apresentaÇÃo dissertaÇÃo andrÉ luiz leite

COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO SAE 10B30 REVESTIDO COM

TiO2 DEPOSITADO POR PLASMA

Por: André Luiz Leite

Orientador: Prof. Dr. Júlio César Giubilei Milan

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

27/07/2012

Dissertação de Mestrado

André Luiz Leite 1

Sumário

• Objetivo

• Motivação

• Revisão Bibliográfica

• Materiais e Métodos

• Resultados

• Conclusões

27/07/2012 André Luiz Leite 2

•Objetivo • Motivação

• Revisão Bibliográfica

• Materiais e Métodos

• Resultados

• Conclusões

27/07/2012 André Luiz Leite 3

Objetivo

Estudar a adesão e o desgaste de filmes de dióxido de titânio (TiO2) depositados por Triodo Magnetron Sputtering sobre o aço SAE 10B30.

27/07/2012 André Luiz Leite 4

27/07/2012 André Luiz Leite

• Objetivo

•Motivação • Revisão Bibliográfica

• Materiais e Métodos

• Resultados

• Conclusões

5

Motivação

• Filmes de TiO2 possuem atividade fotocatalítica, e essa atividade podem variar com estímulos mecânicos (Straka, Kawakami et al. 2009).

• Essa variação da atividade fotocatalítica pode ser utilizada em componentes inteligentes, que poderiam utilizar da variação da atividade fotocatalítica para emitir/gerar algum sinal para controle ou alerta.

27/07/2012 André Luiz Leite 6

Motivação

• Na aplicação no campo, o componente pode

estar exposto ao desgaste

• O conhecimento do coeficiente de atrito da superfície é importante

• Para o sucesso da aplicação é fundamental que o

filme de TiO2 tenha boa adesão ao substrato.

27/07/2012 André Luiz Leite 7

27/07/2012 André Luiz Leite 8

• Objetivo

• Motivação

•Revisão Bibliográfica • Materiais e Métodos

• Resultados

• Conclusões

Revisão Bibliográfica

• Tribologia:

27/07/2012 André Luiz Leite 9

Τριβοξ (tribos) = esfregar

“Ciência e a tecnologia de superfícies interagindo em movimento relativo” (HUTCHINGS, 1992)

09/03/1966: “Tribology”, Inglaterra,“Working Group”

(JOST, 2006)

E

F

I

C

I

Ê

N

C

I

A

AT

R

I

TO

D

E

S

G

A

S

T

E

Revisão Bibliográfica

27/07/2012 André Luiz Leite 10

Recobrimento com filmes finos Fonte: HOLMBERG e MATTHEWS, 2009

Revisão Bibliográfica

27/07/2012 André Luiz Leite 11

Triodo Magnetron Sputtering

Catodo

Anodo

Terceiro eletrodo aterrado

Fonte: RECCO, 2008

Revisão Bibliográfica

Nitretação:

“Tratamento de endurecimento superficial no qual que se introduz nitrogênio na superfície do

aço até certa profundidade, sob ação de uma atmosfera rica em nitrogênio e a uma

determinada temperatura.”

(CHIAVERINI, 1988)

27/07/2012 André Luiz Leite 12

Revisão Bibliográfica

27/07/2012 André Luiz Leite 13

Camada Nitretada Camada Branca

Fonte: : O'BRIEN e GOODMAN, 1991

Revisão Bibliográfica

Nitretação a plasma

27/07/2012 André Luiz Leite 14

Fonte: KURNEY et al., 1986

Revisão Bibliográfica

Porque Nitretar a plasma?

• Temperaturas mais baixas

• Tempo de tratamento menor (max. 20 h x 40-60 h)

• Melhor controle da camada branca

• Reduz empenamentos e não altera núcleo

• Uniformidade da camada

• Controle da camada

• Menor consumo de energia

• Não poluente

27/07/2012 André Luiz Leite 15

Revisão Bibliográfica

• Nitretação –Suporte

• Revestimento –Reduz desgaste

–Atrito

–Corrosão

• Direto:

–Nitretação

–Recobrimento

• Conversão:

–Recobrimento

– Nitretação 27/07/2012 André Luiz Leite 16

Duplex

(MUSIL, VLECK e RUZICKA 2000)

Revisão Bibliográfica

• TiO2

–Rutilo

–Brooquita

–Anatase

27/07/2012 André Luiz Leite 17

Fonte: DIEBOLD, 2003

Revisão Bibliográfica

• TiO2

– Dureza entre HV de 600 e 900 kgf/mm²

– Resistência ao desgaste limitada

– Pode servir de suporte para recobrimentos mais duros

(NIE, LEYLAND e MATTHEWS, 2000)

27/07/2012 André Luiz Leite 18

Revisão Bibliográfica

27/07/2012 André Luiz Leite 19

Aplicações do TiO2

Revisão Bibliográfica

Teste de adesão

27/07/2012 André Luiz Leite 20

VDI 3824 HRC

Revisão Bibliográfica

• Desgaste por deslizamento

– Modos de desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 21

CZICHOS, 2002

Revisão Bibliográfica • Desgaste por

deslizamento – Teoria de Archard

Q = “taxa” de desgaste (mm³/m)

𝜿 = constante

W = Força normal

P = Pressão normal que causa deformação plástica

Fazendo 𝑲 =𝜿

𝟑 e P = H, onde

N é a dureza, podemos reescrever:

K é o coeficiente de desgaste (adimensional)

KS = coeficiente de desgaste dimensional

27/07/2012 André Luiz Leite 22

𝑸 =𝜿 ∙ 𝑾

𝟑𝑷

𝑸 =𝑲 ∙𝑾

𝑯

𝑲𝒔 =𝑲

𝑯=

𝑸

𝑾

(HUTCHINGS, 1992)

27/07/2012 André Luiz Leite 23

• Objetivo

• Motivação

• Revisão Bibliográfica

•Materiais e Métodos • Resultados

• Conclusões

Materiais e Métodos

27/07/2012 André Luiz Leite 24

Preparação das amostras

Materiais e Métodos

• Amostras:

27/07/2012 André Luiz Leite 25

Sem tratamento

(ST)

Nitretada 10% N2 (Nit10)

Nitretada 80% N2 (Nit80)

TiO2 + Sem tratamento

(TiO2+ST)

TiO2 +

Nitretada 10%

(TiO2+Nit10)

TiO2 +

Nitretada 80% N2

(TiO2+Nit80)

Materiais e Métodos • Parâmetros de processo

27/07/2012 André Luiz Leite 26

Amostras com tratamento

Parâmetros Nit10 Nit80 ST+

TiO2

Nit10+

TiO2

Nit80+

TiO2

Limpeza por

Sputtering

Tempo [ s (min)] 1200 (20) -

-

-

-

-

-

-

-

1200 (20)

Temperatura [° C] 320 320

Atmosfera H2 H2

Nitretação a

Plasma

Tempo [s (h)] 21600 (6) 21600 (6)

Temperatura [° C] 350 350

Atmosfera 10% N2 +

90% H2

80% N2 +

20% H2

10% N2 +

90% H2

80% N2 +

20% H2

Deposição por

Triodo

Magnetron

Sputtering (TMS)

Tempo deposição

[s(min)] - 9000 (150)

Temp. do substrato [° C] - 200

Material do alvo - Titânio comercialmente puro

Dist. alvo-substrato

(mm) - 115

Materiais e Métodos

Amostra sem tratamento Amostra nitretada

27/07/2012 André Luiz Leite 27

Microestrutura das amostras

Materiais e Métodos

• Espessura das camadas (MEV)

• Microdureza e perfil de dureza

• Rugosidade

• Adesão: Método HRC (VDI 3824)

27/07/2012 André Luiz Leite 28

Materiais e Métodos

Atrito e Desgaste Volume de Material Removido

27/07/2012 André Luiz Leite 29

Perfilometria em 4 pontos da pista

Pino sobre disco

𝑽𝑴𝑹 = 𝑨 𝒑𝒊𝒔𝒕𝒂 × 𝟐𝝅𝒓𝒑𝒊𝒔𝒕𝒂

Materiais e Métodos

• Parâmetros do ensaio Pino sobre disco

– força normal: 5N;

– velocidade de deslizamento: 0,1m/s;

– distâncias percorridas: 100 m (3979 voltas, 239 rpm) e 200 m (4547 voltas, 136 rpm);

– raios de pista: 4 mm para 100m e 7 mm para 200m;

– umidade relativa do ar: entre 40% e 50%;

– contra-corpo: esfera de alumina com 6 mm de diâmetro e dureza HV 2000 kgf/mm².

27/07/2012 André Luiz Leite 30

27/07/2012 André Luiz Leite 31

• Objetivo

• Motivação

• Revisão Bibliográfica

• Materiais e Métodos

•Resultados • Conclusões

Resultados - Adesão

27/07/2012 André Luiz Leite 32

Nit10

HF 1 – HF 2

Resultados - Adesão

27/07/2012 André Luiz Leite 33

Nit80

HF 2

Resultados - Adesão

27/07/2012 André Luiz Leite 34

ST+TiO2

HF 3 – HF 4

Resultados - Adesão

27/07/2012 André Luiz Leite 35

Nit10+TiO2

HF 1

Resultados - Adesão

27/07/2012 André Luiz Leite 36

Nit80+TiO2

HF 2 – HF 3

Resultados – Espessuras de Camada

27/07/2012 André Luiz Leite 37

Espessura medida (µm) Espessura média (µm)

TiO2 0,93 0,72 0,46 0,40 0,63

Nit10 1,26 0,87 1,27 1,36 1,19

Nit80 1,86 2,76 2,68 1,90 2,30

Camade de TiO2

ST+TiO2

Camada Branca

Nit10

Camada Branca

Nit80

Resultados - Microdurezas

27/07/2012 André Luiz Leite 38

Amostra mHV0,5 [Gpa (kgf/mm²)] mHV0,01 [Gpa (kgf/mm²)]

ST 3,17 ± 0,05 (322,4 ± 4,7) -

Nit10 5,79 ± 0,13 (590,3 ± 13,0) 8,61 ± 0,81 (878,1 ± 82,4)

Nit80 7,04 ± 0,51 (718 ± 51,7) 11,45 ± 1,44 (1167,2 ± 147)

ST+TiO2 - 4,21 ± 0,03 (428,9 ± 31,1)

Nit10+TiO2 - 6,99 ± 0,68 (713,0 ± 69,1)

Nit80+TiO2 - 7,80 ± 1,53 (795,8 ± 156,4)

Resultados - Microdurezas

27/07/2012 André Luiz Leite 39

Amostra h para mHV0,5 (µm) h para mHV0,01 (µm) Esp. Camada (µm) % da espessura

ST 10,83 - 0 N/A

Nit10 8,01 0,93 1,19 78%

Nit80 7,26 0,81 2,30 35%

ST+TiO2 - 1,33 0,63 211%

Nit10+TiO2 - 1,03 1,19 + 0,63 56% / 163%*

Nit80+TiO2 - 0,98 2,3 + 0,63 33% / 156%*

Os valores de dureza representam um valor global, camadas mais substrato

h > 10% da espessura

Resultados – Perfil de Dureza

27/07/2012 André Luiz Leite 40

Resultados - Rugosidade

27/07/2012 André Luiz Leite 41

Amostra Rugosidade Ra média (µm)

ST 0,070±0,038

Nit10 0,213±0,131

Nit80 0,223±0,005

ST+TiO2 0,207±0,068

Nit10+TiO2 0,145±0,047

Nit80+TiO2 0,232±0,059

Resultados – Coeficiente de Atrito

27/07/2012 André Luiz Leite 42

Contra Aço AISI 52100

ST

Nit10

Nit80

TiO2 Nit80

Resultados – Coeficiente de Atrito

Contra Alumina – 100 m Contra Alumina – 200 m

27/07/2012 André Luiz Leite 43

Resultados – Coeficientes de atrito

27/07/2012 André Luiz Leite 44

ST – 200 m

TiO2+Nit10 – 200 m TiO2+Nit10 – 200 m TiO2+ST – 200 m

Nit80 – 200 m Nit10 – 200 m

Contra corpo de Alumina

Resultedos - Desgaste

VMR 100 m VMR 200 m

27/07/2012 André Luiz Leite 45

Resultados – Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 46

Coeficiente de desgaste dimensional (Ks)

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 47

(a) Pista de desgaste ST x AISI 52100

(b) Adesão

(c) Abrasão

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 48

• Nit10 x AISI 52100

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 49

(a) Pista de desgaste Nit80 x AISI 52100

(b) Adesão

(c) Detalhe Adesão

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 50

(a) Pista de desgaste Nit80+TiO2 x AISI 52100

(b) Adesão

(c) Detalhe adesão

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 51

ST Nit80 Nit10

Contra-corpo de alumina – 200 m

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 52

(a) Pista de desgaste ST+TiO2 x alumina

(b) Abrasão

(c) Adesão

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 53

(a) Pista de desgaste Nit10+TiO2 x alumina

(b) Detalhe da pista

Material aderido

na borda da

pista

Abrasão

Desplacamento

Resultados – Pistas de Desgaste

27/07/2012 André Luiz Leite 54

(a) Pista de desgaste Nit80+TiO2 x alumina

(b) Detalhe pista

27/07/2012 André Luiz Leite 55

• Objetivo

• Motivação

• Revisão Bibliográfica

• Materiais e Métodos

• Resultados

•Conclusões

Conclusões

• Melhor adesão de TiO2: Duplex Nit10 + TiO2

• Pior adesão de TiO2: Deposição de TiO2 direto no aço

• Ambas nitretações formam camada branca bem aderidas

27/07/2012 André Luiz Leite 56

Conclusões

• A Nitretação causou aumento de rugosidade

• TiO2 depositado sobre aço também causou aumento da rugosidade

27/07/2012 André Luiz Leite 57

Conclusões

• A nitretação causou aumento do coeficiente de atrito (contra alumina)

• Em deslizamento contra aço, nenhum dos tratamentos causou redução do coeficiente de atrito

• A deposição de TiO2 não causou grande alteração do valor do coeficiente de atrito, apenas no duplex TiO2+Nit10 observa-se pequena redução do valor do coeficiente de atrito

27/07/2012 André Luiz Leite 58

Conclusões

• Menor coeficiente de desgaste: Nit10 (menor adesão)

• A deposição de TiO2 aumenta a resistência ao desgaste se comparada com a amostra sem tratamento

• Em nenhuma das condições foi possível um filme de TiO2 com boa resistência ao desgaste para longas distâncias

27/07/2012 André Luiz Leite 59

Conclusões

• Para aplicações onde não ocorrem “grandes distâncias de deslizamento” o duplex TiO2+Nit10 possui a melhor resistência ao desgaste e adesão.

27/07/2012 André Luiz Leite 60

Algumas referências

• STRAKA, L. et al. Effect of substrate deformation on functional properties of atomic-layer-deposited TiO2 coatings on stainless steel. Thin Solid Films, 517, 2009. 3797–3805.

• HUTCHINGS, I. M. Tribology: Friction and Wear of Engineering of Materials. 1ª. ed. Londres: Arnold, v. I, 1992.

• HOLMBERG, K.; MATTHEWS, A. Coatings Tribology Properties: Mechanisms, Techniques and Applications in Surface Engineering. 2ª. ed. Amsterdam: Elsevier, v. 56, 2009.

• O'BRIEN, J. M.; GOODMAN, D. Plasma (Ion) Nitriding of Steels. In: ASM INTERNATIONAL ASM Handbook: Heat Treating. [S.l.]: ASM Internationa, v. 4, 1991. p. 944-954

• DIEBOLD, U. The surface science of titanium dioxide. Surface Science Reports, 48, Jan. 2003. 53-229.

• VEREIN DEUTCHER INGENIEURE. VDI 3824: Quality assurance of PVD and CVD hard coatings. Düsseldorf: [s.n.], v. 4, 2001.

27/07/2012 André Luiz Leite 61

MUITO OBRIGADO

27/07/2012 André Luiz Leite 62

27/07/2012 André Luiz Leite 63

COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO SAE 10B30 REVESTIDO COM TiO2

DEPOSITADO POR PLASMA

• Por: André Luiz Leite

• Orientador: Prof. Dr. Júlio César Giubilei Milan

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

Dissertação de Mestrado