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4 – PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO II
UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA
Instituto de Química
ARARAQUARA / SP
Discentes: Grupo X
Bruno Estevam Amantéa
Thiago Holanda de Abreu
Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira
Profª. Dr. Leonardo Pezza
Profª Ms. Juliana Rodrigues
- Destilação simples
- Destilação fracionada
- Destilação por arraste de vapor- Destilação por arraste de vapor
- Destilação sob pressão reduzida
Todas as destilaçoes consistem na separação de líquidos de suaseventuais misturas, por passagem ao estado de vapor e posteriorcondensação com retorno ao estado líquido. Com auxílio de calor e/ouredução da pressão.
Tem aplicação para separar um líquidode suas impurezas não voláteis (em soluçãono líquido), um solvente usado numaextração, ou, excepcionalmente, paraseparar líquidos de pontos de ebuliçãomuito afastados.
Pressão de vapor é a pressão exercida pelo vapor de um líquido quando o vapor e o líquidos estão em equlíbrio dinâmico. Líquidos com pressão de vapor alta são considerados voláteis.
http://www.molecularium.net/pt/liquidovapor/index.html
Gráfico 1: Pressão de vapor em função da temperatura de diferentes substâncias
Tebulição B
T2
Tebulição A
XaXa(líquido) Xa(vapor)
∆TT1
T2
(do grego: “ebuliçãosemmodificação”)
Certos líquidos formam, em uma determinada composição, uma mistura com ponto de ebulição constante não podem ser separados por destilação. O termo foi criado por Wadee Merriman, em 1911, para designar todas as misturas binárias e ternárias que não podiam ser separadas por destilação.
Clorofórmio e acetona Água e etanol
As junções da aparelhagem devem estar devidamente encaixadas, para evitar o escape devapores;
- Volume do líquido na destilação: até 2/3 da capacidade do balão;
- Evitar superaquecimento do líquido além do seu P.E.normal;
- Velocidade de gotejamento: 20 gotas/min;
- Frasco coletor: geralmente um balão com saída lateral ou frasco de kitassato. (aberturapermite um ajuste da pressão interna do frasco);
- Banho de gelo: o frasco coletor deveráestar em banho de gelo. (O éter destilado émuitovolátil);
- Término da destilação: nunca deixar a destilação ir àsecura; pode levar àquebra do balãoe/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidospresentes.
As pedras de porcelana, ou pedras de
ebulição, são usadas para formar superfíciesebulição, são usadas para formar superfícies
irregulares e provocar a formação de pequenas
bolhas para que assim o líquido não se espalhe para
fora do balão e as bolhas formadas subam até a
superfície e estourem.
O termômetro é fixado
por um suporte na vertical
que deve ser ajustado de
forma que o bulbo de
mercúrio fique abaixo da
saída lateral.
-Colocação errada do termômetro
-Visualização da temperatura-Visualização da temperatura
-Superaquecimento do vapor
-Medição inadequada da pressão atmosférica
Banho-maria: utilizado para líquidos de
baixo ponto de ebulição – até 60 ºC.baixo ponto de ebulição – até 60 ºC.
Banho de óleo: utilizado quando é
necessário aquecer acima de 95 ºC.
Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor
que não inflamam até 300ºC.
•Aquecimento obtido por resistênciaelétrica, a qual se encontra envolvidapor algodão de vidro;
•Deve ser usada preferivelmente paraaquecer balões de fundo redondo;
•A adição de materiais ao balão deveser feita estando este fora da manta;
•Deve-se limpar e secar a parte externado balão antes de colocá-lo na manta.
-Utilizado somente quando não setrabalha com substâncias inflamáveis;
-Entre o bico e o frasco, coloca-seuma tela de amianto, para que ouma tela de amianto, para que oaquecimento seja praticamente uniforme.
Líquidos não Associados:
Líquidos que apresentam interações intermoleculares fracas (van’der Waals).
Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC)Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC)
Líquidos Associados:
Líquidos cujas interações intermoleculares são ligações de hidrogênio
Exemplo: Álcool Etílico (P.E.= 78,4ºC)
O ponto de ebulição deve ser corrigido/padronizadodevido as diferenças de pressões, entre a pressão local e a pressão ao nível do mar
Correção para líquidos não associados –Éter Etílico
∆T = 0,00012 (760-p).(t+273)
Correção para líquidos associados –Água e Álcool
∆T = 0,00010 (760-p).(t+273)
t760=∆T + t
Onde:∆T –a correção da temperatura
t –temperatura observada no termômetrop –pressão observada no laboratório
SolventePonto de fusão(°C)
Ponto de ebulição(°C)
Toxicidade Solubilidade Características
Éter dietílico (MM: 74,12
g.mol-1)-116,3 35
Pode causar irritação na pele e olhos. Causa dependência
química e psicológica
Pouco solúvel em água,
miscível emclorofórmio,
benzeno, óleos e álcool alifático
Muito volátil, altamente inflamável. Explode em
contato com ácido nítrico anidro.
-Operações Específicas:devem ser feitas exclusivamente em
capelas, locais em que a exaustão dos vapores e gases evita a
disseminação dos produtos no ambiente de laboratório (durante o trabalho
as vitrines devem estar fechadas para se obter maior eficiência na
exaustão).
-EPI’s:avental, óculos de proteção, luvas, protetores faciais, sapato
fechado, máscaras para gases são indispensáveis para algumas situações
de laboratório.
-Danoso se for absorvido pela pele. Higroscópico. Pode serdanoso se ingerido. Pode causar depressão no sistema nervosocentral, problemas no rim, irritação nos olhos, pele, trato digestivo erespiratório.
-PERIGO: Não aquecer com bico de bunsen (muito
inflamável)
-Os resíduos químicos de laboratório não devem ser jogadosdiretamente no esgoto. Dependendo das características dosprodutos que o compõem, deveráser feito tratamento, quepode envolver operações tais como: diluição, neutralização,pode envolver operações tais como: diluição, neutralização,filtração, entre outras.
-Quando o resíduo for gasoso, o tratamento usando frascoslavadores é bastante eficiente.
-Éter Etílico: Incineração.
http://www.dombosco.com.br/curso/estudemais/quimica/testes/coloides_coligativas.phpacessado em 28/08/2010
http://labjeduardo.iq.unesp.br acessado em 28/08/2010
GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São Paulo : McGraw Hill, l988.
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