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Introdução à Análise de Alimentos

Profa. Valéria Terra Crexi

Análise de Alimentos

Análise de Alimentos?

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Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes?

Alguns Conceitos

BROMATOLOGIA - é a ciência que estuda os alimentos, sua composição química qualitativa e quantitativamente, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes e contaminantes.

Esta ciência tem como função analisar os alimentos de forma detalhada

Origem: Grego – Broma, Bromatus = dos alimentos Logos = ciência

ALIMENTO – é toda substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer aos organismo humano os elementos normais à sua formação, manutenção e desenvolvimento

Função básica da bromatologia

Estudo químico e nutricional dos constituintes fundamentais dos alimentos

Alimentos glicídiosAlimentos lipídicosAlimentos protéicosVitaminasMineraisÁgua

Estudo químico nutricional dos constituintes secundários dos alimentos

(enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)

Análise de Alimentos: Por quê? Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto Estabelecer a composição nutricional nos rótulos Obter dados para o planejamento dietético Segurança no consumo de alimentos Gerar banco de dados e validação de processo Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na

qualidade do produto

6Análise de Alimentos

Ciência Tecnologia

Nutrição

Nutrição Humana e Experimental

Produtos vegetais e animais

Reações químicas, físicas e

enzimáticas

Engenharia

Processos Equipamentos

Alimentos

Identificação e quantificação de nutrientes

EmbalagensAditivosConservaçãoEstabilidade

Aplicação da Análise de Alimentos

Indústrias – controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira. Desenvolvimento de novos produtos e melhoramento de produtos já existentes.

Universidades e Institutos de Pesquisa – desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc.

Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro.

Analista

Fornecer dados analíticos de alta

qualidade através de métodos

analíticos que sejam confiáveis e

adequados, rapidamente e a um

baixo custo.

Análises de AlimentosAnálise Qualitativa identificação Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes

no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008). Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja.

(BASTOS et al., 2002).

Análise Quantitativa quantificação Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER

et al., 2009). Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional.

(BENINNI et al., 2002). Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in

vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al., 2000).

Análises de AlimentosAnálise Qualitativa e Quantitativa Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia

gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001).

Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004).

Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO et al., 2007).

Métodos de Análise

Métodos Convencionais

Métodos Instrumentais

Nenhum equipamento sofisticado

Equipamentos sofisticados

Métodos de Análise

Instrumentais: Os mais utilizados atualmente;Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.

Convencionais ou Clássicos:Alto custo de equipamentos eletrônicos;Não existe equipamento disponível para determinadas análises;Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se

tratar de um método oficial);Existem casos raros, onde métodos convencionais podem

apresentar resultados melhores do que os instrumentais.

Métodos de AnáliseMétodos gravimétricos precipitação , volatilização e eletrodeposição avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação

Métodos volumétricos neutralização e oxi-reduçãoMedi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução padrão)

Métodos de Análise

Métodos ópticos

interação entre a matéria e energia em forma de luz

Métodos eletroquímicos

condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma reação química

Métodos de Análise

Métodos cromatográficos

Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja sólida, líquida ou gasosa cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida

Escolha do Método Analítico

Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar interferindo entre si → muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

Escolha do método analítico vai depender do produto a ser analisado.

Fatores determinantes na escolha do método analítico:

1. Quantidade de amostra disponível:Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:

Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos

Macro ≥ 0,1 g ConvencionaisMeso (Semimicro) 10 – 100 mg

Instrumentais

Micro 1,0 – 10 mg

Submicro 0,1 – 1 mg

Ultramicro ≤ 0,1 mg

Traços 100 a 10000 μm (ppm)

Microtraços 10-7 – 10-4 μm

Nanotraços 10-10 – 10-7 μm

Fatores determinantes na escolha do método analítico:

2. Quantidade do componente analisado:Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra:

• Maiores: >1% • Menores: 0,01 – 1% • Micro: <0,01%• Traços: (ppm e ppb)

Métodos Convencionais

gravimetria e volumetria

Métodos Instrumentais

equipamentos (pHmetro, espectrofotômetro, HPLC, GC, NIRs...)

Fatores determinantes na escolha do método analítico:

3. Exatidão requerida: Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o

analito encontra-se em mais de 10% na amostra. Em quantidades <10% a exatidão cai

significativamente, necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados.

4. Composição química da amostra: presença de interferentes.

Determinação de um componente predominante não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida.

Fatores determinantes na escolha do método analítico:

5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor método:

$ Custo ReagenteEquipamento Pessoal especializadoTempo

6. Número de amostras a analisar:Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações

mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos, montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a analisar;

Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise, ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :

Antes de optar por um determinado método analítico deve-

se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos

resultados que irá depender de vários fatores, como:

Especificidade;

Exatidão;

Precisão;

Sensibilidade

Especificidade Capacidade do método analítico em medir o composto de

interesse, independente da presença de substâncias interferentes.

O interferente não será computado com o composto de interesse,

ou ele poderá ser descontado

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :

Exatidão Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico

se encontra do real.

Determinação da exatidão:

- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida

- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :

Precisão Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na

medida de um determinado componente da mesma amostra

Desvio padrão entre as várias medidas e a média

Equações no quadro

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :

SensibilidadeDescreve quanto a resposta varia com a variação da concentração do analitoEx: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração

do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido.

Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :

Limite de detecção

Menor quantidade ou concentração de um dado componente

que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de

confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :

Limite de detecção O limite de detecção pode ser aumentado:

- aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica,

podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior

absorção da radiação;

- Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise

instrumental

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :

Métodos de AnáliseO método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e

econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos:

métodos oficiais: Métodos testados e aprovados por laboratórios

competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização;

Métodos de Análisemétodos padrões ou de referência:

Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de laboratórios através de estudos colaborativos;

métodos rápidos: Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente

utilizadoApresentam menor exatidão na medida (em relação ao

método oficial)Útil em análises na determinação aproximada, como teor

de umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.

Métodos de Análisemétodos modificados:

Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover substâncias interferentes;

métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.

Métodos Oficiais de Análise de Alimentos

Utilizados para análises oficiais:

- expedição de laudos técnicos

- laboratórios devem apresentar resultados similares

- Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados pelos órgãos competentes devem passar por um processo de inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus laboratoristas.

AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no mais conhecidos e um dos mais completos compendium de análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos;

AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos;

AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;

Métodos Oficiais de Análise de Alimentos

Métodos de AnáliseStandart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;

Standart Methods for Examination of Water and Wastewater: consiste no compedium específico de análise de água e resíduos aquosos.

Instituto Adolfo LutzLANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)

Métodos de Análise

Instituto Adolfo Lutz

LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)

Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)

Fatores que dificultam a análise de alimentos

Complexidade das amostras

Número muito grande de substâncias presentes

Distribuição não uniforme

Perecibilidade dos alimentos

Variabilidade de amostras do mesmo alimento