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ENSAIOS METROLÓGICOS NA DETERMINAÇÃO

DO TEOR DE UMIDADE EM ÁLCOOL COMBUSTÍVEL

Rafael Agostinho Lemos da Silva, Técnico em Metrologia

Laboratório de Analise Orgânica

Divisão de Metrologia Química - Inmetro

A Metrologia aplicada à Química

•Preocupação recente (1993), diferentemente da metrologia

aplicada à física

•Objetivo principal é prover confiança nas medições químicas

Alguns Atributos da Qualidade nas Medições

• Exatidão/Incerteza

• Reprodutibilidade

• Comparabilidade

• Repetitividade

• Confiabilidade

Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas...

• Métodos Primários de Medição

• Materiais/Procedimentos de Referência Certificados

• Validação de Métodos

• Programas de Intercomparações

• Equipamentos Calibrados

• Sistema da Qualidade

• Incerteza de Medição

• Rastreabilidade

Escopo da metrologia química

ESPECIFICAÇÃO

É a qualidade mínima necessária ao bom desempenho do produto, definida através de um conjunto de características

e seus respectivos limites.

Qualidade de um Produto

ÁLCOOL COMBUSTÍVEL

PORTARIA ANP Nº 2, DE 16 de Janeiro de 2002

Estabelece especificações para o Álcool Etílico Anidro Combustível

(AEAC) e Álcool Etílico Hidratado Combustível (AEHC).

Teor de Etanol (mín) %Vol.

AEAC - 99,3

AEHC - 92,6

“Combustíveis

Desenvolvimento de motores• melhor desempenho• menor consumo

Meio Ambiente• menor consumo• menos emissões

Capacidade de Produção (custo para o País)

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE (ÁGUA)

TITULAÇÃO KARL FISCHER

• VOLUMÉTRICA

• COULOMÉTRICA

CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3

H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I

TITULAÇÃO KARL FISCHER VOLUMÉTRICA

• Baseia-se na quantidade de reagente (com seu respectivo fator de correção) necessária para titular a água presente na alíquota da amostra ensaiada.

• Faixa de medida de água:Mínimo 1 mg de água por amostra.

Até 100% de água pode ser determinada.

TITULAÇÃO KARL FISCHER COULOMÉTRICA

• Iodo é produzido por oxidação anódica a partir do iodeto contido no reagente de KF. A corrente no eletrodo gerador é desligada tão logo um ligeiro excesso de iodo surja no vaso de titulação. Esse ligeiro excesso de iodo livre é detectado pelo eletrodo indicador de fio duplo de Pt (como no KF volumétrico).

• Cálculo Conhecendo-se o valor da corrente aplicada ao eletrodo gerador e a estequiometria calcula-se a quantidade de água que reage com o iodo gerado.

• Faixa de medida de água:

Mínimo de 10 g de água por amostra

Máximo até 200 mg pode ser determinado.

TITULAÇÃO KARL FISCHER

Fatores que influenciam os Resultados:

• Reatividade dos reagentes (tempo de titulação)

• Vaso de titulação (desvio “drift”, vedação)

• Vaso Coulométrico (desvio, diafragma)

• Matriz (reações secundárias, solubilidade)

• Eletrodo (recobrimento)

• Agentes secantes (peneira molecular, sílica-gel)

• Manuseio/preparo da amostra

• Ambiente (local de trabalho)

Muito obrigado pela sua atenção!

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