mÓdulo cromatografia em fase gasosa

1 GC

MÓDULO

CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

2 GC

Programa

1 Introdução

1.1 Princípios gerais da cromatografia

1.2 A cromatografia gás-líquido

1.3 O cromatógrafo gás-líquido

1.4 Cromatograma típico

2 Colunas Capilares

2.1 Dimensões

2.2 Fase estacionária

2.3 Seleção das colunas

3 GC

3 Separação Cromatográfica

3.1 Forma dos picos

3.2 Retenção e Selectividade

3.3 Eficiência da coluna

3.4 Resolução

4 Fase Móvel

4.1 Selecção do gás de arrasto

4.2 Fluxo do gás de arrasto

4.3 Pureza dos gases

5. Injectores

5.1 Injector split/splitless

5.2 Injector on-column

5.3 Técnicas de injecção

4 GC

6 Detetores

6.1 Detetores de Ionização de Chama (DIC ou FID)

6.2 Outros Detetores

5 GC

1 INTRODUÇÃO

1.1 Princípios gerais da cromatografia

1.2 A cromatografia gás-líquido

1.3 O cromatógrafo gás-líquido

1.4 Cromatograma típico

6 GC

1.1 Princípios gerais da cromatografia

7 GC

1.2 A cromatografia gás-líquido

8 GC

1.2 A cromatografia gás-líquido

i) É uma das mais poderosas técnicas de separação química

ii) Permite obter informação qualitativa e quantitativa acerca dos

componentes individuais de uma amostra quando hifenada com

uma técnica de deteção

iii) De uma maneira geral, os componentes são separados pelas

diferenças de volatilidade e de estrutura

A cromatografia gasosa separa misturas de componentes VOLÁTEIS ou

SEMI-VOLÁTEIS

A cromatografia gasosa atual é aplicável a misturas cujos constituintes

tenham PONTOS DE EBULIÇÃO até 300 ºC e que sejam termicamente

estáveis

9 GC

1.3 O cromatógrafo gás-líquido

10 GC

Fonte de gás arrastador

forno

Controlo, aquisição e

tratamento de dados

(inclui integrador)

Cromatógrafo

11 GC

controlador de temperatura

injectordetectorcoluna

forno

forno

controlador

pneumático Painel de controlo

manual do cromatógrafo

12 GC

1.4 Cromatograma típico

13 GC

2 COLUNAS CAPILARES

2.1 Dimensões

2.2 Fase estacionária

2.3 Seleção das colunas

14 GC

2 Coluna capilares

Atualmente é usada apenas

para separar gases

15 GC

2 Coluna capilares

Corte transversal de uma

coluna de enchimento

Corte transversal de uma

coluna capilar

16 GC

2 Coluna capilares

Poliimida

Sílica fundida

Fase estacionária

17 GC

2.1 Dimensões das colunas capilares

18 GC

2.2 Fase estacionária

19 GC

2.2 Fase estacionária

20 GC

2.2 Fase estacionária

22 GC

2.2 Fase estacionária

22 GC

2.3 Seleção das colunas

23 GC

2.3 Selecção das colunas

24 GC

2.3 Selecção das colunas

25 GC

2.3 Seleção das colunas

26 GC

2.3 Selecção das colunas

27 GC

2.3 Selecção das colunas

28 GC

2.3 Selecção das colunas

29 GC

3 SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA

3.1 Forma dos picos

3.2 Retenção e Selectividade

3.3 Eficiência da coluna

3.4 Resolução

30 GC

3.1 Forma dos picos

31 GC

3.2 Retenção e Selectividade

32 GC

3.3 Eficiência da coluna

33 GC

3.3 Eficiência da coluna

N

N

N

34 GC

3.4 Resolução

A resolução entre dois picos adjacentes é quantificada pela razão entre a

diferença dos tempos de retenção e a semi-soma das larguras da

base dos picos.

Quando a largura dos picos são iguais

12

12

5,0 WW

ttR RR

s

W

ttR RR

s12

35 GC

3.4 Resolução