apostila aula prática 2013

AULAS PRÁTICAS DE

QUÍMICA ANALÍTICA

QUANTITATIVA

CURSO DE FARMÁCIA E BIOMEDICINA

Profª M.Sc. MÁRCIA CRESTANI BIN

Apostila de aulas práticas de Química Analítica Quantitativa Profª M. SC. Márcia Crestani Bin

Centro Universitário da Grande Dourados – Unigran 2

APRESENTAÇÃO

Essa apostila foi elaborada com o objetivo de auxiliar os alunos no

acompanhamento do roteiro das aulas práticas a ser realizadas na disciplina de Química

Analítica Quantitativa. Os experimentos que compõem este roteiro foram selecionados

visando fornecer ao aluno a oportunidade de entender os aspectos experimentais básicos

que fundamentam a Química Analítica Quantitativa. O aluno deve buscar na literatura

fornecida um maior embasamento científico e explicações para os procedimentos

realizados.

As atividades de laboratório desenvolvidas complementam os fundamentos

teóricos estudados na disciplina, enfocando os aspectos clássicos de análise.

Ao final da disciplina espera-se que o aluno tenha ampliado seu universo de

conhecimentos básicos em Química Analítica, podendo aplica-los nos mais diversos

setores de análise envolvendo a prática profissional.

Bons estudos !!!

Profª M.Sc. Márcia Crestani Bin.

ORIENTAÇÃO PARA AS AULAS

Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorrido, condições iniciais e finais do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. O aluno pode utilizar a apostila de aulas práticas para anotações e fazer uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. Após a realização da aula, um relatório deverá ser entregue, sempre que for solicitado.

O relatório deverá ser entregue após a realização da aula prática. Poderá ser entregue um relatório por grupo formado para a aula. Só será avaliado em relação ao relatório aquele aluno que tiver presença na aula. Não haverá reposição de aula prática. O relatório deve seguir modelo conforme ANEXO.

Além disso, o aluno precisará para as aulas de laboratório:

jaleco, luvas descartáveis, máscara e óculos de segurança. vestir calça comprida, calçado fechado e cabelos presos, além de seguir as normas

de biossegurança.

INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO EM LABORATÓRIO QUÍMICO

1. NOÇÕES DE SEGURANÇA E PRECAUÇÕES:

É imprescindível que se estabeleçam normas para o uso de agentes químicos ou físicos em um laboratório, uma vez que estamos expostos a esses agentes que podem trazer riscos graves a nossa saúde e causar sérios acidentes. Além disso, muitas substâncias podem causar conseqüências ao meio ambiente, quando mal utilizadas e/ou descartadas.

Abaixo estão algumas regras fundamentais a serem seguidas no laboratório, para evitar riscos:

Verificar as condições de funcionamento dos equipamentos de segurança presentes, como: exaustão, extintores de incêndio, lava-olhos, saídas de emergência, etc.;

Sempre deve ser usado o jaleco para proteção individual. A utilização das luvas também é obrigatória.

Jamais fumar, comer, beber dentro de um laboratório, assim como também não conservar alimentos ou bebidas no mesmo;

Não cheirar diretamente os reagentes químicos e sempre mantê-los bem rotulados. Em hipótese nenhuma devem ser provados;

Conservar sempre limpo seu local de trabalho. Ao derramar qualquer substância, mesmo água, secar e limpar o local;

Manter o rosto afastado dos recipientes e vidrarias com reagentes que estiverem sendo manipulados, principalmente ao ocorrer uma reação ou aquecimento;

Estar atento às informações contidas nos rótulos e usar os reagentes conforme suas especificações. Isso ajuda a evitar o uso de reagentes incorretos e a mantê-lo informado sobre o produto que está utilizando;

Ter o máximo de cuidado nas reações de aquecimento

Nunca utilize vidrarias trincadas;

Ter atenção ao direcionar tubos de ensaio ou outras vidrarias na qual se processa uma reação;

Realizar em capela as reações com liberação de gases ou vapores tóxicos;

Cuidar para manusear reagentes inflamáveis longe das chamas (o que inclui o álcool etílico, muito utilizado);

Ao realizar diluições com ácido, sempre adicionar o ácido sobre a água, e não o contrário, lentamente e agitando;

Ao se locomover no laboratório, sempre o fazer com o máximo de cuidado, para evitar acidentes;

O laboratório não é local para brincadeiras e distração, portanto, tenha a máxima atenção e seriedade em tudo que estiver fazendo;

Rotular frascos, vidrarias, soluções que estiver manuseando;

Certifique-se da voltagem correta antes de ligar aparelhos;

Mantenha os frascos tampados e não troque as tampas de diferentes reagentes;

Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor

2. ÁGUA PARA USO NO LABORATÓRIO

A água a ser utilizada nos laboratórios químicos passam por processos de purificação, para evitar contaminações e reações indesejadas. Em laboratórios de química analítica são utilizadas as seguintes águas:

# água destilada: refere-se aquela que passa por um processo de purificação por meio de destiladores. Apresenta-se mais pura sob o ponto de vista microbiológico, mas ainda apresenta íons contaminantes, que passam pelo destilador.

# água deionizada: é purificada através de desionizadores, que são aparelhos pelos quais a água da torneira é percolada através de misturas de resinas de troca iônica: uma resina fortemente ácida remove os cátions eventualmente presentes na água e os substitui por íons H+, enquanto uma resina fortemente básica remove os ânions que estejam contaminando a água. A água deionizada é isenta de todo material orgânico presente na forma iônica, mas não são removidos os não-eletrólitos.

3. MANUSEIO DE BALANÇAS ANALÍTICAS

Antes de utilizar uma balança analítica, esteja informado do seu funcionamento, da sensibilidade da balança, da capacidade da mesma. A sensibilidade refere-se ao menor incremento de massa que pode ser medido.

A balança não deve ser removida do seu local; deve ficar longe de locais com corrente de ar e de insolação direta.

Antes de utilizar a balança, verifique seu nivelamento, observando o nível zero na bolha da base do instrumento. O ajuste pode ser feito com o auxílio de parafusos de nivelamento nos “pés” da balança.

Os objetos a ser pesados devem possuir a mesma temperatura da balança. Objetos aquecidos devem esfriar no dessecador antes de realizar a pesagem. O correto é não tocar nos objetos a ser pesados, utilize pinça, pegadores limpos e secos.

O objeto a ser pesado deve ser colocado no centro do prato da balança, e nunca deve-se colocar o reagente a ser pesado diretamente sobre o prato. Utilizar recipientes adequados, como cadinhos, pesa-filtros, béqueres, vidros de relógio. Sempre que cair algum resíduo sobre o prato da balança este deve ser limpo com um pincel.

SUBSTÂNCIAS E SOLUÇÕES PADRÕES

No trabalho em laboratório deve-se priorizar a utilização de soluções com concentrações o mais corretas possível. Para isso, pode-se utilizar da padronização da concentração de soluções.

Substâncias p.a.: apresentam um grau de pureza em torno de 100%, são

conhecidas pela sigla p.a. (“para análise”). Soluções padrões: são aquelas com concentração exatamente conhecida. É

desejável que a concentração possa ser determinada com um erro inferior a 0,1%. As soluções padrões podem ser denominadas de padrão primário, secundário, terciário, e assim por diante.

Substâncias padrão primário: não precisam ser padronizadas por outra solução

para serem utilizadas. Devem satisfazer os seguintes requisitos: - ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação; - as impurezas devem ser facilmente identificáveis com ensaios qualitativos

conhecidos; - o teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 – 0,02%; - a substância não deve ser higroscópica ou eflorescente; - a substância deve ser totalmente solúvel de modo que se forme uma solução

perfeita; - a substância deve possuir peso molecular elevado; - a substância deve ser sólida. Há poucas substâncias com essas características, portanto, sendo considerados

padrão primário: carbonato de sódio (Na2CO3), tetraborato de sódio (Na2B4O7), ácido benzóico (C7H6O2), cloreto de sódio (NaCl), nitrato de prata (AgNO3), ácido oxálico (H2C2O4), oxalato de sódio (Na2C2O4), dicromato de potássio (K2Cr2O7).

A solução padrão primária é preparada pelo método DIRETO, ou seja, pesa-se uma quantidade definida por cálculo da substância e dissolve-se, normalmente em água. O volume e a massa são definidos previamente por cálculo, dependendo da substância, da concentração e da quantidade desejadas da solução. Deve-se usar vidraria volumétrica (balão volumétrico, pipetas volumétricas). A solução obtida é considerada um padrão primário.

Substância padrão secundário: não possui as especificações necessárias para ser considerado padrão primário. Então se recorre ao método INDIRETO para prepará-lo. O método indireto consiste em preparar inicialmente uma solução com a concentração desejada e após deve-se padronizá-la, isto é, determinar sua concentração exata realizando uma titulação com um padrão primário. A solução obtida assim é considerada um padrão secundário, ou terciário, se for padronizada com uma secundária.

Portanto, uma padronização é realizada por titulação da solução de concentração conhecida (padrão primário) com a solução de concentração que se quer determinar. Para isso, é necessário dispor de um padrão primário adequado e o ideal é que se realizem pelo menos duas titulações paralelas para ver se não há divergências nos resultados.

Lembre-se: soluções alcalinas nunca devem ser armazenadas em frascos de vidro, pois ele age como extrator de íons, removendo cátions das soluções, principalmente Na+, K+.

MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISE

A análise volumétrica se baseia na medida de volume de uma solução de concentração conhecida (solução padrão) que equivale a uma quantidade do componente procurado. Os principais métodos volumétricos são: volumetria de neutralização, de precipitação, de oxi-redução e de complexação. As medidas volumétricas para as análises devem ser feitas com precisão e exatidão, para isso são utilizadas as vidrarias volumétricas: bureta, balão volumétrico e pipeta volumétrica. Aparelhos graduados (não-volumétricos) ajudam no procedimento da análise quando se desejam medidas apenas aproximadas. São eles: pipetas graduadas, proveta, erlenmeyer, copo de béquer, copo graduado, etc.

A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, chamada menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de qualquer equipamento volumétrico A medição do volume deve ser feita nos traços de aferição de maneira uniforme, com o aparelho posicionado verticalmente na altura dos olhos. Medição de volumes líquidos incolores ou translúcidos. Você deve conhecer as principais vidrarias utilizadas em um laboratório químico, sua utilização, cuidados ao manuseá-las. Lembre-se que vidrarias volumétricas ou calibradas não devem ser colocadas em estufa devido ao fato que o vidro se expande e se contrai em temperaturas bruscas, alterando sua calibração. Como proceder a titulação: A titulação é o procedimento utilizado nas determinações volumétricas. A bureta é o material volumétrico utilizado na titulação. O processo da titulação inicia com o preparo de uma ou mais soluções padrões, que poderão ser o agente titulante ou para padronizar a solução titulante. O processo consiste em inicialmente “lavar” a bureta com a solução que ela irá conter. Em seguida preenche-se a bureta com a solução, preenche-se a parte afunilada, abrindo brevemente a torneira da bureta, tomando o cuidado de não deixar bolhas de ar, completa-se o volume, observando a posição do menisco e prende-se a bureta no suporte. Em seguida, deve-se ir adicionando pequenas alíquotas da solução titulante (da bureta) em um volume estabelecido de amostra (contido no erlenmeyer ou béquer), já contendo outras substâncias e reagentes necessários (indicador, tampão, etc). A solução da bureta vai sendo adicionada à outra solução até que se visualize o ponto final da reação. A solução titulante deve ser gotejada lentamente. Observe com o professor a forma correta de proceder na titulação e no manuseio da bureta.

Antes de iniciar os procedimentos de análise, você deve possui algumas informações básicas, algumas das quais estão relacionadas com as questões abaixo:

1. Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada?

2. Por que não se deve remover o líquido que fica mantido na ponta da pipeta?

3. O que é menisco? Como deve ser observado para evitar erro em análise quantitativa?

4. Por que é necessário calibrar material volumétrico em análise quantitativa?

5. Qual o tempo mínimo de escoamento indicado para a pipeta calibrada? E o tempo máximo? Qual a importância do acerto desses tempos?

6. Por que é necessário que os erlenmeyers, a pipeta e a água fiquem algum tempo próximos à balança quando é realizada sua calibração?

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA VOLUMÉTRICA

1. Calibração de uma pipeta volumétrica

Primeiramente, observe o tempo de escoamento da pipeta, que não deve ultrapassar um minuto e nem ser inferior a:

Capacidade (mL) 5 10 25 50 100 200

Tempo (s) 15 20 25 30 40 50

Em seguida, proceda da seguinte forma: - pesar um erlenmeyer vazio, limpo e seco, e anote a massa; - preencher uma pipeta com água na temperatura ambiente, secar a ponta, e acertar seu volume até o menisco; - liberar a água contida na pipeta no frasco previamente pesado, escorando a ponta da pipeta na parede do frasco e sem soprar o líquido que ficar contido na pipeta; - pese o frasco com a água e anote a massa; - calcule a massa da água; - meça a temperatura da água; - calcule o volume de água liberado, corrigindo o valor da densidade para a água na temperatura ambiente (veja tabela abaixo); - repita essa calibração algumas vezes e calcule o valor médio obtido; - calcule o erro relativo, que deve ser menor que 1%. 2. Calibração de um balão volumétrico: - pese um balão volumétrico limpo, seco e sem tocá-lo diretamente com as mãos; - preencha o balão com água na temperatura ambiente até seu menisco e pese novamente; - calcule a massa da água contida no balão; - meça a temperatura da água; - calcule o volume contido no balão, corrigindo o valor da densidade para a água na temperatura ambiente; - repita essa calibração algumas vezes e calcule o valor médio obtido; - calcule o erro relativo, que deve ser menor que 1%. Cálculos e Resultados: - Expresse os resultados na forma de tabela, para melhor visualização. - As vidrarias analisadas estão calibradas?

TABELA DE VALORES DE DENSIDADE DA ÁGUA EM DIFERENTES TEMPERATURAS

MEDIDA DE pH EM ALIMENTOS

Objetivos

Aprender sobre o uso de um potenciômetro, para medida de pH (pHmetro) em diferentes tipos de amostras. Material e reagentes

Agitadores e barras magnéticas;

Béqueres de 100 mL e 250 mL;

Potenciômetro (pHmetro);

Balões volumétricos de 250 mL;

Termômetro;

Tetraborato de sódio (Na2B4O7. 10H2O);

Fosfato monobásico de potássio (KH2PO4);

HCl conc;

Amostras: sucos, café, leite, refrigerantes, queijo, farinha de trigo. Procedimento

A. Preparação e uso de soluções tampões

1. Ligar o potenciômetro. Abrir o eletrodo de calomelano; 2. Preparar 250 mL dos seguintes tampões: 3. Fosfato 0,0025 M: 0,8475g de KH2PO4 + 1,6695 g de Na2HPO4.7H2O; 4. Biftalato de potássio 0,05M: 2,6057g de KHC8H4O4; 5. Colocar cada tampão num béquer de 100 mL medindo a temperatura; 6. Tirar os eletrodos do potenciômetro da água destilada, secando com papel fino.

Mergulhá-los no tampão fosfato, com cuidado para não bater no fundo do béquer, pois, sendo de vidro, eles podem quebrar-se facilmente. Fazer leitura do pH e, se não estiver calibrado, no pH ao redor de 7 (verificar o valor exto do pH na tabela de pH x temperatura, que acompanha o equipamento), calibra-lo devidamente. Seguir o mesmo procedimento com o tampão biftalato para calibrar o potenciômetro no pH ao redor de 4 (tabela de TºC).

B. Diluição de um tampão

1. Diluir o tampão fosfato duas vezes, e medir os valores do pH para cada caso, após

a calibração do equipamento. C. Diluição de um ácido Forte 1. Preparar soluções de HCl de 0,01; 0,001 e 0,0001M. Medir o pH de cada solução,

começando com a mais diluída, após a calibração do equipamento.

D. pH em alimentos Determinação de pH em diferentes tipos de alimentos:

1. Leitura direta em produtos líquidos como xaropes, sucos, vinhos e bebidas em

geral; 2. Bebidas com gás carbônico, como refrigerante, devem ser submetidas a agitação

mecânica ou a vácuo antes de se tomar a medida de pH, pois o CO2 pode formar ácido carbônico e abaixar o pH;

3. Bebidas com polpa em suspensão devem ser agitadas para misturar a polpa decantada e medir o pH imediatamente, antes de a polpa se separar novamente, ou utilizar um agitador magnético para conseguir um resultado homogêneo, já que a polpa e o líquido podem ter diferentes pHs;

4. Em produtos sólidos e secos, como farinhas, pão, macarrão e biscoitos, é preparado um extrato com suspensão de 10g do produto em 100 mL de água, e toma-se o pH do líquido sobrenadante após a decantação;

5. Medir o pH das seguintes amostras:

1) Amostras líquidas: água destilada, suco de laranja, coca-cola, café, leite, solução de 2,0g de NaHCO3 em 100 mL de água;

2) Amostras sólidas e semi-sólidas: farinha: pesar 10,00g de farinha de trigo num erlenmeyer e juntar 100 mL de água recentemente fervida e resfriada a 25ºC. Agitar até que as partículas estejam suspensas uniformemente e a mistura esteja livre de grumos. Deixar extraindo por 30 minutos, agitando frequentemente. Deixar em repouso por 10 minutos ou mais, e escoar o sobrenadante para um béquer para medir o pH, imediatamente após a calibração do equipamento. Se a amostra for um queijo mole, deve-se encher o béquer pela metade e inserir os eletrodos. Os queijos duros devem ser finamente moídos e colocados num béquer sob pressão, até formar uma massa compacta. Inserir os eletrodos nesta massa e tirar pelo menos três medidas em lugares diferentes da amostra, a fim de obter uma leitura média do pH, já que uma amostra sólida não é tão homogênea quanto uma líquida. Lavar os eletrodos com benzeno para remover a gordura e depois passar água destilada.

Questões para relatório:

1. Anotar os devidos valores de pH encontrados nos alimentos escolhidos pelo seu grupo e comparar com dados apresentados na literatura ou legislação.

CURVA DE TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE HCl COM NaOH

Objetivos: - construir uma curva de titulação de neutralização; - determinar o ponto final da titulação através da curva de titulação; - determinar a concentração da solução de HCl a partir do volume gasto de titulante; - determinar quais os possíveis indicadores que poderiam ser utilizados nessa titulação; Procedimento: - monte um sistema com um eletrodo de vidro combinado, um béquer de 100 mL, um agitador magnético, uma barra de agitação, um potenciômetro e uma bureta de 25 mL. - calibre o aparelho com as soluções-tampões de pH 4,0 e 7,0. - transfira 20 mL da solução de HCl aproximadamente 0,1 N para o béquer e acrescente 20 mL de água destilada. - preencha a bureta com solução de NaOH 0,1 N. A ponta da bureta deve ficar um pouco dentro do béquer. - mergulhe o eletrodo na solução do béquer de modo que o bulbo fique imerso na solução, mas não encoste na barra de agitação. - ligue a agitação, tomando o cuidado de que a barra de agitação não toque no bulbo. - no início da titulação, acrescente alíquotas de 1 mL da bureta dentro da solução do béquer, anotando o pH, esperando sempre cerca de 10 segundos até o valor estabilizar. - ao redor do volume esperado para o ponto final, adicione incrementos de 0,2 mL. - coloque os valores numa tabela. - construa um gráfico pH X V(mL) e outro pH/V x V(mL) Resultados: - construa os 2 gráficos; - determine o ponto final da titulação através dos gráficos; - determine a concentração da solução de HCl; - cite alguns (pelo menos 5) indicadores adequados para essa titulação e explique porque são adequados.

DETERMINAÇÃO DE CHUMBO ATRAVÉS DE ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Gravimetria do Pb+2 como PbSO4 Procedimento:

1ª PARTE: - pesar exatamente 0,7 g de Pb(NO3)2 e anote a massa; - dissolver num béquer com 75 mL de H2O; - aquecer suavemente a solução; - juntar, agitando, ligeiro excesso de H2SO4 até precipitação total de Pb+2 sob a forma de PbSO4 branco; - acrescentar um volume igual de álcool absoluto (insolubiliza o precipitado). Agitar e deixar repousar até aglomeração e deposição do precipitado; - decantar o líquido claro sobre um filtro e lavá-lo com álcool 1:1 duas vezes; - transferir o precipitado para o filtro e lavá-lo com álcool 1:1 até que o líquido de lavagem fique bem claro (duas ou três vezes); - secar o precipitado PbSO4 na estufa (110°C); - colocar a identificação do grupo em um vidro-relógio para posterior transferência do precipitado para o vidro-relógio;

2ª PARTE - retirar do filtro a maior quantidade possível de precipitado e colocá-lo no vidro-relógio; - pesar um cadinho seco e anotar a massa; - incinerar o filtro no cadinho com cuidado e deixar esfriar; - juntar às cinzas resultantes 1 gota de HNO3 e 1 gota de H2SO4; - aquecer suavemente para evaporar o excesso de ácido e deixar esfriar; - colocar no cadinho o precipitado contido no vidro-relógio e aquecer ao vermelho-sombra por 5 minutos; - deixar esfriar o cadinho um pouco e colocá-lo no dessecador para esfriar; - pesar o cadinho com o precipitado PbSO4 e anotar a massa; Resultados: - calcular a % de massa de Pb+2 presente no precipitado. - complete a equação da reação:.................+....SO4

-2.... ............. - calcule o erro percentual em relação à massa teórica. Discussão:

Por que o precipitado foi lavado com álcool e não com água somente? Por que foi colocado HNO3 e H2SO4 ao resíduo do cadinho? O resultado apresentou erro em relação ao esperado? A que você atribui o erro

cometido?

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl COM Na2CO3

Equação química

Procedimento:

Realizar os cálculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substância para preparar as soluções desejadas.

Colocar no erlenmeyer: - 10 mL de solução 0,05 mol/L de Na2CO3 - 2 gotas de alaranjado de metila - 30 mL de água destilada Colocar na bureta: - solução aproximadamente 0,1 mol/L de HCl Proceder à titulação. Quando começar a mudar a cor, parar a titulação, aquecer até fervura o erlenmeyer para evaporar o excesso de CO2, que daria uma viragem prematura do indicador. Esfriar a solução à temperatura ambiente, lavar as paredes internas do erlenmeyer com água destilada com o auxílio da pisseta e continuar a titulação, gota a gota até cor salmão persistente. Realizar a titulação em duplicata. Calcular a concentração exata do ácido em mol/L a partir do volume gasto na titulação.

Cálculos:

Questionário

1. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em análise volumétrica?

2. O que é titulação? E solução padrão?

3. O que é ponto de equivalência (PE) de uma titulação? E ponto final (PF)? Eles precisam ser necessariamente iguais?

4. Por que um dos dois líquidos (geralmente o titulante) sempre deve ser uma solução padrão?

5. O que é um indicador para uma titulação ácido-base?

6. Qual o critério usado na seleção de um indicador para uma titulação ácido-base particular?

7. O pH no ponto de equivalência de uma titulação de ácido forte é neutro, ácido ou alcalino? E para a titulação de um ácido fraco? Justifique.

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH

Equação química

Procedimento:

Colocar no erlenmeyer: - 10 mL de solução aproximadamente 0,1 mol/L de NaOH - 2 gotas de vermelho de metila ou fenolftaleína - 30 mL de água destilada Colocar na bureta: - solução padrão 0,1 mol/L de HCl Proceder à titulação até a mudança de cor para salmão (vermelho de metila) ou para incolor (fenolftaleína). Realizar a titulação em duplicata. Calcular a concentração exata da base em mol/L a partir do volume gasto na titulação.

Cálculos:

DOSAGEM DA ALCALINIDADE DE UMA AMOSTRA

Equação química

Procedimento:

Colocar no erlenmeyer: - 10 mL de solução alcalina a dosar (pode ser solução KOH) - 2 gotas de vermelho de metila - 30 mL de água destilada Colocar na bureta: - solução padrão 0,1 mol/L de HCl Proceder à titulação até a mudança de cor para salmão. Realizar a titulação em duplicata. Calcular a concentração exata da base a partir do volume gasto na titulação.

Cálculos:

DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS

Equação química

Procedimento: - pesar cerca de 0,5 g de comprimido triturado em um gral com pistilo (anote o peso exato); - transferir quantitativamente a massa para um balão volumétrico de 100 mL, com o auxílio de mais ou menos 70 mL de etanol; - completar o volume de 100 mL com água destilada; - agitar até completa dissolução (a solução não é límpida porque existe excipiente); - transferir do balão volumétrico uma alíquota de 10 mL para o erlenmeyer. Colocar no erlenmeyer: - 10 mL da diluição do balão volumétrico - 2 gotas de fenolftaleína - 20 mL de água destilada Colocar na bureta: - solução padrão 0,1 mol/L de NaOH Proceder à titulação até a mudança de cor para rosa. Realizar a titulação em duplicata. Calcular a concentração de AAS no comprimido em g%. Comparar a concentração encontrada com o esperado. Discuta:

1. qual a % de erro em relação a concentração teórica? 2. o comprimido analisado poderia ser comercializado, se o erro admissível for de 6%

Cálculos:

TITULAÇÃO DE ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE

Determinação da acidez total titulável em vinhos

Essa técnica é empregada para determinação da acidez total em vinhos, sucos, vinagres e outras bebidas. A acidez total titulável em vinhos pode ser expressa em qualquer dos ácidos encontrados nos vinhos (tartárico, acético, málico, cítrico, succínico, etc). Atualmente o mais usado é a expressão em mEq do ácido por litro (miliequivalentes por litro). É normal um acidez total com valor entre 50 e 120 mEq/L, ou seja, aproximadamente entre 0,3 e 0,6 g% de ácido acético e 0,35 a 0,75 g% de ácido tartárico.

Procedimento: - colocar aproximadamente 150 mL de água desionizada em um erlenmeyer e levar a aquecimento (chapas). Quando a água estiver em ebulição, retirar o erlenmeyer do aquecimento. Colocando-o sobre a tela de amianto e acrescentar RÁPIDA E IMEDIATAMENTE 10 mL de vinho amostra. - adicionar 10 gotas de solução indicadora de fenolftaleína 1% ou azul de bromotimol 1%. Titular pela solução de NaOH padronizada 0,1mol/L até aparecimento da coloração azul (com azul de bromotimol) ou coloração rósea, para vinho branco ou violeta, para vinho tinto (com fenolftaleína). Calcular a concentração em g% de ácido acético e de ácido tartárico.

Cálculos:

Determinação da acidez total titulável em vinagre

Equação química

Procedimento: - transferir 10 mL da amostra de vinagre para um balão volumétrico de 100 mL - completar o volume com água desionizada - pegar uma alíquota de 10 mL do balão e transferir para o erlenmeyer Colocar no erlenmeyer: - alíquota de 10 mL retirada do balão volumétrico - 2 gotas de fenolftaleína - 30 mL de água desionizada Colocar na bureta: - solução padrão 0,1 mol/L de NaOH Proceder à titulação até a mudança de cor para rosa. Realizar a titulação em duplicata. Calcular a concentração de ácido acético em g%.

Cálculos:

Determinação da acidez do leite

Colocar no erlenmeyer: - alíquota de 10 mL de leite - 3 gotas de fenolftaleína - 20 mL de água desionizada

Colocar na bureta: - solução padrão 0,1 N de NaOH Proceder à titulação até a mudança de cor para rosa. Realizar a titulação em duplicata. Calcular a acidez do leite em graus Dornic (°D). Cada 0,1 mL de soda Dornic (0,1 N) corresponde a 1°D, que é a acidez devido a 0,01% de ácido láctico. E 1 mL de NaOH 0,1N titula 0,0090g de ácido láctico. O leite normal deve ter uma acidez entre 15 e 18 °D.

Discussão: Discuta o resultado, comparando com os valores normais. Em caso de resultado ácido ou alcalino do leite, discutir as prováveis causas.

Cálculos:

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM ÁGUA NATURAL

O nome dado a água que contém sais de Ca+2, Mg+2 e outros metais é “água dura”. A dureza da água é expressa em termos da concentração de CaCO3, em ppm (mg/L), que geralmente excede a concentração dos demais íons metálicos.

Equação química

Procedimento:

Realizar os cálculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substância para preparar a solução padrão de EDTANa2 (PM = 373g).

Preparo do tampão NH4Cl / NH4OH pH 10: dissolver 6,4 g de NH4Cl em água, adicionar 57 mL de NH4OH e completar o volume a 100 mL. Medir o pH. Colocar no erlenmeyer: - 100 mL da amostra de água - 0,025 g de indicador Negro de Eriocromo T - 5 mL de solução tampão pH 10 de NH4Cl / NH4OH Colocar na bureta: - solução padrão 0,01 mol/L de EDTANa2 Proceder à titulação, agitando o erlenmeyer vigorosamente até a mudança de coloração violeta para azul intenso. Observar o volume gasto. Realizar a titulação em duplicata. Calcular a concentração de cálcio na água em g% e ppm de cálcio. Comparar a concentração encontrada com o esperado. Discuta:

1. Comparar a concentração encontrada com o esperado. 2. Pesquisar sobre a dureza da água.

Cálculos:

0 – 50 ppm água mole

51 – 100 ppm água moderadamente mole

101 – 150 ppm água dura

300 ppm água muito dura

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

DETERMINAÇÃO DE ZINCO

Equação química

Procedimento:

Realizar os cálculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substância para preparar a solução padrão de EDTANa2 (PM = 373g).

Pesar 0,08g de amostra (sulfato de zinco ZnSO4) e diluir no balão volumétrico de 100 mL com água destilada. Tirar uma alíquota de 25 mL do balão e colocar no erlenmeyer para a titulação. Colocar no erlenmeyer: - alíquota de 25 mL do balão volumétrico - 25 mL de água destilada

- 1 mL de solução de hidróxido de amônia (capela) - 2 gotas de NaOH a 4%

- 0,025 g de indicador Negro de Eriocromo T Colocar na bureta: - solução padrão 0,01 mol/L de EDTANa2

Proceder à titulação até a mudança de coloração violeta para azul intenso. Observar o volume gasto. Realizar a titulação em duplicata.

Calcular a concentração de zinco na amostra de sulfato de zinco em g% e ppm. Comparar com a concentração teórica.

Cálculos:

VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE KMnO4 COM OXALATO DE SÓDIO

Equação química

2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 2 Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O

Lembrar que a quantidade de matéria de oxalato titulado é igual a 5/2 da quantidade de matéria de permanganato de potássio gasto na titulação. Massa molar do Na2C2O4 = 134g mol-1 Procedimento:

Realizar os cálculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substância para preparar as soluções necessárias. A solução de permanganato de potássio requer um tempo maior de preparo. Colocar no erlenmeyer:

- 2 mL de solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol/L. - 50 mL de água destilada - 2 ml de ácido sulfúrico 20% v/v (1:5), medidos na capela Aquecer o conteúdo a no máximo 80°C (em torno de 70°C). O controle da

temperatura deve ser feito com termômetro para não atingir 100ºC, temperatura na qual o oxalato é decomposto. O aquecimento acelera a reação. Enquanto isso a bureta já deve estar preenchida com a solução de KMnO4. Iniciar a titulação com uma solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L, agitando até descorar. A partir daí, continue titulando lentamente até a mudança de coloração persistir, de incolor para rósea, persistindo por mais de 30 segundos. Anote o volume gasto. Realize duplicata.

Colocar na bureta: - solução a padronizar de KMnO4 0,02 mol/L.

O H2SO4 é o reagente apropriado para acidificar a solução porque o íon sulfato não sofre a ação de permanganato. Também pode ser utilizado o ácido perclórico. O ácido clorídrico pode sofrer oxidação do íon cloreto.

O ponto final dado pelo excesso de permanganato em solução ácida não é permanente, a coloração enfraquece gradualmente.

Proceder à titulação até a mudança de coloração para leve tom de violeta (pelo excesso de permanganato). Calcular a concentração exata do KMnO4. Discutir: 1. No que se baseia a permanganimetria?

2. Porque as titulações com permanganato são auto-indicadoras?

3. Quem é o agente oxidante e o agente redutor na reação?

4. Calcular a concentração real da solução em mol/L

Cálculos:

VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁGUA OXIGENADA COM SOLUÇÃO DE KMnO4

Equação química

A água oxigenada apesar de ser um agente oxidante, pode ser reduzida pelo permanganato em meio ácido. 2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq) K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l)

O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução aquosa (dita água oxigenada) contendo cerca de 3, 6, 12 ou 30% de H2O2,

freqüentemente chamadas, respectivamente, de "10, 20, 40 e 100 volumes". Esta terminologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento. Assim, 1 mL do H2O2 a "100 volumes" produzirá 100 mL

de oxigênio medido nas CNTP. Procedimento: Colocar no erlenmeyer:

Transferir 1 mL de uma amostra de água oxigenada, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 5 mL de ácido sulfúrico 20 %v/v (1:5) e cerca de 50 mL de água destilada e titular com permanganato 0,020 mol/L até o aparecimento da coloração rósea. Anote o volume gasto. Realize duplicata.

Colocar na bureta: - KMnO4 0,020 mol/L Discutir:

1. Quem é o agente oxidante e o agente redutor na reação?

2. Calcular a concentração de H2O2 em % m/v e em volumes de oxigênio.

Cálculos:

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE KSCN (tiocianato de potássio) COM AgNO3 0,02 mol/L

Equação química

Procedimento:

Realizar os cálculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substância para preparar as soluções necessárias. Colocar no erlenmeyer:

- 10 mL de solução padrão de nitrato de prata 0,02 mol/L. - 5 mL de HNO3 4 mol/L - 10 gotas de indicador alúmen férrico a 10% - 20 mL de água destilada

Colocar na bureta: - solução a padronizar de KSCN aproximadamente 0,02 mol/L.

Realizar a titulação até o aparecimento de coloração rósea persistente, agitando vigorosamente durante a titulação. Anotar o volume gasto. Realizar duplicata.

Discutir:

1. Quais os possíveis fatores que afetam a volumetria de precipitação?

2. Calcular o Fator de correção e a concentração real da solução de KSCN em mol/L.

Cálculos:

DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE VOLHARD

Equação química

AgNO3 + NaCl Na+ + Cl- + AgCl (pptd branco) AgNO3 + KSCN AgSCN + K+ + NO3

- (pptd branco) Fe3+ + 6 SCN [Fe(SCN)6]

3- (composto solúvel rosado) Procedimento: Colocar no erlenmeyer:

- 20 mL de solução padrão de nitrato de prata 0,02 mol/L. - 5 mL de solução a determinar cloretos (para água usar 50 mL

ou 5 mL de NaCl 2g/L) - 5 mL de HNO3 4 mol/L (acidificar o meio e evitar a hidrólise do Fe3+ do ind.) - 1 mL de indicador alúmen férrico a 10% - 30 mL de água destilada - 1 mL de éter ou nitrobenzeno A adição de éter ou nitrobenzeno serve para provocar a coagulação e isolamento

do AgCl precipitado e assim evitarreação da Ag com SCN, já que AgSCN é menos solúvel e se formaria antes de Fe(SCN)3.

Colocar na bureta: - solução padrão KSCN 0,02 mol/L.

Realizar a titulação até o aparecimento de coloração rósea persistente. Anotar o volume gasto. Realizar duplicata.

Discutir:

1. Expresse os resultados em g/L de Cl- 2. Quais são as características da determinação pelo método de Volhard?

Cálculos:

DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR

Equação química

AgNO3 + NaCl Na+ + NO3- + AgCl

CrO4- + 2 Ag+ Ag2CrO4 (pptdo vermelho)

Procedimento: Colocar no erlenmeyer:

- 10 mL de solução a determinar cloretos (para água usar 50 mL) - 1 mL de K2CrO4 a 5% - completar o volume com água destilada até 50 mL

Colocar na bureta: - solução padrão AgNO3 0,02 mol/L.

Observar o pH da solução (faixa ótima entre 6,5 – 10), se o pH estiver nessa faixa, realize a titulação até a viragem da cor de amarelo para tom avermelhado. Anotar o volume gasto. Realizar duplicata.

Abaixo desse valor de pH, o cromato se transforma em dicromato não atingindo o valor do Kps do cromato de prata. E se for superior a essa faixa de pH, ocorre a precipitação do hidróxido de prata ou óxido de prata. As soluções muito ácidas podem ser tratadas com carbonato de cálcio ou bórax para neutralizar ou tornar levemente alcalino. Pode-se acidificar com ácido acético.

Discutir:

1. Expresse os resultados em g/L de Cl- 2. Quais são as características da determinação pelo método de Mohr? 3. Qual a função do K2CrO4 nessa determinação?

Cálculos:

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE CLORETO DE SÓDIO EM

SORO FISIOLÓGICO

Equação:

AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(S)

Procedimento: a) Transferir 10 mL de soro fisiológico para erlenmeyer de 250 mL; b) Acrescentar 25 mL de água destilada e 10 gotas de cromato de potássio 5% ao

erlenmeyer contendo o soro fisiológico; c) Completar a bureta com a solução de nitrato de prata 0,1 mol/L preparada e

padronizada; d) Titular até o aparecimento da coloração vermelho tijolo; e) Repetir este processo por mais 2 vezes. Calcular a quantidade média de NaCl em gramas por 100 mL de soro fisiológico. Cálculos:

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE FAJANS

Procedimento: Colocar no erlenmeyer:

- 10 mL de solução a determinar cloretos (para água usar 50 mL) - 4 gotas de fluoresceína - 30 mL de água destilada

Colocar na bureta: - solução padrão AgNO3 0,02 mol/L.

Realizar a titulação com agitação constante até que a superfície do precipitado se torne colorida.

Discutir:

4. Expresse os resultados em g/L de Cl- 5. Quais são as características da determinação pelo método de Fajans?

Cálculos:

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: ESCOLHA DO INDICADOR

Em análise volumétrica a quantidade de um constituinte de interesse presente em uma amostra é determinada a partir de sua reação com um determinado volume de solução padrão, chamada titulante. Na volumetria de neutralização o titulante deve ser um ácido forte ou uma base forte. A reação envolvida é a seguinte:

H3O+ + OH- H2O

n eqácido = n eqbase

Um grande número de substâncias denominadas indicadores ácido-base, mudam de cor conforme a concentração de íon hidrogênio na solução. Esta mudança de uma cor predominantemente “ácida” para uma cor predominantemente “alcalina” realiza-se num pequeno intervalo de pH denominado intervalo de mudança de cor do indicador. Deve-se escolher um indicador que exibe uma modificação de cor perceptível num pH próximo ao ponto de equivalência.

Procedimento: 1. Pipetar 10 mL de solução de HCl 0,1 mol/L e colocá-la em um erlenmeyer. Adicionar 2

ou 3 gotas de fenolftaleína. Titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até que a solução mude de incolor para levemente rosa. Realizar a análise, pelo menos, em duplicata.

2. Repetir o procedimento anterior substituindo a fenolftaleína por vermelho de metila, cuja viragem ocorre de vermelho para amarelo.

3. Calcular a concentração do ácido para as duas titulações.

4. Repetir os ítem 1, 2 e 3 para ácido acético.

5. Comparar as concentrações encontrados nas titulações com os dois indicadores e verificar com qual indicador o ponto final é detectado com mais facilidade.

6. Discutir os resultados baseado, pelo menos, no questionário abaixo.

questionário

1. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em análise

volumétrica?

2. O que é titulação? E solução padrão?

3. O que é ponto de equivalência (PE) de uma titulação? E ponto final (PF)? Eles precisam ser necessariamente iguais?

4. Por que o titulante sempre deve ser uma solução padrão?

5. O que é um indicador para uma titulação ácido-base?

6. Qual o critério usado na seleção de um indicador para uma titulação ácido-base particular?

7. O pH no ponto de equivalência de uma titulação de ácido forte é neutro, ácido ou alcalino? E para a titulação de um ácido fraco? Justifique.

ANEXO – MODELO PARA RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

ACADÊMICOS (RGM e NOME COMPLETO):

1)_____________________________________________________________

2)____________________________________________________________

3)____________________________________________________________

4)____________________________________________________________

5)____________________________________________________________

6)____________________________________________________________

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: ___________________________________

_____________________________________________________________

1. OBJETIVO

________________________________________________________________

2. PROCEDIMENTO

________________________________________________________________

_______________________________________________________________

________________________________________________________________

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

________________________________________________________________

_______________________________________________________________

______________________________________________________________

4 CONCLUSÕES

________________________________________________________________

Cálculos

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