO/IEC 17.025

Norma ABNT ISO/IEC 17025:2005

Requisito 5.9 - Garantia da qualidade de resultadosde ensaio e calibração

5.9.1 O laboratório deve ter procedimentos de controlede qualidade para monitorar a validade dos ensaiosrealizados. Os dados resultantes devem ser registradosde forma que as tendências sejam detectáveis e,devem ser aplicadas técnicas estatísticas para aanálise crítica dos resultados.Monitoramento deve ser planejado e analisadocriticamente e pode incluir, mas não estar limitado, aoseguinte:

Norma ABNT ISO/IEC 17025:2005

Requisito 5.9 - Garantia da qualidade de resultadosde ensaio e calibração

a) Uso de MRC ou controle interno da qualidade;b) Participação em programas de comparação

interlaboratorial ou ensaios de proficiência;

c) Ensaios replicados;d) Reensaios;e) Correlação de resultados de características

diferentes de um item.

Norma ABNT ISO/IEC 17025:2005

Requisito 5.9 - Garantia da qualidade de resultadosde ensaio e calibração

5.9.2 Os dados de controle da qualidade devemser analisados e, quando estiverem fora doscritérios predefinidos, deve ser tomada açãoplanejada para corrigir o problema e evitar queresultados incorretos sejam relatados.

Comparações interlaboratoriais e ensaios

de proficiência são ferramentas de gestão da

qualidade.

Qual a diferença entre Ensaio de Proficiência e uma Comparação

Interlaboratorial?

• Ensaio de Proficiência: determinaçãodo desempenho de ensaios ou calibraçõesde laboratórios, que pode ocorrer através decomparações interlaboratoriais. São umconjunto de procedimentos para determinar aproficiência do laboratório.

Ex: a RMRS realiza PEP – Programas de Ensaios deProficiência, ou seja, avalia desempenhos.

Comparação interlaboratorial: organização de uma comparação nos mesmos itens de ensaios (amostras) ou calibração (artefatos), por dois ou mais laboratórios, de acordo com condições pré-determinadas.

Exemplos:a) Para validar de métodos;b) Para atribuir valores a um material de referência.

• Todo Ensaio de Proficiência (EP) é uma comparação interlaboratorial (CI), mas

nem toda comparação interlaboratorial é um Ensaio de Proficiência.

IMPORTANTE

• EP – atende a ABNT NBR ISO/IEC 17043 + ABNT NBR ISO/IEC 13528 (análise estatística)

• CI - ABNT NBR ISO/IEC 17043

Qual o interesse

do avaliador?

Verificar o atendimento aos Documentos Normativos:

CGCRE/INMETRO – NIT-DICLA 026

RMRS - RM 062

Como o laboratório os

atende?

Coordenação Geral de Acreditação

CGCRE – INMETRO – NIT-DICLA 026 http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/laboratoriosAcre

ditados.asp

DOCUMENTOS NORMATIVOS

8.2 Estabelece requisitos específicos para a acreditação

relativos à participação e tratamento de resultados em

atividades de EP.

9.1 Competência técnica = participação satisfatória em

atividades de EP, onde e quando tais atividades estiverem

disponíveis.

Nota: Estar disponível significa existir e ocorrer em qualquer país edurante qualquer momento dentro do intervalo de tempo correspondenteà quantidade e frequência mínima estabelecida em 9.2.

9.1.1 O laboratório deve evidenciar a indisponibilidade

de atividades EP e/ou as razões válidas que, em casos

excepcionais, inviabilizaram a sua participação.

Nota: O laboratório pode levar em conta, por exemplo:

- a impossibilidade de atendimento aos prazos do programa, em função do

tempo para deslocamento do item e realização das medições;

- a possibilidade de deterioração da amostra devido à armazenagem

inadequada ou prazo de validade;

- a necessidade de importação temporária de um equipamento;

- um programa de EP com vagas limitadas;

- programas de EP dirigidos a grupos específicos de laboratórios.

9.1.2 Competência técnica por meio da participação

satisfatória em comparações interlaboratoriais organizadas

com propósitos distintos de um EP.

Por exemplo:

a) para avaliar as características de desempenho de um método;

b) para caracterizar um material de referência;

9.2 O laboratório deve atender a quantidade e frequência

mínima de participação em atividades de EP .

9.2.1 Antes de solicitar a acreditação ou a extensão da

acreditação, o laboratório deve participar, com desempenho

satisfatório, em pelo menos uma atividade de EP para:

a) um ensaio em cada classe de ensaio, para o escopo

solicitado, segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17025;

9.2.1.1 Esta atividade de EP deve ter sido realizada, no

máximo, 2 (dois) anos antes da solicitação do laboratório.

9.2.2 O laboratório acreditado deve participar em pelo menosuma atividade de EP de cada parte significativa do escopode acreditação a cada 4 (quatro) anos.

A CGCRE pode estabelecer requisitos específicos para umadeterminada área de atividade, classe de ensaio,especialidade quanto à quantidade e frequência departicipação em atividades de EP, ou sobre o desempenhodo laboratório nessas atividades.

9.2.2.1 Adicionalmente, o laboratórioacreditado para realizar ensaiosquímicos em água deve participar, acada ano, de uma atividade de EPpara pelo menos um dos ensaiosquímicos em água do seu escopo deacreditação.

9.3 Plano de participação em atividades de EP: elaboradopelo laboratório e deve:

- analisar seu escopo de acreditação,- definir e documentar quais são as partes significativas

desse escopo.

9.4 O Plano de participação em EP, deve ser estabelecido e implementado pelo laboratório de forma que atenda aos requisitos:

a) participação mínima em atividades de EP;

b) considere as diretrizes estabelecidas pelas autoridades reguladoras sobre a

participação em atividades de EP para os ensaios;

c) considere as diretrizes estabelecidas pelas associações profissionais sobre a

participação em atividades de EP pertinentes aos ensaios que realiza;

d) utilize provedores de atividades de EP conforme estabelecido na seção 10;

e) para os casos estabelecidos em 10.3, inclua os mecanismos de garantia da

qualidade dos resultados.

Nota: Cabe ao laboratório definir o intervalo do seu plano, por exemplo, anual,

bienal, quadrienal ou outro, desde que o plano vigente e as evidências de participa

9.5 Registros devem ser mantidos atualizados e asjustificativas de não realização em EPs também.

10 Seleção de atividades de ensaio de proficiência pelo laboratório

10.1 Requisitos de participação em EP organizadas por qualquer um dos seguintes provedores: a) Acreditados pela CGCRE;b) Acreditados por organismos signatários de acordos de reconhecimento

mútuo da APLAC, EA, IAAC e ILAC; c) Provedores indicados pela APLAC, EA, IAAC, ILAC por meio de

acordos e memorandos de entendimentos oficiais; d) Signatários do Acordo de Reconhecimento Mútuo do CIPM;e) Institutos Nacionais de Metrologia signatários do acordo de

reconhecimento mútuo do CIPM (ver http://www.bipm.org); f) Comissões Técnicas da Cgcre; g) Programas regulares de auditoria de medição organizados pelo Dicla.h) Outras Instituições referidas na NIT-DICLA.

Nota: Recomenda-se que o laboratório selecione provedores de ensaios de proficiência que atendam aos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17043.

10.2 Laboratório deve demonstrar competência por participaçãosatisfatória em outros EPs ou CI que objetivem comparar os resultadosde 2 ou + laboratórios apenas se:

a) Comprove que não houve atividades de EP disponíveis pelosprovedores já citados dentro do intervalo de tempo estabelecido noseu plano de participação em EP;

b) Caso não tenha acesso às CI realizadas com propósitos distintos deum EP relacionadas em 9.1.2.

10.2.1 Ordem de prioridade abaixo, somente passando para a próximaalternativa quando a anterior não estiver disponível para as atividades deEP:a) organizadas por provedores de EP, programas de EP e

comparações interlaboratoriais constantes no banco de dadosEPTIS;

b) organizadas por laboratórios acreditados para o ensaio objeto do EPou comparação interlaboratorial;

c) comparação interlaboratorial organizada por iniciativa própria comlaboratório(s) acreditado(s) para o ensaio objeto da comparação ou,na falta comprovada destes, com laboratórios não acreditados.

Recomendação – Que o laboratório utilize atividades de EPorganizadas conforme os requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17043.

12 TRATAMENTO DE RESULTADOS INSATISFATÓRIOSPARA ATIVIDADES DE EP OBRIGATÓRIAS

12.1 Resultados insatisfatórios nas atividades de EP -laboratório deve implementar ações corretivasapropriadas - prazo na NIT-Dicla-031.

12.1.1 Forma e qual prazo para comprovação da eficáciadas ACs, incluindo participação em nova atividade de EP.

Nota: Se a causa de um resultado insatisfatório estiver

relacionada ao método, equipamento, rastreabilidade,

capacitação do pessoal, manuseio ou quando a causa não

puder ser identificada, a participação do laboratório em nova

atividade de EP é necessária para confirmação da eficácia das

ações implementadas.

12.3 CGCRE pode advertir, suspender, reduzir o escopo,

cancelar a acreditação ou arquivar a solicitação de acreditação

ou extensão do laboratório, pelo desempenho em atividades

de EP. NIT-Dicla-031

Rede Metrológica do Rio Grande do Sul

RMRS – RM 62http://www.redemetrologica.com.br/documentos

DOCUMENTOS NORMATIVOS

É alinhado à NIT-DICLA 026

da CGCRE

4.2 Requisitos Gerais

Demonstração de competência técnica narealização dos ensaios por meio da participaçãosatisfatória em ensaios de proficiência, ondeestes estiverem disponíveis.

4.3 Plano e registro de participação em Comparações

Manutenção de registros atualizados contendoas atividades de ensaio de proficiência em queparticipou ou esteja participando, com asinformações relacionadas e aplicáveis.

Antes das avaliações e reavaliações,apresentação para Rede Metrológica e àequipe avaliadora o FR 101 atualizado + oplano de participação em atividades deensaio de proficiência.

Durante as avaliações: a equipe avaliadora teráacesso a resultados, relatórios, ações corretivas demodo a comprovar as melhorias implantadas.

Se o lab. não atender a política estipulada sobreparticipações, receberá Não Conformidades ou até nãorenovar seu reconhecimento até sanar a pendênciaidentificada.

Da mesma forma, as ações corretivas ligas a ensaios deproficiência que forem consideradas não adequadas.

Participação mínima com resultadossatisfatórios.

Participação 2 anos antes do pedido dereconhecimento.

Definição pelo laboratório das partessignificativas do escopo.

O laboratório reconhecido para realizarensaios químicos em água deveparticipar, a cada ano, de uma atividadede ensaio de proficiência para pelomenos um dos ensaios químicos emágua para os quais está reconhecido.

As comparações bilaterais (no RM62) DEVEM serprovidas de forma imparcial e independente.

Desde agosto de 2014 o laboratório não podepromover suas próprias comparações paraatender critérios de participação em PEP.

O único uso é se o Laboratório quiser utilizar estesresultados como garantia da qualidade.

E quais as constatações que o avaliador deve buscar em relação ao Provedor de

EP?

O Programa atende os requisitos da ABNT NBR

ISO/IEC 17.043?

1. O Programa foi planejado? local do preparo ou tomada deamostras, material, matriz, padrões, etiquetagem, transporte,ambientação, pessoal, número de vias por laboratório.

3. Como se deu a preparação das amostras – faixas deconcentração dos analitos e matriz.

4. Foram preparadas e analisadas amostras dehomogeneidade e estabilidade.

2. Foi definido o Laboratório de Referência competente?

5. Como ocorreu o envio de amostras aos participantes doprograma?

6. Os resultados dos ensaios dos participantes dãotransmitidos ao provedor com garantia de confidencialidade?

7. A análise estatística dos resultados foi realizada segundo aISO 13528.

Provedor atendeu os

requisitos da ABNT NBR

ISO/IEC 17.043

E o laboratório?

1. As amostras do programa foram analisadas conforme rotina?

2. Os resultados obtidos foram verificadosadequadamente antes do envio ao Provedorconforme Plano do Programa?

3. Após o recebimento do relatório do Programa, seu desempenho foi analisado criticamente?

Análise crítica criteriosa

Classificados como:1- SATISFATÓRIO2- QUESTIONÁVEL3- INSATISFATÓRIOPor parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z:

Se: | Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório

2 < | Z | < 3 Resultado Questionável

| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório

Avaliação de desempenho

Relatório de PEP é excelente ferramenta.

a) Análise do desempenho do laboratório no decorrer dasrodadas;

b) Análise do desempenho do laboratório na rodadaperante o desempenho do grupo de participantes;

c) Validação de métodos;

d) Evidência de treinamento adequado.

Alguns exemplos:

Se o desempenho durante todas as rodadas for satisfatório,

preciso realizar análise crítica dos resultados?

Desempenho obtido:

3.1. Resultados satisfatórios – podem ser avaliados pela série histórica das rodadas.Ex: 1ª rodada – Escore Z = 0,2

2ª rodada – Escore Z = 0,83ª rodada – Escore Z = 1,04ª rodada – Escore Z = 1,5

Desempenho obtido:

3.2. Resultados questionáveis – podem ser avaliados pela série histórica das rodadas.Ex: 1ª rodada – Escore Z = 0,2

2ª rodada – Escore Z = 2,53ª rodada – Escore Z = 1,84ª rodada – Escore Z = 1,5

Desempenho obtido:

3.3. Resultados insatisfatórios – podem ser avaliados pela série histórica das rodadas.Ex: 1ª rodada – Escore Z = 1,5

2ª rodada – Escore Z = 2,53ª rodada – Escore Z = 3,24ª rodada – Escore Z = 0,5

• De que forma o laboratório avaliou ascausas dos resultados obtidos?

• Foram preservados e reavaliados osregistros originais?

• Como está o desempenho dos outroscontroles de qualidade realizados pelolaboratório? Tanto durante o período emque os ensaios do EP foram realizadoscomo no momento atual.

• Qual o Plano de ação elaborado pelo laboratório paraa implementação das ações corretivas?

• Foram cumpridas a contento todas as açõespropostas?

• Estas ações tomadas foram eficazes?

O laboratório Dexter realiza amostragem comensaios subsequentes e também coleta amostraspara ensaios em seu laboratório.

1. Adquiriu equipamentos calibrados e os verificaregularmente, soluções para realizar as verificações queatendem os requisitos da Norma e materiais de coletaadequados. Todos os registros de verificação derecebimento estão adequados.

2. Treinou seus coletadores adequadamente, verificou aeficácia do treinamento, possui todos os registrospertinentes.

3. Seus métodos de ensaio estão validados. São mantidoscontroles de qualidade como cartas controle, duplicatas,brancos. Todos os registros estão ok.

4. Buscou no mercado PEP para o requisito 5.9. Fezinscrição, cumpriu todas as orientações do programa.

5. No dia agendado para coleta, compareceu no horário elocal marcados. Todo o material foi preparadoadequadamente no laboratório e transportado até o local.

6. A coleta foi realizada com atenção e cuidado pelocoletador. O material foi acondicionado devidamente nacaixa de coleta, sem risco de quebra.

7. Ao chegar no laboratório, o recebimento das amostras foirealizado segundo procedimento estabelecido.

8. Os ensaios foram realizados por técnicos treinados,métodos validados e registrados nos formulários específicos.

9. Os técnicos fizeram a identificação adequada dosformulários de registro, indicando o ensaio, a rastreabilidadenecessária, os resultados, rubricaram e entregaram aogerente do laboratório.

10. Dentro do SGQ do laboratório Dexter, o gerente é oencarregado do envio dos resultados ao Provedor.

11. No momento em que estava digitando os resultados,começou a receber mensagens de clientes que lhesolicitavam novas propostas. Um técnico entrou em sua salapara dizer que um equipamento está próximo do prazo denova calibração.

12. Retoma sua atividade para envio dos resultados aoProvedor.

13. No prazo acordado, o Provedor distribui o Relatório doPrograma para a Rodada.

14. Reúnem-se para análise crítica. Todos confiantes. Tudofoi feito como manda a técnica e o SGQ implementando nolaboratório.

15. Surpreendentemente, dos 10 parâmetros analisados, 3tiveram desempenho insatisfatório.

16. Iniciam-se as análises das causas.

17. Após terem buscados TODOS os registros, verificadotodos os controles, precisavam encontrar a razão para taldesempenho. Com urgência precisavam elaborar plano deação para solucionarem o problema.

Mas, qual era a causa????

Tecnicamente não havia motivo algum!

Todos treinados, calibrações em dia, controles de qualidadeok.

Formulários preenchidos corretamente.

Decidiram verificar os dados originais dos formulários comos dados do Relatório.

Qual a conclusão...

Durante a transmissão dos dados aoProvedor, por distração do Gerente,houve troca de resultados. Resultado deum parâmetro foi digitado como sendo deoutro.

No Relatório do PEP, os ensaios ficaram comoINSATISFATÓRIOS.

É ou Não é uma NãoConformidade????

Atualmente este requisito está sendo considerado omais importante da Norma, juntamente com avalidação de método.

Mesmo tendo todos os requisitos conformes, odesempenho do PEP precisa ser conforme.

Uma linha de auditoria que tem sido adotadapor diversos avaliadores é através de todosos registros de PEP, desde o recebimento daamostra até a emissão do resultado. Comisso, otimiza-se o processo de avaliação.

Estamos em fase de mudanças.

A Norma está sendo revisada.

O foco nos EPs continuará cada vez mais presente.

Aos que iniciam a caminhada, não temam. Deem um passo atrás do outro. Buscando firmeza.

Não temamos as mudanças.

Andréa Vidal dos Anjos

Farmacêutica Bioquímica - Especialista em Saúde Pública

Whats app: Contatos: andrea.vanjos@gmail.com / conformita.qualidade@gmail.com

(51) 99969-3227