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EM 736 - 9

SELEÇÃO DE TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

BIBLIOGRAFIATécnicas de Análise Microestrutural – Angelo Fernando

Padilha e Francisco Ambrozio Filho.

Introdução

O estudo de microestrutura é de extrema importância visto que ela determina em última análise as propriedades dos materiais.Por outro lado a análise microestrutural é prejudicada por algumas dificuldades inerentes.

Defeitos cristalinos e constituintes microestruturais , como fases e inclusões têm características diferentes e ampla faixa de tamanhos – de Angstrons a milímetros –exigindo frequentemente a utilização de numerosas técnicas experimentais complementares, tais como microscópios de diferentes características e resoluções.

Estas técnicas ou equipamentos podem ser classificados conforme sua utilização:

Muito frequente: MO, DRX, Microdureza e Dilatometria.Frequentes: MEV, Microanálises Químicas Semiquantitativa (Fluorescência de raios-X e EDS), Análises Térmicas e Resistividade elétrica.Pouco frequentes: MET e Análises Químicas Quantitativa de micro-regiões.Raras: Espectroscopia Auger, Difração de nêutrons e Microscopia Iônica.

Identificação das fases em um material

Embora características como morfologia das fases, cor, comportamento sob luz polarizada ou sob determinado ataque metalográfico, microdureza e outras auxiliam na identificação de uma fase, isto é geralmente passível de dúvidas.Métodos mais precisos envolvem determinação da estrutura cristalina por DRX ou de elétrons em área selecionada no MET e/ou determinação de composição in situ das fases.

MEV

DRX com MO com Microdureza Vickers

MET com SADP

A identificação por meio da estrutura cristalina é facilitada pela existência de informações catalogadas pelo JCPDS de cerca de mais de 30.000 substâncias inorgânicas.O conhecimento da composição da fase a ser identificada também é de extrema utilidade.Porém pode ser insuficiente.

Exemplo: As fases intermetálicas σ e χ, frequentemente encontradas em aços inoxidáveis austeníticos, têm composições similares tornando difícil sua identificação através da composição. Mas facilmente diferenciadas através de DRX ou de elétrons.

Isopleta do diagrama de equilíbrio de um aço AISI 410S, comuma linha isobárica de 0,25 MPa pressão parcial denitrogênio; (b) micrografia óptica da seção transversal de umaço AISI 410S nitretado a 1200oC sob 0,25 MPa por 6 h.

Tipos de microestruturas

Microestrutura tipo A (material monofásico: substâncias puras e soluções sólidas).

Este é o caso mais simples e a fase presente pode ser facilmenteidentificada por DRX em superfície polida.

É conveniente eliminar a camada deformada, proveniente de processamento (corte) ou do polimento mecânico por meio de polimento químico ou eletrolítico uma vez que a maior parte da intensidade do feixe difratado é proveniente dos 2 µm e a presença de deformação acarreta alargamento dos máximos de difração.

Em fases não cúbicas e/ou brutas de fusão é mais comum também a presença de textura acentuada.

Tipos de microestruturasNesse caso, podem-se utilizar amostras na forma de pós, obtidos por limagem ou moagem (dependendo da plasticidade do material), recozê-las para ocorrência de recristalização, podendo-se utilizar difratômetro ou câmara de Debye-Scherrer ou ainda, se uma maior precisão na determinação dos parâmetros de rede for necessária, uma câmara de Guinier. Deve-se destacar que para a análise nas câmaras mencionadas, cerca de 1 mg de pó já é suficiente, ao contrário do difratômetro, que exige amostras maiores.

Tipos de microestruturasMicroestrutura do tipo B (ligas duplex: fração volumétrica ≥ 5% e

diâmetro médio ≥ 10%).

A identificação das fases é similar ao caso anterior, sendo que os problemas de textura são mais acentuados.Por meio de DRX podem-se determinar também as frações volumétricas das fases presentes.Exemplos típicos são as determinações de austenita retida em matrizes martensíticas e de ferrita δ e de martensita induzida por deformação em aços inoxidáveis austeníticos.A preparação de lâminas finas para eventual análise por MET desta classe de materiais é mais difícil que no caso anterior.A preparação por polimento eletrolítico levará certamente ao afinamento preferencial de uma das fases. Nestes casos o afinamento por erosão iônica é de grande valia.

Tipos de microestruturasMicroestrutura tipo C (ligas com dispersões médias de precipitados: fração volumétrica ≤ 5% e diâmetro médio entre 1 e 10 µm).

Nestas ligas o DRX muito provavelmente só detectará máximos de difração referentes à matriz.

A utilização de MET é também de pouca serventia, pois precipitados deste tamanho são dificilmente transmissíveis a elétrons e além disso são geralmente destacados da amostra durante a preparação da lâmina fina por meio de polimento químico ou eletrolítico.

Partículas deste tamanho podem ser analisadas pelas técnicas de análise química in situ uma vez que a região excitada pelo feixe de elétrons é da ordem de 1 µm.

Tipos de microestruturasA técnica mais indicada nesse caso é, todavia, a extração de precipitados por meio químico ou eletrolítico.Nessa técnica a matriz é dissolvida e os precipitados são separados por filtragem ou centrifugação e analisados dor DRX.O resíduo extraído pode também ser analisado quimicamente e dependendo do número e da composição das fases presentes, suas composições podem ser determinadas com excelente precisão.

Tipos de microestruturasMicroestrutura tipo D (ligas com dispersões muito finas de precipitados: diâmetro médio ≤ 1 µm e fração volumétrica qualquer).

As dificuldades encontradas na identificação por DRX das fasespresentes são similares à microestrutura do tipo C.

A diferença consiste em que no tipo C as partículas não são identificadas por apresentarem uma baixa fração volumétrica, e no caso D elas não o são por serem muito pequenas.

Em microestruturas do tipo D é muito utilizada a técnica da extração de precipitados com posterior análise química por DRX.

A determinação da composição das fases pelos métodos de análise química in situ para precipitados menores que 1 µm éaltamente imprecisa devido à ativação, pelo feixe de elétrons incidentes, da matriz adjacente ao precipitado.

Tipos de microestruturas

Para esta determinação é extremamente útil o emprego de MET com difração de elétrons de área selecionada.

Esta técnica também pode ser aplicada para a determinação de relação de orientação com a fase matriz, além da técnica de identificação por meio de estrutura.