orgânica experimental i Éter etílico seco ii · (azeótropo intermediário) acetona (20%) /...

Orgânica Experimental IÉter Etílico Seco II

2° ano – BachaleradoAna Sofia

Denise DaréJuliana Greb

Tópicos Abordados

Papel Pregueado

Filtração

Tipos de Filtração

Destilações

Comportamento de misturas

Azeótropos

Tipos de Aquecimento

Correção do ponto de ebulição

PE éter etílico ao nível do mar: 34,6

Na(OH), Sódio, traços de éter e

de águaDescartar em

frasco apropriado

BibliografiaFieser,L.F., Organic Experiments, 3rd ed., 1975,USA.

Pavia,D.L., Organic Laboratory Thechiniques,1st, 1998, Flórida

Vogel,A.I., Elementary Pratical Organic Chemistry, 1957, Londres

Vogel,A.I., Pratical Organic Chemistry, 5th ed, 1989

pt.wikpedia.org

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http://www.equipotec.com.br/produtos/cooccao/banho%20maria%20eletrico.gif

http://www.engineeringtoolbox.com/docs/documents/926/water-pressure-boiling-temperature.png

http://chemistry.kenyon.edu/getzler/Research%20files/nomograph.gif

Líquidos não associados (ex: éter)

ΔT =O,00012 (760-p).(t+273)

Líquidos associados (ex: água,álccois)

ΔT =O,00010 (760-p).(t+273)

Onde:ΔT – a correção da temperaturat – temperatura observada no laboratóriop – pressão observada no laboratório

t+ ΔT=t’ (temperatura teórica de ebulição á pressão do laboratório)

●Ácido nítrico (68.4%) / água, ferve a 122°C

● Ácido perclórico (28.4%) / água, ferve a 203°C (azeótropo negativo)

● Ácido fluorídrico (35.6%) / água, ferve a 111.35°C (azeótropo negativo)

● Etanol (95%) / água, ferve a 78.2°C

● Ácido sulfúrico (98.3%) / água, ferve a 336°C

● Acetona / metanol / clorofórmio (azeótropo intermediário)

● Acetona (20%) / clorofórmio, ferve a 64,7ºC (azeótropo positivo)

Filtração por gravidade

Filtro de cone O volume do liquido a ser filtrado é de aproximadamente 10mL ou mais. O sólido coletado no filtro é salvo.

Filtro com sulcos O volume do liquido a ser filtrado deve ser maior do que 10 mL. Utilizado normalmente em recristalizações.

Pipeta de filtração Usada para volumes menores que 10 mL para retirar impurezas de um líquido.Filtração a vácuo

Funil de Hirsch Usado para coletar um solidodesejado de um pequeno volume de líquido (1-10 mL). Usado normalmente para recuperar os cristais na recristalizaçãoFunil de Büchner Tem a mesma finalidade do funil deHirsch mas com volumes maiores de líquido.Filtração com pipeta de bico Pode ser usado para remover uma pequena quantidade de impurezas sólidas de um pequeno volume (1-2 mL) de líquido. Também usado para pipetar líquidos voláteis.

Tubo de Craig Usado para coletar uma pequena quantidade de cristais resultantes de cristalização onde o volume de solução é menor que 2 mL

Dobra-se ao meio e em seguida emquartosAbrir conforme figura (a) ‏Face 2,1 dobrada em 2,4 assim como a 2,3 e aberto(a) Face 2,1 dobrada em 2,6 e 2,3 a 2,5(b) Face 2,3 a 2,6 e 2,1 a 2,5Dobrar a cada oitavo.

PurificaPurificaçção do ão do ÉÉter Etter Etíílico IIlico II

Ponto de EbuliPonto de Ebuliççãoão

O ponto de ebuliO ponto de ebuliçção de um lão de um lííquido pode quido pode ser definido como a temperatura na qual ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor sua pressão de vapor éé igual igual ‘‘a pressão a pressão externa exercida sobre qualquer ponto externa exercida sobre qualquer ponto sobre a superfsobre a superfíície.cie.

CorreCorreçção do ponto de ebulião do ponto de ebuliççãoão

DeveDeve--se fazer a correse fazer a correçção do ponto de ão do ponto de ebuliebuliçção, pois a pressão no local da ão, pois a pressão no local da destiladestilaçção pode ser diferente da pressão ão pode ser diferente da pressão ao nao níível do mar, e essa diferenvel do mar, e essa diferençça de a de pressão produz um distpressão produz um distúúrbio no ponto de rbio no ponto de ebuliebuliçção teão teóórico.rico.

CCáálculo do Ponto de Ebulilculo do Ponto de Ebuliççãoão

( )( )27376000012,0 +−=Δ tpT

Ttt +Δ=760

•Essas equações envolvem correção do P.E.experimental de líquidos não associados.

CCáálculo do Ponto de Ebulilculo do Ponto de Ebuliççãoão

( )( )2737600001,0 +−=Δ tpT

Ttt +Δ=760

•Essas equações envolvem correção do P.E.experimental de líquidos associados.

CORRECORREÇÇÃO GRÃO GRÁÁFICA DO FICA DO P.E.P.E.

O O nomnomóógrafografo permite fazer uma estimativa do ponto permite fazer uma estimativa do ponto de ebulide ebuliçção em funão em funçção da pressão.ão da pressão.O O nomnomóógrafografo relaciona o ponto de ebulirelaciona o ponto de ebuliçção normal ão normal de uma substância (Escala B) com pontos de de uma substância (Escala B) com pontos de ebuliebuliçção ão àà pressão reduzida (escalas A e C). pressão reduzida (escalas A e C). Uma linha conectando pontos nas duas escalas Uma linha conectando pontos nas duas escalas intersectarintersectaráá a terceira escala num determinado a terceira escala num determinado ponto.ponto.Portanto a partir de valores de A e C, você poderPortanto a partir de valores de A e C, você poderááestimar B. estimar B. Conhecendo B (ou tendo estimado B), você poderConhecendo B (ou tendo estimado B), você poderááestimar o ponto de ebuliestimar o ponto de ebuliçção Aão A´́ àà pressão reduzida pressão reduzida CC´́. . Uma rUma réégua transparente funciona bem para unir os gua transparente funciona bem para unir os pontos e determinar as intersecpontos e determinar as intersecçções.ões.

CORRECORREÇÇÃO GRÃO GRÁÁFICA DO FICA DO P.E.P.E.

Fontes de AquecimentoFontes de AquecimentoBICO DE GBICO DE GÁÁS: incompatS: incompatíível com substâncias inflamvel com substâncias inflamááveis. Entre o bico e o frasco, veis. Entre o bico e o frasco, interpõeinterpõe--se uma tela de amianto, para que o aquecimento seja praticamentese uma tela de amianto, para que o aquecimento seja praticamenteuniforme. O contanto direto da chama pode superaquecer alguma pauniforme. O contanto direto da chama pode superaquecer alguma parte do frasco o rte do frasco o que levaria a trincque levaria a trincáá--lo ou a decompor a mistura em realo ou a decompor a mistura em reaçção;ão;

CHAPAS ELCHAPAS ELÉÉTRICAS: TRICAS:

MANTAS ELMANTAS ELÉÉTRICAS: o aquecimento TRICAS: o aquecimento éé obtido por uma resistência elobtido por uma resistência eléétrica a qual se trica a qual se encontra envolvida por lã de vidro. encontra envolvida por lã de vidro.

BANHOS DE AQUECIMENTO: BANHOS DE AQUECIMENTO: BANHO MARIA BANHO MARIA –– banho de vapor ou banho de banho de vapor ou banho de áágua aquecido gua aquecido

com bico de gcom bico de gáás ou com aquecedor els ou com aquecedor eléétrico. Utilizado para trico. Utilizado para llííquidos de baixo ponto de ebuliquidos de baixo ponto de ebuliçção (< 100ão (< 100ººC): Uma vez que C): Uma vez que muitos lmuitos lííquidos de baixo quidos de baixo p.e.p.e. são são "altamente inflam"altamente inflamááveis"veis", a , a presenpresençça de uma chama direta apresentara de uma chama direta apresentaráá risco risco dedeincêndio, neste caso o banho deverincêndio, neste caso o banho deveráá ser aquecido ser aquecido eletricamente.eletricamente.

BANHO DE BANHO DE ÓÓLEO (LEO (p.e.p.e. > 100> 100ººC) C) -- utilizado quando utilizado quando éénecessnecessáário aquecer acima de 95oC. Utilizario aquecer acima de 95oC. Utiliza--se se óóleos de baixa leos de baixa pressão de vapor como pressão de vapor como óóleos vegetais hidrogenados que leos vegetais hidrogenados que não inflamam atnão inflamam atéé 300oC (p.ex. 300oC (p.ex. óóleo de semente de algodão). leo de semente de algodão). Parafina e outros derivados de petrParafina e outros derivados de petróóleo podem ser usados leo podem ser usados porporéém inflamam m inflamam àà temperatura bem inferior temperatura bem inferior àà aquela. Podeaquela. Pode--se usar tambse usar tambéém glicerina.m glicerina.

Fontes de AquecimentoFontes de Aquecimento

SuperaquecimentoSuperaquecimento

O que O que éé??

Como evitComo evitáá--lo?lo?-- ““porcelana porosaporcelana porosa””: estes libertam : estes libertam pequenas quantidades de ar e promovem pequenas quantidades de ar e promovem ebuliebuliçção regular.ão regular.

DestilaDestilaçção Simplesão Simples

A destilaA destilaçção simples consiste na ão simples consiste na vaporizavaporizaçção de um lão de um lííquido por quido por aquecimento seguida da aquecimento seguida da condensacondensaçção do vapor e ão do vapor e recolhimento do condensado num recolhimento do condensado num frasco apropriado.frasco apropriado.

DestilaDestilaçção simplesão simplesFrasco coletor: geralmente um balão com saFrasco coletor: geralmente um balão com saíída lateral ou frasco de da lateral ou frasco de kitassatokitassato. (b. (bééquer permite escape de vapores). A saquer permite escape de vapores). A saíída lateral deverda lateral deverááestar conectada a uma mangueira cuja outra extremidade deverestar conectada a uma mangueira cuja outra extremidade deveráá ser ser colocada dentro do orifcolocada dentro do orifíício de escoamento de cio de escoamento de áágua do balcão;gua do balcão;

Banho de gelo: o frasco coletor deverBanho de gelo: o frasco coletor deveráá estar em banho de gelo. (O estar em banho de gelo. (O ééter destilado ter destilado éé muito volmuito voláátil);til);

Coleta do destilado: a 1Coleta do destilado: a 1ªª frafraçção coletada (10%) geralmente ão coletada (10%) geralmente éédesprezada pois contdesprezada pois contéém as impurezas mais volm as impurezas mais volááteis que o produto. teis que o produto. ÉÉchamada chamada cabecabeççaa de destilade destilaççãoão

Velocidade de gotejamento na destilaVelocidade de gotejamento na destilaçção: 1 a 2 ão: 1 a 2 gotas/segundogotas/segundo

TTéérmino da destilarmino da destilaçção: nunca deixar a destilaão: nunca deixar a destilaçção ir ão ir àà secura; pode secura; pode levar levar àà quebra do balão quebra do balão e/oue/ou formaformaçção de produtos de difão de produtos de difíícil remocil remoçção. ão. De extremo perigo se ainda houver perDe extremo perigo se ainda houver peróóxidos presentes.xidos presentes.

CondiCondiçções de uso da Destilaões de uso da Destilaçção ão SimplesSimples

Não Não éé posspossíível separar completamente vel separar completamente uma mistura.uma mistura.A destilaA destilaçção simples ão simples éé aceitaceitáável quando: vel quando: O ponto de ebuliO ponto de ebuliçção de ão de AA e e BB tiverem tiverem uma diferenuma diferençça de aproximadamente a de aproximadamente 100100ººC;C;A quantidade de A quantidade de BB contida em contida em AA for muito for muito pequena (<10%).pequena (<10%).

Procedimento ExperimentalProcedimento Experimental

FluxogramaFluxograma

PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO SECO II

Descarte em frasco apropriado.

FILTRADO ÉTER ETÍLICO SECO, traços de

impureza não volátil.

Fase sólida retida no filtro (NaOH, água, (traços), pequenos pedaços de sódio, éter etílico (traços).

1) filtrar em papel pregueado, recebendo em

balão de destilação de fundo redondo com

capacidade de 500 ml.

3) Transferir para o frasco âmbar com rolha

equipada com tubo de cloreto de cálcio

anidro. O rótulo deve conter: nome do

solvente, p.e./pressão atmosférica,

nome do aluno e data.

ÉTER ETÍLICO DESTILADO (EMBALADO E ROTULADO)

ÉTER ETÍLICO SECO DESTILADO (Produto final desejado)

2) Destilar utilizando banho-maria como

fonte de calor em um sistema de destilação

simples. Receber em frasco de kitassato

contendo rolha e um tubo de borracha

adaptado a saída lateral.

ÉTER ETÍLICO, traços de água, Fe2(SO4)3 (traços), CaCl2

(traços), FeSO4 (traços), H2SO4 (traços), 2 g de fios de sódio, em geladeira ao abrigo de luz.